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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-05-13
(45)【発行日】2024-05-21
(54)【発明の名称】シリコンウェーハの抵抗率測定方法
(51)【国際特許分類】
H01L 21/66 20060101AFI20240514BHJP
H01L 21/308 20060101ALI20240514BHJP
H01L 21/306 20060101ALI20240514BHJP
H01L 21/304 20060101ALI20240514BHJP
【ＦＩ】
H01L21/66 L
H01L21/308 B
H01L21/306 B
H01L21/304 611A
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2020213395
(22)【出願日】2020-12-23
(65)【公開番号】P2022099564
(43)【公開日】2022-07-05
【審査請求日】2023-01-05
(73)【特許権者】
【識別番号】302006854
【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ
(74)【代理人】
【識別番号】110000637
【氏名又は名称】弁理士法人樹之下知的財産事務所
(72)【発明者】
【氏名】北村 貴文
(72)【発明者】
【氏名】栗山 勝則
【審査官】安田 雅彦
(56)【参考文献】
【文献】特開２００１－１１８９０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００６－０５４４２８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－０９１３８７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０２－２２０４４３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－０９３０８６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－０２６７５５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－１４５３０６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００２－０７６０８０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｌ ２１／６６
Ｈ０１Ｌ ２１／３０４－２１／３０８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
抵抗率が０．１Ωｃｍ以上５０００Ωｃｍ以下のシリコン単結晶インゴットをスライスしてシリコンウェーハを準備する準備工程と、前記シリコンウェーハの表面を平坦化加工する平坦化工程と、
平坦化加工後の前記シリコンウェーハをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング工程と、
前記アルカリエッチング処理されたシリコンウェーハに対してドナーキラー熱処理を施すドナーキラー工程と、
前記ドナーキラー熱処理が施されたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨処理する鏡面研磨工程と、
前記鏡面研磨処理されたシリコンウェーハの抵抗を四探針法により測定する測定工程と、を備え、
前記アルカリエッチング処理を水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウム水溶液で行うシリコンウェーハの抵抗率測定方法。
【請求項2】
請求項１に記載のシリコンウェーハの抵抗率測定方法において、前記鏡面研磨後の表面粗さが１Å以上１５Å以下であるシリコンウェーハの抵抗率測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコンウェーハの抵抗率測定方法に関する。
【背景技術】
【0002】
シリコンウェーハは、インゴットから切断された後、例えば酸素不純物を除去するためのドナーキラー処理、結晶特性検査などを経て、出荷される。結晶特性検査では、シリコンウェーハの抵抗率測定が行われることが一般的である。
シリコンウェーハの抵抗率測定が四探針法によって行われる場合、抵抗率検出用のプローブ端子の先端（探針端）とシリコンウェーハとの接触抵抗を十分に確保する観点から、前処理としてシリコンウェーハに対してラップ加工などの粗研磨を行うことが、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｈ０６０２－１９９５：シリコン単結晶及びシリコンウェーハの４探針法による抵抗率測定方法）により定められている。
