特許 7536011 シリコンロッドの保護構造体およびシリコンロッドの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-08

(45)【発行日】2024-08-19

(54)【発明の名称】シリコンロッドの保護構造体およびシリコンロッドの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/035 20060101AFI20240809BHJP

【ＦＩ】

C01B33/035

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2021527521

(86)(22)【出願日】2020-05-28

(86)【国際出願番号】 JP2020021089

(87)【国際公開番号】W WO2020255664

(87)【国際公開日】2020-12-24

【審査請求日】2023-03-13

(31)【優先権主張番号】P 2019111967

(32)【優先日】2019-06-17

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000003182

【氏名又は名称】株式会社トクヤマ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】弁理士法人 ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】阪井 純也

(72)【発明者】

【氏名】川口 一博

【審査官】佐藤 慶明

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０２１４８６４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開平１０－１０２６４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－３０３０８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１２／０２３７６７８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０１０－０４７４７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１１－５２５４７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｂ ３３／００ － ３３／１９３

Ｃ３０Ｂ １／００ － ３５／００

Ｅ０４Ｂ ２／００ － ２／５４

Ｅ０４Ｂ ２／７２ － ２／８６

Ｅ０４Ｈ １７／００ － １７／２６

ＤＷＰＩ（Ｄｅｒｗｅｎｔ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリコンロッドを収容する反応器の底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、
前記枠体から鉛直上方に延び、前記シリコンロッドの収納空間を形成する保護壁面と、を備え、
前記保護壁面は、メッシュの大きさが２～１０メッシュで構成されたメッシュ構造を有していることを特徴とするシリコンロッドの保護構造体。

【請求項2】

前記枠体と、前記反応器の前記底板との間において、前記底板の周囲を囲むように延び、なおかつ水平方向に広がる平面を有する保護板が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のシリコンロッドの保護構造体。

【請求項3】

前記保護壁面が、前記枠体における複数の点のそれぞれから鉛直上方に延びる分割線に沿って、分割可能であることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコンロッドの保護構造体。

【請求項4】

前記保護壁面には、前記反応器に収容された前記シリコンロッドを取り出すための取り出し窓が形成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のシリコンロッドの保護構造体。

【請求項5】

シリコンロッドを収容する反応器を形成する底板から、前記反応器を前記底板とともに形成する蓋を取り外す取り外し工程を含むシリコンロッドの製造方法であって、
前記底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、前記枠体から鉛直上方に延び、メッシュの大きさが２～１０メッシュで構成されたメッシュ構造を有する保護壁面とを備える保護構造体を設置して前記シリコンロッドの収納空間を形成した後、前記取り外し工程を行うことを特徴とするシリコンロッドの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコンロッドの製造時に用いられる保護構造体およびシリコンロッドの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高純度ポリシリコンは、半導体用のチョクラルスキー法（ＣＺ法）やフロートゾーン法（ＦＺ法）による単結晶シリコンの生産原料として有用であり、太陽電池用の一方向凝固法によるキャスト法多結晶シリコンの原料としても有用である。

【0003】

ポリシリコンは、通常、シーメンスプロセス（Siemensプロセス）により生産される。シーメンスプロセスでは、シリコン含有ガスと水素とを反応器に投入し、投入したシリコン含有ガスと水素とが、反応器内で通電加熱されているシリコン芯線上で反応して、シリコン芯線上にポリシリコンが析出される。シリコン含有ガスとしては、モノシラン（ＳｉＨ_４）や、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）が使用される。

【0004】

最も一般的な反応器は、冷却できる金属製の底板とベル型のシェルで構成され、底板にシリコン芯線を立設する多数の電極と、原料ガスを導入する導入口と、反応器内のガスを排出する排出口と、が設けられている。

【0005】

シリコン芯線は、通常、２本の鉛直棒と１本の水平ブリッジ棒とでコの字型に組まれ、反応器の底板に設けられた電極に垂直に逆Ｕ字状に立設される。ポリシリコンをシリコン芯線上に析出させることにより、ポリシリコンは時間と共にそのシリコン芯線の直径方向に成長する。ポリシリコンが所定の直径に達したら、反応を終了させる。成長を終了したシリコンロッド（ポリシリコン）は通常室温まで冷却される。これにより得られる逆Ｕ字型シリコンロッドは、高さが数ｍで、１つのシリコンロッドの重量が数１０kgである。

【0006】

シリコンロッドを室温まで冷却した後、シリコンロッドは反応器から取り出される。シーメンスプロセスは、連続プロセスではなく、バッチプロセスであるため、反応器は析出が終了したら一旦運転を停止し、反応器を開放して、得られたシリコンロッドを反応器から取り出す必要がある。反応器の開放は、通常、ベル状の反応器の蓋を、ゆっくり上方に吊り上げることにより行う。シリコンロッドの反応器からの取出しは、逆Ｕ字のシリコンロッドを１つずつ吊り上げて反応器の外に移動させ、キャリー台等に載せて運び出す。

【0007】

シリコンロッドを反応器から取り出す際に用いられる保護壁についての技術が、例えば特許文献１に開示されている。特許文献１には、通気性のない保護壁を反応器の周囲に設置することにより、反応器の開放時にシリコンロッドの表面が外気により汚染されることを防ぐことができる技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】ＷＯ２０１５／０３９８４１（２０１５年３月２６日公開）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

しかしながら、前述のような従来技術はシリコンロッドの汚染を防ぐことが目的とされているため、保護壁の外側から内側への視認性が考慮されておらず、保護壁の外側から、反応器の内部にあるシリコンロッドの転倒状態を確認しつつ、反応器を開放することができないという問題がある。

