特許 7608696 電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ）スペクトルを取得する、サンプルを荷電粒子顕微鏡を使用して検査する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-23

(45)【発行日】2025-01-07

(54)【発明の名称】電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ）スペクトルを取得する、サンプルを荷電粒子顕微鏡を使用して検査する方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/04 20180101AFI20241224BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20241224BHJP

【ＦＩ】

G01N23/04

H01J37/28 C

【請求項の数】 10

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2020103400

(22)【出願日】2020-06-15

(65)【公開番号】P2020204613

(43)【公開日】2020-12-24

【審査請求日】2023-06-08

(31)【優先権主張番号】19180167.9

(32)【優先日】2019-06-14

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】501233536

【氏名又は名称】エフ イー アイ カンパニ

【氏名又は名称原語表記】ＦＥＩ ＣＯＭＰＡＮＹ

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(74)【代理人】

【識別番号】100135079

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 修

(72)【発明者】

【氏名】ショエンメーカーズ レムコ

(72)【発明者】

【氏名】ベラクア ジェイディープ サンジェイ

【審査官】井上 徹

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１３－０１９９００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０２６４７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－０４６７６８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－２３／２２７６

Ｇ０１Ｎ ２１／００－２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７－２１／６１

Ｈ０１Ｊ ３７／００－３７／３６

Ｈ０１Ｊ ４０／００－４９／４８

Ｇ０６Ｔ ７／００－ ７／９０

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

サンプルを、荷電粒子顕微鏡を使用して検査する方法であって、
－荷電粒子ビームおよびサンプルを提供するステップと、
－前記荷電粒子ビームを、前記サンプルにわたって複数のサンプル位置で走査するステップと、
－ＥＥＬＳスペクトルを前記複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに取得して、位置情報およびスペクトル情報を含むスペクトルキューブを取得するステップと、を含み、
－前記荷電粒子ビームを、前記サンプルにわたって前記複数のサンプル位置で走査するさらなるステップと、
－さらなるＥＥＬＳスペクトルを前記複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに取得して、位置情報およびスペクトル情報を含むさらなるスペクトルキューブを取得するさらなるステップと、
－前記複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに、前記スペクトルキューブを前記さらなるスペクトルキューブと組み合わせるさらなるステップと、
前記ＥＥＬＳスペクトルおよび／または前記さらなるＥＥＬＳスペクトルを分析するステップを含み、前記分析は、多変量解析を使用する、ステップと、
を特徴とする、方法。

【請求項2】

制御ユニットにより、前記サンプルの画像表現を提供するステップを含み、前記画像表現は、組み合わせた前記スペクトルキューブを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記ＥＥＬＳスペクトルを使用して、前記サンプルの１つ以上の第１の特徴を抽出するステップを含む、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

前記さらなるＥＥＬＳスペクトルを使用して、前記サンプルの１つ以上の第２の特徴を抽出するステップを含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。

【請求項5】

制御ユニットにより、前記サンプルの画像表現を提供するステップであって、前記画像表現は、組み合わせた前記スペクトルキューブを含む、ステップと、
前記ＥＥＬＳスペクトルを使用して、前記サンプルの１つ以上の第１の特徴を抽出するステップと、
前記さらなるＥＥＬＳスペクトルを使用して、前記サンプルの１つ以上の第２の特徴を抽出するステップと、
ＨＳＶ色空間を基準として、対応する複数の異なる色相を前記第１の特徴および前記第２の特徴に関連付けるステップであって、前記画像表現は、前記異なる色相を含む、ステップと、を含む請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記ＥＥＬＳスペクトルおよび／または前記さらなるＥＥＬＳスペクトルをノイズ除去するステップを含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。

【請求項7】

組み合わせた前記スペクトルキューブをノイズ除去するステップを含む、請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。

【請求項8】

２０ｅ－／Å ^２ 未満、または５ｅ－／Å ^２ 未満の電子線量が使用される、請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。

【請求項9】

ドリフト補正を前記ＥＥＬＳスペクトルおよび／または前記さらなるＥＥＬＳスペクトルに適用するステップを含む、請求項１～８のいずれか１項に記載の方法。

【請求項10】

請求項１～９のいずれか１項に記載の方法を使用してサンプルを検査するための荷電粒子顕微鏡であって、
－荷電粒子源、最終プローブ形成レンズ、およびスキャナを含む、前記荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームをサンプルに収束させるための光学カラムと、
－前記最終プローブ形成レンズの下流に位置決めされ、かつ前記サンプルを保持するように設けられたサンプルステージと、
－前記荷電粒子源から放出される荷電粒子の入射に応答して、前記サンプルから発せられる第１のタイプの放出物を検出する第１の検出器と、
－前記第１の検出器に接続されている制御ユニットおよび処理デバイスと、を含み、
前記荷電粒子顕微鏡は、請求項１～９のいずれか１項に記載の方法を実行するように設けられている、荷電粒子顕微鏡。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、サンプルを、荷電粒子顕微鏡を使用して検査する方法に関するものであり、方法は、荷電粒子ビームならびにサンプルを提供するステップと、当該荷電粒子ビームを、当該サンプルにわたって複数のサンプル位置で走査するステップと、電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ）スペクトルを当該複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに取得するステップと、を含む。

