特許 7512077 スパッタリングターゲット材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-06-28

(45)【発行日】2024-07-08

(54)【発明の名称】スパッタリングターゲット材

(51)【国際特許分類】

   G11B 5/738 20060101AFI20240701BHJP

   C23C 14/34 20060101ALI20240701BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20240701BHJP

   C22C 19/07 20060101ALI20240701BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20240701BHJP

   C22C 1/04 20230101ALN20240701BHJP

   C22C 33/02 20060101ALN20240701BHJP

   B22F 1/00 20220101ALN20240701BHJP

   B22F 3/10 20060101ALN20240701BHJP

   B22F 3/15 20060101ALN20240701BHJP

   B22F 3/14 20060101ALN20240701BHJP

   B22F 3/20 20060101ALN20240701BHJP

   B22F 9/08 20060101ALN20240701BHJP

【ＦＩ】

G11B5/738

C23C14/34 A

C23C14/06 T

C22C19/07 C

C22C38/00 303S

C22C1/04 B

C22C33/02 A

C22C33/02 B

B22F1/00 Y

B22F3/10 E

B22F3/10 F

B22F3/15 G

B22F3/14 D

B22F3/14 101B

B22F3/20 C

B22F9/08 A

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2020083622

(22)【出願日】2020-05-12

(65)【公開番号】P2021180057

(43)【公開日】2021-11-18

【審査請求日】2023-03-10

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】弁理士法人有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】越智 亮介

(72)【発明者】

【氏名】井本 未由紀

【審査官】川中 龍太

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１８－０７０９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０３６４５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特許第５９４６９７４（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】特開２００６－２９４０９０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ１１Ｂ ５／６２ － ５／８２

Ｇ１１Ｂ ５／８４ － ５／８５８

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｃ２３Ｃ １４／０６

Ｃ２２Ｃ １９／０７

Ｃ２２Ｃ ３８／００

Ｃ２２Ｃ １／０４

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ ３／１０

Ｂ２２Ｆ ３／１５

Ｂ２２Ｆ ３／１４

Ｂ２２Ｆ ３／２０

Ｂ２２Ｆ ９／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

その材質が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物とを含む合金であり、この合金中の、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成が、一般式（Ｃｏ_Ｘ－Ｆｅ_{１００－Ｘ}）_{１００－Ｙ}－Ｍ_Ｙで示され、この式中、Ｘが０以上１００以下であり、Ｙが４以上２８以下であり、
その断面に存在する長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む酸化物集合体の数が、１００ｍｍ^２あたり１．５個以下である、スパッタリングターゲット材。

【請求項2】

請求項１に記載のスパッタリングターゲット材にスパッタリングを施して軟磁性層を得る工程を含む、軟磁性層の製造方法。

【請求項3】

軟磁性層が組み込まれた垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
請求項１に記載のスパッタリングターゲット材にスパッタリングを施して、上記軟磁性層を得る工程を含む、垂直磁気記録媒体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スパッタリングターゲット材に関する。詳細には、本発明は、磁気記録媒体の軟磁性層の製造に用いるスパッタリングターゲット材及びその製造に用いる合金粉末に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、ドライブの大容量化のために、記録密度の高い磁気記録媒体が求められている。高記録密度の磁気記録媒体として、従来普及していた面内磁気記録媒体に代わり、垂直磁気記録方式の媒体（垂直磁気記録媒体）が実用化されている。

【0003】

垂直磁気記録方式とは、磁化容易軸を、磁性膜中の媒体面に対して垂直方向に配向させる方式である。垂直磁気記録媒体は、高記録密度に適している。記録感度を高めた磁気記録層と軟磁性層とを有する２層構造の垂直磁気記録媒体が、開発されている。磁気記録層には、通常、ＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ_２系合金が用いられている。

【0004】

特開２００６－２９４０９０号公報（特許文献１）には、Ｆｅ及びＣｏを有し、さらに、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ又はＢｓの内のいずれか２種以上を含む軟磁性層が開示されている。この軟磁性層の膜構造は、微結晶又はアモルファスである。

