特許 7571902 ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣ種結晶及びＳｉＣインゴットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-15

(45)【発行日】2024-10-23

(54)【発明の名称】ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣ種結晶及びＳｉＣインゴットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20241016BHJP

   C30B 23/06 20060101ALN20241016BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B23/06

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2024002798

(22)【出願日】2024-01-11

(62)【分割の表示】P 2018152318の分割

【原出願日】2018-08-13

(65)【公開番号】P2024032023

(43)【公開日】2024-03-08

【審査請求日】2024-01-11

(73)【特許権者】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】株式会社レゾナック

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(72)【発明者】

【氏名】藤川 陽平

(72)【発明者】

【氏名】鷹羽 秀隆

【審査官】今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－１１１３７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１１７１４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２６９２９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－２６３７４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ２３／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

主面を備え、前記主面はカーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を有し、原子配列面の湾曲量の最大値が２０μｍ以上のＳｉＣ単結晶であり、
前記ＳｉＣ単結晶の反り量と前記原子配列面の湾曲量との差分の絶対値が、１０μｍ以下であり、
他の部材に貼り付けられていない、ＳｉＣ単結晶。

【請求項2】

厚みが５ｍｍ以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶。

【請求項3】

インゴット状である、請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶。

【請求項4】

原子配列面の湾曲量の最大値が２０μｍ以上のＳｉＣ種結晶であり、
前記ＳｉＣ種結晶の反り量と前記原子配列面の湾曲量との差分の絶対値が、１０μｍ以下であり、
他の部材に貼り付けられていない、ＳｉＣ種結晶。

【請求項5】

厚みが５ｍｍ以下である、請求項４に記載のＳｉＣ種結晶。

【請求項6】

主面を備え、前記主面はカーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を有する、請求項４又は５に記載のＳｉＣ種結晶。

【請求項7】

請求項４～６のいずれか一項に記載のＳｉＣ種結晶を用いて、結晶成長を行う、ＳｉＣインゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣ種結晶及びＳｉＣインゴットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

【0003】

半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。

【0004】

そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。

【0005】

例えば、特許文献１及び特許文献２には、種結晶として使用されるＳｉＣ単結晶の外形の反り及びうねりを制御することで、この種結晶を起点に得られたＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハが高品質になることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０１５－１１７１４３号公報

【文献】特許第４４９４８５６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つとして、基底面転位（ＢＰＤ）がある。ＳｉＣウェハのＢＰＤの一部はＳｉＣエピタキシャルウェハにも引き継がれ、デバイスの順方向に電流を流した際の順方向特性の低下の要因となる。ＢＰＤは、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。

【0008】

ＢＰＤは、特許文献１及び２に記載のように、種結晶として使用されるＳｉＣ単結晶の外形の反り及びうねりを制御しても十分抑制することができない。そのため、ＢＰＤの低減が求められている。

【0009】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、結晶成長時において原子配列面の湾曲を低減できるＳｉＣ単結晶の加工方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、鋭意検討の結果、ＳｉＣ単結晶の原子配列面（格子面）の湾曲量と、基底面転位（ＢＰＤ）密度との間に、相関関係があることを見出した。そこで、種結晶裏面を原子配列面の湾曲に沿う形状に加工し、平坦な坩堝の貼付面に貼り付けることで、結晶成長時の原子配列面を平坦化できることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

【0011】

（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法は、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の形状を少なくとも平面視中央を通る第１の方向と前記第１の方向と直交する第２の方向に沿って測定する測定工程と、測定結果を基に、前記ＳｉＣ単結晶の少なくとも第１面を前記原子配列面に沿って加工する加工工程と、前記第１面を貼り付け面として、前記ＳｉＣ単結晶を設置面に貼りつける貼付工程と、を有する。

【0012】

（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法における前記加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶を前記原子配列面の湾曲方向と反対方向に湾曲する湾曲面を有するスペーサに貼りつけ、前記原子配列面を平坦化する平坦化工程と、平坦化した前記原子配列面に沿って前記ＳｉＣ単結晶を切断又は研削する面出し工程と、を有してもよい。

【0013】

（３）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法における前記加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶を前記原子配列面の湾曲量に応じて吸着力の異なる吸着面に真空吸着し、前記原子配列面を平坦化する真空吸着工程と、平坦化した前記原子配列面に沿って前記ＳｉＣ単結晶を切断又は研削する面出し工程と、を有してもよい。

