特許 7540348 ニッケル酸化鉱石の製錬方法、還元炉

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-08-19

(45)【発行日】2024-08-27

(54)【発明の名称】ニッケル酸化鉱石の製錬方法、還元炉

(51)【国際特許分類】

   C22B 23/02 20060101AFI20240820BHJP

   C22B 5/10 20060101ALI20240820BHJP

   F27B 17/00 20060101ALI20240820BHJP

【ＦＩ】

C22B23/02

C22B5/10

F27B17/00 B

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2021007852

(22)【出願日】2021-01-21

(65)【公開番号】P2022112159

(43)【公開日】2022-08-02

【審査請求日】2023-08-01

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】井関 隆士

【審査官】有田 恭子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１７－１９７８１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０８４２６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０４５５４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－１０８３５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０５１７２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０５－２３７４６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１４－０１２９８２２（ＫＲ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２２Ｂ １／００－６１／００

Ｆ２７Ｂ １７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを含む混合物を還元することによってフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法であって、
前記ニッケル酸化鉱石と、前記炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、
前記混合物を還元炉内に装入し、該混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、
を有し、
前記還元工程では、前記混合物を前記還元炉の上部から試料昇降装置により内部に装入して還元処理を行い、該還元処理により得られる還元物を該試料昇降装置により該還元炉内から取出し、
前記試料昇降装置は、昇降用チェーンを備えており、
試料用容器に収容した前記混合物を、前記昇降用チェーンに該試料用容器を係止させることにより、前記還元炉内への装入又は該還元炉内からの取出しを行う、
ニッケル酸化鉱石の製錬方法。

【請求項2】

前記還元炉は、箱型炉である、
請求項１に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。

【請求項3】

前記還元炉は、加熱方式がバーナーであるバーナー炉である、
請求項２に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。

【請求項4】

前記還元工程では、
前記還元炉内にて、還元温度を１２００℃以上１５００℃以下として還元処理を施す、
請求項１乃至３のいずれかに記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。

【請求項5】

ニッケル酸化鉱石の製錬に用いられ、ニッケル酸化鉱石を含む処理対象物を加熱して還元処理するための還元炉であって、
箱型炉であり、
炉上部に、昇降用チェーンにより構成される試料昇降装置を備え、
前記昇降用チェーンには前記処理対象物を収容した試料用容器が係止され、該昇降用チェーンの降下操作又は上昇操作によって、炉内への該処理対象物の装入又は取出しが行われる、
還元炉。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元することによりフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法に関する。

【背景技術】

【0002】

リモナイトあるいはサプロライトと呼ばれるニッケル酸化鉱石の製錬方法として、熔錬炉を使用してニッケルマットを製造する乾式製錬方法、ロータリーキルンあるいは移動炉床炉を使用してフェロニッケルを製造する乾式製錬方法、オートクレーブを使用してミックスサルファイドを製造する湿式製錬方法等が知られている。

【0003】

ニッケル酸化鉱石を製錬する場合、まず、その原料鉱石を塊状物化、スラリー化等するための処理（還元処理に先立つ「前処理」）が行われる。具体的に、その前処理では、ニッケル酸化鉱石を塊状物化、すなわち粉や微粒の形状から塊状にするにあたり、まず、ニッケル酸化鉱石以外の成分、例えばバインダーや還元剤と混合して混合物とし、水分調整等を行った後に塊状物製造機に装入して、例えば１０ｍｍ～３０ｍｍ程度の塊状物（ペレット、ブリケット等を指す。以下、単に「ペレット」という）とするのが一般的である。

【0004】

ペレットは、例えば、水分を飛ばすためにある程度の通気性が必要となる。また、ペレット内で還元が均一に行われないと、組成が不均一になってメタルが分散、偏在してしまうことがある。そのため、混合物を均一混合したり、ペレット還元時に可能な限り均一な温度と保持することが重要となる。

