特許 7575317 気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-21

(45)【発行日】2024-10-29

(54)【発明の名称】気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20241022BHJP

【ＦＩ】

H01L21/205

【請求項の数】 1

(21)【出願番号】P 2021047579

(22)【出願日】2021-03-22

(65)【公開番号】P2022146555

(43)【公開日】2022-10-05

【審査請求日】2024-01-17

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(74)【代理人】

【識別番号】100086210

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 一彦

(72)【発明者】

【氏名】山岡 優哉

(72)【発明者】

【氏名】渕上 慶太

【審査官】桑原 清

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１２－２３８７７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１４６３６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０６４９２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０６９８１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１７７０６０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

クリーンルーム内で、不活性ガスが給排気されているグローブボックス内に配置した反応炉内から、半導体結晶成膜後の基板を取り出すために反応炉蓋を開放する際の気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法において、
前記反応炉蓋を開放する前に、前記反応炉内の圧力を、前記クリーンルーム内の圧力に前記グローブボックス内の差圧設定値を加えた値に設定し、
反応炉の給気経路で前記反応炉へのガスの供給流量を流量調節器によって一定に制御しながら、反応炉の排気経路で圧力コントロールバルブの開度を調整することで、前記設定された圧力値になるまで制御し、
前記設定された圧力値に到達したら、圧力コントロールバルブの開度を固定して、前記反応炉内の排気コンダクタンスを一定としてから前記反応炉蓋を開放する
ことを特徴とする気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体結晶成長法の１つに気相成長法がある。気相成長法は、反応炉（リアクタ）内に設置された半導体基板上に原料ガスを供給した後に、当該半導体基板を加熱することで、半導体基板の表面に半導体結晶を成長させる方法である。この際に用いられる原料ガスは、一部が基板上に到達して半導体結晶となるが、残りはリアクタ内壁や排気配管内壁に付着する。その様なリアクタ内壁や排気配管内壁に付着して生成した半導体を反応生成物と呼ぶ。当該反応生成物はパーティクル（微小な塵）となり、基板上で成長する半導体の結晶品質の悪化やばらつきの原因となることが知られている。そのため、リアクタ内壁及び排気配管内壁からの反応生成物の剥離によって発生するパーティクルの低減が求められている。

【0003】

上記パーティクルの低減を行うために、従来技術として、リアクタ開閉時でもドライポンプによる排気を常時行うことで排気側からのパーティクルの拡散を防止することが、特許文献１に示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０２０－６４９２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記特許文献１に記載の技術を常時運用するには、以下のような課題があった。気相成長装置はクリーンルーム内に設置されている。当該クリーンルーム内にはグローブボックスが設けられており、当該グローブボックスの内部圧力（Ｐ_Ｇ）は、上記クリーンルームの内圧（Ｐ_Ｃ）との差圧（ΔＰ_１）によって制御されている（Ｐ_Ｇ＝Ｐ_Ｃ＋ΔＰ_１）。通常、グローブボックスの内部圧力は、クリーンルームの内圧より０．１～０．３Ｐａ程度高くなるように制御されている。

【0006】

その一方で、クリーンルームの内圧（Ｐ_Ｃ）は、外部からのパーティクル混入を防止するために、大気圧（Ｐ_Ａ）に対する差圧（ΔＰ_２）を用いて制御されている（Ｐ_Ｃ＝Ｐ_Ａ＋ΔＰ_２）。この点を考慮すると、上記グローブボックスの内部圧力（Ｐ_Ｇ）は、大気圧に対する差圧を用いて制御されているものともいえる（Ｐ_Ｇ＝Ｐ_Ｃ＋ΔＰ_１＝Ｐ_Ａ＋ΔＰ_１＋ΔＰ_２）。つまり、グローブボックスの内部圧力は、大気圧の増減の影響を受けるものといえる。

