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特許7514217加熱用炭化タンタル被覆炭素材料、加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法、炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置及び窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-07-02
(45)【発行日】2024-07-10
(54)【発明の名称】加熱用炭化タンタル被覆炭素材料、加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法、炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置及び窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置
(51)【国際特許分類】
C04B 41/87 20060101AFI20240703BHJP
C23C 16/32 20060101ALI20240703BHJP
H01L 21/205 20060101ALI20240703BHJP
【ＦＩ】
C04B41/87 S
C23C16/32
C04B41/87 G
H01L21/205
【請求項の数】
11
(21)【出願番号】P 2021157727
(22)【出願日】2021-09-28
(65)【公開番号】P2022120773
(43)【公開日】2022-08-18
【審査請求日】2023-08-24
(31)【優先権主張番号】P 2021017241
(32)【優先日】2021-02-05
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000002060
【氏名又は名称】信越化学工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100207756
【弁理士】
【氏名又は名称】田口 昌浩
(74)【代理人】
【識別番号】100129746
【弁理士】
【氏名又は名称】虎山 滋郎
(74)【代理人】
【識別番号】100135758
【弁理士】
【氏名又は名称】伊藤 高志
(74)【代理人】
【識別番号】100154391
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 康義
(72)【発明者】
【氏名】平手 暁大
(72)【発明者】
【氏名】山村 和市
【審査官】安積 高靖
(56)【参考文献】
【文献】特開２００４－０８４０５７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－０９９４５３（ＪＰ，Ａ）
【文献】Daejong Kim，外７名，Chemical Vapor Deposition of Tantalum Carbide from TaCl5-C3H6-Ar-H2 System，Journal of the Korean Ceramic Society，The Korean Ceramic Society，2016年，Vol.53, No.6，p.597-603
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ４１／８７
Ｃ２３Ｃ １６／３２
Ｈ０１Ｌ ２１／２０５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
炭素基材と、前記炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化タンタル被覆膜とを含む加熱用炭化タンタル被覆炭素材料であって、前記炭化タンタル被覆膜が六方晶Ｔａ ２ Ｃ（α－Ｔａ ２ Ｃ）及び立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）を含み、
前記炭化タンタル被覆膜のＸ線回折図形が、六方晶Ｔａ ２ Ｃ（α－Ｔａ ２ Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとを有し、
前記炭化タンタル被覆膜のＸ線回折図形において、六方晶Ｔａ ２ Ｃ（α－Ｔａ ２ Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとのピーク強度比（Ｉ Ｔａ２Ｃ （１１０）／Ｉ Ｔａ （００２））が０．５以上であることを特徴とする加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
【請求項2】
前記炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
【請求項3】
２５℃の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下で測定した前記炭化タンタル被覆膜の表面における放射率が０．３０以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
【請求項4】
前記炭素基材の熱膨張係数が４．０×１０－６～７．０×１０－６／℃であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
【請求項5】
前記炭化タンタル被覆膜の膜厚が３～１００μｍであることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
【請求項6】
前記炭化タンタル被覆膜におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
【請求項7】
炭化タンタル被覆膜を炭素基材の表面に形成する炭化タンタル被覆膜形成工程を含む加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法であって、前記炭化タンタル被覆膜形成工程は、炭化水素ガス、ハロゲン化タンタルガス及び水素ガスを含む原料ガスをＣＶＤ反応室内に供給して、熱ＣＶＤ法で前記原料ガスを反応させて前記炭素基材の表面に前記炭化タンタル被覆膜を形成し、
前記原料ガス中の前記ハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比が次の式を満たし、
前記炭化タンタル被覆膜形成工程では、前記ＣＶＤ反応室内の圧力が１～１００Ｐａであることを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：ｘ（ｘ≧８）
【請求項8】
前記炭化タンタル被覆膜形成工程における成膜温度が８５０～２５００℃であることを特徴とする請求項７に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
【請求項9】
前記炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであることを特徴とする請求項７又は８に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
【請求項10】
請求項１～６のいずれか１項に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用することを特徴とする炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置。
【請求項11】
