特許 7464026 ボルト締結構造及びこれを用いたシリコン単結晶引上げ装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-01

(45)【発行日】2024-04-09

(54)【発明の名称】ボルト締結構造及びこれを用いたシリコン単結晶引上げ装置

(51)【国際特許分類】

   F16B 5/02 20060101AFI20240402BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20240402BHJP

   C30B 35/00 20060101ALI20240402BHJP

   F16B 37/00 20060101ALI20240402BHJP

   F16B 35/00 20060101ALI20240402BHJP

   F27B 14/08 20060101ALI20240402BHJP

【ＦＩ】

F16B5/02 G

C30B15/00 Z

C30B35/00

F16B5/02 U

F16B37/00 C

F16B35/00 J

F27B14/08

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2021150839

(22)【出願日】2021-09-16

(65)【公開番号】P2023043308

(43)【公開日】2023-03-29

【審査請求日】2023-09-15

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110000486

【氏名又は名称】弁理士法人とこしえ特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】木原 亜由美

(72)【発明者】

【氏名】須田 歩

【審査官】杉山 豊博

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－１７８８６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－０５４３０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－００２７８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－２９２１０６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ１６Ｂ ５／０２

Ｃ３０Ｂ １５／００

Ｃ３０Ｂ ３５／００

Ｆ１６Ｂ ３７／００

Ｆ１６Ｂ ３５／００

Ｆ２７Ｂ １４／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ボルトと、ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に、少なくとも、黒鉛材料又は炭素繊維強化炭素複合材料からなる第１部材を挟んで固定するボルト締結構造において、
前記ボルトと、前記ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に、繊維の積層方向が前記ボルトの軸方向に対して垂直である炭素繊維強化炭素複合材料からなる介装部材をさらに挟んで固定するボルト締結構造。

【請求項2】

前記第１部材は、黒鉛材料又は繊維の積層方向が前記ボルトの軸方向に平行である炭素繊維強化炭素複合材料からなる請求項１に記載のボルト締結構造。

【請求項3】

前記ボルトと、前記ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に、黒鉛材料又は繊維の積層方向が前記ボルトの軸方向に平行である炭素繊維強化炭素複合材料からなる第２部材をさらに挟んで固定する請求項１又は２に記載のボルト締結構造。

【請求項4】

前記ボルト及び前記ナットは、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、
前記ボルトを固定する部材は、黒鉛材料又は炭素繊維強化炭素複合材料からなる請求項１～３のいずれか一項に記載のボルト締結構造。

【請求項5】

６００℃以上の温度に曝される部位に用いる請求項１～４のいずれか一項に記載のボルト締結構造。

【請求項6】

請求項１～５のいずれか一項に記載のボルト締結構造を含むチョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上げ装置。

【請求項7】

前記ボルト締結構造がシリコン材料を収容する坩堝よりも高い位置に設けられている請求項６に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。

【請求項8】

請求項６又は７に記載のシリコン単結晶引き上げ装置を用いてシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ボルトを用いて部材を固定するボルト締結構造及びこれを用いたシリコン単結晶引上げ装置に関し、特に高温構造体に適用して好ましいボルト締結構造及びこれを用いたシリコン単結晶引上げ装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引上げ装置の炉内は、６００℃以上の高温に曝されることから、炉内の高温部にボルトを用いたボルト締結構造部分があると、使用できる材料が限定される。従来、高温構造体用締結構造要素として、ＳｉＣ系複合材料で作製されたボルト・ナットが知られている（特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００１－７２４７５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、シリコン単結晶の引上げ装置の炉内のボルト締結構造に上記従来のＳｉＣ系複合材料を使用すると、炉内が金属汚染される恐れがあることから、この種の材料は使用することができない。引上げ装置の炉内で使用できる材料は主として黒鉛であるが、黒鉛製のボルトの場合、熱膨張により破断し、その一部がシリコン融液に取り込まれると、シリコン単結晶のカーボン濃度が上昇するという問題がある。

