特許 7490500 ポリビニルアルコール除去装置及び偏光子の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-05-17

(45)【発行日】2024-05-27

(54)【発明の名称】ポリビニルアルコール除去装置及び偏光子の製造方法

(51)【国際特許分類】

   G02B 5/30 20060101AFI20240520BHJP

【ＦＩ】

G02B5/30

【請求項の数】 12

(21)【出願番号】P 2020140068

(22)【出願日】2020-08-21

(65)【公開番号】P2021047397

(43)【公開日】2021-03-25

【審査請求日】2023-06-09

(31)【優先権主張番号】P 2019166269

(32)【優先日】2019-09-12

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002093

【氏名又は名称】住友化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100124062

【弁理士】

【氏名又は名称】三上 敬史

(72)【発明者】

【氏名】福島 和幸

(72)【発明者】

【氏名】松久 英樹

【審査官】鈴木 玲子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－０６６８３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０２１９８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００６－５０９２５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－０５３２９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－００３８３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１７－００６８０８３（ＫＲ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０１４６９９４（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０２Ｂ ５／３０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体出口を有し、ポリビニルアルコール含有液体に気泡を供給する気泡塔と、
前記気泡塔の前記液体出口に接続された液体排出ラインと、
前記液体排出ラインに設けられた第１フィルタと、
前記液体排出ラインに設けられた第１ポンプと、
前記液体排出ラインに設けられた気液分離器と、を備え、
前記第１フィルタは、前記第１ポンプと前記気泡塔との間に設けられ、
前記気液分離器は、前記気泡塔と、前記第１フィルタとの間に配置された、ポリビニルアルコール除去装置。

【請求項2】

前記気泡塔の前記液体出口は、前記気泡塔内に形成される気液界面の中央から鉛直下向きに伸びるオーバーフロー管である、請求項１記載の装置。

【請求項3】

前記オーバーフロー管の上端は、水平方向から見て直線状である請求項２に記載の装置。

【請求項4】

前記気泡塔は透明である請求項１～３のいずれか１項に記載の装置。

【請求項5】

前記第１フィルタはバケットストレーナである、請求項１～４のいずれか１項に記載の装置。

【請求項6】

前記液体排出ラインに設けられた第２フィルタを更に備え、前記第２フィルタの目開きは前記第１フィルタの目開きよりも小さく、前記第２フィルタは前記第１フィルタよりも下流側に設けられた、請求項１～５のいずれか１項に記載の装置。

【請求項7】

前記第１ポンプは前記第１フィルタと前記第２フィルタの間に配置されている、請求項６に記載の装置。

【請求項8】

前記第１ポンプは、容積式ポンプである、請求項１～７のいずれか１項に記載の装置。

【請求項9】

前記第１ポンプは、ダイヤフラムポンプである、請求項１～７のいずれか１項に記載の装置。

【請求項10】

前記気泡塔よりも下方に設けられた、ポリビニルアルコール含有液体を貯留する液体貯留槽と、
前記液体貯留槽と前記気泡塔の液体入口とを接続する液体供給ラインと、
前記液体供給ラインに設けられた第２ポンプと、
前記気泡塔に設けられ、前記液体出口の開口よりも上方に配置された上部出口と、
前記上部出口と前記液体貯留槽とを接続する追加ラインと、をさらに備える、請求項１～９のいずれか１項に記載の装置。

【請求項11】

ポリビニルアルコールフィルムをポリビニルアルコール含有液体と接触させる工程と、
前記ポリビニルアルコール含有液体中に溶解したポリビニルアルコールを前記ポリビニルアルコール含有液体から除去する工程と、を備え、前記除去する工程では請求項１～１０のいずれか１項に記載のポリビニルアルコール除去装置を用いる、偏光子の製造方法。