【0014】

（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法における前記加工工程は、前記ＳｉＣ単結晶を前記原子配列面に対応する形状の電極に近づけ、放電により前記ＳｉＣ単結晶の前記第１面を加工する放電加工工程を有してもよい。

【0015】

（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法において、前記貼付工程を行う際の前記ＳｉＣ単結晶の厚みが５ｍｍ以下であってもよい。

【0016】

（６）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法の前記貼付工程において、前記第１面が前記設置面に向って凸に湾曲する場合は、前記ＳｉＣ単結晶の外周側の荷重を内側より強くし、前記第１面が前記設置面に向って凹に湾曲する場合は、前記ＳｉＣ単結晶の内側の荷重を外周側より強くしてもよい。

【0017】

（７）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法は、前記貼付工程中に前記ＳｉＣ単結晶の周囲を減圧する減圧工程をさらに有してもよい。

【0018】

（８）第２の態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法において、前記設置面に貼り付けられた前記ＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶成長を行う。

【0019】

（９）第３の態様にかかるＳｉＣ単結晶は、原子配列面の湾曲量の最大値が２０μｍ以上のＳｉＣ単結晶であり、前記ＳｉＣ単結晶の反り量と前記原子配列面の湾曲量との差分の絶対値が、１０μｍ以下である。

【発明の効果】

【0020】

上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いると、結晶成長時の原子配列面を平坦化でき、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】ＳｉＣ単結晶を平面視中心を通る第１の方向に延在する直線に沿って切断した切断面の模式図である。

【図2】ＳｉＣ単結晶の原子配列面の一例を模式的に示した図である。

【図3】ＳｉＣ単結晶の原子配列面の別の例を模式的に示した図である。

【図4】原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。

【図5】原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。

【図6】原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。

【図7】原子配列面の形状の測定方法を具体的に説明するための図である。

【図8】複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。

【図9】原子配列面の形状の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。

【図10】原子配列面の形状の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。

【図11】第１の加工方法を説明するための模式図である。

【図12】吸着面を平面視した模式図である。

【図13】第３の加工方法を説明するための模式図である。

【図14】貼付工程を説明するための模式図である。

【図15】昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。

【図16】ＳｉＣ単結晶の原子配列面の曲率半径と、ＢＰＤ密度の関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0023】

「ＳｉＣ単結晶の加工方法」
本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の加工方法は、測定工程と、加工工程と、貼付工程とを有する。測定工程では、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の形状を、少なくとも平面視中央を通る第１の方向と、第１の方向と直交する第２の方向とに沿って測定する。また加工工程では、測定結果を基に、ＳｉＣ単結晶の少なくとも第１面を原子配列面に沿って加工する。さらに貼付工程では、ＳｉＣ単結晶の第１面を貼り付け面として、ＳｉＣ単結晶を設置面に貼りつける。以下、各工程について具体的に説明する。

【0024】

＜測定工程＞
図１は、ＳｉＣ単結晶１を平面視中心を通る第１の方向に延在する直線に沿って切断した切断面の模式図である。第１の方向は、任意の方向を設定できる。図１では、第１の方向を［１－１００］としている。図１において上側は［０００－１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００－１）面）が現れる方向である。以下、第１の方向を［１－１００］とした場合を例に説明する。

【0025】

ここで結晶方位及び面は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。（）と｛｝は面を表す時に用いられる。（）は特定の面を表現する際に用いられ、｛｝は結晶の対称性による等価な面の総称（集合面）を表現する際に用いられる。一方で、＜＞と［］は方向を表す特に用いられる。［］は特定の方向を表現する際に用いられ、＜＞は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。

【0026】

図１に示すように、ＳｉＣ単結晶１は、複数の原子Ａが整列してなる単結晶である。そのため図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。

【0027】

原子配列面２の形状は、ＳｉＣ単結晶１の最表面の形状によらず、切断面の方向によって異なる場合がある。図２及び図３は、原子配列面２の形状を模式的に示した図である。図２に示す原子配列面２は、中心に向かって凹形状である。そのため、図２に示す原子配列面２は、［１－１００］方向と、［１－１００］方向に直交する［１１－２０］方向とで湾曲方向が一致する。これに対し図３に示す原子配列面２は、所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状のポテトチップス型（鞍型）の形状である。そのため、図３に示す原子配列面２は、［１－１００］方向と、［１－１００］方向に直交する［１１－２０］方向とで湾曲方向が異なる。

