特許 7492619 高圧処理によるタングステンの脱フッ素化

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-05-21

(45)【発行日】2024-05-29

(54)【発明の名称】高圧処理によるタングステンの脱フッ素化

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/56 20060101AFI20240522BHJP

   H01L 21/28 20060101ALI20240522BHJP

   H01L 21/3205 20060101ALI20240522BHJP

   H01L 21/768 20060101ALI20240522BHJP

   H01L 23/532 20060101ALI20240522BHJP

【ＦＩ】

C23C16/56

H01L21/28 301R

H01L21/88 B

H01L21/88 M

H01L21/28 B

【請求項の数】 20

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2023025699

(22)【出願日】2023-02-22

(62)【分割の表示】P 2021165335の分割

【原出願日】2018-05-23

(65)【公開番号】P2023075142

(43)【公開日】2023-05-30

【審査請求日】2023-03-23

(31)【優先権主張番号】15/605,769

(32)【優先日】2017-05-25

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】390040660

【氏名又は名称】アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド

【氏名又は名称原語表記】ＡＰＰＬＩＥＤ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ，ＩＮＣＯＲＰＯＲＡＴＥＤ

【住所又は居所原語表記】３０５０ Ｂｏｗｅｒｓ Ａｖｅｎｕｅ Ｓａｎｔａ Ｃｌａｒａ ＣＡ ９５０５４ Ｕ．Ｓ．Ａ．

(74)【代理人】

【識別番号】110002077

【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】ウォン， キース タットスン

(72)【発明者】

【氏名】クォン， トーマス ジョングァン

(72)【発明者】

【氏名】カン， ショーン

(72)【発明者】

【氏名】イェー， エリー ワイ．

【審査官】神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】特開平１０－３３５６５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０１－２１８０１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００９－５３９２３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０１１８３９１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１７／００１１９３２（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／２８

Ｈ０１Ｌ ２１／３２０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

アニーリングシステムであって、
ヒータと、
チャンバを画定するチャンバ本体であって、前記チャンバが、加工対象物を、当該加工対象物の外側表面が前記チャンバ内の環境に曝露された状態で収容するように構成されている、チャンバ本体と、
前記チャンバ内に前記加工対象物を挿入するためのロボットと、
前記チャンバ内に水素ガスを供給するための第１のガス供給源と、
前記チャンバ内の圧力を少なくとも５気圧に上昇させるための、前記チャンバに連結された圧力源と、
前記ロボット、前記ヒータ、前記第１のガス供給源、及び前記圧力源に接続されたコントローラと
を備え、前記コントローラが、
前記ロボットに、上にタングステン膜を有する加工対象物を前記チャンバの中に移送させ、
前記第１のガス供給源に、前記水素ガスを前記チャンバに供給させ、
前記ヒータに、前記タングステン膜を加熱させ、
前記加工対象物が前記チャンバ内に保持されている間に、前記圧力源に、前記チャンバの環境内の圧力を少なくとも５気圧に上昇させる
ように構成されている、アニーリングシステム。

【請求項2】

前記ヒータが、前記加工対象物を保持するための支持体内に埋め込まれた抵抗加熱器を備える、請求項１に記載のアニーリングシステム。

【請求項3】

前記ヒータが、前記チャンバ本体の壁内の、且つ、前記チャンバ内の支持体上に配置された前記加工対象物に照射するように位置決めされた、放射加熱器を備える、請求項１に記載のアニーリングシステム。

【請求項4】

前記チャンバに不活性ガスを供給するための第２のガス供給源を備え、前記コントローラが、前記第２のガス供給源に接続されており、且つ、前記チャンバ内にガス混合物を供給するために、前記第１のガス供給源に前記水素ガスを導入させ且つ前記第２のガス供給源に前記不活性ガスを導入させるように構成されている、請求項１に記載のアニーリングシステム。

【請求項5】

前記ガス混合物が、４．５体積％以下の前記水素ガスを含む、請求項４に記載のアニーリングシステム。

【請求項6】

前記ガス混合物が、少なくとも１体積％の前記水素ガスを含む、請求項５に記載のアニーリングシステム。

【請求項7】

前記不活性ガスが、窒素、アルゴン、又はそれらの組み合わせを含む、請求項４に記載のアニーリングシステム。

【請求項8】

前記ヒータが、前記加工対象物を摂氏約２５０度から摂氏約６００度の温度に加熱するように構成されている、請求項１に記載のアニーリングシステム。

【請求項9】

前記タングステン膜が、製造中の三次元ＮＡＮＤの一部分である、請求項１に記載のアニーリングシステム。

【請求項10】

アニーリングシステムであって、
ヒータと、
チャンバを画定するチャンバ本体であって、前記チャンバが、加工対象物を、当該加工対象物の外側表面が前記チャンバ内の環境に曝露された状態で収容するように構成されている、チャンバ本体と、
前記チャンバ内に水素ガスを供給するための第１のガス供給源と、
前記チャンバ内の圧力を少なくとも５気圧に上昇させるための、前記チャンバに連結された圧力源と、
前記ヒータ、前記第１のガス供給源、及び前記圧力源に接続されたコントローラと
を備え、前記コントローラが、
前記第１のガス供給源に、前記水素ガスを前記チャンバに供給させ、
前記ヒータに、前記チャンバ内に位置決めされた加工対象物上に配置されたタングステン膜を加熱させ、
前記加工対象物が前記チャンバ内に保持されている間に、前記圧力源に、前記チャンバの環境内の圧力を少なくとも５気圧に上昇させる
ように構成されている、アニーリングシステム。

【請求項11】

前記ヒータが、前記加工対象物を保持するための支持体内に埋め込まれた抵抗加熱器を備える、請求項１０に記載のアニーリングシステム。

【請求項12】

前記ヒータが、前記チャンバ本体の壁内の、且つ、前記チャンバ内の支持体上に配置された前記加工対象物に照射するように位置決めされた、放射加熱器を備える、請求項１０に記載のアニーリングシステム。

