特許 7468058 Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-08

(45)【発行日】2024-04-16

(54)【発明の名称】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 3/10 20060101AFI20240409BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20240409BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20240409BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20240409BHJP

   B22F 3/02 20060101ALI20240409BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20240409BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20240409BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20240409BHJP

【ＦＩ】

B22F3/10 B

B22F3/00 F

C22C33/02 H

B22F3/24 G

B22F3/02 G

H01F1/057 170

H01F41/02 G

C22C38/00 303D

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2020057458

(22)【出願日】2020-03-27

(65)【公開番号】P2021155811

(43)【公開日】2021-10-07

【審査請求日】2022-12-26

(73)【特許権者】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】株式会社プロテリアル

(74)【代理人】

【識別番号】100101683

【弁理士】

【氏名又は名称】奥田 誠司

(74)【代理人】

【識別番号】100155000

【弁理士】

【氏名又は名称】喜多 修市

(74)【代理人】

【識別番号】100180529

【弁理士】

【氏名又は名称】梶谷 美道

(72)【発明者】

【氏名】國吉 太

【審査官】池ノ谷 秀行

(56)【参考文献】

【文献】特開２００６－００５１１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００８／１３２８０１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０００－２３４１０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１６－００２５１０５（ＫＲ，Ａ）

【文献】特開平０５－２６７０４６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００－８／００

Ｈ０１Ｆ １／００－１／１１７

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末を準備する粉砕工程と、
前記粉末を用いて粉末成形体を作製する成形工程と、
前記粉末成形体を切断し、複数の成形体片に分割する切断工程と、
前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程と、
を含み、
前記切断工程の前に、前記粉末成形体の作製に用いた前記粉末の組成および粒度ならびに前記粉末成形体の成形体密度の測定値を取得し、
前記切断工程では、前記粉末成形体の切断間隔を、前記粉末の組成および粒度のデータを含む粉体物性データおよび前記成形体密度のデータを含む粉末成形体物性データと焼結による収縮率との関係を示す過去の実績データとを比較することにより設定する、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本願は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）は、Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶構造を有する化合物の主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相および微量添加元素や不純物の影響により生成する化合物相とから構成されている。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、高い残留磁束密度Ｂ_ｒ（以下、単に「Ｂ_ｒ」と記載する場合がある）と、高い保磁力Ｈ_ｃＪ（以下、単に「Ｈ_ｃＪ」と記載する場合がある）を示し、優れた磁気特性を有することから、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られている。このため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）、電気自動車（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶ）用モータ、産業機器用モータなどの各種モータや家電製品など多種多様な用途に用いられている。

【0003】

このようなＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、例えば、合金粉末を準備する工程、合金粉末をプレス成形して粉末成形体を作製する工程、粉末成形体を焼結する工程を経て製造される。合金粉末は、例えば、以下の方法で作製される。

【0004】

まず、インゴット法またはストリップキャスト法などの方法によって各種原料金属の溶湯から合金を製造する。得られた合金を粉砕工程に供し、所定の粒径分布を有する合金粉末を得る。この粉砕工程には、通常、粗粉砕工程と微粉砕工程とが含まれており、前者は、例えば水素脆化現象を利用して、後者は例えば気流式粉砕機（ジェットミル）を用いて行われる。

【0005】

粉末成形体を焼結する工程によって得られた焼結体は、その後、研削、切断などの機械的な加工を施され、所望の形状およびサイズを持つように個片化される。より詳細には、まず、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類磁石粉末をプレス装置で圧縮成形することにより、最終的な磁石製品よりも大きいサイズの粉末成形体が作製される。そして、粉末成形体を焼結工程によって焼結体にした後、例えば超硬合金製ブレードソー、または回転砥石などによって焼結体を研削加工し、所望の形状を付与することが行われている。例えば、まずブロック形状を有する焼結体を作製した後、その焼結体をブレードソーなどでスライスすることによって複数のプレート状焼結体部分を切り出すことが行われている。

【0006】

しかしながら、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系磁石などの希土類合金磁石の焼結体は極めて硬くて脆い上に、加工負荷が大きいため、高精度の研削加工は困難な作業であり、加工時間が長くかかる。このため、加工工程が製造コスト増加の大きな原因となっていた。

