特許 7562013 基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-26

(45)【発行日】2024-10-04

(54)【発明の名称】基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラム

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/285 20060101AFI20240927BHJP

   H01L 21/768 20060101ALI20240927BHJP

   C23C 16/02 20060101ALI20240927BHJP

   C23C 16/16 20060101ALI20240927BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20240927BHJP

【ＦＩ】

H01L21/285 C

H01L21/90 A

C23C16/02

C23C16/16

C23C16/455

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2023556030

(86)(22)【出願日】2021-10-29

(86)【国際出願番号】 JP2021040027

(87)【国際公開番号】W WO2023073924

(87)【国際公開日】2023-05-04

【審査請求日】2024-01-11

(73)【特許権者】

【識別番号】318009126

【氏名又は名称】株式会社ＫＯＫＵＳＡＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ

(74)【代理人】

【識別番号】110001519

【氏名又は名称】弁理士法人太陽国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】佐野 敦

(72)【発明者】

【氏名】張 凡

(72)【発明者】

【氏名】門島 勝

【審査官】早川 朋一

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２００６／１３４９３０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特表２０２０－５２２６１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－０６０２３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０２０／０１１５７９８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０２０－０５９９１６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／２８５

Ｈ０１Ｌ ２１／７６８

Ｃ２３Ｃ １６／０２

Ｃ２３Ｃ １６／１６

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）金属含有膜が形成された基板に対して、金属元素を含有する金属含有ガスを供給する工程と、
（ｂ）前記基板に対して還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）前記基板に対して酸素原子を含有する酸素含有ガスと前記還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）（ａ）と（ｂ）とを含むサイクルを第１の回数繰り返す工程と、
（ｅ）（ｄ）の後、（ａ）と（ｃ）とを含むサイクルを第２の回数繰り返す工程と、
（ｄ）にて行う（ｂ）における前記還元ガスの分圧を、（ｅ）にて行う（ｃ）における前記還元ガスの分圧よりも高くする工程と、
を有する基板処理方法。

【請求項2】

（ｃ）では、前記還元ガスの供給開始のタイミングと、前記酸素含有ガスの供給開始のタイミングを異ならせる請求項１記載の基板処理方法。

【請求項3】

（ｃ）では、前記還元ガスの供給を開始した後または同時に、前記酸素含有ガスの供給を開始する請求項１又は２記載の基板処理方法。

【請求項4】

（ｃ）では、前記酸素含有ガスの供給を開始した後に、前記還元ガスの供給を開始する請求項１又は２記載の基板処理方法。

【請求項5】

（ｃ）では、前記還元ガスの供給終了のタイミングと、前記酸素含有ガスの供給終了のタイミングを異ならせる請求項１から４のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項6】

（ｃ）では、前記酸素含有ガスの供給を停止した後または同時に、前記還元ガスの供給を停止する請求項１から５のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項7】

（ｃ）では、前記還元ガスの供給を停止した後に、前記酸素含有ガスの供給を停止する請求項１から６のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項8】

（ｃ）では、前記酸素含有ガスと前記還元ガスとを並行して供給するタイミングを有する請求項１から７のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項9】

（ｄ）にて行う（ｂ）における前記基板が存在する空間の圧力を、
（ｅ）にて行う（ｃ）における前記基板が存在する空間の圧力よりも高くする請求項１から８のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項10】

（ｄ）にて行う（ｂ）における、前記基板が存在する空間の圧力、および、前記還元ガスの分圧のうち少なくともいずれかを前記第１の回数毎に変化させる請求項１から９のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項11】

（ｄ）では、（ｂ）から開始する請求項１から１０のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項12】

前記金属含有膜の上に酸化膜が形成され、
（ｆ）（ｄ）の前に、前記基板に対してハロゲン元素を含有するハロゲン含有ガスを供給して、前記酸化膜の少なくとも一部を除去する工程を有する
請求項１から１１のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項13】

（ｆ）では、前記ハロゲン含有ガスの供給と、前記基板が存在する空間の排気を繰り返す請求項１２に記載の基板処理方法。

【請求項14】

前記ハロゲン含有ガスに含まれるハロゲン元素は、塩素である請求項１２又は１３記載の基板処理方法。

【請求項15】

前記ハロゲン含有ガスは、さらに酸素を含むガスである請求項１２から１４のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項16】

前記ハロゲン含有ガスは、ＰＯＣｌ_３、ＳＯＣｌ_２、ＣＯＣｌ_２の少なくとも１つ以上を含むガスである請求項１２から１５のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項17】

前記金属含有ガスは、カルボニル基を含むガスである請求項１から１６のいずれか１項に記載の基板処理方法。

【請求項18】

（ａ）金属含有膜が形成された基板に対して、金属元素を含有する金属含有ガスを供給する工程と、
（ｂ）前記基板に対して還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）前記基板に対して酸素原子を含有する酸素含有ガスと前記還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）（ａ）と（ｂ）とを含むサイクルを第１の回数繰り返す工程と、
（ｅ）（ｄ）の後、（ａ）と（ｃ）とを含むサイクルを第２の回数繰り返す工程と、
（ｄ）にて行う（ｂ）における前記還元ガスの分圧を、（ｅ）にて行う（ｃ）における前記還元ガスの分圧よりも高くする工程と、
を有する半導体装置の製造方法。