特許文献１には、シリコンウェーハに対してドナーキラー処理後、抵抗率測定前に、平面研削を行って四探針法によるシリコンウェーハの抵抗率測定を行う方法が記載されている。
シリコンウェーハの抵抗率測定が四探針法によって行われる場合、抵抗率検出用のプローブ端子の先端（探針端）とシリコンウェーハとの接触抵抗を十分に確保する観点から、前処理としてシリコンウェーハに対してラップ加工などの粗研磨を行うことが、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｈ０６０２－１９９５：シリコン単結晶及びシリコンウェーハの４探針法による抵抗率測定方法）により定められている。
特許文献１には、シリコンウェーハに対してドナーキラー処理後、抵抗率測定前に、平面研削を行って四探針法によるシリコンウェーハの抵抗率測定を行う方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０２０－１４５３０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、特許文献１の方法では、四探針法によって抵抗率を測定する前に平面研削が施されているにも関わらず、四探針法での測定の際、抵抗率がバラつくことがあった。
【0005】
本発明は、四探針法を用いて抵抗率を測定する際の抵抗率のバラつきを抑制することができるシリコンウェーハの抵抗率測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、抵抗率が０．１Ωｃｍ以上５０００Ωｃｍ以下のシリコン単結晶インゴットをスライスしてシリコンウェーハを準備する準備工程と、前記シリコンウェーハの表面を平坦化加工する平坦化工程と、平坦化加工後の前記シリコンウェーハをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング工程と、前記アルカリエッチング処理されたシリコンウェーハに対してドナーキラー熱処理を施すドナーキラー工程と、前記ドナーキラー熱処理が施されたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨処理する鏡面研磨工程と、前記鏡面研磨処理されたシリコンウェーハの抵抗を四探針法により測定する測定工程と、を備える。
【0007】
上記シリコンウェーハの抵抗率測定方法において、前記鏡面研磨後の表面粗さが１Å以上１５Å以下であることが好ましい。
【0008】
上記シリコンウェーハの抵抗率測定方法において、前記アルカリエッチング処理を水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウム水溶液で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、四探針法を用いて抵抗率を測定する際の抵抗率のバラつきを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】本発明の実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法の工程を説明するフローチャートである。
【図2】実験１の測定結果を示すグラフである。
【図3】実験２の測定結果であって、抵抗率面内分布を比較するグラフである。
【図4】実験２の測定結果であって、ＲＳＤ（相対標準偏差）を比較するグラフである。
【図5】実験３の測定結果であって、抵抗率面内分布を比較するグラフである。
【図6】実験３の測定結果であって、ＲＳＤを比較するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
本発明のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、四探針法により抵抗率を測定する際のシリコンウェーハの処理に関するものである。
本発明のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、四探針法により抵抗率を測定する際のシリコンウェーハの処理に関するものである。
【0012】
以下、本発明の実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法の一例について、図１に示すフローチャートを参照して説明する。
