特許 7588271 窒素製造方法及び窒素製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-13

(45)【発行日】2024-11-21

(54)【発明の名称】窒素製造方法及び窒素製造装置

(51)【国際特許分類】

   F25J 3/04 20060101AFI20241114BHJP

【ＦＩ】

F25J3/04 103

F25J3/04 104

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2024154065

(22)【出願日】2024-09-06

【審査請求日】2024-09-11

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001634

【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】橘 博志

【審査官】宮部 裕一

(56)【参考文献】

【文献】特開２００１－６６０５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第５８１３２５１（ＵＳ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１６９０５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１８３９２２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ２５Ｊ ３／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた高圧低温原料空気と、中圧液化窒素を昇圧して得られた高圧液化窒素とを蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する高圧分離工程と、
前記原料空気の一部を断熱膨張させて得られた中圧低温原料空気を蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する中圧分離工程と、
前記高圧液化空気と前記中圧液化空気の少なくとも一方を減圧して得られた低圧液化空気を蒸留して、窒素富化空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する低圧分離工程と、
前記アルゴン富化酸素ガスを蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン分離工程と、
前記中圧窒素ガスと、前記液化酸素とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて前記中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成する窒素凝縮工程と、
前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮工程と、
前記高圧窒素ガスを製品として導出する製品窒素導出工程と、
前記アルゴンガスまたは前記液化アルゴンの一部を製品として導出する製品アルゴン導出工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法。

【請求項2】

前記高圧分離工程において、前記高圧低温原料空気と前記高圧液化窒素とを蒸留して、前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気とに加えて、該高圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い高圧アルゴン富化液化空気を分離し、
該高圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧分離工程の原料の一部とすることを特徴とする請求項１に記載の窒素製造方法。

【請求項3】

前記中圧分離工程において、前記中圧低温原料空気を蒸留して、前記中圧窒素ガスと前記中圧液化空気とに加えて、該中圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い中圧アルゴン富化液化空気を分離し、
該中圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧分離工程の原料の一部とすることを特徴とする請求項１に記載の窒素製造方法。

【請求項4】

前記低圧分離工程において、前記低圧アルゴン富化液化空気を、前記低圧液化空気よりも下部に供給することを特徴とする請求項２に記載の窒素製造方法。

【請求項5】

前記低圧分離工程において、前記低圧アルゴン富化液化空気を、前記低圧液化空気よりも下部に供給することを特徴とする請求項３に記載の窒素製造方法。

【請求項6】

酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた高圧低温原料空気と、中圧液化窒素を昇圧して得られた高圧液化窒素とを蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する高圧塔と、
前記原料空気の一部を断熱膨張させて得られた中圧低温原料空気を蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する中圧塔と、
前記高圧液化空気と前記中圧液化空気の少なくとも一方を減圧して得られた低圧液化空気を蒸留して、窒素富化空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する低圧塔と、
前記アルゴン富化酸素ガスを蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン塔と、
前記中圧窒素ガスと、前記液化酸素とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて前記中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成する窒素凝縮器と、
前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮器と、
前記高圧窒素ガスを製品として導出する製品窒素導出ラインと、
前記アルゴンガスまたは前記液化アルゴンの一部を製品として導出する製品アルゴン導出ラインと、を備えることを特徴とする窒素製造装置。

【請求項7】

前記高圧塔において、前記高圧低温原料空気と前記高圧液化窒素とを蒸留して、前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気とに加えて、該高圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い高圧アルゴン富化液化空気を分離し、
該高圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧塔に導入することを特徴とする請求項６に記載の窒素製造装置。

【請求項8】

前記中圧塔において、前記中圧低温原料空気を蒸留して、前記中圧窒素ガスと前記中圧液化空気とに加えて、該中圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い中圧アルゴン富化液化空気を分離し、
該中圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧塔に導入することを特徴とする請求項６に記載の窒素製造装置。