【背景技術】

【0002】

荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡の形態で顕微鏡物体を撮像するための周知の、かつますます重要な技術である。これまで、基本的な種類の電子顕微鏡は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、および走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）のような、いくつかの周知の装置類に進化してきており、さらには、例えばイオンビームミリングまたはイオンビーム誘導蒸着（ＩＢＩＤ）のような支援作用を可能にする「機械加工」集束イオンビーム（ＦＩＢ）をさらに採用した、いわゆる「デュアルビーム」装置（例えば、ＦＩＢ－ＳＥＭ）のような様々な補助装置類に進化してきている。当業者は、異種の荷電粒子顕微鏡に精通しているであろう。

【0003】

走査電子ビームによるサンプルへの照射は、サンプルから２次電子、後方散乱電子、Ｘ線、および陰極線発光（赤外線、可視光、および／または紫外線の光子）の形態の「補助（ａｕｘｉｌｉａｒｙ）」放射線の放出を促進する。この放出放射線の１つ以上の成分は、サンプル分析のために検出および使用されることができる。

【0004】

サンプルを分析する１つの方法は、電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ）モジュールを利用することである。電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）では、材料を、既知の狭い範囲の運動エネルギーを持つ電子ビームに曝す。電子の一部の電子は、非弾性散乱を受けるが、これは、これらの電子がエネルギーを失って、これらの電子の進路がわずかにランダムに偏向されることを意味している。エネルギー損失の量は、電子分光計により測定することができ、エネルギー損失の量から、エネルギー損失の原因が何であったかを解明することができる。非弾性相互作用は、フォノン励起、バンド間遷移およびバンド内遷移、プラズモン励起、内殻電離、およびチェレンコフ放射を含む。内殻電離は、材料の元素成分を検出するのに特に有用である。例えば、予想よりも多い数の電子が、材料に入ったときに持っていたエネルギーよりも２８５ｅＶ少ないエネルギーで材料内に入ることに気付く可能性がある。これはほぼ、内殻電子を炭素原子から取り出すために必要なエネルギー量であり、これは、かなりの量の炭素がサンプルに入り込んでいる証拠とみなすことができる。かなりの注意を払って、広範囲のエネルギー損失について考えると、ビームが衝突する原子のタイプ、および各タイプの原子の数を決定することができる。散乱角（すなわち、電子の進路が偏向される大きさ）を測定することもでき、非弾性散乱を引き起こした材料励起を問わないあらゆる分散関係に関する情報を与える。

【0005】

ＥＥＬＳでは、サンプルの特定の位置をビームで照射し、当該箇所で検出される発光のスペクトル情報を収集して、当該特定のサンプル箇所のＥＥＬＳスペクトルを形成する。ＥＥＬＳスペクトルは、調査対象のサンプル箇所の化学組成、相、電子材料特性のような貴重な情報を含んでいる可能性がある。ＥＥＬＳを実施している間、荷電粒子ビームを第１サンプル箇所に移動させて、当該第１サンプル箇所のＥＥＬＳスペクトルを取得する。所定の滞留時間を使用して、当該第１の位置のＥＥＬＳスペクトルの良好な統計を取得する。次に、ビームを隣のサンプル箇所に移動させて、当該隣のサンプル箇所のＥＥＬＳスペクトルを取得する。複数のサンプル箇所について取得されるＥＥＬＳスペクトルを組み合わせて、位置情報（ｘ、ｙ）およびスペクトル（エネルギー）情報を含む所謂スペクトルキューブ（または、Ｓｃｕｂｅ）にすることができる。後処理ステップとして、例えば何千ものスペクトルにわたる広範な複数の線形最小二乗（ＭＬＬＳ）フィッティングを含むデータ分析を行って入手困難な情報を抽出する。これは多くの場合、ユーザのスキルおよび導出される所望の情報に依存する非常に遅くて面倒なプロセスであり、普通オフラインで、後の段階で行われる。

【発明の概要】

【0006】

上記を念頭に置いて、ＥＥＬＳを荷電粒子顕微鏡で実施する方法を向上させることを目的とする。具体的には、ＥＥＬＳスペクトルデータをより迅速に、より正確に、および／またはより向上させた態様で取得することを目的とする。

【0007】

この目的のために、サンプルを、荷電粒子顕微鏡を使用して検査する方法が請求項１に定義される通りに提供される。この方法では、サンプルおよび荷電粒子ビームを提供する。荷電粒子ビームを、サンプルにわたって複数のサンプル位置で走査する。これらの位置の位置ごとに、ＥＥＬＳスペクトルを取得する。これにより、Ｓｃｕｂｅ（位置情報および関連付けられるＥＥＬＳスペクトルを含む）が取得される。Ｓｃｕｂｅは、当該複数のサンプル位置におけるサンプルの１つ以上の第１特徴の抽出を可能にする。本明細書において定義される方法によれば、当該方法は、当該荷電粒子ビームを、当該サンプルにわたって当該複数のサンプル位置で走査するさらなるステップを含む。このように、言い換えると、同じサンプル位置が少なくとも、もう一度、走査される。当該複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに、さらなるＥＥＬＳスペクトルが取得される。このように、さらなるＳｃｕｂｅ（位置情報および関連付けられるさらなるＥＥＬＳスペクトルを含む）が取得される。さらなるＳｃｕｂｅは、当該複数のサンプル位置におけるサンプルの１つ以上の第２特徴の抽出を可能にする。複数の位置の位置ごとに、このさらなるＥＥＬＳスペクトルを、既に取得されているＥＥＬＳスペクトルと組み合わせる。組み合わせるステップは、取得したＥＥＬＳスペクトルを追加するステップ、すなわちさらなるＳｃｕｂｅをＳｃｕｂｅに単に追加することにより追加するステップを含むことができる。しかしながら、組み合わせるステップは、例えば補正または平均化のような代替ステップまたはさらなるステップも含むことができる。組み合わせる当該ステップは、１つの実施形態では、制御ユニットにより行うことができる。