【0005】

加えて、還元されて生成したフェロニッケルを粗大化させることも重要となる。生成したフェロニッケルが、例えば数１０μｍ～数１００μｍ以下程度の大きさである場合では、スラグと分離することが困難となり、フェロニッケルの収率が大きく低下してしまう。このことから、還元後に生成したフェロニッケルを有効に粗大化する技術が必要となる。

【0006】

また現在、ニッケル品位が高く、不純物が少ない鉱石の入手は困難になりつつあり、それを補うための高品質なフェロニッケルを製造するための研究開発も急務となっている。このため様々な鉱石を効率よく処理しデータを蓄積していく必要があり、精度の高い試験が求められる。

【0007】

具体的には、還元炉に少量のペレットを装入して還元反応を生じさせた後、反応後に取出してペレットの状態を調査する場合には、１０００℃～１５００℃に達する高温のサンプルを確実にかつ迅速に取り扱う必要がある。試験を行う際には、耐熱金属で作った杓等の治具を用いて炉内へペレットの挿入や炉からの取出しを行う。ところが、従来の杓では、杓が高温の熱を受けて曲がる等、変形が生じやすいという不具合がある。変形した杓を用いると、ハンドリング時に杓が炉壁に引っかかるといったトラブルを生じ、その結果、正確なサンプリングが行えず、データ精度に影響し、延いては実操業にも影響する等の問題が生じる。

【0008】

以上のように、ニッケル酸化鉱石を混合し、還元して、メタルを製造する技術には、課題が残されており、特に様々な実験を精度よく、効率よく行えるようにすることは重要な技術的課題であった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】特開２０１８－１７８２５２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ニッケル酸化鉱石を含む混合物を還元炉内にて加熱して還元することによりフェロニッケルを製造する技術において、処理対象の混合物の還元炉への装入や還元炉からの取出しを正確にかつ効率的に行うことができ、得られるメタルの品質低下を防ぐことができる方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、試料である混合物の還元炉への装入、還元炉からの取出しを、還元炉の上部に設けられた試料昇降装置を用いて行うようにすることで、上述した課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0012】

（１）本発明の第１の発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを含む混合物を還元することによってフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法であって、前記ニッケル酸化鉱石と、前記炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、前記混合物を還元炉内に装入し、該混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、を有し、前記還元工程では、前記混合物を前記還元炉の上部から試料昇降装置により内部に装入して還元処理を行い、該還元処理により得られる還元物を該試料昇降装置により該還元炉内から取出す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。

【0013】

（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記試料昇降装置は、昇降用チェーンを備えており、試料用容器に収容した前記混合物を、前記昇降用チェーンに該試料用容器を係止させることにより、前記還元炉内への装入又は該還元炉内からの取出しを行う、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。

【0014】

（３）本発明の第３の発明は、前記還元炉は、箱型炉である、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。

【0015】

（４）本発明の第４の発明は、前記還元炉は、加熱方式がバーナーであるバーナー炉である、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。

【0016】

（５）本発明の第５の発明は、前記還元工程では、前記還元炉内にて、還元温度を１２００℃以上１５００℃以下として還元処理を施す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。

【0017】

（６）本発明の第６の発明は、処理対象物を加熱して還元処理するための還元炉であって、箱型炉であり、炉上部に、昇降用チェーンにより構成される試料昇降装置を備え、前記昇降用チェーンには前記処理対象物を収容した試料用容器が係止され、該昇降用チェーンの降下操作又は上昇操作によって、炉内への該処理対象物の装入又は取出しが行われる、還元炉である。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、処理対象物の還元炉への装入や還元炉からの取出しを正確にかつ効率的に行うことができ、得られるメタルの品質低下を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】ニッケル酸化鉱石の製錬方法の流れの一例を示す工程図である。

【図2】還元炉の構成の一例を示す模式図である。

【図3】還元炉の側面から視たときの内部構成の一例を示す図である。

【図4】試料である混合物を収容するための試料用容器の構成の一例を示す図（側面図）である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ～Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。

