(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-09-26
(45)【発行日】2024-10-04
(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20240927BHJP
C30B 15/20 20060101ALI20240927BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502H
C30B15/20
C30B29/06 502J
【請求項の数】
1
(21)【出願番号】P 2020023535
(22)【出願日】2020-02-14
(65)【公開番号】P2021127278
(43)【公開日】2021-09-02
【審査請求日】2023-01-23
(73)【特許権者】
【識別番号】312007423
【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】森 由行
【審査官】宮脇 直也
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１８－１８８３３８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－２９２７０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－１４８６９１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－１５０２８３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１９／１２３７０６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００６－３０６６４０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ １５／２０
Ｃ３０Ｂ ２９／０６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
直径３００ｍｍのウェーハを製造するため、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ中に、磁束密度２５００Ｇａｕｓｓ以上３０００Ｇａｕｓｓ以下の水平磁場を印加し、
前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、
前記シリコン単結晶中の酸素濃度をＡ（×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）とし、前記シリコン単結晶の引上速度をＢ（ｍｍ／ｍｉｎ）としたとき、
Ｂ≧－１／４Ａ＋０．７５、０．４≦Ａ＜１．８となるように、
前記シリコン単結晶中の酸素濃度Ａ及び前記シリコン単結晶の引上速度Ｂの値を制御し、
前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、前記シリコン単結晶を取り囲む水冷体の温度を調整し、前記直胴部の結晶軸部における熱応力を、ミーゼス応力で１８ＭＰａ以下とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、シリコン単結晶の引き上げ中における内部転位（有転位化）を抑制できるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成は、図９に示すようなチャンバ５０内に設置した石英ルツボ５１に原料であるポリシリコンを充填し、石英ルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとした後、シードチャックに取り付けた種結晶（シード）Ｐを当該シリコン融液に浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより行う。
【0003】
一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン融液Ｍの温度が安定した後、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。
このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３～４ｍｍで、その長さが３０～４０ｍｍ以上必要とされている。
このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３～４ｍｍで、その長さが３０～４０ｍｍ以上必要とされている。
【0004】
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げる肩部Ｃ１の形成工程、製品となる単結晶を育成する直胴部Ｃ２の形成工程、直胴部形成工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール部（図示せず）の形成工程が行われる。
【0005】
ところで、前記シリコン単結晶の引き上げ工程の際に結晶が有転位化すると、有転位化した結晶から切り出したウェーハは多くの転位を含んでいるため、デバイスの製造に使用することができない。
このような課題に対し、特許文献１（特開２００６－３４７８５３号）には、単結晶を育成する際の雰囲気ガスに水素原子含有物質の気体を含ませることによって、熱応力に起因する有転位化を抑制するシリコン単結晶の育成方法が開示されている。
このような課題に対し、特許文献１（特開２００６－３４７８５３号）には、単結晶を育成する際の雰囲気ガスに水素原子含有物質の気体を含ませることによって、熱応力に起因する有転位化を抑制するシリコン単結晶の育成方法が開示されている。
