特許 7555511 熱分解装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-12

(45)【発行日】2024-09-24

(54)【発明の名称】熱分解装置

(51)【国際特許分類】

   C08J 11/12 20060101AFI20240913BHJP

【ＦＩ】

C08J11/12 ZAB

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2024073996

(22)【出願日】2024-04-30

【審査請求日】2024-04-30

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002093

【氏名又は名称】住友化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100124062

【弁理士】

【氏名又は名称】三上 敬史

(74)【代理人】

【識別番号】100176245

【弁理士】

【氏名又は名称】安田 亮輔

(72)【発明者】

【氏名】角谷 英則

(72)【発明者】

【氏名】安富 陽一

(72)【発明者】

【氏名】塚本 昌利

(72)【発明者】

【氏名】江本 雄一

【審査官】高橋 祐介

(56)【参考文献】

【文献】特開２００３－３２１５７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－１８４１１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－２０９５１０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｊ １１／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料樹脂を受け入れて熱分解する熱分解部と、
前記熱分解部から排出された熱分解ガスを液化する凝縮部と、
前記凝縮部において凝縮された凝縮液を貯蔵する貯蔵部と、を備え、
前記貯蔵部は、並列に又は直列に接続された２つ以上のタンクを有し、
前記タンクの排出側には、次工程に係る処理部として、前記凝縮液を精製する精製部及び前記凝縮液を出荷用に充填する充填部が接続されており、
前記貯蔵部、又は前記貯蔵部から前記処理部までの間の二次配管のうちの少なくとも何れかに、前記凝縮液の取り出し口が設けられており、
前記二次配管には、前記貯蔵部からの前記凝縮液の排出先を前記精製部又は前記充填部に切り替える次処理切替手段が設けられている、熱分解装置。

【請求項2】

原料樹脂を受け入れて熱分解する熱分解部と、
前記熱分解部から排出された熱分解ガスを液化する凝縮部と、
前記凝縮部において凝縮された凝縮液を貯蔵する貯蔵部と、を備え、
前記貯蔵部は、並列に又は直列に接続された２つ以上のタンクを有し、前記タンクの排出側には次工程に係る少なくとも一種類の処理部が接続されており、
前記貯蔵部、又は前記貯蔵部から前記処理部までの間の二次配管のうちの少なくとも何れかに、前記凝縮液の取り出し口が設けられており、
前記貯蔵部から前記処理部までの間には、脱水部、吸着部、又は吸収部の何れかが設けられている、熱分解装置。

【請求項3】

原料樹脂を受け入れて熱分解する熱分解部と、
前記熱分解部から排出された熱分解ガスを液化する凝縮部と、
前記凝縮部において凝縮された凝縮液を貯蔵する貯蔵部と、を備え、
前記貯蔵部は、並列に又は直列に接続された２つ以上のタンクを有し、前記タンクの排出側には次工程に係る少なくとも一種類の処理部が接続されており、
前記貯蔵部、又は前記貯蔵部から前記処理部までの間の二次配管のうちの少なくとも何れかに、前記凝縮液の取り出し口が設けられており、
前記熱分解部には、残渣貯蔵部が接続されている、熱分解装置。

【請求項4】

原料樹脂を受け入れて熱分解する熱分解部と、
前記熱分解部から排出された熱分解ガスを液化する凝縮部と、
前記凝縮部において凝縮された凝縮液を貯蔵する貯蔵部と、を備え、
前記貯蔵部は、並列に又は直列に接続された２つ以上のタンクを有し、前記タンクの排出側には次工程に係る少なくとも一種類の処理部が接続されており、
前記貯蔵部、又は前記貯蔵部から前記処理部までの間の二次配管のうちの少なくとも何れかに、前記凝縮液の取り出し口が設けられており、
前記熱分解部と前記凝縮部との間には分縮器が設けられている、熱分解装置。

【請求項5】

前記貯蔵部は、並列に接続された２つ以上のタンクを有し、
前記貯蔵部には、前記凝縮液を前記タンクの何れか一つに導入するためのタンク切替手段が設けられている、請求項１～４の何れか一項に記載の熱分解装置。

【請求項6】

前記貯蔵部は、直列に接続された２つ以上のタンクを有し、
前記貯蔵部には、前記凝縮液を下流側のタンクに送液するための送液手段が設けられている、請求項１～４の何れか一項に記載の熱分解装置。

【請求項7】

前記タンクの排出側には、前記処理部として、前記凝縮液を貯留する廃液貯留部が接続されており、
前記次処理切替手段は、前記貯蔵部からの前記凝縮液の排出先を前記精製部、前記充填部又は前記廃液貯留部の何れかに切り替える、請求項１に記載の熱分解装置。

【請求項8】

前記貯蔵部は、並列に接続された３つ以上のタンクを有する、請求項１～４の何れか一項に記載の熱分解装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、樹脂の熱分解装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、資源価格の高騰、及び環境問題に対する意識の高まりに伴って、ポリ（メタ）アクリル酸エステル等の樹脂成形体を回収してリサイクル（再資源化）する動きが広まっている。一例として、ポリ（メタ）アクリル酸エステルを熱分解（解重合）して得られるモノマーを回収し、このモノマーを用いて新たな成形体を製造する方法が知られている。このような樹脂のリサイクル方法は、ケミカルリサイクルとも呼ばれる。

【0003】

ポリ（メタ）アクリル酸エステルの再生処理においては、３００℃から５００℃程度の比較的低い温度で加熱がなされることにより、熱分解物であるモノマーが高収率で回収される。この点、ポリ（メタ）アクリル酸エステルは、ケミカルリサイクルによる再生処理に適している。

