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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2025-01-27
(45)【発行日】2025-02-04
(54)【発明の名称】Ａｌ接続材
(51)【国際特許分類】
C22C 21/02 20060101AFI20250128BHJP
H01L 21/60 20060101ALI20250128BHJP
C22F 1/043 20060101ALN20250128BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20250128BHJP
【ＦＩ】
C22C21/02
H01L21/60 301F
C22F1/043
C22F1/00 625
C22F1/00 650A
C22F1/00 661A
C22F1/00 681
C22F1/00 682
C22F1/00 685Z
C22F1/00 686A
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 694A
C22F1/00 694Z
C22F1/00 630M
C22F1/00 661Z
【請求項の数】
13
(21)【出願番号】P 2024536440
(86)(22)【出願日】2023-11-27
(86)【国際出願番号】 JP2023042369
(87)【国際公開番号】W WO2024122381
(87)【国際公開日】2024-06-13
【審査請求日】2024-06-18
(31)【優先権主張番号】PCT/JP2023/024324
(32)【優先日】2023-06-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2022194009
(32)【優先日】2022-12-05
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000006644
【氏名又は名称】日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社
(73)【特許権者】
【識別番号】595179228
【氏名又は名称】日鉄マイクロメタル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002147
【氏名又は名称】弁理士法人酒井国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】宇野 智裕
(72)【発明者】
【氏名】小山田 哲哉
(72)【発明者】
【氏名】小田 大造
(72)【発明者】
【氏名】江藤 基稀
(72)【発明者】
【氏名】須藤 裕弥
【審査官】小川 進
(56)【参考文献】
【文献】中国特許出願公開第１１０６５６２６３（ＣＮ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１１０２０５５１１（ＣＮ，Ａ）
【文献】国際公開第２０２２／１６８７８７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開昭５９－１３９６６１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ ２１／０２
Ｈ０１Ｌ ２１／６０
Ｃ２２Ｆ １／０４３
Ｃ２２Ｆ １／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなるＡｌ接続材であって、該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２以上０．７以下である、Ａｌ接続材。
【請求項2】
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有し、
さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上を総計で８５０質量ｐｐｍ以下含有し、
残部がＡｌ及び不可避不純物からなるＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２以上０．７以下である、Ａｌ接続材。
【請求項3】
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有し、
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で６００質量ｐｐｍ以下含有し、
残部がＡｌ及び不可避不純物からなるＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２以上０．７以下である、Ａｌ接続材。
【請求項4】
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有し、
さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上を総計で８５０質量ｐｐｍ以下含有し、
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で６００質量ｐｐｍ以下含有し、
残部がＡｌ及び不可避不純物からなるＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２以上０．７以下である、Ａｌ接続材。
【請求項5】
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有する半導体装置用のＡｌ接続材であって、該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）のＡｒｅａ平均で求めた平均値が０．２以上０．７以下である、半導体装置用のＡｌ接続材。
【請求項6】
Ｌ断面におけるＳｉ相のＡｒｅａ平均で求めた平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載のＡｌ接続材。
【請求項7】
Ｌ断面におけるＡｌ相のＡｒｅａ平均で求めた平均径が５μｍ以上４０μｍ以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載のＡｌ接続材。
【請求項8】
Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐの総計濃度が１０質量ｐｐｍ以上である、請求項２又は４に記載のＡｌ接続材。
【請求項9】
さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有する、請求項５に記載のＡｌ接続材。
【請求項10】
Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎの総計濃度が１０質量ｐｐｍ以上である、請求項３又は４に記載のＡｌ接続材。
【請求項11】
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有する、請求項５に記載のＡｌ接続材。
【請求項12】
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有する、請求項９に記載のＡｌ接続材。
【請求項13】
Ａｌ接続材中のＡｌ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐ、Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ及びＺｎ以外の元素（以下、「その他の元素」という。）の総計濃度が０．５質量％以下である、請求項５、９、１１、１２のいずれか１項に記載のＡｌ接続材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、Ａｌ接続材に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体装置では、半導体チップ上に形成された電極と、リードフレームや基板上の電極との間をボンディングワイヤ（線材）やボンディングリボン（条材）によって接続している。パワー半導体装置においては主にアルミニウム（Ａｌ）を材質とするボンディングワイヤやボンディングリボンが用いられている。Ａｌボンディングワイヤの線径は主に１００μｍ～６００μｍの範囲であり、Ａｌボンディングリボンでは主に幅が１００μｍ～３０００μｍの範囲、厚さが５０μｍ～６００μｍの範囲である。ここで、ＡｌボンディングワイヤやＡｌボンディングリボンを総称して、Ａｌ接続材ともいう。
【0003】
Ａｌ接続材の工業生産においては、品質、生産性、信頼性などを確保することが必要である。例えば、Ａｌボンディングワイヤを細く加工する伸線工程では、ワイヤ内にクラック、空隙などの欠陥が発生する場合がある。パワー半導体装置に用いられるＡｌ接続材は以下に示すとおり高い信頼性を呈することが要求され、その製造時において欠陥の発生を抑制することが求められる。
【0004】
パワー半導体装置においては、半導体チップの材料としてシリコン（Ｓｉ）が、また、半導体チップ上に形成された電極の材料としてＡｌ－Ｓｉ合金やＡｌ－Ｃｕ合金が用いられることが多い。またＡｌ接続材を用いたパワー半導体装置は、エアコンや太陽光発電システムなどの大電力機器、車載用の半導体装置として用いられることが多い。
【0005】
Ａｌ接続材の接合方法について、半導体チップ上の電極との１ｓｔ接合と、リードフレームや基板上の電極との２ｎｄ接合とがあり、いずれもウェッジ接合が用いられている。ウェッジ接合とは、金属製の治具（ツール）を介してＡｌ接続材に超音波振動と荷重を印加し、Ａｌ接続材と電極材料の表面酸化膜を破壊して新生面を露出させ、固相拡散接合を行う方法である。この接続方法は、接続材を溶融しないで固相状態で接続することが特徴であり、接続材を溶融する溶接技術とは異なる接合技術である。
【0006】
次世代パワー半導体装置においては、汎用パワー半導体装置に比べて長時間にわたって安定的に動作することが要求される。パワー半導体装置は電流のオン、オフを繰り返して動作する。Ａｌ接続材を通してＳｉ製の半導体チップに電流が供給されると１ｓｔ接合部の温度は上昇する。一方、電流の供給が停止されると１ｓｔ接合部の温度は低下する。このようにしてパワー半導体の動作時には１ｓｔ接合部が昇温、降温を繰り返す。そうすると１ｓｔ接合部にはＡｌ接続材と半導体チップとの熱膨張差に起因する熱応力が繰り返し負荷される。高純度のＡｌのみからなる接続材を用いた場合、熱応力によりＡｌ接続材が比較的短時間で破壊し、次世代パワー半導体装置に求められる性能を満足することは困難であった。したがって、次世代パワー半導体では、１ｓｔ接合部の昇温、降温にともなう接合部寿命（以下、「温度サイクル信頼性」ともいう。）の向上が要求される。
【0007】
温度サイクル信頼性の要求に対して、機械的強度向上に主眼をおいたＡｌ接続材が提案されている。Ａｌ接続材の機械的特性を向上させる方法として、Ａｌに特定の元素を添加する手法が提案されている。
【0008】
特許文献１には、少なくともマグネシウム（Ｍｇ）及びシリコン（Ｓｉ）を含有し、且つＭｇ及びＳｉの含有量の合計が０．０３質量％以上０．３質量％以下であるＡｌ合金からなるボンディングワイヤが開示されている。本特許文献には、ＭｇやＳｉの固溶強化による高強度化の効果や析出したマグネシウムシリサイド（Ｍｇ２Ｓｉ）によるき裂進展抑制効果により、７０℃から１２０℃の温度範囲での冷温度サイクル試験における１ｓｔ接合部の接合強度の低下が遅れることが開示されている。
【0009】
特許文献２には、鉄（Ｆｅ）を０．０１～０．２質量％、シリコン（Ｓｉ）を１～２０質量ｐｐｍ含有し、残部が純度９９．９９７質量％以上のＡｌである合金からなり、Ｆｅの固溶量が０．０１～０．０６％であり、Ｆｅの析出量がＦｅ固溶量の７倍以下であり、かつ、平均結晶粒子径が６～１２μｍの微細組織であることを特徴とするボンディングワイヤが開示されている。本特許文献には、ＦｅとＡｌの金属間化合物粒子をＡｌ中に均一に分散させてマトリックスの機械的強度を向上させ、さらに再結晶粒を微細化することによって、－５０℃から２００℃の温度範囲での熱衝撃試験における１ｓｔ接合部の接合強度の低下が抑制できることが開示されている。