【0006】
具体的には、前記雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を４０～４００Ｐａとするとともに、前記雰囲気ガス中における酸素ガスの濃度を、前記水素原子含有物質の気体の水素分子換算での濃度をαとし、酸素ガス濃度をβとしたとき、体積の割合がα－２β≧３％を満たすものとしている。
【0007】
特許文献１に開示された方法によれば、水素原子含有物質の気体中の水素元素が、シリコン結晶の格子間に入り込むため、シリコン結晶の格子間原子の濃度を高めたことと同じとなり、シリコンの凝固の過程でシリコン融液から結晶内に取り込まれる格子間原子の数を低減させることができる。
それにより、熱応力により発生する転位クラスター（過剰な格子間シリコンの凝集体として形成される１０μｍ程度の欠陥）を起点とするスリップ転位を抑制することができる。
それにより、熱応力により発生する転位クラスター（過剰な格子間シリコンの凝集体として形成される１０μｍ程度の欠陥）を起点とするスリップ転位を抑制することができる。
【0008】
尚、特許文献２（特開２００２－１８７７９６号）には、磁場を印加して単結晶を引き上げる際、育成中の単結晶が有転位化した場合に、磁場を印加せずに単結晶製造条件よりもヒータの出力を上げて前記有転位化した単結晶を溶解し、その後再び磁場を印加するとともにヒータの出力を前記単結晶製造条件として前記単結晶を再び引き上げる方法が開示されている。
【0009】
この方法によれば、磁場を印加せずにメルトバック（再溶融化）した後の単結晶引き上げ時に、溶融液表面の異物が単結晶内に取り込まれることが抑制され、肩部形成工程での有転位化を抑制することが可能となり、歩留まりの大幅向上が達成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【文献】特開２００６－３４７８５３号
【文献】特開２００２－１８７７９６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
ところで、一般に単結晶の引上速度が低速化するに伴い格子間原子導入量が多くなり、結晶内への歪導入量が増加する傾向がある。一方、結晶内への酸素導入量が多くなるに伴いスリップ耐性が高くなる傾向がある。
ここで、結晶中の歪量が増えて、歪とスリップ耐性との均衡が崩れると、応力の大きい結晶中央部から転位が導入される。このような転位は結晶内部に生じるため（内部転位と呼ぶ）、結晶表面において有転位／無転位の指標となる晶癖線が消失せず、転位の確認をするにはウェーハ状にスライスした後の検査が必要である。
しかしながら、特許文献１、２に開示された発明にあっては、前記晶癖線の有無により判定可能な転位を基準にしたものであり、前記内部転位については考慮されていなかった。
ここで、結晶中の歪量が増えて、歪とスリップ耐性との均衡が崩れると、応力の大きい結晶中央部から転位が導入される。このような転位は結晶内部に生じるため（内部転位と呼ぶ）、結晶表面において有転位／無転位の指標となる晶癖線が消失せず、転位の確認をするにはウェーハ状にスライスした後の検査が必要である。
しかしながら、特許文献１、２に開示された発明にあっては、前記晶癖線の有無により判定可能な転位を基準にしたものであり、前記内部転位については考慮されていなかった。
【0012】
本願発明者は、歪量に影響する結晶引上速度と、歪と均衡を保つためのスリップ耐性に影響する結晶酸素濃度との関係に着目し、鋭意、研究の結果、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成の際、結晶酸素濃度と引上速度とを制御することにより結晶の内部転位を抑制できることを見出し、本発明をするに至った。
【0013】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、スリップ耐性を向上するための酸素濃度を結晶中に確保するとともに、シリコン単結晶を引き上げる際の内部転位の発生を防止することのできるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0014】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、直径３００ｍｍのウェーハを製造するため、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ中に、磁束密度２５００Ｇａｕｓｓ以上３０００Ｇａｕｓｓ以下の水平磁場を印加し、前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、前記シリコン単結晶中の酸素濃度をＡ（×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）とし、前記シリコン単結晶の引上速度をＢ（ｍｍ／ｍｉｎ）としたとき、
Ｂ≧－１／４Ａ＋０．７５、０．４≦Ａ＜１．８となるように、前記シリコン単結晶中の酸素濃度Ａ及び前記シリコン単結晶の引上速度Ｂの値を制御し、前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、前記シリコン単結晶を取り囲む水冷体の温度を調整し、前記直胴部の結晶軸部における熱応力を、ミーゼス応力で１８ＭＰａ以下とすることに特徴を有する。
Ｂ≧－１／４Ａ＋０．７５、０．４≦Ａ＜１．８となるように、前記シリコン単結晶中の酸素濃度Ａ及び前記シリコン単結晶の引上速度Ｂの値を制御し、前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、前記シリコン単結晶を取り囲む水冷体の温度を調整し、前記直胴部の結晶軸部における熱応力を、ミーゼス応力で１８ＭＰａ以下とすることに特徴を有する。
