ホーム > 特許ランキング > ＦＥＩ ＣＯＭＰＡＮＹ
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-05-15
(45)【発行日】2024-05-23
(54)【発明の名称】３Ｄ回折データを取得するための方法およびシステム
(51)【国際特許分類】
H01J 37/147 20060101AFI20240516BHJP
H01J 37/28 20060101ALI20240516BHJP
H01J 37/26 20060101ALI20240516BHJP
H01J 37/20 20060101ALI20240516BHJP
H01J 37/22 20060101ALI20240516BHJP
【ＦＩ】
H01J37/147 A
H01J37/147 B
H01J37/28 B
H01J37/26
H01J37/20 C
H01J37/20 D
H01J37/22 502H
H01J37/22 501Z
【請求項の数】
19
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2021054601
(22)【出願日】2021-03-29
(65)【公開番号】P2021163753
(43)【公開日】2021-10-11
【審査請求日】2024-02-16
(31)【優先権主張番号】16/835,218
(32)【優先日】2020-03-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】501233536
【氏名又は名称】エフ イー アイ カンパニ
【氏名又は名称原語表記】ＦＥＩ ＣＯＭＰＡＮＹ
(74)【代理人】
【識別番号】100107766
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠重
(74)【代理人】
【識別番号】100070150
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠彦
(74)【代理人】
【識別番号】100135079
【弁理士】
【氏名又は名称】宮崎 修
(72)【発明者】
【氏名】バルト ブイユッセ
(72)【発明者】
【氏名】アレクサンダー ヘンストラ
(72)【発明者】
【氏名】ユチェン デン
【審査官】小林 幹
(56)【参考文献】
【文献】特表２０１０－５３３３５２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１４－０８２１４３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２００６／０８８１５９（ＷＯ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１７／３０９４４１（ＵＳ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１５／３４８７４９（ＵＳ，Ａ１）
【文献】特表２０２０－５１１７７０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｊ ３７／００－３７／３６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
荷電粒子ビームによってサンプルを撮像するための方法であって、荷電粒子源から生成された荷電粒子ビームを第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに分割することと、
前記サンプルの関心領域（ＲＯＩ）に前記第１の荷電粒子ビームを照射することによって回折パターンを取得することと、
前記ＲＯＩに前記第２の荷電粒子ビームを照射することによってサンプル画像を取得することと、を備える、方法。
【請求項2】
さらに、前記サンプル画像に基づいて、前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームに対する前記サンプルの位置を調整することを備える、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
さらに、サンプル平面内の軸の周りで前記サンプルを傾斜させることと、前記傾斜したサンプルに前記第２の荷電粒子ビームを照射することによって別のサンプル画像を取得することと、前記サンプルを傾ける前後に取得された前記サンプル画像を比較することによって前記サンプルの位置を調整することと、を備える、請求項２に記載の方法。
【請求項4】
前記サンプルの位置を調整することが、前記荷電粒子源の放射軸に垂直な平面内で前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームに対して前記サンプルを平行移動させることを含む、請求項２または３のいずれかに記載の方法。
【請求項5】
前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームが、異なる入射角で前記ＲＯＩを照射する、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
前記第１の荷電粒子ビームが、前記ＲＯＩを照射するときに平行ビームであり、前記第２の荷電粒子ビームが、前記ＲＯＩを照射するときに非平行ビームである、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項7】
前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームが、サンプル平面の近くに異なる焦点面を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記回折パターンおよび前記サンプル画像が、前記サンプルの下流に配置された検出器を使用して取得される、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
さらに、前記荷電粒子源によって生成された前記荷電粒子ビームを二焦点ビームフォーマによって分割することと、前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームの焦点特性を前記二焦点ビームフォーマによって異なって調整することと、を備える、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
さらに、前記二焦点ビームフォーマによって前記第２の荷電粒子ビームを前記第１の荷電粒子ビームから離れるように偏向させることを備える、請求項９に記載の方法。
【請求項11】
荷電粒子ビームによってサンプルを撮像するための方法であって、
前記サンプルの関心領域（ＲＯＩ）に第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームを同時に照射することによって第１の回折パターンおよび第１のサンプル画像を取得することを備え、
前記第１の回折パターンは前記ＲＯＩに前記第１の荷電粒子ビームを照射することによって取得され、前記第１のサンプル画像は前記ＲＯＩに前記第２の荷電粒子ビームを照射することによって取得され、前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームは荷電粒子源から生成された荷電粒子ビームを分割することによって形成される、方法。