【0010】
特許文献３には、シリコン（Ｓｉ）を０．１～５質量％含み、残部がＡｌ及び不純物からなるＡｌ－Ｓｉ合金を溶融して、これを噴出急冷して細線に成形してなるボンディングワイヤが開示されている。本特許文献には、溶融したＡｌ－Ｓｉ合金を急冷してＳｉを微細かつ均一に分散させることで、機械的強度が向上することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【文献】特開２０１４－１３１０１０号公報
【文献】特開２０１４－１２９５７８号公報
【文献】特開昭５９－５７４４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
上述のとおり、次世代パワー半導体装置では、汎用パワー半導体装置に比べて、より長時間の使用に耐え得ることが求められる。パワー半導体装置の動作時に１ｓｔ接合部の温度は昇温、降温を繰り返す。その結果、Ａｌ接続材は半導体チップよりも線膨張係数が大きいため、１ｓｔ接合部において両者の線膨張係数差に起因する熱応力が発生し、最終的にＡｌ接続材が疲労破壊する場合があった。斯かる１ｓｔ接合部の昇温、降温にともなう接合部の寿命（温度サイクル信頼性）を加速評価する試験の一つに温度サイクル試験がある。次世代パワー半導体に使用するＡｌ接続材は、温度サイクル試験において、優れた温度サイクル信頼性を呈することが求められる。しかしながら、特許文献１～３に開示されるようなＳｉ等の添加により高強度化したＡｌ接続材を用いた場合、次世代パワー半導体装置での使用を想定した温度サイクル試験において、Ａｌ接続材よりも強度が低いＡｌ合金電極内において比較的速い速度でき裂が進展してしまい、良好な温度サイクル信頼性を安定的に得ることが困難となる課題があることを確認した。
【0013】
従来の温度サイクル試験（以下、「ＴＣＴ」ともいう。）は、市販の試験装置を用いて、簡便に試験が可能である。しかし、ＴＣＴにおける温度の変化速度は比較的遅いため、パワー半導体装置の動作時における速い温度変化速度とのずれが懸念される。そこで最近では、実使用の条件に近づけるため、温度変化速度を速めた高速温度サイクル試験（以下、「高速ＴＣＴ」ともいう。）が検討されている。温度の変化速度は、従来のＴＣＴが例えば１０℃／分程度であるのに対して、高速ＴＣＴでは例えば２００℃／分程度で高速に温度変化する。Ａｌ接続材の接合部の信頼性評価について、従来のＴＣＴで評価した際に信頼性は低下しないＡｌ接続材であっても、高速ＴＣＴで評価すると接合強度の低下、接合寿命の縮小が生じる場合がある。よって、実使用の条件に近い、より過酷な試験である高速ＴＣＴにおいても良好な接合部の信頼性を呈し、優れた温度サイクル信頼性をもたらすＡｌ接続材が求められている。以下、高速ＴＣＴにおける温度サイクル信頼性を「高速温度サイクル信頼性」という場合がある。
【0014】
また、高濃度の合金元素を含有するＡｌ合金に関しては、硬質化に起因して、加工性の低下、製造歩留まりの悪化、品質の低下などが生じ、実用化の障害となる。Ｓｉ等の添加により高強度化したＡｌ接続材では、伸線加工時にＡｌ接続材内にクラック（以下、「内部クラック」という。）が発生する場合があることを見出した。これは、粗大なＳｉ晶出物の形成、Ａｌ相の不均一な塑性変形などが原因と考えられる。内部クラックは温度サイクル信頼性の低下、大電流が印加された際の溶融破断などの不良を誘発する場合があるため、内部クラックの発生を抑制することが求められる。
【0015】
本発明は、製造時に内部クラックの発生を抑制し得ると共に、優れた温度サイクル信頼性を呈するＡｌ接続材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0016】
本発明者らは、上記課題につき鋭意検討した結果、Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有するＡｌ接続材において、該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が特定範囲にあると共に、Ｌ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が特定範囲にあるＡｌ接続材が上記課題を解決できることを見出し、斯かる知見に基づいて更に検討を重ねることによって本発明を完成した。
【0017】
すなわち、本発明は以下の内容を含む。
＜１＞
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有するＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下である、Ａｌ接続材。
＜２＞
Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下である、＜１＞に記載のＡｌ接続材。
＜３＞
Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下である、＜１＞又は＜２＞に記載のＡｌ接続材。
＜４＞
さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有する、＜１＞～＜３＞のいずれかに記載のＡｌ接続材。
＜５＞
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有する、＜１＞～＜４＞のいずれかに記載のＡｌ接続材。
＜１＞
Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有するＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下である、Ａｌ接続材。
＜２＞
Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下である、＜１＞に記載のＡｌ接続材。
＜３＞
Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下である、＜１＞又は＜２＞に記載のＡｌ接続材。
＜４＞
さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有する、＜１＞～＜３＞のいずれかに記載のＡｌ接続材。
＜５＞
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有する、＜１＞～＜４＞のいずれかに記載のＡｌ接続材。
【発明の効果】
【0018】
本発明によれば、製造時に内部クラックの発生を抑制し得ると共に、優れた温度サイクル信頼性を呈するＡｌ接続材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。説明にあたり図面を参照する場合もあるが、各図面は、発明が理解できる程度に、構成要素の形状、大きさおよび配置が概略的に示されているに過ぎない。本発明は、下記実施形態及び例示物に限定されるものではなく、本発明の請求の範囲及びその均等の範囲を逸脱しない範囲において任意に変更して実施され得る。
【0021】
［Ａｌ接続材］
本発明のＡｌ接続材は、Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有するＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下であることを特徴とする。
本発明のＡｌ接続材は、Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有するＡｌ接続材であって、
該Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下であり、
該Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下であることを特徴とする。
【0022】
先述のとおり、温度サイクル試験（ＴＣＴ）において、高純度のＡｌのみからなる接続材を使用した場合には、該接続材の内部を比較的速い速度でき裂が進展して、良好な温度サイクル信頼性を得ることは困難であった。一方、Ｓｉ等の添加により高強度化したＡｌ接続材を使用する場合は、相対的に強度が低いＡｌ合金電極内をき裂が進展するため、次世代パワー半導体装置に要求される温度サイクル信頼性を得ることは困難であることを確認した。すなわち実使用の条件に近い、温度変化速度を速めた高速温度サイクル試験（高速ＴＣＴ）においては、従来のＴＣＴで評価した際に信頼性は低下しないＡｌ接続材であっても、接合強度の低下、接合寿命の縮小が生じる場合があることを確認した。さらには、Ｓｉ等の添加により高強度化したＡｌ接続材に関しては、その製造時に内部クラックが発生する場合があった。
【0023】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有するＡｌ接続材であって、Ｌ断面におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が特定範囲にあり、Ｌ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が特定範囲にあるＡｌ接続材によれば、その製造時において内部クラックの発生を抑制し得ると共に、実使用の条件に近い、より過酷な試験である高速ＴＣＴにおいても良好な接合部の信頼性を呈し、優れた温度サイクル信頼性をもたらすことを見出した。斯かる本発明のＡｌ接続材は、次世代パワー半導体装置で要求される温度サイクル信頼性を実現することに著しく寄与するものである。
【0024】
本発明のＡｌ接続材は、Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有しており、Ａｌ中にＳｉが固溶したＡｌ相と、Ｓｉが晶出又は析出して形成されたＳｉ相から構成される。ここで、Ａｌ相は、Ｓｉのほか、他の添加元素が固溶していてもよい。また、Ｓｉ相はＳｉ晶出物とＳｉ析出物の総称であり、Ｓｉ晶出物とは凝固中に溶解液から形成され、サイズが１～２０μｍ程度で粗大であるのに対して、Ｓｉ析出物とは固体状態から形成され、サイズは０．１～数μｍ程度で小さい。
【0025】
また本発明において、Ａｌ接続材のＬ断面、すなわちＡｌ接続材の中心軸を含む中心軸方向の断面とは、後記「（Ａｌ相、Ｓｉ相の形状の測定方法）」欄にて図１を参照しつつ説明するとおりである。
【0026】
本発明のＡｌ接続材が、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、優れた温度サイクル信頼性もたらすことができる理由に関しては、以下のとおり推察される。
【0027】
まず内部クラックに関して、伸線加工中に粗大なＳｉ相が応力集中の起点となりクラックが発生し、Ａｌ相の不均一な塑性変形などによりクラックの成長が助長されるものと考えられる。伸線や押出などの加工中に、Ｓｉ相は、Ａｌ接続材の中心軸方向に扁平した粒子形状となりやすい。このＳｉ相の形状を制御することで、Ｓｉ相の周辺の歪みを緩和したり、また歪みの方向を分散させたりするなどにより、Ｓｉ相を起点にクラックが発生することを抑制できるものと考えられる。また、Ａｌ相の形状を制御することで、伸線、圧延といった加工時においてＡｌ接続材の中心軸方向の張力圧を低減して、クラックの成長を抑えることができるものと考えられる。このように、Ｓｉ相の形状の制御によりクラックの起点を削減しクラックの発生を抑制することと、Ａｌ相の形状の制御によるクラックの成長を抑制することとの相乗作用により、製造時に内部クラックを抑制することができるものと推察される。
【0028】
また温度サイクル信頼性に関して、Ｓｉ相はＡｌより線膨張係数が小さく、Ａｌ接続材と半導体チップの線膨張係数差の縮小に寄与し、ひいては発生する熱応力を低減させ得ること、また、接合界面で発生したクラックのＡｌ接続材内部への成長を粒子状のＳｉ相が抑制し得ることが考えられる。さらに、Ｓｉ相の形状を制御することにより、Ａｌ接続材と半導体チップの接合部での熱歪みを低減する効果が得られるものと考えられる。