【0015】
このように本願発明によれば、結晶直胴部の育成における結晶中の酸素濃度と引上速度とを、それらの相関式に基づき決まる各々の閾値以上となるよう制御し、シリコン単結晶を育成した。
これにより、スリップ耐性が向上する酸素濃度を結晶中に確保するができ、また、前記相関式により決まる閾値以上の引上速度が確保されるため、格子間原子の導入量が抑制されて結晶内部に歪が蓄積され難くなり、結晶中の歪が原因となって生じる内部転位の発生を抑制することができる。
これにより、スリップ耐性が向上する酸素濃度を結晶中に確保するができ、また、前記相関式により決まる閾値以上の引上速度が確保されるため、格子間原子の導入量が抑制されて結晶内部に歪が蓄積され難くなり、結晶中の歪が原因となって生じる内部転位の発生を抑制することができる。
【0016】
尚、前記シリコン単結晶中の酸素濃度Ａの下限値は、０．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、上限値は、１．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが望ましい。
また、前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、前記シリコン単結晶を取り囲む水冷体の温度を調整し、前記直胴部の結晶軸部における熱応力を、ミーゼス応力で１８ＭＰａ以下とすることが望ましい。
前記酸素濃度と引上速度とが、相関式に基づき決まる各々の閾値以上となるよう制御された場合には、結晶軸部の熱応力をミーゼス応力１８ＭＰａ以下と小さな熱応力とすることができる。
また、前記シリコン単結晶の直胴部育成工程において、前記シリコン単結晶を取り囲む水冷体の温度を調整し、前記直胴部の結晶軸部における熱応力を、ミーゼス応力で１８ＭＰａ以下とすることが望ましい。
前記酸素濃度と引上速度とが、相関式に基づき決まる各々の閾値以上となるよう制御された場合には、結晶軸部の熱応力をミーゼス応力１８ＭＰａ以下と小さな熱応力とすることができる。
【発明の効果】
【0017】
本発明によれば、熱応力によるスリップ耐性を向上するための酸素濃度を結晶中に確保するとともに、シリコン単結晶を引き上げる際の内部転位の発生を防止することのできるシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法について図面を用いながら説明する。図１は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法が実施される単結晶引上装置の断面図である。図２は、図１の単結晶引上装置によるシリコン単結晶の製造方法の流れを示すフローである。
【0020】
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンサセプタ（或いは黒鉛サセプタ）２と、前記カーボンサセプタ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。
【0021】
前記ルツボ３は、直胴部３ａと、その下に形成された底部３ｂと有しており、カーボンサセプタ２の回転と共に鉛直軸回りに回転可能となされている。
また、カーボンサセプタ２の下方には、このカーボンサセプタ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンサセプタ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
また、カーボンサセプタ２の下方には、このカーボンサセプタ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンサセプタ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
【0022】
また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコン溶融液Ｍ（以下、単に溶融液Ｍと呼ぶ）とする抵抗加熱によるサイドヒータ４と、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９とを備えている。前記引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。
【0023】
尚、サイドヒータ４には供給電力量を制御するヒータ駆動制御部４ａが接続され、引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。
また、この単結晶引上装置１においては、炉体２の外側に磁場印加用電磁コイル８が設置される。この磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル８には、その動作制御を行う電磁コイル制御部８ａが接続されている。
また、この単結晶引上装置１においては、炉体２の外側に磁場印加用電磁コイル８が設置される。この磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル８には、その動作制御を行う電磁コイル制御部８ａが接続されている。
【0024】
即ち、本実施形態においては、溶融液Ｍ内に磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Magnetic field applied ＣＺ法）が実施され、それによりシリコン溶融液Ｍの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
【0025】
また、ルツボ３内に形成される溶融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４や溶融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。
