特許 7610224 熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-24

(45)【発行日】2025-01-08

(54)【発明の名称】熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20241225BHJP

   G11B 5/851 20060101ALI20241225BHJP

   G11B 5/64 20060101ALI20241225BHJP

   G11B 5/02 20060101ALI20241225BHJP

【ＦＩ】

C23C14/34 A

G11B5/851

G11B5/64

G11B5/02 S

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2021553622

(86)(22)【出願日】2020-10-27

(86)【国際出願番号】 JP2020040215

(87)【国際公開番号】W WO2021085410

(87)【国際公開日】2021-05-06

【審査請求日】2023-05-19

(31)【優先権主張番号】P 2019199915

(32)【優先日】2019-11-01

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】509352945

【氏名又は名称】田中貴金属工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504157024

【氏名又は名称】国立大学法人東北大学

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前 徹

(74)【代理人】

【識別番号】100196508

【弁理士】

【氏名又は名称】松尾 淳一

(74)【代理人】

【識別番号】100112634

【弁理士】

【氏名又は名称】松山 美奈子

(72)【発明者】

【氏名】タム キム コング

(72)【発明者】

【氏名】櫛引 了輔

(72)【発明者】

【氏名】齊藤 伸

(72)【発明者】

【氏名】齊藤 節

【審査官】和瀬田 芳正

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１７／１４１５５８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１２／０８６５７８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１１／１３２７４７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００３－３１３６５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／１２５８９７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１０／１１００３３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１８／０４３６８０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／００ － １４／５８

Ｇ１１Ｂ ５／０２

Ｇ１１Ｂ ５／６４ － ５／６５

Ｇ１１Ｂ ５／８５１

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＦｅＰｔ合金と非磁性材料と不可避不純物とからなる熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットであって、当該非磁性材料は融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物であることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。

【請求項2】

Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を含有するＦｅＰｔ系合金と、非磁性材料と、不可避不純物と、からなる熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットであって、当該非磁性材料は融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物であることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。

【請求項3】

前記非磁性材料は、ＳｎＯ、ＰｂＯ、Ｂｉ_２Ｏ_３から選択される一種以上の酸化物であることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。

【請求項4】

前記熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットに対して前記非磁性材料を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１に記載の熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットに関し、特にＦｅ－Ｐｔ合金と非磁性材料を主成分とする熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0002】

ハードディスクドライブの磁気ディスクにおいては、情報信号が磁気記録媒体の微細なビットに記録されている。磁気記録媒体の記録密度をさらに向上させるためには、１つの記録情報を保持するビットの大きさを縮小しながら、情報品質の指標であるノイズに対する信号の比率も増大させる必要がある。ノイズに対する信号の比率を増大させるためには、信号の増大またはノイズの低減が必要不可欠である。

【0003】

現在、情報信号の記録を担う磁気記録媒体として、ＣｏＰｔ合金－酸化物のグラニュラ構造からなる磁性薄膜が用いられている（例えば、非特許文献１参照）。このグラニュラ構造は、柱状のＣｏＰｔ合金結晶粒とその周囲を取り囲む酸化物の結晶粒界とからなっている。

【0004】

このような磁気記録媒体を高記録密度化する際には、記録ビット間の遷移領域を平滑化してノイズを低減させることが必要である。記録ビット間の遷移領域を平滑化するためには、磁性薄膜に含まれるＣｏＰｔ合金結晶粒の微細化が必須である。

【0005】

一方、磁性結晶粒が微細化すると、１つの磁性結晶粒が保持できる記録信号の強さは小さくなる。磁性結晶粒の微細化と記録信号の強さとを両立するためには、結晶粒の中心間距離を低減させることが必要である。

【0006】

他方、磁気記録媒体中のＣｏＰｔ合金結晶粒の微細化が進むと、超常磁性現象により記録信号の熱安定性が損なわれて記録信号が消失してしまうという、いわゆる熱揺らぎ現象が発生することがある。この熱揺らぎ現象は、磁気ディスクの高記録密度化への大きな障害となっている。

