特許 7581522 蒸発濃縮装置、自動分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-01

(45)【発行日】2024-11-12

(54)【発明の名称】蒸発濃縮装置、自動分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 35/00 20060101AFI20241105BHJP

   G01N 1/40 20060101ALI20241105BHJP

【ＦＩ】

G01N35/00 E

G01N1/40

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2023535178

(86)(22)【出願日】2022-06-07

(86)【国際出願番号】 JP2022022885

(87)【国際公開番号】W WO2023286493

(87)【国際公開日】2023-01-19

【審査請求日】2023-11-29

(31)【優先権主張番号】P 2021117116

(32)【優先日】2021-07-15

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテク

(74)【代理人】

【識別番号】110002572

【氏名又は名称】弁理士法人平木国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】海老原 大介

(72)【発明者】

【氏名】松岡 晋弥

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 真結子

【審査官】前田 敏行

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－１４３６０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－２７６５０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０００／４７９７５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３５／００

Ｇ０１Ｎ １／４０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

容器に収容された液体を蒸発させることにより前記液体を濃縮する蒸発濃縮装置であって、
前記容器の内部を減圧する負圧を発生させる減圧源、
前記容器に収容された液体から発生する蒸気を前記容器から排出する排気部、
前記排気部と前記減圧源との間を接続する減圧流路、
前記容器と前記減圧源との間において前記減圧流路から分岐した分岐流路、
前記減圧流路を開閉することにより前記容器の内部圧力を制御する減圧弁、
前記分岐流路を開閉することにより前記容器の内部を大気開放する分岐弁、
を備え、
前記減圧流路は、同じ前記減圧源に対して並列接続された第１流路と第２流路を有し、 前記減圧弁は、前記第１流路を開閉する動作と、前記第２流路を開閉する動作とを互いに独立して実施できるように構成されている
ことを特徴とする蒸発濃縮装置。

【請求項2】

前記蒸発濃縮装置はさらに、前記減圧弁を制御するコントローラを備え、
前記減圧弁は、前記第１流路を開閉する第１弁と、前記第２流路を開閉する第２弁とを有し、
前記コントローラは、前記第１弁と前記第２弁を互いに独立して制御する
ことを特徴とする請求項１記載の蒸発濃縮装置。

【請求項3】

前記排気部は、第１容器から蒸気を排出する第１排気部と、第２容器から蒸気を排出する第２排気部とを有し、
前記第１流路は、前記第１排気部と接続されるとともに前記第２排気部には接続されていないことにより、前記第２容器から独立して前記第１容器を減圧することができるように構成されており、
前記第２流路は、前記第２排気部と接続されるとともに前記第１排気部には接続されていないことにより、前記第１容器から独立して前記第２容器を減圧することができるように構成されており、
前記コントローラは、前記第１弁と前記第２弁と互いに独立して制御することにより、前記第１容器と前記第２容器を互いに独立して減圧する
ことを特徴とする請求項２記載の蒸発濃縮装置。

【請求項4】

前記分岐流路は、前記第１流路から分岐した第３流路と、前記第２流路から分岐した第４流路とを有し、
前記分岐弁は、前記第３流路を開閉する動作と、前記第４流路を開閉する動作とを互いに独立して実施できるように構成されている
ことを特徴とする請求項１記載の蒸発濃縮装置。

【請求項5】

前記蒸発濃縮装置はさらに、前記分岐弁を制御するコントローラを備え、
前記減圧弁は、前記第３流路を開閉する第３弁と、前記第４流路を開閉する第４弁とを有し、
前記コントローラは、前記第３弁と前記第４弁を互いに独立して制御する
ことを特徴とする請求項４記載の蒸発濃縮装置。