図１に示されるように、本実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、シリコンウェーハを準備する準備工程Ｓ１と、シリコンウェーハの表面を平坦化加工する平坦化工程Ｓ２と、平坦化加工後のシリコンウェーハをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング工程Ｓ３と、アルカリエッチング処理されたシリコンウェーハに対してドナーキラー熱処理を施すドナーキラー工程Ｓ４と、ドナーキラー熱処理が施されたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨処理する鏡面研磨工程Ｓ５と、鏡面研磨処理されたシリコンウェーハの抵抗率を四探針法により測定する測定工程Ｓ６と、をこの順で有する。
図１に示されるように、本実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、シリコンウェーハを準備する準備工程Ｓ１と、シリコンウェーハの表面を平坦化加工する平坦化工程Ｓ２と、平坦化加工後のシリコンウェーハをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング工程Ｓ３と、アルカリエッチング処理されたシリコンウェーハに対してドナーキラー熱処理を施すドナーキラー工程Ｓ４と、ドナーキラー熱処理が施されたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨処理する鏡面研磨工程Ｓ５と、鏡面研磨処理されたシリコンウェーハの抵抗率を四探針法により測定する測定工程Ｓ６と、をこの順で有する。
【0013】
なお、ドナーキラー工程Ｓ４より前の工程では、各工程間でシリコンウェーハを洗浄（純水リンス）する洗浄工程を実施してもよい。
【0014】
準備工程Ｓ１は、抵抗率の測定対象のシリコンウェーハを準備する工程である。
本実施形態では、製品直径が３００ｍｍであるシリコン単結晶を製造する場合について例示するが、製品直径はこれに限ることはない。また、添加する揮発性ドーパントとしては、例えば、赤リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）およびアンチモン（Ｓｂ）が挙げられるが、これに限ることはない。
本実施形態では、製品直径が３００ｍｍであるシリコン単結晶を製造する場合について例示するが、製品直径はこれに限ることはない。また、添加する揮発性ドーパントとしては、例えば、赤リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）およびアンチモン（Ｓｂ）が挙げられるが、これに限ることはない。
【0015】
準備工程Ｓ１では、まず、引き上げ装置を用いて、チョクラルスキー法等により単結晶シリコンインゴットの引き上げ（育成）を行う。この際、ドーパント濃度、引き上げ速度などを調整することにより、抵抗率０．１Ωｃｍ～５０００Ωｃｍのシリコン単結晶インゴットを準備する。次いで、単結晶シリコンインゴットを切断して円柱状のインゴットとし、外周を研削する。
次いで、メタルボンドホイールや、バンドソー、ワイヤソーを用いて、インゴットを切断し、所定の長さのインゴットブロックとする。次いで、内周刃切断機またはワイヤソーを用いて、例えば厚み１３００μｍのシリコンウェーハを切り出す。
次いで、メタルボンドホイールや、バンドソー、ワイヤソーを用いて、インゴットを切断し、所定の長さのインゴットブロックとする。次いで、内周刃切断機またはワイヤソーを用いて、例えば厚み１３００μｍのシリコンウェーハを切り出す。
【0016】
平坦化工程Ｓ２は、ラッピング加工や研削加工によってシリコンウェーハの表面を粗研磨し、加工歪などを除去する工程である。
ラッピング加工は、ラッピング装置を用いて、シリコンウェーハの表面を粗研磨する。ラッピング装置は、上下定盤の中心部に設けられたサンギヤと定盤の外周を取り囲むように設けられたインターナルギヤとの間に複数のキャリアを配置したものである。キャリアに設けられたウェーハ装填穴にシリコンウェーハを装填し、上定盤と下定盤との間にキャリアを挟み込み、サンギヤとインターナルギヤとの回転差によりキャリアを自転させることによって、上下定盤に対してキャリアが遊星運動しながらシリコンウェーハをラッピングする。ラッピング装置では、ウェーハ両面を平行になるように整えながら、所定の厚さに仕上げるため、適宜な研磨材、例えばアルミナ研磨材を用いて粗研磨する。
ラッピング加工は、ラッピング装置を用いて、シリコンウェーハの表面を粗研磨する。ラッピング装置は、上下定盤の中心部に設けられたサンギヤと定盤の外周を取り囲むように設けられたインターナルギヤとの間に複数のキャリアを配置したものである。キャリアに設けられたウェーハ装填穴にシリコンウェーハを装填し、上定盤と下定盤との間にキャリアを挟み込み、サンギヤとインターナルギヤとの回転差によりキャリアを自転させることによって、上下定盤に対してキャリアが遊星運動しながらシリコンウェーハをラッピングする。ラッピング装置では、ウェーハ両面を平行になるように整えながら、所定の厚さに仕上げるため、適宜な研磨材、例えばアルミナ研磨材を用いて粗研磨する。
