特許 7563041 種結晶及びその製造方法並びに種結晶製造用の研削器具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-09-30

(45)【発行日】2024-10-08

(54)【発明の名称】種結晶及びその製造方法並びに種結晶製造用の研削器具

(51)【国際特許分類】

   C30B 15/36 20060101AFI20241001BHJP

   C30B 15/32 20060101ALI20241001BHJP

   C30B 29/30 20060101ALI20241001BHJP

   B24B 9/00 20060101ALI20241001BHJP

【ＦＩ】

C30B15/36

C30B15/32

C30B29/30 B

B24B9/00 601C

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2020138223

(22)【出願日】2020-08-18

(65)【公開番号】P2022034438

(43)【公開日】2022-03-03

【審査請求日】2023-07-23

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100095223

【弁理士】

【氏名又は名称】上田 章三

(74)【代理人】

【識別番号】100085040

【弁理士】

【氏名又は名称】小泉 雅裕

(74)【代理人】

【識別番号】100137752

【弁理士】

【氏名又は名称】亀井 岳行

(72)【発明者】

【氏名】長岡 憲吾

【審査官】▲高▼橋 真由

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－００１６９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開平０４－０８９５５８（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開２０１８－０６５７１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭５９－０２４７６９（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ １／００－３５／００

Ｂ２４Ｂ ９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

引上げ軸の先端に設けられた種結晶保持具に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、前記引上げ軸を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成する元になる種結晶であって、
前記単結晶の結晶方位面と同じ方位面を持つ結晶からなり、横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体と、
前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を、前記円筒状受部に接触する横断面円弧状に形成した曲面部と、
を備えたことを特徴とする種結晶。

【請求項2】

請求項１に記載の種結晶において、
前記角型種結晶本体は、各隅部の前記曲面部間に平面部を有しており、前記平面部が占める横断面方向の幅寸法をｗ１、前記曲面部が占める横断面方向の幅寸法をｗ２とすると、ｗ１＞ｗ２の関係を満たすことを特徴とする種結晶。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の種結晶において、
前記角型種結晶本体は、各隅部に形成された前記曲面部のうち対角方向を結ぶ対角線長を１０ｍｍ以下にしたときに、交差する対角線長の差分が０．２ｍｍ以内であることを特徴とする種結晶。

【請求項4】

引上げ軸の先端に設けられた種結晶保持具に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、前記引上げ軸を徐々に引き上げることで単結晶を育成する元となる種結晶を製造するに際し、
略円柱状の塊状結晶を切り出すことで横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体を形成する基本形状形成工程と、
前記基本形状形成工程にて形成された前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削する隅部研削工程と、
を備えたことを特徴とする種結晶の製造方法。

【請求項5】

請求項４に記載の種結晶の製造方法において、
前記隅部研削工程は、円筒形状の器具本体の内面に研磨砥粒層が設けられた研削器具を用い、前記角型種結晶本体に対応する各隅部を円弧状に研削することを特徴とする種結晶の製造方法。

【請求項6】

請求項５に記載の種結晶の製造方法において、
前記隅部研削工程は、前記角型種結晶本体の横断面中心軸を中心として前記研削器具を相対的に回転させることを特徴とする種結晶の製造方法。

【請求項7】

請求項６に記載の種結晶の製造方法において、
前記隅部研削工程は、前記角型種結晶本体を固定台に固定し、前記角型種結晶本体の横断面中心軸を中心として前記研削器具を回転させることを特徴とする種結晶の製造方法。

【請求項8】

請求項６に記載の種結晶の製造方法において、
前記隅部研削工程は、前記角型種結晶本体及び前記研削器具の少なくともいずれか一方を前記角型種結晶本体の中心軸方向に沿って進退させることを特徴とする種結晶の製造方法。