【0004】

例えば、特許文献１には、ポリ（メタ）アクリル酸エステルを含む樹脂製品を加熱窯内で加熱して得られたガス状の熱分解物を冷却して液化し、次いで液化した熱分解物を蒸留により精製して（メタ）アクリル酸エステルを回収する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００３－３２１５７１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ところで、樹脂の熱分解後、液化した熱分解物（凝縮液、又は回収液）には不純物が含まれ得る。再生処理においては不純物の濃度は低い方が望ましいが、投入される原料によっては不純物の濃度が高くなる可能性もある。そこで、熱分解装置を安定して稼働させつつ、不純物の濃度に応じて凝縮液を適切な工程へと送ることが望まれる。

【0007】

本開示は、熱分解装置を安定して稼働させつつ、不純物の濃度に応じて凝縮液を適切な工程へと送ることができる熱分解装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本開示は、以下のいくつかの態様を提供する。
［１］原料樹脂を受け入れて熱分解する熱分解部と、
前記熱分解部から排出された熱分解ガスを液化する凝縮部と、
前記凝縮部において凝縮された凝縮液を貯蔵する貯蔵部と、を備え、
前記貯蔵部は、並列に又は直列に接続された２つ以上のタンクを有し、前記タンクの排出側には次工程に係る少なくとも一種類の処理部が接続されており、
前記貯蔵部、又は前記貯蔵部から前記処理部までの間の二次配管のうちの少なくとも何れかに、前記凝縮液の取り出し口が設けられている、熱分解装置。

【0009】

［１］の熱分解装置によれば、貯蔵部が２つ以上のタンクを有するので、これらのタンクを使い分けることができる。例えば、１つのタンクに凝縮液が貯留され、その後不純物に関する分析が行われ、分析の結果を待つ間に、別の１つのタンクに凝縮液を貯留できる。分析の際には、取り出し口から凝縮液を取り出すことができるので、不純物の濃度を正確に測定することができる。タンクの使い分けにより、熱分解部を停止させる停止時間は、無いか（無い場合には連続運転が可能となる）、又は短くて済む。よって、熱分解装置を安定して稼働させつつ、分析の結果に示される不純物の濃度に応じて、凝縮液を適切な工程へと送ることができる。

【0010】

［２］前記処理部は、前記凝縮液を精製する精製部、又は前記凝縮液を出荷用に充填する充填部の少なくとも何れかを有する、［１］に記載の熱分解装置。この場合、不純物の濃度に応じて、凝縮液を精製するか、又は凝縮液を出荷用に充填する等といった適切な工程へと送ることができる。

【0011】

［３］前記処理部は、前記凝縮液を精製する精製部、及び前記凝縮液を出荷用に充填する充填部の両方を有し、前記二次配管には、前記貯蔵部からの前記凝縮液の排出先を前記精製部又は前記充填部に切り替える次処理切替手段が設けられている、［２］に記載の熱分解装置。この場合、不純物の濃度に応じて、精製又は充填（出荷）を適宜に選択できる。

【0012】

［４］前記貯蔵部から前記処理部までの間には、脱水部、吸着部、又は吸収部の何れかが設けられている、［１］～［３］の何れか一つに記載の熱分解装置。この場合、貯蔵部からの凝縮液の排出を行いながら（状況によっては上流側の熱分解部を稼働させながら）不純物を除去することができる。

【0013】

［５］前記熱分解部には、残渣貯蔵部が接続されている、［１］～［４］の何れか一つに記載の熱分解装置。この場合、熱分解部で生じた残渣は、熱分解部に滞留することなく残渣貯蔵部に排出されるため、残渣由来の不純物がガス中に混入することを防止しやすい。

【0014】

［６］前記熱分解部と前記凝縮部との間には分縮器が設けられている、［１］～［５］の何れか一つに記載の熱分解装置。この場合、熱分解ガスに含まれる、回収対象物質よりも沸点の高い物質（高沸点不純物とも呼ばれる）を除去することができる。

【0015】

［７］前記貯蔵部は、並列に接続された２つ以上のタンクを有し、前記貯蔵部には、前記凝縮液を前記タンクの何れか一つに導入するためのタンク切替手段が設けられている、［１］～［６］の何れか一つに記載の熱分解装置。この場合、２つのタンクで交互に貯留及び分析を行うことができる。

【0016】

［８］前記貯蔵部は、直列に接続された２つ以上のタンクを有し、前記貯蔵部には、前記凝縮液を下流側のタンクに送液するための送液手段が設けられている、［１］～［６］の何れか一つに記載の熱分解装置。この場合、下流側のタンクを分析専用に用い、上流側のタンクを受入れ及び貯留専用に用いることができる。

【発明の効果】

【0017】

本開示によれば、熱分解装置を安定して稼働させつつ、分析の結果に示される不純物の濃度に応じて、凝縮液を適切な工程へと送ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】図１は、本開示の一実施形態に係る熱分解装置のフロー図である。

【図2】図２（ａ）は並列バージョンの貯蔵部を、図２（ｂ）は直列バージョンの貯蔵部を示す図である。

【図3】図３（ａ）、図３（ｂ）及び図３（ｃ）は、並列バージョンの貯蔵部における運転例を説明するための図である。

【図4】図４は、図３（ａ）～図３（ｃ）に対応した図であり、各タンクの利用例を時系列で示す図である。

【図5】図５（ａ）、図５（ｂ）及び図５（ｃ）は、直列バージョンの貯蔵部における運転例を説明するための図である。

【図6】図６は、本開示の他の実施形態に係る熱分解装置のフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、本開示の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、図面の説明において同一要素には同一符号を付し、重複する説明は省略する。