【請求項12】
さらに、前記第１のサンプル画像に基づいて、前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームに対する前記サンプルの位置を調整することを備える、請求項１１に記載の方法。
【請求項13】
前記サンプルの位置を調整することが、前記荷電粒子源の放射軸に直交する平面内で前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームをシフトさせることを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項14】
さらに、前記荷電粒子源の放射軸に直交する軸の周りで前記サンプルを連続的に傾斜させることと、前記傾斜したサンプルの第２の回折パターンおよび第２のサンプル画像を取得することと、前記第１のサンプル画像と前記第２のサンプル画像を比較することによって前記サンプルの位置を調整することと、を備える、請求項１１に記載の方法。
【請求項15】
さらに、前記荷電粒子源の放射軸に直交する軸の周りで前記サンプルを連続的に傾斜させることと、前記ＲＯＩに前記第１の荷電粒子ビームのみを照射することによって前記サンプルの第２の回折パターンを取得することと、を備える、請求項１１に記載の方法。
【請求項16】
サンプルを撮像するためのシステムであって、荷電粒子源および二焦点ビームフォーマを含む光学カラムであって、前記二焦点ビームフォーマが、前記荷電粒子源から生成された荷電粒子ビームを第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに分割する、光学カラムと、
前記光学カラムに結合されたサンプルチャンバ内に配置されたサンプルと、
前記サンプルの下流に配置された検出器と、
非一時的メモリにコンピュータ可読命令が記憶されたコントローラであって、前記サンプルの関心領域（ＲＯＩ）に前記第１の荷電粒子ビームを照射し、前記検出器によって回折パターンを取得し、前記ＲＯＩに前記第２の荷電粒子ビームを照射し、前記検出器によってサンプル画像を取得する、ように構成されたコントローラと、を備える、システム。
【請求項17】
前記システムが、さらに、前記光学カラムの主軸に直交する軸の周りで前記サンプルを傾斜させるためのサンプルホルダを含み、前記コントローラが、さらに、前記サンプルホルダによって前記サンプルを傾斜させ、異なる傾斜角での複数の回折パターンおよび複数のサンプル画像を取得するように構成されている、請求項１６に記載のシステム。
【請求項18】
前記コントローラが、さらに、前記複数のサンプル画像に基づいて結晶シフトを判定し、前記結晶シフトに基づいて、前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームに対するサンプルの位置を調整するように構成されている、請求項１７に記載のシステム。
【請求項19】
前記コントローラが、さらに、前記複数のサンプル画像に基づいて前記複数の回折パターンから１つ以上の回折パターンを除去して回折傾斜系列を形成するように構成されている、請求項１７に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本明細書は、一般に、３Ｄ回折データを取得するための方法およびシステムに関し、より具体的には、回折傾斜系列を取得しながら結晶位置を追跡および補正することに関する。
【背景技術】
【0002】
結晶を形成する分子の構造は、３Ｄ回折データ、すなわち、複数の傾斜角で取得された結晶の回折パターンに基づいて解決されることができる。回折パターンは、結晶の任意の非結晶軸の周りにサンプルを傾けながら、電子ビームなどの荷電粒子ビームを結晶に照射することによって取得されることができる。高品質の回折パターンを得るためには、入射ビームのサイズが結晶のサイズに匹敵する必要がある。しかしながら、調査中の結晶は、データ取得中に、サンプルステージの偏心および／またはサンプルドリフトによる移動によって引き起こされる入射ビームに対してシフトする可能性がある。
【0003】
結晶シフトを補正する１つの方法は、サンプルを傾ける前後に撮像したサンプル画像を比較することによってシフトを追跡し、入射ビームおよび／またはサンプル位置を調整することによってシフトを補正することである。しかしながら、この方法は、撮像システムを回折モードと撮像モードとの間で頻繁に切り替える必要があるため、時間がかかる場合がある。総取得時間が長いと、サンプルの放射線による損傷が増加し、より大きな結晶シフトを導入する可能性がある。
【発明の概要】
【0004】
一実施形態では、３Ｄ回折データを取得するための方法は、荷電粒子源から生成された荷電粒子を第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに分割することであって、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームが、サンプル平面の近くに異なる焦点面を有することと、サンプルの関心領域（ＲＯＩ）に第１の荷電粒子ビームを照射することによって回折パターンを取得することと、ＲＯＩに第２の荷電粒子ビームを照射することによってサンプル画像を取得することと、を備える。荷電粒子源から生成された荷電粒子ビームは、二焦点ビームフォーマによって分割される。二焦点ビームフォーマは、第１および第２の荷電粒子ビームの一方または双方に四重極場を個別に適用することができる。さらに、二焦点ビームフォーマは、第１および第２の荷電粒子ビームの一方または双方を個別に偏向させることができる。そのため、第１および第２の荷電粒子ビームは、異なる入射角でサンプルの同じＲＯＩを照射する。回折パターンおよびサンプル画像は、１つの検出器を使用して同時に取得されることができる。結晶の位置変化は、サンプル画像に基づいて追跡および補正されることができる。このようにして、３Ｄ回折データの総データ取得時間を短縮することができる。さらに、結晶位置を適時に追跡および補正することは、狭い入射ビームによって高品質の回折パターンが取得されることを可能にする。
【0005】
上記の概要は、詳細な説明においてさらに説明される概念の選択を簡略化した形態で紹介するために提供されていることを理解されたい。特許請求される主題の主要なまたは本質的な特徴を特定することを意味するものではなく、その範囲は、詳細な説明に続く特許請求の範囲によって一意に定義される。さらにまた、特許請求される主題は、上記または本開示の任意の部分で言及された任意の欠点を解決する実装に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【0006】
【発明を実施するための形態】
【0007】
同様の参照符号は、図面のいくつかの図を通して対応する部分を指す。
【0008】