【請求項9】

引上げ軸の先端に設けられた種結晶保持具に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、前記引上げ軸を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成する元になる種結晶を製造するに際し、
前記種結晶は、前記単結晶の結晶方位面と同じ方位面を持つ結晶からなり、横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体と、前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を、前記円筒状受部に接触する横断面円弧状に形成した曲面部と、を備え、
前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削する隅部研削工程を実施するときに用いられる研削器具であって、
前記曲面部の形成前の前記角型種結晶本体が挿入される円筒形状の器具本体と、
前記器具本体の内面に設けられる研磨砥粒層と、
前記角型種結晶本体の中心軸を中心として前記器具本体を回転駆動する回転駆動手段と、
前記器具本体を前記角型種結晶本体の中心軸方向に沿って進退させる進退手段と、
を備えたことを特徴とする種結晶製造用の研削器具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、結晶育成法としての回転引上げ法で用いられる種結晶に係り、特に、円筒型の種結晶保持具に保持する上で好適な種結晶及びその製造方法並びに種結晶製造用の研削器具に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、チョクラルスキー法による単結晶育成では、原料の入った貴金属ルツボを１０００℃以上の温度まで加熱することで原料融解を行い、引上げ軸に取り付けた種結晶を融液表面に接触させ、引上げ軸を徐々に引き上げることで結晶育成を行う手法が採用されている。
この種の単結晶育成で用いられる種結晶としては、例えば特許文献１に記載のものが既に知られている。
この特許文献１には、断面略矩形状の角型種結晶の一部の各隅部に切欠き部が形成された被保持部を具備させた態様や、断面円形状の円柱型種結晶の一部に凹状の切欠き部が形成された被保持部を具備させた態様が開示され、種結晶保持具には種結晶の被保持部に対応した断面形状の受部を具備させ、種結晶保持具に種結晶を保持させる構造が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１８－６５７１８号公報（発明を実施するための形態，図４，図５）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、円筒状受部を備えた種結晶保持具に角型種結晶を保持させる場合を想定すると、角型種結晶の横断面における対角線の長さを種結晶保持具の円筒状受部の内径よりも小さく加工することが必要である。このとき、円柱状の塊状結晶から角型種結晶を切り出すに際し、角型種結晶の横断面の太さを細くするようにすれば何ら問題はないが、育成する結晶重量が大きいほど、育成中に角型種結晶が破断してしまうことを防ぐためには、角型種結晶の横断面形状としてある程度の太さを有している方が好ましい。一方、角型種結晶の横断面形状を太くするためには種結晶保持具の寸法を角型種結晶の寸法に合わせて大きくすればよいが、種結晶保持具として特に貴金属材料を用いる場合は、材料の価格が非常に高いためコストアップにつながってしまう。

【0005】

そこで、円筒状受部を備えた種結晶保持具に角型種結晶を保持するに当たって、角型種結晶の横断面形状の太さと種結晶保持具のサイズとを両立するために、角型種結晶の各隅部のみを研削し、角型種結晶の横断面形状の太さをできるだけ維持することが解決策として挙げられる。この場合、研削手法としては、やすりを用いた手研磨や固定式研磨器（例えばフェルト等の研磨パッドを貼り付けた円板状工具を上向きに配置し、高速で回転させる態様）に角型種結晶の各隅部を押し当てる方法などが採用される。
しかしながら、手研磨や固定式研磨器を用いる研削手法は、作業者の熟練度によってバラつきが生じやすく、加工にも時間を要する懸念がある。
そこで、角型種結晶の各隅部を研削するに当たって、研削精度を高めて加工後の仕上がりを均一化し、研削作業時間の短縮を達成したいという要望が強くなりつつある。

【0006】

本発明が解決しようとする技術的課題は、引上げ軸の先端部に設けられた種結晶保持具の円筒状受部に対し保持可能で、壊れにくく横断面積の大きい角型の種結晶及びその製造方法並びに種結晶製造用の研削器具を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１の技術的特徴は、引上げ軸の先端に設けられた種結晶保持具に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、前記引上げ軸を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成する元になる種結晶であって、前記単結晶の結晶方位面と同じ方位面を持つ結晶からなり、横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体と、前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を、前記円筒状受部に接触する横断面円弧状に形成した曲面部と、を備えたことを特徴とする種結晶である。

【0008】

本発明の第２の技術的特徴は、第１の技術的特徴を備えた種結晶において、前記角型種結晶本体は、各隅部の前記曲面部間に平面部を有しており、前記平面部が占める横断面方向の幅寸法をｗ１、前記曲面部が占める横断面方向の幅寸法をｗ２とすると、ｗ１＞ｗ２の関係を満たすことを特徴とする種結晶である。
本発明の第３の技術的特徴は、第１又は第２の技術的特徴を備えた種結晶において、前記角型種結晶本体は、各隅部に形成された前記曲面部のうち対角方向を結ぶ対角線長を１０ｍｍ以下にしたときに、交差する対角線長の差分が０．２ｍｍ以内であることを特徴とする種結晶である。

【0009】

本発明の第４の技術的特徴は、引上げ軸の先端に設けられた種結晶保持具に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、前記引上げ軸を徐々に引き上げることで単結晶を育成する元となる種結晶を製造するに際し、略円柱状の塊状結晶を切り出すことで横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体を形成する基本形状形成工程と、前記基本形状形成工程にて形成された前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削する隅部研削工程と、を備えたことを特徴とする種結晶の製造方法である。

