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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-09
(45)【発行日】2024-12-17
(54)【発明の名称】元素分析装置、取付治具、及び、取付方法
(51)【国際特許分類】
G01N 1/22 20060101AFI20241210BHJP
G01N 31/00 20060101ALI20241210BHJP
G01N 31/12 20060101ALI20241210BHJP
【ＦＩ】
G01N1/22 U
G01N31/00 A
G01N31/12 A
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2022548361
(86)(22)【出願日】2021-09-10
(86)【国際出願番号】 JP2021033379
(87)【国際公開番号】W WO2022054919
(87)【国際公開日】2022-03-17
【審査請求日】2023-12-25
(31)【優先権主張番号】P 2020154063
(32)【優先日】2020-09-14
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000155023
【氏名又は名称】株式会社堀場製作所
(74)【代理人】
【識別番号】100121441
【弁理士】
【氏名又は名称】西村 竜平
(74)【代理人】
【識別番号】100154704
【弁理士】
【氏名又は名称】齊藤 真大
(74)【代理人】
【識別番号】100206151
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 惇志
(74)【代理人】
【識別番号】100218187
【弁理士】
【氏名又は名称】前田 治子
(74)【代理人】
【識別番号】100227673
【弁理士】
【氏名又は名称】福田 光起
(72)【発明者】
【氏名】井上 貴仁
(72)【発明者】
【氏名】内原 博
(72)【発明者】
【氏名】平田 泰士
【審査官】川野 汐音
(56)【参考文献】
【文献】実開昭５４－１０３２８２（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特開２００９－０５３１１９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５８－１５３０８７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５２－１２８１９４（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許第０３９３６５８７（ＵＳ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ ３１／００
Ｇ０１Ｎ ３１／１２
Ｇ０１Ｎ １／２２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料が入れられたるつぼを第１電極と第２電極との間で挟持し、前記第１電極及び前記第２電極間に電流を流すことで前記試料を加熱する元素分析装置であって、前記第１電極が、
前記るつぼが収容される収容凹部が形成された第１電極本体と、
前記第１電極本体の前記収容凹部内に一部が露出するように設けられる第１電極チップと、
前記第１電極本体と前記第１電極チップとの間に設けられ、前記第１電極チップを前記第１電極本体に対して着脱可能に固定する固定構造と、を備え、
前記固定構造が、前記第１電極本体及び前記第１電極チップとの間に形成された雄ネジ部と雌ネジ部とからなる第１螺合構造であり、
前記第１電極本体が、前記収容凹部に一端が開口し、前記るつぼ内に試料を投入するための試料投入孔をさらに具備し、
前記第１螺合構造が、前記第１電極本体の試料投入孔の一部と前記第１電極チップとの間に形成された前記雄ネジ部と前記雌ネジ部とからなることを特徴とする元素分析装置。
【請求項2】
前記第１電極チップが、前記雄ネジ部が外側周面に形成され、前記第１電極本体の試料投入孔内に挿入される挿入筒と、
前記収容凹部内に露出される部分であり、前記挿入筒の一端側において半径方向に広がるフランジ部と、
前記挿入筒及び前記フランジ部を軸方向に貫通するように形成された貫通孔と、
前記フランジ部において、少なくとも前記貫通孔に一端が開口するとともに半径方向に延びるように形成されたガス導出溝と、を備えた請求項１記載の元素分析装置。
【請求項3】
前記ガス導出溝の他端が前記フランジ部の外側周面に開口するように形成された請求項２記載の元素分析装置。
【請求項4】
前記ガス導出溝が複数形成されており、前記第１電極チップの中心軸に対して軸対称に配置されている請求項２又は３記載の元素分析装置。
【請求項5】
前記ガス導出溝が、前記第１電極本体から前記第１電極チップを取り外す際に治具が係合される係合溝を兼ねる請求項２乃至４いずれかに記載の元素分析装置。
【請求項6】
前記第２電極が、前記第１電極との間で前記収容凹部内にある前記るつぼを挟持する第１位置と、前記第１位置から所定距離離間し、前記るつぼが前記収容凹部の外側に配置される第２位置との間を移動可能に構成された請求項１乃至５いずれかに記載の元素分析装置。