【0017】
研削加工は、例えば、片面研削装置や、両頭研削装置を用いてシリコンウェーハの表面を＃２４０～＃２０００番手の砥石で研削し、研削面にする。
平坦化工程Ｓ２における片面研磨代は例えば約５０μｍである。
平坦化工程Ｓ２における片面研磨代は例えば約５０μｍである。
【0018】
平坦化工程Ｓ２としては、ラッピング加工または研削加工を行ってもよいし、ラッピング加工を行った後、研削加工を行ってもよい。
【0019】
アルカリエッチング工程Ｓ３は、平坦化加工を経たシリコンウェーハの表面に生じた加工変質層を湿式エッチング処理することにより取り除く工程である。
アルカリエッチング工程Ｓ３では、エッチング液を貯留したエッチング槽に複数枚のシリコンウェーハを浸漬させることにより、加工変質層を化学的に除去する。
アルカリエッチング工程Ｓ３では、エッチング液を貯留したエッチング槽に複数枚のシリコンウェーハを浸漬させることにより、加工変質層を化学的に除去する。
【0020】
エッチング液は、例えば、所定の濃度に調整されたアルカリ水溶液中に所定の割合でフッ素系界面活性剤を添加し、この添加液を攪拌して、アルカリ水溶液中にフッ素系界面活性剤を均一に混合することにより得ることができる。
エッチング液に含まれるアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液、水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液が挙げられるが、特に、水酸化ナトリウム濃度が２０～５０重量％、好ましくは４０～５０重量％である水酸化ナトリウム水溶液が研磨前ウェーハの表面粗さの低減及びテクスチャサイズの抑制に優れている。
また、この２０～５０重量％水酸化ナトリウム水溶液に添加されるフッ素系界面活性剤の添加割合が水酸化ナトリウムに対して０．００１５～１５ｇ／Ｌの範囲内であると、エッチング工程を終えたウェーハ表面粗さとウェーハ平坦度をより低減することができるため好適である。特に、水酸化ナトリウムに対して０．１５～１．５ｇ／Ｌの範囲内にすることが好ましい。
エッチング液に含まれるアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液、水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液が挙げられるが、特に、水酸化ナトリウム濃度が２０～５０重量％、好ましくは４０～５０重量％である水酸化ナトリウム水溶液が研磨前ウェーハの表面粗さの低減及びテクスチャサイズの抑制に優れている。
また、この２０～５０重量％水酸化ナトリウム水溶液に添加されるフッ素系界面活性剤の添加割合が水酸化ナトリウムに対して０．００１５～１５ｇ／Ｌの範囲内であると、エッチング工程を終えたウェーハ表面粗さとウェーハ平坦度をより低減することができるため好適である。特に、水酸化ナトリウムに対して０．１５～１．５ｇ／Ｌの範囲内にすることが好ましい。
【0021】
アルカリエッチング工程Ｓ３におけるエッチング量は、例えば片面３μｍ以上１０μｍ以下である。
なお、上記実施形態では、浸漬エッチング法にてアルカリエッチングを行ったが、枚葉式エッチング法を用いてアルカリエッチングを行ってもよい。枚葉式エッチングは、シリコンウェーハの上面へエッチング液を滴下し、シリコンウェーハを水平回転（スピン）させることにより滴下したエッチング液をウェーハ上面全体に拡げてエッチングする。
なお、上記実施形態では、浸漬エッチング法にてアルカリエッチングを行ったが、枚葉式エッチング法を用いてアルカリエッチングを行ってもよい。枚葉式エッチングは、シリコンウェーハの上面へエッチング液を滴下し、シリコンウェーハを水平回転（スピン）させることにより滴下したエッチング液をウェーハ上面全体に拡げてエッチングする。
【0022】
ドナーキラー工程Ｓ４は、単結晶育成中に石英ルツボから融け出してシリコン単結晶に入り込んだ酸素ドナーを除去する熱処理工程である。
ドナーキラー工程Ｓ４では、シリコンウェーハを高温炉に投入した後に急冷することで酸素除去を行う。本発明のドナーキラー工程Ｓ４の処理温度は、例えば６００℃以上１１５０℃以下であり、処理時間は、例えば３０分以上６０分以下である。
ドナーキラー工程Ｓ４では、シリコンウェーハを高温炉に投入した後に急冷することで酸素除去を行う。本発明のドナーキラー工程Ｓ４の処理温度は、例えば６００℃以上１１５０℃以下であり、処理時間は、例えば３０分以上６０分以下である。
【0023】
鏡面研磨工程Ｓ５は、両面研磨装置や片面研磨装置などの研磨装置を用いてシリコンウェーハの表面を研磨する工程である。