【請求項13】

前記チャンバに不活性ガスを供給するための第２のガス供給源を備え、前記コントローラが、前記第２のガス供給源に接続されており、且つ、前記チャンバ内にガス混合物を供給するために、前記第１のガス供給源に前記水素ガスを導入させ且つ前記第２のガス供給源に前記不活性ガスを導入させるように構成されている、請求項１０に記載のアニーリングシステム。

【請求項14】

前記ガス混合物が、４．５体積％以下の前記水素ガスを含む、請求項１３に記載のアニーリングシステム。

【請求項15】

前記ガス混合物が、少なくとも１体積％の前記水素ガスを含む、請求項１４に記載のアニーリングシステム。

【請求項16】

前記不活性ガスが、窒素、アルゴン、又はそれらの組み合わせを含む、請求項１３に記載のアニーリングシステム。

【請求項17】

前記ヒータが、前記加工対象物を摂氏約２５０度から摂氏約６００度の温度に加熱するように構成されている、請求項１０に記載のアニーリングシステム。

【請求項18】

前記タングステン膜が、製造中の三次元ＮＡＮＤの一部分である、請求項１０に記載のアニーリングシステム。

【請求項19】

前記チャンバ内に前記加工対象物を挿入するためのロボットをさらに備える、請求項１０に記載のアニーリングシステム。

【請求項20】

前記コントローラが、前記ロボットに接続されており、且つ、前記ロボットに、前記タングステン膜を含む前記加工対象物を前記チャンバの中に移送させるように構成されており、前記ヒータが、前記加工対象物を摂氏約２５０度以上に加熱するように構成されている、請求項１９に記載のアニーリングシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

[0001] 本発明は、半導体ウエハなどの加工対象物上のタングステン膜の高圧処理に関する。

【背景技術】

【0002】

[0002] 超小型電子回路及び他のマイクロスケールデバイスは、一般的に、シリコンや他の半導体材料のウエハなどの基板又はウエハ上の複数層の連続的な堆積及びパターニングによって製造される。ある用途では、金属膜（例えば、タングステン）が、基板上に堆積して、超小型電子素子又は他のマイクロスケール素子を形成し、又は電気相互接続を設ける。

【0003】

[0003] 一部の層では、所望の材料特性を実現するために、通常、基板が、通常摂氏約２００～５００度、より典型的には摂氏約３００～４００度に急速に加熱される、アニーリングプロセスを受ける。基板は、比較的短い時間（例えば、６０～３００秒）だけ、これらの温度に保持されてよい。次いで、基板が、急速に冷却され、通常、プロセス全体が、数分しかかからない。アニーリングを使用して、基板上の層の材料特性を変更することができる。アニーリングは、ドーパントの活性化、基板上の膜間のドーパントの駆動、膜と膜若しくは膜と基板の界面の変更、堆積膜の緻密化、又はイオン注入による損傷の修復にも使用することができる。

【0004】

[0004] 超小型電子デバイス及び相互接続用の特徴サイズが、より小さくなると、許容可能な欠陥率がかなり減少する。ある欠陥は、層のうちの１以上内に埋め込まれた汚染物から生じる。

【発明の概要】

【0005】

[0005] 一態様では、加工対象物上のタングステン膜を処理することが、チャンバ内で加工対象物を支持すること、チャンバの中に水素ガスを導入すること、チャンバ内で少なくとも５気圧の圧力を確立すること、及び、チャンバ内の圧力が少なくとも５気圧である間に、加工対象物上のタングステン膜を水素ガスに曝露することを含む。

【0006】

[0006] この態様の他の実施形態は、対応するシステム、装置、及びコンピュータ記憶デバイスで符号化された（方法の動作を実行するように構成された）コンピュータプログラムを含む。

【0007】

[0007] これらの及び他の実施形態は、それぞれ、任意選択的に以下の特徴のうちの１以上を含んでよい。

【0008】

[0008] タングステン膜の温度は、摂氏２５０～６００度に上昇させてよい。タングステン膜の温度は、チャンバ内の加工対象物用の支持体を高温に維持することによって上昇させることができる。タングステン膜の温度は、少なくとも５気圧のチャンバ内の圧力を確立する前に上昇させてよい。

【0009】

[0009] チャンバ内で圧力を確立することは、チャンバ内にガス混合物を供給するために、水素ガス及び不活性ガスを導入することを含んでよい。チャンバ内のガス混合物内の水素ガスは、ガス混合物の体積百分率で１～４％であってよい。チャンバ内のガス混合物内の不活性ガスは、窒素及び／又はアルゴンを含んでよい。タングステン膜は、水素ガスが１～１０バールの分圧を有している間に、水素ガスに曝露されてよい。

【0010】

[0010] タングステン膜は、製造された三次元NAND（3D NAND）構造の一部分であってよい。

【0011】

[0011] 別の一態様では、加工対象物上にタングステンを形成する方法が、タングステン及びフッ素を含有した前駆体ガスを使用して、化学気相堆積によって加工対象物上にタングステン膜を堆積させること、及び、チャンバ内の圧力が少なくとも５気圧である間に、加工対象物上のタングステン膜を水素ガスに曝露することを含む。

【0012】

[0012] タングステン膜は、製造中の三次元NAND（3D NAND）の一部分であってよい。前駆体ガスは、六フッ化タングステンを含んでよい。タングステン膜は、摂氏２５０～６００度の温度まで上昇させられる。チャンバ圧力は、チャンバ内にガス混合物を供給するように水素ガス及び不活性ガス（例えば、アルゴン及び／又は窒素）を導入することによって確立されてよい。

