特許 7530282 窒素ガス分離方法及び窒素ガス分離装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-07-30

(45)【発行日】2024-08-07

(54)【発明の名称】窒素ガス分離方法及び窒素ガス分離装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 53/047 20060101AFI20240731BHJP

【ＦＩ】

B01D53/047

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2020208404

(22)【出願日】2020-12-16

(65)【公開番号】P2022095213

(43)【公開日】2022-06-28

【審査請求日】2023-06-30

(73)【特許権者】

【識別番号】000001085

【氏名又は名称】株式会社クラレ

(74)【代理人】

【識別番号】100115381

【弁理士】

【氏名又は名称】小谷 昌崇

(74)【代理人】

【識別番号】100137143

【弁理士】

【氏名又は名称】玉串 幸久

(72)【発明者】

【氏名】中島 拓人

(72)【発明者】

【氏名】小林 牧治

【審査官】河野 隆一朗

(56)【参考文献】

【文献】特開平０６－２５４３３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０５４９７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６４－０５１１１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－３０７５０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－２７２３５０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ ５３／０２ － ５３／１２

Ｃ０１Ｂ ２１／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

吸着剤が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを圧縮機から加圧供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うことにより原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離し、当該製品ガスを製品槽に導入する窒素ガス分離方法であって、
前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度が第１温度のときに前記製品槽から前記製品ガスを第１流量で流出させる一方、前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度が前記第１温度よりも低い第２温度では前記製品槽から前記製品ガスを前記第１流量よりも大きい第２流量で流出させる、窒素ガス分離方法。

【請求項2】

吸着剤が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを圧縮機から加圧供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うことにより原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離し、当該製品ガスを製品槽に導入する窒素ガス分離方法であって、
前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度を温度計により計測し、
前記温度計による計測温度が第１温度のときに前記製品槽から前記製品ガスを第１流量で流出させる一方、前記計測温度が前記第１温度よりも低い第２温度では前記製品槽から前記製品ガスを前記第１流量よりも大きい第２流量で流出させる、窒素ガス分離方法。

【請求項3】

前記各吸着塔において吸着工程と脱着工程を行う吸脱着時間を一定に維持する、請求項１又は２に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項4】

窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧供給する圧縮機と、
吸着剤が充填され、前記圧縮機からの前記原料ガスの供給に応じて当該原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離する２基以上の吸着塔と、
前記各吸着塔において得られた前記製品ガスが導入される製品槽と、
前記製品槽から前記製品ガスを流出させる流量を調整する流量調整部と、
前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度を計測する温度計と、
前記各吸着塔において前記製品ガスが得られるように吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、を備え、
前記制御部は、前記温度計による計測温度が第１温度のときに前記製品槽から前記製品ガスが第１流量で流出する一方、前記計測温度が前記第１温度よりも低い第２温度では前記製品槽から前記製品ガスが前記第１流量よりも大きい第２流量で流出するように、前記流量調整部を制御する、窒素ガス分離装置。

【請求項5】

前記制御部は、前記各吸着塔において吸着工程と脱着工程を行う吸脱着時間を一定に維持する、請求項４に記載の窒素ガス分離装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、窒素ガス分離方法及び窒素ガス分離装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、窒素ガスは金属の熱処理、半導体の製造、化学プラントの防爆シール等に用いる工業用ガスから食品保存用の充填ガスに至るまで多岐にわたる分野で使用されており、その使用量も年々増大している。この窒素ガスの製造方法として、速度分離型の吸着剤である分子篩炭素を充填した吸着塔に原料ガスである高圧の空気を送入し、前記吸着剤に酸素ガスを吸着させて窒素ガスを製品ガスとして分離するいわゆる圧力変動吸着（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：ＰＳＡ）式製造方法が用いられている。このようなＰＳＡ方式による窒素ガス分離方法を適用した装置としては、例えば、特許文献１に記載されたものが知られている。

【0003】

特許文献１に記載された装置では、吸着塔の周囲温度が予め決められた低温基準温度よりも低いときには、吸着塔で得られた製品ガスを当該吸着塔から取り出す吸着取出工程の時間を延長している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特許第５０２２７８５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、吸着塔に原料ガスを供給するための圧縮機は、周囲温度が低温になるほど圧縮機から吐出される圧縮空気の質量流量が増大する特性を有している。このため、低温時には、圧縮機から供給される原料ガスの質量流量増大に伴って吸着塔内の圧力が上昇しやすくなる。このように吸着塔内の圧力が上昇すると、吸着塔で得られる製品ガスの純度が過剰に高くなることがある。

【0006】

特許文献１に記載された装置では、吸着塔内の圧力が上昇しやすくなる周囲温度の低下に応じて吸着塔における吸着取出工程の時間を延長するので、吸着塔で得られる製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制できる。しかしながら、周囲温度の低下に応じて圧縮機から供給される原料ガスの質量流量が増大するという圧縮機の特性を有効に利用できているとは言えない。しかも、質量流量増大分の原料ガスを吸着塔において有効に利用して製品ガスを得ることができるとは言えない。

