特許 7599431 粒子径分布測定装置、及び、粒子径分布測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-05

(45)【発行日】2024-12-13

(54)【発明の名称】粒子径分布測定装置、及び、粒子径分布測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/0205 20240101AFI20241206BHJP

   G01N 21/03 20060101ALI20241206BHJP

   G01N 21/49 20060101ALI20241206BHJP

【ＦＩ】

G01N15/0205

G01N21/03 Z

G01N21/49 Z

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2021558298

(86)(22)【出願日】2020-11-09

(86)【国際出願番号】 JP2020041723

(87)【国際公開番号】W WO2021100514

(87)【国際公開日】2021-05-27

【審査請求日】2023-10-16

(31)【優先権主張番号】P 2019208665

(32)【優先日】2019-11-19

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000155023

【氏名又は名称】株式会社堀場製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100121441

【弁理士】

【氏名又は名称】西村 竜平

(74)【代理人】

【識別番号】100154704

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 真大

(74)【代理人】

【識別番号】100206151

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 惇志

(74)【代理人】

【識別番号】100218187

【弁理士】

【氏名又は名称】前田 治子

(72)【発明者】

【氏名】山口 哲司

(72)【発明者】

【氏名】森 哲也

(72)【発明者】

【氏名】名倉 誠

【審査官】前田 敏行

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－１５６７４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－１７１１４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０４４３５０８０（ＵＳ，Ａ）

【文献】特表平１１－５０７７３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１１４６１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１９／０５００３５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０３７２６１４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０１７－１９８４６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－１０５１８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－１２０１０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－１２１４１４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １５／０２０５

Ｇ０１Ｎ ２１／０３

Ｇ０１Ｎ ２１／４９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

互いに所定距離離間する一対の透光板を具備するセル内に収容された試料に対して測定光を射出する光源と、試料において散乱された測定光を検出する１又は複数の検出器と、前記検出器の出力信号に基づいて前記試料に含まれる粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布算出器と、を備えた粒子径分布測定装置であって、
一対の前記透光板の少なくとも一方を動かし、前記セル内の試料に対して圧力又はせん断力を付与する力付与機構と、をさらに備え、
前記力付与機構は、前記一対の透光板を締め付ける締付部を備え、前記締付部が前記一対の透光板を締め付けることにより、圧力、又は、圧力及びせん断力を試料に付与し、
前記粒子径分布算出器が、散乱角とその散乱角における散乱光の強度からなる散乱パターンに基づいて、試料に対して付与される圧力又はせん断力が第１状態から第２状態に変化した時点の粒子径分布を算出するように構成されたことを特徴とする粒子径分布測定装置。

【請求項2】

前記力付与機構が、前記一対の透光板を互いに近づけて、前記セル内の試料に対して圧力を付与する、又は、前記一対の透光板の一方を他方に対して回動させて、前記セル内の試料に対してせん断力を付与するように構成された請求項１記載の粒子径分布測定装置。

【請求項3】

前記セル内に試料を圧送し、前記セル内における試料の圧力を変化させる圧送部をさらに備えた請求項１又は２記載の粒子径分布測定装置。

【請求項4】

試料に対して電場又は磁場の少なくとも一方を付与する電磁場付与機構をさらに備え、
試料に対して電場又は磁場が付与されている状態において、前記粒子径分布算出器が各時点での粒子径分布を算出するように構成された請求項１乃至３いずれかに記載の粒子径分布測定装置。

【請求項5】

試料に対して超音波を付与する超音波付与機構をさらに備え、
試料に対して超音波が付与されている状態において、前記粒子径分布算出器が各時点での粒子径分布を算出するように構成された請求項１乃至４いずれかに記載の粒子径分布測定装置。

【請求項6】

試料の状態を光反応により変化させる作用光を前記セル内に照射する作用光照射器をさらに備え、
試料に対して作用光が照射されている状態において、前記粒子径分布算出器が各時点での粒子径分布を算出するように構成された請求項１乃至５いずれかに記載の粒子径分布測定装置。