【0013】

[0013] 別の一態様では、アニーリングシステムが、チャンバを画定するチャンバ本体、加工対象物の外面がチャンバ内の環境に曝露された状態で加工対象物を保持するための支持体、加工対象物をチャンバの中に挿入するためのロボット、チャンバに水素ガスを供給するための第１のガス供給源、チャンバ内の圧力を少なくとも５気圧に上昇させるためのチャンバに連結された圧力源、並びにロボット、第１のガス供給源、及び圧力源に接続されたコントローラを含む。コントローラは、ロボットに上にタングステン膜を有する加工対象物をチャンバの中に移送させ、ガス供給源に水素ガスをチャンバに供給させ、加工対象物がチャンバ内で支持体上に保持されている間に、圧力源にチャンバ内の圧力を少なくとも５気圧に上昇させるように構成されている。

【0014】

[0014] アニーリングシステムは、支持体上の加工対象物の温度を摂氏２５０～６００度に上昇させるためのヒータを含んでよい。ヒータは、支持体内に埋め込まれた抵抗加熱器を含んでよく、且つ／又は、ヒータは、支持体上の加工対象物に照射するように位置決めされた、チャンバ本体の壁内の放射加熱器であってよい。圧力源は、ポンプを含んでよい。

【0015】

[0015] アニーリングシステムは、チャンバに不活性ガス（例えば、アルゴン及び／又は窒素）を供給するための第２のガス供給源を含んでよく、コントローラは、第２のガス供給源に接続されてよく、チャンバ内にガス混合物を供給するために、第１のガス供給源に水素ガスを導入させ、第２のガス供給源に不活性ガスを導入させるように構成されてよい。

【0016】

[0016] 本明細書で説明される主題の特定の実施形態は、以下の利点のうちの１以上を実現するように実施されてよい。タングステン膜の堆積後のアニーリングは、タングステン膜内のフッ素の存在を低減させることによって、膜品質を改善することができる。フッ素を低減させることは、欠陥の可能性を低減させ、歩留まりを増加させることができる。脱フッ素化用に高圧ガスを使用することにより、層の中へのガスの拡散が改善され、加工対象物の後処理用の熱収支が比較的低く維持され、且つ全体の層構造の品質が維持されるので、アニールプロセス中に使用される温度を低くすることができる。更に、堆積のためのより低い温度が、タングステン膜を堆積させるために使用され、それによって、より高い温度の堆積からもたらされる層の混合を低減させることができる。

【0017】

[0017] 本発明の１以上の実施形態の詳細を、添付の図面及び以下の記述で説明する。本発明の他の特徴、目的、及び利点は、これらの記述及び図面から、並びに特許請求の範囲から明らかになろう。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】[0018] 高圧基板処理システムのブロック図である。

【図2】[0019] 高圧基板処理システム内での高圧処理によるタングステンの脱フッ素化用の例示的なプロセスフローのフロー図である。

【図3】[0020] 例示的な高圧基板処理システムを描く。

【図4】[0021] 高圧基板処理システムの別の一実施例を描く。

【発明を実施するための形態】

【0019】

[0022] 様々な図面における類似の参照符号は、類似した要素を指し示している。

【0020】

序論
[0023] 一般的に、加工対象物上に堆積した層、例えば、半導体ウエハ、例えば、3D NAND構造の製造用に使用される半導体ウエハ上に堆積したタングステン膜の欠陥密度を低減させることが望まれている。欠陥密度は、タングステン膜の堆積プロセスで使用される前駆体ガス（例えば、六フッ化タングステン）からの残留物を含む、様々なやり方で生じ得る。堆積したタングステン膜内の残留フッ素を低減させることによって、意図しないで酸化物のエッチングが隣接層の欠陥を引き起こし、タングステン膜に隣接して堆積したゲート酸化物のｋ値が低下するなどの、有害な効果を減らすことができる。

【0021】

[0024] 高圧アニールを使用してタングステン膜を脱フッ素化するための高圧処理用のシステム及び方法が以下で説明される。加工対象物上に堆積したタングステン膜は、数分から一時間だけ、高温（例えば、摂氏３００～５００度）に保持されている間に、高圧（例えば、少なくとも５気圧）のフォーミングガス（例えば、不活性ガスと混合した４％の水素ガス）に曝露される。

【0022】

システム
[0025] 図１は、高圧基板処理システム１００のブロック図である。高圧基板処理システム１００は、高圧チャンバ１０２を含む。高圧チャンバ１０２は、少なくとも５気圧（例えば、少なくとも１０気圧）の圧力を包含するように構成され、真空下で１０^－３Torrまでの真空レベルを保持することができる。ある実施態様では、高圧基板処理システム１００が、加工対象物が処理チャンバ間で（例えば、別の処理チャンバから高圧チャンバ１０２の中に）移送されるときのために、低圧環境１０４（例えば、真空チャンバ）を含む。高圧チャンバ１０２と低圧チャンバ１０４の範囲内の相対的な圧力は、互いから独立して制御されてよい。

【0023】

[0026] ロボットアームを含む（図１では描かれてない）ロボットが、使用されて、例えばマルチチャンバ基板処理ツールのチャンバ間で、加工対象物を高圧チャンバ１０２の中に及び外に移送することができる。

【0024】

[0027] 高圧チャンバ１０２は、支持体、例えば高圧チャンバ１０２内で加工対象物を支持するためのペデスタル１０６を含む。ペデスタル１０６は、様々な支持機構を使用して１以上の加工対象物を支持する。例えば、ペデスタル１０６は、係止ピン及びスプリングを用いて加工対象物を支持してよく、且つ／又は、加工対象物が、ペデスタル１０６の上端上に直接的に載置されてよい。