【0029】
以上のように、本発明のＡｌ接続材は、内部クラックの抑制と温度サイクル信頼性の向上に寄与する因子が適切に制御された結果、先述のとおり製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、優れた温度サイクル信頼性もたらすことができるものと推察される。
【0030】
－Ｓｉ濃度－
Ｓｉ濃度は３．０質量％以上１２．０質量％以下の範囲であることで、接合部の熱歪みを低減して、温度サイクル特性を向上することに役立つ。３．０質量％未満であれば改善効果が小さく、１２．０質量％超であれば、硬質化による初期接合強度の低下、半導体チップの損傷などが問題となる。実使用の条件に近い、温度変化速度を速めた高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得る観点から、本発明のＡｌ接続材におけるＳｉの濃度は３．０質量％以上であり、好ましくは３．５質量％以上、より好ましくは３．６質量％以上、３．８質量％以上、４．０質量％以上、４．２質量％以上、４．４質量％以上、４．５質量％以上、４．６質量％以上、４．８質量％以上又は５．０質量％以上である。他方、Ａｌ接続材の硬度が過大となると、一般的に用いる超音波振動、荷重の接合条件では１ｓｔ接合時に半導体チップの損傷が発生し易くなる。一般的な接合条件にて１ｓｔ接合する場合に良好な接合強度を得る観点から、本発明のＡｌ接続材におけるＳｉ濃度は１２．０質量％以下であり、好ましくは１１．５質量％以下又は１１．０質量％以下、より好ましくは１０．８質量％以下、１０．６質量％以下、１０．５質量％以下、１０．４質量％以下、１０．２質量％以下又は１０．０質量％以下である。
Ｓｉ濃度は３．０質量％以上１２．０質量％以下の範囲であることで、接合部の熱歪みを低減して、温度サイクル特性を向上することに役立つ。３．０質量％未満であれば改善効果が小さく、１２．０質量％超であれば、硬質化による初期接合強度の低下、半導体チップの損傷などが問題となる。実使用の条件に近い、温度変化速度を速めた高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得る観点から、本発明のＡｌ接続材におけるＳｉの濃度は３．０質量％以上であり、好ましくは３．５質量％以上、より好ましくは３．６質量％以上、３．８質量％以上、４．０質量％以上、４．２質量％以上、４．４質量％以上、４．５質量％以上、４．６質量％以上、４．８質量％以上又は５．０質量％以上である。他方、Ａｌ接続材の硬度が過大となると、一般的に用いる超音波振動、荷重の接合条件では１ｓｔ接合時に半導体チップの損傷が発生し易くなる。一般的な接合条件にて１ｓｔ接合する場合に良好な接合強度を得る観点から、本発明のＡｌ接続材におけるＳｉ濃度は１２．０質量％以下であり、好ましくは１１．５質量％以下又は１１．０質量％以下、より好ましくは１０．８質量％以下、１０．６質量％以下、１０．５質量％以下、１０．４質量％以下、１０．２質量％以下又は１０．０質量％以下である。
【0031】
本発明のＡｌ接続材に含まれる元素の濃度分析には、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置やＩＣＰ質量分析装置を利用することができる。Ａｌ接続材の表面に酸素や炭素等の大気中からの汚染物由来の元素が吸着している場合には、分析を行う前に吸着した物質に応じて酸やアルカリにより洗浄を行うことが有効である。
【0032】
－Ｌ断面におけるＡｌ相の形状－
Ｌ断面におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下の範囲であることにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得ることを見出した。
Ｌ断面におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下の範囲であることにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得ることを見出した。
【0033】
この比率（ｃ／ｄ）の数値は扁平度を示す指標である。図２を参照してさらに説明する。図２は、Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相を模試的に示した図であり、Ａｌ接続材の中心軸方向が図２の水平方向（左右方向）に、また、中心軸に垂直な方向が図２の垂直方向（上下方向）にそれぞれ対応するように示している。Ｌ断面におけるＡｌ相について、上記の「短辺長さｃ」は、図２において符号ｃで示した寸法に該当する。またＬ断面におけるＡｌ相について、上記の「長辺長さｄ」は、図２において符号ｄで示した寸法に該当する。以下、Ｌ断面におけるＡｌ相の短辺長さｃと長辺長さｄの比率（ｃ／ｄ）を、単に「Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）」ともいう。Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の数値は、装置に付属の解析ソフトでは、Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏで求めることができる。
【0034】
なお、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得るにあたっては、Ｌ断面におけるＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値が上記好適範囲にあればよく、全てのＡｌ相について形状比率（ｃ／ｄ）が０．２５以上０．７以下の範囲にある必要はない。例えば、形状比率（ｃ／ｄ）が０．２５未満であるＡｌ相を含んでいてもよいし、形状比率（ｃ／ｄ）が０．７超であるＡｌ相を含んでいてもよい。
【0035】
製造時の内部クラックの発生をいっそう抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいてもいっそう良好な温度サイクル信頼性を得る観点から、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、より好ましくは０．３以上、さらに好ましくは０．３２以上、０．３４以上又は０．３５以上であり、その上限は、より好ましくは０．６５以下、さらに好ましくは０．６４以下、０．６２以下又は０．６以下である。
【0036】
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定には、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報と後方散乱電子線回折法（ＥＢＳＤ）によって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いることができる。詳細には、Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とした測定領域において、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位解析を同時に行う。続いて、装置に付属している解析ソフトを利用して、ＥＤＳの測定結果からＡｌ相とＳｉ相を分離・抽出する。具体的には、ＦＥ－ＳＥＭ装置に付属の解析ソフトＯＩＭ Ｄａｔａ ＣｏｌｌｅｃｔｉｏｎまたはＯＩＭ Ａｎａｙｓｉｓ（両者ともＴＳＬソリューション製）の機能であるＣｈｉ Ｓｃａｎ（カイスキャン）機能を利用することが好適である。そしてＡｌ相と特定された領域について、装置に付属している解析ソフトを利用することにより結晶方位を解析することができる。測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して比率（ｃ／ｄ）を算出する。各Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値をＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値と定義する。Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）を求める過程では、結晶方位が測定できない部位、あるいは測定できても方位解析の信頼度が低い部位は除外して計算した。したがって一実施形態において、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、以下の（１）乃至（３）の手順により算出される。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の比率（ｃ／ｄ）を求め、各結晶粒の比率（ｃ／ｄ）を平均計算してＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出する。ここで、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（以下、「粒形アスペクト比」という。）を用いる。この数値は各結晶粒の粒形アスペクト比を平均計算して平均値を求めたものである。なお、粒形アスペクト比の計算法について、結晶粒１個の短辺長さ（ｃ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍｉｎｏｒ Ａｘｉｓ）と長辺長さ（ｄ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍａｊｏｒ Ａｘｉｓ）の比率（ｃ／ｄ）を求めている。また、平均計算に関しては、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得るのに好適な、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。Ａｒｅａ平均の計算では、各粒子面積が全粒子の面積に占める割合を各粒子面積値に乗算した値の平均から算出されるもので、ソフトが自動で演算する。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の比率（ｃ／ｄ）を求め、各結晶粒の比率（ｃ／ｄ）を平均計算してＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出する。ここで、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（以下、「粒形アスペクト比」という。）を用いる。この数値は各結晶粒の粒形アスペクト比を平均計算して平均値を求めたものである。なお、粒形アスペクト比の計算法について、結晶粒１個の短辺長さ（ｃ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍｉｎｏｒ Ａｘｉｓ）と長辺長さ（ｄ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍａｊｏｒ Ａｘｉｓ）の比率（ｃ／ｄ）を求めている。また、平均計算に関しては、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得るのに好適な、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。Ａｒｅａ平均の計算では、各粒子面積が全粒子の面積に占める割合を各粒子面積値に乗算した値の平均から算出されるもので、ソフトが自動で演算する。
【0037】
上記（２）の手順において、Ｔｏｌｅｒａｎｃｅ（％）の設定は２０～４０％の範囲で選定することができ、Ａｌ接続材のＬ断面の標準的な解析では、約３０％で比較することが好ましい。このＴｏｌｅｒａｎｃｅを調整する手順について補足説明する。ＥＤＳ分析のＳｉ元素濃度を２次元で表示するＥＤＳマップから識別されるＳｉ相の形状、大きさと比較して、Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能で抽出・識別されるＳｉ相の形状、大きさが同等であるようにＴｏｌｅｒａｎｃｅの数値を選定または確認することが好ましい。
