(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-11-06
(45)【発行日】2024-11-14
(54)【発明の名称】研磨用組成物の製造方法および研磨方法
(51)【国際特許分類】
H01L 21/304 20060101AFI20241107BHJP
B24B 37/00 20120101ALI20241107BHJP
B24B 57/02 20060101ALI20241107BHJP
C09K 3/14 20060101ALI20241107BHJP
C09G 1/02 20060101ALI20241107BHJP
【ＦＩ】
H01L21/304 622D
H01L21/304 622W
H01L21/304 622E
B24B37/00 H
B24B57/02
C09K3/14 550Z
C09G1/02
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2021511874
(86)(22)【出願日】2020-03-25
(86)【国際出願番号】 JP2020013390
(87)【国際公開番号】W WO2020203568
(87)【国際公開日】2020-10-08
【審査請求日】2023-01-12
(31)【優先権主張番号】P 2019066612
(32)【優先日】2019-03-29
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000236702
【氏名又は名称】株式会社フジミインコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100117606
【弁理士】
【氏名又は名称】安部 誠
(74)【代理人】
【識別番号】100136423
【弁理士】
【氏名又は名称】大井 道子
(74)【代理人】
【識別番号】100154449
【弁理士】
【氏名又は名称】谷 征史
(74)【代理人】
【識別番号】100174159
【弁理士】
【氏名又は名称】梅原 めぐみ
(72)【発明者】
【氏名】織田 博之
(72)【発明者】
【氏名】野口 直人
(72)【発明者】
【氏名】高見 信一郎
【審査官】柴垣 俊男
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１６／０８４５６１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１４－２３９２２８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－３３５３１９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－０７５３１６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－０２８２３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１３／０７３０２５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１７／１３８３０８（ＷＯ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｌ ２１／３０４
Ｂ２４Ｂ ３７／００
Ｂ２４Ｂ ５７／０２
Ｃ０９Ｋ ３／１４
Ｃ０９Ｇ １／０２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物の製造方法であって、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下である砥粒と、酸化剤と、水と、を含む砥粒分散液を用意する工程と、
前記砥粒分散液をフィルターで濾過する工程と、
を含み、
前記フィルターとしてデプス型フィルターを用い、前記デプス型フィルターは耐酸化性の濾材を備え、かつ前記フィルターの濾過精度［μｍ］が前記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の１０倍以上３０倍以下である、研磨用組成物の製造方法。
【請求項2】
前記濾材が、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバーから選択される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項3】
前記フィルターの濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下である、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項4】
前記砥粒分散液は、前記砥粒の含有量が４重量％以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項5】
体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下である砥粒と、酸化剤と、水と、を含有する砥粒分散液を用意すること、前記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、
前記濾過後の前記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、および
前記砥粒分散液が供給された前記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、
を含み、
前記フィルターとしてデプス型フィルターを用い、前記デプス型フィルターは耐酸化性の濾材を備え、かつ前記フィルターの濾過精度［μｍ］が前記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の１０倍以上３０倍以下である、化合物半導体基板の研磨方法。
【請求項6】
体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下である砥粒と、酸化剤と、水と、を含有する砥粒分散液を用意すること、前記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、
前記砥粒分散液が供給された前記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、
前記研磨対象物に供給された前記砥粒分散液を回収すること、
回収された前記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、および
濾過した前記砥粒分散液を前記研磨対象物の表面に再度供給することと、
を含み、
前記フィルターとしてデプス型フィルターを用い、前記デプス型フィルターは耐酸化性の濾材を備え、かつ前記フィルターの濾過精度［μｍ］が前記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の１０倍以上３０倍以下である、研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、研磨用組成物の製造方法および研磨方法に関し、詳しくは、化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物および化合物半導体基板の研磨方法に関する。本出願は、２０１９年３月２９日に出願された日本国特許出願２０１９－６６６１２号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
【背景技術】
【0002】
炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等の化合物半導体材料により構成された表面を有する研磨対象物は、一般に、研磨対象物の表面に接触させた研磨定盤と該研磨対象物との間にダイヤモンド砥粒を供給して行う研磨（ラッピング）によって加工される。しかし、ダイヤモンド砥粒を用いるラッピングでは、スクラッチや打痕の発生、残存等による欠陥や歪みが生じやすい。そこで、ダイヤモンド砥粒を用いたラッピングの後に、あるいは当該ラッピングに代えて、研磨パッドを用いて当該研磨パッドと研磨対象物との間に研磨液を供給して行う研磨（ポリシング）が検討されている。炭化ケイ素の研磨に関する従来技術文献として特許文献１、２が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】日本国特許出願公開２０１４－１６０８３３号公報
【文献】国際公開第２０１６－０８４５６１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献１は、炭化ケイ素等の非酸化物単結晶基板の研磨に関し、過マンガン酸イオンと水を含み砥粒を含まない研磨液を使用し、研磨パッドに供給されて研磨に使用された研磨液を回収して上記過マンガン酸イオンの還元により生成したマンガン酸化物を除去したうえで再び研磨パッドに供給して再利用する研磨方法を開示している。この方法によると、酸性の研磨液のｐＨ上昇を抑制することで高い研磨速度を長時間維持できるとされている。特許文献１には、回収した研磨液からマンガン酸化物を除去する方法として、濾過（フィルタリング）、沈降分離、遠心分離、限外濾過が挙げられている。また、特許文献２には、炭化ケイ素基板の研磨に使用される研磨液が、所定のポア径のフィルターを通されたものであってもよいことが記載されている。
【0005】
しかし、炭化ケイ素等のように高硬度の化合物半導体材料の研磨では、特許文献１のように砥粒を含まない研磨液を用いるポリシングによって十分な研磨効果を得ることは困難である。また、特許文献２には、研磨パッドを用いるポリシングに関する記載はなく、実際に研磨液をフィルターに通した実施例もない。そして、特許文献１、２のいずれにおいても、濾過において生産性や研磨後の面質との関係は考慮されていない。
