特許 7567396 圧電性単結晶基板及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-07

(45)【発行日】2024-10-16

(54)【発明の名称】圧電性単結晶基板及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/30 20060101AFI20241008BHJP

   C30B 33/00 20060101ALI20241008BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20241008BHJP

【ＦＩ】

C30B29/30 B

C30B33/00

H01L21/304 621E

H01L21/304 622W

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2020194861

(22)【出願日】2020-11-25

(65)【公開番号】P2022083515

(43)【公開日】2022-06-06

【審査請求日】2023-08-22

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100185018

【弁理士】

【氏名又は名称】宇佐美 亜矢

(74)【代理人】

【識別番号】100134441

【弁理士】

【氏名又は名称】廣田 由利

(72)【発明者】

【氏名】柿本 実行

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－０５０１５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０３３２１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－０４０６９６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３０

Ｃ３０Ｂ ３３／００

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

外周部が面取り形状であり、前記外周部にノッチを有する圧電性単結晶基板であって、
前記外周部において、前記圧電性単結晶基板の中心を基準として、前記ノッチと非対称となる位置に透明部を有し、
前記外周部において、前記透明部以外の部分は不透明部であり、
前記透明部は、目視により、前記不透明部よりも可視光の透過率が高いことを認識可能な部分である、圧電性単結晶基板。

【請求項2】

前記圧電性単結晶基板は、両面が鏡面である、請求項１に記載の圧電性単結晶基板。

【請求項3】

前記透明部は、研磨面であり、
前記不透明部は、ベベル加工面である、請求項１又は請求項２に記載の圧電性単結晶基板。

【請求項4】

圧電性単結晶基板の製造方法であって、
外周部にベベル加工及びノッチ加工が施された圧電性単結晶の薄板に対し、前記外周部において、前記薄板の中心を基準として、前記ノッチと非対称となる位置にエッジポリッシュを行い透明部を形成するエッジポリッシュ加工を行うことと、
前記エッジポリッシュ加工を施した前記薄板の主面のみ、又は、主面及び裏面の両面のみを鏡面研磨するポリッシュ加工を行うことと、を含む、圧電性単結晶基板の製造方法。

【請求項5】

前記エッジポッリシュ加工は、＃１５００～＃３０００の砥粒を用いて行うことを含む、請求項４に記載の圧電性単結晶基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧電性単結晶基板及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

単結晶から得られる基板は、様々な材料として用いられている。例えば、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶から得られるタンタル酸リチウム単結晶基板（ＬＴ単結晶基板）やニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶から得られるニオブ酸リチウム単結晶基板（ＬＮ単結晶基板）等の圧電性単結晶基板は、移動体通信機器に用いられる電気信号ノイズ除去用の表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）の材料として用いられている。

【0003】

ＬＴ単結晶やＬＮ単結晶は、主にチョクラルスキー法で製造されており、通常、高融点の貴金属ルツボを用い、電気炉中で育成され所定の冷却速度で冷却された後、電気炉から取り出される。育成された単結晶には、熱応力による残留歪みを取り除くため、融点に近い均熱下での熱処理、更に単一分極とするためのポーリング処理、すなわち、単結晶を室温からキュリー温度以上の所定温度まで昇温させ、単結晶に電圧を印加し、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温させた後、電圧印加を停止して室温まで冷却する一連の処理が施される。育成された単結晶は、ポーリング処理後、外形を整えるために外表面が研削され、円柱状に加工された単結晶インゴットからウエハ状の単結晶基板へと加工される。

【0004】

円柱状の単結晶インゴットを加工する手順としては、通常、円筒研削工程、スライス工程、ベベル工程、ラッピング工程、ポリッシュ工程等の機械加工の順に行われる。また、ラッピング工程とポリッシュ工程との間に、エッチング工程が行われる場合もある。上記のような機械加工等を経て、単結晶インゴットからウエハ状の単結晶基板が製造される。

【0005】

従来、直径１５０ｍｍφ以下のＬＴやＬＮ単結晶基板では図１１に示すように結晶方位識別のため外周上の所定の位置にオリエンテーションフラット（ＯＦ）と呼ばれる直線部分が設けられていた。また、加工工程での表裏判定のためや両面鏡面基板の表裏判定のためにインデックスフラット（ＩＦ）と呼ばれるＯＦよりも短い直線部分が設けられていた。

【0006】

しかしながら、直径１５０ｍｍφを超えるＬＴやＬＮ単結晶基板ではＯＦ、ＩＦを設けると基板からデバイスを切り出す際の有効面積が減少すること、大口径化したＬＴやＬＮ単結晶基板では必然的に重量が増加し、しかもＯＦやＩＦを設けてなるＬＴやＬＮ単結晶基板をデバイス作製工程でスピンコータ等により高速回転させることにより加工した時には、ＯＦやＩＦが欠けていることに伴うトラブルが発生することがわかってきた。すなわち、ＯＦやＩＦを設けて成るＬＴやＬＮ単結晶基板は、当然ながらその外周が完全な円形でなく、ＯＦやＩＦが切り欠けられている。このような外周が切り欠けられているＬＴやＬＮ単結晶基板をスピンコータ等により高速回転した時には偏荷重が発生し、それに伴いそのスピンコータのロータへ真空吸着させていたＬＴやＬＮ単結晶基板が高速回転で離脱したり、飛散したりするというトラブルが発生する。

【0007】

そこで、ＯＦやＩＦを設けて成る図１１に示す単結晶基板に代えて、Ｖ字形状のノッチを設けて成る図１２に示すＬＴやＬＮ単結晶基板が開発された。この単結晶基板は、ＯＦに代わる結晶方位識別法として単結晶基板の外周の一端に切り込み加工をしたノッチを設けたものである。

