特許 7522104 サーマルインターフェース用の耐摩耗性コーティング

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-16

(45)【発行日】2024-07-24

(54)【発明の名称】サーマルインターフェース用の耐摩耗性コーティング

(51)【国際特許分類】

   H01L 23/40 20060101AFI20240717BHJP

   H01L 23/36 20060101ALI20240717BHJP

   H05K 7/20 20060101ALI20240717BHJP

【ＦＩ】

H01L23/40 Z

H01L23/36 D

H05K7/20 F

H05K7/20 B

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2021517356

(86)(22)【出願日】2019-09-27

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-01-11

(86)【国際出願番号】 US2019053342

(87)【国際公開番号】W WO2020131188

(87)【国際公開日】2020-06-25

【審査請求日】2022-09-26

(31)【優先権主張番号】62/737,437

(32)【優先日】2018-09-27

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】391008825

【氏名又は名称】ヘンケル・アクチェンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン

【氏名又は名称原語表記】Ｈｅｎｋｅｌ ＡＧ ＆ Ｃｏ． ＫＧａＡ

【住所又は居所原語表記】Ｈｅｎｋｅｌｓｔｒａｓｓｅ ６７，Ｄ－４０５８９ Ｄｕｅｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ

(74)【代理人】

【識別番号】100106297

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 克博

(72)【発明者】

【氏名】ゴリ、 プラディユムナ

(72)【発明者】

【氏名】コルベ、 ジャスティン

(72)【発明者】

【氏名】チェスターフィールド、 レイド ジェイ．

(72)【発明者】

【氏名】ペダーセン、 ポール エー．

【審査官】井上 和俊

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１０７６１１２１３（ＣＮ，Ａ）

【文献】米国特許第０８５３５７８７（ＵＳ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２３／４０

Ｈ０１Ｌ ２３／３６

Ｈ０５Ｋ ７／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チャンバーを規定するフレームを含むホストデバイス、
モジュールの第１の表面に伝達される熱を生成する取り外し可能なモジュールであって、チャンバーを介してホストデバイスに取り外し可能に取り付け可能であるモジュール、
第１の表面から熱を放散するためのフレームに結合するヒートシンクであって、第２の表面を含むヒートシンク、および
第１の表面または第２の表面に適用される熱伝導性フィルムであって、モジュールがデバイスに取り付けられるとき、第１の表面と直接接触し、第１の表面から熱を受け取ることを可能にし、第２の表面は腐食保護層を含み、腐食保護層と連結したシリコン含有ポリマーを含む熱伝導性フィルム
を含むシステム。

【請求項2】

腐食保護層が、多孔質酸化物層、シラン、およびメタクリレートのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載のシステム。

【請求項3】

熱伝導性フィルムが、無機粒子状充填剤を含み、シリコン含有ポリマーが、シリコン含有樹脂から形成される、請求項１または２に記載のシステム。

【請求項4】

無機粒子状充填剤が、５０ｐｈｒ以下の濃度でフィルム中に存在する、請求項３に記載のシステム。

【請求項5】

熱伝導性フィルムが、ヒートシンクと第１の表面との間の接触領域の熱インピーダンスを低減する、請求項１～４のいずれか１項に記載のシステム。

【請求項6】

無機粒子状充填剤が、１～５μｍの平均粒子サイズを有する、請求項３～５のいずれか１項に記載のシステム。

【請求項7】

熱伝導性フィルムが、７５μｍ未満の厚さでコーティングすることによって第２の表面に適用される、請求項１～６のいずれか１項に記載のシステム。

【請求項8】

熱伝導性フィルムが、１０～５０μｍの厚さでコーティングすることによって第２の表面に適用される、請求項７に記載のシステム。

【請求項9】

ヒートシンクを形成するための方法であって、
第１の表面を有する金属基板を提供し、
第１の表面を変換剤で処理して腐食保護層を形成し、
シリコン含有樹脂と無機粒子状充填剤を有する前駆体を調製し、
前駆体を腐食保護層にコーティングし、その場で硬化させて前駆体を重合させることを含み、
ここで、樹脂から形成されたシリコン含有ポリマーは、腐食保護層と連結する方法。

【請求項10】

変換剤が、六価クロム、三価クロム、スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、非クロム含有アロジン、および亜鉛のうちの少なくとも１つを含む、請求項９に記載の方法。

