特許 7506477 スパッタリングターゲット材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-18

(45)【発行日】2024-06-26

(54)【発明の名称】スパッタリングターゲット材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20240619BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240619BHJP

   C22C 1/04 20230101ALI20240619BHJP

   C22C 19/07 20060101ALI20240619BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20240619BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240619BHJP

【ＦＩ】

C23C14/34 A

B22F1/00 M

C22C1/04 B

C22C19/07 C

C22C33/02 B

C22C38/00 303Z

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2020000248

(22)【出願日】2020-01-06

(65)【公開番号】P2021109980

(43)【公開日】2021-08-02

【審査請求日】2022-11-09

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】弁理士法人有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】松原 慶明

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特表２０１８－５３６５２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０４５１７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０５７４９０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｃ２２Ｃ １９／０７

Ｃ２２Ｃ ３８／００

Ｃ２２Ｃ １／０４

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

Ｂ２２Ｆ １／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

その材質が、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍであるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
第一粉末と、第二粉末とを混合して得られる混合粉末を焼結する焼結工程を含み、
上記第一粉末及び上記第二粉末が、それぞれ、多数の粒子からなり、
上記第一粉末をなす各粒子の材質が、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍ１であり、この合金Ｍ１の、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率が４０ａｔ．％以上６０ａｔ．％以下であり、
上記第二粉末をなす各粒子の材質が、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍ２であり、この合金Ｍ２の、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率が２０ａｔ．％以上３５ａｔ．％以下であり、
上記混合粉末におけるＢの比率が、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対して、３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下であり、
上記焼結工程において、Ｃｏ及びＦｅ和（Ｃｏ＋Ｆｅ）とＢとの比［（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂ］が、ａｔ．％で２：１である（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と、この比［（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂ］が、ａｔ．％で１：１である（ＣｏＦｅ）Ｂ相と、を含む金属組織が形成され、
走査型電子顕微鏡を用いて、上記（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と上記（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さを測定して得られる、単位面積あたりの境界長さＹ（１/μｍ）と、上記合金Ｍの、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率Ｘ（ａｔ．％）とが、下記式を満たす、スパッタリングターゲット材の製造方法。
Ｙ ＜ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５

【請求項2】

上記第一粉末と、上記第二粉末とを混合して上記混合粉末を得る混合工程をさらに含む、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スパッタリングターゲット材の製造方法に関する。詳細には、本発明は、磁性層の製造に用いるスパッタリングターゲット材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

磁気ヘッド、磁気ランダムアクセスメモリ（ＭＲＡＭ）等の磁気デバイスには、磁気トンネル接合（ＭＴＪ）素子が採用されている。ＭＴＪ素子は、高いトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）信号、低いスイッチング電流密度（Ｊｃ）等の特徴を示す。

【0003】

磁気トンネル接合（ＭＴＪ）素子は、通常、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなる２枚の磁性層で、ＭｇＯからなる遮蔽層を挟んだ構造を有している。この磁性層は、その材質がＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金であるターゲット材を用いたスパッタリングにより得られる薄膜である。ターゲットをなすＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金中のホウ素（Ｂ）含量を増加することにより、得られる磁性層の磁気性能が向上して、ＭＴＪ素子の高いＴＭＲ信号が達成される。

【0004】

一方、ホウ素含量の増加に従って、スパッタリング時にパーティクルの発生頻度が高くなる。特に、ホウ素含量３３ａｔ．％以上の合金からなるターゲット材の使用時に、パーティクルの発生が顕著である。パーティクルの発生は、得られる磁性膜の品質劣化の原因となる。品質が劣化した磁性膜は、磁気デバイスの性能を不安定化させる。そのため、歩留まりが低下するという問題があった。

【0005】

特開２００４－３４６４２３公報（特許文献１）には、断面ミクロ組織においてホウ化物相を微細分散化させたＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金ターゲット材が開示されている。国際公開ＷＯ２０１５－０８０００９公報（特許文献２）では、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相とを含み、Ｂの高濃度相を細かく分散している磁性材スパッタリングターゲットが提案されている。特開２０１７－０５７４７７公報（特許文献３）では、（ＣｏＦｅ）_３Ｂ、Ｃｏ_３Ｂ及びＦｅ_３Ｂの形成を低減したスパッタリングターゲット材が提案されている。国際公開ＷＯ２０１６－１４０１１３公報（特許文献４）には、酸素含有量が１００massｐｐｍ以下の磁性材スパッタリングターゲットが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００４－３４６４２３公報

