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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-06-06
(45)【発行日】2024-06-14
(54)【発明の名称】リン化インジウム基板及び半導体エピタキシャルウエハ
(51)【国際特許分類】
C30B 29/40 20060101AFI20240607BHJP
H01L 21/304 20060101ALI20240607BHJP
【ＦＩ】
C30B29/40 Z
C30B29/40 502K
C30B29/40 502G
H01L21/304 621A
【請求項の数】
5
(21)【出願番号】P 2023193166
(22)【出願日】2023-11-13
【審査請求日】2023-12-28
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】502362758
【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000523
【氏名又は名称】アクシス国際弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】岡 俊介
(72)【発明者】
【氏名】山岸 航大
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 健二
【審査官】▲高▼橋 真由
(56)【参考文献】
【文献】特開２０２１－０２２６６０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２１－０２２６５９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００４－２０７４１７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－１３８０９７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０７－２３５５１９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平１１－２０７６０７（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／４０
Ｈ０１Ｌ ２１／３０４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
直径５０ｍｍ以上であり、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下であり、
前記エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａは以下の（１）～（２）の手順で測定された、リン化インジウム基板。
（１）リン化インジウム基板について、外周から中心に５ｍｍ以内の領域を「エッジ部」とし、ウエハの外周から中心に５ｍｍ以内の領域を除いたウエハ表面全体を「エッジ部を除いた基板表面全体」とする。
（２）次に、うねりＷａを、レーザー顕微鏡の白色干渉測定機能を用いて測定する。前記測定に際しては、干渉測定用１０倍レンズを使用し、ウエハの中心を測定範囲の中央となるように取った１ｍｍ×４０ｍｍの範囲のうねり曲線を測定し、カットオフ波長λｃ＝２５ｍｍとしてうねりを求める。前記うねりＷａの算出に際しては、１ｍｍ×４０ｍｍの範囲の基板表面における短手方向の中心を基準線とし、４．５μｍの間隔の２０本分を１測定間隔として、短手方向に対して平行移動した周囲本数１０本、及び、基準線の合計１１本の長手方向の４０ｍｍに渡るうねりを求め、その平均値を前記うねりＷａとする。
【請求項2】
エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが７０～１５０ｎｍである、請求項１に記載のリン化インジウム基板。
【請求項3】
前記直径が５０～１５０ｍｍである、請求項１または２に記載のリン化インジウム基板。
【請求項4】
請求項１または２に記載のリン化インジウム基板と、前記リン化インジウム基板の主面に設けられたエピタキシャル結晶層と、を有する、半導体エピタキシャルウエハ。
【請求項5】
請求項３に記載のリン化インジウム基板と、前記リン化インジウム基板の主面に設けられたエピタキシャル結晶層と、を有する、半導体エピタキシャルウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、リン化インジウム基板及び半導体エピタキシャルウエハに関する。
【背景技術】
【0002】
インジウムリン（ＩｎＰ）は、ＩＩＩ族のインジウム（Ｉｎ）とＶ族のリン（Ｐ）とからなるＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体材料である。半導体材料としての特性は、バンドギャップ１．３５ｅＶ、電子移動度～５４００ｃｍ2／Ｖ・ｓであり、高電界下での電子移動度はシリコンやガリウム砒素といった他の一般的な半導体材料より高い値になるという特性を有している。また、常温常圧下での安定な結晶構造は立方晶の閃亜鉛鉱型構造であり、その格子定数は、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）やリン化ガリウム（ＧａＰ）等の化合物半導体と比較して大きな格子定数を有するという特徴を有している。