【請求項7】

前記光源の測定光の射出方向が上側を向いており、
試料が前記光源の上側に配置されるとともに、１又は複数の前記検出器が試料で散乱される測定光を検出可能な位置に配置された請求項１乃至６いずれかに記載の粒子径分布測定装置。

【請求項8】

試料台と、１又は複数の前記検出器が収容され、内部が所定の圧力又は真空度に保たれる測定室と、
前記測定室の内外の圧力差によって、粉末の試料を含む気体を前記測定室の外側から前記測定室内へ導入する導入機構と、を備えた請求項７記載の粒子径分布測定装置。

【請求項9】

前記測定室内が、窒素雰囲気にされる請求項８記載の粒子径分布測定装置。

【請求項10】

前記試料台が、少なくとも顕微鏡での観察に使用可能に構成されている請求項８又は９記載の粒子径分布測定装置。

【請求項11】

互いに所定距離離間する一対の透光板を具備するセル内に収容された試料に対して測定光を射出する光源と、試料において散乱された測定光を検出する１又は複数の検出器と、前記検出器の出力信号に基づいて前記試料に含まれる粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布算出器と、を備えた粒子径分布測定装置を用いた粒子径分布測定方法であって、
前記一対の透光板を締め付けることにより、圧力、又は、圧力及びせん断力を試料に付与して、一対の前記透光板の少なくとも一方を動かし、
散乱角とその散乱角における散乱光の強度からなる散乱パターンに基づいて、前記セル内の試料に対して付与される圧力又はせん断力が第１状態から第２状態に変化した時点の粒子径分布を算出させることを特徴とする粒子径分布測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は試料に対して光を照射し、試料に含まれる粒子群により散乱される光に基づいて粒子群の粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

粒子径分布測定装置では、特許文献１に示すように、例えばインクの原液等の高濃度且つ低粘度の被検液を測定する場合に、一対の透光板の間にスペーサを挟んで構成された光学測定用セルを用いている。従来の粒子径分布の測定では、例えばセル内における試料の状態が一定にしてから測定が行われている。

【0003】

ところで、粒子径分布が測定されている環境とは異なり、試料が実際に使用される環境では試料の状態が変化していることがある。このため、従来の粒子径分布の測定方法では、試料の状態が変化するような実際の環境において適切な評価基準となっていない可能性がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特許第２９１０５９６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は上述したような問題に鑑みてなされたものであり、試料の状態を変化させながら粒子径分布を測定できる粒子径分布測定装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

すなわち、本発明に係る粒子径分布測定装置は、互いに所定距離離間する一対の透光板を具備するセル内に収容された試料に対して測定光を射出する光源と、試料において散乱された測定光を検出する１又は複数の検出器と、前記検出器の出力信号に基づいて前記試料に含まれる粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布算出器と、を備えた粒子径分布測定装置であって、一対の前記透光板の少なくとも一方を動かし、前記セル内の試料に対して圧力又はせん断力を付与する力付与機構と、をさらに備え、前記粒子径分布算出器が、試料に対して付与される圧力又はせん断力が第１状態から第２状態に変化した時点の粒子径分布を算出するように構成されたことを特徴とする。

【0007】

また、本発明に係る粒子径分布測定方法は、互いに所定距離離間する一対の透光板を具備するセル内に収容された試料に対して測定光を射出する光源と、試料において散乱された測定光を検出する１又は複数の検出器と、前記検出器の出力信号に基づいて前記試料に含まれる粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布算出器と、を備えた粒子径分布測定装置を用いた粒子径分布測定方法であって、一対の前記透光板の少なくとも一方を動かし、前記セル内の試料に対して付与される圧力又はせん断力が第１状態から第２状態に変化した時点の粒子径分布を算出させることを特徴とする。