【0021】

≪１．ニッケル酸化鉱石の製錬方法≫
本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石を炭素質還元剤と混合し、その混合物に対して製錬炉（還元炉）内で還元処理を施すことによって、フェロニッケルのメタルとスラグとを生成させるものである。

【0022】

具体的に、ニッケル酸化鉱石の製錬方法では、少なくとも、ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、得られた混合物を還元炉内に装入しその混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、を有する。

【0023】

このとき、本実施の形態に係る製錬方法では、還元工程での還元処理に際し、混合物を還元炉の上部から試料昇降装置により内部に装入し、還元処理の後、処理により得られる還元物をその試料昇降装置により還元炉内から取出すことを特徴としている。

【0024】

詳しくは後述するが、例えば、還元炉は箱型形状の炉（箱型炉）であり、その炉上部（天井部）に昇降チェーンにより構成される試料昇降装置が設置されている。そして、還元処理に際しては、昇降用チェーンに処理対象物である混合物を収容した試料用容器を係止さえ、その昇降用チェーンの降下操作又は上昇操作によって、炉内への混合物の装入又は取出しを行うようにする。

【0025】

このような構成からなる還元炉を用いて還元処理を施すようにすることで、従来の杓等の治具を用いた操作のようにその治具の変形等による処理操作不良を防ぐことができ、効率的にかつ正確に混合物の装入又は取出しを行うことができる。これにより、還元処理により得られる還元物であるフェロニッケルメタルの品質低下を抑えることもでき、効率的な操作によって高品質なフェロニッケルを製造することができる。

【0026】

なお、本実施の形態においては、ニッケル酸化鉱石を原料鉱石として用いて炭素質還元剤との混合物（処理対象物）に対して還元処理を施すことで鉄－ニッケル合金であるフェロニッケルを製造する方法を示しているが、本発明は他の原料を用いてその処理対象物に対して還元炉で加熱して還元処理する方法に広く適用することができる。

【0027】

≪２．製錬方法のプロセスについて≫
上述したように、ニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを含む混合物を還元炉に装入し、還元炉にてその混合物を加熱してニッケル（酸化ニッケル）と鉄（酸化鉄）を還元することで、鉄－ニッケル合金（フェロニッケル）のメタルを生成させるものである。なお、還元処理により得られた還元物からメタルを分離（スラグからメタルを分離）することで、フェロニッケルを得ることができる。

【0028】

具体的に、本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、図１に示すように、ニッケル酸化鉱石を含む原料と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程Ｓ１と、得られた混合物を所定の形状に成形する混合物成形工程Ｓ２と、成形された混合物を還元炉にて所定の還元温度で加熱して還元処理する還元工程Ｓ３と、還元処理により生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する回収工程Ｓ４と、を有する。

【0029】

［混合処理工程］
混合処理工程Ｓ１は、ニッケル酸化鉱石を含む原料粉末を混合して混合物を得る工程である。具体的には、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合し、また任意成分の添加剤として、鉄鉱石、フラックス成分、バインダー等の、例えば粒径が０．２ｍｍ～０．８ｍｍ程度の粉末を混合して混合物を得る。なお、混合処理は、混合機等を用いて行うことができる。

【0030】

混合処理工程Ｓ１では、混合性を高めるために混練を行ってもよい。例えば、二軸混練機等により混合物を混練することにより混合物にせん断力を加えることで、炭素質還元剤や原料粉末等の凝集を解いて、より均一に混合できる。また、各々の粒子の密着性を高めることができ、得られる混合物に対して均一な還元処理が行い易くなる。

【0031】

原料鉱石であるニッケル酸化鉱石としては、特に限定されず、リモナイト鉱、サプロライト鉱等を用いることができる。なお、ニッケル酸化鉱石は、構成成分として、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）とを含有する。

【0032】

上述したように、混合処理工程Ｓ１では、ニッケル酸化鉱石に対して特定量の炭素質還元剤を添加して混合し混合物とする。炭素質還元剤としては、特に限定されないが、例えば、石炭粉、コークス粉等が挙げられる。なお、炭素質還元剤としては、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と同等の粒度を有するものであることが好ましい。炭素質還元剤とニッケル酸化鉱石の粒度が同等であると、均一に混合し易くなり、その結果還元反応も均一に生じさせることができ好ましい。