【0008】

ノッチを有するＬＴやＬＮ単結晶基板は、例えば、下記の特許文献１に記載されるような以下の手順で加工される。円筒研削工程でＬＴやＬＮ単結晶の表面を円筒研削し、円柱状の単結晶インゴット（インゴット）に加工するとともに、インゴットの側面の特定の方向にＶ字形状の溝を形成する（この溝がインゴットをスライスした時の仮ノッチとなる）。スライス工程でインゴットをワイヤーソーで遊離砥粒を用いて円盤状の基板になるようにスライスする。ベベル工程において、スライス工程で得られた仮ノッチが形成された基板を、回転可能な基板研削用ステージ上に保持させ、基板を回転させたままステージを回転砥石に接近させて基板の外周部の端面の面取りを行う。面取り作業終了後、ステージの回転を停止するとともにステージを回転砥石から離し、回転砥石の代わりにノッチ研削用砥石を回転させるとともに、ステージをノッチ形成位置に接近させてノッチを形成する。ノッチの形成が終了した後、ラッピング工程で表裏両面を遊離砥粒を用いてラッピング加工し、エッチング工程で加工歪を除去し、その後、ポリッシュ工程で表面を片面鏡面研磨する。

【0009】

上記のような、表面側を鏡面研磨し、裏面側を鏡面研磨しない圧電性単結晶基板の場合、その表裏の判別を、研磨度合いを目視することにより行うことができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【文献】特許４１５１１５５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

一方、近年においては、ＳＡＷフィルタはますます高性能化されてきている。このような高性能化したＳＡＷフィルタは圧電性単結晶基板上に描画される回路の線幅が精密化してきており、このため回路パターン露光時の線幅の精度を向上させるために圧電性単結晶基板にはその平坦度を一段と向上させる要求がなされることになった。圧電性単結晶基板の平坦度を一段と向上させるために、近年の圧電性単結晶基板ではその両面を同時に鏡面研磨することが多くなってきた。しかし、このように両面を鏡面研磨した圧電性単結晶基板ではその表裏の判別が表面の研削度合いでは判別できないという問題が起こった。

【0012】

従来、ＯＦやＩＦを設けた単結晶基板は、ＯＦを基準にＩＦの位置により表裏を判別することができる。このため、両面を鏡面研磨した圧電性単結晶基板であっても、常にＯＦとＩＦが存在するため、容易に基板の表裏（表の面と裏面）の判別が可能である。

【0013】

一方、ノッチを設けた単結晶基板は、両面を鏡面研磨した場合、表面・裏面の外観は全く同一であるため、その表裏の判別ができないという問題が起こる。

【0014】

そこで、本発明は、ノッチを有する圧電性単結晶基板の表裏の判別を容易に確実に実施でき、特に、ノッチを有する両面が鏡面研磨された圧電性単結晶基板の表裏の判別を確実に実施できる圧電性単結晶基板及びその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0015】

本発明の態様によれば、外周部が面取り形状であり、外周部にノッチを有する圧電性単結晶基板であって、外周部において、圧電性単結晶基板の中心を基準として、ノッチと非対称となる位置に透明部を有し、外周部において、透明部以外の部分は不透明部である、圧電性単結晶基板が提供される。

【0016】

また、本発明の態様の圧電性単結晶基板は、両面が鏡面である構成でもよい。また、透明部は、研磨面であり、不透明部は、ベベル加工面である構成でもよい。

【0017】

また、本発明の態様によれば、圧電性単結晶基板の製造方法であって、外周部にベベル加工及びノッチ加工が施された圧電性単結晶の薄板に対し、外周部において、薄板の中心を基準として、ノッチと非対称となる位置にエッジポリッシュを行い透明部を形成するエッジポリッシュ加工を行うことと、エッジポリッシュ加工を施した薄板の表面を鏡面研磨するポリッシュ加工を行うことと、を含む、圧電性単結晶基板の製造方法が提供される。

【0018】

また、本発明の態様の圧電性単結晶基板の製造方法は、エッジポリッシュ加工を施した薄板の両面を鏡面に研磨するポリッシュ加工を行うことを含む構成でもよい。また、エッジポリシュ加工は、＃１５００～＃３０００の砥粒を用いて行うことを含む構成でもよい。

【発明の効果】

【0019】

本実施形態に係る圧電性単結晶基板は、ノッチ及び透明部の相対位置により、ノッチを有する圧電性単結晶基板の表裏の判別を確実に実施することができる。特に、本実施形態に係る圧電性単結晶基板は、従来では目視により表裏の判別が不可能であったノッチを有する両面が鏡面研磨された基板においても、基板の表裏の判別を確実に実施することができる。本実施形態に係る単結晶基板は、基板の表裏判別を確実に実施できるため、表面と裏面を間違えたことにより表面弾性波素子等の材料として使用できないという問題を防止することができる。また、本実施形態に係る単結晶基板の製造方法は、本実施形態の単結晶基板を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】（Ａ）及び（Ｂ）は、実施形態に係る圧電性単結晶基板の一例を示す図である。（Ａ）は平面図である。（Ｂ）は、（Ａ）に示すＡ方向に視た側面図である。

【図2】実施形態に係る圧電性単結晶基板の製造方法の一例を示すフローチャートである。

【図3】円筒研削工程の一例を示す図である。

【図4】溝形成工程の一例を示す図である。

【図5】第１のマーキング工程の一例を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は断面図である。

【図6】スライス工程の一例を示す図である。

【図7】第２のマーキング工程の一例を示す断面図である。

【図8】ベベル工程の一例を示す図であり、（Ａ）は、薄板の外周部の上端をベベル加工する状態を示す図であり（Ｂ）及び（Ｃ）はベベル加工後の薄板の外周部の例を示す図であり、（Ｂ）は側面図、（Ｃ）は平面図である。