【請求項19】

処理容器と、
前記処理容器内に金属元素を含有する金属含有ガスを供給する金属含有ガス供給系と、
前記処理容器内に還元ガスを供給する還元ガス供給系と、
前記処理容器内に酸素原子を含有する酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給系と、
（ａ）前記処理容器内の金属含有膜が形成された基板に対して、前記金属含有ガスを供給する処理と、
（ｂ）前記基板に対して前記還元ガスを供給する処理と、
（ｃ）前記基板に対して前記酸素含有ガスと前記還元ガスを供給する処理と、
（ｄ）（ａ）と（ｂ）とを含むサイクルを第１の回数繰り返す処理と、
（ｅ）（ｄ）の後、（ａ）と（ｃ）とを含むサイクルを第２の回数繰り返す処理と、
（ｄ）にて行う（ｂ）における前記還元ガスの分圧を、（ｅ）にて行う（ｃ）における前記還元ガスの分圧よりも高くする処理と、
を行わせるように、前記金属含有ガス供給系、前記還元ガス供給系及び前記酸素含有ガス供給系を制御することが可能なように構成される制御部と、
を有する基板処理装置。

【請求項20】

（ａ）金属含有膜が形成された基板に対して、金属元素を含有する金属含有ガスを供給する手順と、
（ｂ）前記基板に対して還元ガスを供給する手順と、
（ｃ）前記基板に対して酸素原子を含有する酸素含有ガスと前記還元ガスを供給する手順と、
（ｄ）（ａ）と（ｂ）とを含むサイクルを第１の回数繰り返す手順と、
（ｅ）（ｄ）の後、（ａ）と（ｃ）とを含むサイクルを第２の回数繰り返す手順と、
（ｄ）にて行う（ｂ）における前記還元ガスの分圧を、（ｅ）にて行う（ｃ）における前記還元ガスの分圧よりも高くする手順と、
をコンピュータにより基板処理装置に実行させるプログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内に収容された基板上に膜を形成する成膜処理が行われることがある（例えば特許文献１を参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】国際公開第２００６／１３４９３０号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかし、下地膜上に金属元素を含有する金属含有膜を形成する際、下地膜が酸化されて、金属含有膜中に不純物が含まれてしまう場合がある。

【0005】

本開示は、下地膜の酸化を抑制しつつ、下地膜上に形成される金属含有膜の特性を向上させることが可能な技術を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様によれば、
（ａ）金属含有膜が形成された基板に対して、金属元素を含有する金属含有ガスを供給する工程と、
（ｂ）前記基板に対して還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）前記基板に対して酸素原子を含有する酸素含有ガスと前記還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）（ａ）と（ｂ）とを含むサイクルを第１の回数繰り返す工程と、
（ｅ）（ｄ）の後、（ａ）と（ｃ）とを含むサイクルを第２の回数繰り返す工程と、
を有する技術が提供される。

【発明の効果】

【0007】

本開示によれば、下地膜の酸化を抑制しつつ、下地膜上に形成される金属含有膜の特性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本開示の一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。

【図2】図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。

【図3】本開示の一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。

【図4】本開示の一実施形態における基板処理工程を示す図である。

【図5】図５（Ａ）は、基板上の凹部内に金属含有膜を形成する前の状態を示す基板の断面を示す図であり、図５（Ｂ）は、基板上の凹部内に形成された酸化膜をエッチングした状態を示す基板の断面を示す図であり、図５（Ｃ）は、基板上の凹部内に第１の金属含有膜を形成した状態を示す基板の断面を示す図であり、図５（Ｄ）は、基板上の凹部内に第２の金属含有膜を形成した状態を示す基板の断面を示す図であり、図５（Ｅ）は、基板上の凹部内に金属含有膜を形成した状態を示す基板の断面を示す図である。

【図6】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図7】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図8】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図9】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図10】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図11】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図12】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【図13】本開示の一実施形態における基板処理工程の変形例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、図１～４、図５（Ａ）～図５（Ｅ）を参照しながら説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。

【0010】

（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。

【0011】

ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ_２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属で構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。

【0012】

アウタチューブ２０３の内側には、反応容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ_２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。

【0013】

処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。

【0014】

処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０には、ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０が、それぞれ接続されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。

【0015】

ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２，３３２，３４２及び開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４，３４４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０のバルブ３１４，３２４，３３４，３４４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４，５４４がそれぞれ設けられている。

【0016】

ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０，４４０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。

【0017】

ノズル４１０，４２０，４３０，４４０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域までそれぞれ延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。

【0018】

ノズル４１０，４２０，４３０，４４０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。

【0019】

ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、金属元素を含む原料ガスである金属含有ガスが、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。

【0020】

ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、還元ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。

【0021】

ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、酸素原子（Ｏ）を含むガスである酸素含有ガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。

【0022】

ガス供給管３４０からは、処理ガスとして、ハロゲン元素を含むガスであるハロゲン含有ガスが、ＭＦＣ３４２、バルブ３４４、ノズル４４０を介して処理室２０１内に供給される。

【0023】

ガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０からは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２、バルブ５１４，５２４，５３４，５４４、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０を介して処理室２０１内に供給される。

【0024】

不活性ガスとしては、例えば、窒素（Ｎ_２）ガスや、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。この点は、後述する他の不活性ガスにおいても同様である。

【0025】

主に、ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，３４２、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０により処理ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０のみを処理ガス供給系と考えてもよい。処理ガス供給系は単にガス供給系と称してもよい。ガス供給管３１０から金属含有ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により金属含有ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を金属含有ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３２０から還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により還元ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を還元ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３３０から酸素含有ガスを流す場合、主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４により酸素含有ガス供給系が構成されるが、ノズル４３０を酸素含有ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３４０からハロゲン含有ガスを流す場合、主に、ガス供給管３４０、ＭＦＣ３４２、バルブ３４４によりハロゲン含有ガス供給系が構成されるが、ノズル４４０をハロゲン含有ガス供給系に含めて考えてもよい。また、主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２、バルブ５１４，５２４，５３４，５４４により不活性ガス供給系が構成される。不活性ガス供給系は希ガス供給系と称してもよい。