【0007】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、周囲温度が低下した場合において、製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制しつつ、圧縮機から供給される原料ガスを吸着塔において有効に利用して製品ガスを得ることができる窒素ガス分離方法及び窒素ガス分離装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る窒素ガス分離方法は、吸着剤が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを圧縮機から加圧供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うことにより原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離し、当該製品ガスを製品槽に導入する窒素ガス分離方法である。この窒素ガス分離方法では、前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度が第１温度のときに前記製品槽から前記製品ガスを第１流量で流出させる一方、前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度が前記第１温度よりも低い第２温度では前記製品槽から前記製品ガスを前記第１流量よりも大きい第２流量で流出させる。

【0009】

この窒素ガス分離方法によれば、圧縮機の周囲温度が第１温度よりも低い第２温度に低下した場合に、第１流量よりも大きい第２流量で製品ガスを製品槽から流出させる。製品槽からの製品ガスの流出流量の増大によって製品槽内の圧力が低下するので、吸着塔内の圧力が上昇しにくくなり当該吸着塔内の圧力の過剰な上昇を抑制することができる。これにより、吸着塔で得られる製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制することができる。しかも、吸着塔内の圧力が上昇しにくくなるため、圧縮機による吸着塔への原料ガスの供給量を増大させることができる。これにより、周囲温度の低下に応じて圧縮機から供給される原料ガスの質量流量が増大する場合には、その増大分の原料ガスを吸着塔において有効に利用して製品ガスを得ることができる。

【0010】

また、周囲温度が低い場合に製品槽から流出させる製品ガスの流量を大きくすることにより、例えば気温の低い冬場や１日のうちで気温が低下する時間帯などにおいて、製品ガスを使用するユーザーへの製品ガスの提供量を増量することができる。

【0011】

本発明に係る窒素ガス分離方法は、吸着剤が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを圧縮機から加圧供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うことにより原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離し、当該製品ガスを製品槽に導入する窒素ガス分離方法である。この窒素ガス分離方法では、前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度を温度計により計測し、前記温度計による計測温度が第１温度のときに前記製品槽から前記製品ガスを第１流量で流出させる一方、前記計測温度が前記第１温度よりも低い第２温度では前記製品槽から前記製品ガスを前記第１流量よりも大きい第２流量で流出させる。

【0012】

この窒素ガス分離方法によれば、温度計により計測された温度が第１温度よりも低い第２温度に低下した場合に、その温度計の計測結果に基づいて、第１流量よりも大きい第２流量で製品ガスを製品槽から流出させる。製品槽からの製品ガスの流出流量の増大によって製品槽内の圧力が低下するので、吸着塔内の圧力が上昇しにくくなり当該吸着塔内の圧力の過剰な上昇を抑制することができる。これにより、吸着塔で得られる製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制することができる。しかも、吸着塔内の圧力が上昇しにくくなるため、圧縮機による吸着塔への原料ガスの供給量を増大させることができる。これにより、周囲温度の低下に応じて圧縮機から供給される原料ガスの質量流量が増大する場合には、その増大分の原料ガスを吸着塔において有効に利用して製品ガスを得ることができる。

【0013】

また、温度計により計測された温度の低下に応じて製品槽から流出させる製品ガスの流量を大きくすることにより、温度計の計測結果に基づいて、製品ガスを使用するユーザーへの製品ガスの提供量を増量することができる。

【0014】

上記の窒素ガス分離方法では、前記各吸着塔において吸着工程と脱着工程を行う吸脱着時間を一定に維持するようにしてもよい。

【0015】

この態様では、圧縮機の周囲温度が低下した場合においても、各吸着塔における吸脱着時間を一定に維持する。これにより、周囲温度の低下に応じて吸脱着時間を延長する場合に比べて、各吸着塔内において吸着工程を行うときに吸着塔内の最高圧力の変動を抑制することができる。このため、各吸着塔で得られる製品ガスの純度が変動することを抑制することができる。

【0016】

本発明に係る窒素ガス分離装置は、窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧供給する圧縮機と、吸着剤が充填され、前記圧縮機からの前記原料ガスの供給に応じて当該原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離する２基以上の吸着塔と、前記各吸着塔において得られた前記製品ガスが導入される製品槽と、前記製品槽から前記製品ガスを流出させる流量を調整する流量調整部と、前記圧縮機が吸い込む前記原料ガスの温度を計測する温度計と、前記各吸着塔において前記製品ガスが得られるように吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、を備える。そして、前記制御部は、前記温度計による計測温度が第１温度のときに前記製品槽から前記製品ガスが第１流量で流出する一方、前記計測温度が前記第１温度よりも低い第２温度では前記製品槽から前記製品ガスが前記第１流量よりも大きい第２流量で流出するように、前記流量調整部を制御する。