鏡面研磨工程Ｓ５では、シリコンウェーハの表面粗さが、二乗平均平方根高さＲｑ（ＲＭＳ）で１Å以上１５Å以下となるまで研磨を行う。
両面研磨装置を用いる研磨では、キャリアプレートに保持されたウェーハを上下定盤を用いて研磨する。上下定盤の表面には、研磨パッド（研磨布）が設けられており、シリコンウェーハの表面粗さを、二乗平均平方根高さＲｑで１５Å以下となるように研磨とする。また、片面研磨装置を用いる研磨では、シリコンウェーハの表面粗さを、二乗平均平方根高さＲｑで１Åとすることができる。
鏡面研磨工程Ｓ５では、シリコンウェーハの表面粗さが、二乗平均平方根高さＲｑ（ＲＭＳ）で１Å以上１５Å以下となるまで研磨を行う。
両面研磨装置を用いる研磨では、キャリアプレートに保持されたウェーハを上下定盤を用いて研磨する。上下定盤の表面には、研磨パッド（研磨布）が設けられており、シリコンウェーハの表面粗さを、二乗平均平方根高さＲｑで１５Å以下となるように研磨とする。また、片面研磨装置を用いる研磨では、シリコンウェーハの表面粗さを、二乗平均平方根高さＲｑで１Åとすることができる。
【0024】
測定工程Ｓ６は、四探針法を用いて、鏡面研磨されたシリコンウェーハの抵抗率を測定する工程である。
測定工程Ｓ６では、シリコンウェーハの表面上に一直線上に探針となる４本の電極を立て測定電流通電電極を介して定電流電源により一定電流を流す。この状態で測定用電極間の電位差を測定することにより、その電位差と測定用電極間距離とにより抵抗率を算出する。
測定工程Ｓ６では、シリコンウェーハの表面上に一直線上に探針となる４本の電極を立て測定電流通電電極を介して定電流電源により一定電流を流す。この状態で測定用電極間の電位差を測定することにより、その電位差と測定用電極間距離とにより抵抗率を算出する。
【0025】
ここで、本実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法の作用について説明する。
（アルカリエッチング処理の作用）
アルカリエッチング処理と比較して、酸エッチング処理（例えば、フッ酸、硝酸の混合水溶液を用いたエッチング）を行った場合では、水素イオン（Ｈ＋）がバルク内に拡散して電気的に活性な順位を形成してしまう。このことから、抵抗率測定時の外乱要因となり、その影響度の度合いは、抵抗率が高くなる（ドーパント濃度が低くなる）ほど、その影響が大きくなり、抵抗率測定のバラつきを生じる可能性が高い。
本実施形態の抵抗率測定方法では、アルカリエッチング処理を採用したことにより、アルカリエッチング処理時に発生する水酸化物イオン（ＯＨ－）はシリコンウェーハの表面のダングリングボンドに結合し、シリコン内部まで拡散することはほぼないものと考えられるため、抵抗率のバラつきを抑制することができると考えられる。
（アルカリエッチング処理の作用）
アルカリエッチング処理と比較して、酸エッチング処理（例えば、フッ酸、硝酸の混合水溶液を用いたエッチング）を行った場合では、水素イオン（Ｈ＋）がバルク内に拡散して電気的に活性な順位を形成してしまう。このことから、抵抗率測定時の外乱要因となり、その影響度の度合いは、抵抗率が高くなる（ドーパント濃度が低くなる）ほど、その影響が大きくなり、抵抗率測定のバラつきを生じる可能性が高い。
本実施形態の抵抗率測定方法では、アルカリエッチング処理を採用したことにより、アルカリエッチング処理時に発生する水酸化物イオン（ＯＨ－）はシリコンウェーハの表面のダングリングボンドに結合し、シリコン内部まで拡散することはほぼないものと考えられるため、抵抗率のバラつきを抑制することができると考えられる。
【0026】
（鏡面研磨処理の作用）
ＪＩＳ規格により、四探針法によって抵抗率を測定する場合に前処理としてラップ加工などの粗研磨を行うことが定められているのは、粗研磨により測定面の歪が形成され、測定面に適度な凹凸があるので探針端が接触し易く、接触面積が増大することに起因するものと考えられてきたからである。
一方、本発明らの実験によれば、シリコンウェーハの表面を粗すラップ加工や研削加工を行うよりも、特定の表面粗さ範囲に調整した鏡面研磨面の状態で抵抗率を測定する方が抵抗率の測定バラつきが抑制されることが判明した。
ラップ加工や研削加工などの平坦化加工は探針との接触面積を増大させるという観点からは有効ではあるものの、シリコンウェーハ面内において均一に表面を粗すことは難しく（測定箇所において常に同じ面粗さになっている状態にならない）、測定される抵抗率のバラつきをもたらしているものと考えられる。
一方、本発明では、鏡面研磨処理では、ウェーハ面内均一に表面粗さを整えることができるため、測定精度が向上するものと考えられる。
ＪＩＳ規格により、四探針法によって抵抗率を測定する場合に前処理としてラップ加工などの粗研磨を行うことが定められているのは、粗研磨により測定面の歪が形成され、測定面に適度な凹凸があるので探針端が接触し易く、接触面積が増大することに起因するものと考えられてきたからである。
