特許 7558527 金属積層造形用ガスおよび金属積層構造物の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-20

(45)【発行日】2024-10-01

(54)【発明の名称】金属積層造形用ガスおよび金属積層構造物の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 10/32 20210101AFI20240924BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20240924BHJP

   B22F 10/28 20210101ALI20240924BHJP

   B29C 64/371 20170101ALI20240924BHJP

   B33Y 10/00 20150101ALI20240924BHJP

   B33Y 30/00 20150101ALI20240924BHJP

【ＦＩ】

B22F10/32

B22F1/00 M

B22F1/00 S

B22F10/28

B29C64/371

B33Y10/00

B33Y30/00

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2020170816

(22)【出願日】2020-10-08

(65)【公開番号】P2022062643

(43)【公開日】2022-04-20

【審査請求日】2023-07-20

(73)【特許権者】

【識別番号】000158312

【氏名又は名称】岩谷産業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(74)【代理人】

【識別番号】100136098

【弁理士】

【氏名又は名称】北野 修平

(74)【代理人】

【識別番号】100137246

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 勝也

(72)【発明者】

【氏名】森澤 誠

(72)【発明者】

【氏名】吉田 佳史

(72)【発明者】

【氏名】澤田 俊

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 直子

(72)【発明者】

【氏名】中野 禅

【審査官】國方 康伸

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１９／２０３２７５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０２０／０１４７６８８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００－ ８／００

Ｂ２２Ｆ １０／００－１２／９０

Ｂ２３Ｋ ２６／００－２６／７０

Ｂ２９Ｃ ６４／００－６４／４０

Ｂ３３Ｙ １０／００－９９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

レーザ溶融法による金属粉体の積層造形において用いられるシールドガスであって、
７体積％以上１８体積％以下の水素ガスと、８２体積％以上９３％体積以下の不活性ガスと、を含有し、前記不活性ガスがアルゴンガスを含有する、シールドガス。

【請求項2】

アルゴンガスの含有割合が８２体積％以上９３％体積以下である、請求項１に記載のシールドガス。

【請求項3】

前記シールドガスが、水素ガスとアルゴンガスとからなる、請求項１または請求項２に記載のシールドガス。

【請求項4】

金属粉体を準備する工程と、
金属積層造形装置において、シールドガスの存在下で前記金属粉体にレーザ光を照射し、前記金属粉体を溶融させる工程と、を含み、
前記シールドガスが、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のシールドガスである、
金属積層構造物の製造方法。

【請求項5】

前記金属粉体が、ニッケル合金またはステンレス鋼である、請求項４に記載の金属積層構造物の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、金属積層造形用ガスおよび金属積層構造物の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

金属粉末を材料として積層構造物を作製することが公知である。この製造方法は、金属積層造形等と称される。また、金属積層造形の際に、シールドガスを用いることが知られている（たとえば特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１８－１８４６３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

樹脂の粉末を材料とする積層造形は、実用的な方法、条件およびコストが実現されつつある。一方、金属粉末を材料とする積層造形では、造形速度や作製される構造物の物性等においてさらなる向上が望まれている。そこで、金属積層造形を速く確実に実施できること、そのために用いるガスおよび製造方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示に従った金属積層造形用ガスは、レーザ溶融法による金属粉体の積層造形において用いられるシールドガスであって、２体積％以上２０体積％以下の水素ガスと、８０体積％以上９８％体積以下の不活性ガスと、を含有する。

【0006】

本開示に従った金属積層構造物の製造方法は、金属粉体を準備する工程と、金属積層造形装置において、シールドガスの存在下で前記金属粉体にレーザ光を照射し、金属粉体を溶融させる工程と、を含み、シールドガスは前述のシールドガスである。

【発明の効果】

【0007】

上記シールドガスおよび上記製造方法によれば、金属積層造形を速く、確実に実施できる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】図１は、本開示における金属積層構造物の製造方法の一例を示すフローチャートである。