【0007】

このような問題を解決するために、特許文献１は、磁石粉末成形体を焼結前にワイヤソーを用いて加工する技術を記載している。ワイヤソーとは、一方向または双方向に走行するワイヤを、加工すべき粉末成形体に押し付け、ワイヤと粉末成形体との間にある砥粒によって粉末成形体を研削または切断する加工技術である。この技術によれば、焼結体よりも格段に柔らかくて加工しやすい状態にある粉末成形体を切断するため、切断加工に要する時間が大幅に短縮される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】特開２００３－３０３７２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石は、高価で希少な希土類元素を含有しているため、材料の利用効率(歩留まり)を更に高めることが求められている。切断加工後の粉末成形体を焼結すると、収縮が生じるため、焼結体の寸法は粉末成形体の寸法に対して、例えば約６０～７０％程度に小さくなる。このときの収縮率は、ばらつくため、同じ寸法を有する粉末成形体であっても、焼結後における焼結体の寸法には、ばらつきが発生し得る。

【0010】

本開示の実施形態は、このような課題を解決し得るＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、例示的な実施形態において、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含み、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、Ｂはホウ素である）の粉末を準備する粉砕工程と、前記粉末を用いて粉末成形体を作製する成形工程と、前記粉末成形体を切断し、複数の成形体片に分割する切断工程と、前記複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程と、を含み、前記切断工程では、前記粉末成形体の切断間隔を、前記粉末成形体の作製に用いた前記粉末の粉体物性データおよび前記粉末成形体の粉末成形体物性データを基にして設定する。

【0012】

ある実施形態において、前記粉体物性データは、粉末の組成および粒度のデータである。

【0013】

ある実施形態において、前記粉末成形体物性データは、成形体密度のデータである。

【発明の効果】

【0014】

本開示の実施形態によれば、焼結後における焼結体の寸法ばらつきを抑制して焼結体の寸法を目標値に近づけることが可能になる。これにより、材料の利用効率を更に高めたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供するこができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】図１は、本開示の実施形態における製造方法の主な工程を示すフローチャートである。

【図2】図２は、切断前における粉末形成体の例を模式的に示す斜視図である。

【図3】図３は、焼結前における成形体片１４と、焼結後にける焼結体１８との関係を模式的に示す斜視図である。

【図4】図４は、本開示の実施形態で使用可能なワイヤソー装置の構成例を示す斜視図である。

【図5】図５は、ワイヤの断面を模式的に示している断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

粉末成形体を切断して複数の成形体片を準備した後、成形体片のそれぞれを焼結して焼結体を作製するとき、前述したように収縮が生じる。成形体の寸法に対する、成形体と焼結体の寸法差を「収縮率」と定義する。収縮率は、例えば３０％程度であるが、その具体的な値は、粉末の組成、粒度、および粉末成形体の成形密度などのパラメータに依存して変動し得る。得られた焼結体の寸法は、収縮率の変動に応じて、例えば２～５％程度、ばらつくことがある。

【0017】

粉末成形体をワイヤソーなどによって切断して複数の成形体片に分割してから焼結を行う場合、従来、焼結による収縮率を基礎データとして収集し、収集した収縮率の最大値に合わせて粉末成形体の切断の幅（切断間隔）を設定してきた。言い換えると、最も大きく収縮することを想定して、切断間隔に余裕寸法（マージン）を追加している。そうすることにより、収縮率がばらついた場合において、最も大きく収縮した焼結体（最も小さな寸法を有する焼結体）であっても、目標の寸法以上の寸法を有することになる。目標の寸法を超える相対的に大きな焼結体に対しては、機械的加工で焼結体を多く削り取ることにより、寸法の調節を行うことが可能である。しかし、このような機械的加工によって焼結体の寸法を調節することは、材料利用効率または材料歩留まりの低下を招き、量産性を悪化させる。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、貴重な希土類元素を含むため、焼結体を削り取る量、すなわち加工の取り代が増加することは望ましくない。

【0018】

本開示によるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法では、粉末成形体を切断、分割するとき、「粉体物性データ」および「粉末成形体物性データ」に基づいて粉末成形体における収縮率を推定または予測し、収縮率に応じて切断の幅を設定する。これにより、焼結体寸法のばらつきを抑制して、焼結体の加工の取り代を低減することが可能になる。すなわち、本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法により、粉末成形体毎に最適の幅を設定することが出来るため、収縮率の最大値に合わせて粉末成形体の切断間隔を設定する必要がなくなり、切断間隔に追加する余分寸法（マージン）を抑制することができる。また、粉末成形体毎に切断間幅を設定することで、粉末成形体の切断後に切断余り（複数の成形体片へ切断終了後に残った粉末成形体）が発生する場合がある。このような場合でも、切断余り及び切断時に発生する切断粉は、いずれも粉末成形体に含まれている他の粒子に比べて組成およびサイズも同様であるため、十分に再利用可能である。そのため、粉末成形体を得るためのＲ－Ｆｅ－Ｂ系希土類磁石粉末として切断余り及び切断粉を再利用することにより材料利用効率または材料歩留まりの低下を防止することができる。

