特許 7489499 流体供給システム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法並びにプログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-05-15

(45)【発行日】2024-05-23

(54)【発明の名称】流体供給システム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法並びにプログラム

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20240516BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20240516BHJP

【ＦＩ】

H01L21/31 B

C23C16/448

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2023008002

(22)【出願日】2023-01-23

(65)【公開番号】P2023129259

(43)【公開日】2023-09-14

【審査請求日】2023-03-23

(31)【優先権主張番号】P 2022032401

(32)【優先日】2022-03-03

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】318009126

【氏名又は名称】株式会社ＫＯＫＵＳＡＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ

(72)【発明者】

【氏名】山本 薫

(72)【発明者】

【氏名】五島 健太郎

【審査官】鈴木 智之

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－００９２５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０８５１９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－０９９５２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－１７８４３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１９２２５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２００７８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－２７３０２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－２６８５５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１８０６１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１４９９３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０１５３０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－０６３４００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－０２０９６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－２３６６７３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

配管内を流れる流体の量を制御する流量制御器と、前記流量制御器の少なくとも下流側に調整ガスを供給する調整部と、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側の圧力との差に応じて前記調整部から前記調整ガスを供給させることにより、断熱膨張による温度低下に伴う前記流体の相変化を抑止することが可能に構成されている制御部と、を備えた流体供給システム。

【請求項2】

前記制御部は、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側の圧力との差が予め設定される第1所定値以下のときに、前記流量制御器によって処理室に前記流体を供給させるよう構成されている請求項１記載の流体供給システム。

【請求項3】

前記調整ガスの流量供給時間は、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側の圧力との差が前記第１所定値以下となるまでに必要な時間によって決定される、請求項２に記載の流体供給システム。

【請求項4】

前記制御部は、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側の圧力との差を、前記流量制御器の制御可能な圧力範囲内に調整することが可能なように構成されている請求項１記載の流体供給システム。

【請求項5】

更に、前記流体を処理室に供給することが可能に構成される開閉部を有し、前記開閉部のバルブ特性値は、０．４以上０．７以下に設定される請求項１記載の流体供給システム。

【請求項6】

前記制御部は、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側の圧力との差と予め設定される第1所定値とを比較し、前記第１所定値より高い場合に前記調整ガスを前記流量制御器の下流側の配管に供給させるよう構成されている請求項２記載の流体供給システム。

【請求項7】

更に、前記制御部は、前記流体の元になる原料の蒸気圧曲線を含む特性データを格納する記憶部を有するよう構成されている請求項１記載の流体供給システム。

【請求項8】

更に、前記制御部は、前記流量制御器の制御制限範囲を含む特性データを格納する記憶部を有するよう構成されている請求項１記載の流体供給システム。

【請求項9】

前記第１所定値は、断熱膨張による相変化を防ぐ下限圧力である請求項２記載の流体供給システム。

【請求項10】

前記制御部は、前記流量制御器直後の配管内の圧力を、前記流量制御器の制御可能な状態を維持できる制御限界値より低くするよう構成されている請求項１記載の流体供給システム。

【請求項11】

前記制御部は、前記流量制御器直後の配管内の圧力を、断熱膨張による相変化を防ぐ圧力下限より高くするよう構成されている請求項１０記載の流体供給システム。

【請求項12】

更に、前記流体を生成する原料ソースを有し、前記原料ソースは、固体原料を昇華し原料ガスを生成する原料タンク、または、液体原料を気化し原料ガスを生成する気化器のうちどちらか一方である請求項１記載の流体供給システム。

【請求項13】

前記原料ソースは、前記原料タンクまたは前記気化器を加熱するサブヒータを有し、前記サブヒータの加熱により、前記原料ガスが気体状に変位する温度以上の温度に制御可能に構成されている請求項１２記載の流体供給システム。

【請求項14】

更に、前記配管、前記流量制御器、圧力センサ、開閉部のうち少なくとも一つ以上を加熱する加熱部を有し、前記加熱部は、前記流体の元になる原料の気化温度以上になるように温度制御されている請求項１記載の流体供給システム。

【請求項15】

更に、前記流量制御器と開閉弁の間で前記流体を貯留する容器を有し、前記制御部は、原料ソースで生成された前記流体を、前記容器に一時的に溜めておき、処理室にフラッシュ供給する、請求項１に記載の流体供給システム。

【請求項16】

更に、前記調整部は、前記調整ガスを前記流体の昇華温度または気化温度以上に加熱する加熱機構を有し、前記流体は、前記調整ガスと混合されることにより加熱される請求項１記載の流体供給システム。

【請求項17】

前記調整部は、前記流量制御器の直下に設けられる請求項１記載の流体供給システム。

【請求項18】

配管内を流れる流体の量を制御する流量制御器と、前記流量制御器の少なくとも下流側に調整ガスを供給する供給部と、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側圧力の差に応じて前記供給部から前記調整ガスを供給させることにより、断熱膨張による温度低下に伴う前記流体の相変化を抑止することが可能に構成されている制御部と、を備えた処理装置。

【請求項19】

配管内を流れる流体の量を制御する流量制御器と、前記流量制御器の少なくとも下流側に調整ガスを供給する供給部と、制御部と、を備えた処理装置で実行されるプログラムであって、前記制御部に、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側圧力の差に応じて前記供給部から前記調整ガスを供給させることにより、断熱膨張による温度低下に伴う前記流体の相変化を抑止する手順を実行させるプログラム。

【請求項20】

被処理体の表面上に原料ガスを吸着させる工程を有し、前記工程では、流量制御器の内部圧力と流量制御器の下流側圧力の差に応じて調整ガスを供給させることにより、断熱膨張による温度低下に伴う前記原料ガスの相変化を抑止する半導体装置の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、流体供給システム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法並びにプログラム
に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、基板処理装置の一例として、半導体装置を製造する半導体製造装置が知られている。例えば、処理ガスを反応管内に供給させ、基板（以下、「ウエハ」ともいう）を所定の処理条件で処理する基板処理が行われる。一般的に、処理ガスの供給には、流量制御器としてのマスフローコントローラＭＦＣ(Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ)が使用されている(例えば、特許文献１参照)。以降、流量制御器(マスフローコントローラ)を単にＭＦＣと称することがある。

