特許 7567163 結晶成長装置及び結晶成長方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-07

(45)【発行日】2024-10-16

(54)【発明の名称】結晶成長装置及び結晶成長方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 35/00 20060101AFI20241008BHJP

   C30B 29/36 20060101ALI20241008BHJP

   C30B 23/06 20060101ALI20241008BHJP

【ＦＩ】

C30B35/00

C30B29/36 A

C30B23/06

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2019194268

(22)【出願日】2019-10-25

(65)【公開番号】P2021066638

(43)【公開日】2021-04-30

【審査請求日】2022-09-21

(73)【特許権者】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】株式会社レゾナック

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100137017

【弁理士】

【氏名又は名称】眞島 竜一郎

(72)【発明者】

【氏名】藤川 陽平

【審査官】宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－２５６０６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－０３６０３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－２６６１１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２５４８９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０４０１４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／０６３８５３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ３５／００

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ２３／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

結晶成長空間を画定する上壁と下壁と側壁とを有する坩堝と、
前記坩堝の外側にあり、前記側壁を囲むコイルと、を備え、
前記側壁は、内部に空間を備え、
前記空間は、径方向において前記側壁の第１部分と第２部分とに挟まれ、
前記下壁から前記上壁へ向かう方向において、前記第１部分と前記第２部分と前記空間のそれぞれの径方向の幅が一定であり、
前記空間は、前記側壁の前記下壁から前記上壁へ向かう方向における一部に形成されている、結晶成長装置。

【請求項2】

結晶成長空間を画定する上壁と下壁と側壁とを有する坩堝と、
前記坩堝の外側にあり、前記側壁を囲むコイルと、を備え、
前記側壁は、内部に空間を備え、
前記側壁は、前記結晶成長空間と接する第２部分と、前記第２部分よりも前記坩堝の径方向外側に位置する第１部分と、を含み、
前記空間は、径方向において前記第１部分と前記第２部分によって画定されており、
前記空間の高さ中心は、前記坩堝の外面の高さ中心より前記下壁側にあり、
前記下壁から前記上壁へ向かう方向において、前記第１部分と前記第２部分と前記空間のそれぞれの径方向の幅が一定である、結晶成長装置。

【請求項3】

前記空間の高さは、前記空間の径方向の幅より大きい、請求項１又は２に記載の結晶成長装置。

【請求項4】

前記空間の高さ中心は、前記坩堝の外面の高さ中心より前記下壁側にある、請求項１に記載の結晶成長装置。

【請求項5】

前記空間の上端の位置は、前記坩堝内に設置された原料の表面の位置よりも高い、請求項１～４のいずれか一項に記載の結晶成長装置。

【請求項6】

前記空間は、前記坩堝の径方向における大きさｘに対する前記坩堝の軸方向における大きさｚのアスペクト比ｚ／ｘが１を超えて１０以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載の結晶成長装置。

【請求項7】

請求項１～６のいずれか一項に記載の結晶成長装置を用いた結晶成長方法であって、
前記空間の位置によって、前記坩堝内の温度分布を設定する、結晶成長方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、結晶成長装置及び結晶成長方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

【0003】

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

【0004】

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶を切り出して作製する。このＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶へ成長させる方法である。

【0005】

近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望も高まっている。またＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望と共に、ＳｉＣ単結晶の高品質化及び生産効率の向上も求められている。

【0006】

特許文献１には、坩堝の周囲を囲むヒータが高さ方向に分離され、分離されたヒータの間に棒状部材又は中間断熱材があるＳｉＣ単結晶製造装置が記載されている。棒状部材又は中間断熱材によって、分離されたヒータ同士が熱的に分離される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特開２０１１－２１９２９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

坩堝内の温度分布は、原料から昇華するガス量等に影響を及ぼし、欠陥の原因となるパーティクルの発生にも寄与する。特許文献１は、棒状部材又は中間断熱材によって坩堝内の温度分布を制御している。特許文献１に記載された方法に限らず、坩堝内の温度を制御できる方法が求められている。

【0009】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、坩堝内の温度分布を制御できる結晶成長装置及び結晶成長方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

【0011】

（１）第１の態様にかかる結晶成長装置は、結晶成長空間を囲む上壁と下壁と側壁とを有する坩堝と、前記坩堝の外側にあり、前記側壁を囲むコイルと、を備え、前記側壁は、内部に空間を備える。