【0010】

本発明の第５の技術的特徴は、第４の技術的特徴を備えた種結晶の製造方法において、前記隅部研削工程は、円筒形状の器具本体の内面に研磨砥粒層が設けられた研削器具を用い、前記角型種結晶本体に対応する各隅部を円弧状に研削することを特徴とする種結晶の製造方法である。
本発明の第６の技術的特徴は、第５の技術的特徴を備えた種結晶の製造方法において、前記隅部研削工程は、前記角型種結晶本体の横断面中心軸を中心として前記研削器具を相対的に回転させることを特徴とする種結晶の製造方法である。
本発明の第７の技術的特徴は、第６の技術的特徴を備えた種結晶の製造方法において、前記隅部研削工程は、前記角型種結晶本体を固定台に固定し、前記角型種結晶本体の横断面中心軸を中心として前記研削器具を回転させることを特徴とする種結晶の製造方法である。
本発明の第８の技術的特徴は、第６の技術的特徴を備えた種結晶の製造方法において、前記隅部研削工程は、前記角型種結晶本体及び前記研削器具の少なくともいずれか一方を前記角型種結晶本体の中心軸方向に沿って進退させることを特徴とする種結晶の製造方法である。

【0011】

本発明の第９の技術的特徴は、引上げ軸の先端に設けられた種結晶保持具に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、前記引上げ軸を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成する元になる種結晶を製造するに際し、前記種結晶は、前記単結晶の結晶方位面と同じ方位面を持つ結晶からなり、横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体と、前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を、前記円筒状受部に接触する横断面円弧状に形成した曲面部と、を備え、前記角型種結晶本体のうち、少なくとも前記種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削する隅部研削工程を実施するときに用いられる研削器具であって、前記曲面部の形成前の前記角型種結晶本体が挿入される円筒形状の器具本体と、前記器具本体の内面に設けられる研磨砥粒層と、前記角型種結晶本体の中心軸を中心として前記器具本体を回転駆動する回転駆動手段と、前記器具本体を前記角型種結晶本体の中心軸方向に沿って進退させる進退手段と、を備えたことを特徴とする種結晶製造用の研削器具である。

【発明の効果】

【0012】

本発明の第１の技術的特徴によれば、引上げ軸の先端部に設けられた種結晶保持具の円筒状受部に対し保持可能で、壊れにくく横断面積の大きい角型種結晶を提供することができる。
本発明の第２の技術的特徴によれば、本構成を有しない態様に比べて、種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な種結晶の被保持部の横断面積を大きくすることができる。
本発明の第３の技術的特徴によれば、本構成を有しない態様に比べて、種結晶保持具の円筒状受部に保持可能な種結晶の被保持部の横断面積を線対称性を維持した状態で大きくすることができる。
本発明の第４の技術的特徴によれば、引上げ軸の先端部に設けられた種結晶保持具の円筒状受部に対し保持可能で、壊れにくく横断面積の大きい角型種結晶を製造することができる。
本発明の第５の技術的特徴によれば、専用の研削器具を用いない場合に比べて、角型種結晶本体の各隅部を円弧状曲面部として容易に研削することができる。
本発明の第６の技術的特徴によれば、角型種結晶本体と研削器具とを相対回転させ、角型種結晶本体の各隅部を円弧状曲面部として容易に研削することができる。
本発明の第７の技術的特徴によれば、角型種結晶本体を固定配置した状態で、角型種結晶本体の各隅部を円弧状曲面部として容易に研削することができる。
本発明の第８の技術的特徴によれば、角型種結晶本体の横断面中心軸方向に沿って、角型種結晶本体の各隅部を円弧状曲面部として容易に研削することができる。
本発明の第９の技術的特徴によれば、固定台に固定された角型種結晶本体の予め決められた領域の各隅部を、対称形状を維持しながら横断面円弧状に研削することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】（ａ）は本発明が適用された種結晶の実施の形態の概要を示す説明図、（ｂ）は（ａ）中Ｂ－Ｂ線断面説明図、（ｃ）は（ａ）中Ｃ－Ｃ線断面説明図である。

【図2】（ａ）は本発明が適用された種結晶の製造方法の実施の形態の概要を示す説明図、（ｂ）は（ａ）中Ｂ－Ｂ線断面説明図、（ｃ）は研削器具による種結晶の研磨作用を示す説明図である。