【請求項9】

前記低圧塔において、前記低圧アルゴン富化液化空気の導入部が、前記低圧液化空気の導入部よりも下部にあることを特徴とする請求項７に記載の窒素製造装置。

【請求項10】

前記低圧塔において、前記低圧アルゴン富化液化空気の導入部が、前記低圧液化空気の導入部よりも下部にあることを特徴とする請求項８に記載の窒素製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、窒素製造方法および窒素製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、半導体工場向けの窒素製造装置において、多量かつ比較的高圧力（例えば７ｂａｒＡ以上）の窒素ガスに加えてアルゴンを要求されるケースが増えている。

【0003】

特許文献１によれば、原料空気から第１精留塔と第２精留塔で高圧窒素ガスを製造し、後段の酸素塔とアルゴン塔で、少量の酸素とアルゴンを製造することができる。

【0004】

また、特許文献２によれば、第１～第４精留塔を用いて、９～１２ｂａｒＡの窒素ガスに加えて、酸素とアルゴンを併産することができる。例えば、第１精留塔により９～１２ｂａｒＡの窒素ガスを生成し、第１精留塔の凝縮器で気化した流体を複式精留システム（第２～第４精留塔）に供給して高純度酸素とアルゴンを併産することが可能である。更に複式精留システムに組み込まれた第２精留塔で生成される液化窒素を、ポンプで昇圧して第１精留塔に戻すことによって、第１精留塔で生成される窒素ガスの量を増やす（すなわち、窒素回収率を改善する）ことが可能である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特許第７３２９７１４号公報

【文献】国際公開第２０２０／１６９２５７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献1で開示されている窒素製造装置は、比較的圧力の高い窒素ガスを生成しつつ、同時に高純度酸素とアルゴンとを生成することが可能であるが、アルゴン回収率が低く、アルゴン量は窒素ガス量の０．５%程度に留まる。

【0007】

また、特許文献２で開示されている空気分離装置は、比較的圧力の高い窒素ガスを生成しつつ、同時に高純度酸素とアルゴンを生成することが可能であるが、第１精留塔の上部に設置された凝縮器で第１精留塔の還流液を生成するため、第1精留塔の運転圧力が制約を受け、９～１２ｂａｒＡの範囲外で操作することは困難である。
言い換えれば、特許文献２で開示されている空気分離装置は、第１精留塔の凝縮器で気化する流体の圧力に応じて、液化する窒素ガスの圧力が制限されるため、第１精留塔の運転圧力を９ｂａｒＡより低くすることはできない。
したがって、要求される製品窒素ガスの圧力が９ｂａｒＡよりも低い場合は、第１精留塔で生成された窒素ガスを減圧することになり非効率となる。また、製品窒素ガスの圧力が１２ｂａｒＡよりも高い場合は、第1精留塔の凝縮器で気化したガス流体を減圧するなどの操作が必要となり非効率となる。