【図2】図２は、金属積層造形装置の一例を示す模式図である。

【図3】図３は、金属溶融試験装置を示す模式図である。

【図4】図４は、金属溶融試験装置のチャンバーを示す模式図である。

【図5】図５は、レーザ照射による金属溶融時のスパッタ飛散の例を示す図である。

【図6】図６は、レーザ照射による金属の溶融状態を示す図である。

【図7】図７は、金属溶融試験で得られた金属凝固物の断面の例を示す図である。

【図8】図８は、金属積層構造物の断面の例を示す図である。

【図9】図９は、レーザ走査速度と金属積層構造物の相対密度の関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

［実施形態の概要］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。本開示のシールドガスは、レーザ溶融法による金属粉体の積層造形において用いられるシールドガスであって、２体積％以上２０体積％以下の水素ガスと、８０体積％以上９８％体積以下の不活性ガスと、を含有する。

【0010】

従来、金属積層造形方法の１つとして、レーザ溶融法が知られている。レーザ溶融法の１つであるＳＬＭ（Selective Laser Melting）法は、造形装置のステージ上に載置された金属粉体にレーザ光を照射して金属粉体を溶融させ、次いで凝固させることによって金属層を形成し、これを繰り返すことによって金属積層構造物を作製する方法である。また、ＳＬＭ法において、造形チャンバー内にシールドガスを導入し、シールドガス雰囲気下で金属層を形成させることが公知である。シールドガスは、造形チャンバー内から酸素を排除することを主な目的として使用されている。造形チャンバー内に酸素が存在すると、金属粉体の酸化等の意図しない反応が生じることがあるためである。シールドガスとして、窒素やアルゴンなどの不活性ガスを用いることが知られている。

【0011】

一方で、ＳＬＭ法によって得られる金属積層構造物は、機械的強度や密度等の物性において、また製造効率において、さらなる向上が望まれていた。この課題に対して、本発明者らは、不活性ガスに加えて水素を特定の割合で含有するシールドガスを用いることによって、レーザ光によって溶融した金属粉末の連続性が良好で、また、凝固状態も良好な金属層が得られることを見出した。さらに発明者らは、前記のシールドガスによれば、積層速度を大きくした場合でも積層構造物の密度の低下が少なく、良好な物性の積層構造物が得られることを見出した。特定の理論に拘束されるものではないが、金属粉体にレーザ光を照射する時に、金属粉体の近傍に存在するシールドガスがプラズマ化されること、また、プラズマ化のために消費されるエネルギーがシールドガスの組成によって異なることが、本発明の効果と関連すると考えられている。本開示のシールドガスによれば、良好な溶融状態の金属溶融物を得ることができ、また、高速で積層を行う場合にも積層構造物の密度の低下が少ない。

【0012】

不活性ガスは、アルゴンガスであってもよい。金属積層造形において、シールドガスの種類金属溶融時の温度や金属粉体の組成（含有元素）によっては、意図しない金属化合物が形成されることがある。これに対して、不活性ガスがアルゴンである場合、意図しない金属化合物が生成されるおそれが少なく、幅広い条件で安定的に金属積層体を製造できる。また、シールドガスは、水素ガスと不活性ガスからなるものであってもよい。但し、不可避の不純物成分を含むことを妨げない。シールドガスが水素ガスと不活性ガスからなる場合、金属粉末における意図しない反応が抑制され、安定に積層構造物を得られる。

【0013】

また本開示の製造方法は、金属粉体を準備する工程と、金属積層造形装置において、シールドガスの存在下で前記金属粉体にレーザ光を照射し、前記金属粉体を溶融させる工程と、を含み、シールドガスが、前記のシールドガスである。本開示の製造方法によれば、良好な溶融状態の金属を得ることができ、固化後の緻密性が高く、また、高速で積層を行う場合でも高い密度を有する金属積層構造物が得られる。

【0014】

金属粉体はニッケル合金またはステンレス鋼であってもよい。ニッケル合金またはステンレス鋼は、レーザ吸収性を有するためレーザで溶融が可能であり、また、過大なエネルギーを必要することなく溶融可能であるという点で好ましい。コストメリットを考慮すると、ニッケル合金がとりわけ好ましい。