【請求項7】
請求項２又は３に記載の元素分析装置において、前記第１電極本体に前記第１電極チップを取り付けるための取付治具であって、前記収容凹部に嵌合されるガイドと、
前記ガイドに対して回動可能に設けられた回転軸と、
前記回転軸の先端部において半径方向に突出させて設けられ、前記ガス導出溝と係合する係合部材と、を備えた取付治具。
【請求項8】
請求項７記載の取付治具を用いた前記第１電極本体に対する前記第１電極チップの取付方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、試料を加熱して生成される試料ガスに基づいて、試料中に含まれる元素を分析する元素分析装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
試料中に含まれる例えば窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）等の元素を定量するために元素分析装置が用いられる。このような元素分析装置は、試料を収容した黒鉛るつぼを加熱炉内において一対の電極により挟持し、当該るつぼに直接電流を流して、るつぼ及び試料を加熱する。加熱により発生した試料ガスは加熱炉から外部に導出されて、各種成分の濃度がＮＤＩＲ（Non Dispersive Infrared:非分散型赤外線ガス分析計）やＴＣＤ（Thermal Conductivity Detector熱伝導度検出器）等からなる分析機構によって測定される。
【0003】
例えば特許文献１に示される元素分析装置の加熱炉は、内部に収容凹部が形成された上部電極と、るつぼが載置される下部電極と、を備えている。下部電極が上昇することで、るつぼが上部電極と下部電極に挟持された状態で収容凹部内に収容される。
【0004】
具体的に上部電極は、収容凹部が形成された概略円筒状の上部電極本体と、収容凹部内において上部電極本体にろう付されて固定された上部電極チップと、を備えている。
【0005】
このため、元素分析が繰り返されて上部電極チップが消耗してくると、上部電極全体を交換しなくてはならず、交換に非常に大きな手間やコストがかかってしまっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】米国特許文献ＵＳ９８０８７９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は上述したような問題に鑑みてなされたものであり、元素分析時にるつぼが内部に収容される収容凹部が形成された電極について、消耗した電極チップの部分だけを交換可能な元素分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明に係る元素分析装置は、試料が入れられたるつぼを第１電極と第２電極との間で挟持し、前記第１電極及び前記第２電極間に電流を流すことで前記試料を加熱する元素分析装置であって、前記第１電極が、前記るつぼが収容される収容凹部が形成された第１電極本体と、前記第１電極本体の前記収容凹部内に一部が露出するように設けられる第１電極チップと、前記第１電極本体と前記第１電極チップとの間に設けられ、前記第１電極チップを前記第１電極本体に対して着脱可能に固定する固定構造と、を備えたことを特徴とする。
【0009】
このようなものであれば、前記第１電極チップが前記第１電極本体に対して着脱可能に構成されているので、前記第１電極チップが消耗した場合にはこの部分だけを交換できる。したがって、従来のように前記第１電極全体を交換していた場合と比較して、交換にかかる手間やコストを大幅に低減できる。
【0010】
前記第１電極本体に対して前記第１電極チップを着脱可能に固定するための具体的な態様としては、前記固定構造が、前記第１電極本体及び前記第１電極チップとの間に形成された雄ねじ部と雌ネジ部とからなる第１螺合構造であるものが挙げられる。
【0011】
前記第１電極チップを前記第１電極本体に対して着脱可能にするとともに、前記第１電極チップと前記第１電極本体の間から試料から発生した試料ガスが外部に漏出するのを防げるようにするには、前記第１電極本体が、前記収容凹部に一端が開口し、前記るつぼ内に試料を投入するための試料投入孔をさらに具備し、前記第１螺合構造が、前記第１電極が、前記第１電極本体の試料投入孔の一部と前記第１電極チップとの間に形成された前記雄ネジ部と前記雌ネジ部とからなるものであればよい。
【0012】
前記るつぼ内の試料から発生する試料ガスが前記収容凹部内に速やかに導出されて、元素分析を短時間で正確に行えるようにするには、前記第１電極チップが、前記雄ネジ部が外側周面に形成され、前記第１電極本体の試料投入孔内に挿入される挿入筒と、前記収容凹部内に露出される部分であり、前記挿入筒の一端側において半径方向に広がるフランジ部と、前記挿入筒及び前記フランジ部を軸方向に貫通するように形成された貫通孔と、前記フランジ部において、少なくとも前記貫通孔に一端が開口するとともに半径方向に延びるように形成されたガス導出溝と、を備えたものであればよい。
【0013】