【0019】

粉体物性データは、粉末成形体の作製に用いた粉末の一部をサンプリングして物性データを測定することによって収集され得る。また、粉末成形体物性データは、成形毎、又は、ロット毎（数百個毎）に測定することで収集され得る。好ましい実施形態において、粉体物性データは、粉末の組成および粒度のデータを含む。また、粉末成形体物性データは、成形体密度のデータを含む。粉末の組成および粒度、ならび成形体密度は、焼結による粉末成形体の収縮率を規定するパラメータの好ましい例である。このようなパラメータと収縮率との関係を示すデータを実測に基づいて用意しておくことにより、設定されたパラメータまたは測定されたパラメータの値に基づいて、粉末成形体の収縮率を推定または予測することが可能になる。例えば、粉体物性データ（例えば、粉末の組成および粒度）及び粉末成形体物性データ（例えば粉末成形体密度）と収縮率との関係を示す過去の実績データと、切断を行う粉末成形体におけるこれらの物性データとを比較することにより、最適な粉末成形体の幅を設定することができる。

【0020】

上記のデータに含まれるパラメータの値が変化する場合または変化した場合、変化後のパラメータと収縮率との関係から、粉末成形体の収縮率を推定または予測することができる。例えば、量産途中において、粉末プレス装置から取り出した粉末成形体の成形体密度を測定し、その測定値が当初の設定値から変化していることを検知したときは、新しい測定値に対応する収縮率に基づいて、成形体片の寸法、すなわち粉末成形体の切断間隔を修正することが可能になる。

【0021】

また、粉末の組成、粒度について設計変更を行う場合、上記のデータに基づいて、設計変更後の収縮率を予測し、その収縮率に応じた切断間隔に変更することもできる。

【0022】

このようなデータの内容は、量産の過程において、上記パラメータの実測値を取得することによって更新され得る。

【0023】

以下、本開示によるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、図１のフローチャートに示すように、
・Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する粉砕工程（Ｓ１０）と、
・粉末を用いて粉末成形体を作製する成形工程（Ｓ２０）と、
・粉末成形体を切断し、複数の成形体片に分割する切断工程（Ｓ３０）と、
・複数の成形体片のそれぞれを焼結して複数の焼結体を作製する焼結工程（Ｓ４０）と、
を含む。

【0024】

また、切断工程（Ｓ３０）は、粉末成形体の切断間隔を、粉末成形体の作製に用いた粉末の粉体物性データおよび粉末成形体の粉末成形体物性データを基にして設定する工程（Ｓ３５）を含む。

【0025】

次に図１を参照しながら、上記の各工程Ｓ１０～Ｓ４０の例を説明する。

【0026】

まず、工程Ｓ１０において、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の組成、粉末の作成方法などの詳細は後述する。

【0027】

工程Ｓ２０では、工程Ｓ１０で準備した粉末を用いて粉末成形体を作製する。粉末成形体は、例えば湿式または乾式の粉体プレス装置によって作製され得る。

【0028】

図２は、粉末形成体の例を模式的に示す斜視図である。図２には、参考のため、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸、およびＺ軸を含むＸＹＺ座標系が示されている。この図に示される粉末成形体１０は、直方体のブロック形状を有している。図２には、配向磁場の向きＭが矢印で示されている。この向きＭを「磁場配向方向」と称する、配向磁場は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用希合金の粉末をプレスして粉末成形体１０を作製するときに粉末に印加され、個々の粉末粒子の向きを磁場配向方向Ｍに配向させる。最終的には、この磁場配向方向Ｍに平行な方向に着磁される。

【0029】

再び図１を参照する。

【0030】

次に、工程Ｓ３０において、粉末成形体１０を切断し、粉末成形体１０を複数の成形体片１４に分割する。粉末成形体１０は焼結体ではなく、焼結される前の粉末の成形体(グリーンコンパクト)である。好ましい実施形態において、粉末成形体１０の切断はワイヤソーによって行うことができる。ワイヤソーの詳細は後述する。