【0017】

上記の窒素ガス分離装置において、前記制御部は、前記各吸着塔において吸着工程と脱着工程を行う吸脱着時間を一定に維持する構成であってもよい。

【発明の効果】

【0018】

以上説明したように、本発明によれば、周囲温度が低下した場合において、製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制しつつ、圧縮機から供給される原料ガスを吸着塔において有効に利用して製品ガスを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の一実施形態に係る窒素ガス分離装置の構成を示す図である。

【図2】窒素ガス分離装置に備えられる流量調整部の構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の実施形態に係る窒素ガス分離方法及び窒素ガス分離装置について、図面を参照しながら説明する。

【0021】

図１に示される窒素ガス分離装置１００は、窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスから窒素ガスを分離して、窒素ガスを含む製品ガスを得るものである。原料ガスとしては、例えば、空気を使用することができるが、これに限定されるものではなく、少なくとも窒素ガスと酸素ガスとを含むガスであればよい。

【0022】

窒素ガス分離装置１００は、原料ガス供給部１と、２基以上の吸着塔を構成する第１吸着塔３Ａ及び第２吸着塔３Ｂと、製品槽４と、製品ガス流量調整部５と、制御部１０と、を備えている。

【0023】

原料ガス供給部１は、圧縮機２と、圧縮機２の吐出口に接続された原料ガス供給ラインＬ１と、原料ガス供給ラインＬ１と第１吸着塔３Ａの入口とを接続する第１吸着塔入口ラインＬ１Ａと、原料ガス供給ラインＬ１と第２吸着塔３Ｂの入口とを接続する第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂと、を有する。

【0024】

圧縮機２は、原料ガスを吸入口から吸い込み、吸い込んだ原料ガスを加圧して吐出口から吐出し、原料ガス供給ラインＬ１と第１及び第２吸着塔入口ラインＬ１Ａ，Ｌ１Ｂとを介して第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂに所定圧力の原料ガスを供給する。なお、原料ガスとして空気が使用される場合は、圧縮機２は、大気から空気を吸い込む。空気以外のガスを原料ガスとする場合は、圧縮機２は、例えば、原料ガスを容器に入れた原料ガス源に接続される。

【0025】

第１吸着塔入口ラインＬ１Ａには、第１吸気バルブＣＶ１が設けられている。第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂには、第２吸気バルブＣＶ３が設けられている。更に、第１吸着塔入口ラインＬ１Ａと第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂとを接続する第１均圧ラインＬ７が設けられている。第１均圧ラインＬ７には、第１均圧バルブＣＶ７が設けられている。なお、第１吸気バルブＣＶ１、第２吸気バルブＣＶ３及び第１均圧バルブＣＶ７は、開閉切り換え可能な弁によって構成されている。

【0026】

第１及び第２吸着塔入口ラインＬ１Ａ，Ｌ１Ｂには、原料ガス排出ラインＬ２が接続されている。原料ガス排出ラインＬ２は、第１吸着塔入口ラインＬ１Ａ上における第１吸気バルブＣＶ１の下流側に接続された第１排出ラインＬ２Ａと、第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂ上における第２吸気バルブＣＶ３の下流側に接続された第２排出ラインＬ２Ｂと、第１排出ラインＬ２Ａと第２排出ラインＬ２Ｂとの合流点に接続された排出合流ラインＬ２Ｃと、を有する。第１排出ラインＬ２Ａには、第１排出バルブＣＶ２が設けられている。第２排出ラインＬ２Ｂには、第２排出バルブＣＶ４が設けられている。なお、第１排出バルブＣＶ２及び第２排出バルブＣＶ４は、開閉切り換え可能な弁によって構成されている。

【0027】

圧縮機２の近傍には、温度計１１が設けられている。温度計１１は、圧縮機２の周囲温度を計測する。具体的には、温度計１１は、圧縮機２の吸入口の近傍に設けられ、圧縮機２が吸入口を介して吸い込む原料ガスの温度を計測する。

【0028】

第１吸着塔３Ａ及び第２吸着塔３Ｂは、酸素ガスを吸着する吸着剤が充填されている。第１吸着塔３Ａ及び第２吸着塔３Ｂは、圧縮機２から原料ガスが供給されると、原料ガス中の酸素ガスを吸着剤にて吸着することにより原料ガスから窒素ガスを分離して、窒素ガスを高濃度に含む製品ガスを生成する。第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内に充填される吸着剤としては、酸素ガスを吸着できるものであればいずれのものでもよく、例えば、分子篩炭素を使用することができる。