【請求項11】

スクリーン印刷、スロットコーティング、ディップコーティング、選択的印刷、またはそれらの組み合わせによって腐食保護層上に前駆体をコーティングすることを含む、請求項９に記載の方法。

【請求項12】

無機粒子状充填剤が、５０ｐｈｒ以下の濃度で存在する、請求項９に記載の方法。

【請求項13】

前駆体が、７５μｍ未満の厚さで腐食保護層にコーティングされる、請求項９～１２のいずれか１項に記載の方法。

【請求項14】

前駆体が、１０～５０μｍの厚さで腐食保護層にコーティングされる、請求項１３に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、発熱装置とヒートシンクとの間のサーマルインターフェースとしての熱伝導性フィルムに関する。本発明は、より具体的には、発熱装置とヒートシンクとの間の熱インピーダンスを低減して、発熱装置の繰り返しの取り付けおよび取り外しを可能にする耐摩耗性の熱伝導性フィルムに関する。

【背景技術】

【0002】

電子システムは、より小さなパッケージでより速い速度とより優れた機能にますます依存している。さらに、電子システムは、さまざまな交換可能なコンポーネントで動作可能なモジュラーアレイを含む、ますます複雑化する電子デバイスのアレイを採用し続けている。交換可能なコンポーネントの例には、Ｃ－フォームファクタプラガブル（ＣＦＰ）光トランシーバなどの光トランシーバ、およびモジュラーシステムに取り付けたり取り外したりできる小型フォームファクタプラガブル（ＳＦＰ）光トランシーバが含まれる。そのような光トランシーバは、ホストデバイスまたはシステムから電力を除去することなく、ホストデバイスまたはシステムから挿入および取り外すことができるという点で、「プラガブル（プラグ着脱可能な、ｐｌｕｇｇａｂｌｅ）」である。プラガブルトランシーバーは、通常、ホストシステムのそれぞれのフレームによって定義されたチャンバーまたはポートで受信される。

【0003】

プラグ着脱可能な電子コンポーネントへの熱の蓄積を防ぐために、熱放散装置を受容チャンバーでおよび／またはその周囲で使用して、発生した熱をプラグ着脱可能な電子コンポーネントから放散するのを助けることができる。典型的な実施形態では、熱放散装置は、チャンバーに取り付けられたときにプラグ着脱可能な電子コンポーネントに接触するので、熱は、プラグ着脱可能な電子コンポーネントから伝導的に放散され得る。プラグ着脱可能な電子コンポーネントから熱放散装置への伝導性熱伝達の効率は、プラグ着脱可能な電子コンポーネントと熱放散装置との間の界面の熱インピーダンスによって大部分が制限される。一般に、インターフェースの一部の非接触は、伝導による熱伝達が、プラグ着脱可能な電子デバイスと熱放散デバイスのそれぞれの表面が接触している接触領域の部分のみに制限されるように、熱伝達を妨げる可能性がある。多くの場合、接触面は金属の凹凸である。表面の剛性と組み合わされた不均一な表面は、表面間の広範囲の物理的接触を妨げる。

【0004】

金属表面間の界面での熱インピーダンスを低減する１つの方法は、金属表面の少なくとも１つを、ペースト、ゲル、フィルムなどの適合性または順応するサーマルインターフェース材料でコーティングすることである。そのような適合性のあるサーマルインターフェース材料は、プラグ着脱可能な電子コンポーネントおよび結合する熱放散装置の静的用途には効果的であるが、プラグ着脱可能な電子コンポーネントが、放熱装置と摩耗接触しているチャンバーに繰り返しスライドし、そこから出るようなプラグ着脱可能な電子コンポーネントなどでは、動的な環境での摩耗力に耐えることができない。結果として、これらの適合性のあるサーマルインターフェース材料は、プラグ可能な電子コンポーネントの繰り返しの取り付けおよび取り外しのために、ある期間にわたって崩壊する傾向がある。サーマルインターフェース材料の劣化は、プラグ着脱可能な電子コンポーネントから熱放散装置への熱伝達に対する熱インピーダンスの増加につながる。

【0005】

したがって、界面の熱インピーダンスを低減するのに十分に適合性であり、放熱装置と接触しているホスト装置から繰り返しの取り付けおよび取り外しに耐える耐摩耗性である、プラグ着脱可能な電子コンポーネントと放熱装置との間の界面に適用するためのサーマルインターフェース材料が必要である。そのような耐摩耗性は、サーマルインターフェース材料の凝集、および熱放散装置の表面などのそれぞれの表面へのサーマルインターフェース材料の接着の両方を含むことが望ましい。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0006】