前記ガス導出溝に例えば取付治具等の器具を係合させて、前記第１電極本体に対して前記第１電極チップを螺合させる際に十分なトルクをかけられるようにするには、前記ガス導出溝の他端が前記フランジ部の外側周面に開口するように形成されたものであればよい。
【0014】
試料ガスの流れに偏りが生じないようにしつつ、前記第１電極チップの取り付け時にもトルクが均一にかかりやすくするには、前記ガス導出溝が複数形成されており、前記第１電極チップの中心軸に対して軸対称に配置されていればよい。
【0015】
前記ガス導出溝が、前記第１電極本体から前記第１電極チップを取り外す際に治具が係合される係合溝を兼ねるものであれば、元素分析に必要な構成を利用して前記収容凹部の奥に前記第１電極チップを着脱作業ができるので、治具と係合する係合溝等の要素を別途前記第１電極チップに設ける必要がない。このため、前記第１電極チップを前記第１電極本体に対して着脱可能にしつつ、着脱のための要素により元素分析のために最適化されたガスの流れ等が阻害されないようにできる。このため、従来のように第１電極全体を一体ものとして形成した場合と同等の精度で元素分析を行うことが可能となる。
【0016】
前記収容凹部内で前記るつぼを前記第１電極と前記第２電極により挟持して試料を閉鎖空間内で加熱し、発生した試料ガスをすべて分析装置側へと導出しやすくするには、前記第２電極が、前記第１電極との間で前記収容凹部内にある前記るつぼを挟持する第１位置と、前記第１位置から所定距離離間し、前記るつぼが前記収容凹部の外側に配置される第２位置との間を移動可能に構成されたものであればよい。
【0017】
本発明に係る元素分析装置において、前記第１電極本体に前記第１電極チップを取り付けるための取付治具であって、前記収容凹部に嵌合されるガイドと、前記ガイドに対して回動可能に設けられた回転軸と、前記回転軸の先端部において半径方向に突出させて設けられ、前記ガス導出溝と係合する係合部材と、を備えた取付治具を用いれば、収容凹部の奥側に前記第１電極チップを螺合させていく場合でもまっすぐな姿勢のまま取り付けることが容易になる。
【発明の効果】
【0018】
本発明によれば、前記第１電極チップが前記第１電極本体の前記収容凹部内に対して着脱可能に構成されているので、前記第１電極チップが消耗した場合にはこの部分だけを交換できる。したがって、前記第１電極全体を交換する必要がなく、交換にかかる手間やコストを従来よりも大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】本発明の第１実施形態に係る元素分析装置を示す模式図。
【図2】第１実施形態の第１電極及び第２電極がるつぼを挟持している状態を示す模式的断面図。
【図3】第１実施形態の第１電極の模式的分解斜視図、及び、フランジ部の端面を示す模式図。
【図4】第１実施形態の第２電極の模式的分解斜視図。
【図5】本発明の第２実施形態に係る元素分析装置に用いられる取付治具の使用状態を示す模式的断面図。
【図6】第２実施形態の取付治具を示す模式的斜視図。
【図7】本発明のその他の実施形態に係る第１電極チップの例を示す模式図。
【図8】本発明のその他の実施形態に係る第２電極のキャップの表側示す模式図。
【図9】その他の実施形態に係る第２電極のキャップの裏側を示す模式図。
【図10】第２電極のキャップのさらに別の実施例を示す模式図。
【図11】雌ネジ部又は雄ネジ部のいずれかにガス抜き溝が形成されている場合におけるガス抜き流路を示す模式図。
【符号の説明】
【0020】
１００・・・元素分析装置
１ ・・・供給源
２ ・・・精製器
３ ・・・加熱炉
３１ ・・・第１電極
３１Ｂ・・・第１電極本体
３１１・・・収容凹部
３１２・・・流出孔
３１３・・・試料投入孔
３１Ｃ・・・第１電極チップ
３１４・・・挿入筒
３１５・・・フランジ部
３１６・・・貫通孔
３１７・・・ガス導出溝
３１Ｓ・・・第１螺合構造
３２ ・・・第２電極
３２Ｂ・・・第２電極本体
ＳＴ ・・・段部
３２２・・・凹部
３２Ｃ・・・第２電極チップ
３２Ｄ・・・キャップ
３２Ｓ・・・第２螺合構造
３２３・・・露出口
３２４・・・押圧板
３２５・・・通気孔
３２６・・・ガス排出溝
３２７・・・リング状凹部
３２Ｆ・・・ガス抜き流路
４ ・・・ダストフィルタ
５ ・・・CO検出部
６ ・・・酸化器
７ ・・・CO2検出部
８ ・・・H2O検出部
９ ・・・除去機構
１０ ・・・マスフローコントローラ
１１ ・・・N2検出部（熱伝導度分析部）
１ ・・・供給源
２ ・・・精製器
３ ・・・加熱炉
３１ ・・・第１電極
３１Ｂ・・・第１電極本体
３１１・・・収容凹部
３１２・・・流出孔
３１３・・・試料投入孔
３１Ｃ・・・第１電極チップ
３１４・・・挿入筒
３１５・・・フランジ部
３１６・・・貫通孔
３１７・・・ガス導出溝
３１Ｓ・・・第１螺合構造
３２ ・・・第２電極
３２Ｂ・・・第２電極本体
ＳＴ ・・・段部
３２２・・・凹部
３２Ｃ・・・第２電極チップ
３２Ｄ・・・キャップ
３２Ｓ・・・第２螺合構造
３２３・・・露出口
３２４・・・押圧板
３２５・・・通気孔
３２６・・・ガス排出溝
３２７・・・リング状凹部
３２Ｆ・・・ガス抜き流路
４ ・・・ダストフィルタ
５ ・・・CO検出部
６ ・・・酸化器
７ ・・・CO2検出部
８ ・・・H2O検出部
９ ・・・除去機構
