特許 7571854 欠陥検査方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-15

(45)【発行日】2024-10-23

(54)【発明の名称】欠陥検査方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/66 20060101AFI20241016BHJP

【ＦＩ】

H01L21/66 J

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2023206511

(22)【出願日】2023-12-06

【審査請求日】2024-05-30

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(74)【代理人】

【識別番号】100194881

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 俊弘

(74)【代理人】

【識別番号】100215142

【弁理士】

【氏名又は名称】大塚 徹

(72)【発明者】

【氏名】斉藤 久之

(72)【発明者】

【氏名】小針 淳

【審査官】小池 英敏

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２３－６１１１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－３０３１３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－２５７２４３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／６４－２１／６６

Ｇ０１Ｎ ２１／８４－２１／９５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板の表面に存在する突起状欠陥の検出サイズを拡大させるために、前記基板上に膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、
前記シリコン窒化膜形成工程後、前記突起状欠陥上の前記シリコン窒化膜の表面に拡大形成された突起部のサイズを表面検査装置で検出する検出工程と、
前記検出工程で検出された前記突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを推定する欠陥サイズ推定工程と、
を含むことを特徴とする欠陥検査方法。

【請求項2】

前記シリコン窒化膜形成工程において、前記シリコン窒化膜の形成温度を５００℃以上５８０℃以下とすることを特徴とする請求項１に記載の欠陥検査方法。

【請求項3】

前記予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係は、予め別の基板で検出したシリコン窒化膜形成前後の検出サイズの変化量を元に設定されることを特徴とする請求項１または２に記載の欠陥検査方法。

【請求項4】

前記検出工程において、前記表面検査装置による検出時の測定感度を１９ｎｍより高感度とすることを特徴とする請求項１または２に記載の欠陥検査方法。

【請求項5】

前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを１０．６ｎｍ未満とすることを特徴とする請求項１または２に記載の欠陥検査方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、基板の欠陥検査方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体基板に代表される基板の表面に存在する欠陥はデバイス不良の原因となるため、近年のデバイスの高度化による微細化の進展に伴って、欠陥の低減や評価がより重要になっている。基板表面に存在する欠陥は、主に代表的な表面検査装置として知られているパーティクルカウンターによって検出される。パーティクルカウンターは、基板表面に光を入射し、基板の表面に存在する突起状欠陥（パーティクルともいう）による散乱光を検出することで基板表面を検査する。散乱光の強度はパーティクルの大きさや形状、組成等により変化し、例えば大きなパーティクルほど散乱光強度が大きくなる。また、パーティクルカウンターでは、前記散乱光強度と標準粒子のサイズごとの散乱光強度を元に検出サイズを算出することができる。つまり、散乱光強度が大きいほど検出サイズが大きくなる。検出サイズが小さいパーティクルを検出するためには、パーティクルカウンターによる測定を長時間行う必要がある。また、散乱光強度が非常に小さいパーティクルの場合、基板表面の粗さ（ヘイズ）に起因する散乱光と区別ができないため、検出することができない。

【0003】

特許文献１には、パーティクルカウンターでは直接検出できない微小なパーティクルを検出するため、シリコン窒化膜（以下単に窒化膜ともいう）を成膜することで、元のパーティクルよりサイズを大きくすることが開示されている。

【0004】

この技術では、窒化膜を形成することにより、微小なパーティクルを核として窒化膜に盛り上がりが生じるため、窒化膜形成後にパーティクルカウンターで基板を測定する事で、高感度でパーティクル測定ができる。その際の膜厚は、膜厚≧（検査装置検出感度－欠陥サイズ）×安全率とし、安全率は１００％以上としている。ここで検出感度は測定感度ともいう。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１６－２１２００９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

窒化膜をはじめとするＣＶＤ膜を基板上に成膜する際に、基板上に凸状の突起があれば、そこを元として、周辺にＣＶＤ膜が成膜され、凸状の突起のサイズが大きくなる。特に窒化膜は屈折率が大きいため、よりサイズを大きくして検出することができる。