【0007】

この点について、上記特許文献１に記載の技術においては、リアクタ内の圧力を絶対圧で制御している。例えば、リアクタ開閉時のリアクタ内の圧力は、固定値である１００ｋＰａを用いていた。そのため、大気圧に変化が起こり、例えば１０５ｋＰａとなった場合、その差圧の５ｋＰａも、グローブボックスの内部圧力に影響を及ぼして、より大きな差圧がリアクタ内部とグローブボックス内部との間で生じていた。

【0008】

加えて、リアクタの開放状態において、ドライポンプ上流のリアクタ内圧制御用の圧力コントロールバルブ（ＰＣＶ）とグローブボックス内部圧力の制御を同時に行っていたため、大気圧が変化することで、グローブボックスの内部圧力が一定にならないと同時に、ＰＣＶの開度も安定しないために、排気配管内のガス流れを一定に保持することができなかった。

【0009】

以上の点に鑑みて、本発明は、どのような大気圧状態においても、リアクタ内部とグローブボックス内部の圧力差が小さい状態でリアクタを開放でき、さらに、リアクタ開放状態でも排気配管内のガス流れを一定に保持可能な、気相成長装置における反応炉蓋開放時の制御方法を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記目的を達成するため、本発明は、クリーンルーム内で、不活性ガスが給排気されているグローブボックス内に配置した反応炉内から、半導体結晶成膜後の基板を取り出すために反応炉蓋を開放する際の気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法において、前記反応炉蓋を開放する前に、前記反応炉内の圧力を、前記クリーンルーム内の圧力に前記グローブボックス内の差圧設定値を加えた値に設定し、反応炉の給気経路で前記反応炉へのガスの供給流量を流量調節器によって一定に制御しながら、反応炉の排気経路で圧力コントロールバルブの開度を調整することで、前記設定された圧力値になるまで制御し、前記設定された圧力値に到達したら、圧力コントロールバルブの開度を固定して、前記反応炉内の排気コンダクタンスを一定としてから前記反応炉蓋を開放することを特徴としている。

【発明の効果】

【0011】

本発明の気相成長装置における反応炉蓋開放時の装置制御方法によれば、反応炉内の圧力をクリーンルーム内の圧力にグローブボックス内の差圧設定値を加えた値に設定した上で、反応炉の給気経路で前記反応炉へのガスの供給流量を一定に制御しながら、反応炉の排気経路で圧力コントロールバルブの開度を調整することで、前記設定された圧力値になるまで制御し、前記設定された圧力値に到達したら、圧力コントロールバルブの開度を固定して、前記反応炉内の排気コンダクタンスを一定としているので、大気圧が変化した場合でも、反応炉内部とグローブボックス内部の圧力差が小さい状態で反応炉蓋を開放することができる。また、反応炉蓋開放状態でも、差圧計による圧力制御が行われるために、グローブボックスの内部圧力が急上昇や急低下を起こすことはないので、パーティクルの発生を低減できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の装置制御方法を適用可能な気相成長装置の一形態例を示す図である。

【図2】上記形態例のリアクタ開放動作前の各機器の初期状態を示す図である。

【図3】上記形態例のリアクタ開放状態における各機器の制御状態を示す図である。

【図4】リアクタ開放状態におけるリアクタ内部圧力の時間変化を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

図１は、本発明を適用可能な気相成長装置の一形態例を示している。本形態例に示す気相成長装置１は、基板上に半導体結晶を成長させるための反応炉（リアクタ）２と、当該反応炉２を覆うグローブボックス３と、反応炉２及びグローブボックス３にそれぞれ接続されたガス供給系統及びガス排気系統とを備えている。上記気相成長装置１は、クリーンルーム内に設けられている。また、反応炉２の上部には、反応炉蓋（リアクタ上蓋）４が設けられている。

