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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-12
(45)【発行日】2024-12-20
(54)【発明の名称】樹脂物性値予測装置及び樹脂物性値の予測方法
(51)【国際特許分類】
G01N 21/3577 20140101AFI20241213BHJP
G01N 21/359 20140101ALI20241213BHJP
G01N 21/65 20060101ALI20241213BHJP
G01N 21/75 20060101ALI20241213BHJP
【ＦＩ】
G01N21/3577
G01N21/359
G01N21/65
G01N21/75 B
【請求項の数】
10
(21)【出願番号】P 2022039661
(22)【出願日】2022-03-14
(65)【公開番号】P2023134247
(43)【公開日】2023-09-27
【審査請求日】2024-07-04
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000002886
【氏名又は名称】ＤＩＣ株式会社
(73)【特許権者】
【識別番号】801000027
【氏名又は名称】学校法人明治大学
(74)【代理人】
【識別番号】100161207
【弁理士】
【氏名又は名称】西澤 和純
(74)【代理人】
【識別番号】100215935
【弁理士】
【氏名又は名称】阿部 茂輝
(74)【代理人】
【識別番号】100189337
【弁理士】
【氏名又は名称】宮本 龍
(74)【代理人】
【識別番号】100188673
【弁理士】
【氏名又は名称】成田 友紀
(72)【発明者】
【氏名】寺内 一利
(72)【発明者】
【氏名】山地 俊則
(72)【発明者】
【氏名】金子 弘昌
(72)【発明者】
【氏名】山影 柊斗
【審査官】比嘉 翔一
(56)【参考文献】
【文献】特表２０１６－５３８５３６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０２１－５２１４６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０２２－５０９２２２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－１６１４２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０２１－５２９９３５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｂ、Ｇ０１Ｃ、Ｇ０１Ｄ、Ｇ０１Ｆ、Ｇ０１Ｇ、Ｇ０１Ｈ、Ｇ０１Ｊ、Ｇ０１Ｋ、Ｇ０１Ｌ、Ｇ０１Ｍ、Ｇ０１Ｎ、Ｇ０１Ｐ、Ｇ０１Ｑ、Ｇ０１Ｒ、Ｇ０１Ｓ、Ｇ０１Ｔ、Ｇ０１Ｖ、Ｇ０１Ｗ
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいて樹脂組成物を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する取得部と、予め樹脂組成物を測定したスペクトルデータと、樹脂物性値とを教師データとして学習された学習済みモデルを用いて、前記取得部により取得されたスペクトルデータを有する樹脂組成物の樹脂物性値を算出する算出部とを備え、
前記算出部は、前記取得部により取得されたスペクトルデータの平滑化処理を行う前処理部を更に備え、
前記前処理部は、局所幅を４１未満とする局所回帰により前記平滑化処理を行う
樹脂物性値予測装置。
【請求項2】
前記教師データに含まれるスペクトルデータは、予め分光センサにより測定されたスペクトルデータを平滑化処理したスペクトルデータであり、
前記前処理部により平滑化処理が行われたスペクトルデータに基づいて樹脂物性値を算出する
請求項１に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項3】
前記教師データに含まれるスペクトルデータは、予め分光センサにより測定されたスペクトルデータを微分処理したスペクトルデータであり、前記前処理部は、前記取得部により取得されたスペクトルデータの微分処理を更に行い、
前記算出部は、前記前処理部により前記微分処理が行われたスペクトルデータに基づいて樹脂物性値を算出する
請求項２に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項4】
前記前処理部は、前記取得部により取得されたスペクトルデータの前記平滑化処理と、前記取得部により取得されたスペクトルデータの前記微分処理とをそれぞれ別個独立して行い、前記算出部は、前記前処理部により前記平滑化処理が行われたスペクトルデータ、前記前処理部により前記微分処理が行われたスペクトルデータ、又は前記前処理部により前記平滑化処理と前記微分処理のいずれも行われていないスペクトルデータのいずれかに基づいて樹脂物性値を算出する
請求項３に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項5】
前記算出部は、前記樹脂物性値の対数変換処理を、前記平滑化処理と前記微分処理と別個独立して行い、前記対数変換処理が行われた前記樹脂物性値、又は前記対数変換処理が行われていない前記樹脂物性値のいずれか一方を出力する請求項４に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項6】
前記取得部は、サンプリングされた樹脂組成物が所定時間放冷された後に測定されたスペクトルデータを取得する請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項7】
前記取得部は、前記バッチ式反応槽により樹脂重合反応が行われている間、所定時間毎に測定されたスペクトルデータを取得する請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項8】
前記樹脂組成物は、アクリル樹脂であり、前記取得部は、アクリル樹脂を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する
請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項9】
前記取得部が取得するスペクトルデータを測定する分光センサは、少なくとも近赤外線（ＮＩＲ）分光センサ、又はラマン分光センサの少なくともいずれか一方である請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の樹脂物性値予測装置。
【請求項10】
バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいて樹脂組成物を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する取得工程と、予め樹脂組成物を測定したスペクトルデータと、樹脂物性値とを教師データとして学習された学習済みモデルを用いて、前記取得工程により取得されたスペクトルデータを有する樹脂組成物の樹脂物性値を算出する算出工程とを有し、
前記算出工程は、前記取得工程により取得されたスペクトルデータの平滑化処理を行う前処理工程を更に有し、
前記前処理工程は、局所幅を４１未満とする局所回帰により前記平滑化処理を行う
樹脂物性値の予測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、樹脂物性値予測装置、学習装置及び樹脂物性値の予測方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、回分式反応槽を用いた重合反応を行うプロセスにおいて、製品の均一な品質を保つため、測定したプロセスデータに基づいた制御を行う技術が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
【0003】
また、ポリマーの製造プロセスにおいて、サンプリング及び検査を含むプロセス全体に要する時間を短縮するため、ポリマーのラマンスペクトルに基づいて、ポリマーの品質を算出するための技術が知られている（例えば、特許文献２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２００１－１０６７０３号公報
【文献】特表２０２１－５２１４６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献１に開示されているようなプロセスの制御方法によれば、サンプリングと物性検査作業とを行うことを要し、プロセスの制御に長く時間がかかってしまうといった問題があった。
また、特許文献２に開示されているような技術を用いた場合、機械学習アルゴリズムを用いるため時間の短縮化を図ることができるかもしれないが、予測精度が±２０％程度であり、高精度に予測することができない。予測精度に起因して樹脂組成物の物性値が品質閾値を満たさない場合、再分析や重合条件の再調整等の是正措置を図ることを要する。是正措置には費用や労力を要し、生産性低下を引き起こす問題があり、場合によっては重合品を廃棄する必要がある。
すなわち、従来技術によれば、樹脂組成物の物性の算出には労力や時間を要し、機械学習を用いた場合であっても予測精度が低いといった問題があった。