【0020】

本開示の一実施形態に係る樹脂の熱分解装置１は、使用済みの樹脂成形体（例えば市場からの回収品等）、又は廃棄された樹脂成形体（例えば工場廃棄物等）を熱分解（解重合）させることによりモノマーを得る装置である。工場等由来に限らず、ポストコンシューマーリサイクルプラスチック（ＰＣＲ）も熱分解装置１による処理対象にできる。熱分解装置１によって得られたモノマーは、別の装置によって再重合され、再びポリマー（又は再生モノマー）が得られる。熱分解により得られるモノマー、すなわち熱分解モノマーには、いくつかの種類の不純物が含まれ得る。熱分解装置１では、樹脂の熱分解処理を継続しつつ、不純物の濃度を測定することによって熱分解モノマーに対する適切な処理を実現可能である。熱分解装置１は、ケミカルリサイクルモノマーの工程内管理を可能とする。本実施形態の熱分解装置１と、別の再重合装置とによれば、あらゆる樹脂のケミカルリサイクルが可能となっている。本明細書において、「使用済み又は廃棄された樹脂」は、「原料」又は「原料樹脂」と呼ばれる場合がある。

【0021】

熱分解装置１が回収対象とする樹脂の種類は、特に限定されない。熱分解装置１によって、（メタ）アクリル系の樹脂が熱分解されてもよいし、スチレン系の樹脂、ポリカーボネイト、又はポリエチレンテレフタレートが熱分解されてもよい。例えば、樹脂の一つとしてのポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）を熱分解した場合、モノマーであるメタクリル酸メチル（ＭＭＡ）が得られる。このとき、いくつかの低沸点不純物が含まれる。例えば、不純物として、プロピオン酸メチル、イソ酪酸メチル、及びアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタノール、等が考えられる。なお、アクリル酸メチルに関しては、原料由来の影響が大きいと考えられる。

【0022】

ある一種類の樹脂のリサイクルにおいても、不純物の種類は様々である。上記したような典型的な不純物が含まれる場合もあれば、特殊な不純物が含まれる場合もある。不純物は、低沸点不純物である場合もあり、高沸点不純物である場合もある。低沸点不純物とは、回収対象の樹脂（すなわちリサイクル対象樹脂）よりも沸点の低い物質である。高沸点不純物とは、回収対象の樹脂（すなわちリサイクル対象樹脂）よりも沸点の高い物質である。熱分解装置１では、どのような種類の不純物にも対応可能である。

【0023】

熱分解モノマーにおいて許容され得る不純物の種類や量は、樹脂の種類によって変化してもよい（適宜設定されてもよい）し、同じ樹脂でも、リサイクル後の利用目的に応じて変化してもよい（適宜設定されてもよい）。リサイクル後の樹脂の利用形態が異なる場合に、リサイクル樹脂における不純物濃度の要求レベルが異なることはしばしば起こり得る。本実施形態の熱分解装置１は、あらゆる不純物に適用可能であり、またあらゆる濃度レベル（上記要求レベル）に適用可能である。

【0024】

図１を参照して、熱分解装置１の構成について説明する。図１に示されるように、熱分解装置１は、前処理部１０、熱分解部２０、凝縮部３０、貯蔵部４０、精製部５０、充填部６０及び出荷部７０を備えている。図１では、バルブ類、計器類、詳細な配管構成などの図示が省略されているが、熱分解装置１の各部においては、後述する各部の機能を実現するための公知の詳細構成が適用されてよい。

【0025】

前処理部１０は、熱分解部２０への原料樹脂の供給前に、原料樹脂の前処理を行う。前処理としては、例えば、微粉除去プロセス、金属除去プロセス、異樹脂を分別又は選別するプロセス等の従来公知の処理が挙げられる。前処理部１０は、例えば、微粉除去などの前処理を行う前処理装置１１と、前処理後の原料を前処理部１０へと供給する第１フィーダ１２とを有する。第１フィーダ１２の型式は特に限定されず、公知の装置から選択可能である。

【0026】

熱分解部２０は、前処理部１０から供給された原料の熱分解を行う。言い換えれば、熱分解部２０は原料樹脂を受入れて熱分解する。熱分解部２０は、例えば、樹脂受入部２１と、第２フィーダ２２と、熱分解ガス化装置２３とを有する。樹脂受入部２１は、樹脂が投入される樹脂投入口であるとも言える。樹脂受入部２１は、熱分解ガス化装置２３へと原料を供給する原料供給部である。第２フィーダ２２の型式は特に限定されず、公知の装置から選択可能である。前処理部１０、樹脂受入部２１及び第２フィーダ２２の何れかに、原料の破砕等の加工を行う装置、原料に含まれる異物を検知する検知器、又は原料の投入量を制御する計量器等が設けられてもよい。

【0027】

熱分解ガス化装置２３は、原料樹脂の熱分解を行ってガス状の熱分解物（以下、熱分解ガスともいう）を得る。熱分解ガス化装置２３としては、例えば、押出方式の装置が採用されてもよいし、流動床方式の装置が作用されてもよい。熱分解ガス化装置２３として、ニーダーが採用されてもよい。熱分解ガス化装置２３としては、対象となる原料樹脂を熱分解できる公知の（任意かつ好適な）装置を適用することができる。

【0028】

熱分解ガス化装置２３の好適な例としては、二軸同方向回転押出機および二軸異方向回転押出機などの二軸押出機が挙げられる。これらの押出機は、原料の投入口と、シリンダと、シリンダの内部に配置されたスクリューとを備え、投入口から投入された原料を加熱しながら所定の方向に搬送可能な装置である。