【0003】
シリコンフォトニクスにおいては、ＩｎＰ基板上にエピタキシャル成長させた後、Ｓｉ基板にボンディング等の方法で貼り合わせてデバイスとする手法が用いられる。貼り合わせプロセスにおいては、ＩｎＰエピタキシャル成長層とＳｉデバイスの接着がデバイスの特性上極めて重要であるが、基板表面のうねりはエピタキシャル成長後の膜表面にも伝搬し、貼り付け精度に関係すると考えられる。このように、Ｓｉデバイスに貼りつける際のＩｎＰエピタキシャル成長層表面のうねりの制御は非常に重要である。
【0004】
特許文献１には、研磨布付き回転研磨盤において所定のＩｎＰウエハの鏡面研磨液を用いて鏡面研磨を行うことで、ＩｎＰウエハの表面うねりを抑制する技術が開示されている。
【0005】
特許文献２には、円周上に回転自在に配設された複数の円盤状のチャックの表面に半導体ウエハを吸着し、少なくとも前記円周の大きさを有する円盤状の砥石を前記チャックの回転方向と反対方向に回転し、前記砥石の中心部に設けられたノズルから水、続いて乾燥用気体を噴出して半導体ウエハを研削する方法であって、チャックと砥石を回転軸方向に相対的に接近させてウエハと砥石が接触している面積を一定に保ちながら複数のウエハを一括して所定の厚さまで研削することを特徴とする半導体ウエハの研削方法に関する技術が開示されている。当該技術では、チャックと砥石を回転軸方向に相対的に接近させて接触せしめ、ノズルから水、続いて乾燥用気体が噴出され、砥石が複数ウエハの面上を一括して所定の厚さまで研削することで、基板のうねりを抑制している。
【0006】
特許文献３には、臭素をメチルアルコールに溶解させた溶液とシリカコロイド水溶液との混合液を用いて研摩することを特徴とするリン化インジウムの研摩方法が開示されている。そしてこのような混合液の調整によって基板を研摩することで、エッチピットに起因する基板のうねりを抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】特公平０７－０２７８８１号公報
【文献】特許第３３１６９３９号公報
【文献】特開昭５８－１４５６０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
上述のように、ＩｎＰ基板上にエピタキシャル成長させた後、Ｓｉ基板に貼り合わせてデバイスとする際、ＩｎＰエピタキシャル成長層とＳｉデバイスの接着がデバイスの特性上極めて重要であるが、基板表面のうねりはエピタキシャル成長後の膜表面にも伝搬し、貼り付け精度に関係すると考えられる。このため、表面全体のうねりが大きいＩｎＰ基板を使用してエピタキシャル成長を実施した場合、貼り合わせがうまくいかなくなる問題がある。
【0009】
特許文献１及び２に開示された技術は基板のうねりを抑制するものであるが、基板の全体にわたってうねりがどの程度抑制されているかについて開示がない。
【0010】
また、特許文献３に開示された技術は、エッチピットに起因する基板のうねりを抑制するものであり、基板の局所的なうねりに着目し、当該局所的なうねりを抑制する技術に係る。このように、特許文献３には基板の全体にわたってうねりを抑制する技術については開示がない。
【0011】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、表面うねりが抑制されたリン化インジウム基板及び半導体エピタキシャルウエハを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
上記課題は、以下のように特定される、本発明の実施形態によって解決される。
（１）直径５０ｍｍ以上であり、
エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下である、リン化インジウム基板。
（２）エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが７０～１５０ｎｍである、（１）に記載のリン化インジウム基板。
（３）前記直径が５０～１５０ｍｍである、（１）または（２）に記載のリン化インジウム基板。
（４）（１）～（３）のいずれかに記載のリン化インジウム基板と、前記リン化インジウム基板の主面に設けられたエピタキシャル結晶層と、を有する、半導体エピタキシャルウエハ。
（１）直径５０ｍｍ以上であり、
エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下である、リン化インジウム基板。
（２）エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが７０～１５０ｎｍである、（１）に記載のリン化インジウム基板。
（３）前記直径が５０～１５０ｍｍである、（１）または（２）に記載のリン化インジウム基板。
（４）（１）～（３）のいずれかに記載のリン化インジウム基板と、前記リン化インジウム基板の主面に設けられたエピタキシャル結晶層と、を有する、半導体エピタキシャルウエハ。
【発明の効果】
【0013】
本発明の実施形態によれば、表面うねりが抑制されたリン化インジウム基板及び半導体エピタキシャルウエハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【発明を実施するための形態】