【0006】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、研磨対象物の研磨において研磨後の面質を向上させ得る研磨用組成物の製造方法を提供することである。関連する他の目的は、研磨対象物を研磨する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者らは、砥粒を含む研磨用組成物（研磨スラリー）の製造時および／または使用時に適切な濾過工程を適用することにより、炭化ケイ素等の化合物半導体材料のポリシングに用いられて研磨後の面質を効果的に向上させ得る研磨用組成物を効率よく得ることができることを見出して、本発明を完成した。
【0008】
この明細書によると、化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物の製造方法が提供される。上記製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を用意する工程と、上記砥粒分散液をフィルターで濾過する工程とを含む。上記砥粒分散液を濾過するフィルターとしては、デプス型フィルターが用いられる。上記デプス型フィルターとしては、例えばポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバー等のような、耐酸化性の濾材を備えたものを用いることが好ましい。かかる方法によると、上記デプス型フィルターを用いる濾過工程を実施することで砥粒分散液中の粗大粒子数を有意に低減し、研磨後の面質の向上に適した研磨用組成物を効率よく製造することができる。
【0009】
上記濾過工程に用いられる上記フィルターは、濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。このような濾過精度を有するフィルターの使用により、炭化ケイ素等の化合物半導体材料のポリシングに適したサイズの砥粒を含む砥粒分散液を効率よく濾過することができ、かつ研磨後の面質を向上させることができる。
【0010】
ここに開示される技術（研磨用組成物の製造方法、研磨対象物の研磨方法および研磨物の製造方法を包含する。以下同じ。）のいくつかの態様において、上記砥粒は、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下の範囲にあることが好ましい。また、上記フィルターとしては、上記砥粒のＤ５０［μｍ］の５倍以上４０倍以下の濾過精度［μｍ］を有するものを好ましく選択し得る。このような砥粒とフィルターとの組合せによると、研磨後の面質を効果的に向上させ得る研磨用組成物を効率よく製造することができる。
【0011】
いくつかの態様において、上記濾過工程では、上記砥粒の含有量が４重量％以上の上記砥粒分散液を濾過することが好ましい。これにより、炭化ケイ素等の化合物半導体材料の研磨に用いられて研磨効率と研磨後の面質とをバランスよく両立し得る研磨用組成物を、効率よく製造することができる。
【0012】
この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、上記濾過後の上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、および、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、を含む、化合物半導体基板研磨方法が提供される。上記砥粒分散液を濾過するフィルターとしては、デプス型フィルターが用いられる。上記デプス型フィルターとしては、耐酸化性の濾材を備えたものを用いることが好ましい。かかる研磨方法によると、研磨パッドを用いる研磨において、上記フィルターを用いる濾過によって粗大粒子数が効率よく低減された砥粒分散液を研磨対象物に供給するので、研磨対象物の面質を効果的に向上させることができる。
【0013】
この明細書によると、また、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、上記研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収すること、回収された上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、および、濾過した上記砥粒分散液を上記研磨対象物の表面に再度供給することと、を含む、化合物半導体基板研磨方法が提供される。回収した砥粒分散液を濾過するフィルターとしては、デプス型フィルターが用いられる。上記デプス型フィルターとしては、耐酸化性の濾材を備えたものを用いることが好ましい。かかる研磨方法によると、上記回収した砥粒分散液を再び上記研磨対象物に供給するので、砥粒分散液の利用効率がよい。そして、回収した砥粒分散液を上記フィルターで濾過したうえで再び上記研磨対象物に供給するので、研磨対象物の面質を効果的に向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【0014】
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
【0015】
＜研磨対象物＞
ここに開示される技術（研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法および研磨方法を包含する。以下同じ。）は、化合物半導体材料により構成された表面を有する基板、すなわち化合物半導体基板の研磨に適用される。化合物半導体基板（以下、研磨対象物ともいう。）の構成材料は、特に限定されず、例えば、テルル化カドミウム、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム水銀、テルル化亜鉛カドミウム等のＩＩ－ＶＩ族化合物半導体；窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウム、ヒ化アルミニウムガリウム、ヒ化ガリウムインジウム、ヒ化窒素インジウムガリウム、リン化アルミニウムガリウムインジウム等のＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体；炭化ケイ素、ケイ化ゲルマニウム等のＩＶ－ＩＶ族化合物半導体；酸化ガリウム等の酸化物半導体；等であり得る。これらのうち複数の材料により構成された研磨対象物であってもよい。
ここに開示される技術（研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法および研磨方法を包含する。以下同じ。）は、化合物半導体材料により構成された表面を有する基板、すなわち化合物半導体基板の研磨に適用される。化合物半導体基板（以下、研磨対象物ともいう。）の構成材料は、特に限定されず、例えば、テルル化カドミウム、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム水銀、テルル化亜鉛カドミウム等のＩＩ－ＶＩ族化合物半導体；窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウム、ヒ化アルミニウムガリウム、ヒ化ガリウムインジウム、ヒ化窒素インジウムガリウム、リン化アルミニウムガリウムインジウム等のＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体；炭化ケイ素、ケイ化ゲルマニウム等のＩＶ－ＩＶ族化合物半導体；酸化ガリウム等の酸化物半導体；等であり得る。これらのうち複数の材料により構成された研磨対象物であってもよい。
【0016】
ここに開示される技術は、例えば、５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する研磨対象物表面の研磨に好ましく適用され得る。上記ビッカース硬度は、好ましくは７００Ｈｖ以上であり、例えば１０００Ｈｖ以上、典型的には１５００Ｈｖ以上である。研磨対象物表面のビッカース硬度の上限は特に限定されず、例えば凡そ７０００Ｈｖ以下であってよく、５０００Ｈｖ以下でもよく、３０００Ｈｖ以下でもよい。なお、本明細書において、ビッカース硬度は、ＪＩＳ Ｒ １６１０：２００３に基づいて測定することができる。上記ＪＩＳ規格に対応する国際規格はＩＳＯ １４７０５：２０００である。
【0017】
１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等が挙げられる。ここに開示される技術における研磨対象物は、機械的かつ化学的に安定な上記材料の単結晶表面を有するものであり得る。なかでも、研磨対象物表面は、炭化ケイ素および窒化ガリウムのうちのいずれかから構成されていることが好ましく、炭化ケイ素から構成されていることがより好ましい。炭化ケイ素は、電力損失が少なく耐熱性等に優れる化合物半導体基板材料として期待されており、その表面性状を改善することの実用上の利点は特に大きい。ここに開示される技術は、炭化ケイ素の単結晶表面の研磨に対して特に好ましく適用され得る。
【0018】
＜研磨用組成物の製造方法＞
この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を調製する工程と、上記砥粒分散液を所定のフィルターで濾過する工程と、を含む研磨用組成物製造方法が提供される。上記濾過工程を実施することにより、上記砥粒分散液に含まれ得る粗大粒子を除去し、ＬＰＣ（Large Particle Count）が低減された研磨用組成物を得ることができる。研磨用組成物のＬＰＣを低減することにより、該研磨用組成物を用いて行われる研磨後の面質を向上させることができる。以下、ここに開示される方法により製造され得る研磨用組成物またはここに開示される研磨方法に用いられ得る研磨用組成物の構成について具体的に説明する。以下の説明において、上記研磨用組成物は、文脈に応じて、砥粒分散液と読み替えることができる。
この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を調製する工程と、上記砥粒分散液を所定のフィルターで濾過する工程と、を含む研磨用組成物製造方法が提供される。上記濾過工程を実施することにより、上記砥粒分散液に含まれ得る粗大粒子を除去し、ＬＰＣ（Large Particle Count）が低減された研磨用組成物を得ることができる。研磨用組成物のＬＰＣを低減することにより、該研磨用組成物を用いて行われる研磨後の面質を向上させることができる。以下、ここに開示される方法により製造され得る研磨用組成物またはここに開示される研磨方法に用いられ得る研磨用組成物の構成について具体的に説明する。以下の説明において、上記研磨用組成物は、文脈に応じて、砥粒分散液と読み替えることができる。