【0031】

図２の例において、粉末成形体１０は、まず、粉末成形体１０の磁場配向方向Ｍを含む平面（ＹＺ面）に沿って拡がる複数の板状部分に切断され得る。その後、各板状部分は、粉末成形体の磁場配向方向Ｍを横切るように切断され、やがて複数の成形体片１４に分割され得る。図２では、参考のため、切断面が点線で示されている。このような切断の順序または態様は、一例にすぎず、他の順序で切断が行われてもよい。図２には、成形体片１４の寸法として、Ｘ軸方向における寸法Ｗ、Ｙ軸方向における寸法Ｔ、Ｚ軸方向における寸法Ｌが記載されている。寸法Ｗ、Ｔ、Ｌは、それぞれ、成形体片１４の「幅」、「厚さ」、「長さ」に相当する。なお、粉末成形体１０の形状は、直方体に限定されず、円柱であってもよいし、他の形状であってもよい。また、図２の例において、粉末成形体１０の切断面は互いに直交しているが、そのような例に限定されない。最終的な成形体片１４の形状が、板状であってもよいし、１方向に延びる棒状であってもよい。

【0032】

本開示の実施形態では、粉末成形体１０を切断して複数の成形体片１４に分割するとき、粉末成形体１０の切断間隔を、粉末成形体１０の作製に用いた粉末の粉体物性データおよび粉末成形体１０の粉末成形体物性データを基にして設定する（図１の工程Ｓ３５）。工程Ｓ３５の詳細は後述する。

【0033】

次に、工程Ｓ４０では、複数の成形体片１４のそれぞれを焼結して複数の焼結体１６を作製する。焼結条件は、焼結温度および焼結時間などによって規定され得る。焼結条件は、粉末成形体の収縮率に影響を及ぼすため、前述したデータに加えて、収縮率の推定または予測のために利用してもよい。

【0034】

図３は、焼結前における成形体片１４と、焼結後にける焼結体１８との関係を模式的に示す斜視図である。図３の右側部分には、焼結体１８の寸法として、Ｘ軸方向における寸法Ｗｓ、Ｙ軸方向における寸法Ｔｓ、Ｚ軸方向における寸法Ｌｓが記載されている。寸法Ｗｓ、Ｔｓ、Ｌｓは、それぞれ、焼結体１８の「幅」、「厚さ」、「長さ」に相当する。図３に示されるように、成形体片１４は、焼結によって収縮し、寸法の減少した焼結体１８になる。

【0035】

本開示の実施形態では、量産途中においても、粉末の組成および粒度、ならびに成形体密度をサンプリングして測定することにより、収縮率の変動を管理し、随時、切断間隔を修正することにより、焼結体寸法を目標値に近づけることが可能になる。

【0036】

以下、本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を詳細に説明する。本実施形態では、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。

【0037】

Ｓ１０：Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する工程
＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の組成＞
Ｒは希土類元素であり、Ｎｄ、ＰｒおよびＣｅからなる群から選択される少なくとも１つを必ず含む。好ましくは、Ｎｄ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｄｙ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－Ｄｙ－Ｔｂで示される希土類元素の組合せを用いる。

【0038】

Ｒのうち、ＤｙおよびＴｂは、特にＨ_ｃＪの向上に効果を発揮する。上記元素以外にはＬａなど他の希土類元素を含有してもよく、ミッシュメタルやジジムを用いることもできる。また、Ｒは純元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で、製造上不可避な不純物を含有するものでもよい。含有量は、例えば、２７質量％以上３５質量％以下である。好ましくは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＲ含有量は３１質量％以下（２７質量％以上３１質量％以下、好ましくは、２９質量％以上３１質量％以下）である。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＲ含有量を３１質量％以下でかつ、酸素の含有量が５００ｐｐｍ以上３５００ｐｐｍ以下である。

【0039】

Ｔは、Ｔは遷移金属の少なくとも１つでありＦｅを必ず含み、質量比でＦｅの５０％以下をコバルト（Ｃｏ）で置換してもよい（Ｔが実質的に鉄とコバルトとから成る場合を含む）。Ｃｏは温度特性の向上、耐食性の向上に有効であり、合金粉末は１０質量％以下のＣｏを含んでよい。Ｔの含有量は、ＲとＢあるいはＲとＢと後述するＭとの残部を占めてよい。

【0040】

Ｂの含有量についても公知の含有量で差し支えなく、例えば、０．８５質量％～１．２質量％が好ましい範囲である。０．８５質量％未満では高いＨ_ｃＪが得られない場合があり、１．２質量％を超えるとＢ_ｒが低下する場合がある。なお、Ｂの一部はＣ（炭素）で置換することができる。