【請求項6】

前記排気部は、第１容器から蒸気を排出する第１排気部と、第２容器から蒸気を排出する第２排気部とを有し、
前記第３流路は、前記第１排気部と接続されるとともに前記第２排気部には接続されていないことにより、前記第２容器から独立して前記第１容器を大気開放することができるように構成されており、
前記第４流路は、前記第２排気部と接続されるとともに前記第１排気部には接続されていないことにより、前記第１容器から独立して前記第２容器を大気開放することができるように構成されており、
前記コントローラは、前記第３弁と前記第４弁を互いに独立して制御することにより、前記第１容器と前記第２容器を互いに独立して大気開放する
ことを特徴とする請求項５記載の蒸発濃縮装置。

【請求項7】

前記コントローラは、前記第１容器内の前記液体に含まれる第１分析対象物の物理状態についての第１情報を取得し、
前記コントローラは、前記第２容器内の前記液体に含まれる第２分析対象物の物理状態についての第２情報を取得し、
前記コントローラは、前記第１情報と前記第２情報にしたがって、前記第１容器に対する減圧動作と前記第２容器に対する減圧動作を個別制御する
ことを特徴とする請求項３記載の蒸発濃縮装置。

【請求項8】

前記コントローラは、前記第１容器に対して蒸発濃縮を第１時間実施し、
前記コントローラは、前記第２容器に対して蒸発濃縮を第２時間実施し、
前記第１時間は前記第１情報にしたがって定められており、
前記第２時間は前記第２情報にしたがって定められている
ことを特徴とする請求項７記載の蒸発濃縮装置。

【請求項9】

前記コントローラは、前記第１容器を第１加熱室に設置し、前記第１容器を減圧した後、前記第１加熱室から前記第１容器を回収するまで、前記第１容器を第１時間待機させ、 前記コントローラは、前記第２容器を第２加熱室に設置し、前記第２容器を減圧した後、前記第２加熱室から前記第２容器を回収するまで、前記第２容器を第２時間待機させ、 前記コントローラは、前記第１容器を設置してから回収するまでの第１経過時間と、前記第２容器を設置してから回収するまでの第２経過時間とが等しくなるように、前記第１時間と前記第２時間を調整する
ことを特徴とする請求項３記載の蒸発濃縮装置。

【請求項10】

前記コントローラは、前記第１容器に対して蒸発濃縮を開始してから前記第１容器内の圧力が第１圧力値に達するまでの間は前記第２弁を閉じておき、前記第１容器内の圧力が前記第１圧力値に達すると前記第２弁を開き、
前記コントローラは、前記第２容器に対して蒸発濃縮を開始してから前記第２容器内の圧力が第２圧力値に達するまでの間は前記第１弁を閉じておき、前記第２容器内の圧力が前記第２圧力値に達すると前記第１弁を開く
ことを特徴とする請求項３記載の蒸発濃縮装置。

【請求項11】

前記蒸発濃縮装置はさらに、前記減圧弁と前記分岐弁を制御するコントローラを備え、 前記コントローラは、前記容器内を減圧している間において、前記分岐弁を開閉する動作を繰り返すことにより、前記分岐弁を開閉しない場合よりも緩やかに前記容器の内部圧力を減圧する
ことを特徴とする請求項１記載の蒸発濃縮装置。

【請求項12】

前記蒸発濃縮装置はさらに、前記減圧弁を制御することにより前記容器に対して蒸発濃縮を実施するコントローラを備え、
前記コントローラは、前記容器内の圧力が所定圧力に達するかまたは前記容器内の液面高さが所定高さに達するかのうち少なくともいずれかの時点において、前記容器に対する蒸発濃縮を停止する
ことを特徴とする請求項１記載の蒸発濃縮装置。

【請求項13】

請求項１記載の蒸発濃縮装置、
前記減圧弁を制御するコントローラ、
を備えることを特徴とする自動分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、自動分析装置の蒸発濃縮機構に関する。

【背景技術】

【0002】

試料の成分を分析する自動分析装置においては、分析時の感度向上や有機溶媒の除去を目的として、蒸発濃縮が実施されることがある。蒸発濃縮は、分析対象物質を含む試料の溶媒を蒸発させ分析対象物質の濃度を高める処理である。蒸発濃縮のプロセスにおいては突沸が発生するおそれがあり、突沸を防ぐために蒸発濃縮時の減圧速度を制御するなどの方法が用いられることがある。