【0008】

このように、比較的高く、かつ、広範囲の圧力（例えば、７～１５ｂａｒＡ）の窒素ガスを効率的に生成しつつ、同時にアルゴンを比較的多量に生成することが可能な窒素製造技術が望まれていたが、有効適切なものがなかった。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するため、本発明は以下の手段を提供する。
［１］酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた高圧低温原料空気と、中圧液化窒素を昇圧して得られた高圧液化窒素とを蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する高圧分離工程と、前記原料空気の一部を断熱膨張させて得られた中圧低温原料空気を蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する中圧分離工程と、前記高圧液化空気と前記中圧液化空気の少なくとも一方を減圧して得られた低圧液化空気を蒸留して、窒素富化空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する低圧分離工程と、前記アルゴン富化酸素ガスを蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン分離工程と、前記中圧窒素ガスと、前記液化酸素とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて前記中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成する窒素凝縮工程と、前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮工程と、前記高圧窒素ガスを製品として導出する製品窒素導出工程と、前記アルゴンガスまたは前記液化アルゴンの一部を製品として導出する製品アルゴン導出工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法。
［２］前記高圧分離工程において、前記高圧低温原料空気と前記高圧液化窒素とを蒸留して、前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気とに加えて、該高圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い高圧アルゴン富化液化空気を分離し、該高圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧分離工程の原料の一部とすることを特徴とする［１］に記載の窒素製造方法。
［３］前記中圧分離工程において、前記中圧低温原料空気を蒸留して、前記中圧窒素ガスと前記中圧液化空気とに加えて、該中圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い中圧アルゴン富化液化空気を分離し、該中圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧分離工程の原料の一部とすることを特徴とする［１］に記載の窒素製造方法。
［４］前記低圧分離工程において、前記低圧アルゴン富化液化空気を、前記低圧液化空気よりも下部に供給することを特徴とする［２］に記載の窒素製造方法。
［５］前記低圧分離工程において、前記低圧アルゴン富化液化空気を、前記低圧液化空気よりも下部に供給することを特徴とする［３］に記載の窒素製造方法。
［６］酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた高圧低温原料空気と、中圧液化窒素を昇圧して得られた高圧液化窒素とを蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する高圧塔と、前記原料空気の一部を断熱膨張させて得られた中圧低温原料空気を蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する中圧塔と、前記高圧液化空気と前記中圧液化空気の少なくとも一方を減圧して得られた低圧液化空気を蒸留して、窒素富化空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する低圧塔と、前記アルゴン富化酸素ガスを蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン塔と、前記中圧窒素ガスと、前記液化酸素とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて前記中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成する窒素凝縮器と、前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮器と、前記高圧窒素ガスを製品として導出する製品窒素導出ラインと、前記アルゴンガスまたは前記液化アルゴンの一部を製品として導出する製品アルゴン導出ラインと、を備えることを特徴とする窒素製造装置。
［７］前記高圧塔において、前記高圧低温原料空気と前記高圧液化窒素とを蒸留して、前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気とに加えて、該高圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い高圧アルゴン富化液化空気を分離し、該高圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧塔に導入することを特徴とする［６］に記載の窒素製造装置。
［８］前記中圧塔において、前記中圧低温原料空気を蒸留して、前記中圧窒素ガスと前記中圧液化空気とに加えて、該中圧液化空気よりもアルゴン濃度が高い中圧アルゴン富化液化空気を分離し、該中圧アルゴン富化液化空気を減圧して得られた低圧アルゴン富化液化空気を前記低圧塔に導入することを特徴とする［６］に記載の窒素製造装置。
［９］前記低圧塔において、前記低圧アルゴン富化液化空気の導入部が、前記低圧液化空気の導入部よりも下部にあることを特徴とする［７］に記載の窒素製造装置。
［１０］前記低圧塔において、前記低圧アルゴン富化液化空気の導入部が、前記低圧液化空気の導入部よりも下部にあることを特徴とする［８］に記載の窒素製造装置。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、比較的高く、かつ、広範囲の圧力（例えば、７～１５ｂａｒＡ）の窒素ガスを効率的に生成しつつ、同時にアルゴンを比較的多量に生成することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の第１の実施形態の窒素製造装置を示す図である。

【図2】本発明の第２の実施形態の窒素製造装置を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

［第１の実施形態］
＜窒素製造装置１００＞
本発明の第１の実施形態の窒素製造装置１００について、図面を参照して説明する。
図１は、本発明の窒素製造方法を適用した窒素製造装置１００の系統図である。なお、以下の説明における高圧、中圧、低圧や高温、低温は、各形態例それぞれにおける相対的な圧力や温度の相違を示すものであって、圧力範囲や温度範囲を特定するものではない。

【0013】

本実施形態の窒素製造装置１００は、図１に示すように、空気圧縮機１と、空気予冷器２と、空気精製器３と、高圧塔４と、中圧塔５と、低圧塔６と、アルゴン塔７と、窒素凝縮器８と、アルゴン凝縮器９と、アルゴン凝縮器外筒１０と、主熱交換器１１と、過冷器１２と、膨張タービン１３と、液化窒素ポンプ１４と、を備えている。

【0014】

空気圧縮機１、空気予冷器２、及び空気精製器３は、酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を圧縮、予冷、及び精製する装置である。

【0015】

高圧塔４は、高圧低温原料空気Ｂと、高圧液化窒素Ｃとを低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気と高圧アルゴン富化液化空気とに分離する精留塔である。