【0026】
また、輻射シールド７の内側には、円筒状の水冷体１２が配置されている。この水冷体１２には、冷却水供給手段１２ａによって冷却水が供給され、循環することによって所定温度が維持されるように構成されている。
【0027】
また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコンピュータ１１を備え、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、電磁コイル制御部８ａ、回転駆動制御部９ａ、冷却水供給手段１２ａは、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。
【0028】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば３５０ｋｇ）を装填し、コンピュータ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0029】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされ、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４による加熱によって溶融され、溶融液Ｍとされる（図２のステップＳ１）。さらに、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度（ｒｐｍ）で回転動作される（図２のステップＳ２）。
【0030】
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図２のステップＳ３）。
また、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される（図２のステップＳ４）。
ネック部Ｐ１が形成されると、サイドヒータ４への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される。
また、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される（図２のステップＳ４）。
ネック部Ｐ１が形成されると、サイドヒータ４への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される。
【0031】
そして、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成され（図２のステップＳ５）、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図２のステップＳ６）。
ここで、コンピュータ１１は、直胴部Ｃ２の育成において、図３に示すように横軸ｘを結晶酸素濃度Ａ（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）とし、縦軸ｙを引上速度Ｂ（ｍｍ／ｍｉｎ）としたときに、一次関数の相関式Ｂ＝－１／４Ａ＋０．７５により決まるＡ，Ｂの値を閾値として、各々がそれ以上の値となるように引上速度と結晶酸素濃度とを制御する。
ここで、コンピュータ１１は、直胴部Ｃ２の育成において、図３に示すように横軸ｘを結晶酸素濃度Ａ（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）とし、縦軸ｙを引上速度Ｂ（ｍｍ／ｍｉｎ）としたときに、一次関数の相関式Ｂ＝－１／４Ａ＋０．７５により決まるＡ，Ｂの値を閾値として、各々がそれ以上の値となるように引上速度と結晶酸素濃度とを制御する。
【0032】
具体的には、結晶酸素濃度の値は、例えば製品となるウェーハの目標酸素濃度の値となるよう設定され、Ａを酸素濃度の目標値とすると、前記相関式に酸素濃度値Ａ（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）を代入した引上速度値Ｂ＝－１／４Ａ＋０．７５（ｍｍ／ｍｉｎ）が引上速度の閾値とされる。即ち、コンピュータ１１は、酸素濃度が目標値Ａ以上となるように引き上げ制御を行うとともに、引上速度Ｂ以上で引き上げ制御を行う。
【0033】
このように前記結晶酸素濃度Ａの単結晶Ｃを育成する際、引上速度Ｂ以上に制御することによって、格子間原子の導入量が抑制されて結晶内部に歪が蓄積され難くなり、結晶中の歪が原因となって生じる内部転位の発生が抑制される。
尚、結晶酸素濃度Ａの範囲は、０．４（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）以上１．８（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）未満であることが望ましい。これは結晶酸素濃度Ａについて、低酸素濃度の限界が０．４（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）であり、１．８（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）以上であると、結晶引上げ中に有転位化する虞があるためである。
また、引上速度Ｂの範囲は、０．３（ｍｍ／ｍｉｎ）以上１．１（ｍｍ／ｍｉｎ）未満であることが望ましい。これは引上げ速度Ｂについて、０．３（ｍｍ／ｍｉｎ）未満だと結晶引上げ中に有転位化する割合が増加するためであり、１．１（ｍｍ／ｍｉｎ）以上だと結晶が変形する虞があるためである。