以下の説明は、サンプルの多重回折パターンを取得するためのシステムおよび方法に関する。多重回折データは、二焦点マルチビーム荷電粒子システムを使用して取得された電子回折傾斜系列などの回折傾斜系列とすることができる。そのような二焦点マルチビーム荷電粒子システムは、「Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ Ｂｉｆｏｃａｌ Ｃｈａｒｇｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ」と題された２０２０年３月３０日に出願されたＨｅｎｓｔｒａらによる米国特許出願第１６／８３４，９６３号に開示されており、これは、本明細書全体において全ての目的のために参照される。二焦点マルチビーム荷電粒子システムでは、光学カラム内に配置された荷電粒子源から生成された荷電粒子は、光学カラムの主軸に沿って移動する軸方向ビームと、光学カラムの主軸から離れて移動する非軸方向ビームとに分割される。２つの荷電粒子ビームは、異なる焦点特性を有する。例えば、２つの荷電粒子ビームは、サンプル面またはその近くに異なる焦点面を有する。さらに、第１および第２の荷電粒子ビームは、異なる入射角でサンプルの関心領域（ＲＯＩ）を照射する。すなわち、２つの荷電粒子ビームは、サンプル平面において互いに傾けられる。
【0009】
荷電粒子源から生成された荷電粒子は、二焦点ビームフォーマによって分割されることができる。二焦点ビームフォーマは、２つの荷電粒子ビームの一方または双方のビーム特性を個別に変更することができる。すなわち、荷電粒子ビームの１つのビーム特性は、他の荷電粒子ビームとは独立して変更されることができる。ビーム特性は、焦点特性およびビーム方向を含むことができる。二焦点ビームフォーマは、四重極場を印加することにより、荷電粒子ビームの少なくとも１つの焦点特性を調整することができる。二焦点ビームフォーマは、双極子場を印加することにより、主軸に対して荷電粒子ビームの少なくとも１つをさらに偏向させることができる。一例では、二焦点ビームフォーマは、荷電粒子ビームの１つに四重極場を印加し、二焦点ビームフォーマの下流に配置された多重極素子は、荷電粒子ビームを円筒対称ビームに変更する。二焦点ビームフォーマと複数の素子の複合効果は、２つの荷電粒子ビームに、サンプル面の近くに異なる焦点面を有させる。
【0010】
軸方向ビームおよび非軸方向ビームは、異なる入射角と異なるビーム発散によってサンプルのＲＯＩを照射する。回折パターンおよびサンプル画像は、サンプル面の下流に配置された検出器上に形成されることができる。回折パターンは、２つの荷電粒子ビームの一方によって形成されることができ、サンプル画像は、他方の荷電粒子ビームによって形成される。回折パターンは、軸方向ビームまたは非軸方向ビームのいずれかによって形成されることができる。サンプル画像の視野は、回折パターンの視野よりも大きくすることができる。サンプル画像は、ＲＯＩ内の結晶の輪郭を示すことができる。一例では、回折パターンは、制限視野電子回折（ＳＡＥＤ）パターンである。別の例では、サンプル画像は、焦点がぼけたサンプル画像である。このようにして、ＲＯＩ内の結晶の回折パターンおよびサンプル画像を、検出器を使用して二焦点画像として同時に取得されることができる。図６は、二焦点マルチビーム荷電粒子システムによって取得された例示的な二焦点画像である。画像は、結晶の回折パターンおよびサンプル画像を含む。
【0011】
図１および図２は、それぞれ、ｘ－ｚおよびｙ－ｚ平面における例示的な二焦点マルチビーム荷電粒子システムを示している。二焦点ビームフォーマは、加速器の上流に配置されている。回折パターンは、軸方向の平行ビームによって形成され、サンプル画像は、非軸収束ビームによって形成される。軸方向ビームおよび非軸方向ビームは、図３Ａ～図３Ｂに示すように、サンプル面において異なる入射角を有する。図４は、別の例示的な二焦点マルチビーム荷電粒子システムを示しており、二焦点ビームフォーマは、加速器の下流に配置されている。いくつかの例では、回折パターンは、非軸方向ビームによって取得されることができ、サンプル画像は、軸方向ビームによって取得されることができる。いくつかの例では、軸方向ビームおよび非軸方向ビームの双方は、非平行（収束または発散）とすることができる。
【0012】
一例として、二焦点マルチビーム荷電粒子システムは、各粒子の回折パターンを評価することによって、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）グリッド上で複数の粒子をスクリーニングするために使用されることができる。サンプル画像および回折パターンを同時に撮像することにより、撮像モードおよび回折モードの頻繁なモード切り替えが回避され、したがって、スクリーニング時間を短縮することができる。サンプル画像を使用して、各粒子に対するビームのセンタリングを改善することができる。例えば、粒子は、大きなステージ移動を必要とする距離だけ分離される場合があり、ナビゲーションに使用されるアトラスの精度は、ステージ移動後に次の粒子を照明領域内に正確に移動するには不十分な場合がある。
【0013】
別の例として、二焦点マルチビーム荷電粒子システムを使用して、サンプルシフトを追跡および補償することができる。図５は、二焦点マルチビーム荷電粒子システムを使用して３Ｄ回折データを取得するための例示的な方法を示している。二焦点マルチビーム荷電粒子システムを使用して取得された二焦点画像は、２つの荷電粒子ビームのいずれがＲＯＩを照射するかに応じて、サンプル画像および／または回折パターンを含むことができる。二焦点画像は、ＲＯＩに第１の荷電粒子ビームが照射されたときの回折パターンを含む。二焦点画像は、ＲＯＩに第２の荷電粒子ビームが照射されたときのサンプル画像を含む。さらに、二焦点画像は、ＲＯＩが第１および第２の荷電粒子ビームの双方によって照射されたときの回折パターンおよびサンプル画像の双方を含む。傾斜軸を中心にサンプルを傾斜させながら、複数の回折パターンが取得される。各回折パターンは、サンプルが段階的に傾斜している場合には異なる傾斜角に対応し、サンプルが連続的に傾斜している場合には異なる傾斜角範囲に対応する。サンプル画像は、３Ｄ回折データ取得中に、リアルタイムで結晶シフトを追跡および補正するために、回折パターンの一部または全てと同時に取得されることができる。結晶シフトは、異なる傾斜角または傾斜範囲で取得されたサンプル画像を比較することによって推定されることができる。例えば、結晶の位置は、サンプル画像内の結晶の２Ｄ輪郭に基づいて推定される。次に、結晶シフトは、サンプル画像と参照サンプル画像との間の結晶位置の変化、ならびにサンプル画像と参照画像との傾斜角に基づいて計算されることができる。結晶シフトは、サンプルと第１および第２の荷電粒子ビームとの間の相対位置を調整することによって補正されることができる。結晶シフトを補正した後、結晶位置は、参照サンプル画像の結晶位置に戻される。第２の荷電粒子ビームによって形成されたサンプル画像に基づいて結晶シフトを追跡および補正することにより、３Ｄ回折データ取得中の撮像モードの切り替えが回避される。したがって、データ取得時間が短縮される。適時に結晶シフトを追跡および補償することは、照射面積が小さく、結晶サイズに匹敵することができるように、サンプル表面の照射面積を減らすことができる。小さい照射面積は、結晶環境から発生するバックグラウンドノイズを低減し、回折パターンの品質を向上させる。さらに、荷電粒子照射によるサンプルの損傷は、第２の荷電粒子ビームをブランキングまたは遮断することによって、および／または第１の荷電粒子ビームと比較して第２の荷電粒子ビームの強度を低減することによって低減されることができる。さらに、サンプル画像に基づいて、取得された回折パターンがサンプル画像に基づいて選択され、結晶学用の回折傾斜系列を形成することができる。図７は、３Ｄ回折データを取得するための例示的なタイムラインを示している。