本明細書に開示されるのは、チャンバーを規定するフレーム、ヒートシンク、およびヒートシンクの熱伝達領域と熱接触するためにチャンバーに取り外し可能に挿入可能な取り外し可能な電子コンポーネントを含むシステムである。ヒートシンクは、それらの間の厚さを規定する第１の表面と第２の表面とを有する金属基板を含み、金属基板は、基板の熱インピーダンスを有する。熱伝達領域を規定する第１の表面または第２の表面の少なくとも１つの少なくとも一部に配置された熱伝導性フィルム上の熱伝導性フィルムであって、熱伝達フィルムは、（１）シリコン含有樹脂から形成されたポリマーと、（２）無機粒子状充填剤を含む。厚さを横切る熱伝達領域を通る初期熱インピーダンスを介した初期熱インピーダンスは、テーバー摩耗試験の前に定義され、金属基板の厚さを横切る熱伝達領域を通る摩耗熱インピーダンスは、テーバー摩耗試験の完了時に定義され、摩耗熱インピーダンスは、初期の熱インピーダンスよりも約５０％より大きい。

【0007】

別の実施形態は、チャンバーを規定するフレームを含むホストデバイス、モジュールの第１の表面に伝達される熱を生成する取り外し可能なモジュールであって、チャンバーを介してホストデバイスに取り外し可能に取り付け可能なモジュール、および第１の表面から熱を放散するためにフレームに結合するヒートシンクを含むシステムを開示する。ヒートシンクは、ヒートシンクの熱伝達領域を規定するために熱伝導性フィルムが適用される第２の表面を含み、熱伝導性フィルムは、第１の表面または第２の表面の少なくとも一部にヒートシンクの熱伝達領域を規定するために適用され、熱伝導性フィルムは、モジュールがデバイスに取り付けられたときに、熱伝導性フィルムが第１の表面または第２の表面と直接接触して、第１の表面から熱を受け取ることができる。システムは、テーバー摩耗試験の前に熱伝達領域を介して初期熱インピーダンスおよびテーバー摩耗試験の完了時に熱伝達領域を介して摩耗熱インピーダンスを示し、摩耗熱インピーダンスは、初期熱インピーダンスの約５０％未満、より大きい。

【0008】

さらに別の実施形態では、システムは、チャンバーを規定するフレームを含むホストデバイス、モジュールの第１の表面に伝達される熱を生成する取り外し可能なモジュールであって、チャンバーを介してホストデバイスに取り外し可能に取り付け可能であるモジュール、第１表面から熱を放散するためのフレームに取り付けられたヒートシンクを含む。ヒートシンクは、第２の表面を含むヒートシンクと、第１の表面または第２の表面に適用された熱伝導性フィルムとを含む。モジュールがデバイスに取り付けられると、熱伝導性フィルムは、第１の表面と直接接触して、第１の表面から熱を受け取ることができ、第２の表面は腐食保護層を含み、熱伝導性フィルムは腐食保護層と連結するシリコン含有物ポリマーを含む。

【0009】

さらに別の実施形態では、ヒートシンクを形成するための方法が提供され、第１の表面を有する金属基板を提供し、第１の表面を変換剤で処理して腐食保護層を形成し、シリコン含有樹脂および無機粒子状充填剤を有する前駆体を調製し、前駆体を腐食保護層にコーティングし、その場で硬化させて前駆体を重合させることを含む。樹脂から形成されたシリコン含有ポリマーは、腐食保護層と連結する。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】図１は、取り外し可能なモジュールがホストデバイスに取り付けられた、本発明のシステムの概略断面図を示す。

【0011】

【図2】図２は、取り外し可能なモジュールがホストデバイスに取り付けられた、本発明のシステムの概略断面図を示す。

【0012】

【図3】図３は、金属基板を熱伝導性フィルムでコーティングする手順のフロー図を示す。

【0013】

【図4】図４は、テーバー摩耗試験後のそれぞれの金属基板からのフィルムの絶対質量損失を示すチャートである。

【0014】

【図5】図５は、テーバー摩耗試験後のそれぞれの金属基板からのフィルムの相対質量損失を示すチャートである。

【0015】

【図6】図６は、テーバー摩耗試験後のそれぞれの金属基板からのフィルムの絶対質量損失を示すチャートである。

【0016】

【図7】図７は、テーバー摩耗試験後のそれぞれの金属基板からのフィルムの相対質量損失を示すチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0017】