【0007】

この障害を解決するためには、各ＣｏＰｔ合金結晶粒において、磁気エネルギーが熱エネルギーに打ち勝つように磁気エネルギーを増大させることが必要である。各ＣｏＰｔ合金結晶粒の磁気エネルギーはＣｏＰｔ合金結晶粒の体積ｖと結晶磁気異方性定数Ｋｕとの積ｖ×Ｋｕで決定される。このため、ＣｏＰｔ合金結晶粒の磁気エネルギーを増大させるためには、ＣｏＰｔ合金結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕを増大させることが必要不可欠である（例えば、非特許文献２参照）。

【0008】

また、大きいＫｕを持つＣｏＰｔ合金結晶粒を柱状に成長させるためには、ＣｏＰｔ合金結晶粒と粒界材料との相分離を実現させることが必須である。ＣｏＰｔ合金結晶粒と粒界材料との相分離が不十分で、ＣｏＰｔ合金結晶粒間の粒間相互作用が大きくなってしまうと、ＣｏＰｔ合金－酸化物のグラニュラ構造からなる磁性薄膜の保磁力Ｈｃが小さくなってしまい、熱安定性が損なわれて熱揺らぎ現象が発生しやすくなってしまう。したがって、ＣｏＰｔ合金結晶粒間の粒間相互作用を小さくすることも重要である。

【0009】

磁性結晶粒の微細化および磁性結晶粒の中心間距離の低減は、Ｒｕ下地層（磁気記録媒体の配向制御のために設けられた下地層）の結晶粒を微細化させることにより達成できる可能性がある。

【0010】

しかしながら、結晶配向を維持しながらＲｕ下地層の結晶粒を微細化することは困難である（例えば、非特許文献３参照）。そのため、現行の磁気記録媒体のＲｕ下地層の結晶粒の大きさは、面内磁気記録媒体から垂直磁気記録媒体に切り替わったときの大きさとほとんど変わらず、約７ｎｍ～８ｎｍとなっている。

【0011】

一方、Ｒｕ下地層ではなく、磁気記録層に改良を加える観点から、磁性結晶粒の微細化を進める検討もなされており、具体的には、ＣｏＰｔ合金－酸化物磁性薄膜の酸化物の添加量を増加させて磁性結晶粒体積比率を減少させて、磁性結晶粒を微細化させることが検討された（例えば、非特許文献４参照）。そして、この手法によって磁性結晶粒の微細化は達成された。しかしながら、この手法では、酸化物添加量の増加により結晶粒界の幅が増加するため、磁性結晶粒の中心間距離を低減させることはできない。

【0012】

また、従来のＣｏＰｔ合金－酸化物磁性薄膜に用いられる単一の酸化物の他に第２酸化物を添加することが検討された（例えば、非特許文献５参照）。しかしながら、複数の酸化物材料を添加する場合、その材料の選定の指針が明確になっておらず、現在でも、ＣｏＰｔ合金結晶粒に対する粒界材料として用いる酸化物について検討が続けられている。本発明者らは、磁性薄膜中の磁性結晶粒の微細化及び磁性結晶粒の中心間距離の低減を実現する為には、低融点と高融点の酸化物を含有させること（具体的には、融点が４５０℃と低いＢ₂Ｏ₃と、ＣｏＰｔ合金の融点（約１４５０℃）よりも融点の高い高融点酸化物とを含有させること）が効果的であることを見出し、Ｂ₂Ｏ₃と高融点酸化物とを含有するＣｏＰｔ合金と酸化物を含む磁気記録用スパッタリングターゲットを提案した（特許文献１）。

【0013】

一方、ＣｏＰｔ合金ではなく、Ｌ１_０構造を有するＦｅＰｔ合金が超高密度記録媒体用材料として注目されており、ＦｅＰｔ磁性粒子をＣ（炭素）で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体として提案されている（特許文献２）。しかし、Ｃ（炭素）は難焼結材料であるため緻密な焼結体を得ることが極めて難しく、スパッタリング時にパーティクルが大量に発生するという問題がある。また、後述するように、本発明者らの実験によりＦｅＰｔ磁性粒子に対してＣ（炭素）を粒界材として用いる場合には飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）が低くなることが判明した。飽和磁化が低くなると熱安定性が低くなるため好ましくない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【文献】ＷＯ２０１８／０８３９５１号公報

