(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-06-24
(45)【発行日】2024-07-02
(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20240625BHJP
C30B 15/10 20060101ALI20240625BHJP
C03B 20/00 20060101ALI20240625BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502B
C30B15/10
C03B20/00 H
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2019203916
(22)【出願日】2019-11-11
(65)【公開番号】P2021075425
(43)【公開日】2021-05-20
【審査請求日】2022-06-13
(73)【特許権者】
【識別番号】312007423
【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】松村 尚
【審査官】▲高▼橋 真由
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２００４／１０６２４７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開平０８－３０１６９３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－０４３９０４（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／０６
Ｃ３０Ｂ １５／１０
Ｃ０３Ｂ ２０／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる２層構造の石英ガラスルツボであり、
引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも低くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、
前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔよりも大きく設定され、
かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率ｔ／Ｔが、０．０５より大きく０．８未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、
前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが２０％以内であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項2】
石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる２層構造の石英ガラスルツボであり、
引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、
前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔよりも小さく設定され、
かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率ｔ／Ｔが、０．０５より大きく０．８未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、
前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが２０％以内であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項3】
前記石英ガラスルツボが、石英ガラスルツボ側壁の上部から下部に向かって、複数の領域に区分され、石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、前記複数の領域ごとに調整されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコン単結晶を製造する方法に関し、結晶長方向により均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成は、図８に示すようなチャンバ５０内に設置した石英ガラスルツボ５１に原料であるポリシリコンを充填し、石英ガラスルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとした後、シードチャックに取り付けた種結晶（シード）Ｐを当該シリコン融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ガラスルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより行う。
【0003】
一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン融液Ｍの温度が安定すると、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。
このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、例えば直径３００ｍｍの結晶の場合、直径が５ｍｍ程度で、その長さが３０～４０ｍｍ以上必要とされている。
このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、例えば直径３００ｍｍの結晶の場合、直径が５ｍｍ程度で、その長さが３０～４０ｍｍ以上必要とされている。
【0004】
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げる肩部Ｃ１の形成工程、製品となる単結晶を育成する直胴部Ｃ２の形成工程、直胴部形成工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール部（図示せず）の形成工程が行われる。
【0005】