【0010】

本発明は、前記従来の問題点に鑑みなされたものであって、シリコンロッドの転倒状況を確認しつつ、反応器の開放作業を行うことができる保護構造体を実現することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

前記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るシリコンロッドの保護構造体は、シリコンロッドを収容する反応器の底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、前記枠体から鉛直上方に延び、前記シリコンロッドの収納空間を形成する保護壁面と、を備え、前記保護壁面は、メッシュ構造を有していることを特徴とする。

【0012】

本発明の一態様に係るシリコンロッドの製造方法は、シリコンロッドを収容する反応器を形成する底板から、前記反応器を前記底板とともに形成する蓋を取り外す取り外し工程を含むシリコンロッドの製造方法であって、前記底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、前記枠体から鉛直上方に延び、メッシュ構造を有する保護壁面とを備える保護構造体を設置して前記シリコンロッドの収納空間を形成した後、前記取り外し工程を行うことを特徴とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明の一態様によれば、シリコンロッドの転倒状況を確認しつつ、反応器の開放作業を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の実施形態に係る棒状体が底板側穴および蓋側穴に挿入された状態において、反応器の蓋を反応器の底板から取り外す様子を示す側面図である。

【図2】前記棒状体が底板側穴および蓋側穴に挿入された状態を示す断面図である。

【図3】前記反応器に突起部がある場合を示す側面図である。

【図4】本発明の実施形態の変形例１を説明する図であり、棒状体の治具の概略構成を説明する断面図である。

【図5】前記治具が反応器の蓋に取り付けられている状態を示す反応器の上面図の一部である。

【図6】本発明の実施形態の変形例２を説明する図であり、棒状体の変形例を示す断面図である。

【図7】本発明の実施形態に係る保護構造体が反応器の周囲に配置された状態において、反応器の蓋を反応器の底板から取り外す様子を示す側面図である。

【図8】前記保護構造体の上面図である。

【図9】前記保護構造体を説明するための図であり、図７から反応器の蓋を取り外した状態を示す模式図である。

【図10】前記保護構造体を説明するための図であり、図９において取り出し窓を開放した状態を示す模式図である。

【図11】前記保護構造体を説明するための図であり、前記保護構造体を分割している状態を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、説明の便宜上、実施形態の変形例において実施形態に示した部材と同一の機能を有する部材については、同一の符号を付記し、適宜その説明を省略する。なお、実施形態中では便宜上、反応器１００において、蓋１０３側を上側、底板１０１側を下側として上下の方向を示すものとする。なお、以下に示す上下方向は説明の便宜上のものであり、本発明の実施に対しこれらの方向に限定されることはない。

【0016】

（反応器の構成）
図１に基づき、反応器１００の概略構成について説明する。図１は、本発明の実施形態１に係る棒状体１０が底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入された状態において、反応器１００の蓋１０３を反応器１００の底板１０１から取り外す様子を示す側面図である。図１における反応器１００は、蓋１０３が底板１０１から少し吊り上げられた状態を示している。

【0017】

反応器１００は、シーメンスプロセス（Siemensプロセス）により、内部に設置したシリコン芯線にポリシリコンを析出させ、シリコンロッド１１０を生成させる装置である。反応器１００は、底板１０１と、蓋１０３と、を備えている。

【0018】

底板１０１は金属製であり、略円形である。底板１０１には底板１０１の周囲を取り囲むように底板側フランジ１０２が設けられている。底板側フランジ１０２には、底板側穴１０２ａが複数、底板１０１の周方向に向けて略等間隔に設けられている。底板側穴１０２ａは底板側フランジ１０２を上下方向に貫通するように設けられている。また、底板１０１にはシリコン芯線を立設するための多数の電極１０５が設けられている。シリコン芯線は、通常、２本の鉛直棒と１本の水平ブリッジ棒とでコの字型に組まれており、電極１０５において底板１０１に対して垂直に、逆Ｕ字状に立設される。前述したように、シリコン芯線にポリシリコンを析出させることでシリコンロッド１１０が生成される。なお、図の簡略化のため、図１にはシリコンロッド１１０および電極１０５を、１セットのみ図示している。

【0019】

蓋１０３は、金属製でありベル型形状である。蓋１０３の下部には蓋１０３の周囲を取り囲むように蓋側フランジ１０４が設けられている。蓋側フランジ１０４には、蓋側穴１０４ａが複数、蓋１０３の周方向に向けて略等間隔に設けられている。蓋側穴１０４ａは蓋側フランジ１０４を上下方向に貫通するように設けられ、底板側穴１０２ａに対向する位置に配置されている。

【0020】

なお、もともと底板側フランジ１０２および蓋側フランジ１０４に設けられているボルト穴を利用して、底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａとしてもよい。これにより、底板１０１および蓋１０３に、新たに底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａを設ける工程を省略することができる。底板側フランジ１０２に設けられているボルト穴と、蓋側フランジ１０４に設けられているボルト穴とが対向するように底板１０１と蓋１０３の下端とを当接させ、当該ボルト穴にボルトを通して締めることで、反応器１００を密閉することができる。

【0021】

（棒状体）
棒状体１０について、図１および図２に基づき説明する。図２は、図１における二点鎖線で囲まれた部分を説明する断面図であり、棒状体１０が底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入された状態を示す断面図である。図２において、点線Ｌ１で囲まれた図は、蓋１０３が吊り上げられる前の状態、点線Ｌ２で囲まれた図は、蓋１０３が底板１０１から少し吊り上げられた状態を示している。棒状体１０（全倒ガイド）は、シリコンロッド１１０が直立して収容される反応器１００を形成する底板１０１から、反応器１００を底板１０１とともに形成する蓋１０３を吊り上げ、底板１０１から取り外す際に用いられる。

