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特許7509248オルガノポリシロキサン及びこれを含有する化粧料
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-06-24
(45)【発行日】2024-07-02
(54)【発明の名称】オルガノポリシロキサン及びこれを含有する化粧料
(51)【国際特許分類】
   C08G 77/14 20060101AFI20240625BHJP
   C08G 77/382 20060101ALI20240625BHJP
   C08G 77/50 20060101ALI20240625BHJP
   A61K 8/892 20060101ALI20240625BHJP
   A61Q 1/10 20060101ALI20240625BHJP
   A61Q 1/00 20060101ALI20240625BHJP
   A61Q 19/00 20060101ALI20240625BHJP
   A61Q 1/12 20060101ALI20240625BHJP
   A61Q 17/04 20060101ALI20240625BHJP
【FI】
C08G77/14
C08G77/382
C08G77/50
A61K8/892
A61Q1/10
A61Q1/00
A61Q19/00
A61Q1/12
A61Q17/04
【請求項の数】 11
(21)【出願番号】P 2022580572
(86)(22)【出願日】2022-02-02
(86)【国際出願番号】 JP2022003918
(87)【国際公開番号】W WO2022172816
(87)【国際公開日】2022-08-18
【審査請求日】2023-07-19
(31)【優先権主張番号】P 2021019864
(32)【優先日】2021-02-10
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000002060
【氏名又は名称】信越化学工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002240
【氏名又は名称】弁理士法人英明国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】今井 太郎
(72)【発明者】
【氏名】宮内 大
(72)【発明者】
【氏名】小西 将幸
【審査官】小森 勇
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第2015/093258(WO,A1)
【文献】国際公開第2014/200111(WO,A1)
【文献】国際公開第2013/100169(WO,A1)
【文献】特開2009-256616(JP,A)
【文献】国際公開第03/075864(WO,A1)
【文献】特開2003-292415(JP,A)
【文献】特開2002-179798(JP,A)
【文献】特開2002-003334(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C08G 77/00-77/62
A61K 8/892
A61Q 1/00-19/00
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
下記組成式(1)
【化1】
(式中、R1は独立に、炭素数1~5のアルキル基、炭素数6~15のアリール基及び炭素数7~15のアラルキル基から選ばれる1価炭化水素基、
2は炭素数6~20のアルキル基、
3は、主鎖ポリシロキサンのケイ素原子に下記式(2)
-Q-O-(2)
(Qは炭素数2~20の2価炭化水素基である。)
で表される連結基を介して、下記式(3)が結合した基又は下記式(3)~(9)から選ばれるグリセロール単位が2~10個結合したグリセリン基であり、
【化2】
4は下記一般式(10)、(11)、(12)又は(13)
【化3】
(式中、R1は前記と同じであり、g、hはそれぞれ0≦g≦5、0≦h≦100を満たす整数であり、h1~h3はそれぞれ0~2の整数である。)
で表される基であり、
a、b、c、d、e、fはそれぞれ、1≦a≦9、3<b≦8、0.4≦c≦3、0.3≦d≦5、e≧0、f≧0であり、7≦a+b+c+d≦20かつ0.2≦(b+c)/(a+d)≦3の関係を満足する数である。)
で表され、JIS K 7117-1:1999記載の方法で測定したB型粘度計による25℃における粘度が200~3,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン。
【請求項2】
前記R2の全質量が1分子中の20~40質量%であり、かつ前記R3の全質量が1分子中の5~20質量%である請求項1記載のオルガノポリシロキサン。
【請求項3】
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,500~7,500である請求項1又は2記載のオルガノポリシロキサン。
【請求項4】
前記式(1)におけるR2が炭素数12のアルキル基である請求項1~3のいずれか1項記載のオルガノポリシロキサン。
【請求項5】
前記式(1)におけるR3が下記一般式(14)~(20)で表される基から選ばれるものである請求項1~4のいずれか1項記載のオルガノポリシロキサン。
【化4】
【請求項6】
(A)請求項1~5のいずれか1項記載のオルガノポリシロキサンを含有する化粧料。
【請求項7】
さらに、(B)油溶性紫外線吸収剤を含有する請求項6記載の化粧料。
【請求項8】
(B)成分の含有量が化粧料中4質量%以上である請求項7記載の化粧料。
【請求項9】
さらに、(C)粉体を含有する請求項6~8のいずれか1項記載の化粧料。
【請求項10】
(C)成分の含有量が化粧料中2質量%以上である請求項9記載の化粧料。
【請求項11】
さらに、(D)25℃の動粘度が1~100mm2/sの油剤を含有する請求項6~10のいずれか1項記載の化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、アルキル・グリセリン共変性分岐状オルガノポリシロキサン及びこのオルガノポリシロキサンを含有する化粧料に関するものである。なお、本発明においては、化粧料用の組成物を化粧料と記載する。なお、以下、成分名を表示名称、INCIで表示する場合がある。
【背景技術】
【0002】
通常、化粧料において、グリセリン又はポリグリセリンで変性したシリコーン系界面活性剤は、保湿性に優れた性能を有するが、官能的にべたつきが発生する傾向があることが知られている(特許文献1)。
【0003】
一方、化粧料に配合される粉体には、種々の無機粉体、有機粉体、色素粉体等の粉体が挙げられ、これらはメイクアップ効果や感触改良効果を与えることができる。特に、酸化チタンや酸化亜鉛等の金属酸化物は、肌トラブルを隠蔽させる白色顔料として汎用されているだけでなく、化学的、物理的に安定で安全性の高い紫外線防御剤として多く利用されている。
【0004】
しかしながら、一般に、金属酸化物等の微粒子粉体を化粧料中に安定かつ高濃度に分散させることは難しく、粉体の持つ電荷や極性、微量の不純物による凝集が起こり、これが分散性や安定性を低下させる。例えば、微細な粒子からなる顔料を含む化粧料は、経時での高粘度化が顕著であり、化粧崩れしやすくなるばかりでなく、ゲル化を起こし使用困難となる場合もある。
【0005】
そこで、これまでに、化粧料中の微粒子粉体の凝集を防ぎ、分散性や安定性を向上させるとともに、化粧料の感触の改善を目指して、粉体表面を種々の表面処理剤で処理する技術や、分散剤を添加するといった技術が提案されている。特に、感触や撥水性、安全性等の観点から、多くの化粧料は油分としてシリコーン油が配合されるため、シリコーン油との馴染みが良い変性シリコーンを用いた粉体用分散剤に関する技術が多数開発されている。例えば、直鎖の片末端アルコキシ変性シリコーンによる表面改質(特許文献2)や、ポリエーテル変性シリコーンを分散剤とする方法(特許文献3)、さらに、ポリグリセリン変性シリコーンを用いた方法(特許文献4)が提案されている。
【0006】
しかしながら、これらの変性シリコーンを用いた技術は、いずれも粉体の凝集や沈降の改良に一定の効果があるものの、その効果は未だ十分なものではなかった。特に、化粧料においては、粉体の凝集により色がくすんで透明感が失われたり、不自然な白さが強調されたり、皮膚上での伸展性が悪くなって使用感が低下する等の問題があった。
【0007】
さらに、近年ではサンスクリーン市場の拡大に伴って、従来よりも高い紫外線防御効果を発揮する化粧料が望まれていることから、化粧料中の金属酸化物の含有量を高めたり、あるいは有機紫外線吸収剤を併用したりするといった方法がとられている。しかしながら、前述した従来技術の変性シリコーンでは、粉体が高濃度な場合には経時での増粘が大きく、特に有機紫外線吸収剤を併用した場合には、シリコーン油及び変性シリコーンと、極性の高い有機紫外線吸収剤との相溶性の悪さから経時での分散安定性が保たれず、分散物の増粘が顕著であるという問題があった。
【0008】
そこで、油剤としてシリコーン油のみならず、エステル油又は長鎖アルキル基変性シリコーンのような相溶化剤を併用することにより、油剤と有機紫外線吸収剤との相溶性を向上させ、問題を解決することが考えられるが、かえって油剤全体の極性が高くなり、前述した従来技術のポリエーテル変性シリコーンやポリグリセリン変性シリコーンと混合油剤との相溶性が悪化してしまうため、安定な分散物を得ることができない。
【0009】
他方、高極性油にも馴染みの良い変性シリコーンとして、エステル油や炭化水素油との相溶性が良い長鎖アルキル基とポリオキシアルキレン基を併せ持ったシリコーン化合物(特許文献5)や、長鎖アルキル基と多価アルコールを併せ持ったシリコーン化合物(特許文献6)等が提案されている。しかしながら、これらのシリコーン化合物は混合油系における乳化力には優れているものの、金属酸化物等の粉体を油中に分散させる分散力という観点では十分な能力を有しておらず、また、それに適した構造に関しては全く省みられていない。さらに、特許文献5や特許文献6で開示されている変性シリコーンと、エステル油や炭化水素油とを併用した乳化物は、乳化安定性には優れているものの、特にエステル油や炭化水素油が不揮発性油のとき、長鎖アルキル基と油剤との分子間力に由来した重い感触が強く現れ、べたついた印象を与えるといった問題があり、さらなる感触の改良、特にエステル油や炭化水素油を用いた場合にも軽い感触が得られる乳化剤が望まれていた。また、上記シリコーン化合物は、混合油系においては高い相溶性を発揮するものの、シリコーン油単独系に金属酸化物等を分散させる目的で用いた場合には、金属酸化物等の凝集が防げず顕著な増粘が見られる。
【0010】
上述したように、グリセリン変性シリコーン特有のべたつきを低減し、シリコーン油単独系に金属酸化物等の粉体を高配合しても、低粘度かつ高い経時安定性を有する分散物を与え、さらには有機紫外線吸収剤と金属酸化物等を併用した混合油系においても、粉体の凝集を防ぎ、高度に分散可能な表面処理剤・分散剤の開発が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【文献】特開2002-3334号公報
【文献】特開平7-196946号公報
【文献】特開平10-167946号公報
【文献】特開平10-316536号公報
【文献】特開昭61-90732号公報
【文献】特開2002-179798号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、粉体を含有する組成物に配合した場合、分散性及び分散安定性が良く、化粧料に配合した場合、油溶性紫外線吸収剤を含有していても、経時安定性に優れていると共に、伸びや肌なじみの良い化粧料が得られるオルガノポリシロキサン、及びこれを含有する化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0013】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、長鎖アルキル基と、グリセリン基と、分岐鎖のシリコーン基とを有する、アルキル・グリセリン共変性分岐状オルガノポリシロキサン(シリコーン主鎖にシリコーン鎖及びアルキル鎖が分岐したポリグリセリン変性シリコーン)において、長鎖アルキル基を有するシロキサン単位、グリセリン基を有するシロキサン単位、分岐鎖のシリコーン基を有するシロキサン単位の割合、オルガノポリシロキサンの鎖長や、シロキサン単位の比率、長鎖アルキル基量、グリセリン基量を特定したオルガノシロキサンが、シリコーン油からエステル油、炭化水素油といった幅広い油剤に高い相溶性を有することを見出した。中でも、オルガノポリシロキサンの粘度が200~3,000mPa・sのとき、高濃度の粉体を油剤中高度に分散可能であり、上記課題を解決できることを知見し、本発明をなすに至った。
【0014】
従って、本発明は下記オルガノポリシロキサン及びこれを含有する化粧料を提供する。
1.下記組成式(1)
【化1】
(式中、R1は独立に、炭素数1~5のアルキル基、炭素数6~15のアリール基及び炭素数7~15のアラルキル基から選ばれる1価炭化水素基、
2は炭素数6~20のアルキル基、
3は、主鎖ポリシロキサンのケイ素原子に下記式(2)
-Q-O-(2)
(Qは炭素数2~20の2価炭化水素基である。)
で表される連結基を介して、下記式(3)が結合した基又は下記式(3)~(9)から選ばれるグリセロール単位が2~10個結合したグリセリン基であり、
【化2】
4は下記一般式(10)、(11)、(12)又は(13)
【化3】
(式中、R1は前記と同じであり、g、hはそれぞれ0≦g≦5、0≦h≦100を満たす整数であり、h1~h3はそれぞれ0~2の整数である。)
で表される基であり、
a、b、c、d、e、fはそれぞれ、1≦a≦9、3<b≦8、0.4≦c≦3、0.3≦d≦5、e≧0、f≧0であり、7≦a+b+c+d≦20かつ0.2≦(b+c)/(a+d)≦3の関係を満足する数である。)
で表され、JIS K 7117-1:1999記載の方法で測定したB型粘度計による25℃における粘度が200~3,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン。
2.前記R2の全質量が1分子中の20~40質量%であり、かつ前記R3の全質量が1分子中の5~20質量%である1記載のオルガノポリシロキサン。
3.ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1,500~7,500である1又は2記載のオルガノポリシロキサン。
4.前記式(1)におけるR2が炭素数12のアルキル基である1~3のいずれかに記載のオルガノポリシロキサン。
5.前記式(1)におけるR3が下記一般式(14)~(20)で表される基から選ばれるものである1~4のいずれかに記載のオルガノポリシロキサン。
【化4】
6.(A)1~5のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンを含有する化粧料。
7.さらに、(B)油溶性紫外線吸収剤を含有する6記載の化粧料。
8.(B)成分の含有量が化粧料中4質量%以上である7記載の化粧料。
9.さらに、(C)粉体を含有する6~8のいずれかに記載の化粧料。
10.(C)成分の含有量が化粧料中2質量%以上である9記載の化粧料。
11.さらに、(D)25℃の動粘度が1~100mm2/sの油剤を含有する6~10のいずれかに記載の化粧料。
【発明の効果】
【0015】
本発明によれば、粉体を含有する組成物に配合した場合、分散性及び分散安定性が良く、化粧料に配合した場合、油溶性紫外線吸収剤を含有していても、経時安定性に優れていると共に、伸びや肌なじみの良い化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、I.オルガノポリシロキサン、II.オルガノポリシロキサン(I)の製造方法、III.オルガノポリシロキサン(II)を含有する化粧料に分けて説明する。
【0017】
I.本発明のオルガノポリシロキサンは、下記組成式(1)
【化5】
で表され、シリコーン主鎖に、炭素数1~5のアルキル基、炭素数6~15のアリール基及び炭素数7~15のアラルキル基から選ばれる1価炭化水素基:R1、炭素数6~20のアルキル基:R2、特定のグリセリン基:R3、分岐鎖のシリコーン基:R4を有する、アルキル・グリセリン共変性分岐状オルガノポリシロキサンである。以下詳細に説明する。
【0018】
1は独立に、炭素数1~5のアルキル基、炭素数6~15のアリール基及び炭素数7~15のアラルキル基から選ばれる1価炭化水素基である。具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基、シクロペンチル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、トリフロロプロピル基、ヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基等を挙げることができる。さらに、3-アミノプロピル基等のアミノ置換アルキル基、3-カルボキシプロピル基等のカルボキシ置換アルキル基等が挙げられる。1分子中にそれぞれ違うものが含まれていてもよい。R1としてはメチル基が好ましい。
【0019】
2は炭素数6~20のアルキル基であり、直鎖でも分岐状でもよく、具体的には、へキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基等が挙げられる。中でも、相溶性の点から、ドデシル基やヘキサデシル基が好ましく、炭素数12のアルキル基であるドデシル基がより好ましい。
【0020】
3は、主鎖ポリシロキサンのケイ素原子に下記式(2)
-Q-O-(2)
(Qは炭素数2~20の2価炭化水素基である。)
で表される連結基を介して下記式(3)が結合した基、又は下記式(3)~(9)から選ばれるグリセロール単位が2~10個結合したグリセリン基である。
【化6】
【0021】
Qは炭素数2~20の2価の炭化水素基であり、具体的には、-(CH22-、-(CH23-、-CH2CH(CH3)CH2-、-(CH24-、-(CH25-、-(CH26-、-(CH27-、-(CH28-、-(CH22-CH(CH2CH2CH3)-、-CH2-CH(CH2CH3)-等を例示することができる。