ところで、石英ガラスルツボ５１の内側面はシリコン融液Ｍと接触して溶解するため、石英ガラスルツボ５１に含まれる酸素がシリコン融液Ｍ中に溶け出し、シリコン融液Ｍと反応してＳｉＯｘとなる。このＳｉＯｘの大部分は、融液の自由表面から蒸発し、単結晶引上装置内に導入された不活性ガス（Ａｒ等）とともに排出される。
【0006】
ここで、一部のＳｉＯｘは、育成中の単結晶に取り込まれ、シリコン単結晶に取り込まれた酸素は、半導体デバイス製造過程で酸素析出物による重金属のゲッタリングやスリップ転位の抑制といった効果をもたらす。
しかしながら、半導体デバイス製造過程において前記酸素析出物が活性層に存在すると電気的特性に悪影響を与える虞があった。そのため、半導体デバイスの種類に応じて適正な酸素濃度のウェーハを製造することが求められている。
しかしながら、半導体デバイス製造過程において前記酸素析出物が活性層に存在すると電気的特性に悪影響を与える虞があった。そのため、半導体デバイスの種類に応じて適正な酸素濃度のウェーハを製造することが求められている。
【0007】
また、引上初期に成長した直胴部の上部は、石英ガラスルツボ内のシリコン溶融量が多く、ルツボ内壁面とシリコン融液との接触面積が大きいため、石英ガラスルツボからの酸素の溶出量が多い状態で引き上げられる。単結晶の引き上げが進むにつれ、ルツボ内のシリコン融液量が減少していくため、ルツボ内壁面とシリコン融液との接触面積がより小さくなり、石英ガラスルツボからのシリコン融液への酸素の溶出量が少なくなる。
【0008】
そのため、シリコン融液中における酸素濃度が安定せず、単結晶の成長方向における酸素濃度分布が不均一となる傾向があった（例えば、上部ほど酸素濃度が高く下部ほど低くなる等）。この単結晶の育成工程では、歩留りを向上させるため、結晶育成軸方向の酸素濃度を均一とする制御が望まれていた。
【0009】
前記課題に対し、特許文献１（特開平６－５６５７１号）には、シリコン融液の上方に逆円錐台形状又は円筒状の熱遮蔽治具を配置し、シリコン融液面と前記熱遮蔽治具の下端との隙間を調整することによって、単結晶の酸素濃度を制御する方法が開示されている。
特許文献１に開示された方法によれば、前記熱遮蔽治具の上方から融液面に供給された不活性ガスによる融液面の冷却、及びルツボから融液面に放射される熱の遮蔽程度を正確に制御でき、その結果融液中にある酸素の拡散蒸発が制御され、単結晶への酸素供給量を制御することができる。
特許文献１に開示された方法によれば、前記熱遮蔽治具の上方から融液面に供給された不活性ガスによる融液面の冷却、及びルツボから融液面に放射される熱の遮蔽程度を正確に制御でき、その結果融液中にある酸素の拡散蒸発が制御され、単結晶への酸素供給量を制御することができる。
【0010】
また、特許文献２（再公表ＷＯ２００１／０６３０２７）には、炉内に流す不活性ガスの流量及び圧力を引上げ量に応じて変化させることで酸素濃度を制御することが開示されている。
特許文献２に開示された方法によれば、炉内の不活性ガス流量あるいは圧力を変化させることにより、結晶育成界面近傍の融液表面から酸化物として蒸発する酸素の量を容易に調整することが可能となり、シリコン融液中に含まれる酸素量を容易に制御することができる。
特許文献２に開示された方法によれば、炉内の不活性ガス流量あるいは圧力を変化させることにより、結晶育成界面近傍の融液表面から酸化物として蒸発する酸素の量を容易に調整することが可能となり、シリコン融液中に含まれる酸素量を容易に制御することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【文献】特開平６－５６５７１号
【文献】再公表ＷＯ２００１／０６３０２７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
しかしながら、特許文献１、２に開示された方法にあっては、いずれも結晶成長軸方向の結晶酸素濃度を均一にできるが、以下の問題を抱えていた。
具体的には、特許文献１に開示された方法にあっては、シリコン融液面と熱遮蔽治具との隙間によってシリコン融液面の温度が変化し、結晶の高さ方向の温度分布が変化するため、ボイド状欠陥（ＣＯＰ）や酸素析出物（ＢＭＤ）といった結晶欠陥の形成に影響し、結晶欠陥の分布が不均一になるという問題があった。
具体的には、特許文献１に開示された方法にあっては、シリコン融液面と熱遮蔽治具との隙間によってシリコン融液面の温度が変化し、結晶の高さ方向の温度分布が変化するため、ボイド状欠陥（ＣＯＰ）や酸素析出物（ＢＭＤ）といった結晶欠陥の形成に影響し、結晶欠陥の分布が不均一になるという問題があった。
【0013】
また、特許文献２に開示された方法にあっては、不活性ガスの流量と圧力とで融液からのＳｉＯガスの蒸発量を調整するものであり、不活性ガスの流量が多い場合は排気ポンプに高排気性能の真空ポンプが必要になり、コストが高くなるという問題があった。一方、不活性ガスの流量が少ない場合は、炉内の汚れが排気されず単結晶化率が低下するという問題があった。
【0014】
本発明者は、特許文献１に開示された方法のように熱遮蔽治具を用いるものでなく、特許文献２に開示された方法のように、不活性ガスの流量と圧力とで融液からのＳｉＯガスの蒸発量を調整するものでもなく、新たな方法を検討した。
その結果、石英ガラスルツボの高さ方向に沿って、前記石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整することによって、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度を制御できることを知見し、本発明を完成するに至った。
その結果、石英ガラスルツボの高さ方向に沿って、前記石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整することによって、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度を制御できることを知見し、本発明を完成するに至った。