【0003】

下記特許文献１は、『収容容器内の薬剤の清浄度を低下させることなく、収容容器内の薬剤の突沸を抑制する。』ことを課題として、『濃縮装置１は、溶媒を含む薬剤４を収容する収容容器３と、収容容器３内を減圧可能な減圧部５と、収容容器３と減圧部５とを接続するラインＬ１と、を備え、減圧部５によって収容容器３内を減圧することで、収容容器３に収容された薬剤４に含まれる溶媒を蒸発させて薬剤４を濃縮する濃縮装置であって、収容容器３と減圧部５との間のラインＬ１には、ラインＬ１へガスを供給可能なガス供給部７が接続されている。』という技術を記載している（要約参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１５－１２８７４４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

自動分析装置においては、複数の試料に対して同時に蒸発濃縮処理を実施する必要が生じる場合がある。他方で各試料に対する蒸発濃縮処理は、試料の特性や分析項目などにしたがって、試料毎に個別制御する必要がある。従来の蒸発濃縮機構は、このような２つの目的を同時に実現することは考慮していない。

【0006】

本開示は、上記のような課題に鑑みてなされたものであり、複数の試料に対して同時に蒸発濃縮処理を実施するとともに、各試料に対する蒸発濃縮処理を試料毎に個別制御することができる、蒸発濃縮装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本開示に係る蒸発濃縮装置は、同じ減圧源に対して並列接続された第１流路と第２流路を有し、減圧弁は、前記第１流路を開閉する動作と、前記第２流路を開閉する動作とを互いに独立して実施できるように構成されている。

【発明の効果】

【0008】

本開示に係る蒸発濃縮装置によれば、複数の試料に対して同時に蒸発濃縮処理を実施するとともに、各試料に対する蒸発濃縮処理を試料毎に個別制御することができる。本開示のその他特徴、利点、構成などについては、以下の詳細説明を参照することにより明らかになる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】実施形態１に係る自動分析装置１の構成図である。

【図2】蒸発濃縮装置２の詳細構成を示す図である。

【図3】蒸発濃縮装置２の動作を説明するタイムチャートである。

【図4】実施形態２に係る蒸発濃縮装置２の動作を説明するタイムチャートである。

【図5】実施形態３に係る蒸発濃縮装置２の動作を説明するタイムチャートである。

【図6】実施形態４に係る蒸発濃縮装置２が蒸発濃縮処理を実施するときにおける各弁の開閉動作を説明するタイムチャートである。

【図7】図６に示した開閉パターンで減圧弁２４と分岐弁２７の間欠的な開閉を実施した際の圧力変化と、間欠的な開閉を実施しなかった際の圧力変化を示したグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0010】

＜実施の形態１＞
図１は、本開示の実施形態１に係る自動分析装置１の構成図である。自動分析装置１は試料の成分を分析する装置であり、前処理部１１、分析部１２、コントローラ１３、蒸発濃縮装置２、を備える。

【0011】

ユーザは、分析する試料を含む試料液が入った反応容器３を前処理部１１に設置する。前処理部１１は、反応容器３に収容された試料液への反応試薬の添加や、試料液の精製などの分析前処理を実施する。前処理の過程において、蒸発濃縮装置２は例えば試料液中の溶媒のみを蒸発させることにより、試料液における分析対象試料の濃度を高める。前処理が終了した試料液は、分析部１２によって分析される。分析部１２は例えば質量分析装置によって構成することができる。

【0012】

コントローラ１３は、自動分析装置１が備える各部を制御する。コントローラ１３は、蒸発濃縮装置２が備える各部（例えば後述する各弁）も制御する。自動分析装置１を制御するコントローラと蒸発濃縮装置２を制御するコントローラは、図１のように一体化してもよいし個別に設けてもよい。以下の説明においては図１の構成を想定する。