【0007】

この現象をレンズ効果と言い、一般的な現象であるが、ＣＶＤ膜は一様に成膜されるわけではない為、ＣＶＤ膜の形成後のラフネスはＣＶＤ膜の形成前の基板のラフネスより悪くなるのが一般的である。そのため、ＣＶＤ膜を厚く形成すると粗さ起因のヘイズの悪化が起こり、パーティクルカウンターの検出感度は低くなる。

【0008】

しかし、特許文献１ではＣＶＤ膜の形成によって欠陥サイズが大きくなることだけに注目しており、ヘイズによる感度低下については考慮されていない。

【0009】

また、ＣＶＤ膜の形成による欠陥サイズの拡大のみに着目した場合、５０ｎｍのＣＶＤ膜の形成によりパーティクルサイズが一般的な測定感度の１９ｎｍにまで拡大が見込めるのは、ＣＶＤ膜形成前の時点で１２ｎｍより大きなパーティクルである。つまり、１２ｎｍ以下のパーティクルは５０ｎｍのＣＶＤ膜の形成では検出できないという事になる。

【0010】

近年、パーティクルカウンターの性能が上がり、１２ｎｍ以下のパーティクルがＣＶＤ膜を形成しなくても測れるようになった。この高感度のパーティクルカウンターの最小サイズの検出感度は１０．６ｎｍである。この場合、従来の方法でＣＶＤ膜を形成すると、ヘイズの影響により逆に検出感度が悪化してしまう現象が発生する。このため、高感度のパーティクルカウンターで微少な突起状欠陥を測定する場合は、窒化膜の形成をしないで測定した方が高感度であり、その限界（最小感度）は１０．６ｎｍということになる。

【0011】

このように、今後さらなるデバイスの高度化による微細化の進展に伴って、より小さな突起状欠陥を調べることが望まれるが、従来は１０．６ｎｍより小さな突起状欠陥を検出できる検査方法が無いという問題があった。

【0012】

本発明は上記問題を解決するためになされたものであり、より小さな突起状欠陥のサイズを推定できる欠陥検査方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記の課題を解決するために、本発明の欠陥検査方法は、基板の表面に存在する突起状欠陥の検出サイズを拡大させるために、前記基板上に膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、
前記シリコン窒化膜形成工程後、前記突起状欠陥上の前記シリコン窒化膜の表面に拡大形成された突起部のサイズを表面検査装置で検出する検出工程と、
前記検出工程で検出された前記突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを推定する欠陥サイズ推定工程と、
を含む欠陥検査方法である。

【0014】

このような欠陥検査方法とすれば、膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成することで、突起状欠陥上のシリコン窒化膜の表面に突起部を拡大形成できるとともに、シリコン窒化膜の形成によるラフネスの悪化や粗さ起因のヘイズの悪化を抑制することができるので、検出した突起部のサイズに基づいて、より小さな突起状欠陥のサイズを推定できる。

【0015】

また、本発明の欠陥検査方法は、前記シリコン窒化膜形成工程において、前記シリコン窒化膜の形成温度を５００℃以上５８０℃以下とすることが好ましい。

【0016】

このような温度範囲とすれば、よりヘイズの悪化が抑えられたシリコン窒化膜を形成できる。

【0017】

また、本発明の欠陥検査方法は、前記予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係は、予め別の基板で検出したシリコン窒化膜形成前後の検出サイズの変化量を元に設定されることが好ましい。

【0018】

適切な膜厚の範囲（１～４ｎｍ）においてシリコン窒化膜形成前後の検出サイズには相関があり、また膜厚が大きいほどシリコン窒化膜形成後の検出サイズは拡大する（つまり、拡大量が大きくなる）。よって、予め別の基板で求めたシリコン窒化膜形成前後の検出サイズの変化量を元に、膜厚と検出サイズの拡大量の関係を設定することは容易である。従って、シリコン窒化膜形成後に検出された突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、シリコン窒化膜形成前の突起状欠陥のサイズを容易に推定することができる。

【0019】

また、本発明の欠陥検査方法は、前記検出工程において、前記表面検査装置による検出時の測定感度を１９ｎｍより高感度とすることが好ましい。

【0020】

このような測定感度とすれば、一般的な表面検査装置の測定感度の１９ｎｍでは検出できない小さな突起部のサイズを検出でき、この検出された突起部のサイズを元に、より小さな突起状欠陥のサイズを推定できる。