【0022】

棒状体１０は、図２のＬ１に示すように、底板１０１の周囲に配置された底板側穴１０２ａに挿入される第１部位１１と、蓋１０３の周囲において底板側穴１０２ａに対向する位置に配置された蓋側穴１０４ａに挿入される第２部位１２と、を有している。棒状体１０には、第１部位１１よりも下端部側に、棒状体１０の周囲を囲むように棒状体１０の軸方向に延伸する抜け防止部１３が着脱自在に設けられている。図２のＬ２に示すように、抜け防止部１３の棒状体１０の径方向の長さｗ２は、底板側穴１０２ａの径ｗ１よりも大きい。

【0023】

また、図１に示すように、棒状体１０を底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入した状態における、底板１０１から棒状体１０の上端までの高さｈ２は、底板１０１から直立するシリコンロッド１１０の上端までの高さｈ１よりも高いことが好ましく、特には、高さｈ２は、前記高さｈ１よりも２００～５００ｍｍ高いことが好ましい。

【0024】

（蓋の取り外し方法）
シリコンロッド１１０が直立して収容される反応器１００を形成する底板１０１から、反応器１００を底板１０１とともに形成する蓋１０３を取り外すための取り外し方法の一例について説明する。

【0025】

まず、底板１０１の周囲に配置された底板側穴１０２ａと、蓋１０３の周囲において底板側穴１０２ａに対向する位置に配置された蓋側穴１０４ａとに、棒状体１０を挿入する（挿入工程）。この挿入工程では、棒状体１０を前記底板側穴１０２ａと蓋側穴１０４ａとに挿通する際には、棒状体１０の第１部位１１よりも下端部側には、抜け防止部１３が装着されていない状態で挿通し、挿通後、棒状体１０に同部材を装着させる。また、挿入工程において、底板１０１および蓋１０３の各周囲に対する棒状体１０の挿入を、底板１０１および蓋１０３の周方向に対して略等間隔を空けて、少なくとも２箇所以上で行う。棒状体１０は、通常６本、好ましくは３本、特に好ましくは２本挿入する。例えば、棒状体１０を２本挿入する場合は、反応器１００の直径の両端に位置する底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに棒状体１０を挿入する。

【0026】

次に、棒状体１０が底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入された状態で、蓋１０３を上方（図１における矢印方向）に吊り上げる（吊り上げ工程）。

【0027】

蓋１０３を吊り上げる際、蓋１０３の内壁に倒れかかったシリコンロッドの重量により、蓋１０３が横揺れすることが問題となる。具体的には、蓋１０３の横揺れにより（１）反応器１００内に直立しているシリコンロッド１１０に蓋１０３が当たり、当該シリコンロッド１１０を倒してしまう、または、（２）反応器１００の周囲に配置した保護壁に蓋１０３が当たり、蓋１０３をそれ以上引き上げることができなくなる等の問題が起こる。

【0028】

しかし、棒状体１０を底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入したまま蓋１０３を吊り上げることにより、蓋１０３が棒状体１０に沿って吊り上げられるため、蓋１０３を略鉛直方向に沿うように吊り上げることができる。その結果、シリコンロッド１１０が反応器１００の内壁に接触している場合であっても、蓋１０３を吊り上げる際の蓋１０３の横揺れを防止し、底板１０１上に直立しているシリコンロッド１１０より高い位置まで蓋１０３を吊り上げることができる。

【0029】

なお、シリコンロッド１１０の製造方法において、反応器１００を底板１０１とともに形成する蓋１０３を取り外す取り外し工程として、前記挿入工程と前記吊り上げ工程とを含むことで、下記の効果を奏するシリコンロッド１１０の製造方法を実現することができる。すなわち、シリコンロッド１１０が反応器１００の内壁に接触している場合であっても、蓋１０３を吊り上げて反応器１００を開放することができるシリコンロッド１１０の製造方法を実現することができる。

【0030】

（棒状体の設計）
発明者は、棒状体１０について種々の解析を行い、棒状体１０について下記に基づき設計することにより、蓋１０３の吊り上げの際の横揺れが最適に防止できることを見出した。

【0031】

詳しくは、棒状体１０の直径は、底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａの径に対して、８５％～９８％、好ましくは９０～９５％、特に好ましくは９２～９４％とすることが望ましい。底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａの径に対する棒状体１０の直径が、大きすぎると棒状体１０が底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに引っ掛かって、棒状体１０の該底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａへの挿通が円滑に行えなくなり、さらには蓋１０３が円滑に吊り上がらない。底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａの径に対する棒状体１０の直径が、小さすぎると、蓋１０３の横振れ幅が許容範囲以上に大きくなる他、棒状体１０の強度が弱くなる。

【0032】

棒状体１０の直径は、前記に限らず、蓋側フランジ１０４下面の横揺れが、底板側フランジ１０２上面に対して、±１００ｍｍ以内、好ましくは±７０ｍｍ以内、特に好ましくは±４０ｍｍ以内であれば、特に制限はない。底板１０１上に数十本のシリコン芯線を直立させて数十本のシリコンロッド１１０を成長させる反応器１００では、多数のシリコン芯線を多数の同心円上に立てて成長させる。蓋１０３に最も近い円周上に立っているシリコン芯線が１００～２００ｍｍの太さのシリコンロッド１１０に成長すると、シリコンロッド１１０と蓋１０３の内壁との距離は、通常、数１００ｍｍ程度となる。そのため、蓋１０３がシリコンロッド１１０に接触しないようにするためには、蓋１０３の横揺れは±１００ｍｍ以内とすることが求められる。