【0015】

［実施形態の具体例］
以下に、本開示のシールドガスないし製造方法の一例を説明する。
［シールドガス］
本開示におけるシールドガスは、レーザ溶融法による金属粉体の積層造形において用いられるシールドガスである。本開示のシールドガスは、２体積％以上２０体積％以下の水素ガスと、８０体積％以上９８％体積以下の不活性ガスと、を含有する。不活性ガスに含有される水素ガスの割合が２体積％以上２０体積％以下であるとき、レーザ照射による金属の溶融状態が良好で、凝固した際の割れが少なく、良好な性状の金属層が得られる。水素ガスの割合は、３体積％以上１９体積％以下であることがより好ましく、７体積％以上１８体積％以下であることがさらに好ましい。

【0016】

従来、シールドガスとして、空気に対して熱伝導度の高いガスである水素やヘリウムを用いて生産性を向上させる提案があった（例えば特許文献１）。この提案では、シールドガスとして１００％水素ないしヘリウムを用いる検討がされている。これに対して本開示は、不活性ガスに対して水素を一定範囲の濃度で含むシールドガスを用いた時に、レーザ光によって溶融される金属の溶融固化の状態が良好になることを見出している。

【0017】

本開示のシールドガスにおいて、不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等を用いることができる。不活性ガスは、１種類のガスでもよく、２種以上が組み合わされてもよい。不活性ガスとして、アルゴンガスを用いることが好ましい。不活性ガスは、シールドガス中に８０体積％以上９８％体積以下の割合で含まれる。不活性ガスの割合は、８１体積％以上９７体積％以下であることがより好ましく、８２体積％以上９３体積％以下であることがさらに好ましい。

【0018】

本開示のシールドガスにおいて、不活性ガスおよび水素ガスの含有割合の和は、シールドガスに対して９５体積％以上であれば好ましく、９７体積％以上であればより好ましく、１００体積％であることがさらに好ましい。発明の効果を有する限りにおいて、不活性ガスおよび水素ガス以外の成分を含んでもよい。また、微量の不可避不純物成分を含んでもよい。

【0019】

［製造装置］
図２に、本開示の製造方法のために使用される金属積層造形装置の一例の模式図を示す。図２は、金属積層構造物の造形装置の構成の一例を示す模式図である。図２に示すように、造形装置は、レーザ照射源１と、反射板２と、造形チャンバー３と、ステージ４と、シールドガス供給源５と、循環路６と、循環装置７と、を備える。シールドガス供給源５と造形チャンバー３とは、管路Ｌ１で接続されている。造形チャンバー３には、管路Ｌ２が接続している。シールドガスは、ガス供給源５から管路Ｌ１を介して造形チャンバー３に供給される。造形チャンバー３は密閉可能であり、造形チャンバー３の内部はシールドガスで充填されうる。また、充填されたシールドガスは、循環路６および循環装置７を通って循環しうる。さらに、余剰のシールドガスは管路Ｌ２から排出されうる。

【0020】

ステージ４は、造形チャンバー３の内部に備えられる。ステージ４は、上下方向に昇降可能である。ステージ４に、材料供給機構（不図示）から原料である金属粉体が供給される。レーザ照射源１から出射されるレーザ光は、反射板２によって屈折され、ステージ４上の金属粉体に照射される。反射板２は、その向きおよび角度が可変である。反射板２は、予め設定されたプログラムその他の制御機構によって制御される。反射板２の向きおよび角度が変化することによって、ステージ４上に載置される金属粉体の所定の位置にレーザ光が照射される。

【0021】

シールドガス供給源５は、管路Ｌ１を介して造形チャンバー３と接続されている。シールドガス供給源５は、予め所定の割合で混合された混合ガスであるシールドガスを供給する形態にできる。また、別の形態として、シールドガス供給源５は、水素ガスを供給する管路と、不活性ガスを供給する管路と、それらを合流する管路と、を含んでもよい。

【0022】

［製造方法］
図１は、本開示に従う製造方法の流れを示す。本開示の製造方法は、金属粉体を準備する工程（Ｓ１０）と、金属積層造形装置において、シールドガスの存在下で前記金属粉体にレーザ光を照射し、前記金属粉体を溶融させる工程（Ｓ２０）と、を含む。シールドガスとして、前述した水素ガスと不活性ガスとを含有するシールドガスを用いる。