【0026】

本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０，４３０，４４０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａ、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａ、ノズル４４０のガス供給孔４４０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向に向かって処理ガス等を噴出させている。

【0027】

排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０，４３０，４４０に対向した位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガスは、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間で構成された排気路２０６内に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。

【0028】

排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置に設けられており、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。

【0029】

マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，ＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気及び真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ、排気路２０６、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。

【0030】

マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属で構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送系）として構成されている。

【0031】

基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ボート２１７の下部は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される筒状の部材として構成された断熱筒２１８に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、断熱筒２１８を設けずに、ボート２１７の下部に、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される断熱板が水平姿勢で多段（図示せず）に支持されるようにしてもよい。

【0032】

図２に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。

【0033】

図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。

【0034】

記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法（基板処理方法）の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法（基板処理方法）における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。

【0035】

Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，３４２，５１２，５２２，５３２，５４２、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４，５１４，５２４，５３４，５４４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。

【0036】

ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，３４２，５１２，５２２，５３２，５４２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４，５１４，５２４，５３４，５４４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御することが可能なように構成されている。

【0037】

コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。

【0038】

（２）基板処理工程（基板処理方法）
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、下地膜としての金属元素を含有する金属含有膜３００が形成されたウエハ２００上に、金属元素を含有する金属含有膜６００を形成する工程の一例について、図４を用いて説明する。金属含有膜３００が形成されたウエハ２００上に金属含有膜６００を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。

【0039】

本態様による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、
（ａ）金属含有膜が形成されたウエハ２００に対して、金属元素を含有する金属含有ガスを供給する工程と、
（ｂ）ウエハ２００に対して還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）ウエハ２００に対して酸素原子を含有する酸素含有ガスと前記還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）（ａ）と（ｂ）とを含むサイクルを第１の回数繰り返す工程と、
（ｅ）（ｄ）の後、（ａ）と（ｃ）とを含むサイクルを第２の回数繰り返す工程と、
を有する。

【0040】

本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面」を意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。

【0041】

（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて、処理室２０１内に搬入（ボートロード）され、処理容器に収容される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してアウタチューブ２０３の下端開口を閉塞した状態となる。

【0042】

（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。

【0043】

また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。

【0044】

ここで、下地膜となる金属含有膜３００として、金属元素であり、遷移金属（遷移元素）である、例えばタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）の少なくとも１つ以上を含む膜を用いることができる。金属含有膜３００は、金属配線として用いることができ、金属含有膜３００は、配線層の最下層の金属配線Ｍ１でもよく、中間層の金属配線Ｍｙであってもよい（ｙは自然数）。

【0045】

例えば、図５（Ａ）に示すように、ウエハ２００上に金属含有膜３００が形成され、金属含有膜３００の上に絶縁膜４００が形成され、絶縁膜４００に、トレンチやホール等の凹部４００ａが形成されたウエハ２００上の、凹部４００ａ内に、金属元素を含有する金属含有膜６００を埋め込んで形成する際に、凹部４００ａ内の、金属含有膜３００の表面に自然酸化膜である金属酸化膜５００が形成されてしまう場合がある。特に、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｃｏ等の遷移金属は酸化され易く、表面に金属酸化膜５００が形成されてしまう場合がある。金属酸化膜５００が形成されて除去されずに残ってしまうと、金属含有膜３００と凹部４００ａ内に埋め込まれた金属含有膜６００との間のコンタクト抵抗が増大する可能性がある。金属含有膜６００の一例としてルテニウム（Ｒｕ）膜を形成する場合、Ｒｕ膜の低抵抗の特長を生かすにはコンタクト抵抗の低減が必須となる。

【0046】

そこで、本態様による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、凹部４００ａ内に金属含有膜６００を形成する前に、同一処理室２０１内において、ウエハ２００に対してハロゲン元素を含有するハロゲン含有ガスを供給して、金属酸化膜５００の少なくとも一部を除去するプレトリートメント工程を行う。すなわち、プレトリートメント工程と成膜工程とを同一処理室内（ｉｎ－ｓｉｔｕ）で連続して行う。つまり、後述するプレトリートメント工程により、金属酸化膜５００を除去した後に、同一処理室２０１内において、後述する成膜工程を行って、金属含有膜６００を形成する。

【0047】

Ａ．プレトリートメント工程
（ハロゲン含有ガス供給、ステップＳ１）
バルブ３４４を開き、ガス供給管３４０内にハロゲン含有ガスを流す。ハロゲン含有ガスは、ＭＦＣ３４２により流量調整され、ノズル４４０のガス供給孔４４０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してハロゲン含有ガスが供給される。このとき同時にバルブ５４４を開き、ガス供給管５４０内に不活性ガスを流す。ガス供給管５４０内を流れた不活性ガスは、ＭＦＣ５４２により流量調整され、ハロゲン含有ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４２０，４３０内へのハロゲン含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５２４，５３４を開き、ガス供給管５１０，５２０，５３０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３１０，３２０，３３０、ノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0048】

このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３４２で制御するハロゲン含有ガスの供給流量は、例えば０．０５～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。なお、本開示における「１～３９９０Ｐａ」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１～３９９０Ｐａ」とは「１Ｐａ以上３９９０Ｐａ以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。

【0049】

このとき処理室２０１内に流しているガスはハロゲン含有ガスと不活性ガスのみである。ハロゲン含有ガスは、金属含有膜３００の上に形成された金属酸化膜５００の少なくとも一部と置換反応する。すなわち、金属酸化膜５００中のＯが、ハロゲン元素と反応し、金属酸化膜５００から脱離して、反応副生成物として処理室２０１内から排出される。すなわち、金属酸化膜５００の少なくとも一部が除去（エッチング）される。