【0028】

つまり、原子配列面２の形状を正確に把握するためには、少なくとも平面視中央を通り互いに直交する２方向（第１の方向及び第２の方向）に沿って、ＳｉＣ単結晶の原子配列面２の形状を測定する必要がある。またＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶であり、中心に対して対称な六方向に沿って原子配列面２の形状を測定することが好ましい。中心に対して対称な六方向に沿って原子配列面２の形状を計測すれば、原子配列面２の形状をより精密に求めることができる。

【0029】

原子配列面２の形状はＸ線回折（ＸＲＤ）により測定できる。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を［ｈｋｉｌ］とすると、測定面は（ｍｈ ｍｋ ｍｉ ｎ）の関係を満たす必要がある。ここで、ｍは０以上の整数であり、ｎは自然数である。例えば、［１１－２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝２、ｎ＝１６として（２２－４１６）面等が選択される。一方で、［１１－２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝３、ｎ＝１６として（３－３０１６）面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、測定される原子配列面２は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないａ面又はｍ面方向の格子湾曲をｃ面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はＣ面、Ｓｉ面のいずれの面を選択してもよいが、坩堝の設置面に貼りつける貼付面（第１面）に対して行う。

【0030】

Ｘ線回折データは、所定の方向に沿って中心、端部、中心と端部との中点の５点において取得する。原子配列面２が湾曲している場合、Ｘ線の反射方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるＸ線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面２の湾曲方向を求めることができる。また回折ピークの位置変動から原子配列面２の曲率半径も求めることができ、原子配列面２の湾曲量も求めることができる。そして、原子配列面２の湾曲方向及び湾曲量から原子配列面２の形状を求めることができる。

【0031】

（原子配列面の形状の測定方法（方法１）の具体的な説明）
ＳｉＣ単結晶をスライスした試料（以下、ウェハ２０と言う）の外周端部分のＸＲＤの測定値から原子配列面の湾曲方向及び湾曲量を測定する方法について具体的に説明する。一例としてウェハ２０を用いて測定方法を説明するが、スライスする前のインゴット状のＳｉＣ単結晶においても同様の方法を用いて測定できる。

【0032】

図４に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１－１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハ２０の半径をｒとすると、断面の横方向の長さは２ｒとなる。また図４にウェハ２０における原子配列面２２の形状も図示している。図４に示すように、ウェハ２０自体の形状は平坦であるが、原子配列面２２は湾曲している場合がある。図４に示す原子配列面２２は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、ＳｉＣ単結晶（インゴット）の製造条件が通常中心に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。

【0033】

次いで、図５に示すように、ＸＲＤをウェハ２０の両外周端部に対して行い、測定した２点間のＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。このΔθが測定した２点の原子配列面２２の傾きの差になっている。Ｘ線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。

【0034】

次に、図６に示すように、得られたΔθから湾曲した原子配列面２２の曲率半径を求める。図６には、ウェハ２０の原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して、測定した２箇所の原子配列面に接する円Ｃを示している。図６から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したＸ線回折ピーク角度の差Δθと等しくなる。原子配列面２２の曲率半径は、当該円弧の半径Ｒに対応する。円弧の半径Ｒは以下の関係式で求められる。

【0035】

【数1】

【0036】

そして、この円弧の半径Ｒとウェハ２０の半径ｒとから、原子配列面２２の湾曲量ｄが求められる。図７に示すように、原子配列面２２の湾曲量ｄは、円弧の半径から、円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離を引いたものに対応する。円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正（凹面）の場合の湾曲量ｄを正の値とし、負（凸面）の場合の湾曲量ｄを負の値と定義する。

【0037】

【数2】

【0038】

上述のように、ＸＲＤのウェハ２０の両外側端部の測定値だけからＲを測定することもできる。一方で、この方法を用いると、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合において、形状を見誤る可能性もある。その為、複数箇所でＸ線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算する。

【0039】

【数3】

【0040】

図８に、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図８の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図８は、ウェハの［１－１００］方向を測定し、測定面を（３－３０１６）とした例である。測定箇所は５カ所で行った。５点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、ｄθ／ｄｒ＝８．６９×１０^－４ｄｅｇ／ｍｍが求められる。この結果を上式に適用することでＲ＝６６ｍの凹面であることが計算できる。そして、このＲとウェハの半径ｒ（７５ｍｍ）から、原子配列面の湾曲量ｄが４２．６μｍと求まる。

