特許 7518935 原料供給システム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-09

(45)【発行日】2024-07-18

(54)【発明の名称】原料供給システム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20240710BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20240710BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20240710BHJP

   H01L 21/316 20060101ALN20240710BHJP

   H01L 21/318 20060101ALN20240710BHJP

【ＦＩ】

H01L21/31 B

C23C16/455

C23C16/448

H01L21/316 X

H01L21/318 B

【請求項の数】 18

(21)【出願番号】P 2023027912

(22)【出願日】2023-02-27

(65)【公開番号】P2023129319

(43)【公開日】2023-09-14

【審査請求日】2023-03-23

(31)【優先権主張番号】P 2022033249

(32)【優先日】2022-03-04

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】318009126

【氏名又は名称】株式会社ＫＯＫＵＳＡＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ

(72)【発明者】

【氏名】山本 薫

(72)【発明者】

【氏名】五島 健太郎

【審査官】長谷川 直也

(56)【参考文献】

【文献】特表２００７－５３０７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－２４０３７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－１０９３０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－３４７２１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０７８６３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－３５９２３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１２９９６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０９２１２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－０４４０９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２８７７０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１４６９２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２２９０５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０２０／１４９０８３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

Ｈ０１Ｌ ２１／３１６

Ｈ０１Ｌ ２１／３１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数の原料ガスを処理室に供給可能な原料供給システムであって、第１原料により生成された第１前駆体ガスを流量制御器により流量制御して前記処理室に供給可能に構成される第１ガス供給ラインと、第２原料により生成された第２前駆体ガスを前記処理室に供給可能に構成される第２ガス供給ラインと、を有し、前記第２前駆体ガスの流量は、前記第１ガス供給ラインに設けられる前記流量制御器の一次側圧力と前記第２ガス供給ラインの圧力との差圧に基づき決定されるよう構成されている原料供給システム。

【請求項2】

前記差圧は、前記流量制御器の制御範囲内になるように調整される請求項１記載の原料供給システム。

【請求項3】

更に、前記第２原料を格納する第２原料容器と、前記第２原料容器にキャリアガスを供給する供給管と、を有し、前記第２前駆体ガスの流量は、前記キャリアガスの流量を変化させることにより、一定にすることが可能に構成される請求項１記載の原料供給システム。

【請求項4】

更に、前記複数の原料ガスを前記処理室に供給するための開閉弁を設け、前記第１ガス供給ラインと前記第２ガス供給ラインは、前記開閉弁の直前で接続される請求項１記載の原料供給システム。

【請求項5】

更に、前記第２原料容器の下流に流量監視器を設け、前記流量監視器は、前記第２前駆体ガスと前記キャリアガスの混合ガスの流量を検出する請求項３に記載の原料供給システム。

【請求項6】

前記第１原料および前記第２原料は、それぞれ常温で固体である請求項１記載の原料供給システム。

【請求項7】

前記第１原料が内部に配置される第１原料容器は、前記第１原料を加熱する第１ヒータを有し、前記第１ヒータの加熱により、前記第１原料の昇華温度以上になるように制御可能に構成されている請求項１記載の原料供給システム。

【請求項8】

更に、前記第１原料により生成された第１前駆体ガスを供給する第１の原料供給配管、および前記流量制御器を加熱する第１配管ヒータを有し、前記第１配管ヒータは、前記第１の原料供給配管、前記流量制御器を前記第１原料の昇華温度以上に加熱するように構成されている請求項1記載の原料供給システム。

【請求項9】

前記第２原料が内部に配置される第２原料容器は、前記第２原料を加熱する第２ヒータを有し、前記第２ヒータの加熱により、前記第２原料の昇華温度以上になるように制御可能に構成されている請求項１記載の原料供給システム。

【請求項10】

更に、前記第２原料により生成された第２前駆体ガスを供給する第２の原料供給配管、および前記流量監視器を加熱する第２配管ヒータを有し、前記第２配管ヒータは、前記第２の原料供給配管、前記流量監視器を少なくとも前記第２原料の昇華温度以上に加熱するように構成されている請求項５記載の原料供給システム。

【請求項11】

前記第２原料は、前記第１原料よりも蒸気圧が低い請求項１記載の原料供給システム。

【請求項12】

更に、前記第２原料容器の二次側に希釈ガスを供給する配管を接続し、前記キャリアガスの流量と前記希釈ガスの合計の流量を一定に保ちつつ、前記第２原料容器の温度に基づき、前記第２原料を昇華させるよう構成されている請求項３記載の原料供給システム。

【請求項13】

前記第２原料容器内の前記第２原料を昇華させたガスの流量低下に応じて、前記キャリアガスの流量を増加、および、前記希釈ガスの流量を減少させるよう構成されている請求項１２記載の原料供給システム。

【請求項14】

前記希釈ガスの流量がゼロに近づいたとき、または、前記希釈ガスの流量がゼロのときに前記第２原料容器の温度を上昇させるよう構成されている請求項１２記載の原料供給システム。

【請求項15】

前記第２原料容器の一部の温度を上昇させるよう構成される請求項１４記載の原料供給システム。

【請求項16】

更に、前記流量制御器の制御制限範囲を含む特性データを格納する記憶部を有するよう構成されている請求項１記載の原料供給システム。

【請求項17】

複数の原料ガスを処理室に供給可能な原料供給システムであって、第１原料により生成された第１前駆体ガスを流量制御器により流量制御して、前記処理室に供給可能に構成される第１ガス供給ラインと、第２原料により生成された第２前駆体ガスを前記処理室に供給可能に構成される第２ガス供給ラインと、を有し、前記第２前駆体ガスの流量は、前記第１ガス供給ラインに設けられる前記流量制御器の一次側圧力と前記第２ガス供給ラインの圧力との差圧に基づき決定されるよう構成されている原料供給システムを備えた処理装置。

【請求項18】

複数の原料ガスを処理室に供給可能な原料供給システムであって、第１原料により生成された第１前駆体ガスを流量制御器により流量制御して、前記処理室に供給可能に構成される第１ガス供給ラインと、第２原料により生成された第２前駆体ガスを前記処理室に供給可能に構成される第２ガス供給ラインと、を有し、前記第２前駆体ガスの流量は、前記第１ガス供給ラインに設けられる前記流量制御器の一次側圧力と前記第２ガス供給ラインの圧力との差圧に基づき決定されるよう構成されている原料供給システムにより、少なくとも前記第１前駆体ガスおよび前記第２前駆体ガスを前記処理室に供給し、前記処理室に配置された基板を処理する工程を有する半導体装置の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、原料供給システム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、基板処理装置の一例として、半導体装置を製造する半導体製造装置が知られている。例えば、処理ガスを反応管内に供給させ、基板（以下、「ウエハ」ともいう）を所定の処理条件で処理する基板処理が行われる。近年、液体を気化させたガス、または固体を昇華させたガス等、種々の処理ガスが使用されている(例えば、特許文献１参照)。

【0003】

通常、特性の異なる各原料から生成される処理ガスは、それぞれの異なるシステムで生成及び供給されている。また、同じ供給システム内では、供給バルブの二次側の圧力を考慮して、バルブ切替を行うことにより、複数の処理ガスを供給することが行われている。但し、バルブの二次側圧力の変動よる影響(干渉)で、安定的な一定流量の供給が困難な場合がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１８－０９０８３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本開示は、複数の原料の供給を一つの原料供給システムで可能にする技術を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様によれば、複数の原料を処理室に供給可能な構成であって、
第１原料により生成された第１前駆体ガスを流量制御器により流量制御して、前記処理室に供給可能に構成される第１ガス供給ラインと、
前記第１原料よりも蒸気圧が低い第２原料により生成された第２前駆体ガスを前記処理室に供給可能に構成される第２ガス供給ラインと、を有し、
前記第２前駆体ガスの流量は、前記第１ガス供給ラインに設けられる前記流量制御器の一次側圧力と前記第２ガス供給ラインの二次側圧力との差圧に基づき決定される構成が提供される。

【発明の効果】

【0007】

本開示によれば、一つの原料供給システムで複数の原料の安定供給をすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本開示の一実施形態に係る基板処理装置の処理炉の概略構成を示す縦断面図である。