【0021】

また、本発明の欠陥検査方法は、前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを１０．６ｎｍ未満とすることが好ましい。

【0022】

このような１０．６ｎｍ未満の突起状欠陥は、代表的な表面検査装置である最新のパーティクルカウンターの最小感度よりも小さいので、従来の方法では突起状欠陥のサイズを推定できなかったが、上記本発明の手段によって、より小さな突起状欠陥のサイズでも推定できる。

【発明の効果】

【0023】

本発明の欠陥検査方法であれば、膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成することで、突起状欠陥上のシリコン窒化膜の表面に突起部を拡大形成できるとともに、シリコン窒化膜の形成によるラフネスの悪化や粗さ起因のヘイズの悪化を抑制することができるので、検出した突起部のサイズに基づいて、より小さな突起状欠陥のサイズを推定できる。具体的には、代表的な表面検査装置である最新のパーティクルカウンターの最小感度（１０．６ｎｍ）よりも小さな突起状欠陥のサイズでも検出できる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の欠陥検査方法の一例を示すフローチャートである。

【図2】膜厚５０ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップである。

【図3】膜厚５０ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップである。

【図4】膜厚と測定感度の違いを比較したＬＰＤマップである。

【図5】膜厚４ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップである。

【図6】膜厚４ｎｍのシリコン窒化膜形成前後の欠陥サイズ変化グラフである。

【図7】膜厚４ｎｍのシリコン窒化膜形成後のパーティクルサイズ分布を示すグラフである。

【図8】膜厚６ｎｍと９．５ｎｍのシリコン窒化膜形成前後の欠陥サイズ変化グラフである。

【図9】膜厚０．４ｎｍのシリコン窒化膜形成前後の欠陥サイズ変化グラフである。

【図10】膜厚１．２ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップである。

【図11】膜厚１．２ｎｍのシリコン窒化膜形成前後の欠陥サイズ変化グラフである。

【図12】膜厚１．２ｎｍのシリコン窒化膜形成後のパーティクルサイズ分布を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0026】

前述の通り、より小さな突起状欠陥のサイズを検出できる欠陥検査方法を提供することが求められていた。

【0027】

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ね、高感度のパーティクルカウンターで測定する場合であっても、窒化膜の形成によるレンズ効果を利用して、より高感度に微少な突起状欠陥を測定できる方法が無いかを重点的に検討した。

【0028】

まず従来から、シリコン窒化膜のようなＣＶＤ膜でパーティクルがコートされると、サイズが大きくなり検出しやすくなることが知られており、これを利用すれば、本来は高感度測定を達成できるはずである。そしてＣＶＤ膜形成後に感度を落とすのはＣＶＤによるヘイズ悪化が原因であるので、ヘイズ悪化が起きずに、小さな欠陥を少しだけ大きくする薄膜ＣＶＤを利用することで高感度化を達成できると考えた。現在、パーティクルカウンターの最小感度は１０ｎｍ程度であり、検出に利用する散乱光強度は非常に弱く、パーティクルカウンターの改良で、１０ｎｍサイズからさらに数ｎｍ高感度化するのは非常に難しい。しかし本発明者らによる研究では、数ｎｍの窒化膜の成膜を行うことで、パーティクルに数ｎｍのコーティングをして拡大し、最終的に１０ｎｍより、数ｎｍ小さな欠陥を検出することができるようになった。

【0029】

振り返ると、従来の方法では、サイズが１２ｎｍ前後以上の欠陥はＣＶＤ膜の形成によるヘイズによる感度悪化よりも、パーティクルサイズが大きくなる効果が大きかったため、ＣＶＤ膜の成膜によって高感度が達成できていたが、１０ｎｍ前後のサイズの欠陥では、ＣＶＤ膜の成膜によるサイズの拡大が小さく、それよりもヘイズの悪化によって、かえって欠陥が見えなくなってしまっていたと考えられる。
今回は、薄膜ＣＶＤを行うことで、ヘイズの悪化が少ない状態を維持しつつ、１０ｎｍ以下のサイズの欠陥を大きくして検出することができた。その結果、最新のパーティクルカウンターの感度以上の小さな欠陥を検出することができるようになった。