【0016】

中圧塔５は、中圧低温原料空気Ｅと、中圧液化窒素Ｆとを低温蒸留して、中圧窒素ガスと、中圧液化空気とに分離する精留塔である。

【0017】

低圧塔６は、低圧液化空気Ｊ、Ｍと、低圧アルゴン富化液化空気Ｌと、低圧液化空気Ｏと、低圧空気Ｐと、アルゴン富化液化酸素Ｑと、窒素凝縮器８で気化して得られた酸素ガスとを低温蒸留して、窒素富化空気と、アルゴン富化酸素ガスと、液化酸素とに分離する精留塔である。

【0018】

アルゴン塔７は、アルゴン富化酸素ガスＳと、液化アルゴンＴとを低温蒸留して、アルゴンガスと、アルゴン富化液化酸素とに分離する精留塔である。

【0019】

窒素凝縮器８は、低圧塔６の底部に収納されており、窒素凝縮器８に導入された中圧窒素ガスＧと、低圧塔６の底部に溜まった液化酸素とを、間接熱交換させる熱交換器である。

【0020】

アルゴン凝縮器９は、アルゴン凝縮器外筒１０に収納されており、アルゴン凝縮器９に導入されたアルゴンガスＵを液化させて液化アルゴンを生成する熱交換器である。

【0021】

主熱交換１１及び過冷器１２は、導入される流体間での熱交換を行い、熱交換後の流体を導出する装置である。
膨張タービン１３は、主熱交換器１１で冷却された原料空気Ａの一部を断熱膨張させて、装置の運転に必要な寒冷を発生させると共に、中圧低温原料空気Ｅを生成する装置である。
液化窒素ポンプ１４は、窒素凝縮器８で液化した中圧液化窒素Ｆの一部を昇圧して、高圧液化窒素Ｃを生成する装置である。

【0022】

＜窒素製造方法＞
次に、本実施形態の窒素製造装置１００を用いた窒素製造方法について説明する。
大気中からラインＬ１に導入した酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気ＡＩＲを、空気圧縮機１で圧縮し、空気予冷器２で予冷し、空気精製器３で精製することで、原料空気Ａを得る。そして、得られた原料空気Ａを主熱交換器１１で冷却して高圧低温原料空気Ｂを得る。

【0023】

［高圧分離工程］
高圧分離工程では、ラインＬ１を介して導入した高圧低温原料空気Ｂと、ラインＬ８を介して導入した高圧液化窒素Ｃとを高圧塔４で低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気と高圧アルゴン富化液化空気とに分離する。なお、高圧アルゴン富化液化空気は、高圧液化空気よりもアルゴン濃度が高いものをさす。

【0024】

［製品導出工程］
製品導出工程では、高圧塔４の頂部からラインＬ２を介して導出した高圧窒素ガスＤを、主熱交換器１１で常温まで加温した後に製品窒素ガス（ＧＮ）として回収する。

【0025】

主熱交換器１１で冷却された原料空気Ａの一部を、ラインＬ５に導出し、膨張タービン１３に導入して膨張させる。そして、膨張させて得られた中圧低温原料空気Ｅを中圧塔５の底部に導入する。

【0026】

［中圧分離工程］
中圧分離工程では、ラインＬ５を介して中圧塔５に導入された中圧低温原料空気Ｅと、ラインＬ７を介して導入された中圧液化窒素Ｆとを中圧塔５で低温蒸留して、中圧窒素ガスと、中圧液化空気とに分離する。
そして、中圧塔５の頂部から中圧窒素ガスＧをラインＬ６に導出する。
また、中圧塔５の底部から中圧液化空気ＨをラインＬ９に導出する。

【0027】

高圧塔４からラインＬ３に導出した高圧液化空気Ｉを、過冷器１２に導入する。そして、これを過冷器１２で冷却した後に、バルブＶ１で減圧して低圧液化空気Ｊを得る。

【0028】

また、高圧塔４からラインＬ４に導出した高圧アルゴン富化液化空気Ｋを、過冷器１２で冷却する。そして、これを過冷器１２で冷却した後に、バルブＶ２で減圧して低圧アルゴン富化液化空気Ｌを得る。
ここで、高圧塔４に接続するラインＬ４の導出位置をラインＬ３の導出位置よりも上部にすることで、アルゴンの回収率を高くすることができる。