請求項１～６のいずれか１項に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用することを特徴とする窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、炭素基材の表面を炭化タンタル被覆膜で被覆した加熱用炭化タンタル被覆炭素材料、その加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法、並びにその加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用した炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置及び窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置に関する。
【背景技術】
【0002】
炭化タンタルは、遷移金属炭化物の中で最も融点が高く（約３９００℃）、化学的安定性、強度、靭性、耐食性にも優れている。そのため、炭素基材表面に炭化タンタル膜を被覆した炭化タンタル被覆炭素材料は、無垢の炭素材料と比較して高寿命であり、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、ＧａＮ（窒化ガリウム）などの２０００℃付近の環境下で結晶成長させる半導体単結晶製造装置で主に使用されている。
Ｔａ２Ｃ膜の形成方法として、例えば、特許文献１に記載されているようにＴａ製またはＴａ合金製の坩堝に炭素（Ｃ）源を導入して、真空雰囲気中で２０５０～２６００Ｋの雰囲気温度で熱処理する方法、特許文献２に記載されているように真空環境内で炭素蒸気圧を金属Ｔａに直接照射することにより浸炭処理を行い、その後高真空アニールをする固相拡散結合法、非特許文献１に記載されているように、プロパンなどのカーボン（Ｃ）原料、五塩化タンタルなどのタンタル（Ｔａ）原料、キャリアガスとしてのアルゴン（Ａｒ）及び水素を減圧化学気相成長装置（Ｌｏｗ－Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＬＰＣＶＤ）で反応させる方法等が知られている。
Ｔａ２Ｃ膜の形成方法として、例えば、特許文献１に記載されているようにＴａ製またはＴａ合金製の坩堝に炭素（Ｃ）源を導入して、真空雰囲気中で２０５０～２６００Ｋの雰囲気温度で熱処理する方法、特許文献２に記載されているように真空環境内で炭素蒸気圧を金属Ｔａに直接照射することにより浸炭処理を行い、その後高真空アニールをする固相拡散結合法、非特許文献１に記載されているように、プロパンなどのカーボン（Ｃ）原料、五塩化タンタルなどのタンタル（Ｔａ）原料、キャリアガスとしてのアルゴン（Ａｒ）及び水素を減圧化学気相成長装置（Ｌｏｗ－Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＬＰＣＶＤ）で反応させる方法等が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１８－１３１３６７号公報
【文献】特許第４９２６６３２号公報
【非特許文献】
【0004】
【文献】Daejong Kim, et al., Journal of the Korean Ceramic Society, Vol. 53, No. 6, pp. 597~603, 2016.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、炭化タンタルは、放射率が室温で０．１～０．２程度と低いため、加熱装置部材に用いたとき炭化タンタル被覆炭素材料からの熱伝達が遅く被加熱物の加熱に時間が掛かるという課題がある。放射率が高い炭化タンタル被覆炭素材料を開発できれば、輻射による熱伝達が高まり基板を高速昇温させて成長させる炭化ケイ素（ＳｉＣ）や窒化ガリウム（ＧａＮ）エピタキシャルウェハの製造など高速昇温を行う装置の部材として応用できる。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者らは、鋭意検討の結果、炭化タンタル被覆膜にＴａ２Ｃ結晶を含有させることにより、炭化タンタル被覆膜の放射率を高められることを見出し、本発明を完成させた。本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］炭素基材と、前記炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化タンタル被覆膜とを含む加熱用炭化タンタル被覆炭素材料であって、前記炭化タンタル被覆膜がＴａ２Ｃ結晶を含むことを特徴とする加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［２］前記炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであることを特徴とする上記［１］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［３］前記炭化タンタル被覆膜が六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）及び立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）を含み、前記炭化タンタル被覆膜のＸ線回折図形において、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとのピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））が０．５以上であることを特徴とする上記［１］又は［２］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［４］２５℃の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下で測定した前記炭化タンタル被覆膜の表面における放射率が０．３０以上であることを特徴とする上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［５］前記炭素基材の熱膨張係数が４．０×１０－６～７．０×１０－６／℃であることを特徴とする上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［６］前記炭化タンタル被覆膜の膜厚が３～１００μｍであることを特徴とする上記［１］～［５］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［７］前記炭化タンタル被覆膜におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［８］炭化タンタル被覆膜を炭素基材の表面に形成する炭化タンタル被覆膜形成工程を含む加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法であって、
前記炭化タンタル被覆膜形成工程は、炭化水素ガス、ハロゲン化タンタルガス及び水素ガスを含む原料ガスをＣＶＤ反応室内に供給して、熱ＣＶＤ法で前記原料ガスを反応させて前記炭素基材の表面に前記炭化タンタル被覆膜を形成し、前記原料ガス中の前記ハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比が次の式を満たすことを特徴とする上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：ｘ（ｘ≧８）
［９］前記炭化タンタル被覆膜形成工程における成膜温度が８５０～２５００℃であることを特徴とする上記［８］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
［１０］前記炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであることを特徴とする上記［８］又は［９］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