【0013】

図２は、蒸発濃縮装置２の詳細構成を示す図である。蒸発濃縮装置２は、加熱器２１、排気部２２、減圧流路２３、減圧弁２４、減圧源２５、分岐流路２６、分岐弁２７、外気フィルタ２８を備える。同じ構成要素が複数存在する場合、アルファベットの添え字ａ、ｂなどによってそれらを区別する。図２においては、加熱器２１ａと２１ｂ、排気部２２ａと２２ｂ、減圧流路２３ａと２３ｂ、減圧弁２４ａと２４ｂ、分岐流路２６ａと２６ｂ、分岐弁２７ａと２７ｂ、はそれぞれ同じ構成要素が２つずつ配置されている。３つ以上の構成要素のセットを配置することもできる。

【0014】

加熱器２１は、反応容器３を収容して蒸発濃縮を実施するための空間である。反応容器３を加熱器２１内に設置し、排気部２２を反応容器３の吸気口と接続した状態で、反応容器３内部を減圧するとともに反応容器３を加熱することにより、蒸発濃縮処理を実施する。反応容器３内の試料液から蒸発した気体は、排気部２２を介して減圧流路２３へ排出される。

【0015】

減圧流路２３は、減圧弁２４を介して減圧源２５と接続されている。減圧弁２４が開くと、減圧源２５の作用によって、減圧流路２３と排気部２２を介して反応容器３内が減圧される。減圧弁２４が閉じると、減圧作用は中断する。

【0016】

加熱器２１から減圧源２５までの流路（加熱器２１＝＞排気部２２＝＞減圧流路２３＝＞減圧弁２４＝＞減圧源２５）は、これらを１つのセットとして、図２のように複数セットを配置することができる。ただしいずれの流路も、単一の減圧源２５に接続されている（例えば減圧流路２３ａと２３ｂ、減圧弁２４ａと２４ｂは、減圧源２５に対して並列接続されている）。

【0017】

減圧流路２３ａは、排気部２２ａに対して接続されているが、排気部２２ｂには接続されていない。減圧流路２３ｂは、排気部２２ｂに対して接続されているが、排気部２２ａには接続されていない。したがって、排気部２２ａに接続された反応容器３と排気部２２ｂに接続された反応容器３は、互いに独立して蒸発濃縮処理を施されることになる。

【0018】

分岐流路２６は、減圧流路２３から分岐している。分岐流路２６と外気フィルタ２８との間には、分岐弁２７が配置されている。分岐弁２７が開くと、分岐流路２６と減圧流路２３を介して、反応容器３内部が外気に対して開放される。分岐弁２７が閉じると、反応容器３内部と外気との間は遮断される。

【0019】

加熱器２１から外気フィルタ２８までの流路（加熱器２１＝＞排気部２２＝＞減圧流路２３＝＞分岐弁２７＝＞外気フィルタ２８）は、これらを１つのセットとして、図２のように複数セットを配置することができる。分岐流路２６は減圧流路２３から分岐しているので、実質的には、減圧源２５に至る流路と外気フィルタ２８に至る流路を合わせた流路群が、１つの加熱器２１に対して接続されていることになる。

【0020】

分岐流路２６ａは、減圧流路２３ａ（すなわち排気部２２ａ）に対して接続されているが、減圧流路２３ｂ（すなわち排気部２２ｂ）には接続されていない。分岐流路２６ｂは、減圧流路２３ｂ（すなわち排気部２２ｂ）に対して接続されているが、減圧流路２３ａ（すなわち排気部２２ａ）には接続されていない。したがって、排気部２２ａに接続された反応容器３と排気部２２ｂに接続された反応容器３は、互いに独立して外気に対して開放されることになる。

【0021】

図３は、蒸発濃縮装置２の動作を説明するタイムチャートである。ここでは加熱器２１が４つ配置されている（すなわち４つの反応容器３に対して個別に蒸発濃縮を実施する）構成における動作を例示する。したがって、排気部２２、減圧流路２３、減圧弁２４、分岐流路２６、分岐弁２７もそれぞれ４つ配置されている。１～４行目はそれぞれ、第１～第４加熱室における動作手順を表している。