【0030】

こうして、本発明者らは、より高感度に微小な突起状欠陥を測定できる方法を見出し、本発明を完成させた。

【0031】

即ち、本発明の欠陥検査方法は、基板の表面に存在する突起状欠陥の検出サイズを拡大させるために、前記基板上に膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、前記シリコン窒化膜形成工程後、前記突起状欠陥上の前記シリコン窒化膜の表面に拡大形成された突起部のサイズを表面検査装置で検出する検出工程と、前記検出工程で検出された前記突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを推定する欠陥サイズ推定工程と、を含む欠陥検査方法である。

【0032】

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【0033】

図１は本発明の欠陥検査方法の一例を示すフローチャートである。

【0034】

＜ステップＳ１：シリコン窒化膜形成工程＞
ステップＳ１は、基板の表面に存在する突起状欠陥の検出サイズを拡大させるために、基板上に膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成する工程である。

【0035】

従来は数十ｎｍの膜厚とするところを、あえて１～４ｎｍの薄膜とすることで、突起状欠陥上のシリコン窒化膜の表面に突起部を拡大形成できるとともに、シリコン窒化膜の形成によるラフネスの悪化や粗さ起因のヘイズの悪化を抑制することができる。

【0036】

ここで、シリコン窒化膜の形成温度を５００℃以上５８０℃以下とすることが好ましい。このような温度範囲とすれば、よりヘイズの悪化が抑えられたシリコン窒化膜を形成できる。

【0037】

＜ステップＳ２：検出工程＞
ステップＳ２は、ステップＳ１のシリコン窒化膜形成工程後、突起状欠陥上のシリコン窒化膜の表面に拡大形成された突起部のサイズを表面検査装置で検出する工程である。

【0038】

表面検査装置として使用するパーティクルカウンターは、欠陥（この場合は突起部）の検出、欠陥数および欠陥サイズの測定が可能なものであれば良く、特に限定されない。例えば従来から市販されているものを用いることができ、ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳＰ７などが挙げられる。このようなパーティクルカウンターを用い、ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ）マップ、すなわち、ウェーハ面内の欠陥分布を取得する。

【0039】

このようなＬＰＤマップを取得することにより、ウェーハ面内に存在する欠陥の数（およびその位置座標（単に座標とも言う））を測定することができる。また同時に、検出感度を調整し、検出する欠陥サイズのレベルを設定しておくことにより、所定の欠陥サイズの欠陥が面内にどの程度の数で存在するのかを、各々の位置座標とともに測定可能である。検出感度の調整は求める欠陥サイズに応じてその都度決定することができる。検出感度は例えば一般的な１９ｎｍや、ＳＰ７の最高感度である１０．６ｎｍなどとすることができる。欠陥サイズはＬＰＤのサイズから測定することができる。

【0040】

なお、後述するように窒化膜を形成した後にも測定し、各測定時のウェーハ面内での各欠陥の座標に基づき比較することで、各欠陥サイズの情報と共に、例えば、窒化膜形成前の測定で検出された欠陥の欠陥数、窒化膜形成後の測定で窒化膜形成前の測定時と同様の位置に検出された欠陥の欠陥数、窒化膜形成前の測定時に検出されたが窒化膜形成後の測定では同様の位置には検出されなかった欠陥の欠陥数、窒化膜形成後の測定で新たに検出された欠陥の欠陥数など、欠陥数に関する種々のデータを取得することができる。

【0041】

なお、ステップＳ２の検出工程において、表面検査装置による検出時の測定感度を１９ｎｍより高感度とすることが好ましい。このような測定感度とすれば、一般的な表面検査装置の測定感度の１９ｎｍでは検出できない小さな突起部のサイズを検出でき、この検出された突起部のサイズを元に、より小さな突起状欠陥のサイズを推定することで測定できる。