［１１］上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用することを特徴とする炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置。
［１２］上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用することを特徴とする窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置。
［１］炭素基材と、前記炭素基材の少なくとも一部を被覆する炭化タンタル被覆膜とを含む加熱用炭化タンタル被覆炭素材料であって、前記炭化タンタル被覆膜がＴａ２Ｃ結晶を含むことを特徴とする加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［２］前記炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであることを特徴とする上記［１］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［３］前記炭化タンタル被覆膜が六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）及び立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）を含み、前記炭化タンタル被覆膜のＸ線回折図形において、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとのピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））が０．５以上であることを特徴とする上記［１］又は［２］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［４］２５℃の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下で測定した前記炭化タンタル被覆膜の表面における放射率が０．３０以上であることを特徴とする上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［５］前記炭素基材の熱膨張係数が４．０×１０－６～７．０×１０－６／℃であることを特徴とする上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［６］前記炭化タンタル被覆膜の膜厚が３～１００μｍであることを特徴とする上記［１］～［５］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［７］前記炭化タンタル被覆膜におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料。
［８］炭化タンタル被覆膜を炭素基材の表面に形成する炭化タンタル被覆膜形成工程を含む加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法であって、
前記炭化タンタル被覆膜形成工程は、炭化水素ガス、ハロゲン化タンタルガス及び水素ガスを含む原料ガスをＣＶＤ反応室内に供給して、熱ＣＶＤ法で前記原料ガスを反応させて前記炭素基材の表面に前記炭化タンタル被覆膜を形成し、前記原料ガス中の前記ハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比が次の式を満たすことを特徴とする上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：ｘ（ｘ≧８）
［９］前記炭化タンタル被覆膜形成工程における成膜温度が８５０～２５００℃であることを特徴とする上記［８］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
［１０］前記炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであることを特徴とする上記［８］又は［９］に記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
［１１］上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用することを特徴とする炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置。
［１２］上記［１］～［７］のいずれか１つに記載の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用することを特徴とする窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置。
【発明の効果】
【0007】
本発明によれば、熱の放射率が高い加熱用炭化タンタル被覆炭素材料、その製造方法、並びにその加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を使用した炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置及び窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料を例示する模式断面図である。
【図2】本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料の製造に使用する外熱型減圧ＣＶＤ装置の一例の概略図である。
【図3】実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料の断面のＳＥＭ画像である。
【図4】実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料のＸＲＤ測定の結果である。
【図5】実施例２の炭化タンタル被覆炭素材料のＸＲＤ測定の結果である。
【図6】誘導加熱による昇温速度測定装置の概略図である。
【図7】放射率測定装置の概略図ある。
【図8】放射率測定の際の基材載置方法である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
［炭化タンタル被覆炭素材料］
以下、本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料を例に挙げて、本発明の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を説明する。
以下、本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料を例に挙げて、本発明の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を説明する。
【0010】
以下、図１を参照して本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料を説明する。本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料は、炭素基材１２と、炭素基材１２の少なくとも一部を被覆する炭化タンタル被覆膜１１とを含む。炭素基材１２は炭素を主成分とする基材である。炭素基材１２の材料には、例えば、等方性黒鉛、押出成形黒鉛、熱分解黒鉛、炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）などが挙げられる。炭素基材１１の形状や特性は特に限定されず、用途などに応じて任意形状に加工したものを用いることができる。炭素材料炭化タンタル被覆膜１１は、炭化タンタルを主成分とし、Ｔａ２Ｃ結晶を含む。これにより、炭化タンタル被覆膜１１の放射率が高くなり、その結果、本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料の熱の吸収率が高くなる。炭化タンタル被覆膜１１は、Ｔａ２Ｃのみから構成されてもよいし、ＴａとＴａ２Ｃとの複合物の膜であってもよい。