【図2】図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。

【図3】本開示の一実施形態に係る基板処理装置の処理炉の周辺構造の概略図を示す。

【図4】本開示の一実施形態に係る基板処理装置の原料供給システムを示す概略図である。

【図5】本開示の一実施形態に係る基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。

【図6】本開示の一実施形態に係る流量制御器の一次側圧力とキャリアガス流量との関係を示す図である。

【図7】本開示の一実施形態に係る流量制御器の特性を示す図である。

【図8】本開示の一実施形態に係る基板処理工程のフローチャートである。

【図9】本開示の一実施形態に係る基板処理工程のフローチャートの一例である。

【図10】本開示の一実施形態に係る基板処理工程のフローチャートの一例である。

【図11】本開示の一実施形態に係る第２固定原料供給系の変形例を示す図である。

【図12】本開示の一実施形態に係る第２固定原料供給系のガス流量制御の一例を示す図である。

【図13】本開示の一実施形態に係る第２固定原料供給系のガス流量制御の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

図１に示すように、処理炉２０２は加熱手段（加熱機構）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。

【0010】

ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が配設されている。反応管２０３は耐熱性材料（例えば石英（ＳｉＯ_２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等）からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。

【0011】

処理室２０１には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給ラインとしてのガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。このように、反応管２０３には３本のノズル４１０，４２０，４３０と、３本のガス供給管３１０，３２０，３３０とが設けられており、処理室２０１へ複数種類のガス（処理ガス）を供給することができるように構成されている。

【0012】

ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。例えば、反応管２０３の下方に、反応管２０３を支持する金属製のマニホールドを設け、各ノズルを、マニホールドの側壁を貫通するように設けてもよい。この場合、マニホールドに、後述する排気管２３１をさらに設けてもよい。この場合であっても、排気管２３１を、マニホールドではなく、反応管２０３の下部に設けてもよい。このように、処理炉２０２の炉口部を金属製とし、この金属製の炉口部にノズル等を取り付けてもよい。

【0013】

ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、酸素（O）を含む反応ガス（リアクタント）としてのO含有ガスが、ノズル４１０を介して処理室２０１に供給される。O含有ガスとしては、金属元素非含有のＮ含有ガスを用いることができる。

【0014】

ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、窒素（Ｎ）を含む反応ガス（リアクタント）としてのＮ含有ガスが、ノズル４２０を介して処理室２０１に供給される。Ｎ含有ガスとしては、金属元素非含有のＮ含有ガスを用いることができる。

【0015】

ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、常温常圧下において固体状態の原料(固体原料)を昇華させて気体状にした原料ガス(以下、単に前駆体ガスともいう)が処理室２０１に供給される。後述するように、ガス供給管３３０からは、複数の金属元素を含む固体原料が、処理室２０１に供給される。例えば、金属元素を含み、かつ炭素（Ｃ）非含有の金属原料、すなわち、無機金属系原料（無機金属化合物）であって、ハロゲン系原料（ハロゲン化物原料とも称する）が用いられる。また、後述するように、ガス供給管３３０からは、第１処理ガスとして、第１の前駆体ガスと共に、第１の固体原料よりも蒸気圧が低い第２固体原料を昇華させた原料ガス(第２の前駆体ガス)が、それぞれ処理室２０１に供給可能に構成されている。なお、本実施の形態において、ガス供給管３３０には、複数の金属元素を含む原料を供給することが可能に構成されている後述する原料供給システム１００が接続されている。

【0016】

ここで、固体原料の核となる所定元素(例えば、金属)に同じ元素(例えば、ハロゲン元素)を含む材料であれば、一つの原料供給ラインにすることができる。例えば、所定元素が、金属以外(固体原料以外)でも同じ元素(例えば、ハロゲン元素)を含む材料であれば、一つの原料供給ラインに追加することができる。但し、同じ原料供給ラインに構成できる条件は、(１)共通部分の配管温度が，両方の材料の熱分解温度以下であること、(２)それぞれの原料がお互いに反応しないことである。これらの条件を満たす場合には、後述する図４に固体原料以外の元素、例えば、シリコン(Ｓｉ)元素を含む原料を供給する原料供給ラインを含めることができる。

【0017】

図２に示すように、ガス供給管３１０，３２０，３３０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０が連結接続されている。ノズル４１０，４２０，４３０の水平部は、マニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間に形成される円環状の空間に、反応管２０３の内壁に沿って上方（ウエハ２００の積載方向上方）に向かって立ち上がるように（つまりウエハ配列領域の一端側から他端側に向かって立ち上がるように）設けられている。すなわち、ノズル４１０，４２０，４３０は、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うように設けられている。

【0018】

ノズル４１０，４２０，４３０の側面にはガスを供給する（噴出させる）ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａが設けられている。ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同じ開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは上述の形態に限定されない。例えば、反応管２０３の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから供給されるガスの流量を均一化することが可能となる。

【0019】

このように、本実施形態では、反応管２０３の内壁と複数枚のウエハ２００の端部とで形成される円環状の縦長の空間内、すなわち、円筒状の空間内に配置したノズル４１０，４２０，４３０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０，４３０にそれぞれ開口されたガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから、ウエハ２００の近傍で初めて反応管２０３内にガスを噴出させている。そして、反応管２０３内におけるガスの主たる流れを、ウエハ２００の表面と平行な方向、すなわち、水平方向としている。このような構成とすることで、各ウエハ２００に均一にガスを供給でき、各ウエハ２００に形成される薄膜の膜厚均一性を向上させることが可能となる。ウエハ２００の表面上を流れた反応後の残ガスは、排気口、すなわち、後述する排気管２３１の方向に向かって流れる。但し、この残ガスの流れの方向は、排気口の位置によって適宜特定され、垂直方向に限ったものではない。

【0020】

反応管２０３には、処理室２０１の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、処理室２０１の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４４は、排気装置としての真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１の圧力を調整することができるように構成されているバルブである。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。

【0021】

反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の下端に垂直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、反応管２０３の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。

【0022】

シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。

【0023】

基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる断熱板２１８が水平姿勢で多段に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。

【0024】

反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。

【0025】

次に、基板処理装置１０の処理炉２０２の周辺構造について説明する。処理室２０１には、第１のガス供給管３１０、第２のガス供給管３２０、及び第３のガス供給管３３０が設けられている。

【0026】

第１のガス供給管３１０は、上流で第１の分岐管８２ａ、８２ｂに分かれている。上流で第１の分岐管８２ａ、８２ｂに分かれている。第１の分岐管８２ａには、バルブｖ３及び流量制御器としてのＭＦＣ（Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）８４ａを介して、第１の原料として、例えば、酸素ガスを供給する酸化ガス供給源８６が接続されている。第１の分岐管８２ｂには、バルブｖ４及びＭＦＣ８４ｂを介して、第１の不活性ガスとして窒素（Ｎ_２）等の不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給源８８が接続されている。以後、単に第１のガス供給管３１０から分岐する配管を示す場合には、総称として第１の分岐管８２と称し、第２の分岐管８２に設けられているＭＦＣを示す場合には、総称としてＭＦＣ８４と称することがある。以後、本明細書では、同じルールで数字を付加することがある。

【0027】

このように、第１のガス供給管３１０は、第１反応ガスとしての第１の原料ガス、又は第１の原料ガスとＮ_２等の不活性ガスとの混合ガスを処理室２０１に導入することができる。主に、第１のガス供給管３１０、第１の分岐管８２ａ、バルブｖ２、ＭＦＣ８４ａ、及び第１の原料ガス供給源８６により、例えば、第１の原料ガス供給系が構成される。

【0028】

第２のガス供給管３２０は、上流で第２の分岐管７２ａ、７２ｂに分かれている。第２の分岐管７２ａには、バルブｖ１及びＭＦＣ７４ａを介して、第２の原料ガスとして窒化ガスを供給する窒化ガス供給源７６が接続されている。第２の分岐管７２ｂには、バルブｖ２及びＭＦＣ７４ｂを介して、第２の不活性ガスとしてＮ_２等の不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給源７８が接続されている。以後、単に第１のガス供給管３１０から分岐する配管を示す場合には、第２の分岐管７２と称し、第２の分岐管７２に設けられているＭＦＣを示す場合には、ＭＦＣ７４と称することがある。