【図9】エッジポリッシュ工程の一例を示す図である。

【図10】ラッピング工程及びポリッシュ工程の一例を示す図である。

【図11】従来のＯＦ付き単結晶基板の一例を示す図である。

【図12】従来のノッチ付き単結晶基板の一例を示す図である。

【図13】ＬＴ単結晶基板の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、本発明の具体的な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で適宜変更することができる。なお、各図面においては、適宜、一部又は全部が模式的に記載され、縮尺が変更されて記載される。また、以下の説明において、「Ａ～Ｂ」との記載は、「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。

【0022】

圧電性単結晶基板は、上記のように、表面弾性波素子（ＳＡＷフィルタ）の材料として用いられている。ＳＡＷフィルタは、例えば、基板主面方位４２°ＲＹ前後で加工されたＬＴ単結晶基板や主面方位１２８°ＲＹ前後で加工されたＬＮ単結晶基板が用いられている。ここで、例えば、４２°ＲＹとは、図１３に示すように、Ｘ軸を回転軸として、Ｙ－Ｚ平面においてＹ軸からＺ軸方向に４２°回転させた方向である。このような方位に対して垂直に加工された基板を、主面方位４２°ＲＹの基板と呼ぶ。このようなＬＴやＬＮの単結晶基板は、結晶軸に傾きがあり所定の結晶方位の面のみを使用するため、基板の表裏を識別する必要がある。ＯＦやＩＦを設けた単結晶基板は、ＯＦを基準にＩＦの位置により表裏を判別することができる。このため、両面を鏡面研磨した圧電性単結晶基板であっても、常にＯＦとＩＦが存在するため、容易に基板の表裏（表の面と裏面）の判別が可能である。

【0023】

しかしながら、上述したように、基板の大口径化に伴い、ＯＦやＩＦの代わりのノッチ付きの基板が増えてきているが、ノッチ付きの基板では、表裏の判別が難しい場合があった。特に、両面が鏡面研磨されたノッチ付きの基板では、表裏を判定することは不可能であった。

【0024】

本実施形態に係る圧電性単結晶基板は、上記のように表裏判定が不可能であるといった問題があった両面が鏡面研磨されたノッチ付きの基板においても、簡単に表裏を判定できるものである。以下、本実施形態に係る圧電性単結晶基板について説明する。図１（Ａ）及び（Ｂ）は、実施形態に係る圧電性単結晶基板の一例を示す図である。（Ａ）は平面図である。（Ｂ）は、（Ａ）に示すＡ方向に視た側面図である。

【0025】

本実施形態に係る圧電性単結晶基板ＣＰＸ（以下「単結晶基板」と略す場合もある。）は、外周部１０が面取り形状であり、外周部１０にノッチ１１を有する圧電性単結晶基板であって、外周部１０において、単結晶基板ＣＰＸの中心Ｃを基準として、ノッチ１１と非対称となる位置に透明部１２を有し、外周部１０において、透明部１２以外の部分は不透明部１３であることを特徴としている。

【0026】

本実施形態の単結晶基板ＣＰＸに用いられる圧電性単結晶は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶（ＬＴ単結晶）、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶（ＬＮ単結晶）等の圧電性を有する単結晶である。

【0027】

本実施形態の単結晶基板ＣＰＸは、ノッチ１１を有する。ノッチ１１は、基板の外周部１０において、所定の結晶方位の方向に形成される。ノッチ１１の形状は、特に限定はなく、目視で認識可能な形状であればよい。ノッチ１１の形状は、例えば、断面形状がＶ字状でもよいし、Ｕ字状でもよい。ノッチ１１の深さは、特に限定はないが、０．７ｍｍ～１．５ｍｍであるのが好ましい。

【0028】

本実施形態の単結晶基板ＣＰＸの外周部１０は、基板の割れやチッピング防止のため、ベベル加工が施されたベベル加工面となっている。外周部１０は、ベベル加工により、面取り形状となっている。面取り形状は、角部が面取りされる形状であれば、特に限定されず、例えば、ベベル形状、Ｒ形状、曲面状、テーパ状等である。ベベル加工は、上記の面取り形状にする加工である。ベベル加工は、砥石等による研削加工によって行われる。ベベル加工が施された部分は、曇った面で透明性はない不透明部１３となる。なお、不透明部１３における透明性の度合いは、目視により、後述する透明部１２よりも可視光の透過率低いことを認識可能なレベルを含み、完全に不透明でなくてもよい。不透明部１３は、視認容易性の観点から、透明度（可視光の透過率）が低い方が好ましい。

【0029】

本実施形態の単結晶基板ＣＰＸでは、この単結晶基板ＣＰＸの外周部１０の不透明な部分の一部に、透明化した領域である透明部１２を形成している。すなわち、本実施形態の単結晶基板ＣＰＸは、外周部１０において、ノッチ１１と、透明部１２と、外周部１０の透明部１２以外の部分に不透明部１３と、を有している。

【0030】

透明部１２は、例えば、後述するエッジポリッシュ加工等の研磨加工を施すことにより形成することができる。すなわち、透明部１２は、研磨加工を施した研磨面であってもよい。透明部１２が研磨面である場合、透明部１２を形成する他の方法と比較して、容易に実施することができる。

【0031】

透明部１２の位置は、外周部１０において、ノッチ１１の位置から１８０°方向Ｐ１（図１（Ａ）参照）以外の位置であれば、言い換えれば、透明部１２の位置は、単結晶基板ＣＰＸの中心Ｃを基準として、ノッチ１１と非対称となる位置であれば、特に限定はない。この構成により、本実施形態の単結晶基板ＣＰＸでは、ノッチ１１及び透明部１２の位置によって、容易に表裏を識別することができる。