【0011】
炭化タンタル被覆膜１１の放射率の観点から、炭化タンタル被覆膜１１が六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）及び立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）を含む場合、炭化タンタル被覆膜のＸ線回折図形において、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとのピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））が０．５以上であることが好ましい。
エピタキシャルウェハ製造装置では原料として塩化金属が使用されることが多いため、副生成物として塩化水素が発生する。本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料をエピタキシャルウェハ製造装置に用いた場合、上記ピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））が０．５以上であると、副生成物として発生した塩化水素と炭化タンタル被覆膜１１中の立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）とが反応することを抑制することができる。このような観点から、上記ピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））は、０．９以上であることがより好ましい。
エピタキシャルウェハ製造装置では原料として塩化金属が使用されることが多いため、副生成物として塩化水素が発生する。本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料をエピタキシャルウェハ製造装置に用いた場合、上記ピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））が０．５以上であると、副生成物として発生した塩化水素と炭化タンタル被覆膜１１中の立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）とが反応することを抑制することができる。このような観点から、上記ピーク強度比（ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２））は、０．９以上であることがより好ましい。
【0012】
炭化タンタル被覆膜のＸ線回折図形は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）装置を用いた２θ／θ測定（アウトオブプレーン）によって得られる。
なお、参考文献１によれば、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）のＸＲＤ結晶データは下記に示す通りである。
（０１０）：２θ＝ ３３．２９３°、Ｉ［％］： ２１．２
（００２）：２θ＝ ３６．３４３°、Ｉ［％］： ２３．８
（０１１）：２θ＝ ３８．０７１°、Ｉ［％］：１００．０
（０１２）：２θ＝ ５０．１０７°、Ｉ［％］： １６．３
（１１０）：２θ＝ ５９．４９４°、Ｉ［％］： １８．０
（０１３）：２θ＝ ６６．５３３°、Ｉ［％］： １７．９
（０２０）：２θ＝ ６９．９０９°、Ｉ［％］： ２．３
（１１２）：２θ＝ ７１．７５３°、Ｉ［％］： １８．０
（０２１）：２θ＝ ７２．８４９°、Ｉ［％］： １３．４
（００４）：２θ＝ ７７．１７７°、Ｉ［％］： ２．６
参考文献１：Windisch, S.;Brukl, C.E.;Rudy, E., Zeitschrift fuer Metallkunde, 54, 345 - 353, (1963)
また、参考文献２によれば、立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）のＸＲＤ結晶データは下記に示す通りである。
（０１１）：２θ＝ ３８．５３９、Ｉ［％］：１００．０
（００２）：２θ＝ ５５．６４２、Ｉ［％］： １６．５
（１１２）：２θ＝ ６９．７２３、Ｉ［％］： ３１．９
（０２２）：２θ＝ ８２．６０３、Ｉ［％］： ９．７
参考文献２：Ohtani, M.;Hirata, K.;Waseda, Y., High Temperatures-High Pressures, 7, 221 - 226, (1975)
なお、参考文献１によれば、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）のＸＲＤ結晶データは下記に示す通りである。
（０１０）：２θ＝ ３３．２９３°、Ｉ［％］： ２１．２
（００２）：２θ＝ ３６．３４３°、Ｉ［％］： ２３．８
（０１１）：２θ＝ ３８．０７１°、Ｉ［％］：１００．０
（０１２）：２θ＝ ５０．１０７°、Ｉ［％］： １６．３
（１１０）：２θ＝ ５９．４９４°、Ｉ［％］： １８．０
（０１３）：２θ＝ ６６．５３３°、Ｉ［％］： １７．９
（０２０）：２θ＝ ６９．９０９°、Ｉ［％］： ２．３
（１１２）：２θ＝ ７１．７５３°、Ｉ［％］： １８．０
（０２１）：２θ＝ ７２．８４９°、Ｉ［％］： １３．４
（００４）：２θ＝ ７７．１７７°、Ｉ［％］： ２．６
参考文献１：Windisch, S.;Brukl, C.E.;Rudy, E., Zeitschrift fuer Metallkunde, 54, 345 - 353, (1963)
また、参考文献２によれば、立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）のＸＲＤ結晶データは下記に示す通りである。
（０１１）：２θ＝ ３８．５３９、Ｉ［％］：１００．０
（００２）：２θ＝ ５５．６４２、Ｉ［％］： １６．５
（１１２）：２θ＝ ６９．７２３、Ｉ［％］： ３１．９
（０２２）：２θ＝ ８２．６０３、Ｉ［％］： ９．７
参考文献２：Ohtani, M.;Hirata, K.;Waseda, Y., High Temperatures-High Pressures, 7, 221 - 226, (1975)
【0013】
炭化タンタル被覆膜１１の表面の算術平均粗さＲａは、好ましくは１～３０μｍである。炭化タンタル被覆膜１１の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであると、炭化タンタル被覆膜１１の放射率をさらに高くすることができる。このような観点から、炭化タンタル被覆膜１１の表面の算術平均粗さＲａは、より好ましくは３～１０μｍである。なお、炭化タンタル被覆膜１１の表面の算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１（ＩＳＯ ４２８８：１９９６）に基づいて測定した値である。
【0014】
炭化タンタル被覆膜１１の表面の算術平均粗さＲａは、例えば、炭素基材１２の表面粗さを調整することにより調整することができる。例えば、炭化タンタル被覆膜１１の膜厚が２０μｍ程度である場合、炭素基材１２の表面粗さがそのまま炭化タンタル被覆膜１１の表面粗さとなる。また、炭素基材１２に炭化タンタル被覆膜１１を形成した後、研磨剤ややすり等を使用して炭化タンタル被覆膜１１の表面を磨くことにより、炭化タンタル被覆膜１１の表面の算術平均粗さＲａを調整してもよい。
【0015】