【請求項12】

前記ポリビニルアルコール含有液体は、ホウ酸架橋液である、請求項１１に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ポリビニルアルコール除去装置及び偏光子の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ポリビニルアルコール樹脂で構成された偏光子は、一般に、２色性色素を含む染色液にポリビニルアルコールフィルムを接触させる染色工程、染色されたポリビニルアルコールフィルムをホウ酸で架橋させる工程を含む製造方法により製造することができる。

【0003】

該偏光フィルムの製造方法では、粒子状のポリビニルアルコールを含む処理液が副生物として生じるが、生産効率を向上させるため、従来より該処理液中のポリビニルアルコールの濃度を低減させ、再利用することが検討されている。該処理液中のポリビニルアルコール濃度を低減する方法として、上記処理液中に気泡を注入することによりポリビニルアルコールを含む泡沫を発生させて回収する方法（いわゆる、バブリング）が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１９―６６８３８号号公報

【文献】特開２０１７―３８３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、ポリビニルアルコールを含む処理液をバブリングすると、析出したポリビニルアルコール粒子が短時間でフィルタを閉塞させ、液体の流通が困難となり、連続運転できないことがあった。

【0006】

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、長時間運転が容易なポリビニルアルコール除去装置及びこれを用いた偏光子の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明にかかるポリビニルアルコール除去装置は、液体出口を有し、ポリビニルアルコール含有液体に気泡を供給する気泡塔と、前記気泡塔の前記液体出口に接続された液体排出ラインと、前記液体排出ラインに設けられた第１フィルタと、前記液体排出ラインに設けられた第１ポンプと、を備える。そして、前記第１フィルタは、前記第１ポンプと前記気泡塔との間に設けられている。

【0008】

ここで、前記気泡塔の前記液体出口は、前記気泡塔内に形成される気液界面の中央から鉛直下向きに伸びるオーバーフロー管であることができる。

【0009】

前記オーバーフロー管の上端は、水平方向から見て直線状であることができる。

【0010】

前記気泡塔は透明であることができる。

【0011】

前記第１フィルタは、バケットストレーナであることができる。

【0012】

上記装置は、前記液体排出ラインに設けられた第２フィルタを更に備えることができ、前記第２フィルタの目開きは前記第１フィルタの目開きよりも小さくてよく、前記第２フィルタは前記第１フィルタよりも下流側に設けられることができる。

【0013】

前記第１ポンプは前記第１フィルタと前記第２フィルタの間に配置されていることができる。

【0014】

上記装置は、前記液体排出ラインに設けられた気液分離器をさらに備えることができ、前記気液分離器は、前記気泡塔と、前記第１フィルタとの間に配置されることができる。

【0015】

前記第１ポンプは、容積式ポンプであることができる。また、前記第１ポンプは、ダイヤフラムポンプであることができる。

【0016】

上記装置は、前記気泡塔よりも下方に設けられた、ポリビニルアルコール含有液体を貯留する液体貯留槽と、前記液体貯留槽と前記気泡塔の液体入口とを接続する液体供給ラインと、前記液体供給ラインに設けられた第２ポンプと、前記気泡塔に設けられ、前記液体出口の開口よりも上方に配置された上部出口と、前記上部出口と前記液体貯留槽とを接続する追加ラインと、を備えることができる。

【0017】

本発明にかかる偏光子の製造方法は、ポリビニルアルコールフィルムをポリビニルアルコール含有液体と接触させる工程と、前記ポリビニルアルコール含有液体中に溶解したポリビニルアルコールを前記ポリビニルアルコール含有液体から除去する工程と、を備え、前記除去する工程では上記のいずれかに記載のポリビニルアルコール除去装置を用いる。

【0018】

ここで、前記ポリビニルアルコール含有液体は、ホウ酸架橋液であることができる。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、長時間運転が容易なポリビニルアルコール除去装置及びこれを用いた偏光子の製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】図１は、本発明の実施形態にかかるポリビニルアルコール除去装置のフロー図である。