【文献】特許第５９４６９２２号公報

【非特許文献】

【0015】

【文献】T. Oikawa et al., IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, 2002年9月,VOL.38, NO.5, p.1976-1978

【文献】S. N. Piramanayagam, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, 2007年, 102, 011301

【文献】S. N. Piramanayagam et al., APPLIED PHYSICS LETTERS, 2006年,89, 162504

【文献】Y. Inaba et al., IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, 2004年7月, VOL.40, NO.4, p.2486-2488

【文献】I. Tamai et al., IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, 2008年11月,VOL.44, NO.11, p.3492-3495

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0016】

本発明は、さらなる高容量化のために、一軸磁気異方性を向上させ、熱安定性及びＳＮＲ（信号ノイズ比）を向上させた熱アシスト磁気記録媒体を構成するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜を成膜させるために用いるスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0017】

本発明者らは、ＦｅＰｔ磁性粒子を孤立させる粒界材として種々の酸化物を用いて、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）および熱安定性の指標となる結晶磁気異方性定数（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}（酸化物を除いたＦｅＰｔ磁性粒子のＫｕ））を検討し、特定範囲の融点を有する酸化物を粒界材とすることにより、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）及び結晶磁気異方性定数（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）の両者が共に高い熱アシスト磁気記録媒体が得られること、及び当該熱アシスト磁気記録媒体を形成するために特定範囲の融点を有する酸化物を非磁性材として含有するスパッタリングターゲットを用いることが有効であることを知見し、本発明を完成するに至った。

【0018】

本発明によれば、ＦｅＰｔ合金と非磁性材料と不可避不純物とからなる熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットであって、当該非磁性材料は融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物であることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲット（以下、単に「スパッタリングターゲット」又は「ターゲット」と称することもある。）が提供される。

【0019】

本発明のスパッタリングターゲットは、ＦｅＰｔ合金を主成分とする。ＦｅＰｔ合金は、スパッタリングによって形成される熱アシスト磁気記録媒体の磁性薄膜のグラニュラ構造において磁性結晶粒（微小な磁石）の構成成分となる。

【0020】

Ｆｅは強磁性金属元素であり、熱アシスト磁気記録媒体の磁性薄膜のグラニュラ構造の磁性結晶粒（微小な磁石）の形成において中心的な役割を果たす。スパッタリングによって得られる磁性薄膜中のＦｅＰｔ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＦｅＰｔ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を維持するという観点から、本発明のスパッタリングターゲット中のＦｅの含有割合は、金属成分の全体に対して４０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることが好ましく、４５ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下とすることがより好ましい。

【0021】

Ｐｔは、所定の組成範囲でＦｅと合金化することにより合金の磁気モーメントを低減させる機能を有し、磁性結晶粒の磁性の強さを調整する役割を有する。スパッタリングによって得られる熱アシスト磁気記録媒体の磁性薄膜中のＦｅＰｔ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＦｅＰｔ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を調整するという観点から、本発明のスパッタリングターゲット中のＰｔの含有割合は、金属成分の全体に対して４０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることが好ましく、４５ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ以下とすることがより好ましい。

【0022】

また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ及びＰｔに加えて、さらにＡｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した一種以上の追加の元素を、金属成分として含有することができる。これらの金属元素は、スパッタされた薄膜において、主にＬ１_０構造を発現するための熱処理の温度を下げるために添加するものであり、添加量は熱アシスト磁気記録媒体の磁性薄膜としての特性を損なわない範囲内であれば特に限定されない。例えば、本発明のスパッタリングターゲット中の追加の金属元素の含有割合は、金属成分の全体に対して０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下が好ましく、０ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下がより好ましい。

【0023】

以下、本願明細書において、Ｆｅ及びＰｔからなる合金を「ＦｅＰｔ合金」と称し、Ｆｅ及びＰｔに加えてＡｇ、ＡｕまたはＣｕから選択した一種以上の元素を含む合金を「ＦｅＰｔ系合金」と称する。