【0033】

また、棒状体１０のたわみを考慮する場合、棒状体１０の直径は、１０～５０ｍｍ、好ましくは１５～４５ｍｍ、特に好ましくは２０～４０ｍｍとすることが望ましい。棒状体１０の直径が１０ｍｍより細いと棒状体１０のたわみが大きくなり、蓋１０３の吊り上げ時の横揺れが大きくなる。棒状体１０の直径が５０ｍｍより太いと棒状体１０が重くなり、作業性が悪くなる。棒状体１０の長さは、反応器１００で成長したシリコンロッド１１０の上端より上に蓋１０３を吊り上げられる長さであれば特に制限はないが、前記したように底板１０１から棒状体１０の上端までの高さｈ２が、底板１０１から直立するシリコンロッド１１０の上端までの高さｈ１よりも２００～５００ｍｍ高いことが好ましい。棒状体１０の通常の長さは、５００～３０００ｍｍである。

【0034】

（変形例１）
図３および図４に基づき、本発明の変形例１について説明する。図３は、反応器１００に突起部１０６がある場合を示す側面図である。図４は、本発明の変形例１を説明する図であり、棒状体１０の治具５０・６０の概略構成を説明する断面図である。

【0035】

反応器１００の蓋１０３の形状は各種の形状のものが使用されており、例えば、図３に示すように、蓋１０３の側壁面１０３ａ（外壁）に突起部１０６が設けられている場合がある。突起部１０６は、例えば、ノズル、点検用マンホール等の突起構造物等としての機能を有する。

【0036】

蓋１０３に突起部１０６がある場合であっても、図３に示すように、距離ｗ３が距離ｗ４よりも長ければ問題ない。距離ｗ３は、底板１０１の外縁から底板側穴１０２ａまでの距離、および蓋１０２の外壁から蓋側穴１０４ａまでの距離である。距離ｗ４は、蓋１０３の外壁から、蓋１０３の外壁に設けられた突起部１０６の蓋１０３の外壁とは反対側の端部までの距離である。

【0037】

しかしながら、距離ｗ３が距離ｗ４よりも短い場合、底板側フランジ１０２に設けられた底板側穴１０２ａおよび蓋側フランジ１０４に設けられた蓋側穴１０４ａに棒状体１０を通そうとしても、場所によっては棒状体１０が突起部１０６にぶつかる。その場合、棒状体１０を底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入できず、蓋１０３を鉛直方向に吊り上げることができない。そのため、蓋１０３に突起部１０６が設けられ、距離ｗ３が距離ｗ４よりも短い場合、治具５０・６０を利用する。

【0038】

図４に示すように、治具５０は、棒状体１０を挿入する底板側穴１０２ａを底板１０１の周囲に配置するため、底板１０１の周囲に取り付けられる取付部５１を有しているとともに、底板側穴１０２ａとして機能する穴５０ａが形成されている。また、治具５０の下部には、棒状体１０の下端部を支持する支持部５２が設けられている。治具５０を利用する場合、取付部５１を底板側フランジ１０２に形成されている底板側穴１０２ａに下から挿入することで治具５０を底板側フランジ１０２に装着し、棒状体１０の第１部位１１は、底板側穴１０２ａとして機能する穴５０ａに挿入される。

【0039】

治具６０は、棒状体１０を挿入する蓋側穴１０４ａを蓋１０３の周囲に配置するため、蓋１０３の周囲に取り付けられる取付部６１を有しているとともに、蓋側穴１０４ａとして機能する穴６０ａが形成されている。治具６０を利用する場合、取付部６１を蓋側フランジ１０４に形成されている蓋側穴１０４ａに上から挿入することで治具６０を蓋側フランジ１０４に装着し、棒状体１０の第２部位１２は、蓋側穴１０４ａとして機能する穴６０ａに挿入される。治具６０の装着例を図５に示す。図５は、治具６０が反応器１００の蓋側フランジ１０４に取り付けられている状態を示す、反応器１００の上面図の一部である。

【0040】

また、治具５０・６０を利用した場合、底板１０１の外縁から底板側穴１０２ａとして機能する穴５０ａまでの距離、および蓋１０２の外壁から蓋側穴１０４ａとして機能する穴６０ａまでの距離は、蓋１０３の外壁から、蓋１０３の外壁に設けられた突起部１０６の蓋１０３の外壁とは反対側の端部までの距離よりも長くなる。そのため、治具５０・６０を利用すると、突起部１０６に当たらない位置に、蓋１０３の側壁面１０３ａに略平行かつ略鉛直方向に、棒状体１０を配置することができる。これにより、蓋１０３をシリコンロッド１１０の上端の上方まで吊り上げることができる。

【0041】

なお、底板側穴１０２ａとして機能する穴５０ａおよび蓋側穴１０４ａとして機能する穴６０ａの径に対する棒状体１０の直径は、底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａの径に対する棒状体１０の直径と同様の比率となるように設計する。

【0042】

（変形例２）
図６に基づき、本発明の変形例２について説明する。図６は本発明の実施形態の変形例２を説明する断面図であり、棒状体１０の変形例である棒状体１０Ａが底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入された状態を示す断面図である。