【0014】

ガス供給系統としては、パージガスや反応性ガスを供給弁５及び流量調節器（ＭＦＣ）６を介して反応炉２に各種ガスを供給する反応炉用ガス給気経路７と、窒素ガスを窒素供給弁８を介してグローブボックス３内に供給するグローブボックス用ガス供給経路９とが設けられている。通常、パージガスとしては窒素やアルゴンといった不活性ガスが用いられており、反応性ガスとしては、基板上に半導体結晶を成長させるためのガスであって、半導体結晶の種類に応じて、ケイ素化合物や有機金属化合物などの各種ガスが用いられている。

【0015】

ガス排気系統としては、まず、グローブボックス３のガス排気系統として、開閉弁１０及びエア作動弁１１を介してグローブボックス３内から窒素ガスを排気するグローブボックス用ガス排気経路１２が設けられている。前記エア作動弁１１はグローブボックス３内の圧力を検出するグローブボックス差圧計１３で検出した圧力に応じて開度が調節され、グローブボックス３内の圧力を大気圧より僅かに高い圧力となるようにして、外部からグローブボックス３内への大気の侵入を防止するようにしている。

【0016】

一方、リアクタ２のガス排気系統としては、リアクタ２からガスを排気するための排気経路１４を有している。当該排気経路１４には、リアクタ２内を減圧状態にするためのドライポンプ１５が設けられるとともに、リアクタ２内を減圧する際に開弁する減圧弁１６と、経路内の排気圧力を検出する排気圧力計１７と、当該排気圧力計１７の検出圧力に応じて排気経路１４におけるガスコンダクタンスを調整するための圧力コントロールバルブ（ＰＣＶ）１８とが設けられている。ＰＣＶ１８は排気圧力計１７の二次側に設けられている。また、クリーンルーム内には、当該クリーンルーム内の絶対圧を測定する絶対圧力計１９が設けられている。

【0017】

図２及び図３に示すように、反応炉（リアクタ）２には、内部に基板を出し入れするための反応炉蓋（リアクタ上蓋）４が設けられている。基板の出し入れを行う時以外は、図２に示すように、リアクタ上蓋４は閉じられており、基板の出し入れを行う時は、図３に示すように、リアクタ上蓋４が開いた状態になる。通常、リアクタ２内に供給されたパージガスや反応性ガスは、排気経路１４から排気される。ここで、当該排気経路１４からの排気を止めた状態でリアクタ上蓋４を開くと、排気系統とグローブボックス３内との圧力差や温度差により、排気系統内のガスが逆流することがあり、パーティクルの発生原因となる。そこで、リアクタ上蓋４を開くときには、パーティクルを発生させないような装置制御方法が必要となる。以下に、その方法について説明する。なお、図２、図３において、白抜きのバルブ（弁）はバルブの開状態を、黒塗りのバルブ（弁）はバルブの制御状態を、薄墨で塗られたバルブ（弁）はバルブ開度の固定状態を示している。

【0018】

まず、開放動作前の初期状態として、図２に示すように、リアクタ上蓋４は閉じられている。この時、グローブボックス３内の圧力については、差圧計１３にあらかじめ設定された差圧設定値（ΔＰ_１）に応じて排気側のエア作動弁１１が開閉することによって、ある一定の圧力が保持されている。グローブボックス３内には窒素供給弁８を介してガス供給経路９から窒素ガスが供給されている。当該窒素ガスの供給量は窒素供給弁８の開度によって調整される。リアクタ２内へは、窒素ガス等の不活性ガスが供給弁５を介してガス給気経路７から供給されている。当該不活性ガスによって、リアクタ２内は十分にパージされている。この際の不活性ガスの供給量は、流量調節器６によって調整されている。また、リアクタ２内の圧力は、排気経路１４上のＰＣＶ１８の開度によって制御されている（例えば、１００ｋＰａ。）。