【0024】

本発明のスパッタリングターゲットに含有される非磁性材料は、８００℃以上１１００℃以下の融点を有する酸化物である。融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物を含有するターゲットをスパッタリングすることにより成膜して得られる磁性膜において、当該酸化物をＦｅＰｔ磁性粒子の粒界材として配置することができ、当該磁性膜を有する熱アシスト磁気記録媒体は、約９５０ｅｍｕ／ｃｍ^３以上の飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）及び２．５×１０^７ｅｒｇ／ｃｍ^３以上の結晶磁気異方性定数（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）を実現することができる。詳細は後述するが、図２及び３に示すように、ＦｅＰｔ磁性粒子の粒界材として用いる酸化物の融点が低くなるほど飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）は高いが、融点が８００℃未満の酸化物を粒界材として用いる場合、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）が低くなり、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）及び結晶磁気異方性定数（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）の両者を共に高くすることができないことがわかった。そこで、本発明のスパッタリングターゲットは、融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物を含有することとした。当該スパッタリングターゲットを用いることにより、当該酸化物を熱アシスト磁気記録媒体の粒界材として機能させることができる。融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物としては、ＳｎＯ（融点１０８０℃）、ＰｂＯ（融点８８６℃）、Ｂｉ_２Ｏ_３（融点８１７℃）から選択される一種以上の酸化物を特に好ましく挙げることができる。

【0025】

本発明のスパッタリングターゲット中の非磁性材料の含有量は２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下が好ましく、２７ｖｏｌ％以上３６ｖｏｌ％以下がより好ましく、２９ｖｏｌ％以上３２ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましい。非磁性材料の含有量を上記範囲内とすることにより、本発明のスパッタリングターゲットを用いて形成される磁気記録媒体の磁性層においてＦｅＰｔ磁性粒子同士の間を確実に仕切って磁性粒子を孤立させやすく、記録密度を高めることができる。

【0026】

本発明のスパッタリングターゲットのミクロ構造は特に限定されるわけではないが、金属相と酸化物相とが微細に分散し合ったミクロ構造とすることが好ましい。このようなミクロ構造とすることにより、スパッタリングを実施している際に、ノジュールやパーティクル等の不具合が発生しにくくなる。

【0027】

本発明のスパッタリングターゲットは、例えば、以下のようにして製造することができる。

【0028】

所定の組成となるように各金属成分を秤量してＦｅＰｔ合金溶湯を作製する。そして、ガスアトマイズを行い、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末を作製する。作製したＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末は分級して、粒径が所定の粒径以下（例えば１０６μｍ以下）となるようにする。

【0029】

作製したＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末に、融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物粉末（ＳｎＯ、ＰｂＯ、及び／又はＢｉ_２Ｏ_３）及び必要に応じて追加の金属元素粉末（例えばＡｇ、Ａｕ、及び／又はＣｕ）を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製する。ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末、上記酸化物粉末、及び必要に応じて他の金属元素粉末をボールミルで混合分散することにより、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末、酸化物粉末、及び必要に応じて他の金属元素粉末が微細に分散し合った加圧焼結用混合粉末を作製することができる。

【0030】

あるいは、追加の金属元素をＦｅ及びＰｔと共に含むＦｅＰｔ系合金アトマイズ粉末として、融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物粉末（ＳｎＯ、ＰｂＯ、及び／又はＢｉ_２Ｏ_３）を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製してもよい。

【0031】

作製した加圧焼結用混合粉末を、例えば真空ホットプレス法により加圧焼結して成形し、スパッタリングターゲットを作製する。加圧焼結用混合粉末はボールミルで混合分散されており、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末と、上記酸化物粉末と、必要に応じて他の金属元素粉末とが微細に分散し合っているか、またはＦｅＰｔ系合金アトマイズ粉末と酸化物粉末とが微細に分散し合っているので、本製造方法により得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行っているとき、ノジュールやパーティクルの発生等の不具合は発生しにくい。なお、加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する方法は特に限定されず、真空ホットプレス法以外の方法でもよく、例えばＨＩＰ法等を用いてもよい。

【0032】

加圧焼結用混合粉末を作製する際に、合金アトマイズ粉末に限定されず、各金属単体の粉末を用いてもよい。この場合には、Ｆｅ金属単体粉末と、Ｐｔ金属単体粉末と、上記酸化物粉末と、必要に応じて他の金属元素単体粉末と、をボールミルで混合分散して加圧焼結用混合粉末を作製することができる。