【図2】図２は、図１のオーバーフロー管１０ｏｕｔの概略断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

図面を参照して本発明の１実施形態にかかるポリビニルアルコール除去装置１００について説明する。

【0022】

図１に示すように、本実施形態にかかるポリビニルアルコール除去装置１００は、主として、気泡塔１０、気液分離器１５、第１フィルタ２０、第１ポンプ３０、第２フィルタ４０、熱交換器５０及び６０、液体貯留槽７０、第２ポンプ８０、を備えている。

【0023】

液体貯留槽７０は、ポリビニルアルコール除去処理の対象となるポリビニルアルコール含有液体を貯留する。液体貯留槽７０は、入口７０ａ、入口７０ｂ、及び、出口７０ｃ、出口７０ｄを有する。出口７０ｄが液体供給ラインＬ３を介して気泡塔１０の液体入口１０ｉｎに接続されている。

【0024】

液体供給ラインＬ３には、液体貯留槽７０側から気泡塔１０に向かって、第２ポンプ８０、熱交換器６０が設けられている。

【0025】

第２ポンプ８０は、液体貯留槽７０内の液体を、液体供給ラインＬ３を介して、気泡塔１０に供給する。ポンプの形式に限定はなく、ダイヤフラムポンプなどの容積式ポンプでもよく、マグネットポンプなどの非容積式ポンプでもよい。

【0026】

本実施形態において、第１ポンプ３０及び第２ポンプ８０の接液部は、それぞれ耐食性を備えた材質等で構成されており、例えば、フッ素樹脂等の樹脂で構成されている。

【0027】

熱交換器６０は、液体供給ラインＬ３を流れる液体の温度をさらに下げる。熱交換器６０の形式も特に限定はない。

【0028】

気泡塔１０は、容器１０ｃと、液体入口１０ｉｎと、オーバーフロー管（液体出口）１０ｏｕｔと、上部出口１０ｇと、上部入口１０ｒｅと、ガス分散器１２とを備える。

【0029】

容器１０ｃは、鉛直方向に伸びかつ上下が閉じられた容器である。容器１０ｃの内径は例えば８０ｍｍ～１０００ｍｍとすることができ、１００ｍｍ～５００ｍｍとすることもできる。容器１０ｃの内部空間の高さは、例えば１００ｍｍ～５００ｍｍとすることができる。

【0030】

容器１０ｃは、鉛直方向に伸びる円筒であることが好ましい。容器１０ｃ内の状況を運転中に外部から観察することを容易とすべく、容器１０ｃは可視光線において透明であることが好適である。透明材料の例はアクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート等の透明樹脂である。これにより、オーバーフロー管１０ｏｕｔの粒子による閉塞などの異常発生を人の目やカメラなどにより適宜監視し、迅速に粒子の除去などの対処をすることができる。

【0031】

液体入口１０ｉｎは、容器１０ｃの下部に設けられており、好ましくは、容器１０ｃの底部に設けられている。

【0032】

オーバーフロー管（液体出口）１０ｏｕｔは、気泡塔１０の容器１０ｃの内部の中央に設けられている。オーバーフロー管１０ｏｕｔは、図２に示すように、鉛直方向に伸びる筒ａと、筒ａの底部を閉じる底面ｃとを有し、筒ａの軸は鉛直方向に配置されている。オーバーフロー管１０ｏｕｔは円筒であることが好ましい。

【0033】

容器１０ｃ内の液がオーバーフロー管１０ｏｕｔの上縁ｂからオーバーフロー管１０ｏｕｔの筒ａ内に溢流することで、容器１０ｃ内の液体が外部に排出される。したがって、容器１０ｃ内の液面は上縁ｂの鉛直位置に応じて定まる。すなわち、オーバーフロー管１０ｏｕｔは、気泡塔１０の容器１０ｃ内に形成される気液界面の中央から鉛直下向きに伸びている。