【0033】

炭素質還元剤の混合量は、特に限定されないが、ニッケル酸化鉱石を構成する酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量を１００％としたとき、５０．０％以下の割合とすることが好ましく、４０．０％以下とすることがより好ましい。ここで、酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量とは、酸化ニッケルの全量をニッケルメタルに還元するのに必要な化学当量と、酸化鉄を鉄メタルに還元するのに必要な化学当量との合計値（以下、「化学当量の合計値」ともいう）と言い換えることができる。このように、炭素質還元剤の混合量を、化学当量の合計値を１００％としたときに５０．０％以下の割合とすることで、還元反応を効率的に進行させることができる。なお、炭素質還元剤の混合量の下限値としては、特に限定されないが、化学当量の合計値を１００％としたときに、１０．０％以上の割合とすることが好ましく、１５．０％以上の割合とすることがより好ましい。

【0034】

ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤のほか、任意成分として添加する鉄鉱石としては、特に限定されないが、例えば鉄品位が５０％程度以上の鉄鉱石、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬により得られるヘマタイト等を用いることができる。また、バインダーとしては、例えば、ベントナイト、多糖類、樹脂、水ガラス、脱水ケーキ等を挙げることができる。また、フラックス成分としては、例えば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素等を挙げることができる。

【0035】

下記表１に、混合処理工程Ｓ１にて混合する、一部の原料粉末の組成（重量％）の一例を示す。なお、原料粉末の組成としてはこれに限定されない。

【0036】

【表1】

【0037】

［混合物成形工程］
混合物成形工程Ｓ２は、混合処理工程Ｓ１で得られた混合物を成形する工程である。具体的には、原料粉末を混合して得られた混合物を、ある程度の大きさ以上の塊に成形し、次の還元工程Ｓ３での還元処理に際して、還元炉内に混合物を例えば積層して装入できるようにする。なお、後述するが、混合物は試料用容器内に収容され還元炉に装入される。

【0038】

混合物を成形することで得られる塊状化物（ペレットとも称する）の形状としては、直方体状、円柱状、球状等とすることができる。このような形状であれば、混合物を成形し易く、成形にかかるコストを抑えることができる。また、これらの形状は、複雑なものではないため、不良品が出ることがほとんどなく成形における収率は極めて高い。

【0039】

成形（塊状化）した混合物のペレットの体積は、特に限定されず、例えば８０００ｍｍ^３以上とすることができる。ペレットの体積が小さすぎると成形コストが高くなり、また還元炉に装入するのに手間がかかる可能性がある。さらに、ペレットの体積が小さい場合には、ペレット全体に占める表面積の割合が高くなるため、表面と内部とで還元の差の現れやすくなり、フェロニッケルの品質に影響を及ぼす可能性がある。混合物のペレットの体積を８０００ｍｍ^３以上とすることで、成形コストを抑えることができ、取り扱いも容易なり好ましい。さらに、高い品質のフェルニッケルを製造することができる。

【0040】

混合物を成形した後には、乾燥処理を施すようにしてもよい。混合物中の水分により、還元処理における急激な昇温によって混合物中の水分が一気に気化、膨張して、混合物が粉々になってしまうこともある。そのため、混合物成形工程Ｓ２の後に乾燥工程を設け、混合物を乾燥するようにしてもよい。例えば、乾燥工程では、混合物の固形分が７０重量％程度で、水分が３０重量％程度となるように乾燥処理を施すことができる。

【0041】

混合物に対する乾燥処理の方法は、特に限定されず、例えば１５０℃～４００℃の熱風を塊状物に対して吹き付けて乾燥させることができる。なお、比較的大きな塊状の混合物である場合、乾燥前や乾燥後の混合物にひびや割れが入っていてもよい。塊が大きい場合は、割れ等によって表面積が大きくなってもその影響は僅かである。