【0008】

このようなものであれば、圧力又はせん断力の変化に対する粒子径分布の変化を測定することが可能となる。したがって、実際の環境に近い状態での試料中の粒子の状態を評価ができ、試料について従来では得られなかった知見を得られるようになる。

【0009】

前記力付与機構の具体的な構成例としては、前記力付与機構が、前記一対の透光板を互いに近づけて、前記セル内の試料に対して圧力を付与する、又は、前記一対の透光板の一方を他方に対して回動させて、前記セル内の試料に対してせん断力を付与するように構成されたものが挙げられる。

【0010】

試料にかかる圧力を粒子径分布の測定中でも連続的に変化させられるようにするには、前記セル内に試料を圧送し、前記セル内における試料の圧力を変化させる圧送部をさらに備えたものであればよい。

【0011】

試料に対して電場又は磁場の少なくとも一方を付与する電磁場付与機構をさらに備え、試料に対して電場又は磁場が付与されている状態において、前記粒子径分布算出器が各時点での粒子径分布を算出するように構成されたものであれば、電磁波にさらされるような環境で使用される試料であっても粒子径分布の変化からその特性をさらに正確に評価できるようになる。

【0012】

試料中の粒子が凝集していた場合に、その凝集している状態から分裂していく過程を粒子径分布の測定結果から評価できるようにするには、試料に対して超音波を付与する超音波付与機構をさらに備え、試料に対して超音波が付与されている状態において、前記粒子径分布算出器が各時点での粒子径分布を算出するように構成されたものであればよい。

【0013】

例えば光反応により硬化性を有する試料の特性や光反応による経年変化等を粒子径分布の変化から評価できるようにするには、試料の状態を光反応により変化させる作用光を前記セル内に照射する作用光照射器をさらに備え、試料に対して作用光が照射されている状態において、前記粒子径分布算出器が各時点での粒子径分布を算出するように構成されたものであればよい。

【0014】

粒子径分布測定装置全体をコンパクトに構成できるようにするには、前記光源の測定光の射出方向が上側を向いており、試料が前記光源の上側に配置されるとともに、１又は複数の前記検出器が試料で散乱される測定光を検出可能な位置に配置されたものであればよい。

【0015】

試料についてセルを用いずに分散させた状態でも粒子径分布を測定できるようにするには、試料台と、１又は複数の前記検出器が収容され、内部が所定の圧力又は真空度に保たれる測定室と、前記容器の内外の圧力差によって、粉末の試料を含む気体を前記容器の外側から前記測定室内へ導入する導入機構と、を備えたものであればよい。

【0016】

粒子径分布測定時における試料への汚染を防ぐことができるようにするには、前記測定室内が、窒素雰囲気にされるものであればよい。

【0017】

粒子径分布が測定された後で、粒子の形状観察等の別の測定が容易に行えるようにするには、前記試料台が、少なくとも顕微鏡での観察に使用可能に構成されていればよい。

【発明の効果】

【0018】

このように本発明の粒子径分布測定装置によれば、試料に付与される圧力やせん断力を変化させることによって試料に含まれる粒子の状態を変化させながら粒子径分布の変化を測定できる。この結果、従来の粒子径分布の測定では得られなかった知見を得られる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の第１実施形態に係る粒子径分布測定装置を示す模式図。

【図2】第１実施形態におけるセルの模式的斜視図。

【図3】第１実施形態におけるセルの模式的断面図。

【図4】第１実施形態における力付与機構による試料の圧力の状態変化と粒子径分布の測定タイミングとの関係を示す模式図。

【図5】第１実施形態の第１変形例を示す模式図。

【図6】第１実施形態の第２変形例を示す模式図。

【図7】第１実施形態の第３変形例を示す模式図。

【図8】本発明の第２実施形態に係る粒子径分布測定装置を示す模式図。

【符号の説明】

【0020】

１００・・・粒子径分布測定装置
ＬＳ ・・・光源
Ｄ１、Ｄ２・・・検出器
Ｐ２ ・・・粒子径分布算出器
１ ・・・力付与機構
１２ ・・・締付部
Ｔ ・・・圧送部
２ ・・・作用光照射器
３ ・・・超音波付与機構
４ ・・・電磁場付与機構
５ ・・・試料台
６ ・・・密閉箱