【0042】

さらに、シリコン窒化膜形成前の突起状欠陥のサイズを１０．６ｎｍ未満とすることが好ましい。このような１０．６ｎｍ未満の突起状欠陥は、最新のパーティクルカウンターの最小感度である１０．６ｎｍよりも小さいので、従来の方法では突起状欠陥のサイズを測定できなかったが、本発明の実施形態においては、より小さな突起状欠陥のサイズでも推定して測定できる。

【0043】

＜ステップＳ３：欠陥サイズ推定工程＞
ステップＳ３は、ステップＳ２の検出工程で検出された突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、シリコン窒化膜形成前の突起状欠陥のサイズを推定する工程である。

【0044】

予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係は、予め別の基板で検出したシリコン窒化膜形成前後の検出サイズの変化量を元に設定されることが好ましい。

【0045】

適切な膜厚の範囲（１～４ｎｍ）においてシリコン窒化膜形成前後の検出サイズには相関があり、また膜厚が大きいほどシリコン窒化膜形成後の検出サイズは拡大する（つまり、拡大量が大きくなる）。よって、予め別の基板で求めたシリコン窒化膜形成前後の検出サイズの変化量を元に、膜厚と検出サイズの拡大量の関係を設定することは容易である。従って、シリコン窒化膜形成後に検出された突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、シリコン窒化膜形成前の突起状欠陥のサイズを容易に推定することができる。

【0046】

次に、上記の欠陥検査方法の一例に基づいて小さな突起状欠陥のサイズを推定し、従来の方法による推定結果との比較を試みる。

【0047】

まず、従来の方法として、特許文献１では、パーティクルを拡大するための数十ｎｍの厚さの窒化膜を形成していた。これに倣い、図２に、５０ｎｍ厚さの窒化膜を７５０℃で形成した一例を示す。ここで図２は、膜厚５０ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップであり、図２（ａ）は窒化前のパーティクルを検出感度１５ｎｍで測定した結果、図２（ｂ）は窒化後のパーティクルを検出感度１９ｎｍで測定した結果である。

【0048】

この場合、窒化膜の形成によるパーティクルのサイズの拡大が進み、窒化後の検出感度１９ｎｍの測定では窒化前の検出感度１５ｎｍで検出された欠陥以外に、新たに欠陥が検出された。すなわち、窒化膜の形成でより小さな欠陥が検出されている。

【0049】

一方、窒化膜の形成を行うと、パーティクルサイズは増すが、同時にヘイズも悪くなり、５０ｎｍの成膜を行うと、成膜後の最小サイズの検出感度は１９ｎｍになった。検出感度１８ｎｍでの測定はヘイズの影響でパーティクル測定ができなかった。

【0050】

上記実験の結果、５０ｎｍの窒化膜の形成でサイズが１９ｎｍまで拡大するのは元のサイズが約１２ｎｍのパーティクルであることが分かった。つまり窒化前に１２ｎｍ以下のパーティクルは５０ｎｍの窒化膜の形成を行ってもサイズが１９ｎｍ以上に拡大しないので、最高感度が１９ｎｍのパーティクルカウンターでは窒化後に検出されないという事になる。

【0051】

最近のパーティクルカウンターの最高感度は１０ｎｍ程度であるので、１２ｎｍよりも小さな欠陥は、最新のパーティクルカウンターでは窒化膜を形成しなくても測れ、窒化膜の形成を行うと、ヘイズの影響により逆に測れなくなってしまうという事になる。

【0052】

図３は、膜厚５０ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップである。図３（ａ）は窒化前の検出感度１２．５ｎｍの測定結果、図３（ｂ）は窒化前の検出感度１０．６ｎｍの測定結果、図３（ｃ）は窒化後の検出感度１９ｎｍの測定結果である。

【0053】

窒化膜の形成前後の欠陥数を比較すると、５０ｎｍの窒化膜形成後の検出感度１９ｎｍよりも窒化膜形成前の検出感度１０．６ｎｍの方の欠陥数が遙かに多い。また、窒化膜形成前の検出感度１２．５ｎｍと窒化膜形成後の検出感度１９ｎｍの比較では、窒化膜形成前の検出感度１２．５ｎｍの方の欠陥数がやや少ない程度の差なので、窒化膜形成前の検出感度１２ｎｍ程度が窒化膜形成後の検出感度１９ｎｍに相当すると推定した。