炭化タンタル被覆膜１１の膜厚は、好ましくは３～１００μｍである。炭化タンタル被覆膜１１が３μｍ以上であると、炭素基材１２から拡散する不純物の炭化タンタル被覆膜１１の放射率に対する影響を抑制することができる。炭化タンタル被覆膜１１が１００μｍ以下であると、炭化タンタル被覆膜１１の成膜時間を短くすることができ、本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料の生産効率を改善することができる。このような観点から、炭化タンタル被覆膜１１の膜厚は、より好ましくは２０～５０μｍである。
【0016】
炭化タンタル被覆膜１１におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度は、好ましくは１５００質量ｐｐｍ以下である。本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料をエピタキシャルウェハ製造装置に用いた場合、炭化タンタル被覆膜１１におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であると、エピタキシャルウェハ製造装置により製造されるウェハへの不純物混入をさらに抑制することができる。このような観点から、炭化タンタル被覆膜１１におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度は、より好ましくは１００質量ｐｐｍ以下である。なお、炭化タンタル被覆膜１１におけるＴａ及びＣを除いた他の成分の濃度は、低ければ低いほどさらに好ましい。Ｔａ及びＣを除いた他の成分の濃度は、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）で分析することができる。
【0017】
２５℃の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下で測定した炭化タンタル被覆膜１１の表面における放射率は、好ましくは０．３０以上である。炭化タンタル被覆膜１１の表面における放射率が０．３０以上であると、本実施形態の炭化タンタル被覆炭素材料の熱の吸収率をさらに高めることができる。また、２５℃の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下で測定した炭化タンタル被覆膜１１の表面における放射率の範囲の上限値は、特に限定されないが、通常、０．７０以下である。なお、炭化タンタル被覆膜１１の表面における放射率は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
【0018】
炭素基材１２の熱膨張係数は、好ましくは４．０×１０－６～７．０×１０－６／℃である。炭素基材１２の熱膨張係数が４．０×１０－６～７．０×１０－６／℃であると、炭化タンタル被覆炭素材料の表面におけるマイクロクラックの発生をさらに抑制することができる。このような観点から、炭素基材１２の熱膨張係数は、より好ましくは．５．８×１０－６～６．５×１０－６／℃である。なお、炭化タンタル被覆膜１１の熱膨張率はおよそ６．３×１０－６／ ℃である。
【0019】
本実施形態の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料は、熱の放射率が高いので、炭化ケイ素エピタキシャルウェハ成長装置及び窒化ガリウムエピタキシャルウェハ製造成長装置に、好適に使用することができる。
【0020】
［炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法］
以下、本発明の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を説明する。
本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法は、炭化タンタル被覆膜を炭素基材の表面に形成する炭化タンタル被覆膜形成工程を含む。そして炭化タンタル被覆膜形成工程は、炭化水素ガス、ハロゲン化タンタルガス及び水素ガスを含む原料ガスをＣＶＤ（化学気相成長）反応室内に供給して、ＣＶＤ法で原料ガスを反応させて炭素基材の表面に炭化タンタル被覆膜を形成する。このとき、原料ガス中のハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比が次の式を満たす。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：ｘ（ｘ≧８）
上記式におけるｘの値が８未満であると、ハロゲン化タンタルガスにおける塩素の脱離が不十分になり、ハロゲン化タンタルガスの分解性が悪くなる場合がある。そして、その結果、Ｔａ２Ｃの代わりに、ＴａＣが生成する。また、上記式におけるｘの値が８以上であると、炭化タンタル被覆膜形成工程では、Ｔａ２Ｃに加えて、立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）が生成する場合がある。
ここで、原料ガス中のハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比はハロゲン化タンタルガス及び水素ガスのそれぞれの標準状態の体積流量から算出できる。例えば、ハロゲン化タンタルガスとして五塩化タンタルを用いる場合、１モルのハロゲン化タンタルガスには、１モルのタンタル原子が含まれる。一方、１モルの水素ガスには、２モルの水素原子が含まれる。標準状態のガスの体積比は各ガスのモル比と等価なので、五塩化タンタルを１ＳＬＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｔｔｅｒ／Ｍｉｎｕｔｅｓ）、水素を４ＳＬＭ供給した場合、原料ガス中のハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比は下記のようになる。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：８
尚、ここで標準状態とは２０℃、１気圧を指し、「ＳＬＭ」は、ガスの体積を２０℃、１気圧に換算した体積流量単位である。
以下、本発明の加熱用炭化タンタル被覆炭素材料を説明する。
本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法は、炭化タンタル被覆膜を炭素基材の表面に形成する炭化タンタル被覆膜形成工程を含む。そして炭化タンタル被覆膜形成工程は、炭化水素ガス、ハロゲン化タンタルガス及び水素ガスを含む原料ガスをＣＶＤ（化学気相成長）反応室内に供給して、ＣＶＤ法で原料ガスを反応させて炭素基材の表面に炭化タンタル被覆膜を形成する。このとき、原料ガス中のハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比が次の式を満たす。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：ｘ（ｘ≧８）
上記式におけるｘの値が８未満であると、ハロゲン化タンタルガスにおける塩素の脱離が不十分になり、ハロゲン化タンタルガスの分解性が悪くなる場合がある。そして、その結果、Ｔａ２Ｃの代わりに、ＴａＣが生成する。また、上記式におけるｘの値が８以上であると、炭化タンタル被覆膜形成工程では、Ｔａ２Ｃに加えて、立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）が生成する場合がある。
ここで、原料ガス中のハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比はハロゲン化タンタルガス及び水素ガスのそれぞれの標準状態の体積流量から算出できる。例えば、ハロゲン化タンタルガスとして五塩化タンタルを用いる場合、１モルのハロゲン化タンタルガスには、１モルのタンタル原子が含まれる。一方、１モルの水素ガスには、２モルの水素原子が含まれる。標準状態のガスの体積比は各ガスのモル比と等価なので、五塩化タンタルを１ＳＬＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｔｔｅｒ／Ｍｉｎｕｔｅｓ）、水素を４ＳＬＭ供給した場合、原料ガス中のハロゲン化タンタルガスに含まれるタンタル原子及び水素ガスに含まれる水素原子のモル比は下記のようになる。