【0019】

次に、上記初期状態からリアクタ上蓋４を開放するために、リアクタ２内の圧力を制御する。まず、リアクタ２の圧力を、絶対圧力計１９にて測定したクリーンルーム内圧力（Ｐ_Ｃ）にグローブボックス３内の差圧設定値（ΔＰ_１）を加えた設定値（Ｐ_Ｃ＋ΔＰ_１）に調整する。このとき、上記流量調節器６によるガスの供給流量を一定に制御した上で、排気経路のＰＣＶ１８の開度を調整することで、リアクタ２内の圧力を制御するようにする。次に、リアクタ２内の圧力が上記設定値になったら、ＰＣＶ１８の開度を固定して、リアクタ２内の排気コンダクタンスが一定となるようにする。その後、図３に示すように、リアクタ上蓋４を上方に移動させて当該リアクタ上蓋４を開放する。

【0020】

上記のような動作を行うことによって、大気圧が変化した場合でも、リアクタ２内の圧力が調整されているために、リアクタ２内とグローブボックス３内の圧力は常時一定の状態で給排気を行いながらリアクタ上蓋４を開けることができる。また、リアクタ２が開放されて、リアクタ２とグローブボックス３とが一体化した状態においても、当該グローブボックス３内の圧力は、差圧計１３の設定値によって制御され続けるために、急上昇や急低下を起こすことはない。そのため、圧力の急激な変化に起因するパーティクルの発生が抑えられる。

【0021】

図４に、リアクタ上蓋４を開放する前後におけるリアクタ２内の圧力の時間変化を示す。リアクタ上蓋４を開放する前は、リアクタ２内の圧力とクリーンルーム内の圧力とがほぼ一致している。この状態でリアクタ上蓋４を開放すると、リアクタ２内の圧力が若干低下する。これは、リアクタ上蓋４を開けることによって、ガスコンダクタンスが変化するためである。また、図４に示されるように、リアクタ上蓋４が開放されると、リアクタ２内の圧力は不規則に上下を繰り返す挙動を示す。これは、リアクタ上蓋４が開放されて、リアクタ２内とグローブボックス３内とが同一空間となった上で、グローブボックス３内の圧力を制御している排気側の弁の開閉によって、グローブボックス３内の圧力が上下を繰り返す挙動をしているためである。なお、リアクタ上蓋４を開から閉にする際の圧力の低下は約０．７ｋＰａとなっている。

【実施例】

【0022】

パーティクルの発生低減の効果を検討するために、従来技術（特許文献１に記載の技術）と本発明とを用いて、リアクタ上蓋を開放した後に８インチウエハ上に発生したパーティクルの個数をそれぞれ調査した。調査結果を以下の表１に示す。

【0023】

【表1】

【0024】

上記表１に示すように、リアクタ上蓋開放後の８インチウエハ上のパーティクル個数は、従来技術では約１０００個であったのに対し、本発明では約３００個となり、本発明を適用することでパーティクルの発生を低減できることが分かった。

【0025】

なお、上記グローブボックス３内において、給排気に窒素ガスが用いられる旨を示したが、これは必ずしも窒素ガスでなければならないものではなく、成長させる半導体結晶の種類や基板の加熱温度等を考慮した上で、アルゴン等の他の不活性ガスを用いても良い。

【符号の説明】

【0026】

１・・・気相成長装置、２・・・反応炉（リアクタ）、３・・・グローブボックス、４・・・反応炉蓋（リアクタ上蓋）、５・・・供給弁、６・・・流量調節器（ＭＦＣ）、７・・・反応炉用ガス給気経路、８・・・窒素供給弁、９・・・グローブボックス用ガス供給経路、１０・・・開閉弁、１１・・・エア作動弁、１２・・・グローブボックス用ガス排気経路、１３・・・グローブボックス差圧計、１４・・・排気経路、１５・・・ドライポンプ、１６・・・減圧弁、１７・・・排気圧力計、１８・・・圧力コントロールバルブ（ＰＣＶ）、１９・・・絶対圧力計

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】