＜発明の詳細な説明＞
本発明は、ホストデバイスに取り付けされたときにホストデバイスと相互作用するように適合された取り外し可能な電子コンポーネントに関する。取り外し可能な電子コンポーネントは、ヒートシンクとのスライド可能な係合および解放によって、ホストデバイスに取り付けられ、ホストデバイスから取り外される。ヒートシンクは通常、取り外し可能な電子コンポーネントを取り付けると取り外し可能な電子コンポーネントがヒートシンクと熱的に接触するように、ホストデバイスのチャンバー／レセプタクルに配置される。熱接触は、取り外し可能な電子コンポーネントとヒートシンクの間のサーマルインターフェースによって確立される。サーマルインターフェースは、本発明のサーマルインターフェース部材によって少なくとも部分的に満たされている。サーマルインターフェース部材は、好ましくは、フィルムまたはコーティングの形態の耐摩耗性および粘着性の本体であり得る。サーマルインターフェース部材は、ヒートシンクの一部であるか、またはヒートシンクに熱的に結合され得る熱伝熱面に接着することができる。ホストデバイスのチャンバー／レセプタクルへの取り外し可能な電子コンポーネントの取り付けは、取り外し可能な電子コンポーネントの熱伝達面を、それ自体がヒートシンクに接続されているサーマルインターフェース本体と熱的に接触させる。

【0018】

本明細書で使用される場合、「ホストデバイス」という用語は、コンピュータまたはコンピューティングデバイス、ネットワークデバイス、シグナル送信機、シグナル受信機、スイッチ、データストレージデバイス、サブシステム、プリント回路基板、集積回路、マイクロプロセッサなどを意味することを意図する。

【0019】

図１および２は、本発明の例示的なシステム１０の概略断面図を示す。矢印方向１３に沿ってホストデバイス１６のチャンバー１４に取り付けられているように示された取り外し可能なモジュール１２が図１に示される。図２は、ホストデバイス１６に取り付けられた取り外し可能なモジュール１２を備えたシステム１０を示す。取り外し可能なモジュール１２は、取り外し可能なモジュール１２によって生成された熱が伝達される第１の表面１２ａを有し得る。取り外し可能なモジュール１２によって生成された熱は、第１の表面１２ａに加えて取り外し可能なモジュール１２の部分に伝達され得るが、この説明の目的のために、熱放散は、第１の表面１２ａを通ってホストデバイス１６に向けられる。取り外し可能なモジュール１２は、例えば、プラガブル光トランシーバであり得る。

【0020】

システム１０は、取り外し可能なモジュール１２から第１の表面１２ａを通して熱を放散するためのヒートシンク２０を含む。ヒートシンク２０は、ホストデバイス１６のフレーム１５に結合してもよい。ヒートシンク２０は、典型的には、金属、金属合金などの高熱伝導性材料で構成され、取り外し可能なモジュール１２によって生成された熱を放散するのに有効な１以上の熱放散装置を含み得る。図１に示される実施形態では、ヒートシンク２０は、プレート部分２２と、プレート部分２２から延在し、プレート部分２２に熱的に結合された熱放散フィン２４とを含み得る。熱放散フィン２４は、増加した表面積を提供して、周囲空気などの熱放散フィン２４と接触している冷却媒体（図示せず）への熱の伝達を促進する。ヒートシンク２０は、様々な熱伝導性材料で作ることができ、その例には、アルミニウムおよび銅が含まれるが、これらに限定されない。ヒートシンク２０のプレート部分２２は、取り外し可能なモジュール１２から熱を受け取るための熱受容面２６を含む。

【0021】

熱伝導性フィルム３０は、好ましくは、熱伝導性フィルム３０を介して、取り外し可能なモジュール１２からの熱が最も効率的にヒートシンク２０に伝達される熱伝達領域「Ａ」を規定するために、熱受容面２６に適用される。そのような熱伝達領域「Ａ」は、ヒートシンク２０への熱インピーダンスを低減する。熱伝達領域「Ａ」は、任意のサイズ、好ましくは約０．５～１．５ｃｍ^２、より好ましくは約１．０ｃｍ^２であり得る。