タンタル原子（Ｔａ）：水素原子（Ｈ）＝１：８
尚、ここで標準状態とは２０℃、１気圧を指し、「ＳＬＭ」は、ガスの体積を２０℃、１気圧に換算した体積流量単位である。
【0021】
上述したように、炭化タンタル被覆膜をＣＶＤ法により形成する。ＣＶＤ法には、例えば、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法などが挙げられる。これらのＣＶＤ法の中で、装置構成が比較的簡易で、プラズマによる損傷がないことから、熱ＣＶＤ法が好ましい。
【0022】
炭化タンタル被覆膜形成工程における成膜温度は、好ましくは８５０～２５００℃である。成膜温度が８５０℃以上であると、炭化タンタルの結晶成長が促進され、炭化タンタル被覆膜が緻密になりやすい。成膜温度が２５００℃以下であると、炭素基材と炭化タンタルの熱膨張率差の影響を低減することができる。このような観点から、成膜温度は、より好ましくは１０００～１５００℃である。また、炭化タンタル被覆膜形成工程では、ＣＶＤ反応室内の圧力は、好ましくは１～１００Ｐａである。
【0023】
炭素基材の表面の算術平均粗さＲａは、好ましくは１～３０μｍである。上述したように、炭素基材の表面粗さがそのまま炭化タンタル被覆膜の表面粗さとなるので、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａが１～３０μｍであると、炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａを１～３０μｍとすることが容易になる。炭化タンタル被覆膜の表面の算術平均粗さＲａは、より好ましくは３～１０μｍであるので、炭素基材の表面の算術平均粗さＲａも、より好ましくは３～１０μｍである。
【0024】
本実施形態に係る炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法に、例えば、図２に示すような外熱型減圧ＣＶＤ装置２１を用いて行うことができる。
外熱型減圧ＣＶＤ装置２１では、ヒーター２３、排気部２７、原料供給部２８などを備えた反応室２２内で、炭素基材２４は支持手段２５によって支持される。そして、原料ガスとして、原料供給部２８から炭化水素ガス、水素（Ｈ２）ガス、及びハロゲン化タンタルガスを供給する。ハロゲン化タンタルガスは、例えば、ハロゲン化タンタルを加熱気化させる方法、タンタル金属とハロゲンガスとを反応させる方法等により発生させることができる。続いて、原料供給部２８から供給される原料ガスを、好ましくは８５０～２５００℃、より好ましくは１０００℃～１５００℃の加熱温度、及び好ましくは１～１００Ｐａの圧力の高温減圧下で熱ＣＶＤ反応させ、炭素基材２４上に炭化タンタル被覆膜を形成する。
外熱型減圧ＣＶＤ装置２１では、ヒーター２３、排気部２７、原料供給部２８などを備えた反応室２２内で、炭素基材２４は支持手段２５によって支持される。そして、原料ガスとして、原料供給部２８から炭化水素ガス、水素（Ｈ２）ガス、及びハロゲン化タンタルガスを供給する。ハロゲン化タンタルガスは、例えば、ハロゲン化タンタルを加熱気化させる方法、タンタル金属とハロゲンガスとを反応させる方法等により発生させることができる。続いて、原料供給部２８から供給される原料ガスを、好ましくは８５０～２５００℃、より好ましくは１０００℃～１５００℃の加熱温度、及び好ましくは１～１００Ｐａの圧力の高温減圧下で熱ＣＶＤ反応させ、炭素基材２４上に炭化タンタル被覆膜を形成する。
【実施例】
【0025】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0026】
以下のようにして、実施例１及び２の炭化タンタル被覆炭素材料、比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料、参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料並びに参考例２の炭素材料を作製した。
【0027】
（実施例１）
先ず、図２に示す外熱型減圧ＣＶＤ装置２１の反応室内２２に、炭素基材２４を載置した。炭素基材２４として等方性黒鉛（商品名「ＭＣ－４４２３」、メカニカルカーボン工業株式会社製）で作製した扇形部材（中心角１２０°、半径２２５ｍｍ、厚さ１２ｍｍ、熱膨張係数６．０×１０－６／℃）を用いた。炭素基材２４は先端が尖った形状の支持部を３つ有する支持手段２５によって支持された。炭素基材２４は、ブラスト処理を行い、炭素基材２４の表面の算術平均粗さＲａを５．０μｍに調整した。
先ず、図２に示す外熱型減圧ＣＶＤ装置２１の反応室内２２に、炭素基材２４を載置した。炭素基材２４として等方性黒鉛（商品名「ＭＣ－４４２３」、メカニカルカーボン工業株式会社製）で作製した扇形部材（中心角１２０°、半径２２５ｍｍ、厚さ１２ｍｍ、熱膨張係数６．０×１０－６／℃）を用いた。炭素基材２４は先端が尖った形状の支持部を３つ有する支持手段２５によって支持された。炭素基材２４は、ブラスト処理を行い、炭素基材２４の表面の算術平均粗さＲａを５．０μｍに調整した。
【0028】
次に、気圧５０Ｐａの反応室２２内で、炭素基材２４を１１００℃の温度に加熱した。加熱した炭素基材２４に原料供給部２８からメタン（ＣＨ４）ガス、水素（Ｈ２）ガス、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）ガス及びアルゴン（Ａｒ）ガスを反応室２２へ供給し、炭素基材２４の表面に膜厚２４μｍの炭化タンタル被覆膜を形成し、実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。なお、マスフローコントローラーによりメタンガス、水素ガス、五塩化タンタルガス及びアルゴンガスの流量を、それぞれ０．５ＳＬＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｔｔｅｒ／Ｍｉｎｕｔｅｓ）、２ＳＬＭ、１．５ＳＬＭ、０．５ＳＬＭになるように制御した。原料ガス供給時間は４時間であった。図３に実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料の断面のＳＥＭ画像を示す。
【0029】
（実施例２）
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから８ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で実施例２の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから８ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で実施例２の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
【0030】
（実施例３）
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから４ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で実施例３の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから４ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で実施例３の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
【0031】
（実施例４）