【0041】

ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Ｒはマイナスとして算出される。

【0042】

（原子配列面の形状の別の測定方法（方法２）の説明）
原子配列面の形状は、別の方法で求めてもよい。図９に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１－１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図９では、原子配列面２２の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。

【0043】

図９に示すように、ウェハ２０の中心とウェハ２０の中心から距離ｘだけ離れた場所の２箇所で、Ｘ線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハ２０の形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面２２はウェハ２０の中央部で平坦になると仮定できる。そのため、図１０に示すように測定した２点における原子配列面２２の傾きの差をΔθとすると、原子配列面２２の相対的な位置ｙは以下の式で表記できる。

【0044】

【数4】

【0045】

中心からの距離ｘの位置を変えて複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面２２の相対的な原子位置を求めることができる。
この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、局所的な原子配列面の湾曲量を求めることができる。また、ウェハ２０全体における原子配列面２２の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面２２のならびを感覚的に把握するために有益である。

【0046】

ここでは、測定対象をウェハ２０の場合を例に説明した。測定対象がＳｉＣインゴットやＳｉＣインゴットから切断された切断体の場合も、同様に原子配列面の湾曲量を求めることができる。

【0047】

上述の手順で、少なくとも平面視中央を通り互いに直交する２方向（第１の方向及び第２の方向）に沿って、ＳｉＣ単結晶の原子配列面２の湾曲量を測定する。それぞれの方向の湾曲量及び湾曲方向を求めることで、図２及び図３に示すような原子配列面２の概略形状を求めることができる。

【0048】

＜加工工程＞
加工工程では、測定工程の測定結果を基に、ＳｉＣ単結晶１の貼付面（第１面）を原子配列面２に沿って加工する。加工方法については特に限定するものではないが、例えば以下の３つの方法を用いることができる。

【0049】

（第１の加工方法）
第１の加工方法は、ＳｉＣ単結晶を原子配列面の湾曲方向と反対方向に湾曲する湾曲面を有するスペーサに貼りつけ、原子配列面２を平坦化する平坦化工程と、平坦化した原子配列面２に沿ってＳｉＣ単結晶を切断又は研削する面出し工程と、を有する。第１の加工方法を用いる場合は、ＳｉＣ単結晶の厚みは弾性変形可能な５ｍｍ以下とすることが好ましい。

【0050】

図１１は、第１の加工方法を説明するための模式図である。図１１（ａ）に示すように、スペーサ３０と、支持台３１とを準備する。スペーサ３０の第１面３０Ａは平坦面であり、第２面３０Ｂは原子配列面２の湾曲方向と反対方向に湾曲する湾曲面である。

【0051】

スペーサ３０の第２面３０Ｂは、ＳｉＣ単結晶１の原子配列面２の形状を測定してから加工してもよいし、予め事前に湾曲方向及び湾曲量の異なる複数のスペーサを準備しておき、それらの中から貼付後に原子配列面２を最も平坦化できるものを選択してもよい。

【0052】

スペーサ３０および支持台３１には、ガラス、セラミックス等を用いることができる。加工性の観点からは、セラミックスを用いてスペーサ３０を作製することが好ましい。支持台３１は、表面の平坦性に優れ、剛性を有するものを用いることが好ましい。

【0053】

次いで、図１１（ｂ）に示すように、支持台３１上にスペーサ３０を設置し、スペーサ３０の第２面３０ＢにＳｉＣ単結晶１を貼りあわせる。ＳｉＣ単結晶１は、原子配列面２の湾曲方向が第２面３０Ｂの湾曲方向と反対となるように貼りあわせる。貼りあわせは、例えば、接着剤を用いて行う。接着剤は、精密加工の際に通常使用される熱可塑性樹脂系の固形ワックスを使用することができ、接着力の強いものを選択することが好ましい。接着剤によりＳｉＣ単結晶に弾性変形を与えた状態で支持台３１に固定しても、変形した状態で固定できる。

【0054】

スペーサ３０に貼りあわせた後のＳｉＣ単結晶１の原子配列面２は、貼りあわせ前の原子配列面２と比較して平坦化する。スペーサ３０に貼りあわせ後の原子配列面２は、支持台３１の表面と平行になっていることが最も好ましい。