【0029】

分子篩炭素とは、多数の細孔を備える木炭、石炭、コークス、やし殻、樹脂、ピッチなどの原料を高温で炭化し、細孔径を約３～５オングストロームに調整した木質系、石炭系、樹脂系、ピッチ系などの吸着剤である。このような分子篩炭素は、窒素ガスよりも酸素ガスを吸着しやすい性質を有しており、空気等の窒素ガスと酸素ガスとを含む混合気体から、酸素ガスを選択的に吸着する性質を有する。また、分子篩炭素は、高圧条件下において酸素ガスの吸着能が増大する。そのため、分子篩炭素は、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内を加圧することにより酸素ガスを多く吸着することができ、その後、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内を減圧することにより酸素ガスを脱着させることができる。

【0030】

第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて生成された製品ガスは、製品ガス取り出しラインＬ３を流通して製品槽４に導入される。製品ガス取り出しラインＬ３は、第１吸着塔３Ａの出口に接続された第１吸着塔出口ラインＬ３Ａと、第２吸着塔３Ｂの出口に接続された第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂと、第１吸着塔出口ラインＬ３Ａと第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂとが合流し製品槽４に接続された製品ガス合流ラインＬ３Ｃと、を有する。

【0031】

第１吸着塔出口ラインＬ３Ａには、第１取出バルブＣＶ５が設けられている。第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂには、第２取出バルブＣＶ６が設けられている。更に、第１吸着塔出口ラインＬ３Ａにおける第１取出バルブＣＶ５の上流側と、第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂにおける第２取出バルブＣＶ６の上流側と、を接続する第２均圧ラインＬ８が設けられている。第２均圧ラインＬ８には、第２均圧バルブＣＶ８が設けられている。なお、第１取出バルブＣＶ５、第２取出バルブＣＶ６及び第２均圧バルブＣＶ８は、開閉切り換え可能な弁によって構成されている。

【0032】

第２均圧ラインＬ８には、第２均圧ラインＬ８における第２均圧バルブＣＶ８を迂回するように洗浄ガス流量調整ラインＬ９が接続されている。洗浄ガス流量調整ラインＬ９は、第２均圧ラインＬ８よりも管径が小さくなるように構成されている。すなわち、洗浄ガス流量調整ラインＬ９は洗浄ガス用のラインなので、製品ガスの一部として流す洗浄ガスの流量は、第２均圧ラインＬ８を流れる製品ガスの流量よりも小さくなるようにしている。

【0033】

洗浄ガス流量調整ラインＬ９には、洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９が設けられている。洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９は、吸着工程に付されている吸着塔から脱着工程に付されている吸着塔へ製品ガスの一部を洗浄ガスとして送り、脱着工程に付されている吸着塔内に残存する原料ガスの排出を促進するために設けられている。洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９は、後述の制御部１０の制御により洗浄ガス流量調整ラインＬ９の開度を調整可能に構成されている。なお、洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９及び洗浄ガス流量調整ラインＬ９は省略されてもよい。すなわち、洗浄ガスを流さない構成にしてもよい。

【0034】

製品槽４は、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて得られた製品ガスが製品ガス合流ラインＬ３Ｃを介して導入される。製品槽４は、導入された製品ガスを適宜貯留する一時貯留空間を有する容器によって構成されており、製品槽４内に貯留された製品ガス中の窒素ガス濃度を平準化するものである。製品槽４には、製品ガス流出ラインＬ１０が接続されている。製品槽４に貯留された製品ガスは、製品ガス流出ラインＬ１０を通して製品槽４から流出される。製品槽４から流出された製品ガスは、ユーザーによって使用される。

【0035】

製品ガス流出ラインＬ１０には、酸素濃度計１２と、流量計１３と、製品ガス流量調整部５とが設けられている。

【0036】

酸素濃度計１２は、製品槽４から流出する製品ガスに含まれる酸素ガスの濃度を計測する。後述の制御部１０は、酸素濃度計１２により計測された酸素ガス濃度に基づいて製品ガス中の窒素ガスの濃度を算出し、その算出結果に基づいて製品ガスの窒素純度を算出する。酸素濃度計１２は、製品ガス流出ラインＬ１０上における製品槽４の下流側に配置されている。

【0037】

流量計１３は、製品槽４から流出する製品ガスの流量を計測する。流量計１３は、製品ガス流出ラインＬ１０上における酸素濃度計１２と製品ガス流量調整部５との間に配置されている。なお、流量計１３は、製品ガス流出ラインＬ１０上における製品槽４と酸素濃度計１２との間に配置されてもよい。

【0038】

製品ガス流量調整部５は、製品槽４に貯留された製品ガスを当該製品槽４から流出させる流量を調整するためのものである。製品槽４から流出させる製品ガスの流量は、圧縮機２の周囲温度に基づいて設定される。この製品ガス流量調整部５について、図２を参照して説明する。製品ガス流量調整部５は、図２（Ａ）に示される構成であってもよいし、或いは図２（Ｂ）に示される構成であってもよい。