【0032】

また、透明部１２の位置は、上記のように、基板の表裏の判定はノッチ１１を基準に透明部１２の位置で判断するため、視認容易性の観点から、ノッチ１１に近い位置が好ましい。透明部１２の位置は、例えば、ノッチ１１から１ｃｍから３ｃｍ離れた位置であるのが好ましい。

【0033】

透明部１２のサイズ（大きさ、長さ）は、目視可能であれば、特に限定はない。透明部の長さＬ１（図１（Ｂ）参照）は、例えば、５ｍｍ程度であればよい。

【0034】

なお、透明部１２の透明度は、目視により、前述の不透明部１３よりも可視光の透過率が高いことを認識可能なレベルを含み、完全な透明でなくてもよい。透明部１２は、視認容易性の観点から、透明度（可視光の透過率）が高い方が好ましい。

【0035】

上記のように、本実施形態に係る単結晶基板ＣＰＸは、外周部１０が面取り形状であり、外周部１０にノッチ１１を有する圧電性単結晶基板であって、外周部１０において、単結晶基板ＣＰＸの中心Ｃを基準として、ノッチ１１と非対称となる位置に透明部１２を有し、外周部１０において、透明部１２以外の部分は不透明部１３である。なお、本実施形態の単結晶基板ＣＰＸにおいて、上記以外の構成は、任意の構成である。本実施形態に係る単結晶基板ＣＰＸは、ノッチ１１及び透明部１２の相対位置により、ノッチ１１を有する単結晶基板ＣＰＸの表裏の判別を確実に実施することができる。特に、本実施形態に係る単結晶基板ＣＰＸは、従来では目視により表裏の判別が不可能であったノッチ１１を有する両面が鏡面研磨された基板においても、基板の表裏を確実に判別することができる。本実施形態に係る単結晶基板は、基板の表裏判別を確実に実施できるため、表面と裏面を間違えたことにより表面弾性波素子等の材料として使用できないという問題を防止することができる。

【0036】

なお、単結晶基板ＣＰＸの表面又は裏面の状態は、特に限定されない。例えば、単結晶基板ＣＰＸにおいて、表面又は裏面は、鏡面であってもよいし、鏡面でなくてもよい。単結晶基板ＣＰＸの表面及び裏面が鏡面である場合、上記のように従来では目視により表裏を判定することが不可能であった基板の表裏を確実に判定することができるので、本実施形態に係る単結晶基板ＣＰＸの効果がより顕著となる。また、単結晶基板ＣＰＸの表面又は裏面が鏡面でない場合でも、基板の表裏を確実に判定することができるので、例えば製造工程中における表面と裏面を間違えを防止することができる。

【0037】

次に、本実施形態の圧電性単結晶基板の製造方法（以下、「単結晶基板の製造方法」と略す場合もある）について説明する。本実施形態に係る圧電性単結晶基板の製造方法は、圧電性単結晶基板の製造方法であって、外周部１０にベベル加工及びノッチ加工が施された圧電性単結晶の薄板ＣＰ３に対し、外周部１０において、薄板ＣＰ３の中心を基準として、ノッチ１１と非対称となる位置に透明部１２を形成するエッジポリッシュ加工を行うことと、エッジポリッシュ加工を施した薄板の表面を鏡面研磨するポリッシュ加工を行うことと、を含む。本実施形態の単結晶基板の製造方法は、上記の本実施形態の単結晶基板ＣＰＸを容易且つ確実に製造することができる方法である。

【0038】

以下、本実施形態の単結晶基板の製造方法の一例を説明する。図２は、単結晶基板の製造方法の一例を示すフローチャートである。なお、以下に説明する単結晶基板の製造方法は、一例であって、本実施形態の単結晶基板の製造方法を限定するものではない。また、本実施形態の単結晶基板の製造方法では、上述の本実施形態の単結晶基板で説明した事項は適用可能であり、適宜、その説明を省略又は簡略化する。

【0039】

本実施形態の単結晶基板の製造方法は、図２に示すように、円筒研削工程Ｓ１と、溝形成工程Ｓ２と、第１のマーキング工程Ｓ３と、スライス工程Ｓ４と、第２のマーキング工程Ｓ５と、ベベル工程Ｓ６と、エッジポリッシュ工程Ｓ７と、ラッピング工程Ｓ８と、ポリッシュ工程Ｓ９と、を備える。

【0040】

（円筒研削工程Ｓ１）
図３は、円筒研削工程Ｓ１の一例を示す図である。円筒研削工程Ｓ１は、育成された圧電性単結晶のインゴット（以下、インゴットと略す）の側面（円柱側面、外周面）に円筒研削を施し、外径が整えられた単結晶インゴットＣ１を得る工程である。円筒研削は、公知の方法により実施することができる。なお、本実施形態の単結晶基板の製造方法は、円筒研削工程Ｓ１を備えなくてもよい。例えば、本実施形態の単結晶基板の製造方法は、予め製造された円筒研削が施された圧電性単結晶インゴットを用いて実施することができる。

【0041】

（溝形成工程Ｓ２）
図４は、溝形成工程Ｓ２の一例を示す斜視図である。溝形成工程Ｓ２は、円筒研削が施されたインゴットＣ１の側面に対して、所定の溝１４を形成する工程である。溝１４は、インゴットＣ１の側面を研磨加工することによって溝を形成する等の公知の方法により実施することができる。