【0025】

[0028] ある実施態様では、高圧チャンバ１０２が、１以上の加熱要素１０８を含む。例えば、加熱要素１０８ａは、抵抗加熱器であり、加工対象物を加熱するためにペデスタル１０６の中に統合されている。ある実施態様では、高圧チャンバ１０２が、加熱要素１０８ｂを含む。その場合、加熱要素１０８ｂは、高圧チャンバ１０２を加熱し、高圧チャンバ１０２内の選択された温度を維持することができる。加熱要素１０８ｂは、高圧チャンバ本体の壁内に埋め込まれ、且つ、ペデスタル１０６上の加工対象物に照射するように位置決めされた、放射加熱器であってよい。加熱要素１０８からの熱は、加工対象物がペデスタル１０６上で支持され、（もし使用されるならば）ガスが高圧チャンバ１０２の中に導入されたときに、加工対象物をアニールするのに十分なものであってよい。加熱要素１０８は、抵抗加熱要素であってよく、加工対象物を伝導的及び／又は放射的に加熱してよい。更に、加熱要素１０８は、離散した加熱コイル又は放射加熱器（例えば、赤外線ランプ）を含んでよい。

【0026】

[0029] ガス供給システム１１０は、高圧チャンバ１０２を加圧及び減圧するように動作可能である。ガス供給システム１１０は、高圧（例えば、少なくとも５気圧の圧力）を確立するために、高圧チャンバ１０２にガス混合物を供給する。ある実施態様では、ガス供給システム１１０が、高圧チャンバ１０２からガスを排気し、それによって、高圧チャンバ１０２を減圧するための排気システム１１２を含む。ガス供給システムは、チャンバ１０２内の圧力を高圧に上昇させるための圧力源を含む。圧力源は、所望の圧力が到達されるまでガスをチャンバ１０２の中にポンピングするように構成されたポンプ（例えば、回転ポンプ、スクロールポンプ、又はねじポンプ）、及び／又は、ガスシリンダがチャンバ１０２に流体的に連結された後で、均一化された圧力が所望の圧力に到達するのに十分な圧力にある圧縮されたガスシリンダを含んでよい。

【0027】

[0030] ポンピングシステム１１４は、高圧チャンバ１０２及び／又は真空チャンバ１０４内の圧力を低減させるための１以上のポンプを含む。ポンプは、回転ポンプ、スクロールポンプ、及び／又はねじポンプを含んでよい。例えば、ポンピングシステム１１４は、真空チャンバ１０４内の圧力を真空又は真空に近い圧力（例えば、１ミリTorr未満）に下げるために使用されてよい。別の一実施例では、ポンピングシステム１１４が、処理動作の前に高圧チャンバ１０２内の汚染物の存在を低減させるために、高圧チャンバ１０２内のポンプ及びパージサイクル中に使用されてよい。

【0028】

[0031] ある実施態様では、バルブアセンブリ１１６が、高圧チャンバ１０２と真空チャンバ１０４との間の相対的な圧力を孤立させる。したがって、高圧チャンバ１０２内の高圧環境は、真空チャンバ１０４内の低圧環境から分離及び密封されてよい。バルブアセンブリ１１６は、加工対象物が、高圧チャンバ１０２と真空チャンバ１０４との間で直接的に移送されることを可能にするように動作可能である。

【0029】

[0032] ある実施態様では、高圧基板処理システム１００が、真空チャンバ１０４に連結され且つ外側環境に連結されたフォアライン１１８を含む。遮断弁１２０が、フォアライン１１８に沿って配置され、真空チャンバ１０４内の圧力を外側環境の圧力から孤立させる。遮断弁１２０は、真空チャンバ１０４内の圧力を調整し、真空チャンバ１０４内のガスを解放するように動作可能である。遮断弁１２０は、ポンピングシステム１１４と併せて動作可能であり、真空チャンバ１０４内の圧力を調節する。

【0030】

[0033] 高圧基板処理システム１００の１以上の動作は、１以上のコントローラ１２２によって制御されてよい。コントローラ１２２（例えば、汎用プログラマブルコンピュータ）は、高圧基板処理システム１００の様々な構成要素のうちの一部又は全部を制御するように接続され且つ動作可能である。例えば、コントローラ１２２によって制御される動作は、高圧チャンバ１０２内の加熱要素１０８の温度調節、高圧チャンバ１０２内の圧力調節、真空チャンバ１０４内の真空調節、ガス供給システム１１０による流量及びガス供給、並びにポンピングシステム１１４内の１以上のポンプの動作を含んでよい。例えば、コントローラ１２２は、高圧基板処理システム１００の構成要素に、図２を参照しながら以下で説明されるプロセスを実行させる、制御信号を生成するようにプログラム可能であってよい。

【0031】

タングステン膜の高圧処理
[0034] 図２は、高圧基板処理システム１００内での高圧処理による加工対象物上のタングステン膜の脱フッ素化用の例示的なプロセスフロー２００のフロー図である。一実施例では、加工対象物が、基板上にタングステン膜が堆積した半導体基板（例えば、シリコン）を含む。ある実施態様では、タングステン膜が、基板上に製造された3D NAND構造の部分を形成する。加工対象物は、他の材料（例えば、SiN、TiN）の層を含んでもよい。タングステン膜は、分離した処理ステップ内で、化学気相堆積（CVD）を使用して、加工対象物上に堆積してよい。ある実施態様では、タングステン膜が、原子層堆積（ALD）を使用して堆積する。

【0032】

[0035] 例えばロボットによって、加工対象物が、チャンバの中に挿入され、次いで、チャンバ内（例えば、高圧チャンバ１０２内のペデスタル１０６上）で支持される（２０２）。ある実施態様では、高圧チャンバ１０２及び／又はペデスタル１０６が、１以上の加熱要素１０８を使用して、特定の温度（例えば、摂氏３００～５００度）に維持される。高圧チャンバ１０２及び／又はペデスタル１０６の温度は、加工対象物を高圧チャンバ１０２の中に導入する前に確立されてよい。更に、加工対象物（例えば、基板上のタングステン膜）の温度は、加工対象物が高圧チャンバ１０２内のペデスタル１０６によって支持されている間に、１以上の加熱要素１０８の使用を通じて特定の温度（例えば、摂氏２５０～６００度）に確立されてよい。ある実施態様では、加工対象物（例えば、基板上のタングステン膜）の温度が、高圧チャンバ１０２内の圧力が少なくとも５気圧に確立される前に上昇させられる。