【0015】
次に本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【0016】
〔リン化インジウム基板〕
以下、本実施形態のリン化インジウム基板の構成について説明する。
本実施形態のリン化インジウム（ＩｎＰ）基板は、基板表面（主面）、基板裏面、及び、エッジ部を備える。エッジ部は、結晶の方位を示すオリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、基板の主面と裏面とを見分けるためのインデックスフラット（ＩＦ）を有していてもよい。
以下、本実施形態のリン化インジウム基板の構成について説明する。
本実施形態のリン化インジウム（ＩｎＰ）基板は、基板表面（主面）、基板裏面、及び、エッジ部を備える。エッジ部は、結晶の方位を示すオリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、基板の主面と裏面とを見分けるためのインデックスフラット（ＩＦ）を有していてもよい。
【0017】
リン化インジウム基板の主面は、エピタキシャル結晶層を形成するための面とすることができる。エピタキシャル結晶層を形成するための面とは、本実施形態のリン化インジウム基板を、半導体素子構造の形成のためにエピタキシャル成長用の基板として使用する際に、実際にエピタキシャル成長を実施する面である。
【0018】
リン化インジウム基板の主面は直径５０ｍｍ以上に形成されている。また、リン化インジウム基板の主面の直径は５０～１５０ｍｍであってもよい。リン化インジウム基板の平面形状は、円形であってもよく、四角形等の矩形であってもよい。
【0019】
リン化インジウム基板の厚さは特に限定されないが、例えば、３００～９００μｍであるのが好ましく、３００～７００μｍであるのがより好ましい。特にリン化インジウム基板の直径（口径）が大きい場合、リン化インジウム基板の厚さが３００μｍ未満であると割れる恐れがあり、９００μｍを超えると母材結晶が無駄になるという問題が生じることがある。
【0020】
本実施形態のリン化インジウム基板は、ドーパント（不純物）として、Ｚｎ（亜鉛）をキャリア濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０19ｃｍ-3以下となるように含んでもよく、Ｓ（硫黄）をキャリア濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０19ｃｍ-3以下となるように含んでもよく、Ｓｎ（錫）をキャリア濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０19ｃｍ-3以下となるように含んでもよく、Ｆｅ（鉄）を抵抗率が１×１０5Ωｃｍ以上１×１０8Ωｃｍ以下となるように含んでもよい。
【0021】
図１に、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の表面の模式図を示す。リン化インジウム基板は略円盤状に形成され、ＯＦ及びＩＦを有している。なお、図１は、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板におけるエッジ部を理解するための図面であり、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板はこのような形状に限定されるものではない。特に、ＯＦ及びＩＦは有していなくてもよい。
【0022】
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板は、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下に制御されている。ここで、本発明において、ロールオフの影響を除いたウエハの外周から中心におよそ５ｍｍ以内の領域を「エッジ部」とし、当該ロールオフの影響を除いたウエハの外周から中心に５ｍｍ以内の領域を除いたウエハ表面全体を「エッジ部を除いた基板表面全体」とする。すなわち、本発明において「エッジ部を除いた基板表面全体」は、図１における「うねり測定エリア」として示された中心部の円形の領域を示している。
【0023】
ウエハは全面同時に研削するため、研磨の影響でロールオフが起こってしまうエッジ部分（外周から中心におよそ５ｍｍ以内の領域）を除いて、中心部を測定することでウエハ全体のうねりを代表して測定したことになる。また、うねりは周期的なものであるため、口径によらず一定であると考えられる。
【0024】
本発明において、エッジ部を除いた基板表面全体の「うねりＷａ」は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される「算術平均うねり」である。当該うねりＷａを測定することで、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりの平均値について定量化することができる。
【0025】