【0005】

本発明が解決しようとする課題は、熱膨張によるボルトの破断を防止できるボルト締結構造及びこれを用いたシリコン単結晶引上げ装置及びこれを用いたシリコン単結晶引上げ装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、ボルトと、ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に、少なくとも、黒鉛材料又は炭素繊維強化炭素複合材料からなる第１部材を挟んで固定するボルト締結構造において、
前記ボルトと、前記ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に、繊維の積層方向が前記ボルトの軸方向に対して垂直である炭素繊維強化炭素複合材料からなる介装部材をさらに挟んで固定するボルト締結構造によって上記課題を解決する。

【0007】

上記発明において、前記第１部材は、黒鉛材料又は繊維の積層方向が前記ボルトの軸方向に平行である炭素繊維強化炭素複合材料からなることがより好ましい。

【0008】

上記発明において、前記ボルトと、前記ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に、黒鉛材料又は繊維の積層方向が前記ボルトの軸方向に平行である炭素繊維強化炭素複合材料からなる第２部材をさらに挟んで固定してもよい。

【0009】

上記発明において、前記ボルト及び前記ナットは、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、前記ボルトを固定する部材は、黒鉛材料又は炭素繊維強化炭素複合材料からなることがより好ましい。

【0010】

上記発明に係るボルト締結構造は、好ましくは６００℃以上、より好ましくは１０００℃以上の温度に曝される部位に用いることができる。

【0011】

上記発明に係るボルト締結構造は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上げ装置の炉内に用いることができ、シリコン材料を収容する坩堝よりも高い位置に設けられることが好ましく、坩堝の上方部に設けられることがより好ましく、特に熱遮蔽体に設けられることが好ましい。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、ボルトと、ナット又は前記ボルトを固定する部材との間に挟んだ第１部材が熱膨張しても介装部材により前記熱膨張を吸収するので、熱膨張によるボルトの破断を防止できる。その結果、本発明のボルト締結構造によれば、黒鉛製ボルト又は炭素繊維強化炭素複合材料製ボルトであっても破断や破損することがないため、シリコン単結晶のカーボン濃度の上昇を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明に係るボルト締結構造を適用したシリコン単結晶引き上げ装置を示す断面図である。

【図2】図１のII部を示す拡大断面図である。

【図3】炭素繊維強化炭素複合材料の熱膨張特性を説明するための斜視図である。

【図4】本発明に係るボルト締結構造の他の実施形態を示す要部断面図である。

【図5】本発明に係るボルト締結構造のさらに他の実施形態を示す要部断面図である。

【図6】本発明に係るボルト締結構造のさらに他の実施形態を示す要部断面図である。

【図7】本発明に係るボルト締結構造のさらに他の実施形態を示す要部断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

図１は、本発明に係るボルト締結構造を適用したシリコン単結晶の引上げ装置１の一例を示す縦断面図である。本例の引上げ装置１は、同図に示すように、メインチャンバ１１内に石英製の坩堝１２が設けられている。この坩堝１２は、黒鉛製のサセプタ１３を介して、図示しない駆動部により回転する下軸１４に取り付けられている。

【0015】

坩堝１２の周囲には、坩堝１２内のシリコン融液２０の温度を制御するための円筒状のヒータ１５が配置され、このヒータ１５とメインチャンバ１１との間には円筒状の保温筒１６が設けられている。保温筒１６は、坩堝１２の周囲に配置される保温筒１６ａと、坩堝１２の下部に配置される保温筒１６ｂとを含み、断熱材の表面を黒鉛でコーティングしたものである。

【0016】

保温筒１６の上面には環状の支持部材１７が取り付けられ、この支持部材１７に熱遮蔽体１８の端部を載せることにより熱遮蔽体１８の下端位置が定められる。熱遮蔽体１８は、単結晶を引き上げる前のシリコン原料を溶解中に、当該融液に接触しないよう昇降可能に構成されている。すなわち、熱遮蔽体１８の上端に第１部材２８がボルト２９（図２参照）で固定され、この第１部材２８に一端が固定されたワイヤー２７を巻取装置２６で巻き取ることで熱遮蔽体１８が上昇し、巻取装置２６でワイヤー２７を繰り出すことで熱遮蔽体１８が下降する。熱遮蔽体１８は、断熱材の表面を黒鉛材料で被覆したものである。なお、熱遮蔽体１８と第１部材２８との締結構造は後述する。