【0019】
（砥粒）
砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する働きをする。砥粒の材質や性状は特に制限されない。例えば、砥粒は無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかであり得る。例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。砥粒は１種を単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子は、良好な表面を形成し得るので好ましい。そのなかでも、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化クロム粒子、酸化鉄粒子がより好ましく、アルミナ粒子が特に好ましい。砥粒としてアルミナ粒子を用いる態様において、ここに開示される技術を適用して研磨後の面質を改善する効果が好適に発揮され得る。
砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する働きをする。砥粒の材質や性状は特に制限されない。例えば、砥粒は無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかであり得る。例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。砥粒は１種を単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子は、良好な表面を形成し得るので好ましい。そのなかでも、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化クロム粒子、酸化鉄粒子がより好ましく、アルミナ粒子が特に好ましい。砥粒としてアルミナ粒子を用いる態様において、ここに開示される技術を適用して研磨後の面質を改善する効果が好適に発揮され得る。
【0020】
なお、本明細書において、砥粒の組成について「実質的にＸからなる」または「実質的にＸから構成される」とは、当該砥粒に占めるＸの割合（Ｘの純度）が、重量基準で９０％以上（好ましくは９５％以上、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９８％以上、例えば９９％以上）であることをいう。
【0021】
砥粒としてアルミナ粒子を用いる場合、公知の各種アルミナ粒子のなかから適宜選択して使用することができる。そのような公知のアルミナ粒子の例には、α－アルミナおよび中間アルミナが含まれる。ここで中間アルミナとは、α－アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体的には、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナ、η－アルミナ、κ－アルミナ、χ－アルミナ等が例示される。また、製法による分類に基づきヒュームドアルミナと称されるアルミナ（典型的にはアルミナ塩を高温焼成する際に生産されるアルミナ微粒子）を使用してもよい。さらに、コロイダルアルミナまたはアルミナゾルと称されるアルミナ（例えばベーマイト等のアルミナ水和物）も、上記公知のアルミナ粒子の例に含まれる。加工性の観点から、α－アルミナを含むことが好ましい。
【0022】
砥粒としてアルミナ粒子を用いる場合、使用する砥粒全体に占めるアルミナ粒子の割合は、概して高い方が有利である。例えば、砥粒全体に占めるアルミナ粒子の割合は、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上であり、実質的に１００重量％でもよい。
【0023】
砥粒の粒子サイズは、特に限定されず、所望の研磨効果が発揮されるように選択し得る。いくつかの態様において、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）は、例えば０．０１μｍ以上であってよく、通常は０．５０μｍ以上であることが適当であり、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．３μｍ以上でもよく、０．４μｍ以上でもよい。砥粒のＤ５０が大きくなると、研磨対象物の研磨効果は上昇する傾向にある。その一方で、粗大粒子が研磨対象物に与えるダメージによる打痕（マイクロスクラッチ）や粗大粒子の付着または滞留による欠陥等は発生しやすくなる。そのため、ここに開示される技術を適用することによる面質向上効果がよりよく発揮され得る。ここに開示される技術は、例えば、砥粒のＤ５０が０．５μｍ以上である態様で好ましく実施され得る。研磨後の表面の平滑性向上の観点から、砥粒のＤ５０は、通常、凡そ５．０μｍ以下であることが適当であり、２．０μｍ以下であることが好ましく、１．０μｍ以下であることがより好ましい。いくつかの態様において、砥粒のＤ５０は、０．８μｍ以下でもよく、０．７μｍ以下でもよい。Ｄ５０は、細孔電気抵抗法に基づく粒度分布測定装置、例えばＢＥＣＫＭＡＮ ＣＯＵＬＴＥＲ社製の型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」を用いて測定することができる。
【0024】
いくつかの態様において、砥粒としては、打痕や欠陥の発生を抑制する観点から、体積基準の積算粒子径分布において大粒子径側からの積算体積が１０％となる粒子径（Ｄ１０）が凡そ１０μｍ以下であるものを好ましく採用し得る。砥粒のＤ１０は、５．０μｍ以下であることがより好ましく、４．０μｍ以下であることがさらに好ましく、３．０μｍ以下または２．０μｍ以下でもよい。
【0025】
濾過性と研磨後の面質とを好適に両立する観点から、いくつかの態様において、砥粒のＤ１０／Ｄ５０は、例えば８．０以下であってよく、好ましくは６．０以下、より好ましくは５．０以下、さらに好ましくは４．０以下である。Ｄ１０／Ｄ５０は、原理的に１．０以上であり、典型的には１．５以上であり、２．０以上または２．５以上でもよい。このような粒度分布を満たす砥粒によると、ここに開示される技術を適用することによる効果がより好適に発揮され得る。
【0026】
研磨用組成物における砥粒の含有量は、研磨効率の観点から、通常は１重量％以上とすることが適当である。研磨レート向上の観点から、砥粒の含有量は、３重量％以上が好ましく、４重量％以上がより好ましく、５重量％以上でもよい。また、濾過性や分散性の観点から、砥粒の含有量は、通常は５０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下であり、１０重量％以下でもよく、８重量％以下でもよい。上記の砥粒含有量は、後述のフィルターで濾過される砥粒分散液における砥粒含有量にも適用され得る。
【0027】
（酸化剤）
酸化剤は、化合物半導体（例えば炭化珪素）のポリシングにおいて、研磨レートを向上させる効果を発揮し得る。酸化剤は、例えば、研磨を実施するｐＨ、すなわち研磨用組成物と同じｐＨにおいて、研磨対象の化合物半導体材料（研磨対象材料）の酸化還元電位より高い酸化還元電位を有する物質であり得る。なお、研磨対象材料の酸化還元電位は、当該材料の粉末を水に分散させてスラリーにし、そのスラリーを研磨用組成物と同じｐＨに調整した後、市販の酸化還元電位計を用いて当該スラリーの酸化還元電位（液温２５℃における標準水素電極に対する酸化還元電位）を測定した値が採用される。
酸化剤は、化合物半導体（例えば炭化珪素）のポリシングにおいて、研磨レートを向上させる効果を発揮し得る。酸化剤は、例えば、研磨を実施するｐＨ、すなわち研磨用組成物と同じｐＨにおいて、研磨対象の化合物半導体材料（研磨対象材料）の酸化還元電位より高い酸化還元電位を有する物質であり得る。なお、研磨対象材料の酸化還元電位は、当該材料の粉末を水に分散させてスラリーにし、そのスラリーを研磨用組成物と同じｐＨに調整した後、市販の酸化還元電位計を用いて当該スラリーの酸化還元電位（液温２５℃における標準水素電極に対する酸化還元電位）を測定した値が採用される。
【0028】
酸化剤の具体例としては、過酸化水素等の過酸化物；硝酸、その塩である硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム、その錯体である硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸化合物；ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸等の過硫酸、その塩である過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸化合物；塩素酸やその塩、過塩素酸、その塩である過塩素酸カリウム等の塩素化合物；臭素酸、その塩である臭素酸カリウム等の臭素化合物；ヨウ素酸、その塩であるヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸、その塩である過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム等のヨウ素化合物；鉄酸、その塩である鉄酸カリウム等の鉄酸類；過マンガン酸、その塩である過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸類；クロム酸、その塩であるクロム酸カリウム、二クロム酸カリウム等のクロム酸類；バナジン酸、その塩であるバナジン酸アンモニウム、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム等のバナジン酸類；過ルテニウム酸またはその塩等のルテニウム酸類；モリブデン酸、その塩であるモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸類；過レニウム酸またはその塩等のレニウム酸類；タングステン酸、その塩であるタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸類；が挙げられる。酸化剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