【0038】
本発明において、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、３箇所以上を測定して得られた各値の平均値とした。測定領域の選択にあたっては、測定データの客観性を確保する観点から、測定対象のＡｌ接続材から、測定用の試料を、該Ａｌ接続材の中心軸方向に対し５０ｃｍ以上の間隔で取得し、測定に供することが好ましい。また本発明において、ＥＢＳＤ法による結晶方位の測定領域は、Ａｌ接続材の中心軸方向の長さが３００μｍ以上８００μｍ未満であり、Ａｌ接続材の中心軸と垂直な方向にはＡｌ接続材の全体が入ることが望ましいが、サイズが大きく全体を測定することが難しい場合には６００μｍ未満の範囲で調整してよい。
【0039】
－Ｌ断面におけるＳｉ相の形状－
Ｌ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下の範囲であることにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得ることを見出した。
Ｌ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下の範囲であることにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得ることを見出した。
【0040】
この比率（ｅ／ｆ）の数値は扁平度を示す指標である。図３を参照してさらに説明する。図３は、Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相を模試的に示した図であり、Ａｌ接続材の中心軸方向が図３の水平方向（左右方向）に、また、中心軸に垂直な方向が図３の垂直方向（上下方向）にそれぞれ対応するように示している。Ｌ断面におけるＳｉ相について、上記の「短辺長さｅ」は、図３において符号ｅで示した寸法に該当する。またＬ断面におけるＳｉ相について、上記の「長辺長さｆ」は、図３において符号ｆで示した寸法に該当する。以下、Ｌ断面におけるＳｉ相の短辺長さｅと長辺長さｆの比率（ｅ／ｆ）を、単に「Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）」ともいう。Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の数値は、装置に付属の解析ソフトでは、Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏで求めることができる。
【0041】
なお、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得るにあたっては、Ｌ断面におけるＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値が上記好適範囲にあればよく、全てのＳｉ相について形状比率（ｅ／ｆ）が０．２以上０．７以下の範囲にある必要はない。例えば、形状比率（ｅ／ｆ）が０．２未満であるＳｉ相を含んでいてもよいし、形状比率（ｅ／ｆ）が０．７超であるＳｉ相を含んでいてもよい。
【0042】
製造時の内部クラックの発生をいっそう抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいてもいっそう良好な温度サイクル信頼性を得る観点から、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、より好ましくは０．２５以上、さらに好ましくは０．２６以上、０．２８以上又は０．３以上であり、その上限は、より好ましくは０．６５以下、さらに好ましくは０．６４以下、０．６２以下又は０．６以下である。
【0043】
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値の測定には、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定と同様、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いることができる。したがって一実施形態において、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、以下の（１）乃至（３）の手順により算出される。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の比率（ｅ／ｆ）を求め、各結晶粒の比率（ｅ／ｆ）を平均計算してＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を算出する。ここで、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出する場合と同様、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（粒形アスペクト比）を用いる。また、平均計算に関しても、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出する場合と同様、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得るのに好適な、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の比率（ｅ／ｆ）を求め、各結晶粒の比率（ｅ／ｆ）を平均計算してＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を算出する。ここで、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出する場合と同様、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（粒形アスペクト比）を用いる。また、平均計算に関しても、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出する場合と同様、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、製造時の内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を得るのに好適な、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。
【0044】
Ｌ断面におけるＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を測定するに際して、上記（２）の手順におけるＴｏｌｅｒａｎｃｅの設定範囲、測定用の試料の取得方法やＥＢＳＤ法による結晶方位の測定領域は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定に関し先述したとおりである。
【0045】
－Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径－
本発明のＡｌ接続材は、そのＬ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下であることが好ましい。
本発明のＡｌ接続材は、そのＬ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下であることが好ましい。
【0046】
Ｓｉ等の添加により高強度化したＡｌ接続材に関しては、１ｓｔ接合時に半導体チップを損傷し易く、斯かる損傷を低減させるべく超音波振動や荷重を調整すると、Ａｌ接続材と電極との接合領域の中央近傍に金属接合が不十分である箇所が形成される現象（以下、「中抜け」ともいう。）が発生する場合がある。中抜けが生じた部分は、金属接合が不十分であるため接合強度の低下や、温度サイクル試験での不良の起点になる。
【0047】
Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下の範囲であると、１ｓｔ接合部の中抜けを抑制することができる。Ｓｉ相の平均径を制御することで、接合に寄与するＡｌ相の変形を促進したり、接合領域の中央部への超音波振動の伝達効率を高めたりするなどの効果が得られ、中抜けを抑制できるものと考えられる。
【0048】
さらに、Ｌ断面におけるＳｉ相の形状の制御と組み合わせてＳｉ相の平均径を適正化することにより、高速ＴＣＴにおける温度サイクル信頼性をよりいっそう高めるのに有効である。効果の一例として、－５０℃～１７５℃の高速ＴＣＴにおいて、１２０００サイクル後であっても接合強度の低下を抑える効果が確認された。Ｓｉ相の平均径と形状を同時に制御することにより、接合部の熱歪みを低減する効果が高められること、接合界面近傍のクラックの進展を抑える効果が高められることなどが影響していると考えられる。
【0049】
１ｓｔ接合部の中抜けをいっそう抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおける温度サイクル信頼性をよりいっそう高める観点から、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の平均径は、より好ましくは３．５μｍ以下、さらに好ましくは３．４μｍ以下、３．２μｍ以下又は３μｍ以下であり、その下限は、より好ましくは１μｍ以上、さらに好ましくは１．２μｍ以上である。
【0050】
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の平均径を測定する方法について説明する。Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径の測定には、上述したＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値やＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値の測定と同様に、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報と、ＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いることができる。詳細な手順はＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値の測定に関連して先述したものと同様としてよく、すなわち、Ｓｉ相と特定された領域について、装置に付属している解析ソフトを利用することにより結晶方位を解析することができる。測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して円相当直径を算出する。各Ｓｉ相の円相当直径の平均値をＳｉ相の平均径と定義する。Ｓｉ相の平均径を求める過程では、結晶方位が測定できない部位、あるいは測定できても方位解析の信頼度が低い部位は除外して計算した。したがって一実施形態において、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の平均径は、以下の（１）乃至（３）の手順により算出される。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求める。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＳｉ相の平均径を算出する。ここで、平均計算に関しては、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、１ｓｔ接合部の中抜けを抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおける温度サイクル信頼性をより高めるのに好適な、Ｓｉ相の平均径に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求める。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＳｉ相の平均径を算出する。ここで、平均計算に関しては、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、１ｓｔ接合部の中抜けを抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおける温度サイクル信頼性をより高めるのに好適な、Ｓｉ相の平均径に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。