１０ ・・・マスフローコントローラ
１１ ・・・N2検出部（熱伝導度分析部）
【発明を実施するための形態】
【0021】
本発明の第１実施形態に係る元素分析装置１００について各図を参照しながら説明する。図１に第１実施形態の元素分析装置１００の概略を示す。
【0022】
元素分析装置１００は、黒鉛るつぼＭＰ内に収容された例えば金属試料やセラミックス試料等（以下、単に試料という）を加熱溶解し、その際に発生する試料ガスを分析することにより、当該試料内に含まれている元素の量を測定するものである。第１実施形態では試料中に含まれているC（炭素）、H（水素）、N（窒素）が測定対象となる。
【0023】
図１に示すように、元素分析装置１００は、るつぼＭＰに収容された試料が加熱される加熱炉３と、加熱炉３に対してキャリアガスを導入する導入流路Ｌ１と、加熱炉３からキャリアガスと試料ガスの混合ガスが導出される導出流路Ｌ２と、を備えている。より具体的には、元素分析装置１００は、加熱炉３と、導入流路Ｌ１又は導出流路Ｌ２に設けられた各機器と、各機器の制御や測定された濃度等の演算処理を司る制御演算機構COMによって構成されている。制御演算機構COMは例えばCPU、メモリ、A／Dコンバータ、D／Aコンバータ、各種入出力手段を備えたいわゆるコンピュータであって、メモリに格納されているプログラムが実行され、各種機器が協業することにより後述する測定値算出部Ｃ１としての機能を発揮する。また、制御演算機構COMは後述する、例えばCO検出部５、CO2検出部７、H2O検出部８、N2検出部１１の出力に基づいて試料中に含まれる各種元素の濃度を表示する表示部（図示しない）としての機能も発揮する。
【0024】
各部について詳述する。
【0025】
導入流路Ｌ１の基端にはキャリアガスの供給源１であるガスボンベが接続されている。第１実施形態では供給源１からHe（ヘリウム）が導入流路Ｌ１内に供給される。また、導入流路Ｌ１上にはキャリアガスに含まれる微小量の炭化水素を除去し、キャリアガスの純度を上昇させる精製器２が設けられている。
【0026】
精製器２はキャリアガス中に含まれる炭化水素を物理的に吸着し、キャリアガス自体は実質的に吸着しない特性を有する材料で形成されている。なお、精製器２を形成する材料はキャリアガス又は炭化水素とは化学的には反応しない。すなわち、この精製器２は例えばガスクロマトグラフにおいても用いられるものであり、この精製器２を形成する材料として例えばゼオライト系モレキュラーシーブを用いることができる。また、精製器２を形成する材料としてはシリカゲルや活性炭、アスカライト等であっても構わない。この精製器２は例えば加熱することにより吸着されている分子を脱着し、その吸着能を再生できる。
【0027】
加熱炉３は、試料を収容した黒鉛るつぼＭＰを一対の電極により挟持し、当該るつぼＭＰに直接電流を流して、るつぼＭＰ及び試料を加熱するように構成されている。試料の加熱時には加熱炉３内の圧力が６０kPa以下の圧力、より好ましくは４０kＰａ以下の圧力となるように加熱炉３の上流側に設けられている調圧弁（図示しない）によってキャリアガスは圧力が調節される。加熱炉３の電極の詳細については後述する。
【0028】
次に導出流路Ｌ２上に設けられている各機器について説明する。
【0029】
導出流路Ｌ２上には、ダストフィルタ４、CO検出部５、酸化器６、CO2検出部７、H2O検出部８、除去機構９、マスフローコントローラ１０、熱伝導度分析部であるN2検出部１１が上流側からこの順番で並べて設けられている。
【0030】
ダストフィルタ４は、試料ガスに含まれているすすなどを濾し取り、除塵するものである。
【0031】
CO検出部５は、ダストフィルタ４を通過した混合ガスに含まれるCO（一酸化炭素）を検出し、その濃度を測定するものであり、NDIR（非分散型赤外線ガス分析計）で構成されている。このCO検出部５は、その測定精度から試料内部に含まれている酸素が高濃度の場合に有効に動作する。具体的には１５０ｐｐｍ以上のCOを測定対象とするのが好ましい。
【0032】
酸化器６は、CO検出部５を通過した混合ガスに含まれるCOやCO2を酸化するとともに、H2をH2O(水)に酸化して水蒸気を生成するものである。この酸化器６として第１実施形態では酸化銅が用いられており、その温度は周囲に設けられた発熱抵抗体により４５０℃以下の温度に保たれている。
【0033】
CO2検出部７は、酸化器６を通過した混合ガス中のCO2を検出して、その濃度を測定するNDIRである。このCO2検出部７は、測定精度の観点から試料に含まれる酸素が低濃度（例えば１５０ｐｐｍ未満）の場合に有効に動作する。
【0034】
H2O検出部８は、CO2検出部７を通過した混合ガス中のH2Oを検出して、その濃度を測定するNDIRである。なお、酸化器６からH2O検出部８に至るまでの流路は混合ガスの温度が１００℃以上に保たれて、H2Oが水蒸気の状態を保つように構成されている。このようにして、結露による測定誤差がH2O検出部８において発生しないようにしている。
【0035】
除去機構９は、混合ガス中に含まれているCO2及びH2Oを吸着して除去するものである。この除去機構９は吸着剤によって構成されており、例えば前述した導入流路Ｌ１に設けられた精製器２と同じものが用いられる。
【0036】