【図3】（ａ）は実施の形態１に係る単結晶育成装置の全体構成の要部を示す説明図、（ｂ）は（ａ）に示す単結晶育成装置で用いられる種結晶の保持構造を示す説明図である。

【図4】（ａ）は実施の形態１で用いられる種結晶の構成例を示す説明図、（ｂ）は（ａ）中Ｂ－Ｂ線断面説明図、（ｃ）は（ａ）中Ｃ－Ｃ線断面説明図である。

【図5】（ａ）は種結晶の基本形状形成工程の一例を示す説明図、（ｂ）は種結晶の隅部研削工程の一例を示す説明図、（ｃ）は（ｂ）中Ｃ部の拡大説明図である。

【図6】（ａ）は実施例１に係る種結晶のうち隅部研削工程を経た横断面形状の寸法測定箇所を示す説明図、（ｂ）は比較例１に係る種結晶のうち従前の研磨器により種結晶の各隅部を研磨した後の横断面形状の寸法測定箇所を示す説明図、（ｃ）は従前の研磨器により種結晶の各隅部を研磨する手法の一例を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

◎実施の形態の概要
図１（ａ）は本発明が適用された種結晶の実施の形態の概要を示す。
同図において、種結晶１は、引上げ軸１５の先端に設けられた種結晶保持具１０に保持され、耐熱容器（図示せず）内に溶融する単結晶材料に接触させ、引上げ軸１５を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成する元になる種結晶であって、単結晶の結晶方位面と同じ方位面を持つ結晶からなり、横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体２と、角型種結晶本体２のうち、少なくとも種結晶保持具１０の円筒状受部１１に保持可能な領域に対応する各隅部を、円筒状受部１１に接触する横断面円弧状に形成した曲面部３と、を備えたものである。
尚、本例では、種結晶保持具１０には円筒状受部１１に連通する挿通孔１２が設けられ、また、種結晶１のうち前述した挿通孔１２に対応した箇所には貫通孔４が設けられ、種結晶保持具１０の円筒状受部１１に種結晶１の被保持部を保持させ、挿通孔１２及び貫通孔４に固定ピン１３を挿通させることで種結晶１を固定する手法が採用される。

【0015】

このような技術的手段において、種結晶１の基本形態は、角型種結晶本体２と曲面部３とを備えた態様である。
ここで、角型種結晶本体２は、育成する単結晶と同じ結晶方位面をもち、かつ、横断面略矩形状であればよく、横断面の隣接する二辺の長さが異なっていてもよいが、好ましくは、図１（ｂ）に示すように、横断面の一辺がｗ０である正方形状である態様がよい。
また、曲面部３の形成範囲については特に制限はなく、角型種結晶本体２の各隅部全てでもよいが、少なくとも種結晶保持具１０の円筒状受部１１の領域に対応する各隅部に形成すればよく、種結晶保持具１０に対して安定的に保持される。

【0016】

更に、種結晶１の好ましい態様としては、図１（ｃ）に示すように、角型種結晶本体２は、各隅部の曲面部３間に平面部５を有しており、平面部５が占める横断面方向の幅寸法をｗ１、曲面部３が占める横断面方向の幅寸法をｗ２（本例では平面部５の両側に位置する両方の曲面部３の合算値を意味する）とすると、ｗ１＞ｗ２の関係を満たす態様が挙げられる。本例は、各隅部に横断面円弧状の曲面部３を形成するに当たり、横断面積を大きく確保する上で有効な態様であり、角型種結晶本体２の各面について平面部５の方が曲面部３よりも多く占有するようにしたものである。
また、種結晶１の別の好ましい態様としては、角型種結晶本体２は、各隅部に形成された曲面部３のうち対角方向を結ぶ対角線長を１０ｍｍ以下にしたときに、交差する対角線長の差分が０．２ｍｍ以内である態様が挙げられる。本例は、各隅部に横断面円弧状の曲面部３を形成するに当たり、線対称性を維持しながら、横断面積を大きく確保する上で有効な態様である。

【0017】

また、種結晶の製造方法としては、図１（ａ）及び図２（ａ）に示すように、引上げ軸１５の先端に設けられた種結晶保持具１０に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、引上げ軸１５を徐々に引き上げることで単結晶を育成する元となる種結晶１を製造するに際し、略円柱状の塊状結晶１６を切り出すことで横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体２を形成する基本形状形成工程と、基本形状形成工程にて形成された角型種結晶本体２のうち、少なくとも種結晶保持具１０の円筒状受部１１に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削する隅部研削工程と、を備えた態様が挙げられる。ここでいう隅部研削工程としては、隅部を横断面円弧状に研削するものであれば広く含む。