【0029】

熱分解ガス化装置２３がニーダーである場合の例としては、例えば、米国特許第１０３０１２３５号明細書に記載の装置が挙げられる。熱分解ガス化装置２３が流動床加熱器である場合の例としては、例えば、特開２００９－１１２９０２号公報に記載の装置が挙げられる。

【0030】

熱分解部２０においてポリ（メタ）アクリル酸エステルの熱分解を生じさせる温度は、例えば、３００℃～５００℃、４００℃～５００℃、又は４５０℃～５００℃の範囲から選択してもよい。

【0031】

熱分解部２０には（具体的には熱分解ガス化装置２３には）、例えば、残渣貯蔵部２６が接続されている。残渣貯蔵部２６は、熱分解ガス化装置２３から排出された残渣を貯蔵する。残渣の貯蔵方法は特に制限されず、公知の方法から選択できる。残渣貯蔵部２６は、残渣を処分可能な状態に加工する加工器等を備えてもよい。

【0032】

また、熱分解部２０と凝縮部３０との間に分縮器が設けられてもよい。分縮器は、例えば、熱分解部２０で得られるガス状の熱分解物に含まれる高沸点不純物を凝縮（液化）して除去する。熱分解部２０の下流側に分縮器を配置することで、これにより、精製部における精製処理の負荷をさらに軽減することができる。分縮器による高沸点不純物の除去は、例えば、熱分解物に回収対象として含まれる物質の沸点以上かつ発火点未満であるとともに、高沸点不純物の沸点未満かつ融点以上の温度にて実施される。すなわち、熱分解物が全体としてガスの状態を保った状態で高沸点不純物が除去される。

【0033】

凝縮部３０は、熱分解部２０から排出された熱分解ガスを液化する。凝縮部３０は、冷却部を含む。凝縮部３０は、熱分解部２０で得られる熱分解ガスを冷却して液状化し、凝縮液を得る。

【0034】

熱分解ガスを冷却する温度は、回収対象物質の沸点より低い温度であることが好ましい。一例として、熱分解ガスが回収対象としてのメタクリル酸メチル又はアクリル酸メチルを含む場合は、メタクリル酸メチルの沸点である１０１℃より低い温度、又はアクリル酸メチルの沸点である８０℃より低い温度で、熱分解ガスの冷却が実施される。凝縮部３０の構成は特に制限されず、コンデンサー等の公知の装置を適用できる。

【0035】

貯蔵部４０は、凝縮部３０において凝縮された凝縮液を貯蔵する。貯蔵部４０は、凝縮部３０から供給される液状の熱分解物（凝縮液）を貯留すると共に後段の精製部５０へと（又は充填部６０へと直接に）供給する。貯蔵部４０内の何れかの箇所に、脱水部が設置されてもよい。なお、貯蔵部４０が、液状の熱分解物（凝縮液）の貯蔵手段に適用される公知の構成を有してもよい。

【0036】

図１及び図２（ａ）に示されるように、貯蔵部４０は、例えば、並列に接続された２つのタンク４１，４２を有する。貯蔵部４０は、第１タンク４１及び第２タンク４２と、これらのタンク４１，４２と凝縮部３０の間に設けられた入口側配管４３と、これらのタンク４１，４２と精製部５０（次工程に係る処理部）の間に設けられた出口側配管４４とを含む。第１タンク４１及び第２タンク４２のそれぞれは、凝縮液を貯留可能な構成であればよい。第１タンク４１及び第２タンク４２のそれぞれは、円柱状でもよいし、又は角柱でもよいし球状でもよい。第１タンク４１及び第２タンク４２は、同程度の貯留容量を有する。

【0037】

凝縮部３０の排出部に接続された一次配管Ｐ１は、貯蔵部４０の範囲外である。また精製部５０の流入部に接続された二次配管Ｐ２も、貯蔵部４０の範囲外である。一次配管Ｐ１から入口側配管４３へと分岐する点から、出口側配管４４が二次配管Ｐ２へと合流する点までが、貯蔵部４０の範囲内である。

【0038】

図３（ａ）に示されるように、入口側配管４３のうちの第１タンク４１への接続部には、入口側第１バルブＶ１ａが設けられ、入口側配管４３のうちの第２タンク４２への接続部には、入口側第２バルブＶ２ａが設けられている。また出口側配管４４のうちの第１タンク４１への接続部には、出口側第１バルブＶ１ｂが設けられ、出口側配管４４のうちの第２タンク４２への接続部には、出口側第２バルブＶ２ｂが設けられている。各バルブは、手動弁であってもよいし、適宜のアクチュエータを備え、コントローラ（図示せず）によって制御される自動弁であってもよい。これらのバルブは、凝縮液をタンクの何れか一つに導入するためのタンク切替手段である。

【0039】

本実施形態の熱分解装置１では、貯蔵部４０、又は貯蔵部４０から精製部５０までの二次配管Ｐ２のうちの少なくとも何れか一箇所に、凝縮液の取り出し口が設けられる。例えば、図２（ａ）に示されるように、第１タンク４１と二次配管Ｐ２の間に位置する出口側配管４４の一部に、第１取り出し口Ｓ１が設けられ、第２タンク４２と二次配管Ｐ２の間に位置する出口側配管４４の別の一部に、第２取り出し口Ｓ２が設けられている。この場合、第１取り出し口Ｓ１及び第２取り出し口Ｓ２は、貯蔵部４０の範囲内に設けられている。第１取り出し口Ｓ１及び第２取り出し口Ｓ２は、それぞれ、例えば手動の採取用バルブを含む。