【0022】

第１加熱器に反応容器３を設置し、試料液を反応容器３内に分注すると、第１加熱器における蒸発濃縮（減圧源２５による減圧）が開始される。第１加熱器における蒸発濃縮が完了する前に、第２～第４加熱器においても順次、反応容器３の設置から蒸発濃縮開始までの工程が実施される。

【0023】

蒸発濃縮処理においては、反応容器３内部を経時的に減圧し、最大減圧力に達するとそれを一定時間維持した後、反応容器３を大気開放する。各加熱器において同じ手順で蒸発濃縮が実施される。

【0024】

第１加熱器における蒸発濃縮が完了すると、第１加熱器から反応容器３を回収し、次の反応容器３を第１加熱器に設置する。第２～第４加熱器においてもそれぞれ、蒸発濃縮が完了すると反応容器３を回収して次の反応容器３を設置する。以後の動作手順は同様である。

【0025】

＜実施の形態１：まとめ＞
本実施形態１に係る蒸発濃縮装置２は、互いに独立して動作する減圧流路２３ａと２３ｂを備え、これらは減圧弁２４ａと２４ｂによって互いに干渉することなく各加熱器２１内の反応容器３を減圧することができるように構成されている。これにより、各加熱器２１が保持している各反応容器３に対して、個別に蒸発濃縮処理を実施することができる。

【0026】

本実施形態１に係る蒸発濃縮装置２において、減圧流路２３ａと２３ｂは同じ減圧源２５に対して並列接続されている。これにより、各反応容器３に対して一括して蒸発濃縮を実施できる。さらに各反応容器３の蒸発濃縮は、試料液や分析項目などの特性に応じて個別に実施できる。

【0027】

本実施形態１に係る蒸発濃縮装置２は、互いに独立して動作する分岐流路２６ａと２６ｂを備え、これらは分岐弁２７ａと２７ｂによって互いに干渉することなく各反応容器３を大気開放できるように構成されている。これにより、各加熱器２１が保持している各反応容器３に対して、個別に蒸発濃縮処理を実施することができる。

【0028】

本実施形態１に係る蒸発濃縮装置２は、単一の減圧源２５に対して複数の減圧流路２３を並列接続している。これにより、各反応容器３に対する蒸発濃縮を個別制御するとともに、減圧源２５を設置するためのスペースや部材コストなどを抑制することができる。

【0029】

本実施形態１に係る蒸発濃縮装置２は、各反応容器３に対して個別に蒸発濃縮処理を実施するので、ある程度まとまった個数の反応容器３に対して蒸発濃縮処理が完了するまで待機することなく、蒸発濃縮が完了した反応容器３から順に分析工程を逐次実施することができる。すなわち、分析結果などのデータを逐次得ることができるので、特に自動分析装置１のように工程が自動的に進行する装置において好適である。

【0030】

＜実施の形態２＞
図４は、本開示の実施形態２に係る蒸発濃縮装置２の動作を説明するタイムチャートである。蒸発濃縮装置２および自動分析装置１の構成は実施形態１と同じである。各反応容器３が収容する試料液や分析項目はそれぞれ異なる場合があるので、これにともなって、蒸発濃縮のために要する時間もそれぞれ異なる場合がある。図４においてはそのような例を示している。

【0031】

蒸発濃縮のために要する時間が異なる場合であっても、各加熱器における反応容器３の設置から回収までに至るサイクル時間が等しければ、制御スケジューリングを簡易化する観点から望ましい。そこで図４において、蒸発濃縮が短時間で終了する試料については、蒸発濃縮終了後に待機時間を設けた。具体的には、反応容器３を加熱器２１に対して導入してから回収するまでの時間が、各加熱器２１において等しくなるように、コントローラ１３はそれぞれの待機時間をセットすればよい。図４においては、蒸発濃縮時間が最も長い第３加熱器を基準として、各加熱器２１における待機時間をセットした。