【0015】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整することによって、シリコン結晶長方向に、より均一な酸素濃度分布を有するシリコン単結晶を製造できるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0016】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる２層構造の石英ガラスルツボであり、引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも低くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔよりも大きく設定され、かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率ｔ／Ｔが、０．０５より大きく０．８未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが２０％以内であることに特徴を有する。
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる２層構造の石英ガラスルツボであり、引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔよりも小さく設定され、かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率ｔ／Ｔが、０．０５より大きく０．８未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが２０％以内であることに特徴を有する。
また、前記石英ガラスルツボが、石英ガラスルツボ側壁の上部から下部に向かって、複数の領域に区分され、石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、前記複数の領域ごとに調整されていることが望ましい。
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる２層構造の石英ガラスルツボであり、引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔよりも小さく設定され、かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率ｔ／Ｔが、０．０５より大きく０．８未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが２０％以内であることに特徴を有する。
また、前記石英ガラスルツボが、石英ガラスルツボ側壁の上部から下部に向かって、複数の領域に区分され、石英ガラスルツボの側壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、前記複数の領域ごとに調整されていることが望ましい。
【0017】
このように本発明に係るシリコン単結晶の製造方法によれば、前記石英ガラスルツボの高さ方向に沿って、前記石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整し、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度を制御することにより、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきを抑制し、酸素濃度をより均一にすることができる。
【発明の効果】
【0018】
本発明によれば、石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整することによって、シリコン結晶長方向に、より均一な酸素濃度分布を有するシリコン単結晶を製造できるシリコン単結晶の製造方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法について図面を用いながら説明する。図１は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法が実施される単結晶引上装置の断面図である。図２は、図１の単結晶引上装置が備える石英ガラスルツボの断面図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンサセプタ（或いは黒鉛サセプタ）２と、前記カーボンサセプタ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンサセプタ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンサセプタ（或いは黒鉛サセプタ）２と、前記カーボンサセプタ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンサセプタ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
【0021】
ここで図２、図３を用いてルツボ３の構成について詳しく説明する。
ルツボ３は、例えば口径８００ｍｍに形成され、所定の曲率を有する底部３１と、前記底部３１の周りに形成され、所定の曲率を有するコーナー部３２と、前記コーナー部３２から上方に延びる直胴部３３とを有する。前記直胴部３３の上端には、ルツボ開口（上端開口）が形成されている。
ルツボ３は、図２に示すように、不透明外層３Ａ（不透明層）と透明内層３Ｂ（透明層）との２層構造である。
ルツボ３は、例えば口径８００ｍｍに形成され、所定の曲率を有する底部３１と、前記底部３１の周りに形成され、所定の曲率を有するコーナー部３２と、前記コーナー部３２から上方に延びる直胴部３３とを有する。前記直胴部３３の上端には、ルツボ開口（上端開口）が形成されている。
ルツボ３は、図２に示すように、不透明外層３Ａ（不透明層）と透明内層３Ｂ（透明層）との２層構造である。
【0022】
このうち、不透明外層３Ａは天然原料石英ガラスからなり、透明内層３Ｂは例えば高純度の合成原料石英ガラスからなる。
ここで不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡（気孔）が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然原料石英ガラスとは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味し、合成原料石英ガラスとは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味する。