マスフローコントローラ１０は、流量センサＭ１、制御バルブＭ２、流量制御器Ｍ３が１つのパッケージとなった流量制御デバイスである。このマスフローコントローラ１０は、下流側にあるN2検出部１１には設定流量で一定に保たれた混合ガスを供給する。このため、除去機構９によって混合ガスに圧力の変動が生じても、N2検出部１１における混合ガスの圧力を測定に適した値に保つことができる。第１実施形態では加熱炉３内の圧力を６０kPaに保つことができるように、マスフローコントローラ１０は、６０kPaよりも低い圧力で動作するように例えば前後の差圧が２０kPaでも動作するように構成されている。
【0037】
N2検出部１１は、TCD（熱伝導度検出器）であり、混合ガスの熱伝導度の変化と、供給されている混合ガスの流量から混合ガスに含まれている所定成分であるN2の濃度を測定する。すなわち、N2検出部１１に供給される混合ガスはほぼキャリアガスとN2だけで構成されているので、混合ガス中に含まれるN2の濃度は測定される熱伝導度の変化に対応した値となる。また、第１実施形態ではN2検出部１１の下流側には流量計は設けられておらず、N2検出部１１の下流側は導出流路Ｌ２の排気口に直結されている。
【0038】
各検出部で得られた各成分の濃度を示す測定信号は測定値算出部Ｃ１に対して入力される。測定値算出部Ｃ１は各測定信号に基づき、試料に含まれているO,H,Nの濃度を算出する。なお、測定値算出部Ｃ１は、試料に含まれる酸素濃度を算出する際に試料内部の酸素濃度が所定の閾値（１５０ｐｐｍ）以上の場合にはCO検出部５で得られた酸素濃度を出力値とし、閾値未満の場合にはCO2検出部７で得られた酸素濃度を出力値とする。
【0039】
最後に加熱炉３に設けられている一対の電極について詳述する。
【0040】
【0041】
第１電極３１は、図３（ａ）に示すように上側が細円筒状をなし、下側が扁平円盤状をなす概略二段円筒状の電極である。この第１電極３１は、図２の断面図に示すように内部にるつぼＭＰが収容される中空円筒状の収容凹部３１１が下部中央部に形成された第１電極本体３１Ｂと、収容凹部３１１内において第１電極本体３１Ｂに対して着脱可能に設けられた第１電極チップ３１Ｃと、を備えている。第１電極チップ３１Ｃは、概略円筒状をなするつぼＭＰの上端縁と直接接触する部分であり、元素分析を繰り返すことにより消耗する。また、第１電極本体３１Ｂは例えば銅で形成されており、第１電極チップ３１Ｃは例えばタングステンを含む銅合金で形成されている。すなわち、第１電極チップ３１Ｃは第１電極本体３１Ｂよりも硬度が高い材料で形成されている。
【0042】
第１電極本体３１Ｂは、第１電極３１の外形をなすものであり、図２の断面図に示すように扁平円盤状部分の中央部に円筒状の収容凹部３１１が上下方向に延びるように形成されている。また、収容凹部３１１の側面に開口するように水平方向に延びる試料ガスの導出孔３１２が形成されている。また、収容凹部３１１の上面側にはるつぼＭＰ内に試料を投下するための試料投入孔３１３が形成してある。試料投入孔３１３は、収容凹部３１１よりも直径の小さい概略細中空円筒状の孔であり、第１電極３１の中心軸に沿って上下方向に延びるように形成されている。
【0043】
第１電極チップ３１Ｃは、概略二段円筒状をなすものであり、図２及び図３（ａ）に示すように第１電極本体３１Ｂの試料投入孔３１３内に挿入される細円筒状の挿入筒３１４と、挿入筒３１４の下端側において半径方向に広がる扁平平板状のフランジ部３１５と、を備えている。また、第１電極チップ３１Ｃは、挿入筒３１４及びフランジ部３１５を軸方向に貫通するように形成された貫通孔３１６と、フランジ部３１５において、少なくとも貫通孔３１６の側面に一端が開口するとともに半径方向に延びるように形成されたガス導出溝３１７と、をさらに備えている。ガス導出溝３１７は、図３（ｂ）の第１電極チップ３１Ｃの下側端面図に示すように中心軸に対して軸対称となるように９０°ごとに４つ設けてある。図２（ｂ）に示すようにガス導出溝３１７の半径方向内側端部は、るつぼＭＰの内側に開口している。また、第１実施形態ではガス導出溝３１７はフランジ部３１５の外側周面に他端部を開口させてある。すなわち、るつぼＭＰ内の試料から加熱により発生する試料ガスは、るつぼＭＰ内からガス導出溝３１７を経由してるつぼＭＰの外側に流れ出る。その後、試料ガスは収容凹部３１１から第１電極本体３１Ｂに形成された導出孔３１２を経由して導出流路Ｌ２へと流れ出る。
【0044】
第１電極本体３１Ｂと第１電極チップ３１Ｃとの間には、第１電極チップ３１Ｃを第１電極本体３１Bに対して着脱可能に固定する固定構造が設けられている。より具体的には第１電極チップ３１Ｃの挿入筒３１４の外側周面と第１電極本体３１Ｂの試料投入孔３１３の内側周面との間には、固定構造として雄ネジ部Ｓ１と雌ネジ部Ｓ２とからなる第１螺合構造３１Ｓが形成されている。この第１螺合構造３１Ｓによって第１電極チップ３１Ｃは第１電極本体３１Ｂに対して着脱可能に構成されている。また、第１螺合構造３１Ｓのねじ山にはピッチ方向に切り欠かれた溝は存在しない。したがって、第１螺合構造３１Ｓを完全に螺合させた状態では、フランジ部３１５と収容凹部３１１の上側の壁面との間は密着するとともに、雄ネジ部Ｓ１と雌ネジ部Ｓ２が隙間なく密着した状態となる。このため、るつぼＭＰから流れ出る試料ガス第１電極本体３１Ｂと第１電極チップ３１Ｃとの隙間に蓄えられたり、逆流してしまったりするのを防ぐことができる。