【0043】

蓋１０３の吊り上げ工程において、棒状体１０は、蓋１０３の吊り上げ状態ごとに長さおよび太さを変更したものを用いてもよい。すなわち、前記図１で説明した、底板１０１から棒状体１０の上端までの高さｈ２が、底板１０１から直立するシリコンロッド１１０の上端までの高さｈ１よりも高く設計された長尺棒状体（棒状体１０）よりも、短い長さの短尺棒状体（棒状体１０Ａ）を用意し、前記長尺棒状体と使い分ける、または併用してもよい。

【0044】

詳述すれば、前記反応器１００において、底板１０１からの蓋１０３の取り外しに際して、底板側フランジ１０２と蓋側フランジ１０４とを固定するボルトを外していくと、該底板１０１と蓋１０３との間には位置ズレが生じ易くなる。また、底板１０１から蓋１０３を取り外す際には、底板側フランジ１０２と蓋側フランジ１０４が部分的に強く合着していることもありえ、この場合、底板側フランジ１０２と蓋側フランジ１０４との解離に強い負荷をかけることが要されることもある。さらに、蓋１０３の吊り上げの当初は、振幅しようとする負荷も特に大きい。したがって、前記ボルトの取り外しから、蓋１０３の吊り上げ当初までは、蓋１０３は位置安定性を特に高めておく必要性があり、こうした短尺の棒状体１０Ａを、前記長尺棒状体と使い分ける、または併用することが望ましい態様になる。

【0045】

棒状体１０Ａは、太くて短いことが望ましい。具体的には、棒状体１０Ａの長さは、例えば、３００～４００ｍｍである。棒状体１０Ａの直径は、前述した前記底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａの径に対する範囲の中にあっても、特に好ましい範囲である９２～９７％とすることが望ましく、実寸で示せば、２０～３０ｍｍであることが望ましい。棒状体１０Ａは、図６に示すように、第２部位１２よりも上端部側に、棒状体１０Ａの周囲を囲むように棒状体１０Ａの軸方向に延伸する持ち手部１０Ａ１が設けられている。なお、棒状体１０Ａは、前記ボルトの取り外しから、蓋１０３の吊り上げ当初までの位置安定性を高める目的で使用されるため、前記棒状体１０の第１部位１１よりも下端部側に設けられる、抜け防止部１３は必ずしも設ける必要はない。また、図示にはないが、蓋１０３を１ｍ程度吊り上げた状態で作業を行いたい場合は、棒状体１０Ａよりも長い棒状体を用いてもよい。

【0046】

（保護構造体）
保護構造体２００について、図７～図１１に基づき説明する。図７は、本発明の実施形態に係る保護構造体２００が反応器１００の周囲に配置された状態において、反応器１００の蓋１０３を反応器１００の底板１０１から取り外す様子を示す側面図である。図８は、保護構造体２００の上面図である。図９は保護構造体２００を説明するための図であり、図７から反応器１００の蓋１０３を取り外した状態を示す模式図である。図１０は保護構造体２００を説明するための図であり、図９において取り出し窓２０７を開放した状態を示す模式図である。図１１は、保護構造体２００を説明するための図であり、保護構造体２００を分割している状態を示す図である。なお、図９から図１１においては、図面の簡略化のため、保護構造体２００において、保護壁面２０４、保護板２０５、分割線２０６および取り出し窓２０７以外の図示は省略している。

【0047】

保護構造体２００は、蓋１０３を底板１０１から取り外す際に、底板１０１に直立しているシリコンロッド１１０が底板１０１の外側に倒れて床に飛散することを防ぐためのものである。保護構造体２００は、反応器１００の周囲に配置されている。保護構造体２００は、シリコンロッド１１０が蓋１０３に倒れかかっている状態で、蓋１０３を吊り上げる場合のみに、反応器１００の周囲に配置されるものであってもよい。保護構造体２００は、図７および図８に示すように、第１枠体２０１（枠体）と、第２枠体２０２と、複数の第３枠体２０３と、保護壁面２０４と、を備えている。

【0048】

第１枠体２０１は、シリコンロッド１１０を収容する反応器１００の底板１０１の周囲を取り囲む形状を有する。第１枠体２０１は、鉛直方向に延びる複数の第３枠体２０３に接続されており、複数の第３枠体２０３によって、底板１０１の周囲を取り囲む位置に支持されている。

【0049】

第２枠体２０２は、水平方向に延び、複数の第３枠体２０３の上端と接続されている。第２枠体２０２は、複数の第３枠体２０３によって、水平方向に延びるように支持されている。複数の第３枠体２０３は、それぞれ、第１枠体２０１および第２枠体２０２に接続されており、第１枠体２０１および第２枠体２０２を支持する。

【0050】

保護壁面２０４は、第１枠体２０１から鉛直上方に延び、シリコンロッド１１０の収納空間２１０を形成する。保護壁面２０４は、メッシュ構造を有している。

【0051】

保護構造体２００には、第１枠体２０１と、反応器１００の底板１０１との間においてリング状の保護板２０５が設けられている。保護板２０５は、底板１０１の周囲を囲むように延び、なおかつ水平方向に広がる平面を有する。保護板２０５は、例えば、反応器１００の底板側フランジ１０２の下面の高さと同じ高さの位置に設けられる。このように、底板１０１と第１枠体２０１との間には保護板２０５が設けられているため、転倒したシリコンロッド１１０は保護板２０５上に飛散する。その結果、図９に示すように、シリコンロッド１１０の保護構造体２００によれば、反応器１００の蓋１０３を取り外した場合であってもシリコンロッド１１０の床への飛散を防止することができる。