【0054】

窒化膜形成後のパーティクルの検出感度を上げるには、窒化膜形成で欠陥をより大きくするとともに、窒化によるヘイズの悪化を抑える必要がある。そこで、これを実現する方法について鋭意検討を重ねた結果、窒化膜の膜厚を薄くすることで、上記課題を達成できることが分かった。具体的には、膜厚を１ｎｍ～４ｎｍとすることが必要である。

【0055】

なお、窒化膜の形成温度を下げることがより好ましいとわかった。具体的には、窒化膜形成温度を５００℃～５８０℃とすることよりが好ましい。

【実施例】

【0056】

以下、本発明の実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0057】

（実施例１、比較例１）
直径３００ｍｍの基板に窒化膜厚さ５０ｎｍ、窒化膜形成温度７５０℃で窒化膜を形成した場合（比較例１）と窒化膜厚さ４ｎｍ、窒化膜形成温度６３０℃で窒化膜を形成した場合（実施例１）の、窒化膜形成による欠陥の検出感度の違いを比較した。

【0058】

パーティクルカウンターはＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳＰ７ｘｐ（最高感度は１０．６ｎｍ）。窒化膜はＳｉＨ_２Ｃｌ_２とＮＨ_３からＳｉ_３Ｎ_４膜を形成した。窒化膜形成前のＳＰ７ｘｐの測定感度は１０．６ｎｍとした。

【0059】

以下に窒化膜形成前後の欠陥マップの比較を示す。図４は膜厚と測定感度の違いを比較したＬＰＤマップである。上段が比較例１、下段が実施例１であり、横方向には窒化前か窒化後かと、それぞれの検出感度（測定感度ともいう）の違いによる結果を示す。

【0060】

（比較例１）
５０ｎｍの窒化膜形成では、窒化膜形成前の検出感度１０．６ｎｍの結果に対して、窒化膜形成後の検出感度１９ｎｍの方の欠陥数が少なくなっており、窒化膜の形成を行うことで検出感度が低下している。

【0061】

また窒化膜形成後の測定を１５ｎｍの検出感度で行うと、窒化膜形成によるヘイズ悪化の為、オーバーフローして測定できなかった。

【0062】

（実施例１）
膜厚を４ｎｍに薄くする（窒化膜形成温度は６３０℃）と、窒化後に１５ｎｍの測定感度まで測れるようになり、同時に基板の紙面の６時方向（下方向）の位置の近傍に新たに欠陥の流れ模様が見えている。

【0063】

４ｎｍの窒化膜では、検出感度１３ｎｍの測定はヘイズ悪化によるオーバーフローで測定ができなかった。薄い窒化膜形成でも、基板表面のヘイズは悪くなるため、窒化膜の成膜前に測定できた検出感度１０．６ｎｍの高感度測定はできなかった。

【0064】

検出感度１５ｎｍで発生した紙面の６時方向（下方向）の欠陥の流れ模様について、この基板は、基板搬送用ＢＯＸのくし部分からの汚染を受けた基板であり、汚染の影響によりサイズが１０．６ｎｍ以下の微小パーティクルが付着し、その後の窒化膜形成で突起部のサイズが大きくなり検出可能となったと考えられる。つまり、必要条件である窒化膜厚を薄くすることで、ヘイズの悪化を抑え、最高感度が１０．６ｎｍのような高感度のパーティクルカウンターで測定した場合でも、窒化膜形成により１０．６ｎｍよりも高感度な測定が可能（即ち、より小さな突起状欠陥のサイズを推定可能）であることが分かった。

【0065】

次に窒化膜の形成で、パーティクルサイズがどのように変化するのかについて説明する。今回、窒化膜形成前に検出されなった欠陥が、窒化膜形成後に検出されることで、高感度測定を実現しているが、窒化膜形成後の検出サイズから窒化膜形成前の元のサイズを想定する手法を示す。

【0066】

以下に窒化膜形成前後で検出されたパーティクルの位置を比較した。図５は、膜厚４ｎｍのシリコン窒化膜形成前後のＬＰＤマップである。図５は窒化膜を形成する前に測定感度１０．６ｎｍで測定した場合と、５８０℃で４ｎｍの窒化膜を形成した後に測定感度１４ｎｍで測定した場合の結果であるが、窒化膜形成で新たに検出されるようになった欠陥が大量にあることが分かる。