【文献】国際公開ＷＯ２０１５－０８０００９公報

【文献】特開２０１７－０５７４７７公報

【文献】国際公開ＷＯ２０１６－１４０１１３公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

近年、ＭＴＪ素子の性能向上のために、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金中のホウ素含量のさらなる増加が要望されている。特許文献１は、ホウ素含量が３０ａｔ．％を超えるターゲット材を開示していない。特許文献２では、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなるアトマイズ粉末が、所定の粒径となるように篩い分けされている。特許文献３では、ターゲット原料であるＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末から、微粉が除去されている。特許文献４では、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金のインゴットから酸化物の多い部分が切除されている。特許文献２－４に開示されたターゲット材は、いずれも製造効率上、好ましいものではない。

【0008】

本発明の目的は、スパッタリング時のパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲット材の効率的な製造方法の提供である。本発明の他の目的は、この製造方法により得られるスパッタリングターゲット材の提供である。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者等の知見によれば、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を焼結してなるターゲット材に形成される金属組織の構成相は、ホウ素含量３３ａｔ．％を境界として変化する。詳細には、ホウ素含量３３ａｔ．％以上の領域では、ホウ化物相である（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相が優位に形成される。なお、本願明細書において、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相とは、Ｃｏ及びＢの和（Ｃｏ＋Ｆｅ）とＢとの比［（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂ］が、ａｔ．％で２：１である相を意味し、（ＣｏＦｅ）Ｂ相とは、この比［（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂ］が、ａｔ．％で１：１である相を意味する。

【0010】

特許文献１及び２に例示されるように、一般的には、ターゲット材をなす合金のミクロ組織をより微細化することで、スパッタリング時のパーティクル発生が低減する傾向にあることが知られていた。しかしながら、本発明者等は、鋭意検討の結果、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相におけるスパッタリング速度と、（ＣｏＦｅ）Ｂ相におけるスパッタリング速度との差に起因して両相の境界に生じる段差が、パーティクル発生の要因であることを見出した。そして、パーティクルの発生を抑制するために、金属組織を微細化するという従来の技術常識に反し、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相をある程度粗大化して、その境界部分を減少させることにより、顕著な効果が得られることを見出し、本発明を完成したものである。

【0011】

即ち、本発明は、その材質が、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍであるスパッタリングターゲット材の製造方法である。この製造方法は、第一粉末と、第二粉末とを混合して得られる混合粉末を焼結する焼結工程を含んでいる。第一粉末及び第二粉末は、それぞれ、多数の粒子からなる。第一粉末をなす各粒子の材質は、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍ１である。この合金Ｍ１の、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率は、４０ａｔ．％以上６０ａｔ．％以下である。第二粉末をなす各粒子の材質は、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍ２である。この合金Ｍ２の、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率は２０ａｔ．％以上３５ａｔ．％以下である。この混合粉末におけるＢの比率は、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対して、３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下である。

【0012】

この製造方法では、この焼結工程において、Ｃｏ及びＦｅの和（Ｃｏ＋Ｆｅ）とＢとの比（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂが、ａｔ．％で２：１である（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と、この比（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂが、ａｔ．％で１：１である（ＣｏＦｅ）Ｂ相と、を含む金属組織が形成される。走査型電子顕微鏡を用いて、この（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さを測定して得られる、単位面積あたりの境界長さＹ（１/μｍ）と、合金Ｍの、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率Ｘ（ａｔ．％）とは、下記式を満たしている。
Ｙ ＜ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５

【0013】

他の観点から、本発明は、その材質が、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍであるスパッタリングターゲット材である。この合金Ｍの、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率Ｘは、３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下である。この合金Ｍの金属組織は、Ｃｏ及びＦｅの和（Ｃｏ＋Ｆｅ）とＢとの比（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂが、ａｔ．％で２：１である（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と、この比（Ｃｏ＋Ｆｅ）：Ｂが、ａｔ．％で１：１である（ＣｏＦｅ）Ｂ相と、を含んでいる。このスパッタリングターゲット材では、走査型電子顕微鏡を用いて、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さを測定して得られる、単位面積あたりの境界長さＹ（１/μｍ）と、Ｂの比率Ｘ（ａｔ．％）とが、下記式を満たしている。
Ｙ ＜ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５