【0018】

次に、この種の種結晶１の製造方法の代表的態様又は好ましい態様について説明する。
先ず、種結晶１の製造方法の代表的態様としては、隅部研削工程は、図２（ｂ）に示すように、円筒形状の器具本体７の内面に研磨砥粒層８が設けられた研削器具６を用い、角型種結晶本体２に対応する各隅部を円弧状に研削する態様が挙げられる。本例は、種結晶研削用に改善した研削器具６を用いたものであり、本例では、研削器具６は、図２（ｃ）に示すように、研磨砥粒層８の内面を研磨面８ａとして角型種結晶本体２の各隅部を円弧状の曲面部３として研削する。
また、研削器具６の代表的な使用態様としては、角型種結晶本体２の横断面中心軸を中心として研削器具６を相対的に回転させる態様が挙げられる。本例は、研削器具６を使用するに当たって、角型種結晶本体２と研削器具６とを相対回転させる態様である。このため、本例では、角型種結晶本体２及び研削器具６の少なくとも一方を回転させる態様を広く含むが、特に、研削器具６の好ましい使用態様としては、角型種結晶本体２を固定台に固定し、角型種結晶本体２の横断面中心軸を中心として研削器具６を回転させる態様が挙げられる。
更に、研削器具６の別の好ましい使用態様としては、角型種結晶本体２及び研削器具６の少なくともいずれか一方を角型種結晶本体２の中心軸方向に沿って進退させ、角型種結晶本体２の各隅部のうち必要な領域を研削する態様が挙げられる。

【0019】

このような種結晶１の製造方法で用いられる種結晶製造用の研削器具６の好ましい態様としては、引上げ軸１５の先端に設けられた種結晶保持具１０に保持され、耐熱容器内に溶融する単結晶材料に接触させ、引上げ軸１５を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成する元になる種結晶１を製造するに際し、種結晶１は、単結晶の結晶方位面と同じ方位面を持つ結晶からなり、横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体２と、角型種結晶本体２のうち、少なくとも種結晶保持具１０の円筒状受部１１に保持可能な領域に対応する各隅部を、円筒状受部１１に接触する横断面円弧状に形成した曲面部３と、を備え、角型種結晶本体２のうち、少なくとも種結晶保持具１０の円筒状受部１１に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削する隅部研削工程を実施するときに用いられる研削器具６であって、図２（ａ）～（ｃ）に示すように、曲面部３の形成前の角型種結晶本体２が挿入される円筒形状の器具本体７と、器具本体７の内面に設けられる研磨砥粒層８と、角型種結晶本体２の中心軸を中心として器具本体７を回転駆動する回転駆動手段１７と、器具本体７を角型種結晶本体２の中心軸方向に沿って進退させる進退手段１８と、を備えた態様が挙げられる。

【0020】

以下、添付図面に示す実施の形態に基づいて本発明をより詳細に説明する。
◎実施の形態１
図３（ａ）は実施の形態１に係る単結晶育成装置の全体構成を示す。
－単結晶育成装置の全体構成－
同図において、単結晶育成装置２０は、その外側が保温材２１により覆われ内部に単結晶用原料２２が投入される耐熱容器としての坩堝２３と、保温材２１の外側に配置され且つ図示外の高周波電源に接続されると共に坩堝２３を高周波誘導加熱する高周波加熱コイル２５と、坩堝２３の上方側に回転可能で且つ昇降可能に設けられる引上げ軸１５と、引上げ軸１５の先端部に取り付けられた種結晶１とで主要部が構成されている。
本例に係る単結晶育成装置２０では、坩堝２３内に単結晶用原料２２を投入して充填した後、高周波加熱コイル２５に通電して坩堝２３を加熱し、坩堝２３内の単結晶用原料２２を加熱して融解させ、かつ、引上げ軸１５を降下させて融解した原料融液の中心部に種結晶１を接触させ、更に、高周波加熱コイル２５に通電する高周波電力を調整して原料融液を徐々に固化させると共に、引上げ軸１５を回転させながら上昇させるという操作を連続的に行う。これにより、種結晶１の結晶方位面と同じ方位面をもつ結晶が析出し、一本の円柱棒形状のエピタキシャル単結晶２６が育成される。
ここでいう単結晶２６には、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ：以下「ＬＴ」と略記する）、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ：以下「ＬＮ」と略記する）等が代表的であるが、これに限られるものではなく、広く含まれる。

【0021】

－種結晶及び種結晶保持具－
本例では、種結晶１は、図３（ｂ）に示すように、種結晶保持具１０を介して引上げ軸１５の先端部に取り付けられている。
＜種結晶＞
本例において、種結晶１は、育成する単結晶２６と同じ結晶方位面を持つものであればよく、例えばＬＴ（又はＬＮ）の単結晶についてはＬＴ（又はＬＮ）を選定すればよい。
また、種結晶１の形状としては横断面円形状、横断面略矩形状（正方形状、長方形状）など各種形状のものがあるが、本例では横断面略矩形状のものが採用されている。
より具体的には、本例の種結晶１は、図３（ｂ）及び図４（ａ）に示すように、横断面略矩形状（本例では正方形状）の棒状体（長さ寸法ｈ）からなる角型種結晶本体２を有している。この角型種結晶本体２は、種結晶保持具１０側に形成されて種結晶保持具１０に保持可能な被保持部２ａと、種結晶保持具１０から突出するように形成される突出部２ｂを有し、被保持部２ａの周囲を取り囲む四側面のうち相対向する二側面間を貫通する貫通孔４を開設したものである。