【0022】
3は主鎖ポリシロキサンのケイ素原子に下記式(2)
-Q-O-(2)
で表される連結基を介して、式(3)が一つのみ結合した基、又は式(3)及び式(4)~(9)から選ばれるグリセロール単位が2~10個結合したグリセリン基であり、グリセロール単位は同一でも異なっていてもよい。式(3)~(9)から選ばれるグリセロール単位で構成される場合、その単位数は2~10であり、好ましくは2~5であり、さらに好ましくは2~3である。単位数が10より大きくなると、分散剤の極性が高くなり、特にシリコーン油を油剤に用いた場合に、油剤と分散剤の相溶性の悪化を招く等の問題がある。なお、本発明で記載されるアルキル・グリセリン共変性分岐状オルガノポリシロキサンとは、親水性官能基として、モノグリセリン、又は複数の縮合されたポリグリセリンを含む。
【0023】
3としては、下記一般式(14)のモノグリセリン、(15),(16)のジグリセリン及び(17)~(20)のトリグリセリンから誘導される基が例示される。
【化7】
【0024】
4は下記一般式(10)、(11)、(12)又は(13)
【化8】
で表される基である。R1は前記と同じであり、gは0≦g≦5を満たす整数である。特にビニルシロキシ基とヒドロシリル基との反応から合成する場合、gは0である。また、hは0≦h≦100を満たす整数であり、1~30が好ましい。hが100を超えると分散剤の粉体への吸着が悪くなり、経時での分散安定性が悪化する等の問題がある。h1~h3はそれぞれ0~2の整数である。
【0025】
a、b、c、d、e、fはそれぞれ、1≦a≦9、3<b≦8、0.4≦c≦3、0.3≦d≦5、e≧0、f≧0であり、7≦a+b+c+d≦20かつ0.2≦(b+c)/(a+d)≦3の関係を満足する数である。bが3以下でも、bが8を超えても、特にシリコーン油剤と分散剤との相溶性が悪くなり、分散性が悪化する。4≦b≦8が好ましく、4≦b≦6がより好ましい。また、cが3を超えると分散剤の極性が高くなり、特にシリコーン油を油剤に用いた場合に、油剤と分散剤の相溶性の悪化を招く等の問題がある。0.4≦c≦1.4が好ましく、0.4≦d≦1.3好ましい。
【0026】
さらに、本発明の最も重要な要素の1つがa+b+c+dの値であり、a+b+c+dは7≦a+b+c+d≦20であり、10≦a+b+c+d≦18が好ましく、10≦a+b+c+d≦15がより好ましい。これが20を超えると、分散剤そのものの粘度が高くなり、油剤や粉体とのなじみが悪くなるばかりでなく、分散剤の質量当たりの物質量が減少し、粉体への表面吸着の均一性が失われることで分散性の悪化へとつながる。また、乳化剤として用いた場合には、乳化剤そのものの粘度が高くなり、それに伴いアルキル基の重い感触が顕著に表れるため、a+b+c+dは20以下である必要がある。さらに、(b+c)/(a+d)の値は0.2~3である。これが0.2未満であると、オルガノポリシロキサン全体における極性基の割合が少なくなり、エステル油や炭化水素油といった油剤との相溶性が悪化する。一方、3を超えると、シリコーン油との相溶性が悪化するだけでなく、シリコーン化合物そのものの粘度が高くなり、使用性の悪化や油剤の増粘を引き起こす。
【0027】
前記R2の全質量は1分子中の20~40質量%が好ましく、20~25質量%がより好ましい。かつ前記R3の全質量は1分子中の5~20質量%が好ましく、8~15質量%がより好ましい。前記R2、R3のいずれも上限値を超えると、分散剤と油剤との相溶性が悪化し、分散性が悪くなるおそれがある。また、前記R2が20質量%未満だと、有機紫外線吸収剤極性油剤や極性油との相溶性が十分でなく、粉体を安定に分散できないおそれがある。
【0028】
JIS K 7117-1:1999記載の方法で測定したB型粘度計による25℃におけるオルガノポリシロキサンの粘度は、200~3,000mPa・sであり、200~1,500mPa・sが好ましい。粘度が3,000mPa・sを超えると、使用性が悪くなるほか、油剤との馴染みが悪くなったり、分散物そのものの粘度の上昇が生じる。
【0029】
オルガノポリシロキサンの重量平均分子量は1,500~7,500が好ましく、分散剤のそのものの粘度と油剤との相溶性のバランスから2,000~4,000がより好ましい。粘度が7,500を超えると、オルガノポリシロキサンの粘度が高くなり、使用性の悪化や油剤の増粘を引き起こすだけでなく、単位質量当たりの物質量が減ることで、粉体を均一に処理できなくなり、分散安定性が失われる。乳化剤として用いた場合には、アルキル基やグリセリン基のべたつく感触を軽減する点から、重量平均分子量は7,500以下であることが好ましい。
【0030】
なお、本発明において重量平均分子量は、下記条件によるポリスチレンを標準物質としたGPC(ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー)分析による値である。
[測定条件]
展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流量:0.6mL/min
検出器:示差屈折率検出器(RI)
カラム:TSK Guardcolumn SuperH-H
TSKgel SuperHM-N(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH2500(6.0mmI.D.×15cm×1)
(いずれも東ソー社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:50μL(濃度0.3質量%のTHF溶液)
【0031】
II.オルガノポリシロキサンの製造方法
本発明のオルガノポリシロキサンは常法に応じて調製することができ、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、アルキレン化合物と、グリセリン基を有するアリルエーテル化合物と、ビニル基等の不飽和基を有するオルガノポリシロキサンとを、白金族金属系触媒等の触媒の存在下で付加反応させることにより得ることができる。具体的には、本発明のオルガノポリシロキサンを得るために、原料のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの鎖長を特定し、原料それぞれの配合量を調整することにより得ることができる。
【0032】
III.オルガノポリシロキサン(I)を含有する化粧料
本発明の化粧料は上記(A)オルガノポリシロキサン(I)を含有するものである。(A)成分は1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。以下、成分名を化粧品表示名称又はInternational Nomenclature of Cosmetic Ingredient(INCI)で記載する場合がある。
【0033】
(A)成分の含有量は、化粧料中0.1質量%以上15質量%未満が好ましく、0.5質量%以上10質量%未満がより好ましく、1質量%以上5質量%未満がさらに好ましい。オルガノポリシロキサン(I)は界面活性剤としての十分な効果の点から、0.1質量%以上が好ましく、化粧料の感触の点から、15質量%未満が好ましい。化粧料には下記成分を配合することができる。
【0034】
[(B)油溶性紫外線吸収剤]
(B)成分は、油溶性紫外線吸収剤である。本発明に係る油溶性紫外線吸収剤は、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されず、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。具体的には、ホモサレート(表示名称(INCI:Homosalate))、オクトクリレン(表示名称(INCI:Octocrylene))、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(表示名称(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane))、サリチル酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Salicylate))、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(表示名称(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate))、オキシベンゾン-6(表示名称(INCI:Benzophenone-6))、オキシベンゾン-9(表示名称(INCI:Benzophenone-9))、オキシベンゾン-1(表示名称(INCI:Benzophenone-1))、ポリシリコーン-15(表示名称(INCI:Polysilicone-15))、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸オクチル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate))、オキシベンゾン-2(表示名称(INCI:Benzophenone-2))、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸(表示名称(INCI:Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid))、エチルヘキシルトリアゾン(表示名称(INCI:Ethylhexyl Triazone)、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル(表示名称(INCI:Isopentyl Trimethoxycinnamate Trisiloxane))、ドロメトリゾールトリシロキサン(表示名称(INCI:Drometrizole Trisiloxane))、ジメチルPABAエチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethyl PABA))、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Methoxycinnamate))、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate))、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(表示名称(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine))、オキシベンゾン-3(表示名称(INCI:Benzophenone-3))、オキシベンゾン-4(表示名称(INCI:Benzophenone-4))、オキシベンゾン-5(表示名称(INCI:Benzophenone-5))、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸(表示名称(INCI:Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid))、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(表示名称(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol))、ジメトキシケイ皮酸エチルヘキサン酸グリセリル(表示名称(INCI:Glyceryl Ethylhexanoate Dimethoxycinnamate))、グリセリルPABA(表示名称(INCI:Glyceryl PABA))、ジイソプロピルケイ皮酸メチル(表示名称(INCI:Diisopropyl Methyl Cinnamate))、シノキサート(表示名称(INCI:Cinoxate))、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate))、等が挙げられる。また、UVA吸収剤(例えば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(表示名称(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate))等)と、UVB吸収剤(例えば、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate))等)を併用することが可能であり、それぞれを任意に組み合わせることも可能である。
【0035】
中でも、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate))、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(表示名称(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate))、サリチル酸オクチル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Salicylate))、ポリシリコーン-15(表示名称(INCI:Polysilicone-15))、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(表示名称(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane)、オキシベンゾン(表示名称(INCI:Benzophenone-6))、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(表示名称(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol))、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(表示名称(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine))、ホモサレート(表示名称(INCI:Homosalate))及びオクトクリレン(表示名称(INCI:Octocrylene))から選択される1種又は2種以上の油溶性紫外線吸収剤であれば、特に、油剤との相溶性の観点から好ましい。
【0036】
(B)成分の含有量は、化粧料中4質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、7質量%以上がさらに好ましい。4質量%未満では紫外線防御効果が得られなくなるおそれがある。
【0037】
[(C)粉体]
(C)成分は、粉体である。粉体としては、微粒子金属酸化物粉体、疎水化処理された着色顔料、無機粉体、金属粉体、有機粉体、無機・有機複合粉体等が挙げられる。具体的には次の通りである。
【0038】
・微粒子金属酸化物粉体
本発明において用いられる微粒子金属酸化物としては微粒子の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))、鉄含有酸化チタン、酸化亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Oxide))、酸化セリウム(表示名称(INCI:Cerium Oxide))及びそれらの複合体から選ばれる、1種又は2種以上である。これらの金属酸化物は他の粉体との複合粉体でもよい。平均一次粒子径は200nm以下が好ましく、さらに好ましくは120nm以下である。これ以上粒子径が大きいと紫外線防御機能が低下し、白残りしてしまう。なお、平均一次粒子径は透過型電子顕微鏡写真等により測定できる。
【0039】
上記の微粒子金属酸化物は、未処理でも一般的に化粧品に使用される公知の表面処理でも特に限定はされない。例えば、無機系処理としてはシリカ(表示名称(INCI:Silica))被覆、アルミナ(表示名称(INCI:Alumina))被覆、水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminum Hydroxide))被覆等が挙げられ、有機系処理としては、トリエトキシカプリリルシラン(表示名称(INCI:Triethoxycaprylylsilane))等のシラン類又はシリル化剤、ジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、ハイドロゲンジメチコン(表示名称(INCI:Hydrogen Dimethicone))、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(表示名称(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))等のシリコーンオイル、ワックス類、パラフィン類、ペルフルオロアルキルをリン酸塩等の有機フッ素化合物、界面活性剤、N-アシルグルタミン酸等のアミノ酸、ステアリン酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Stearate))、ミリスチン酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Myristate))等の金属石鹸等が挙げられる。特に、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(表示名称(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))はシリコーンや油剤のどちらに対しても高い分散性を示すため、サンスクリーンやファンデーションに応用され、トリエトキシカプリリルシラン(表示名称(INCI:Triethoxycaprylylsilane))や金属石鹸処理は(B)成分や後述する(D)成分との相溶性の点で好ましい。これらの表面処理は1種又は2種以上を目的に応じて組合せてもよい。
【0040】