また、特許文献２に開示されているような技術を用いた場合、機械学習アルゴリズムを用いるため時間の短縮化を図ることができるかもしれないが、予測精度が±２０％程度であり、高精度に予測することができない。予測精度に起因して樹脂組成物の物性値が品質閾値を満たさない場合、再分析や重合条件の再調整等の是正措置を図ることを要する。是正措置には費用や労力を要し、生産性低下を引き起こす問題があり、場合によっては重合品を廃棄する必要がある。
すなわち、従来技術によれば、樹脂組成物の物性の算出には労力や時間を要し、機械学習を用いた場合であっても予測精度が低いといった問題があった。
【0006】
そこで本発明は、短時間で、精度よく樹脂組成物の物性を算出することができる技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、機械学習アルゴリズムにより、短時間で、精度よく樹脂組成物の物性を算出することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明は以下の態様を有する。
【0009】
本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置は、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいて樹脂組成物を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する取得部と、予め樹脂組成物を測定したスペクトルデータと、樹脂物性値とを教師データとして学習された学習済みモデルを用いて、前記取得部により取得されたスペクトルデータを有する樹脂組成物の樹脂物性値を算出する算出部とを備え、前記算出部は、前記取得部により取得されたスペクトルデータの平滑化処理を行う前処理部を更に備え、前記前処理部は、局所幅を４１未満とする局所回帰により前記平滑化処理を行う。
【0010】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記教師データに含まれるスペクトルデータは、予め分光センサにより測定されたスペクトルデータを平滑化処理したスペクトルデータであり、前記前処理部により平滑化処理が行われたスペクトルデータに基づいて樹脂物性値を算出する。
【0011】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記教師データに含まれるスペクトルデータは、予め分光センサにより測定されたスペクトルデータを微分処理したスペクトルデータであり、前記前処理部は、前記取得部により取得されたスペクトルデータの微分処理を更に行い、前記算出部は、前記前処理部により前記微分処理が行われたスペクトルデータに基づいて樹脂物性値を算出する。
【0012】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記前処理部は、前記取得部により取得されたスペクトルデータの前記平滑化処理と、前記取得部により取得されたスペクトルデータの前記微分処理とをそれぞれ別個独立して行い、前記算出部は、前記前処理部により前記平滑化処理が行われたスペクトルデータ、前記前処理部により前記微分処理が行われたスペクトルデータ、又は前記前処理部により前記平滑化処理と前記微分処理のいずれも行われていないスペクトルデータのいずれかに基づいて樹脂物性値を算出する。
【0013】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記算出部は、前記樹脂物性値の対数変換処理を、前記平滑化処理と前記微分処理と別個独立して行い、前記対数変換処理が行われた前記樹脂物性値、又は前記対数変換処理が行われていない前記樹脂物性値のいずれか一方を出力する。
【0015】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記取得部は、サンプリングされた樹脂組成物が所定時間放冷された後に測定されたスペクトルデータを取得する。
【0016】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記取得部は、前記バッチ式反応槽により樹脂重合反応が行われている間、所定時間毎に測定されたスペクトルデータを取得する。
【0017】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記樹脂組成物は、アクリル樹脂であり、前記取得部は、アクリル樹脂を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する。
【0018】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値予測装置において、前記取得部が取得するスペクトルデータを測定する分光センサは、少なくとも近赤外線（ＮＩＲ）分光センサ、又はラマン分光センサの少なくともいずれか一方である。
【0021】
また、本発明の一態様に係る樹脂物性値の予測方法は、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいてサンプリングされた樹脂組成物を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する取得工程と、予め樹脂組成物を測定したスペクトルデータと、樹脂物性値とを教師データとして学習された学習済みモデルを用いて、前記取得工程により取得されたスペクトルデータを有する樹脂組成物の樹脂物性値を算出する算出工程とを有し、前記算出工程は、前記取得工程により取得されたスペクトルデータの平滑化処理を行う前処理工程を更に有し、前記前処理工程は、局所幅を４１未満とする局所回帰により前記平滑化処理を行う。
【発明の効果】
【0022】
本発明によれば、短時間で、精度よく樹脂組成物の物性を算出することができる技術を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】本実施形態に係る樹脂物性値予測システムについて説明するための図である。
【図2】本実施形態に係るスペクトルデータの一例としてのＮＩＲスペクトルを示す図である。
【図3】本実施形態に係るスペクトルデータの一例としてのラマンスペクトルを示す図である。
【図4】本実施形態に係るオンライン測定について説明するための図である。
【図5】本実施形態に係る学習段階の一例を説明するための機能構成図である。
【図6】本実施形態に係る教師データを作成するための重合条件の一例について説明するための図である。
【図7】本実施形態に係る予測段階における樹脂物性値予測装置の機能構成の一例を示す機能構成図である。
【図8】本実施形態に係る算出部の機能構成の一例を示す機能構成図である。
【図9】本実施形態に係る平滑化処理の一例を説明するための図である。
【図10】本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果の具体例を模式的に示した図である。
【図11】本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果についての第一の例を説明するための図である。
【図12】本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果についての第二の例を説明するための図である。
【図13】本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果についての第三の例を説明するための図である。
【図14】本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果についての第四の例を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【0024】
［樹脂物性値予測システムの概略］
以下、本発明の実施形態に係る樹脂物性値予測システム１について、図面を参照しながら説明する。まず、本実施形態に係る樹脂物性値予測システム１の前提となる事項について説明する。樹脂物性値予測システム１は、樹脂の重合プロセスにおいて、樹脂組成物の物性測定に用いられる。
以下、本発明の実施形態に係る樹脂物性値予測システム１について、図面を参照しながら説明する。まず、本実施形態に係る樹脂物性値予測システム１の前提となる事項について説明する。樹脂物性値予測システム１は、樹脂の重合プロセスにおいて、樹脂組成物の物性測定に用いられる。
【0025】
本実施形態に係る樹脂組成物とは、ホモポリマー、コポリマー等の高分子を広く含む。また、樹脂組成物は、熱可塑性樹脂であってもよいし、熱硬化性樹脂であってもよい。熱可塑性樹脂としては、特に制限されないが、例えばポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂（ＰＳ）、ウレタン樹脂（ＰＵ）、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）等が挙げられる。以下の実施形態においては、一例として、樹脂組成物がアクリル樹脂であり、該アクリル樹脂を含む溶液（以下、樹脂組成物を含む溶液の形態を「樹脂生成物」ともいう）を用いて予測を行う場合を説明する。
【0026】