【0023】

本開示の製造方法に供する金属粉体としては、発明の効果を有する限り特に制限されないが、例えばニッケル合金またはステンレス鋼の粉体を好ましく用いることができる。具体的には例えば、インコネル７１８、インコネル６２６、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ハステロイＣ２７６を例示できる。

【0024】

金属粉体の粒径は、発明の効果を有する限り特に制限されないが、例えば、粒径の中心値が３０μｍ～８０μｍである金属粉体を用いることができ、６０μｍ以下であれば好ましく、３０μｍ～６０μｍであればより好ましい。また、金属粉体は、ガスアトマイズ法で製造された球形あるいは球形に近い形状を有することが好ましい。

【0025】

１つの実施形態において、金属積層構造物の原料となる金属粉体は、造形装置の造形チャンバー３の内部に備えられる材料供給機構のタンク（不図示）に収容される。ステージ４は、タンク内に嵌め込まれており、タンク内で上下に昇降する。金属粉体の準備工程Ｓ１０において、タンクに充填された金属粉体の中でステージ４が昇降することによって、ステージ４の上に所定量の金属粉体が供給される。なお、金属粉体の準備工程はこのような形態に限られない。例えば、ステージ４の上方に材料供給機構が備えられていてもよい。この場合、材料供給機構からステージ４上に所定量の金属粉体が散布され、次いでステージ４上に散布された金属粉体が所定の厚みとなるように均一化されてもよい。

【0026】

積層造形に先立って、造形チャンバー３内をシールドガスで満たす。具体的には例えば、真空ポンプを用いて、造形チャンバー３を真空（例えば１．５×１０^－２Ｐａ以下）まで排気し、次いで、シールドガスでパージする。パージを実施した後、積層造形の終了まで連続的あるいは間欠的に、シールドガスを５Ｌ／ｍｉｎ～１０Ｌ／ｍｉｎ程度、造形チャンバー３内で循環させることが好ましい。なお、本実施の形態においては、シールドガスの流量を前記の範囲とできるが、シールドガスの流量はこの範囲に制限されない。シールドガスの流量は、使用する装置、造形チャンバーの大きさやシールドガスに求められる機能等に応じて適宜選択できる。例えば、シールドガスの流れを利用して、レーザ照射による金属粉体の溶融時に発生する金属ヒュームや、金属酸化物由来の酸素を除去する場合もある。シールドガスの流量は、例えば、１Ｌ／ｍｉｎ～４００Ｌ／ｍｉｎの間で選択できる。

【0027】

次いで、ステージ４上の金属粉体にレーザ光を照射する。レーザ光の強度は特に制限されないが、例えば、５０Ｗ～５００Ｗのレーザ光を照射することができる。同時に、反射板２を動かすことによって、レーザ光の照射位置を移動させる。作製しようとする構造物の平面構造に応じてレーザ光の照射位置を制御することによって、所望の形状を有する金属層を得る。また別の態様として、レーザ照射位置を固定し、ステージを移動させることによって、ステージ４上の金属粉体の異なる位置に順次レーザ光が当たるようにしてもよい。レーザ光の移動速度（走査速度）は、本発明の効果が得られる限り特に制限されないが、例えば、０．１～５０００ｍｍ／ｓとすることができ、１００～３６０ｍｍ／ｓであればより好ましい。

【0028】

レーザ光を照射された金属粉体は溶融する。この時、照射位置やその近傍においてスパッタが発生するが、スパッタの発生は少ないことが好ましい。スパッタが発生すると、タンク中の金属粉体やステージ上に細かい金属粒子が混入ないし付着し、積層構造物の品質に悪影響を及ぼす原因となるためである。ここで、本開示のシールドガスを用いると、レーザ光の照射時に飛散するスパッタが少ないことが確認されている。また、溶融した金属粉体は流動性を有し、溶融部分の一部分ないし全体が一体化する。この時、溶融状態が不良である場合、粉体が粒状に変化するのみとなって連続した層を形成できず、緻密性の低い積層構造物しか得ることができない。これに対して、本開示のシールドガスを用いると、安定して連続性の高い溶融金属が形成される傾向がある。