【0039】

図２（Ａ）に示される例では、製品ガス流量調整部５は、開度を調整可能な製品ガス流量調整バルブ５１から構成されている。製品ガス流量調整バルブ５１の開度を調整することにより、製品槽４から流出させる製品ガスの流量を調整することができる。

【0040】

図２（Ｂ）に示される例では、製品ガス流量調整部５は、開閉切り換え可能な複数の製品ガス流出バルブ５２から構成されている。複数の製品ガス流出バルブ５２は、製品ガス流出ラインＬ１０上において並列に配置されている。複数の製品ガス流出バルブ５２のうちで開放するバルブの数を調整することにより、製品槽４から流出させる製品ガスの流量を調整することができる。

【0041】

制御部１０は、バルブＣＶ１～ＣＶ８、洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９、及び製品ガス流量調整部５に電気的に接続されている。制御部１０は、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて吸着工程、均圧工程、脱着工程および均圧工程を繰り返し行うことができるように、バルブＣＶ１～ＣＶ８の開閉及び洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９の開度を制御するとともに、製品ガス流量調整部５を制御する。

【0042】

具体的には、制御部１０は、第１吸着塔３Ａを吸着工程に、第２吸着塔３Ｂを脱着工程に付すときには、第１吸気バルブＣＶ１と第１取出バルブＣＶ５と第２排出バルブＣＶ４とを開くとともに、第２吸気バルブＣＶ３と第２取出バルブＣＶ６と第１排出バルブＣＶ２とを閉じる。

【0043】

制御部２０は、第１吸着塔３Ａを脱着工程に、第２吸着塔３Ｂを吸着工程に付すときには、第１吸気バルブＣＶ１と第１取出バルブＣＶ５と第２排出バルブＣＶ４とを閉じるとともに、第２吸気バルブＣＶ３と第２取出バルブＣＶ６と第１排出バルブＣＶ２とを開く。

【0044】

制御部２０は、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂを均圧工程に付すときには、第１吸気バルブＣＶ１と第２吸気バルブＣＶ３と第１取出バルブＣＶ５と第２取出バルブＣＶ６とを閉じるとともに、第１均圧バルブＣＶ７と第２均圧バルブＣＶ８とを開く。

【0045】

制御部２０は、窒素ガス分離装置１００が始動されると、予め設定された時間だけ、各工程が行われるようにバルブＣＶ１～ＣＶ８の開閉状態を維持する制御を行う。また、制御部２０は、窒素ガス分離装置１００が始動されると、脱着工程において予め設定された開度に洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９を調整する制御を行う。

【0046】

また、制御部１０は、温度計１１により計測された圧縮機２の周囲温度に基づいて、製品ガス流量調整部５を制御する。これにより、圧縮機２の周囲温度に基づいて、製品槽４に貯留された製品ガスを当該製品槽４から流出させる流量を調整することができる。

【0047】

次に、上記のように構成された窒素ガス分離装置１００を使用した窒素ガス分離方法について説明する。

【0048】

まず、窒素ガス分離装置１００が始動されると、予め設定された時間だけ吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程が繰り返し行われる。このとき、吸着工程において洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９の開度も予め設定された開度に調整される。

【0049】

例えば、第１吸着塔３Ａにおいて吸着工程を行うときには、第２吸着塔３Ｂにおいて脱着工程が行われる。吸着工程は、原料ガスから窒素ガスを分離して窒素ガスを含む製品ガスを生成する工程である。脱着工程は、吸着剤に吸着している酸素ガスを吸着剤から脱着することによって吸着剤を再生する工程である。

【0050】

第１吸着塔３Ａの吸着工程と第２吸着塔３Ｂの脱着工程は、第１吸気バルブＣＶ１と第１取出バルブＣＶ５と第２排出バルブＣＶ４と洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９とを開き、第１排出バルブＣＶ２と第２吸気バルブＣＶ３と第２取出バルブＣＶ６と第１及び第２均圧バルブＣＶ７，ＣＶ８とを閉じることによって開始される。

【0051】

第１吸着塔３Ａの吸着工程では、まず、圧縮機２から原料ガス供給ラインＬ１及び第１吸着塔入口ラインＬ１Ａを通して第１吸着塔３Ａに原料ガスが供給される。第１吸着塔３Ａに供給された原料ガスは、原料ガス中の酸素ガスが吸着剤に吸着されることにより、原料ガスから窒素ガスが分離して窒素ガスを含む製品ガスが生成される。第１吸着塔３Ａにおいて生成された製品ガスは、第１吸着塔出口ラインＬ３Ａ及び製品ガス合流ラインＬ３Ｃを通して製品槽４に導入される。製品槽４に導入された製品ガスは、製品ガス流量調整部５によって流量が調整された状態で、製品槽４から製品ガス流出ラインＬ１０を通して流出される。第１吸着塔３Ａにおいて生成された製品ガスの一部は、洗浄ガスとして洗浄ガス流量調整ラインＬ９を介して第２吸着塔３Ｂへ送られる。