【0041】

上記元素に加え、Ｈ_ｃＪ向上のためにＭ元素を添加することができる。Ｍ元素は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選択される一種以上である。Ｍ元素の添加量は５．０質量％以下が好ましい。５．０質量％を超えるとＢｒが低下する場合があるためである。また、不可避的不純物も許容することができる。

【0042】

＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程＞
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の製造工程を例示する。上述した組成となるように事前に調整した金属または合金を溶解し、鋳型に入れるインゴット鋳造法により合金インゴットを得ることができる。また、溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスクまたは回転円筒鋳型等に接触させて急冷し、インゴット法で作られた合金よりも薄い凝固合金を作製するストリップキャスト法または遠心鋳造法に代表される急冷法により合金フレークを製造することができる。

【0043】

本開示の実施形態においては、インゴット法と急冷法のどちらの方法により製造された材料も使用可能であるが、ストリップキャスト法などの急冷法により製造されることが好ましい。急冷法によって作製した急冷合金の厚さは、通常０．０３ｍｍ～１ｍｍの範囲にあり、フレーク形状である。合金溶湯は冷却ロールの接触した面（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）と比較して、短時間で冷却されているため、組織が微細化され、結晶粒径が小さい。また粒界の面積が広い。Ｒリッチ相は粒界内に大きく広がるため、急冷法はＲリッチ相の分散性に優れる。このため水素粉砕法により粒界で破断し易い。急冷合金を水素粉砕することで、水素粉砕粉（粗粉砕粉）のサイズを例えば１．０ｍｍ以下とすることができる。このようにして得た粗粉砕粉をジェットミルで粉砕する。

【0044】

＜Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備する工程＞
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用の合金の粉末は活性であり、酸化しやすい。このため、ジェットミルで使用される気体としては、発熱・発火の危険性の回避、不純物としての酸素含有量を低減させて磁石の高性能化を図るため、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。

【0045】

ジェットミルに投入された被粉砕物（粗粉砕粉）は、例えば、平均粒度（中位径：ｄ５０）が２．０μｍ以上４．５μｍ以下の粒度分布を持つ微粉末をサイクロン捕集装置にて捕集する。サイクロン捕集装置は、粉末を運ぶ気流から粉末を分離するために使用される。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粗粉砕粉が前段のジェットミルで粉砕され、粉砕によって生成された微粉末が、粉砕に利用された気体とともにサイクロン捕集装置に供給される。不活性ガス（粉砕ガス）と粉砕された微粉末との混合物が高速の気流をなして、サイクロン捕集装置に送られてくる。サイクロン捕集装置は、これらの粉砕ガスと微粉末とを分離するために利用される。粉砕ガスから分離された微粉末は、粉末捕集器で回収される。

【0046】

Ｓ２０：粉末成形体を作製する工程
次に、磁場中プレスによって上記の微粉末から粉末成形体を作製する。磁場中プレスでは、酸化抑制の観点から、不活性ガス雰囲気中によるプレスまたは湿式プレスによって粉末成形体を形成することが好ましい。特に湿式プレスは粉末成形体を構成する粒子の表面が油剤などの分散剤によって被覆され、大気中の酸素や水蒸気との接触が抑制される。このため、プレス工程の前後あるいはプレス工程中に粒子が大気によって酸化されることを防止または抑制することができる。

【0047】

磁場中湿式プレスを行う場合、微粉末に分散媒を混ぜたスラリーを用意し、湿式プレス装置の金型におけるキャビティに供給して磁場中でプレス成形する。こうして形成される粉末成形体は、例えば、４Ｍｇ／ｍ^３以上５Ｍｇ／ｍ^３以下の成形体密度を有している。

【0048】

・分散媒
分散媒は、その内部に合金粉末を分散させることによりスラリーを得ることができる液体である。

【0049】

本開示に用いる好ましい分散媒として鉱物油または合成油を挙げることができる。鉱物油または合成油はその種類が特定されるものではないが、常温での動粘度が１０ｃＳｔを超えると粘性の増大によって合金粉末相互の結合力が強まり磁場中湿式成形時の合金粉末の配向性に悪影響を与える場合がある。このため、鉱物油または合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好ましい。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を超えると粉末成形体を得た後の脱油が困難となり、焼結体内の残留炭素量が多くなって磁気特性が低下する場合がある。したがって、鉱物油または合成油の分留点は４００℃以下が好ましい。また、分散媒として植物油を用いてもよい。植物油は植物より抽出される油を指し、植物の種類も特定の植物に限定されるものではない。