本実施形態に係る樹脂組成物の物性とは、ＮＶ（Ｎｏｎ－Ｖｏｌａｔｉｌｅ）値、粘度、残モノマー濃度、分子量等を広く含む。以下の説明において樹脂組成物の物性を、樹脂物性値、ポリマー液物性とも記載する場合がある。以下、本実施形態に係る樹脂物性値の測定方法の一例について説明する。なお、本実施形態に係る樹脂組成物の物性は上述した一例に限定されず、以下に説明する測定方法以外の方法により測定されてもよい。
【0027】
ＮＶ値（不揮発成分量）の測定方法について説明する。まず、サンプリングした樹脂組成物を、事前に重量を測定したアルミ皿に採取し、重量を測定する。その後、トルエンとメタノールとを含む希釈溶剤を加えることにより２０［ｗｔ％（ウェイトパーセント）］に希釈し、１０８［℃］に加熱したオーブンを用いて１時間加熱し、揮発成分を除去する。加熱後にアルミ皿に残留した樹脂組成物残渣の重量を測定し、加熱前重量との差分から不揮発成分量を測定する。
【0028】
粘度の測定方法について説明する。まず、サンプリングした樹脂組成物をガードナー気泡粘度管へ一定量加えて密閉する。密閉した粘度管を２５［℃］に管理した水浴中に漬けることにより樹脂組成物の温度を調節する。その後、気泡上昇速度を比較することで最も近い標準粘度サンプルを判定し、標準粘度換算表を用いて数値化する。
【0029】
残モノマー濃度の測定方法について説明する。まず、サンプリングした樹脂組成物を０．５［ｗｔ％］にＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて希釈し、測定試料を調製する。ＦＩＤ検出器を有するガスクロマトグラフィーを用いて樹脂組成物中のモノマー量を測定する。全モノマーの合計量から、残モノマー濃度を測定する。
【0030】
分子量の測定方法について説明する。まず、サンプリングした樹脂組成物にテトラヒドロフランを加えて０．２［ｗｔ％］に希釈し、測定試料を調製する。この測定試料から、示差屈折検出器を有するゲル浸透クロマトグラフィーを用いて、ポリスチレン換算分子量として分子量を測定する。
【0031】
図１は、本実施形態に係る樹脂物性値予測システムについて説明するための図である。同図を参照しながら、樹脂物性値予測システム１の概略について説明する。
樹脂物性値予測システム１は、予測モデルＰＭを備える。予測モデルＰＭは、スペクトルデータＳＤに基づき樹脂物性値ＲＰを予測するよう予め学習された学習済みモデルである。換言すれば、予測モデルＰＭは、スペクトルデータＳＤを説明変数Ｘとし、樹脂物性値ＲＰを目的変数Ｙとする学習済みモデルである。
樹脂物性値予測システム１は、予測モデルＰＭを備える。予測モデルＰＭは、スペクトルデータＳＤに基づき樹脂物性値ＲＰを予測するよう予め学習された学習済みモデルである。換言すれば、予測モデルＰＭは、スペクトルデータＳＤを説明変数Ｘとし、樹脂物性値ＲＰを目的変数Ｙとする学習済みモデルである。
【0032】
樹脂物性値予測システム１は、オフライン測定、又はオンライン測定のいずれかにより測定されたスペクトルデータＳＤに基づき、樹脂物性値ＲＰを予測する。
樹脂物性値ＲＰとは、具体的には、ＮＶ値、粘度、残モノマー濃度、分子量等であってもよい。
樹脂物性値ＲＰとは、具体的には、ＮＶ値、粘度、残モノマー濃度、分子量等であってもよい。
【0033】
スペクトルデータＳＤは、ＮＩＲセンサ（近赤外線センサ）、又はラマン分光センサ（ラマン分光光度計）を用いて、サンプリングした樹脂組成物から取得される。図２及び図３を参照しながら、ＮＩＲセンサ、又はラマン分光センサを用いて取得されたスペクトルデータＳＤの一例について説明する。
【0034】
図２は、本実施形態に係るスペクトルデータの一例としてのＮＩＲスペクトルを示す図である。同図を参照しながら、ＮＩＲセンサにより取得されたスペクトルデータＳＤの一例について説明する。同図における横軸は波長［ｎｍ（ナノメートル）］を示し、縦軸は透過率［％］を示す。
同図には、モノマーの滴下工程が終了した直後に測定されたスペクトルデータＳＤの一例を示す。
同図には、モノマーの滴下工程が終了した直後に測定されたスペクトルデータＳＤの一例を示す。
【0035】
図２に示すように、ＮＩＲセンサを用いた場合、スペクトルデータＳＤには、各波長における透過率が示される。この場合、予測モデルＰＭは、各波長における透過率を説明変数Ｘとして用い、学習及び予測を行う。この場合、１つのスペクトルデータＳＤに含まれるデータ数は１３００程度であってもよい。
【0036】
図３は、本実施形態に係るスペクトルデータの一例としてのラマンスペクトルを示す図である。同図を参照しながら、ラマン分光センサにより取得されたスペクトルデータＳＤの一例について説明する。同図における横軸はラマンシフト［ｃｍ－１］を示し、縦軸は散乱強度［任意単位］を示す。
同図には、モノマーの滴下工程が終了した直後に測定されたスペクトルデータＳＤの一例を示す。
同図には、モノマーの滴下工程が終了した直後に測定されたスペクトルデータＳＤの一例を示す。
【0037】
図３に示すように、ラマン分光センサを用いた場合、スペクトルデータＳＤには、各ラマンシフトにおける散乱強度が示される。この場合、予測モデルＰＭは、各ラマンシフトにおける散乱強度を説明変数Ｘとして用い、学習及び予測を行う。この場合、１つのスペクトルデータＳＤに含まれるデータ数は２９００程度であってもよい。
【0038】
なお、同図に示す一例では、横軸をラマンシフト［ｃｍ－１］とし、入射光よりも長波長領域に観測されるストークス散乱を示しているが、ラマンシフトに代えて波長［ｎｍ］を横軸として用いてもよい。
【0039】
なお、学習段階及び予測段階（推論段階）において、スペクトルデータＳＤは、オフライン測定及びオンライン測定のいずれの測定方法により取得されてもよい。
【0040】
オフライン測定とは、重合反応容器において反応進行中の樹脂組成物からサンプルを採取し、所定期間経過後にスペクトルデータＳＤを測定することをいう。具体的には、まず重合反応容器からサンプリングした樹脂組成物をガラス容器に採取し、室温まで終夜で放冷する。放冷後、採取した樹脂組成物にＮＩＲセンサまたはラマン分光センサを挿入してスペクトルを測定することによりオフライン測定を行う。
【0041】
オンライン測定とは、重合反応容器において反応進行中の樹脂組成物からサンプルを採取し、リアルタイムでスペクトルデータＳＤを測定することをいう。具体的には、重合反応容器にＮＩＲセンサ又はラマンセンサを設置し、ＮＩＲセンサ又はラマンセンサが重合液に挿入された状態でアクリル樹脂合成を行いながら、規定時間毎にスペクトルを測定することにより、オンライン測定を行う。
【0042】
図４は、本実施形態に係るオンライン測定について説明するための図である。同図を参照しながら、オンライン測定におけるサンプリングタイミングの一例について説明する。同図には、重合反応槽の温度を縦軸、時間を横軸として、重合反応槽の温度の時間変化を示す。
【0043】
重合反応槽とは、例えば不図示の反応容器であり、例えば当該反応容器にスチーム等を噴射することにより、反応容器内に格納された試料の温度を制御する。このとき、重合反応槽の温度とは、反応容器それ自体の温度であるか、或いは反応容器内の温度を指す。また、反応容器を温度調整された所定のオイルバスに沈めることにより、反応容器内に格納された試料の温度を制御してもよい。この場合、重合反応槽の温度とは、反応容器を加熱するオイルバスの温度であってもよい。
【0044】
先ず、時刻ｔ１１において、反応容器内の温度を上昇させる。時刻ｔ１２において、温度が所定の反応温度（例えば、１１５［℃］）に到達すると、オイルバスの温度は一定に保たれる。
時刻ｔ１２から時刻ｔ１４において、モノマー及び重合開始剤を滴下する滴下工程が行われる。本重合反応は発熱反応であるため、必要に応じて冷却水などで反応容器を冷却し、反応容器内に格納された試料の温度を維持する。滴下工程は、例えば５時間であってもよい。滴下工程中、例えば１回のサンプリングが行われる。図４に示す一例では、時刻ｔ１３においてサンプリングが行われる。
時刻ｔ１２から時刻ｔ１４において、モノマー及び重合開始剤を滴下する滴下工程が行われる。本重合反応は発熱反応であるため、必要に応じて冷却水などで反応容器を冷却し、反応容器内に格納された試料の温度を維持する。滴下工程は、例えば５時間であってもよい。滴下工程中、例えば１回のサンプリングが行われる。図４に示す一例では、時刻ｔ１３においてサンプリングが行われる。
【0045】
アクリル樹脂を生成する際に用いられるモノマーとしては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。モノマーとしては、例えばアクリル酸、アクリル酸アルキル、メタクリル酸、メタクリル酸アルキルなどを挙げることができる。
アクリル樹脂を生成する際に用いられる重合開始剤としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩；過酸化水素；アゾ化合物；（２－エチルヘキサノイル）（ｔｅｒｔ－ブチル）ペルオキシドなどの有機酸化物を使用することができる。
上記滴下工程において、開始反応では重合開始剤の熱分解等によりラジカルが生成される。成長反応では、上記開始反応で生成したラジカルが順次モノマーと反応して重合体ラジカルが生成され、更に、重合体ラジカルとモノマーとが反応することにより、樹脂組成物としてのアクリル樹脂が生成される。