【0052】

保護壁面２０４には、反応器１００に収容されたシリコンロッド１１０を取り出すための取り出し窓２０７が形成されている。取り出し窓２０７は、２本の第４枠体２０８と２本の第５枠体２０９とによって囲まれることで形成される。第４枠体２０８は、鉛直方向に延び、第１枠体２０１と第２枠体２０２との間に設けられている。第５枠体２０９は、水平方向に延び、２本の第４枠体２０８の間に設けられている。このように、保護壁面２０４に取り出し窓２０７が形成されることにより、図１０に示すように、取り出し窓２０７を開放することで、シリコンロッド１１０の保護構造体２００を解体せずに設置したまま、取り出し窓２０７によりシリコンロッド１１０を取り出すことができる。

【0053】

また、保護構造体２００は、第１枠体２０１における複数の点Ｐ１のそれぞれから鉛直上方に延びる分割線２０６に沿って、分割可能である。つまり、図８の場合、保護構造体２００は、図１１に示すように、６つに分割可能である。これにより、例えば、シリコンロッド１１０の保護構造体２００を運搬および収納に適した大きさに分割することで、保護構造体２００を効率的に組み立てることができる。

【0054】

以上により、シリコンロッド１１０の保護構造体２００において、第１枠体２０１から鉛直上方に延び、シリコンロッド１１０の収納空間を形成する保護壁面２０４が、メッシュ構造を有している。そのため、シリコンロッド１１０の保護構造体２００では、シリコンロッド１１０の保護構造体２００の外側へのシリコンロッド１１０の飛散を防止しつつ、保護構造体２００外部から内部への視認性を確保することができる。その結果、シリコンロッド１１０の保護構造体２００によれば、例えば、シリコンロッド１１０の転倒状況を確認しつつ、反応器１００の蓋１０３を吊り上げる作業を行うことができる。

【0055】

（保護構造体の設計）
高さが数ｍで、一つの重量が数十ｋｇあるシリコンロッド１１０は、軽い衝撃でも破砕されやすく、蓋１０３を吊り上げる際に反応器１００の外側に向けて倒れだす場合の衝撃や倒れた衝撃で、大きな分布の塊状または粉状のシリコンに破砕される。これらの破片は、ほぼ全量捕集する必要がある。

【0056】

発明者は、種々の解析を行い、反応器１００の周辺に下記の設計条件を満たした保護構造体２００を設けた状態で蓋１０３を吊り上げることで、倒れたシリコンロッド１１０およびその破砕物を保護構造体２００で受け止めることができることを見出した。

【0057】

（保護壁面の設計）
通常、成長したシリコンロッド１１０はＵ字状であるが、直線状の長さに換算すると４メートルから６メートルとなり、太さが１００～２００ｍｍである。比重を２．４ｇ／ｃｍ^３とすると、一つのシリコンロッド１１０の重量は、７５～４６０ｋｇとなり、１８対ロッドの反応器１００ではシリコンロッド１１０の総重量は、１３００～８２００ｋｇとなる。そのため、保護構造体２００の強度が十分でないとシリコンロッド１１０およびその破砕により発生する破片が保護構造体２００を突き破り、開放作業の作業員に危害をおよぼす可能性がある。

【0058】

ここで、発明者は、シリコンロッド１１０の倒れ出す挙動について観察をした結果、シリコンロッド１１０は、以下のように保護構造体２００内に飛散することを見出した。すなわち、（１）シリコンロッド１１０は、シリコンロッド１１０と電極１０５との接合部分を起点として、反応器１００の外側に向かってゆっくりと倒れ込み、（２）保護構造体２００にゆっくり寄りかかり、棒状のままでいるか、倒れかかった衝撃で崩壊し、（３）シリコンブロックやシリコン片に分割され、保護構造体２００内に飛散する。

【0059】

前記挙動により、保護構造体２００の内面のある一点Ａ（図示なし）に、反応器１００上のすべてのシリコンロッド１１０が倒れかかったときにかかる静圧は、保護構造体２００と底板側フランジ１０２からの距離Ｌと、反応器１００内のすべてのシリコンロッド１１０の重量Ｗとに依存することが分かる。つまり、距離Ｌおよび重量Ｗの値を定めれば、静圧の大きさを推定できる。例えば、保護構造体２００の保護壁面２０４を反応器１００の底板側フランジ１０２の外径より１ｍ以内に設置した場合は、保護構造体２００の保護壁面２０４が受ける静圧は、シリコンロッド１１０の総重量の半分以下となる。

【0060】

（保護壁面のメッシュ）
作業効率を高める必要性から、軽量であるほど設置する作業が容易となるので、保護壁面２０４は金属製のメッシュ構造とすることが好ましい。保護構造体２００の軽量化のため、保護壁面２０４のメッシュの大きさは、成長したシリコンロッド１１０の崩壊テストを行い、崩壊により発生するシリコン片の分布を求め、シリコン片の９９％以上を捕集できるメッシュの大きさとすることが望ましい。メッシュがあまり小さくなりすぎると、保護構造体２００外部から内部への視認性が悪くなるため、具体的には、最適な保護壁面２０４のメッシュの大きさは２～１０メッシュ、好ましくは３～７メッシュ、特に好ましくは３～５メッシュであることが望ましい。

【0061】

また、前述の静圧に基づき、保護構造体２００のメッシュの金網の太さを決定することが望ましい。具体的には、保護壁面２０４の金網の太さは、１６番線～２０番線、好ましくは１７番線～１９番線、特に好ましくは１８番線とすることが望ましい。前記構成とすることで、シリコンロッド１１０の倒れ込みよる静圧を許容することができる。