リン化インジウム基板のエッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａは、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能を用いて測定することができる。リン化インジウム基板のエッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａの測定に際しては、干渉測定用１０倍レンズを使用し、ウエハの中心を測定範囲の中央となるように取った約１ｍｍ×４０ｍｍの範囲の輪郭曲線としてうねり（Ｗａ：算術平均うねり）曲線を測定し、カットオフ波長λｃ＝２５ｍｍとしてうねりを求める。うねりＷａの算出に際しては、図２に示すように、約１ｍｍ×４０ｍｍの範囲の基板表面における短手方向の中心を基準線とし、約４．５μｍの間隔（レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００で規定されている基本間隔）の２０本分を１測定間隔として（約４．５μｍ×２０本＝約９０μｍ間隔）、短手方向に対して平行移動した周囲本数１０本、及び、基準線の合計１１本の長手方向の４０ｍｍに渡るうねりを求め、その平均値をＷａとする。なお、当該平均値は、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能によって自動的に測定される。
測定は熱膨張等の影響を無視できるように室温２２±５℃に管理されたクリーンルーム内で実施する。なお、レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能の各種設定条件は以下の通りとする。
・傾き補正：自動
・ＤＣＬ／ＢＣＬ：なし
・計測種別：うねり
・カットオフ波長：λｓ及びλｆは設定しない。λｃは２５ｍｍ。
・終端効果の補正：有効
・ダブルガウシアン：ＯＦＦ
・スタイラスモード：ＯＦＦ
・基準波長数：１
・プロファイル数：１１
ウエハは全面同時に研削されるため、面内の位置依存性はなく、上記部分のうねり曲線を評価すれば、貼り合わせプロセスに必要なウエハ全体のうねりを代表して測定したことになる。また、うねりは周期的なものであるため、口径によらず一定であると考えられる。
測定は熱膨張等の影響を無視できるように室温２２±５℃に管理されたクリーンルーム内で実施する。なお、レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能の各種設定条件は以下の通りとする。
・傾き補正：自動
・ＤＣＬ／ＢＣＬ：なし
・計測種別：うねり
・カットオフ波長：λｓ及びλｆは設定しない。λｃは２５ｍｍ。
・終端効果の補正：有効
・ダブルガウシアン：ＯＦＦ
・スタイラスモード：ＯＦＦ
・基準波長数：１
・プロファイル数：１１
ウエハは全面同時に研削されるため、面内の位置依存性はなく、上記部分のうねり曲線を評価すれば、貼り合わせプロセスに必要なウエハ全体のうねりを代表して測定したことになる。また、うねりは周期的なものであるため、口径によらず一定であると考えられる。
【0026】
リン化インジウム基板のエッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下であると、エピタキシャル成長後の表面うねりが低減され、Ｓｉデバイスを含むＳｉ基板上へ貼り合わせた場合でも、うねりの影響による接着不良が良好に抑制されたリン化インジウム基板を提供することができる。リン化インジウム基板のエッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａは、１２０ｎｍ以下であるのが好ましく、１００ｎｍ以下であるのがより好ましく、８０ｎｍ以下であるのが更により好ましい。また、当該うねりＷａの下限値は特に限定されないが、Ｗａが７０～１５０ｎｍであってもよい。
【0027】
〔リン化インジウム基板の製造方法〕
次に、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の製造方法について説明する。
リン化インジウム基板の製造方法としては、まず、公知の方法にてリン化インジウムのインゴットを作製する。
次に、リン化インジウムのインゴットを研削して円筒にする。このとき、ウエハの外周部分の所定位置に、オリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）を形成してもよい。
次に、研削したリン化インジウムのインゴットから主面及び裏面を有するウエハを切り出す。このとき、リン化インジウムのインゴットの結晶両端を所定の結晶面に沿って、ワイヤーソー等を用いて切断し、複数のウエハを７５０～８５０μｍの厚さに切り出す。
次に、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の製造方法について説明する。
リン化インジウム基板の製造方法としては、まず、公知の方法にてリン化インジウムのインゴットを作製する。
次に、リン化インジウムのインゴットを研削して円筒にする。このとき、ウエハの外周部分の所定位置に、オリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）を形成してもよい。
次に、研削したリン化インジウムのインゴットから主面及び裏面を有するウエハを切り出す。このとき、リン化インジウムのインゴットの結晶両端を所定の結晶面に沿って、ワイヤーソー等を用いて切断し、複数のウエハを７５０～８５０μｍの厚さに切り出す。