【0042】

下記表２に、混合物（乾燥処理後）における固形分中組成（重量部）の一例を示す。なお、混合物の組成としては、これに限定されるものではない。

【0043】

【表2】

【0044】

［還元工程］
還元工程Ｓ３では、混合物成形工程Ｓ２で得られた混合物を、還元炉内において所定の還元温度に加熱して還元処理する。このような還元処理により、ニッケル酸化鉱石を含む混合物に対する還元反応が進行し、還元物としてメタルとスラグとが生成する。

【0045】

還元処理の温度（還元温度）としては、１２００℃以上１５００℃以下とすることが好ましく、１２５０℃以上１４５０℃以下とすることがより好ましい。このような範囲の還元温度とすることで、効率的にかつ確実に還元反応を進行させて、所望とする特性のフェロニッケルを得ることができる。

【0046】

なお、還元処理においては、混合物中のスラグは半熔融して液相と固相が混在した状態となるが、既に分離して生成したメタルとスラグとは混ざり合うことがなく、その後の冷却によってメタル固相とスラグ固相との別相として混在する混合物となる。この混合物の体積は、装入する混合物と比較すると５０％～６０％程度の体積に収縮している。

【0047】

ここで、本実施の形態においては、還元処理に際して、混合物を還元炉の上部から試料昇降装置を用いて内部に装入し、また、還元処理により得られる還元物を、その試料昇降装置を用いて還元炉内から取出すことを特徴としている。

【0048】

（還元炉の装置構成について）
図２は、還元炉の構成の一例を示す模式図である。

【0049】

図２に示すように、還元炉１は、炉本体１１が箱型形状（直方体形状）を有する箱型炉とすることができる。また、還元炉１は、特に限定されないが、所定の位置にバーナー１２が備えられ、バーナーによる加熱によって還元処理を実行するバーナー炉とすることができる。還元炉１の加熱方式としてバーナー加熱（バーナー炉）を採用することで、優れた燃焼性により炉内を加熱することができ、好ましい。なお、バーナーの燃料は、特に限定されず、ＬＰＧ等の気体燃料、重油等の液体燃料、石炭やコークス等の固体燃料のいずれであってもよいが、その中でもより燃焼性に優れている点でＬＰＧが好ましい。

【0050】

また、還元炉１は、箱型の炉本体１１に内部配置される試料台１３を備える。試料台１３は、還元処理対象である混合物を載置するための台である。なお、試料台１３には、混合物を収容した試料用容器が載置される。また、還元炉１は、例えばその上部面（天井面）に、炉内のガスを排気する排気口１４を備える。

【0051】

また、還元炉１は、炉上部に試料昇降装置１５を備えている。試料昇降装置１５は、還元処理対象物である混合物（試料）を載置する試料台の真っすぐ上方（垂直方向の上部）に位置するように炉上部に設けられている。これにより、上下方向への試料昇降装置１５による昇降操作によって混合物を試料台１３に載置し、あるいは試料台１３から混合物を持ち上げて炉外に取出すことができる。

【0052】

図３は、還元炉１の側面から視たときの内部構成を示す図であり、試料昇降装置１５の構成をより具体的に説明するための図である。

【0053】

図３に示すように、還元炉１の上部に設けられている試料昇降装置１５は、昇降用チェーン５１により構成されている。昇降用チェーン５１の構成は、特に限定されず、例えば、図３のように、チェーン５１ａと、スプロケット５１ｂとを有するものとすることができる。昇降用チェーン５１は、チェーン５１ａの一端部をスプロケット５１ｂに巻き掛け、上方に折り返した後、スプロケット５１ｂに巻き掛けて下方に折り返して構成される。スプロケット５１ｂによって下方に折り返されたチェーン５１ａの他端部には、処理対象物である混合物を収容する試料用容器２０に連結される。なお、スプロケット５１ｂは、図示しない回転軸の回転をチェーン５１ａに伝達するための歯車である。