【0050】

ハロゲン含有ガスとしては、例えばウエハ２００上の凹部４００ａ内に形成された金属酸化膜５００だけを選択的にエッチングすることが可能なガスが用いられる。ハロゲン含有ガスとしては、ハロゲン元素である例えば１つ以上の塩素（Ｃｌ）原子と、１つ以上の酸素（Ｏ）原子を含むガスを用いることができる。すなわち、ハロゲン含有ガスとして、分子構造がＭＯ_ｘＣｌ_ｙであるオキシハロゲン化物を用いることができる。ここで、Ｍは、例えば、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、炭素（Ｃ）の少なくとも１つ以上を含む。オキシハロゲン化物としては、例えばオキシ塩化リン（ＰＯＣｌ_３）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）、二塩化カルボニル（ＣＯＣｌ_２）ガス等を用いることができる。ハロゲン含有ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

【0051】

このようにハロゲン含有ガスとして、オキシハロゲン化物を用いた場合、金属酸化膜５００中のＯが、ＣｌやＯと反応し、金属酸化膜５００から脱離して、図５（Ｂ）示すように、金属酸化膜５００だけを選択的にエッチングすることができる。例えばシリコン酸化（ＳｉＯ_２）膜で形成された絶縁膜４００をエッチングせずに金属酸化膜５００だけを選択的にエッチングすることができる。すなわち、ハロゲン含有ガスは、金属酸化膜５００をエッチングするエッチングガスと称することもできる。

【0052】

（残留ガス除去（排気）、ステップＳ２）
ハロゲン含有ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば１～６００秒後に、ガス供給管３４０のバルブ３４４を閉じて、ハロゲン含有ガスの供給を停止する。つまり、ハロゲン含有ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば１～６００秒とする。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属酸化膜５００のエッチングに寄与した後のハロゲン含有ガスを処理室２０１内から排除（ウエハ２００が存在する空間を排気）する。すなわち、処理室２０１内をパージする。このときバルブ５１４，５２４，５３４，５４４は開いたままとして、不活性ガスの処理室２０１内への供給を維持する。不活性ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはエッチングに寄与した後のハロゲン含有ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。

【0053】

なお、上述したプレトリートメント工程は、金属酸化膜の除去工程、プレエッチング工程又はプレクリーニング工程と称することもできる。

【0054】

Ｂ．金属含有膜形成工程（成膜工程）
［第１の金属含有膜形成工程］
（金属含有ガス供給、ステップＳ１１）
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に、原料ガスである金属含有ガスを流す。金属含有ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内に不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れた不活性ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、金属含有ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０，４３０，４４０内への金属含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５３４，５４４を開き、ガス供給管５２０，５３０，５４０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３２０，３３０，３４０、ノズル４２０，４３０，４４０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0055】

このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３１２で制御する金属含有ガスの供給流量は、例えば０．０５～１ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。

【0056】

このとき処理室２０１内に流しているガスは金属含有ガスと不活性ガスのみである。すなわち、図５（Ｂ）に示すように、金属酸化膜５００が除去されたウエハ２００に対して、金属含有ガスが供給され、ウエハ２００（表面の絶縁膜４００及び凹部４００ａ内）上に金属含有層が形成される。金属含有層は、他の元素を含む金属層であってもよいし、金属含有ガスの吸着層であってもよい。

【0057】

金属含有ガスとしては、金属元素として、例えば遷移金属（遷移元素）を含有するガスを用いることができ、好ましくは、白金族元素であり、第８族元素を含有するガスを用いることができる。金属含有ガスとしては、例えばルテニウム（Ｒｕ）を含むＲｕ含有ガスを用いることができる。このように、遷移金属であり、白金族元素であり、第８族元素を含有するガスを用いることにより、低抵抗な金属含有膜を形成することが可能となる。また、金属含有ガスとして、金属元素とカルボニル基を含むガスを用いることができる。これにより、成膜レートを向上させることができる。

【0058】

金属含有ガスとしては、例えばビスエチルシクロペンタジエニルルテニウム（Ｒｕ（Ｃ_２Ｈ_５Ｃ_５Ｈ_４）_２）、ブチルルテノセン（Ｒｕ（Ｃ_５Ｈ_５）（Ｃ_４Ｈ_９Ｃ_５Ｈ_４）、トリス２，４オクタンジオナトルテニウム（Ｒｕ［ＣＨ_３ＣＯＣＨＣＯ（ＣＨ_２）_３ＣＨ_３］_３）、２，４ジメチルペンタジエニルエチルシクロペンタジエニルルテニウム（Ｒｕ（Ｃ_２Ｈ_５Ｃ_５Ｈ_４）（（ＣＨ_３）Ｃ_５Ｈ_５））、Ｒｕ（Ｃ_７Ｈ_８）（Ｃ_７Ｈ_１１Ｏ_２）、ジカルボニルビス（５－メチル－２，４－ヘキサンジケトネート）ルテニウム（II）（Ｃ_１６Ｈ_２２Ｏ_６Ｒｕ）、トリルテニウムドデカカルボニル（Ｒｕ_３（ＣＯ）_１２）、η４－２，３－ジメチルブタジエンルテニウムトリカルボニル（（ＤＭＢＤ）Ｒｕ（ＣＯ）_３）、η４－ブタジエンルテニウムトリカルボニル（（ＢＤ）Ｒｕ（ＣＯ_３））、η４－１，３－シクロヘキサジエンルテニウムトリカルボニル（（ＣＨＤ）Ｒｕ（ＣＯ）_３）、ビス（シクロペンタジエニルルテニウムジカルボニル（Ｃ_１４Ｈ_１０Ｏ_４Ｒｕ_２））、トリカルボニルジクロロルテニウム（II）［（Ｒｕ（ＣＯ）_３Ｃｌ_２］_２）等の有機金属材料を気化させたガス等を用いることができる。金属含有ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