【0029】

このように、第２のガス供給管３２０は、第２反応ガスとしての第２の原料ガス、又は第２の原料ガスとＮ_２等の不活性ガスを処理室２０１に導入する。主に、第２のガス供給管３２０、第２の分岐管７２ａ、バルブｖ１、ＭＦＣ７４ａ、及び窒化ガス供給源７６により窒化ガス供給系が構成される。

【0030】

第１の不活性ガス供給源８８及び第２の不活性ガス供給源７８から供給される不活性ガスを用いるようにしてもよい。そして、これらは、後述する基板処理工程において、パージガス、希釈ガス、或いは、キャリアガスとして作用する場合がある。なお、第１のガス供給管３１０、第２のガス供給管３２０、及び第３のガス供給管３３０のそれぞれには、ガスを外部へ排出するベント管を設けるようにしてもよい。

【0031】

バルブｖ１～ｖ４、ＭＦＣ７４、MFC８４、ＡＰＣバルブ２４３、及び排気装置２４６等の構成部品には、図示しない制御部１２１が電気的に接続されている。制御部１２１は、供給するガスの流量や処理室２０１の圧力等が所定の値となるよう、これらの構成部品を所望のタイミングにて制御する。ここで、ＭＦＣ７４、MFC８４は、それぞれMFC７４ａ,７４b、MFC８４ａ,８４bの総称である。

【0032】

第３のガス供給管３３０には、図４に示す原料供給システム１００が接続されている。以下、本実施形態に係る第３のガス供給管３３０に接続される原料供給システム１００について、図４を参照して具体的に説明する。

【0033】

原料供給システム１００は、第１原料容器６０ａ内に第１固体原料５０ａが配置され、この第１原料容器６０ａを加熱することにより第１固体原料５０ａを昇華させたガス(以後、第１前駆体ガスということがある)を第３のガス供給管３３０を介して処理室２０１に供給する第１前駆体ガス供給系１００ａと、第２原料容器６０ｂ内に第２固体原料５０ｂが配置され、この第２原料容器６０ｂを加熱することにより第２固体原料５０ｂを昇華させたガス(以後、第２前駆体ガスということがある)を第３のガス供給管３３０を介して処理室２０１に供給する第２前駆体ガス供給系１００ｂと、を有する構成となっている。

【0034】

図４に示すように、第１前駆体ガス供給系１００ａおよび第２前駆体ガス供給系１００ｂは、開閉部としての開閉弁９７(以後、ファイナルバルブFV(Ｆｉｎａｌ Ｖａｌｖｅ)ともいう)から処理室２０１まで共通のガス供給管３３０およびノズル４３０を含む構成となっている。言い換えれば、開閉弁９７は、ガス供給管３３０上であって、処理室２０１に最も近い位置に設けられている部品である。なお、第１原料容器６０ａから開閉弁９７までを第１の固体原料供給ライン(第１前駆体ガス供給ライン)、第２原料容器６０ｂから開閉弁９７までを第２の固体原料供給ライン(第２前駆体ガス供給ライン)と称する場合がある。

【0035】

また、本実施形態では、第１固体原料５０ａと第２固体原料５０ｂでは、蒸気圧特性が異なるため、異なる構成および原料供給方式を採用している。例えば、比較的蒸気圧が高い第１固体原料５０ａが自己昇華方式、蒸気圧が極めて低い第２固体原料５０ｂがキャリアガスフロー方式を採用するなど供給制御方式を使い分けている。自己昇華方式は、いわゆるベーパドロー方式とも呼ばれ、第１原料容器６０ａをサブヒータとしてのタンクヒータ(以後、第１サブヒータ)７０ａによる加熱のみで固体から相変化させて第１前駆体ガスを生成する方式である。図示しないが、この第１前駆体ガスは、第１原料容器６０ａの出口でキャリアガスと適宜混合することができる。この方式では、第１原料容器６０ａ内には、キャリアガスを供給することはない。キャリアガスフロー方式は、第２原料容器６０ｂをサブヒータとしての第２タンクヒータ(以後、第２サブヒータ)７０ｂにより加熱しつつ、ＭＦＣ９６により流量調整されたキャリアガスを第２導入管３５０ｂを介して、第２原料容器６０ｂに供給することにより、固体から相変化させて第２前駆体ガスを生成する方式である。なお、図４に示していないが、このキャリアガスは第２固体原料５０ｂが相変化する温度以上に予め加熱されておいた方が良い。

【0036】

本実施形態では、ＭＦＣ９９により流量調整された状態の第１固体原料５０ａを昇華させたガスを処理室２０１に供給可能に構成される第１原料供給ラインと、第２固体原料５０ｂを昇華させたガスを処理室２０１に供給可能に構成される第２原料供給ラインと、を有し、第２原料供給ラインに供給される第２固体原料５０ｂを昇華させたガスの流量は、第１原料供給ラインに設けられるＭＦＣ９９の一次側圧力と二次側圧力の差圧により決定される。詳細は後述するが、この場合、第１固体原料５０ａ及び第２固体原料５０ｂをそれぞれ昇華させたガス(第１前駆体ガスおよび第２前駆体ガス)を処理室２０１に同時に供給することができる。すなわち、第１固体原料５０ａと第２固体原料５０ｂをそれぞれ昇華させたガスをガス供給管３３０内で混合させてからノズル４３０を介して処理室２０１に供給することができる。

【0037】

（開閉弁９７）
第１前駆体ガスおよび第２前駆体ガス（第１固体原料５０ａ及び第２固体原料５０ｂをそれぞれ昇華させたガス）を処理室２０１に供給するためのバルブであり、第１原料供給ラインと第２原料供給ラインは、開閉弁９７の直前で接続される。具体的には、上記「直前」とは、第１原料供給ラインと第２原料供給ラインとに分岐する箇所(配管)が開閉弁９７に近接して設けられる。また、可能な限り、開閉弁９７は、処理室２０１に近接して設けられることが好ましい。これにより、第１原料供給ラインと第２原料供給ラインの相互干渉の影響を抑制することができる。

【0038】

(第１固体原料供給ラインの構成)
第１前駆体ガス供給系１００ａは、第１固体原料供給ラインと、開閉弁９７と、該開閉弁９７から処理室２０１までの配管を含む構成であり、以下、図４を用いて第１固体原料供給ラインについて説明する。

【0039】

第１固体原料供給ラインは、開閉弁９７から上流に向けて、第１供給バルブ１１０ａ、圧力センサとしての圧力計１０９ａ、ＭＦＣ９９、バルブｖ７ａ、第１原料容器６０ａが第１原料供給管３３０ａに設けられ、第１サブヒータ７０ａが、第１原料容器６０ａを包み込むように設けられ、加熱することが可能に構成される。この第１サブヒータ７０ａの加熱により、第１原料容器６０ａ内の第１固体原料５０ａが気体状に変位する温度以上に加熱される。

【0040】

更に、第１固体原料供給ラインは、第１原料供給管３３０ａ、ＭＦＣ９９、圧力計１０９、開閉部９７をそれぞれ加熱する配管加熱部としての第１配管ヒータ７１ａを有し、第１固体原料５０ａの気化状温度以上になるように温度制御されている。なお、第１配管ヒータ７１ａは、第１前駆体ガスの気体状からの相変位を抑制するために、第１原料容器６０ａよりも高い温度に制御されるのが好ましい。

【0041】

また、第１原料容器６０ａの上流には、第１導入管３５０ａが接続され、第１導入管３５０ａには、導入バルブｖ５ａ、一次バルブｖ６ａが設けられている。更に導入管３５０ａの上流には、ＭＦＣ９６が設けられ、不活性ガス源１０１に接続されている。なお、ＭＦＣ９６および不活性ガス源１０１は、後述する第２導入管３５０ｂと共有になっている。また、バイパスラインにバルブｖ８ａが設けられ、第１原料容器６０ａを経由することなく、不活性ガスを第１原料供給管３３０ａ内に供給することができるので、第１原料供給管３３０ａ内をパージすることができる。これら、第１導入管３５０ａ、バイパスライン、導入バルブｖ５ａ、一次バルブｖ６ａ、バイパスバルブｖ８ａも第１前駆体ガス供給系１００ａに含まれる。