【0042】

溝１４は、インゴットＣ１の中心軸ＡＸ１方向に延びるように形成される。溝１４は、所定の結晶方位を示す位置に形成され、所定の結晶方位の識別に用いられる。溝１４は、ベベル工程Ｓ６により除去されずに残り、最終的に所定の結晶方位の識別に用いられるノッチ１１（図１（Ａ）参照）となる部分である。ノッチ１１は、溝１４の形状を元に、ベベル工程Ｓ６により最終形状に加工される。溝１４の深さ及びベベル工程Ｓ６における取り代は、溝１４がベベル工程Ｓ６により除去されず、ベベル工程Ｓ６の後にノッチ１１となるように調整されている。ＬＴ単結晶の場合、溝１４は、図１３に示す＋Ｘ方向の結晶方位を示すように形成される。

【0043】

溝１４の断面形状は、図４に示すように、Ｖ字状であるのが好ましい。なお、溝１４の断面形状は、Ｖ字状に限定されず、例えばＵ字状等でもよい。溝１４の深さは、特に限定はないが、例えば０．７ｍｍ～１．５ｍｍであるのが、認識容易性及び加工ロスの等の観点から好ましい。

【0044】

（第１のマーキング工程Ｓ３）
図５（Ａ）及び（Ｂ）は、第１のマーキング工程の一例を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は断面図である。第１のマーキング工程Ｓ３は、インゴットＣ１の側面（外周面）に、インゴットＣ１の軸ＡＸ１に対して溝１４と非対称である部分に第１のマークＭ１を形成する工程である。

【0045】

第１のマークＭ１は、溝１４の底部よりも外周側に形成されている。第１のマークＭ１は、基板の表裏の判別が可能な位置に形成される。例えば、第１のマークＭ１は、図５（Ｂ）に示す溝１４の位置から中心軸ＡＸ１周り回転させた角度をθとしたときに、θが１８０°となる位置ではない位置に配置される。すなわち、第１のマークＭ１は、インゴットＣ１の中心軸ＡＸ１に対して溝１４と非対称な位置に配置される。これにより、溝１４と第１のマークＭ１との位置関係（相対位置）から基板の表裏を判定することが可能となる。上記θが１８０°である場合、後に説明するスライス工程Ｓ４から第２のマーキング工程Ｓ５の前において、基板の表裏の判別が困難になる。第１のマークＭ１の位置は、特に限定されないが、溝１４から第１のマークＭ１までの距離Ｌ２（図５（Ｂ）参照）が１～５ｃｍであると、表裏の判別がし易いため好ましい。例えば、図５（Ｂ）に示す例の場合、後述するスライス工程Ｓ４後の薄板ＣＰ１における溝１４に対する第１のマークＭ１の位置が、時計周り方向の場合は表面、反時計周り方向の場合は裏面となり、基板の表裏の判別が容易となる。なお、第１のマークＭ１の位置は、基板の表裏を判別可能な位置であれば、限定されない。

【0046】

第１のマークＭ１の形成（マーキング）の方法は、特に限定はない。例えば、第１のマークＭ１は、レーザーマーカー加工、ブラスト加工、ペンによる塗料の塗布等の方法を用いることができる。例えば、レーザーマーカー加工の場合、ＣＯ２レーザー（λ＝１０．６μｍ）、ＹＡＧレーザー（λ＝１．０６μｍ）、ＹＶＯ４ ＳＨＧレーザー（λ＝５３２ｎｍ）、ＹＡＧ 第四高調波レーザー（λ＝２６５ｎｍ）を用いることができる。また、ブラスト加工であれば＃４０００程度のＦＯ砥粒を用いたサンドブラスト加工等を用いることができる。本実施形態での上記マーキングは、後工程のスライス工程Ｓ４後に、表裏の識別が可能で、かつ、後工程のベベル工程Ｓ６で除去できればよいため、ペンによる塗料（インク）の塗布によりマーキングを行うことが、加工工数も少なく好ましい。上記マーキングにおいて、ペン及び塗料（インク）の種類は、特に限定されないが、例えばマジック等のペンを用いることができる。ペンによるマーキングの場合、第１のマークＭ１の位置及び大きさの限定はないが、例えば、インゴットＣ１の側面に溝１４から時計周り方向に２ｃｍ離れた位置に、太さ５ｍｍで、マジックなどのペンにてマーキングを行い第１のマークＭ１を形成してもよい。

【0047】

（スライス工程Ｓ４）
図６は、スライス工程Ｓ４の一例を示す図である。スライス工程Ｓ４は、溝１４と第１のマークＭ１とが形成されたインゴットＣ２をスライスし、薄板ＣＰ１に加工する工程である。スライス工程Ｓ４は、公知の方法で実施することができる。スライス工程Ｓ４は、例えば、マルチワイヤソー装置等の公知のワイヤソー装置により実施することができる。スライス工程Ｓ４により形成される薄板ＣＰ１には、溝１４と第１のマークＭ１とが形成されている。これにより、スライス工程Ｓ４により形成される薄板ＣＰ１は、基板の表裏の識別が可能となる。例えば、溝１４から時計周り方向に２ｃｍ離れた位置にペン（塗料、インク）を用いてマーキングを行った場合、溝１４に対して第１のマークＭ１の位置が時計周りの方向にある場合は表面、反時計周りの方向の場合は裏面であり、基板の表裏の判別は容易である。

【0048】

（第２のマーキング工程Ｓ５）
図７は、第２のマーキング工程Ｓ５の一例を示す図である。第２のマーキング工程Ｓ５は、上記インゴットＣ２からスライスされた薄板ＣＰ１の表面（主面）及び裏面の少なくとも一方の面に、第２のマークＭ２を形成する工程である。第２のマーキング工程Ｓ５により、薄板ＣＰ１の一方の面に第２のマークＭ２が形成された薄板ＣＰ２が形成される。第２のマーキング工程Ｓ５では、スライス工程Ｓ４後、薄板ＣＰ１に形成された溝１４と第１のマークＭ１により薄板ＣＰ１の主面Ｆ側を判別することができる。第２のマークＭ２の位置、大きさ、形状は、目視で認識可能であれば、特に限定されない。例えば、５ｍｍ角程度の文字又は記号等を用いることができる。