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明の第１実施形態に係る粒子径分布測定装置１００について図１乃至図３を参照しながら説明する。第１実施形態の粒子径分布測定装置１００は、縦型の装置として構成されており、セルＣ内に収容されている試料Ｓの状態を変化させながら、粒子径分布を測定できるように構成されている。ここで、試料Ｓの状態は試料Ｓにかかる圧力、せん断力、電場、磁場、振動、光反応によって変化させる。

【0022】

図１に示すように粒子径分布測定装置１００は、上側に向かって測定光を射出する光源ＬＳと、光源ＬＳの上側に配置され、内部に試料Ｓが収容されるセルＣと、セルＣ内の試料Ｓにより散乱された測定光を検出する複数の検出器Ｄ１、Ｄ２と、が筐体Ｒ内に収容されたものである。光源ＬＳは測定光としてレーザ光を鉛直上向きに射出するものである。複数の検出器Ｄ１、Ｄ２は、光源ＬＳの光軸上に配置され、セルＣを透過した測定光を測定する前方検出器Ｄ１と、試料Ｓにより散乱された測定光を検出する４つの側方検出器Ｄ２とからなる。前方検出器Ｄ１については入射する測定光が反射され反射光が発生するのを防止するために光源ＬＳの光軸に対して所定角度傾けて配置されている。

【0023】

加えて粒子径分布測定装置１００は、ＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄ、Ｄ／Ａコンバータ、各入出力機器を備え、各機器と接続されたコンピュータＣＯＭを備えている。コンピュータＣＯＭは、メモリに格納されている粒子径分布測定装置用プログラムが実行されることにより、各機器の動作を制御する制御器Ｐ１と、各検出器Ｄ１、Ｄ２の出力に基づいて試料Ｓに含まれる粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布算出器Ｐ２としての機能を少なくとも発揮するように構成されている。

【0024】

また、この粒子径分布測定装置１００は、試料Ｓに対して圧力又はせん断力をかける力付与機構１と、セルＣ内に試料Ｓを圧送する圧送部Ｔと、測定光を射出する光源ＬＳ以外にセルＣ内の試料Ｓに光反応を生じさせる作用光を照射する作用光照射器２と、セルＣに対して超音波振動を付与する超音波振動付与機構３と、セルＣに対して電磁場を印加する電磁場付与機構４と、を備えている。

【0025】

筐体Ｒ内は２つの部屋に分かれている。具体的には筐体Ｒの下部には、光源ＬＳ及び作用光照射器２が内部に収容される光源収容室Ｒ１が形成されている。また、筐体Ｒの上部には少なくともセルＣ及び各検出器Ｄ１、Ｄ２が収容される測定室Ｒ２が形成されている。

【0026】

図２及び図３に示すように、セルＣは互いに所定距離離間した一対の透光板Ｃ１と、透光板Ｃ１の間に設けられたスペーサＣ２と、を備えたものである。透光板Ｃ１は概略薄板円板状に形成されており、一方の透光板Ｃ１の内側面にはその外周部に円環状の蒸着膜が形成され前述したスペーサＣ２となる。透光板Ｃ１の一方には、測定光が通過しない部分に厚み方向に貫通する貫通穴が２つ設けられており、一方が各透光板Ｃ１の間に試料Ｓを導入するための導入孔Ｃ３、他方が透光板Ｃ１内から外部へ試料Ｓを導出するための導出孔Ｃ４として使用される。測定時には導入孔Ｃ３は試料Ｓを圧送する圧送部Ｔと配管を介して接続され、導出孔Ｃ４については封止部材Ｃ５で蓋がされる。