【0050】

・スラリーの作製
得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。

【0051】

合金粉末と分散媒との混合率は特に限定されないが、スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは７０％以上（すなわち、７０質量％以上）である。２０～６００ｃｍ^３／秒の流量において、キャビティ内部に効率的に合金粉末を供給できると共に、優れた磁気特性が得られるからである。スラリー中の合金粉末の濃度は、質量比で、好ましくは９０％以下である。合金粉末と分散媒との混合方法は特に限定されない。合金粉末と分散媒とを別々に用意し、両者を所定量秤量して混ぜ合わせることによって製造してよい。また、粗粉砕粉をジェットミル等で乾式粉砕して合金粉末を得る際にジェットミル等の粉砕装置の合金粉末排出口に分散媒を入れた容器を配置し、粉砕して得られた合金粉末を容器内の分散媒中に直接回収しスラリーを得てもよい。この場合、容器内も窒素ガスおよび／またはアルゴンガスからなる雰囲気とし、得られた合金粉末を大気に触れさせることなく直接分散媒中に回収して、スラリーとすることが好ましい。さらには、粗粉砕粉を分散媒中に保持した状態で振動ミル、ボールミルまたはアトライター等を用いて湿式粉砕し、合金粉末と分散媒とから成るスラリーを得ることも可能である。

【0052】

こうして得たスラリーを公知の湿式プレス装置で成形することにより、所定の大きさおよび形状を有する粉末成形体を得ることができる。従来、この粉末成形体を焼結して焼結体を得ることが通常であるが、本実施形態では、以下に説明するように、焼結前に粉末成形体を切断して複数の成形体片に分割する。

【0053】

Ｓ３０：粉末成形体を切断し、複数の成形体片に分割する切断工程
本開示の実施形態では、焼結工程の前に粉末成形体を切断し、複数の成形体片に分割する工程（Ｓ３０）を実行する。この切断は、ワイヤソーによって好適に行うことが可能である。ワイヤソーには、粉末成形体を複数の切断面に沿って同時に３個以上の成形体片に分割するマルチワイヤソーと、個々の切断面に沿って順次分割していくシングルワイソーとが含まれる。本開示の実施形態では、いずれのワイヤソーを用いてもよい。

【0054】

ここでは、図４を参照しながら、この切断工程に使用可能なワイヤソー装置（マルチワイヤソー装置）の構成例を説明する。図４は、本開示の実施形態におけるワイヤソー装置１００の構成例を示す斜視図である。この例におけるワイヤソー装置１００は、マルチワイヤソー装置である。図には、参考のため、互いに直交するｘ軸、ｙ軸、およびｘ軸を含むｘｙｚ座標系が示されている。この例において、ｘｙ平面は水平であり、ｚ軸は鉛直方向を向いている。

【0055】

図４のワイヤソー装置１００は、回転の中心軸が互いに平行になるように配列されたローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃと、一本の連続したワイヤ４０とを有している。工程（Ｓ１０）で準備された粉末成形体１０は、固定用ベース２０に支持される。

【0056】

固定用ベース２０は、粉末成形体１０が固定された状態でｚ軸方向に上下動する。この上下動は、不図示の駆動装置によって実行され得る。駆動装置は、油圧シリンダによって駆動力を得てもよいし、モータによって動作してもよい。

【0057】

ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃは、ｘ軸に平行な方向からみたとき、回転中心の軸が三角形の頂点に位置するように、所定の間隔を隔てて配置される。ローラ３１ａ、３１ｂ、３１ｃのそれぞれの側面に複数の溝が設けられている。ワイヤ４０は、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃの複数の溝に順番に巻き架けられている。複数の溝の中心間隔（ピッチ）は、ワイヤソーによる切断によって分割される要素の幅（切断間隔）を規定する。

【0058】

前述したように、切断工程（Ｓ３０）は、粉末成形体の切断間隔を、粉末成形体の作製に用いた粉末の粉体物性データおよび粉末成形体の粉末成形体物性データを基にして設定する工程（Ｓ３５）を含む。したがって、本実施形態におけるワイヤソー装置１００を使用する場合は、粉末成形体の作製に用いた粉末の粉体物性データおよび粉末成形体の粉末成形体物性データを基にして設定された切断間隔を実現するように、複数の溝の中心間隔が決定される。切断間隔の変更を行うとき、その切断間隔に対応した中心間隔で溝が設けられたローラに交換される。なお、シングルワイソー装置を用いる場合、粉末成形体１０に対してワイヤ４０のＸ軸方向における位置を切断間隔の単位で移動させては、順次、切断を実行すればよい。