【0012】

（２）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記空間の高さは、前記空間の径方向の幅より大きくてもよい。

【0013】

（３）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記空間の高さ中心は、前記坩堝の高さ中心より前記下壁側にあってもよい。

【0014】

（４）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記空間の上端の位置は、前記坩堝内に設置された原料の表面の位置よりも高くてもよい。

【0015】

（５）第２の態様にかかる結晶成長方法は、上記態様にかかる結晶成長装置を用いた結晶成長方法であって、前記空間の位置によって、前記坩堝内の温度分布を設定する。

【発明の効果】

【0016】

上記態様にかかる結晶成長装置及び結晶成長方法によれば、坩堝内の温度分布を制御できる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】第１実施形態に係る結晶成長装置のｘｚ断面図である。

【図2】第１実施形態に係る結晶成長装置のｘｙ断面図である。

【図3】比較例に係る結晶成長装置のｘｚ断面図である。

【図4】第１変形例に係る結晶成長装置のｘｚ断面図である。

【図5】実施例１、実施例２、比較例１のシミュレーション結果を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本実施形態にかかる結晶成長装置および坩堝について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0019】

まず方向について定義する。後述する坩堝１０の下壁１２から上壁１１へ向かう方向をｚ方向とし、ｚ方向と直交する面の一方向をｘ方向とし、ｘ方向と直交する方向をｙ方向とする。またｚ方向と直交する面における坩堝１０の中心からコイル２０へ向かう方向を径方向とする。

【0020】

（結晶成長装置）
図１は、第１実施形態にかかる結晶成長装置のｘｚ断面図である。図１は、坩堝１０の中心軸に沿うｘｚ面で切断した断面図である。図２は、第１実施形態にかかる結晶成長装置のｘｙ断面図である。図２は、図１のＡ－Ａ面に沿って切断した切断面である。結晶成長装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを備える。図１では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ、種結晶Ｓ上に結晶成長した単結晶Ｃを同時に図示している。

【0021】

坩堝１０は、内部に単結晶Ｃを結晶成長させる結晶成長空間Ｋを有する柱状体である。坩堝１０は、例えば、円柱状である。坩堝１０は、上壁１１と下壁１２と側壁１３とを有する。坩堝１０は、例えば、上壁１１と側壁１３との間で、分離可能である。坩堝１０内の結晶成長空間Ｋには、原料Ｇと種結晶Ｓを設置できる。昇華法によって単結晶Ｃを結晶成長させる際は、坩堝１０の底部の下壁１２上に原料Ｇが設置され、原料Ｇと対向する坩堝１０の上壁１１には結晶設置部１４が設置される。結晶設置部１４は、原料Ｇと対向する。昇華法によって単結晶Ｃを結晶成長させる際は、結晶設置部１４に種結晶Ｓが設置される。原料Ｇから昇華した原料ガスが、種結晶Ｓの表面で再結晶化することで、単結晶Ｃが結晶成長する。

【0022】

坩堝１０は、単結晶Ｃを成長する際の高温に耐えることができる材料からなる。坩堝１０は、例えば、黒鉛である。黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

【0023】

坩堝１０の側壁１３は、内部に空間Ｓｐを有する。空間Ｓｐは、例えば、円環状である。空間Ｓｐのｚ方向の高さは、例えば、空間Ｓｐの径方向の幅より大きい。

【0024】

空間Ｓｐの高さ中心は、例えば、坩堝１０の高さ中心より下壁１２側にある。原料Ｇは、坩堝１０のｚ方向の高さ中心より下方に設置される場合が多い。ＳｉＣの昇華法において原料Ｇ内の温度差は小さいことが好ましい。空間Ｓｐは、坩堝１０内に設置された原料Ｇの高さ位置と重なる部分に設けることで、原料Ｇが均熱になる。原料Ｇの高さ位置とは、原料Ｇの表面から原料Ｇが設置される坩堝の内底面までの高さの範囲を意味する。また、空間Ｓｐの上端の位置は、原料Ｇの表面の位置よりも高いことが好ましい。すなわち、空間Ｓｐの上端は、原料Ｇの表面より上方にあることが好ましい。

【0025】

空間Ｓｐは、径方向に側壁１３の第１部分１３ａと第２部分１３ｂとに挟まれる。第１部分１３ａは、側壁１３の空間Ｓｐより径方向の外側の部分である。第２部分１３ｂは、側壁１３の空間Ｓｐより径方向の内側の部分である。