【0027】

このセルＣには、内部に収容されている試料Ｓに対して圧力やせん断力を付与するための力付与機構１が取り付けられる。第１実施形態における力付与機構１は、セルＣの一対の透光板Ｃ１を厚み方向に対して締め付ける締付部１２を備えたものである。

【0028】

締付部１２は、セルＣの一対の透光板Ｃ１を外側から厚み方向に挟持するものである。第１実施形態の締付部１２は、一対の透光板Ｃ１を収容する収容部１２Ｃを有する第１挟持要素１２Ａと、当該第１挟持要素１２Ａとの間で一対の透光板Ｃ１を挟み込む第２挟持要素１２Ｂとを備えている。そして、第１挟持要素１２Ａに対して第２挟持要素１２Ｂを螺合させることによって、一対の透光板Ｃ１が挟持されるように構成されている。各挟持要素間での締め付けトルクを変化させることで、内部に収容されている試料Ｓに係る圧力を変化させることができる。また、第１挟持要素１２Ａに対して第２挟持要素１２Ｂを螺合させていく際に、第２挟持要素１２Ｂと接触する透光板Ｃ１にはトルクが発生するので、内部に収容されている試料Ｓに対してかかるせん断力も変化させることができる。すなわち、第２挟持要素１２Ｂを第１挟持要素１２Ａに対して回転させることで、第１挟持要素１２Ａに載置されている透光板Ｃ１は固定した状態にしつつ、第２挟持要素１２Ｂと接触する透光板Ｃ１を回転させて内部にある試料Ｓに対してせん断力を発生させることができる。なお、締付部１２による試料Ｓへの圧力又はせん断力の状態変化は、トルクレンチ等を利用して人の手で調整してもよいし、モータ等の機械を用いて一対の透光板Ｃ１の離間距離を正確に制御して試料Ｓに対して付与される圧力を正確に制御してもよい。

【0029】

圧送部Ｔは、例えば試料ＳをセルＣ内に圧送するポンプであって、制御器Ｐ１によりその吐出量が制御されてセルＣ内に圧送する試料Ｓの圧力を変化させるように構成されている。

【0030】

作用光照射器２は、例えば試料Ｓが光硬化性を有するものであれば、作用光として紫外線等を照射するものである。制御器Ｐ１によって作用光照射器２はその照射タイミングや照射時間が制御される。

【0031】

超音波振動付与機構３と、は例えばセルＣ又は締付部１２に対して取り付けられた超音波振動子である。超音波振動子の発振タイミングや発振時間については制御器Ｐ１によって制御される。超音波振動の振幅や振動数は一定であってもよいし、経時的に変化するものであってもよい。

【0032】

電磁場付与機構４は、セルＣの透光板Ｃ１の一方について厚み方向に貫通させ、セルＣ内の試料Ｓと一部接触するように設けられたコイル及び電極である。このように電磁場付与機構４は試料Ｓに接触しているので、試料Ｓに対して電磁場により粒子径やその他の性質について影響を十分に与えることができる。コイルに流される電流及び平行平板電極に印加される電圧については制御器Ｐ１によって制御される。セルＣに対して付加される電場又は磁場は一定のものであってもよいし、経時的に変化するものであってもよい。

【0033】

粒子径分布算出器Ｐ２は、試料Ｓ中の粒子群の粒子径分布を各検出器Ｄ１、Ｄ２の出力に基づいて算出する。具体的には各検出器Ｄ１、Ｄ２の出力が示す、散乱角とその散乱角における散乱光の強度からなる散乱パターンと、Ｍｉｅ散乱理論から導かれる所定の理論演算式に基づいて、散乱パターンに対応する粒子径分布を算出する。ここで、粒子径分布算出器Ｐ２は、試料Ｓ中の粒子の状態が変化している状態で各時点での粒子径分布を経時的に算出するように構成されている。具体的には、セルＣに対して圧力、せん断力、超音波振動、電場、磁場の少なくとも１つが付与されている状態、あるいは、セルＣに対して作用光が照射されている状態で、粒子径分布は算出される。