【0051】
本発明において、Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径を算出する際には径（円相当直径）が０．５μｍ以上のＳｉ相のみを対象とした。これにより、１ｓｔ接合部の中抜けを抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおける温度サイクル信頼性をより高めるのに好適なＬ断面におけるＳｉ相の平均径に係る要件の成否を精度良く判定することができる。
【0052】
Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径を測定するにあたって、上記（２）の手順におけるＴｏｌｅｒａｎｃｅの設定範囲、測定用の試料の取得方法やＥＢＳＤ法による結晶方位の測定領域は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定に関し先述したとおりである。
【0053】
－Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径－
本発明のＡｌ接続材は、そのＬ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。
本発明のＡｌ接続材は、そのＬ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。
【0054】
２ｎｄ接合の対象はＣｕ製基板などＡｌより硬質の材料が使用される場合が多く、また、２ｎｄ接合時の超音波振動や荷重の条件は１ｓｔ接合時より高く設定することなどが影響して、Ｓｉ等の添加により高強度化したＡｌ接続材の２ｎｄ接合時の変形は不安定となり易い。この点、Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下の範囲であることにより、２ｎｄ接合における接合強度のばらつきが低減できることを本発明者らは見出した。この理由は、Ｓｉを所定濃度含有し、かつＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値とＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を所定の範囲に制御することにより超音波振動によるＡｌ接続材の変形を促進する効果と、Ａｌ相の平均径を５μｍ以上４０μｍ以下とすることによりＡｌ接続材の中心軸に対し平行および垂直の双方向におけるＡｌ接続材の変形を均一化する効果とが相乗的に作用するためと考えられる。
【0055】
２ｎｄ接合における接合強度のばらつきをさらに低減して、より良好な接合強度の安定性を実現する観点から、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の平均径は、より好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは１２μｍ以上、１４μｍ以上又は１５μｍ以上である。また、Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径の上限は、より好ましくは３５μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、さらに好ましくは２８μｍ以下、２６μｍ以下又は２５μｍ以下である。
【0056】
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の平均径の測定には、Ｓｉ相の平均径の測定と同様、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いることができる。したがって一実施形態において、本発明のＡｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の平均径は、以下の（１）乃至（３）の手順により算出される。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求める。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＡｌ相の平均径を算出する。ここで、平均計算に関しては、Ｓｉ相の平均径の測定と同様、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、２ｎｄ接合における接合強度の安定性を向上させるのに好適な、Ａｌ相の平均径に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とし、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行う。
（２）Ｃｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出する。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別できる。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位を解析することができる。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求める。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＡｌ相の平均径を算出する。ここで、平均計算に関しては、Ｓｉ相の平均径の測定と同様、装置付属ソフトで選択できるＡｒｅａ平均で求めた平均値を採用する。Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用することにより、２ｎｄ接合における接合強度の安定性を向上させるのに好適な、Ａｌ相の平均径に係る条件の成否を精度良く測定・判定することができる。
【0057】
本発明において、Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径を算出する際には径（円相当直径）が０．５μｍ以上のＡｌ相のみを対象とした。これにより、２ｎｄ接合における接合強度の安定性を向上させるために好適なＬ断面におけるＡｌ相の平均径に係る要件の成否を精度良く判定することができる。
【0058】
Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径を測定するにあたって上記（２）の手順におけるＴｏｌｅｒａｎｃｅの設定範囲、測定用の試料の取得方法やＥＢＳＤ法による結晶方位の測定領域は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定に関し先述したとおりである。
【0059】
なお、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）やＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）、Ａｌ相の平均径、Ｓｉ相の平均径を測定する手法には、上記のほか、Ｌ断面の観察画像からの二値化処理を含む幾つかの方法があるが、本発明においては、多くの測定機能が備わり１回の測定で、上記のＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）、Ａｌ相の平均径、Ｓｉ相の平均径といった複数の特性を求められること、自動解析が可能であること、普及した装置・解析技術であり測定が容易であることなどの理由から、上記のとおり、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報と、ＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いる。
【0060】
－Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐの添加－
本発明のＡｌ接続材は、さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上（以下、「第１元素群」ともいう。）を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有してもよい。
本発明のＡｌ接続材は、さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上（以下、「第１元素群」ともいう。）を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有してもよい。
【0061】
さらにＳｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有することにより、Ａｌ接続材の伸線加工での断線の発生頻度を低減させることができる。Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下の高濃度に含有するＡｌ合金は、伸線工程で断線する頻度が増加する傾向にある。凝固時に晶出したＳｉ相の粒子が、伸線加工中に応力集中を引き起こし、断線を誘発することが一因と考えられる。第１元素群の添加により、粒子状のＳｉ相を均一に分布させ得ること、Ｓｉ相が成長して粗大化することを抑制し得ることなどの作用により、伸線中の応力集中を緩和して、断線を低減できるものと推察される。Ｌ断面におけるＡｌ相、Ｓｉ相それぞれの形状を制御すると共に、第１元素群を添加することにより、伸線中の応力集中を緩和する効果が高められるものと考えられる。
【0062】
伸線加工での断線の発生頻度を低減する観点から、本発明のＡｌ接続材における第１元素群の総計濃度は、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以上、さらに好ましくは３０質量ｐｐｍ以上、４０質量ｐｐｍ以上又は５０質量ｐｐｍ以上であり、その上限は、好ましくは７５０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは７４０質量ｐｐｍ以下、７２０質量ｐｐｍ以下又は７００質量ｐｐｍ以下である。
【0063】
－Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎの添加－
本発明のＡｌ接続材は、さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上（以下、「第２元素群」ともいう。）を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有してもよい。
本発明のＡｌ接続材は、さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上（以下、「第２元素群」ともいう。）を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有してもよい。
【0064】
さらにＭｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎのいずれか一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有することにより、Ａｌ接続材表面の傷、削れの発生を抑えて、平滑な表面を形成することができる。Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下の高濃度に含有するＡｌ合金は、表面の硬質化や、表面に存在するＳｉ相およびＡｌ酸化物の脱落などが生じることで、伸線加工において表面に傷、削れが発生し、表面凹凸が大きいＡｌ接続材に帰着する場合がある。第２元素群の添加により、Ａｌ接続材表面のＡｌ酸化物の安定化、Ａｌ接続材とダイスとの摩擦の低減などが促進されることで、伸線加工中の傷、削れを低減することができるものと推察される。Ｌ断面におけるＡｌ相、Ｓｉ相の形状を制御すると共に、第２元素群を添加することにより、Ａｌ接続材表面の傷、削れの発生を抑えて、平滑な表面を形成する効果が高められるものと考えられる。