【発明の効果】

【0033】

本発明の熱アシスト磁気記録媒体用スパッタリングターゲットは、一軸磁気異方性、熱安定性及びＳＮＲが向上した高記録密度磁気記録媒体のグラニュラ構造磁性薄膜を成膜することができる。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の磁化曲線。

【図2】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の融点と結晶磁気異方性（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）との関係を示すグラフ。

【図3】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の融点と飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）との関係を示すグラフ。

【図4】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の融点と保磁力（Ｈ_ｃ）との関係を示すグラフ。

【図5】Ｘ線回折により、熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の面直成分及び面内成分の結晶配向を測定したX線回折プロファイル。

【図6】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の融点と規則度（Ｓ_ｉｎ）との関係を示すグラフ。

【図7】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の融点と結晶粒径（ＧＤ）との関係を示すグラフ。

【図8】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の結晶粒径（ＧＤ）と規則度（Ｓ_ｉｎ）との関係を示すグラフ。

【図9】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の結晶粒径（ＧＤ）と保磁力（Ｈ_ｃ）との関係を示すグラフ。

【図10】ＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の規則度（Ｓ_ｉｎ）と保磁力（Ｈ_ｃ）との関係を示すグラフ。

【図11】ＦｅＰｔ－ＳｎＯ磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の含有量と結晶磁気異方性（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）との関係を示すグラフ。

【図12】ＦｅＰｔ－ＳｎＯ磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の含有量と飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）との関係を示すグラフ。

【図13】ＦｅＰｔ－ＳｎＯ磁性膜を有するＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の非磁性材料の含有量と保磁力（Ｈ_ｃ）との関係を示すグラフ。

【実施例】

【0035】

以下、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0036】

［実施例１］
表１に示す各非磁性材料を３０ｖｏｌ％配合したＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは非磁性材料）のターゲットを作製した。

【0037】

まず、５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金アトマイズ粉末を作製した。具体的には、組成がＦｅ：５０ａｔ％、Ｐｔ：５０ａｔ％となるように各金属を秤量し、両金属とも１５００℃以上に加熱して合金溶湯とし、ガスアトマイズを行って５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金アトマイズ粉末を作製した。

【0038】

作製した５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金アトマイズ粉末を１５０メッシュのふるいで分級して、それぞれ粒径が１０６μｍ以下の５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金アトマイズ粉末を得た。

【0039】

（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは表１に示す各非磁性材料）の組成となるように、分級後の５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金アトマイズ粉末に、Ｘとして表１に示す非磁性材料の粉末を添加してボールミルで混合分散を行い、それぞれ異なる非磁性材料を含む１６種の加圧焼結用混合粉末を得た。

【0040】

次に、作製した加圧焼結用混合粉末を用いて、真空条件下でのホットプレスにより焼結体を得た。たとえば、非磁性材ＸとしてＳｎＯを用いて、焼結温度：９６０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：６０分、雰囲気：５×１０^－２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、（上段）直径１５３．０×１．０ｍｍ＋（下段）直径１６１．０×４．０ｍｍの段付形状のターゲット（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－３０ｖｏｌ％ＳｎＯを作製した。作製したターゲットの相対密度は９６．５％であった。他の非磁性材については表２に示す条件で焼結体を調製し、ターゲットを作製した。

【0041】

作製したターゲットを用いてＤＣスパッタ装置（キャノンアネルバ製）でスパッタリングを行い、（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－３０ｖｏｌ％Ｘからなる磁性薄膜をガラス基板上に成膜させ、磁気特性測定用サンプルおよび組織観察用サンプルを作製した。具体的には、ガラス板の上にＣｏＷシード層をＤＣスパッタリング（１．５ｋＷ、０．６Ｐａ）で厚さ８０ｎｍに成膜し、ＣｏＷシード層の上にＭｇＯ下地膜をＲＦマグネトロンスパッタリング（０．５ｋＷ、４．０Ｐａ）で厚さ５ｎｍに成膜し、ＭｇＯ下地膜の上にＦｅＰｔ－３０ｖｏｌ％Ｘ（Ｘは表１に示す非磁性材料）磁性膜をＤＣスパッタリング（０．１ｋＷ、８．０Ｐａ、Ａｒガス）で厚さ１０ｎｍで成膜し、磁性膜の上にＣ表面保護層をＤＣスパッタリング（０．３ｋＷ、０．６Ｐａ）で厚さ７ｎｍに成膜して熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体を得て、ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭ（Ｍａｘ ７Ｔ）及びＰＰＭＳトルク磁力計（Ｍａｘ ９Ｔ）を用いて磁気特性（結晶磁気異方性及び飽和磁化）を測定した。測定結果を表１に示し、磁化曲線を図１に示す。また、非磁性材料の融点（Melting Point）と、熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の結晶磁気異方性（Ｋ_ｕ ^{ｇｒａｉｎ}）、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）、保磁力：Coercivity（Ｈ_ｃ）の関係をプロットした結果を図２、３、及び４に示す。さらに、Ｘ線回折により、熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の面直成分及び面内成分の結晶配向を測定した結果は図５に示す。