【0059】

ここで、金属含有ガスとして、例えばＲｕ含有ガスを用いた場合、ウエハ２００上の凹部４００ａ内にＲｕ含有層が形成される。Ｒｕ含有層は、他の元素を含むＲｕ層であってもよいし、Ｒｕ含有ガスの吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。

【0060】

（残留ガス除去、ステップＳ１２）
金属含有ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば１～１２０秒後に、ガス供給管３１０のバルブ３１４を閉じて、金属含有ガスの供給を停止する。つまり、金属含有ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば１～１２０秒とする。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層形成に寄与した後の金属含有ガスを処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内をパージする。このときバルブ５１４，５２４，５３４，５４４は開いたままとして、不活性ガスの処理室２０１内への供給を維持する。不活性ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層形成に寄与した後の金属含有ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。

【0061】

（還元ガス供給、ステップＳ１３）
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、還元ガスを流す。還元ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、還元ガスが供給される。このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内に不活性ガスを流す。ガス供給管５２０内を流れた不活性ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整される。不活性ガスは還元ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４３０，４４０内への還元ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５３４，５４４を開き、ガス供給管５１０，５３０，５４０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３１０，３３０，３４０、ノズル４１０，４３０，４４０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0062】

このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば５～１５０００Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御する還元ガスの供給流量は、例えば１～１００ｓｌｍ、好ましくは１５～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２～５４２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。

【0063】

ここで、本ステップにおける処理室２０１内の圧力であるウエハ２００が存在する空間の圧力（全圧）を、後述するステップＳ２３におけるウエハ２００が存在する空間の圧力（全圧）よりも高くする。すなわち、本ステップにおける処理室２０１内の圧力を、後述するステップＳ２３における処理室２０１内に圧力よりも高くする。

【0064】

還元ガス供給時における処理室２０１内の圧力を高くすることにより、膜中のリガンドが除去され易くなる。ここで、リガンドを除去するために、上述したステップＳ１２の残留ガス除去時において、高圧でパージを行うと、処理室２０１内の圧力を元の圧力に戻すのに時間がかかってしまう。本ステップにおける還元ガス供給時において処理室２０１内の圧力を高くすることにより、パージ時において処理室２０１内の圧力を高くするよりも短い時間でリガンドを除去（パージ）する効果が得られる。

【0065】

また、基板処理工程における全工程の還元ガス供給時において処理室２０１内の圧力を高圧にすると、金属含有ガス供給と還元ガス供給との間で、低圧から高圧への圧力調整の時間が必要となる。本開示では、全工程のうち、前半の第１の金属含有膜形成工程における還元ガス供給時に処理室２０１内を高圧化し、後半の第２の金属含有膜形成工程における還元ガス供給時に処理室２０１内を低圧化することにより、金属含有ガス供給と還元ガス供給との間の圧力調整時間を短縮することができる。すなわち、生産性を向上させることができる。

【0066】

なお、本ステップにおける還元ガスの分圧を、後述するステップＳ２３における還元ガスの分圧よりも高くするようにしてもよい。また、本ステップにおける、処理室２０１内の圧力、および、還元ガスの分圧のうち少なくともいずれかを所定サイクル（第１の回数）毎に変化させるようにしてもよい。言い換えれば、第１の金属含有膜形成工程のサイクル数（第１の回数）を重ねる度に、本ステップの還元ガス供給時における処理室２０１内の圧力、および、還元ガスの分圧のうち少なくともいずれかを変化させてもよい。具体的には、本ステップにおける、処理室２０１内の圧力、および、還元ガスの分圧のうち少なくともいずれかを所定サイクル（第１の回数）毎に小さくするようにしてもよい。

【0067】

このとき処理室２０１内に流しているガスは、還元ガスと不活性ガスのみである。

【0068】

還元ガスとしては、例えば水素（Ｈ）含有ガスである水素（Ｈ_２）ガス、重水素（Ｄ_２）ガス、活性化した水素を含むガス等を用いることができる。還元ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

【0069】

ここで、還元ガスとしてＨ_２ガスを用いた場合、Ｈ_２ガスは、ステップＳ１１でウエハ２００上に形成された金属含有層の少なくとも一部と置換反応する。例えば、金属含有ガスとして、金属元素とカルボニル基を含むガスを用いた場合、金属含有層中のＯ等が、Ｈ_２と反応し、金属含有層から脱離して、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）等の反応副生成物として処理室２０１内から排出される。そして、ウエハ２００上に金属元素を含みＯが低減された金属含有層が形成される。

【0070】

（残留ガス除去、ステップＳ１４）
金属含有層を形成した後、バルブ３２４を閉じて、還元ガスの供給を停止する。そして、上述したステップＳ１２と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層の形成に寄与した後の還元ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内をパージする。

【0071】

（所定回数実施）
上記したステップＳ１１～ステップＳ１４を順に行うサイクルを少なくとも１回以上（第１の回数（所定回数）（ｎ回））行うことにより、図５（Ｃ）に示すように、ウエハ（表面の絶縁膜４００、凹部４００ａ内、すなわち凹部４００ａ内の金属含有膜３００）上に、所定の厚さの第１の金属含有膜６００ａを形成する。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。これにより、金属含有膜３００の表面酸化層の量を低減し、界面の酸化層の成長が抑制された第１の金属含有膜６００ａを形成することができる。