ここで不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡（気孔）が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然原料石英ガラスとは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味し、合成原料石英ガラスとは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味する。
【0023】
そして、この製造方法では、前記石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔが、ルツボ高さ方向において調整（設定）された石英ガラスルツボが用いられる。
前述したように、単結晶を引き上げる過程において、シリコン融液中における酸素濃度は安定せず、単結晶の成長方向における酸素濃度分布が不均一となる傾向がある。どのように不均一になるかは、融液中の酸素濃度の変化の他、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボ３の回転、単結晶の回転等のパラメータに影響されて決まる。
前述したように、単結晶を引き上げる過程において、シリコン融液中における酸素濃度は安定せず、単結晶の成長方向における酸素濃度分布が不均一となる傾向がある。どのように不均一になるかは、融液中の酸素濃度の変化の他、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボ３の回転、単結晶の回転等のパラメータに影響されて決まる。
【0024】
そのため、本発明においては、ある単結晶引上装置において、引き上げた単結晶の不均一となる酸素濃度分布の傾向（例えば、結晶上部の酸素濃度が下部よりも高くなる分布など）を予め把握しておき、それに基づき前記比率ｔ／Ｔが調整される。
本実施形態においては、前記酸素濃度分布の傾向が、結晶上部の酸素濃度が下部よりも高くなる分布となる場合を例に説明する。
本実施形態においては、前記酸素濃度分布の傾向が、結晶上部の酸素濃度が下部よりも高くなる分布となる場合を例に説明する。
【0025】
図３に拡大して示すようにルツボ３の直胴部３３の高さ方向に沿って、例えばルツボ上部３３Ａとルツボ中間部３３Ｂとルツボ下部３３Ｃとで、ルツボ壁厚さ（不透明外層３Ａと不透明内層３Ｂとを合わせた厚さ）Ｔに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが０．０５より大きく０．８未満の間で設定されている。
例えば、上部３３Ａから下部３３Ｃに向かって前記比率ｔ／Ｔが小さい値から大きい値に設定されている。具体的には、例えば、上部３３Ａではルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが０．１０とされ、中間部３３Ｂの比率ｔ／Ｔが０．３とされ、下部３３Ｃの比率ｔ／Ｔが０．６とされる。
例えば、上部３３Ａから下部３３Ｃに向かって前記比率ｔ／Ｔが小さい値から大きい値に設定されている。具体的には、例えば、上部３３Ａではルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが０．１０とされ、中間部３３Ｂの比率ｔ／Ｔが０．３とされ、下部３３Ｃの比率ｔ／Ｔが０．６とされる。
【0026】
尚、前記比率ｔ／Ｔが０．０５以下の場合（透明内層３Ｂの厚さが薄すぎる場合）、結晶育成中に透明内層３Ｂがすべて溶けてしまい、気泡を含む不透明外層３Ａがシリコン融液Ｍ側に露出し、微小な石英パーティクルが剥がれる虞がある。その場合、パーティクルが融液表面に到達し、有転位化率が上昇する、或いは気泡が結晶中に取り込まれてエアポケットが形成される不良が発生する等の虞がある。
一方、前記比率ｔ／Ｔが０．８以上の場合（透明内層３Ｂの厚さが厚すぎる場合）、不透明外層３Ａによる熱の均一拡散が不十分になり、温度制御が困難になる、或いは製品価格が高くなるなどの欠点がある。
一方、前記比率ｔ／Ｔが０．８以上の場合（透明内層３Ｂの厚さが厚すぎる場合）、不透明外層３Ａによる熱の均一拡散が不十分になり、温度制御が困難になる、或いは製品価格が高くなるなどの欠点がある。
【0027】
上記のように比率ｔ／Ｔを規定するのは、不透明外層３Ａと透明内層３Ｂの熱伝達率が異なることによる。不透明外層３Ａは、多量の気泡を含むため、熱を均一に拡散し均一な温度分布となる。一方、透明内層３Ｂは、熱伝導率が高く、温度制御が難しい。
【0028】
そのため、ルツボ３の肉厚Ｔに対し透明内層３Ｂの比率ｔ／Ｔが小さい場合には、熱を均一に拡散する不透明外層３Ａが厚くなり、必要以上にルツボ３を加熱する必要がなく、ルツボ内表面温度を低くすることができるため、シリコン融液Ｍへの石英の溶解量を少なくすることができる。
一方、ルツボ３の肉厚Ｔに対し透明内層３Ｂの比率ｔ／Ｔが大きい場合には、熱伝導が大きいため、ルツボ内表面温度が高くなり、石英の溶解量が多くなり、シリコン融液Ｍへの石英の溶解量を多くすることができる。
一方、ルツボ３の肉厚Ｔに対し透明内層３Ｂの比率ｔ／Ｔが大きい場合には、熱伝導が大きいため、ルツボ内表面温度が高くなり、石英の溶解量が多くなり、シリコン融液Ｍへの石英の溶解量を多くすることができる。
【0029】
結晶育成が進むとともにシリコン融液量が減少するため、育成する単結晶に対する酸素濃度の影響は、シリコン融液面Ｍ１が位置するルツボ上部３３Ａから中間部３３Ｂ、下部３３Ｃへと移行する。
また、上述したように石英ガラスルツボ中のシリコン融液量が多い引き上げ初期ほど、シリコン融液中の酸素量が多いため、単結晶上部ほど酸素濃度が高くなる傾向を有する。
そこで、本発明に係る実施形態にあっては、結晶酸素濃度に最も影響するシリコン融液面Ｍ１が順に移動するルツボ上部３３Ａ、中間部３３Ｂ、下部３３Ｃの比率ｔ／Ｔを、一例として石英ガラスルツボの上部から下部に向かって、大きくなるように、それぞれ設定することにより結晶成長軸方向の酸素濃度が、より均一となるよう制御する構成となっている。
また、上述したように石英ガラスルツボ中のシリコン融液量が多い引き上げ初期ほど、シリコン融液中の酸素量が多いため、単結晶上部ほど酸素濃度が高くなる傾向を有する。