【0029】

溶融した金属は温度の低下とともに凝固するが、凝固の過程で割れが発生することがある。割れの発生は、積層構造物の作製不能や積層構造物の強度が損なわれる原因となるため好ましくない。ここで、本開示のシールドガスを用いると、凝固割れが低減され、良好な凝固状態の金属層が得られる。

【0030】

レーザ光を照射し、金属粉体を溶融固化させる工程（Ｓ２０）と、金属粉体を準備する工程（Ｓ１０）とを繰り返し実施することで、金属層を順次積層させる。具体的には例えば、一層の金属層が生成された後、ステージ４が所定の距離分、下方に移動する。次いで、再びステージ４上に金属粉体が準備され（Ｓ１０）、レーザ光が照射される（Ｓ２０）。所望の寸法の金属積層構造体となるまで積層を繰り返し、金属積層構造物を得る（Ｓ３０）。

【0031】

なお、上記の製造方法はレーザ溶融法のうちＳＬＭ法（Laser-based Powder Bed Fusion of metals （ＰＢＦ－ＬＢ／Ｍ）とも定義される）に基づいて説明しているが、本開示のシールドガスの適用は、ＳＬＭ法に限定されない。

【実施例】

【0032】

＜１．金属溶融試験＞
［装置］
［図３］に模式図を示す金属溶融試験装置３０を用いた。図３の金属溶融試験装置３０は、内部に金属粉体を保持できるステージチャンバー３３と、レーザ発振器３１と、ステージチャンバー３３にレーザを照射するレーザヘッド３５と、を備える。ステージチャンバー３３の内部に、金属粉体を収容する粉体バケット８１が載置される。また、ステージチャンバー３３に向けてＸ線を照射するＸ線管７１を備える。ステージチャンバー３３を挟んでＸ線管７１と対向する位置に、イメージインテンシファイア７２が備えられる。イメージインテンシファイア７２に接続してカメラ７３が備えられる。イメージインテンシファイア７２において可視画像に変換されたＸ線像が、カメラ７３によって記録される。
溶融試験装置３０において、ステージチャンバー３３に備えられるステージは、ＸＹ方向（装置における水平方向）に移動可能である。移動速度は０～１０００ｍｍ／ｓの範囲で選択可能である。ステージに設置される粉体バケット８１は、長さ１２０ｍｍ×高さ１０ｍｍ×幅３ｍｍの内部寸法を有し、金属粉体が充填される。レーザ発振器３１のレーザ出力は、０～５００Ｗの範囲で選択可能である。

【0033】

［試験１］
（１）金属溶融試験装置３０の粉体バケット８１に、インコネル７１８（粒径４５（中心値）～６３μｍ、山陽特殊製鋼製）を詰め込み、ステージチャンバー３３内に設置した。シールドガスとして、水素ガス（ＪＩＳ Ｋ ０５１２－１９９５）とアルゴンガス（ＪＩＳ Ｚ３２５３：２０１１ Ｉ１相当）とを混合し、水素３体積％およびアルゴン９７体積％を含有するガスを準備した。このシールドガスを用いて、５Ｌ／ｍｉｎの流量で１０分以上、チャンバー内をパージした。次いで、チャンバー内部を５Ｌ／ｍｉｎのガス流通状態にした。
（２）次いで、粉体バケット８１を移動速度７．５ｍｍ／秒で水平方向に移動させながら、バケット８１中の金属粉体に対して出力１５０Ｗのレーザ光を照射した。レーザ光のスポット径は３３μｍ（設計値）とした。同時に、Ｘ線透視観察装置（図３、４参照）及び二色温度計（Thermera NIR、株式会社三井フォトニクス製）を使用して、金属の溶融状態を直接観察した。
具体的な装置としては、［図３］、［図４］に模式的に示すとおり、レーザヘッド３５、Ｘ線管７１およびイメージインテンシファイア７２、二色温度計をそれぞれ固定した。また、ステージチャンバー３３内で金属粉体５０を収容した粉体バケット８１を水平方向に移動させた。この構成によって、金属粉体５０に対してレーザ光のスポットが相対的に移動しながら照射されるようにした。このようにしてレーザ光によって溶融された金属粉体の溶融部を連続的に観察した。Ｘ線管７１は、金属粉体試料に対して水平方向に固定し、溶融状態および溶融深さを観察した。二色温度計（不図示）は金属粉体試料に対して垂直上方向に固定し、溶融時の温度分布等を測定した。
（３）得られた金属凝固物について、目視にて外観を観察した。また、得られた金属凝固物を、熱硬化性樹脂を用いて固定し、断面方向に研磨し、光学顕微鏡を用いて断面を観察した。