【0028】
ウエハを切り出す工程では、ワイヤーを水平方向に往復させながら常に新線を送り続けるとともに、リン化インジウムのインゴットを載せたステージをワイヤーへ向かって鉛直方向に移動させることが好ましい。
【0029】
ワイヤーソーによるインゴットの切断条件を以下に示す。
・ワイヤーの新線供給速度：１０～６０ｍ／分
・ワイヤーの往復速度：３００～３５０ｍ／分
・リン化インジウムのインゴットを載せたステージの鉛直方向移動速度：２００～４００μｍ／分
・ワイヤーソーの砥粒の管理：
使用砥粒ＧＣ ＃１２００、切削油ＰＳ－ＬＰ－５００Ｄとし、砥粒は粘度計のロータ軸の回転速度６０ｒｐｍのときに３００～４００ｍＰａ・ｓになるように管理する。当該粘度は、東機産業株式会社製ＴＶＢ－１０粘度計で測定することができる。
・ワイヤーの新線供給速度：１０～６０ｍ／分
・ワイヤーの往復速度：３００～３５０ｍ／分
・リン化インジウムのインゴットを載せたステージの鉛直方向移動速度：２００～４００μｍ／分
・ワイヤーソーの砥粒の管理：
使用砥粒ＧＣ ＃１２００、切削油ＰＳ－ＬＰ－５００Ｄとし、砥粒は粘度計のロータ軸の回転速度６０ｒｐｍのときに３００～４００ｍＰａ・ｓになるように管理する。当該粘度は、東機産業株式会社製ＴＶＢ－１０粘度計で測定することができる。
【0030】
次に、ワイヤーソーによる切断工程において生じた加工変質層を除去するために、切断後のウエハに対し、所定のエッチング液により、両面エッチングする（一次エッチング）。ウエハは、エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングすることができる。エッチング液としては、例えば、８５質量％のリン酸水溶液及び３０質量％の過酸化水素水の混合溶液により、両面から合計５～１５μｍエッチングすることが好ましい。
【0031】
次に、ウエハの外周部分の面取りを行い、直径５０ｍｍ以上に制御する。面取りの後、ウエハの両面を粗研磨する。当該粗研磨工程はラッピング工程とも言われ、所定の研磨材で研磨することで、ウエハの平坦性を保ったままウエハ表面の凹凸を取り除く。ここで、上述のワイヤーソーによる切断では、ワイヤーのぶれによってウエハ全体にうねりが生じる。本発明者らは、これを除去するためには、スライシング（インゴットからウエハを切り出す工程）後のラッピングによりうねりを除去する必要があることを見出した。具体的には、１００ｇ／ｃｍ2以上の圧力をかけながらウエハの表裏面で合計１００μｍ以上の厚みをラッピングにより除去する必要がある。なお、ラッピング量を多く取るため、必要に応じてスライシング時のウエハの厚みはその分厚くすることが好ましい。
【0032】
次に、ウエハに対し、所定のエッチング液により、両面エッチングする（二次エッチング）。ウエハは、前記エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングすることができる。エッチング液としては、例えば、８５質量％のリン酸水溶液、３０質量％の過酸化水素水及び超純水の混合溶液により、両面から合計７～１５μｍエッチングすることが好ましい。
【0033】
次に、ウエハの両面を研磨する。当該工程は、上述のラッピング工程で消しきれないうねりの除去を行うための工程であり、生産性の観点から複数枚を同時に両面研磨することが好ましい。同時に研磨されるすべてのウエハにおいて面内で均一にうねりを除去するためには、上定盤と下定盤とでウエハの両面を研磨する際に、上定盤と下定盤に設けた研磨パッド全体に十分に研磨液が浸透するように複数の研磨液供給口から十分な研磨液がウエハに供給されるようにすることが必要である。具体的には、上定盤または下定盤の面積当たり、０．０７ｍＬ／分・ｃｍ2以上の流量の研磨液が供給されるようにすることで、ウエハの両面の均一研磨が可能となる。その結果、ラッピング工程で消しきれないうねりの除去が可能となる。このようにして、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａを１５０ｎｍ以下に制御することができる。
【0034】
次に、ウエハの主面を鏡面研磨用の研磨材で研磨して鏡面に仕上げる。
次に、洗浄を行うことで、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板が製造される。また、上述の鏡面仕上げの後、エッチング、鏡面研磨、洗浄等を行うことでリン化インジウム基板を製造してもよい。
次に、洗浄を行うことで、本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板が製造される。また、上述の鏡面仕上げの後、エッチング、鏡面研磨、洗浄等を行うことでリン化インジウム基板を製造してもよい。
【0035】
〔半導体エピタキシャルウエハ〕