そこで、本発明に係る実施形態にあっては、結晶酸素濃度に最も影響するシリコン融液面Ｍ１が順に移動するルツボ上部３３Ａ、中間部３３Ｂ、下部３３Ｃの比率ｔ／Ｔを、一例として石英ガラスルツボの上部から下部に向かって、大きくなるように、それぞれ設定することにより結晶成長軸方向の酸素濃度が、より均一となるよう制御する構成となっている。
【0030】
次に図１の説明に戻り、カーボンサセプタ２の下方には、このカーボンサセプタ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンサセプタ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
【0031】
また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコン溶融液Ｍ（以下、単に溶融液Ｍと呼ぶ）とする抵抗加熱によるサイドヒータ４と、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９とを備えている。前記引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。
【0032】
尚、サイドヒータ４には供給電力量を制御するヒータ駆動制御部４ａが接続され、引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。
また、この単結晶引上装置１においては、例えば、炉体２の外側に磁場印加用電磁コイル８が設置される。この磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル８には、その動作制御を行う電磁コイル制御部８ａが接続されている。
また、この単結晶引上装置１においては、例えば、炉体２の外側に磁場印加用電磁コイル８が設置される。この磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル８には、その動作制御を行う電磁コイル制御部８ａが接続されている。
【0033】
即ち、本実施形態においては、溶融液Ｍ内に磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Magnetic field applied CZ法）が実施され、それによりシリコン溶融液Ｍの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
【0034】
また、ルツボ３内に形成される溶融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４や溶融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を一定に維持するよう制御される。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を一定に維持するよう制御される。
【0035】
また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコンピュータ１１を備え、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、電磁コイル制御部８ａ、回転駆動制御部９ａは、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。
【0036】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば３５０ｋｇ）を装填し、コンピュータ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0037】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされ、ルツボ３が所定の回転速度（rpm）で回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４による加熱によって溶融され、溶融液Ｍとされる（図４のステップＳ１）。
【0038】
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に１０００～４０００Gaussの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Gauss）で水平磁場が印加開始される（図４のステップＳ２）。
また、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される（図４のステップＳ３）。
ネック部Ｐ１が形成されると、サイドヒータ４への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される。
また、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される（図４のステップＳ３）。
ネック部Ｐ１が形成されると、サイドヒータ４への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される。
【0039】
そして、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成され（図４のステップＳ４）、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図４のステップＳ５）。
ここで、ルツボ３から溶出した酸素が導入されたシリコン融液Ｍから育成される単結晶中の酸素濃度は、例えば、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボ３の回転、単結晶の回転等のパラメータが影響する。
ここで、ルツボ３から溶出した酸素が導入されたシリコン融液Ｍから育成される単結晶中の酸素濃度は、例えば、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボ３の回転、単結晶の回転等のパラメータが影響する。
【0040】
結晶成長軸方向の酸素濃度分布は、上記パラメータに影響されるが、従来は、上記パラメータ制御のみで結晶成長軸方向の酸素濃度を均一にすることは困難である。
そこで、本発明に係る実施形態においては、上記パラメータ条件に加え、ルツボ３の高さ方向におけるルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整することにより結晶成長軸方向における結晶酸素濃度を制御する。