【0059】

ワイヤ４０の両端は、例えば、不図示の回収ボビンに巻回される。切断時には、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃおよび回収ボビンが回転する。ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃの回転方向は、これらの配置やワイヤ４０の掛け方に依存する。図４に示すワイヤソー装置１００では、ローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃは同一方向に回転する。

【0060】

所定長さのワイヤ４０が、一方の回収ボビンに巻き取られたら、回収ボビンおよびローラ３０ａ、３０ｂ、３０ｃを逆方向に回転させる。これにより、ワイヤ４０が逆方向に移動し、これを繰り返すことによって、ワイヤ４０が往復運動（移動）させることができる。

【0061】

ワイヤ４０には、例えば、固定砥粒ワイヤを用いる。具体的には、高硬度材料の切断に適した高硬度の砥粒が電着によって素線に固着されているものを用いることができる。高硬度の砥粒は超砥粒とも呼ばれ、典型例はダイヤモンド砥粒である。

【0062】

図５は、ワイヤ４０の断面を模式的に示している。ワイヤ４０は素線（芯線）４２と、素線４２の外周面に位置する砥粒４４と、固着層４６とを含む。固着層４６は、例えば、Ｎｉなどのメッキ金属から形成されている。砥粒４４は素線４２の表面に位置しており、砥粒４４の周囲の素線４２の表面および砥粒４４を全体として固着層４６が覆うことによって、砥粒４４を素線４２に固着させることができる。砥粒４４の固着は他の方法によって実現されていてもよい。砥粒４４の平均粒径は、例えば、１μｍ以上２４μｍ以下である。

【0063】

ワイヤソーによって粉末成形体１０を切断する工程は、粉末成形体１０を液体中に沈めた状態で行うことが好ましい。粉末成形体１０が湿式プレスによって形成された粉末成形体である場合、この液体の好ましい例は、湿式プレスで使用した油剤（鉱物油または合成油）などの分散媒である。

【0064】

このようなワイヤソー装置１００によって粉末成形体１０を加工するとき、ワイヤ４０の砥粒４４によって切削された部分から粉末成形体１０を構成している粉末粒子が切削粉となって落ちる。焼結前の粉末成形体１０から得られる切削粉は回収して、そのまま粉末成形体を作製するための微粉末に混合して、容易に再利用することが可能である。

【0065】

好ましい実施形態において、ワイヤ４０の素線４２（図５参照）の直径は、例えば１４０μｍ以上２４０μｍ以下である。素線４２の直径が１４０μｍ未満になると、強度不足により、切断中に素線４２が延びてしまう問題がある。素線４２の直径が大きいほど、切削粉の排出性が向上するが、切削粉の量が増加してしまうため、２４０μｍｍ以下であることが望ましい。

【0066】

ワイヤ４０の走行速度（ワイヤ線速）は、例えば、１００ｍ／分以上５００ｍ／分以下、の範囲に設定され得る。一方、ワーク送り速度（図４のｚ軸方向における固定用ベース２０の移動速度）は、例えば、１００ｍｍ／分以上６００ｍｍ／分以下の範囲に設定され得る。ワイヤ４０に印加され張力は、例えば２．０ｋｇ以上３．０ｋｇ以下である。

【0067】

ワイヤソー加工は、切り粉の排出を速やかに行う観点から、粉末成形体を湿式プレスで作製するときに使用した分散媒（鉱物油または合成油）中に粉末成形体１０を浸漬させた状態で行うこと（油中切断）が望ましい。ワイヤソー加工を大気中で行う場合は、分散媒と同様の油を粉末成形体１０とワイヤ４０とが接触する部分（切削部分）に吹き付けることが望ましい。

【0068】

本実施形態では、事前に用意した前述のデータを基にして切断間隔を設定する。このため、次に行う焼結工程で生じる収縮に対応した寸法を有する成形体片が適切に作製され得る。また、粉末成形体の作製に用いた前記粉末の組成および粒度などが変化した場合、あるいは、成形体密度が変化した場合、前述のデータを基にして、切断間隔の設定値が変化され得る。その結果、実際の収縮率に応じた寸法を有する成形体片が作製される。

【0069】

上記の切断工程時には、粉末成形体を構成している粉末粒子が切削粉となって落ちる。粉末成形体を焼結して得られる硬い焼結体を切削する場合、その切削粉は焼結によって粒成長したり、化学反応によって組成が変化したりした粒子、または粒子の結合物であるため、それらをＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末に混ぜて再利用することはできない。これに対して、焼結前の粉末成形体から得られる切削粉であれば、粉末成形体に含まれている他の粒子に比べて組成およびサイズも同様であり、十分に再利用可能である。このため、切削粉を回収して再利用することが好ましい。