【0040】

凝縮液の取り出し口は、貯蔵部４０内における凝縮液の分析のためのサンプリングを可能にする。取り出し口を通じて取り出された凝縮液は、貯蔵部４０内の凝縮液の性状が平均化（均一化）されたものとなっているよう、貯蔵部４０には撹拌機又は凝縮液の循環構造が設けられることが望ましい。例えば、各タンクの一箇所に、循環配管の上流端が接続され、各タンクの別の一箇所に、循環配管の下流端が接続され、循環配管上に循環ポンプが設けられることで、当該タンクにおける凝縮液が循環され、攪拌・混合される構成が採用されてもよい。

【0041】

凝縮液の取り出し口は、第１取り出し口Ｓ１及び第２取り出し口Ｓ２のような位置に限られず、第１タンク４１及び第２タンク４２に直接設けられてもよい。その場合、凝縮液の取り出し口は、第１タンク４１及び第２タンク４２の下部（特に、下部側面又は底部など）に設けられてもよい。凝縮液の取り出し口は、二次配管Ｐ２に設けられてもよい。３つ以上の取り出し口が設けられてもよい。その場合に、すべての取り出し口が出口側配管４４又は二次配管Ｐ２に設けられてもよいし、すべての取り出し口がタンクに直接設けられてもよい。あるいは、一部の１つ又は複数の取り出し口が出口側配管４４又は二次配管Ｐ２に設けられ、他の一部の１つ又は複数の取り出し口がタンクに直接設けられてもよい。

【0042】

第１取り出し口Ｓ１及び第２取り出し口Ｓ２において、作業者は、適宜のタイミングで（例えば各タンクに凝縮液が所定量貯留され、入口・出口のバルブが閉じられたタイミングで）採取用バルブを開け、内部の凝縮液を採取する。なお、図３以降の図では、各取り出し口の図示が省略されている。

【0043】

図１に戻り、精製部５０は、複数の精製塔（第１精製塔５１及び第２精製塔５２）と、冷却機構５３とを有する。図１は、第１精製塔５１で低沸点不純物を除去し、第２精製塔５２で高沸点不純物を除去する実施形態を示した図である。精製部５０は、凝縮液を精製する。第１精製塔５１及び第２精製塔５２のそれぞれは、凝縮部３０で得られる液状の熱分解物（凝縮液）の精製を行う。本明細書において「熱分解物の精製」とは、熱分解物に含まれる成分のうち、回収対象である成分が占める割合を高めることを意味する。

【0044】

第１精製塔５１では、凝縮部３０で得られる液状の熱分解物（凝縮液）から低沸点不純物が除去される。具体的に、熱分解物を第１精製塔５１で精製することにより、低沸点不純物を主に含むガスが第１精製塔５１の頂部から導出され、回収対象である成分を多く含む液が第１精製塔５１の底部から第２精製塔５２に送液される。第１精製塔５１の頂部から導出された低沸点不純物を主に含むガスは、冷却機構５３で冷却されて液化される。精製効率の観点から、冷却した液の一部を廃棄し（図１の下向き矢印）、残りを第１精製塔５１に戻すことが好ましい。

【0045】

第２精製塔５２では、第１精製塔５１の底部から送液された液から、高沸点不純物が除去される。具体的に、第１精製塔５１の底部から送液された液を第２精製塔５２で精製することにより、回収対象である成分を主に含むガスが第２精製塔５２の頂部から導出され、高沸点不純物を含む液が第２精製塔５２の底部に溜まる。第２精製塔５２の底部に溜まった液は、公知の方法により破棄することができる。例えば、第２精製塔５２の底部に溜まった液を、廃液タンク５７に貯蔵した後で廃棄してもよい。第２精製塔５２の頂部から導出された回収対象である成分を多く含むガスは、冷却機構５３で冷却されて液化され、製品として、充填部６０へ送液される。

【0046】

図１に示す実施形態では、第１精製塔５１で低沸点不純物を除去し、第２精製塔５２で高沸点不純物を除去する形態を示したが、精製部５０の構成はこの例に限定されない。第１精製塔５１で高沸点不純物を除去し、第２精製塔５２で低沸点不純物を除去する形態を採用することができる。その場合は、回収対象である成分を多く含む液が充填部６０に貯蔵されるよう、適宜の装置構成を採用すればよい。

【0047】

精製部５０（第１精製塔５１及び第２精製塔５２）に導入される液状の熱分解物は、水を含んでいても水を含んでいなくてもよい。精製部５０に導入される液状の熱分解物が水を含む場合、精製部５０では水の除去を行っても水の除去を行わなくてもよい。精製部５０の構成は特に制限されず、精製塔等の公知の精製装置を適用できる。

【0048】

冷却機構５３は、第１精製塔５１及び第２精製塔５２から導出されるガスを冷却して液状化する。ガスを冷却する温度は、第１精製塔５１及び第２精製塔５２から導出されるガスに応じて適宜設定すればよいが、主に含まれる成分の沸点より低い温度であることが好ましい。冷却機構５３の構成は特に制限されず、コンデンサー等（例えば２重管式、シェル&チューブ式、プレート式、スパイラル式等）の公知の装置を適用できる。
精製モノマー貯蔵タンク５７は、上記したように、高沸点不純物を多く含むモノマーを貯蔵及び廃棄するためタンクである。

【0049】

充填部６０は、凝縮液を出荷用に充填する。充填部６０は、複数の充填ドラム（第１充填ドラム６１及び第２充填ドラム６２）、又は少なくとも１つの精製モノマー貯蔵タンク（図示せず）を有する。充填部６０は、ドラム缶などの充填容器を含んでもよく、それより大きな貯蔵（又は貯留）タンクを含んでもよい。大きな貯蔵タンクが設けられる場合、凝縮液は当該貯蔵タンクから別の小さな容器に充填される。貯蔵タンクの内部に脱水部が配置されていてもよい。充填部６０の構成は特に制限されず、公知の装置を適用できる。精製モノマー貯蔵タンクは、充填ドラムより容量の小さいタンクである。この貯蔵タンクの構成は特に制限されず、公知の貯蔵に採用されるタンクを適用できる。