【0017】

メインチャンバ１１の上部には、育成中の単結晶を冷却するためのプルチャンバ１９が設けられている。図１において、符号２０はシリコン融液、符号２１は育成中のシリコン単結晶、符号２２は種結晶、符号２３は引上げ軸である。引上げ軸２３は、プルチャンバ１９を通してメインチャンバ１１に対し回転可能及び昇降可能に設けられ、引上げ軸２３の下端に装着された種結晶２２をシリコン融液２０に浸漬したのち、種結晶２２及び石英製坩堝１２をそれぞれ所定方向に回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶２１が引き上げられることになる。

【0018】

メインチャンバ１１内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通し、この不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２４からプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１１の下壁に接続されたガス排出パイプ２５からメインチャンバ１１外に排出される。このとき、メインチャンバ１１内のシリコン単結晶２１の外周に設けられた熱遮蔽体１８により、ヒータ１５の福射熱の照射が遮られるとともに、上述した不活性ガスが整流される。なお、シリコン融液２０に磁場を印加しながらシリコン単結晶２１を引上げるように構成することもできる。

【0019】

さて、図２に図１のII部を拡大して示す。熱遮蔽体１８は、上述したとおりシリコン原料を溶解中には上昇し、引き上げを開始する前に下降することから、熱遮蔽体１８の上端とワイヤー２７との接続部分には、高温雰囲気の下で大きい荷重が作用する。そのため、ワイヤー２７と熱遮蔽体１８の上端との間に、耐折り曲げ荷重が大きい炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなる第１部材２８が設けられている。

【0020】

炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣは、母材としての炭素材料を炭素繊維で強化した複合材料であり、たとえば炭素繊維強化プラスチックを不活性雰囲気中で熱処理し、母材のプラスチックを炭化させることで得られる材料である。炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣは、図３に示すように、炭素繊維の積層方向をＺ方向とした場合に、Ｚ方向に沿う熱膨張率が大きく、これに対して炭素繊維の積層方向に対して垂直なＸ方向及びＹ方向に対する熱膨張率が小さいという特性がある。勿論、Ｚ方向に作用する曲げ応力に対して耐荷重が大きいという特性がある。そのため、第１部材２８は、大きい曲げ荷重が作用する方向（ワイヤー２７の延在方向）と炭素繊維の積層方向が同じ方向になるように設けられている。

【0021】

一方において、第１部材２８を、その炭素繊維の積層方向がワイヤー２７の延在方向、すなわち図２に示すボルト２９の軸方向に平行に設けると、この方向に沿う熱膨張率が大きいので、ボルト２９が破断するおそれがある。そのため、本実施形態では、上部熱遮蔽体１８Ａと下部熱遮蔽体１８Ｂとの間に介装部材３０が設けられている。この介装部材３０は、炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなり、炭素繊維の積層方向がボルト２９の軸方向に対して垂直となるように設けられている。そして、下部熱遮蔽体１８Ｂにボルト２９に螺合するネジ孔１８１を形成し、ボルト２９と下部熱遮蔽体１８Ｂとの間に、上から順に第１部材２８，上部熱遮蔽体１８Ａ，介装部材３０を挟んだ状態で、ボルト２９をネジ孔１８１に締め付ける。なお、ボルト２９と下部熱遮蔽体１８Ｂとの間に、上から順に上部熱遮蔽体１８Ａ，第１部材２８，介装部材３０とし、上部熱遮蔽体１８Ａと第１部材２８の位置を上下逆にしてもよい。なお、下部熱遮蔽体１８Ｂはボルトを固定する部材に相当し、ボルトを固定する部材とは、相手となるボルト２９のネジに螺合するネジ孔が形成され、ボルトとの間に何らかの部材などを固定するための部材をいう。