【0072】

［第２の金属含有膜形成工程］
（金属含有ガス供給、ステップＳ２１）
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に金属含有ガスを流す。なお、本ステップで用いられる金属含有ガスは、上述の第１の金属含有膜形成工程で用いられた金属含有ガスと同じガスであってもよいし、異なる種類の金属含有ガスであってもよい。金属含有ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対して金属含有ガスが供給される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内に不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れた不活性ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、金属含有ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０，４３０，４４０内への金属含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５２３，５４４を開き、ガス供給管５２０，５３０，５４０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３２０，３３０，３４０、ノズル４２０，４３０，４４０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0073】

このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３１２で制御する金属含有ガスの供給流量は、例えば０．０５～１ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。

【0074】

このとき処理室２０１内に流しているガスは金属含有ガスと不活性ガスのみである。すなわち、図５（Ｃ）に示すような第１の金属含有膜６００ａに対して、金属含有ガスが供給され、ウエハ２００（表面の第１の金属含有膜６００ａ）上に金属含有層が形成される。金属含有層は、他の元素を含む金属層であってもよいし、金属含有ガスの吸着層であってもよい。

【0075】

（残留ガス除去、ステップＳ２２）
金属含有ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば１～１２０秒後に、ガス供給管３１０のバルブ３１４を閉じて、金属含有ガスの供給を停止する。そして、上述したステップＳ１２と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層形成に寄与した後の金属含有ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内をパージする。

【0076】

（還元ガス供給と酸素含有ガスの同時供給、ステップＳ２３）
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４，３３４を開き、ガス供給管３２０内に還元ガスを、ガス供給管３３０内に微量の酸素含有ガスを流す。なお、第２の金属含有膜形成工程で用いられる還元ガスは、上述の第１の金属含有膜形成工程で用いられた還元ガスと同じガスであってもよいし、異なる種類の還元ガスであってもよい。還元ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。酸素含有ガスは、ＭＦＣ３３２により流量調整され、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、還元ガスと酸素含有ガスが同時に供給される。すなわち、還元ガスの供給開始と同時に、酸素含有ガスの供給を開始する。このときさらに同時にバルブ５２４，５３４を開き、ガス供給管５２０，５３０内にそれぞれ不活性ガスを流す。ガス供給管５２０，５３０内を流れた不活性ガスは、ＭＦＣ５２２，５３２により流量調整される。不活性ガスは還元ガス、酸素含有ガスとそれぞれ一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４４０内への還元ガスと酸素含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５４４を開き、ガス供給管５１０，５４０内に不活性ガスを流す。不活性ガスは、ガス供給管３１０，３４０、ノズル４１０，４４０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。

【0077】

このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～１３０００Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御する還元ガスの供給流量は、例えば１～１００ｓｌｍ、好ましくは５～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ３３２で制御する酸素含有ガスの供給流量は、例えば０．０１～１０ｓｌｍ、好ましくは０．１～５ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５０ｓｌｍの範囲内の流量とする。

【0078】

このとき処理室２０１内に流しているガスは、還元ガスと酸素含有ガスと不活性ガスのみである。つまり、還元ガスと酸素含有ガスとを並行して供給する。還元ガスと酸素含有ガスは、金属含有ガスを分解して、ウエハ２００上に形成された第１の金属含有膜６００ａの少なくとも一部と置換反応する。

【0079】

ここで、還元ガスの供給開始と同時に、酸素含有ガスの供給を開始することにより、金属含有ガスの分解効果を高めることができる。すなわち、本ステップを行うことにより、金属含有ガス中の有機リガンドを除去することができる。また、還元ガスの供給停止と同時に、酸素含有ガスの供給を停止することにより、酸素原子を還元ガスにより還元して排気することが可能となり、金属含有膜３００の酸化を抑制することができる。また、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給することにより、金属含有ガスの分解と金属含有膜の酸化の抑制の両方の効果を得ることができる。

【0080】

酸素含有ガスとしては、酸素（Ｏ）原子を含有するガスである例えば酸素（Ｏ_２）ガス、オゾン（Ｏ_３）ガス、プラズマ励起されたＯ_２（Ｏ_２ ^＊）ガス、Ｏ_２ガス＋水素（Ｈ_２）ガス、水蒸気（Ｈ_２Ｏガス）、過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）ガス、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、一酸化炭素（ＣＯ）ガス、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガス等を用いることができる。酸素含有ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。

【0081】

例えば、金属含有ガスとして、金属元素とカルボニル基を含むガスを、還元ガスとしてＨ_２ガスを、酸素含有ガスとしてＯ_２ガス用いた場合、第１の金属含有膜６００ａ中の有機リガンドが、Ｈ_２やＯ_２と反応し、第１の金属含有膜６００ａから脱離して、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）等の反応副生成物として処理室２０１内から排出される。そして、ウエハ２００上に金属元素を含み不純物を実質的に含まない金属含有層が形成される。

【0082】

（残留ガス除去、ステップＳ２４）
次に、バルブ３２４，３３４を閉じて、還元ガスと酸素含有ガスの供給を同時に停止する。すなわち、還元ガスの供給停止のタイミングと、酸素含有ガスの供給停止のタイミングを同時にする。このように還元ガスの供給停止と同時に、酸素含有ガスの供給を停止することにより、酸素原子を還元ガスにより還元して排気することが可能となり、第１の金属含有膜６００ａの酸化を抑制することができる。そして、上述したステップＳ１２と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層の形成に寄与した後の還元ガスや酸素含有ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内をパージする。

【0083】

（所定回数実施）
すなわち、上記した第１の金属含有膜形成工程の後、ステップＳ２１～ステップＳ２４を順に行うサイクルを少なくとも１回以上（第２の回数（ｍ回））行うことにより、図５（Ｄ）に示すように、ウエハ２００上に形成された第１の金属含有膜６００ａ上に、所定の厚さの第２の金属含有膜６００ｂを形成し、金属含有膜６００に改質される。すなわち、図５（Ｅ）に示すように、金属含有膜３００上に、金属含有膜６００を形成することができる。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。