【0033】

[0036] 水素ガスが、高圧チャンバ１０２の中に導入される（２０４）。水素ガスは、H²又は重水素ガス（D²）の形態にあってよい。水素ガスは、１以上の不活性ガス（例えば、窒素及び／又はアルゴン）を含む、フォーミングガスの一部分であってよい。ある実施態様では、フォーミングガス中の水素ガスの百分率が１％であり、体積百分率が最大で４．５％である。不活性ガスが、ガス供給システム１１０によって高圧チャンバ１０２の中に供給される前に、水素ガスに混合されてよい。或いは、不活性ガスと水素ガスが、ガス供給システム１１０の個別のノズルによって高圧チャンバ１０２の中に供給され、高圧チャンバ１０２内で混合されてよい。

【0034】

[0037] ガス供給システム１１０は、高圧チャンバ１０２内で５から５０気圧の全圧（不活性ガス及び水素ガス）を確立することができる（２０６）。ある実施態様では、高圧チャンバ１０２内の全圧が、少なくとも１０気圧である。高圧チャンバ１０２内の圧力は、静圧として確立されてよい。ある実施態様では、高圧チャンバ内の圧力が、ガス供給システム１１０の入口／出口を通る、高圧チャンバ１０２の中へのフォーミングガスの流れによって確立される。ある実施態様では、タングステン膜が、水素ガスが１～１０バールの分圧を有している間に、水素ガスに曝露される。

【0035】

[0038] 所望の圧力が高圧チャンバ１０２内で確立された後で、加工対象物上のタングステン膜は、高圧チャンバ１０２が高圧で維持されている間に、水素ガスに曝露される（２０８）。曝露時間は、数分から数時間（例えば、少なくとも５分且つ１時間以下）を含む。ある実施態様では、アニーリング温度（例えば、アニールプロセス中の加工対象物の温度）、高圧チャンバ１０２内の水素の分圧、及び脱フッ素化プロセス用の曝露時間が、前述の（及び他の）変数を調整することによって、最適な動作パラメータを見つけることができるように、相互に関連付けられてよい。

【0036】

[0039] 任意の特定の理論に限定されることなく、分子状水素ガスは、加熱されたタングステン膜の表面上で分解して原子状水素となり、次いで、タングステン膜の粒界に沿って拡散する。タングステン膜の中への反応物（例えば、分解した水素）の拡散は、脱フッ素化プロセスが生じる速度の制限要因になり得る。分解した水素がタングステン膜の中に拡散すると、分解した水素は、タングステン膜の表面上のフッ素又はタングステン膜内に埋め込まれたフッ素と結合する。結合した水素とフッ素は、フッ化水素を生成し、次いで、フッ化水素は、タングステン膜から外へ拡散する。更に、原子状水素は、タングステン膜内のフッ素とタングステンとの間の結合を弱め、破壊するように働いてよい。

【0037】

[0040] ある実施態様では、加工対象物の加熱プロセス前又は中に、ガス供給システム１１０によって、水素ガスが高圧チャンバ１０２の中に導入される。例えば、加熱要素１０８が、ペデスタル１０６上の加工対象物を特定の所望の温度に至らせている間に、高圧の水素ガスが、高圧チャンバ１０２の中に導入されてよい。

【0038】

[0041] ある実施態様では、加工対象物が、真空チャンバ１０４内にある間に、特定の温度に加熱されてよく、次いで、引き続いてロボット（図示せず）によって高圧チャンバ１０２に移送されて、水素ガスが導入されてよい。

【0039】

[0042] ある実施態様では、タングステン膜が、加工対象物上に堆積し、次いで、加工対象物が、本明細書で説明される高圧処理を受けてよい。例えば、タングステンとフッ素を含有する前駆体ガス（例えば、六フッ化タングステン）を使用して、タングステン膜が、化学気相堆積（CVD）によって加工対象物上に堆積してよい。ある実施態様では、六フッ化タングステンが、タングステン膜を堆積させるための前駆体ガスとして使用されてよい。堆積したタングステン膜内に捕らわれる残留フッ素の量は、部分的に、堆積の温度に依存し得る（例えば、より低い堆積温度は、残留フッ素のより高い濃度をもたらす）。次いで、タングステン膜は、高圧チャンバ１０２内の圧力が少なくとも５気圧である間に、高圧チャンバ１０２内の水素ガスに曝露されてよい。

【0040】

高圧基板処理システムの実施形態
[0043] 図３及び図４は、高圧基板処理システムの２つの実施形態を描いている。図３は、第１のチャンバ３０２（例えば、高圧チャンバ１０２）、ペデスタル３０４、第２のチャンバ３０６（例えば、真空チャンバ１０４）、及びコントローラ（例えば、コントローラ１２２）を含む、例示的な高圧基板処理システム３００を描いている。高圧基板処理システム３００は、図１に関連して説明された、ポンピングシステム１１４に類似したポンピングシステム（図示せず）、及びガス供給システム１１０に類似したガス供給システム３０７を更に含む。例えば、ガス供給システム３０７は、入力ライン３０７ａ及び排気ライン３０７ｂを含む。前駆体ガスは、入力ライン３０７ａを通して第１のチャンバ３０２の中に導入され、前駆体ガスは、排気ライン３０７ｂを通して第１のチャンバ３０２から排出される。