アクリル樹脂を生成する際に用いられる重合開始剤としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩；過酸化水素；アゾ化合物；（２－エチルヘキサノイル）（ｔｅｒｔ－ブチル）ペルオキシドなどの有機酸化物を使用することができる。
上記滴下工程において、開始反応では重合開始剤の熱分解等によりラジカルが生成される。成長反応では、上記開始反応で生成したラジカルが順次モノマーと反応して重合体ラジカルが生成され、更に、重合体ラジカルとモノマーとが反応することにより、樹脂組成物としてのアクリル樹脂が生成される。
【0046】
滴下終了後、時刻ｔ１４から時刻ｔ１８において、温度を所定の温度に保持するホールド工程が行われる。このホールド工程は、残モノマーや重合開始剤の消費が行われる期間となる。ホールド工程は、例えば４時間であってもよい。ホールド工程中、例えば１時間ごとに複数回のサンプリングが行われる。図４に示す一例では、時刻ｔ１４から時刻ｔ１８の期間中、１時間ごとに、合計５回のサンプリングが行われる。本ホールド工程中の複数回のサンプリングにより、例えば樹脂組成物の粘度を測定することができる。
ホールド工程の後、時刻ｔ１８から時刻ｔ１９において、希釈・冷却工程が行われ、反応容器内の温度が冷却される。本希釈・冷却工程後のサンプリングにより、例えば樹脂組成物のＮＶ値を測定することができる。
ホールド工程の後、時刻ｔ１８から時刻ｔ１９において、希釈・冷却工程が行われ、反応容器内の温度が冷却される。本希釈・冷却工程後のサンプリングにより、例えば樹脂組成物のＮＶ値を測定することができる。
【0047】
なお、オフライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき学習された予測モデルＰＭを用いる場合、オフライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき予測することが好適である。また、オンライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき学習された予測モデルＰＭを用いる場合、オンライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき予測することが好適である。
【0048】
なお、オフライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき学習された予測モデルＰＭであっても、温度補正することによりオンライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき予測することが可能である。また、オンライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき学習された予測モデルＰＭであっても、温度補正することによりオフライン測定により取得されたスペクトルデータＳＤに基づき予測することが可能である。
【0049】
なお、スペクトルデータＳＤの測定方法は上述したオフライン測定及びオンライン測定の一例に限定されず、その他の方法により測定されてもよい。
【0050】
［学習段階］
図５及び図６を参照しながら学習段階の一例について説明する。
図５は、本実施形態に係る学習段階の一例を説明するための機能構成図である。同図を参照しながら、予測モデルＰＭの学習について説明する。以下の説明において、予測モデルＰＭを学習装置又は学習済みモデル１２２等と記載する場合がある。
図５及び図６を参照しながら学習段階の一例について説明する。
図５は、本実施形態に係る学習段階の一例を説明するための機能構成図である。同図を参照しながら、予測モデルＰＭの学習について説明する。以下の説明において、予測モデルＰＭを学習装置又は学習済みモデル１２２等と記載する場合がある。
【0051】
予測モデルＰＭは、教師データＴＤを用いて、教師あり学習により学習される。教師データＴＤは、予めオンライン測定又はオフライン測定により測定されたスペクトルデータＳＤと、樹脂物性値ＲＰとが対応付けられている。予測モデルＰＭは、スペクトルデータＳＤに応じた樹脂物性値ＲＰを予測する。すなわち、予測モデルＰＭは、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいてサンプリングされた樹脂組成物を分光センサにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤと、樹脂組成物の樹脂物性値ＲＰとを教師データＴＤとして、スペクトルデータＳＤに応じた樹脂物性値ＲＰを予測するよう学習される。
【0052】
ここで、予測モデルＰＭは、Ｒｉｄｇｅ回帰、Ｌａｓｓｏ回帰、ランダムフォレスト、サポートベクトル回帰、部分的最小二乗回帰（ＰＬＳ；Partial Least Squares Regression）等の回帰手法を試みて、最も適切な手法を選択してもよい。すなわち予測モデルＰＭは、まず、複数の機械学習アルゴリズムにより同一の教師データＴＤに基づいた第１の学習を行う。次に予測モデルＰＭは、第１の学習が行われた複数の結果のうちいずれか１つを選択する。このように複数の機械学習アルゴリズムにより学習を試みることにより、最適な回帰手法を選択することができる。
【0053】
予測モデルＰＭは、複数の教師データＴＤを用いて学習される。複数の教師データＴＤは、条件を異ならせて測定されたデータであってもよい。
学習に用いられる複数の教師データＴＤは、温度が同一、又は同一とみなされる程度であることが好適である。同一とみなされる程度とは、例えば樹脂物性値ＲＰに影響を与えない程度であってもよい。
学習に用いられる複数の教師データＴＤは、温度が同一、又は同一とみなされる程度であることが好適である。同一とみなされる程度とは、例えば樹脂物性値ＲＰに影響を与えない程度であってもよい。
【0054】
図６は、本実施形態に係る教師データを作成するための重合条件の一例について説明するための図である。同図を参照しながら、複数の教師データＴＤを作成するための重合条件の一例について説明する。
ここで、予測モデルＰＭを学習させるために、複数の（可能であれば大量の）教師データＴＤを作成することが望ましい。複数の教師データＴＤを同一の重合条件を用いて作成した場合、過学習により、予測段階において誤差が生じる場合がある。したがって、本実施形態においては、過学習を防止するため、基本条件ＢＣを用いて複数の教師データＴＤを作成し、更に基本条件ＢＣを中心とし条件を異ならせた複数の改良条件ＩＣにより複数の教師データＴＤを作成する。
ここで、予測モデルＰＭを学習させるために、複数の（可能であれば大量の）教師データＴＤを作成することが望ましい。複数の教師データＴＤを同一の重合条件を用いて作成した場合、過学習により、予測段階において誤差が生じる場合がある。したがって、本実施形態においては、過学習を防止するため、基本条件ＢＣを用いて複数の教師データＴＤを作成し、更に基本条件ＢＣを中心とし条件を異ならせた複数の改良条件ＩＣにより複数の教師データＴＤを作成する。
【0055】
図６に示す一例では、基本条件ＢＣとして、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である場合の一例が示されている。教師データＴＤを作成するため、基本条件ＢＣにより、例えば６ロット分のデータを取得する。図４を参照しながら説明した測定では１ロットにつき６個のデータが取得できるため、６ロット分のデータを取得することにより、合計３６個のデータを得ることができる。なお、基本条件においては、ロットごとに、液温度が±１［℃］、滴下時間が±１０［分］の変動が生じる場合がある。
【0056】
また、図６には、改良条件ＩＣとして、基本条件ＢＣの滴下工程及びホールド工程の時間及び温度を異ならせた条件が示されている。具体的には、改良条件ＩＣとして、改良条件ＩＣ１から改良条件ＩＣ８の８個の条件が示されている。
改良条件ＩＣ１は、滴下工程の温度が“１１０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ２は、滴下工程の温度が“１２０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１２０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ３は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ４は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“６［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ５は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ６は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１２０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ７は、滴下工程の温度が“１１０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ８は、滴下工程の温度が“１２０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。