【0022】

本例において、角型種結晶本体２は、図４（ａ）に示すように、長さ寸法ｈ１の被保持部２ａと、長さ寸法ｈ２の突出部２ｂとを含む棒状体からなっている。ここで、ｈ１は角型種結晶本体２が種結晶保持具１０に安定的に保持される上で充分な長さ寸法を踏まえて選定され、また、ｈ２は原料融液に接触し且つ育成する単結晶２６を引き上げる上で充分な長さ寸法を踏まえて適宜選定される。本例では、角型種結晶本体２の長さ寸法ｈの約１／４～１／３程度をｈ１とし、残りをｈ２とするように選定したものが示されている。
更に、被保持部２ａと突出部２ｂとは同じ横断面形状であってもよいが、本例では、異なる横断面形状を備えている。
具体的には、突出部２ｂは、図４（ａ）（ｂ）に示すように、横断面形状一辺が長さ寸法ｗ０の正方形形状であり、被保持部２ａは、図４（ａ）（ｃ）に示すように、突出部２ｂの横断面形状の各隅部を横断面円弧状の曲面部３として形成したものである。そして、本例では、被保持部２ａの一側面は曲面部３間に平面部５を有しており、平面部５が占める横断面方向の幅寸法をｗ１、曲面部３が占める横断面方向の幅寸法をｗ２とすると、ｗ１＞ｗ２の関係を満たすように選定されている。更に、被保持部２ａの各隅部に形成された曲面部３のうち対角方向を結ぶ対角線長ｄ１、ｄ２は略等しくなるように形成されている。具体的には、ｄ１、ｄ２を１０ｍｍ以下の目標値で選定したときにその差分Δｄ（本例では｜ｄ１－ｄ２｜に相当）は２ｍｍ以下になるように形成されている。
尚、本例では、被保持部２ａと突出部２ｂとは異なる横断面形状を有しているが、例えば突出部２ｂのうち被保持部２ａに隣接した領域、あるいは、突出部２ｂの全域を被保持部２ａと同じ横断面形状にしてもよい。

【0023】

＜種結晶保持具＞
本例において、種結晶保持具１０は、図３（ａ）（ｂ）に示すように、耐熱性や強度の面からイリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）等の貴金属製又はセラミックス製のものを使用し、引上げ軸１５に図示外の軸継手を介して連結される棒状体からなり、その先端側には種結晶１の被保持部２ａが挿入可能な円筒状受部１１を有し、この円筒状受部１１の周壁のうち種結晶１の被保持部２ａに形成された貫通孔４に連通する挿通孔１２を形成したものである。ここで、図４（ｃ）に示すように、円筒状受部１１の内径をｄとすると、内径ｄは種結晶１の被保持部２ａの対角線長ｄ１、ｄ２よりも僅かに大きくなるように選定されている。
＜種結晶の保持構造＞
そして、種結晶保持具１０に種結晶１を保持する場合には、図３（ｂ）に示すように、円筒状受部１１に被保持部２ａを挿入し、円筒状受部１１の挿通孔１２と被保持部２ａの貫通孔４とを位置合せした後、固定ピン１３を挿通させて抜け止めすることで両者を固定するようにすればよい。
このとき、種結晶１の被保持部２ａにおける各隅部は横断面円筒状の曲面部３として形成され、種結晶保持具１０の円筒状受部１１の内面に沿って接触配置される。このため、種結晶１の被保持部２ａが種結晶保持具１０の円筒状受部１１内で不必要に擦れて壊れるという懸念はない。
尚、本例では、種結晶保持具１０は、引上げ軸１５と別体のものが用いられているが、引上げ軸１５の先端部に予め一体的に設けるようにしてもよい。また、種結晶保持具１０に対する種結晶１の保持構造についても、固定ピン１３を用いる手法に限定されるものではなく、円筒状受部１１に対して回り止めした状態で種結晶１の被保持部２ａを保持するものであれば適宜選定して差し支えない。