【0008】

実際、本明細書において定義される方法は、サンプルの選択位置の全ＥＥＬＳスペクトルを、サンプルを複数回走査することにより、徐々に集積することを可能にする。走査ごとに、サンプルに関する情報を取得することができ、この情報を、例えば分析してユーザに向けて表示することができる。このように、多くの貴重なツール時間を１箇所に費やすのではなく、利用可能なツール時間を使用して複数の箇所を、箇所ごとの滞留時間がより短くなるように走査する。このより短い滞留時間は、サンプル箇所当たり、より少ない情報を与える（１つのサンプル箇所のより長い滞留時間と比較して）が、サンプルに関する貴重な情報を取得することを可能にし、ユーザにサンプルに関するフィードバックを与えることを可能にする。これは、サンプルが顕微鏡で調査され続けている間、サンプルに関する迅速な洞察を与える、すなわち取得後のフィードバックではなく、データ取得中のリアルタイムなフィードバックを与える。サンプルの調査中に取得される情報を次に、ユーザが使用して、取得に関する詳細を変更することができる。例えば、比較的大きなサイズまたは領域を数回迅速に走査した後、特定の材料界面が明確になってくる場合、ユーザは、これらの領域だけに向かう視野を切り取って、例えば半導体計測および材料科学におけるような高スループット用途にとって興味深い、ずっと迅速な、より情報に基づいた取得を可能にする。したがって、ユーザは取得を継続する、取得を停止する、または取得をサンプルの別の部分に移動させて、ＥＥＬＳを荷電粒子顕微鏡で実行するより効果的な方法を可能にする。

【0009】

追加の利点として、滞留時間が比較的短いことから、ドリフト補正を取得中に適用することが可能になり、これにより方法の品質を向上させることもできる。

【0010】

したがって、本明細書で定義されるような目的が達成される。

【0011】

有利な実施形態について以下に説明する。

【0012】

１つの実施形態では、方法は、制御ユニットにより、当該サンプルの画像表現を提供するステップを含み、当該画像表現は、当該ＥＥＬＳスペクトル、当該さらなるＥＥＬＳスペクトル、および／または当該組み合わせたＥＥＬＳスペクトルに関する少なくとも１つの情報を含む。特に、当該画像表現は、当該ＥＥＬＳスペクトル、当該さらなるＥＥＬＳスペクトル、および／または当該組み合わせたＥＥＬＳスペクトルから抽出される特徴を含むことができる。

【0013】

１つの実施形態では、方法は、当該ＥＥＬＳスペクトルを使用して、当該サンプルの１つ以上の第１特徴を抽出するステップを含む。１つの実施形態では、方法は、当該さらなるＥＥＬＳスペクトルを使用して、当該サンプルの１つ以上の第２の特徴を抽出するステップを含む。

【0014】

１つの実施形態では、第１のＳｃｕｂｅが取得され、当該第１のＳｃｕｂｅは、第１の走査中に取得される当該複数のサンプル箇所の当該ＥＥＬＳスペクトルを含む。方法は、第２のＳｃｕｂｅを、当該複数のサンプル箇所のさらなるＥＥＬＳスペクトルを、第２の走査を実行することにより取得することにより取得するステップを含むことができる。当該第１および第２のＳｃｕｂｅを組み合わせることができ、分析して当該サンプルの１つ以上の特徴を抽出することができる。当該抽出した特徴は、当該サンプルの画像表現で表示することができる。

【0015】

１つの実施形態では、方法は、ＨＳＶ色空間を基準として、対応する複数の異なる色相を、当該第１および第２の特徴および／または当該抽出した特徴に関連付けるステップを含み、当該画像表現は、当該異なる色相を含む。ＨＳＶ色空間は、色相（多くの場合、「色」、例えば赤、緑、青と表記される）、彩度（多くの場合、色の強度または純度と表記される）、および色値（多くの場合、色の明度または暗度と表記される）を使用して特定の色の属性を記述する色空間である。ＨＳＶ色空間は、色相と、０°で赤の原色から始まり、１２０°で緑原色および２４０°で青原色を通過した後、３６０°で赤に折り返されるその角度次元とを有する円筒形状で表すことができる。中央の縦軸線は、下部の値０の黒から上部の値１の白までの範囲の中間色、無彩色、または灰色を含む。半径が大きくなると、色の彩度が高くなる。

【0016】

原則として、使用される実際の色空間に関係なく、任意の色がＨＳＶ色空間において記述されることができる。したがって、本明細書に記載の方法は、特定の色空間の使用に限定されず、同様にＲＧＢ色空間（全てのＲＧＢ色は、同様にＨＳＶ色空間を参照して記述されることができるため）、またはその状況によっては任意の他の色空間に適用されることができる。

【0017】

サンプルの画像表現を、当該画像表現が、取得したＥＥＬＳデータに基づく特徴に関連付けられる色相情報を含むように提供することにより、ユーザ（特に、人間のオペレータ）にリアルタイムな半定量的構造／化学マッピングツールを与えることが可能になる。色相情報を含む画像表現は、新規走査ごとに、すなわちさらなるＳｃｕｂｅの取得後に更新することができる。