【0054】

また、試料昇降装置１５は、図３に示すように周囲を囲って密閉空間とすることができる装置構成であることが好ましい。また、試料昇降装置１５と還元炉１の天井部との接続箇所には、開閉扉（図示しない）を設けて、昇降用チェーン５１による混合物の装入又は取出しの操作を行うことには開閉扉を開口状態に、混合物を装入したのちに還元処理を行っている間は開閉扉を閉口状態にできるようにすることが好ましい。このように、好ましくは、試料昇降装置１５を密閉空間にできる構造体とし、さらには還元炉１と試料昇降装置１５との間に開閉扉を設けて還元処理の際には還元炉１と試料昇降装置１５との間におけるガスの移動を遮断できるようにする。これにより、還元炉１外部からの空気の流入を防いで、還元処理により生成したメタルの酸化を抑制することができる。また、還元処理により生成した還元性ガスを炉内に閉じ込めて還元雰囲気を保持でき、より効率的に還元反応を進行させることができる。

【0055】

図４（Ａ）、（Ｂ）は、試料である混合物を収容するための試料用容器の側面図である。試料用容器２０は、例えば、混合物の載置面が凹部を構成し、四方に壁面が立設されて上面が開口した容器本体２０ａと、対向する壁面に渡るよう設けられた取手部２０ｂとにより構成されている。試料用容器２０の取手部２０ｂは、試料昇降装置１５の昇降用チェーン５１の端部が係止され連結される部分であり、昇降用チェーン５１による昇降操作によって、試料用容器２０の容器本体２０ａの内部に収容された混合物が、持ち下げあるいは持ち下げられる。

【0056】

なお、試料用容器２０の容器本体２０ａの載置面には、灰や炭素質還元剤等を敷いておいてもよい。これにより、還元処理に伴う載置面での混合物の融着を防ぐことができる。

【0057】

（試料昇降装置による混合物の装入／取出しの操作）
より具体的に、還元炉１における還元処理の際の、試料昇降装置１５を用いた混合物の炉内への装入、炉外への混合物（還元処理により得られた還元物）の取出しについて、説明する。上述したように、混合物に対して還元処理を行うに際しては、その混合物を還元炉１の上部から試料昇降装置１５を用いて炉内に装入し、還元処理の終了後、得られた還元物を試料昇降装置１５を用いて炉内から取出す。

【0058】

・混合物の還元炉内への装入について
まず、試料用容器２０の容器本体２０ａ内に、試料である混合物を載置して収容する。次に、混合物を収容した試料用容器２０の取手部２０ｂに、還元炉１の上部に設置された試料昇降装置１５を構成する昇降用チェーン５１（チェーン５１ａ）の端部を連結させる。そして、昇降用チェーン５１のスプロケット５１ｂを回転させチェーン５１ａを徐々に降下させる操作を行うことによって、チェーン５１ａに連結させた試料用容器２０を、試料昇降装置１５の下方であって還元炉１内部に設置された試料台１３の上に載置する。

【0059】

試料台１３に試料用容器２０を載置したあとは、昇降用チェーン５１と試料用容器２０の取手部２０ｂとの連結を解除して、昇降用チェーン５１を巻き上げて試料昇降装置１５内に格納してもよく、あるいは、連結を維持したまま、つまり昇降用チェーン１０を試料昇降装置１５から還元炉１内に保持したままの状態としてもよい。

【0060】

試料台１３への混合物を載置が完了すると、還元炉１内を所定の還元温度にまで昇温させて還元処理を開始する。

【0061】

・混合物（還元物）の還元炉内からの取出しについて
次に、混合物に対する還元処理を終了して還元炉１から還元物（混合物に対する還元処理により得られた還元物）を取出すに際しては、試料用容器２０の取手部２０ｂに連結させた昇降用チェーン５１を徐々の上昇させる操作を行う。還元処理時に、試料用容器２０と昇降用チェーン５１との連結を解除していた場合には、試料昇降装置１５から再度昇降用チェーン５１を降下させて試料用容器２０と連結させたのちに、還元物を持ち上げる上昇操作を行う。