【0050】

出荷部７０は、出荷タンク７１及び／又は出荷設備７２を有する。出荷タンク７１に再度製品を充填してもよいし、あるいは出荷設備７２により、タンカー、ローリー、コンテナー、ドラム缶などに製品を充填し、そのまま出荷することもできる。

【0051】

熱分解装置１では、精製部５０、及び充填部６０の両方が、貯蔵部４０の次工程に係る処理部として設けられている。二次配管Ｐ２には、貯蔵部４０からの凝縮液の排出先を精製部５０又は充填部６０に切り替える次処理切替手段（図示せず）が設けられている。次処理切替手段は、二次配管Ｐ２に設置された手動又は自動のバルブを含んでもよい。次処理切替手段により送液ルートが切り替えられ、凝縮液が、精製部５０をバイパスして（精製工程を経ずに）充填部６０において充填されてもよい。なお、凝縮液が、精製部５０を経た後にタンク等（図示せず）に充填されてもよい。

【0052】

また熱分解装置１において、貯蔵部４０の次工程に係る処理部として廃液貯留部が設けられてもよい。廃液貯留部は、液状の熱分解物を貯留する。廃液貯留部は、例えば、二次配管Ｐ２に接続される。廃液貯留部の構成は特に制限されず、タンク等の公知の装置を適用できる。

【0053】

二次配管Ｐ２には、貯蔵部４０からの凝縮液の排出先を精製部５０又は廃液貯留部に切り替える次処理切替手段（図示せず）が設けられてもよく、貯蔵部４０からの凝縮液の排出先を充填部６０又は廃液貯留部に切り替える次処理切替手段（図示せず）が設けられてもよい。二次配管Ｐ２には、貯蔵部４０からの凝縮液の排出先を精製部５０、充填部６０又は廃液貯留部の何れかに切り替える次処理切替手段（図示せず）が設けられてもよい。

【0054】

また、貯蔵部４０から、上記した精製部５０、充填部６０、又は廃液貯留部までの間に、脱水部、吸着部、又は吸収部の何れかが設けられてもよい。

【0055】

脱水部は、液状の凝縮液に含まれる水を除去する。脱水方法は、特に限定されないが、例えば、液液分離、凍結濃縮分離、蒸留分離、膜分離、吸着分離、吸収分離、超音波霧化分離、クロマトグラフィー等が挙げられる。脱水効率の観点から、脱水方法は、脱水機能を有する物質と、液状の凝縮液とを接触させる方法で行うことが好ましい。脱水機能としては、水を吸着又は吸収する機能が挙げられる。脱水部での処理は、凝縮液が流動している状態で行っても、静止した状態で行ってもよい。脱水効率の観点からは、脱水部での処理は凝縮液が流動している状態で行うことが好ましい。

【0056】

吸着部は、例えば、熱分解ガスを流通させる管と、前記管の内部に配置されて不純物を吸着する吸着剤と、を含む。上記構成により、熱分解部２０から凝縮部３０及び貯蔵部４０への熱分解ガスの移送を継続しながら、不純物の除去を行うことができる。

【0057】

吸着剤の種類は特に制限されず、除去対象の不純物の種類、濃度等に応じて選択できる。吸着剤として具体的には、アルミナ、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化鉄、水酸化鉄、炭素、ゼオライト、酸化鉄および／または金属鉄と炭素とからなる複合体、酸化カルシウムと炭素とからなる複合体、酸化鉄および／または金属鉄と炭酸カルシウムおよび／または酸化カルシウムと炭素とからなる複合体などが挙げられる。吸着部における吸着剤又は、１種でも２種以上であってもよい。

【0058】

除去部を通過する熱分解ガスからの不純物の除去効率を高める観点からは、吸着剤は、熱分解ガスとの接触面積が大きいことが好ましい。かかる観点から、吸着剤は粒子状であることが好ましい。

【0059】

吸収部は、例えば、熱分解ガスを流通させる管と、前記管の内部に配置されて不純物を吸収する吸収剤と、を含む。上記構成により、熱分解部２０から凝縮部３０及び貯蔵部４０への熱分解ガスの移送を継続しながら、不純物の除去を行うことができる。

【0060】

吸収剤として具体的には、還元剤と塩基とを含む水溶液が挙げられる。この水溶液と熱分解ガスとを接触させることで、熱分解ガス中の不純物を吸収することができる。塩基は、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ_３）からなる群から選択することが好ましい。また還元剤は、亜硫酸ナトリウム、過酸化水素、チオ硫酸ナトリウム及び重亜硫酸（又は亜硫酸水素）ナトリウム（ＮａＨＳＯ_３）からなる群から選択することが好ましい。吸収部における吸収剤又は、１種でも２種以上であってもよい。

【0061】

熱分解装置１の貯蔵部４０では、熱分解ガス化装置２３を安定して稼働させつつ、凝縮液の分析により、凝縮液中の不純物の濃度が測定される。図３（ａ）、図３（ｂ）及び図３（ｃ）は、貯蔵部４０における運転例を説明するための図である。図４は、図３（ａ）～図３（ｃ）に対応した図であり、各タンクの利用例を時系列で示す図である。