尚、結晶酸素濃度Ａの範囲は、０．４（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）以上１．８（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）未満であることが望ましい。これは結晶酸素濃度Ａについて、低酸素濃度の限界が０．４（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）であり、１．８（×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）以上であると、結晶引上げ中に有転位化する虞があるためである。
また、引上速度Ｂの範囲は、０．３（ｍｍ／ｍｉｎ）以上１．１（ｍｍ／ｍｉｎ）未満であることが望ましい。これは引上げ速度Ｂについて、０．３（ｍｍ／ｍｉｎ）未満だと結晶引上げ中に有転位化する割合が増加するためであり、１．１（ｍｍ／ｍｉｎ）以上だと結晶が変形する虞があるためである。
【0034】
尚、単結晶中における酸素は、次のようにして導入される。シリコン融液Ｍがルツボ３の側壁に接して（沿って）流れる際、融点におけるシリコンは化学的に活性であるため、シリコン融液Ｍはルツボ３の石英成分と反応し、ルツボ３の側壁を溶解し、シリコン融液Ｍ中にＯ（酸素）が取り込まれる。
【0035】
このようにＯ（酸素）が導入されたシリコン融液Ｍから育成される単結晶中の酸素濃度を制御するには、好ましくは炉内圧を調整する（炉内圧を上げると結晶酸素濃度が下がる）ことによりシリコン融液Ｍの流れ（対流）を制御して行うことができる。
【0036】
また、水冷体１２の温度が調整されることによって、育成される直胴部Ｃ２の温度が例えば１４１２℃から８００℃まで冷却され、結晶軸部の熱応力がミーゼス応力で例えば１８ＭＰａ以下に抑制される。
このように結晶内部の熱応力が低く抑えられ、直胴部Ｃ２の育成において、結晶酸素濃度が目標値Ａ以上に制御されることにより、結晶酸素導入量が確保されてスリップ耐性が向上する。
このように結晶内部の熱応力が低く抑えられ、直胴部Ｃ２の育成において、結晶酸素濃度が目標値Ａ以上に制御されることにより、結晶酸素導入量が確保されてスリップ耐性が向上する。
【0037】
シリコン単結晶Ｃの直胴部Ｃ２の形成が進むにつれ、ルツボ３を収容するカーボンサセプタ２は上昇移動され、位置固定された輻射シールド７及びサイドヒータ４に対する溶融液面Ｍ１の位置が維持される。
また、例えば１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲、より好ましくは２０００～３０００Ｇａｕｓｓで設定された磁束密度の磁場が印加されていることにより、溶融液Ｍの自然対流が抑制される）。尚、水平磁場の磁束密度を８００～１０００Ｇａｕｓｓの範囲に低く設定すると、溶融液Ｍが不安定となり、結晶変形が生じ易くなる。
また、例えば１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲、より好ましくは２０００～３０００Ｇａｕｓｓで設定された磁束密度の磁場が印加されていることにより、溶融液Ｍの自然対流が抑制される）。尚、水平磁場の磁束密度を８００～１０００Ｇａｕｓｓの範囲に低く設定すると、溶融液Ｍが不安定となり、結晶変形が生じ易くなる。
【0038】
そして、所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると、最終のテール部工程に移行する（図２のステップＳ７）。このテール部工程においては、結晶下端と溶融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃと溶融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
【0039】
以上のように、本実施の形態によれば、結晶直胴部の育成における結晶中の酸素濃度と引上速度とを、それらの相関式に基づき決まる各々の閾値以上となるよう制御し、シリコン単結晶を育成した。また直胴部育成において結晶軸部の熱応力は、ミーゼス応力１８ＭＰａ以下に抑制される。
これにより、スリップ耐性を向上するための酸素濃度を結晶中に確保することができ、また、前記相関式により決まる閾値以上の引上速度が確保されるため、格子間原子の導入量が抑制されて結晶内部に歪が蓄積され難くなり、結晶中の歪が原因となって生じる内部転位の発生を抑制することができる。
これにより、スリップ耐性を向上するための酸素濃度を結晶中に確保することができ、また、前記相関式により決まる閾値以上の引上速度が確保されるため、格子間原子の導入量が抑制されて結晶内部に歪が蓄積され難くなり、結晶中の歪が原因となって生じる内部転位の発生を抑制することができる。
【実施例】
【0040】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
（実験１）
実験１では、上述の実施形態に示した構成の単結晶引上装置において、ルツボに３６０ｋｇの原料ポリシリコンを投入し、直径３０７ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行なった。シリコン溶融液の自然対流を抑制するために、引上中に印加する水平磁場の磁束密度は２５００Ｇａｕｓｓに設定した。
（実験１）
実験１では、上述の実施形態に示した構成の単結晶引上装置において、ルツボに３６０ｋｇの原料ポリシリコンを投入し、直径３０７ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行なった。シリコン溶融液の自然対流を抑制するために、引上中に印加する水平磁場の磁束密度は２５００Ｇａｕｓｓに設定した。
【0041】
また、単結晶を取り囲む水冷体の温度を調整し、単結晶表面から水冷体表面までの距離を５５ｍｍとし、ミーゼス応力を１８ＭＰａ以下に調整した。磁場強度は、３０００Ｇａｕｓｓとした。