【0041】

[0044] ペデスタル３０４は、その上で材料の膜（例えば、タングステン膜）が高圧処理を通じて脱フッ素化されるところの、加工対象物（すなわち、基板）３１４を支持する。ペデスタル３０４は、第１のチャンバ３０２の範囲内に位置決めされ又は位置決め可能である。ある実施態様では、基板３１４が、ペデスタルの平坦な上端面上に直接的に載置される。ある実施態様では、基板３１４が、ペデスタルから突出したピン３３０の上に載置される。

【0042】

[0045] 高圧基板処理システム３００は、内壁３２０、ベース３２２、及び外壁３２４を含む。第１のチャンバ３０２は、例えば、内壁３２０とベース３２２の間で、内壁３２０の範囲内の空間によって提供される。第２のチャンバ３０６は、例えば、内壁３２０と外壁３２４の間で、内壁３２０の外側の空間によって提供される。

【0043】

[0046] 高圧基板処理システム３００は、図１のバルブアセンブリ１１６の機能を提供する、第１のチャンバ３０２と第２のチャンバ３０６の間のバルブアセンブリ３１６を更に含む。すなわち、バルブアセンブリ３１６は、第１のチャンバ３０２を第２のチャンバ３０６から孤立させるように動作可能である。例えば、バルブアセンブリ３１６は、内壁３２０、ベース３２２、及びベース３２２を内壁３２０に対して移動させるためのアクチュエータ３２３を含む。アクチュエータ３２３は、ベース３２２を、垂直に、例えば第１のチャンバ３０２を画定する壁３２０から離れるように又は壁３２０に向けて移動させるように駆動するべく制御されてよい。ベローズ３２８が使用されて、ベース３２２が垂直に移動することを可能にする一方で、第２のチャンバ３０６を外部の雰囲気から密封することができる。ベローズ３２８は、ベース３２２の底部から、外壁３２４によって形成された第２のチャンバ３０６の床まで延在してよい。

【0044】

[0047] バルブアセンブリ３１６が閉じた位置にあるときに、ベース３２２は壁３２０に接触する。それによって、ベース３２２と壁３２０の間に密封が形成され、したがって、外側チャンバ３０６は、内側チャンバ３０２から分離される。アクチュエータ３２３は、密封を形成するのに十分な力で内壁３２０に向けてベース３２２を駆動するように動作する。密封は、第１の高圧チャンバ３０２からの空気が、低圧の第２のチャンバ３０６の中に排出されることを抑制する。

【0045】

[0048] バルブアセンブリ３１６が開位置にあるときに、ベース３２２は、壁３２０から間隔を空けられており、それによって、空気が第１及び第２のチャンバ３０２、３０６の間で移動することを可能にし、基板３１４がアクセスされ別のチャンバへ移送されることも可能にする。

【0046】

[0049] ペデスタル３０４は、ベース３２２上で支持されているので、ペデスタル３０４も、したがって、内壁３２０に対して移動可能である。ペデスタル３０４は、基板３１４が、移送ロボットによってより容易にアクセスされることを可能にするように移動することができる。例えば、移送ロボットのアーム（描かれていない）は、外壁３２４内の開口３２６を通って延在することができる。バルブアセンブリ３１６が開位置にあるときに、ロボットアームは、基板３１４にアクセスするために、内壁３２０とベース３２２との間隙を通過することができる。

【0047】

[0050] ある実施態様では、高圧基板処理システム３００が、基板３１４に熱を印加するように構成された１以上の加熱要素３１８を含む。加熱要素３１８からの熱は、基板３１４がペデスタル３０４上で支持され、（もし使用されるならば）前駆体ガスが第１のチャンバ３０２の中に導入されたときに、基板３１４をアニールするのに十分な量であってよい。加熱要素３１８は、抵抗加熱要素であってよい。１以上の加熱要素３１８は、第１のチャンバ３０２を画定する内壁３２０内に位置決めされ（例えば、埋め込まれ）てよい。これは、内壁３２０を加熱し、放射熱が基板３１４に到達することをもたらす。基板３１４は、内壁の天井の近傍内でペデスタル３０４によって保持されてよく、内壁３２０から基板３１４への熱の伝達を改善する。

【0048】

[0051] しかし、１以上の加熱要素３１８は、高圧基板処理システム３００内の他の場所、例えば、天井よりもむしろ側壁内に配置されてよい。加熱要素３１８の一実施例は、離散した加熱コイルを含む。内壁３２０内に埋め込まれたヒータの代わりに又はそれに加えて、放射加熱器（例えば、赤外線ランプ）が、第１のチャンバ３０２の外側に位置付けられてよく、内壁３２０内の窓を通して赤外線放射を向けることができる。電線が、電圧源などの電源（図示せず）を加熱要素に接続し、１以上の加熱要素３１８をコントローラに接続してよい。

【0049】

[0052] コントローラは、基板３１４上の材料の層の高圧処理を実行するための動作を制御するために、ポンピングシステム、ガス供給システム３０７、及びバルブアセンブリ３１６と動作可能に接続されている。ある実施態様では、コントローラが、他のシステムとも動作可能に接続されてよい。例えば、コントローラは、移送ロボット（図示せず）のうちの１以上、１以上の加熱要素３１８、及び／又はアクチュエータ３２３とも動作可能に接続されてよい。ある場合では、図１で示されているコントローラ１２２が、高圧基板処理システム３００のコントローラを含む。

【0050】

[0053] 基板３１４上の材料の層の高圧処理を実行するためのプロセスでは、第２のチャンバ３０６を通して基板３１４を移送する準備のために、コントローラが、第２のチャンバ３０６を低圧状態、例えば第２のチャンバ３０６が１気圧未満の圧力を有する状態に減圧するようにポンピングシステムを動作させることができる。低圧状態は、真空に近い状態、例えば、１ミリTorr未満の圧力であってよい。基板３１４は、移送ロボット（図示せず）によって第２のチャンバ３０６を通して移動されると共に、第２のチャンバ３０６は、基板３１４の汚染及び酸化が抑制され得るように、低圧になっている。