【0018】

１つの実施形態では、方法は、当該ＥＥＬＳスペクトルおよび／または当該さらなるＥＥＬＳスペクトルをノイズ除去するステップを含む。方法が、当該組み合わせたＥＥＬＳスペクトルをノイズ除去するステップを含むことが考えられる。これにより、既に取得されているスペクトルのノイズ除去が可能になって、後処理に送られる、結果として得られるスペクトルのノイズ特性がより良好になり、この後処理は、例えば上に説明した画像表現の後処理、および／または以下に説明するデータ分析の後処理を含むことができる。方法は、ドリフト補正のステップも含むことができる。

【0019】

本明細書において説明される方法は、線量に対する感度が高い試料の有益なＥＥＬＳスペクトルを取得するために非常に有用である。したがって、１つの実施形態では、２０ｅ^－／Å^２を超えない電子線量、特に５ｅ^－／Å^２を超えない電子線量の使用が行われる。これにより、サンプルの損傷を防止することができる。これらの極めて低い線量で走査する用途は、特に生命科学において、例えば薄いサンプルおよび／または原子解像度による使用事例に有用である。

【0020】

１つの実施形態では、方法は、当該ＥＥＬＳスペクトルおよび／または当該さらなるＥＥＬＳスペクトルを分析するステップを含む。特に、方法は、多変量解析を使用するステップ、特に、多変量解析を、取得したＳｃｕｂｅの１つ以上のＳｃｕｂｅに使用するステップを含むことができる。多変量解析（ＭＶＡ）技術をＳｃｕｂｅ（または、組み合わせた１つ以上のＳｃｕｂｅ）に適用して、個々のスペクトルを全く分析またはモデル化することなく、潜在的な特徴をＳｃｕｂｅ内に探し出すことができる。したがって、ＭＶＡ技術は比較的迅速に行われる。ＭＶＡの使用により、ノイズの多いデータからでもリアルタイムな特徴の抽出が可能になる。これにより、リアルタイムなＥＥＬＳ由来のツールで、定性的特徴－構造マップ、相マップ、または化学マップ－を視覚化することが可能になる。特に、特徴の色分けと組み合わせると、これは、ユーザに対する有用な情報となる。

【0021】

ＭＶＡ技術の使用は原則として知られているが、後処理技術としてのみ知られていることに留意されたい。ＭＶＡを、取得したＳｃｕｂｅに使用することにより、入力データを迅速に分析することが可能になり、リアルタイムなデータ分析を行うことが可能になる。

【0022】

また、ＭＶＡを上に定義される低線量用途と組み合わせて使用することは、線量に対する感度が高い試料に関するデータを取得する方法となる。

【0023】

本明細書において定義される方法は、１つの実施形態では、主成分分析（ＰＣＡ）、独立成分分析（ＩＣＡ）、非負値行列因数分解（ＮＭＦ）および／またはクラスタリング（例えば、ｋ－平均法）のような、教師なし多変量解析技術のコンセプトを統合して一体化して、Ｓｃｕｂｅ（または、Ｓｃｕｂｅ）を全体として処理し（バックグラウンドを差し引いて個々のスペクトルごとにモデル化する必要を伴うことなく）、スペクトル特徴を抽出することができる。これにより、構造、相、または組成のような固有の特性に結び付けられる迅速で正確な定性的表現が得られる。これらの特徴は実際の個々の原子元素表現とはならない可能性があるが、これらの特徴は、全く簡単に推測可能であることから専門家ユーザが関心対象の領域をリアルタイムに操作または評価するのを支援することに役立つ。

【0024】

１つの態様によれば、サンプルを、本明細書において開示される方法を使用して検査する荷電粒子顕微鏡が提供される。荷電粒子顕微鏡は、
－荷電粒子源、最終プローブ形成レンズ、およびスキャナを含み、当該荷電粒子源から放出される荷電粒子ビームをサンプルに収束させる光学カラムと、
－当該最終プローブ形成レンズの下流に位置決めされ、かつ当該サンプルを保持するように設けられたサンプルステージと、
－当該荷電粒子源から放出される荷電粒子の入射に応答して、当該サンプルから発せられる第１のタイプの放出物を検出する第１の検出器と、
－当該第１の検出器に接続される制御ユニットおよび処理デバイスと、を含み、
当該荷電粒子顕微鏡は、本明細書において開示される方法を実行するように設けられている。

【0025】

本明細書において開示される顕微鏡は、複数回の走査を試料に対して行い、ＥＥＬＳスペクトルデータキューブを走査ごとに取得するように設けられている。

【0026】

制御ユニットおよび／または処理デバイスは、特徴を、取得したＳｃｕｂｅから抽出するように設けられている。１つの実施形態では、これは、取得したＳｃｕｂｅの前処理、および標準化された再構成行列へのＳｃｕｂｅの変換を含むことができる。特徴は、この標準化された再構成行列から、制御ユニットおよび／または処理デバイスにより実行することができる多変量解析技術を使用することにより抽出することができる。色分け情報を画像表現に含むことができる結果は、スクリーンデバイスに表示することができる。