改良条件ＩＣ１は、滴下工程の温度が“１１０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ２は、滴下工程の温度が“１２０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１２０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ３は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ４は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“６［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ５は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ６は、滴下工程の温度が“１１５［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１２０［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ７は、滴下工程の温度が“１１０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。改良条件ＩＣ８は、滴下工程の温度が“１２０［℃］”、“５［ｈ］”であり、ホールド工程の温度が“１１５［℃］”、“４［ｈ］”である。
【0057】
予測モデルＰＭは、例えば上述したような基本条件ＢＣを６ロット分、及び改良条件ＩＣを８ロット分用いて、合計１４ロット分の条件により取得されたデータ（すなわち、８４個のデータ）を教師データＴＤとして学習される。
【0058】
［予測段階］
図７から図９を参照しながら予測段階の一例について説明する。
図７は、本実施形態に係る予測段階における樹脂物性値予測装置の機能構成の一例を示す機能構成図である。同図を参照しながら、予測段階における樹脂物性値予測システム１の一例について説明する。樹脂物性値予測システム１は、分光センサＳＳと、樹脂物性値予測装置１０と、記憶装置２０とを備える。樹脂物性値予測装置１０は、取得部１１と、算出部１２と、出力部１３とを備える。
図７から図９を参照しながら予測段階の一例について説明する。
図７は、本実施形態に係る予測段階における樹脂物性値予測装置の機能構成の一例を示す機能構成図である。同図を参照しながら、予測段階における樹脂物性値予測システム１の一例について説明する。樹脂物性値予測システム１は、分光センサＳＳと、樹脂物性値予測装置１０と、記憶装置２０とを備える。樹脂物性値予測装置１０は、取得部１１と、算出部１２と、出力部１３とを備える。
【0059】
分光センサＳＳは、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいてサンプリングされた樹脂組成物を測定する。取得部１１は、分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤを取得する。取得部１１が取得するスペクトルデータＳＤを測定する分光センサＳＳは、少なくとも近赤外線（ＮＩＲ）分光センサ、又はラマン分光センサの少なくともいずれか一方であってもよい。
【0060】
また、本実施形態に係る樹脂組成物の一例としては、具体的にはアクリル樹脂であり、より具体的にはアクリル樹脂を含む溶液の形態であってもよい。すなわち、取得部１１は、具体的にはアクリル樹脂である樹脂生成物を、より具体的にはアクリル樹脂を含む溶液の形態である樹脂生成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータを取得する。
【0061】
樹脂物性値予測装置１０がオフライン測定に用いられる場合、取得部１１は、サンプリングされた樹脂組成物が所定時間放冷された後に測定されたスペクトルデータＳＤを取得する。
樹脂物性値予測装置１０がオンライン測定に用いられる場合、取得部１１は、バッチ式反応槽により樹脂重合反応が行われている間、所定時間毎に測定されたスペクトルデータＳＤを取得する。
樹脂物性値予測装置１０がオンライン測定に用いられる場合、取得部１１は、バッチ式反応槽により樹脂重合反応が行われている間、所定時間毎に測定されたスペクトルデータＳＤを取得する。
【0062】
算出部１２は、予測モデルＰＭを用いて、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤを有する樹脂組成物の樹脂物性値ＲＰを算出する。予測モデルＰＭとは、樹脂組成物を測定したスペクトルデータＳＤと、樹脂物性値ＲＰとを教師データとして予め学習された学習済みモデルである。すなわち、算出部１２は、機械学習により樹脂物性値ＲＰを算出する。
【0063】
出力部１３は、算出部１２により算出された樹脂物性値ＲＰに関する情報を、記憶装置２０に出力する。記憶装置２０に記憶された樹脂物性値ＲＰに関する情報は、所定の通信ネットワークを介して不図示の情報処理端末に送信されたり、不図示の表示部に表示されたりしてもよい。
【0064】
図８は、本実施形態に係る算出部の機能構成の一例を示す機能構成図である。同図を参照しながら、算出部１２の機能構成の一例について説明する。算出部１２は、前処理部１２１と、学習済みモデル１２２とを備える。学習済みモデル１２２は、予測モデルＰＭの一例である。
【0065】
前処理部１２１は、分光センサＳＳにより取得されたスペクトルデータＳＤに対して前処理を行う。
ここで、スペクトルデータＳＤに含まれる情報には、樹脂物性値ＲＰの算出に直接的に用いられる情報と、樹脂物性値ＲＰの算出にあたり誤差となる不要な情報（ノイズ）とが含まれる場合がある。前処理部１２１は、スペクトルデータＳＤに対して前処理を行うことにより、不要な情報を除去し、主要な情報のみを抽出する。
なお、前処理部１２１により前処理を行う場合、学習済みモデル１２２は、学習段階においても予測段階と同様に、スペクトルデータＳＤを前処理した情報に基づいて学習される。
ここで、スペクトルデータＳＤに含まれる情報には、樹脂物性値ＲＰの算出に直接的に用いられる情報と、樹脂物性値ＲＰの算出にあたり誤差となる不要な情報（ノイズ）とが含まれる場合がある。前処理部１２１は、スペクトルデータＳＤに対して前処理を行うことにより、不要な情報を除去し、主要な情報のみを抽出する。
なお、前処理部１２１により前処理を行う場合、学習済みモデル１２２は、学習段階においても予測段階と同様に、スペクトルデータＳＤを前処理した情報に基づいて学習される。
【0066】
前処理部１２１が行う前処理の一例としては例えば、平滑化処理がある。換言すれば、前処理部１２１は、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの平滑化処理を行うことにより、スペクトルデータＳＤに対して前処理を行う。具体的には、前処理部１２１は、多項式に近似することにより、平滑化処理を行ってもよい。好適には、前処理部１２１は、局所回帰により平滑化を行ってもよい。この場合、局所幅（カーネル幅）を異ならせることにより、必要な情報が抜け落ちてしまったり、ノイズが除去しきれなかったりする場合がある。したがって、前処理部１２１は、最適な局所幅を選択することによりスペクトルデータＳＤを回帰してもよい。
【0067】
なお、前処理部１２１により平滑化処理が行われる場合、算出部１２は、前処理部１２１により平滑化処理が行われたスペクトルデータＳＤに基づいて樹脂物性値ＲＰを算出する。また、前処理部１２１により平滑化処理が行われる場合、学習済みモデル１２２は、学習段階においてスペクトルデータＳＤを平滑化処理した情報に基づいて学習される。換言すれば、教師データＴＤに含まれるスペクトルデータＳＤは、予め分光センサＳＳにより測定されたスペクトルデータＳＤを平滑化処理したスペクトルデータＳＤであってもよい。
【0068】
図９は、本実施形態に係る平滑化処理の一例を説明するための図である。同図を参照しながら、前処理部１２１が行う平滑化処理の一例について説明する。図９（Ａ）は平滑化処理を行う前のスペクトルデータＳＤを示し、図９（Ｂ）から図９（Ｄ）は、それぞれ局主幅を異ならせて図９（Ａ）に示すスペクトルデータＳＤについて平滑化処理を行った後の結果を示す。
【0069】
【0070】
【0071】
図９（Ｃ）は、局所幅を４１として局所回帰により平滑化処理を行った場合の一例である。同図に示すように、局所幅を４１として局所回帰を行った結果、図９（Ａ）に示したノイズは除去されているものの、主要な情報まで抜け落ちてしまっている箇所が存在する。例えば図９（Ａ）及び図９（Ｂ）を参照すると５００から７００［ｃｍ－１］の間に２つのピークが存在していることが分かる。しかしながら図９（Ｃ）を参照するとピークが１つに抜け落ちてしまっていることが分かる。
【0072】
図９（Ｄ）は、局所幅を２０１として局所回帰により平滑化処理を行った場合の一例である。同図に示すように、局所幅を２０１として局所回帰を行った結果、図９（Ａ）に示したノイズは除去されているものの、主要な情報（ピーク）がかなり抜け落ちてしまっている。
【0073】
前処理部１２１は、平滑化処理を行った場合、ノイズを低減することが可能であるが、極小なピークが存在する場合、消失してしまう恐れがある。したがって、局所幅の選択には、ノイズを低減することが可能であり、重要かつ極小なピークが消失しない程度の値を選択することが望ましい。