【0049】

第２のマーキング工程Ｓ５におけるマーキングの方法は、特に限定はなく、例えば、上述の第１のマーキング工程と同様に、レーザーマーカー加工、ブラスト加工、ペンによる塗料の塗布等の方法を用いることができる。レーザーマーカー加工、ブラスト加工、ペンによる塗料の塗布の方法の例については、第１のマーキング工程と同様であるので、説明を省略する。第２のマーキング工程Ｓ５でのマーキングは、後工程のラッピング工程Ｓ８の表面研磨等により第２のマークＭ２が削除できるようにマーキングすることが好ましい。レーザーマーカー加工やブラスト加工によりマーキングをする場合は、基板の表面を削ってマーキングするため、マーキング（第２のマーク）の深さは、ラッピング工程Ｓ８の取代以下に設定し管理することが好ましい。このため、第２のマーキング工程Ｓ５でのマーキングは、ペンによる塗料（インク）の塗布によりマーキングを行うことが、基板の上に塗布されるため、深さの管理が必要なく、加工工数も少なく好ましい。

【0050】

（ベベル工程Ｓ６）
図８（Ａ）から（Ｃ）は、ベベル工程Ｓ６の一例を示す図であり、（Ａ）は、薄板の外周部の上端をベベル加工する状態を示す図であり、（Ｂ）及び（Ｃ）はベベル加工後の薄板の外周部の例を示す図であり、（Ｂ）は断面図、（Ｃ）は平面図である。ベベル工程Ｓ６は、上記第２のマークＭ２を形成した薄板ＣＰ２の外周部１０を面取りし、第１のマークＭ１を除去する工程である。ベベル工程Ｓ６では、薄板ＣＰ２の外周部を研削し、溝１４の位置にノッチ１１の加工が行われ、ベベル工程Ｓ６により、図８（Ｃ）に示すノッチ１１が形成され、且つ、第１のマークＭ１が除去された薄板ＣＰ３を得ることができる。

【0051】

ベベル工程Ｓ６は、従来のべべル加工に用いる装置と同様の装置を用いて実施することができる。ベベル工程Ｓ６は、例えば、図８（Ａ）に示すように、コアディスクの周面の溝にリング状の面取り用砥石３２が固着された装置が用いられる。ベベル工程Ｓ６では、図８（Ａ）に示すように、基板保持台３１に保持された薄板ＣＰ２の外周部１０を、回転する面取り用砥石３２の上側の傾斜面に押し当て薄板ＣＰ２の上縁の角部を研磨したのち、基板保持台３１を所定量だけ下降させて、薄板ＣＰ２の下縁の角部を面取り用砥石３２の下側の傾斜面に押し当て研磨する。

【0052】

ベベル工程Ｓ６は、上記したように、第１のマークＭ１を除去するように、取り代が調整される。ベベル工程Ｓ６の取り代は、特に制限はないが、加工によるロスを低減させる観点から、取り代が少ないほど好ましい。第１のマークＭ１が、上記のペン（塗料、インク）により形成される場合、ベベル加工による取り代を少なくすることができ、容易であるため、好ましい。

【0053】

ベベル工程Ｓ６後、第１のマークＭ１は消滅しているが、第２のマークＭ２は消滅せずに維持される。このため、ベベル工程Ｓ６以降の工程については、第２のマーキング工程Ｓ５で形成した第２のマークＭ２により基板の表裏を判別することができる。

【0054】

（エッジポリッシュ工程Ｓ７）
図９は、エッジポリッシュ工程Ｓ７の一例を示す平面図である。エッジポリッシュ工程Ｓ７は、外周部１０にベベル加工及びノッチ加工が施された薄板ＣＰ３に対し、外周部１０において、薄板ＣＰ３の中心Ｃを基準として、ノッチ１１と非対称となる位置に透明部１２を形成する工程である。本例のエッジポリッシュ工程Ｓ７では、ベベル工程Ｓ６により第１のマークＭ１が除去された薄板ＣＰ３の側面に対して、薄板ＣＰ３の中心Ｃ（インゴットＣ１の軸ＡＸ１）に対してノッチ１１と非対称である部分に、部分的にエッジポリッシュ（エッジポリッシュ加工）を行うことにより透明部１２を形成する工程である。エッジポリッシュ工程Ｓ７により、薄板ＣＰ３に透明部１２を形成した薄板ＣＰ４を得る。薄板ＣＰ４は、ノッチ１１、第２のマークＭ２、透明部１２、及び不透明部１３を備えている。薄板ＣＰ４は、上記した本実施形態の単結晶基板ＣＰＸに相当する。

【0055】

透明部１２は、基板の表裏の判別が可能な位置に形成される。例えば、透明部１２は、ノッチ１１の位置から薄板ＣＰ４の中心Ｃ（インゴットＣ１の中心軸ＡＸ１）周りに回転させた角度をθとしたときに、θが１８０°となる位置ではない位置に配置される。すなわち、透明部１２は、薄板ＣＰ４の中心Ｃ（インゴットＣ１の中心軸ＡＸ１）に対してノッチ１１と非対称な位置に配置される。これにより、ノッチ１１と透明部１２との位置関係（相対位置）から基板の表裏を判定することが可能となる。