【0034】

筒ａの内径は、例えば４０ｍｍ～５００ｍｍとすることができ、５０ｍｍ～２５０ｍｍとすることもできる。筒ａの内部の高さは、例えば４０ｍｍ～５００ｍｍとすることができ、５０ｍｍ～２５０ｍｍとすることもできる。

【0035】

気泡の供給によりポリビニルアルコール含有液体の気液界面付近中に析出する粒子を好適に排出させる観点から、筒ａの上縁ｂは、水平方向から見て一端から他端まで直線状であることが好適であり、図１のｂ’に示すように、ジグザグや波形形状などの凹凸がないことが好適である。凹凸があると、該粒子が引っかかって排出されにくくなる場合がある。

【0036】

オーバーフロー管１０ｏｕｔの筒ａの下部又は底面ｃには液体排出ラインＬ１が接続されており、図１に示すように、液体排出ラインＬ１は容器１０ｃを貫通し、気液分離器１５、第１フィルタ２０、第１ポンプ３０、第２フィルタ４０、及び、熱交換器５０を経由して、液体貯留槽７０の入口７０ａに接続されている。液体排出ラインＬ１の内径は、例えば１５ｍｍ～２００ｍｍとすることができ、１５ｍｍ～１５０ｍｍとすることもできる。

【0037】

気泡塔１０におけるガス分散器１２の位置は、オーバーフロー管１０ｏｕｔの上縁ｂよりも下方であれば特に限定はないが、容器１０ｃ内の下部に配置されることが好ましい。ガス分散器１２には、ラインＬ６を介してガス源Ｓが接続されている。ガス源Ｓが供給するガスの例は、窒素である。

【0038】

ガス分散器１２を用いて気泡塔１０内のポリビニルアルコール含有液体に、上記ガスからなる気泡を供給すると、該気泡は、その表面にポリビニルアルコール分子などを含んだまま気泡塔の気液界面へ移動し、気泡塔の気液界面付近で崩壊する。そして、該気泡が気液界面付近で崩壊する際、ポリビニルアルコール分子などからなる固体の粒子（以下、該粒子を「粒子Ｄ」と称することがある。）が析出する。粒子Ｄは、処理液よりも真比重が高いが、気液界面上の気泡群や、処理液の表面張力によって直ちには沈降せず、また、粒子Ｄの一部が沈降したとしても、気泡塔１０内の処理液や気泡群の上昇流に伴い再浮上し、粒子Ｄは気液界面を浮遊する。したがって、粒子Ｄを含む液体が、オーバーフロー管１０ｏｕｔから液体排出ラインＬ１を介して排出される。

【0039】

気泡塔１０の上部出口１０ｇは、オーバーフロー管１０ｏｕｔの上端の開口よりも上方に配置されている、すなわち、通常運転時の気液界面よりも上に配置されている。上部出口１０ｇは、追加ラインＬ４により、液体貯留槽７０の入口７０ｂに接続されている。上部出口１０ｇは、上部入口１０ｒｅよりも下方にあることが好ましい。通常は、上部出口１０ｇからは気泡塔１０に供給したガスが排出されることから、液体貯留槽７０における追加ラインＬ４の入口７０ｂは、液体貯留槽７０の気液界面よりも上となるように上部に配置される。

【0040】

上部入口１０ｒｅは、通常運転時の気液界面よりも上、すなわちオーバーフロー管１０ｏｕｔの上縁ｂより上、に配置されるように、容器１０ｃの上部に設けられている。

【0041】

気液分離器１５は、気液界面を形成することができる容器である。気液分離器１５の下部には液体入口１５ａ及び液体出口１５ｂが設けられ、上部には気体出口１５ｃが設けられ、気液界面が液体入口１５ａ及び液体出口１５ｂよりも上、かつ、気体出口１５ｃよりも下となるように、気液分離器１５が配置される。