【0027】

上に説明した方法およびデバイスは、１つの実施形態では、概略、以下のブロックａ～ｃにより定義することができる３つの主要ステップおよび／またはユニット：
ａ）ＥＥＬＳ Ｓｃｕｂｅを複数回の走査で取得することと、
ｂ）取得したＳｃｕｂｅを処理して特徴を抽出することと、
ｃ）取得した特徴を視覚化する（リアルタイムに）ことと、を含むことができる。

【0028】

ブロック（ａ）は、ＥＥＬＳ検出器および走査モジュール、ならびに可能な画像位置合わせ技術（ドリフト補正）を制御する。行った複数回の短時間走査は、新規Ｓｃｕｂｅを継続的に提供してＥＥＬＳ表現を精密化する。

【0029】

ブロック（ｂ）はＳｃｕｂｅ前処理モジュールである。Ｓｃｕｂｅ前処理モジュールは、結果を歪める可能性のある不所望なスパイキーイベントを全て、Ｓｃｕｂｅから削除する。Ｓｃｕｂｅを行列としてフラット化し、各行はスペクトルを含む。Ｓｃｕｂｅは平均中心（各列）であり、行列が再構成されるようになる。

【0030】

ブロック（ｂ）は、再構成されたより高次元の行列を主成分により表わされるより低次元の空間に変換することもできる。このデータに対して、さらなるＭＶＡ技術（ＩＣＡ／成分回転のような）を適用して、主成分を回転させて特徴を最適に抽出する。

【0031】

ブロック（ｄ）は、取得した特徴を特定の方法で組み合わせる。これらの特徴を画像として逆変換し、視覚化してｃｏｌｏｒＥＥＬＳ表現を取得する。この次に、各スペクトルは、より低次元の表現から再構成することができ、次に、スペクトル品質が向上していることを示すことになり、このスペクトル品質は、細部定量化に従来の方法でさらに利用することができる。

【0032】

ここで、本明細書において開示される方法およびデバイスが、例示的な実施形態および添付の概略図面に基づいてより詳細に説明される。

【図面の簡単な説明】

【0033】

【図1】荷電粒子顕微鏡の縦断面図を示している。

【図2】分光装置の拡大縦断面図を示している。

【図3】ＥＥＬＳスペクトルの例を示している。

【図4】本明細書において開示される方法の１つの実施形態を概略的に示している。

【図5a】本明細書において説明される方法で取得可能な画像の例を示している。

【図5b】本明細書において説明される方法で取得可能な画像の例を示している。

【発明を実施するための形態】

【0034】

図面において、適切な場合、対応する部分は、対応する参照符号を使用して示される。一般に、図は縮尺通りではないことに留意されたい。

【0035】

図１は、透過型荷電粒子顕微鏡Ｍの実施形態の非常に概略的な図であり、透過型荷電粒子顕微鏡Ｍは、この場合、ＴＥＭ／ＳＴＥＭである（しかしながら、本開示の状況では、透過型荷電粒子顕微鏡は、例えばイオン源顕微鏡またはプロトン顕微鏡と全く同じように有効であるとすることができる）。図において、真空筐体Ｅ内では、電子ソース４（例えば、ショットキーエミッタのような）が、電子投光照明器６内を通過する電子ビーム（Ｂ）を放出して、電子ビームをサンプルＳの選択部分に誘導／収束するように機能する（サンプルＳは、例えば（局所的に）薄くする／平坦化することができる）。この照明器６は、電子投光軸線Ｂ’を有し、多種多様な静電／磁気レンズ、（走査）偏向器（複数可）Ｄ、補正装置（非点収差補正装置のような）などを広く含み、通常、照明器６は、集光レンズを含むこともできる（部品６の全体は、「集光レンズ系」と表記される場合がある）。

【0036】

サンプルＳは、サンプルホルダーＨに保持される。ここに示すように、このホルダーＨの一部（筐体Ｅの内部の）は、クレードルＡ’に取り付けられ、クレードルＡ’は、位置決めデバイス（ステージ）Ａにより多自由度で位置決めする／移動させることができ、例えばクレードルＡ’は（とりわけ）Ｘ、Ｙ、およびＺ方向に変位可能であり（図示のデカルト座標系を参照）、Ｘに平行な縦軸線の回りに回転することができる。このような移動は、サンプルＳの異なる部分を、電子ビームが軸線Ｂ’に沿って移動することにより照射／撮像／検査することを可能にする（および／またはビーム走査［偏向器（複数可）Ｄを使用する］の替わりに行われる走査運動を可能にする、および／またはサンプルＳの選択部分を、例えば（図示されていない）収束イオンビームにより加工することを可能にする）。

【0037】

軸線Ｂ’に沿って移動する（収束）電子ビームＢは、サンプルＳと相互作用して、（例えば）２次電子、後方散乱電子、Ｘ線、および光照射線（陰極線発光）を含む様々なタイプの「誘導（ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ）」放射線をサンプルＳから放出するようにする。必要に応じて、これらの放射線タイプのうち１つ以上の放射線タイプは、検出器２２を援用して検出することができ、検出器２２は、例えば複合型シンチレータ／光電子増倍管、またはＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光）モジュールとすることができ、このような場合では、画像は、ＳＥＭにおけるのと基本的に同じ原理を使用して構成することができる。しかしながら、代替的に、または補足的に、サンプルＳを通過（サンプルＳ内を通過）し、サンプルから出射（放出）され、軸線Ｂ’に沿って伝搬し続ける（実質的には、普通、かなりの偏向／散乱を受けるが）電子を調査することができる。このような透過電子束は、多種多様な静電レンズ／磁気レンズ、偏向器、補正装置（非点収差補正装置のような）などを広く含む撮像系（複合型対物レンズ／投影レンズ）２４に入射する。通常の（非走査）ＴＥＭモードでは、この画像化システム２４は、透過電子束を蛍光スクリーン２６に集束させることができ、蛍光スクリーン２６は、必要に応じて、軸線Ｂ’から離れるように格納／回収することができる（矢印２６’によって概略的に示される）。サンプルＳの（一部の）画像（または、ディフラクトグラム）は、撮像系２４によりスクリーン２６上に形成され、この画像は、筐体Ｅの壁の適切な部分に位置付けられるビューイングポート２８を介してビューすることができる。スクリーン２６の後退機構は、例えば、本質的に機械的および／または電気的であり得るが、図面には描写されていない。