これらの表面処理をした微粒子金属酸化物は市販品も使用可能である。例えば微粒子酸化チタンでは、STR-100C-LP、STR-100A-LP、STR-100W、STR-100W-LP、STR-100C-LF、STR-40-LP(堺化学工業製)、MT-01、MT-05、MT-100Z、MT-100TV、MT-100AQ、MT-150EX、MT-500B、MT-505SAS、MT-700B、MT-014Z、SMT-500SAS(テイカ製)、ST-455、ST-455WS、ST-457ECS、ST-495M(チタン工業製)、等の商品名で市販されている。微粒子酸化亜鉛では、FINEX-50S-LP2、FINEX-30S-LP2、FINEX-50W、FINEX-30W、FINEX-50W-LP2、FINEX-52W-LP2、FINEX-30W-LP2、FINEX-33W-LP2、FINEX-50-LPT、FINEX-25-LPT、FINEX-50S-LPT、FINEX-30S-LPT(堺化学工業製)、MZ-150、MZ-200、MZ-300、MZ-306X、MZ-500HP、MZ-505T、MZ-506X、MZY-203S、MZY-210M3S、TMZ-HA1、MZX-5080TS(テイカ製)等の商品名で市販されている。
【0041】
・疎水化処理された着色顔料
疎水化処理された着色顔料の着色顔料は、通常、化粧料の着色を目的に使用される顔料であれば、特に限定はなく、赤色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、黄色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、白色の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))、黒色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、グンジョウ(表示名称(INCI:Ultramarines))、コンジョウ(表示名称(INCI:Ferric Ferrocyanide, Ferric Ammonium Ferrocyanide))、マンガンバイオレット(表示名称(INCI:Manganese Violet))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、水酸化クロム(表示名称(INCI:Chromium Hydroxide Green))、酸化クロム(表示名称(INCI:Chromium Oxide Greens))、酸化(Al/コバルト)(表示名称(INCI:Cobalt Aluminum Oxide))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、(チタン/酸化チタン)焼成物(表示名称(INCI:Titanium/Titanium Dioxide))、チタン酸(Li/コバルト)(表示名称(INCI:Lithium Cobalt Titanate))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、(酸化鉄/酸化チタン)焼結物(表示名称(IRON OXIDE/TITANIUM DIOXIDO SINTER))、酸化鉄ドープ酸化チタン(表示名称(INCI:Iron Oxides,Titanium Dioxide))等の異種金属がドーピングされた複合物、窒化チタン(表示名称(INCI:Titanium Nitride))、水酸化第一鉄(表示名称(INCI:Iron Hydroxide))、γ-酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄土等の無機黄色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等の有色顔料等、いずれのものも使用することができる。
【0042】
また、疎水化処理された着色顔料の形状としては、球状、略球状、棒状、紡錘状、花弁状、短冊状、不定形状等、何れの形状であっても良く、化粧料に色を付与することが可能であれば、その幾何学的態様には特に限定はない。また、隠蔽力の点から、その粒子径、すなわち、体積平均粒子径が150~600nmの範囲にある顔料が良い。体積平均粒子径はTEM等で測定することができる。150nm未満では、隠ぺい力が低いため、化粧料の着色効率が低くなってしまう場合があり、また、600nmより大きい場合、使用感が悪化する場合がある。
【0043】
さらに、本発明に係る顔料は、アルミナ(表示名称(INCI:Alumina))、水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminum Hydroxide))、シリカ(表示名称(INCI:Silica))、含水シリカ(表示名称(INCI:Hydrated Silica))等の無機化合物によって、部分的、あるいは、全部表面処理が施されていても良い。
【0044】
疎水化処理された着色顔料の疎水化処理とは、前記着色顔料を疎水化処理剤で表面処理を施すことを示す。本発明に係る着色顔料の表面疎水化処理剤は、疎水性を付与できるものであれば特に限定されず、シリコーン処理剤、ワックス類、パラフィン類、ペルフルオロアルキルとリン酸塩等の有機フッ素化合物、界面活性剤、N-アシルグルタミン酸等のアミノ酸、ステアリン酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Stearate))、ミリスチン酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Myristate))等の金属石鹸等の処理剤が挙げられる。
【0045】
中でも、シリコーン処理剤が好ましく用いられ、トリエトキシカプリリルシラン(表示名称(INCI:Triethoxycaprylylsilane))、又は、トリメトキシシリルジメチコン(表示名称(INCI:Trimethoxysilyl Dimethicone))等のシラン類又はシリル化剤、ジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、ハイドロゲンジメチコン(表示名称(INCI:Hydrogen Dimethicone))、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(表示名称(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))等のシリコーンオイル、(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称(INCI:Acrylates/Tridecyl Acrylate/Triethoxysilylpropyl Methacrylate/Dimethicone Methacrylate Copolymer)),(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー(表示名称(INCI:Acrylates/Dimethicone Copolymer))等のシリコーン化合物が挙げられる。シリコーン処理剤としては、特許第3912961号公報記載のシリコーン粉体処理剤が好適に用いられ、特にトリエトキシシリル基とポリジメチルシロキシエチル基とヘキシル基とを側鎖に有するジメチルポリシロキサンであるトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(表示名称(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))等が、高疎水化度処理着色顔料を分散させる分散媒がシリコーン並びに炭化水素等の混合組成であっても高い親和性を発現する点から有効に用いられる。なお、上記表面疎水化処理剤は、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
【0046】
本発明において、着色顔料に疎水化処理剤を用いて表面処理を施す製造方法としては、特に制限はなく、公知の方法で実施できる。表面処理法は、乾式法と湿式法に大別できる。乾式法としては、例えば、ヘンシェルミキサー、ボールミル、ジェットミル、ニーダー、プラネタリーミキサー、サンドミル、アトライター、リボンブレンダー、ディスパーミキサー、ホモミキサー等、任意の撹拌機、粉砕機、混合機、分散機等を用い、本発明において使用される着色顔料と疎水化処理剤を混合/接触させることによって処理を施すことができる。この際、加熱、メカノケミカル的な機械力、過熱水蒸気等のエネルギーを付与しながら処理してもよい。また、着色顔料と疎水化処理剤を十分に混合/接触させた後、別途、加熱、メカノケミカル的な機械力、過熱水蒸気等のエネルギーを付与し処理を施してもよい。あるいは、疎水化処理剤を着色顔料に混合/接触させる際、疎水化処理剤の分散効率を向上させる目的で、疎水化処理剤を任意量の水、溶剤、あるいは、超臨界流体に予め溶解、又は、分散させ、これを着色顔料に噴霧する等の手段を用いてもよい。湿式法としては、水、溶剤、あるいは、超臨界流体に着色顔料と疎水化処理剤を分散させ、混合/接触させてその後溶媒を蒸発、さらに、別途、加熱、メカノケミカル的な機械力、過熱水蒸気等のエネルギーを付与し処理を施すことが可能である。
【0047】
疎水化表面処理を施した着色顔料の具体例としては、KTP-09シリーズ、特に、KTP-09W、KTP-09R、KTP-09Y、KTP-09B等(信越化学工業製)が挙げられる。
【0048】
・無機粉体
無機粉体としては、酸化ジルコニウム(表示名称(INCI:Zirconium Dioxide))、酸化亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Oxide))、酸化セリウム(表示名称(INCI:Cerium Oxide))、酸化Mg(表示名称(INCI:Magnesium Oxide))、硫酸Ba(表示名称(INCI:Barium Sulfate))、硫酸カルシウム(表示名称(INCI:Calcium Carbonate))、硫酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Sulfate))、炭酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Carbonate))、炭酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Carbonate))、タルク(表示名称(INCI:Talc))、劈開のタルク(表示名称(INCI:Talc))、マイカ(表示名称(INCI:Mica))、カオリン(表示名称(INCI:Kaolin))、セリサイト(表示名称(INCI:Mica))、合成フルオロフロゴパイト(表示名称(INCI:Synthetic Fluorphlogopite)、黒雲母(表示名称(INCI:Biotite)、ケイ酸K(表示名称(INCI:Potassium Silicate))、シリカ(表示名称(INCI:Silica)、フュームドシリカ、ケイ酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Silicate))、ケイ酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Silicate))、ケイ酸(Al/Mg)(表示名称(INCI:Magnesium Aluminum Silicate))、ケイ酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Silicate))、ケイ酸(Al/Ca/Na)(表示名称(INCI:Aluminum Calcium Sodium Silicate))、ケイ酸(Li/Mg/Na)(表示名称(INCI:Lithium Magnesium Sodium Silicate))ケイ酸(Na/Mg)(表示名称(INCI:Sodium Magnesium Silicate))、ホウケイ酸(Ca/Al)(表示名称(INCI:Calcium Aluminum Borosilicate))、ホウケイ酸(Ca/Na)(表示名称(INCI:Calcium Sodium Borosilicate))、ヒドロキシアパタイト(表示名称(INCI:Hydroxyapatite))、ベントナイト(表示名称(INCI:Bentonite))、モンモリロナイト(表示名称(INCI:Montmorillonite))、ヘクトライト(表示名称(INCI:Hectorite))、ゼオライト(表示名称(INCI:Zeolite))、アルミナ(表示名称(INCI:Alumina))、水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminum Hydroxide))、窒化ホウ素(表示名称(INCI:Boron Nitride))、ガラス(表示名称(INCI:Glass))等からなる微粒子が挙げられる。また、無機着色パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母等のパール剤、オキシ塩化ビスマス(表示名称(INCI:Bismuth Oxychloride))、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))で被覆したオキシ塩化ビスマス(表示名称(INCI:Bismuth Oxychloride))、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))で被覆したタルク(表示名称(INCI:Talc))、魚鱗箔、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))被覆着色雲母等のパール顔料が挙げられ、未処理でも一般的に化粧品に使用される公知の表面処理でも特に限定はされない。
【0049】
・金属粉体
金属粉体としては、例えば、アルミニウム(表示名称(INCI:Aluminum Powder))、銅(表示名称(INCI:Copper Powder))、銀(表示名称(INCI:Silver Powder))等からなる金属微粒子が挙げられる。
【0050】
・有機粉体
有機粉体としては、例えば、シリコーン、ポリアミド、ポリアクリル酸・アクリル酸エステル、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン、ポリメチルベンゾグアナミン、テトラフルオロエチレン、ポリメチルメタクリレート(例えば、ポリメタクリル酸メチル等)、セルロース、シルク、ナイロン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート等からなる粉体が挙げられる。特に、シリコーンとしては、シリコーン樹脂粒子(具体例としては、ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称(INCI:Polymethylsilsesquioxane))等)やシリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(具体例としては、(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称(INCI:Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer))、(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称(INCI:Diphenyl Dimethicone/Vinyl Diphenyl Dimethicone/Silsesquioxane Crosspolymer))、ポリシリコーン-1クロスポリマー(表示名称(INCI:Polysilicone-1 Crosspolymer))、ポリシリコーン-22(表示名称(INCI:Polysilicone-22))等が挙げられる。また、金属石鹸等も挙げられ、具体例としては、ステアリン酸亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Stearate))、ステアリン酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Stearate))、ステアリン酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Stearate))、ステアリン酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Stearate))、ミリスチン酸亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Myristate))、ミリスチン酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Myristate))、セチルリン酸(亜鉛/Na)(表示名称(INCI:Sodium Zinc Cetyl Phosphate))、セチルリン酸K(表示名称(INCI:Potassium Cetyl Phosphate))等からなる粉体も挙げられる。さらに、有機系色素等も挙げられ、具体例としては、赤3、赤104(1)(表示名称(INCI:Red 28、Red 28 Lake))、赤106、赤201(表示名称(INCI:Red 6))、赤202(表示名称(INCI:Red 7))、赤204、赤205、赤220(表示名称(INCI:Red 34))、赤226(表示名称(INCI:Red 30))、赤227(表示名称(INCI:Red 33,、RED 33 Lake ))、赤228(表示名称(INCI:Red 36))、赤230(1)(表示名称(INCI:Red 22、Red 22 Lake))、赤230(2)、赤401、赤505、黄4(表示名称(INCI:Yellow 5))、黄5(表示名称(INCI:Yellow 6、Yellow 6 Lake))、黄202(1)(表示名称(INCI:Yellow 8))、黄203(表示名称(INCI:Yellow 10、Yellow 10 Lake))、黄204(表示名称(INCI:Yellow 11))、黄401(表示名称(INCI:))、青1(表示名称(INCI:Blue 1、Blue 1 Lake))、青2、青201、青205(表示名称(INCI:Blue 4))青404、緑3(表示名称(INCI:Green 3、Green 3 Lake))、緑201(表示名称(INCI:Green 5))、緑202(表示名称(INCI:Green 6))、緑204(表示名称(INCI:Green 8))、緑205、橙201(表示名称(INCI:Orange 5))、橙203(表示名称(INCI:Pigment Orange 5))、橙204、橙205(表示名称(INCI:Orange 4 、Orange 4 Lake))、橙206(表示名称(INCI:Orange 10))、橙207(表示名称(INCI:Orange 11))等のタール色素、コチニール(表示名称(INCI:Cochineal))、ラッカイン酸(表示名称(INCI:Laccaic Acid))、ベニバナ赤(表示名称(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Flower Extract))、ムラサキ根エキス(表示名称(INCI:Lithospermum Officinale Root Extract))、クチナシ黄、クチナシ青(表示名称(INCI:Hydrolyzed Gardenia Florida Extract))等の天然色素が挙げられる。