【0029】
いくつかの好ましい態様では、研磨用組成物は、酸化剤として複合金属酸化物を含む。上記複合金属酸化物としては、硝酸金属塩、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類、バナジン酸類、ルテニウム酸類、モリブデン酸類、レニウム酸類、タングステン酸類が挙げられる。なかでも、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類がより好ましく、過マンガン酸類がさらに好ましい。
【0030】
なかでも好ましいいくつかの態様では、上記複合金属酸化物として、１価もしくは２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く。）と、周期表の第４周期遷移金属元素と、を有する複合金属酸化物が用いられる。上記１価または２価の金属元素の好適例としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａが挙げられる。なかでも、Ｎａ、Ｋがより好ましい。周期表の第４周期遷移金属元素の好適例としては、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉが挙げられる。なかでも、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒがより好ましく、Ｍｎがさらに好ましい。上記複合金属酸化物は、炭化ケイ素等の高硬度材料表面において当該表面の低硬度化、脆弱化を有効にもたらし得る。これにより研磨レート向上効果がより好適に発揮され得る。
【0031】
ここに開示される研磨用組成物が酸化剤として上記複合金属酸化物を含む場合、該研磨用組成物は、上記複合金属酸化物以外の酸化剤をさらに含んでもよく、含まなくてもよい。ここに開示される技術は、酸化剤として上記複合金属酸化物以外の酸化剤（例えば過酸化水素）を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。
【0032】
研磨用組成物における酸化剤の含有量は、通常は０．１重量％以上とすることが適当である。研磨効率の観点から、酸化剤の含有量は、０．３重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、０．８重量％以上でもよく、１．０重量％以上でもよく、１．５重量％以上でもよく、１．８重量％以上でもよい。研磨後の面質の観点から、研磨用組成物における酸化剤の含有量は、通常は１０重量％以下とすることが適当であり、８重量％以下とすることが好ましく、６重量％以下とすることがより好ましく、５重量％以下でもよく、３．５重量％以下でもよい。これらの酸化剤含有量は、後述のフィルターで濾過される砥粒分散液における酸化剤含有量にも適用され得る。
【0033】
（水）
ここに開示される研磨用組成物は、水を含む。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含んでいてもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが適当であり、９５体積％以上が水であることが好ましく、９９～１００体積％が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、水を含む。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含んでいてもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが適当であり、９５体積％以上が水であることが好ましく、９９～１００体積％が水であることがより好ましい。
【0034】
（酸）
研磨用組成物には、ｐＨ調整や研磨促進等の目的で、必要に応じて酸を含有させることができる。酸としては、無機酸および有機酸のいずれも使用可能である。無機酸の例としては、硫酸、硝酸、塩酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等の脂肪族カルボン酸、安息香酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸、クエン酸、シュウ酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、有機スルホン酸、有機ホスホン酸等が挙げられる。これらは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。酸を使用する場合、その使用量は、通常、０．１重量％以下とすることが好ましく、０．０１重量％以下とすることがより好ましく、０．００１重量％以下とすることがさらに好ましい。あるいは、ここに開示される研磨用組成物は、酸を実質的に含有しない組成であってもよい。ここに開示される技術では、酸を含まない中性域の研磨用組成物において、濾過により面質を改善する効果が好適に発揮され得る。
研磨用組成物には、ｐＨ調整や研磨促進等の目的で、必要に応じて酸を含有させることができる。酸としては、無機酸および有機酸のいずれも使用可能である。無機酸の例としては、硫酸、硝酸、塩酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等の脂肪族カルボン酸、安息香酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸、クエン酸、シュウ酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、有機スルホン酸、有機ホスホン酸等が挙げられる。これらは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。酸を使用する場合、その使用量は、通常、０．１重量％以下とすることが好ましく、０．０１重量％以下とすることがより好ましく、０．００１重量％以下とすることがさらに好ましい。あるいは、ここに開示される研磨用組成物は、酸を実質的に含有しない組成であってもよい。ここに開示される技術では、酸を含まない中性域の研磨用組成物において、濾過により面質を改善する効果が好適に発揮され得る。
【0035】
（塩基性化合物）
研磨用組成物には、ｐＨ調整や研磨促進等の目的で、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物；炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩や炭酸水素塩；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム；その他、アミン類、リン酸塩やリン酸水素塩；有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。塩基性化合物を使用する場合、その使用量は特に限定されず、使用目的に応じた使用量とすることができる。
研磨用組成物には、ｐＨ調整や研磨促進等の目的で、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物；炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩や炭酸水素塩；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム；その他、アミン類、リン酸塩やリン酸水素塩；有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。塩基性化合物を使用する場合、その使用量は特に限定されず、使用目的に応じた使用量とすることができる。
【0036】
（金属塩Ａ）
研磨用組成物は、水に溶解した水溶液が中性域を示す金属塩Ａを含んでいてもよい。このような金属塩Ａは、典型的には強酸と強塩基との中和により生成する正塩であり得る。水溶液が中性域を示す金属塩Ａを含有させることにより、スクラッチや欠陥がさらに低減された高品質な表面を効率よく形成し得る。ここでいう中性域とは、例えばｐＨ（５％水溶液、２５℃）が４以上９以下、好ましくはｐＨ４以上８以下であることを意味する。水溶液が中性を示す金属塩Ａとしては、例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム等の塩化物、および、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、硝酸ストロンチウム等の硝酸塩が挙げられる。なかでも、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム、塩化カリウム、塩化ナトリウムおよび硝酸カルシウムは、良好な表面を効率よく形成し得るので好ましい。いくつかの態様において、金属塩Ａはアルカリ金属の塩化物または硝酸塩である。また、他のいくつかの態様において、金属塩Ａはアルカリ土類金属の塩化物または硝酸塩である。
研磨用組成物は、水に溶解した水溶液が中性域を示す金属塩Ａを含んでいてもよい。このような金属塩Ａは、典型的には強酸と強塩基との中和により生成する正塩であり得る。水溶液が中性域を示す金属塩Ａを含有させることにより、スクラッチや欠陥がさらに低減された高品質な表面を効率よく形成し得る。ここでいう中性域とは、例えばｐＨ（５％水溶液、２５℃）が４以上９以下、好ましくはｐＨ４以上８以下であることを意味する。水溶液が中性を示す金属塩Ａとしては、例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム等の塩化物、および、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、硝酸ストロンチウム等の硝酸塩が挙げられる。なかでも、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム、塩化カリウム、塩化ナトリウムおよび硝酸カルシウムは、良好な表面を効率よく形成し得るので好ましい。いくつかの態様において、金属塩Ａはアルカリ金属の塩化物または硝酸塩である。また、他のいくつかの態様において、金属塩Ａはアルカリ土類金属の塩化物または硝酸塩である。