【0022】

本実施形態の介装部材３０の大きさ、すなわち、高さ又は厚み（＝Ｚ方向の大きさ）、幅（＝Ｘ方向の大きさ）、奥行（＝Ｙ方向の大きさ）については特に制限はない。ただし、シリコン単結晶の引上げ装置１に適用する場合には、空間的な制約があるので下記の大きさとすることがより好ましい。すなわち、介装部材３０の高さ又は厚みは５ｍｍ以上、１００ｍｍ以下であり、特に３０ｍｍ以下が好ましい。あまり薄いと裂ける可能性があるので好ましくは最小で５ｍｍであり、最大は特に制限ないが、不必要に大きくする必要はなく、単結晶ｍｐ引上げ装置１の内部構造上、１００ｍｍ以下であれば他部材と干渉することが少なく、３０ｍｍ以下であれば他部材と干渉することがほとんどなく様々な部位に適用できる。介装部材３０の幅×奥行は、１０ｍｍ×１０ｍｍ以上、２００ｍｍ×２００ｍｍ以下である。中心にＭ６程度の孔を開ける場合には、あまり小さいと裂ける可能性があるので最小１０ｍｍ×１０ｍｍであり、最大は特に制限がないが、単結晶の引上げ装置１の内部構造上、２００ｍｍ×２００ｍｍ以下であれば十分である。

【0023】

なお、本実施形態のボルト２９は、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、ボルトを固定する部材である下部熱遮蔽体１８Ｂ、上部熱遮蔽体１８Ａは、黒鉛材料からなる。図２に示すボルト締結構造において、材質別のボルト２９の軸方向に対する熱膨張率をみると、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣの熱膨張率は９．０×１０^－６／℃、積層方向がボルト２９の軸方向に垂直な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣの熱膨張率は０．４×１０^－６／℃、黒鉛材料は４．８×１０^－６／℃、モリブデン材料は４．８×１０^－６／℃、タングステン材料は４．３×１０^－６／℃である。高温雰囲気においてボルト２９が破断しないためには、第１部材２８と上部熱遮蔽体１８Ａと介装部材３０と下部熱遮蔽体１８Ｂの熱膨張長さが、ボルト２９の挟持長さ部分の熱膨張長さ以下になればよい。

【0024】

図２に示すボルト締結構造において、第１部材２８を耐折り曲げ荷重の観点から、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣから構成するものとすると、その熱膨張率は９．０×１０^－６／℃と大きいことから、ボルト２９については、できる限り熱膨張率が大きい材質を選択することが望ましい。たとえば、ボルトの材質に積層方向がボルト２９の軸方向に垂直な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣを用いると熱膨張率が０．４×１０^－６／℃と小さいため、熱膨張率が４．８×１０^－６／℃である黒鉛材料、４．８×１０^－６／℃であるモリブデン材料、又は４．３×１０^－６／℃であるタングステン材料を用いることがより望ましい。

【0025】

図２に示すボルト締結構造が、６００℃以上、特に１０００℃以上の高温雰囲気に曝されると、第１部材２８がボルト２９の軸方向に対して大きく熱膨張するが、介装部材３０はボルト２９の軸方向に対する熱膨張率が小さくしかも当該方向に対する耐圧縮荷重が大きいので、第１部材２８の熱膨張を吸収するよう作用する。これにより、ボルト２９の破断を抑制することができる。

【0026】

なお、本発明に係るボルト締結構造は、図２に示す熱遮蔽体１８の上端にのみ限定されず、好ましくは６００℃以上、より好ましくは１０００℃以上の高温に曝される部位又はこのような高温に曝されて負荷が作用する部位に適用することがより好ましい。特に図１に示す引上げ装置１において坩堝１２より上部にあるボルト締結構造に適用すると、シリコン融液２０へのカーボンの混入が防止できるので、より一層好ましい。たとえば、図２に示す熱遮蔽体１８以外の適用部分として、ヒータ１５の上端のボルト締結構造を挙げることができる。