【0014】
図１を参照すると、二焦点マルチビーム荷電粒子システム１００が、ｘ－ｚ平面に示されている。二焦点マルチビーム荷電粒子システム１００は、異なる焦点特性を有する２つの荷電粒子ビームを形成するための光学カラム（図示せず）を含む。光学カラムは、荷電粒子源１０６と、二焦点ビームフォーマ１１２、集束コンポーネント１２０、集束カラム１２６、多重極素子１２４、およびミニコンデンサ１２８などの光学部品とを備える。いくつかの例では、１つ以上のレンズが、荷電粒子源１０６と二焦点ビームフォーマとの間に配置され、これにより、双方のビームの電流の調整が可能になる。これらのレンズは、好ましくは静電レンズである。
【0015】
荷電粒子源１０６によって生成された荷電粒子ビーム１１１は、荷電粒子源１０６の下流に配置された二焦点ビームフォーマによって、第１の荷電粒子ビーム１０１と第２の荷電粒子ビーム１０２とに分割される。荷電粒子源１０６は、電子源とすることができる。第１の荷電粒子ビーム１０１は、光学カラムの主軸１１０に沿って移動する軸方向ビームである。主軸１１０は、荷電粒子源１０６の放射軸とすることができる。主軸１１０は、ｚ軸に平行である。第２の荷電粒子ビーム１０２は、主軸１１０とは異なる軸１６１に沿って移動する非軸方向ビームである。二焦点ビームフォーマ１１２は、第１および第２の荷電粒子ビームが異なる焦点特性を有するように、第１および第２の荷電粒子ビームのうちの少なくとも１つの焦点特性を変更する。二焦点ビームフォーマ１１２はまた、第２の荷電粒子ビームを主軸から離れるように偏向させる。すなわち、二焦点ビームフォーマ１１２を出る第２の荷電粒子ビームの主軸１１０とビーム軸１６１との間の角度１６３は、主軸１１０と第２の荷電粒子ビームを形成する荷電粒子ビーム１１１の部分のビーム軸１６０との間の角度１６２よりも大きい。
【0016】
いくつかの例では、二焦点ビームフォーマは、微小電気機械システム（ＭＥＭＳ）または開口レンズアレイとすることができる。荷電粒子ビームの少なくとも１つの焦点特性を変更するために、二焦点ビームフォーマは、ビームの対応する焦点特性が異なるように、ビームの少なくとも１つを集束、非点収差、および／またはさもなければ変更する荷電粒子ビームの少なくとも１つに少なくとも四重極レンズ効果を印加することができる。四重極レンズ効果は、第２の荷電粒子ビームをｘ－ｚ平面に集束させ、第２の荷電粒子ビームをｙ－ｚ平面に拡大することができる（図２に示されている）。二焦点ビームフォーマは、さらに、ビームの少なくとも１つを偏向させる少なくとも双極子電磁場を生成するように構成されることができる。例えば、二焦点ビームフォーマは、主軸に垂直な方向に第２の荷電粒子ビームに偏向力を印加する双極子場を生成することができる。主軸からの第２の荷電粒子ビームの偏向の程度は、二焦点ビームフォーマの双極子強度を調整することによって調整されることができる。
【0017】
二焦点ビームフォーマ１１２を出た後、第１および第２の荷電粒子ビームは、双方とも、サンプル１４を照射する前に、集束コンポーネント１２０、多重極素子１２４、集束カラム１２６、ミニコンデンサ１２８、およびプレサンプル対物レンズ１３０を順次通過する。サンプル１４は、サンプルが傾斜していないとき、サンプル平面１５４に位置する。サンプル平面１５４は、主軸１１０に直交する平面である。二焦点ビームフォーマの下流に配置された集束コンポーネント１２０は、第１の荷電粒子ビーム１０１および第２の荷電粒子ビーム１０２を集束コンポーネント１２０の下流に配置された集束カラム１２６に向けて加速／減速する、集束する、および／または導く。集束コンポーネント１２０は、荷電粒子ビームを集束および加速する加速器１２２とすることができる。
【0018】
多重極素子１２４は、集束コンポーネント１２０と集束カラム１２６との間の第１の荷電粒子ビームの焦点面に配置されて、第２の荷電粒子ビームのビーム形状を調整する。多重極素子１２４は、第１の荷電粒子ビームに影響を与えない。多重極素子１２４は、第２の荷電粒子ビームプロファイルを円筒対称にするために、二焦点ビームフォーマの四重極レンズ効果を補完する四重極レンズ効果を印加するためのスティグメータとすることができる。二焦点ビームフォーマ１１２および多重極素子１２４の複合作用は、サンプル平面１５４の近くに異なる焦点面を有する第１および第２の荷電粒子ビームを生じさせる。第１および第２の荷電粒子ビームは、サンプル面において異なるビーム発散を有する。一例では、第１の荷電粒子ビームは、サンプル面において平行であり、第２の荷電粒子ビームは、サンプル面において非平行である。いくつかの例では、多重極素子は、ビームフォーマの下流に配置されていない。サンプル画像を形成するための荷電粒子ビームのビームプロファイルは、サンプル面において円形でなくてもよい。
【0019】
集束カラム１２６およびミニコンデンサ１２８は、偏向された第２の荷電粒子ビームを主軸１１０に近付ける。いくつかの例では、ミニコンデンサは、光学的にオフにされて、特定の照明条件を作り出すことができる。第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームは、プレサンプル対物レンズ１３０の上流の異なる平面（１５２および１５１）に集束する。第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームは、双方とも、ミニコンデンサ１２８の下流に配置されたプレサンプル対物レンズ１３０を通過した後、サンプルのＲＯＩを照射する。第１および第２の荷電粒子ビームのビーム軸は、サンプル面１５４において遮断することができる。第２の荷電粒子ビームは、サンプル面において非平行（収束または発散）ビームである。一例では、第１の荷電粒子ビームは、サンプル面において平行ビームである。別の例では、第１の荷電粒子ビームは、サンプル面において非平行である。第２の荷電粒子ビームは、第１の荷電粒子ビームに対してゼロ以外の傾斜角でサンプル１４に衝突する。
【0020】
サンプル１４は、光学カラムに結合されたサンプルチャンバ（図示せず）内に配置されたサンプルホルダ１３によって保持される。サンプルホルダ１３は、サンプル平面内の回転軸に対してサンプルを傾けること、および／またはサンプル平面内でサンプルを平行移動させること、および／またはサンプル平面を主軸に沿って移動させることによって、サンプル位置を調整することができる。
【0021】