【発明の効果】

【0014】

本発明に係る製造方法によれば、ホウ素含量が３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下のＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなるターゲット材に、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さが所定の条件を満たす金属組織が形成される。この金属組織では、パーティクル発生源となる（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界部分が少ない。この製造方法によれば、スパッタリング時のパーティクルの発生が低減されたターゲット材を、効率よく簡便に製造することができる。

【0015】

他の観点から、本発明に係るスパッタリングターゲット材は、ホウ素含量が３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下のＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金を材質として形成されている。このターゲット材を用いて得られる磁性膜の磁気性能は、高い。このターゲット材には、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さが所定の条件を満たす金属組織が形成されている。このターゲット材によれば、スパッタリング時のパーティクルの発生が抑制され、磁性膜製造の歩留まりが向上する。このターゲット材によれば、高性能かつ高品質の磁性膜を効率良く製造することができる。このターゲット材は、磁気ヘッド、ＭＲＡＭ等の磁気デバイスに用いる磁性膜の製造に適している。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、実施例のスパッタリングターゲット材をなす合金の金属組織を示す走査型電子顕微鏡画像である。

【図2】図２は、比較例のスパッタリングターゲット材をなす合金の金属組織を示す走査型電子顕微鏡画像である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。なお、本願明細書において、範囲を示す「Ｘ～Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。

【0018】

本発明に係るスパッタリングターゲット材の材質は、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍであるスパッタリングターゲット材の製造方法である。本発明の効果が阻害されない限り、この合金Ｍは、任意成分として他の金属元素を含みうる。不可避的不純物としては、Ｏ、Ｓ、Ｃ、Ｎ等が例示される。

【0019】

この合金Ｍの、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率Ｘ（以下、ホウ素含量とも称する）は、３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下である。Ｂの比率を３３ａｔ．％以上とすることにより、得られる磁性膜の磁気性能が向上する。この磁性膜を組み込むことにより、ＭＴＪ素子の高いＴＭＲ信号が達成される。Ｂの比率が５０ａｔ．％を超える合金組成では、純Ｂ相が形成されるため、後述する金属組織が得られない。

【0020】

このスパッタリングターゲット材には、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相を含む金属組織が形成されている。（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相は、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅとの反応によって形成されるホウ化物相であり、その定義は前述したとおりである。

【0021】

このターゲット材に形成された金属組織を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察するとき、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さを測定して得られる、単位面積あたりの境界長さＹ（１/μｍ）は、この合金ＭにおけるＢの比率Ｘ（ａｔ．％）を下記数式に代入して得られる値Ｖより小さい。
Ｖ ＝ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５
換言すれば、このスパッタリングターゲット材には、下記式を満たす金属組織が形成されている。
Ｙ ＜ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５

【0022】

図１は、上記式を満たす金属組織を有するターゲット材について得られたＳＥＭ画像である。図１において、濃灰色の部分が（ＣｏＦｅ）Ｂ相であり、淡灰色の部分が（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相である。このＳＥＭ画像から無作為に選択した領域を画像処理して、濃灰色の部分と淡灰色の部分との境界の長さ（μｍ）を求め、選択した領域の面積（μｍ^２）で除すことにより、単位面積あたりの境界長さＹ（１／μｍ）が算出される。画像処理には、市販の画像解析ソフトが用いられうる。

【0023】

図１に示される通り、上記式を満たす金属組織では、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相が微細分散されておらず、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界部分が少ない。従って、このターゲット材を用いたスパッタリングでは、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相のスパッタリング速度の差に起因して、両相の境界に生じる段差も少ない。このターゲット材によれば、スパッタリング時のパーティクルの発生が充分に抑制される。

【0024】

本発明の効果が得られる限り、この金属組織が、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相以外に、他の相を有してもよい。この他の相が、本質的にホウ素を含まない非Ｂ合金相であってもよい。非Ｂ合金相として、ＣｏＦｅ相、Ｃｏ相及びＦｅ相が例示される。

【0025】

このスパッタリングターゲット材は、いわゆる粉末冶金により製造される。粉末冶金では、原料である粉末を高圧下で加熱して固化成形することにより焼結体を形成する。本発明に係るスパッタリングターゲット材の原料粉末は、第一粉末と第二粉末との混合粉末である。換言すれば、本発明に係るスパッタリングターゲット材の製造方法は、第一粉末と第二粉末とを混合して得られる混合粉末を焼結する焼結工程を含む。この焼結体を、機械的手段等で適正な形状に加工することにより、ターゲット材が得られる。