【0003】

近年、液体を気化させたガス、または固体を昇華させたガス等、種々の処理ガスが使用されている。これらの処理ガスをＭＦＣで制御すると、ＭＦＣの後段で断熱膨張が発生することが知られている。

【0004】

この断熱膨張による温度低下により処理ガスが再固化(または再液化)して、固体(または液体)の状態(微粉末またはミストの状態)で反応管内に到達すると、パーティクルの発生要因となることがある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０２０－００４９５７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本開示は、処理ガスを相変化させることなく供給する技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本開示の一態様によれば、配管内を流れる流体の量を制御する流量制御器と、
前記流量制御器の少なくとも下流側に調整ガスを供給する供給部と、
前記流体を処理室に供給することが可能に構成される開閉部と、
前記開閉部を閉の状態で、前記流量制御器の内部圧力と前記流量制御器の下流側圧力の差に応じて前記供給部から前記調整ガスを供給させることにより、断熱膨張による温度低下に伴う前記流体の相変化を抑止することが可能に構成されている制御部と、
を有する技術が提供される。

【発明の効果】

【0008】

本開示によれば、処理ガスを相変化させることなく供給することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本開示の一実施形態に係る基板処理装置の処理炉の概略構成を示す縦断面図である。

【図2】図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。

【図3】本開示の一実施形態に係る基板処理装置の流体供給システムを示す概略図である。

【図4】本開示の一実施形態に係る流量制御器の概略構成の一例を示す図である。

【図5】本開示の一実施形態に係る基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。

【図6】本開示の一実施形態に係る基板処理工程のフローチャートである。

【図7】本開示の一実施形態に係る流量制御器の特性を示す図である。

【図8】本開示の一実施形態における固体原料の蒸気圧曲線と原料ガスの状態推移を示す図である。

【図9】本開示の一実施形態に係る基板処理装置の流体供給システムを示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

＜基板処理装置の構造＞
図１、図２は、処理装置の一例である基板処理装置に用いられる縦型の処理炉２９を示すものである。先ず、図１により本開示が適用される基板処理装置の動作の概略を説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。

【0011】

保持具としてのボート３２に所定枚数の被処理体としての基板３１が移載されて装填されると、ボートエレベータによりボート３２が上昇され、ボート３２が処理炉２９内部に搬入される。ボート３２が完全に搬入された状態では、シールキャップ３５により処理炉２９が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２９内では、選択された処理レシピに従い、処理ガスが処理炉２９内に供給され、ガス排気管６６から図示しない排気装置によって処理室２の雰囲気が排出されつつ、基板３１に処理がなされる。ここで、処理ガスとしては、例えば、原料ガス、反応ガス、およびこれらのガスとキャリアガスとの混合ガス等がある。これらのような基板３１の処理に寄与するガス全般のことを、本明細書では処理ガスと称することがある。また、この処理ガスと基板３１の処理に寄与しないガスとしての不活性ガスとを含み、処理炉２９に供給されるガス全般を単に流体ということもある。

【0012】

次に、図１、図２により処理炉２９について説明する。加熱装置（加熱手段）であるヒータ４２の内側に反応管１が設けられ、反応管１の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド４４が気密部材であるＯリング４６を介して連設され、マニホールド４４の下端開口部（炉口部）は蓋体であるシールキャップ３５により気密部材であるＯリング１８を介して気密に閉塞される。少なくとも、反応管１、マニホールド４４及びシールキャップ３５により処理室２が画成される。

【0013】

シールキャップ３５にはボート支持台４５を介してボート３２が立設され、ボート支持台４５はボート３２を保持する保持体となっている。

【0014】

処理室２へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管（第１ガス供給管４７、第２ガス供給管４８）が設けられている。

【0015】

第１ガス供給管４７には上流から順に、原料ソース９１、流量制御器（流量制御装置）である第１マスフローコントローラ（以後、第１ＭＦＣということがある。）１００、圧力センサ１０９、第１開閉弁としてのバルブ９７(以下、開閉部ということがある)が設けられている。なお、圧力センサ１０９の上流であって第１ＭＦＣ１００の下流側の配管に図示しない供給用のバルブが設けられている。

【0016】

また、開閉弁９７の下流側には、不活性ガスを供給する第１キャリアガス供給管５３が合流される。第１キャリアガス供給管５３には上流から順に、キャリアガス源７２、流量制御装置（流量制御手段）としてのＭＦＣ５４、及び開閉弁であるバルブ５５が設けられている。また、第１ガス供給管４７の先端部には、反応管１の内壁に沿って下部から上部に亘り、第１ノズル５６が設けられ、第１ノズル５６の側面にはガスを供給する第１ガス供給孔５７が設けられている。第１ガス供給孔５７は、下部から上部に亘って同一のピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。なお、ＭＦＣ５４の代わりに、レギュレータ（自動圧力制御弁）を設けるようにしてもよい。

【0017】

本実施形態においては、キャリアガス源７２から供給される不活性ガスであるキャリアガス(例えば、Ｎ２ガス)は、調整ガスとして、圧力センサ１０９の圧力を調整するために使用される。詳細は後述する。また、調整ガス(キャリアガス)は、バルブ９５を介して第１ＭＦＣ１００と開閉弁９７の間の供給管４７ａに、調整ガス供給管としての配管７６により供給される。本実施形態においては、このバルブ９５を介して第１ＭＦＣ１００と開閉弁９７の間の供給管４７ａに調整ガスを供給するための構成を調整部(以後、流量調整部ともいう)ということがある。つまり、調整部は、キャリアガス源７２、ＭＦＣ５４、調整ガスとしての不活性ガスを供給管４７ａに供給する配管７６(以後、調整ガス供給管ともいう)およびバルブ９５を少なくとも含む構成である。本実施形態においては、キャリアガス源７２およびＭＦＣ５４は、反応管１内に不活性ガスを供給する供給系と一体的な構成となっているが、特にこの形態に限定されず、調整部として、キャリアガス源およびＭＦＣを個別に設けるようにしてもよい。