【0037】
金属塩Ａを使用する場合、研磨用組成物における金属塩Ａの使用量は特に制限されず、０（ゼロ）モル／Ｌを超える範囲で所望の使用効果が得られるように設定することができる。金属塩Ａの使用による効果を発揮しやすくする観点から、通常は金属塩Ａの含有量を０．０００１モル／Ｌ以上とすることが適当であり、好ましくは０．０００５モル／Ｌ以上、より好ましくは０．００１モル／Ｌ以上であり、０．００３モル／Ｌ以上でもよく、０．００５モル／Ｌ以上でもよく、０．０１モル／Ｌ以上でもよく、０．０３モル／Ｌ以上でもよい。また、研磨効率等の観点から、上記含有量は、通常、１０モル／Ｌ以下とすることが適当であり、８モル／Ｌ以下とすることが好ましく、６モル／Ｌ以下、例えば３モル／Ｌ以下、あるいは１．５モル／Ｌ以下とすることがより好ましい。いくつかの態様において、金属塩Ａの含有量は、１モル／Ｌ以下であってもよく、０．５モル／Ｌ以下、例えば０．１モル／Ｌ以下、典型的には０．０５モル／Ｌ以下であってもよい。
【0038】
（その他の成分）
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（典型的には、炭化ケイ素等の高硬度材料の研磨に用いられる研磨用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（典型的には、炭化ケイ素等の高硬度材料の研磨に用いられる研磨用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
【0039】
（砥粒分散液）
ここに開示される研磨用組成物製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をデプス型フィルターで濾過する工程を含む。濾過した砥粒分散液は、そのまま研磨用組成物として用いられてもよく、１または２以上の成分を添加して研磨用組成物として用いられてもよい。好ましい一態様において、濾過後の凝集物発生を避ける観点から、濾過した砥粒分散液をそのまま研磨用組成物として用いることができる。ここに開示される技術における砥粒分散液は、典型的には濾過前の研磨用組成物であって、上述した研磨用組成物に含まれ得る各成分を研磨用組成物と同様の含有量で含み得る。
ここに開示される研磨用組成物製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をデプス型フィルターで濾過する工程を含む。濾過した砥粒分散液は、そのまま研磨用組成物として用いられてもよく、１または２以上の成分を添加して研磨用組成物として用いられてもよい。好ましい一態様において、濾過後の凝集物発生を避ける観点から、濾過した砥粒分散液をそのまま研磨用組成物として用いることができる。ここに開示される技術における砥粒分散液は、典型的には濾過前の研磨用組成物であって、上述した研磨用組成物に含まれ得る各成分を研磨用組成物と同様の含有量で含み得る。
【0040】
砥粒分散液の調製方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて砥粒分散液に含まれる各成分を混合する方法を好ましく採用し得る。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
【0041】
（ｐＨ）
研磨用組成物および／または砥粒分散液のｐＨは、通常は２～１２程度とすることが適当である。ｐＨが上記範囲内であると、化合物半導体材料の研磨において、実用的な研磨レートが達成されやすい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、３．０以上でもよく、４．０以上でもよく、５．０以上でもよく、５．５以上でもよい。ｐＨの上限は特に限定されないが、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下、さらに好ましくは９．５以下である。ここに開示される技術によると、フィルター濾過によりＬＰＣを低減することができるので、ｐＨが例えば５．０～９．５程度の研磨用組成物によっても実用的な研磨レートと研磨後の面質とを好適に両立し得る。また、研磨用組成物または砥粒分散液を濾過するフィルターの劣化や腐食が少なく、扱いやすい。上記ｐＨは、例えば９以下、典型的には７．５以下であってもよい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、例えば７未満、典型的には６．５以下であってもよい。
研磨用組成物および／または砥粒分散液のｐＨは、通常は２～１２程度とすることが適当である。ｐＨが上記範囲内であると、化合物半導体材料の研磨において、実用的な研磨レートが達成されやすい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、３．０以上でもよく、４．０以上でもよく、５．０以上でもよく、５．５以上でもよい。ｐＨの上限は特に限定されないが、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下、さらに好ましくは９．５以下である。ここに開示される技術によると、フィルター濾過によりＬＰＣを低減することができるので、ｐＨが例えば５．０～９．５程度の研磨用組成物によっても実用的な研磨レートと研磨後の面質とを好適に両立し得る。また、研磨用組成物または砥粒分散液を濾過するフィルターの劣化や腐食が少なく、扱いやすい。上記ｐＨは、例えば９以下、典型的には７．５以下であってもよい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、例えば７未満、典型的には６．５以下であってもよい。
【0042】
（濾過）
ここに開示される研磨用組成物製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をフィルターで濾過する工程を含む。また、ここに開示される研磨方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液（研磨パッドへの供給を経て回収された砥粒分散液であり得る。）をフィルターで濾過することを含む。以下、ここに開示される製造方法および研磨方法に好ましく用いられるフィルターにつき説明する。以下において、フィルターに供給される砥粒分散液または研磨用組成物を「濾過対象液」ということがある。
ここに開示される研磨用組成物製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をフィルターで濾過する工程を含む。また、ここに開示される研磨方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液（研磨パッドへの供給を経て回収された砥粒分散液であり得る。）をフィルターで濾過することを含む。以下、ここに開示される製造方法および研磨方法に好ましく用いられるフィルターにつき説明する。以下において、フィルターに供給される砥粒分散液または研磨用組成物を「濾過対象液」ということがある。
【0043】
上記濾過工程にはデプス型フィルターが用いられる。デプス型フィルターは、所定の厚さを有するフィルターの内部でも濾過機能（深層濾過機能）を有するフィルターである。デプス型フィルターは、典型的には濾材の出口側の孔径が入口側の孔径より小さいフィルター構造を有しており、上記孔径の変化は連続的または段階的であり得る。これによって、表層濾過だけでなく濾過流方向にも濾過（深層濾過）機能を有するものとなり得る。ここに開示される技術において用いられるデプス型フィルターは、濾過精度の異なるフィルターメディア（濾材）層を厚さ方向に２層以上配置して構成されたものであり得る。ここでいうデプス型フィルターは、濾材がひだ折り形状に構成されたデプスプリーツ型や、いわゆる糸巻きデプス型、不織布の多層構造等のフィルターであってもよい。
【0044】
濾材としては、フィルター繊維が集積して孔を形成しているものが好ましい。フィルター繊維としては、グラスファイバー（ＧＦ）、炭素繊維等の無機繊維や、ポリマー繊維等の有機繊維を用いることができる。無機繊維（好適にはＧＦ）は、樹脂を含浸したものであってもよい。ポリマー繊維の非限定的な例としては、ポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン、ナイロン等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリウレタン、これらの混合物や複合物、等が挙げられる。
【0045】
ここに開示される技術では、耐酸化性の濾材を備えるデプス型フィルターを用いることが好ましい。濾材が耐酸化性であることにより、濾過対象液に含まれる酸化剤による濾材の劣化や腐食を抑制し、濾材由来の不純物が研磨用組成物に混入することを防止することができる。耐酸化性濾材の好適例として、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバー等が挙げられるが、これらに限定されない。
【0046】
フィルターの濾過精度は特に限定されず、例えば１μｍ～８０μｍ程度であり得る。研磨効率や生産性の観点から、いくつかの態様において、フィルターの濾過精度は、３μｍ超であることが好ましく、５μｍ以上であることがより好ましく、８μｍ以上でもよい。また、研磨後の面質向上の観点から、いくつかの態様において、フィルターの濾過精度は、例えば５０μｍ以下であってよく、３０μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましく、１８μｍ以下でもよく、１５μｍ以下でもよい。例えば、濾過精度が５μｍ以上５０μｍ以下（例えば５μｍ以上２０μｍ以下）のフィルターであって、耐酸化性材料（ＰＰ、ＰＰＳ等）製のフィルター繊維から構成されたフィルター繊維層を備えるフィルターを好ましく用いることができる。上記濾過精度は、メーカーによる定格濾過精度を採用すればよい。後述の実施例においても同様である。
【0047】