検出器１４４は、投影光学系１３２の下流に配置され、回折パターンは、ポストサンプル対物レンズ１３１および投影光学系１３２を通して検出器に集束される。プレサンプル対物レンズ１３０およびポストサンプル対物レンズ１３１は、磁気浸漬レンズに組み合わせることができる。散乱されていないビームは、投影光学系１３２と検出器１４４との間に配置されたビームストッパ１７によって遮断されることができる。散乱された荷電粒子１０３は、投影レンズ１３２を通過し、検出器１４４の第１の領域において回折パターンを形成する。収集された散乱荷電粒子（散乱電子など）は、制限視野電子回折（ＳＡＥＤ）パターンなどの回折パターンを形成する。第２の荷電粒子ビームは、検出器１４４の第２の領域においてサンプル画像を形成する。第１の領域および第２の領域は、互いにオフセットされている。すなわち、第１の領域および第２の領域の中央位置は異なる。検出器の検出領域を最大化するために、サンプル画像を主軸に対して回転させることができる。二焦点画像内のサンプル画像は、二焦点光学系とコンデンサ光学系を変更することにより、回折パターンに対して半径方向に調整されることができる。サンプル画像および回折パターンの双方を含むことができる二焦点画像の全体的な倍率は、投影システムによって調整されることができる。サンプル画像は、結晶の２Ｄ輪郭または外形を示すことができる。サンプル画像は、低解像度の焦点ぼけサンプル画像とすることができる。焦点ぼけのために画像のコントラストが高くなることができ、これは、輪郭の抽出を容易にすることができる。結晶位置は、サンプル画像に基づいて追跡されることができる。サンプル画像の視野（ＦＯＶ）は、回折パターンのＦＯＶ以上である。ＲＯＩは、サンプル面において第１および第２の荷電粒子ビームの双方によって照射される領域内にある。ＲＯＩは、少なくとも１つの結晶を含む。検出器１４４は、データをコントローラ３０に出力して、二焦点画像を形成する。
【0022】
二焦点マルチビーム荷電粒子システム１００は、第２の荷電粒子ビームを偏向または遮断して、サンプルへの放射線損傷を低減することができる。例えば、ブランカーは、第２の荷電粒子ビームのビーム経路に配置される。別の例では、二焦点ビームフォーマは、第１の荷電粒子ビームを通過させながら、第２の荷電粒子ビームを遮断することができる。サンプルの放射線による損傷は、第２の荷電粒子ビームのビーム電流を減少させることによってさらに減少させることができる。第２の荷電粒子ビームのビーム電流は、第２の荷電粒子ビームのための二焦点ビームフォーマの開口を減少させることによって減少させることができる。
【0023】
コントローラ３０は、オペレータの命令に応答して手動で、または非一時的メモリ（またはコンピュータ可読媒体）３２に記憶されたコンピュータ可読命令にしたがって自動的にかのいずれかで、二焦点マルチビーム荷電粒子システム１００の動作を制御することができる。コントローラ３０は、プロセッサ３５を含むことができ、本明細書で説明する方法のいずれかを実装するために、コンピュータ可読命令を実行して、システム１００の様々なコンポーネントを制御するように構成されることができる。コントローラ３０は、荷電粒子源１０６の高電圧レベルを調整することによって、サンプルに向けて照射される荷電粒子ビームのエネルギを調整することができる。コントローラ３０は、サンプルホルダ１３を調整することにより、サンプルの位置および／または向きを調整することができる。コントローラ３０は、検出器１４４が取得したデータを受信し、取得されたデータに基づいて画像を形成する。コントローラ３０は、通知および／またはサンプルの画像を表示するためにディスプレイ３１にさらに結合されてもよい。コントローラ３０は、ユーザ入力デバイス３３からユーザ入力を受信することができる。ユーザ入力デバイス３３は、キーボード、マウス、またはタッチスクリーンを含むことができる。コントローラは、取得された回折傾斜系列に基づいて結晶の分子構造を解決するように構成されることができる。
【0024】
コントローラ３０は、二焦点ビームフォーマ１１２、集束コンポーネント１２０、集束カラム１２６、およびミニコンデンサ１２８のうちの１つ以上を調整することによって、サンプル平面における第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームのビーム特性を調整することができる。例えば、サンプル面における２つの荷電粒子ビーム間の傾斜角を調整することは、二焦点ビームフォーマにおける荷電粒子ビームの少なくとも１つの偏向の程度を調整することを含むことができ、二焦点ビームフォーマの双極子強度を調整することによって偏向の程度を調整することができる。サンプル平面における２つの荷電粒子ビームの相対位置の調整は、二焦点ビームフォーマの四重極レンズ強度の調整を含むことができる。回折パターンとサンプル画像との間のＦＯＶの比率を調整することは、二焦点ビームフォーマの四重極レンズ強度を調整することを含むことができる。サンプル面における荷電粒子ビームの光学特性（照射領域、２つのビームの直径の比率、および２つのビーム間の相互傾斜角など）のいかなる変更も、１つ以上のコンデンサレンズの励起の変更を必要とする。システムは、柔軟性を提供するのに十分な数のコンデンサレンズを含む必要がある。
【0025】
コントローラ３０は、二焦点ビームフォーマ１１２および光学カラム内の１つ以上のレンズを調整して、二焦点マルチビーム撮像モードと通常の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、および／または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）撮像モード、および／または走査型透過電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）とを切り替えることができる。通常のＴＥＭ、ＳＥＭ、およびＳＴＥＭモードでは、１つの荷電粒子ビームのみが光学カラムによって形成される。
【0026】
電子回折パターンおよび電子顕微鏡サンプル画像の取得は例として説明されているが、回折パターンおよび／またはサンプル画像は、他の顕微鏡システムによって取得されることができることを理解されたい。本議論は、単に１つの好適な撮像モダリティの例として提供される。一例として、二焦点画像のサンプル画像は、サンプル表面上で電子ビームの１つを走査することによって取得されたＳＴＥＭ画像とすることができる。二焦点画像の回折パターンは、ナノビーム電子回折パターンとすることができる。ＳＴＥＭ画像のＦＯＶは、ナノビーム電子回折パターンのＦＯＶよりも大きい。
【0027】
図２は、図１に示されるｘ－ｚ平面に直交するｙ－ｚ平面における図１の二焦点マルチビーム荷電粒子システム１００を示している。第１および第２の荷電粒子ビームのビーム軸は、二焦点ビームフォーマ１１２から検出器１４４までｙ－ｚ平面において重なり合う。
【0028】
図３Ａは、ｘ－ｚ平面におけるサンプル１４に対する荷電粒子ビームの方向を示している。第１の荷電粒子ビーム１０１は、それが主軸１１０に沿ってサンプルを照射するときに平行である。第２の荷電粒子１０２は、それが軸１５１に沿ってサンプルを照射するときに収束している。第１の荷電粒子ビームと第２の荷電粒子ビームとの間の角度１５２は、ｘ－ｚ平面においてゼロではない。一例では、角度１５２は、１５ｍｒａｄ未満である。別の例では、角度１５２は、１０ｍｒａｄである。第１および第２の荷電粒子ビームは、双方とも、サンプル面上で円形のビーム形状を有することができる。第２の荷電粒子ビーム１０２のビーム幅３０２は、サンプル表面での第１の荷電粒子ビーム１０１のビーム幅３０１以上である。一例では、サンプル表面での第１の荷電粒子ビームのビーム直径は２μｍであり、サンプル表面での第２の荷電粒子ビームのビーム直径は２．４５μｍである。別の例では、第１の荷電粒子ビームのビーム直径に対する第２の荷電粒子ビームのビーム直径の比は１～２である。