【0084】

（アフターパージおよび大気圧復帰）
ガス供給管５１０～５４０のそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。不活性ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。

【0085】

（ウエハ搬出）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、アウタチューブ２０３の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でアウタチューブ２０３の下端からアウタチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。

【0086】

すなわち、本開示における基板処理工程では、第１の金属含有膜形成工程によって、表面に金属含有膜３００が形成されたウエハ２００上に、金属含有膜３００上の界面の酸化層の成長が抑制された第１の金属含有膜６００ａを形成する。そして、その後に連続して、第２の金属含有膜形成工程を行うことによって、第１の金属含有膜６００ａ中の有機リガンド等の不純物が低減された第２の金属含有膜６００ｂを形成する。これにより、下地膜である金属含有膜３００の上に、金属含有膜３００の酸化を抑制しつつ、膜中の不純物が除去された金属含有膜６００を形成することが可能となる。

【0087】

（３）本実施形態による効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を得ることができる。
（ａ）第１の金属含有膜形成工程により、金属含有膜３００上の界面の酸化層の成長が抑制された金属含有膜を形成することができる。
（ｂ）第２の金属含有膜形成工程により、金属含有ガス中の有機リガンドを除去することができ、金属含有ガスの分解促進により、膜中の不純物が低減された金属含有膜を形成することが可能となる。また、金属含有ガスの分解促進により、成膜速度を向上させることができ、生産性を向上させることができる。
（ｃ）そして、第１の金属含有膜形成工程におけるサイクル数（第１の金属含有膜６００ａの膜厚）と第２の金属含有膜形成工程におけるサイクル数（第２の金属含有膜６００ｂの膜厚）を適正化することにより酸化層の抑制と、膜中の不純物の低減と、が両立して改善される金属含有膜６００を形成することができる。
（ｄ）また、成膜工程の前に、プレトリートメント工程を行うことにより、金属含有膜３００と凹部４００ａ内に埋め込まれた金属含有膜６００との間のコンタクト抵抗を低減することができる。

【0088】

（４）他の実施形態
以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。なお、以下の変形例では、上述した実施形態と異なる点のみ詳述する。

【0089】

（変形例１）
図６は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0090】

本変形例においては、上述した基板処理工程と第２の金属含有膜形成工程が異なる。すなわち、本変形例では、上述した第２の金属含有膜形成工程のステップＳ２３における還元ガスの供給開始のタイミングと、酸素含有ガスの供給開始のタイミングと、を異ならせ、さらに、還元ガスの供給終了のタイミングと、酸素含有ガスの供給終了のタイミングと、を異ならせる。具体的には、還元ガスの供給を開始した後に、酸素含有ガスの供給を開始し、酸素含有ガスの供給を停止した後に、還元ガスの供給を停止する。すなわち、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有する。そして、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力を、並行して供給せずに還元ガスのみを供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力に比べて高くする。

【0091】

このように、還元ガスを酸素含有ガスよりも先に供給することにより、金属含有膜３００の酸化が抑制される。また、酸素含有ガスの供給を停止した後に、還元ガスの供給を停止することにより、酸素原子が処理室２０１内に残留されてしまうのを抑制することができる。また、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有することにより、金属含有ガスの分解と金属含有膜の酸化の抑制の両方の効果を得ることができる。さらに、この場合であっても、上述の図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られる。

【0092】

（変形例２）
図７は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0093】

本変形例においては、上述した基板処理工程と第２の金属含有膜形成工程が異なる。すなわち、本変形例では、上述した第２の金属含有膜形成工程のステップＳ２３における還元ガスの供給開始のタイミングと、酸素含有ガスの供給開始のタイミングを異ならせる。具体的には、還元ガスの供給を開始した後に、酸素含有ガスの供給を開始し、酸素含有ガスの供給停止と同時に、還元ガスの供給を停止する。つまり、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有する。そして、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力を、並行して供給せずに還元ガスのみを供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力に比べて高くする。

【0094】

このように、還元ガスを酸素含有ガスよりも先に供給することにより、金属含有膜３００の酸化が抑制される。また、還元ガスの供給停止と同時に、酸素含有ガスの供給を停止することにより、酸素原子を還元ガスにより還元して排気することが可能となり、金属含有膜３００の酸化を抑制することができる。また、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有することにより、金属含有ガスの分解と金属含有膜の酸化の抑制の両方の効果を得ることができる。さらに、この場合であっても、上述の図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られる。

【0095】

（変形例３）
図８は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0096】

本変形例においては、上述した基板処理工程と第２の金属含有膜形成工程が異なる。すなわち、本変形例では、上述した第２の金属含有膜形成工程のステップＳ２３における還元ガスの供給開始と同時に、酸素含有ガスの供給を開始し、還元ガスの供給終了のタイミングと、酸素含有ガスの供給終了のタイミングを異ならせる。すなわち、還元ガスの供給開始と同時に、酸素含有ガスの供給を開始し、酸素含有ガスの供給を停止した後に、還元ガスの供給を停止する。つまり、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有する。そして、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力を、並行して供給せずに還元ガスのみを供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力に比べて高くする。

【0097】

このように、還元ガスの供給開始と同時に酸素含有ガスの供給を開始することにより、金属含有ガスの分解効果を高めることができる。また、酸素含有ガスの供給を停止した後に、還元ガスの供給を停止することにより、酸素原子が処理室２０１内に残留されてしまうのを抑制することができる。また、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有することにより、金属含有ガスの分解と金属含有膜の酸化の抑制の両方の効果を得ることができる。さらに、この場合であっても、上述の図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られる。