【0005】

その材質がＦｅ－Ｃｏ系合金である軟磁性層は、対応するＦｅ－Ｃｏ系合金からなるターゲット材を用いたスパッタリングにより形成される。スパッタリング時に、パーティクルが発生しないターゲット材が求められている。特開２０１５－３６４５３号公報（特許文献２）では、Ｍ元素としてＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗの１種又は２種以上を含有し、残部がＦｅとＣｏの１種又は２種及び不可避的不純物からなり、ＦｅとＣｏの１種又は２種とＭ元素からなる金属間化合物相をネット状に成長させたミクロ組織を有するスパッタリングターゲット材が提案されている。特開２００２－２２６９７０号公報（特許文献３）には、粉末焼結ターゲットであって、Ｂを含有し、酸素量が１００ｐｐｍ以下であるＣｏ系ターゲットが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００６－２９４０９０号公報

【文献】特開２０１５－３６４５３号公報

【文献】特開２００２－２２６９７０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

スパッタリングターゲット材の製造方法として、粉末冶金法が知られている。粉末冶金法では、原料である各種金属粉末が混合、成形及び焼結される。原料粉末は、その外周部に酸化被膜を有する場合がある。本発明者らの知見によれば、原料粉末の酸化被膜に由来する酸化物が、スパッタリング時のパーティクル発生要因の一つであると推定される。

【0008】

特許文献２では、ターゲット材のミクロ組織を調整して、金属間化合物に起因するパーティクルの発生が抑制されている。特許文献３では、脱酸素効果を有する元素Ｂの添加により、磁気記録特性に影響する酸素量の低減が図られている。しかし、原料粉末の酸化被膜に起因するパーティクルの発生を低減する技術は、未だ提案されていない。

【0009】

本発明の目的は、スパッタリング時のパーティクル発生が低減され、かつ、物性に優れた軟磁性層を得ることができるスパッタリングターゲット材及びその製造に用いる合金粉末の提供である。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、鋭意検討の結果、アトマイズタワー内の酸素濃度をコントロールすることで、粉末の外周部酸素値を低減することに成功し、スパッタリングターゲット材において、所定のサイズを有する酸化物の集合体の数を低減することにより、脱酸素効果を有する元素（Ａｌ、Ｔｉ、Ｂ等）を必須成分として添加することなく、パーティクルの発生数が低減されることを見出し、本発明を完成した。

【0011】

即ち、本発明に係るスパッタリングターゲット材は、その材質が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物と、を含む合金である。この合金中の、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成は、一般式（Ｃｏ_Ｘ－Ｆｅ_{１００－Ｘ}）_{１００－Ｙ}－Ｍ_Ｙで示される。この式中、Ｘは０以上１００以下であり、Ｙは４以上２８以下である。このスパッタリングターゲット材では、その断面に存在する長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む酸化物集合体の数は、１００ｍｍ^２あたり１．５個以下である。

【0012】

本発明に係る軟磁性層は、前述したいずれかのスパッタリングターゲット材を用いたスパッタリングにより得られる。本発明に係る垂直磁気記録媒体は、この軟磁性層を有している。

【発明の効果】

【0013】

本発明に係るスパッタリングターゲット材を用いたスパッタリングでは、パーティクルの発生が少ない、又はパーティクルが発生しない。このターゲット材によれば、物性に優れた軟磁性層が得られうる。このターゲット材は、軟磁性層を有する垂直磁気記録媒体の製造に適している。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は、酸化物集合体の一例を示す光学顕微鏡画像である。

【図2】図２は、外周部の酸素値Ｏｓの算出方法を説明するためのグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。なお、本願明細書において、特に記載がない限り、「平均粒子径」は、レーザー回折散乱法により得られる体積基準の累積カーブにおいて、累積体積が５０％である点の粒子径Ｄ５０（メジアン径）である。「ｐｐｍ」は「質量ｐｐｍ」であり、範囲を示す「Ｘ～Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。

【0016】

本発明に係るスパッタリングターゲット材の材質は、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物とを含む合金である。本発明の効果が阻害されない限り、この合金は、任意成分として他の金属元素を含みうる。不可避的不純物としては、Ｏ、Ｓ、Ｃ、Ｎ等が例示される。