【0042】

なお、液体入口１５ａに接続された液体排出ラインＬ１と、液体出口１５ｂに接続された液体排出ラインＬ１とは、特に限定されないが、各ラインの底面が高さ方向で一致するよう接続されている。液体入口１５ａの位置は、液体出口１５ｂの上であってもよいし、下であってもよい。

【0043】

気液分離器１５の気体出口１５ｃと気泡塔１０の上部入口１０ｒｅとがラインＬ２を介して接続されており、液体入口１５ａが液体排出ラインＬ１を介して気泡塔１０のオーバーフロー管１０ｏｕｔと接続され、液体出口１５ｂが液体排出ラインＬ１を介して第１フィルタ２０の入口２０ｉに接続されている。

【0044】

気液分離器１５は、液体排出ラインＬ１から供給された流体を液体と気体とに分離し、気体を、ラインＬ２を介して気泡塔１０に戻し、液体を液体排出ラインＬ１を介して第１フィルタ２０に供給することができる。

【0045】

これにより、気体の含量が低減された液体を第１ポンプ３０に供給することができる。第１ポンプ３０へ流れ込む気体の流量が低減されていれば、第１フィルタ２０及び第２フィルタ４０の閉塞に伴い第１ポンプ３０の流体（すなわち、液体や気体）の排出能力が低下した場合でも、ポンプによる液体の排出流量を維持しやすい。したがって、長時間の運転がしやすくなる。また、第１ポンプ３０に気体が流れ込みにくくなると、第１ポンプ３０における振動も抑制される。

【0046】

第１フィルタ２０は、入口２０ｉから供給される液体中の粗粒の粒子Ｄを捕集し、粗粒の粒子Ｄが除去された液体を出口２０ｊから排出する。これにより、第１ポンプ３０の長時間の安定運転を妨げやすい粗粒の粒子Ｄを、第１ポンプ３０に供給する前に液中から容易に分離することができる。

【0047】

第１フィルタ２０の種類に特に限定はないが、バケットストレーナであることが好適である。バケットストレーナは、例えば図１に示すように、枠体２０ｂを備える容器２０ａと、枠体２０ｄを備えるバケット２０ｃと、容器２０ａのフタ２０ｅを有する。バケット２０ｃは、樹脂またはステンレスメッシュなどの多孔材料（スクリーン）で形成されている。容器２０ａの枠体２０ｂの上に、バケット２０ｃの枠体２０ｄが載るように構成されている。フタ２０ｅを開け、バケット２０ｃを取り出すことにより、バケット２０ｃ上に捕集された粗粒の粒子Ｄの回収を容易に行うことができ、粗粒の粒子Ｄの回収量の増大に伴い上昇したう圧力損失の回復を迅速に行える。

【0048】

なお、容器２０ａは、枠体２０ｂを備えていなくてもよい。容器２０ａが枠体２０ｂを備えていない場合、バケット２０ｃの上部に枠部（枠体２０ｂなど）を備えていることが好ましく、該枠部を有する部分におけるバケット２０ｃの外径は容器２０ａの内径より若干小さいことがより好ましい。

【0049】

本実施形態において、容器２０ａ及びバケット２０ｃは、通常、耐食性を備えた材質で構成されており、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ＦＲＰ等の樹脂で構成されている。

【0050】

第１フィルタ２０における目開きは、粗粒の粒子Ｄを捕集しうる範囲であれば特に限定されないが、例えば、約３０～約５０メッシュ（約０．３～約０．８ｍｍ）、好ましくは約４０メッシュ（約０．５～約０．６ｍｍ）とすることができる。

【0051】

本実施形態において、第１ポンプ３０は、第１フィルタ２０の出口２０ｊから液体排出ラインＬ１を介して供給される液体を吸引し、第２フィルタ４０及び熱交換器５０を介して液体貯留槽７０に戻す。