【0065】
表面の傷、削れの発生を抑えて、平滑な表面を有するＡｌ接続材を形成する観点から、本発明のＡｌ接続材における第２元素群の総計濃度は、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以上、さらに好ましくは３０質量ｐｐｍ以上、４０質量ｐｐｍ以上又は５０質量ｐｐｍ以上であり、その上限は、半導体チップの損傷を抑制しつつ良好な１ｓｔ接合強度を達成し易い観点から、より好ましくは４５０質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４４０質量ｐｐｍ以下、４２０質量ｐｐｍ以下又は４００質量ｐｐｍ以下である。
【0066】
本発明のＡｌ接続材を製造する際のアルミニウム原料としては、純度が４Ｎ（Ａｌ：９９．９９質量％以上）のＡｌを用いることが好適であり、さらに不純物量の少ない５Ｎ（Ａｌ：９９．９９９質量％以上）以上のＡｌを用いることがより好適である。
【0067】
本発明の効果を阻害しない範囲において、本発明のＡｌ接続材は、Ａｌ、Ｓｉ、第１元素群及び第２元素群以外の元素（以下、「その他の元素」ともいう。）をさらに含有してもよい。Ａｌ接続材中のその他の元素の総計濃度は、本発明の効果を阻害しない範囲において特に限定されない。該その他の元素の総計濃度は、例えば、０．５質量％以下、０．４質量％以下、０．３質量％以下、０．２質量％以下、０．１５質量％以下、０．１質量％以下、０．０８質量％以下、０．０６質量％以下、０．０５質量％以下、０．０４質量％以下、０．０３質量％以下、０．０２５質量％以下、０．０２質量％以下、０．０１８質量％以下、０．０１６質量％以下、０．０１５質量％以下、０．０１４質量％以下、０．０１２質量％以下又は０．０１質量％以下であってもよい。その他の元素の総計濃度の下限は特に限定されず、０質量％であってもよい。
【0068】
一実施形態において、本発明のＡｌ接続材の残部はＡｌ及び不可避不純物からなる。したがって好適な一実施形態において、本発明のＡｌ接続材は、Ａｌ、Ｓｉ及び不可避不純物からなる。他の好適な一実施形態において、本発明のＡｌ接続材は、Ａｌと、Ｓｉと、第１元素群のいずれか一種以上と、不可避不純物とからなる。さらに他の好適な一実施形態において、本発明のＡｌ接続材は、Ａｌと、Ｓｉと、第２元素群のいずれか一種以上と、不可避不純物とからなる。さらに他の好適な一実施形態において、本発明のＡｌ接続材は、Ａｌと、Ｓｉと、第１元素群のいずれか一種以上と、第２元素群のいずれか一種以上と、不可避不純物とからなる。
【0069】
好適な一実施形態において、本発明のＡｌ接続材は、該Ａｌ接続材の外周に、Ａｌ以外の金属を主成分とする被覆を有していない。ここで、「Ａｌ以外の金属を主成分とする被覆」とは、Ａｌ以外の金属の含有量が５０質量％以上である被覆をいう。
【0070】
本発明のＡｌ接続材は、Ａｌボンディングワイヤであってもよく、Ａｌボンディングリボンであってもよい。本発明のＡｌ接続材がＡｌボンディングワイヤである場合、その線径は特に限定されず、例えば、１００～６００μｍの範囲であってよい。本発明のＡｌ接続材がＡｌボンディングリボンである場合、その矩形若しくは略矩形の断面の寸法（Ｗ×Ｔ）は、特に限定されず、例えば、Ｗは１００～３０００μｍであってよく、Ｔは５０～６００μｍであってよい。
【0071】
本発明のＡｌ接続材は、製造時に内部クラックの発生を抑制し得ると共に、優れた温度サイクル信頼性をもたらすことができる。したがって本発明のＡｌ接続材は、半導体装置用のＡｌ接続材、特にパワー半導体装置用のＡｌ接続材として好適に使用することができる。
【0072】
－Ａｌ接続材の製造方法－
本発明のＡｌ接続材の製造方法の一例を説明する。以下、線径２００～４００μｍのＡｌボンディングワイヤの製造に即して一例を説明する。
本発明のＡｌ接続材の製造方法の一例を説明する。以下、線径２００～４００μｍのＡｌボンディングワイヤの製造に即して一例を説明する。
【0073】
原材料となるＡｌおよび合金元素は純度が高い方が好ましい。Ａｌは純度が９９．９９質量％以上で残部が不可避不純物から構成されるものが好ましい。合金元素として使用するＳｉ、第１元素群及び第２元素群は、純度が９９．９質量％以上で残部が不可避不純物から構成されるものが好ましい。ボンディングワイヤに用いるＡｌ合金は、円柱形状のインゴットが得られるように加工した黒鉛やアルミナ製のるつぼに、Ａｌ原料と合金元素の原料を装填し、電気炉や高周波加熱炉を用いて溶解することにより製造できる。円柱状のインゴットの直径はその後の加工工程における加工性を考慮してΦ６ｍｍ以上８ｍｍ未満とすることが好ましい。溶解時の炉内の雰囲気は、ワイヤを構成するＡｌやその他の元素が過剰に酸化されることを防ぐため、不活性雰囲気あるいは還元雰囲気とすることが好ましい。溶解時の溶湯の最高到達温度は、溶湯の流動性を確保しつつ、凝固時のＳｉ相の形状、サイズを制御しやすくすることなどを考慮して、８００℃以上１０５０℃未満の範囲とすることが好ましい。溶解後の冷却方法は水冷、炉冷、空冷などを用いることができる。
【0074】
溶解によって得られた円柱状のインゴットに対し、高温で加熱する溶体化処理を行った後、ダイスを用いた伸線加工を繰り返し行うことで、目的とする線径のワイヤを製造することができる。伸線加工後のワイヤは電気炉を用いて最終熱処理を行うことでＡｌ合金ボンディングワイヤとして使用することができる。
【0075】
Ｌ断面におけるＡｌ相およびＳｉ相の形状を制御するには、溶体化処理、最終熱処理などの熱処理条件、および、伸線加工条件などを制御することが有効である。伸線加工時には、ワイヤとダイスの接触界面における潤滑性を確保するため、潤滑液を用いることが有効である。
【0076】
Ｌ断面におけるＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を０．２５以上０．７以下の範囲に制御すると共に、Ｌ断面におけるＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を０．２以上０．７以下の範囲に制御するための製造条件の一例を、以下に示す。
【0077】
Ｓｉ相の形状（形状比率（ｅ／ｆ））を調整するには、溶体化処理と伸線加工時のワイヤ減面率を制御することが有効である。
【0078】
インゴットの溶体化処理の温度範囲は４００℃以上５５０℃未満、時間は１時間以上６時間未満とすることが望ましい。この溶体化処理により、凝固過程で晶出したＳｉ相の分断および球状化が進むため、その後の伸線加工によるＳｉ相の形状を制御できる。例えば高温で溶体化すると、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）は大きくなる傾向にある。
【0079】
伸線加工条件については、伸線加工時に使用するダイス１個あたりのワイヤ減面率を２０％以上３５％未満の範囲とすることが有効である。ここで、ダイス１個あたりのワイヤ減面率をＰ１とすると、Ｐ１は以下の式で表される。
【0080】
Ｐ１＝｛（Ｒ２
２－Ｒ１
２）／Ｒ２
２｝×１００
式中、Ｒ２は加工前のワイヤの直径（ｍｍ）、Ｒ１は加工後のワイヤの直径（ｍｍ）を表す。
式中、Ｒ２は加工前のワイヤの直径（ｍｍ）、Ｒ１は加工後のワイヤの直径（ｍｍ）を表す。
【0081】
通常の伸線加工条件に比し、ワイヤ減面率を上記の高い範囲（高減面率）で調整することにより、ダイス加工時にワイヤ全体を大きく変形させて、ワイヤ内部まで加工歪みが増加して、Ｓｉ相はワイヤ中心軸方向に配列すると同時に、Ｓｉ相の形状を調整することができる。先述の溶体化処理の条件の制御と伸線加工時のワイヤ減面率の制御を組み合わせることで、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）を調整することが容易となる。
【0082】
Ｌ断面におけるＡｌ相の形状（形状比率（ｃ／ｄ））を調整するには、伸線加工時のワイヤ送り速度と最終熱処理を制御することが有効である。
【0083】
伸線加工時のワイヤ送り速度について説明する。溶解によって得られたインゴット（線径Ｄ０）から最終線径（線径Ｄ）までの約半分の線径（中間線径：Ｄ＋０．５（Ｄ０－Ｄ））までの伸線加工工程を「伸線加工１」として、その中間線径から最終線径までの伸線加工工程を「伸線加工２」とする。伸線加工１におけるワイヤ送り速度を５ｍ／分以上１５ｍ／分未満、伸線加工２におけるワイヤ送り速度を２０ｍ／分以上５０ｍ／分未満とすることが有効である。ワイヤ送り速度を上記の範囲に設定することによって、伸線加工時に加工歪みと動的再結晶を合わせて制御することができ、ワイヤのＬ断面におけるＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）を目的とする範囲に制御することが容易となる。必要に応じて、上記のワイヤ減面率を２０％以上３５％未満の範囲の調整とワイヤ送り速度の調整を組み合わせることで、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）を高精度に制御することが可能となる。
【0084】
最終熱処理の条件については、温度範囲が２５０℃以上３５０℃未満、時間は２時間以上２４時間未満とすることが有効である。先述の伸線加工によるワイヤ内の加工歪みを駆動力として、Ａｌ相の再結晶の進行を促進して結晶粒の形状を調整することができる。例えば、最終熱処理を低温で長時間行うとＡｌ相の結晶粒は粒状化して、形状比率（ｃ／ｄ）は大きくなる傾向にある。
【0085】
Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径を０．８μｍ以上４μｍ以下の範囲に調整するには、溶解時の温度を８００℃以上１０５０℃未満、鋳込み温度を７００℃以上７８０℃未満の範囲で調整すること、および、溶体化処理の温度を４５０℃以上５５０℃未満、時間を１時間以上６時間未満の範囲で制御することが有効である。鋳込み温度とは、溶解した融液を鋳型などに鋳込むときの温度であり、凝固開始温度に相当する。鋳込み温度が高いと凝固時に晶出したＳｉ相が粗大化、柱状化する傾向があり、Ｓｉ相の平均径が増加する傾向がある。溶体化処理の温度が高いと柱状のＳｉ相は分断されて粒状化することでＳｉ相の平均径が減少する傾向にある。Ｓｉ相の平均径をさらに小さくするためには、凝固時の冷却速度を高めることが有効であり、例えば水冷することも有効である。
【0086】
Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径を５μｍ以上４０μｍ以下の範囲に制御するためには、最終線径での熱処理の温度・時間を調整して、Ａｌ相の再結晶による結晶粒の成長を制御することが有効である。最終熱処理の温度範囲が２５０℃以上３４０℃未満、時間は５時間以上２４時間未満の範囲で制御することが有効である。比較的低温で均質化処理を行うことで、Ａｌ相内に含まれるＳｉの固溶量を調整することにより、最終熱処理でＡｌ相の再結晶温度を調整することが容易となり、Ａｌ相のサイズを目的とする範囲に制御することができる。
【0087】
また必要に応じて中間熱処理を実施すると、上記の最終熱処理の条件の調整が容易となる。中間熱処理とは、インゴットから最終線径まで加工する工程の途中で行う熱処理である。中間熱処理の温度範囲は２５０℃以上４００℃未満、時間は３０分間以上３時間未満とすることが有効である。中間熱処理は、最終線径の２．５～４．０倍の線径で実施することが有効である。中間熱処理を行うことで、Ａｌ相の加工歪みの軽減、再結晶の進行を達成でき、Ａｌ相を一次調整することで、その後の最終熱処理で、Ａｌ相の粒径の調整が容易となる。例えば中間熱処理温度を高くすると、Ａｌ相の径は減少する傾向にある。
【0088】