【0062】

試料昇降装置１５は、試料台１３の直っすぐ上方に設けられていることから、昇降用チェーン５１の垂直方向への上昇操作によって、簡易にかつ正確に、還元炉１から還元物を取出すことができる。

【0063】

このように、試料昇降装置１５を用いて、還元炉１の上部から試料である混合物を炉内に装入し、また還元処理後に混合物（還元物）を取出すようにすることで、従来のような杓等の治具を用いた操作のときのように治具が高温の熱により変形して操作不良が生じることを防ぐことができる。また、操作不良を防ぐことができることから、装入や取出しを短時間で行うことが可能となり、還元により生成したメタルの酸化を抑制し、品質低下を防ぐことができる。

【0064】

以上のような還元工程Ｓ３での還元処理を行うことで、精度よく確実に、かつ効率的にフェロニッケルを製造することができる。

【0065】

［回収工程］
回収工程Ｓ４では、還元工程Ｓ３にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する。具体的には、容器に充填させた状態の混合物に対する還元加熱処理によって得られた、メタル相（メタル固相）とスラグ相（スラグ固相）とを含む混合物（混在物）からメタル相を分離して回収する。

【0066】

固体として得られたメタル相とスラグ相との混在物からメタル相とスラグ相とを分離する方法としては、例えば、篩い分けによる不要物の除去に加えて、比重による分離や、磁力による分離等の方法を利用することができる。

【0067】

また、得られたメタル相とスラグ相は、濡れ性が悪いことから容易に分離することができ、上述した還元工程Ｓ３における処理で得られた、大きな混在物に対して、例えば、所定の落差を設けて落下させる、あるいは篩い分けの際に所定の振動を与える等の衝撃を与えることで、その混在物からメタル相とスラグ相とを容易に分離することができる。

【0068】

このようにしてメタル相とスラグ相とを分離することによってメタル相、すなわちフェロニッケルを回収する。

【実施例】

【0069】

以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

【0070】

［実施例、比較例］
以下に示すような条件で、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元してフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法を実行した。

【0071】

（混合処理工程）
原料鉱石としてのニッケル酸化鉱石と、鉄鉱石と、フラックス成分である珪砂及び石灰石、バインダー、及び炭素質還元剤（石炭粉、炭素含有量：８０重量％、平均粒径：約８５μｍ）を、適量の水を添加しながら混合機を用いて混合して混合物を得た。炭素質還元剤は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に含まれる酸化ニッケルと酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）とを過不足なく還元するのに必要な量を１００％としたときに３５．０％の割合となる量で含有させた。

【0072】

（混合物成形工程）
次に、得られた混合物を、パン型造粒機を用いて造粒し、φ１５．０±１．０ｍｍの大きさに篩った。その後、試料については、還元前に、固形分が７０重量％程度、水分が３０重量％程度となるように１７０℃～２５０℃の熱風を吹き付けることで乾燥処理を施した。下記表３に、乾燥処理後の試料の固形分組成（炭素を除く）を示す。

【0073】

【表3】

【0074】

（還元工程）
次に、篩った試料（混合物試料）を１２個に分け（実施例１～９、比較例１～３）、還元炉（バーナー炉）を用いて加熱して還元処理を施した。バーナーの燃料には、微粉炭、重油、及びコークスを用いた。

【0075】

このとき、実施例では、還元炉として、図２及び図３に模式図を示したような、上部に試料昇降装置を備える還元炉を用いた。試料昇降装置は、図３に示すように、昇降用チェーンにより構成されており、処理対象の混合物を試料用容器（図４参照）に収容し、試料用容器の取手部に昇降用チェーンの一端部を連結させた。なお、試料用容器の載置面には灰（主成分はＳｉＯ_２、その他の成分としてＡｌ_２Ｏ_３、ＭｇＯ等の酸化物を少量含有する）を敷き詰め、その上に混合物を載置するようにした。