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の主面に対し、公知の方法で半導体薄膜をエピタキシャル成長させることで、エピタキシャル結晶層を形成し、半導体エピタキシャルウエハを作製することができる。当該エピタキシャル成長の例としては、リン化インジウム基板の主面に、ＩｎＡｌＡｓバッファ層、ＩｎＧａＡｓチャネル層、ＩｎＡｌＡｓスペーサ層、ＩｎＰ電子供給層をエピタキシャル成長させたＨＥＭＴ構造を形成してもよい。このようなＨＥＭＴ構造を有する半導体エピタキシャルウエハを作製する場合、一般には、鏡面仕上げしたリン化インジウム基板に、硫酸／過酸化水素水などのエッチング液によるエッチング処理を施して、基板表面に付着したケイ素（Ｓｉ）等の不純物を除去する。このエッチング処理後のリン化インジウム基板の裏面をサセプターに接触させて支持した状態で、リン化インジウム基板の主面に、分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ：Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ）又は有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ：Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりエピタキシャル結晶層を形成する。
本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板の主面に対し、公知の方法で半導体薄膜をエピタキシャル成長させることで、エピタキシャル結晶層を形成し、半導体エピタキシャルウエハを作製することができる。当該エピタキシャル成長の例としては、リン化インジウム基板の主面に、ＩｎＡｌＡｓバッファ層、ＩｎＧａＡｓチャネル層、ＩｎＡｌＡｓスペーサ層、ＩｎＰ電子供給層をエピタキシャル成長させたＨＥＭＴ構造を形成してもよい。このようなＨＥＭＴ構造を有する半導体エピタキシャルウエハを作製する場合、一般には、鏡面仕上げしたリン化インジウム基板に、硫酸／過酸化水素水などのエッチング液によるエッチング処理を施して、基板表面に付着したケイ素（Ｓｉ）等の不純物を除去する。このエッチング処理後のリン化インジウム基板の裏面をサセプターに接触させて支持した状態で、リン化インジウム基板の主面に、分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ：Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ）又は有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ：Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりエピタキシャル結晶層を形成する。
【0036】
本発明の実施形態に係る半導体エピタキシャルウエハは、上述のように基板表面全体のうねりが抑制された本発明の実施形態に係るリン化インジウム基板を用いて作製されるため、エピタキシャル成長後の表面うねりが低減され、Ｓｉデバイスを含むＳｉ基板上へ貼り合わせた場合でも、うねりの影響による接着不良が良好に抑制される。
【実施例】
【0037】
以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を提供するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
【0038】
（実施例１、２）
実施例１、２は以下のように作製した。
まず、リン化インジウムのインゴットを準備した。
次に、リン化インジウムのインゴットを研削して円筒にした。このとき、ウエハの外周部分の所定位置に、オリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）を形成した。
次に、研削したリン化インジウムのインゴットから主面及び裏面を有するウエハを切り出した。このとき、リン化インジウムのインゴットの結晶両端を所定の結晶面に沿って、ワイヤーソー等を用いて切断し、複数のウエハを０．８４ｍｍの厚さに切り出した。
実施例１、２は以下のように作製した。
まず、リン化インジウムのインゴットを準備した。
次に、リン化インジウムのインゴットを研削して円筒にした。このとき、ウエハの外周部分の所定位置に、オリエンテーションフラット（ＯＦ）、及び、インデックスフラット（ＩＦ）を形成した。
次に、研削したリン化インジウムのインゴットから主面及び裏面を有するウエハを切り出した。このとき、リン化インジウムのインゴットの結晶両端を所定の結晶面に沿って、ワイヤーソー等を用いて切断し、複数のウエハを０．８４ｍｍの厚さに切り出した。
【0039】
ウエハを切り出す工程では、ワイヤーを水平方向に往復させながら常に新線を送り続けるとともに、リン化インジウムのインゴットを載せたステージをワイヤーへ向かって鉛直方向に移動させた。
【0040】
ワイヤーソーによるインゴットの切断条件を以下に示す。
・ワイヤーの新線供給速度：１０～６０ｍ／分
・ワイヤーの往復速度：３２０ｍ／分
・リン化インジウムのインゴットを載せたステージの鉛直方向移動速度：３３０μｍ／分
・ワイヤーソーの砥粒の管理：
使用砥粒ＧＣ ＃１２００、切削油ＰＳ－ＬＰ－５００Ｄとし、砥粒は粘度計のロータ軸の回転速度６０ｒｐｍのときに３００～４００ｍＰａ・ｓになるように管理した。当該粘度は、東機産業株式会社製ＴＶＢ－１０粘度計で測定することができる。
・ワイヤーの新線供給速度：１０～６０ｍ／分
・ワイヤーの往復速度：３２０ｍ／分
・リン化インジウムのインゴットを載せたステージの鉛直方向移動速度：３３０μｍ／分
・ワイヤーソーの砥粒の管理：