いくつかの態様において、フィルターの濾過精度は、例えば、砥粒のＤ５０の５倍以上であってよく、生産性の観点から１０倍以上であることが好ましく、１５倍以上であることがより好ましい。また、フィルターの濾過精度は、通常、砥粒のＤ５０の１００倍以下であることが適当であり、研磨後の面質の観点から７０倍以下が有利であり、５０倍以下が好ましく、４０倍以下がより好ましく、３０倍以下がさらに好ましい。
【0048】
ここに開示されるフィルターを含むフィルター要素の全体構造は特に限定されない。フィルター要素は、例えば、実質的に円筒型であり得る。かかるフィルター要素は、定期的な交換が可能なカートリッジタイプのものであり得る。上記フィルター要素は、濾材のほかにコア等の他部材を含み得るが、それらについては本発明を特徴づけるものではないので、ここでは特に説明しない。
【0049】
上記のフィルターによって濾過対象液を濾過する際の濾過条件（例えば濾過差圧、濾過速度）は、この分野の技術常識に基づき、目標品質や生産効率等を考慮して適宜設定することができる。ここに開示される濾過は、例えば、濾過差圧０．８ＭＰａ以下、好ましくは０．５ＭＰａ以下、典型的には０．３ＭＰａ以下の条件で好ましく実施され得る。濾過の方法は特に限定されず、例えば、常圧で行う自然濾過の他、吸引濾過、加圧濾過、遠心濾過等の公知の濾過方法を適宜採用することができる。
【0050】
ここに開示される技術の好ましい一態様に係る濾過は、式：
５０％≦（ＮＡ／ＮＢ）≦９５％；
を満足する。ここで、上記式中のＮＢは、該濾過前における濾過対象液の単位体積当たりのＬＰＣの個数を示す。上記式中のＮＡは、該濾過後における濾過対象液の単位体積当たりのＬＰＣの個数を示す。ＬＰＣの個数は、後述の実施例に記載のＬＰＣ評価と同様にして測定される。上記比ＮＡ／ＮＢが９５％以下となるように濾過された研磨用組成物によると、打痕数や欠陥数を有意に低減することができる。いくつかの態様において、上記比ＮＡ／ＮＢは、９０％以下でもよく、８５％以下でもよい。また、上記比ＮＡ／ＮＢが５０％以上となるように濾過を行うことにより、生産性への影響を抑えつつ面質を向上させることができる。いくつかの態様において、上記比ＮＡ／ＮＢは、７０％以上でもよく、７５％以上でもよく、８０％以上でもよい。
５０％≦（ＮＡ／ＮＢ）≦９５％；
を満足する。ここで、上記式中のＮＢは、該濾過前における濾過対象液の単位体積当たりのＬＰＣの個数を示す。上記式中のＮＡは、該濾過後における濾過対象液の単位体積当たりのＬＰＣの個数を示す。ＬＰＣの個数は、後述の実施例に記載のＬＰＣ評価と同様にして測定される。上記比ＮＡ／ＮＢが９５％以下となるように濾過された研磨用組成物によると、打痕数や欠陥数を有意に低減することができる。いくつかの態様において、上記比ＮＡ／ＮＢは、９０％以下でもよく、８５％以下でもよい。また、上記比ＮＡ／ＮＢが５０％以上となるように濾過を行うことにより、生産性への影響を抑えつつ面質を向上させることができる。いくつかの態様において、上記比ＮＡ／ＮＢは、７０％以上でもよく、７５％以上でもよく、８０％以上でもよい。
【0051】
また、ここに開示される技術では、上記濾過の前後で、粗大粒子の除去や高精度濾過等の目的に応じて、予備的にまたは多段階に、任意に追加の濾過処理を行ってもよい。例えば、上記追加の濾過処理は、ここに開示される濾過より前に行われ得るものであってもよく、該濾過で用いられるフィルターと同程度の濾過精度を有するフィルターまたは該濾過で用いられるフィルターよりも濾過精度の大きいフィルターを用いての追加の濾過処理であってもよい。あるいはまた、追加の濾過処理は、ここに開示される濾過より後に行われ得るものであってもよく、該濾過で用いられるフィルターと同程度の濾過精度を有するフィルターまたは該濾過で用いられるフィルターよりも濾過精度の小さいフィルターを用いての追加の濾過処理であってもよい。上記追加の濾過処理に使用するフィルターは、デプス型、メンブレン型、バッグ型、プリーツ型等の種々のメディア形状を有する公知のフィルターから適切に選択することができる。
好ましい一態様では、ここに開示される濾過より前に、上記濾過に用いるフィルターより濾過精度の大きいフィルターを用いて追加の濾過処理を行うものであり得る。この場合、ここに開示される濾過は、多段階濾過のうちの一工程であり得る。ここに開示される濾過より前に行われる濾過処理は、例えば、ここに開示される濾過に用いられるデプス型フィルターの濾過精度の３倍～５０倍程度、好ましくは５倍～２５倍程度の濾過精度を有するフィルターを用いて行うことができる。
好ましい一態様では、ここに開示される濾過より前に、上記濾過に用いるフィルターより濾過精度の大きいフィルターを用いて追加の濾過処理を行うものであり得る。この場合、ここに開示される濾過は、多段階濾過のうちの一工程であり得る。ここに開示される濾過より前に行われる濾過処理は、例えば、ここに開示される濾過に用いられるデプス型フィルターの濾過精度の３倍～５０倍程度、好ましくは５倍～２５倍程度の濾過精度を有するフィルターを用いて行うことができる。
【0052】
＜研磨方法＞
この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を所定のフィルターで濾過すること、上記濾過後の上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、を含む研磨方法が提供される。また、この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、上記研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収すること、回収された上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、濾過した上記砥粒分散液を上記研磨対象物の表面に再度供給すること、を含む研磨方法が提供される。これらの研磨方法において、上記濾過工程を実施することにより、上記砥粒分散液に含まれ得る粗大粒子を除去し、ＬＰＣ（Large Particle Count）が低減された砥粒分散液で研磨対象物を研磨することができる。砥粒分散液のＬＰＣを低減することにより、研磨後の面質を向上させることができる。以下、ここに開示される研磨方法の構成について具体的に説明する。
この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を所定のフィルターで濾過すること、上記濾過後の上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、を含む研磨方法が提供される。また、この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、上記研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収すること、回収された上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、濾過した上記砥粒分散液を上記研磨対象物の表面に再度供給すること、を含む研磨方法が提供される。これらの研磨方法において、上記濾過工程を実施することにより、上記砥粒分散液に含まれ得る粗大粒子を除去し、ＬＰＣ（Large Particle Count）が低減された砥粒分散液で研磨対象物を研磨することができる。砥粒分散液のＬＰＣを低減することにより、研磨後の面質を向上させることができる。以下、ここに開示される研磨方法の構成について具体的に説明する。
【0053】
ここに開示される砥粒分散液は、例えば、以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。すなわち、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面（研磨対象面）に砥粒分散液を供給する。典型的には、上記砥粒分散液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押し当てて摺動させる。上記摺動は、例えば、両者を相対的に回転移動させることにより行われる。かかるポリシング工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
【0054】
研磨対象物の表面に供給される砥粒分散液は、上述した砥粒分散液であり得る。あるいは、ここに開示される方法で製造された研磨用組成物、すなわち砥粒分散液を所定のデプス型フィルターで濾過して製造された研磨用組成物であってもよい。また、他の方法により得られた研磨用組成物を、上記所定のデプス型フィルターで濾過したものであってもよい。上記他の方法により得られた研磨用組成物は、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられた後、回収されたものであり得る。
【0055】
上記砥粒分散液は、いったん研磨に使用したら使い捨てにする態様（いわゆる「掛け流し」）で使用されてもよいし、循環して繰り返し使用されてもよい。砥粒分散液を循環使用する方法の一例として、研磨装置から排出される使用済みの砥粒分散液をタンク内に回収し、回収した研磨用組成物を再度研磨装置に供給する方法が挙げられる。砥粒分散液を循環使用する場合には、掛け流しで使用する場合に比べて、廃液として処理される使用済みの砥粒分散液の量が減ることにより環境負荷を低減できる。また、砥粒分散液の使用量が減ることによりコストを抑えることができる。ここに開示される砥粒分散液を循環使用する場合、その使用中の砥粒分散液に、任意のタイミングで新たな成分、使用により減少した成分または増加させることが望ましい成分を添加してもよい。
【0056】
ここに開示される研磨方法は、砥粒分散液を所定のフィルターで濾過することを含むことによって特徴づけられる。好ましい一態様において、砥粒分散液を掛け流しで使用する場合には、該砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給する前にフィルターで濾過することを含み得る。他の好ましい一態様において、砥粒分散液を循環して使用する場合には、研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収した後にフィルターで濾過することを含み得る。濾過に用いられるフィルターの詳細は上述の通りであるので、重複する説明は省略する。