【0017】

この合金中の、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成は、下記一般式で示される。
（Ｃｏ_Ｘ－Ｆｅ_{１００－Ｘ}）_{１００－Ｙ}－Ｍ_Ｙ

【0018】

上記一般式において、Ｘは、この合金におけるＣｏとＦｅとの合計に対するＣｏの比率（質量％）である。Ｘは、０以上１００以下の範囲で適宜選択することができる。得られる軟磁性層の物性向上の観点から、Ｘは、２０以上が好ましく、２５以上がより好ましい。Ｘは、８０以下が好ましく、７５以下がより好ましい。

【0019】

上記一般式において、Ｙは、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍ（即ち、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択された元素の総含有量）の合計に対する、元素Ｍの比率（質量％）である。Ｙは、４以上２８以下の範囲で設定される。元素Ｍは、得られる軟磁性層のアモルファス化を促進することにより、その磁気性能の向上に寄与する。この観点から、好ましいＹは１０以上であり、より好ましいＹは１５以上である。

【0020】

Ｙが２８を超える合金の融点は、高い。この合金からなるターゲット材の原料の融点も、高い。この原料を得るためには、高温処理が必要である。高温処理により、原料中の酸素含有量が増加する。酸素含有量の多い原料から得られるターゲット材は、後述する酸化物集合体を含み、パーティクルを発生する場合がある。パーティクル低減の観点から、好ましいＹは２５以下であり、より好ましいＹは２３以下である。

【0021】

このターゲット材では、光学顕微鏡を用いてその断面が観察され、ターゲット材に含まれる酸化物集合体の数が計測される。本願明細書において、酸化物集合体とは、長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む集合体を意味する。酸化物粒子は、主として、合金をなす各元素の酸化物に由来する。

【0022】

光学顕微鏡で撮影された酸化物集合体の一例が、図１に示されている。図１中、不均一な形状の複数の黒点が、それぞれ、酸化物粒子である。この酸化物集合体では、４個以上の酸化物粒子が、略円弧状に配列されている。略円弧状に配列された酸化物集合体は、スパッタリング時に粗大なパーティクルを発生させる。この酸化物集合体は、後述する合金粒子の表面近傍の酸素（外周部の酸素値）に起因して生成すると考えられる。

【0023】

本発明者らは、このターゲット材中の酸化物集合体が、スパッタリング時のパーティクル発生要因のひとつであることを見出した。本発明に係るターゲット材では、前述の光学顕微鏡観察において、縦１０ｍｍ、横２０ｍｍの観察面で計測される酸化物集合体の数は、１００ｍｍ^２あたり１．５個以下である。本願明細書において、酸化物集合体の数は、一つのターゲット材につき５つの観察面にて計測した結果を平均し、小数点以下を四捨五入して得られる値として定義される。この酸化物集合体の数が１．５個以下であるターゲット材を用いたスパッタリングでは、パーティクルが発生しないか、その発生数が顕著に低減される。この酸化物集合体の数は、少ないほど好ましく、理想的には、ゼロである。

【0024】

このスパッタリングターゲット材は、その材質及び酸化物集合体の数が前述した条件を満たす限り、粉末冶金法で得られたものであってもよく、鋳造法により得られたものであってもよい。適正なミクロ組織が形成されるとの観点から、粉末冶金法で得られたターゲット材が好ましい。

【0025】

例えば、粉末冶金法では、原料である粉末を高圧下で加熱して固化成形することにより焼結体を形成する。この焼結体を、機械的手段等で適正な形状に加工することにより、ターゲット材が得られる。

【0026】

原料粉末には、ターゲット材の材質に対応する合金粉末が用いられる。合金粉末は、多数の粒子の集合体である。各粒子の材質は、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物とを含む合金である。この合金粒子におけるＣｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成は、下記一般式で示される。
（Ｃｏ_Ｘ－Ｆｅ_{１００－Ｘ}）_{１００－Ｙ}－Ｍ_Ｙ
この一般式において、Ｘは、０以上１００以下であり、Ｙは、４以上２８以下である。