【0042】

（ＭＦＣ）
本実施形態のＭＦＣ９９は、例えば、差圧式のＭＦＣである。また、ＭＦＣ９９は、オリフィス上流側の第１原料ソース源としての第１固体原料容器６０ａからの第１前駆体ガスの供給圧力をＰ１、オリフィス下流側の圧力Ｐ２(圧力センサ１０９により検出される圧力)としたとき、差圧(圧力Ｐ２―圧力Ｐ１)が制御可能な範囲であれば、第１固体原料容器６０ａの圧力変動に対して第１前駆体ガスの流量を一定に保つことが可能である。例えば、圧力Ｐ２は、「Ｐ１≧２Ｐ２」のオリフィス内のチョーク流れ条件式を満たす圧力値に維持される。なお、本実施形態のＭＦＣ９９は、上述の差圧式のＭＦＣに特に限定されることはなく、例えば、熱式のＭＦＣであってもよいのは言うまでもない。

【0043】

図７にＭＦＣ９９の特性概念図を示す。図７に示すように、領域Ａが、差圧(圧力Ｐ２―圧力Ｐ１)不足で制御が不可能な領域であり、領域Ｂが制御可能な領域であり、領域Ｃが制御可能であるがパーティクル発生の恐れがある領域(気体から固体への変位しやすい領域)である。

【0044】

本実施形態では、ＭＦＣ９９の一次側と二次側の圧力を制御することにより、ＭＦＣ９９の制御限界値を超えないように、ＭＦＣ９９の領域Ｂの条件に調整することができるため、第１前駆体ガスを相変化(固体原料の場合は固化)させることなく、第１前駆体ガスを処理室２０１に供給することができる。これにより、ウエハ２００の表面に第１前駆体ガスを行き渡らせることができ、単一のウエハ２００の面内膜厚均一性及び各ウエハ２００間の膜厚均一性を向上させることができる。また、ＭＦＣ９９を並列に複数設けるようにしてもよい。これにより、ＭＦＣ９９より供給できる第１前駆体ガスの流量を多くすることができる。

【0045】

なお、本実施形態では、図４に示すように、第１前駆体ガスを処理室２０１に供給している間、導入バルブｖ５ａ、一次バルブｖ６ａ、バイパスバルブｖ８ａは閉状態のままである。また、不活性ガス源１０１は、これらのバルブ(ｖ５ａ、ｖ６ａ)を介して第１原料容器６０ａと接続されている。これは、本実施形態が、第１固体原料５０ａと第１固体原料５０ｂの蒸気圧が異なる場合だけでなく、第１固体原料５０ａが第１固体原料５０ｂと同等の蒸気圧であってもよいためである。言い換えると、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスを供給する方式が同じであってもよいためである。更に、図４では２つの固体原料を供給するラインが示されているが、２つである理由は全くなく、３つ以上であってもよい。

【0046】

(第１固体原料供給ラインの動作)
第１前駆体ガスを処理室２０１に供給するときの様子が図４に示されている。このとき、導入バルブｖ５ａ、一次バルブｖ６ａ、バイパスバルブｖ８ａは閉状態となっており、二次バルブｖ７ａ、第１供給バルブ１１０ａ及び開閉弁９７は開状態となっている。コントローラ１２１は、第１サブヒータ７０ａにより第１原料容器６０ａ内の第１固体原料５０ａを加熱させ、第１固体原料５０ａを昇華させたガス(第１前駆体ガス)をＭＦＣ９９により流量制御しつつ処理室２０１に供給するよう構成されている。二次バルブｖ７ａまたは第１供給バルブ１１０ａを閉状態とすることで第１前駆体ガスの供給を停止させるよう構成されている。

【0047】

(第２固体原料供給ラインの構成)
次に、図４を用いて第２固体原料供給ラインについて説明する。第２前駆体ガス供給系１００ｂは、第２固体原料供給ラインと、開閉弁９７と、該開閉弁９７から処理室２０１までの配管を少なくとも含む構成であり、第２固体原料供給ラインは、開閉弁９７から上流に向けて、第２供給バルブ１１０ｂ、圧力センサとしての圧力計１０９ｂ、流量監視器としての質量流量計(Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｍａｔｏｒ)ＭＦＭ９８、バルブｖ７ｂ、第２原料容器６０ｂが第２原料供給管３３０ｂに設けられる。

【0048】

第２サブヒータ７０ｂが、第２原料容器６０ｂを包み込むように設けられ、加熱することが可能に構成される。この第２サブヒータ７０ｂの加熱により、第２原料容器６０ｂ内の第２固体原料５０ｂが気体状に変位する温度以上に加熱される。更に、第２固体原料供給ラインは、第２原料供給管３３０ｂ、ＭＦＭ９８、圧力センサ１０９ｂ、開閉部９７をそれぞれ加熱する配管加熱部としての第２配管ヒータ７１ｂを有し、第２固体原料５０ｂの気化状温度以上になるように温度制御されている。なお、第２配管ヒータ７１ｂは、第２前駆体ガスの気体状からの相変位を抑制するために、第２原料容器６０ｂよりも高い温度に制御されるのが好ましい。

【0049】

また、第２原料容器６０ｂの上流には、第２導入管３５０ｂが接続され、第２導入管３５０ｂには、導入バルブｖ５ｂ、一次バルブｖ６ｂが設けられており、更に第２導入管３５０ｂの上流には、ＭＦＣ９６が設けられ、不活性ガス源１０１に接続されている。また、バイパスラインにバルブｖ８ｂが設けられ、第２原料容器６０ｂを経由することなく、不活性ガスを第２原料供給管３３０ｂ内に供給することができるので、第２原料供給管３３０ｂ内をパージすることができる。これら、第１導入管３５０ａ、バイパスライン、導入バルブｖ５ａ、一次バルブｖ６ａ、バイパスバルブｖ８ａも第２前駆体ガス供給系１００ｂに含まれる。

【0050】

第２固体原料容器６０ｂには、圧送ガス供給管としての第２導入管３５０ｂが接続されており、この圧送ガス供給管３５０ｂには、上述の導入バルブｖ５ｂ、一次バルブｖ６ｂ及びＭＦＣ９６を介して圧送ガス供給源としての不活性ガス源１０１が接続されている。圧送ガス供給管３５０ｂから圧送ガスが供給されることで、第２固体原料容器６０ｂ内で昇華したガス(第２前駆体ガス)が、第３のガス供給管３３０から処理室２０１に導入される。キャリアガス(以後、圧送ガスともいう)としては、原料と反応しない不活性ガスを用いることが好ましい。圧送ガスは、第２固体原料５０ｂの昇華を促進するので、圧送ガスの流量を多くすることにより、第２前駆体ガスの流量を増加させることができる。

【0051】

このように、第２固体原料供給ラインは、第２前駆体ガス(実際には、第２前駆体ガスと圧送ガスとの混合ガス)を処理室２０１に導入する。主に、第３のガス供給管３３０ｂ、ＭＦＭ９８、第２固体原料容器６０ｂ、圧送ガス供給管３５０ｂ、導入バルブｖ５ｂ、一次バルブｖ６ｂ、ＭＦＣ９６、及び不活性ガス源１０１により第２固体原料供給ラインが構成される。

【0052】

(第２固体原料供給ラインの動作)
第２前駆体ガスを処理室２０１に供給するときの様子が図４に示されている。このとき、バイパスバルブｖ８ｂは閉状態となっており、導入バルブｖ５ｂ、一次バルブｖ６ｂ、二次バルブｖ７ｂ、第２供給バルブ１１０ｂ及び開閉弁９７は開状態となっている。コントローラ１２１は、第２サブヒータ７０ｂにより第２原料容器６０ｂ内の第２固体原料５０ｂを加熱させ、第２固体原料５０ｂを昇華させたガス(第２前駆体ガス)と圧送ガスとの混合ガスの流量をＭＦＭ９８により監視しつつ処理室２０１に供給するよう構成されている。また、二次バルブｖ７ｂまたは第２供給バルブ１１０ｂを閉状態とすることで第２前駆体ガスの供給を停止させるよう構成されている。また、このとき、圧送ガスの供給も停止してもよい。