【0027】

図４～図７は、本発明に係るボルト締結構造の他の実施形態をそれぞれ示す要部断面図である。上述した図２に示すボルト締結構造と共通する部材には同一の符号を付す。

【0028】

図４に示すボルト締結構造は、図２に示すボルト締結構造に比べ、上部熱遮蔽体１８Ａがない点が相違する。すなわち、ボルト２９と、ネジ孔１８１が形成された熱遮蔽体１８の上端との間に、第１部材２８と介装部材３０とを挟んで締め付ける。ここで、ボルト２９は、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、ボルトを固定する部材である熱遮蔽体１８は、黒鉛材料からなる。また、第１部材２８は、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなり、介装部材３０は、炭素繊維の積層方向がボルト２９の軸方向に対して垂直となる炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなる。なお、第１部材２８を黒鉛材料から構成してもよい。

【0029】

図５に示すボルト締結構造は、図２に示すボルト締結構造に比べ、下部熱遮蔽体１８Ｂがナット３１に代わっている点が相違する。すなわち、ボルト２９とナット３１との間に、第１部材２８と熱遮蔽体１８の上端と介装部材３０とを挟んで締め付ける。ここで、ボルト２９及びナット３１は、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、熱遮蔽体１８は、黒鉛材料からなる。また、第１部材２８は、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなり、介装部材３０は、炭素繊維の積層方向がボルト２９の軸方向に対して垂直となる炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなる。

【0030】

図６に示すボルト締結構造は、図５に示すボルト締結構造に比べ、熱遮蔽体１８が黒鉛材料から、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣに代わっている点が相違する。すなわち、ボルト２９とナット３１との間に、第１部材２８と熱遮蔽体１８の上端と介装部材３０とを挟んで締め付ける。ここで、ボルト２９及びナット３１は、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、第１部材２８及び熱遮蔽体１８は、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなり、介装部材３０は、炭素繊維の積層方向がボルト２９の軸方向に対して垂直となる炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなる。

【0031】

図７に示すボルト締結構造は、図５に示すボルト締結構造に比べ、第１部材２８が、積層方向がボルト２９の軸方向に平行な炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣから黒鉛材料に代わっている点が相違する。すなわち、ボルト２９とナット３１との間に、第１部材２８と熱遮蔽体１８の上端と介装部材３０とを挟んで締め付ける。ここで、ボルト２９及びナット３１は、黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、モリブデン材料又はタングステン材料からなり、第１部材２８及び熱遮蔽体１８は、黒鉛材料からなり、介装部材３０は、炭素繊維の積層方向がボルト２９の軸方向に対して垂直となる炭素繊維強化炭素複合材料ＣＣからなる。

【0032】

以上の図４～図７に示す変形例に係るボルト締結構造においても、図２に示す実施形態と同様に、６００℃以上、特に１０００℃以上の高温雰囲気に曝されると、第１部材２８がボルト２９の軸方向に対して大きく熱膨張するが、介装部材３０はボルト２９の軸方向に対する熱膨張率が小さくしかも当該方向に対する耐圧縮荷重が大きいので、第１部材２８の熱膨張を吸収するよう作用する。これにより、ボルト２９の破断を抑制することができる。

【0033】

なお、図１～７に示す実施形態において、ボルト２９と当該ボルト２９を固定する部材又はナット３１との間に挟む部材を、ワイヤー２７を固定するための第１部材２８と熱遮蔽体１８として説明したが、本発明のボルト締結構造は、これらに限定されることなく適用することができる。

【符号の説明】

【0034】

１…引上げ装置
１１…メインチャンバ
１２…坩堝
１３…サセプタ
１４…下軸
１５…ヒータ
１６…保温筒
１７…支持部材
１８…熱遮蔽体
１８Ａ…上部熱遮蔽体
１８Ｂ…下部熱遮蔽体
１８１…ネジ孔
１９…プルチャンバ
２０…シリコン融液
２１…シリコン単結晶
２２…種結晶
２３…引上げ軸
２４…ガス供給パイプ
２５…ガス排出パイプ
２６…巻取装置
２７…ワイヤー
２８…第１部材
２９…ボルト
３０…介装部材
ＣＣ…炭素繊維強化炭素複合材料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】