【0027】

得られる軟磁性層の物性向上の観点から、Ｘは、２０以上が好ましく、２５以上がより好ましい。Ｘは、８０以下が好ましく、７５以下がより好ましい。

【0028】

得られる軟磁性層の磁気性能向上の観点から、Ｙは１０以上が好ましく、１５以上がより好ましい。パーティクル低減の観点から、Ｙは２５以下が好ましく、２３以下がより好ましい。

【0029】

合金粉末は、不可避的不純物として酸素を含んでいる。酸素の一部は、合金成分の金属元素の酸化物として存在している。金属酸化物の一部は、合金粒子の外周部に被膜を形成している。本発明者らの知見によると、各合金粒子が有する酸化物被膜に起因して、ターゲット材中に酸化物集合体が形成される。

【0030】

酸化物集合体の数が低減されるとの観点から、外周部の酸素値Ｏｓが１５０ｐｐｍｍ以下である合金粉末を原料として得られるターゲット材が好ましい。本願明細書において、外周部の酸素値Ｏｓは、各合金粒子の表面近傍の酸素含量を示す指標である。この酸素値Ｏｓが１５０ｐｐｍ以下の合金粉末を用いて得られるターゲット材では、酸化物集合体の形成が少ないか、酸化物集合体が形成されない。このターゲット材を用いたスパッタリングでは、酸化物集合体に起因するパーティクルの発生が低減される。この観点から、外周部の酸素値Ｏｓは、１００ｐｐｍ以下がより好ましく、５０ｐｐｍ以下がさらに好ましく、理想的にはゼロである。

【0031】

外周部の酸素値Ｏｓは、合金粉末の総酸素値Ｏｔと、内部酸素値Ｏｉとの差（Ｏｔ－Ｏｉ）として定義される。総酸素値Ｏｔは、合金粉末に含まれる全酸素量であり、例えば、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製の商品名「ＥＭＧＡ－９２０」）を用いて測定される。内部酸素値Ｏｉは、合金粉末を少なくとも３種類の粒度に分級した後、粒度毎にその平均粒子径Ｄ５０及び酸素含有量を測定し、各酸素含有量を、各平均粒子径Ｄ５０から算出した表面積Ｓの逆数１／Ｓに対してプロットしたとき、最小二乗法により得られる線形近似曲線の切片として求められる。この線形近似曲線の一例が、図２に示されている。

【0032】

図２の横軸が表面積Ｓの逆数１／Ｓ（ｍｍ^－２）であり、縦軸が酸素含有量Ｏ（ｐｐｍ）である。図２には、５種類（４５μｍ未満、４５μｍ以上６３μｍ未満、６５μｍ以上７５μｍ未満、７５μｍ以上１５０μｍ未満、１５０μｍ以上５００μｍ未満）の粒度に篩分級された合金粉末の、各粒度について測定された酸素含有量Ｏと、表面積Ｓの逆数１／Ｓとがプロットされている。このプロットから、最小二乗法により得られた線形近似曲線が、破線で示されている。線形近似曲線の切片は、表面積が無限大（即ち、１／Ｓが０）である合金粉末の酸素含有量であり、合金粉末の内部酸素値Ｏｉに近似される。

【0033】

適正な線形近似曲線が得られる限り、合金粉末を分級する方法及び条件は、特に限定されない。分級後の各粒度における酸素含有量は、前述の酸素・窒素分析装置（堀場製作所製の商品名「ＥＭＧＡ－９２０」）を用いて測定される。各粒度における表面積Ｓは、平均粒子径ｄから、下記式により求められる。
Ｓ＝４×π×（ｄ／２）^２
なお、各粒度における平均粒子径ｄは、粉末の全体積を１００％として累積カーブが求められたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒子径（メジアン径）である。

【0034】

好ましくは、平均粒子径Ｄ５０が２０μｍ以上８０μｍ以下の合金粉末を原料として得られるターゲット材が好ましい。平均粒子径Ｄ５０が２０μｍ以下の合金粉末では、外周部の酸素値Ｏｓが低減され、パーティクルの発生が低減される。平均粒子径Ｄ５０が８０μｍ以下の合金粉末を用いて得られるターゲット材では、結晶粒子径の粗大化による強度低下が抑制される。このターゲット材によれば、スパッタリング時の割れが回避されうる。