【0026】

第１部分１３ａの径方向の幅ｗ_１３ａは、例えば、周方向のいずれの位置でも略一定である。第１部分１３ａからの輻射量が周方向のいずれの位置でも略一定となり、第２部分１３ｂの加熱が周方向で均熱化される。第２部分１３ｂの径方向の幅ｗ_１３ｂは、例えば、周方向のいずれの位置でも略一定である。第２部分１３ｂの熱容量が周方向のいずれの位置でも略一定となり、原料Ｇが均熱に加熱される。

【0027】

第１部分１３ａの径方向の幅ｗ _１３ａ は、第２部分１３ｂの径方向の幅ｗ _１３ｂ より大きいことが好ましい。また第１部分１３ａの径方向の幅ｗ_１３ａ と、第２部分１３ｂの径方向の幅ｗ_１３ｂはいずれも、空間Ｓｐの径方向の幅ｗ_Ｓｐより小さいことが好ましい。すなわち幅ｗ_Ｓｐ＞幅ｗ_１３ａ＞幅ｗ_１３ｂを満たすことが好ましい。

【0028】

第１部分１３ａの径方向の幅ｗ_１３ａは、好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは１０ｍｍ以上とするがよい。幅ｗ_１３ａが当該範囲を満たせば、第１部分１３ａはコイル２０により十分誘導加熱される。

【0029】

空間Ｓｐは、輻射で熱伝達するため、熱伝導での熱伝達と比較して空間Ｓｐ内に均熱な環境を作ることができる。しかし、空間Ｓｐのアスペクト比ｚ／ｘが大きすぎると空間Ｓｐ内の均熱性が損なわれてしまう。アスペクト比ｚ／ｘは好ましくは１０以下、より好ましくは４以下とするのがよい。

【0030】

第２部分１３ｂの径方向の幅ｗ_１３ｂは、好ましくは１０ｍｍ以下、より好ましくは５ｍｍ以下とするがよい。第２部分１３ｂは、空間Ｓｐで均熱化させた熱を、均熱性を維持したまま外壁から内壁へ伝達させる。そのため、第２部分１３ｂに厚みがあると上下方向の熱伝導によって均熱性が低下するおそれがあるため、できるだけ薄くすることが好ましい。

【0031】

空間Ｓｐは、例えば、坩堝１０の側壁１３に、側面又は下面から凹部を形成し、その凹部の表面部分を埋めることで形成できる。また坩堝１０の側壁に凹部を有する部材を貼り付けることで、空間Ｓｐを形成することもできる。

【0032】

コイル２０は、坩堝１０の外側に配置される。コイル２０は、側壁１３を囲む。コイル２０は、例えば、坩堝１０の周囲を巻回している。コイル２０に電流を流すと、コイル２０の内側に磁界が発生する。発生した磁界により坩堝１０内に誘導電流が生じ、坩堝１０が発熱する。コイル２０は、例えば、シングルコイルであり、連続する一つの配線からなる。

【0033】

第１実施形態にかかる結晶成長装置１００は、空間Ｓｐがある部分の近傍におけるｚ方向の温度差を緩和できる。

【0034】

図３は、比較例にかかる結晶成長装置１００’のｘｚ断面図である。比較例にかかる結晶成長装置１００’は、坩堝１０’の側壁１３’の内部に空間Ｓｐを有さない点が、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００と異なる。その他の構成は、図１に示す例と同様である。

【0035】

比較例に係る結晶成長装置１００’の坩堝１０’は、コイル２０で発生した磁界を受けて発熱する。坩堝１０’の側壁１３’から原料Ｇに、熱は熱伝導によって伝わり、原料Ｇ内に温度分布が生じる。

【0036】

これに対し、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００の坩堝１０は、側壁１３の内部に空間Ｓｐを有する。空間Ｓｐの近傍では、コイル２０で発生した磁界を受けて、まず第１部分１３ａが発熱する。第１部分１３ａと第２部分１３ｂとの間には空間Ｓｐがあるため、第２部分１３ｂは第１部分１３ａからの輻射を受けて加熱される。第２部分１３ｂは、第１部分１３ａの第２部分１３ｂ側の面からの輻射を受ける。すなわち、第２部分１３ｂは、第１部分１３ａを介して、コイル２０により間接的に加熱される。第２部分１３ｂの加熱が輻射による間接加熱になることで、第２部分１３ｂ内のｚ方向の温度分布が小さくなる。その結果、第２部分１３ｂから原料Ｇに伝わる熱がｚ方向に均一になり、原料Ｇ内のｙ方向とｚ方向の双方の温度分布が低減する。