【0057】
また、この明細書によると、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む研磨方法が提供される。好ましい一態様に係る研磨方法は、予備ポリシングを行う工程（予備ポリシング工程）と、仕上げポリシングを行う工程（仕上げポリシング工程）と、を含み得る。ここでいう予備ポリシング工程とは、研磨対象物に対して、予備ポリシングを行う工程である。典型的な一態様では、予備ポリシング工程は、仕上げポリシング工程の直前に配置されるポリシング工程である。予備ポリシング工程は、１段のポリシング工程であってもよく、２段以上の複数段のポリシング工程であってもよい。また、ここでいう仕上げポリシング工程は、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して仕上げポリシングを行う工程であって、ポリシング用組成物を用いて行われるポリシング工程のうち最後に、すなわち最も下流側に配置される研磨工程のことをいう。このように予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程とを含む研磨方法において、ここに開示される研磨方法および研磨用組成物は、予備ポリシング工程で用いられてもよく、仕上げポリシング工程で用いられてもよく、予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程の両方で用いられてもよい。
【0058】
好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いるポリシング工程は、予備ポリシング工程であり得る。予備ポリシング工程が２段以上の複数段のポリシング工程を含む場合、それらのうち２段以上のポリシング工程を、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用いて実施することも可能である。ここに開示される研磨用組成物は、前段（上流側）の予備ポリシングに好ましく適用することができる。例えば、後述するラッピング工程を経た最初の予備ポリシング工程、典型的には１次研磨工程においても好ましく使用され得る。
【0059】
他の好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いるポリシング工程は、仕上げポリシング工程である。ここに開示される研磨用組成物は、研磨後の表面における打痕数や欠陥数を低減し得ることから、研磨対象材料表面の仕上げポリシング工程に用いられる研磨用組成物（仕上げポリシング用組成物）として好適である。
【0060】
予備ポリシングおよび仕上げポリシングは、片面研磨装置による研磨、両面研磨装置による研磨のいずれにも適用可能である。片面研磨装置では、セラミックプレートにワックスで研磨対象物を貼りつけたり、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、ポリシング用組成物を供給しながら研磨対象物の片面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動させることにより研磨対象物の片面を研磨する。上記移動は、例えば回転移動である。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、上方よりポリシング用組成物を供給しながら、研磨対象物の対向面に研磨パッドを押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより研磨対象物の両面を同時に研磨する。
【0061】
ここに開示される各ポリシング工程で使用される研磨パッドは、特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、硬質発泡ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。いくつかの態様において、砥粒を含まないスウェードタイプの研磨パッドを好ましく採用し得る。
【0062】
ここに開示される方法により研磨された研磨物は、典型的にはポリシング後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、公知、慣用のものを適宜選択して用いることができる。
【0063】
なお、ここに開示される研磨方法は、上記予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程に加えて任意の他の工程を含み得る。そのような工程としては、予備ポリシング工程の前に行われるラッピング工程が挙げられる。上記ラッピング工程は、研磨定盤、例えば鋳鉄定盤の表面を研磨対象物に押し当てることにより研磨対象物の研磨を行う工程である。したがって、ラッピング工程では研磨パッドは使用しない。ラッピング工程は、典型的には、研磨定盤と研磨対象物との間に砥粒を供給して行われる。上記砥粒は、典型的にはダイヤモンド砥粒である。また、ここに開示される研磨方法は、予備ポリシング工程の前や、予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程との間に追加の工程を含んでもよい。追加の工程は、例えば洗浄工程やポリシング工程である。
【0064】
＜研磨物の製造方法＞
ここに開示される技術には、上述したいずれかの研磨方法によるポリシング工程を含む研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。上記研磨物の製造方法は、例えば炭化ケイ素基板の製造方法である。すなわち、ここに開示される技術によると、研磨対象材料から構成された研磨対象物を、ここに開示されるいずれかの研磨方法を適用して研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法によると、改善された面質を有する研磨物、例えば炭化ケイ素基板が効率的に提供され得る。
ここに開示される技術には、上述したいずれかの研磨方法によるポリシング工程を含む研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。上記研磨物の製造方法は、例えば炭化ケイ素基板の製造方法である。すなわち、ここに開示される技術によると、研磨対象材料から構成された研磨対象物を、ここに開示されるいずれかの研磨方法を適用して研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法によると、改善された面質を有する研磨物、例えば炭化ケイ素基板が効率的に提供され得る。
【0065】
以上の説明および以下の実施例から理解されるように、この明細書により開示される事項には以下のものが含まれる。
（１） 化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をフィルターで濾過してなり、
ここで上記フィルターは耐酸化性の濾材を備えたデプス型フィルターである、研磨用組成物。
（２） 化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
砥粒と酸化剤と水とを含み、
耐酸化性の濾材を備えたデプス型フィルターで濾過されている、研磨用組成物。
（３） 上記濾材が、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバーから選択される、上記（１）または（２）に記載の研磨用組成物。
（４） 上記フィルターの濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下である、上記（１）～（３）のいずれかに記載の研磨用組成物。
（５） 上記砥粒は、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ上記フィルターの濾過精度［μｍ］が上記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の５倍以上４０倍以下である、上記（１）～（４）のいずれかに記載の研磨用組成物。
（６） 上記砥粒分散液は、上記砥粒の含有量が４重量％以上である、上記（１）に記載の研磨用組成物。
（７） 上記砥粒の含有量が４重量％以上である、上記（２）に記載の研磨用組成物。
（１） 化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をフィルターで濾過してなり、
ここで上記フィルターは耐酸化性の濾材を備えたデプス型フィルターである、研磨用組成物。
（２） 化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
砥粒と酸化剤と水とを含み、
耐酸化性の濾材を備えたデプス型フィルターで濾過されている、研磨用組成物。
（３） 上記濾材が、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバーから選択される、上記（１）または（２）に記載の研磨用組成物。
（４） 上記フィルターの濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下である、上記（１）～（３）のいずれかに記載の研磨用組成物。
（５） 上記砥粒は、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ上記フィルターの濾過精度［μｍ］が上記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の５倍以上４０倍以下である、上記（１）～（４）のいずれかに記載の研磨用組成物。
（６） 上記砥粒分散液は、上記砥粒の含有量が４重量％以上である、上記（１）に記載の研磨用組成物。
（７） 上記砥粒の含有量が４重量％以上である、上記（２）に記載の研磨用組成物。
【実施例】
【0066】
以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明を実施例に示すものに限定することを意図したものではない。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない限り重量基準である。
【0067】