【0076】

そして、還元炉内への混合物の装入に際しては、昇降用チェーンの降下操作を行うことによって、混合物を収容した試料用容器を徐々に降下させ、還元炉内に設置した試料台に載置させるようにして装入した。混合物の還元炉内への装入後、還元炉内を密閉空間としてバーナーによる加熱を開始し、還元処理を行った。なお、還元炉内に空気が混入しないように、また試料昇降装置を冷却するために、試料昇降装置の内部を窒素パージした。

【0077】

所定の還元時間の終了後、混合物（還元物）を載せた試料用容器を還元炉から取出した。還元物の取出しに際しては、試料昇降装置の昇降用チェーンを、試料用容器の取手部に連結させて、昇降用チェーンの上昇操作を行うことによって、試料用容器を徐々に上昇させ、還元炉から取出した。

【0078】

還元炉から取出した還元物を冷却した後、下記に示すニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率を測定した。

【0079】

一方、比較例では、実施例とは異なる還元炉、すなわち、試料昇降装置を備えていない、単なる箱型バーナー炉を用いて還元処理を行った。還元炉内への混合物の装入に際しては、耐熱性の鉄で作られた杓を用いて、還元炉の側方に設けた試料装入取出口から押し入れて装入した。また、還元処理により得られた還元物の取出しに際しては、同じ杓を用いて引き出すことによって取出した。なお、混合物の装入、取出しのとき以外は、断熱ウールで試料装入取出口に蓋をした。

【0080】

［評価］
各試料を冷却した後、下記式により定義される、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率について、ＩＣＰ発光分光分析器（ＳＨＩＭＡＺＵ Ｓ－８１００）により分析して算出した。
ニッケルメタル率＝混合物中のメタル化したＮｉの量÷（混合物中の全てのＮｉの量）×１００（％） ・・・［１］式
メタル中ニッケル含有率＝混合物中のメタル化したＮｉの量÷（混合物中のメタルしたＮｉとＦｅの合計量）×１００（％） ・・・［２］式

【0081】

また、試料である混合物の還元炉への装入作業及び還元炉からの還元物の取出し作業に関しての作業性について評価した。具体的には、装入及び取出しの作業を問題なく行うことができた場合を『○』とし、治具に変形が生じる等して作業に不具合が発生して１分以上の作業時間を要した場合を『△』とし、混合物や還元物が炉内で引っ掛かる等して作業を行うことができなかった場合を『×』として評価した。

【0082】

下記表４に、還元処理の条件と、ニッケルメタル率、メタル中ニッケル含有率の算出結果をそれぞれ示す。

【0083】

【表4】

【0084】

表４に示されるように、試料昇降装置を用いて、混合物の還元炉への装入、還元炉からの還元物の取出しを行った実施例１～９では、その装入、取出しの作業を問題なく効率的に行うことができ、ニッケルメタル化率、メタル含有率が共に良好な結果となった。これは、混合物の装入や取出しの作業を試料昇降装置を用いて行ったことで、スムーズに、正確かつ精度よく行うことができ、その結果として、生成したメタルの酸化等を効果的に抑制できたためと考えられる。

【0085】

一方で、従来のように、杓を用いて混合物の装入に取出しを行った比較例１～３では、特に還元物の取出しに際して、杓が高温の熱により大きく曲がって変形し、炉に引っかかる等の不具合が生じた。そのため、作業に時間がかかってしまい、それに伴い、生成したメタルの酸化が進行して、実施例に比べてニッケルメタル化率、メタル含有率が共に低くなる結果となった（比較例１）。なお、比較例２、３では、取出し自体ができなかった。

【符号の説明】

【0086】

１ 還元炉
１１ 炉本体
１２ バーナー
１３ 試料台
１４ 排気口
１５ 試料昇降装置
５１ 昇降用チェーン
５１ａ チェーン
５１ｂ スプロケット
２０ 試料用容器
２０ａ 容器本体
２０ｂ 取手部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】