【0024】

－種結晶の製造方法－
次に、本実施の形態における種結晶の製造方法について説明する。
本例では、種結晶１は、基本形状形成工程（図５（ａ）参照）と、隅部研削工程（図５（ｂ）（ｃ）参照）とを経て製造される。
＜基本形状形成工程＞
先ず、基本形状形成工程は、図５（ａ）に示すように、略円柱状の塊状結晶１６をワイヤやブレードで切り出すことで横断面略矩形状の棒状体からなる角型種結晶本体２を形成する工程である。このとき、略円柱状の塊状結晶１６（例えば単結晶育成装置２０で育成された単結晶２６を使用）からできるだけ多くの種結晶１を取得するには、塊状結晶１６を結晶育成軸と平行に略矩形状（本例では正方形状）に切り出すことが最も効率がよく、本例では、横断面形状が正方形状の角型種結晶本体２が切り出される。

【0025】

＜隅部研削工程＞
次いで、隅部研削工程は、基本形状形成工程にて形成された角型種結晶本体２のうち、引上げ軸１５の先端に設けられた種結晶保持具１０の円筒状受部１１に保持可能な領域に対応する各隅部を横断面円弧状に研削して被保持部２ａを形成する工程である。
本例では、隅部研削工程は、図５（ｂ）（ｃ）に示すように、固定ホルダ３０に角型種結晶本体２を鉛直方向に沿う立ち姿勢状態で固定し、鉛直方向に延びる回転軸を中心に回転可能な研削器具６を用い、固定された角型種結晶本体２の被保持部２ａの各隅部を横断面円弧状に研削するようにしたものである。
本例において、固定ホルダ３０は、例えば固定台３１に角型種結晶本体２の一端側端部が嵌合可能な凹所３２を有し、この凹所３２に角型種結晶本体２の一端側端部を嵌合させ、凹所３２の周囲に設けられた開閉可能なホルダアーム３３で角型種結晶本体２を立ち姿勢状態で抱き込み固定するものである。

【0026】

また、研削器具６は、固定ホルダ３０側が開口する有底の円筒状の器具本体７を有し、器具本体７の円筒状内周面には研磨砥粒層８を付着形成したものである。ここで、研削器具６の内径ｄ０は目的とする種結晶１の太さに合わせて選定するようにすればよい。また、研磨砥粒層８で使用される研磨砥粒の材質に制限はなく、加工を実施しようとする種結晶１を容易に研削可能な材質が好ましい。更に、器具本体７のうち研磨砥粒層８が形成される領域の長さ寸法ｍは角型種結晶本体２の被保持部２ａの形成領域に対応して選定するようにすればよい。

【0027】

更に、研削器具６は、器具本体７を回転駆動手段１７としての駆動モータ４０に接続し、鉛直方向に沿う回転軸を中心に器具本体７を回転させる。
更にまた、駆動モータ４０は鉛直方向に進退する進退手段１８としての昇降機構５０に搭載されている。本例において、昇降機構５０は例えば昇降レール５１に沿って昇降する昇降アーム５２を有し、この昇降アーム５２に駆動モータ４０を固定的に設置したものである。尚、昇降アーム５２についてはレバー操作に連動して昇降動作させるようにしてもよいし、昇降アーム５２を昇降させる昇降モータ（図示せず）を回転制御することで昇降動作させるようにしてもよい。

【0028】

本例においては、加工対象となる角型種結晶本体２は、昇降機構５０の昇降方向（本例では鉛直方向に相当）に沿って固定され、角型種結晶本体２の軸方向中心が研削器具６の回転中心軸と一致するように配置される。
この状態において、研削器具６は、駆動モータ４０によって回転駆動され、昇降機構５０により、初期位置から固定された角型種結晶本体２側に降下され、角型種結晶本体２の上部に押し当てられる。この結果、角型種結晶本体２の被保持部２ａに対応した領域（本例では図中ｍの領域）の各隅部が研削器具６の研磨砥粒層８によって横断面円弧状に研削され、角型種結晶本体２に被保持部２ａが形成される。
被保持部２ａの加工が終了すると、研削器具６は、角型種結晶本体２から離れるように上昇して初期位置に戻り、駆動モータ４０による回転が停止される。

【0029】

本実施の形態では、昇降機構５０は昇降レール５１に沿って昇降する昇降アーム５２を用いた態様であるが、これに限られるものではなく、図示外の昇降ベルトやカム機構を利用して昇降アーム５２を昇降させる等適宜選定して差し支えない。また、本例では、研削器具６を回転駆動させ、かつ、昇降機構５０にて昇降させる態様が開示されているが、これに限られるものではなく、研削器具６を所定位置で回転駆動させ、角型種結晶本体２を昇降機構５０にて昇降させるようにする、あるいは、研削器具６を所定位置に固定配置し、角型種結晶本体２を回転駆動させながら昇降機構にて昇降させるようにする等適宜選定して差し支えない。