【0052】

一方、第２吸着塔３Ｂの脱着工程では、第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂ、第２排出ラインＬ２Ｂ、及び排出合流ラインＬ２Ｃを介して第２吸着塔３Ｂ内の原料ガスが洗浄ガスとともに第２吸着塔３Ｂ内の圧力よりも低い外部へ圧力差によって排出される。これにより、第２吸着塔３Ｂ内の圧力が減圧され、吸着剤に吸着していた酸素ガスが吸着剤から脱着する。脱着した酸素ガスは、原料ガスと洗浄ガスとともに第２吸着塔３Ｂから排出される。これにより、第２吸着塔３Ｂ内の吸着剤が再生される。

【0053】

吸着工程及び脱着工程が終了すると、第１吸着塔３Ａ内のガスを第２吸着塔３Ｂへ移動させる均圧工程が開始される。均圧工程は、第１吸気バルブＣＶ１と第１取出バルブＣＶ５と第２排出バルブＣＶ４とを閉じ、第１及び第２均圧バルブＣＶ７，ＣＶ８を開くことによって開始される。

【0054】

均圧工程では、第１吸着塔３Ａ内に充満していたガスが第１均圧ラインＬ７及び第２均圧ラインＬ８を通して第２吸着塔３Ｂに移動する。

【0055】

均圧工程が終了すると、第１吸着塔３Ａの脱着工程と第２吸着塔３Ｂの吸着工程が行われる。第１吸着塔３Ａの脱着工程と第２吸着塔３Ｂの吸着工程は、第１排出バルブＣＶ２と第２吸気バルブＣＶ３と第２取出バルブＣＶ６と洗浄ガス流量調整バルブＣＶ９とを開き、第１及び第２均圧バルブＣＶ７，ＣＶ８を閉じることによって開始される。

【0056】

第２吸着塔３Ｂの吸着工程では、圧縮機２から原料ガス供給ラインＬ１及び第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂを通して原料ガスが第２吸着塔３Ｂに供給される。このとき、原料ガス中の酸素ガスが吸着剤に吸着し、原料ガスから窒素ガスが分離して窒素ガスを含む製品ガスが生成される。第２吸着塔３Ｂにおいて生成された製品ガスは、第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂと製品ガス合流ラインＬ３Ｃとを通して製品槽４に導入される。製品槽４に導入された製品ガスは、製品ガス流量調整部５によって流量が調整された状態で、製品槽４から製品ガス流出ラインＬ１０を通して流出される。第２吸着塔３Ｂにおいて生成された製品ガスの一部は、洗浄ガスとして洗浄ガス流量調整ラインＬ９を介して第１吸着塔３Ａへ送られる。

【0057】

一方、第１吸着塔３Ａの脱着工程では、第１吸着塔入口ラインＬ１Ａ、第１排出ラインＬ２Ａ、及び排出合流ラインＬ２Ｃを通して第１吸着塔３Ａ内の原料ガスが洗浄ガスとともに第１吸着塔３Ａ内の圧力よりも低い外部へ圧力差によって排出される。これにより、第１吸着塔３Ａ内の圧力が減圧され、吸着剤に吸着していた酸素ガスが吸着剤から脱着する。脱着した酸素ガスは、原料ガスと洗浄ガスとともに第１吸着塔３Ａから排出される。これにより、第１吸着塔３Ａ内の吸着剤が再生される。

【0058】

第１吸着塔３Ａの脱着工程及び第２吸着塔３Ｂの吸着工程が終了すると、第２吸着塔３Ｂ内のガスを第１吸着塔３Ａに移動させる均圧工程が行われる。

【0059】

均圧工程が終了すると、第１吸着塔３Ａの吸着工程と第２吸着塔３Ｂの脱着工程が行われる。以後、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて上記のサイクルが繰り返される。

【0060】

ここで、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂに原料ガスを供給するための圧縮機２は、周囲温度が低温になるほど圧縮機２から吐出される原料ガスの質量流量が増大する特性を有している。周囲温度の低下に応じて圧縮機２から吐出される原料ガスの質量流量が増大するのは、圧縮機２の吸い込みガス温度が低下するとガス密度が上がるためである。このように、周囲温度の低下に応じて圧縮機２から吐出される原料ガスの質量流量が増大すると、原料ガスが供給される第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力が上昇しやすくなる。第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力が上昇すると、吸着剤による酸素ガスの吸着量が増大するので、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂで得られる製品ガスの窒素純度が過剰に高くなることがある。

【0061】

そこで、窒素ガス分離装置１００では、圧縮機２の周囲温度に基づいて、製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を製品ガス流量調整部５によって調整することにより、製品槽４内の圧力を調整する。この際、製品槽４から流出される製品ガスの窒素純度が、例えば９９％以上９９．９９９％以下の範囲の所定の目標純度（例えば９９．９％）となるように、製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量が調整される。