【0035】

合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は、粉末の全体積を１００％として累積カーブが求められたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒子径（メジアン径）である。合金粉末の平均粒子径Ｄ５０及び前述した各粒度における平均粒子径ｄは、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置により測定される。この装置のセル内に、粉末が純水と共に流し込まれ、粒子の光散乱情報に基づいて、累積カーブが作成され、平均粒子径が求められる。この装置の一例として、日機装社の「マイクロトラックＭＴ３０００」が挙げられる。

【0036】

本発明の効果が得られる限り、ターゲット材を得るための合金粉末の製造方法は、特に限定されない。例えば、合金粉末の製造方法として、アトマイズ法が知られている。アトマイズ法の種類は特に限定されず、ガスアトマイズ法であってもよく、水アトマイズ法であってもよく、遠心力アトマイズ法であってもよい。アトマイズ法の実施に際しては、既知のアトマイズ装置が適宜選択されて用いられる。

【0037】

例えば、ガスアトマイズ法では、各種金属原料を溶解して溶湯を形成し、この溶湯を、アトマイズにより急冷することにより合金粉末が製造される。詳細には、合金粉末は、原料であるＣｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択された元素Ｍと、必要に応じて他の任意成分と、を所定の組成となるように坩堝に投入して溶解し、坩堝の流出口（小孔又はノズル）からアトマイズタワー内に流出した溶湯流に、高圧のガスを吹き付けて分散・凝固させることにより製造される。

【0038】

アトマイズ法によれば、凝固した合金粒子表面に位置する金属元素と、アトマイズタワー内の酸素（以下、タワー内酸素と称する場合がある）とが反応することにより、各合金粒子に金属酸化物の被膜が形成されると考えられる。得られるターゲット材において、前述した方法で計測される酸化物集合体を低減させる目的から、好ましくは、粒子表面の金属元素と酸素との反応が抑制されるような製造条件が好ましく、タワー内の酸素濃度を１０００ｐｐｍ以下となるようにするのが好ましい。より好ましくは、外周部の酸素値Ｏｓが１５０ｐｐｍ以下となるように、アトマイズ時の製造条件が設定される。

【0039】

合金粉末の外周部の酸素値Ｏｓに影響する製造条件としては、合金組成、出湯時の温度、アトマイズガス中の酸素濃度、ガス噴霧圧力等が挙げられる。例えば、出湯時温度の低減、タワー内酸素濃度の低減により、金属元素と酸素との反応が抑制され、外周部の酸素値Ｏｓが低い合金粉末が得られる。この合金粉末を用いて得られるターゲット材では、前述した酸化物集合体の数が低減される。

【0040】

ターゲット材の製造に際し、原料粉末を固化成形する方法及び条件は、特に限定されない。例えば、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）、ホットプレス、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ法）、熱間押出等が適宜選択される。また、固化成形して得られた焼結体を加工する方法も、特に限定されず、既知の機械的加工手段が用いられ得る。

【0041】

例えば、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）の場合、好ましい温度は１０００～１２００℃であり、好ましい圧力は９０～１５０ＭＰａであり、好ましい保持時間は５～１０時間である。この製造条件下でのＨＩＰ成形によれば、ターゲット材に、パーティクル低減に寄与するミクロ組織が効率的に形成される。

【0042】

好ましくは、原料粉末は、固化成形前に篩分級される。この篩分級の目的は、焼結を阻害する粒子径５００μｍ以上の粒子（粗粉）を除去することにある。この原料粉末によれば、粗粉除去以外の粒度調整をしない場合でも、本発明の効果が得られる。

【0043】

本発明に係るターゲット材にスパッタリングが施されることで、このターゲット材の成分と同じ成分を有する軟磁性層が得られる。垂直磁気記録媒体には、この軟磁性層が組み込まれる。このターゲット材を用いたスパッタリングでは、パーティクルの発生が顕著に低減される。このターゲット材を用いて得られる軟磁性層は、物性に優れている。この軟磁性層が組み込まれた垂直磁気記録媒体は、高品質である。