【0052】

第１ポンプ３０の種類に特に限定はないが、第１フィルタ２０及び第２フィルタ４０における粒子Ｄの回収量の増大に伴って圧力損失が増大しても、長時間安定して十分な気泡塔１０からの排液流量を確保すべく、ダイヤフラムポンプ、ギヤポンプ、ピストンポンプのような容積式ポンプであることが好ましい。これにより、気液固混合液を長時間、液体排出ラインＬ１を介して気泡塔１０から吸引し、フィルタで粒子Ｄを除去してから液体貯留槽７０に排出することが可能となる。特に、第１ポンプ３０により気泡塔１０から排出する液の流量を、第２ポンプ８０により気泡塔１０に供給する液の流量よりも常時大きくなるように設定しておくことができ、排出液量の特段の制御が不要となる。第１ポンプ３０の駆動力は運転中一定でもよいが、フィルタの閉塞に伴って駆動力を高めるように制御してもよい。

【0053】

なお、液体排出ラインＬ１内の流体はガスを含むことが多く、遠心ポンプなどの非容積式ポンプを使用した場合、ポンプ内に気泡が存在するとポンプの寿命が著しく低下する場合があり、その場合、ポンプの上流側で十分に気体を除去する必要が生じるため、設備が複雑化し、高コスト、設備空間増加に至ることがある。

【0054】

第１ポンプ３０は、容積式ポンプの中でも、ダイヤフラムポンプであることが好ましい。ダイヤフラムポンプは、腐食性液体の使用に適し、ポンプの接液部の腐食、及び、腐食による処理液への異物のコンタミ等を抑制しやすい。

【0055】

特に、大流量に対応しやすいことから、空気圧の供給により駆動されるエアード式ダイヤフラムポンプを採用することが好適である。電動のダイヤフラムポンプの場合、下流が高圧となる可能性があるため、第２フィルタ４０などの下流設備の破壊防止のため、ラインに圧力開放装置などを備えることが好ましいが、エアード式ダイヤフラムポンプの場合、駆動力としての供給空気圧力を下流設備が破壊または破損に至らない圧力とすることにより、下流が高圧となることを予防でき、より安全な運転が可能となる。

【0056】

第２フィルタ４０は、液中の微粒の粒子Ｄを除去する。第２フィルタ４０も特に限定されないが、スクリーン部分を交換容易なカートリッジタイプのフィルタを採用することができる。第２フィルタ４０の目開きは、第１フィルタ２０の目開きよりも小さければよいが、例えば、１～５μｍ、好ましくは２μｍとすることができる。

【0057】

続いて、本実施形態にかかるポリビニルアルコール除去装置１００の使用方法の一例として、ホウ酸架橋液中のポリビニルアルコールの除去方法及び偏光子の製造方法について説明する。

【0058】

まず、ポリビニルアルコールフィルムを、ヨウ素などの２色性色素を含む染色液に接触させる染色工程を行う。その後、染色されたポリビニルアルコールフィルムを、ホウ酸化合物を含むホウ酸架橋液に接触させ、ホウ酸架橋を行う。ホウ酸架橋の後、必要に応じて、ポリビニルアルコールフィルムを補色液により補色し、その後水洗し、乾燥することで、偏光子を製造することができる。

【0059】

ポリビニルアルコールフィルムをホウ酸架橋液に接触させると、ホウ酸架橋液中にポリビニルアルコール成分が溶出する。ホウ酸架橋液中の溶解ポリビニルアルコール濃度が高くなると、ポリビニルアルコールが粒子Ｄとして析出し、得られる偏光子における異物発生の一因となる。したがって、偏光子の製造において、ホウ酸架橋溶液から溶存するポリビニルアルコールを除去して、ホウ酸架橋液中のポリビニルアルコール濃度を一定以下に維持する工程を行うことが必要である。

【0060】

ポリビニルアルコールの除去の対象となるホウ酸架橋液は、例えば、水、ホウ酸化合物、及び溶解ポリビニルアルコールを含むことができる。ホウ酸化合物の例は、ホウ酸、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム及びホウ酸リチウムである。これらはそれぞれ単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。