また、不活性ガスとしては、Ａｒガスを用い、不活性ガスの流量は、１３０ｌ／ｍｉｎとした。また、炉内圧を１５～８０Ｔｏｒｒとした。更に、ルツボの回転数を０．５ｒｐｍとし、単結晶の回転数を９．５ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
また、不活性ガスとしては、Ａｒガスを用い、不活性ガスの流量は、１３０ｌ／ｍｉｎとした。また、炉内圧を１５～８０Ｔｏｒｒとした。更に、ルツボの回転数を０．５ｒｐｍとし、単結晶の回転数を９．５ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
【0042】
また、実験１では、１１０回の引上試行を実施した。
そして、試行ごとに目標とする結晶酸素濃度を設定し、引上げ速度を種々換えて、引上げを行った。実験１における各試行の結果を図４のグラフに示す。
図４のグラフは、縦軸ｙを平均引上速度（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、横軸ｘを結晶中央の酸素濃度（１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）として、各試行における平均引上速度と結晶中央の酸素濃度とをプロットしたものである。
また各試行において、得られた単結晶をエッチドウェーハに加工し、斜光を当てて面透過による内部転位の有無を確認した。そして、各試行において、図４に示すように、内部転位が無いものを◇で示し、内部転位があるものを×で示す。
そして、試行ごとに目標とする結晶酸素濃度を設定し、引上げ速度を種々換えて、引上げを行った。実験１における各試行の結果を図４のグラフに示す。
図４のグラフは、縦軸ｙを平均引上速度（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、横軸ｘを結晶中央の酸素濃度（１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）として、各試行における平均引上速度と結晶中央の酸素濃度とをプロットしたものである。
また各試行において、得られた単結晶をエッチドウェーハに加工し、斜光を当てて面透過による内部転位の有無を確認した。そして、各試行において、図４に示すように、内部転位が無いものを◇で示し、内部転位があるものを×で示す。
【0043】
この図４のグラフからして、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５（ｙは平均引上速度（ｍｍ／ｍｉｎ）、ｘは結晶中央の酸素濃度（１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3））において、ｘ＝Ｂとしたときのｙの値Ａを平均引上速度の閾値とし、結晶酸素濃度Ｂ以上かつ引上速度Ａ以上となると、内部転位が無いことが判明した。
【0044】
尚、図５（ａ）に、内部転位の有無を検査した際の内部転位が無い場合の写真を示し、図５（ｂ）に、内部転位が有る場合の写真を示す。図５（ｂ）に示す結果の例では、５～２０ｍｍ程度の大きさの十字状の反射が数カ所見られるが、晶癖線が消失していないため、それらは内部転位と確認できる。
【0045】
この実験１の結果、図４のグラフに示すように、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５のｘに目標酸素濃度を代入したときのｙの値以上で単結晶を引き上げた場合に、内部転位が発生しないことが確認された。
【0046】
（実験２）
実験２では、上記実験１の条件のうち、シリコン融液の流れ（対流）に影響を及ぼす磁束密度、不活性ガスの流量、炉内圧、ルツボ及び単結晶の回転数の条件を変更した。その他の条件は、実験１の条件と同じである。
具体的には、磁束密度は２０００Ｇａｕｓｓ、不活性ガスの流量は１３０ｌ／ｍｉｎとした。また、炉内圧を１５～８０Ｔｏｒｒとした。更に、ルツボの回転数を０．５ｒｐｍとし、単結晶の回転数を９．５ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
実験２では、上記実験１の条件のうち、シリコン融液の流れ（対流）に影響を及ぼす磁束密度、不活性ガスの流量、炉内圧、ルツボ及び単結晶の回転数の条件を変更した。その他の条件は、実験１の条件と同じである。
具体的には、磁束密度は２０００Ｇａｕｓｓ、不活性ガスの流量は１３０ｌ／ｍｉｎとした。また、炉内圧を１５～８０Ｔｏｒｒとした。更に、ルツボの回転数を０．５ｒｐｍとし、単結晶の回転数を９．５ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
【0047】
実験２における各試行の結果を図６のグラフに示す。図６のグラフは、縦軸ｙを平均引上速度（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、横軸ｘを結晶中央の酸素濃度（１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）として、各試行における平均引上速度と結晶中央の酸素濃度とをプロットしたものである。各試行において、内部転位が無いものを◇で示し、内部転位があるものを×で示す。
実験２の結果、図６のグラフに示すように、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５のｘに目標酸素濃度を代入したときのｙの値以上で単結晶を引き上げた場合に、内部転位が発生しなかった。
実験２の結果、図６のグラフに示すように、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５のｘに目標酸素濃度を代入したときのｙの値以上で単結晶を引き上げた場合に、内部転位が発生しなかった。