＜研磨用組成物の作製＞
（実施例１～３、比較例２～３）
アルミナ砥粒と、酸化剤としての過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）と、脱イオン水とを混合し、砥粒分散液を調製した。アルミナ砥粒の含有量は６％とし、過マンガン酸カリウムの含有量は２％とした。砥粒分散液のｐＨは、ＫＯＨを用いて約６に調節した。
この砥粒分散液を表１に示すフィルターで濾過することにより、各例に係る研磨用組成物を作製した。実施例１～３および比較例３で使用したフィルターのサイズ（カートリッジ長さ）は、いずれも１インチである。
なお、上記アルミナ砥粒としては、Ｄ５０が０．６μｍのα－アルミナ砥粒を使用した。上記Ｄ５０は、ＢＥＣＫＭＡＮ ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布測定装置、型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」を使用して、細孔電気抵抗法により測定した。
（実施例１～３、比較例２～３）
アルミナ砥粒と、酸化剤としての過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）と、脱イオン水とを混合し、砥粒分散液を調製した。アルミナ砥粒の含有量は６％とし、過マンガン酸カリウムの含有量は２％とした。砥粒分散液のｐＨは、ＫＯＨを用いて約６に調節した。
この砥粒分散液を表１に示すフィルターで濾過することにより、各例に係る研磨用組成物を作製した。実施例１～３および比較例３で使用したフィルターのサイズ（カートリッジ長さ）は、いずれも１インチである。
なお、上記アルミナ砥粒としては、Ｄ５０が０．６μｍのα－アルミナ砥粒を使用した。上記Ｄ５０は、ＢＥＣＫＭＡＮ ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布測定装置、型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」を使用して、細孔電気抵抗法により測定した。
【0068】
（比較例１）
砥粒分散液の濾過を行わなかったこと以外は実施例１と同じ手順で研磨用組成物を作製した。
砥粒分散液の濾過を行わなかったこと以外は実施例１と同じ手順で研磨用組成物を作製した。
【0069】
＜ＬＰＣ評価＞
上記で作製した各研磨用組成物のＬＰＣ（Large Particle Count）を、以下のようにして評価した。
［測定機および測定条件］
測定機：個数カウント方式粒度分布計（ＰＳＳ社製、AccuSizer FX）
測定条件：
・Data correction time： 60 sec
・Number of Samples：3
・Number Channels：128
・Sample flow rate： 15 ml/min
上記で作製した各研磨用組成物のＬＰＣ（Large Particle Count）を、以下のようにして評価した。
［測定機および測定条件］
測定機：個数カウント方式粒度分布計（ＰＳＳ社製、AccuSizer FX）
測定条件：
・Data correction time： 60 sec
・Number of Samples：3
・Number Channels：128
・Sample flow rate： 15 ml/min
【0070】
得られた結果から、測定対象の研磨用組成物１ｍＬ中に含まれる３μｍ超の粒子の個数を求めた。結果を表１の「濾過後のＬＰＣ」の欄に示した。
【0071】
＜濾過性評価＞
実施例１～３および比較例２～３の研磨用組成物を作製する過程で調製した砥粒分散液について、各例の研磨用組成物の作製に使用したフィルターによる濾過性を、以下のようにして評価した。
［通液量の測定］
砥粒分散液をチューブポンプにて流速０．５Ｌ／ｍｉｎにてフィルターに通液し、通液開始から濾過差圧が０．４ＭＰａまで上昇するまでの間の通液量を測定した。
［評価基準］
上記通液量測定の結果に基づいて、以下の５水準で濾過性を評価した。通液量が多いほど濾過性がよいといえる。
Ａ：通液量８０ｋｇ超
Ｂ：通液量８０ｋｇ以下
Ｃ：通液量４０ｋｇ以下
Ｄ：通液量２０ｋｇ以下
Ｅ：通液量１０ｋｇ以下
実施例１～３および比較例２～３の研磨用組成物を作製する過程で調製した砥粒分散液について、各例の研磨用組成物の作製に使用したフィルターによる濾過性を、以下のようにして評価した。
［通液量の測定］
砥粒分散液をチューブポンプにて流速０．５Ｌ／ｍｉｎにてフィルターに通液し、通液開始から濾過差圧が０．４ＭＰａまで上昇するまでの間の通液量を測定した。
［評価基準］
上記通液量測定の結果に基づいて、以下の５水準で濾過性を評価した。通液量が多いほど濾過性がよいといえる。
Ａ：通液量８０ｋｇ超
Ｂ：通液量８０ｋｇ以下
Ｃ：通液量４０ｋｇ以下
Ｄ：通液量２０ｋｇ以下
Ｅ：通液量１０ｋｇ以下
【0072】
＜化合物半導体基板の研磨＞
各例の研磨用組成物を用いて化合物半導体基板を研磨した。具体的には、平均粒子径０．６μｍのアルミナ砥粒を含む研磨液を用いてあらかじめ予備ポリシングを実施したＳｉＣウェーハを研磨対象物とし、そのＳｉ面側を下記の条件で研磨した。
［ポリシング条件］
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ－３８０ＩＮ」
研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００」
研磨圧力：３０ｋＰａ
定盤回転数：８０回転／分
研磨時間：１時間
ヘッド回転数：４５回転／分
研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分
研磨対象物：ＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ－ＳｉＣ、主面（０００１）のＣ軸に対するオフ角：４°）、２インチ、３枚／バッチ
各例の研磨用組成物を用いて化合物半導体基板を研磨した。具体的には、平均粒子径０．６μｍのアルミナ砥粒を含む研磨液を用いてあらかじめ予備ポリシングを実施したＳｉＣウェーハを研磨対象物とし、そのＳｉ面側を下記の条件で研磨した。
［ポリシング条件］
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ－３８０ＩＮ」
研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００」
研磨圧力：３０ｋＰａ
定盤回転数：８０回転／分
研磨時間：１時間
ヘッド回転数：４５回転／分
研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分
研磨対象物：ＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ－ＳｉＣ、主面（０００１）のＣ軸に対するオフ角：４°）、２インチ、３枚／バッチ
【0073】
研磨後の表面について、以下の評価を行った。
（研磨後の表面の評価１）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて研磨後の表面を観察し、打痕数をカウントした。ここで打痕とは、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の深さの凹み欠陥であって、１０μｍ角の視野内で欠陥の全体が確認できる（すなわち、長さ数μｍ程度の）ものである。１枚のウェーハにつき５か所（５視野）について打痕数をカウントし、それらの平均値を算出した。得られた結果を、比較例１の打痕数を１００とする相対値に換算して表１に示した。
評価装置：ｂｒｕｋｅｒ社製の原子間力顕微鏡、型式ｎａｎｏｓｃｏｐｅ Ｖ
視野角 ：１０μｍ×１０μｍ
走査速度：１Ｈｚ（２０μｍ／ｓｅｃ）
走査密度：２５６×２５６
測定箇所：５か所（ウェーハ中心部の１か所と、該ウェーハの１／２半径部の周上における９０°間隔の４か所）
評価値 ：上記５か所の測定結果の平均値
（研磨後の表面の評価１）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて研磨後の表面を観察し、打痕数をカウントした。ここで打痕とは、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の深さの凹み欠陥であって、１０μｍ角の視野内で欠陥の全体が確認できる（すなわち、長さ数μｍ程度の）ものである。１枚のウェーハにつき５か所（５視野）について打痕数をカウントし、それらの平均値を算出した。得られた結果を、比較例１の打痕数を１００とする相対値に換算して表１に示した。
評価装置：ｂｒｕｋｅｒ社製の原子間力顕微鏡、型式ｎａｎｏｓｃｏｐｅ Ｖ
視野角 ：１０μｍ×１０μｍ
走査速度：１Ｈｚ（２０μｍ／ｓｅｃ）
走査密度：２５６×２５６
測定箇所：５か所（ウェーハ中心部の１か所と、該ウェーハの１／２半径部の周上における９０°間隔の４か所）
評価値 ：上記５か所の測定結果の平均値
【0074】
（研磨後の表面の評価２）
レーザーテック株式会社のＳｉＣウェーハ欠陥検査／レビュー装置（ＷＡＳＡＶＩシリーズ、型式ＳＩＣＡ ６Ｘ）を使用して、３０μｍ２を超える面積を有する欠陥の数をカウントした。得られた結果を、比較例１の欠陥数を１００とする相対値に換算して表１に示した。
レーザーテック株式会社のＳｉＣウェーハ欠陥検査／レビュー装置（ＷＡＳＡＶＩシリーズ、型式ＳＩＣＡ ６Ｘ）を使用して、３０μｍ２を超える面積を有する欠陥の数をカウントした。得られた結果を、比較例１の欠陥数を１００とする相対値に換算して表１に示した。
【0075】
【表1】
【0076】
表１に示されるように、デプス型フィルターで濾過する実施例１～３の製造方法によると、濾過処理を行わない比較例１に対してＬＰＣ数が５％以上低減され（ＮＡ／ＮＢが９５％以下）、比較例２に比べて高いＬＰＣ数低減効果が得られた。また、実施例１～３では比較例１、２に比べて研磨後の欠陥数が大幅に低減され、研磨後の打痕数も明らかに少なかった。一方、メンブレンフィルターを用いた比較例３は濾過通液量が少なく、実用には不向きであった。
【0077】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。