【0062】

図３（ａ）に示されるように、入口側第１バルブＶ１ａは開けられ、出口側第１バルブＶ１ｂが閉じられた状態で、第１タンク４１に凝縮液が貯留される（このとき、入口側第２バルブＶ２ａは閉じられている）。図３（ｂ）に示されるように、第１タンク４１に所定量の凝縮液が貯留されると、第１タンク４１における液の受入れは停止し、入口側第１バルブＶ１ａが閉じられる。一方、入口側第２バルブＶ２ａが開けられ、第２タンク４２に凝縮液が貯留される。図３（ｂ）に示される状態で、第１取り出し口Ｓ１（図２（ａ）参照）より凝縮液が採取され、別室に設置された分析装置（例えば、ガスクロマトグラフ）等による不純物の測定が行われる。

【0063】

分析終了後、図３（ｃ）に示されるように、出口側第１バルブＶ１ｂが開けられ、第１タンク４１内の凝縮液が排出される。このときの排出先は、不純物の濃度に応じて、精製部５０、充填部６０、又は廃液貯留部の何れかに決定される。その決定のため、不純物の濃度に関する２段階の閾値が予め決定されていてもよい。一方、第２タンク４２に所定量の凝縮液が貯留されると、第２タンク４２における液の受入れは停止し、入口側第２バルブＶ２ａが閉じられる。第２取り出し口Ｓ２（図２（ａ）参照）より凝縮液が採取され、別室に設置された分析装置（例えば、ガスクロマトグラフ）等による不純物の測定が行われる。第２タンク４２において分析を終えた凝縮液の排出先についても、上記と同様に決定される。

【0064】

その後、両方のタンクを利用した液の受入れ・貯留、分析、及び液の排出が順次行われる。

【0065】

図４に示されるように、例えば、熱分解ガス化装置２３の能力（処理速度）と、次工程に係る処理部（例えば、精製部５０の第１精製塔５１又は第２精製塔５２等）の能力（処理速度）により、時系列における各処理（タイムスケジュール）が決まる。図４では、両者の能力が略等しい場合の例について示している。すなわち、第１タンク４１（又は第２タンク４２）への凝縮液の受入れ・貯留に要する時間と、その所定量の凝縮液を排出する、すなわち次工程に係る処理部での処理に要する時間が、略等しくなっている。分析に要する時間は、受入れ・貯留に要する時間、及び、次工程に係る処理部での処理に要する時間のそれぞれよりも短い。図４に示されるように、分析結果が判明してから凝縮液が排出されるので、何れか一方のタンクで排出がなされ、何れか他方のタンクで分析がなされている場合には、熱分解ガス化装置２３（熱分解部２０）を停止させる必要がある。或いは、何れか一方のタンクで受入れ・貯留がなされ、何れか他方のタンクで分析がなされている場合には、第１精製塔５１又は第２精製塔５２（精製部５０）を停止させる必要がある。

【0066】

図４に示した例とは異なり、熱分解ガス化装置２３の能力（処理速度）が、次工程に係る処理部（例えば、精製部５０の第１精製塔５１又は第２精製塔５２等）の能力（処理速度）よりも大きい場合には、図示は省略されるが、次工程に係る処理部の連続運転は可能となる。その代わり、熱分解ガス化装置２３は、１サイクルにつき所定回数停止する必要がある。

【0067】

また熱分解ガス化装置２３の能力（処理速度）が、次工程に係る処理部（例えば、精製部５０の第１精製塔５１又は第２精製塔５２等）の能力（処理速度）よりも小さい場合には、図示は省略されるが、熱分解ガス化装置２３の連続運転は可能となる。その代わり、次工程に係る処理部は、１サイクルにつき所定回数停止する必要がある。

【0068】

続いて、変形例に係る貯蔵部について説明する。図２（ｂ）は、直列バージョンの貯蔵部４０Ｘを示す図である。図５（ａ）、図５（ｂ）及び図５（ｃ）は、直列バージョンの貯蔵部４０Ｘにおける運転例を説明するための図である。

【0069】

図２（ｂ）に示されるように、直列に接続された第１タンク４１と第２タンク４２の間には、これらを接続する連結配管４６と、連結配管４６における凝縮液の通流を許容又は遮断する手段としての中間バルブ４７とが設けられている。図２（ｂ）に示されるように、第１タンク４１と第２タンク４２が上下方向に並ぶように設けられる場合、中間バルブ４７を開けることにより、第１タンク４１内の凝縮液が第２タンク４２へと送られる。この場合、中間バルブ４７は送液手段である。なお、図５を参照しての説明では、第１タンク４１と第２タンク４２が同じ高さに設けられており、第１タンク４１の下部と第２タンク４２の上部とを接続する連結配管４６に、送液手段としての送液ポンプ４８が設けられる場合について説明する。なお、複数のタンクが直列に接続する場合においても、タンクに対する配管の接続位置や、ポンプ又はバルブの設置については特に限定されない。内部の液を自在に送ることができる限りにおいて、あらゆる公知の構成が採用されてよい。

【0070】

図５（ａ）に示されるように、第１タンク４１において凝縮液の受入れが行われるが、第１タンク４１から第２タンク４２へと、送液ポンプ４８によって凝縮液が送られる。第２タンク４２において、凝縮液の受入・貯留がなされる。このように、第２タンク４２に凝縮液を貯留可能な状態では、凝縮液が、常に第１タンク４１を通過する。図５（ｂ）に示されるように、第２タンク４２に所定量の凝縮液が貯留されると、第２タンク４２における液の受入れは停止し、送液ポンプ４８は停止する。連結配管４６にバルブが設けられる場合は、バルブも閉じられる。取り出し口Ｓ（図２（ｂ）参照）より凝縮液が採取され、別室に設置された分析装置（例えば、ガスクロマトグラフ）等による不純物の測定が行われる。第２タンク４２において分析を終えた凝縮液の排出先については、上述した並列バージョンの場合と同様に決定される。