【0022】

厚さ「Ｔ」は、熱受容面２６と熱放散面２８との間に定義される。図１に示されるように、ヒートシンク２０および熱伝導性フィルム３０は、図２に示されるように取り外し可能なモジュール１２が取り付けられる場合、モジュール１２の第１の表面１２ａと接触するようにフレーム１５に取り付けられ得る。この接触により、ヒートシンク２０は、取り外し可能なモジュール１２によって生成された熱を受け取り、適切な方法で熱を放散することができる。

【0023】

モジュール１２がホストデバイス１６のチャンバー１４に取り付ける場合、熱伝導性フィルム３０は、好ましくはそれと直接接触して、モジュール１２の第１の表面１２ａに熱的に結合する。したがって、熱伝導性フィルム３０は、モジュール１２とヒートシンク２０との間のサーマルインターフェースに配置される。このようにして、モジュール１２は、熱伝導性フィルム３０を介してヒートシンク２０に熱的に結合される。

【0024】

熱伝導性フィルム３０は、取り外し可能なモジュール１２の第１の表面１２ａと熱受容面２６との間のギャップを埋めるために、適合性で、変形可能、および／または可撓性である。したがって、熱伝導性フィルム３０は、そうでなければ取り外し可能なモジュール１２の第１の表面１２ａとヒートシンク２０の熱受容面２６との間の熱伝達に対して有意なインピーダンスを示すであろう空隙を埋めるように作用する。結果として、熱伝導性フィルム３０は、取り外し可能なモジュール１２と熱放散表面２８／熱放散フィン２４との間の熱伝達経路の一部を形成する。熱伝達経路は、第１の表面１２ａから熱伝導性フィルム３０を通って、そして熱受容面２６への伝導を通して熱を伝達するように確立される。

【0025】

取り外し可能なモジュール１２とヒートシンク２０との間の界面の空隙を効果的に埋めるために、熱伝導性フィルム３０は、好ましくは、比較的低い弾性率／ヤング率、ならびに比較的低い曲げ弾性率を示す。いくつかの実施形態では、熱伝導性フィルム３０は、約１０ＭＰａ未満、より好ましくは約１ＭＰａ未満の弾性率／ヤング率を有し、ＡＳＷＴＭ－Ｄ３９５による圧縮後のリバウンドは約９５％を超える。熱伝導性フィルム３０の柔軟性／変形能は、その形状または厚さの変化に応じて調整することができる。いくつかの特に有用な実施形態では、熱伝導性フィルム３０は、約７５μｍ未満、例えば約１０～５０μｍの一般的に均一な厚さ（「Ｔｆ」）で適用される。

【0026】

熱伝導性フィルム３０は、熱伝導性、適合性、および耐摩耗性であるため、熱伝導性フィルム３０は、取り外し可能なモジュール１２がホストデバイス１６のチャンバー１４から繰り返し取り付けおよび取り外される上記のような用途において耐久性がある。取り外し可能なモジュール１２は、通常、熱伝導性フィルム３０とのスライド式の物理的接触を伴って取り付けおよび再取り付けされる。したがって、そのような繰り返しの取り付けおよび取り外しの結果としての熱伝導性フィルム３０の破壊は、モジュール１２の第１の表面１２ａとヒートシンク２０の熱受容面２６との間の界面での熱インピーダンスを著しく増加させる可能性がある。したがって、熱伝導性フィルム３０はまた、モジュール１２と熱伝導性フィルム３０との間のスライド接触の結果としての摩耗に対して耐性があることが重要である。いくつかの実施形態では、熱伝導率フィルム３０は、少なくとも約０．１Ｗ／ｍ・Ｋ、より好ましくは少なくとも約０．５Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を示し得、熱伝導率は、熱伝導性フィルム３０の厚さＴｆを通して測定する。

【0027】

熱伝導性フィルム３０は、好ましくは、１以上のポリマー形成樹脂および１以上の無機粒子状充填剤から形成される。いくつかの実施形態では、ポリマー形成樹脂は、シリコン含有熱硬化性樹脂である。熱伝導性フィルム３０での使用が企図される例示的な熱硬化性樹脂組成物には、エポキシ、アクリレート、およびポリウレタンが含まれる。本発明の熱結合フィルム３０に有用なポリマー形成樹脂のさらなる例は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国特許第５，０２８，９８４号および第３，９０８，０４０号に記載される。

【0028】

例示的な実施形態では、架橋ポリマーネットワークは、メチルヒドロシロキサン－ジメチルシロキサン、トリメチルシロキシ末端コポリマーと反応したビニル末端ポリジメチルシロキサンを使用する２パート白金触媒付加硬化シリコーンポリマーから形成される。