【0034】

［試験２～試験１１］
シールドガスの組成を［表１］のとおりとした以外は試験１と同様に、金属溶融試験を行った。試験１～試験７は本開示の実施例であり、試験８～試験１１は本開示の比較例である。

【0035】

【表1】

【0036】

［評価］
二色温度計によって、溶融時の温度およびスパッタ量を確認した。Ｘ線透視観察装置によって、溶融状態（溶融物の連続性や溶融深さ）を確認した。また、前記（３）のとおり、目視にて得られた金属凝固物の外観を観察し、光学顕微鏡にて金属凝固物の断面を観察した。

【0037】

［結果］
二色温度計による観察結果の一部を［図５］に示す。画像において白く現れる部分が、スパッタの一部である。［図５］に示されるとおり、シールドガスとして３％Ｈ_２／Ａｒを用いた場合（試験１）には、シールドガスとしてＡｒのみを用いた場合（試験１１）よりも、スパッタの飛散量が明らかに少なかった。スパッタが少ないことは、積層造形物を作る際に製品品質を確保できると考えられた。

【0038】

Ｘ線透過観察装置による溶融金属の観察によれば、シールドガスとして３％Ｈ_２／Ａｒを用いた場合（試験１）は、シールドガスとしてＡｒのみを用いた場合（試験１１）よりも、溶融物の連続性が高いことが確認された。溶融金属の観察結果を［図６］に示す。なお、図６では理解容易のために金属溶融物を白枠で示している。

【0039】

得られた金属凝固物の目視による外観観察では、シールドガスとして７％、１０％、１６．６％、１８％Ｈ_２／Ａｒを用いた各場合（試験３～試験６）において、連続性が高く、硬い金属凝固物が得られた。特に、シールドガスとして１０％Ｈ_２／Ａｒを用いた場合（試験４）、外観（凝固物の連続性）および脆さの点で最も良好な金属凝固物が得られた。一方、Ｈ_２濃度が２０％を超えるシールドガスを用いた場合（試験８～試験１０）は、金属凝固物の連続性が低く、ばらばらの状態となった。

【0040】

光学顕微鏡による金属凝固物の断面観察の結果の一部を［図７］に示す。［図７］に示されるとおり、シールドガスとして７％、１０％、１６．６％および１８％Ｈ_２／Ａｒを用いた各場合（試験３～試験６）において、凝固割れの少ない良好な凝固物が得られた。特に、Ｈ_２濃度が７％の場合（試験３）に、最も凝固割れが少なかった。なお、凝固割れとは、溶融した金属が温度低下に従って固化し、固体金属となる際に発生する割れをいう。

【0041】

［試験１２］
金属粉体としてＳＵＳ３１６（４５（中心値）～６３μｍ（LPW Technology製）)を用い、シールドガスとして５％Ｈ_２／９５％Ｎ_２（商品名リークメイト、岩谷産業株式会社製）を用いる以外は、試験１と同様に金属溶融試験を行った。

【0042】

［試験１３］
シールドガスとしてＮ_２（ＪＩＳ Ｚ ３２５３：２０１１Ｎ１相当）を用いる以外は、試験１２と同様に金属溶融試験を行った。

【0043】

試験１２は本開示の実施例であり、試験１３は本開示の比較例である。試験１２は、試験１３と比較して、二色温度計による観察の結果、スパッタの飛散量が少なかった。また、Ｘ線透過観察装置による溶融金属の観察の結果、試験１２で得られた金属凝固物は、試験１３で得られた金属凝固物よりも、溶融物の連続性が高いことが確認された。