【0048】
（実験３）
実験３では、上記実験１、２の条件のうち、シリコン融液の流れ（対流）に影響を及ぼす磁束密度、不活性ガスの流量、炉内圧、ルツボ及び単結晶の回転数の条件を変更した。その他の条件は、実験１、２の条件と同じである。
具体的には、磁束密度は３０００Ｇａｕｓｓ、不活性ガスの流量は１３０ｌ／ｍｉｎとした。また、炉内圧を１５～８０Ｔｏｒｒとした。更に、ルツボの回転数を２．０ｒｐｍとし、単結晶の回転数を９．５ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
実験３では、上記実験１、２の条件のうち、シリコン融液の流れ（対流）に影響を及ぼす磁束密度、不活性ガスの流量、炉内圧、ルツボ及び単結晶の回転数の条件を変更した。その他の条件は、実験１、２の条件と同じである。
具体的には、磁束密度は３０００Ｇａｕｓｓ、不活性ガスの流量は１３０ｌ／ｍｉｎとした。また、炉内圧を１５～８０Ｔｏｒｒとした。更に、ルツボの回転数を２．０ｒｐｍとし、単結晶の回転数を９．５ｒｐｍとした（回転方向は互いに逆方向とした）。
【0049】
実験３における各試行の結果を図７のグラフに示す。図７のグラフは、縦軸ｙを平均引上速度（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、横軸ｘを結晶中央の酸素濃度（１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）として、各試行における平均引上速度と結晶中央の酸素濃度とをプロットしたものである。各試行において、内部転位が無いものを◇で示し、内部転位があるものを×で示す。
実験３の結果、図７のグラフに示すように、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５のｘに目標酸素濃度を代入したときのｙの値以上で単結晶を引き上げた場合に、内部転位が発生しなかった。
実験３の結果、図７のグラフに示すように、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５のｘに目標酸素濃度を代入したときのｙの値以上で単結晶を引き上げた場合に、内部転位が発生しなかった。
【0050】
以上実験１～３の結果より、内部転位の発生を抑制するために、平均引上速度（ｍｍ／ｍｉｎ）と結晶中央の酸素濃度（１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）との相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５を定義することができ、相関式ｙ＝－１／４ｘ＋０．７５のｘに目標酸素濃度を代入し、ｙの値以上で単結晶を引き上げた場合に、内部転位が発生しないことが確認された。
【0051】
（実験４）
実験４では、上記実験１の試行のうち、引上速度を０．５５ｍｍ／ｍｉｎ、結晶酸素濃度を１．１Ｅ１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ3とした条件において、結晶内部に発生する熱応力をシミュレーションにより確認した。
このシミュレーションにおいては、ＳＴＲ社製の総合伝熱解析ソフトＣＧＳｉｍ＿Ｂａｓｉｃを用い、パラメータとして熱膨張率２．６×１０－６Ｋ－１、ヤング率１８５ＧＰａ、ポワソン比０．２８、密度２３３０ｋｇ／ｍ3に設定した。
図８に、このシミュレーション結果を示す。図８において、固液界面より１５０ｍｍ上付近の結晶軸部では、熱応力１８ＭＰａと小さく、スリップ耐性を向上させることができることを確認した。
実験４では、上記実験１の試行のうち、引上速度を０．５５ｍｍ／ｍｉｎ、結晶酸素濃度を１．１Ｅ１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ3とした条件において、結晶内部に発生する熱応力をシミュレーションにより確認した。
このシミュレーションにおいては、ＳＴＲ社製の総合伝熱解析ソフトＣＧＳｉｍ＿Ｂａｓｉｃを用い、パラメータとして熱膨張率２．６×１０－６Ｋ－１、ヤング率１８５ＧＰａ、ポワソン比０．２８、密度２３３０ｋｇ／ｍ3に設定した。
図８に、このシミュレーション結果を示す。図８において、固液界面より１５０ｍｍ上付近の結晶軸部では、熱応力１８ＭＰａと小さく、スリップ耐性を向上させることができることを確認した。
【0052】
以上の実験１～４の結果から、本発明によれば、単結晶の直胴部育成中における歪が原因となって生じる内部転位の発生を防止することができると確認した。
【符号の説明】
【0053】
１ 単結晶引上装置
２ カーボンサセプタ
３ 石英ガラスルツボ（ルツボ）
４ サイドヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
８ 磁場印加用電磁コイル
９ 引き上げ機構
１０ 炉体
１１ コンピュータ
１１ａ 記憶装置
１１ｂ 演算制御装置
１２ 水冷体
１４ 回転駆動部
１５ 昇降駆動部
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ１ 肩部
Ｃ２ 直胴部
２ カーボンサセプタ
３ 石英ガラスルツボ（ルツボ）
４ サイドヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
８ 磁場印加用電磁コイル
９ 引き上げ機構
１０ 炉体
１１ コンピュータ
１１ａ 記憶装置
１１ｂ 演算制御装置
１２ 水冷体
１４ 回転駆動部
１５ 昇降駆動部
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ１ 肩部
Ｃ２ 直胴部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】