【0053】

(第２固体原料供給ラインの流量監視)
まず、第２原料容器６０ｂの二次側(下流側)には、流量監視器としてのＭＦＭ９８はあるが、ＭＦＭ９８単体での流量制御はできない。そこで、第２固体原料５０ｂについては、二次側(下流側)の圧力が変化すると、昇華量が変化する（二次側の圧力が上がると昇華量が減る）ため、ＭＦＭ９８で流量を監視し、キャリアガス(圧送ガス)を変化させることにより流量を適正に制御することが可能である。

【0054】

ＭＦＭ９８では、第２前駆体ガス＋キャリアガスの混合ガスをモニタしており、第２前駆体ガスの流量を直接監視することはできない。本実施形態では、一次側にＭＦＣ９６を設け、ＭＦＣ９６で供給する流量を流量Ａ、ＭＦＭ９８で監視する流量を流量Ｂとしたとき、次式で与えられる。
第２前駆体ガスの流量=(流量B−流量A))×Ｃｆ
ここで，Cfは第2前駆体ガスのコンバージョンファクターである．ただし，コンバージョンファクターはMFC96の校正ガスのコンバージョンファクターを1.0とした値である．これにより、本実施形態では、第２前駆体ガスの流量が計測できる。

【0055】

図６に第１固体原料供給ラインと第２固体原料供給ラインの圧力の関係を示す。縦軸が圧力、横軸がガス流量であり、具体的には、第２前駆体ガスを処理室２０１に供給するために、第２固体原料供給ラインに導入されるガスの流量である。なお、キャリアガスの他に供給される後述する希釈ガスの流量を含む流量である。また、第１固体原料を昇華させるだけであれば第１サブヒータ７０ａにより温度を高くすればよいが、温度が高いほど固化リスク、腐食リスクは高まるため、過剰に高温にすべきではなく、ほぼ昇華温度近傍(飽和蒸気圧近傍)になるように第１サブヒータ７０ａは制御されている。よって、図６に示すＭＦＣ９９の一次側圧力は、ほぼ第１固体原料５０ａの飽和蒸気圧と記載している。

【0056】

図６に示すように、第２固体原料供給ラインの二次側の圧力と第１固体原料供給ラインの一次側の圧力との差が、ＭＦＣ９９の制御限界値に達しないように制御される。上述のようにガスの流量を大きくすることにより、第２前駆体ガスの流量を大きくすることは可能であるが、これにより、第１固体原料供給ラインの二次側圧力が大きくなりすぎると、MFC９９の制御限界値に達してしまい、第１前駆体ガスの供給が不可能となってしまう。従い、コントローラ１２１により差圧監視するよう構成されている。

【0057】

具体的には、コントローラ１２１は、第１固体原料供給ラインにおいて、第１固体原料を加熱させ、昇華させることにより第１前駆体ガスの供給圧力を取得し、第２ガス供給ラインに供給されるべき第２前駆体ガスの流量を算出し、その時の第２ガス供給ラインの第２固体原料の二次側圧力を取得し、前記第１ガス供給ラインに設けられる流量制御器の一次側圧力(ＭＦＣ９９の一次側圧力)と第２ガス供給ラインに流れる第２前駆体ガスとキャリアガスとの混合ガスの供給圧力(第２ガス供給ラインの二次側圧力)の差圧がＭＦＣ９９の制御制限値を超えるかどうか確認する。

【0058】

上記コントローラ１２１による確認は、第１前駆体ガスまたは第２前駆体ガスを処理室２０１に供給する前に行われる。これにより、第１前駆体ガスまたは第２前駆体ガスの所望の量を同時に処理室２０１に継続して供給することができる。

【0059】

図５に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。

【0060】

記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。なお、本実施形態において、記憶装置１２１ｃ内には、少なくとも図６に示す流量制御器の制御制限範囲と固体原料の一次側圧力(飽和蒸気圧)と二次側圧力との差圧との関係を示すデータ、図７に示す流量制御器の制御制限範囲を含む特性データが保存されている。

【0061】

Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ９６，９９、ＭＦＭ９８、バルブｖ１～ｖ８，１１０、ＡＰＣバルブ２４３、圧力センサ１０９，２４５、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、 第１サブヒータ７０および配管ヒータ７１、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。

【0062】

ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからプロセスレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したプロセスレシピに従って、各ＭＦＣによる各種ガスの流量調整動作、各バルブの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作およびＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御するように構成されている。また、本実施形態では、開閉弁９７、第１固体原料供給ラインや第２固体原料供給ラインをそれぞれ構成するＭＦＣ９６、ＭＦＣ９９、ＭＦＭ９８、圧力計１０９、バルブｖ５-ｖ８、供給バルブ１１０、サブヒータ７０、配管ヒータ７１等の動作制御等を行う。

【0063】

コントローラ１２１は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていてもよい。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３を用意し、この外部記憶装置１２３を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態のコントローラ１２１を構成することができる。但し、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置１２３を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置１２３を介さずにプログラムを供給するようにしてもよい。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。

【0064】

＜基板処理方法＞
次に、ウエハ２００を処理する例について説明する。半導体デバイスの製造工程の一例として、ウエハ２００上で膜を形成する例を説明する。先ず、上述した様にウエハ２００をボート２１７に装填し、処理室２０１に搬入する（図８中のステップＳ１）。このとき、ボート２１７を処理室２０１に搬入後、処理室２０１の圧力及び温度を調整する（図８中のステップＳ２）。次に、成膜工程１～４の４つのステップを順次実行する。

【0065】

本実施形態における処理では、処理室２０１のウエハ２００に対して原料ガスとしての前駆体ガスを供給する工程（成膜工程１：図８中のステップＳ３）と、処理室２０１から原料ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（成膜工程２：図８中のステップＳ４）と、処理室２０１のウエハ２００に対して窒素含有ガスを供給する工程（成膜工程３：図８中のステップＳ５）と、処理室２０１から窒素含有ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（成膜工程４：図８中のステップＳ６）と、を非同時に行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことで、ウエハ２００上に膜を形成する。

【0066】

以下、図９を用いて、それぞれのステップを詳細に説明する。

【0067】

（成膜工程１）
成膜工程１では、まず、原料ガスを供給する前に、コントローラ１２１は、第２ガス供給ラインに供給されるべき第２前駆体ガスの流量を算出し、その時の第２ガス供給ラインの第２固体原料５０ｂの二次側圧力を取得し、前記第１ガス供給ラインに設けられる第１ＭＦＣ９９の一次側圧力と第２固体原料５０ｂの二次側圧力の差圧が第１ＭＦＣ９９の制御制限値を超えていないかを確認する。なお、この確認は、成膜工程１ではなく、図８中のステップＳ２の間に行われてもよい。

【0068】

上記確認後、ウエハ２００の表面上に処理ガスとしての前駆体を吸着させる。具体的には、開閉弁９７を開状態にしておき、第１固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７ａ、供給バルブ１１０ａを開状態で、第１サブヒータ７０ａ，第１配管ヒータ７１ａを加熱させ第１原料容器６０ａ内の第１固体原料５０ａで生成された第１前駆体ガスを第１ＭＦＣ９９によって処理室２０１へ供給すると共に、第２固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７ｂ、供給バルブ１１０ｂを開状態で、第２サブヒータ７０ｂ，第２配管ヒータ７１ｂを加熱させつつ第２ＭＦＣ９６で流量制御されたキャリアガスを供給させ、第２原料容器６０ｂ内の第２固体原料５０ｂで生成された第２前駆体ガスとキャリアガスの混合ガスをＭＦＭ９８で監視しつつ処理室２０１へ供給する。つまり、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスとキャリアガスの混合ガスが処理室２０１に供給される。