具体的には、前処理部１２１は、局所幅を４１未満とする局所回帰により平滑化処理を行うことが好適である。より好適には、前処理部１２１は、局所幅を２１程度とする局所回帰により平滑化処理を行うことが好適である。
具体的には、前処理部１２１は、局所幅を４１未満とする局所回帰により平滑化処理を行うことが好適である。より好適には、前処理部１２１は、局所幅を２１程度とする局所回帰により平滑化処理を行うことが好適である。
【0074】
また、前処理部１２１は、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤを平滑化処理することに加えて、又は代えて、微分処理を行ってもよい。前処理部１２１が微分処理を行う場合、算出部１２は、前処理部１２１により微分処理が行われたスペクトルデータＳＤに基づいて樹脂物性値ＲＰを算出する。
前処理部１２１は、微分処理を行うことにより、重複したピークからそれぞれのスペクトル情報を抽出することができ、ベースラインを補正することができる。
なお、前処理部１２１が微分処理を行う場合、教師データＴＤに含まれるスペクトルデータＳＤは、予め分光センサＳＳにより測定されたスペクトルデータＳＤを微分処理したスペクトルデータＳＤである。
前処理部１２１は、微分処理を行うことにより、重複したピークからそれぞれのスペクトル情報を抽出することができ、ベースラインを補正することができる。
なお、前処理部１２１が微分処理を行う場合、教師データＴＤに含まれるスペクトルデータＳＤは、予め分光センサＳＳにより測定されたスペクトルデータＳＤを微分処理したスペクトルデータＳＤである。
【0075】
一方、前処理部１２１は、微分処理を行うことにより、スペクトル中のノイズを増大させてしまう恐れがある。したがって、スペクトルデータＳＤによっては、微分処理を行った方が良い場合と、微分処理を行わない方が良い場合とがある。したがって、前処理部１２１は、スペクトルデータＳＤに対して、平滑化処理を行い、更に別個独立して微分処理を行い、最適なスペクトルデータＳＤを用いて機械学習を実行してもよい。
すなわち、前処理部１２１は、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの平滑化処理と、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの微分処理とをそれぞれ別個独立して行い、算出部１２は、前処理部１２１により平滑化処理が行われたスペクトルデータＳＤ、又は前処理部１２１により微分処理が行われたスペクトルデータＳＤのいずれか一方に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出してもよい。
すなわち、前処理部１２１は、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの平滑化処理と、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの微分処理とをそれぞれ別個独立して行い、算出部１２は、前処理部１２１により平滑化処理が行われたスペクトルデータＳＤ、又は前処理部１２１により微分処理が行われたスペクトルデータＳＤのいずれか一方に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出してもよい。
【0076】
なお、前処理部１２１は、平滑化処理が行われたスペクトルデータＳＤに対して微分処理を行ってもよい。
【0077】
なお、上述したような平滑化処理や微分処理の代表的な手法として、最小二乗法を基にしたＳａｖｉｔｚｋｙ－Ｇｏｌａｙ法（以下、ＳＧ法と記載する。）が知られている。前処理部１２１は、ＳＧ法により前処理を行ってもよい。
【0078】
また、算出部１２は、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤを平滑化処理及び／又は微分処理することに加えて、樹脂物性値ＲＰの対数変換処理を行ってもよい。例えば、スペクトルデータＳＤと、樹脂物性値ＲＰとの関係がアレニウス型の物理法則にしたがう場合、樹脂物性値ＲＰを対数変換処理することが有効である。一方、樹脂物性値ＲＰを対数変換処理することにより、樹脂物性値ＲＰの予測誤差が拡大する場合もある。すなわち、樹脂物性値ＲＰの対数変換処理を行った場合、精度向上する場合としない場合とがある。
したがって、算出部１２は、対数変換処理が行われた樹脂物性値ＲＰ、又は対数変換処理が行われていない樹脂物性値ＲＰのいずれか一方を樹脂物性値ＲＰとして出力してもよい。なお、樹脂物性値の対数変換処理は、平滑化処理及び微分処理とは別個独立して行われるものである。
したがって、算出部１２は、対数変換処理が行われた樹脂物性値ＲＰ、又は対数変換処理が行われていない樹脂物性値ＲＰのいずれか一方を樹脂物性値ＲＰとして出力してもよい。なお、樹脂物性値の対数変換処理は、平滑化処理及び微分処理とは別個独立して行われるものである。
【0079】
なお、スペクトルデータＳＤにノイズが含まれない場合には、樹脂物性値予測システム１は、前処理部１２１を備えない構成を採用してもよい。
【0080】
［予測結果］
次に、図１０から図１４を参照しながら、樹脂物性値予測システム１による予測結果の一例について説明する。図１０は、本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果の具体例を模式的に示した図である。当該予測結果は、横軸に実際の測定値を、縦軸に樹脂物性値予測装置１０による予測値を取り、誤差及び決定係数Ｒ２を算出したものである。図１１から図１４には、センサの種類がＮＩＲセンサを用いた場合とラマンセンサを用いた場合、教師データＴＤとして基本条件ＢＣのみを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合と基本条件ＢＣに加え改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の組み合わせの結果を示す。
次に、図１０から図１４を参照しながら、樹脂物性値予測システム１による予測結果の一例について説明する。図１０は、本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果の具体例を模式的に示した図である。当該予測結果は、横軸に実際の測定値を、縦軸に樹脂物性値予測装置１０による予測値を取り、誤差及び決定係数Ｒ２を算出したものである。図１１から図１４には、センサの種類がＮＩＲセンサを用いた場合とラマンセンサを用いた場合、教師データＴＤとして基本条件ＢＣのみを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合と基本条件ＢＣに加え改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の組み合わせの結果を示す。
【0081】
まず、図１０を参照しながら樹脂物性値予測装置の予測結果の具体例について説明する。図１０（Ａ）は誤差及び決定係数Ｒ２が良い場合の一例であり、図１０（Ｂ）は誤差及び決定係数Ｒ２が悪い場合の一例である。図４に示すグラフは横軸に予測値を取り、縦軸に測定値を取るため、図に示す一次直線上に測定結果の点が近い程精度が良い。図１０（Ａ）に示す一例では、具体的には、誤差が±０．４９［％］であり、決定係数Ｒ２が０．９９６である。同様に、図に示す一次直線上に測定結果の点が遠い程精度が悪い。図１０（Ｂ）に示す一例では、具体的には、誤差が±５．５［％］であり、決定係数Ｒ２が－０．０７７である。
【0082】
図１１から図１４は、それぞれ本実施形態に係る樹脂物性値予測装置の予測結果についての一例を説明するための図である。図１１に示す一例は、ＮＩＲセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣのみを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例である。図１２に示す一例は、ラマンセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣのみを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例である。
図１３に示す一例は、ＮＩＲセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣ及び改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例である。図１４に示す一例は、ラマンセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣ及び改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例である。
図１３に示す一例は、ＮＩＲセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣ及び改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例である。図１４に示す一例は、ラマンセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣ及び改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例である。