【0032】

各反応容器３の蒸発濃縮時間（または待機時間）は、反応容器３が収容する液体の種別や分析項目によって規定される。したがってコントローラ１３は、その液体種別または分析項目と、蒸発濃縮時間との間の対応関係を記述した情報を取得し、その情報にしたがって各反応容器３に対するこれらの時間を定めればよい。この情報は、あらかじめ記憶装置に格納しておいてもよいし、処理開始時などの適当なタイミングにおいて装置外から取得してもよい。

【0033】

＜実施の形態３＞
図５は、本開示の実施形態３に係る蒸発濃縮装置２の動作を説明するタイムチャートである。蒸発濃縮装置２および自動分析装置１の構成は実施形態１と同じである。本実施形態３においては、新たな反応容器３に対して蒸発濃縮を開始するとき、他の反応容器３と接続されている各弁を閉じることとした。

【0034】

新たな反応容器３に対して蒸発濃縮を開始するとき、その反応容器３内の圧力は十分低下していないので、そのまま他の反応容器３と流体的に接続すると、他の反応容器３内の圧力に対して意図しない影響を及ぼす可能性がある。そこで本実施形態３においては、他の反応容器３と接続されている減圧弁２４と分岐弁２７を閉じることとした（図５における「弁を閉じる」）。図５のサイクル１～４においてその様子を示している。次のサイクル５においては１番目の流路に対して反応容器３が新たに接続される（蒸発濃縮が新たに開始される）ので、２～４番目の流路において各弁を閉じている。以下同様である。

【0035】

新たに蒸発濃縮を開始した反応容器３内の圧力が十分低下した（規定圧力に達した）時点で、他の反応容器３と流体的に接続しても支障はないことになる。そこでその時点において、他の反応容器３と接続されている弁を再び開く。図５において弁を閉じる期間が限られているのは、この理由による。その他の動作は実施形態１～２と同様である。

【0036】

反応容器３内の規定圧力は、反応容器３ごとに異なる場合もあるし、全て一律に同じである場合もある。各反応容器３の規定圧力については、例えば試料種別・分析項目ごとに規定されるので、実施形態２で説明したようにコントローラ１３がその規定圧力を記述した情報を取得してこれにしたがって各弁を開閉するタイミングを定めればよい。圧力値については流路上の適当な箇所に圧力センサを設置してその計測値を取得すればよい。

【0037】

＜実施の形態４＞
図６は、本開示の実施形態４に係る蒸発濃縮装置２が蒸発濃縮処理を実施するときにおける各弁の開閉動作を説明するタイムチャートである。蒸発濃縮装置２は、蒸発濃縮処理において、分岐弁２７の開閉動作を繰り返すことにより、反応容器３内部を断続的に大気開放してもよい。これにより、以下に説明するように、減圧速度を緩やかにして突沸を抑制することができる。その他の構成は実施形態１～２と同じである。

【0038】

図６に示したように、減圧開始から３秒の間（第１減圧期間）は減圧弁２４を０．１秒開とし、０．１秒閉とする頻度で開閉し、分岐弁２７は開状態とする。減圧開始３秒から９秒の間（第２減圧期間）、９秒から１５秒の間（第３減圧期間）は、減圧弁２４の開閉頻度は変えない。減圧開始から３秒から９秒の間（第２減圧期間）は、分岐弁２７を０．１秒開とし、０．１秒閉とする頻度で開閉する。９秒から１５秒の間（第３減圧期間）は、分岐弁２７を０．１秒開とし、０．３秒閉とする頻度で開閉する。減圧開始１５秒から２１秒の間（第４減圧期間）は、減圧弁２４の開閉頻度は変えず、分岐弁２７は閉状態とする。減圧開始２１秒以降は減圧弁２４を開状態、分岐弁２７を閉状態とする。

【0039】

上記のように、減圧開始から段階的に減圧弁２４の開閉頻度と分岐弁２７の開閉頻度とを変化させることにより、減圧流路２３と反応容器３内の減圧の程度を制御する。減圧弁２４と分岐弁２７の開時間および閉時間は、目的の減圧の程度に合わせて、それぞれ任意の長さを設定できる。開時間及び閉時間の長さを概ね１秒以内にすれば、減圧の変化を緩やかにすることが可能となる。