【0029】
図３Ｂは、ｙ－ｚ平面におけるサンプル１４に対する荷電粒子ビームの方向を示している。第２の荷電粒子ビーム１０２のビーム軸１５１は、ｘ軸方向から見たときに、主軸１１０（すなわち、第１の荷電粒子ビームのビーム軸）と重なる。第１の荷電粒子ビーム１０１は、それが主軸１１０に沿ってサンプルを照射するときに平行である。第２の荷電粒子１０２は、それが軸１５１に沿ってサンプルを照射するときに収束している。第２の荷電粒子ビーム１０２のビーム幅３０２は、サンプル平面１５４における第１の荷電粒子ビーム１０１のビーム幅３０１以上である。
【0030】
いくつかの例では、２つの荷電粒子ビームのビーム形状は、サンプル表面において異なる。第１の荷電粒子ビームのビーム形状は、円形とすることができ、第２の荷電粒子ビームのビーム形状は、非円形とすることができる。
【0031】
図４は、いくつかの実施形態にかかる、二焦点マルチビーム荷電粒子システム４００を示している。二焦点ビームフォーマが加速器の上流に配置される二焦点マルチビーム荷電粒子システム１００とは異なり、二焦点ビームフォーマ４１２は、システム４００の加速器４２２の下流に配置される。さらに、集束レンズ４２０は、第１および第２の荷電粒子ビームを集束させるための集束コンポーネントとして、二焦点ビームフォーマ４１２の下流に配置される。システム１００と同様に、二焦点ビームフォーマ４１２は、荷電粒子源１０６によって生成された荷電粒子ビーム１１１を第１および第２の荷電粒子ビームに分割する。二焦点ビームフォーマ４１２はまた、第２の荷電粒子ビームをｘ－ｚ平面の主軸１１０から離れるように偏向させる。多極要素１２４、集束カラム１２６、ミニコンデンサ１２８、および対物レンズ１３０などの光学カラム内の残りの光学部品の配置は、図１～図２の二焦点マルチビームシステム１００の配置と同様である。光学部品のレンズ励起は、システム１００およびシステム４００において異なることができる。
【0032】
図１～図２および図４の二焦点マルチビーム荷電粒子システムは、軸方向ビームによって回折パターンを形成し、非軸方向ビームによってサンプル画像を形成する。いくつかの実施形態では、回折パターンは、非軸方向ビームによって形成され、サンプル画像は、軸方向ビームによって形成される。例えば、巨視的偏向器は、二焦点ビームフォーマの下流に配置され、最初は非軸方向ビームを主軸に向け、最初は軸方向ビームを主軸から遠ざけることができる。
【0033】
図５は、図１～図２および図４のシステムなどの二焦点マルチビーム荷電粒子システムを使用して３Ｄ回折データを取得するための方法５００を示している。回折パターンは、第１の荷電粒子ビームによって取得され、サンプル画像は、第２の荷電粒子ビームによって取得される。第１の荷電粒子ビームは、軸方向ビームまたは非軸方向ビームのいずれかとすることができる。結晶シフトは、サンプル画像に基づいて回折パターンの取得中に追跡および補正される。取得した回折パターンは、サンプル画像に基づいて生成された結晶の３Ｄ輪郭に基づいて選択されることができる。
【0034】
５０２において、３Ｄ回折データ取得のためのサンプルのＲＯＩの位置が判定される。ＲＯＩ位置は、サンプルのＴＥＭ画像などのサンプル画像に基づいて判定されることができる。例えば、サンプル画像に基づいて、サンプルは、結晶がＲＯＩの中心に位置する場所に移動される。サンプルは、デュアルビーム（イオンビームおよび電子ビーム）システムを使用して調製された薄いラメラとすることができる。
【0035】
５０４において、回折系列のパラメータが判定される。パラメータは、ビームエネルギ、ビーム電流、およびサンプル面における第１および第２の荷電粒子ビームのそれぞれの視野などのビーム特性を含むことができる。パラメータは、１つ以上の傾斜範囲、傾斜ステップ、傾斜速度、および回折パターンの数を含むサンプル傾斜パラメータを含むことができる。結晶学のために３Ｄ回折データを取得する場合、傾斜範囲は、サンプルホルダの全傾斜範囲とすることができる。ゾーン軸の位置合わせのために３Ｄ回折データが取得される場合は、離散的な傾斜ステップが判定されることができる。パラメータはまた、サンプル画像を撮像するための頻度を含むことができる。サンプル画像を撮像する頻度は、サンプルの特性に基づいて判定されることができる。例えば、サンプルが放射線による損傷を受けやすい場合、サンプル撮像の頻度は低減される。
【0036】
５０６において、第１および第２の荷電粒子ビームの双方によって照射されたＲＯＩに応答して、回折パターンおよびサンプル画像が、検出器（図１の検出器１４４など）を使用して二焦点画像において同時に取得される。
【0037】
いくつかの例では、サンプル画像のみが、第２の荷電粒子ビームのみによってサンプルを照射することによってステップ５０６において取得される。サンプル画像は、結晶シフトを補正するための初期サンプル位置として機能することができる。
【0038】
５０８において、サンプルは、次の傾斜角に傾斜する。一例では、サンプルは、５０４において判定された傾斜ステップのために傾斜され、サンプルが特定の傾斜角に維持されている間に、回折パターンが取得される。各回折パターンは、１つの傾斜角に対応する。別の例では、サンプルは、連続的に傾斜され、サンプルが傾斜している間に回折パターンが取得される。各回折パターンは、傾斜角の範囲に対応する。サンプルは、主軸に直交する傾斜軸に対して傾斜しており、サンプル平面内で結晶を通過する。傾斜軸は、結晶の任意の非結晶軸とすることができる。
【0039】
５１０において、方法５００は、結晶シフトをチェックする必要があるかどうかを判定する。結晶シフトは、５０４において判定された頻度で定期的にチェックされることができる。例えば、結晶シフトは、他の全ての回折パターンを収集した後にチェックされることができる。結晶シフトをチェックしないと判定された場合、５１２において、ＲＯＩは、第１の荷電粒子ビームのみによって照射され、回折パターンが取得される。結晶シフトをチェックすると判定した場合、５１４において、ＲＯＩは、第１および第２の荷電粒子ビームの双方によって照射され、回折パターンおよびサンプル画像が同時に取得される。
【0040】
５１６において、方法５００は、現在の傾斜角が３Ｄ回折データ取得のための最後の傾斜角であるかどうかを判定する。現在の傾斜角が最後の傾斜角でない場合、サンプルは、５０８において新たな傾斜角に傾斜する。それ以外の場合、方法５００は、ステップ５２２に移動する。
【0041】
５１７において、方法５００は、現在の傾斜角が３Ｄ回折データ取得のための最後の傾斜角であるかどうかを判定する。現在の傾斜角が最後の傾斜角でない場合、結晶シフトは、５１８において推定される。それ以外の場合、方法５００は、ステップ５２２に移動する。
【0042】