【0018】

ここで、第１ガス供給管４７、原料ソース９１、第１ＭＦＣ１００、圧力センサ１０９、開閉弁９７をまとめて第１ガス供給部(第１ガス供給ライン)と呼ぶ。また、第１ノズル５６を含めて第１ガス供給部としてもよい。尚、第１キャリアガス供給管５３、キャリアガス源７２、ＭＦＣ５４、バルブ５５を第１ガス供給部に含めても良い。

【0019】

(原料ソース)
原料ソース９１から収容される、液体原料、固体原料等の原料は、原料ソース９１内で原料ガス(気体状の流体)が生成される。この原料ガスは、第１ＭＦＣ１００、開閉弁９７を介し、第１キャリアガス供給管５３と合流し、更に第１ノズル５６を介して処理室２に供給される。本実施の形態において、固体原料が処理室２に供給される際は、原料ソース９１は原料タンク９１として構成される。つまり、原料タンク９１内にて昇華された状態の処理ガスが処理室２に供給される。具体的には、原料タンク９１内に固体原料が配置され、ここでは図示しない加熱手段としてのサブヒータにより原料タンク９１は加熱され、加熱された固体原料は昇華され、気体状の原料ガスが処理室２に供給される。なお、液体原料が処理室２に供給される際は、原料ソース９１は気化器として構成される。つまり、サブヒータにより気化器９１は加熱され、気化器９１内にて気化された状態(気体状)の原料ガスが処理室２に供給される。また、キャリアガスや調整ガスとしての不活性ガスが原料ガスと混合されたガスも処理ガスに含む。なお、特に説明は省略するが、原料ソース９１は、常温で気体の原料ガス源も含む。

【0020】

(原料タンク)
原料タンク９１は、処理ガスとしての原料ガスを、固体原料を加熱して昇華させることにより生成するように構成されている。

【0021】

（気化器）
気化器９１は、処理ガスとしての原料ガスを、液体で供給された原料を加熱して気化させることにより生成するように構成されている。

【0022】

また、原料ソース９１は、図示しないサブヒータを有することができる。このサブヒータの加熱により、上述の原料が気体状に変位する温度以上の温度に制御可能に構成されている。更に、第１ＭＦＣ１００と開閉弁９７の間の供給管４７ａと、開閉弁９７と第１ノズル５６の間の供給管４７ｂと、第１ＭＦＣ１００、開閉部９７等をそれぞれ加熱する加熱部を有する。なお、上述の原料、流体の元となる原料の気化状温度以上になるように温度制御されているのが好ましい。

【0023】

第２ガス供給管４８には上流方向から順に、反応ガス源７３、流量制御器である第３ＭＦＣ５８、開閉弁であるバルブ５９が設けられ、バルブ５９の下流側にキャリアガスを供給する第２キャリアガス供給管６１が合流されている。第２キャリアガス供給管６１には上流から順に、キャリアガス源７４、流量制御器である第４ＭＦＣ６２、及び開閉弁であるバルブ６３が設けられている。第２ガス供給管４８の先端部には、第１ノズル５６と平行に第２ノズル６４が設けられ、第２ノズル６４の側面にはガスを供給する供給孔である第２ガス供給孔６５が設けられている。第２ガス供給孔６５は、下部から上部に亘って同一のピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。

【0024】

ここで、第２ガス供給管４８、第３ＭＦＣ５８、バルブ５９、第２ノズル６４をまとめて第２ガス供給部(第２ガス供給ライン)と呼ぶ。尚、第２キャリアガス供給管６１、第４ＭＦＣ６２、バルブ６３を第２ガス供給部に含めても良い。更には、反応ガス源７３、キャリアガス源７４を第２ガス供給部に含めても良い。また、反応ガス源７３から供給される反応ガスは、第３ＭＦＣ５８、バルブ５９を介し、第２キャリアガス供給管６１と合流し、第２ノズル６４を介して処理室２に供給される。ここで、処理ガスは、反応ガスを含むのは言うまでもない。

【0025】

処理室２は、ガスを排気するガス排気管６６を介して排気装置（排気手段）である真空ポンプ６８に接続され、真空排気される。尚、圧力調整バルブとしてのバルブ６７は、弁を開閉して処理室２の真空排気及び真空排気停止が可能であり、かつ弁の開度を調節して圧力調整可能な第２の開閉弁である。

【0026】

シールキャップ３５にはボート回転機構６９が設けられ、ボート回転機構６９は、処理の均一性を向上する為にボート３２を回転する。

【0027】

次に、本実施形態に係る管理対象となる流体供給システムについて、図３乃至図５を参照して具体的に説明する。なお、図３は、原料ガスを供給するための供給管４７ａの要部を拡大した図である。ここで、図１と同じ構成である場合には、図示を省略することがある。

【0028】

図３に示す通り第１ガス供給ラインは、供給管４７ａ内を流れる処理ガス等の流体の量を制御するＭＦＣ１００と、ＭＦＣ１００の二次側(出力側)の供給管４７ａ内の圧力を検知する圧力センサとしての圧力計１０９と、供給管４７ａの少なくともＭＦＣ１００より下流側に調整ガスとしての不活性ガスを流量調整された量で供給するMFC５４と、流体を処理室２に供給することが可能に構成される開閉部９７と、を少なくとも含む第１ガス供給ラインの要部構成である。そして、ＭＦＣ５４、ＭＦＣ１００、圧力計１０９、開閉部９７は、それぞれコントローラ４１に電気的に接続されている。