【0069】

（成膜工程２）
成膜工程２では、少なくとも開閉弁９７を閉めて、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスとキャリアガスの供給を止める。具体的には、第１固体原料供給ラインおよび第２固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７を閉状態に変更する。また、供給バルブ１１０を閉状態に変更するよう構成してもよい。なお、サブヒータ７０，配管ヒータ７１、ＭＦＣ９６，９９は基板処理工程が終わるまでは少なくともオン状態が維持される。また、ガス排気管２３１のバルブ２４３は開いたままにし、真空ポンプ２４６により、処理炉２０２を２０Ｐａ以下に排気し、残留混合ガスを処理室２０１から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理炉２０２に供給すると、更に残留原料ガスを排除する効果が高まる。

【0070】

（成膜工程３）
成膜工程３では、反応ガスとしての酸素含有ガスを流す。具体的には、第１ガス供給管３１０の分岐管８２ａに設けたバルブｖ３を開けると共に、分岐管８２ｂに設けたバルブｖ４を閉め、第１ガス供給管３１０からＭＦＣ８４ａにより流量調整された酸素含有ガスを、第１ノズル４１０の第１ガス供給孔４１０ａから処理室２０１に供給しつつガス排気管２３１から排気する。酸素含有ガスの供給により、ウエハ２００上の膜と酸素含有ガスとが反応して、ウエハ２００上に酸化膜が形成される。

【0071】

なお、反応ガスとして窒素含有ガスを流す場合は、第２ガス供給管３２０の分岐管７２ａに設けたバルブｖ１を開けると共に、分岐管７２ｂに設けたバルブｖ２を閉め、第２ガス供給管３２０からＭＦＣ７４ａにより流量調整された窒素含有ガスを、第２ノズル４２０の第２ガス供給孔４２０ａから処理室２０１に供給しつつガス排気管２３１から排気する。窒素含有ガスの供給により、ウエハ２００上の膜と窒素含有ガスとが反応して、ウエハ２００上に窒化膜が形成される。同様に、酸窒化膜を形成するときは、本工程において、反応ガスとして上述のように第１ノズル４１０の第１ガス供給孔４１０ａから酸素含有ガス、第２ノズル４２０の第２ガス供給孔４２０ａから窒化含有ガスをそれぞれ流すようにすればよい。例えば、酸素含有ガスと窒素含有ガスを同時に供給しても良いし、酸素含有ガスと窒素含有ガスをそれぞれ単独で供給してもよい。

【0072】

（成膜工程４）
成膜工程４では、上記酸化膜を形成後、バルブｖ３を少なくとも閉じ、排気装置としての真空ポンプ２４６により処理室２０１を真空排気し、成膜に寄与した後に残留する酸素含有ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理室２０１に供給すると、更に残留する酸素含有ガスを処理室２０１から排除する効果が高まる。

【0073】

そして、上述した成膜工程１～４を１サイクルとし、図８中のステップＳ７において、成膜工程１～４のサイクルを所定回数実施することにより、ウエハ２００上に所定の膜厚の酸化膜を形成することができる。本実施形態では、成膜工程１～４は複数回繰返される。

【0074】

上述の成膜処理が完了した後、図８中のステップＳ８において、処理室２０１の圧力を常圧（大気圧）に復帰させる。具体的には、例えば、Ｎ_２ガス等の不活性ガスを処理室２０１へ供給して排気する。これにより、処理室２０１が不活性ガスでパージされ、処理室２０１に残留するガス等が処理室２０１から除去される（不活性ガスパージ）。その後、処理室２０１の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１の圧力が常圧（大気圧）に復帰される。そして、図８中のステップＳ９において、処理室２０１からウエハ２００を搬出すれば、本実施形態に係る基板処理が終了する。

【0075】

本実施形態では、供給管３１０ａ内を流れる原料ガスとしての前駆体ガスの量を制御するＭＦＣ９９と、該ＭＦＣ９９により第１前駆体ガスを処理室２０１に供給可能に構成される第１ガス供給ラインと、第２前駆体ガスとキャリアガスの混合ガスを処理室２０１に供給可能に構成される第２ガス供給ラインと、を有し、該第２前駆体ガスの流量は、第１ガス供給ラインに設けられるＭＦＣ９９の一次側圧力(第１前駆体ガスの供給圧力)と第２固体原料容器６０ｂの二次側圧力(第２前駆体ガスとキャリアガスとの混合ガスの供給圧力)との差圧により決定されるよう構成されているコントローラ１２１を備えた構成を有するため、複数の原料ガス(前駆体ガス)をそれぞれの蒸気圧特性によらず処理室２０１に同時供給することができる。また、本実施形態では、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスが同時に供給されているが、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスの供給タイミングが一部でも同時であれば、本開示が適用可能であることは言うまでもない。

【0076】

また、本実施形態では、ＭＦＣ９９の一次側圧力と第２固体原料５０ｂの下流側の圧力との差が大きい場合、第１ＭＦＣ９９の二次側に不活性ガスを供給するようにしてもよい。これにより、コントローラ１２１は、ＭＦＣ９９の制御限界値を超えないよう、差圧(一次側圧力Ｐ１－二次側圧力Ｐ２)を小さくすることで、熱膨張の影響を抑制することができ、原料ガスの再固化(または再液化)を抑制することが可能になる。

【0077】

なお、第１固体原料５０ａ及び第２固体原料５０ｂはそれぞれ同じ塩化物、炭化物、酸化物、フッ化物が好ましい。これにより、それぞれ固体原料を昇華させて生成される前駆体ガスを混合させて処理室２０１に供給することができる。

【0078】

次に、図１０を用いて、成膜処理(図８中のステップＳ３からステップＳ６に該当する処理)の一例について説明する。上述した様にウエハ２００をボート２１７に装填し、処理室２０１に搬入する。このとき、ボート２１７を処理室２０１に搬入後、処理室２０１の圧力及び温度を調整する。これらの工程は、図８中のステップＳ１とステップＳ２と同じである。

【0079】

（成膜工程１）
ウエハ２００の表面上に原料ガスとしての前駆体を吸着させる。具体的には、開閉弁９７を開状態にしておき、第１固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７ａ、供給バルブ１１０ａを開状態で、第１サブヒータ７０ａ，第１配管ヒータ７１ａを加熱させ第１原料容器６０ａ内の第１固体原料５０ａで生成された第１前駆体ガスをＭＦＣ９９によって処理室２０１へ供給する。

【0080】

（成膜工程２）
成膜工程２では、少なくとも開閉弁９７を閉めて、第１前駆体ガスの供給を止める。具体的には、第１固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７ａを閉状態に変更する。また、供給バルブ１１０ａを閉状態に変更するよう構成してもよい。なお、第１サブヒータ７０ａ，第１配管ヒータ７１ａ、ＭＦＣ９６，９９は基板処理工程が終わるまでは少なくともオン状態が維持される。また、ガス排気管２３１のバルブ２４３は開いたままにし、真空ポンプ２４６により、処理炉２０２を２０Ｐａ以下に排気し、残留混合ガスを処理室２０１から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理炉２０２に供給すると、更に残留原料ガスを排除する効果が高まる。

【0081】

（成膜工程３）
成膜工程３では、反応ガスとしての酸素含有ガスを流す。具体的には、第１ガス供給管３１０の分岐管８２ａに設けたバルブｖ３を開けると共に、分岐管８２ｂに設けたバルブｖ４を閉め、第１ガス供給管３１０からＭＦＣ８４ａにより流量調整された酸素含有ガスを、第１ノズル４１０の第１ガス供給孔４１０ａから処理室２０１に供給しつつガス排気管２３１から排気する。酸素含有ガスの供給により、ウエハ２００上の膜と酸素含有ガスとが反応して、ウエハ２００上に酸化膜が形成される。

【0082】

（成膜工程４）
成膜工程４では、上記窒化膜を形成後、バルブｖ３を少なくとも閉じ、排気装置としての真空ポンプ２４６により処理室２０１を真空排気し、成膜に寄与した後に残留する窒素含有ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理室２０１に供給すると、更に残留する窒素含有ガスを処理室２０１から排除する効果が高まる。