そこで、本発明に係る実施形態においては、上記パラメータ条件に加え、ルツボ３の高さ方向におけるルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整することにより結晶成長軸方向における結晶酸素濃度を制御する。
【0041】
具体的には、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、ベースとなる石英ガラスルツボ３の回転、単結晶の回転等の上記パラメータにより引き上げられた単結晶Ｃの成長軸方向の酸素濃度の傾向は、事前にデータとして記憶装置１１ａに記録しておき、それに合わせて前記石英ガラスルツボ３における比率ｔ／Ｔを決定し、それに基づくルツボを製造して使用することとなる。
【0042】
直胴部Ｃ２の育成初期では、シリコン融液面Ｍ１は、図５（ａ）に示すようにルツボ上部３３Ａに位置する。単結晶Ｃに取り込まれる酸素量は、シリコン融液面Ｍ１付近の融液Ｍ中の酸素濃度が最も影響する。
ここで、直胴部Ｃ２の育成初期では、シリコン融液量が多く、ルツボ内表面との接触面積が大きいために、融液中の酸素濃度は全体的に高いが、ルツボ上部３３Ａでは、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが例えば０．０８と小さく設定されている。即ち、透明内層３Ｂの厚さが薄く形成されているため、不透明外層３Ａが厚く、それにより熱が拡散して均一化される。それにより、ルツボ内表面の温度が低くなり、ルツボ３からシリコン融液Ｍへの石英の溶解量が抑制される。
ここで、直胴部Ｃ２の育成初期では、シリコン融液量が多く、ルツボ内表面との接触面積が大きいために、融液中の酸素濃度は全体的に高いが、ルツボ上部３３Ａでは、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが例えば０．０８と小さく設定されている。即ち、透明内層３Ｂの厚さが薄く形成されているため、不透明外層３Ａが厚く、それにより熱が拡散して均一化される。それにより、ルツボ内表面の温度が低くなり、ルツボ３からシリコン融液Ｍへの石英の溶解量が抑制される。
【0043】
直胴部の育成が進み、図５（ｂ）に示すようにシリコン溶融液面Ｍ１が減少してルツボ中部３３Ｂの位置になると、このルツボ中部３３Ｂでは、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが例えば０．３に設定されている。
ここで、ルツボ内のシリコン融液量は減少しているため、シリコン融液中の酸素濃度は低下傾向となるが、シリコン融液面Ｍ１が位置するルツボ中部３３Ｂは、ルツボ上部３３Ａよりも透明内層３Ｂの厚さが厚いため、ルツボ３からシリコン融液Ｍへの石英の溶解量が増加する。
ここで、ルツボ内のシリコン融液量は減少しているため、シリコン融液中の酸素濃度は低下傾向となるが、シリコン融液面Ｍ１が位置するルツボ中部３３Ｂは、ルツボ上部３３Ａよりも透明内層３Ｂの厚さが厚いため、ルツボ３からシリコン融液Ｍへの石英の溶解量が増加する。
【0044】
更に直胴部の育成が進み、図５（ｃ）に示すようにシリコン溶融液面Ｍ１がルツボ下部３３Ｃの位置になると、このルツボ下部３３Ｃでは、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔが例えば０．６と高めに設定されている。
ここで、ルツボ内のシリコン融液量は更に減少し少量となっているため、シリコン融液中の酸素濃度は低いが、ルツボ下部３３Ｃでは、透明内層３Ｂの厚さが厚く形成されているため、熱伝導率が高くなっている。それにより、ルツボ内表面の温度が高くなり、ルツボ３からシリコン融液への石英の溶解量が多くなる。
ここで、ルツボ内のシリコン融液量は更に減少し少量となっているため、シリコン融液中の酸素濃度は低いが、ルツボ下部３３Ｃでは、透明内層３Ｂの厚さが厚く形成されているため、熱伝導率が高くなっている。それにより、ルツボ内表面の温度が高くなり、ルツボ３からシリコン融液への石英の溶解量が多くなる。
【0045】
このように直胴部Ｃ２の育成を行うことにより、直胴部Ｃ２の成長軸方向において酸素濃度が均一になるように矯正される。
そして、所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると、最終のテール部工程に移行する（図２のステップＳ６）。このテール部工程においては、結晶下端と溶融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃと溶融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
そして、所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると、最終のテール部工程に移行する（図２のステップＳ６）。このテール部工程においては、結晶下端と溶融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃと溶融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
【0046】
以上のように、本実施の形態によれば、前記石英ガラスルツボの高さ方向に沿って、前記石英ガラスルツボの壁の厚さＴに対する前記透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔを調整し、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度を制御することにより、結晶成長軸方向の酸素濃度を所望の値に近づけ、且つ均一にすることができる。
また、従来一般的な単結晶引上装置の構成に対し、ルツボ３の壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔを調整するのみでよいため、かかるコストを抑えることができる。
また、シリコン融液面の温度は一定に保つ制御が可能であるため、結晶欠陥の分布が不均一になることを防止することができる。
また、従来一般的な単結晶引上装置の構成に対し、ルツボ３の壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔを調整するのみでよいため、かかるコストを抑えることができる。