先述のとおり、上記はＡｌ接続材の代表例として、線材であるＡｌボンディングワイヤの製造に即して一例を説明したものである。条材であるＡｌボンディングリボンに関しても基本的に同様の手順で製造することができる。熱処理の温度および時間は上記とほぼ同等の条件を使用することができる。また、Ａｌボンディングリボンを圧延加工で製造する場合は、ダイスの減面率を圧下率に置き換えて調整すればよい。
【0089】
［半導体装置］
本発明のＡｌ接続材を用いて、半導体チップ上の電極と、リードフレームや基板上の外部電極とを接続することによって、半導体装置を製造することができる。先述のとおり、半導体チップ上の電極との１ｓｔ接合と、リードフレームや基板上の電極との２ｎｄ接合のいずれもウェッジ接合が用いられる。
本発明のＡｌ接続材を用いて、半導体チップ上の電極と、リードフレームや基板上の外部電極とを接続することによって、半導体装置を製造することができる。先述のとおり、半導体チップ上の電極との１ｓｔ接合と、リードフレームや基板上の電極との２ｎｄ接合のいずれもウェッジ接合が用いられる。
【0090】
一実施形態において、本発明の半導体装置は、回路基板、半導体チップ、及び回路基板と半導体チップとを導通させるためのＡｌ接続材を含み、該Ａｌ接続材が本発明のＡｌ接続材であることを特徴とする。
【0091】
本発明の半導体装置において、回路基板及び半導体チップは特に限定されず、半導体装置を構成するために使用し得る公知の回路基板及び半導体チップを用いてよい。あるいはまた、回路基板に代えてリードフレームを用いてもよい。例えば、特開２０２０－１５０１１６号公報に記載される半導体装置のように、リードフレームと、該リードフレームに実装された半導体チップとを含む半導体装置の構成としてよい。
【0092】
半導体装置としては、電気製品（例えば、コンピューター、携帯電話、デジタルカメラ、テレビ、エアコン、太陽光発電システム等）及び乗物（例えば、自動二輪車、自動車、電車、船舶及び航空機等）等に供される各種半導体装置が挙げられ、中でも電力用半導体装置（パワー半導体装置）が好適である。
【実施例】
【0093】
以下、本発明について、実施例を示して具体的に説明する。ただし、本発明は、以下に示す実施例に限定されるものではない。
【0094】
（サンプル）
サンプルの作製方法について説明する。原材料となるＡｌは純度が４Ｎ（９９．９９質量％以上）で、残部が不可避不純物から構成されるものを用いた。合金元素として用いるＳｉ、第１元素群（Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐ）、第２元素群（Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎ）は、純度が９９．９９質量％以上で残部が不可避不純物から構成されるものを用いた。Ａｌ接続材に用いるＡｌ合金は、アルミナるつぼにＡｌ原料と合金元素の原料を装填し、高周波加熱炉を用いて溶解することにより製造した。溶解時の炉内の雰囲気はＡｒ雰囲気とし、溶解時の溶湯の最高到達温度は８００℃以上１０５０℃未満とし、鋳込み温度は７００℃以上７８０℃未満とした。溶解後の冷却方法は大気中で冷却する空冷または水中で冷却する水冷とした。
サンプルの作製方法について説明する。原材料となるＡｌは純度が４Ｎ（９９．９９質量％以上）で、残部が不可避不純物から構成されるものを用いた。合金元素として用いるＳｉ、第１元素群（Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐ）、第２元素群（Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎ）は、純度が９９．９９質量％以上で残部が不可避不純物から構成されるものを用いた。Ａｌ接続材に用いるＡｌ合金は、アルミナるつぼにＡｌ原料と合金元素の原料を装填し、高周波加熱炉を用いて溶解することにより製造した。溶解時の炉内の雰囲気はＡｒ雰囲気とし、溶解時の溶湯の最高到達温度は８００℃以上１０５０℃未満とし、鋳込み温度は７００℃以上７８０℃未満とした。溶解後の冷却方法は大気中で冷却する空冷または水中で冷却する水冷とした。
【0095】
溶解によりΦ６ｍｍの円柱状のインゴットを得、該インゴットに対し、溶体化処理および均質化処理を行った後、ダイスを用いた伸線加工と中間熱処理を行いΦ３００μｍのＡｌ接続材（Ａｌボンディングワイヤ）を作製した。溶体化処理の温度範囲は４５０℃以上５５０℃未満、時間は１時間以上４時間未満とした。溶体化処理の終了後に冷却途中に連続して、均質化処理を実施した。均質化処理の温度範囲は２５０℃以上３５０℃未満、時間は２時間以上６時間未満とした。均質化処理後の冷却方法は大気中で冷却する空冷とした。
【0096】
伸線加工時には市販の潤滑液を用い、伸線加工時のダイス１個あたりのワイヤ減面率は２５％以上３５％未満とした。最終熱処理の温度範囲は２５０℃以上３５０℃未満、最終熱処理の時間は５時間以上２４時間未満とした。
【0097】
一部の実施例では、伸線加工１におけるワイヤ送り速度を１０ｍ／分以上１５ｍ／分未満、伸線加工２におけるワイヤ送り速度を２０ｍ／分以上４０ｍ／分未満とした。一部の実施例では、中間熱処理の温度範囲は２５０℃以上３５０℃未満、時間は３０分間以上３時間未満とした。中間熱処理の回数は１回とし、最終線径の２．５～４．０倍の線径で実施した。
【0098】
（元素含有量の測定方法）
Ａｌ接続材に含まれる元素の濃度分析は、分析装置として、ＩＣＰ－ＯＥＳ（（株）日立ハイテクサイエンス製「ＰＳ３５２０ＵＶＤＤＩＩ」）又はＩＣＰ－ＭＳ（アジレント・テクノロジーズ（株）製「Ａｇｉｌｅｎｔ ７７００ｘ ＩＣＰ－ＭＳ」）を用いて測定した。
Ａｌ接続材に含まれる元素の濃度分析は、分析装置として、ＩＣＰ－ＯＥＳ（（株）日立ハイテクサイエンス製「ＰＳ３５２０ＵＶＤＤＩＩ」）又はＩＣＰ－ＭＳ（アジレント・テクノロジーズ（株）製「Ａｇｉｌｅｎｔ ７７００ｘ ＩＣＰ－ＭＳ」）を用いて測定した。
【0099】
（Ａｌ相、Ｓｉ相の形状の測定方法）
Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）を検査面とし、Ａｌ相、Ｓｉ相の形状（比率（ｃ／ｄ）、比率（ｅ／ｆ））を測定した。本発明において、Ａｌ接続材の中心軸、該中心軸を含む中心軸方向の断面（Ｌ断面）は、図１に示すとおりである。図１にはＡｌ接続材が円形の断面形状を有するＡｌボンディングワイヤである場合を示すが、Ａｌ接続材が幅Ｗ、厚さＴの矩形若しくは略矩形の断面形状を有するＡｌボンディングリボンである場合、中心軸は幅Ｗの中心であって厚さＴの中心を通る軸をいい、また、Ｌ断面は、中心軸を含む中心軸方向の断面であって厚さＴの方向における断面をいう。Ａｌ接続材のＬ断面を露出させるために断面加工する際は、Ａｌ接続材の中心軸からずれることがある。このときＬ断面の中心軸に垂直な方向の長さが、Ａｌ接続材の線径（リボンの場合は厚さＴ）の９０％以上であれば、中心軸を含む断面と見なすことができる。
また、測定にはＦＥ－ＳＥＭ（日立ハイテク社製ＳＵ－７０)、解析ソフトにはＴＳＬソリューションズ社製のＡＰＥＸ（データ収集用）、ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ（カイスキャン用）、ＯＩＭ Ａｎａｙｓｉｓ（データ解析用）を使用した。Ａｌ接続材の中心軸方向に対して５０ｃｍ以上の間隔で３箇所の測定領域を無作為に選択し、３箇所の領域について測定した。測定領域は、Ａｌ接続材の中心軸方向に３００μｍ以上８００μｍ未満、該中心軸と垂直な方向にはＡｌ接続材全体が入るように決定した。また、ＥＤＳおよびＥＢＳＤ測定の主な条件について、加速電圧は１５ｋＶ、スキャン速度は３０～１２０点/秒、測定倍率は３５０倍、測定間隔は０．１～０．３μｍの範囲とした。ここで、スキャン速度が速い場合は、測定時間を短くできるが、ＥＤＳの測定精度が低下することが懸念される。上記範囲で適正なスキャン速度は選定することが望ましい。
Ａｌ接続材のＬ断面（中心軸を含む中心軸方向の断面）を検査面とし、Ａｌ相、Ｓｉ相の形状（比率（ｃ／ｄ）、比率（ｅ／ｆ））を測定した。本発明において、Ａｌ接続材の中心軸、該中心軸を含む中心軸方向の断面（Ｌ断面）は、図１に示すとおりである。図１にはＡｌ接続材が円形の断面形状を有するＡｌボンディングワイヤである場合を示すが、Ａｌ接続材が幅Ｗ、厚さＴの矩形若しくは略矩形の断面形状を有するＡｌボンディングリボンである場合、中心軸は幅Ｗの中心であって厚さＴの中心を通る軸をいい、また、Ｌ断面は、中心軸を含む中心軸方向の断面であって厚さＴの方向における断面をいう。Ａｌ接続材のＬ断面を露出させるために断面加工する際は、Ａｌ接続材の中心軸からずれることがある。このときＬ断面の中心軸に垂直な方向の長さが、Ａｌ接続材の線径（リボンの場合は厚さＴ）の９０％以上であれば、中心軸を含む断面と見なすことができる。
また、測定にはＦＥ－ＳＥＭ（日立ハイテク社製ＳＵ－７０)、解析ソフトにはＴＳＬソリューションズ社製のＡＰＥＸ（データ収集用）、ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ（カイスキャン用）、ＯＩＭ Ａｎａｙｓｉｓ（データ解析用）を使用した。Ａｌ接続材の中心軸方向に対して５０ｃｍ以上の間隔で３箇所の測定領域を無作為に選択し、３箇所の領域について測定した。測定領域は、Ａｌ接続材の中心軸方向に３００μｍ以上８００μｍ未満、該中心軸と垂直な方向にはＡｌ接続材全体が入るように決定した。また、ＥＤＳおよびＥＢＳＤ測定の主な条件について、加速電圧は１５ｋＶ、スキャン速度は３０～１２０点/秒、測定倍率は３５０倍、測定間隔は０．１～０．３μｍの範囲とした。ここで、スキャン速度が速い場合は、測定時間を短くできるが、ＥＤＳの測定精度が低下することが懸念される。上記範囲で適正なスキャン速度は選定することが望ましい。
【0100】
－Ａｌ相の形状－
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の形状（比率（ｃ／ｄ））の測定には、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いた。詳細には、以下の（１）乃至（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とした測定領域において、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行った。
（２）ＥＢＳＤ解析ソフトの機能であるＣｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出した。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別した。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位の解析に供した。ここで、Ｔｏｌｅｒａｎｃｅの条件は主に３０％に設定し、必要に応じて調整した。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の形状比率（ｃ／ｄ）を求めた。そして、各結晶粒の形状比率（ｃ／ｄ）を平均計算してＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出した。ここで、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（「粒形アスペクト比」）を用いた。ここで粒形アスペクト比の計算法について、結晶粒１個の短辺長さ（ｃ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍｉｎｏｒ Ａｘｉｓ）と長辺長さ（ｄ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍａｊｏｒ Ａｘｉｓ）の比率（ｃ／ｄ）を、ソフトが自動で算出している。ここで、平均計算に関し、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用した。