【0038】

スクリーン２６上の画像をビューイングすることの代替として、撮像系２４から出射する電子束の収束深さが普通、極めて大きい（例えば、約１メートル）という事実を代わりに利用することができる。その結果、ＴＥＭカメラ３０およびＳＴＥＭレコーダ３２のような様々なタイプの検出素子／分析装置をスクリーン２６の下流で使用することができる：
－ＴＥＭカメラ３０。カメラ３０の位置では、電子束が静止画像（または、ディフラクトグラム）を形成することができ、静止画像をコントローラＣが処理することができ、例えばフラットパネルディスプレイのような表示デバイス（図示せず）に表示することができる。必要ではない場合、カメラ３０は、後退／回収（矢印３０’で概略に示すように）されて、カメラを軸線Ｂ’から外れるようにすることができる。
－ＳＴＥＭレコーダ３２。レコーダ３２からの出力は、サンプルＳ上のビームＢの走査位置（Ｘ、Ｙ）の関数として記録することができ、レコーダ３２からの出力の「マップ（ｍａｐ）」である画像をＸ、Ｙの関数として構成することができる。レコーダ３２は、カメラ３０に含まれることを特徴とする画素行列とは異なり、例えば直径が２０ｍｍの単一画素を含むことができる。さらに、レコーダ３２は普通、カメラ３０（例えば、１０^２画像／秒）よりもはるかに高い取得レート（例えば、１０^６箇所／秒）を有する。この場合も同じく、必要でない場合、レコーダ３２は、後退させる／引っ込めることができ（矢印３２’で概略的に示すように）、レコーダを軸線Ｂ’から離れるようにすることができる（このような後退は、ドーナツ状の環状暗視野レコーダ３２の場合には必要とされないが、例えばこのようなレコーダでは、中心孔によりビームを、レコーダが使用中ではなかった場合に通過させることができる）。
カメラ３０またはレコーダ３２を使用して撮像を行うことの代替として、例えばＥＥＬＳモジュールとすることができる分光装置３４を駆動することもできる。

【0039】

部品３０、３２、および３４の順序／位置は厳密ではなく、多くの可能な変形が考えられることに留意されたい。例えば、分光装置３４は、撮像システム２４と一体化することもできる。

【0040】

コントローラ（コントローラは、複合型コントローラおよびプロセッサとすることができる）Ｃは、図示の様々な構成要素に制御線（バス）Ｃ’を介して接続されることに留意されたい。コントローラは、ユーザインターフェース（ＵＩ）を備えることができるコンピュータスクリーン５１に接続することができる。このコントローラＣは、処理を同期させること、設定値を提供すること、信号を処理すること、計算を実行すること、およびメッセージ／情報を表示デバイス（図示せず）に表示することのような多種多様な機能を実現することができる。（概略的に図示される）コントローラＣは、筐体Ｅの内部または外部に（部分的に）あるようにすることができ、単体構造または複合構造を必要に応じて有することができることを理解されたい。当業者であれば、筐体Ｅの内部が気密な真空状態に保持される必要がなく、例えば所謂「ＴＥＭ／ＳＴＥＭ環境（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ＴＥＭ／ＳＴＥＭ）」では、所定のガスの周囲雰囲気が、筐体Ｅ内に意図的に導入される／維持されることを理解できるであろう。当業者であればまた、実際には、筐体Ｅの容積を閉じ込めて、可能であれば、筐体Ｅが、軸線Ｂ’をほぼ囲んで小径管内を、採用した電子ビームが通過するような小径管（例えば、直径約１ｃｍの）の形態を採るが、外側に広がってソース４、サンプルホルダーＨ、スクリーン２６、カメラ３０、レコーダ３２、分光装置３４などのような構造を収容すると有利となり得ることを理解できるであろう。

【0041】

ここで図２を参照すると、これは、図１の分光装置３４の実施形態のさらに詳細な拡大図を示している。図では、電子束１（サンプルＳ内および撮像系２４内を通過してきた）が、電子－光軸線Ｂ’に沿って伝搬しているのが示されている。この束１は、分散素子３（「電子プリズム（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｐｒｉｓｍ）」）に入射し、当該束が分散方向Ｘに沿って分布するスペクトルの補助ビーム（破線を使用して図２に概略的に示される）の高エネルギー分解能（エネルギー差分撮像）アレイ５に分散（ファンアウト）され、例示目的で、これらの補助ビームのうち３つの補助ビームが当該図に５ａ、５ｂ、および５ｃでラベル付けされている。これに関して、従来、伝搬がＺ方向に沿って行われると考えられており、このようなことから、図示のデカルト座標系は、分散素子３内で束１と「共偏向」されることに留意されたい。