【0062】

（分割の設計）
析出したシリコンロッド１１０が蓋１０３の内壁に倒れかかっているかどうかは、蓋１０３の側壁面１０３ａに設けられた覗き窓（図示なし）から確認する、または蓋１０３を少し吊り上げてその隙間から確認するしか方法がない。したがって、シリコンロッド１１０が蓋１０３の内壁への倒れかかっていることが確認された場合は、蓋１０３の吊り上げを中止して、速やかに保護構造体２００を組み立てる必要があり、保護構造体２００の組み立て作業の迅速性が必要となる。

【0063】

保護構造体２００を分割構造にすることにより、分割された保護構造体２００の個々の重量はさらに軽量となり、保護構造体２００の設置作業が容易となる。保護構造体２００の移動性をよくするために分割式とする際の分割数の選定では、人力で運搬できる重量を目安として分割数を選定することが望ましい。具体的には、分割された保護構造体２００の各重量が８０～１８０ｋｇ、好ましくは１００～１６０ｋｇ、特に好ましくは１２０～１５０ｋｇとなるように分割数を決定することが望ましい。

【0064】

分割形式の保護構造体２００の組み立て例を説明する。反応器１００の周辺をリング状に囲むように、各分割した保護構造体２００を密接させて設置し、隣接している分割した保護構造体２００の接合部を、クイックカップリングで固定し、一体化した保護構造体２００を組み立てる。

【0065】

（第１枠体の設計）
保護構造体２００の第１枠体２０１が形成する円の直径は、反応器１００の底板側フランジ１０２および蓋側フランジ１０４の外径より大きければよい。具体的には、第１枠体２０１が形成する円の直径を、底板側フランジ１０２および蓋側フランジ１０４の外径より０～１０００ｍｍ、好ましくは２００～７００ｍｍ、特に好ましくは３００～６００ｍｍ、だけ大きい半径とすることが望ましい。これにより、蓋１０３を保護構造体２００内でスムーズに吊り上げることができ、シリコンロッド１１０が保護壁面２０４に倒れかかることにより受ける保護壁面２０４に対する静圧を小さくすることができる。

【0066】

また、保護構造体２００に倒れた衝撃で崩壊したシリコンロッド１１０は、シリコンブロックやシリコン片に分割され、保護構造体２００内に飛散する。発生したシリコン片の粒径または保護構造体２００の高さによっては、保護構造体２００の上を飛び越えるシリコンブロックやシリコン片があることが発明者により発見された。

【0067】

そこで、発明者はシリコンロッド１１０の倒壊の衝撃で発生するシリコンブロックやシリコン片のサイズの分布を測定した。その結果、長さが数ｍで、径が１００～２００ｍｍのシリコンロッド１１０が倒壊して破砕した場合に発生するシリコン片の最小サイズは１０ｍｍ程度以上であることが判明した。このような飛散するシリコンロッド１１０をすべて受け止めるためには、保護構造体２００の内面から反応器１００の外面までの距離が５００ｍｍ、好ましくは３００ｍｍ、特に好ましくは２５０ｍｍ、となるように第１枠体２０１を設計することが望ましい。

【0068】

（保護構造体の高さ）
保護構造体２００の高さは、反応器１００設置されている反応器室内の床から、倒壊せずに反応器１００の底板１０１に直立しているシリコンロッド１１０の上端までの高さＨ（図示なし）より高ければよい。保護構造体２００の高さが高さＨよりも高すぎると、保護構造体２００内のシリコンロッド１１０を、該保護構造体２００を超えて取り出そうとした際に、吊り上げる高さを過度に高くしなければならず、作業性が悪くなり好ましくない。

【0069】

また、保護構造体２００の高さが高さＨよりも低すぎると、シリコンロッド１１０が反応器１００の外側に向かってに倒れたときに、シリコンロッド１１０の破砕で発生するシリコン片の保護構造体２００の飛び越しを受け止めることができない。そのため、保護構造体２００の高さは、高さＨよりも－２００ｍｍ～８００ｍｍ、好ましくは、０ｍｍ～５００ｍｍ、特に好ましくは０～２００ｍｍ高い高さとすることが望ましい。

【0070】

（シリコン片の分布の評価方法）
シリコンロッド１１０の崩壊により発生するシリコン片の分布の評価は以下の通り行った。反応器１００内で倒壊せずに正常に反応器１００から取出されたシリコンロッド１１０を平らな床に起立させ、そのシリコンロッド１１０をシリコンロッド１１０の下端を起点として倒し、その倒壊で発生するシリコン片のサイズの重量分布を測定した。倒れたシリコンロッド１１０が直接床面に接触しないように、平らな床において倒すシリコンロッド１１０の周辺には、他のシリコンロッド１１０を横倒して敷き詰めた。

【0071】

（保護構造体を用いた場合のシリコンロッドの製造方法）
保護構造体２００を用いた場合のシリコンロッドの製造方法の一例について説明する。まず、シリコンロッド１１０の析出が終了した後、反応器１００の底板側フランジ１０２と蓋側フランジ１０４のボルト締めを開放する。その後、底板１０１の周囲に配置された底板側穴１０２ａと、蓋１０３の周囲において底板側穴１０２ａに対向する位置に配置された蓋側穴１０４ａとに、棒状体１０を挿入する。