【0056】

ベベル工程Ｓ６により薄板ＣＰ３は、テーパ加工、Ｒ面加工等の面取り加工が施されている。エッジポリッシュ工程Ｓ７では、この薄板ＣＰ３の外周部の円周上の一部にエッジポリシュを行うことにより、透明部１２を形成する。エッジポリッシュ加工は、研磨加工である。外周部１０はエッジポリッシュ加工により研磨面となり、この研磨面が透明部１２となる。エッジポリシュ加工の方法には、特に限定はない。例えば、エッジポリシュ加工は、枚葉式エッジポリッシュ機を用いて加工を行ってもよい。エッジポリシュ加工は、例えば、図９に示すように、固定した薄板ＣＰ３に対して、回転させた研磨布などの研磨材４０を、薄板ＣＰ３の外周上の一部に当接させることにより行う。

【0057】

エッジポリシュ加工を行う位置は、薄板ＣＰ３の中心Ｃ（インゴットＣ１の中心軸ＡＸ１）に対してノッチ１１と非対称な位置（ノッチ１１の位置から薄板ＣＰ３の中心Ｃ周りに回転させた角度をθとした時に、θが１８０°となる位置ではない位置）であれば特に限定は無いが、表裏の判定はノッチ１１を基準に透明部１２の位置（エッジポリシュを施した位置）で判断するため、ノッチ１１に近い位置であるのが好ましい。例えば、ノッチ１１から１ｃｍ～３ｃｍ離れた位置であるのが、加工のしやすさ、透明部１２の視認性の良さの観点から好ましい。薄板ＣＰ３の外周部１０の面（端面）は、ベベル加工を施したベベル加工面であり、曇った面で透明性はない不透明部１３となっている。本エッジポリシュ工程Ｓ７において、薄板ＣＰ３の外周部１０（不透明部１３）の一部にエッジポリシュを行うことで、エッジポリシュ加工を施した面（部分、領域）が透明となり、透明部１２が形成される。透明部１２を形成する場合、エッジポリッシュ加工は、例えば、＃１５００～＃３０００の砥粒を用いて研磨布４０で加工することが好ましい。上記の砥粒の場合、より容易且つ確実に、透明部１２を形成することができる。なお、透明部１２の大きさＬ１（長さ）は、目視可能な程度でよく、例えば、５ｍｍ程度である。

【0058】

（ラッピング工程Ｓ８）
図１０は、ラッピング工程Ｓ８、及び、ポリッシュ工程Ｓ９の一例を示す平面図である。ラッピング工程Ｓ８は、エッジポリッシュが施され、透明部１２を有する薄板ＣＰ４を研磨し、表面形状及び厚さを調整する工程である。上記のようにベベル工程Ｓ６からラッピング工程Ｓ８の前までは、ノッチ１１と、第２のマーキング工程Ｓ５で形成した第２のマークＭ２と、エッジポリッシュ工程Ｓ７で形成した透明部１２とにより、基板の表裏を判別することができる。これにより、ラッピング工程Ｓ８は、基板の表裏を判別した後に実施することができる。ラッピング工程Ｓ８は、公知の方法により実施することができる。例えば、ラッピング工程Ｓ８は、両面ラッピング装置を用いることができる。ラッピング工程Ｓ８の条件は、特に制限されないが、上記したように、第２のマークＭ２が削除されるように、取り代を調整するのが好ましい。第２のマークＭ２が、上記のペン（塗料、インク）により形成される場合、ラッピング加工による取り代を少なくすることができ、容易であるため、好ましい。

【0059】

ラッピング工程Ｓ８の後、基板の表面形状及び厚さが調整され、第２のマークＭ２が削除（除去）された薄板ＣＰ５が得られる。薄板ＣＰ５は、ノッチ１１と、透明部１２と、不透明部１３と、を備える。薄板ＣＰ５は、上記した本実施形態の単結晶基板ＣＰＸに相当する。ラッピング工程Ｓ８の後、第２のマークＭ２が削除（除去）されるが、ノッチ１１と、エッジポリッシュ工程Ｓ７で形成した透明部１２との位置関係（相対位置）により、基板の表裏を判別することができる。

【0060】

ラッピング工程Ｓ８の後、必要に応じてエッチング工程（エッチング処理）を行ってもよい。エッチング工程では、加工歪を除去する工程である。エッチング工程は、例えば、酸を用いたケミカルエッチングである。エッチング工程のエッチング量には、特に制限はないが、例えば、エッチング量は０．５μｍ程度である。通常、上記のようなエッチング処理を行った後も、透明部１２（エッジポリッシュを施した部分）に変化は無いため、エッチング工程を行っても、基板（薄板）の表裏の判定は容易である。

【0061】

（ポリッシュ工程Ｓ９）
ポリッシュ工程Ｓ９は、エッジポリッシュ加工を施した薄板に対し、薄板の主面Ｆ又は両面Ｆ、Ｒ（図１（Ｂ）参照）を鏡面に研磨するポリッシュ加工を行う工程である。本例のポリッシュ工程Ｓ９は、ラッピング工程Ｓ８により表面形状及び厚さが調整された薄板ＣＰ５の主面Ｆ側又は両面（主面Ｆ、裏面Ｒ）を鏡面研磨し、ノッチ１１、透明部１２及び不透明部１３を有する薄板ＣＰ６を得る工程である。薄板ＣＰ６は、上記した本実施形態の単結晶基板ＣＰＸに相当する。

【0062】

上記のようにエッジポリッシュ工程Ｓ７以降の工程については、ノッチ１１とエッジポリッシュ工程Ｓ７で形成した透明部１２との位置関係（相対位置）にて基板の表裏を判別することができる。