【実施例】

【0044】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0045】

［原料粉末の製造］
表１－３に示される組成となるように、各原料を秤量して、耐火物からなる坩堝に投入して、減圧下、Ａｒガス雰囲気又は真空雰囲気で、誘導加熱により溶解した。次に、アトマイズタワー内を表１－３に示される酸素濃度（ｐｐｍ）に調整した後、溶解した溶湯を、坩堝下部に設けられた小孔（直径８ｍｍ）から流出させ、高圧のＡｒガスを用いてガスアトマイズすることにより、Ｆｅ－Ｃｏ系合金粉末を得た。得られた合金粉末を篩分級して、直径５００μｍ以上の粗粉を除去することにより、ターゲット材製造用の原料粉末を得た。各原料粉末の平均粒子径Ｄ５０（μｍ）及び外周部の酸素値Ｏｓ（ｐｐｍ）が、表１－３に示されている。

【0046】

［スパッタリングターゲット材の製造］
各原料粉末を用いて、以下の手順によりＮｏ．１－４７のターゲット材（実施例）及びＮｏ．４８－５９のターゲット材（比較例）を製造した。

【0047】

始めに、篩分級後の原料粉末を、炭素鋼で形成された缶（直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍ）に充填して真空脱気した後、温度１０００～１２００℃、圧力９０～１５０ＭＰａ、保持時間５～１０時間の条件でＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）して、成形体を作製した。次に、得られた成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工及び平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリングターゲット材とした。

【0048】

［光学顕微鏡観察］
Ｎｏ．１－４７のターゲット材（実施例）及びＮｏ．４８－５９のターゲット材（比較例）について、それぞれ試験片を採取して、各試験片の断面を研磨した。各試験片の断面を光学顕微鏡（倍率：４００倍）で観察し、面積１００ｍｍ^２の観察面に存在する酸化物集合体（長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む集合体）の数を計測した。各ターゲット材につき５個の試験片で計測した結果の平均を求め、小数点以下を四捨五入して得られた値が、酸化物集合体の数として、下表１－３に示されている。

【0049】

［パーティクル評価］
Ｎｏ．１－４７のターゲット材（実施例）及びＮｏ．４８－５９のターゲット材（比較例）を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタにて、スパッタリングをおこなった。スパッタリング条件は、以下の通りである。
基板：アルミ基板（直径９５ｍｍ、厚み１．７５ｍｍ）
チャンバー内雰囲気：アルゴンガス
チャンバー内圧：圧力０．９Ｐａ
スパッタリング後、光学測定器（Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて、直径９５ｍｍのアルミ基板上に付着した直径０．１μｍ以上のパーティクルを計数した。パーティクル数１０個以下を○（良好）、１０個超を×（不良）と評価した。結果が下表１－３に示されている。

【0050】

【表1】

【0051】

【表2】

【0052】

【表3】

【0053】

表１－２に示すＮｏ．１－４７（実施例）は、いずれも、面積１００ｍｍ^２の観察面で計測された酸化物集合体の数が、１．５個以下であった。これらのターゲット材を用いたスパッタリングで発生したパーティクルの数は、いずれも、１０個以下と少なかった。

【0054】

表３に示すＮｏ．４８－５３（比較例）は、アトマイズタワー内の酸素濃度が高い条件で製造され、外周部の酸素値Ｏｓが増加した原料粉末から得られたターゲット材である。また、Ｎｏ．５４－５９（比較例）は、平均粒子径Ｄ５０が小さく、表面積が大きいことにより、外周部の酸素値Ｏｓが増加した原料粉末から得られたターゲット材である。これらのターゲット材では、いずれも２．０個以上の酸化物集合体が計測され、その結果、スパッタリング時に多くのパーティクルが発生した。

【0055】

表１－３に示される通り、本発明に係るターゲット材では、長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む酸化物集合体の数を、１００ｍｍ^２あたり１．５個以下にすることで、スパッタリング時のパーティクルの発生が顕著に低減された。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0056】

以上説明されたスパッタリングターゲット材及び合金粉末は、種々の用途における磁性層の製造に適用されうる。

【図1】

【図2】