【0083】

（成膜工程５）
ウエハ２００の表面上に第２前駆体ガスを吸着させる。具体的には、第２固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７ｂ、供給バルブ１１０ｂを開状態で、第２サブヒータ７０ｂ，第２配管ヒータ７１ｂを加熱させつつ第２ＭＦＣ９６で流量制御されたキャリアガスを供給させ、第２原料容器６０ｂ内の第２固体原料５０ｂで生成された第２前駆体ガスとキャリアガスの混合ガスをＭＦＭ９８で監視しつつ処理室２０１へ供給する。つまり、第２前駆体ガスとキャリアガスの混合ガスが処理室２０１に供給される。

【0084】

（成膜工程６）
成膜工程６では、少なくとも開閉弁９７を閉めて、第２前駆体ガスとキャリアガスの混合ガスの供給を止める。具体的には、第２固体原料供給ラインにおいて、二次側バルブｖ７ｂを閉状態に変更する。また、供給バルブ１１０ｂを閉状態に変更するよう構成してもよい。なお、第２サブヒータ７０ｂ，第２配管ヒータ７１ｂ、ＭＦＣ９６、ＭＦＭ９８は基板処理工程が終わるまでは少なくともオン状態が維持される。また、ガス排気管２３１のバルブ２４３は開いたままにし、真空ポンプ２４６により、処理炉２０２を２０Ｐａ以下に排気し、残留混合ガスを処理室２０１から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理炉２０２に供給すると、更に残留原料ガスを排除する効果が高まる。

【0085】

（成膜工程７）（成膜工程８）
それぞれ成膜工程３と成膜工程４と全く同じであるため説明は省略する。

【0086】

そして、上述した成膜工程１～８を１サイクルとし、図８中のステップＳ７において、成膜工程１～８のサイクルを所定回数実施することにより、ウエハ２００上に所定の膜厚の膜を形成することができる。本実施形態では、成膜工程１～８は複数回繰返される。また、本実施形態に限定されず、成膜工程１～４のサイクルを所定回数実施し、成膜工程５～８のサイクルを所定回数実施するようにしてもよい。

【0087】

上述の成膜処理が完了した後、図８中のステップＳ８において、処理室２０１の圧力を常圧（大気圧）に復帰させる。具体的には、例えば、Ｎ_２ガス等の不活性ガスを処理室２０１へ供給して排気する。これにより、処理室２０１が不活性ガスでパージされ、処理室２０１に残留するガス等が処理室２０１から除去される（不活性ガスパージ）。その後、処理室２０１の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１の圧力が常圧（大気圧）に復帰される。そして、図８中のステップＳ９において、処理室２０１からウエハ２００を搬出すれば、本実施形態に係る基板処理が終了する。

【0088】

(第２固体原料供給ラインの流量制御)
本実施形態では、第１固体原料５０ａと第２固体原料５０ｂでは、蒸気圧特性が異なる複数の固体原料を有するシステム構成のため、例えば、比較的蒸気圧が高い第１固体原料５０ａが、後述するサブヒータによる加熱により、昇華反応が促進され、ＭＦＣ９９による流量制御が可能である一方、蒸気圧が極めて低い第２固体原料５０ｂが後述するサブヒータに加え、昇華を促進するためのキャリアガスを供給しなければならない。

【0089】

例えば、第１固体原料５０ａは、ある程度、サブヒータの加熱により昇華してしまうまで交換する必要はないが、一方、第２固体原料５０ｂは原料が少なくなると、第２前駆体ガスの流量が確保できずに交換する頻度が高い。コントローラ１２１は、第２固体原料５０ｂの交換する周期を延伸するために、上述のような基板処理工程を行うにあたり、第２前駆体ガスの流量制御を行っている。

【0090】

図１１に第２前駆体ガス供給系１００ｂ(第２固定原料供給ライン)の変形例を示す。特に図４に示す第２前駆体ガス供給系１００ｂ(第２固定原料供給ライン)と同じ構成ではあるが図１１では説明に必要な構成だけを表示し、説明の不要な構成は省略している。そして、図４の第２前駆体ガス供給系１００ｂ(第２固定原料供給ライン)との違いは、MFM９８と第２固定原料容器６０ｂの間の原料供給管３３０ｂに希釈ガスラインを設けたことであり、この希釈ガスはＭＦＣ９５で流量制御されている。この希釈ガスもキャリアガスと同様に不活性ガスである。なお、第２固定原料５０ｂの昇華温度に加熱されていることが好ましい。これにより、第２希釈ガスの再固化を抑制することができる。

【0091】

図１２において、縦軸は、ガス流量であり、上側横軸は、第２固体原料５０ｂの残量、下側横軸が時間である。図１２に示すように、第２固定原料供給ラインの変形例における第２前駆体ガスの流量とキャリアガスと希釈ガスの合計流量の推移が分かる。

【0092】

この希釈ガスを供給することにより、図１１における第２固定原料供給ラインから第２前駆体ガスとキャリアガスと希釈ガスの混合ガスが処理室２０１に供給されることになる。このような構成によると、キャリアガスと希釈ガスの合計の流量を一定にすることにより、第２固体原料５０ｂの出力側の圧力の変動を抑えることができる。具体的には、図１２に示すように、第２固体原料５０ｂの昇華によりキャリアガスを増加させる一方で希釈ガス流量を減少させるようにし、キャリアガスと希釈ガスの合計の流量を一定に保つことにより、第２固体原料５０ｂの減少による第２固定原料供給ラインにおける二次側圧力の不安定さを解消することができる。

【0093】

また、図１２に示されるように、このような構成によれば、第２固定原料供給ラインに供給される第２前駆体ガスの流量は一定に保つことができるので、第１固体原料供給ラインに設けられる流量制御器の一次側圧力と第２固体原料供給ラインの二次側圧力の差圧による確認は、第２前駆体ガスを供給する前に一度だけ行うことにより決定すればよい。

【0094】

図１２における希釈ガスの流量による一定化は、第２固体原料供給ラインの二次側圧力を一定化による第２前駆体ガスの安定供給にある一定の効果は得られるが、希釈ガスの流量により調整しているので、第２固体原料５０ｂの減少によるキャリアガスの増大に伴い、希釈ガスの流量がゼロになり調整できなくなり、所定流量の第２固体原料５０ｂを供給することができなくなるため、第２固体原料５０ｂの交換ということになる。

【0095】

図１３に示すように、第２固体原料５０ｂの交換の延伸の工夫ということで、希釈ガスの流量がゼロになるときに、もしくは流量がゼロになる直前に第２サブヒータ７０ｂの設定温度を上げ、第２固体原料５０ｂの更なる昇華を促し、再度、キャリアガスと希釈ガスの合計の流量を一定になるように調整しなおすことにした。これにより、図１２では第２固体原料５０ｂの残量があっても交換せざるを得なかったが、図１３に示す改良により、第２固体原料５０ｂの残量がギリギリまで使用できることが分かる。ここでは、流量がゼロになる「直前」とは、流量がゼロに近づいたときに予め設定されていた流量(閾値)に達したときのことをいう。

【0096】

また、設定温度を上げて温度が安定した後、第１前駆体ガスや第２前駆体ガスを供給する前に、第１固体原料供給ラインに設けられる流量制御器の一次側圧力と第２固体原料供給ラインの二次側圧力の差圧による確認を行うようにしてもよい。これにより、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスを同時に供給することができる。

【0097】

なお、第１固体原料５０ａにも適用することができる。例えば、第１固体原料５０ａの残量がどれくらいの熱量でなくなるかを予め把握し、所定の閾値を設定しておき、第１サブヒータ７０ａの加熱時間、または第１固体原料容器６０ａの加熱時間等が閾値に到達したら、第１固体原料容器６０ａの設定温度を上げるようにすればよい。また、例えば、第１固体原料容器６０ａに重量計を設置し、所定の閾値を設定しておき、第１固体原料容器６０ａ内の第１固体原料５０ａの残量が閾値に到達したら、第１固体原料容器６０ａの設定温度を上げるようにすればよい。