【0062】

具体的には、圧縮機２の周囲温度が第１温度（予め設定された範囲内の温度）の場合には、製品槽４から製品ガスを第１流量で流出させる。一方、圧縮機２の周囲温度が第１温度よりも低い第２温度の場合には、製品槽４から製品ガスを第１流量よりも大きい第２流量で流出させる。この場合において第２流量は、製品ガスの窒素純度が第１流量で流出させるときの窒素純度から変化しないように、あるいは、変化したとしても所定範囲内に収まるように、圧縮機２の周囲温度に応じて設定される。従って、圧縮機２の周囲温度が低いほど製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量が大きくなるように調整される。

【0063】

以上説明したように、本実施形態では、圧縮機２の周囲温度が第１温度よりも低い第２温度に低下した場合に、第１流量よりも大きい第２流量で製品ガスを製品槽４から流出させる。製品槽４からの製品ガスの流出流量の増大によって製品槽４内の圧力が低下するので、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力が上昇しにくくなり当該各吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力の過剰な上昇を抑制することができる。これにより、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂで得られる製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制することができる。しかも、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力が上昇しにくくなるため、圧縮機２による各吸着塔３Ａ，３Ｂへの原料ガスの供給量を増大させることができる。これにより、周囲温度の低下に応じて圧縮機２から供給される原料ガスの質量流量が増大する場合には、その増大分の原料ガスを各吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて有効に利用して製品ガスを得ることができる。

【0064】

また、周囲温度が低い場合に製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を大きくすることにより、例えば気温の低い冬場や１日のうちで気温が低下する時間帯などにおいて、製品ガスを使用するユーザーへの製品ガスの提供量を増量することができる。

【0065】

製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量は、圧縮機２の周囲温度と、圧縮機２から吐出される原料ガスの体積流量と、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおける所定の目標純度の製品ガスの生成量と、を関連付けた流量指標データに基づいて設定される。流量指標データは、原料ガスの体積流量と製品ガスの生成量との関係を周囲温度ごとに表すデータである。この流量指標データに基づけば、圧縮機２から供給される原料ガスを使用して第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて生成される製品ガスの量を、圧縮機２の周囲温度ごとに把握することができる。そして、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおける製品ガスの生成量に基づいて、製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を周囲温度ごとに算出することができる。

【0066】

なお、製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量と周囲温度との関係を示す実験データを予め取得しておいて、その実験データに基づいて製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を設定するようにしてもよい。

【0067】

また、本実施形態では、圧縮機２の近傍に設けられた温度計１１の計測結果に基づいて、製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を製品ガス流量調整部５によって調整することにより、製品槽４内の圧力を調整する。具体的には、温度計１１による計測温度が第１温度の場合には、製品槽４から製品ガスを第１流量で流出させる。一方、温度計１１による計測温度が第１温度よりも低い第２温度の場合には、製品槽４から製品ガスを第１流量よりも大きい第２流量で流出させる。この場合において第２流量は、製品ガスの窒素純度が第１流量で流出させるときの窒素純度から変化しないように、あるいは、変化したとしも所定範囲内に収まるように、温度計１１による計測温度に応じて設定される。従って、温度計１１による計測温度が低いほど製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量が大きくなるように調整される。

【0068】

温度計１１による計測温度が第１温度よりも低い第２温度に低下した場合に、その温度計１１の計測結果に基づいて、第１流量よりも大きい第２流量で製品ガスを製品槽４から流出させる。製品槽４からの製品ガスの流出流量の増大によって製品槽４内の圧力が低下するので、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力が上昇しにくくなり当該各吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力の過剰な上昇を抑制することができる。これにより、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂで得られる製品ガスの純度が過剰に高まることを抑制することができる。しかも、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の圧力が上昇しにくくなるため、圧縮機２による各吸着塔３Ａ，３Ｂへの原料ガスの供給量を増大させることができる。これにより、周囲温度の低下に応じて圧縮機２から供給される原料ガスの質量流量が増大する場合には、その増大分の原料ガスを各吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて有効に利用して製品ガスを得ることができる。

【0069】

また、温度計１１により計測された温度の低下に応じて製品槽４から流出させる製品ガスの流量を大きくすることにより、温度計１１の計測結果に基づいて、製品ガスを使用するユーザーへの製品ガスの提供量を増量することができる。

【0070】

また、窒素ガス分離装置１００において制御部１０は、圧縮機２の周囲温度が低下した場合においても、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて吸着工程と脱着工程を行う吸脱着時間を一定に維持する制御を行ってもよい。これにより、周囲温度の低下に応じて吸脱着時間を延長する場合に比べて、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内において吸着工程を行うときに各吸着塔３Ａ，３Ｂ内の最高圧力の変動を抑制することができる。このため、各吸着塔３Ａ，３Ｂで得られる製品ガスの純度が変動することを抑制することができる。