使用砥粒ＧＣ ＃１２００、切削油ＰＳ－ＬＰ－５００Ｄとし、砥粒は粘度計のロータ軸の回転速度６０ｒｐｍのときに３００～４００ｍＰａ・ｓになるように管理した。当該粘度は、東機産業株式会社製ＴＶＢ－１０粘度計で測定することができる。
【0041】
次に、ワイヤーソーによる切断工程において生じた加工変質層を除去するために、切断後のウエハに対し、８５質量％のリン酸水溶液及び３０質量％の過酸化水素水の混合溶液により、両面から合計１５μｍエッチングした（一次エッチング）。ウエハは、エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングした。
【0042】
次に、ウエハの外周部分の面取りを行い、直径５０ｍｍ以上に制御した。面取りの後、ウエハの両面を粗研磨（ラッピング）した。具体的には、１５０ｇ／ｃｍ2の圧力をかけながらウエハの表裏面で合計１２０μｍの厚みをラッピングにより除去した。
【0043】
次に、ウエハに対し、８５質量％のリン酸水溶液、３０質量％の過酸化水素水及び超純水の混合溶液により、両面から合計７μｍエッチングした（二次エッチング）。ウエハは、エッチング液中にウエハ全体を浸漬することで、エッチングした。
【0044】
次に、ウエハの両面を研磨した。当該工程は、上述のラッピング工程で消しきれないうねりの除去を行うための工程である。当該両面研磨工程では、上定盤と下定盤とでウエハの両面を研磨する際に、上定盤と下定盤に設けた研磨パッド全体に十分に研磨液が浸透するように複数の研磨液供給口から十分な研磨液がウエハに供給されるようにした。具体的には、上定盤または下定盤の面積当たり、０．０７２ｍＬ／分・ｃｍ2の流量（合計研磨液量）の研磨液が供給されるように設定した。なお、使用した上定盤及び下定盤の面積は、それぞれ５６０８ｃｍ2であった。
【0045】
次に、ウエハの主面を鏡面研磨用の研磨材で研磨して鏡面に仕上げた。
次に、洗浄を行うことで、図１に示すような形状を有する直径７６．２ｍｍのリン化インジウム基板のサンプルを作製した。
次に、洗浄を行うことで、図１に示すような形状を有する直径７６．２ｍｍのリン化インジウム基板のサンプルを作製した。
【0046】
（比較例１～５）
比較例１～５は、それぞれ、ラッピング工程において、ウエハの表裏面で合計４０μｍの厚みをラッピングにより除去したこと、及び、二次エッチング後の両面研磨工程において、上述の合計研磨液量を０．０６５ｍＬ／分・ｃｍ2としたこと以外は、実施例１、２と同様の条件によって、図１に示すような形状を有する直径７６．２ｍｍのリン化インジウム基板のサンプルを作製した。
比較例１～５は、それぞれ、ラッピング工程において、ウエハの表裏面で合計４０μｍの厚みをラッピングにより除去したこと、及び、二次エッチング後の両面研磨工程において、上述の合計研磨液量を０．０６５ｍＬ／分・ｃｍ2としたこと以外は、実施例１、２と同様の条件によって、図１に示すような形状を有する直径７６．２ｍｍのリン化インジウム基板のサンプルを作製した。
【0047】
（うねりＷａの評価）
実施例１、２及び比較例１～５のリン化インジウム基板のサンプルについて、それぞれ、以下の方法でエッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａを測定した。
すなわち、実施例１、２及び比較例１～５の、図１に示すようなＩＦ及びＯＦを有する直径７６．２ｍｍのリン化インジウム基板の各サンプルについて、外周から中心におよそ５ｍｍ以内の領域を「エッジ部」とし、ロールオフの影響を除いたウエハの外周から中心に５ｍｍ以内の領域を除いたウエハ表面全体を「エッジ部を除いた基板表面全体」とした。
次に、当該うねり測定エリアのうねりＷａを、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能を用いて測定した。当該測定に際しては、干渉測定用１０倍レンズを使用し、ウエハの中心を測定範囲の中央となるように取った約１ｍｍ×４０ｍｍの範囲のうねり曲線を測定し、カットオフ波長λｃ＝２５ｍｍとしてうねりを求めた。うねりＷａの算出に際しては、図２に示すように、約１ｍｍ×４０ｍｍの範囲の基板表面における短手方向の中心を基準線とし、約４．５μｍの間隔（レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００で規定されている基本間隔）の２０本分を１測定間隔として（約４．５μｍ×２０本＝約９０μｍ間隔）、短手方向に対して平行移動した周囲本数１０本、及び、基準線の合計１１本の長手方向の４０ｍｍに渡るうねりを求め、その平均値をＷａとした。なお、当該平均値は、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能によって自動的に測定された。
測定は熱膨張等の影響を無視できるように室温２２±５℃に管理されたクリーンルーム内で実施した。なお、レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能の各種設定条件は以下の通りとした。
・傾き補正：自動
・ＤＣＬ／ＢＣＬ：なし
・計測種別：うねり
・カットオフ波長：λｓ及びλｆは設定しない。λｃは２５ｍｍ。
・終端効果の補正：有効
・ダブルガウシアン：ＯＦＦ
・スタイラスモード：ＯＦＦ
・基準波長数：１
・プロファイル数：１１
上述の製造条件及び評価結果を表１に示す。