【0067】

図中、三角で示した点は窒化膜の成膜前後の共通にみられる欠陥である。この欠陥について窒化膜形成前後のサイズ変化を調べると図６のようになった。図６は、膜厚４ｎｍのシリコン窒化膜形成前後の欠陥サイズ変化グラフである。平均で５．９ｎｍのサイズ上昇がみられた。ただしすべてが５．９ｎｍ大きくなったわけではなく、１０ｎｍ以上大きくなったものもあれば、さほど変わらなかった欠陥もあったが、この関係を用いておおよその元のサイズを推定することが可能となる。

【0068】

この時の窒化後のパーティクルサイズ分布を図７に示す。図５の欠陥マップ上に□記号で示された、窒化膜形成前にはなく窒化膜形成後に発生した欠陥は、１４ｎｍ台の欠陥が多く、図７でも１４ｎｍが多いとわかる。窒化前は検出感度１０．６ｎｍで測定して未検出であったこと、平均サイズで５．９ｎｍ程度大きくなっていたことを考えると、窒化膜形成前におおよそ９～１０．６ｎｍのサイズだった欠陥が、窒化膜によるサイズ拡大で１４ｎｍまで大きくなったものと推定できる。

【0069】

（比較例２）
次に６１０℃で６ｎｍ、６００℃で９．５ｎｍの窒化膜形成前後で、どのような欠陥サイズ変化が起きたのかを図８に示す。図８（ａ）は膜厚６ｎｍの窒化膜形成で平均７．４ｎｍのサイズアップ、図８（ｂ）は膜厚９．５ｎｍの窒化膜形成で平均１４ｎｍのサイズアップが期待できる結果となったが、個々のサイズアップ量のばらつきが大きく、窒化膜形成後の検出サイズから、窒化膜形成前の元のサイズを推定するのは難しいという事が分かった。（このときの窒化膜形成後のＳＰ７ｘｐの測定感度は１５ｎｍである。）

【0070】

（比較例３）
次に膜厚が０．４ｎｍの薄い窒化膜を形成した場合のサイズ変化の様子を図９に示す。５００℃で膜厚０．４ｎｍ厚の窒化膜の形成（膜厚１．２ｎｍを形成したときより短い時間で窒化膜を形成）では窒化膜形成前後にサイズ変化が見られなかった。このとき、窒化膜形成後でも測定感度１０．６ｎｍｕｐの測定が可能であったが、サイズが大きくならないので、窒化膜を形成しても高感度化は期待できないという結果となった。

【0071】

（実施例２）
そこで、比較例２と比較例３の中間である膜厚１．２ｎｍの窒化膜の形成を５００℃で行ったところ、窒化膜形成後でも測定感度１０．６ｎｍでの測定ができ、かつ図１０のＬＰＤマップに示すように新たな欠陥が検出され、図１１の欠陥サイズ変化グラフに示すように窒化膜形成により１．５ｎｍ拡大すると推定され、しかもサイズアップ量のばらつきが小さいことがわかった。よって、新たに発生した欠陥の元のサイズは９～１０．６ｎｍであると推定することができる。図１２は膜厚１．２ｎｍのシリコン窒化膜形成後のパーティクルサイズ分布を示すグラフであり、小さなサイズの個数が多く見られる。

【0072】

以上の、実施例１、２、比較例２、３で示した例の膜厚、窒化膜形成前のＳＰ７測定サイズ、窒化膜形成後のＳＰ７測定サイズ、サイズアップ量をまとめ、表１に膜厚の小さい順に並べた。またそれぞれの条件で、窒化前のサイズを推定した。

【0073】

【表1】

【0074】

このうち、膜厚０．４ｎｍ（比較例３）は、サイズアップ量のばらつきは小さいものの、１０．６ｎｍ未満の突起状欠陥のサイズを推定できない。膜厚６ｎｍ、９．５ｎｍ（いずれも比較例２）は、サイズアップ量のばらつきが大きいため、窒化前サイズを推定しようと計算したとしても精度が悪く、１０．６ｎｍ未満の突起状欠陥のサイズを正しく推定することはできない。