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから１６ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で実施例４の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから１６ＳＬＭに変更した以外は、実施例１と同様の方法で実施例４の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
【0032】
（比較例１）
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから０ＳＬＭに変更し、原料ガス供給時間を４時間から３時間にした以外は、実施例１と同様の方法で比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
表１に示すように、水素ガスの流量を２ＳＬＭから０ＳＬＭに変更し、原料ガス供給時間を４時間から３時間にした以外は、実施例１と同様の方法で比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料を作製した。
【0033】
（参考例１）
炭化タンタル被覆膜の代わりに炭化ケイ素被覆膜をＣＶＤ法で形成した以外は、実施例１と同様の方法で参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料を作製した。
炭化タンタル被覆膜の代わりに炭化ケイ素被覆膜をＣＶＤ法で形成した以外は、実施例１と同様の方法で参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料を作製した。
【0034】
（参考例２）
放射率測定比較用の炭素基材として、実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料の作製に使用した炭素基材（扇形部材（中心角１２０°、半径２２５ｍｍ、厚さ１２ｍｍ））を用いた。
放射率測定比較用の炭素基材として、実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料の作製に使用した炭素基材（扇形部材（中心角１２０°、半径２２５ｍｍ、厚さ１２ｍｍ））を用いた。
【0035】
以上のように作製した実施例１及び２の炭化タンタル被覆炭素材料、比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料、参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料並びに参考例２の炭素材料について以下の評価を行った。
【0036】
（１）ピーク強度比：ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）の算出
ＸＲＤ装置（商品名「ＥＭＰＹＲＥＡＮ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、２θ／θ測定（アウトオブプレーン）を行った。実施例１及び２の炭化タンタル被覆炭素材料のＸＲＤ測定の結果を図４及び図５に示す。そして、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとのピーク強度比：ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）を算出した。結果を表２に示す。
ＸＲＤ装置（商品名「ＥＭＰＹＲＥＡＮ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、２θ／θ測定（アウトオブプレーン）を行った。実施例１及び２の炭化タンタル被覆炭素材料のＸＲＤ測定の結果を図４及び図５に示す。そして、六方晶Ｔａ２Ｃ（α－Ｔａ２Ｃ）の（１１０）面に相当するピークと立方晶Ｔａ（α－Ｔａ）の（００２）面に相当するピークとのピーク強度比：ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）を算出した。結果を表２に示す。
【0037】
（２）室温における放射率測定方法
先ず、φ４０ｍｍ以上の平坦な炭素基材に各種膜を被覆して、測定用試料を作製した。そして、放射率測定器（商品名「ＴＳＳ－５Ｘ」、ジャパンセンサー株式会社製）を用いて、室温（２５℃）の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下での放射率を測定した。結果を表２に示す。
先ず、φ４０ｍｍ以上の平坦な炭素基材に各種膜を被覆して、測定用試料を作製した。そして、放射率測定器（商品名「ＴＳＳ－５Ｘ」、ジャパンセンサー株式会社製）を用いて、室温（２５℃）の測定温度及び２～２２μｍの測定波長の条件下での放射率を測定した。結果を表２に示す。
【0038】
（３）誘導加熱による昇温時間測定
先ず、図６に示す誘導加熱装置の石英管内にＳｉＣウェハと実施例１及び２の炭化タンタル被覆炭素材料、比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料、参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料並びに参考例２の炭素材料を、図８のように、それぞれ載置した。その後、石英管内を減圧し、下記の条件で誘導加熱を開始した。ＳｉＣウェハの中心の表面温度を放射温度計（商品名「ＦＬＨＸ-ＴＮＥ-００９０－２００－Ｂ－００３－００－５」、ジャパンセンサー株式会社製）で測定し、１５００℃の温度に到達するまでの時間を測定した。測定結果を表２に示す。
［測定条件］
加熱方法：誘導加熱
電源出力：２ｋＷ
周波数：５０ｋＨｚ
アルゴン流量：２ ＳＬＭ
放射率設定値 １．０
測定波長 １．９５～２．６μｍ
測定温度：１５００℃
ＳｉＣウェハ：３インチ
サセプタサイズ：１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍ
先ず、図６に示す誘導加熱装置の石英管内にＳｉＣウェハと実施例１及び２の炭化タンタル被覆炭素材料、比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料、参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料並びに参考例２の炭素材料を、図８のように、それぞれ載置した。その後、石英管内を減圧し、下記の条件で誘導加熱を開始した。ＳｉＣウェハの中心の表面温度を放射温度計（商品名「ＦＬＨＸ-ＴＮＥ-００９０－２００－Ｂ－００３－００－５」、ジャパンセンサー株式会社製）で測定し、１５００℃の温度に到達するまでの時間を測定した。測定結果を表２に示す。
［測定条件］
加熱方法：誘導加熱
電源出力：２ｋＷ
周波数：５０ｋＨｚ
アルゴン流量：２ ＳＬＭ
放射率設定値 １．０
測定波長 １．９５～２．６μｍ
測定温度：１５００℃
ＳｉＣウェハ：３インチ
サセプタサイズ：１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍ
【0039】
（４）３００～１４００℃における放射率の測定方法
先ず、図７に示す減圧チャンバー内に放射率測定のターゲットとなる扇形の３枚の炭素材料（実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料、実施例２の炭化タンタル被覆炭素材料及び参考例２の炭素材料）を図８に示すように載置した。その後、チャンバー内を減圧し、下記の条件で加熱を開始した。中心から外側へ１００ｍｍずらした位置の表面温度を放射温度計（商品名「ＦＬＨＸ－ＴＮＥ－００９０－２００－Ｂ－００３－００－５」、ジャパンセンサー株式会社製）で測定した。図８のターゲットを自転させながら測定することで連続的に３つの炭素材料の温度を測定した。
［測定条件］
圧力：５０Ｐａ
加熱方法：抵抗加熱
窒素流量：２．１ＳＬＭ