【0042】

また、図５の面直成分の結晶配向を測定した結果において、ＦｅＰｔ（１１０）およびＦｅＰｔ（２２０）回折ピークの積分強度から式（１）により、熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の規則度：Degree of order（Ｓ_ｉｎ）を測定し、非磁性材料の融点と規則度（Ｓ_ｉｎ）の関係をプロットしたグラフを図６に示す。規則度Ｓ_ｉｎはＦｅとＰｔ原子が膜厚方向に繰り返し積層する構造の度合いを表し、欠陥なくＦｅとＰｔ原子が完全に繰り返し積層する場合、Ｓ_ｉｎが１．０（理論値）となる。また、ＦｅとＰｔ原子が完全に繰り返し積層していない場合、Ｓ_ｉｎが０となる。

【0043】

【数1】

【0044】

さらに、図５の面内回折プロファイルのＦｅＰｔ（２００）回折ピークを用い、式（２）により、熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の結晶粒径：Grain diameter（ＧＤ）を評価し、非磁性材料の融点と結晶粒径（ＧＤ）の関係をプロットしたグラフを図７に示す。

【0045】

【数2】

ここで、λはＸ線回折装置の線源の波長０．１５４２ｎｍ、βはＦｅＰｔ（２００）回折ピークの半値全幅、θχはＦｅＰｔ（２００）回折ピークの回折角度である。

【0046】

さらに、規則度と結晶粒径との相関関係を図８に、保磁力（Ｈ_ｃ）と結晶粒径との相関関係を図９に、保磁力（Ｈ_ｃ）と規則度との相関関係を図１０に、それぞれまとめて示す。

【0047】

【表1】

【0048】

【表2】

【0049】

図１より、磁気記録媒体のヒステリシスは粒界材（スパッタリングターゲットの非磁性材料）に依存し、粒界材としてＳｎＯ（融点１０８０℃）、ＭｎＯ（融点１９４５℃）、ＭｇＯ（融点２８５２℃）及びＣ（融点３５００℃）を用いる場合に良好な結果が得られることがわかる。また、表１より、ＳｎＯ（融点１０８０℃）、ＭｎＯ（融点１９４５℃）及びＣ（融点３５００℃）を用いる場合に保磁力も高いことがわかる。

【0050】

図２より、磁気記録媒体の結晶磁気異方性（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）は粒界材（スパッタリングターゲットの非磁性材料）に依存し、粒界材としてＳｎＯ（融点１０８０℃）、ＰｂＯ（融点８８６℃）、Ｂｉ_２Ｏ_３（融点８１７℃）、ＧｅＯ_２（融点１１１５℃）及びＢＮ（融点２９７３℃）を用いる場合に２．５×１０^７ｅｒｇ／ｃｍ^３以上の高い結晶磁気異方性を示すことがわかる。

【0051】

図３より、磁気記録媒体の飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）は粒界材（スパッタリングターゲットの非磁性材料）に依存し、特に粒界材の融点に対して高い相関性が認められ、融点が低いほど飽和磁化が高くなること、粒界材としてＳｎＯ（融点１０８０℃）、ＰｂＯ（融点８８６℃）、Ｂｉ_２Ｏ_３（融点８１７℃）を用いる場合には９５０ｅｍｕ／ｃｍ^３以上、特にＳｎＯ（融点１０８０℃）を用いる場合に１０００ｅｍｕ／ｃｍ^３以上の飽和磁化を示すことがわかる。