【0055】

次いで、図１１（ｃ）に示すように、ＳｉＣ単結晶１を切断する。切断面は、支持台３１の表面と平行にする。原子配列面２は、支持台３１の表面に対して平坦化されているため、支持台３１の表面と平行に切断すると、必然的に平坦化した原子配列面２に沿ってＳｉＣ単結晶１が切断される。切断には、例えば、ワイヤーソー等を用いることができる。また面出し工程では切断以外の方法で、原子配列面２の面出しを行ってもよい。切断以外の方法としては、例えば、ＳｉＣ単結晶１を支持台３１と反対側の面から研削してもよい。

【0056】

上述の過程を経ることで、図１１（ｄ）に示すように、切断後には第１面１０Ａが原子配列面２に沿うＳｉＣ単結晶１０が得られる。

【0057】

（第２の加工方法）
第２の加工方法は、ＳｉＣ単結晶１を原子配列面２の湾曲量に応じて吸着力の異なる吸着面に真空吸着し、原子配列面２を平坦化する真空吸着工程と、平坦化した原子配列面２に沿ってＳｉＣ単結晶を切断又は研削する面出し工程と、を有する。第２の加工方法は、スペーサ３０を用いずに、吸着力の強度差によって原子配列面２を平坦化している点が、第１の加工方法と異なる。その他の加工手順は同じであり、説明を省く。第２の加工方法を用いる場合においても、ＳｉＣ単結晶の厚みは弾性変形可能な５ｍｍ以下とすることが好ましい。

【0058】

図１２は、吸着面４０を平面視した模式図である。吸着面４０は、複数の吸着穴４１を備える。第２の加工方法は、これらの吸着穴４１の吸着力の違いにより原子配列面２を平坦化する。

【0059】

例えば、図２に示すように、ＳｉＣ単結晶１の原子配列面２が中心に向かって凹形状の場合は、吸着穴４１Ｉの吸着力を他の吸着穴４１Ａ～４１Ｈの吸着力より小さくする。すると、原子配列面２の外周側が内側より相対的に強く吸着し、原子配列面２が平坦化する。また例えば、図３に示すように、ＳｉＣ単結晶１の原子配列面２が、［１－１００］方向と［１１－２０］方向とで湾曲方向が異なる鞍型の場合は、［１１－２０］方向の中心軸から離れた位置の吸着穴４１ほど吸着力を大きくする。すなわち、吸着穴４１Ｇ，４１Ｉ，４１Ｃの吸着力を吸着穴４１Ｈ，４１Ｂ，４１Ｆ，４１Ｄより小さくし、吸着穴４１Ｈ，４１Ｂ，４１Ｆ，４１Ｄの吸着力を吸着穴４１Ａ，４１Ｅより小さくする。

【0060】

上述のように、吸着穴４１の吸着力の違いを用いると、原子配列面２を平坦化できる。そして原子配列面２が平坦化したＳｉＣ単結晶１を、図１１（ｃ）及び図１１（ｄ）と同様に、設置面と平行に切断する。上述の過程を経ることで、第１面１０Ａが原子配列面２に沿ったＳｉＣ単結晶１０が得られる。

【0061】

（第３の加工方法）
第３の加工方法は、ＳｉＣ単結晶１を原子配列面２に対応する形状の電極に近づけ、放電によりＳｉＣ単結晶１の第１面１Ａを加工する放電加工工程を有する。第３の加工方法を用いる場合は、第１の加工方法及び第２の加工方法と異なり、ＳｉＣ単結晶１の厚みは問わない。

【0062】

図１３は、第３の加工方法を説明するための模式図である。図１３（ａ）に示すように、電極５０を準備する。図１３（ａ）に示す電極５０のＳｉＣ単結晶１と対向する第１面５０Ａは原子配列面２に沿って加工された湾曲面である。

【0063】

電極５０の第１面５０Ａは、ＳｉＣ単結晶１の原子配列面２の形状を測定してから加工してもよいし、予め事前に湾曲方向及び湾曲量の異なる複数の電極を準備しておき、それらの中から原子配列面２の形状に最も近いものを選択してもよい。