【0029】

また、中圧塔５からラインＬ９に導出した中圧液化空気Ｈを過冷器１２で冷却する。そして、これを過冷器１２で冷却した後に、バルブＶ３で減圧して低圧液化空気Ｍを得る。
また、ラインＬ９に導出した中圧液化空気Ｈの一部をラインＬ９から分岐したラインＬ１０に導入し、バルブＶ４で減圧して低圧液化空気Ｎを得る。

【0030】

［低圧分離工程］
低圧分離工程では、ラインＬ３とラインＬ９を介して導入された低圧液化空気Ｊ、Ｍと、ラインＬ４を介して導入された低圧アルゴン富化液化空気Ｌと、ラインＬ１１を介して導入された低圧液化空気Ｏと、ラインＬ１２を介して導入された低圧空気Ｐと、ラインＬ１９を介して導入されたアルゴン富化液化酸素Ｑと、窒素凝縮器８で気化して得られた酸素ガスとを、低圧塔６で低温蒸留して、窒素富化空気と、アルゴン富化酸素ガスと、液化酸素とに分離する。

【0031】

ここで、低圧塔６に接続するラインＬ４の接続位置を、ラインＬ３とラインＬ９との接続位置よりも下部にすることでアルゴンの回収率を高くすることができる。

【0032】

次に、低圧塔６の頂部からラインＬ１４に導出した窒素富化空気Ｒを、過冷器１２で加温し、更に主熱交換器１１で常温まで加温した後に、廃ガス（ＷＧ）として回収する。
また、低圧塔６の中部からアルゴン富化酸素ガスＳをラインＬ１５に導出する。

【0033】

［アルゴン分離工程］
アルゴン分離工程では、ラインＬ１５を介して導入されたアルゴン富化酸素ガスＳと、Ｌ１７を介して導入された液化アルゴンＴとを、アルゴン塔７で低温蒸留して、アルゴンガスと、アルゴン富化液化酸素とに分離する。

【0034】

アルゴン塔７の頂部からアルゴンガスＵをラインＬ１６に導出する。
また、アルゴン塔７の底部からアルゴン富化液化酸素ＱをラインＬ１９に導出する。

【0035】

［窒素凝縮工程］
窒素凝縮工程では、ラインＬ６を介して中圧窒素ガスＧを低圧塔６の底部に収納された窒素凝縮器８に導入し、中圧窒素ガスＧと、低圧塔６の底部に溜まった液化酸素とを、間接熱交換させる。具体的には、中圧窒素ガスＧを液化させて中圧液化窒素Ｆを生成すると共に、液化酸素を気化させて酸素ガスを生成する。

【0036】

窒素凝縮器８で液化した中圧液化窒素ＦをラインＬ７に導出する。そして、ラインＬ７に導出した中圧液化窒素Ｆの一部を、ラインＬ８に分岐し、液化窒素ポンプ１４で昇圧して高圧液化窒素Ｃを得る。

【0037】

本実施形態では、高圧塔４で分離した高圧窒素ガスを液化して還流液を生成するための凝縮器が無く、液化窒素ポンプ１４で昇圧して得られた高圧液化窒素Ｃが高圧塔４の還流液となる。このため、高圧塔４の運転圧力、すなわち原料空気の圧力を要求される製品窒素ガスの圧力に応じてある程度任意に設定できる利点がある。

【0038】

窒素凝縮器８で気化した酸素ガスの一部は低圧塔６の上昇ガスとなり、残部はラインＬ２０に導出される。
ラインＬ２０に導出した酸素ガスＶは、バルブＶ８で減圧した後に、ラインＬ１４の窒素富化空気Ｒと合流する。

【0039】

なお、図示していないが、ラインＬ２０に導出した酸素ガスＶを、主熱交換器１１で常温まで加温して、製品酸素ガスとして回収することもできる。
窒素凝縮器８で気化しなかった液化酸素Ｗを、低圧塔６の底部からラインＬ２１に導出し、製品液化酸素（ＬＯ）として回収する。