【0070】

Ｓ４０：成形体片のそれぞれを焼結して焼結体を作製する工程
次に、上記の切断工程によって得られた成形体片を焼結してＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（焼結体）を得る。成形体片の焼結工程は、例えば、０．１３Ｐａ（１０^－３Ｔｏｒｒ）以下、好ましくは０．０７Ｐａ（５．０×１０^－４Ｔｏｒｒ）以下の圧力下で、例えば温度１０００℃～１１５０℃の範囲で行うことができる。焼結による酸化を防止するために、雰囲気の残留ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスにより置換され得る。

【0071】

成形体片が焼結するときに収縮が生じるため、得られる焼結体の寸法は成形体片の寸法から減少する。しかし、本実施形態では、焼結工程で生じる収縮に対応した寸法を有する成形体片が適切に作製されているため、収縮後の焼結体の寸法が目標値に近い値を有している。例えば、焼結体の寸法と目標値との間にある誤差は、１％以下に抑制され得る。

【0072】

なお、工程Ｓ４０の後における焼結体に対して、重希土類元素などの元素を焼結体表面から内部に拡散させてもよい。また、時効処理などの付加的な熱処理を行ってもよい。このような拡散および熱処理により、磁気特性を向上させることができる。熱処理温度、熱処理時間などの熱処理条件は、公知の条件を採用することができる。こうして得た焼結体に対しては、必要に応じて研削・研磨などの仕上げ加工および表面処理工程が行われ、着磁工程を経て最終的なＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石が完成する。

【0073】

＜実施例＞
Ｎｄ；２４．５質量％、Ｐｒ：４．５質量％、Ｂ：０．９０質量％、Ｃｕ：０．１質量％、Ｇａ：０．４質量％、Ｃｏ：１・０質量％、残部Ｆｅの組成を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末を準備した。粉末の粒径Ｄ_５０は、４μｍであった。なお、粒径Ｄ_５０は、気流分散式レーザー回折法（ＪＩＳ Ｚ ８８２５：２０１３年改訂版に準拠する）により測定した。これらの粉末を用いて湿式プレス装置で粉末成形体を作製した。得られた粉末成形体の寸法は、１００ｍｍ×６０ｍｍ×９０ｍｍ（９０ｍｍが磁場配向方向）であった。得られた粉末成形体の成形体密度は、４．５Ｍｇ／ｍ^３程度であった。得られた粉末成形体を以下に説明する条件Ａ及び条件Ｂにより設定した切断間隔で切断を行い複数個の成形体片を得た。成形体片の寸法は、１００ｍｍ×６０ｍｍ×７．５ｍｍ（７．５ｍｍが磁場配向方向）であった。得られた成形体片を焼結（焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）して焼結体を作製した
（条件Ａ）
条件Ａは従来の設定方法である。先行実験として、粉末成形体を複数個作製し、それらを焼結して収縮率をそれぞれ求めて基礎データとして収集し、収集した収縮率の最大値に合わせて粉末成形体の切断の幅を設定した。
（条件Ｂ）
条件Ｂは本開示の設定方法である。まず、粉末成形体の作製に用いた粉末の粉体物性データを収集した。具体的には、粉末の組成及び粒度を測定した。次に、粉末成形体物性データを収集した。具体的には、粉末成形体の成形体密度を測定した。これらの測定データから、紛圧物性データ及び粉末成形体物性データと収縮率との関係を示す過去の実績データをもとに粉末成形体の幅を設定した。

【0074】

条件Ａ及び条件Ｂで作製した焼結体における磁場配向方向（７．５ｍｍ）の寸法を各２０個測定し、最大寸法と最小寸法の差を求めることで焼結体の寸法ばらつきを求めた。なお、磁場配向方向の寸法が他の寸法箇所の中で収縮による寸法ばらつきが一番大きい。更に、焼結体の寸法目標値（磁場配向方向７．５ｍｍの寸法目標値）との差も求めた。条件Ａでは焼結体の寸法ばらつきは０．２２ｍｍであり、目標値との差は３％だった。これに対して条件Ｂでは焼結体の寸法ばらつきは０．０７ｍｍであり、目標値との差は１％たった。このように条件Ｂの方が焼結体の寸法ばらつきが抑制されており、目標値との差が小さい。

【符号の説明】

【0075】

１０・・・ワーク、２０・・・固定用ベース、３０ａ、３０ｂ、３０ｃ・・・ローラ、４０・・・ワイヤ、１００・・・ワイヤソー装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】