実施例１、２及び比較例１～５のリン化インジウム基板のサンプルについて、それぞれ、以下の方法でエッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａを測定した。
すなわち、実施例１、２及び比較例１～５の、図１に示すようなＩＦ及びＯＦを有する直径７６．２ｍｍのリン化インジウム基板の各サンプルについて、外周から中心におよそ５ｍｍ以内の領域を「エッジ部」とし、ロールオフの影響を除いたウエハの外周から中心に５ｍｍ以内の領域を除いたウエハ表面全体を「エッジ部を除いた基板表面全体」とした。
次に、当該うねり測定エリアのうねりＷａを、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能を用いて測定した。当該測定に際しては、干渉測定用１０倍レンズを使用し、ウエハの中心を測定範囲の中央となるように取った約１ｍｍ×４０ｍｍの範囲のうねり曲線を測定し、カットオフ波長λｃ＝２５ｍｍとしてうねりを求めた。うねりＷａの算出に際しては、図２に示すように、約１ｍｍ×４０ｍｍの範囲の基板表面における短手方向の中心を基準線とし、約４．５μｍの間隔（レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００で規定されている基本間隔）の２０本分を１測定間隔として（約４．５μｍ×２０本＝約９０μｍ間隔）、短手方向に対して平行移動した周囲本数１０本、及び、基準線の合計１１本の長手方向の４０ｍｍに渡るうねりを求め、その平均値をＷａとした。なお、当該平均値は、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能によって自動的に測定された。
測定は熱膨張等の影響を無視できるように室温２２±５℃に管理されたクリーンルーム内で実施した。なお、レーザー顕微鏡ＶＫＸ－３０００の白色干渉測定機能の各種設定条件は以下の通りとした。
・傾き補正：自動
・ＤＣＬ／ＢＣＬ：なし
・計測種別：うねり
・カットオフ波長：λｓ及びλｆは設定しない。λｃは２５ｍｍ。
・終端効果の補正：有効
・ダブルガウシアン：ＯＦＦ
・スタイラスモード：ＯＦＦ
・基準波長数：１
・プロファイル数：１１
上述の製造条件及び評価結果を表１に示す。
【0048】
【表1】
【0049】
（考察）
実施例１及び２は、いずれも、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下であり、表面うねりが良好に抑制されていた。
これに対し、比較例１～５は、いずれも、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍを超えていた。
なお、実施例１と実施例２とは、ウエハの表裏面合計ラッピング量が１２０μｍと同じであり、且つ、ウエハの表裏面合計研磨液量も０．０７２ｍＬ／分・ｃｍ2と同じであったが、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが７９．１ｎｍ、１４９．７ｎｍとそれぞれ異なる値となった。また、比較例１～５も同様に、ウエハの表裏面合計ラッピング量が４０μｍと同じであり、且つ、ウエハの表裏面合計研磨液量も０．０６５ｍＬ／分・ｃｍ2と同じであったが、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１８６．１～２５７．８ｎｍの間でそれぞれ異なる値となった。これは、ワイヤーソー切断時の温度などのバラツキにより、切断後のうねりが異なるためであると考えられる。
実施例１及び２は、いずれも、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下であり、表面うねりが良好に抑制されていた。
これに対し、比較例１～５は、いずれも、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍを超えていた。
なお、実施例１と実施例２とは、ウエハの表裏面合計ラッピング量が１２０μｍと同じであり、且つ、ウエハの表裏面合計研磨液量も０．０７２ｍＬ／分・ｃｍ2と同じであったが、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが７９．１ｎｍ、１４９．７ｎｍとそれぞれ異なる値となった。また、比較例１～５も同様に、ウエハの表裏面合計ラッピング量が４０μｍと同じであり、且つ、ウエハの表裏面合計研磨液量も０．０６５ｍＬ／分・ｃｍ2と同じであったが、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１８６．１～２５７．８ｎｍの間でそれぞれ異なる値となった。これは、ワイヤーソー切断時の温度などのバラツキにより、切断後のうねりが異なるためであると考えられる。
【要約】
【課題】表面うねりが抑制されたリン化インジウム基板及び半導体エピタキシャルウエハを提供する。
【解決手段】直径５０ｍｍ以上であり、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下である、リン化インジウム基板。
【選択図】図１
【解決手段】直径５０ｍｍ以上であり、エッジ部を除いた基板表面全体のうねりＷａが１５０ｎｍ以下である、リン化インジウム基板。
【選択図】図１
【図1】
【図2】