また、シリコン融液面の温度は一定に保つ制御が可能であるため、結晶欠陥の分布が不均一になることを防止することができる。
【0047】
尚、前記実施の形態においては、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔを、０．０８、０．３、０．６と設定した場合を示したが、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボの回転、単結晶の回転等のパラメータを変えることにより、比率ｔ／Ｔを適宜変えることができる。
【0048】
また、前記実施の形態においては、石英ガラスルツボ３の高さ方向に３つの領域（３３Ａ，３３Ｂ，３３Ｃ）に分けて各領域に比率ｔ／Ｔを設定したが、本発明にあっては、前記領域の数は限定されるものではなく、適宜設定することができる。
また各領域に分けて、特定の比率ｔ／Ｔを設定するのではなく、石英ガラスルツボ３の高さ方向において、徐々に比率ｔ／Ｔを変化させても良い。
また各領域に分けて、特定の比率ｔ／Ｔを設定するのではなく、石英ガラスルツボ３の高さ方向において、徐々に比率ｔ／Ｔを変化させても良い。
【0049】
また、石英ガラスルツボ３を不透明外層３Ａと透明内層３Ｂとの２層構造としたが、本発明にあっては、その構成に限定されるものではなく、内層が透明層であれば、層の数は限定されない。
【0050】
更に、本発明を実施するに際し、特許文献１に開示された方法のように熱遮蔽治具を用いる方法、特許文献２に開示された方法のように不活性ガスの流量と圧力とで融液からのＳｉＯガスの蒸発量を調整する方法を併用しても良い。
【実施例】
【0051】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
（実験１）
実験１では、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔをルツボ高さ方向で変化させることにより、引き上げたシリコン単結晶の引き上げ方向の酸素濃度分布に対し、どのように影響するかを検証した。
（実験１）
実験１では、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔをルツボ高さ方向で変化させることにより、引き上げたシリコン単結晶の引き上げ方向の酸素濃度分布に対し、どのように影響するかを検証した。
【0052】
実験１では、上述の実施形態に示した構成の単結晶引上装置において、ルツボに３５０kgの原料ポリシリコンを投入し、直径３００mmのシリコン単結晶の引上げを行なった。シリコン溶融液の自然対流を抑制するために、引上中に印加する水平磁場の磁束密度は２５００Gaussに設定した。
また、不活性ガスの流量は、９０Ｌ／ｍｉｎとし、炉内圧を５０ｔｏｒｒとした。
更に、ルツボの回転数を１ｒｐｍとし、単結晶の回転数を１０ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
また、不活性ガスの流量は、９０Ｌ／ｍｉｎとし、炉内圧を５０ｔｏｒｒとした。
更に、ルツボの回転数を１ｒｐｍとし、単結晶の回転数を１０ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
【0053】
図３に示したルツボ壁厚さＴに対する透明内層３Ｂの厚さｔの比率ｔ／Ｔは、実施例１、実施例２、比較例１において、表１に示すように設定した。
実施例１では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率ｔ／Ｔを設定した。
実施例２では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率ｔ／Ｔを設定した。
また、比較例１では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率ｔ／Ｔを変えずに実施した。
実験１の結果を図６のグラフに示す。図６のグラフの縦軸は酸素濃度（×１０１８／ｃｍ３）、横軸は固化率である。また、実施例１，２、及び比較例１の条件に基づき引き上げた単結晶の軸方向における酸素濃度のばらつきを、表１に示す。
実施例１では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率ｔ／Ｔを設定した。
実施例２では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率ｔ／Ｔを設定した。
また、比較例１では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率ｔ／Ｔを変えずに実施した。
実験１の結果を図６のグラフに示す。図６のグラフの縦軸は酸素濃度（×１０１８／ｃｍ３）、横軸は固化率である。また、実施例１，２、及び比較例１の条件に基づき引き上げた単結晶の軸方向における酸素濃度のばらつきを、表１に示す。
【0054】
（表１）
【0055】
図６のグラフに示すように実施例１では、結晶引上初期の酸素濃度が抑えられ、低酸素濃度で結晶成長軸方向に均一な酸素濃度を有する単結晶が得られた。また、表１に示すように酸素濃度のばらつきは１４％に抑えられた。
また、実施例２では、結晶引上後期の酸素濃度が向上し、高酸素濃度で結晶成長軸方向に均一な酸素濃度を有する単結晶が得られた。また、表１に示すように酸素濃度のばらつきは１３％に抑えられた。
また、比較例１では、結晶上部ほど酸素濃度が高い単結晶が得られた。また、表１に示すように酸素濃度のばらつきは３０％と大きくなった。
この実験１の結果から、本発明によれば結晶成長軸方向に酸素濃度を、より均一に制御でき、酸素濃度のばらつきを２０％以内に抑えられることが確認された。
また、実施例２では、結晶引上後期の酸素濃度が向上し、高酸素濃度で結晶成長軸方向に均一な酸素濃度を有する単結晶が得られた。また、表１に示すように酸素濃度のばらつきは１３％に抑えられた。
また、比較例１では、結晶上部ほど酸素濃度が高い単結晶が得られた。また、表１に示すように酸素濃度のばらつきは３０％と大きくなった。
この実験１の結果から、本発明によれば結晶成長軸方向に酸素濃度を、より均一に制御でき、酸素濃度のばらつきを２０％以内に抑えられることが確認された。
【0056】
（実験２）