【0029】

（制御部）
コントローラ４１は、本開示の「制御部」に相当し、ＭＦＣ１００の内部圧力とＭＦＣ１００の二次側の圧力との差に応じてＭＦＣ５４を介して調整ガスを供給させることができる構成となっている。この詳細については後述する。なお、コントローラ４１の構成については後述する。

【0030】

(開閉部)
開閉弁９７のＣｖ値(以後、バルブ特性値ともいう)は、一般的に、０．０５以上０．７以下の範囲で設定されている。ここで、バルブ特性値(Ｃｖ値)とは、JIS B 0100:2013で定義されており、いわゆるバルブ固有の流れやすさを示す容量係数であり、流体がある前後差圧においてバルブを流れるときの容量を表す値である。本実施形態では、０．４以上０．７以下の範囲の所定値に設定されている。このようなバルブ特性値であれば、図３に示す開閉弁９７を開のままで、ＭＦＣ５４により流量調整された調整ガス(不活性ガス)を供給することにより、第１ＭＦＣ１００の二次側(出力側)の圧力、つまり、第１ＭＦＣ１００の下流側の圧力Ｐ２を増加させることができる。なお、第１ＭＦＣ１００により大流量の原料ガスを供給するには、バルブ特性値の大きい値が好ましく、最適なバルブ特性値は０．７である。但し、調整ガスの流量によらず、０．４以上であれば所望の原料ガスを供給することが可能である。

【0031】

ここで、バルブ特性値を０．４未満とすると、調整ガス(不活性ガス)の流量に対し、圧力の変動が大きくなりすぎて、圧力制御が不能となり、その結果、流量制御が不安定になるというデメリットがある。また、バルブ特性値を０．７より大きくすると、断熱膨張による温度低下に起因する再固化を抑えるために、大量の調整ガス(不活性ガス)が必要となり、その結果、処理炉２９内の圧力制御が困難になることがある。更に、基板３１面内、および基板３１面間におけるガスの分布の調整が崩れる（均一ではなくなる）可能性があり、基板処理の品質低下の恐れがある。バルブ特性値が、０．４以上０．７以下であれば、適切な調整ガス(不活性ガス)の供給により、断熱膨張を安定的に抑えつつ、処理炉２９内の圧力も制御可能であり、パーティクル発生を抑えつつ、基板３１面内、および基板３１面間において、所望のガス分布を得ることが可能である。

【0032】

（第１ＭＦＣ）
図４に示すように、第１ＭＦＣ１００は、プレフィルタ１０１と、制御弁１０２と、第１圧力センサ１０３と、温度センサ１０５と、オリフィス１０７と、第２圧力センサ１０９と、制御部１１１と、を有する。なお、図４では図示を省略するが、第１ＭＦＣ１００は、制御弁１０２の後段に、供給管４７ａの流路を開閉する図示しない供給用のバルブが設けられている。そして、第１ＭＦＣ１００の下流の供給管４７ａには、開閉弁(開閉部)９７が設けられている。

【0033】

制御部１１１には、内部圧力センサ１０３、温度センサ１０５及び第２圧力センサ１０９が接続されている。また、制御部１１１には、開閉弁９７が接続されている。また、制御部１１１は、後述するコントローラ４１（図５参照）に接続されている。制御部１１１は、下流側に流れる流体としての原料ガスの流量を所定値に制御する。なお、制御部１１１とコントローラ４１とは、別々ではなく、一体的に実現されてもよい。つまり、上述の調整ガスを供給させる制御を行わせるように構成してもよい。

【0034】

本実施形態の第１ＭＦＣ１００は、オリフィス内のチョーク流れを利用する圧力制御式であり、第１ＭＦＣ１００内のオリフィス内のチョーク流れ条件を満たす圧力値を維持するように制御されている。具体的には、オリフィス上流側の原料ソース９１からの原料ガスの供給圧力をＰ１、オリフィス下流側の圧力Ｐ２としたとき、圧力Ｐ２は、「Ｐ１≧２Ｐ２」のオリフィス内のチョーク流れ条件式を満たす圧力値に維持される。また、原料ソース９１の圧力変動に対して原料ガスの流量を一定に保つことが可能であるように構成されている。

【0035】

図７に第１ＭＦＣ１００の特性概念図を示す。図７に示すように、領域Ａが、差圧(圧力Ｐ２―圧力Ｐ１)不足で制御が不可能な領域であり、領域Ｂが制御可能な領域であり、領域Ｃが制御可能であるがパーティクル発生の恐れがある領域である。

【0036】

近年の半導体デバイスの微細化に伴い、基板３１表面の構造が複雑化している一方で、単一の基板３１の面内膜厚均一性及び各基板３１間の膜厚均一性の要求は厳しくなる一方である。これらの要求に応えるために、基板３１の表面積の増大に均等にガスを供給する必要性が大きくなるにつれて、大流量の原料ガスを処理室２に供給しなければならない。

【0037】

ここで、図７に示すように、ＭＦＣ１００から大流量の原料ガスを出力しようとすると、パーティクルが発生する可能性が大きくなる(領域Ｃ)。これは、ＭＦＣ１００後段で断熱膨張が発生することにより温度低下が生じてしまい、結果として、気体状の原料ガスが相変化して、元の固体(または、液体)に変位して、微粉末(またはミスト)が発生する。特に差圧(圧力Ｐ２―圧力Ｐ１)が大きい場合は、この微粉末(またはミスト)が原料ガスと共にチョーク流れに乗り、処理室２に到達して、パーティクルの要因となってしまう。従い、差圧(圧力Ｐ２―圧力Ｐ１)を小さくしなければならない(領域Ｂ)。ここで、ＭＦＣ１００から大流量の原料ガスを出力する場合には、ＭＦＣの制御限界値を超えないように調整する必要がある(領域Ａ)。この制御限界値は、ＭＦＣによるが一般的には、２０Ｔｏｒｒ以上１００Ｔｏｒｒ以下である。