【0051】
・無機・有機複合粉体
無機・有機複合粉体としては、例えば、無機粉体表面が、公知公用の方法により有機粉体で被覆された複合粉体が挙げられる。
【0052】
(C)成分の含有量は、化粧料中2質量%以上が好ましく、3質量%以上がより好ましく、10質量%以上がさらに好ましい。2質量%未満では十分な隠蔽効果や着色効果が得られなくなるおそれがある。
【0053】
[(D)油剤]
本発明の(D)成分は25℃の動粘度が1~100mm2/sの油剤であり、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。動粘度は、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定したキャノンフェンスケ粘度計による25℃での動粘度であり、1~20mm2/sのものがより好ましい。(A)成分との相溶性の点から、動粘度が100mm2/s以下のものが好ましい。(D)成分の例としては、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、シリコーンオイル、フッ素系油剤が挙げられる。具体的には次の通りである。
【0054】
・炭化水素油
炭化水素油としては、直鎖状又は分岐状の炭化水素油が挙げられ、揮発性の炭化水素油であっても不揮発性の炭化水素油であってもよい。具体的には、オレフィンオリゴマー、イソドデカン(表示名称(INCI:Isododecane))、ドデカン(表示名称(INCI:Dodecane))、イソヘキサデカン(表示名称(INCI:Isohexadecane))、ウンデカン(表示名称(INCI:Undecane))、スクワラン(表示名称(INCI:Squalane))、スクワレン(表示名称(INCI:Squalene))、ミネラルオイル(表示名称(INCI:Mineral Oil))、流動イソパラフィン、ポリイソブチレン(表示名称)、水添ポリイソブテン(表示名称(INCI:Hydrogenated Polyisobutene))、(C13-15)アルカン(表示名称(INCI:C13-15 Alkane))等が挙げられる。これらの中でも特に、ドデカン(表示名称(INCI:Dodecane))、(C13-15)アルカン(表示名称(INCI:C13-15 Alkane))が(A)、(B)成分との相溶性の点で好ましい。
【0055】
・高級脂肪酸
高級脂肪酸としては、オレイン酸(表示名称(INCI:Oleic Acid))、リノール酸(表示名称(INCI:Linoleic Acid))、リノレン酸(表示名称(INCI:Linolenic Acid))、アラキドン酸(表示名称(INCI:Arachidonic Acid))、エイコサペンタエン酸(EPA)(表示名称(INCI:Eicosapentaenoic Acid))、ドコサヘキサエン酸(DHA)(表示名称(INCI:Docosahexaenoic Acid))、イソステアリン酸(表示名称(INCI:Isostearic Acid))、ヒドロキシステアリン酸(表示名称(INCI:Hydroxystearic Acid))等が挙げられる。
【0056】
・天然動植物油脂類及び半合成油脂
天然動植物油脂類及び半合成油脂としては、アボガド油(表示名称(INCI:Persea Gratissima (Avocado) Oil))、アマニ油(表示名称(INCI:Linum Usitatissimum (Linseed) Seed Oil))、アーモンド油(表示名称(INCI:Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil))、オリーブ油(表示名称(INCI:Olea Europaea (Olive) Fruit Oil))、アメリカガヤ油(表示名称(INCI:Torreya Californica (California Nutmeg) Oil))、コウスイガヤ油(表示名称(INCI:Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil))、サメ肝油(表示名称(INCI:Shark Liver Oil))、タラ肝油(表示名称(INCI:Cod Liver Oil))、魚肝油(表示名称(INCI:Fish Liver Oil))、キョウニン油(表示名称(INCI:Kyounin Yu))、ゴマ油(表示名称(INCI:Sesamum Indicum (Sesame) Seed Oil))、コメ胚芽油(表示名称(INCI:Oryza Sativa (Rice) Germ Oil))、コメヌカ油(表示名称(INCI:Oryza Sativa (Rice) Bran Oil))、サザンカ油(表示名称(INCI:Camellia Kissi Seed Oil))、サフラワー油(表示名称(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Seed Oil))、タートル油(表示名称(INCI:Turtle Oil))、ツバキ油(表示名称(INCI:Camellia Japonica Seed Oil))、月見草油(表示名称(INCI:Oenothera Biennis (Evening Primrose) Oil))、トウモロコシ胚芽油(表示名称(INCI:Zea Mays (Corn) Germ Oil))、ナタネ油(表示名称(INCI:RAPE SHUSHI YU))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))、パーシック油(表示名称(INCI:))、パーム油(表示名称(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Oil))、パーム核油(表示名称(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Kernel Oil))、ヒマシ油(表示名称(INCI:Ricinus Communis (Castor) Seed Oil))、硬化ヒマシ油(表示名称)、ヒマワリ油(表示名称(INCI:Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil))、ブドウ種子油(表示名称(INCI:Vitis Vinifera (Grape) Seed Oil))、ホホバ油(表示名称(INCI:Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil))、マカデミアナッツ油(表示名称(INCI:Macadamia Ternifolia Seed Oil))、ミンク油(表示名称(INCI:Mink Oil))、メドウフォーム油(表示名称(INCI:Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil))、綿実油(表示名称(INCI:Gossypium Herbaceum (Cotton) Seed Oil))、ヤシ油(表示名称(INCI:Cocos Nucifera (Coconut) Oil))、水添ヤシ油(表示名称(INCI:Hydrogenated Coconut Oil))、卵黄油(表示名称(INCI:Egg Oil))等が挙げられる。
【0057】
・エステル
エステルとしては、炭素数1~20の脂肪酸と炭素数1~20のアルコールが縮合した形をもつ液状油で、モノエステル又は、ジエステル、トリエステル等のポリエステルが挙げられる。具体的にはアジピン酸ジイソブチル(表示名称(INCI:Diisobutyl Adipate))、アジピン酸ジヘキシルデシル(表示名称)、アジピン酸ジヘプチルウンデシル(表示名称(INCI:Diheptylundecyl Adipate))、イソステアリン酸イソステアリル(表示名称(INCI:Isostearyl Isostearate))等のモノイソステアリン酸n-アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル(表示名称(INCI:Isocetyl Isostearate))、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン(表示名称(INCI:Trimethylolpropane Triisostearate))、ジエチルヘキサン酸グリコール(表示名称(INCI:Glycol Diethylhexanoate))、エチルヘキサン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、トリエチルヘキサノイン(表示名称(INCI:Triethylhexanoin))、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン(表示名称(INCI:Trimethylolpropane Triethylhexanoate))、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル(表示名称(INCI:Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate))、オクタン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Stearoyl Stearate))等のオクチルドデシルエステル、オレイン酸オレイル(表示名称(INCI:Oleyl Oleate))、オレイン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Oleate))、オレイン酸デシル(表示名称(INCI:Decyl Oleate))、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate))、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Dicaprate))、クエン酸トリエチル(表示名称(INCI:Triethyl Citrate))、コハク酸ジエチルヘキシル(表示名称(INCI:Diethylhexyl Succinate))、酢酸アミル(表示名称(INCI:Amyl Acetate))、酢酸エチル(表示名称(INCI:Etyl Acetate))、酢酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Aceetate))、ステアリン酸イソセチル(表示名称(INCI:Isocetyl Stearate))、ステアリン酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Stearate))、セバシン酸ジイソプロピル(表示名称(INCI:Diisopropyl Sebacate))、セバシン酸ジエチルヘキシル(表示名称(INCI:Diethylhexyl Sebacate))、乳酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Lactate))、乳酸ミリスチル(表示名称(INCI:Myristyl Lactate))、イソノナン酸イソノニル(表示名称(INCI:Isononyl Isononanoate))、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、パルミチン酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Palmitate))、パルミチン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Isopalmitate))、パルミチン酸ヘキシルデシル(表示名称(INCI:Isocetyl Palmitate、Hexyldecyl Palmitate))等のパルミチン酸エステル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル(表示名称(INCI:Cholesteryl Hydroxystearate))、ミリスチン酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Myristate))、ミリスチン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Myristate))、ミリスチン酸ミリスチル(表示名称(INCI:Myristyl Myristate))等のミリスチン酸エステル、ラウリン酸エチルへキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Laurate))、ラウリン酸ヘキシル(表示名称(INCI:Hexyl Laurate))、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル(表示名称(INCI:Dioctyldodecyl Lauroyl Glutamate))、ラウロイルサルコシンイソプロピルエステル(表示名称(INCI:Isopropyl Lauroyl Sarcosinate))、リンゴ酸ジイソステアリル(表示名称(INCI:Diisostearyl Malate))、酢酸グリセリル(表示名称(INCI:Glyceryl Acetate))、ステアリン酸グリセリル(表示名称(INCI:Glyceryl Stearate))、等のグリセライド油が挙げられる。これらの中でも特に、エチルヘキサン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル(表示名称)、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate))、イソノナン酸イソノニル(表示名称(INCI:Isononyl Isononanoate))、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、パルミチン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Palmitate))が前記(A)、(B)成分との相溶性の点で好ましい。
【0058】
・シリコーンオイル
シリコーンオイルとしては、例えば、トリシロキサン(表示名称(INCI:Trisiloxane))、揮発性のジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、低粘度のジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、シクロテトラシロキサン(表示名称(INCI:Cyclotetrasiloxane)),シクロペンタシロキサン(表示名称(INCI:Cyclopentasiloxane))、シクロヘキサシロキサン(表示名称(INCI:Cyclohexasiloxane))、メチルトリメチコン(表示名称(INCI:Methyl Trimethicone))、カプリリルメチコン(表示名称(INCI:Caprylyl Methicone))、フェニルトリメチコン(表示名称(INCI:Phenyl Trimethicone))、メチルフェニルポリシロキサン(表示名称(INCI:Diphenyl Dimethicone))、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称(INCI:Diphenylsiloxy Phenyl Trimethicone))、エチルメチコン(表示名称(INCI:Ethyl Methicone))、エチルトリシロキサン(表示名称(INCI:Ethyl Trisiloxane))、ハイドロゲンジメチコン(表示名称(INCI:Hydrogen Dimethicone))等の低粘度から高粘度の直鎖又は分岐状のジメチコン、アモジメチコン(表示名称(INCI:Amodimethicone))、アミノプロピルジメチコン(表示名称(INCI:Aminopropyl Dimethicone))、高重合度ガム状のジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、ガム状のアモジメチコン(表示名称(INCI:Amodimethicone))、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンガムやゴムの環状オルガノポリシロキサン溶液、アミノ酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。これらの中でも特に、メチルトリメチコン(表示名称(INCI:Methyl Trimethicone))、トリシロキサン(表示名称(INCI:Trisiloxane))揮発性のジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、低粘度のジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称(INCI:Diphenylsiloxy Phenyl Trimethicone))が(A)、(B)成分との相溶性の点で好ましい。