【0042】

分散素子３の下流では、補助ビームアレイ５は、調整可能／後退可能スリット（レターボックス）７に遭遇し、スリット７は、例えばアレイ５の所定部分を選択／許可して、アレイの他の部分を廃棄／遮蔽するＥＦＴＥＭモードで使用することができ、この目的のために、スリット７は作動デバイス７ａに接続され、作動デバイス７ａを駆動して、スリット７（スリットの開口部）を必要に応じて、開く／閉じる／移動させることができる。ＥＥＬＳモードでは、このスリット７は、通常（完全に）、開放／撤回している。当業者は、スリット７は、分光装置３４の分散平面またはその近くの場所に有利に設けられ、同様に、検出器１１もまた、有利には、かかる平面またはその近くに位置することを理解するであろう。必要に応じて、スリット７に当たるスペクトルの補助ビームアレイ５を、例えば分散素子３（への電気信号）および／または、例えば分散素子３とスリット７との間に設けられるドリフトチューブ／偏向器（図示せず）を適切に調整することにより向ける／シフトさせることが可能である。

【0043】

スリット７を通過した後、アレイ５（アレイの選択部分）は、分散素子の後段の電子光学系９内を通過し、当該アレイは、例えば拡大／収束され、最終的に検出器１１に誘導／投影される。検出器１１は、分散方向Ｘに沿って並べられる補助検出器アセンブリを含むことができ、異なる補助検出器は、異なる検出感度を有するように調整可能である。例示目的で、これらの補助検出器のうち３つの補助検出器が、当該図に１１ｐ、１１ｑ、および１１ｒでラベル付けされる。これらの補助検出器（例えば、１１ｐ、１１ｑ、１１ｒ）の各補助検出器は、例えば：
－アバランシェフォトダイオード、またはＹに沿って延びるこのようなアバランシェフォトダイオードの直線アレイ、
－ＣＭＯＳまたはＣＣＤセンサの画素（例えば、３Ｔ画素）、またはＹに沿って延びるこのような画素の直線アレイとすることができる。

【0044】

所定の補助検出器（例えば、１１ｐ、１１ｑ、１１ｒ）の感度は、補助検出器に衝突するアレイ５の構成部分の強度に適合するように整合させることができる。

【0045】

ＥＥＬＳスペクトルを測定する他の検出器構成は当業者に既知であり、本明細書に開示される方法にも同様に適用可能であることに留意されたい。この方法は、原則として、特定の検出器の使用に限定されない。

【0046】

図３は、ＥＥＬＳスペクトルの一例を示す。この図は、強度Ｉ（任意の単位、ａ．ｕ．）を、炭素およびチタンを含有するサンプルを通過した電子のエネルギー損失Ｅ（ｅＶ単位）の関数として表わしている。左から右に、スペクトルの主な特徴は、以下のとおりである：
－ゼロ損失ピークＺＬＰは、サンプルをピーク中の非弾性散乱を受けることなく通過する電子を表わしている。
－プラズモン共鳴ピーク（Ｐｌａｓｍｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ Ｐｅａｋ）成分／セクションＰＲＰ（価電子帯間吸収損失（Ｖａｌｅｎｃｅ Ｌｏｓｓ）成分と表記されることもある）、試料中のプラズモンの電子の１回または複数回の散乱に関連付けられる比較的広い一連のピーク部分／肩部分。これは通常、約０～５０ｅＶの範囲で延びているが、その上限の厳密な定義はない。これは、ピーク３１のようなサンプル中の外殻の散乱事象から生じるピーク部分／肩部分により特徴付けられる。ＰＲＰ成分は普通、ＺＬＰよりも大幅に低い強度を有することに留意されたい。
－コア損失ピーク成分／セクションＣＬＰ。これは通常、約５０ｅＶ（ＰＲＰ成分の後ろ）から始まるが、その下限の厳密な定義はない。これは通常、ＺＬＰ成分／ＰＲＰ成分に対してこのように低い強度であることから、図３に表わされるように、これが倍率（例えば、１００）で拡大されて、この細部の視認性を向上させている。見ることができるように、それは、実質的なバックグラウンド寄与３３の最上部にある、一定の化学元素（本例では、ＣおよびＴｉ等）と関連付けられ得るピーク／ショルダ（のクラスタ）を含有する。

【0047】

図３に示すＥＥＬＳスペクトルは、当業者に知られている方法で測定することができる。特定の実施形態では、図２の分光装置３４の使用が行われ、
－補助ビーム５ａは、ＺＬＰスペクトル成分（の構成部分）を含み、比較的低い検出感度を有するように調整される補助検出器１１ｒに衝突する。
－補助ビーム５ｂは、ＰＲＰスペクトル成分（の構成部分）を含み、中間値検出感度を有するように調整される補助検出器１１ｑに衝突する。
－補助ビーム５ｃは、ＣＬＰスペクトル成分（の構成部分）を含み、比較的高い検出感度を有するように調整される補助検出器１１ｐに衝突する。