【0083】
図１１から図１４には、それぞれ樹脂物性値ＲＰの一例としてガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］、樹脂物性値ＲＰの一例としてＮＶ値［ｗｔ％］、残モノマー濃度、分子量を予測した場合の結果について示す。それぞれの結果は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理を施したか否かを「有り」又は「無し」かによって示す。
【0084】
まず、図１１を参照しながら、ＮＩＲセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣのみを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例について説明する。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９５８であり、誤差は±８．３［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９９６であり、誤差は±０．４９［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理及び微分処理を行い、対数変換処理を行わなかったうえで学習及び予測を行ったこの場合、決定係数Ｒ２は０．９７５であり、誤差は±５．４［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．６９６であり、誤差は±２．５［％］であった。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９５８であり、誤差は±８．３［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９９６であり、誤差は±０．４９［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理及び微分処理を行い、対数変換処理を行わなかったうえで学習及び予測を行ったこの場合、決定係数Ｒ２は０．９７５であり、誤差は±５．４［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．６９６であり、誤差は±２．５［％］であった。
【0085】
次に、図１２を参照しながら、ラマンセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣのみを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例について説明する。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９４５であり、誤差は±１１．８［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９９２であり、誤差は±０．８５［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理を行い、微分処理及び対数変換処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９６２であり、誤差は±６．９［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は－０．０７７であり、誤差は±５．５［％］であった。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９４５であり、誤差は±１１．８［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９９２であり、誤差は±０．８５［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理を行い、微分処理及び対数変換処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９６２であり、誤差は±６．９［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は－０．０７７であり、誤差は±５．５［％］であった。
【0086】
次に、図１３を参照しながら、ＮＩＲセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣ及び改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例について説明する。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．８５４であり、誤差は±１５．３［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９９０であり、誤差は±１．０４［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。
この場合、決定係数Ｒ２は０．９３４であり、誤差は±７．０［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．０５４であり、誤差は±５．３［％］であった。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．８５４であり、誤差は±１５．３［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９９０であり、誤差は±１．０４［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。
この場合、決定係数Ｒ２は０．９３４であり、誤差は±７．０［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理、微分処理及び対数変換処理をいずれも行ったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．０５４であり、誤差は±５．３［％］であった。
【0087】
次に、図１４を参照しながら、ラマンセンサを用いた場合であって、基本条件ＢＣ及び改良条件ＩＣを用いて予測モデルＰＭを学習させた場合の一例について説明する。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．８２０であり、誤差は±１３．７［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９７１であり、誤差は±１．４１［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理を行い、微分処理及び対数変換処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９８１であり、誤差は±４．９［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．０８３であり、誤差は±５．２［％］であった。
ガードナー粘度［ｍＰａ・ｓ］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．８２０であり、誤差は±１３．７［％］であった。
ＮＶ値［ｗｔ％］は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９７１であり、誤差は±１．４１［％］であった。
残モノマー濃度は、平滑化処理を行い、微分処理及び対数変換処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．９８１であり、誤差は±４．９［ｗｔ％］であった。
分子量は、平滑化処理及び対数変換処理を行い、微分処理を行わなかったうえで学習及び予測を行った。この場合、決定係数Ｒ２は０．０８３であり、誤差は±５．２［％］であった。
【0088】
［実施形態のまとめ］
以上説明した実施形態によれば、樹脂物性値予測装置１０は、取得部１１を備えることにより、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいて樹脂組成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤを取得し、算出部１２を備えることにより予測モデルＰＭを用いて樹脂組成物の樹脂物性値ＲＰを算出する。すなわち、樹脂物性値予測装置１０によれば、試料ごとに物性検査作業を行うことを要しないため、短時間で樹脂組成物の物性を算出することができる。また、樹脂物性値予測装置１０によれば、オペレータによる樹脂物性値ＲＰの測定作業を要しないため、測定精度のブレを低減することができる。
以上説明した実施形態によれば、樹脂物性値予測装置１０は、取得部１１を備えることにより、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいて樹脂組成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤを取得し、算出部１２を備えることにより予測モデルＰＭを用いて樹脂組成物の樹脂物性値ＲＰを算出する。すなわち、樹脂物性値予測装置１０によれば、試料ごとに物性検査作業を行うことを要しないため、短時間で樹脂組成物の物性を算出することができる。また、樹脂物性値予測装置１０によれば、オペレータによる樹脂物性値ＲＰの測定作業を要しないため、測定精度のブレを低減することができる。