【0034】

このように構成された第１実施形態の粒子径分布測定装置１００によれば、例えば力付与機構１によってセルＣ内の試料Ｓにかかる圧力をある基準時点における第１状態から第２状態に変化させ、第２状態となった時点おける粒子径分布を算出することができる。より具体的には図４（ａ）に示すように力付与機構１により圧力を連続的に変化させながら各時点での粒子径分布の変化を測定することができる。また、図４（ｂ）に示すように力付与機構１により圧力をステップ状に変化させ、それぞれ圧力の異なる各ステップ中における粒子径分布を測定することもできる。したがって、圧力変化に対する粒子径分布の変化の関係を得ることができる。例えば所定の圧力がかかっている場合には、粒子径に偏りがある、あるいは、ある圧力以上がかけられると凝集していた粒子が分離し、所望の粒子径分布を得られるといったことを知ることができる。

【0035】

また、電場又は磁場に対する粒子径分布の依存性についても知ることができる。

【0036】

試料Ｓに対して超音波振動を付加しながら粒子径分布の変化を測定すれば、凝集している粒子が分離するまでの時間や、現在の粒子径からさらに細かく分解されてしまい諸もの粒子径分布から外れてしまう時間等を知ることができる。

【0037】

作用光を照射しながら粒子径分布の変化を測定すれば、例えば光硬化等の光反応を生じる試料Ｓであれば、変化の前後において粒子の構造等にどのような変化が出ているかを粒子径分布の変化から知ることが可能となる。

【0038】

第１実施形態の変形例について図５乃至図７を参照しながら説明する。

【0039】

図５に示すように電磁場付与機構４についてはセルＣの導入孔Ｃ３及び導出孔Ｃ４を塞ぐように設けて、内部の試料と接触できるようにしてもよい。

【0040】

また図６に示すように電磁場付与機構４は、一対の透光板Ｃ１の内側面に対向するように設けられた透明電極であってもよい。

【0041】

図７に示すように粒子径分布測定装置１００は、セルＣ内に試料Ｓを収容した状態で粒子径分布を測定したものに限られない。例えば、試料分散装置等を用いて粉末状の試料Ｓをガラス板上に分散させておき、それを第１実施形態におけるセルＣの位置に配置された透明の試料台５上に載置して測定を行っても構わない。また、試料Ｓが分散されたガラス板及び試料台５が収容されるようにアクリル材やガラス材で形成された透過性の密閉箱６を測定室Ｒ２内に設けておき、この密閉箱６内の窒素雰囲気にして粒子径分布を測定してもよい。加えて、密閉箱６内に封入されるガスの圧力をポンプ７で制御することによって試料Ｓに負荷される圧力を変化させながら粒子径分布を測定するといったことも可能である。

【0042】

力付与機構１については、セルＣ内の試料Ｓに対して圧力だけを付与する、あるいは、せん断力のみを付与するように構成してもよい。セルＣ内の試料Ｓに対して圧力だけを付与できるようにするには、力付与機構１が、一対の透光板Ｃ１を回動させずに、それぞれの離間距離のみを変更可能に構成されていればよい。また、セルＣ内の試料Ｓに対してせん断力だけを付与できるようにするには、力付与機構１が、一対の透光板Ｃ１の離間距離を保ったまま、一対の透光板Ｃ１の少なくとも一方を回動させられるように構成されていればよい。加えて、第１実施形態では力付与機構１は、一方の透光板Ｃ１については固定したままで、他方の透光板Ｃ１のみを動かすように構成されていたが、力付与機構１が、両方の透光板Ｃ１をそれぞれ動かすようにしてもよい。また、力付与機構１は、一方の透光板Ｃ１は離間距離を変更可能に動かすとともに、他方の透光板Ｃ１についてはその場で回転させるように構成されていてもよい。