【0048】

サンプル全体に関するＥＥＬＳスペクトルの取得には長時間を要するので、本明細書において開示される方法は、ＥＥＬＳをサンプルに対して実行する代替方法となる。この方法は、図４に概略的に示され：
－荷電粒子ビームならびにサンプルを提供するステップ（１０１）と、
－当該荷電粒子ビームを、当該サンプルにわたって複数のサンプル位置で走査するステップ（１０２）と、
－ＥＥＬＳスペクトルを当該複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに取得するステップ（１０３）と、
－もう一度、当該荷電粒子ビームを、サンプルにわたって複数のサンプル位置で走査するステップ（１０４）と、
－さらなるＥＥＬＳスペクトルを複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに取得するステップ（１０５）と、
－当該複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに、当該ＥＥＬＳスペクトルを当該さらなるＥＥＬＳスペクトルと組み合わせるステップ（１０６）と、を含む。

【0049】

１回の走査中に複数のサンプル箇所について取得されるＥＥＬＳスペクトルを組み合わせて、位置情報（ｘ、ｙ）およびスペクトル（エネルギー）情報を含む所謂スペクトルキューブ（または、Ｓｃｕｂｅ）にすることができる。ある意味では、第１回目に走査してＥＥＬＳスペクトルを取得することに関して上に定義されるステップ１０３および１０４により、第１のＳｃｕｂｅが取得される。第２回目に走査してＥＥＬＳスペクトルを取得することに関するステップ１０４および１０５により、第２のＳｃｕｂｅが取得される。この方法は、１つ以上のさらなるＳｃｕｂｅを、当該複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに少なくとも、もう一度走査する当該ステップ１０４およびさらなるＥＥＬＳスペクトルを、当該複数のサンプル位置のサンプル位置ごとに少なくとも、もう一度取得する当該ステップ１０５を実行することにより取得するステップを含むことができることに留意されたい。データ分析は、１個のＳｃｕｂｅｓまたはＳｃｕｂｅｓの組み合わせのような、取得した１つ以上のＳｃｕｂｅｓに対して行うことができる。

【0050】

実際、この方法は、比較的疎なＥＥＬＳスペクトルを複数のサンプル箇所について取得し、次にさらなる（比較的疎な）ＥＥＬＳスペクトルを複数のサンプル箇所について取得することを可能にする。データ分析は、各個々の走査中に、または個々の走査ごとに取得されるＥＥＬＳスペクトルのうち１つ以上のＥＥＬＳスペクトルに対して行うことができる。取得した情報を組み合わせて、特に全ＥＥＬＳスペクトルを複数のサンプル位置について取得することができる。このように、全走査ごとに、サンプルに関する情報を、取得したＥＥＬＳスペクトルから、または当該スペクトルに対して行ったデータ分析から取得することができる。情報を組み合わせてユーザに向けて表示することができる。これにより、ユーザ、特に人間オペレータは、取得した情報を評価し、データ取得をどのようにして継続するかを決定することができる。

【0051】

１つの実施形態では、本明細書において説明される方法は、当該サンプルの画像表現を与えることを可能にする。当該画像表現は、当該組み合わせたＥＥＬＳスペクトルを含むことができる、または当該組み合わせたＥＥＬＳスペクトルの少なくとも１つの情報を含むことができる。

【0052】

図５ａおよび図５ｂは、このような画像表現の実施形態の例を示している。画像表現は、当該取得した複数のＳｃｕｂｅｓに基づいており、各Ｓｃｕｂｅは、サンプルに対する１回の走査中に取得される。取得したＳｃｕｂｅｓは、標準化行列に変換および再構成され、主成分分析の形態の多変量解析技術（ＭＶＡ）が標準化行列に対して行われる。さらなるＭＶＡ法をＭＶＡ法の結果に対して行って、調査対象のサンプルの１つ以上の特徴を抽出することができる。図５ａに示す実施形態では、合計３つの異なる特徴が取得され、個々に画像化される。

【0053】

取得した特徴から、構造、相、または組成のような固有の特性に結び付けられる定性的表現が得られる。これらの特徴は、実際の個々の原子元素表現とはならない可能性があるが、これらの特徴は、全く簡単に推測可能であることから専門家ユーザが関心対象の領域をリアルタイムに操作または評価するのを支援することに役立つ。個々の特徴を組み合わせて画像として逆変換し（図５ａに示すように）、１個の画像に視覚化して、最終的な画像表現（図５ｂ）を取得することができる。この最終的な画像表現をコンピュータスクリーン５１に表示することができる。その次に、各スペクトルは、より低次元の表現から再構成することができ、次に向上したスペクトル品質を示すことになり、このスペクトル品質は、細部定量化に従来の方法でさらに利用することができる。

【0054】

図５ｂの最終的な画像表現は白黒で表示されているが、色分け情報を含むことができることに留意されたい。特に、個々の特徴は、ＨＳＶ色空間（ＨＳＶ＝色相、彩度、色値）を基準として特定の色相を含むことができる。１つの例として、図５ａは、（左から右に）赤の色相、緑の色相、および青の色相を含むことができる。図５ｂに示す最終的な画像表現は、これらの色相の組み合わせを含むことができ、例えば紫および青の最終画像が得られる。画像は、特定の色相の異なる彩度が含むことができ、画像が色値の情報も含んでいることが分かる。ＨＳＶを最終画像に、データ取得で取得した特徴情報に基づいてこのように関連付けることにより、より関連性の高い情報をユーザに向けて、特にリアルタイムで表示することが可能になる。

【0055】

画像は、１つ以上の画像処理技術を使用することにより向上させることができる。特に、ノイズ除去技術および／またはドリフト補正は、画像または生データに適用することができる。

【0056】

所望の保護は、添付の特許請求の範囲によって付与される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5a】

【図5b】