実験２では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも低くなる傾向を有する引上装置の条件下において、石英ルツボのルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔをルツボ高さ方向で変化させ、引き上げられる単結晶の高さ方向における酸素濃度のばらつきを検証した。単結晶引き上げの条件は、実験１と同じである。
実施例３、４、及び比較例２におけるルツボ上部、中部、下部における比率ｔ／Ｔ、及びそれらの条件に基づき引き上げた単結晶の軸方向における酸素濃度のばらつきを、表２に示す。
また、図７のグラフに、実施例３、４及び比較例２における単結晶酸素濃度の変化を示す。図７のグラフにおいて、縦軸は酸素濃度（×１０１８／ｃｍ３）、横軸は固化率である。
実験２では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも低くなる傾向を有する引上装置の条件下において、石英ルツボのルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔをルツボ高さ方向で変化させ、引き上げられる単結晶の高さ方向における酸素濃度のばらつきを検証した。単結晶引き上げの条件は、実験１と同じである。
実施例３、４、及び比較例２におけるルツボ上部、中部、下部における比率ｔ／Ｔ、及びそれらの条件に基づき引き上げた単結晶の軸方向における酸素濃度のばらつきを、表２に示す。
また、図７のグラフに、実施例３、４及び比較例２における単結晶酸素濃度の変化を示す。図７のグラフにおいて、縦軸は酸素濃度（×１０１８／ｃｍ３）、横軸は固化率である。
【0057】
（表２）
【0058】
図７のグラフ、及び表２に示すように、実施例３、４ではルツボ上部における比率ｔ／Ｔをルツボ下部よりも大きく設定することにより、単結晶の引き上げ軸方向における酸素濃度分布のばらつきが小さく（１０％以下）に抑えられた。
一方、比較例２では、ルツボ高さ方向において透明内層の厚さの比率ｔ／Ｔを略一定に設定したが、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部よりも低くなり（ベースと同じ）、酸素濃度のばらつきが大きく（２２％）なる結果となった。
一方、比較例２では、ルツボ高さ方向において透明内層の厚さの比率ｔ／Ｔを略一定に設定したが、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部よりも低くなり（ベースと同じ）、酸素濃度のばらつきが大きく（２２％）なる結果となった。
【0059】
（実験３）
実験３では、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔの適切な範囲について検証した。適切か否かの判定は、結晶の有転位化率、温度変動量の大きさにより判定した。
表３に実施例５～７、比較例３～６における条件である比率ｔ／Ｔ、及び結果としての結晶の有転位化率、融液の温度変動量を示す。実験３の実施例５～７、比較例３～６では、引き上げた単結晶の引上軸方向の酸素濃度分布を均一とするために比率ｔ／Ｔを設定した。その他の条件は、実験１と同じである。
実験３では、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔの適切な範囲について検証した。適切か否かの判定は、結晶の有転位化率、温度変動量の大きさにより判定した。
表３に実施例５～７、比較例３～６における条件である比率ｔ／Ｔ、及び結果としての結晶の有転位化率、融液の温度変動量を示す。実験３の実施例５～７、比較例３～６では、引き上げた単結晶の引上軸方向の酸素濃度分布を均一とするために比率ｔ／Ｔを設定した。その他の条件は、実験１と同じである。
【0060】
（表３）
【0061】
表３に示すように、実施例５～７において設定した比率ｔ／Ｔでは、有転位化率が１０％以下、温度変動量が±３℃と良好な結果が得られた。
一方、比較例３、４のように比率ｔ／Ｔが０．０５と低い部位がある場合には、不透明層の気泡が露出し、微小な石英パーティクルが発生して有転位化率が上昇した。
また、比較例５、６のように比率ｔ／Ｔが０．８０以上の部位がある場合には、不透明外層による熱の均一拡散が不十分になり、温度制御が困難になってシリコン融液の温度変動量が大きくなった。
この結果より、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔの範囲は、０．０５より大きく０．８０未満であることが望ましいことを確認した。
一方、比較例３、４のように比率ｔ／Ｔが０．０５と低い部位がある場合には、不透明層の気泡が露出し、微小な石英パーティクルが発生して有転位化率が上昇した。
また、比較例５、６のように比率ｔ／Ｔが０．８０以上の部位がある場合には、不透明外層による熱の均一拡散が不十分になり、温度制御が困難になってシリコン融液の温度変動量が大きくなった。
この結果より、ルツボ壁厚さＴに対する透明内層の厚さｔの比率ｔ／Ｔの範囲は、０．０５より大きく０．８０未満であることが望ましいことを確認した。
【符号の説明】
【0062】
１ 単結晶引上装置
２ カーボンサセプタ
３ 石英ガラスルツボ（ルツボ）
４ サイドヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
８ 磁場印加用電磁コイル
９ 引き上げ機構
１０ 炉体
１１ コンピュータ
１１ａ 記憶装置
１１ｂ 演算制御装置
１４ 回転駆動部
１５ 昇降駆動部
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ１ 肩部
Ｃ２ 直胴部
２ カーボンサセプタ
３ 石英ガラスルツボ（ルツボ）
４ サイドヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
８ 磁場印加用電磁コイル
９ 引き上げ機構
１０ 炉体
１１ コンピュータ
１１ａ 記憶装置
１１ｂ 演算制御装置
１４ 回転駆動部
１５ 昇降駆動部
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ１ 肩部
Ｃ２ 直胴部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】