【0071】

なお、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおける吸脱着時間は、一定に維持されることが望ましいが、所定の基準吸脱着時間に対して所定の許容範囲内で変化するように調整されてもよい。例えば、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおける吸脱着時間は、基準吸脱着時間の８０％以上１２０％以下の許容範囲内での変化については許容される。

【0072】

また、窒素ガス分離装置１００は、常に温度計１１の計測結果に応じて製品槽４からの製品ガスの流出流量を調整するようにしているが、これに限らない。例えば、窒素ガス分離装置１００は、第１モードと第２モードとの間でモードの切り替えが可能に構成されていて、第２モードに切り替えられたときのみ、製品槽４からの製品ガスの流出流量を調整するようにしてもよい。すなわち、第１モードでは、圧縮機２の周囲温度が変化しても製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を一定に維持する。一方、第２モードでは、上記のように、圧縮機２の周囲温度に応じて製品槽４から流出させる製品ガスの体積流量を調整する。

【実施例】

【0073】

以下、図１に示される窒素ガス分離装置１００を用いて具体的に実施した例について説明する。

【0074】

（実施例１）
実施例１では、圧縮機２から第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂに供給される原料ガスとしての空気の体積流量が２．２ｍ^３／ｍｉｎであり圧力が０．９ＭＰａとなるように、圧縮機２を設定した。圧縮機２の周囲温度が４５℃、３５℃、３０℃、２０℃、５℃、０℃と低くなるように変化することに応じて、製品槽４から流出させる製品ガスの流量が２４Ｎｍ^３／ｈ、２８Ｎｍ^３／ｈ、３０Ｎｍ^３／ｈ、３２Ｎｍ^３／ｈ、３４Ｎｍ^３／ｈ、３５Ｎｍ^３／ｈと大きくなるように変化させた。なお、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて吸着工程と脱着工程を行う吸脱着時間については４０ｓｅｃで一定に維持した。

【0075】

（比較例１）
比較例１では、圧縮機２の周囲温度が４５℃、３５℃、３０℃、２０℃、５℃、０℃と低くなるように変化することに応じて、製品槽４から流出させる製品ガスの流量を２４Ｎｍ^３／ｈで一定に維持し、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂの吸脱着時間を４０ｓｅｃ、５０ｓｅｃ、６０ｓｅｃ、６０ｓｅｃ、８０ｓｅｃ、８０ｓｅｃと延長した点で実施例１と相違している。比較例１の他の条件は、実施例１と同じである。

【0076】

上記実施例１及び比較例１における、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の最高圧力と、酸素濃度計１２により計測された酸素ガス濃度から算出された製品ガスの窒素純度と、圧縮機２により第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂに供給された原料ガスの消費率とを表１に示す。なお、原料ガス消費率は、圧縮機２が発生させることができる原料ガスの最大量（圧縮機２の最大能力での第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂへの原料ガスの供給量）に対する、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて製品ガスを得るのに圧縮機２が実際に発生させた原料ガス量を百分率で表したものである。

【0077】

【表1】

【0078】

表１に示すように、比較例１では、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂ内の最高圧力が上昇しやすくなる圧縮機２の周囲温度の低下に応じて、第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおける吸脱着時間を延長することにより、製品ガスの窒素純度が所定の目標純度の９９．９％で一定に維持された。しかしながら、圧縮機２の周囲温度の低下に応じて、圧縮機２により第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂに供給された原料ガスの消費率が低下した。これは、比較例１では、周囲温度の低下に応じて圧縮機２から供給される原料ガスの質量流量が増大するにも関わらず、その増大分の原料ガスを第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて有効に利用して製品ガスを得ることができなかったためであると考えられる。

【0079】

これに対し、実施例１では、圧縮機２の周囲温度の低下に応じて製品槽４から流出させる製品ガスの流量が大きくなるよう調整することにより、製品ガスの窒素純度が所定の目標純度の９９．９％で一定に維持された。また、圧縮機２の周囲温度が変化しても、圧縮機２により第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂに供給された原料ガスの消費率は１００％であった。このことから、実施例１では、圧縮機２の周囲温度が低下した場合であっても製品ガスの窒素純度が過剰に高まることを抑制しつつ、圧縮機２から供給される原料ガスを第１及び第２吸着塔３Ａ，３Ｂにおいて有効に利用して製品ガスが得られることが分かる。

【符号の説明】

【0080】

１ 原料ガス供給部
２ 圧縮機
３Ａ 第１吸着塔
３Ｂ 第２吸着塔
４ 製品槽
５ 製品ガス流量調整部
１０ 制御部
１１ 温度計
１００ 窒素ガス分離装置

【図1】

【図2】