【0045】
【0046】
第２電極３２は例えば図示しないエアシリンダによって上下方向に移動可能に構成されており、その一部が載置されているるつぼＭＰとともに収容凹部３１１内に差し込まれる。具体的には第２電極３２は、第１電極３１との間で収容凹部３１１内にあるるつぼを挟持する第１位置と、第１位置から所定距離離間し、るつぼが前記収容凹部３１１の外側に配置される第２位置との間を移動可能に構成してある。
【0047】
また、第２電極３２は、概略に段円筒状をなす第２電極本体３２Ｂと、第２電極本体３２Ｂの先端面に設けられる薄円盤状をなす第２電極チップ３２Ｃと、第２電極チップ３２Ｃを第２電極本体３２Ｂに対して固定するとともに、第２電極チップ３２Ｃにおける、るつぼＭＰとの接触面が外部に露出させるための露出口が形成されたキャップ３２Ｄと、を備えている。なお、第２電極本体３２Ｂ及びキャップ３２Ｄは銅で形成されており、第２電極チップ３２Ｃはタングステンを含む銅合金で形成されている。
【0048】
このように第２電極３２は３つの分離したパーツからなり、第２電極チップ３２Ｃのみを交換可能に構成されている。より具体的には、第２電極本体３２Ｂの先端部外側周面と、キャップ３２Ｄの内側周面との間には雄ネジ部Ｓ１及び雌ネジ部Ｓ２からなる第２螺合構造３２Ｓが形成してある。
【0049】
第２螺合構造３２Ｓは、第１電極３１に形成された第１螺合構造３１Ｓとは構造が異なっている。すなわち、図４に示すように第２螺合構造３２Ｓの雄ネジ部Ｓ１にはネジのピッチ方向に延び、ネジ山の一部を切り欠くように形成されている。ガス抜き溝３２１は例えばネジ山についてネジ底の高さまで切り欠くように構成されているが、もっと浅く形成してもよい。また、ガス抜き溝３２１は第２電極３２の中心軸に対して軸対称となるように９０°ごとに４つ設けてある。ガス抜き溝３２１を設ける個数については、４つに限られるものではなく、もっと少なくしてもよいし、もっと多くしてもよい。また、必ずしも軸対称に配置されていなくてもよい。
【0050】
このガス抜き溝３２１が形成されているので、キャップ３２Ｄの取付時に第２螺合構造３２Ｓのネジ山間の隙間にある空気はネジ山間に溜め込まれたとしても、例えば加熱炉３内から存在している空気からキャリアガスに置換する際に、第２電極３２内の空気はガス抜き溝３２１から第２電極３２の外部へと排出できる。
【0051】
第２電極本体３２Ｂは、先端面に第２電極チップ３２Ｃの裏面側がほぼ嵌合するように形成された凹部３２２が形成されているとともに、図２に示すようにキャップ３２Ｄの縁と対向する段部ＳＴが先端側に形成されている。第２電極３２の先端側は第２電極チップ３２Ｃが取り付けられる先端面が最も直径が小さく形成してあり、段部ＳＴの部分において取り付けられるＯ‐リングＳＬの外径と略同じ外径に拡大する。
【0052】
具体的には予め凹部３２２に第２電極チップ３２Ｃがはめ込まれた状態にしておくことで、第２電極本体３２Ｂに対して第２電極チップ３２Ｃの位置合わせを行うことができる。また、第２電極チップ３２Ｃの位置が定まった状態でキャップ３２Ｄを第２電極本体３２Ｂに螺合させていくことで、第２電極チップ３２Ｃの位置を正しい位置に保ちながら固定することができる。
【0053】
また、第２電極本体３２Ｂの段部ＳＴとキャップ３２Ｄの縁との間に形成されるリング状溝ＲＴにはＯ‐リングＳＬが配置される。すなわち、キャップ３２Ｄが取り付けられる前の状態では、Ｏ‐リングＳＬの軸方向の移動を規制する部材は存在しない。また、リング状溝ＲＴはＯ‐リングＳＬの厚み寸法よりも若干大きく形成してある。るつぼＭＰを各電極で挟持し電流を流すために、第１電極本体３１Ｂの収容凹部３１１内に第２電極３２が差し込まれていく過程でＯ‐リングＳＬはキャップ３２Ｄの縁側にずり動き、当接して収容凹部３１１内のシールが形成される。このように構成されているので、従来のようにＯ‐リングＳＬの内径を非常に大きく拡大した状態で取り付ける必要がなく、Ｏ‐リングＳＬの取付作業を簡単にすることができる。
【0054】
キャップ３２Ｄは、天面部Ｄ１と側面部Ｄ２とを備えている。天面部Ｄ１には、第２電極チップ３２Ｃを外部に露出させる露出口３２３と、露出口３２３の周囲に設けられ、キャップ３２Ｄが第２電極本体３２Ｂに螺合した状態において第２電極チップ３２Ｃを第２電極本体３２Ｂの先端面に対して押し付ける押圧板３２４、が設けられている。側面部Ｄ２には、内側周面に雌ネジ部Ｓ１が形成されている。また、側面部Ｄ２の端面と第２電極本体３２Ｂとの間に隙間が形成されており、キャップ３２Ｄが第２電極本体３２Ｂに対して完全に螺合した状態でも、キャップ３２Ｄの下側の縁からガス抜き溝３２１を通過した空気が第２電極３２の外側への排出の妨げとならないようにしてある。
【0055】
このように構成された元素分析装置１００であれば、第１電極本体３１Ｂに対して第１電極チップ３１Ｃは第１螺合構造３１Ｓによって着脱可能に構成されているので、元素分析の繰り返しにより第１電極チップ３１Ｃが消耗した場合には、第１電極チップ３１Ｃだけを交換できる。したがって、従来のように第１電極本体３１Ｂを含む第１電極３１全体を交換する必要がない。