【0059】
・フッ素系油剤
フッ素系油剤としては、ポリパーフルオロメチルイソプロピルエーテル(表示名称(INCI:Polyperfluoromethylisopropyl Ether))等のパーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン(表示名称(INCI:Perfluorodecalin))、パーフルオロヘキサン(表示名称(INCI:Perfluorohexane))等のパーフルオロカーボンが挙げられる。
【0060】
(D)成分を含有する場合、本発明においては、予め何らかの処理を施すことなく他の成分と同様に化粧料に配合することができるが、化粧料中でより高い分散性を所望する場合には、他の成分と予め混合させた分散体を調製し、これを配合することが好ましい。分散体を調製する方法としては、〔(A)成分及び(B)成分〕、〔(A)成分及び(D)成分〕、又は〔(A)成分、(B)成分及び(D)成分〕を用いて(C)成分を予め混合した分散体であることが好ましい。また、これらの中でも特に、〔(A)成分及び(D)成分〕で(C)成分を予め混合することが分散性の点で好ましい。さらに、前記分散体は後述する分散工程を以て調製することができる。
【0061】
(C)成分を配合する場合、本発明においては、予め何らかの処理を施すことなく他の成分と同様に化粧料に配合することができるが、化粧料中でより高い分散性を所望する場合には、他の成分と予め混合させた分散体を調製し、これを配合することが好ましい。分散体を調製する方法としては、〔(A)成分及び(B)成分〕、〔(A)成分及び(D)成分〕、あるいは、〔(A)成分、(B)成分及び(D)成分〕を用いて(C)成分を予め混合した分散体であることが好ましい。また、これらの中でも特に、〔(A)成分及び(D)成分〕で(C)成分を予め混合することが分散性の点で好ましい。さらに、前記分散体は後述する分散工程を以て調製することができる。
【0062】
(D)成分の含有量は、化粧料中5~95質量%が好ましく、10~90質量%がさらに好ましい。
【0063】
本発明の化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で上記成分以外の任意成分を適量配合するができる。その他の任意成分としては、例えば、(1)(B)成分及び(D)成分以外の油性成分、(2)アルコール性水酸基を有する化合物、(3)(A)成分以外の界面活性剤、(4)架橋型オルガノポリシロキサンと25℃で液状の油剤からなる組成物、(5)皮膜形成剤、(6)制汗剤、(7)抗菌剤、(8)その他の添加剤が挙げられる。これらは1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
【0064】
(1)(B)成分及び(D)成分以外の油性成分
(B)成分及び(D)成分以外の油性成分は、固体、半固体、いずれであってもよく、例えば、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、シリコーンオイル、及びフッ素系油剤等を使用することができる。
【0065】
・固体状の油性成分
本発明において、化粧料を固化させたい場合には、25℃で固体状のワックス、炭化水素、エステル、高級アルコール、高級脂肪酸を配合することが好ましい。25℃で固体状の油性成分としては、好ましくは40℃以上、より好ましくは60~110℃の融点を有するもので、ワックス、炭化水素、エステル、高級アルコール、高級脂肪酸を挙げることができ、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。具体的には、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、シアバター、等の植物性ワックス、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス、固体パラフィン、ポリエチレン、セレシン、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素系ワックス、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、セタノール等の高級アルコール、ステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸、及び、アクリル-シリコーングラフト又はブロック共重合体のアクリルシリコーン樹脂等のシリコーンワックス(信越化学工業(株)製:アクリル-シリコーングラフト共重合体:KP-561P,562P等)又はこれらの誘導体が挙げられる。
【0066】
・半固体状の油性成分
本発明において、化粧料に膜感や厚みを持たせたい場合には、25℃でペースト状の炭化水素、エステルを配合することが好ましく、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。具体的には、ラノリン、ワセリン、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、硬化油等が挙げられる。
【0067】
(2)アルコール性水酸基を有する化合物
アルコール性水酸基を有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール等、炭素原子数が好ましくは2~5の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等が挙げられる。また、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール等が挙げられる。
【0068】
(3)(A)成分以外の界面活性剤
(A)成分以外の界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤があるが、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができる。これらの界面活性剤の中でも、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンピロリドン変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。これらの界面活性剤において、親水性のポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基又はポリグリセリン残基の含有量が、分子中の10~70質量%を占めることが好ましい。また、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーンを用いる場合には、当該架橋型オルガノポリシロキサンと25℃で液状の油剤からなる組成物において、架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油剤を含んで膨潤することが好ましい。当該液状油剤としては、任意成分の油剤中の液状のシリコーン、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、25℃における動粘度が0.65~100mm2/sの低粘度シリコーン、流動パラフィン、スクワラン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油やトリオクタノイン等のグリセライド油、イソノナン酸イソトリデシル、N-アシルグルタミン酸エステル、ラウロイルサルコシン酸エステル等のエステル油、マカデミアナッツ油等の天然動植物油が挙げられる。具体例としては、信越化学工業(株)製:KSG-210、KSG-240、KSG-310、KSG-320、KSG-330、KSG-340、KSG-320Z、KSG-350Z、KSG-710、KSG-810、KSG-820、KSG-830、KSG-840、KSG-820Z、KSG-850Z等が挙げられる。架橋型オルガノポリシロキサンではない界面活性剤の具体例としては、信越化学工業(株)製:KF-6011、KF-6013、KF-6043、KF-6017、KF-6028、KF-6038、KF-6048、KF-6100、KF-6104、KF-6105、KF-6106等が挙げられる。何れの場合においても界面活性剤の含有量としては、化粧料中0.1~20質量%が好ましい。0.1質量%以上であれば、分散や乳化の機能を十分に果たすことができ、20質量%以下であれば化粧料がべたついた使用感になる恐れがないために好ましい。界面活性剤のHLBは、限定されないが化粧料の耐水性を維持するという目的から2~14.5が好ましい。
【0069】
(4)架橋型オルガノポリシロキサンと25℃で液状の油剤からなる組成物
架橋型オルガノポリシロキサンと25℃で液状の油剤からなる組成物において、架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油剤を含んで膨潤することが好ましい。任意成分の油剤中の液状のシリコーン、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、25℃における動粘度が0.65~100mm2/sの低粘度シリコーン、流動パラフィン、スクワラン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油やトリオクタノイン等のグリセライド油、イソノナン酸イソトリデシル、N-アシルグルタミン酸エステル、ラウロイルサルコシン酸エステル等のエステル油、マカデミアナッツ油等の天然動植物油が挙げられる。(4)成分は、本発明に係る(3)成分とは異なり、分子構造中、ポリエーテル又はポリグリセリン構造を有しない化合物であり、具体例としては、信越化学工業(株)製:KSGシリーズ(商品名)、特に、KSG-15、KSG-16、KSG-016F、KSG-19、KSG-41、KSG-42、KSG-43、KSG-44、KSG-042Z、KSG-045Z等が挙げられる。
【0070】
(5)皮膜形成剤
皮膜形成剤は、主に化粧料の効果持続性をさらに維持させる目的で配合される。特に限定は無いが、撥水性付与の観点からシリコーン系組成物であることが好ましい。具体的には、トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:trimethylsiloxysilicate))、アクリル-シリコーン皮膜剤、シリコーン変性ノルボルネン、シリコーン変性プルラン等を使用することができる。当該皮膜形成剤は、事前に室温で液状の油剤で溶解させてから化粧料に配合されてもよい。当該液状油剤としては、任意成分の油剤中の液状のシリコーン、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、25℃における動粘度が0.65~100mm2/sの低粘度シリコーン、流動パラフィン、スクワラン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油やトリオクタノイン等のグリセライド油、イソノナン酸イソトリデシル、N-アシルグルタミン酸エステル、ラウロイルサルコシン酸エステル等のエステル油、マカデミアナッツ油等の天然動植物油が挙げられる。また、それらの具体例としては、信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸のシリコーン溶解品であるKF-7312J、アクリル-シリコーン皮膜剤のシリコーン溶解品であるKP-545、KP-549、シリコーン変性ノルボルネンのイソドデカン溶解品であるNBN-30-ID、シリコーン変性プルランのイソドデカン溶解品であるTSPL-30-ID、シリコーン溶解品であるTSPL-30-D5等が挙げられる。
【0071】
(6)制汗剤
本発明に係る化粧料がデオドラント剤である場合には、制汗剤を任意に配合することができる。制汗剤は皮膚を収斂させることに依って、汗の発生を抑える成分であれば、特に限定はなく、汎用の成分を広く利用できる。例えば、クロルヒドロキシアルミニウム、塩化アルミニウム、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、アラントインアルミニウム塩、タンニン酸、硫酸アルミニウムカリウム、酸化亜鉛、パラフェノールスルホン酸亜鉛、焼きミョウバン、テトラクロロ(Al/ジルコニウム)水和物、トリクロロハイドレックスグリシン(Al/ジルコニウム)等が挙げられる。特に、高い効果を発現する成分として、好ましくは、ハロゲン化アルミニウム、ヒドロキシハロゲン化アルミニウム、ならびにそれらとオキシハロゲン化ジルコニル及びヒドロキシハロゲン化ジルコニルとの錯体又は混合物からなる群より選択される制汗活性分である。これらの制汗剤は、水に溶解して配合したり、また、粉末をそのまま製剤に配合したりして使用することができる。制汗剤は、市販品を用いることもできる。用いる市販品は、他の成分との混合原料の形態であってもよい。制汗剤の含有量は特に限定されず、他の成分の含有量に応じて適宜変更することができる。制汗効果に優れたデオドラント剤を得る目的、並びに、肌への刺激が低減されたデオドラント剤を得る目的から、その含有量は、化粧料中0.001~30質量%が好ましく、0.01~20質量%がより好ましい。
【0072】
(7)抗菌剤
抗菌剤は体臭の原因物質を作り出す皮膚の常在菌の増殖を抑制させることに依って、防臭効果が得られる成分であれば、特に限定はない。例えば、トリクロサン、塩化ベンザエルコニウム、塩化ベンゾトニウム、塩酸クロルヘキシジン、グルコン酸クロルヘキシジン、ハロカルバン、イソメチルフェノール等の抗菌薬剤が一般に利用される。また、緑茶乾留エキス等、生薬由来の精油や抽出物等で抗菌性を有するものを配合しても良い。生薬由来の精油や抽出物等の防臭効果を有する抗菌剤としては、例えば、緑茶エキス、ラベンダーエキス、オウゴンエキス、オウレンエキス、オオバコエキス、カワラヨモギエキス、キダチアロエエキス、クララ根エキス、クマザサ葉エキス、ニンニクエキス、ハマメリスエキス、紅茶エキス、セージ葉エキス、サンショウエキス、ショウガ根エキス、ショウブ根エキス、セイヨウキズタエキス、ドクダミエキス、モモ果実エキス、モモ葉エキス、セイヨウハッカ葉エキス、センキュウエキス、ユーカリ葉エキス、ラッカセイ種皮エキス、レイシエキス、ワレモコウエキス等を用いることができる。
【0073】
(8)その他の添加剤
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、保湿剤、防腐剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等が挙げられる。
【0074】
・油溶性ゲル化剤
油溶性ゲル化剤としては、有機変性ベントナイト、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン、N-ラウロイル-L-グルタミン酸、α,γ-ジ-n-ブチルアミン等のアミノ酸誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン2-エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2-エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル、モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体等が挙げられる。
【0075】
・保湿剤
保湿剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、ペンチレングリコール、グルコース、キシリトール、マルチトール、ポリエチレングリコール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド、卵黄レシチン、大豆レシチン、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルグリセロール、ホスファチジルイノシトール、スフィンゴリン脂質等が挙げられる。
【0076】
・防腐剤
防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等、抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、トリクロロカルバニリド、感光素等が挙げられる。
【0077】
・香料
香料としては、天然香料及び合成香料がある。天然香料としては花、葉、材、果皮、等から分離した植物性香料;ムスク、シベット等の動物性香料がある。合成香料としてはモノテルペン等の炭化水素類、脂肪族アルコール、芳香族アルコール等のアルコール類;テルペンアルデヒド、芳香族アルデヒド等のアルデヒド類;脂環式ケトン等のケトン類;テルペン系エステル等のエステル類;ラクトン類;フェノール類;オキサイド類;含チッソ化合物類;アセタール類等が挙げられる。
【0078】
・塩類
塩類としては無機塩、有機酸塩、アミン塩及びアミノ酸塩が挙げられる。無機塩としては、例えば、塩酸、硫酸、炭酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、亜鉛塩等;有機酸塩としては、例えば、酢酸、デヒドロ酢酸、クエン酸、りんご酸、コハク酸、アスコルビン酸、ステアリン酸等の有機酸類の塩;アミン塩及びアミノ酸塩としては、例えば、トリエタノールアミン等のアミン類の塩、グルタミン酸等のアミノ酸類の塩等が挙げられる。また、その他、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等の塩、アルミニウムジルコニウムグリシン錯体等や、さらには、化粧料処方の中で使用される酸-アルカリの中和塩等も使用することができる。
【0079】
・酸化防止剤
酸化防止剤としては、特に限定されないが、例えば、カロチノイド、アスコルビン酸及びその塩、ステアリン酸アスコルビル、酢酸トコフェロール、トコフェロール、p-t-ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸、フェルラ酸、チオタウリン、ヒポタウリン、亜硫酸塩、エリソルビン酸及びその塩、クロロゲン酸、エピカテキン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、アピゲニン、カンフェロール、ミリセチン、ケルセチン等が挙げられる。