【0064】

次いで、電極５０の第１面５０ＡをＳｉＣ単結晶１と対向させた状態で、電極５０をＳｉＣ単結晶１に近づける。電極５０とＳｉＣ単結晶１との距離が近いほど強く放電するため、電極５０の第１面５０Ａの形状に沿ってＳｉＣ単結晶１の第１面１Ａが蒸発する。その結果、図１３（ｂ）に示すように、第１面１０Ａが原子配列面２に沿ったＳｉＣ単結晶１０が得られる。

【0065】

＜貼付工程＞
図１４は、貼付工程を説明するための模式図である。図１４（ａ）に示すように、貼付工程では、加工により得られたＳｉＣ単結晶１０の第１面１０Ａを貼り付け面として、ＳｉＣ単結晶１０を設置台６０の設置面６０Ａに貼りつける。設置台６０は、例えば、坩堝の単結晶設置部に対応する。

【0066】

貼付工程を行う際のＳｉＣ単結晶１０の厚みは５ｍｍ以下であることが好ましい。ＳｉＣ単結晶１０の厚みが厚いと、貼付時にたわみが生じにくいため、台座に対して平坦に貼り付けにくくなり、ＳｉＣ単結晶の原子配列面(格子面)を平坦に配置しにくい場合がある。

【0067】

また貼付工程において、設置面６０Ａに対してＳｉＣ単結晶１０を押し付ける荷重は、第１面１０Ａの設置面６０Ａに対する湾曲量に応じて変えることが好ましい。例えば、ＳｉＣ単結晶１０の第１面１０Ａが設置面６０Ａに向って凸に湾曲する場合は、ＳｉＣ単結晶１の外周側の荷重を内側より強くすることが好ましい。またＳｉＣ単結晶１０の第１面１０Ａが設置面６０Ａに向って凹に湾曲する場合は、ＳｉＣ単結晶１０の内側の荷重を外周側より強くすることが好ましい。

【0068】

また貼付工程は、例えば、接着剤を用いて行う。接着剤は、熱硬化性樹脂等を用いることができる。

【0069】

また貼付工程中、接着剤の硬化をさせる前に、ＳｉＣ単結晶１０の周囲を減圧する減圧工程をさらに行ってもよい。接着面に気泡等が噛みこんだ場合でも減圧環境にすることで脱泡できる。その結果、塗布時の接着剤の厚みムラをより抑制できる。

【0070】

また貼りつける設置台６０の熱膨張係数は、ＳｉＣ単結晶１０の熱膨張係数と近いことが好ましい。具体的には、熱膨張係数差が０．３×１０^－６／℃以下であることが好ましい。なお、ここで示す熱膨張係数とは、ＳｉＣ単結晶１０を種結晶として結晶成長する温度領域における熱膨張係数を意味し、２０００℃近傍の温度を意味する。例えば、黒鉛の熱膨張係数は、製造条件、含有材料等により、４．３×１０^－６／℃～７．１×１０^－６／℃の範囲で選択できる。設置台６０とＳｉＣ単結晶１０の熱膨張率差が近いことで、単結晶成長時に熱膨張率差によってＳｉＣ単結晶１０が反り、原子配列面２が湾曲することを防ぐことができる。

【0071】

そして上述のように貼付工程を行うと、図１４（ｂ）に示すように原子配列面２が設置面６０Ａに対して平行な湾曲の少ないＳｉＣ単結晶１０が得られる。

【0072】

「ＳｉＣ単結晶」
上述の貼付工程の前段階まで加工されたＳｉＣ単結晶は、第１面が原子配列面の湾曲に沿う形状に加工されている。その結果、図１４（ａ）に示すように、ＳｉＣ単結晶１０の第１面１０Ａの反り形状と、原子配列面２の湾曲形状が略平行になる。換言すると、ＳｉＣ単結晶１０の反り量と原子配列面２の湾曲量との差分の絶対値が１０μｍ以下となる。ここで「反り量」とは、ＳｉＣ単結晶を平坦面上に載置した際に、載置面と載置面側のＳｉＣ単結晶の第１面との距離の最大値を意味する。ＳｉＣ単結晶１０の原子配列面２の湾曲量の最大値が２０μｍ以上の場合において上述のような加工を施さずに、ＳｉＣ単結晶１０の第１面１０Ａの反り形状と原子配列面２の湾曲形状が略平行にはなることは考えにくい。つまり、原子配列面の湾曲量の最大値が２０μｍ以上であり、ＳｉＣ単結晶１０の反り量と原子配列面２の湾曲量との差分の絶対値が１０μｍ以下であるＳｉＣ単結晶１０は、上記の工程を経て実現できるものである。