【0071】

図５（ｂ）に示される状態で、第１タンク４１において、凝縮液の受入れ・貯留がなされる。第２タンク４２における分析及び凝縮液の排出が完了していることを条件として、第１タンク４１に所定量の凝縮液が貯留されると、図５（ｃ）に示されるように、第１タンク４１から第２タンク４２へと送液ポンプ４８によって凝縮液が移送される。これ以降、同じ運転（処理）が繰り返される。サンプリング及び分析は、常に第２タンク４２において行われる。このような運転を行う場合には、第２タンク４２又は二次配管Ｐ２に取り出し口Ｓを設けることが好ましい。

【0072】

上記実施形態の熱分解装置１によれば、貯蔵部４０が２つ以上のタンクを有するので、これらのタンクを使い分けることができる。例えば、１つのタンクに凝縮液が貯留され、その後不純物に関する分析が行われ、分析の結果を待つ間に、別の１つのタンクに凝縮液を貯留できる。分析の際には、取り出し口から凝縮液を取り出すことができるので、不純物の濃度を正確に測定することができる。タンクの使い分けにより、熱分解部を停止させる停止時間は、無いか（無い場合には連続運転が可能となる）、又は短くて済む。よって、熱分解ガス化装置２３を安定して稼働させつつ、分析の結果に示される不純物の濃度に応じて、凝縮液を適切な工程へと送ることができる。

【0073】

処理部は、凝縮液を精製する精製部、又は凝縮液を出荷用に充填する充填部の少なくとも何れかを有する。これにより、不純物の濃度に応じて、凝縮液を精製するか、又は凝縮液を出荷用に充填する等といった適切な工程へと送ることができる。

【0074】

処理部は、凝縮液を精製する精製部、及び凝縮液を出荷用に充填する充填部の両方を有し、二次配管には、貯蔵部からの凝縮液の排出先を精製部又は充填部に切り替える次処理切替手段が設けられている。これにより、不純物の濃度に応じて、精製又は充填（出荷）を適宜に選択できる。

【0075】

貯蔵部から処理部までの間には、脱水部、吸着部、又は吸収部の何れかが設けられている。これにより、貯蔵部からの凝縮液の排出を行いながら（状況によっては上流側の熱分解部を稼働させながら）不純物を除去することができる。

【0076】

熱分解部には、残渣貯蔵部が接続されている。これにより、熱分解部で生じた残渣は、熱分解部に滞留することなく残渣貯蔵部に排出されるため、残渣由来の不純物がガス中に混入することを防止しやすい。

【0077】

熱分解部と凝縮部との間には分縮器が設けられている。これにより、熱分解ガスに含まれる、回収対象物質よりも沸点の高い物質（高沸点不純物とも呼ばれる）を除去することができる。

【0078】

貯蔵部は、並列に接続された２つ以上のタンクを有し（図２（ａ）参照）、貯蔵部には、凝縮液をタンクの何れか一つに導入するためのタンク切替手段が設けられている。これにより、２つのタンクで交互に貯留及び分析を行うことができる（図３（ａ）～図３（ｃ）参照）。

【0079】

貯蔵部は、直列に接続された２つ以上のタンクを有し（図２（ｂ）参照）、貯蔵部には、凝縮液を下流側のタンクに送液するための送液手段が設けられている。これにより、下流側のタンクを分析専用に用い、上流側のタンクを受入れ及び貯留専用に用いることができる（図５（ａ）～図５（ｃ）参照）。

【0080】

以上、本開示の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限られない。例えば、図６に示される熱分解装置１Ａのように、貯蔵部４０Ａが、並列に接続された３つ以上のタンクを有してもよい。この装置においても、第１タンク４１、第２タンク４２、及び第３タンク４５が、受入れ・貯留、分析、及び液の排出を行うことにより、熱分解ガス化装置２３を安定して稼働させつつ、分析の結果に示される不純物の濃度に応じて、凝縮液を適切な工程へと送ることができる。

【0081】

貯蔵部４０が、直列に接続された３つ以上のタンクを有してもよい。貯蔵部４０が、並列に接続された２つ以上のタンクと、当該タンクと直列に接続された１つ以上のタンクを有してもよい。貯蔵部４０の複数のタンクが直列に接続される場合、何れのタンクも同程度の貯留容量を有することが好ましいが、次の精製部又は充填部に接続されるタンクとしては、貯蔵部４０等に接続される他のタンクよりも大きい貯留容量を有するものが採用されてもよい。

【符号の説明】

【0082】

１，１Ａ…熱分解装置、２０…熱分解部、３０…凝縮部、４０，４０Ａ，４０Ｘ…貯蔵部、５０…精製部、６０…充填部、Ｓ，Ｓ１，Ｓ２…取り出し口。

【要約】

【課題】熱分解装置を安定して稼働させつつ、不純物の濃度に応じて凝縮液を適切な工程へと送ることができる熱分解装置を提供する。
【解決手段】熱分解装置１は、原料樹脂を熱分解する熱分解部２０と、熱分解ガスを液化する凝縮部３０と、凝縮液を貯蔵する貯蔵部４０と、を備える。貯蔵部４０は、並列に又は直列に接続された２つ以上のタンク４１，４２を有する。タンク４１，４２の排出側には次工程に係る少なくとも一種類の処理部が接続されている。貯蔵部４０、又は貯蔵部４０から処理部までの間の二次配管Ｐ２のうちの少なくとも何れかに、凝縮液の取り出し口Ｓが設けられている。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】