５１８において、サンプル平面における結晶シフトは、異なる傾斜角で撮像されたサンプル画像に基づいて推定され、結晶シフトの量は、閾値結晶シフトと比較される。例えば、結晶シフトは、参照サンプル画像の結晶位置から現在のサンプル画像（５１４において取得されたサンプル画像など）の結晶位置へのシフト、ならびに参照サンプル画像および現在のサンプル画像の傾斜角に基づいて判定される。参照サンプル画像は、５０６において取得されたサンプル画像など、サンプルを傾斜させる前に取得されたサンプル画像とすることができる。あるいは、参照サンプル画像は、現在のサンプル画像の傾斜角とは異なる傾斜角で取得されたサンプル画像とすることができる。結晶位置の変化は、参照サンプル画像と現在のサンプル画像との間の相互相関などの画像処理方法を使用して推定されることができる。結晶位置変化の単位は、サンプル画像のピクセル数とすることができる。次に、結晶シフトは、結晶位置の変化と、参照および現在のサンプル画像の傾斜角に基づいて計算されることができる。結晶シフトは、サンプル平面内の結晶シフトの量に対応する振幅および結晶シフトの方向に対応する方向を有するベクトルとすることができる。結晶シフト量が閾値結晶シフトよりも大きい場合、結晶シフトは、５２０において補正される。それ以外の場合、サンプルは、５０８において新たな傾斜角に傾斜する。
【0043】
５２０において、サンプルのＲＯＩが入射する第１および第２の荷電粒子ビームと再整列するように、サンプルのＲＯＩと入射する第１および第２の荷電粒子ビームとの間の相対位置を調整することによって、結晶シフトが補正または補償される。一例では、サンプルは、結晶シフトに基づいてサンプル平面内のサンプルホルダを平行移動させることによってシフトされることができる。別の例では、第１および第２の荷電粒子ビームは、結晶シフトに基づいて光学カラム内の１つ以上の光学部品を調整することによって、サンプル平面内で一緒に平行移動されることができる。第１および第２の荷電粒子ビームは、二焦点ビームフォーマの下流に配置された標準ビーム偏向器を調整することによって一緒に平行移動されることができる。結晶シフトを補正した後、入射する第２荷電粒子ビームに対する結晶位置は、参照サンプル画像を取得するときの結晶位置と同じになる。
【0044】
５２２において、５０４において判定された全ての傾斜角で回折パターンを収集した後、３Ｄ回折データが結晶学のために収集される場合、回折パターンは、サンプル画像に基づいて回折傾斜系列を生成するために必要に応じて選択される。例えば、収集された回折パターンの１つ以上の回折パターンは、それらが強く非運動学的またはそうでなければ妥協された回折パターンを生成する傾斜角で収集される場合には除去されることができる。調査中の結晶の３Ｄ輪郭は、サンプル画像の結晶の２Ｄ輪郭に基づいて再構築されることができる。強く非運動学的散乱に対応する傾斜角は、閾値サンプル厚さを超える入射する第１の荷電粒子ビームのビーム軸に沿ったサンプル厚さに対応する傾斜角とすることができる。閾値サンプル厚さは、１ミクロンとすることができる。
【0045】
このようにして、結晶学分析のための高品質の回折傾斜系列を、短縮されたデータ取得時間で得ることができる。結晶シフトは、回折パターンと同時に取得されたサンプル画像に基づいて追跡および補正されることができる。これは、３Ｄ回折データの取得を妨げることなく、高解像度の結晶シフトの追跡および補正を可能にする。
【0046】
結晶学に加えて、方法５００は、回折パターンが複数の傾斜角で取得される任意の用途において、結晶シフトを追跡および補正するために使用されることができる。例えば、方法５００は、ゾーン軸整列中の結晶シフト追跡および補正に使用されることができ、結晶サンプルのゾーン軸は、回折パターンに基づいて入射ビームと整列される。
【0047】
図６は、二焦点マルチビーム荷電粒子システムを使用して取得された例示的な二焦点画像６００を示している。二焦点画像は、ＲＯＩに第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームの双方が照射されたときに収集される。二焦点画像６００は、二焦点画像６００の中心にある回折パターン（ＳＡＥＤパターン）６０１と、二焦点画像６００の左下隅にあるサンプル画像６０２とを含む。二焦点画像６００におけるサンプル画像６０２の位置は、光学カラムの投影レンズなどの光学カラムの１つ以上の光学部品を調整することによって調整されることができる。サンプル画像６０２は、サンプル画像と回折パターンとの間の重なりを減らすために、二焦点画像６００の隅部に移動されることができる。サンプル画像６０２は、ＲＯＩ内に結晶６０３を含む。結晶の２Ｄ輪郭は、サンプル画像６０２において視覚化されることができる。
【0048】
図７は、３Ｄ回折データ取得の例示的なタイムラインを示している。プロット７０１は、サンプルの傾斜角である。傾斜角の範囲は、主軸に対して－Ａから＋Ａ度である。傾斜角の範囲は、サンプルホルダの最大回転範囲と同じであってもよい。プロット７０２は、軸方向ビーム（第１の荷電粒子ビーム）の状態である。プロット７０３は、非軸方向ビーム（第２の荷電粒子ビーム）の状態である。プロット７０４は、検出器（図１の検出器１４４など）からデータを取得するためのコントローラのデータ取得状態である。プロット７０５は、サンプル平面における結晶シフト量である。結晶シフト量は、ｙ軸方向に増加する。プロット７０６は、ＲＯＩに対する入射する第１および第２荷電粒子ビームのビームシフト量である。ビームシフト量は、ｙ軸方向に増加する。ｘ軸は時間であり、時間は、ｘ軸の方向に増加する。
【0049】
Ｔ１において、第１および第２の荷電粒子ビームがＲＯＩと整列する。Ｔ１からＴ４まで、サンプルは、傾斜角－Ａから傾斜角＋Ａまで連続的に傾斜する。サンプルを傾けている間、ＲＯＩは、軸方向ビームによって照射される。非軸方向ビームは、期間７３１によってＲＯＩを定期的に照射する。画像データは、期間７４２によって取得され、各画像データを取得するための期間は、７４１である。カメラがローリングシャッタモードで動作している場合、７４１および７４２はほぼ同じである。画像データは、ＲＯＩに軸方向ビームおよび非軸方向ビームの双方を照射したときの回折パターンおよびサンプル画像の双方を含む二焦点画像である。画像データは、ＲＯＩに軸方向ビームのみを照射した場合の回折パターンのみを含む二焦点画像である。期間７４２は、検出器からコントローラまでのデータ読み出し時間に依存することができる。軸方向ビームおよび非軸方向ビームの双方によって各二焦点画像を取得した後、サンプル面の基準結晶位置からの結晶シフト量が計算される。基準位置は、Ｔ１における結晶位置とすることができる。結晶シフト量は、結晶シフト閾値７５１と比較される。Ｔ２において、結晶シフト閾値よりも高い結晶シフト量に応答して、ビームは、ＲＯＩに対してゼロ以外のビームシフト量だけシフトされる。Ｔ３において、結晶シフト閾値よりも低い結晶シフト量に応答して、ビームは、ＲＯＩに対してシフトされない。
【0050】
荷電粒子源によって生成された荷電粒子を２つの荷電粒子ビームに分割することの技術的効果は、分割ビームの一方を使用して結晶シフトを補正し、他方の分割ビームを使用して結晶の回折パターンを取得することができるということである。二焦点ビームフォーマによって第１の荷電粒子ビームを主軸に沿って導き、第２の荷電粒子ビームを主軸から偏向させることの技術的効果は、第１および第２の荷電粒子ビームがサンプル面において視野に重なっているということである。第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームの異なる焦点特性を生成する技術的効果は、２種類の画像（回折パターンおよびサンプル画像）が１つの検出器において形成されるように、第１および第２の荷電粒子ビームが異なるビーム発散でＲＯＩを照射するということである。