一方、本発明らの実験によれば、シリコンウェーハの表面を粗すラップ加工や研削加工を行うよりも、特定の表面粗さ範囲に調整した鏡面研磨面の状態で抵抗率を測定する方が抵抗率の測定バラつきが抑制されることが判明した。
ラップ加工や研削加工などの平坦化加工は探針との接触面積を増大させるという観点からは有効ではあるものの、シリコンウェーハ面内において均一に表面を粗すことは難しく（測定箇所において常に同じ面粗さになっている状態にならない）、測定される抵抗率のバラつきをもたらしているものと考えられる。
一方、本発明では、鏡面研磨処理では、ウェーハ面内均一に表面粗さを整えることができるため、測定精度が向上するものと考えられる。
【0027】
本実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法によれば、アルカリエッチング処理を行うことで加工変質層を取り除き、抵抗率測定の前段にて鏡面研磨処理を行うことによって、抵抗率のバラつきを抑制し、測定精度の向上を図ることができる。
【実施例】
【0028】
次に、本発明の実施例および比較例について説明する。
以下に説明する実施例および比較例では、同一のインゴットから切り出した複数のシリコンウェーハに対し、実施例の前処理、比較例１の前処理、および比較例２の前処理を行った後、複数回抵抗率を測定して、抵抗率のバラつき（標準偏差）を比較した。
以下に説明する実施例および比較例では、同一のインゴットから切り出した複数のシリコンウェーハに対し、実施例の前処理、比較例１の前処理、および比較例２の前処理を行った後、複数回抵抗率を測定して、抵抗率のバラつき（標準偏差）を比較した。
【0029】
〔実施例〕
実施例では、インゴットからスライスされたシリコンウェーハに対して、平坦化加工工程として片面研削を片面研磨代５０μｍで行い、アルカリエッチング工程としてアルカリエッチング処理をエッチング量片面３μｍで行い、ドナーキラー工程として、６５０℃×３０分の雰囲気でドナーキラー処理を行った。また、測定工程の前段で、二乗平均平方根高さＲｑで１０．１Åとなるように、鏡面研磨処理を行った。
実施例では、インゴットからスライスされたシリコンウェーハに対して、平坦化加工工程として片面研削を片面研磨代５０μｍで行い、アルカリエッチング工程としてアルカリエッチング処理をエッチング量片面３μｍで行い、ドナーキラー工程として、６５０℃×３０分の雰囲気でドナーキラー処理を行った。また、測定工程の前段で、二乗平均平方根高さＲｑで１０．１Åとなるように、鏡面研磨処理を行った。
【0030】
〔比較例１〕
比較例１は、実施例と比較して、アルカリエッチング処理ではなく酸エッチング処理を行う点が異なる。酸エッチング処理は、フッ化水素（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ３）を含むエッチング液を用いた湿式エッチングである。
また、比較例１は、実施例と比較して、測定工程の前段で鏡面研磨処理ではなくラッピング加工を行う点が異なる。比較例１では、二乗平均平方根高さＲｑで１５９２６．５Åとなるように、ラッピング加工を行った。
比較例１は、実施例と比較して、アルカリエッチング処理ではなく酸エッチング処理を行う点が異なる。酸エッチング処理は、フッ化水素（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ３）を含むエッチング液を用いた湿式エッチングである。
また、比較例１は、実施例と比較して、測定工程の前段で鏡面研磨処理ではなくラッピング加工を行う点が異なる。比較例１では、二乗平均平方根高さＲｑで１５９２６．５Åとなるように、ラッピング加工を行った。
【0031】
〔比較例２〕
比較例２は、実施例および比較例１と比較して、片面研削後、ドナーキラー処理前にエッチング処理を行わない点が異なる。また、比較例２は、測定工程の前段で、鏡面研磨処理ではなくラッピング加工を行った。
比較例２は、実施例および比較例１と比較して、片面研削後、ドナーキラー処理前にエッチング処理を行わない点が異なる。また、比較例２は、測定工程の前段で、鏡面研磨処理ではなくラッピング加工を行った。
【0032】
次に、実施例および比較例の比較方法について説明する。
〔実験１（標準偏差）〕
異なる狙い抵抗率で、複数のインゴットを育成し、それぞれのインゴットから切り出したシリコンウェーハに対して複数回抵抗率測定を行った。複数の狙い抵抗率は、０．１Ωｃｍ、１０Ωｃｍ、２０Ωｃｍ、５０Ωｃｍ、１００Ωｃｍ、２００Ωｃｍ、５００Ωｃｍ、１０００Ωｃｍ、２０００Ωｃｍ、および５０００Ωｃｍである。
抵抗率は、シリコンウェーハを周方向に４分割した１／４ウェーハの中心から１０ｍｍの位置、中心から３７ｍｍの位置、中心から７０ｍｍの位置で、各５回繰り返し測定した。