【0038】

次に、制御部（制御手段）であるコントローラ４１について説明する。図５に示すように、コントローラ４１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）４１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄは、内部バス４１ｅを介して、ＣＰＵ４１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ４１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置４１１や、外部記憶装置４１２が接続可能に構成されている。更に、上位装置７５にネットワークを介して接続される受信部４１３が設けられる。受信部４１３は、上位装置７５から他の装置の情報を受信することが可能である。

【0039】

記憶装置４１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置４１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピや、補正レシピ等が読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピや、補正レシピは、基板処理モードで実施される基板処理工程や、特性確認工程における各手順をコントローラ４１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピや、補正レシピのみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ４１ｂは、ＣＰＵ４１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。なお、本実施形態において、記憶装置４１ｃ内には、図７に示す流量制御器(特に、ＭＦＣ１００)の制御制限範囲を含む特性データ、および図８に示す種々の固体原料や液体原料等の原料の蒸気圧曲線を含む特性データが保存されている。また、予め設定されている閾値(例えば、差圧(Ｐ１－Ｐ２)、バルブ特性値)が保存されている。また、Ｉ／Ｏポート４１ｄは、昇降部材、ヒータ、マスフローコントローラ、各ＭＦＣ、各バルブ等に接続されている。

【0040】

制御部であるコントローラ４１は、基板処理装置が備えるＭＦＣの流量調整、バルブの開閉動作、ヒータの温度調整、真空ポンプの起動及び停止、ボート回転機構の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御、また、本実施形態では、記憶装置４１ｃに保存されている図７および図８に示す各特性データおよび予め設定されている差圧(Ｐ１－Ｐ２)やバルブ特性値等の閾値を取得し、これらの特性データおよび閾値に基づいて、ＭＦＣ５４、ＭＦＣ１００、圧力計１０９、バルブ９５等の動作制御等を行う。

【0041】

そして、コントローラ４１は、キャリアガス源７２からＭＦＣ５４により流量調整された調整ガスを第１ＭＦＣ１００の下流側の供給管４７aに供給させ、第１ＭＦＣ１００の制御限界値を超えないように、第１ＭＦＣ１００の内部圧力(Ｐ１)と第１ＭＦＣ１００の下流側の圧力(Ｐ２)の圧力差を差圧(Ｐ１－Ｐ２)の閾値に基づき調整することにより、原料ソース９１から供給管４７ａを流れる原料ガスを図８(ｃ)の条件にすることができるため、原料ガスの相変化を抑止することができる。

【0042】

なお、コントローラ４１は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていても良い。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ等）４１２を用意し、係る外部記憶装置４１２を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ４１を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置４１２を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置４１２を介さずにプログラムを供給するようにしても良い。なお、記憶装置４１ｃや外部記憶装置４１２は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置４１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置４１２単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。

【0043】

＜基板処理方法＞
次に、基板を処理する例について説明する。ここでは、半導体デバイスの製造工程の一例として、ソースガス（原料ガス）とリアクタントガス（反応ガス）を交互に処理室に供給することで処理を行うサイクル処理を説明する。本実施形態においては、基板上で膜を形成する例を説明する。

【0044】

本実施形態における処理では、処理室２の基板３１に対して原料ガスを供給する工程（成膜工程１：図６中のステップＳ３）と、処理室２から原料ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（成膜工程２：図６中のステップＳ４）と、処理室２の基板３１に対して窒素含有ガスを供給する工程（成膜工程３：図６中のステップＳ５）と、処理室２から窒素含有ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（成膜工程４：図６中のステップＳ６）と、を非同時に行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことで、基板３１上に膜を形成する。

【0045】

先ず、上述した様に基板３１をボート３２に装填し、処理室２に搬入する（図６中のステップＳ１）。このとき、ボート３２を処理室２に搬入後、処理室２内の圧力及び温度を調整する（図６中のステップＳ２）。次に、成膜工程１～４の４つのステップを順次実行する。以下、それぞれのステップを詳細に説明する。

【0046】

（成膜工程１）
成膜工程１では、まず、基板３１の表面上に原料ガスを吸着させる。具体的には、第１ガス供給ラインにおいて、開閉弁９７を開状態にし、第１ＭＦＣ１００によって、原料ソース９１で生成された原料ガスを処理室２へ供給する。

【0047】

ここで、本実施形態では、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲内である場合(つまり、領域Ｂの状態)であれば、供給管４７ａに調整ガスを供給することなく、第１ＭＦＣ１００によって、原料ソース９１で生成された原料ガスを処理室２へ供給させる。

【0048】

一方、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲外である場合(つまり、領域Ｃの状態)であれば、図７に示す領域Ｂの状態で第１ＭＦＣ１００を動作させるために、ＭＦＣ５４より流量制御された調整ガスを供給管４７ａに供給する。そして、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲内になると調整ガスの供給を停止させ、第１ＭＦＣ１００によって、原料ソース９１で生成された原料ガスと調整ガスの混合ガスを処理室２へ供給させる。なお、調整ガスの供給は停止させることなく成膜に影響しない程度の微量の調整ガスを供給してもよいのは言うまでもない。

【0049】

また、予め設定された範囲(第１ＭＦＣ１００が制御可能な範囲)内において、第１所定値としての閾値を決めていてもよい。この場合、コントローラ４１は、調整ガスの流量供給時間を、第１ＭＦＣ１００のの内部圧力と第１ＭＦＣ１００のの二次側の圧力との差が予め設定される第１所定値以下となるまでに必要な時間に決定することができる。これにより、領域Ｃの第１ＭＦＣ１００を領域Ｂの状態に変更することができる。そして、第１ＭＦＣ１００によって、原料ソース９１で生成された原料ガスと調整ガスの混合ガスを処理室２へ供給させる。例えば、第１所定値は、断熱膨張による相変化を防ぐ下限圧力が設定されている。なお、下限圧力から少しマージを持たせた値でも構わない。