【実施例】

【0030】

◎実施例１
８ｍｍ角に切断した長さ７０ｍｍのタンタル酸リチウムの角型種結晶本体２を、内径φ９.５ｍｍのダイヤモンド砥粒を電着した研削器具６を用いて研削し、各隅部を円弧状の曲面部３に形成した。駆動モータ４０としてのスピンドルモータの回転速度は１５００ｒｐｍとし、狙いの寸法は加工後の種結晶１の横断面対角線上の長さにおいて１０ｍｍ以下とした。
◎比較例１
図６（ｃ）に示すように、固定式研磨器１００として例えば粗さ♯６００のやすり１０２を貼り付け円板状工具１０１を上向きに配置し、回転数を５００ｒｐｍで高速回転させ、実施例１と同じサイズのタンタル酸リチウムの角型種結晶本体２の各隅部を研削した。

【0031】

実施例１において、５本の角型種結晶本体２の被保持部２ａについて各隅部を研削し、図６（ａ）に示すように、加工後の種結晶１の被保持部２ａにおける横断面形状の対角線長Ａ，Ｂを測定したところ、以下の表１のような結果が得られた。
表１によれば、対角線長Ａ，Ｂのばらつきは非常に小さかった。また、加工時間は１本あたり１０秒程度であった。ここで、種結晶１の被保持部２ａの対角線長Ａ，Ｂのばらつきが小さいと、種結晶保持具１０の円筒状受部１１に対して種結晶１の被保持部２ａを保持させたときに、種結晶１ががたつき難く、壊れ難いという利点がある。

【0032】

【表1】

【0033】

これに対し、比較例１において、５本の角型種結晶本体２の被保持部２ａについて各隅部を研削し、加工後の種結晶１の被保持部２ａにおける横断面形状の対角線長Ａ’，Ｂ’を測定したところ、以下の表２のような結果が得られた。
表２によれば、対角線長Ａ’，Ｂ’のばらつきが大きかった。加工時間は１本あたり６０秒程度であった。ここで、種結晶１の被保持部２ａの対角線長Ａ’，Ｂ’のばらつきが大きいと、種結晶保持具１０の円筒状受部１１に対して種結晶１の被保持部２ａを保持させたときに、種結晶１ががたつき易くなることから、擦れて壊れ易いという懸念がある。

【0034】

【表2】

【産業上の利用可能性】

【0035】

本発明に係る種結晶によれば、角型種結晶の被保持部における各隅部の構造を横断面円弧状にすることで、種結晶保持具の円筒状受部に対して横断面積の大きい角型種結晶を壊れにくい状態で保持することができる。また、角型種結晶を製造するに当たって、角型種結晶本体の少なくとも被保持部の各隅部を円弧状に研削する隅部研削工程を付加するだけで済むため、角型種結晶の隅部加工を例えば研削器具を利用して短時間で簡単に実現することが可能である。

【符号の説明】

【0036】

１ 種結晶
２ 角型種結晶本体
２ａ 被保持部
２ｂ 突出部
３ 曲面部
４ 貫通孔
５ 平面部
６ 研削器具
７ 器具本体
８ 研磨砥粒層
８ａ 研磨面
１０ 種結晶保持具
１１ 円筒状受部
１２ 挿通孔
１３ 固定ピン
１５ 引上げ軸
１６ 塊状結晶
１７ 回転駆動手段
１８ 進退手段
２０ 単結晶育成装置
２１ 保温材
２２ 単結晶用原料
２３ 坩堝
２５ 高周波加熱コイル
２６ 単結晶
３０ 固定ホルダ
３１ 固定台
３２ 凹所
３３ ホルダアーム
４０ 駆動モータ
５０ 昇降機構
５１ 昇降レール
５２ 昇降アーム
１００ 固定式研磨器
１０１ 円板状工具
１０２ やすり
ｗ０ 角型種結晶本体の横断面形状一辺の長さ寸法
ｗ１ 角型種結晶本体の横断面形状一辺のうち平面部が占める横断面方向の幅寸法
ｗ２ 角型種結晶本体の横断面形状における一辺のうち曲面部が占める横断面方向の幅寸法
ｄ 円筒状受部の内径
ｄ０ 研削器具の内径
ｄ１ 対角線長
ｄ２ 対角線長
ｈ 角型種結晶本体の長さ寸法
ｈ１ 被保持部の長さ寸法
ｈ２ 被保持部以外の長さ寸法
ｍ 研磨砥粒層が形成される領域の長さ寸法
Ａ 対角線長
Ｂ 対角線長
Ａ’ 対角線長
Ｂ’ 対角線長

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】