【0051】

[0054] 基板３１４は、処理のために第１のチャンバ３０２の中に移送される。基板３１４を第１のチャンバ３０２の中に移送するために、コントローラは、バルブアセンブリ３１６を動作させ、例えばバルブアセンブリ３１６を開けて、そこを通して基板３１４が第１のチャンバ３０２の中に移送され得るところの開口部を提供することができる。コントローラは、移送ロボットを動作させて、基板３１４を第１のチャンバ３０２の中に運び、基板３１４をペデスタル３０４上に置くことができる。

【0052】

[0055] 基板３１４が、第１のチャンバ３０２の中に移送された後で、コントローラは、開口部を閉じるようにバルブアセンブリ３１６を動作させる。例えば、コントローラは、バルブアセンブリ３１６を閉じ、それによって、第１及び第２のチャンバ３０２、３０６を互いから孤立させることができる。バルブアセンブリ３１６が閉じられた状態で、第１のチャンバ３０２と第２のチャンバ３０６内の圧力が異なる値に設定されてよい。コントローラは、ガス供給システム３０７を動作させて、水素ガスを第１のチャンバ３０２の中に導入し、第１のチャンバ３０２を加圧することができる。水素ガスを導入することによって、第１のチャンバ３０２内の圧力を、例えば５気圧以上に上昇させることができる。

【0053】

[0056] 第１のチャンバ３０２内の水素ガス並びに適正な温度及び圧力状態は、材料の高圧処理が、例えば、図２を参照しながら説明されたように生じることをもたらし得る。高圧処理中に、コントローラは、基板３１４に熱を加えて、基板３１４上の材料の層のアニーリングを促進するように、１以上の加熱要素３１８を動作させることができる。

【0054】

[0057] 高圧処理が完了したときに、基板３１４は、移送ロボットを使用して第１のチャンバ３０２から取り除かれてよい。必要ならば、基板３１４は、次のプロセスチャンバ又は外部環境に移送されてよい。代替的に、基板３１４は、ロードロックチャンバ（図示せず）の中に移送される。第１のチャンバ３０２から外へ基板３１４を移送するための準備として、コントローラは、ガス供給システム３０７の排気システムを動作させて、バルブアセンブリ３１６が開けられる前に、第１のチャンバ３０２を減圧することができる。特に、基板３１４が、第１のチャンバ２０２から移送される前に、第１のチャンバ２０２内の圧力を低減させるために、前駆体ガスが第１のチャンバ３０２から排出される。第１のチャンバ３０２内の圧力は、真空に近い圧力まで低減されてよい。それによって、第１のチャンバ３０２と第２のチャンバ３０６との間の圧力差が最小化され得る。

【0055】

[0058] 第１のチャンバ３０２から外へ基板３１４を移送することを可能にするために、コントローラは、バルブアセンブリ３１６を開けることができる。バルブアセンブリ３１６が開けられると、そこを通して基板３１４が第２のチャンバ３０６の中に移送され得るところの開口部が提供される。特に、バルブアセンブリ３１６を開けることによって、基板３１４が、直接的に第２のチャンバ３０６の中に、例えば第２のチャンバ３０６の低圧環境の中に移送されることが可能になる。

【0056】

[0059] 図４は、第１のチャンバ４０２（例えば、高圧チャンバ１０２）、ペデスタル４０４、第２のチャンバ４０６（例えば、真空チャンバ１０４）、及び図１で示されているコントローラ１２２に類似したコントローラを含む、高圧基板処理システム４００の別の実施例を描いている。高圧基板処理システム４００は、図３に関連して説明された高圧基板処理システム３００に類似している。ただし、別段の指定がなければ、様々なオプション及び実施態様をこの実施形態に適用することも可能である。

【0057】

[0060] 例えば、高圧基板処理システム４００のガス供給システム及びポンピングシステムが、高圧基板処理システム４００を使用して処理される基板４１４に対して低圧及び高圧を維持するような類似のやり方で動作される。第２のチャンバ４０６は、内壁４２０と外壁４２４の間の空間によって画定されてよい。更に、基板４１４は、第１のチャンバ４０２内の処理のためにペデスタル４０４上に支持されることも可能である。再び、基板は、ペデスタル４０４上に直接的に載置されてよく、又はペデスタルを通って延在するリフトピン４３０上に載置されてよい。

【0058】

[0061] 高圧基板処理システム４００は、幾つかの点に関して、図３の高圧基板処理システム３００と異なる。先ず、第１のチャンバ４０２を画定する内壁４２０が、第１のチャンバ４０２を画定するベース４２２に対して可動ではない。したがって、ペデスタル４０４は、内壁４２０及びベース４２２に対して固定されている。ある実施例では、ペデスタル４０４が、第１のチャンバ４０２を画定するベース４２２に固定されている。

【0059】

[0062] 図３の実施形態の１以上の加熱要素３１８の場合のように、第１のチャンバ４０２の内壁４２０内に配置されているよりもむしろ、図４で描かれている実施形態の１以上の加熱要素４１８は、ペデスタル４０４内に配置されている。したがって、基板４１４は、ペデスタル４０４との接触を通じて加熱される。

【0060】

[0063] 高圧基板処理システム４００は、図３のバルブアセンブリ３１６に類似して、第１のチャンバ４０２を第２のチャンバ４０６から孤立させる、第１のチャンバ４０２と第２のチャンバ４０６の間のバルブアセンブリ４１６を更に含む。しかし、バルブアセンブリ３１６とは対照的に、バルブアセンブリ４１６は、第１のチャンバ４０２を画定する壁４２０及びベース４２２によって形成されているのではなく、むしろ第１のチャンバ４０２の内壁４２０及びベース４２２に対して可動なアーム424によって形成されている。アーム424は、第１のチャンバ４０２の内壁４２０及びベース４２２に対して可動であってよい。