【0080】
・pH調整剤
pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl-リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
【0081】
・キレート剤
キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸、アスパラギン酸二酢酸、エチレンジアミン二コハク酸等挙げられる。
【0082】
・清涼剤
清涼剤としては、L-メントール、カンフル等が挙げられる。
【0083】
・抗炎症剤
抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
【0084】
・美肌用成分
美肌用成分としては、ビタミンC誘導体、ハイドロキノン、トラネキサム酸、アルブチン、フェニルエチルレゾルシノール、コウジ酸、植物抽出液等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤;肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β-ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α-ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ-オリザノール等の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
【0085】
・ビタミン類
ビタミン類としては、ビタミンA油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンA類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンB6類、ビタミンB12及びその誘導体、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、L-アスコルビン酸、L-アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、L-アスコルビン酸-2-硫酸ナトリウム、L-アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンC類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類、α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、酢酸dl-α-トコフェロール、ニコチン酸dl-α-トコフェロール、コハク酸dl-α-トコフェロール等のビタミンE類;ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、ビタミンH、ビタミンP、パントテン酸カルシウム、D-パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等が挙げられる。
【0086】
・アミノ酸類
アミノ酸類としては、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等が挙げられる。
【0087】
・核酸
核酸としては、デオキシリボ核酸等が挙げられる。
【0088】
・ホルモン
ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
【0089】
・包接化合物
包接化合物としては、シクロデキストリン等が挙げられる。
【0090】
本発明に係る化粧料の形態としては、液状、多層状、ミルク状、クリーム状、スティック状、固形状、ムース状、パウダー状、スプレイ状等が挙げられる。具体的な化粧料としては、上記化粧料成分を配合してなるスキンケア、ヘアケア、洗浄料、メイクアップ下地、コンシーラー、リキッドファンデーション、クリームファンデーション、固形ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、口紅等のメイクアップ化粧料、疎水化処理された着色顔料を含む日焼け止め乳液や日焼け止めクリーム等の紫外線防御化粧料等が挙げられる。特に、日焼け止め化粧料の場合、低粘度で感触が良好で、紫外線遮蔽効果が高い化粧料が得られるため好ましい。
【0091】
本発明の前記分散体を調製する際、その方法や装置として、特に制限はなく、公知の方法で実施できる。例えば、ヘンシェルミキサー、ボールミル、ニーダー、プラネタリーミキサー、リボンブレンダー、ディスパーミキサー、ホモミキサー、ロールミル、ビーズミル等、任意の撹拌機、粉砕機、混合機、分散機等を用いることができる。特に、混合効率の観点から、ビーズミルを用いて分散することが好ましい。
【0092】
本発明の化粧料の剤型は、乳化組成物、非水系組成物のどちらでもよく、みずみずしい使用感を付与したいときは乳化組成物を選択する。乳化形態としては、O/W型エマルジョン、W/O型エマルジョンのいずれの形態でもよく、O/O型組成物でもよい。なお、本発明において「非水系組成物」とは、水を実質的に配合しない油性組成物をいう。なお、化粧料の調製方法としては、特に限定されず、公知の方法で製造できる。
【実施例
【0093】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において特に明記のない場合は、組成の「%」は「質量%」である。組成物等の粘度はJIS K 7117-1:1999記載の回転粘度計で測定した25℃における粘度の測定値である。(D)成分の動粘度は、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定したキャノンフェンスケ粘度計による25℃での動粘度である。
【0094】
[合成例1]
反応器に、式(21)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン70g、1-ドデセン69g、塩化白金酸3%のエタノール溶液21mgを仕込んだ。その後、80℃で1時間反応を行った。なお、各シロキサン単位の結合順序は、下記に制限されるものではない(以下、同様)。
その後、式(22)で表されるポリグリセリンアリルエーテル32.9gとイソプロピルアルコール(IPA)70g、及び塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを添加し、さらに80℃で2時間保持し、反応を行った。
反応後、式(23)で表されるオルガノポリシロキサン130g及び塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを添加し、80℃で3時間、反応を行った。
50℃に冷却後、0.005N(mol/L)のHCl水溶液40gを添加して2時間攪拌し、式(22)の未反応のアリルエーテル基の加水分解を行った。25℃まで冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.34gを添加して十分に攪拌、中和を行い、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去した。その後、メタノール110gを添加し、十分に混合、2時間静置して未反応の式(22)のポリグリセリンを抽出除去した。その後、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去し、析出した塩等を濾過して式(I)に示されるオルガノポリシロキサンを得た(a+b+c+d=7.5、(b+c)/(a+d)=1.9、R2の全質量が1分子中の24質量%、R3の全質量が1分子中の11質量%)。この生成物は淡黄色透明な液体であり、粘度は200mPa・sであった。
【0095】
【化9】
【0096】
[合成例2]
反応器に、式(24)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン70g、1-ドデセン44g、塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを仕込んだ。その後、80℃で1時間反応を行った。
その後、式(25)で表されるポリグリセリンアリルエーテル19.4gとイソプロピルアルコール(IPA)60g、及び塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを添加し、さらに80℃で2時間保持し、反応を行った。
反応後、式(26)で表されるオルガノポリシロキサン及び塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを添加し、80℃で3時間、反応を行った。
50℃に冷却後、0.005N(mol/L)のHCl水溶液40gを添加して2時間攪拌し、前記式(25)の未反応のアリルエーテル基の加水分解を行った。25℃まで冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.34gを添加して十分に攪拌、中和を行い、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去した。その後、メタノール65gを添加し、十分に混合、2時間静置して、未反応の式(25)のポリグリセリンを抽出除去した。その後、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去し、析出した塩等を濾過して式(II)に示されるオルガノポリシロキサン(a+b+c+d=15.8、(b+c)/(a+d)=0.6、R2の全質量が1分子中の26質量、R3の全質量が1分子中の14質量%)を得た。この生成物は無色透明な液体であり、粘度は2,700mPa・sであった。
【0097】
【化10】
【0098】
[合成例3]
反応器に、式(27)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン113g、1-ドデセン34g、塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを仕込んだ。その後、80℃で1時間反応を行った。
その後、式(22)で表されるポリグリセリンアリルエーテル43gとイソプロピルアルコール(IPA)74g、及び塩化白金酸3%のエタノール溶液21mgを添加し、さらに80℃で2時間保持し、反応を行った。
反応後、式(28)で表されるオルガノポリシロキサン及び塩化白金酸3%のエタノール溶液21mgを添加し、80℃で3時間、反応を行った。
50℃に冷却後、0.005N(mol/L)のHCl水溶液30gを添加して2時間攪拌し、式(22)の未反応のアリルエーテル基の加水分解を行った。25℃まで冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.25gを添加して十分に攪拌、中和を行い、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去した。その後、メタノール90gを添加し、十分に混合、2時間静置して未反応の式(22)のポリグリセリンを抽出除去した。その後、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去し、析出した塩等を濾過して式(III)に示されるオルガノポリシロキサンを得た(a+b+c+d=16.6、(b+c)/(a+d)=1.2、R2の全質量が1分子中の35質量、R3の全質量が1分子中の17質量%)。この生成物は淡黄色透明な液体であり、粘度は2,680mPa・sであった。
【0099】
【化11】
【0100】
[合成例4]
反応器に、式(29)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン67g、1-ドデセン54g、塩化白金酸3%のエタノール溶液15mgを仕込んだ。その後、80℃で1時間反応を行った。
その後、式(22)で表されるポリグリセリンアリルエーテル24gとイソプロピルアルコール(IPA)65g、及び塩化白金酸3%のエタノール溶液21mgを添加し、さらに80℃で2時間保持し、反応を行った。
反応後、式(23)で表されるオルガノシロキサン72g及び塩化白金酸3%のエタノール溶液21mgを添加し、80℃で3時間、反応を行った。
50℃に冷却後、0.005N(mol/L)のHCl水溶液30gを添加して2時間攪拌し、式(22)の未反応のアリルエーテル基の加水分解を行った。25℃まで冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.26gを添加して十分に攪拌、中和を行い、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去した。その後、メタノール120gを添加し、十分に混合、2時間静置して未反応の式(22)のポリグリセリンを抽出除去した。その後、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去し、析出した塩等を濾過して下記式(IV)で示されるオルガノポリシロキサンを得た(a+b+c+d=12.6、(b+c)/(a+d)=0.6、R2の全質量が1分子中の25質量、R3の全質量が1分子中の11質量%)。この生成物は淡黄色透明な液体であり、粘度は840mPa・sであった。
【0101】
【化12】
【0102】
[合成例5]
反応器に、式(31)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン1,438g、1-ヘキサデセン997g、塩化白金酸3%のエタノール溶液150mgを仕込んだ。その後、80℃で1時間反応を行った。
その後、式(22)で表されるポリグリセリンアリルエーテル420gとイソプロピルアルコール(IPA)1,223g、及び塩化白金酸3%のエタノール溶液150mgを添加し、さらに80℃で2時間保持し、反応を行った。
反応後、式(23)で表されるオルガノシロキサン985g及び塩化白金酸3%のエタノール溶液150mgを添加し、80℃で3時間、反応を行った。
50℃に冷却後、0.005N(mol/L)のHCl水溶液635gを添加し2時間攪拌することで、未反応のアリルエーテル基の加水分解を行った。冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液5.5gを添加して十分に攪拌、中和を行い、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去した。その後、メタノール2,000gを添加し、十分に混合、2時間静置して未反応のポリグリセリンを抽出除去した。その後、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去し、析出した塩等を濾過して下記式で示されるオルガノポリシロキサン(a+b+c+d=16.7、(b+c)/(a+d)=0.7、R2の全質量が1分子中の36質量、R3の全質量が1分子中の11質量%)を得た。この生成物は淡黄色透明な液体であり、粘度は1,930mPa・sであった。
【0103】
【化13】
【0104】
[合成例6]
反応器に、式(31)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン956g、1-ドデセン1,014g、塩化白金酸3%のエタノール溶液150mgを仕込んだ。その後、80℃で1時間反応を行った。
その後、式(22)で表されるポリグリセリンアリルエーテル281gとイソプロピルアルコール(IPA)1,223g、及び塩化白金酸3%のエタノール溶液150mgを添加し、さらに80℃で2時間保持し、反応を行った。
反応後、式(23)で表されるオルガノシロキサン475g及び塩化白金酸3%のエタノール溶液150mgを添加し、80℃で3時間、反応を行った。
50℃に冷却後、0.005N(mol/L)のHCl水溶液40gを添加し2時間攪拌することで、未反応のアリルエーテル基の加水分解を行った。冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液3.4gを添加して十分に攪拌、中和を行い、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去した。その後、メタノール1,600gを添加し、十分に混合、2時間静置して未反応のポリグリセリンを抽出除去した。その後、減圧留去(130℃/5mmHg)によって溶剤を除去し、析出した塩等を濾過して式(VI)で示されるオルガノポリシロキサン(a+b+c+d=11.4、(b+c)/(a+d)=1.6、R2の全質量が1分子中の37質量、R3の全質量が1分子中の10質量%)を得た。この生成物は淡黄色透明な液体であり、粘度は720mPa・sであった。
【0105】
【化14】
【0106】
[比較合成例1~9]
合成例1の各原料の質量比を変えた以外は、合成例1と同様にして、下記表の比較合成例1~9のオルガノポリシロキサンを合成した。原料の比率、物性を表1に示す。なお、下記表中において、a、b、c、及びdは、下記式中の各繰り返し単位の数を指す。
【0107】
【化15】
【0108】
【表1】
【0109】
[実施例1~12、比較例1~18]
合成例及び比較合成例で得られたオルガノポリシロキサンを用いて、下記表2~4の組成の配合に従ってビーズミルを用いて分散体(スラリー)を調製した。表中、例えば、単に「合成例1」と記載された場合は、合成例1で得られたオルガノポリシロキサンを意味する。得られた分散体について、下記分散性評価を行った。結果を表中に併記する。
【0110】
[分散体粘度(分散性)評価]
得られた分散体を100gガラス瓶にて、25℃条件下で2ヶ月保存した。調製直後と2ヶ月でスラリーの粘度を、JIS K 7117-1:1999記載の方法により、B型粘度計(TVB-10型、東機産業製)を用いて、25℃で測定した。結果を下記評価基準で示す。
[評価基準]
◎:1,000mPa・s以上2,000mPa・s未満