【0026】

第一粉末は、多数の粒子からなる。第一粉末をなす各粒子の材質は、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍ１である。この合金Ｍ１の、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率は、４０ａｔ．％以上６０ａｔ．％以下である。

【0027】

第二粉末は、多数の粒子からなる。第二粉末をなす各粒子の材質は、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍ２である。この合金Ｍ２の、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率は、２０ａｔ．％以上３５ａｔ．％以下である。

【0028】

この第一粉末と第二粉末の混合粉末である原料粉末において、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率は、３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下である。この製造方法では、混合粉末におけるＢの比率が前述の範囲を満たすように、第一粉末と、第二粉末との混合比が調整される。

【0029】

この混合粉末を原料粉末とすることにより、その材質が、Ｂと、Ｃｏ及び／又はＦｅと、を含み、その残部が不可避的不純物からなる合金Ｍであるスパッタリングターゲット材が得られる。この合金Ｍの、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率Ｘは、３３ａｔ．％以上５０ａｔ．％以下である。この製造方法では、混合粉末を焼結する焼結工程において、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）Ｂ相を含む金属組織が形成される。この製造方法で得られるターゲット材では、走査型電子顕微鏡観察により、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界長さを測定して得られる、単位面積あたりの境界長さＹ（１/μｍ）と、合金Ｍの、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率Ｘ（ａｔ．％）とが、下記式を満たす。
Ｙ ＜ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５

【0030】

第一粉末及び第二粉末は、それぞれ、アトマイズ法により製造されうる。アトマイズ法の種類は特に限定されず、ガスアトマイズ法であってもよく、水アトマイズ法であってもよく、遠心力アトマイズ法であってもよい。アトマイズ法の実施に際しては、既知のアトマイズ装置及び製造条件が適宜選択されて用いられる。

【0031】

第一粉末と第二粉末との混合には、既知の混合器が用いられうる。本発明の効果が阻害されない限り、第一粉末及び第二粉末に加えて、さらに他の組成の粉末を混合して、混合粉末としてもよい。

【0032】

好ましくは、混合粉末は、固化成形前に篩分級される。第一粉末及び第二粉末の混合前に、各粉末を篩分級してもよい。この篩分級の目的は、焼結を阻害する粒子径５００μｍ以上の粒子（粗粉）を除去することにある。この混合粉末によれば、粗粉除去以外の粒度調整をしない場合でも、本発明の効果が得られる。

【0033】

ターゲット材の製造に際し、原料粉末である混合粉末を固化成形する方法及び条件は、特に限定されない。例えば、熱間静水圧法（ＨＩＰ法）、ホットプレス法、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）、熱間押出法等が適宜選択される。また、固化成形して得られた焼結体を加工する方法も、特に限定されず、既知の機械的加工手段が用いられ得る。

【0034】

本発明に係る製造方法により得られるターゲット材は、例えば、ＭＴＪ素子に使用されるＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金の薄膜を形成するためのスパッタリングに好適に使用される。このターゲット材によれば、従来困難であった高いホウ素含量において、スパッタリング時のパーティクルの発生が顕著に低減され、磁性膜製造の歩留まりが向上する。これにより、磁気ヘッド、ＭＲＡＭ等の磁気デバイスに適した、高性能かつ高品質の磁性膜を効率良く得ることが可能になる。

【実施例】

【0035】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0036】

［第一粉末及び第二粉末の製造］
表１－２に、第一粉末及び第二粉末として示される組成となるように、各原料を秤量して、耐火物からなる坩堝に投入して、減圧下、Ａｒガス雰囲気で、誘導加熱により溶解した。その後、溶解した溶湯を、坩堝下部に設けられた小孔（直径８ｍｍ）から流出させ、高圧のＡｒガスを用いてガスアトマイズすることにより、ターゲット材製造用の原料粉末を得た。

【0037】

［スパッタリングターゲット材の製造］
得られた第一粉末及び第二粉末を用いて、以下の手順により、実施例のターゲット材Ｎｏ．１－１１及び比較例のターゲット材Ｎｏ．１２及び１３を製造した。