放射率設定値：１．０
測定波長：１．９５～２．６μｍ
測定温度：３００～１４００℃
先ず、図７に示す減圧チャンバー内に放射率測定のターゲットとなる扇形の３枚の炭素材料（実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料、実施例２の炭化タンタル被覆炭素材料及び参考例２の炭素材料）を図８に示すように載置した。その後、チャンバー内を減圧し、下記の条件で加熱を開始した。中心から外側へ１００ｍｍずらした位置の表面温度を放射温度計（商品名「ＦＬＨＸ－ＴＮＥ－００９０－２００－Ｂ－００３－００－５」、ジャパンセンサー株式会社製）で測定した。図８のターゲットを自転させながら測定することで連続的に３つの炭素材料の温度を測定した。
［測定条件］
圧力：５０Ｐａ
加熱方法：抵抗加熱
窒素流量：２．１ＳＬＭ
放射率設定値：１．０
測定波長：１．９５～２．６μｍ
測定温度：３００～１４００℃
【0040】
同一チャンバー内の扇型の炭素材料の真温度はすべて等しいと仮定して、測定した扇型の炭素材料の表面温度（Ｔｓａｍｐｌｅ 、Ｔｃａｒｂｏｎ）を下記の式（７）に代入することで、参考例２の炭素基材に対する実施例１の炭化タンタル被覆炭素材料及び実施例２の炭化タンタル被覆炭素材料の放射率比を算出した。測定結果を表３に示す。
【0041】
図７に示す減圧チャンバー内に放射率測定のターゲットとなる扇形の３枚の炭素材料（比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料、参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料及び参考例２の炭素材料）を図８に示すように載置して、同様にして、参考例２の炭素基材に対する比較例１の炭化タンタル被覆炭素材料及び参考例１の炭化ケイ素被覆炭素材料の放射率比を算出した。測定結果を表３に示す。
【0042】
【数1】
ε：測定サンプルの放射率
Lsample：測定サンプルの放射輝度（W/m２/str/μm）
Lcarbon：炭素基材の放射輝度（W/m２/str/μm）
Tsample：測定サンプルを放射温度計で測定した際の温度 （K）
Tcarbon：測定サンプルの真温度（＝炭素基材の測定温度） （K）
λ：波長（μm）
ｃ：光速度（m/s)
h：プランク定数 （Jｓ）
k：ボルツマン定数 （j/k）
【0043】
式（１）のようにある物体から観測される分光放射輝度はその物体が持つ分光放射輝度に放射率をかけた値に等しいと仮定される。同一チャンバー内の扇型基材の真温度はすべて等しいと仮定した場合、測定サンプルから観測される分光放射輝度は、炭素基材の分光放射輝度に測定サンプルの放射率εをかけた値に等しく、式（２）で表せる。プランクの式（３）を式（１）に代入すると式（４）が得られる。これをＴｃａｒｂｏｎについて解けば、式（５）が導ける。波長が長いとレイリー・ジーンズ近似（Ｒａｙｌｅｉｇｈ－Ｊｅａｎｓ ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｉｏｎ）によって式（６）のように分光放射輝度を近似できる。式（６）を式（２）に代入すれば、式（７）が導ける。（レイリー・ジーンズ近似が成立するのは、ｈｃ／λｋＴ ＜＜ １が成り立つときである。）
【0044】
【表1】
【0045】
【表2】
【0046】
【表3】
【0047】
（１）ピーク強度比：ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）
実施例１～４の結果と、比較例１の結果を比較することにより、炭化タンタル被覆膜成膜時に水素ガスを加えることで炭化タンタル被覆膜にＴａ２Ｃ結晶を含有させることができることを確認できた。実施例１の結果と、実施例２の結果とを比較することによって、炭化タンタル被覆膜成膜時に加える水素ガスの流量を調節することでＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）を増加させることができることが確認できた。
実施例１～４の結果と、比較例１の結果を比較することにより、炭化タンタル被覆膜成膜時に水素ガスを加えることで炭化タンタル被覆膜にＴａ２Ｃ結晶を含有させることができることを確認できた。実施例１の結果と、実施例２の結果とを比較することによって、炭化タンタル被覆膜成膜時に加える水素ガスの流量を調節することでＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）を増加させることができることが確認できた。
【0048】
（２）室温における放射率
実施例１～４と比較例１とを比較することにより、Ｔａ２Ｃ結晶を含む炭化タンタル被覆炭素材料は、Ｔａ２Ｃ結晶を含まない炭化タンタル被覆炭素材料と比較して高い放射率を有することを確認できた。実施例１及び２の結果を比較することにより、ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）の割合が高いほど、室温における放射率が高いことが確認できた。
実施例１～４と比較例１とを比較することにより、Ｔａ２Ｃ結晶を含む炭化タンタル被覆炭素材料は、Ｔａ２Ｃ結晶を含まない炭化タンタル被覆炭素材料と比較して高い放射率を有することを確認できた。実施例１及び２の結果を比較することにより、ＩＴａ２Ｃ（１１０）／ＩＴａ（００２）の割合が高いほど、室温における放射率が高いことが確認できた。
【0049】
（３）誘導加熱による昇温時間
実施例１～４の結果と、比較例１の結果と、参考例１及び２の結果とを比較することにより、放射率の値が大きいサセプターほど、ＳｉＣウェハの温度を１５００℃までに到達させる昇温時間が短いことが確認できた。
実施例１～４の結果と、比較例１の結果と、参考例１及び２の結果とを比較することにより、放射率の値が大きいサセプターほど、ＳｉＣウェハの温度を１５００℃までに到達させる昇温時間が短いことが確認できた。
【0050】
（４）３００～１４００℃における放射率
実施例１及び２の結果と、比較例１の結果を比較することにより、ITa(００２)に対するITa2C(１１０)の割合が高いほど、３００～１０００℃における放射率が高いことが確認できた。また、実施例１及び２、比較例１、並びに参考例１及び２の結果を比較すると、１０００℃以上の温度になると放射率に差が見られなかった。
実施例１及び２の結果と、比較例１の結果を比較することにより、ITa(００２)に対するITa2C(１１０)の割合が高いほど、３００～１０００℃における放射率が高いことが確認できた。また、実施例１及び２、比較例１、並びに参考例１及び２の結果を比較すると、１０００℃以上の温度になると放射率に差が見られなかった。
【符号の説明】
【0051】
１１ 炭化タンタル被覆膜
１２ 炭素基材
２１ 外熱型減圧ＣＶＤ装置
２２ 反応室
２３ ヒーター
２４ 炭素基材
２５ 支持手段
２６ ターンテーブル
２７ 排気部
２８ 原料供給部
３１ 内壁部材
３２ Ｎ２供給部
３３ 外熱型減圧ＣＶＤ装置
３４ カーボンヒーター
３５ 反応室
３６ ターゲット
３６Ａ～Ｃ 炭素材料
３７ ターンテーブル
３８ 排気部
３９ 放射温度計
４０ 測定点
４１ ＲＦコイル
４２ 石英管
４３ 断熱材
４４ サセプター
４５ ＳｉＣウェハ
１２ 炭素基材
２１ 外熱型減圧ＣＶＤ装置
２２ 反応室
２３ ヒーター
２４ 炭素基材
２５ 支持手段
２６ ターンテーブル
２７ 排気部
２８ 原料供給部
３１ 内壁部材
３２ Ｎ２供給部
３３ 外熱型減圧ＣＶＤ装置
３４ カーボンヒーター
３５ 反応室
３６ ターゲット
３６Ａ～Ｃ 炭素材料
３７ ターンテーブル
３８ 排気部
３９ 放射温度計
４０ 測定点
４１ ＲＦコイル
４２ 石英管
４３ 断熱材
４４ サセプター
４５ ＳｉＣウェハ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