【0063】

ポリッシュ工程Ｓ９は、公知の片面ポリッシュ装置又は両面ポリッシュ装置を用いて実施することができる。片面ポリッシュ装置は、例えば、薄板の裏面を上定盤に固定し、研磨布を貼り付けた下定盤に押し当て、薄板の表面と研磨布との間に研磨液を供給し、薄板と研磨布を回転させて薄板を鏡面加工する装置である。

【0064】

上記のポリッシュ工程Ｓ９により、図１０（図１（Ａ）、（Ｂ））に示すような、基板の主面Ｆ側又は両面が鏡面研磨され、ノッチ１１と、透明部１２と、不透明部１３と、を有する圧電性単結晶基板ＣＰ６（ＣＰＸ）が得られる。

【0065】

以上のように、本実施形態に係る単結晶基板の製造方法は、圧電性単結晶基板の製造方法であって、外周部１０にベベル加工及びノッチ加工が施された圧電性単結晶の薄板ＣＰ３に対し、外周部１０において、薄板ＣＰ３の中心を基準として、ノッチ１１と非対称となる位置に透明部１２を形成するエッジポリッシュ加工を行うことと、エッジポリッシュ加工を施した薄板ＣＰ４（ＣＰ５）の表面を鏡面研磨するポリッシュ加工を行うことと、を含む。なお、本実施形態の単結晶基板ＣＰＸにおいて、上記以外の構成は、任意の構成である。本実施形態に係る単結晶基板の製造方法は、上記の本実施形態の単結晶基板ＣＰＸを容易且つ確実に製造することができる。

【実施例】

【0066】

以下に、本発明の実施例を示してさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【0067】

［実施例１］
圧電性単結晶として直径２１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶３６°ＲＹ育成インゴットを用意した。このインゴットを４２°ＲＹ面で面出しを行い、直径２０１ｍｍφに円筒研削した。円筒研削したインゴットに対して、図１３の＋Ｘ方向に深さ１ｍｍのＶ字状の溝（Ｖ溝）を設けるとともに表面から見てＶ溝から時計方向に２ｃｍ離れた位置に太さ５ｍｍでマジックにてマーキングを行った。スライス工程でワイヤーソー切断装置を用いてスライスし５８０μｍ厚の薄板８０枚を得た。スライス後の表面のＶ溝付近にマジックでマーキングを行った。ベベル工程で直径２００．０５ｍｍφに研削し、Ｖ溝の位置にノッチ加工を行った。ベベル工程後、枚葉式エッジポリッシュ機を用いてＶ溝から時計方向に２ｃｍの位置に、２５００ｒｐｍで回転している直径３８ｍｍφ長さ２５ｍｍの＃３０００ダイヤモンド研磨布を圧力１００ｇで２０秒間押し当てて幅５ｍｍエッジポリッシュを行い透明部を形成した。ラッピング工程でＧＣ＃１０００を用いて表裏面をそれぞれ２５μｍ研磨した。エッチング工程で０．５μｍエッチングを行い、ポリッシュ工程で表面および裏面を各１５μｍ鏡面研磨を行った。

【0068】

デバイス形成装置に投入したところ、８０枚全てが表面（主面）にデバイスが形成されており、表裏間違いは１枚も見られなかった。

【0069】

［比較例１］
圧電性単結晶として直径２１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶３６°ＲＹ育成インゴットを用意した。このインゴットを４２°ＲＹ面で面出しを行い、直径２０１ｍｍφに円筒研削した。円筒研削したインゴットに対して、図１３の＋Ｘ方向に深さ１ｍｍのＶ字状の溝（Ｖ溝）を設けたとともに表面から見てＶ溝から時計方向に２ｃｍ離れた位置に太さ５ｍｍでマジックにてマーキングを行った。スライス工程でワイヤーソー切断装置を用いてスライスし５８０μｍ厚の薄板８０枚を得た。スライス後の表面のＶ溝付近にマジックでマーキングを行った。ベベル工程で直径２００．０５ｍｍφに研削し、Ｖ溝の位置にノッチ加工を行った。ラッピング工程でＧＣ＃１０００を用いて表裏面をそれぞれ２５μｍ研磨した。エッチング工程で０．５μｍエッチングを行い、ポリッシュ工程で表面および裏面を各１５μｍ鏡面研磨を行った。

【0070】

デバイス形成装置に投入したところ、８０枚中５枚で裏面にデバイスが形成されており、表裏間違いは５枚であった。

【0071】

上述の実施例及び比較例の結果から、本実施形態に係る圧電性単結晶基板は、ノッチ及び透明部の相対位置により、ノッチを有する圧電性単結晶基板の表裏の判別を確実に実施することができることが確認され、従来では目視により表裏の判別が不可能であったノッチを有する両面が鏡面研磨された基板においても、基板の表裏を確実に実施することができることが確認される。

【0072】

なお、本発明の技術範囲は、上述の実施形態等で説明した態様に限定されない。上述の実施形態等で説明した要件の１つ以上は、省略されることがある。また、上述の実施形態等で説明した要件は、適宜組み合わせることができる。また、法令で許容される限りにおいて、上述の実施形態等で引用した全ての文献の開示を援用して本文の記載の一部とする。

【産業上の利用可能性】

【0073】

本発明によれば、ノッチを有する圧電性単結晶基板の表裏の判別を確実に実施することができ、表面と裏面を間違えたことにより表面弾性波素子等の材料として使用できないという問題を防止することができる。例えば、デバイス形成工程での表裏間違いによる不良を防止できる。

【符号の説明】

【0074】

Ｃ１、Ｃ２：圧電性単結晶インゴット
ＣＰ１～ＣＰ５：薄板（圧電性単結晶薄板）
ＣＰＸ、ＣＰ４～ＣＰ６：圧電性単結晶基板
１０：外周部
１１：ノッチ
１２：透明部
１３：不透明部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】