【0050】

また、上述の第１ＭＦＣ１００を領域Ｃの状態から領域Ｂの状態に遷移させる制御は、成膜工程１～４の４つのステップを順次実行し、成膜工程１になるまでには完了させなければならないが、本実施形態によれば、ＭＦＣ５４により流量制御された一定の流量を供給することができるため、予め次の成膜工程１に間に合わせることはたやすいことである。

【0051】

（成膜工程２）
成膜工程２では、第１ガス供給管４７の開閉弁９７及び第１キャリアガス供給管５３のバルブ５５を閉めて、原料ガスとキャリアガスの供給を止める。ガス排気管６６のバルブ６７は開いたままにし、真空ポンプ６８により、処理炉２９を２０Ｐａ以下に排気し、残留原料ガスを処理室２から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ２ガスを処理炉２９に供給すると、更に残留原料ガスを排除する効果が高まる。

【0052】

（成膜工程３）
成膜工程３では、窒素含有ガスとキャリアガスを流す。まず第２ガス供給管４８に設けたバルブ５９、第２キャリアガス供給管６１に設けたバルブ６３を共に開けて、第２ガス供給管４８から第３ＭＦＣ５８により流量調整された窒素含有ガスと、第２キャリアガス供給管６１から第３ＭＦＣ６２により流量調整されたキャリアガスとを混合し、第２ノズル６４の第２ガス供給孔６５から処理室２に供給しつつガス排気管６６から排気する。窒素含有ガスの供給により、基板３１の下地膜上の膜と窒素含有ガスとが反応して、基板３１上に窒化膜が形成される。

【0053】

（成膜工程４）
成膜工程４では、膜を形成後、バルブ５９及びバルブ６３を閉じ、排気装置としての真空ポンプ６８により処理室２を真空排気し、成膜に寄与した後に残留する窒素含有ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ２ガスを処理室２に供給すると、更に残留する窒素含有ガスを処理室２から排除する効果が高まる。

【0054】

そして、上述した成膜工程１～４を１サイクルとし、図６中のステップＳ７において、成膜工程１～４のサイクルを所定回数実施することにより、基板３１上に所定の膜厚の膜を形成することができる。本実施形態では、成膜工程１～４は複数回繰返される。

【0055】

上述の成膜処理が完了した後、図６中のステップＳ８において、処理室２の圧力を常圧（大気圧）に復帰させる。具体的には、例えば、Ｎ２ガス等の不活性ガスを処理室２へ供給して排気する。これにより、処理室２が不活性ガスでパージされ、処理室２に残留するガス等が処理室２から除去される（不活性ガスパージ）。その後、処理室２の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２の圧力が常圧（大気圧）に復帰される。そして、図６中のステップＳ９において、処理室２から基板３１を搬出すれば、本実施形態に係る基板処理が終了する。

【0056】

(実施例)
図８は、原料の一例として固体原料の蒸気圧曲線と流体(この場合は固体原料を昇華された原料ガス)の状態推移を示す。この図８を用いて本実施形態に関して詳述する。

【0057】

図８(ａ)は、原料ソース９１から第１ＭＦＣ１００に供給されるときの原料ガスの状態を示す。この状態は、昇華させるだけであればサブヒータにより温度を高くすればよいが、温度が高いほど固化リスク、腐食リスクは高まるため、過剰に高温にすべきではなく、ほぼ昇華温度近傍(蒸気圧曲線の近傍)になるように温度制御されている。

【0058】

図８(ｂ)は、第１ＭＦＣ１００が図７に示す領域Ｃの条件で原料ガスを出力した時の結果を示す。そして、図８(ｃ)は、本実施形態において、第１ＭＦＣ１００から大流量の原料ガスを出力する際に、第１ＭＦＣの制御限界値を超えない(図７に示す領域Ａに入らない)ように調整ガスにより差圧(Ｐ１－Ｐ２)を調整した時の結果を示す。つまり、第１ＭＦＣ１００が図７に示す領域Ｂの条件で、かつ、差圧(Ｐ１－Ｐ２)を第１ＭＦＣの制御限界値付近まで調整して、原料ガスを出力した時の結果である。

【0059】

ここで、図８(ｂ)と図８(ｃ)を比較すると、図８(ｃ)は、図８(ｂ)よりも状態推移が極めて小さくなっている。つまり、第１ＭＦＣ１００から原料ガスが放出されるときの断熱膨張による状態推移が小さくなっていることが分かる。これは、原料ガスを処理室２に供給する前に、第１ＭＦＣ１００の下流側(二次側)に調整ガスを供給することで第１ＭＦＣ１００の下流側(二次側)の圧力(Ｐ２)を増加させて、差圧(Ｐ１－Ｐ２)の値を小さくして断熱膨張による影響を小さくすることができたためである。

【0060】

このように、本実施形態によれば、コントローラ４１が、気体状の原料ガス(図８(ａ))が、ＭＦＣ１００により大流量を放出するときの断熱膨張による温度低下により相変化(Vapor→Solid)が生じる条件を予め検出し、断熱膨張による温度低下が発生しても相変化(Vapor→Solid)が生じないように、差圧(Ｐ１－Ｐ２)を調整することができる。例えば、断熱膨張による相変化を防ぐ下限圧力近傍の値を閾値(第１設定値)を設定しておき、コントローラ４１が、差圧(Ｐ１－Ｐ２)と閾値とを比較するにしてもよい。

【0061】

本実施形態では、供給管４７ａ内を流れる原料ガスの量を制御する第１ＭＦＣ１００と、第１ＭＦＣ１００の二次側の圧力を検知する圧力計１０９と、第１ＭＦＣ１００の少なくとも二次側(下流側)に調整ガス(不活性ガス)を供給する供給部と、第１ＭＦＣ１００の内部圧力(Ｐ１)と第１ＭＦＣ１００の二次側(下流側)の圧力Ｐ２との差に応じて調整部から調整ガスを供給させることにより、原料ガスの相変化を抑止することが可能に構成されているコントローラ４１と、を備えた構成を有するため、大流量の原料ガスを処理室２に供給することができる。よって、基板３１の表面上に形成される膜のステップカバレッジ及び再現性が向上させることができるので、基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性を高めることができる。