【0061】

処理前のホウ酸架橋液中のポリビニルアルコールの濃度は重量基準で５ｐｐｍ～５０００ｐｐｍ程度であってよい。

【0062】

ホウ酸架橋液は、水以外にアルコールなどの有機溶媒を含んでもよい。

【0063】

また、ホウ酸架橋液は、ヨウ素及び／又はヨウ化物を含んでもよい。ヨウ化物の例は、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化スズ、ヨウ化チタンである。これらはそれぞれ単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。

【0064】

まず、液体貯留槽７０に、ポリビニルアルコールを溶解しているホウ酸架橋液を貯留する。液体貯留槽７０の液体は、ホウ酸架橋プロセス（ホウ酸架橋槽）に供給した後に回収されたホウ酸架橋液であることが好適である。このような場合、ホウ酸架橋液は、ホウ酸架橋処理を行うために好適な温度に加熱されている。ホウ酸架橋槽におけるホウ酸架橋液の温度は、例えば２０～８５℃であり、好ましくは３０～７０℃である。

【0065】

次に、第２ポンプ８０でホウ酸架橋液を、液体供給ラインＬ３を介して気泡塔１０に供給する。気泡塔１０においてバブリングによりポリビニルアルコール粒子を析出させるために好適なホウ酸架橋液の温度の例は、０～２５℃であり、好ましくは０～１８℃である。この温度は、ホウ酸架橋プロセスでの温度よりも低いため、熱交換器６０により、ホウ酸架橋液の温度を低下させる。

【0066】

続いて、ガス分散器１２から窒素ガス等のガスを供給し、気泡塔１０内でホウ酸架橋液に気泡（ガス）を供給することによりバブリングを行う。供給するガスの量は適宜設定できる。これにより、ホウ酸架橋溶液中のポリビニルアルコールが固体の粒子Ｄとして析出する。析出した粒子Ｄは気泡を含みやすいためか、気液界面近傍に浮上しやすい。

【0067】

第２ポンプ８０を介してホウ酸架橋液を気泡塔１０へ供給し続けることにより、粒子Ｄを含むホウ酸架橋液が、オーバーフロー管１０ｏｕｔから溢流し、液体排出ラインＬ１を介して気液分離器１５に供給される。

【0068】

一方、バブリング後に気泡塔１０の気相に排出されたガスは、追加ラインＬ４を介して、液体貯留槽７０に戻され、出口７０ｃに接続されたラインＬ５を介して系外へ排出される。ここでは、気泡塔１０内を大気圧条件下としてバブリングすることが好適である。

【0069】

気液分離器１５で気体が分離された液体は、第１ポンプ３０により、第１フィルタ２０及び第２フィルタを経由して液体貯留槽７０に戻される。

【0070】

第１フィルタ２０では定期的に、フタ２０ｅを開けてバケット２０ｃを枠体２０ｂから取り外し、バケット２０ｃに回収された粒子Ｄをバケット２０ｃから除去し、その後、粒子Ｄが除去されたバケット２０ｃを再び枠体２０ｄに載置して、フタ２０ｅを閉じる工程を行い、上昇した圧力損失を低減する工程を行う。また、第２フィルタ４０でも、定期的に、カートリッジフィルタのエレメントを交換し、上昇した圧力損失を低減する工程を行う。

【0071】

本実施形態によれば、液体排出ラインＬ１において第１フィルタ２０よりも下流側に第１ポンプ３０が設けられているので、第１フィルタ２０がある程度閉塞しても、第１ポンプ３０による吸引により気泡塔１０から第１フィルタ２０を介してホウ酸架橋液の排出が可能であり、長時間の運転が可能である。