〇:2,000mPa・s以上4,000mPa・s未満
△:4,000mPa・s以上10,000mPa・s未満
×:10,000mPa・s以上流動性なし
【0111】
【表2】
【0112】
【表3】
【0113】
【表4】
【0114】
表2~4中の使用原料は以下の通りである。
(*1)含水シリカ(表示名称(HYDRATED SILICA)/水酸化Al(表示名称(ALMINUM HYDROXIDE))/ハイドロゲンジメチコン(表示名称HYDROGEN DIMETHICONE))処理酸化チタン(表示名称(TITANIUM DIOXIDE))
(*2)含水シリカ(表示名称(HYDRATED SILICA))/ハイドロゲンジメチコン(表示名称HYDROGEN DIMETHICONE))処理酸化亜鉛(表示名称(ZINC OXIDE))
(D)シクロペンタシロキサンの動粘度:4.0mm2/s
表中の配合量は、記載の配合製品の配合量(以下同様である)。
【0115】
上記結果より明らかなように、実施例1~12の場合には、いずれも低粘度の分散体を与え、さらに経時安定性に優れることが分かった。一方で、比較例1~18で得られた分散体は、調製直後から高粘度か、あるいは低粘度であっても経時で著しく増粘してしまうことが分かった。このように、本発明のオルガノポリシロキサンは、高い分散性を有しており、より保存安定性に優れた低粘度の分散体を提供できることが分かった。
【0116】
比較合成例1,2で合成されたオルガノポリシロキサンのように、主鎖が長い場合、低粘度の分散体が得られなかった。
比較合成例3で合成されたオルガノポリシロキサンのように、ジメチルシロキサン単位を有さない場合や、比較合成例4で合成されたオルガノポリシロキサンのように、アルキル分岐を有さない場合、低粘度の分散体が得られなかった。
比較合成例5,6で合成されたオルガノポリシロキサンのように、ポリグリセリン基又はシリコーン分岐が過剰に導入された場合、低粘度の分散体が得られなかった。
比較合成例7,8で合成されたオルガノポリシロキサンのように、ポリグリセリン基あるいはシリコーン分岐が極端に少ない場合、低粘度の分散体が得られなかった。
【0117】
[実施例13,14、比較例19~24]
表5に示す処方で化粧料(W/O型クリーム)を作製した。得られた化粧料について下記評価を行った。結果を表中に併記する。
(製造方法)
成分1~10を均一になるよう混合した。これに、成分11~13を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。これを所定の容器に充填し、化粧料(W/O型クリーム)を得た。
【0118】
得られた化粧料について、(1)伸びの良さ、(2)肌なじみ、(3)安定性について、下記の評価基準にて評価した。
【0119】
[特性評価]
化粧料について、伸びの良さ、肌なじみの項目を下記評価基準により10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って判定した。
【0120】
[評価基準]
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って○×で判定した。
[判断基準]
◎:平均点が4.5点以上
○:平均点が3.5点以上4.5点未満
△:平均点が2.5点以上3.5点未満
×:平均点が1.5点以上2.5点未満
××:平均点が1.5点未満
「○」以上を合格とした。
【0121】
[安定性(経時)]
化粧料を30mL・バイアル瓶に充填し、50℃の恒温槽内に1週間保管した粘度を測定した。作製直後と比較して粘度の変化が0%以上25%未満を「◎」、25%以上40%未満を「〇」、40%以上50%未満を「△」、分離する又は粘度変化が50%以上のものを「×」とした。なお、安定性が×になる処方に関しては特性評価を行わなかった。 なお、作製直後の実施例及び比較例の粘度は粘性物の場合、10,000~200,000mPa・sの範囲であった。
本評価の粘度の測定はB型粘度計(TVB-10型、東機産業製)を使用し、スピンドルNo.4、毎分6回転、測定時間60秒で測定を行った。
「○」以上を合格とした。
【0122】
【表5】
(注1)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称(INCI:Diphenylsiloxyphenyltrimethicone))、動粘度:15mm2/s
【0123】
上記結果から明らかであるように、実施例11~12の化粧料(W/O型クリーム)は比較例19~24と比べ、伸びや肌なじみは良好なまま、安定性が良好であることが実証された。
【0124】
[実施例15]
表6に示す処方のアイクリームを作製した。
【0125】
【表6】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-15
(デカメチルシクロペンタシロキサン90~96%+架橋型ジメチルポリシロキサン4~10%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6100
(ポリグリセリル-3ジシロキサンジメチコン(表示名称(INCI:Polyglyceryl-3 Disiloxane Dimethicone)))
【0126】
(製造方法)
成分3~9を均一になるよう混合した。これに、成分1,2を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。これを所定の容器に充填し、アイクリームを得た。得られたアイクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0127】
[実施例16]
表7に示す処方の日焼け止め乳液を作製した。
【0128】
【表7】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70-80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20-30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)テイカ(株)製:MT-150EX
(注4)テイカ(株)製:MZX-508OTS
【0129】
(製造方法)
成分1~7を均一になるようホモディスパーで十分混合した。これに、成分8~11を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。これを所定の容器に充填し、日焼け止め乳液を得た。得られた日焼け止め乳液はのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0130】
[実施例17]
表8に示す処方の化粧下地を作製した。
【0131】
【表8】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70-80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(デカメチルシクロペンタシロキサン90~96%+架橋型ジメチルポリシロキサン4~10%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-105
【0132】
(製造方法)
成分1~5を均一になるよう混合した。これに、成分7~11を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とし、6を添加して均一に撹拌した。これを所定の容器に充填し、化粧下地を得た。得られた化粧下地はのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0133】
[実施例18]
表9に示す処方の日焼け止めクリームを作製した。
【0134】
【表9】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70-80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(デカメチルシクロペンタシロキサン90~96%+架橋型ジメチルポリシロキサン4~10%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-105
【0135】
(製造方法)
成分1~7を均一になるよう混合した。これに、成分10~13を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とし、8,9を添加して均一に撹拌した。これを所定の容器に充填し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0136】
[実施例19~32、比較例25,26]
ペイントシェイカーを用いて(メディア直径1.5mm)、表10に示す処方のスラリーを調製した。
【0137】
【表10】
【0138】
【表11】
【0139】
表10,11
(注1)ステアリン酸(表示名称(INCI:Stearic Acid))と水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminium Hydroxide))処理の微粒子の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))
(注2)トリエトキシカプリリルシラン(表示名称(INCI:Triethoxycaprylylsilane))処理の微粒子の酸化亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Oxide))
(注3)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称(INCI:Diphenylsiloxyphenyltrimethicone))
実施例17~30の場合には、いずれも低粘度の分散体を与え、さらに経時安定性に優れることが分かった。
【0140】
[実施例33]
表12に示す処方の日焼け止めクリームを作製した。
【0141】
【表12】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-240
(デカメチルシクロペンタシロキサン75~85%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン15-25%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン80~90%+架橋型フェニル変性シリコーン10-20%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-300
【0142】
(製造方法)
成分1~11を均一になるよう混合した。これに、成分13~17を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。さらに、成分12を前述の乳化物に加えて混合した。これを所定の容器に充填し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0143】
[実施例34]
表13に示す処方の日焼け止めクリームを作製した。
【0144】
【表13】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70-80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-16
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ジメチルポリシロキサン20~30%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-300
【0145】
(製造方法)
成分1~11を均一になるよう混合した。これに、成分13~18を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。さらに、成分12を前述の乳化物に加えて混合した。これを所定の容器に充填し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0146】
[実施例35]
表14に示す処方の日焼け止めクリームを作製した。
【0147】
【表14】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-16
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ジメチルポリシロキサン20~30%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-300
【0148】
(製造方法)
成分1~9を均一になるよう混合した。これに、成分11~16を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。さらに、成分10を前述の乳化物に加えて混合した。これを所定の容器に充填し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0149】
[実施例36]
表15に示す処方の日焼け止めクリームを作製した。
【0150】
【表15】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-820
(イソドデカン70-80%+架橋型アルキルグリセリン共変性シリコーン20-30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-44
(スクワラン65-75+架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン25-35%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-441
(注5)信越化学工業(株)製:KMP-591
【0151】
(製造方法)
成分1~8を均一になるよう混合した。これに、成分10~20を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。さらに、成分9を前述の乳化物に加えて混合した。これを所定の容器に充填し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0152】
[実施例37]
下記表16に示す処方の日焼け止めクリームを作製した。
【0153】
【表16】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20-30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン80~90%+架橋型フェニル変性シリコーン10-20%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-101
(注4)信越化学工業(株)製:KP-545L
(ジメチコン60%+アクリルシリコーン系グラフト共重合体40%の溶解品)
【0154】
(製造方法)
成分1~9を均一になるよう混合した。これに、成分12~15を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。さらに、成分10、11を前述の乳化物に加えて混合した。これを所定の容器に充填し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームはのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0155】
[実施例38]
下記表17に示す日焼け止め乳液を作製した。
【0156】
【表17】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-16
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ジメチルポリシロキサン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSP-102
【0157】
(製造方法)
成分1~6を均一になるよう混合した。これに、成分9~13を均一混合後に穏やかに加え、撹拌して乳化物とした。さらに、成分7、8を前述の乳化物に加えて混合した。これを所定の容器に充填し、ステンレスボールを入れて日焼け止め乳液を得た。得られた日焼け止め乳液はのび広がりが軽く、さらっとしてべたつきがなく、使用性に優れていた。
【0158】
[実施例39]
下記表18に示す処方のファンデーションを調製した。
【0159】
【表18】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-240
(デカメチルシクロペンタシロキサン75~85%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン15-25%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(デカメチルシクロペンタシロキサン90~96%+架橋型ジメチルポリシロキサン4~10%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KTP-09W,R,Y,B(KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒)
【0160】
(製造方法)
A:成分1~6を均一に混合する。
B:成分13~16を均一に混合する。
C:成分7~12を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0161】
[実施例40]
下記表19に示す処方のファンデーションを調製した。
【0162】
【表19】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20-30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン80~90%+架橋型フェニル変性シリコーン10-20%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-99P処理