【0062】

また、本実施形態では、第１ＭＦＣ１００の内部圧力(Ｐ１)と第１ＭＦＣ１００の二次側(下流側)の圧力Ｐ２との差に応じて調整部から調整ガスを供給させることにより、第１ＭＦＣ１００から大流量の原料ガスが放出されることによる断熱膨張の影響を抑制することができるため、原料ガスの再固化(または再液化)を抑制することが可能になる。特に、コントローラ４１は、第１ＭＦＣ１００の制御限界値を超えないように、差圧(Ｐ１－Ｐ２)を最大限に小さくすることができるため、大流量ガスを処理室２に連続的に供給することができる。

【0063】

なお、原料ソース９１内の容量を拡大したり、流路のオリフィス１０７の大口径化を図ったりすることによって、フラッシュ供給を図ることもできる。また、本実施形態では、ＭＦＣ１００と開閉弁９７の間に処理ガスを貯めておく容器を配置することが可能であり、これにより、第１ノズル５６によって原料ガスを減圧された処理室２に吐出するので、基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性を高めるフラッシュ供給を行うことができる。

【0064】

（変形例）
図９は、図３の変形例を示す。図３との違いは、調整ガスとしての不活性ガス(キャリアガス)を加熱する加熱機構９８を設けたことである。その他に関しては、図３に示す流体供給システムと同じ構成である。なお、図１および図３と同じ構成である場合には、図９での図示を省略している。従い、ここでは、加熱機構９８に関連することについて説明する。

【0065】

図９に示すように、調整ガスとしての不活性ガス(キャリアガス)を処理室２に供給する流体の昇華温度または気化温度以上に加熱する加熱機構９８を有する構成である。処理室２に供給される流体は、この加熱機構９８により加熱された調整ガスと混合されることにより加熱されるよう構成されている。これにより、流体に対して直接調整ガスを接触させることができるため、流体の温度を配管の外側に加熱手段としてヒータなどを設けるよりも効率よく上昇させることができる。

【0066】

例えば、図８における状態を右側に推移させることができるため、図８における固体(Ｓｏｌｉｄ)状態を気相(Ｖａｐｏｒ)状態にすることが可能である。具体的には、処理室２に供給される流体が、この加熱機構９８により加熱された調整ガスとの熱伝導等による加熱により、調整ガスによる断熱膨張による温度低下の抑制に加え、流体の加熱による温度上昇効果が期待される。これにより、流体(特に原料ガス)の再固化(または再液化)を抑制することが可能になる。

【0067】

特に、調整ガスによる上記効果は、第１ＭＦＣ等の流量制御器の直後の下流側配管で、処理室２に供給される流体と混合されることにより、発揮される。従い、図９に示す構成が、調整ガスによる断熱膨張による温度低下の抑制、および流体の加熱による温度上昇の効果が最も期待される。

【0068】

（他の実施形態）
以上、本開示の実施形態を具体的に説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0069】

例えば、本実施形態では、流量調整部の構成物として配管７６、バルブ９５が設けられた場合が例示されたが、本開示では、これに限定されない。図示を省略するが、開閉弁９７を配管４７ｂ、つまり、ＭＦＣ５４とノズル５６の間(好ましくはノズル５６近傍)に設けてもよい。この場合、不活性ガス源７２、ＭＦＣ５４により第１ＭＦＣ１００の下流側に調整ガスとして不活性ガスを供給することができ、本実施形態における配管７６、バルブ９５を省略することができる。また、一方、不活性ガス源７２、ＭＦＣ５４とは個別に(独立して)、調整ガス供給部としての不活性ガス源、ＭＦＣ、バルブ、配管等を直接第１ＭＦＣ１００の下流側に接続するようにしてもよい。

【0070】

また、第１ＭＦＣ１００の上流側の供給管４７ａに圧力計を設け、原料ソース９１からの原料ガスの供給圧力Ｐ１を計測するようにしてもよい。この場合、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲外である場合(つまり、領域Ｃの状態)であれば、図７に示す領域Ｂの状態で第１ＭＦＣ１００を動作させるために、ＭＦＣ５４より流量制御された調整ガスを供給管４７ａに供給する。そして、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲内(または予め設定されている閾値(第１所定値))になると調整ガスの供給を停止させ、制御弁１０２を開状態にして、原料ガスと調整ガスの混合ガスを処理室２に供給させる。これにより、ＭＦＣの制御限界値を超えないように、第１ＭＦＣ１００の領域Ｂの条件に調整することができるため、原料ガスを相変化(固体原料の場合は固化)させることなく、大流量の原料ガスを処理室２に供給することができる。これにより、基板３１の表面に原料ガスを行き渡らせることができ、単一の基板３１の面内膜厚均一性及び各基板３１間の膜厚均一性を向上させることができる。

【0071】

また、第１ＭＦＣ１００は、オリフィス内のチョーク流れを利用する圧力制御式であったが、熱制御式のMFCであってもよい。熱制御式は、流路に２か所設けられる温度検出部の温度の変化により流量を制御する方式である。具体的には、ガスの流路をバイパスラインとセンサラインに分離し、センサラインの上流側と下流側の２か所に設けられる温度センサから温度の変化を検出し、これにより流量を制御するものである。ここで、全流量（Ｑ）は、センサ流量（Ｑ１)＋バイパス流量（Ｑ２）である。上流側の温度センサの温度Ｔ１、下流側の温度センサの温度Ｔ２、分流比ｋ=Ｑ２／Ｑ１とすると、流量Ｑ=ｋ×(Ｔ１－Ｔ２)で表される。

【0072】

この熱式のＭＦＣを採用した時でも、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲かどうかを確認し、範囲外であれば図７に示す領域Ｂの状態で熱式MFCを動作させるために、調整ガスを供給管４７ａに供給させることができる。つまり、熱式ＭＦＣは、本開示に適用可能である。