【0056】
また、第２電極チップ３２Ｃは第２電極本体３２Ｂとキャップ３２Ｄとの間に形成された第２螺合構造３２Ｓによって着脱可能に構成されているので、第２電極チップ３２Ｃも消耗時にはこの部分だけを交換できる。
【0057】
これらのことから、加熱炉３において元素分析を継続するのに必要となる消耗品の交換作業にかかる手間とコストを従来と比較して大幅に低減できる。
【0058】
また、第２螺合構造３２Ｓはネジ山をピッチ方向に各ネジ山を貫通するガス抜き溝３２１を備えているので、試料の加熱前に加熱炉３内にキャリアガスを満たすことで、第２電極３２内の空気をガス抜き溝３２１から外部へと排出できる。そして、試料の加熱時には第２電極３２内に空気が存在しないようにでき、従来のように試料ガスの発生時には第２電極３２内から熱膨張した空気が漏出することがない。すなわち、試料ガス発生時には第２電極３２内から誤差要因となる窒素（N）を含む空気の漏出がないので、N2検出部１１において試料ガスに含まれる微量の窒素（Ｎ）の測定精度を向上させることができる。
【0059】
【0060】
第２実施形態の取付治具２００は、第１実施形態において説明した元素分析装置１００の第１電極本体３１Ｂに対して第１電極チップ３１Ｃを取り付けるために用いるものである。すなわち、軸対称部品として形成されている第１電極チップ３１Ｃは第１電極本体３１Ｂの収容凹部３１１の最奥に取り付ける必要があるとともに、第１電極チップ３１Ｃは第１電極本体３１Ｂよりも硬度が高いため、取付治具２００なしで取り付けを行うと、第１電極チップ３１Ｃは第１電極本体３１Ｂを削って斜めに取り付けられてしまう可能性がある。このような問題が解決されるように第１電極本体３１Ｂの収容凹部３１１内において第１電極チップ３１Ｃの軸方向が第１電極本体３１Ｂの軸方向に一致させた状態で第１電極チップ３１Ｃを回転させて螺合させる必要がある。
【0061】
具体的に取付治具２００は、図５の断面図及び図６の斜視図に示すように収容凹部３１１に嵌合される円筒状のガイド２０Ａと、ガイド２０Ａの軸方向と一致するように取り付けられた円筒棒状の部材であり、ガイド２０Ａに対して回動可能に設けられた回転軸２０Ｂと、回転軸２０Ｂの先端部において半径方向に突出させて設けられ、第１電極チップ３１Ｃのガス導出溝３１７と係合する概略直方体形状をなす係合部材２０Ｃと、を備えたものである。
【0062】
第２実施形態ではガイド２０Ａは収容凹部３１１の最大直径部分とほぼ同じ外径寸法を有しており、このガイド２０Ａが収容凹部３１１内にはめ込まれることで、ガイド２０Ａ及び回転軸２０Ｂの軸方向を第１電極本体３１Ｂの収容凹部３１１及び試料投入孔３１３の軸方向とほぼ合致させることができる。このような状態で回転軸２０Ｂをガイド２０Ａに対して回動させることで、係合部材２０Ｃにガス導出溝３１７が係合された第１電極チップ３１Ｃを正しい姿勢を保ちながら回転させて第１電極本体３１Ｂに螺合させていくことができる。
【0063】
このように第２実施形態の取付治具２００によれば、収容凹部３１１の最奥に対して第１電極チップ３１Ｃをまっすぐに取り付けることが容易になり、第１電極チップ３１Ｃのフランジ部３１５の端面全体をるつぼＭＰの縁に対して完全に当接させられるようになる。このため、るつぼＭＰに対してフランジ部３１５が十分に接触しないことにより十分な電流が流れず、想定されている通りに試料を加熱できないといったことを防げる。
【0064】
本発明のその他の実施形態について説明する。
【0065】
図７の各図に示すように第１電極チップ３１Ｃに形成されるガス導出溝３１７の形状は各実施形態において説明したものに限られない。例えばガス導出溝３１７が貫通孔３１６に対してのみ一端が開口するようにして、フランジ部３１５の外側周面にはガス導出溝３１７の他端が開口しないようにしてもよい。また、ガス導出溝３１７の数については４つに限られず、２つや３つであっても構わない。
【0066】
第１電極チップの貫通孔の直径については複数通り用意してもよい。例えば投入される試料の形状が棒状等の場合に、第１電極本体の試料投入孔からるつぼに至るまでの間につっかえてしまうのを防げるように適切な直径に変更してもよい。すなわち、第１電極チップを取り換えるだけで、試料の通り道の直径を適宜変更できるので、試料の形状や性質に応じたものに簡単に換装できる。また、第１電極チップを第１電極本体に対して着脱可能に固定する固定構造は、第１螺合構造に限られない。固定構造は、例えば第１電極チップと第１電極本体との間に形成された係合爪と係合溝からなる係合構造や、嵌合構造であっても構わない。
【0067】
図８（ａ）、図８（ｂ）、図９の各図に示すように第２電極３２のキャップ３２Ｄの変形例としては、キャップ３２Ｄが、天面部Ｄ１において第２電極チップ３２Ｃの一部を外部に露出させるための露出口３２３よりも外周側に開口する通気口３２５と、ネジのピッチ方向に延び、雌ネジ部Ｓ２においてネジ山の一部を切り欠くように形成されたガス抜き溝３２１と、キャップ３２Ｄの縁である側面部Ｄ２の下側端面において半径方向に延びるガス排出溝３２６と、を備えたものであってもよい。
【0068】