【0072】

次に、蓋１０３の内壁にシリコンロッド１１０が倒れかかっているかいないかを確認する。蓋１０３の内壁にシリコンロッド１１０が倒れかかっている場合、底板１０１の周囲を取り囲む形状を有する第１枠体２０１と、第１枠体２０１から鉛直上方に延び、メッシュ構造を有する保護壁面２０４とを備える保護構造体２００を反応器１００の周囲に設置してシリコンロッド１１０の収納空間２１０を形成する。その後、棒状体１０が底板側穴１０２ａおよび蓋側穴１０４ａに挿入された状態で、蓋１０３を上方に吊り上げる。

【0073】

これにより、蓋１０３の吊り上げ時に、蓋１０３の内壁にシリコンロッド１１０が倒れかかった状態の蓋１０３をほぼ横振れさせることなく吊り上げることができるので、横振れにより、蓋１０３が保護構造体２００に引っかかることを防止することができる。そのため、蓋１０３の内壁にシリコンロッド１１０が倒れかかった状態であっても、保護構造体２００を反応器１００の周囲に設置したまま蓋１０３の吊り上げ作業を行うことができる。その結果、保護構造体２００の外側へのシリコンロッド１１０の飛散を防止しつつ、蓋１０３の吊り上げ作業を行うことができる。

【0074】

また、蓋１０３をほぼ横振れさせることなく吊り上げることができるので、底板１０１内のシリコンロッド１１０のドミノ倒しを防止できる。また、シリコンロッド１１０の収穫率を下げることなく、シリコンロッド１１０の崩壊により発生するシリコン片の反応器室の床への飛散を防止することができ、開放作業の作業員の危険性を回避できる。さらに、蓋１０３の開放作業が短時間で終了し、次の析出反応を速やかに行うことができ、生産性が向上する。

【0075】

〔まとめ〕
本発明の一態様に係るシリコンロッドの保護構造体は、シリコンロッドを収容する反応器の底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、前記枠体から鉛直上方に延び、前記シリコンロッドの収納空間を形成する保護壁面と、を備え、前記保護壁面は、メッシュ構造を有していることを特徴とする。

【0076】

前記構成によれば、シリコンロッドの保護構造体において、枠体から鉛直上方に延び、シリコンロッドの収納空間を形成する保護壁面が、メッシュ構造を有している。そのため、前記シリコンロッドの保護構造体では、シリコンロッドの保護構造体の外側へのシリコンロッドの飛散を防止しつつ、当該保護構造体外部から内部への視認性を確保することができる。その結果、前記シリコンロッドの保護構造体によれば、例えば、シリコンロッドの転倒状況を確認しつつ、反応器の蓋を吊り上げる作業を行うことができる。

【0077】

また、前記シリコンロッドの保護構造体では、前記枠体と、前記反応器の前記底板との間において、前記底板の周囲を囲むように延び、なおかつ水平方向に広がる平面を有する保護板が設けられていてもよい。

【0078】

前記構成によれば、反応器の底板と枠体との間には保護板が設けられているため、転倒したシリコンロッドは当該保護板上に飛散する。その結果、前記シリコンロッドの保護構造体によれば、シリコンロッドの床への飛散を防止することができる。

【0079】

さらに、前記シリコンロッドの保護構造体では、前記保護壁面が、前記枠体における複数の点のそれぞれから鉛直上方に延びる分割線に沿って、分割可能であってもよい。

【0080】

前記構成によれば、前記シリコンロッドの保護構造体は、分割線に沿って分割することができる。これにより、例えば、前記シリコンロッドの保護構造体を運搬および収納に適した大きさに分割することで、効率的に組み立てることができる前記シリコンロッドの保護構造体を実現することができる。

【0081】

また、前記シリコンロッドの保護構造体では、前記保護壁面には、前記反応器に収容された前記シリコンロッドを取り出すための取り出し窓が形成されていてもよい。

【0082】

前記構成によれば、シリコンロッドの保護構造体を解体せずに設置したまま、取り出し窓によりシリコンロッドを取り出すことができる。

【0083】

本発明の一態様に係るシリコンロッドの製造方法は、シリコンロッドを収容する反応器を形成する底板から、前記反応器を前記底板とともに形成する蓋を取り外す取り外し工程を含むシリコンロッドの製造方法であって、前記底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、前記枠体から鉛直上方に延び、メッシュ構造を有する保護壁面とを備える保護構造体を設置して前記シリコンロッドの収納空間を形成した後、前記取り外し工程を行うことを特徴とする。

【0084】

前記構成によれば、前記シリコンロッドの製造方法における取り外し工程は、底板の周囲を取り囲む形状を有する枠体と、枠体から鉛直上方に延び、メッシュ構造を有する保護壁面とを備える保護構造体を設置してシリコンロッドの収納空間を形成した後、行われる。これにより、取り外し工程において、シリコンロッドの保護構造体の外側へのシリコンロッドの飛散が防止され、シリコンロッドの転倒状況を確認しつつ、反応器の蓋の取り外し作業を行うことができる。

【0085】

本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる変形例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0086】

１０・１０Ａ 棒状体
１１ 第１部位
１２ 第２部位
５０・６０ 治具
５１・６１ 取付部
１００ 反応器
１０１ 底板
１０２ 底板側フランジ
１０２ａ 底板側穴
１０３ 蓋
１０３ａ 側壁面（外壁）
１０４ 蓋側フランジ
１０４ａ 蓋側穴
１０５ 電極
１０６ 突起部
１１０ シリコンロッド
２００ 保護構造体
２０１ 第１枠体（枠体）
２０４ 保護壁面
２０５ 保護板
２０６ 分割線
２０７ 取り出し窓
２１０ 収納空間

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】