【0073】

開閉弁９７のバルブ特性値がどんな値であっても、開閉弁９７を閉とすることにより、ＭＦＣ１００の下流側の圧力Ｐ２を増加させることができる。具体的には、コントローラ４１は、差圧(Ｐ１－Ｐ２)が予め設定された範囲外である場合(つまり、領域Ｃの状態)で、開閉弁９７のコンダクタンスの値が、０．０５以上０．７以下の範囲でない場合でも、開閉弁９７を閉状態とすることにより、ＭＦＣ５４より流量制御された調整ガスを供給管４７ａに供給して、第１ＭＦＣ１００の下流側の圧力Ｐ２を増加させることができる。しかしながら、バルブ特性値が高ければ不活性ガスを多く必要とし、バルブ特性値が低すぎると原料ガスは小流量となり、所望の原料ガス流量を処理室２に供給できなくなる恐れがある。特に、サイクリックプロセスなどで原料ガスを供給する時間が短くなる場合には適用が困難となる。

【0074】

また、例えば、上述の実施形態では、基板処理装置が行う成膜処理として、原料ソースとして固体原料を用い、固体原料を加熱して昇華させ、原料ガスが生成するように構成されている。リアクタント（反応ガス）として窒素含有ガスを用いて、それらを交互に供給することによって基板３１上に窒化膜を形成する場合を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。

【0075】

ここで、固体原料として、固体原料化学物質、特に無機固体原料金属、または半導体前駆体があり、例えば、ＨｆＣｌ_４、ＺｒＣｌ_４、ＡｌＣｌ_３、ＭｏＯ_２Ｃｌ_２、ＭｏＣｌ_５またはＳｉＩ_４等が固体原料として採用されつつある。

【0076】

また、液体で供給された原料を加熱して気化し原料ガスを生成するように構成されている。このような液体原料ガスとしては、例えば、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、略称：ＤＣＳ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３、略称：ＴＣＳ）ガス、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４、略称：ＳＴＣ）ガス、ヘキサクロロジシランガス（Ｓｉ_２Ｃｌ_６、略称：ＨＣＤＳ）ガス、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ_３Ｃｌ_８、略称：ＯＣＴＳ）ガス等のクロロシラン系ガスを用いることができる。また、原料ガスとしては、例えば、テトラフルオロシラン（ＳｉＦ_４）ガス、ジフルオロシラン（ＳｉＨ_２Ｆ_２）ガス等のフルオロシラン系ガス、テトラブロモシラン（ＳｉＢｒ_４）ガス、ジブロモシラン（ＳｉＨ_２Ｂｒ_２）ガス等のブロモシラン系ガス、テトラヨードシラン（ＳｉＩ_４）ガス、ジヨードシラン（ＳｉＨ_２Ｉ_２）ガス等のヨードシラン系ガスを用いることもできる。また、原料ガスとしては、例えば、テトラキス（ジメチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ_３）_２］₄、略称：４ＤＭＡＳ）ガス、トリス（ジメチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ_３）_２］_３Ｈ、略称：３ＤＭＡＳ）ガス、ビス（ジエチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（Ｃ_２Ｈ_５）_２］_２Ｈ_２、略称：ＢＤＥＡＳ）ガス、ビス（ターシャリーブチルアミノ）シラン（ＳｉＨ_２［ＮＨ（Ｃ_４Ｈ_９）］_２、略称：ＢＴＢＡＳ）ガス等のアミノシラン系ガスを用いることもできる。また、原料ガスとしては、例えば、テトラエトキシシラン（Ｓｉ(ＯＣ_２Ｈ_５)_４、略称：ＴＥＯＳ）ガス等の有機系シラン原料ガスを用いることもできる。原料ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。つまり、加圧や冷却によって液体で貯蔵される原料も含まれうる。

【0077】

窒素含有ガスとしては、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、アンモニア（ＮＨ_３）ガス等のうち１以上を用いることができる。

【0078】

また、リアクタントとしては、窒素含有ガスに限らず、ソースと反応して膜処理を行うガスを用いて他の種類の薄膜を形成しても構わない。さらには、３種類以上の処理ガスを用いて成膜処理を行ってもよい。

【0079】

また、例えば、上述した各実施形態では、基板処理装置が行う処理として半導体装置における成膜処理を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。本開示の技術は、高アスペクト比の（つまり幅よりも深さが大きい）パターンが形成された被処理体を気化したガスに曝露して行う全ての処理に適用されうる。すなわち、成膜処理の他、酸化膜、窒化膜を形成する処理、金属を含む膜を形成する処理であってもよい。また、基板処理の具体的内容は不問であり、成膜処理だけでなく、アニール処理、酸化処理、窒化処理、拡散処理、リソグラフィ処理等の他の基板処理にも好適に適用できる。

【0080】

さらに、本開示は、他の基板処理装置、例えばアニール処理装置、酸化処理装置、窒化処理装置、露光装置、塗布装置、乾燥装置、加熱装置、プラズマを利用した処理装置等の他の基板処理装置にも好適に適用できる。また、本開示は、これらの装置が混在していてもよい。

【0081】

また、本実施形態では、半導体製造プロセスについて説明したが、本開示は、これに限定されるものではない。例えば、液晶デバイスの製造工程、太陽電池の製造工程、発光デバイスの製造工程、ガラス基板の処理工程、セラミック基板の処理工程、導電性基板の処理工程、などの基板処理に対しても本開示を適用できる。

【0082】

また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることも可能である。

【0083】

また、上述の実施形態では、不活性ガスとして、Ｎ２ガスを用いる例について説明しているが、これに限らず、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。但し、この場合、希ガス源の準備が必要である。また、この希ガス源を第１ガス供給管４７に繋ぎ、希ガスを導入可能なように構成する必要がある。

【符号の説明】

【0084】

２ 処理室
４１ コントローラ（制御部）
４７ａ 供給管(配管)
９１ 原料ソース
１００ 流量制御器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】