【0098】

（変形例４）
図９は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0099】

本変形例においては、上述した基板処理工程と第２の金属含有膜形成工程が異なる。すなわち、本変形例では、上述した第２の金属含有膜形成工程のステップＳ２３における還元ガスの供給開始のタイミングと、酸素含有ガスの供給開始のタイミングを異ならせ、さらに、還元ガスの供給終了のタイミングと、酸素含有ガスの供給終了のタイミングを異ならせる。具体的には、還元ガスの供給を開始した後に、酸素含有ガスの供給を開始し、還元ガスの供給を停止した後に、酸素含有ガスの供給を停止する。つまり、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有する。そして、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力を、並行して供給せずに還元ガスのみ又は酸素含有ガスのみを供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力に比べて高くする。

【0100】

このように、還元ガスを酸素含有ガスよりも先に供給することにより、金属含有膜３００の酸化が抑制される。また、還元ガスの供給を停止した後に、酸素含有ガスの供給を停止することにより、酸化膜が表面に形成された金属含有膜を形成することができる。また、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有することにより、金属含有ガスの分解と金属含有膜の酸化の抑制の両方の効果を得ることができる。さらに、この場合であっても、上述の図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られる。

【0101】

（変形例５）
図１０は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0102】

本変形例においては、上述した基板処理工程と第２の金属含有膜形成工程が異なる。すなわち、本変形例では、第２の金属含有膜形成工程のステップＳ２３における還元ガスの供給開始のタイミングと、酸素含有ガスの供給開始のタイミングを異ならせ、さらに、還元ガスの供給終了のタイミングと、酸素含有ガスの供給終了のタイミングを異ならせる。具体的には、酸素含有ガスの供給を開始した後に、還元ガスの供給を開始し、酸素含有ガスの供給を停止した後に、還元ガスの供給を停止する。つまり、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有する。そして、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力を、並行して供給せずに還元ガスのみ又は酸素含有ガスのみを供給するタイミングにおける処理室２０１内の圧力に比べて高くする。

【0103】

このように、酸素含有ガスを還元ガスよりも先に供給することにより、金属含有ガスの分解効果を高めることができる。また、酸素含有ガスの供給を停止した後に、還元ガスの供給を停止することにより、酸素原子が処理室２０１内に残留されてしまうのを抑制することができる。また、酸素含有ガスと還元ガスとを並行して供給するタイミングを有することにより、金属含有ガスの分解と金属含有膜の酸化の抑制の両方の効果を得ることができる。さらに、この場合であっても、上述の図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られる。

【0104】

（変形例６）
図１１は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0105】

本変形例においては、上述した基板処理工程と第１の金属含有膜形成工程におけるガス供給の順番が異なる。すなわち、第１の金属含有膜形成工程において、上述したステップＳ１３における還元ガス供給から開始する。すなわち、ステップＳ１１における金属含有ガス供給の前に、ステップＳ１３における還元ガス供給を行う。

【0106】

プレトリートメント工程の後には、ウエハ２００上にハロゲン含有ガスが吸着している可能性がある。本変形例のように、プレトリートメント工程後に、第１の金属含有膜形成工程を還元ガス供給から開始することにより、ウエハ２００上に吸着しているハロゲン元素を除去することができる。例えば、ハロゲン含有ガスとしてＣｌを含有するガスを、還元ガスとしてＨ_２ガスを用いた場合に、Ｈ_２ガスは、ウエハ２００上に吸着されたＣｌと反応して、ウエハ２００上からＣｌを脱離して、塩化水素（ＨＣｌ）や塩素（Ｃｌ_２）等の反応副生成物として処理室２０１内から排出される。

【0107】

また、還元ガスとしてＨ含有ガスを用いた場合に、プレトリートメント工程の後に、還元ガス供給から開始することにより、金属含有膜３００の表面をＨ終端とさせることができ、金属含有膜３００の酸化を抑制することができる。これは、プレトリートメント工程を行わない場合でも有効である。具体的には、還元ガスとしてＨ_２ガスを用いた場合に、Ｈ_２ガスは、ウエハ２００上に吸着されたＯと反応して、ウエハ２００上からＯを脱離して、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）等の反応副生成物として処理室２０１内から排出され、ウエハ２００上に吸着されたＯを除去することができ、下地膜としての金属含有膜３００の酸化を抑制することができる。さらに、この場合であっても、上述の図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られる。

【0108】

（変形例７）
図１２は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0109】

本変形例においては、上述した図４に示す基板処理工程とプレトリートメント工程が異なる。本変形例におけるプレトリートメント工程では、ステップＳ１におけるハロゲン含有ガスの供給と、ステップＳ２における残留ガス除去（排気）を所定回数繰り返し行う。すなわち、サイクリック処理を行う。これにより、上述した図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られると共に、反応副生成物の残留を抑制し、反応副生成物の排出を促進できる。

【0110】

（変形例８）
図１３は、上述した図４に示す基板処理工程の変形例を示す図である。

【0111】

本変形例においては、上述した図４に示す第１の金属含有膜形成工程と第２の金属含有膜形成工程との間で、処理室２０１内にパージガスとしての不活性ガスを供給する工程と、処理室２０１内の雰囲気を排気する工程と、を所定回数繰り返し行う。これにより、上述した図４に示した基板処理工程と同様の効果が得られると共に、反応副生成物の残留を抑制し、反応副生成物の排出を促進できる。

【0112】

また、上述の態様では、ウエハ２００上に所定の膜を形成させる例について説明したが、本開示は、膜種は特に限定されない。

【0113】

また、上記実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本開示はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。

【0114】

基板処理に用いられるレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、処理内容（形成する膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになる。また、オペレータの負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。

【0115】

上述のプロセスレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。

【符号の説明】

【0116】

１０ 基板処理装置
１２１ コントローラ
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】