【0075】

サイズアップ量のばらつきが小さく、１０．６ｎｍ未満の突起状欠陥のサイズを推定できるのは、膜厚１．２ｎｍ（実施例２）、４ｎｍ（実施例１）である。また、それぞれの窒化前サイズの推定値は、９．１ｎｍ、８．１ｎｍであり、最新のパーティクルカウンターの最小感度（１０．６ｎｍ）よりも小さな突起状欠陥のサイズを推定できるとわかった。上記表１はこれらの実施例１、２及び比較例１～３の結果をまとめたものである。

【0076】

さらに、膜厚４ｎｍの窒化膜形成で５．９ｎｍのサイズアップ（実施例１）、膜厚１．２ｎｍの窒化膜形成で１．５ｎｍのサイズアップ（実施例２）が実現できる。これを、前述の特許文献１の、膜厚≧（検査装置検出感度－欠陥サイズ）×安全率の式において安全率＝１００％とした場合にあてはめると、実施例１の検査装置検出感度１４ｎｍ、元の欠陥サイズ８．１ｎｍのケースでは窒化膜厚＞５．９ｎｍとする必要があり、実際の実施例１の膜厚４ｎｍが含まれない。同様に、実施例２の検査装置検出感度１０．６ｎｍ、元の欠陥サイズ９．１ｎｍのケースでは窒化膜厚＞１．５ｎｍとする必要があり、実際の実施例２の膜厚１．２ｎｍが含まれない。即ち、特許文献１の範囲には、本実施例１、２が含まれない。

【0077】

このように本発明は突起状欠陥を検査する際に、特許文献１の範囲とは異なる、より薄いシリコン窒化膜（膜厚１～４ｎｍ）を形成することにより、ラフネスの悪化や粗さ起因のヘイズの悪化によるばらつきを抑制することができ、最新のパーティクルカウンターの最小感度（１０．６ｎｍ）よりも小さな突起状欠陥のサイズを推定できる。

【0078】

本発明は以下の態様を包含する。
［１］：
基板の表面に存在する突起状欠陥の検出サイズを拡大させるために、前記基板上に膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、
前記シリコン窒化膜形成工程後、前記突起状欠陥上の前記シリコン窒化膜の表面に拡大形成された突起部のサイズを表面検査装置で検出する検出工程と、
前記検出工程で検出された前記突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを推定する欠陥サイズ推定工程と、
を含むことを特徴とする欠陥検査方法。
［２］：
前記シリコン窒化膜形成工程において、前記シリコン窒化膜の形成温度を５００℃以上５８０℃以下とすることを特徴とする上記［１］に記載の欠陥検査方法。
［３］：
前記予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係は、予め別の基板で検出したシリコン窒化膜形成前後の検出サイズの変化量を元に設定されることを特徴とする上記［１］または上記［２］に記載の欠陥検査方法。
［４］：
前記検出工程において、前記表面検査装置による検出時の測定感度を１９ｎｍより高感度とすることを特徴とする上記［１］から上記［３］のいずれかに記載の欠陥検査方法。
［５］：
前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを１０．６ｎｍ未満とすることを特徴とする上記［１］から上記［４］のいずれかに記載の欠陥検査方法。

【0079】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【符号の説明】

【0080】

Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３…ステップ。

【要約】

【課題】より小さな突起状欠陥のサイズを推定できる欠陥検査方法を提供する。
【解決手段】基板の表面に存在する突起状欠陥の検出サイズを拡大させるために、前記基板上に膜厚１～４ｎｍのシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、前記シリコン窒化膜形成工程後、前記突起状欠陥上の前記シリコン窒化膜の表面に拡大形成された突起部のサイズを表面検査装置で検出する検出工程と、前記検出工程で検出された前記突起部のサイズと、予め設定されたシリコン窒化膜の膜厚と検出サイズの拡大量の関係から、前記シリコン窒化膜形成前の前記突起状欠陥のサイズを推定する欠陥サイズ推定工程と、を含むことを特徴とする欠陥検査方法。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】