【0040】

減圧弁２４と分岐弁２７の開閉パターンはあらかじめコントローラ１３に１つ以上設定しておく。開閉パターンは蒸発開始時の試料液量、試料液の性質、目的の溶媒蒸発量に応じて、任意に設定できる。開閉パターンは、減圧弁２４と分岐弁２７の開時間・閉時間に加え、開閉の開始・終了タイミングも含む。

【0041】

図７は、図６に示した開閉パターンで減圧弁２４と分岐弁２７の間欠的な開閉を実施した際の圧力変化と、間欠的な開閉を実施しなかった際の圧力変化を示したグラフである。縦軸が圧力／ｋＰａを示し、横軸が時間／秒を示す。実線が電磁弁の間欠的な開閉有の場合の圧力変化を示し、破線が電磁弁の間欠的な開閉無しの場合の圧力変化を示す。

【0042】

図７に示すように、減圧弁２４と分岐弁２７の高頻度な開閉により減圧の変化を緩やかにすることが可能である。蒸発濃縮時の急激な圧力変化は突沸の原因となる。本実施形態３を用いることにより、蒸発濃縮時の突沸を抑制することが可能となる。

【0043】

本実施形態４のように、反応容器３内を緩やかに減圧する場合、反応容器３内の圧力が十分下がるまである程度長い時間が必要になる。反応容器３内の圧力が十分下がっていない段階で、他の反応容器３と流体的に接続すると、他の反応容器３内の圧力に対して意図しない影響を与える可能性がある。本実施形態４において、実施形態３で説明したように各弁を一時的に閉じることにより、このような意図しない影響を回避することができる。したがって実施形態３～４を組み合わせることは好適である。

【0044】

＜本開示の変形例について＞
本開示は、上述した実施形態に限定されるものでなく、様々な変形例を含んでいる。例えば、上述した実施形態は、本開示を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備える必要はない。また、ある実施形態の一部を他の実施形態の構成に置き換えることができる。また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることもできる。また、各実施形態の構成の一部について、他の実施形態の構成の一部を追加、削除または置換することもできる。

【0045】

以上の実施形態において、各反応容器３に対して蒸発濃縮を実施する時間長は、図３～図５に示すように規定のサイクル長によって定めてもよいし、判定基準を満たすまで蒸発濃縮を継続することとしてもよい。例えば、（ａ）反応容器３内の圧力が規定圧力に達した時点で蒸発濃縮を停止する（すなわち減圧弁２４を開いて分岐弁２７を開放する）、（ｂ）反応容器３内の液面高さが規定高さに達した時点で蒸発濃縮を停止する、などが考えられる。この場合、コントローラ１３は、圧力センサや液面センサなどの計測結果からこれら判定基準を満たしているか否かを判断する。

【0046】

図２においては、減圧弁２４ａと２４ｂを２つの弁によって構成しているが、例えば２つの互いに気密封止された流路を有する１つの弁によってこれを置き換えてもよい。すなわち、減圧流路２３ａと減圧源２５へ接続する動作と、減圧流路２３ｂを減圧源２５へ接続する動作とを、互いに独立して実施することができ、各流路を流れる流体が互いに干渉しないのであれば、減圧弁２４のうち全部または一部を単一の弁によって置き換えることもできる。減圧流路２３と減圧弁２４が３セット以上配置される場合においても同様である。

【0047】

以上の実施形態において、蒸発濃縮は、加熱器２１による加熱と減圧源２５による減圧によって、反応容器３内の液体を蒸発させて濃縮するものである。加熱のみによって液体を濃縮する場合は、本開示における蒸発濃縮手順を必ずしも用いなくともよいことを付言しておく。

【符号の説明】

【0048】

１：自動分析装置
２：蒸発濃縮装置
２１：加熱器
２２：排気部
２３：減圧流路
２４：減圧弁
２５：減圧源
２６：分岐流路
２７：分岐弁
２８：外気フィルタ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】