【0089】
また、上述した実施形態によれば、予測モデルＰＭの学習段階において、教師データＴＤに含まれるスペクトルデータＳＤは、予め分光センサＳＳにより測定されたスペクトルデータＳＤを平滑化処理したスペクトルデータＳＤである。また、樹脂物性値予測装置１０が備える算出部１２は、前処理部１２１を備えることにより取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの平滑化処理を行い、前処理部１２１により平滑化処理が行われたスペクトルデータＳＤに基づいて樹脂物性値ＲＰを算出する。前処理部１２１は、平滑化処理を行うことによりスペクトルデータＳＤに含まれるノイズを予め除去する。したがって、本実施形態によれば、平滑化処理によりスペクトルデータＳＤに含まれるノイズを除去することができるため、精度よく樹脂組成物の物性を算出することができる。
【0090】
また、上述した実施形態によれば、予測モデルＰＭの学習段階において、教師データＴＤに含まれるスペクトルデータＳＤは、予め分光センサＳＳにより測定されたスペクトルデータＳＤを微分処理したスペクトルデータＳＤである。また、樹脂物性値予測装置１０が備える算出部１２は、前処理部１２１を備えることにより取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの微分処理を更に行い、前処理部１２１により微分処理が行われたスペクトルデータＳＤに基づいて樹脂物性値ＲＰを算出する、前処理部１２１は、微分処理を行うことによりスペクトルデータＳＤに含まれる重複ピーク等からスペクトル情報を抽出し、ベースラインの補正を行う。したがって、本実施形態によれば、微分処理によりスペクトルデータＳＤに含まれる重複ピーク等からスペクトル情報を抽出し、ベースラインの補正を行うことができるため、精度よく樹脂組成物の物性を算出することができる。
【0091】
また、上述した実施形態によれば、前処理部１２１は、取得部１１により取得されたスペクトルデータＳＤの平滑化処理と微分処理とをそれぞれ別個独立して行い、前処理部１２１により平滑化処理が行われたスペクトルデータＳＤ、又は前処理部１２１により微分処理が行われたスペクトルデータＳＤのいずれか一方に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出する。換言すれば、平滑化処理を行うことにより最適な結果が得られる場合と、微分処理を行うことにより最適な結果が得られる場合とがあるため、算出部１２は、平滑化処理と微分処理とをそれぞれ別個独立して行ったうえで、いずれか一方を用いて樹脂物性値ＲＰを算出する。したがって、本実施形態によれば、精度よく樹脂物性値ＲＰを算出することができる。
【0092】
また、上述した実施形態によれば、前処理部１２１は、局所幅を４１未満とする局所回帰により平滑化処理を行う。したがって、樹脂物性値予測装置１０によれば、スペクトルデータＳＤに含まれるノイズを除去しつつ、重要かつ極小ピークが消失する可能性の低い範囲で平滑化処理を行うことができる。
【0093】
また、上述した実施形態によれば、取得部１１は、サンプリングされた樹脂組成物が所定時間放冷された後に測定されたスペクトルデータＳＤを取得する。すなわち、樹脂物性値予測装置１０は、オフライン測定された結果に基づいて機械学習を実行する。したがって、本実施形態によれば、オフライン測定された結果に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができる。樹脂物性値予測装置１０は、オフライン測定された結果に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができるため、物性評価と終点管理において、従来よりも短時間で処理を終えることができる。また、樹脂物性値予測装置１０は、オフライン測定された結果に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができるため、測定精度が作業者に依存しない。
【0094】
また、上述した実施形態によれば、取得部１１は、バッチ式反応槽により樹脂重合反応が行われている間、所定時間毎に測定されたスペクトルデータＳＤを取得する。すなわち、樹脂物性値予測装置１０は、オンライン測定された結果に基づいて機械学習を実行する。したがって、本実施形態によれば、オンライン測定された結果に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができる。樹脂物性値予測装置１０は、オンライン測定された結果に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができるため、物性評価と終点管理において、従来よりも短時間で処理を終えることができる。また、樹脂物性値予測装置１０は、オンライン測定された結果に基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができるため、測定精度が作業者に依存しない。さらに、オンライン測定ではバッチ式反応槽により樹脂重合反応が行われている間サンプリングを行わないため、サンプリング作業を削減することができる。
【0095】
また、上述した実施形態によれば、取得部１１は、アクリル樹脂である樹脂生成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤを取得する。したがって、本実施形態によれば、樹脂物性値予測装置１０は、アクリル樹脂の樹脂物性値ＲＰを算出することができる。
また、取得部１１は、アクリル樹脂を含む溶液の形態である樹脂生成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤを取得することができる。したがって、樹脂物性値予測装置１０は、アクリル樹脂を含む溶液の形態である樹脂生成物の樹脂物性値ＲＰを算出することができる。
また、取得部１１は、アクリル樹脂を含む溶液の形態である樹脂生成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤを取得することができる。したがって、樹脂物性値予測装置１０は、アクリル樹脂を含む溶液の形態である樹脂生成物の樹脂物性値ＲＰを算出することができる。
【0096】
また、上述した実施形態によれば、取得部１１が取得するスペクトルデータＳＤを測定する分光センサＳＳは、少なくとも近赤外線（ＮＩＲ）分光センサ、又はラマン分光センサの少なくともいずれか一方である。したがって、本実施形態によれば、近赤外線分光センサ、又はラマン分光センサにより測定されたスペクトルデータＳＤに基づいて、樹脂物性値ＲＰを算出することができる。
【0097】
また、上述した実施形態によれば、予測モデルＰＭは、バッチ式反応槽により樹脂重合反応を行うプロセスにおいて樹脂組成物を分光センサＳＳにより測定した結果得られるスペクトルデータＳＤと、樹脂組成物の樹脂物性値とを教師データＴＤとして、スペクトルデータＳＤに応じた樹脂物性値ＲＰを予測するよう学習される、したがって、樹脂物性値予測装置１０は、予測モデルＰＭを備えることにより、スペクトルデータＳＤに基づいて樹脂物性値ＲＰを算出することができる。
【0098】
なお、上述した実施形態における樹脂物性値予測システム１が備える各部の機能の全体あるいはその機能の一部は、これらの機能を実現するためのプログラムをコンピュータにより読み取り可能な記録媒体に記録して、この記録媒体に記録されたプログラムをコンピュータシステムに読み込ませ、実行することによって実現してもよい。なお、ここでいう「コンピュータシステム」とは、ＯＳや周辺機器等のハードウェアを含むものとする。
【0099】
また、「コンピュータにより読み取り可能な記録媒体」とは、光磁気ディスク、ＲＯＭ、ＣＤ－ＲＯＭ等の可搬媒体、コンピュータシステムに内蔵されるハードディスク等の記憶部のことをいう。さらに、「コンピュータにより読み取り可能な記録媒体」とは、インターネット等のネットワークを介してプログラムを送信する場合の通信線のように、短時間の間、動的にプログラムを保持するもの、その場合のサーバやクライアントとなるコンピュータシステム内部の揮発性メモリのように、一定時間プログラムを保持しているものも含んでもよい。また、上記プログラムは、前述した機能の一部を実現するためのものであってもよく、さらに前述した機能をコンピュータシステムにすでに記録されているプログラムとの組み合わせで実現できるものであってもよい。
【0100】
各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。また、本発明は各実施形態によって限定されることはなく、請求項（クレーム）の範囲によってのみ限定される。
【符号の説明】
【0101】
１…樹脂物性値予測システム、１０…樹脂物性値予測装置、１１…取得部、１２…算出部、１３…出力部、１２１…前処理部、１２２…学習済みモデル、ＳＳ…分光センサ、２０…記憶装置、ＳＤ…スペクトルデータ、ＰＭ…予測モデル、ＲＰ…樹脂物性値、ＴＤ…教師データ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】