【0061】

[0064] 特に、バルブアセンブリ４１６は、第１のチャンバ４０２と第２のチャンバ４０６の間にスリットバルブ４２３を含む。スリットバルブ４２３は、スリット４２３ａ及びアーム４２５を含む。スリット４２３ａは、第１のチャンバ４０２の内壁４２０のうちの１つを貫通して延在する。アーム４２５の近位端４２５ａは、第１のチャンバ４０２の外側に位置決めされ、一方、アーム４２５の遠位端４２５ｂ、第１のチャンバ４０２内に位置決めされている。アーム４２５の近位端４２５ａは、第２のチャンバ４０６内に位置決めされてよく、第２のチャンバ４０６内に位置決めされたアクチュエータによって駆動されてよい。代替的に、アーム４２５の近位端４２５ａは、第２のチャンバ４０６の外側に位置決めされ、したがって、これもまた第２のチャンバ４０６の外側に位置決めされたアクチュエータ４２８によって駆動される。

【0062】

[0065] アーム４２５は、スリット４２３ａを貫通して延在し、壁４２０に対して可動である。それによって、アーム４２５は、それが壁４２０との密封を形成する位置に移動されてよい。アクチュエータ４２８は、アーム４２５の近位端４２５ａに連結され、壁４２０に対してアーム４２５の遠位端４２５ｂを駆動する。アーム４２５は、スリット４２３ａをカバー又はカバー解除するために垂直にも可動である。特に、アーム４２５の近位端４２５ａは、内壁４２０の隣接した内面と実質的に平行に延在するフランジであってよく、又はそのようなフランジを含んでよい。アーム４２５は、アーム４２５の遠位端４２５ｂが、内壁４２０と係合又は係合解除することができるように、側方にも可動であり且つ駆動される。

【0063】

[0066] アーム４２５は、外壁４２４内の開口４２６を通って延在することもできる。

【0064】

[0067] バルブアセンブリ３１６のように、バルブアセンブリ４１６は、開位置と閉位置の間で可動である。バルブアセンブリ４１６が閉位置にあるときに、アーム４２５の遠位端４２５ｂは、スリット４２６をカバーし、内壁４２０のうちの１つと接触し、それによって、第１のチャンバ４０２を第２のチャンバ４０６から孤立させるように密封を形成する。特に、アーム４２５の遠位端４２５ｂ（例えば、フランジ）は、第１のチャンバ４０２を画定する壁４２０の内面に接触する。

【0065】

[0068] バルブアセンブリ４１６が開位置にあるときに、アーム４２５の遠位端４２５ｂは、内壁４２０（例えば、内壁４２０の内面）から側方に間隔を空けられる。更に、アーム４２５の遠位端４２５ｂは、スリット４２６がカバー解除されるように、垂直に位置決めされる。したがって、スリット４２６は、第１のチャンバ４０２と第２のチャンバ４０６の間の流体連通を可能にし、且つ、例えば上述されたようにロボットによって、基板４１４が第１のチャンバ４０２の中に及び外に移動されることも可能にする、開口部を提供する。

【0066】

[0069] コントローラは、基板４１４を第１のチャンバ４０２の中に及び外に移送するために、そして、基板４１４上の材料の層に対して高圧処理を実行するために、高圧基板処理システム３００のコントローラに関して説明されたプロセスに類似したやり方で、高圧基板処理システム４００を動作させることができる。このプロセスでは、バルブアセンブリ４１６を開閉するために、コントローラは、アーム４２５を駆動するようにアクチュエータ４２８を動作させることができる。

【0067】

[0070] 図４で示されている構成の利点は、第１のチャンバ４０２内の圧力が、内壁４２０の内面に対してアーム４２５の遠位端４２５ｂを押す助けになるということである。結局、図３で示されている構成とは対照的に、アクチュエータがより非力であってよい。

【0068】

[0071] 本明細書で説明されるシステムのコントローラ及び他の計算デバイスの部分は、デジタル電子回路内、又はコンピュータソフトウェア、ファームウェア、若しくはハードウェア内に実装され得る。例えばコントローラは、例えば持続性マシン可読ストレージ媒体といった、コンピュータプログラム製品内に記憶されたコンピュータプログラムを実行する、プロセッサを含むことができる。こうしたコンピュータプログラム（プログラム、ソフトウェア、ソフトウェアアプリケーション又はコードとしても知られている）は、コンパイル又は翻訳された言語を含むプログラミング言語の任意の形で書くことができ、また独立型プログラムとして、又はモジュール、構成要素、サブルーチン、若しくは計算環境で使用するのに適している他のユニットとして配置することを含め、任意の形で配置することができる。

【0069】

[0072] 本明細書は特定の実行形態の詳細を多数包含しているが、これらは本発明の如何なる範囲、又は特許請求の範囲においても限定するものとして解釈すべきでなく、特定の発明の特定の実施形態に特有の特徴の説明として解釈すべきである。別々の実施形態に関連して本明細書に記載された特定の特徴を、単一の実施形態において組み合わせて実行することも可能である。反対に、単一の実施形態に関連して記載される様々な特徴を、複数の実施形態に別々に、またはいずれかの適切な組み合わせの一部において実行することもできる。更に、特徴は特定の組み合わせにおいて作用するものとして上記され、またそのように特許請求さえされ得るが、ある場合には特許請求された組み合わせの中の１以上の特徴をその組み合わせから除外することもでき、特許請求された組み合わせが、組み合わせの一部または組み合わせの一部の変形を対象とする場合もある。

【0070】

[0073] したがって、その他の実施形態も下記の特許請求の範囲内にある。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】