【0098】

また、プロレスレシピ実行中、コントローラ１２１は、予め設定されている第２前駆体ガスの流量に基づき、各圧力計１０９、ＭＦＭ９８、ＭＦＣ９５，９６からの情報により、キャリアガスと希釈ガスの合計の流量の一定化を、ウエハ２００を処理している間(例えば、成膜工程１～４の間)に行うことができる。これにより、第２前駆体ガス(実際は、第２前駆体ガスとキャリアガスと希釈ガスの混合ガス)を一定の流量で安定供給することができるため、ウエハ２００の面内膜厚均一性及び各ウエハ２００間の膜厚均一性を高めることができ、更に、再現性を向上させることができる。

【0099】

また、希釈ガスの流量がゼロに近い値に閾値を設けておき、この閾値に到達した後、実行中のプロセスレシピ終了後、第２サブヒータ７０ｂの設定温度を上げて第２固体原料容器６０ｂの温度を上昇させる。仮に、プロセスレシピ実行中に希釈ガスの流量がゼロに到達した場合、キャリアガスを上述の一定の流量以上の流量にするように構成される。但し、この場合、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスの同時供給を行っていれば、供給前に予め第１固体原料供給ラインに設けられる流量制御器の一次側圧力と第２固体原料供給ラインの二次側圧力の差圧による確認を行う必要がある。これにより、実行中のプロセスレシピは終了させることができる。

【0100】

そして、次のプロセスレシピの実行前に、第２サブヒータ７０ｂの設定温度を上げて第２固体原料容器６０ｂの温度を上昇させる。これにより、第２固体原料５０ｂの昇華を促進することができ、キャリアガスと希釈ガスの合計流量を再設定させることができ、希釈ガス流量による調整が可能となる。なお、コントローラ１２１は、第２固体原料容器６０ｂの温度が安定していなければ、第２前駆体ガスの流量が安定して生成されないため、第２固体原料容器６０ｂの温度が設定温度に到達する前に、プロセスレシピが実行できないように構成されている。

【0101】

本実施形態によれば、複数の固体原料を昇華させたガス(前駆体ガス)を処理室２０１に供給可能な原料供給システムであって、ＭＦＣ９９により第１前駆体ガスを処理室２０１に供給可能に構成される第１原料供給ラインと、キャリアガス(圧送ガス)を供給しつつ第２前駆体ガスを処理室２０１に供給可能に構成される第２原料供給ラインを有し、該第２原料供給ラインに供給される第２前駆体ガスの流量は、該第１原料供給ラインに設けられるＭＦＣ９９の一次側圧力と第２ガス供給ラインから処理室２０１への第２前駆体ガスの供給圧力の差圧に応じて決められるので、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスを同時に処理室２０１に供給することができる。

【0102】

また、本実施形態によれば、ＭＦＣ９９の一次側圧力と第２固体原料容器６０ｂの二次側圧力の差圧がＭＦＣ９９の制御範囲内で、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスをそれぞれ供給することが可能に構成されるので、第１前駆体ガスと第２前駆体ガスのそれぞれの流量を予め設定された流量で安定的に供給することができる。

【0103】

また、本実施形態によれば、キャリアガスと希釈ガスの合計の流量を一定にすることにより、第２前駆体ガスを一定に安定供給することができるので、第１原料供給ラインと第２原料供給ラインの圧力干渉が抑制することができる。

【0104】

また、本実施形態によれば、ＭＦＣ９９の一次側圧力と第２原料供給ラインの二次側圧力の差圧がＭＦＣ９９の制御範囲内で、キャリアガスと希釈ガスの合計の流量を一定に維持することができなくなる前に、第２固体原料容器６０ｂの設定温度を上げ、第２固体原料５０ｂの昇華を促進することができる。これにより、再度キャリアガスと希釈ガスの合計の流量を一定に維持させられるので、第２前駆体ガスの流量を安定にすることができる。

【0105】

また、本実施形態によれば、流量制御方式の異なる複数の原料を一つの供給ライン(供給システム)で構成することができる。これにより、例えば、蒸気圧特性の異なる２つの原料(原料A、原料B)を使用するときに、それぞれの原料Aと原料Bで供給ライン(供給システム)を構築する必要があり、改造に要する時間やコストを低減することができる。

【0106】

また、本実施形態によれば、原料を加熱するだけでは基板処理に使用する流量の確保ができないぐらい蒸気圧の低い原料について、温度を段階的に上げて原料を使用することで、この原料の交換周期を延伸することができる。

【0107】

（他の実施形態）
以上、本開示の実施形態を具体的に説明したが、本開示は上述の各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0108】

また、複数の固体原料が原料供給システム１００に設けられた場合が例示されたが、本開示では、これに限定されない。常温で液体や気体の原料が接続されていてもよい。また、ＭＦＣ９９の上流側の原料供給管３３０ａに圧力計を設け、第１固体原料容器６０ａからの第１前駆体ガスの供給圧力Ｐ１を計測するようにしてもよい。また、ＭＦＭ９８は濃度計ＩＲでも代用できる。

【0109】

また、本実施形態によれば、サブヒータ７０は、固体原料容器６０を覆うように設けられているが、固体原料容器６０の一部(例えば、下方側のみ)に設け、固体原料容器６０内の温度を上昇させるよう構成してもよく、また、固体原料容器６０の上部と下部にそれぞれ設け、固体原料容器６０を加熱するようにしてもよい。

【0110】

金属元素を含み、かつ炭素（Ｃ）を含まない固体原料として、すなわち、無機金属系原料（無機金属化合物）であって、ハロゲン系原料としての四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ_４）、または三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）を用いることができる。また、有機金属系原料であってもよい。また、ハロゲン系原料とはハロゲン基を含む原料である。ハロゲン基には、クロロ基、フルオロ基、ブロモ基、ヨード基等が含まれる。すなわち、ハロゲン基には、塩素（Ｃｌ）、フッ素（Ｆ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）等のハロゲン元素が含まれる。

【0111】

窒素含有ガスとしては、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、アンモニア（ＮＨ_３）ガス等のうち１以上を用いることができる。酸素含有ガスとしては、酸素(Ｏ_２)ガス、オゾン(Ｏ_３)ガス等のうち１以上を用いることができる。

【0112】

また、リアクタントとしては、窒素含有ガスや酸素含有ガスに限らず、ソースと反応して膜処理を行うガスを用いて他の種類の薄膜を形成しても構わない。さらには、３種類以上の処理ガスを用いて成膜処理を行ってもよい。

【0113】

また、例えば、上述した各実施形態では、基板処理装置が行う処理として半導体装置における成膜処理を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。すなわち、成膜処理の他、酸化膜、窒化膜を形成する処理、金属を含む膜を形成する処理であってもよい。また、基板処理の具体的内容は不問であり、成膜処理だけでなく、アニール処理、酸化処理、窒化処理、拡散処理、リソグラフィ処理等の他の基板処理にも好適に適用できる。

【0114】

さらに、本開示は、他の基板処理装置、例えばアニール処理装置、酸化処理装置、窒化処理装置、露光装置、塗布装置、乾燥装置、加熱装置、プラズマを利用した処理装置等の他の基板処理装置にも好適に適用できる。また、本開示は、これらの装置が混在していてもよい。

【0115】

また、本実施形態では、半導体製造プロセスについて説明したが、本開示は、これに限定されるものではない。例えば、液晶デバイスの製造工程、太陽電池の製造工程、発光デバイスの製造工程、ガラス基板の処理工程、セラミック基板の処理工程、導電性基板の処理工程、などの基板処理に対しても本開示を適用できる。

【0116】

また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることも可能である。

【0117】

また、上述の実施形態では、不活性ガスとして、Ｎ_２ガスを用いる例について説明しているが、これに限らず、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。但し、この場合、希ガス源の準備が必要である。また、この希ガス源を第３原料供給管３３０に繋ぎ、希ガスを導入可能なように構成する必要がある。

【符号の説明】

【0118】

９８ 流量監視器(ＭＦＭ)
９９ 流量制御器(ＭＦＣ)
１２１ 制御部(コントローラ)
３３０ 第３の原料供給部(第３原料供給管)

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】