【0029】

無機粒子状充填剤も熱伝導性フィルム３０に含まれる。いくつかの実施形態では、無機粒子状充填剤は、酸化アルミニウム、ダイヤモンド、粘土、アルミノシリケート、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭化ケイ素、二酸化ケイ素、酸化ベリリウム、酸化アンチモン、およびそれらの組み合わせの群から選択される。特に有用な実施形態では、無機粒子状充填剤は窒化アルミニウムである。別の実施形態では、充填剤は、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン、およびグラファイトからなる群から選択される。

【0030】

無機粒子状充填剤は、１００部の樹脂あたり（ｐｈｒ）約３００部未満、より好ましくは約１５０ｐｈｒ未満の濃度でポリマー形成樹脂に添加することができる。驚くべきことに、５０ｐｈｒ以下の無機粒子状充填剤濃度が、熱伝導性フィルム３０の耐摩耗性を高めるという利点を提供することが決定された。以下でより詳細に説明するように、熱伝導性フィルム３０への無機粒子状充填剤の充填の低減は、摩耗試験後の熱伝導性フィルムの劣化を低減し、したがって、摩耗試験後の熱伝達領域「Ａ」での熱インピーダンスの増加を最小限に抑える。より低い粒子状充填剤濃度は、金属基板へのポリマーマトリックスの接着における干渉を低減すると考えられている。結果として、より低い粒子状充填剤濃度は、促進された耐摩耗性を示す「より強靭な」架橋ポリマーを可能にし得る。そのような強化された耐摩耗性は、熱伝導性フィルム３０に存在する無機充填剤が少なくても、摩耗試験後のより低い熱インピーダンスを維持する。耐摩耗性とポリマーマトリックスの連続性の維持は、驚くべきことに、無機粒子状充填剤濃度レベルが高いためにそれ自体で熱伝導性が高いフィルムよりも、低い熱インピーダンスを維持するのに優れている。

【0031】

いくつかの実施形態において、無機粒子状充填剤は、約５０μｍ未満、より好ましくは約２５μｍ未満の最大粒子サイズを有し得る。無機粒子状充填剤は、例示的な実施形態では、約１～５μｍ、より好ましくは約３μｍの間の平均粒子サイズを有し得る。

【0032】

熱伝導性フィルム３０を含むヒートシンクは、プレート部分２２の熱受容面２６に前駆体を塗布し、熱受容面２６でその場で前駆体を硬化させることによって形成することができる。有用な実施形態では、プレート部分２２は、アルミニウムまたは銅のプレート部分２２の、熱受容面２６などの第１の表面を有する金属基板を含む。本発明では、熱受容面２６に金属コーティングを含む他の金属または金属合金が企図されている。いくつかの実施形態では、金属基板の第１の表面は、腐食保護層を形成するために変換剤で処理され得る。変換剤は、六価クロム、三価クロム、スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、非クロム含有アロジン、および亜鉛のうちの少なくとも１つであり得る。

【0033】

金属基板の変換処理された第１の表面に適用するための前駆体は、シリコン含有樹脂および無機粒子状充填剤を含み得、ここで、シリコン含有樹脂は、ポリマー形成樹脂であり得る。そのような前駆体は、７５μｍ未満、好ましくは１０～５０μｍの厚さで腐食保護層上にコーティングされ得る。前駆体は、スクリーン印刷、スロットコーティング、ディップコーティング、選択的印刷、カーテンコーティング、スロットダイディスペンシング、または他の適切なコーティング技術によって腐食保護層上にコーティングすることができる。前駆体材料は、液体、ペースト様、ゲル様、グリース様、または予備硬化状態として知られている他の形態であり得る。一実施形態では、前駆体は、１以上の溶媒中の溶液であり得る。コーティングされた前駆体は、前駆体を重合するためにその場で適切な硬化メカニズムによって硬化され得、樹脂から形成されたシリコン含有ポリマーは、腐食保護層と連結する。本明細書での使用が企図される硬化メカニズムには、紫外線照射、熱放射、超音波処理、化学的硬化などが含まれるが、これらに限定されない。