【0038】

始めに、ガスアトマイズ法で得た第一粉末及び第二粉末をそれぞれ篩分級して、直径５００μｍ以上の粗粉を除去した。次に、篩分級後の第一粉末及び第二粉末を、第一粉末の質量ａと第二粉末の質量ｂとの比が表１－２に示される混合比ａ：ｂ（mass%）となるように、Ｖ型混合器に投入して、３０～６０分間混合して、混合粉末を得た。得られた混合粉末を、炭素鋼で形成された缶（外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ）に充填して真空脱気した後、ＨＩＰ装置を用いて、温度９００～１２００℃、圧力１００～１５０ＭＰａ、保持時間１～５時間の条件で、焼結体を作製した。得られた焼結体を、ワイヤーカット、旋盤加工及び平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリングターゲット材とした。

【0039】

単一の粉末（第一粉末）を用いることにより、Ｖ型混合器による混合を実施しなかったこと以外は、同様の手順により、比較例のターゲット材Ｎｏ．１２及び１３を製造した。

【0040】

得られたスパッタリングターゲット材の組成が、下表１－２に示されている。各ターゲット材について、Ｃｏ、Ｆｅ及びＢの合計に対するＢの比率（ａｔ．％）を下記数式のＸに代入することにより、値Ｖを算出した。得られた値Ｖが、それぞれ下表１－２に示されている。
Ｖ ＝ －０．００１５×（Ｘ－４２．５）^２＋０．１５

【0041】

［走査型電子顕微鏡観察］
実施例及び比較例のターゲット材から試験片を採取し、各試験片の断面を研磨した。各試験片の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、縦２５０μｍ、横４００μｍの視野の反射電子像を、それぞれ５視野撮影した。その後、画像解析をおこなって（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相と（ＣｏＦｅ）Ｂ相との境界の周囲長を求め、単位面積あたりの境界長さを算出した。５視野で算出した数値の平均値が、境界長さＹ（１／μｍ）として、下表１－２に示されている。

【0042】

［パーティクル評価］
実施例及び比較例のターゲット材を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタにて、スパッタリングをおこなった。スパッタリング条件は、以下の通りである。
基板：アルミ基板（直径９５ｍｍ、厚み１．７５ｍｍ）
チャンバー内雰囲気：アルゴンガス
チャンバー内圧：圧力０．９Ｐａ
スパッタリング後、Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒにて、直径９５ｍｍのアルミ基板上に付着した直径０．１μｍ以上のパーティクルを係数し、下記の基準に基づき、格付けを行った。この結果が、パーティクル評価として、下表１－２に示されている。
Ａ：パーティクル数１０個以下
Ｂ：パーティクル数１０個超２００個以下
Ｃ：パーティクル数２００超

【0043】

【表1】

【0044】

【表2】

【0045】

表１に示される通り、実施例のターゲット材Ｎｏ．１－１１で得られる境界長さＹは、値Ｖより小さい。一方、表２に示される通り、比較例のターゲット材Ｎｏ．１２及び１３で得られる単位面積あたりの境界長さＹは、値Ｖより大きい。

【0046】

実施例のターゲット材Ｎｏ．４について５視野撮影して得られたＳＥＭ画像の一つが、図１に示されている。比較例のターゲット材Ｎｏ．１３について５視野撮影して得られたＳＥＭ画像の一つが、図２に示されている。図１及び２において、濃灰色の部分は（ＣｏＦｅ）Ｂ相であり、淡灰色の部分は（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相である。図示される通り、実施例のターゲット材Ｎｏ．４の金属組織では、（ＣｏＦｅ）Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相がそれぞれ粗大化されている。一方、比較例のターゲット材Ｎｏ．１３には、（ＣｏＦｅ）Ｂ相及び（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相が微細化された金属組織が形成されている。図１及び２の対比から、比較例のターゲット材と比較して、実施例のターゲット材には、（ＣｏＦｅ）Ｂ相と（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相との境界部分が少ない金属組織が形成されていることがわかる。

【0047】

単位面積あたりの境界長さＹが値Ｖより小さく、（ＣｏＦｅ）Ｂ相と（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相との境界部分が少ない実施例Ｎｏ．１－１１では、スパッタリング時のパーティクルの発生が低減された。一方、微細化された金属組織を有し、境界長さＹが値Ｖより大きい比較例Ｎｏ．１２及び１３では、多数のパーティクルが発生した。

【0048】

以上説明された通り、実施例のターゲット材は、比較例のターゲット材に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0049】

以上説明されたスパッタリングターゲット材は、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなる薄膜を用いる種々の用途に適用されうる。

【図1】

【図2】