【0040】

［アルゴン凝縮工程］
アルゴン凝縮工程では、アルゴンガスＵを液化させて液化アルゴンＴを生成する。具体的には、ラインＬ１６を介してアルゴン凝縮器外筒１０に収納されたアルゴン凝縮器９にアルゴンガスＵを導入するとともに、ラインＬ１０を介してアルゴン凝縮器外筒１０に低圧液化空気Ｎを導入し、アルゴンガスＵと低圧液化空気Ｎとを間接熱交換させ、アルゴンガスＵを液化させて液化アルゴンＴを生成するとともに、低圧液化空気Ｎを気化させて低圧空気を生成する。他の形態として、アルゴン凝縮器９がアルゴン凝縮器外筒１０に収納されていない場合もある。この場合、低圧液化空気Ｎが直接アルゴン凝縮器９に導入され、アルゴンガスＵとの間接熱交換により気化して、低圧空気Ｘが生成される。

【0041】

［製品アルゴン導出工程］
製品アルゴン導出工程では、アルゴン凝縮器９で液化した液化アルゴンＴを、ラインＬ１７に導出する。
そして、ラインＬ１７に導出した液化アルゴンＴの一部を、ラインＬ１８に分岐し、主熱交換器１１で気化させ、常温まで加温した後に製品アルゴンガス（ＧＡＲ）として回収する。
なお、図示していないが、ラインＬ１６のアルゴンガスＵの一部を、分岐して主熱交換器１１で常温まで加熱した後に、製品アルゴンガス（ＧＡＲ）として回収してもよい。

【0042】

アルゴン凝縮器９で気化した低圧空気Ｘを、ラインＬ１２に導出し、バルブＶ６で減圧した後に、低圧空気Ｐとして低圧塔６に導入する。
また、ラインＬ１２に導出した低圧空気Ｘの一部を、ラインＬ１３に分岐し、バルブＶ７で減圧した後にラインＬ１４の窒素富化空気Ｒと合流させる。
また、アルゴン凝縮器９で気化しなかったアルゴン凝縮器外筒１０の低圧液化空気Ｙを、ラインＬ１１に導出し、バルブＶ５で減圧した後に、低圧液化空気Ｏとして低圧塔６に供給する。

【0043】

以上説明したように、本実施形態では７～１５ｂａｒＡの製品窒素ガスを製造する場合に、無駄にガス流体を減圧する必要が無く、効率的に製品窒素ガスとアルゴンを製造することができる。

【0044】

［第２の実施形態］
＜窒素製造装置１００Ａ＞
次に、本発明の第２の実施形態の窒素製造装置１００Ａについて、図面を参照して説明する。第１実施形態と同様の部分については説明を省略する。
第１の実施形態では、高圧塔４の中部にラインＬ４が接続されており、高圧塔４からラインＬ４に高圧アルゴン富化液化空気Ｋが導出されていた。
これに対し、本実施形態では、ラインＬ４は設けられず、代わりに、中圧塔５の中部にラインＬ２２が接続されている。そして、中圧塔５からラインＬ２２に中圧アルゴン富化液化空気Ｋ’が導出される。なお、中圧アルゴン富化液化空気Ｋ’は、中圧液化空気よりもアルゴン濃度が高いものをさす。

【0045】

＜窒素製造方法＞
次に、第２の実施形態の窒素製造装置１００Ａを用いた窒素製造方法について、図２を用いて説明する。本実施形態は第１の実施形態の変形例であり、第１の実施形態と同様の部分については、説明を省略する。

【0046】

［中圧分離工程］
本実施形態では、中圧分離工程において、ラインＬ５を介して中圧塔５に導入された中圧低温原料空気Ｅと、ラインＬ７を介して導入された中圧液化窒素Ｆとを中圧塔５で低温蒸留して、中圧窒素ガスと、中圧液化空気とに加えて、中圧アルゴン富化液化空気を分離する。

【0047】

そして、高圧塔４の中部からラインＬ４に高圧アルゴン富化液化空気Ｋを導出する代わりに、本実施形態では、中圧塔５の中部からラインＬ２２に中圧アルゴン富化液化空気Ｋ’を導出する。
ラインＬ２２に導出した中圧アルゴン富化液化空気Ｋ’を、過冷器１２で冷却し、バルブＶ９で減圧した後に、低圧アルゴン富化液化空気Ｌ’として、低圧塔６に導入する。
ここで、低圧塔６に接続するラインＬ２２の接続位置を、ラインＬ３とラインＬ９との接続位置よりも下部にすることでアルゴンの回収率を高くすることができる。