【0051】
一実施形態では、荷電粒子ビームによってサンプルを撮像するための方法は、荷電粒子源から生成された荷電粒子を第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに分割することと、サンプルの関心領域（ＲＯＩ）に第１の荷電粒子ビームを照射することによって回折パターンを取得することと、ＲＯＩに第２の荷電粒子ビームを照射することによってサンプル画像を取得することと、を含む。この方法の第１の例では、方法は、さらに、サンプル画像に基づいて、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに対するサンプルの位置を調整することを含む。この方法の第２の例は、必要に応じて第１の例を含み、さらに、サンプル平面内の軸の周りでサンプルを傾けることと、傾斜したサンプルに第２の荷電粒子ビームを照射することによって別のサンプル画像を取得することと、サンプルを傾ける前後に取得したサンプル画像を比較してサンプルの位置を調整することと、を含む。この方法の第３の例は、必要に応じて、第１および第２の例のうちの１つ以上を含み、さらに、サンプル位置の調整が、荷電粒子源の放射軸に垂直な平面における第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに対してサンプルを平行移動することを含む。この方法の第４の例は、必要に応じて、第１および第３の例のうちの１つ以上を含み、さらに、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームが異なる入射角でＲＯＩを照射することを含む。この方法の第５の例は、必要に応じて、第１および第４の例のうちの１つ以上を含み、さらに、第１の荷電粒子ビームが、ＲＯＩを照射するときに平行ビームであり、第２の荷電粒子ビームが、ＲＯＩを照射するときに非平行ビームであることを含む。この方法の第６の例は、必要に応じて、第１および第５の例のうちの１つ以上を含み、さらに、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームが、サンプル平面の近くに異なる焦点面を有することを含む。この方法の第７の例は、必要に応じて、第１および第６の例のうちの１つ以上を含み、さらに、回折パターンおよびサンプル画像が、サンプルの下流に配置された検出器を使用して取得されることを含む。この方法の第８の例は、必要に応じて、第１および第７の例のうちの１つ以上を含み、さらに、荷電粒子源によって生成された荷電粒子を二焦点ビームフォーマによって分割することと、二焦点ビームフォーマとは異なって第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームの焦点特性を調整することと、を含む。この方法の第９の例は、必要に応じて、第１および第８の例のうちの１つ以上を含み、さらに、二焦点ビームフォーマによって第２の荷電粒子ビームを第１の荷電粒子から偏向することを含む。
【0052】
一実施形態では、荷電粒子ビームによってサンプルを撮像する方法は、関心領域（ＲＯＩ）に第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームを同時に照射することによって、第１の回折パターンおよび第１のサンプル画像を取得することであって、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームが、荷電粒子源によって生成された荷電粒子を分割することによって形成されることを含む。この方法の第１の例では、方法は、さらに、第１のサンプル画像に基づいて、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに対するサンプルの位置を調整することを含む。この方法の第２の例は、必要に応じて第１の例を含み、さらに、サンプル位置の調整が、荷電粒子源の放射軸に直交する平面内で第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームをシフトすることを含むことを含む。この方法の第３の例は、必要に応じて、第１および第２の例のうちの１つ以上を含み、さらに、荷電粒子源の放出軸に直交する軸の周りでサンプルを連続的に傾斜させることと、傾斜したサンプルの第２の回折パターンおよび第２のサンプル画像を取得することと、第２のサンプル画像を第１のサンプル画像と比較することによってサンプルの位置を調整することと、を含む。この方法の第４の例は、必要に応じて、第１および第３の例のうちの１つ以上を含み、さらに、荷電粒子源の放出軸に直交する軸の周りでサンプルを連続的に傾斜させることと、第１の荷電粒子ビームのみをＲＯＩに照射することによって第２の回折パターンを取得することと、を含む。
【0053】
一実施形態では、サンプルを撮像するためのシステムは、荷電粒子源および二焦点ビームフォーマを含む光学カラムであって、二焦点ビームフォーマが、荷電粒子源から生成された荷電粒子を第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに分割する、光学カラムと、光学カラムに結合されたサンプルチャンバ内に配置されたサンプルと、サンプルの下流に配置された検出器と、非一時的メモリにコンピュータ可読命令が記憶されたコントローラであって、サンプルの関心領域（ＲＯＩ）に第１の荷電粒子ビームを照射し、検出器によって回折パターンを取得し、ＲＯＩに第２の荷電粒子ビームを照射し、検出器によってサンプル画像を取得するように構成されたコントローラと、を含む。システムの第１の例では、システムは、さらに、システムが光学カラムの主軸に直交する軸の周りでサンプルを傾斜させるためのサンプルホルダをさらに含み、コントローラが、サンプルホルダでサンプルを傾斜させ、異なる傾斜角で複数の回折パターンおよび複数のサンプル画像を取得するようにさらに構成されている、ことを含む。システムの第２の例は、必要に応じて第１の例を含み、さらに、コントローラが、複数のサンプル画像に基づいて結晶シフトを判定し、結晶シフトに基づいて、第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームに対するサンプル位置を調整するようにさらに構成されている、ことを含む。システムの第３の例は、必要に応じて、第１および第２の例のうちの１つ以上を含み、さらに、コントローラが、複数のサンプル画像に基づいて複数の回折パターンから１つ以上の回折パターンを除去して回折傾斜系列を形成するようにさらに構成されている、ことを含む。システムの第４の例は、必要に応じて、第１および第２の例のうちの１つ以上を含み、さらに、コントローラが、回折傾斜系列に基づいてＲＯＩ内の結晶の分子構造を判定するようにさらに構成されている、ことを含む。
【図1】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