【0037】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【0038】

図４は、第１変形例にかかる結晶成長装置の断面模式図である。第１変形例にかかる結晶成長装置１０１は、空間Ｓｐ２の形状が図１に示す結晶成長装置１００と異なる。図４において、図１と同様の構成については同様の符号を付し、説明を省く。

【0039】

空間Ｓｐ２は、坩堝１０の側壁１３から下壁１２に亘って形成されている。空間Ｓｐ２の一部は、坩堝１０の底面に露出し、空間Ｓｐ２は開口している。

【0040】

第１変形例にかかる結晶成長装置１０１においても、空間Ｓｐ２は第１部分１３ａと第２部分１３ｂとに挟まれている。第２部分１３ｂは、第１部分１３ａにより間接的に加熱されるため、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００と同様に、原料Ｇ内の温度分布を低減できる。

【0041】

（結晶成長方法）
第２実施形態にかかる結晶成長方法は、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００、１０１を用いた結晶成長方法である。坩堝１０の側壁１３の内部には空間Ｓｐが形成されている。第２実施形態にかかる結晶成長方法は、側壁１３の空間Ｓｐの位置によって、坩堝１０内の温度分布を設定する。

【0042】

上述のように、側壁１３内に空間Ｓｐを設けると、輻射により加熱される部分が生じる。輻射により加熱される部分は、間接的に加熱されるため、均熱化する。第１実施形態では、原料Ｇの近傍を均熱化する例を提示したが、坩堝１０内の原料Ｇ以外の部分を均熱化したい場合もある。第２実施形態にかかる結晶成長方法は、均熱化したい部分の近傍の坩堝１０の壁面に空間Ｓｐを形成する。空間Ｓｐを設ける場所を設計することで、坩堝１０内の温度分布を適切に制御できる。

【実施例】

【0043】

（実施例１）
坩堝をコイルで加熱した状態をシミュレーションで再現し、内部の温度分布を求めた。シミュレーションには、ＳＴＲ社製のVirtual Reactorを用いた。を用いた。当該シミュレーションは、炉内の温度分布のシミュレーションに広く用いられているものであり、実際の実験結果と高い相関を有することが確認されている。

【0044】

シミュレーションは、二次元軸対象のモデルで計算させた。また坩堝は、計算負荷の低減のため、一定媒体としてシミュレーションを行った。一定媒体の坩堝の周囲は断熱材Ｉで覆った。坩堝１０のサイズは、半径１９０ｍｍ、高さ３９０ｍｍとした。また、空間Ｓｐは、外側面から２０ｍｍ、下面から５５ｍｍ、高さ１９０ｍｍ、径方向の幅４５ｍｍとした。

【0045】

（実施例２）
実施例２は、空間Ｓｐの位置を下面から１５ｍｍとした点が実施例１と異なる。その他の条件は、実施例１と同様にして、シミュレーションを行った。

【0046】

（比較例１）
比較例１は、空間Ｓｐを設けなかった点が実施例１と異なる。その他の条件は、実施例１と同様にして、シミュレーションを行った。

【0047】

実施例１、実施例２、比較例１の結果を図５に示す。図５に示すように、坩堝内において、高さ位置ｈ１から離れるほど、温度は低温になっている。図５に示すように、実施例１及び実施例２は、比較例１と比較して、空間Ｓｐ近傍においてｚ方向の温度差と共にｙ方向の温度差が小さくなった。すなわち、空間Ｓｐによりｙ方向とｚ方向の温度分布を小さくすることができた。

【0048】

また、実施例１と実施例２では坩堝における高温領域の位置が異なり、空洞をより下部に持たせた実施例２の方が下部を温められていることがわかる。すなわち、空洞の位置を変える事により、温度分布を調整することができている。

【符号の説明】

【0049】

１０ 坩堝、１１ 上壁、１２ 下壁、１３ 側壁、１３ａ 第１部分、１３ｂ 第２部分、１４ 結晶設置部、２０ ヒータ、１００，１０１ 結晶成長装置、Ｃ 単結晶、Ｇ 原料、Ｉ 断熱材、Ｋ 成膜結晶成長空間、Ｓ 種結晶、Ｓｐ，Ｓｐ２ 空間

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】