〔実験１（標準偏差）〕
異なる狙い抵抗率で、複数のインゴットを育成し、それぞれのインゴットから切り出したシリコンウェーハに対して複数回抵抗率測定を行った。複数の狙い抵抗率は、０．１Ωｃｍ、１０Ωｃｍ、２０Ωｃｍ、５０Ωｃｍ、１００Ωｃｍ、２００Ωｃｍ、５００Ωｃｍ、１０００Ωｃｍ、２０００Ωｃｍ、および５０００Ωｃｍである。
抵抗率は、シリコンウェーハを周方向に４分割した１／４ウェーハの中心から１０ｍｍの位置、中心から３７ｍｍの位置、中心から７０ｍｍの位置で、各５回繰り返し測定した。
【0033】
実験１の結果を図２に示す。図２は、複数の抵抗率毎に各５回繰り返し測定した抵抗率の標準偏差をグラフ化したものである。図２の横軸は抵抗率レベル（Ωｃｍ）であり、縦軸は標準偏差である。
図２に示されるように、実施例は、エッチング処理を行わない比較例２に対しては、いずれの抵抗率においても標準偏差が小さく、繰り返し精度がよいことが確認された。また、酸エッチング処理を行う比較例１に対しては、特に、２００Ωｃｍ以上の抵抗率の場合に標準偏差が繰り返し精度がよいことが確認された。このことから、実施例の抵抗率測定方法は、特に２００Ωｃｍ以上の抵抗が高いシリコンウェーハの抵抗率測定評価に有効である。
図２に示されるように、実施例は、エッチング処理を行わない比較例２に対しては、いずれの抵抗率においても標準偏差が小さく、繰り返し精度がよいことが確認された。また、酸エッチング処理を行う比較例１に対しては、特に、２００Ωｃｍ以上の抵抗率の場合に標準偏差が繰り返し精度がよいことが確認された。このことから、実施例の抵抗率測定方法は、特に２００Ωｃｍ以上の抵抗が高いシリコンウェーハの抵抗率測定評価に有効である。
【0034】
〔実験２（抵抗率面内分布、ＲＳＤ）〕
抵抗率が２０Ωｃｍレベルのシリコンウェーハを用いて、シリコンウェーハの半径方向に５ｍｍピッチで抵抗率測定を行い、抵抗率の面内分布を比較した。具体的には、シリコンウェーハを周方向で４分割した１／４ウェーハのち、一のウェーハに対して実施例の前処理を行い、他のウェーハに対して比較例１の前処理を施した後、抵抗率の測定を行った。
抵抗率が２０Ωｃｍレベルのシリコンウェーハを用いて、シリコンウェーハの半径方向に５ｍｍピッチで抵抗率測定を行い、抵抗率の面内分布を比較した。具体的には、シリコンウェーハを周方向で４分割した１／４ウェーハのち、一のウェーハに対して実施例の前処理を行い、他のウェーハに対して比較例１の前処理を施した後、抵抗率の測定を行った。
【0035】
実験２の抵抗率測定結果を図３に示す。また、抵抗率測定結果から算出された相対標準偏差（％、relative standard deviation, RSD）を図４に示す。相対標準偏差は、標準偏差／平均値×１００で算出される。
図３および図４に示されるように、比較例１に対して実施例では、複数箇所の抵抗率測定結果の相対標準偏差が小さく、抵抗率測定のバラつきが小さくなることがわかった。
図３および図４に示されるように、比較例１に対して実施例では、複数箇所の抵抗率測定結果の相対標準偏差が小さく、抵抗率測定のバラつきが小さくなることがわかった。
【0036】
〔実験３〕
実験２と同様に、抵抗率が２０Ωｃｍレベルのシリコンウェーハを用いて、シリコンウェーハの半径方向に５ｍｍピッチで抵抗率測定を行い、抵抗率の面内分布を比較した。
１／４ウェーハのうち、一のウェーハに対して実施例の前処理を行い、他のウェーハに対して比較例２の前処理を施した後、抵抗率の測定を行った。
実験２と同様に、抵抗率が２０Ωｃｍレベルのシリコンウェーハを用いて、シリコンウェーハの半径方向に５ｍｍピッチで抵抗率測定を行い、抵抗率の面内分布を比較した。
１／４ウェーハのうち、一のウェーハに対して実施例の前処理を行い、他のウェーハに対して比較例２の前処理を施した後、抵抗率の測定を行った。
【0037】
実験３の抵抗率測定結果を図５に、相対標準偏差を図６に示す。
図５および図６に示されるように、比較例２に対して実施例では、複数箇所の抵抗率測定結果の相対標準偏差小さく、抵抗率測定のバラつきが小さくなることがわかった。
図５および図６に示されるように、比較例２に対して実施例では、複数箇所の抵抗率測定結果の相対標準偏差小さく、抵抗率測定のバラつきが小さくなることがわかった。
【0038】
以上の実験結果より、実施例のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、比較例１、２の測定方法と比較して、抵抗率のバラつきが抑制されることがわかった。
【符号の説明】
【0039】
Ｓ１…準備工程、Ｓ２…平坦化工程、Ｓ３…アルカリエッチング工程、Ｓ４…ドナーキラー工程、Ｓ５…鏡面研磨工程、Ｓ６…測定工程。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】