【0163】
(製造方法)
A:成分1~8を均一に混合する。
B:成分15~18を均一に混合する。
C:成分9~14を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0164】
[実施例41]
下記表20に示す処方のファンデーションを調製した。
【0165】
【表20】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-16
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ジメチルポリシロキサン20~30%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KTP-09W,R,Y,B(KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-56A
【0166】
(製造方法)
A:成分1~6を均一に混合する。
B:成分15~19を均一に混合する。
C:成分7~14を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0167】
[実施例42]
下記表21に示す表20に示す処方のファンデーションを調製した。
【0168】
【表21】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-710
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ポリグリセリン変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン80~90%+架橋型フェニル変性シリコーン10~20%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KP-574処理
【0169】
(製造方法)
A:成分1~6を均一に混合する。
B:成分13~16を均一に混合する。
C:成分7~12を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0170】
[実施例43]
下記表22に示す処方のファンデーションを調製した。
【0171】
【表22】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-840
(スクワラン65~75%+架橋型アルキルポリグリセリン共変性シリコーン25-35%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-44
(スクワラン65~75%+架橋型アルキル変性シリコーン25~35%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注4)信越化学工業(株)製:KTP-09W,R,Y,B(KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒)
【0172】
(製造方法)
A:成分1~4を均一に混合する。
B:成分13~16を均一に混合する。
C:成分7~12を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、C、5、6を加えて均一に混合しファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0173】
[実施例44]
下記表23に示す処方のファンデーションを調製した。
【0174】
【表23】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-240
(デカメチルシクロペンタシロキサン75~85%+架橋型ポリエーテル変性シリコーン15-25%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(デカメチルシクロペンタシロキサン90~96%+架橋型ジメチルポリシロキサン4~10%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-56A
【0175】
(製造方法)
A:成分1~7を均一に混合する。
B:成分15~21を均一に混合する。
C:成分8~14を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0176】
[実施例45]
下記表24に示す処方の日焼け止めクリームを調製した。
【0177】
【表24】
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
【0178】
(製造方法)
A:成分6~14を均一に混合する。
B:成分1~5を均一に混合する。
C:BをAに徐添して乳化し、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0179】
[実施例46]
表25に示す処方で、ファンデーションを調製した。
【0180】
【表25】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-710
(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ポリグリセリン変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(デカメチルシクロペンタシロキサン90~96%+架橋型ジメチルポリシロキサン4~10%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注4)信越化学工業(株)製:信越化学工業(株)製:KP-545L
(ジメチコン(2cs)60%+アクリルシリコーン系グラフト共重合体40%の溶解品)
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-101
(注6)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注7)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
(注8)信越化学工業(株)製:KF-56A
【0181】
(製造方法)
A:成分1~8を均一に混合する。
B:成分18~22を均一に混合する。
C:成分9~17を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。ファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0182】
[実施例47]
表26に示す処方で、ファンデーションを調製した。
【0183】
【表26】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-310
(ミネラルオイル65~75%+架橋型アルキルポリエーテル共変性シリコーン25~35%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-41A
(ミネラルオイル70~80+架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン20~30%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注5)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注6)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
【0184】
(製造方法)
A:成分1~9を均一に混合する。
B:成分17~21を均一に混合する。
C:成分10~16を均一に混合し、ロール処理する。
D:BをAに徐添して乳化した後、Cを加えてファンデーションを得た。得られたファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0185】
[実施例48,49、比較例27,28]
表27に示す処方で、顔料ペーストを調製し、それを使用して表28に示す処方でファンデーションを調製した。
【0186】
【表27】
(注1)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(表示名称(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))処理の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))
(注2)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(表示名称(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))処理の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))
(注3)ステアリン酸(表示名称(INCI:Stearic Acid))と水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminium Hydroxide))処理の微粒子の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))
【0187】
(製造方法)
A:成分1~9を均一に混合し、ロール処理する。
【0188】
【表28】
(注1)(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称(INCI:Dimethicone/(PEG-10/15)crosspolymer))25%とジメチコン(表示名称(INCI:Dimethicone))75%の混合物
(注2)(シクロペンタシロキサン(表示名称(INCI:Cyclopentasiloxane))93%と(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称(INCI:Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer))7%の混合物)
(注3)ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称(INCI:Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone))
【0189】
(製造方法)
A:成分1~6を均一に混合する。
B:成分9~13を均一に混合する。
C:BをAに徐添して乳化した後、7,8を加えてファンデーションを得た。
【0190】
[分散性評価]
以上のようにして得られた化粧料について調製1週間後(25℃)の粘度を測定した。評価基準は下記の通りであり、顔料ペーストの粘度の測定方法は、B型粘度計、例えば、DV-III ULTRA(BLOOKFIELD ENGENEERING LABORATORIES Inc.製)を使用し、スピンドルT-F、スピンドルを毎分2.2cm降下させて測定した値である。ファンデーションの粘度はJIS K 7117-1:1999記載の方法により、B型粘度計(TVB-10型、東機産業製)を用いて測定した25℃の値である。
【0191】
[顔料ペースト]
◎:500以上600Pa・s未満
〇:600以上700Pa・s未満
△:700以上800Pa・s未満
×:800Pa・s以上
[ファンデーション]
◎:30,000以上40,000mPa・s未満
〇:40,000以上50,000mPa・s未満
△:50,000以上60,000mPa・s未満
×:60,000mPa・s以上
【0192】
【表29】
【0193】
表29から明らかなように、実施例48の顔料ペーストと、それを使用した実施例49のファンデーションは比較例25,26と比べ、顔料分散性が良好であることがわかった。
【0194】
[実施例50]
表30に示す処方の固形ファンデーションを調製した。
【0195】
【表30】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-44
(スクワラン65-75%+架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン25~35%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-320Z
(イソドデカン70~80%+架橋型シリコーン分岐型アルキルポリエーテル共変性ジメチルポリシロキサン20-30%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KP-100
(注4)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注5)信越化学工業(株)製:X-21-5595
(イソドデカン40%+トリメチルシロキシケイ酸60%の混合物)
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09W,R,Y,B(KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒)
【0196】
(製造方法)
A:成分1~9を90℃にて均一に混合する。
B:成分21~25を85℃にて均一に混合する。
C:成分10~20を均一に混合し、ホモミキサー処理する。
D:85℃にてBをAに徐添して乳化した後、Cを加えて固形ファンデーションを得た。
【0197】
以上のようにして得られた固形ファンデーションは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0198】
[実施例51]
表31に示す処方で、化粧下地を調製した。
【0199】
【表31】
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-850Z(デカメチルシクロペンタシロキサン70~80%+架橋型シリコーン主鎖にシリコーン鎖及びアルキル鎖が分岐したポリグリセリン変性シリコーン20~30%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-045Z(デカメチルシクロペンタシロキサン75~85%+架橋型シリコーン主鎖にシリコーン鎖及びアルキル鎖が分岐したポリグリセリン変性シリコーン15~25%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注6)信越化学工業(株)製:信越化学工業(株)製:KP-550
(イソドデカン60%+アクリルシリコーン系グラフト共重合体40%の溶解品)
(製造方法)
A:成分1~9を均一に混合する。
B:成分11~17を均一に混合する。
C:BをAに徐添して乳化した後、成分10を加えて化粧下地を得た。
【0200】
以上のようにして得られた化粧下地は、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0201】
[実施例52]
表32に示す処方で、非水系コンシーラーを調製した。
【0202】
【表32】
(注1)信越化学工業(株)製:KSP-101
(注2)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注3)信越化学工業(株)製:KSG-16(ジメチルポリシロキサン70~80%+架橋型ジメチルポリシロキサン20~30%の混合物)
(注4)信越化学工業(株)製:KF-54HV
(注5)信越化学工業(株)製:KTP-09W,R,Y,B(KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒)
(製造方法)
A:成分1~7を均一に混合する。
B:成分8~12を均一に混合しロール処理する。
AにBを均一に混合して非水系コンシーラーを得た。
【0203】
以上のようにして得られた非水系コンシーラーは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0204】
[実施例53]
表33に示す処方の口紅を調製した。
【0205】
【表33】
(注1)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注2)信越化学工業(株)製:TSPL-30-ID
(イソドデカン70%+シリコーン変性プルラン30%の混合物)
(注3)信越化学工業(株)製:KTP-09W,R,B(KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒)
(製造方法)
A:成分1~11を95℃にて均一に混合する。
B:成分12~20を均一に混合し、ロール処理する。
C:70℃にてBをAに添加し混合後、Cを加えて口紅を得た。
【0206】
以上のようにして得られた口紅は、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていることがわかった。
【0207】
[実施例54]
表34に示す処方の油中水型マスカラを調製した。
【0208】
【表34】
(注1)信越化学工業(株)製:X-21-5595
(イソドデカン40%+トリメチルシロキシケイ酸60%の混合物)
(注2)信越化学工業(株)製:信越化学工業(株)製:KP-550
(イソドデカン60%+アクリルシリコーン系グラフト共重合体40%の溶解品)
(注3)信越化学工業(株)製:KTP-09B(KF-9909処理着色無機顔料)
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KF-6038
(製造方法)
A:成分1~8を90℃にて均一に混合する。
B:成分14~17を85℃にて均一に混合する。
C:成分9~13を均一に混合し、ディスパー処理する。
D:85℃にてBをAに徐添して乳化した後、Cを加えて油中水型マスカラを得た。
【0209】
以上のようにして得られた油中水型マスカラは、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、顔料分散性にも優れていた。
【0210】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に含有される。