【0044】

＜２．金属積層試験＞
［装置］
［図２］に模式図を示す金属積層造形装置を用いた。レーザの出力は２００Ｗとした。レーザのスポット径は１００μｍ（設計値）とした。
［金属粉体］
インコネル７１８（４５（中心値）～６３μｍ（山陽特殊製鋼製））
［シールドガス］
アルゴンガス（JIS Z 3253：2011 I1 相当）
３％Ｈ_２／Ａｒ（JIS Z 3253：2011 I3相当、「ティグメイト」岩谷産業株式会社製）
２％Ｈ_２／Ａｒ（JIS Z 3253：2011 I3 相当、「ティグメイト」岩谷産業株式会社製）

【0045】

［積層造形方法］
（１）材料供給機構である粉体バケットに金属粉体を詰めて装置に設置した。造形ステージとコーターの隙間を０．０５ｍｍ以内に調整し、間に金属粉体を敷き詰めた。
（２）造形チャンバーの内部を、真空ポンプにて真空（内部圧力１．５×１０^－２Ｐａ以下）にした後、シールドガスで１０分以上パージし、内部を５Ｌ／ｍｉｎのガス流通状態にした。
（３）シールドガスを流通させた後、レーザを起動した。レーザを走査させながら金属粉体に照射し、金属粉体を溶融固化させて金属層を形成した。
（４）１層の形成が完了した後、造形ステージを０．０５ｍｍ下げ、コーターによって金属粉体を造形ステージ上に敷き詰めた。このとき、金属粉体の厚さは０．０５ｍｍにした。その後、レーザを金属粉体に照射し、金属層形成を行った。この操作を繰り返すことによって２００層を積層し、７．５×５×１０ｍｍの金属積層構造物を得た。

【0046】

アルゴンガス、３％Ｈ_２／Ａｒ、２％Ｈ_２／Ａｒの３種類のシールドガスをそれぞれ用いて、上記の積層造形を行った。また、レーザ走査速度を、60, 90, 120, 150, 180, 270, 360, 450, 540, 900ｍｍ／秒の各速度として、上記の積層造形を行った。

【0047】

得られた金属積層構造物について、断面観察および密度の測定を行った。
断面観察は、熱硬化性樹脂を用いて得られた金属積層構造物を固定し、断面方向に研磨し、実体顕微鏡を用いて観察を行った。密度の測定はアルキメデス法によって実施した。

【0048】

［図８］に、得られた金属積層構造物の一部の断面を示す。［図８］に示されるとおり、シールドガスとして３％Ｈ_２／Ａｒを用いた場合、シールドガスとしてアルゴンガスを用いた場合と大きな差異は確認されず、いずれも金属積層構造物が形成された。

【0049】

［図９］は、レーザ走査速度に対する、金属積層構造物の相対密度（％）のグラフである。［図９］に示されるとおり、レーザ走査速度が３６０ｍｍ／秒を超えると相対密度は低下する傾向にある。しかしながら、水素ガスを２％含むシールドガス（グレーで示す）、水素ガスを３％含むシールドガス（黒で示す）を用いた場合には、アルゴンガスのみ（白で示す）の場合よりも、相対密度の低下が小さかった。このことから、水素ガスを含有するシールドガスは、物性に優れた金属積層構造物の高速での製造を可能にすると考えられた。

【0050】

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した意味ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0051】

１ レーザ照射源、２ 反射板、３ 造形チャンバー、４ ステージ、５ シールドガス供給源、６ 循環路、７ 循環装置、３０ 溶融試験装置、３１ レーザ発振器、３３ ステージチャンバー、３５ レーザヘッド、５０ 金属粉体、７１ Ｘ線管、７２ イメージインテンシファイア、７３ カメラ、８１ 粉体バケット、Ｌ１、Ｌ２ 管路

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】