通気口３２５は、図８（ｂ）に示すようにキャップ３２Ｄが第２電極本体３２Ｂに対して螺合し、第２電極チップ３２Ｃを固定している状態において第２電極３２内と外部とが連通するように構成されている。すなわち、この実施例では通気孔３２５は露出口３２３から半径方向に延びる切り欠きとして形成されており、キャップ３２Ｄで固定されている薄円盤状の第２電極チップ３２Ｃの最外周よりも外側に至るまで延びている。また、通気口３２５は第２電極３２の中心軸に対して軸対称となるように９０°ごとに４つ設けてある。
【0069】
図９に示すようにガス抜き溝３２１及びガス排出溝３２６も、中心軸に対して軸対称となるように９０°ごとに４つ設けてあり、通気口３２５に対して略同相となるように配置されている。通気口３２５とガス抜き溝３２１はそれぞれの端部において近接させてあり、ガス抜き溝３２１とガス排出溝３２６についてはそれぞれ直交させて一続きの溝として形成してある。
【0070】
このようにキャップ３２Ｄの天面部Ｄ１に通気口３２５を形成すれば、キャップ３２Ｄの取付時に第２螺合構造３２Ｓのネジ山間の隙間にある空気を天面部Ｄ１側からさらに逃がしやすくできる。また、ガス排出溝３２６によってキャップ３２Ｄの縁とＯ‐リングＳＬとの間からも空気を逃がしやすくなる。このため、分析が繰り返されて第２電極３２への熱影響によりガス抜き溝３２１が変形したり、ダストが堆積したりしても、ガス抜け性能については低下しにくくできる。
【0071】
次にキャップ３２Ｄのさらに別の変形例を図１０に示す。通気口３２５を切り欠きとして形成するのではなく、例えばた貫通穴として形成してもよい。貫通穴が形成される位置はキャップ３２Ｄによって押圧されている第２電極チップ３２Ｃの外側となるようにすればよい。なお、図８乃至図１０に示したキャップ３２Ｄについては、通気口３２５、ガス抜き溝３２１、ガス排出溝３２６の３つがそれぞれの位置が同相となるように配置されていたが、それぞれの位置が円周方向に対してずれていてもよい。また、キャップ３２Ｄは通気口３２５、ガス抜き溝３２１、ガス排出溝３２６の少なくとも１つを備えているものであってもよい。例えばキャップ３２Ｄは通気口３２５又はガス排出溝３２６のいずれかを備えていて、第２電極本体３２Ｂにのみガス抜き溝３２１が形成されていてもよい。加えて、キャップ３２Ｄ自体の外形寸法を小さくして側面部Ｄ２の外側と第１電極３１の内側面との間の隙間が所定値以上となるように構成して、ガス排出溝３２６からさらに空気が排出されやすくしてもよい。
【0072】
図１１に示すように第２螺合構造３２Ｓの内側と第２電極３２の外側とを連通させるガス抜き流路３２Ｆが形成されているので、第２電極本体３２Ｂに対してキャップ３２Ｃを取り付ける際にネジ山間にある空気を第２電極３２の外側へと速やかに排出できる。具体的にはキャップ３２Ｃの雌ネジ部Ｓ２にガス抜き溝３２１が形成されている場合には、図１１（ａ）に示すようにネジ山間に存在する空気はガス抜き溝３２１から通気口３２５を介してキャップ３２Ｃの上側から排出するとともに、ガス排出溝３２５を介してキャップ３２Ｃの下側からも排出できる。
【0073】
また、図１１（ｂ）に示すようにキャップ３２Ｃの雌ネジ部Ｓ２ではなく、電極本体３２Ｂの雄ネジ部Ｓ１にガス抜き溝３２１が形成されている場合にも、同様のガス抜き流路３２Ｆを形成できる。具体的には雄ネジ部Ｓ１の基端近傍に形成されたリング状凹部３２７が形成されており、このリング状凹部３２７はガス抜き溝３２１及びガス排出溝３２５の双方と連通するように形成されている。すなわち、リング状凹部３２７は例えば雄ネジ部Ｓ１のネジ山の高さと略同じ深さを有するに第２電極本体３Ｂを内周側へ削って形成されている。このように雄ネジ部Ｓ１にガス抜き溝３２１が形成されている場合でもキャップ３２Ｃの通気孔３２５又はガス排出溝３２６を介してネジ山間に存在する空気を第２電極３２の外部へと速やかに排出することが可能となる。
【0074】
第２電極チップやキャップの形状についても各実施形態に示したものに限られない。例えば第２螺合構造のガス抜き溝の位置を適正位置に調節しやすくするために、キャップの取り付け向きを示す印として円形状ではなく、一部切り欠き部を形成してもよい。また、第２電極の第２螺合構造に形成されるガス抜き溝は、雄ネジ部だけでなく雌ネジ部にも形成されるようにしてもよい。これらのガス抜きは第２電極本体に対してキャップが完全に螺合した状態において周方向の位置がほぼ一致するように同期させてもよい。すなわち、雄ネジ部及び雌ネジ部の双方に形成されたガス抜き溝が合致して空気の通過可能な面積を大きくできるようにしてもよい。加えて、雌ネジ部だけにガス抜き溝を形成してもよい。
【0075】
第１電極及び第２電極の位置関係や動く方向についても各実施形態に示したものに限られない。例えば固定されている第１電極に対して第２電極が水平方向に移動して、るつぼが収容凹部内に収容されるようにしてもよい。
【0076】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や、各実施形態の一部同士の組み合わせを行っても構わない。
【産業上の利用可能性】
【0077】
本発明によれば、第１電極全体を交換する必要がなく、交換にかかる手間やコストを従来よりも大幅に低減可能な元素分析装置を提供できる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】