【0052】

図４より、磁気記録媒体の保磁力（Ｈ_ｃ）は粒界材（スパッタリングターゲットの非磁性材料）の融点に対して相関性が認められないが、粒界材としてＰｂＯ（融点８８６℃）を用いる場合には２４ｋＯｅ、Ｂｉ_２Ｏ_３（融点８１７℃）を用いる場合には２６ｋＯｅ、ＳｎＯ（融点１０８０℃）を用いる場合には約３０ｋＯｅと高い保磁力を有することがわかる。

【0053】

図５より、磁気記録媒体の面直回折プロファイルでは、ＳｎＯ（融点１０８０℃）を粒界材に用いる場合に、ＦｅＰｔ（００１）回折ピークが他の粒界材Ｃ（融点３５００℃）、Ｂ_２Ｏ_３（融点４５０℃）、ＴｉＯ_２（融点１８５７℃）よりも強くなっていることがわかる。また、磁気記録媒体の面内回折プロファイルでは、全体としてノイズが減少しており、ＳｎＯ（融点１０８０℃）を粒界材に用いる場合に、ＦｅＰｔ（１１０）回折ピークが他の粒界材Ｃ（融点３５００℃）、Ｂ_２Ｏ_３（融点４５０℃）、ＴｉＯ_２（融点１８５７℃）よりも強くなっていることがより明確にわかる。したがって、ＳｎＯを用いる場合には、面直方向が容易軸方向となることが確認できる。

【0054】

図６より、磁気記録媒体の規則度と粒界材（スパッタリングターゲットの非磁性材料）の融点との相関は弱いが、粒界材としてＳｎＯ（融点１０８０℃）を用いる場合には規則度が１．０近傍となり、高い規則度を示すことがわかる。

【0055】

図７より、磁気記録媒体の結晶粒径と粒界材（スパッタリングターゲットの非磁性材料）の融点との相関は弱いが、粒界材としてＳｎＯ（融点１０８０℃）を用いる場合には約８ｎｍと大きな結晶粒径を示すことがわかる。

【0056】

図８より、磁気記録媒体の規則度と結晶粒径は良好な相関を示し、結晶粒径が大きいほど規則度も高くなることがわかる。

【0057】

図９より、磁気記録媒体の保磁力（Ｈ_ｃ）と結晶粒径は良好な相関を示し、結晶粒径が大きいほど保磁力も高くなることがわかる。

【0058】

図１０より、磁気記録媒体の保磁力（Ｈ_ｃ）と規則度は良好な相関を示し、規則度が高いほど高い保磁力を示すことがわかる。

【0059】

以上の結果から、良好なヒステリシス、高い保磁力、高い結晶磁気異方性（Ｋｕ^{ｇｒａｉｎ}）、高い飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）、容易軸方向が面直方向となること、高い規則度及び良好な結晶粒の柱状成長のすべてを満足することができる粒界材は、ＳｎＯに代表される融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物であることがわかった。本実施例においては融点が８００℃以上１１００℃以下の酸化物としてＳｎＯ、ＰｂＯ、又はＢｉ_２Ｏ_３を粒界材として用いた例のみを示すが、同範囲の融点を有する酸化物を粒界材として用いる場合にも、同様の効果を示すと考えられる。

【0060】

［実施例２］
次に、５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金アトマイズ粉を表３に示すＡｕ、Ａｇ又はＣｕをそれぞれ５ａｔ％有する４７．５Ｆｅ－４７．５Ｐｔ－５Ｙ合金アトマイズ粉（ＹはＡｕ、Ａｇ又はＣｕ）に変えた以外は実施例１と同様にして、焼結温度：９６０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：６０分、雰囲気：５×１０^－２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、（上段）直径１５３．０×１．０ｍｍ＋（下段）直径１６１．０×４．０ｍｍの段付形状のＦｅＰｔＹ－３０ｖｏｌ％ＳｎＯ（ＹはＡｕ、Ａｇ又はＣｕ）のターゲット及び熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体を作製し、磁気特性（結晶磁気異方性及び飽和磁化）を測定した。測定結果を表３に示す。