【0043】

次に第２実施形態の粒子径分布測定装置１００について図８を参照しながら説明する。

【0044】

第２実施形態では、セルＣを用いた粒子径分布の測定ではなく、測定室Ｒ２内に試料Ｓを分散させて、測定室Ｒ２内の透明部材で形成された試料台５上に付着させるようにしている。

【0045】

この実施形態では測定室Ｒ２内は吸引源９によって所定の真空度に保たれている。また、測定室Ｒ２の外壁部分には、粉末の試料Ｓを含む気体を容器の外側から前記測定室Ｒ２内へ導入する導入機構８が設けられている。導入機構８は、測定室Ｒ２の内外を仕切るとともにその大気側に粉末の試料Ｓが載置される仕切り膜８１と、仕切り膜８１の大気側を覆うように設けられたドーム状の弾性カバー８２と、弾性カバー８２内に設けられ仕切り膜８１を破るための針部材８３と、測定室Ｒ２側に設けられた多段ノズル８４と、を備えている。弾性カバー８２を押し込むことにより、針部材８３で仕切り膜８１が破れ、大気圧により測定室Ｒ２内へと粉末状の試料Ｓは測定室Ｒ２内へと吸引される。この際多段ノズル８４によって粉末試料Ｓは圧縮、膨張が繰り返され、凝集している部分が砕かれ、粒度の細かい状態となって測定室Ｒ２内に導入される。その後、試料台５上に粉末状の試料Ｓを吹き付けることになる。

【0046】

このように第２実施形態の粒子径分布測定装置１００であれば、セルＣを用いずに粉末状の試料Ｓを粒子径分布の測定に適した状態にして堆積させることができる。また、縦型の粒子径分布測定装置１００として構成されているので、重力を前提とした試料Ｓの導入が可能となり、試料台５上において粒子径分布の測定に適した均一な分散を実現できる。

【0047】

第２実施形態の変形例について説明する。

【0048】

測定室Ｒ２内に導入される粉末状の試料が付着する場合に備えて、各検出器Ｄ１、Ｄ２に試料や汚れの除去機構を設けてもよい。

【0049】

試料台５については粒子径分布の測定だけでなく、その他の測定装置でも共通して使用できるように構成してもよい。例えば粒子の形状観察を顕微鏡においてもすぐに行えるように、試料台に座標を共有するためのマーカを形成してもよい。また、顕微鏡に限らず、その他の光学分析、ラマン分光分析、Ｘ線分析、電子線分析等様々な用途に用いても構わない。

【0050】

その他の実施形態について説明する。

【0051】

粒子径分布を測定する原理については、静的光散乱法に限られるものではなく、動的光散乱法であっても構わない。

【0052】

実施形態では縦型の粒子径分布測定装置を例に挙げたが、各機器が水平平面内に配置される粒子径分布測定装置であっても、試料に対して圧力、せん断力、電場、磁場、超音波振動、作用光等を付与し、試料の状態を変化させながら粒子径分布の変化を測定しても構わない。

【0053】

試料に対して付与する圧力又はせん断力を変化させるには、例えばセルの姿勢を利用してもよい。例えばセルを水平状態から斜めに傾斜させることによって、試料にかかる力の向きを変化させて試料の状態を変化させるようにしてもよい。

【0054】

セルの周囲に温調機構を設けて置き、試料の温度を変化させながら粒子径分布を測定しても構わない。

【0055】

その他、本発明の趣旨に反しない限りおいて、様々な実施形態の変形や、各実施形態の一部同士を組み合わせることを行っても構わない。

【産業上の利用可能性】

【0056】

本発明によれば、試料に付与される圧力やせん断力を変化させることによって試料に含まれる粒子の状態を変化させながら粒子径分布の変化を測定できる粒子径分布測定装置を提供できる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】