【0048】

本実施形態の窒素製造方法においても、第１の実施形態と同様に、高圧塔４で分離した高圧窒素ガスを液化して還流液を生成するための凝縮器が無く、液化窒素ポンプ１４で昇圧して得られた高圧液化窒素が高圧塔４の還流液となる。このため、高圧塔４の運転圧力、すなわち原料空気の圧力を要求される製品窒素ガスの圧力に応じてある程度任意に設定できる利点がある。
この結果、本実施形態でも、７～１５ｂａｒＡの製品窒素ガスを製造する場合に、無駄にガス流体を減圧する必要が無く、効率的に製品窒素ガスとアルゴンを製造することができる。

【0049】

以上、本発明を上記の実施形態例に基づき説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能である。
例えば、高圧塔４で分離された高圧液化空気をバルブで減圧した後に中圧塔５の底部に供給することもできる。また、上記実施形態では、アルゴン凝縮工程において、アルゴンガスＵと間接熱交換する流体として、中圧塔５の底部から導出した中圧液化空気Ｈを減圧した低圧液化空気Ｎを用いたが、高圧塔４の塔底部から導出した高圧液化空気Ｉを減圧した低圧液化空気を用いてもよい。
また、第２実施形態の変形例として、高圧塔４の中部から高圧アルゴン富化液化空気を導出し、バルブで減圧した後に中圧塔５の中部に導入することもできる。

【実施例】

【0050】

以下、本発明について実施例及び比較例を用いて詳しく説明する。
＜実施例＞
実機の設計に用いているシミュレータを用いて、図１に示す本発明の窒素製造装置１００のシミュレーションを実施した。
シミュレーションを実施するにあたっては、原料空気の流量を１００とし、製品窒素ガスＧＮ（酸素濃度１ｐｐｍ以下、圧力９．４ｂａｒＡ）と製品アルゴンガスＧＡＲ（酸素濃度１．５％以下、窒素濃度０．５％以下）を最大量回収する条件で計算した。
結果を表１に示す。

【0051】

【表1】

【0052】

このシミュレーション結果によると、流量１００の原料空気から製品窒素ガスＧＮを流量４０回収し、同時に製品アルゴンガスＧＡＲを流量０．５回収することができた。

【0053】

上記結果から明らかなように、本発明の窒素製造方法および窒素製造装置によれば、比較的圧力の高い（例えば7ｂａｒＡ以上）の製品窒素ガスを多量に（例えば空気量の４０％以上）回収しつつ、同時に製品アルゴンを多量に（例えば製品窒素ガス量の１％以上）回収することができる。
また、広範囲の圧力（例えば７～１５ｂａｒＡ）の窒素ガスを窒素圧縮機を用いることなく製造することができる。

【符号の説明】

【0054】

１：空気圧縮機、２：空気予冷器、３：空気精製器、４：高圧塔、５：中圧塔、６：低圧塔、７：アルゴン塔、８：窒素凝縮器、９：アルゴン凝縮器、１０：アルゴン凝縮器外筒、１１：主熱交換器、１２：過冷器、１３：膨張タービン、１４：液化窒素ポンプ

【要約】

【課題】本発明は、比較的高く、かつ、広範囲の圧力（例えば、７～１５ｂａｒＡ）の窒素ガスを効率的に生成しつつ、同時にアルゴンを比較的多量に生成することが可能な窒素製造技術を提供することを目的とする。
【解決手段】酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた高圧低温原料空気と、中圧液化窒素を昇圧して得られた高圧液化窒素とを蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する高圧塔と、前記原料空気の一部を断熱膨張させて得られた中圧低温原料空気を蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する中圧塔と、低圧塔と、アルゴン塔と、窒素凝縮器と、アルゴン凝縮器と、製品窒素導出ラインと、製品アルゴン導出ラインと、を備えることを特徴とする窒素製造装置を提供する。
【選択図】図１

【図1】

【図2】