【0073】

「ＳｉＣインゴットの製造方法」
本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上述のＳｉＣ単結晶の加工方法において、設置面６０Ａに貼り付けられたＳｉＣ単結晶１０を種結晶として結晶成長を行う。ＳｉＣインゴットは、例えば昇華法を用いて製造できる。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得る方法である。

【0074】

図１５は、昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。製造装置２００は、坩堝１００とコイル１０１とを有する。坩堝１００とコイル１０１との間には、コイル１０１の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。

【0075】

坩堝１００は、原料Ｇと対向する位置に設けられた設置台６０を有する。設置台６０には、上述のＳｉＣ単結晶の加工方法によって加工されたＳｉＣ単結晶１０が種結晶として貼り付けられている。また坩堝１００の内部には、設置台６０から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１０２が設けられている。

【0076】

コイル１０１に交流電流を印加すると、坩堝１００が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１０２に沿って設置台６０に設置されたＳｉＣ単結晶１０に供給される。ＳｉＣ単結晶１０に原料ガスが供給されることで、ＳｉＣ単結晶１０の主面にＳｉＣインゴットＩが結晶成長する。ＳｉＣ単結晶１０の結晶成長面は、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。

【0077】

ＳｉＣインゴットＩは、ＳｉＣ単結晶１０の結晶情報の多くを引き継ぐ。ＳｉＣ単結晶１０の原子配列面２は平坦化されているため、ＳｉＣインゴットＩ内にＢＰＤが発生することを抑制できる。

【0078】

図１６は、ＳｉＣ単結晶の原子配列面の曲率半径と、ＢＰＤ密度の関係を示すグラフである。図１６に示すように、原子配列面２の曲率半径とＳｉＣインゴットＩ内のＢＰＤ密度とは対応関係を有する。原子配列面２の曲率半径が大きい（原子配列面２の湾曲量が小さい）ほど、ＢＰＤ密度は少なくなる傾向にある。内部に応力が残留した結晶は、結晶面のすべりを誘起させ、ＢＰＤの発生と共に原子配列面２を湾曲させると考えられる。あるいは、逆に、湾曲量が大きい原子配列面２が、ひずみを有し、ＢＰＤの原因となることも考えられる。いずれの場合においても、原子配列面の曲率半径が大きい（すなわち、原子配列面の湾曲量が小さい）ほど、ＢＰＤ密度が小さくなる。

【0079】

上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、種結晶として用いられるＳｉＣ単結晶１０の原子配列面２が平坦化されているため、ＳｉＣインゴットＩ内にＢＰＤが生じることが抑制されている。そのため、ＢＰＤ密度の少ない良質なＳｉＣインゴットＩが得られる。

【0080】

最後に得られたＳｉＣインゴットＩをスライスしてＳｉＣウェハを作製する。切断する方向は、＜０００１＞に垂直または０～１０°のオフ角をつけた方向に切断し、Ｃ面に平行、またはＣ面から０～１０°オフ角をつけた面をもつウェハを作製する。ウェハの表面加工は、（０００１）面側すなわちＳｉ面側に鏡面加工を施してもよい。Ｓｉ面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。ＳｉＣインゴットＩはＢＰＤが少ないため、ＢＰＤの少ないＳｉＣウェハを得ることができる。キラー欠陥であるＢＰＤが少ないＳｉＣウェハを用いることで、高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができ、ＳｉＣデバイスの歩留りを高めることができる。

【0081】

また坩堝１００を加熱し原料Ｇを昇華させる際に、周方向の異方性が生じないように、坩堝１００を回転させることが好ましい。回転速度は、０．１ｒｐｍ以上とすることが好ましい。また成長時の成長面における温度変化は少なくすることが好ましい。

【0082】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【符号の説明】

【0083】

１，１０ ＳｉＣ単結晶
１０Ａ 第１面
２，２２ 原子配列面
２０ ウェハ
３０ スペーサ
３０Ａ 第１面
３０Ｂ 第２面
３１ 支持台
４０ 吸着面
４１ 吸着穴
５０ 電極
５０Ａ 第１面
６０ 設置台
６０Ａ 設置面
１００ 坩堝
１０１ コイル
１０２ テーパーガイド
Ａ 原子
Ｉ ＳｉＣインゴット
Ｇ 原料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】