【0034】

「連結する（ｉｎｔｅｒｌｏｃｋ）」という用語は、本明細書では、シリコン含有ポリマーと腐食保護層との間の結合を意味することを意図し、その内容は参照により本明細書に組み込まれる「下塗りされた金属表面上のシリコーンエラストマーの化学的接着：公開および特許文献の概要（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｄｈｅｓｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ ｏｎ Ｐｒｉｍｅｄ Ｍｅｔａｌ Ｓｕｒｆａｃｅｓ： Ａ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｓｕｒｖｅｙ ｏｆ Ｏｐｅｎ ａｎｄ Ｐａｔｅｎｔ Ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｓ）」、Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏａｔｉｎｇｓ、Ｌｏｉｃ Ｐｉｃａｒｄらによる、Ｖｏｌｕｍｅ ８０（２０１５）１２０－１４１頁に記載された機械的結合を少なくとも一部に含む。このような結合の例は、シリコーンエラストマーを下塗りされた金属表面に結合する。

【0035】

次に、図３のフロー図を参照して、熱伝導性フィルム３０を組み込んだヒートシンク２０を形成するための例示的なプロセスを説明する。所望の耐摩耗性を提供するために、熱伝導性フィルムは、高レベルの凝集性、ならびに金属の熱受容面２６への高レベルの接着性を示す。そのような接着を助けるために、熱受容面２６は、ポリマーフィルムとの結合を促進するために処理され得る。金属表面を不動態化して、熱伝導性フィルムのポリマーと連結するように作用する腐食保護層を形成することができる。陽極酸化、クロメート変換、スズめっき、および亜鉛めっきを含むがこれらに限定されない様々な金属表面処理を金属表面を不動態化するために、使用することができる。有用な金属表面処理の例は、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， Ｍａｄｉｓｏｎ Ｈｅｉｇｈｔｓ， ＭＩからＢｏｎｄｅｒｉｔｅまたはＡｌｏｄｉｎｅの商標で市販されている三価（タイプ１）または六価（タイプ２）クロムを使用するクロメート化成コーティングである。

【0036】

他の有用な金属表面処理には、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからおよび米国特許出願公開第２０１７／０１２１８４１号に記載されている商品名ＥＣ^２で入手可能な電気セラミックコーティング、および米国特許第６，９４６，４０１号、第６，３６１，８３３号、第４，１６２，９４７号および第３，４３４，９４３号、および米国特許出願公開第２０１０／００３８２５４号に記載されている金属表面処理が含まれ、そのそれぞれの内容は、その全体が本明細書に組み込まれる。

【0037】

次に、処理された金属ヒートシンクは、イソプロピルアルコール、アセトン、アルカン、または水などの溶媒に沈め、２～１０分間超音波処理する。金属ヒートシンクは超音波浴から取り出し、Ｓｉｍｃｏ－Ｉｏｎから入手可能な「トップガン静電気除去ガン」などのイオン化エアガンを使用して乾燥し、金属表面からの静電荷および粒子を低減または除去する。

【0038】

イオン化空気乾燥ステップに続いて、金属ヒートシンクは紫外線放射とオゾン処理で処理し、溶剤残留物、シリコーンオイル、またはフラックスを洗浄する。

【0039】

シリコン含有樹脂と無機粒子状充填剤を有する前駆体を調製し、上記のように調製した腐食保護層上に分配する。前駆体は、スクリーン印刷、またはスロットコーティング、ディップコーティング、または選択的印刷などの他の少量の分配手順によって、不動態化された金属表面の腐食保護層に分配され得る。次に、コーティングされたヒートシンクを２５～２００℃のオーブンで１～２４０分間焼き、前駆体をその場で硬化／重合する。

【0040】

本発明による熱伝導性フィルム組成物は、任意選択で、１つ以上の流動添加剤、接着促進剤、レオロジー調整剤、強化剤、フラックス剤、反応速度制御剤など、ならびにそれらの組み合わせをさらに含み得る。反応速度減速材の例は、テトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサンである。金属ヒートシンクへのフィルムの接着を改善するための例または表面カップリング剤／接着促進剤には、エポキシ官能性トリメトキシシラン、ビニル官能性トリメトキシシラン、およびメタクリレート官能性トリメトキシシランが含まれる。チタン（ｉｖ）ブトキシドを使用して、シランカップリング剤の標的基板への縮合を触媒することができる。強化剤の例には、ヘキサメチルジシラザンで処理されたヒュームドシリカが含まれ得る。