【0061】

【表3】

【0062】

Ａｕ、Ａｇ又はＣｕを添加することにより、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）は低下し、結晶磁気異方性（Ｋ_ｕ ^{ｇｒａｉｎ}）は増加し、保磁力（Ｈ_ｃ）は増加する傾向にあるが、変動範囲は小さく、熱アシスト磁気記録媒体としては、Ａｕ、Ａｇ又はＣｕを含むＦｅＰｔ系合金スパッタリングターゲットを用いても５０Ｆｅ－５０Ｐｔ合金スパッタリングターゲットを用いる場合と同様の磁気特性を示すことが確認できる。一方、スパッタリングターゲットとしては、（５０Ｆｅ５０Ｐｔ）－３０ｖｏｌ％ＳｎＯの相対密度が９６．５％、（４７．５Ｆｅ４７．５Ｐｔ５Ａｕ）－３０ｖｏｌ％ＳｎＯの相対密度が９８．２％、（４７．５Ｆｅ４７．５Ｐｔ５Ａｇ）－３０ｖｏｌ％ＳｎＯの相対密度が９７．８％、（４７．５Ｆｅ４７．５Ｐｔ５Ｃｕ）－３０ｖｏｌ％ＳｎＯの相対密度が９７．３％であり、Ａｕ、Ａｇ又はＣｕを含むＦｅＰｔ系合金スパッタリングターゲットは、相対密度を向上できることが確認できた。

【0063】

［実施例３］
次に、非磁性材ＳｎＯの含有量を表４に示すように変えた以外は実施例１と同様にして、焼結温度：９６０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：６０分、雰囲気：５×１０^－２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、（上段）直径１５３．０×１．０ｍｍ＋（下段）直径１６１．０×４．０ｍｍの段付形状のＦｅＰｔ－ＳｎＯのターゲット及び熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体を作製し、磁気特性（結晶磁気異方性及び飽和磁化）を測定した。測定結果を表４に示し、熱アシストＦｅＰｔグラニュラ磁気記録媒体の結晶磁気異方性（Ｋ_ｕ ^{ｇｒａｉｎ}）、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）、保磁力：Coercivity（Ｈ_ｃ）の関係をプロットした結果を図１１、１２、及び１３に示す。

【0064】

【表4】

【0065】

図１１及び１２より、非磁性材ＳｎＯの含有量が２５ｖｏｌ％のときに飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）及び結晶磁気異方性（Ｋ_ｕ ^{ｇｒａｉｎ}）が最大であり、２５ｖｏｌ％以上では含有量が増えるに従い低下すること、非磁性材ＳｎＯの含有量が２０ｖｏｌ％以上４５ｖｏｌ％以下の時に９５０ｅｍｕ／ｃｍ^３以上、特に２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下のときに９８０ｅｍｕ／ｃｍ^３を超える高い飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）を発現できること、及び非磁性材ＳｎＯの含有量が２０ｖｏｌ％以上４５ｖｏｌ％以下のときに２．５×１０^７ｅｒｇ／ｃｍ^３以上、特に２５ｖｏｌ％以上４５ｖｏｌ％以下のときに２．６×１０^７ｅｒｇ／ｃｍ^３を超える高い結晶磁気異方性（Ｋ_ｕ ^{ｇｒａｉｎ}）を発現できることがわかる。

【0066】

図１３より、非磁性材ＳｎＯの含有量が３０ｖｏｌ％及び３５ｖｏｌ％のときに保磁力（Ｈｃ）は最大であり、非磁性材ＳｎＯの含有量は２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下のときに２５ｋＯｅを超える高い保磁力を発現できることがわかる。

【0067】

以上より、非磁性材ＳｎＯの含有量が２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下のときに、飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）、結晶磁気異方性（Ｋ_ｕ ^{ｇｒａｉｎ}）及び保磁力（Ｈｃ）のすべてが高くなることが確認できる。

【0068】

上記の磁気特性及び組織を有する熱アシスト磁気記録媒体は、高い飽和磁化（Ｍ_ｓ ^{ｇｒａｉｎ}）により熱アシスト磁気記録媒体の信号が高くなり、ＳＮＲ（信号ノイズ比）が改善されると考えられる。また、高い一軸磁気異方性により、熱アシスト磁気記録媒体の磁気エネルギーが高くなり、熱安定性が改善されると考えられる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】