【0072】

また、気泡塔１０の中央に配置したオーバーフロー管１０ｏｕｔにより液を排出しているため、析出した粒子Ｄを液体と共に効率よく排出できる。特に、バブリングにより生成した粒子Ｄは気液界面に集まることから、本実施形態のオーバーフロー管１０ｏｕｔにより、生成した粒子Ｄを迅速に排出することができる。なお、バブリングにより析出した粒子Ｄを長時間気泡塔１０内で滞留させると、経時的に凝集して大きくなり、気泡塔１０内で沈降して回収が困難となる。

【0073】

また、オーバーフロー管１０ｏｕｔの上端が水平方向から見て直線状であるので、粒子Ｄの上縁ｂへの付着等が抑制されて、より効率よく析出した粒子Ｄを液と共に排出できる。

【0074】

また、液体排出ラインＬ１において、第１ポンプ３０の下流に第１フィルタ２０よりも目開きの細かい第２フィルタ４０を設けているので、第１フィルタ２０で粗粒の粒子Ｄを回収し、第２フィルタで微粒の粒子Ｄを回収でき、より効率よく液体からポリビニルアルコールを除去でき、長時間運転が可能となる。

【0075】

また、目の細かい第２フィルタ４０は、粒子Ｄの捕集にしたがって圧力損失が上昇しやすいが、第１ポンプ３０を第２フィルタ４０と第１フィルタ２０のとの間に設けることにより、第２フィルタ４０に供給する液の流量をより確保しやすく、長時間運転に資する。例えば、２週間以上連続運転することも可能である。

【0076】

さらに、気泡塔１０の上部出口１０ｇと液体貯留槽７０とを接続する追加ラインＬ４を備えているので、万一、第１フィルタ２０及び／又は第２フィルタ４０の閉塞により気泡塔１０から液体排出ラインＬ１を介した液体の排出が困難となっても、液体供給ラインＬ３から供給された液体は追加ラインＬ４を介して液体貯留槽７０に戻るので、液体貯留槽７０を利用するホウ酸架橋プロセスに影響を与えにくい。

【0077】

本発明は上記実施形態に限定されず、様々な変形態様が可能である。

【0078】

例えば、気泡塔１０の形態は上記の実施形態に限定されるわけではない。例えば、気泡塔１０の水平断面形状が矩形（正方形含む）などの非円形の形状を有していても実施は可能であり、また、オーバーフロー管１０ｏｕｔの水平断面形状が矩形（正方形含む）などの非円形の形状を有していても実施は可能である。また、オーバーフロー管１０ｏｕｔの水平位置も容器１０ｃの中央でなくてもよく、例えば、容器１０ｃの壁に直接設けられたオーバーフロー管１０ｏｕｔでも実施は可能であり、また、オーバーフロー管１０ｏｕｔでなく、気液界面よりも下方に設けられた液体出口であっても実施は可能である。

【0079】

また、第１フィルタ２０がバケットストレーナでなく、カートリッジタイプのフィルタでも実施は可能である。

【0080】

また、ポリビニルアルコール含有液体としては、ホウ酸架橋液に限定されず、ポリビニルアルコールが溶解した液体（好ましくは、水を主成分とする液体）であればよい。偏光子の製造におけるポリビニルアルコール含有液体の例は、例えば、膨潤工程で使用する膨潤処理液、染色工程で使用する染色液、補色工程で使用する補色液、洗浄工程で使用する洗浄液等である。

【符号の説明】

【0081】

１０…気泡塔、１０ｇ…上部出口、１０ｉｎ…液体入口、１０ｏｕｔ…オーバーフロー管（液体出口）、１５…気液分離器、２０…第１フィルタ、３０…第１ポンプ、４０…第２フィルタ、５０…熱交換器、６０…熱交換器、７０…液体貯留槽、８０…第２ポンプ、１００…ポリビニルアルコール除去装置、Ｌ１…液体排出ライン、Ｌ３…液体供給ライン、Ｌ４…追加ライン。

【図1】

【図2】