【0041】

＜フィルム組成物＞
以下の組成物は、例示のみを意図しており、本発明のフィルム組成物に含まれ得る特定の成分を表す。

【0042】

【表1】

【0043】

【表2】

【0044】

＜耐摩耗性試験＞
本発明の熱伝導性フィルムでコーティングされたヒートシンクの耐摩耗性および熱性能について試験した。「テーバー摩耗試験」と名付けられた本明細書で使用される試験方法は、コーティングの耐摩耗性を評価するために、Ｇ１３３、Ｆ７３２、Ｆ２０２５、Ｆ２４９６、およびＤ４０６０のＡＳＴＭ規格からの概念を含む。本発明のフィルムの成功は、ホストデバイスを用いた繰り返しの取り付けおよび取り外しの過程での耐摩耗性に依存するため、テーバー摩耗試験は、フィルムの性能を定量的に評価しようとする。ＡＳＴＭ Ｆ７３２およびＦ２４９６で概説されているものと同様に、耐摩耗性の定量的尺度は、耐摩耗性試験の過程でコーティングされたフィルムの体積パーセント損失である。体積損失は、ＡＳＴＭ Ｇ１３３およびＤ４０６０と同様に、摩耗後の質量損失を計算することによって重量分析で決定できる。コーティングされたフィルムの元の質量と失われた質量により、異なる密度のコーティングを比較できる。

【0045】

レシプロ摩耗試験機は、Ｍｏｄｅｌ５９００でＴａｂｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓから入手できる。テーバーレシプロ摩耗試験機には、摩耗面として３ＭＣｏｍｐａｎｙのＳｃｏｔｃｈ－Ｂｒｉｔｅ（登録商標）汎用クリーニングパッドが取り付けられていた。０．１ｍｇに最も近い測定が可能な分析天びんを使用して、ロードされたフィルムの質量、および摩耗試験後の質量損失を決定した。

【0046】

＜手順＞
フィルムの質量は、コーティングされた基板の質量とコーティングされた金属基板の自体の重量との差を見出すことによって決定した。摩耗されるサンプルは、レシプロ摩耗試験機の固定具に配置され、所定の位置にしっかりと保持された。次に、１平方インチの面積を有する摩耗パッドをフィルムと接触させて配置し、５Ｎの力を加えた。レシプロ摩耗試験機を作動させ、毎分６０サイクルの速度で所望のサイクル数の間、直線的に往復運動させた。本明細書で使用される往復運動「サイクル」は、フィルム表面を横切る２つのパスを含み、各パスは、８０ｍｍのストローク長をカバーする。各サンプルには、図３を参照して説明した手順で、アルミニウムラップの１インチｘ４に適用されたサンプル材料１またはサンプル材料２のフィルムが含まれていた。

【0047】

往復サイクルの完了後、サンプルを固定具から取り外し、緩んだ材料／破片を３５ ｐｓｉの圧縮空気で取り除き、イソプロピルアルコールに浸した糸くずの出ないワイプできれいに拭いた。次に、摩耗したサンプルを乾燥し、フィルムの質量損失を決定するために秤量した。４００サイクルのレシプロ摩耗試験機にさらされたときに２０％を超えて失われたフィルムの質量は、フィルムの耐久性の不可と見なす。サンプルは、５０、１００、２００、および４００パスのそれぞれの後に計量した。

【0048】

＜結果＞
実験は、サンプル材料１でコーティングしたが、粒子状充填剤濃度を変化させたアルミニウム基板サンプルに対して、テーバー摩耗試験技術を使用して実施した。図５～８は、２５、５０、１５０、または２５０ｐｈｒの窒化アルミニウム充填剤を組み込んだサンプルでのテーバー摩耗試験の結果を示す。図５～８は、５０ｐｈｒ以下の無機充填剤を含むフィルムの耐摩耗性に対する驚くべき利点を示す。結果は、フィルムコーティングの初期質量によって影響を受ける可能性がある絶対質量損失だけでなく、テーバー摩耗試験での相対質量損失を説明する「相対質量損失」チャートで特に例示される。

【0049】

＜熱性能試験＞
耐摩耗性と耐久性も、テーバー摩耗試験の前後の熱インピーダンスを比較して、熱性能によって試験した。熱インピーダンスは、試験方法ＭＥＴ ＢＡＳＡ＃ＭＥＴ－５．４－０１－１９００－Ｔｅｓｔ２．１に従って、約１．０ｃｍ^２の領域で試験した。テーバー摩耗試験後の熱インピーダンスの５０％の増加は、不可と見なされる。

【0050】

＜例＞
以下のサンプルは、テーバー摩耗試験後の耐摩耗性と熱性能の両方について試験した。

【表3】

【表4】

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】