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相の形状（比率（ｃ／ｄ））の測定には、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いた。詳細には、以下の（１）乃至（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（１）Ａｌ接続材のＬ断面を検査面とした測定領域において、ＥＤＳを用いたＡｌとＳｉの濃度測定と、ＥＢＳＤを用いた結晶方位測定を同時に行った。
（２）ＥＢＳＤ解析ソフトの機能であるＣｈｉ Ｓｃａｎ機能を利用して、ＡｌとＳｉを分離・抽出した。具体的にはＳｉのＥＤＳの測定結果から、Ｓｉの閾値に相当するＴｏｌｅｒａｎｃｅを設定することで、ＡｌとＳｉを分離して識別した。マテリアルファイルからＡｌとＳｉの結晶情報を用いて、結晶方位の解析に供した。ここで、Ｔｏｌｅｒａｎｃｅの条件は主に３０％に設定し、必要に応じて調整した。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の形状比率（ｃ／ｄ）を求めた。そして、各結晶粒の形状比率（ｃ／ｄ）を平均計算してＡｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値を算出した。ここで、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（「粒形アスペクト比」）を用いた。ここで粒形アスペクト比の計算法について、結晶粒１個の短辺長さ（ｃ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍｉｎｏｒ Ａｘｉｓ）と長辺長さ（ｄ）（Ｇｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ｍａｊｏｒ Ａｘｉｓ）の比率（ｃ／ｄ）を、ソフトが自動で算出している。ここで、平均計算に関し、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用した。
【0101】
Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値は、３箇所の測定領域について上記（１）乃至（３）の手順により得た各値の平均値とした。
【0102】
－Ｓｉ相の形状－
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の形状（形状比率（ｅ／ｆ））の測定は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の測定と同様、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いた。詳細には、上記（１）及び（２）の手順を実施した後、以下の（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の形状比率（ｅ／ｆ）を求めた。そして、各結晶粒の形状比率（ｅ／ｆ）を平均計算してＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を算出した。ここで、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定と同様、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（「粒形アスペクト比」）を用い、平均計算に関し、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用した。
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＳｉ相の形状（形状比率（ｅ／ｆ））の測定は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の測定と同様、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いた。詳細には、上記（１）及び（２）の手順を実施した後、以下の（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の形状比率（ｅ／ｆ）を求めた。そして、各結晶粒の形状比率（ｅ／ｆ）を平均計算してＳｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値を算出した。ここで、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値の測定と同様、解析ソフトのＧｒａｉｎ Ｓｈａｐｅ Ａｓｐｅｃｔ Ｒａｔｉｏの数値（「粒形アスペクト比」）を用い、平均計算に関し、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を採用した。
【0103】
Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値は、３箇所の測定領域について上記（１）乃至（３）の手順により得た各値の平均値とした。
【0104】
（Ａｌ相、Ｓｉ相の平均径の測定方法）
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相、Ｓｉ相の平均径の測定は、Ａｌ相、Ｓｉ相の形状の測定と同様、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いた。
Ａｌ接続材のＬ断面におけるＡｌ相、Ｓｉ相の平均径の測定は、Ａｌ相、Ｓｉ相の形状の測定と同様、ＳＥＭ－ＥＤＳによって得られたＡｌ濃度及びＳｉ濃度の情報とＥＢＳＤによって得られた結晶方位の情報を組み合わせる手法を用いた。
【0105】
－Ａｌ相の平均径－
詳細には、上記（１）及び（２）の手順を実施した後、以下の（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求めた。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＡｌ相の平均径を算出した。ここで、平均計算では、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を用いた。また、Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径を算出する際には径（円相当直径）が０．５μｍ以上のＡｌ相のみを対象とした。
詳細には、上記（１）及び（２）の手順を実施した後、以下の（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（３）Ａｌ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求めた。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＡｌ相の平均径を算出した。ここで、平均計算では、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を用いた。また、Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径を算出する際には径（円相当直径）が０．５μｍ以上のＡｌ相のみを対象とした。
【0106】
Ａｌ相の平均径は、３箇所の測定領域について上記（１）乃至（３）の手順により得た各値の平均値とした。
【0107】
－Ｓｉ相の平均径－
詳細には、上記（１）及び（２）の手順を実施した後、以下の（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求めた。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＳｉ相の平均径を算出した。ここで、平均計算では、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を用いた。また、Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径を算出する際には径（円相当直径）が０．５μｍ以上のＳｉ相のみを対象とした。
詳細には、上記（１）及び（２）の手順を実施した後、以下の（３）の手順にしたがって測定を実施した。
（３）Ｓｉ相と特定された領域について、結晶方位を解析し、測定点間の方位差が１５°以上であれば結晶粒界と判断して各結晶粒の円相当直径を求めた。そして各結晶粒の円相当直径を平均計算してＳｉ相の平均径を算出した。ここで、平均計算では、Ａｒｅａ平均で求めた平均値を用いた。また、Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径を算出する際には径（円相当直径）が０．５μｍ以上のＳｉ相のみを対象とした。
【0108】
Ｓｉ相の平均径は、３箇所の測定領域について上記（１）乃至（３）の手順により得た各値の平均値とした。
【0109】
（Ａｌ接続材の評価方法）
Ａｌ接続材の評価方法について説明する。評価に用いたＡｌ接続材（Ａｌボンディングワイヤ）の線径はΦ３００μｍとした。半導体チップはＳｉ製のものを用い、半導体チップ上の電極には、組成がＡｌ－０．５％Ｃｕの合金を厚さ４μｍで成膜したものを用いた。基板にはＡｌ合金にＮｉを１５μｍ成膜したものを用いた。Ａｌ接続材の接合には市販のワイヤボンダー（超音波工業社製）を用い、１ｓｔ接合及び２ｎｄ接合のいずれもウェッジ接合とした。
Ａｌ接続材の評価方法について説明する。評価に用いたＡｌ接続材（Ａｌボンディングワイヤ）の線径はΦ３００μｍとした。半導体チップはＳｉ製のものを用い、半導体チップ上の電極には、組成がＡｌ－０．５％Ｃｕの合金を厚さ４μｍで成膜したものを用いた。基板にはＡｌ合金にＮｉを１５μｍ成膜したものを用いた。Ａｌ接続材の接合には市販のワイヤボンダー（超音波工業社製）を用い、１ｓｔ接合及び２ｎｄ接合のいずれもウェッジ接合とした。
【0110】
（高速温度サイクル信頼性の評価方法）
高速温度サイクル試験（高速ＴＣＴ）の評価には市販の高速冷熱衝撃試験装置を用いた。高速ＴＣＴでは、熱風を試料に吹き付けて急速加熱を行う。高速ＴＣＴを行うサンプルは基板に半導体チップを搭載した構造とし、半導体チップ上の電極と基板上の電極間をＡｌ接続材で接続した。高速冷熱衝撃試験装置の試料室内に設置したサンプルに対して加熱と冷却を１サイクルとして熱的負荷を繰り返し与えた。冷却時の最低温度は－５０℃、加熱時の最高温度は１７５℃とした。昇温時間を含む加熱時間は２０秒、降温時間を含む冷却時間は４０秒とした。試験開始後は１００００サイクル後、１２０００サイクル後にサンプルを取り出し、１ｓｔ接合部のせん断強度試験を行った。高速温度サイクル信頼性の評価に用いる１ｓｔ接合部のせん断強度の値には、無作為に抽出した１０箇所の１ｓｔ接合部のせん断強度の平均値を用いた。試験前の平均せん断強度に対して、高速ＴＣＴを実施した後の平均せん断強度の比率（百分率）を強度維持率とした。この強度維持率が高いほど接合部の信頼性が優れている。強度維持率が８５％以上であれば優れていると判断し「３」、７５％以上８５％未満であれば優れていると判断し「２」、７０％以上７５％未満であれば改善が必要であると判断し「１」、６０％未満であれば実用上問題が生じるとして「０」で表示した。「３」、「２」が合格であり、「１」、「０」が不合格と判断した。評価結果は表中の「高速温度サイクル信頼性」の欄に記載した。次世代パワー半導体装置における温度サイクル信頼性の要求は１００００サイクルに相当する。
高速温度サイクル試験（高速ＴＣＴ）の評価には市販の高速冷熱衝撃試験装置を用いた。高速ＴＣＴでは、熱風を試料に吹き付けて急速加熱を行う。高速ＴＣＴを行うサンプルは基板に半導体チップを搭載した構造とし、半導体チップ上の電極と基板上の電極間をＡｌ接続材で接続した。高速冷熱衝撃試験装置の試料室内に設置したサンプルに対して加熱と冷却を１サイクルとして熱的負荷を繰り返し与えた。冷却時の最低温度は－５０℃、加熱時の最高温度は１７５℃とした。昇温時間を含む加熱時間は２０秒、降温時間を含む冷却時間は４０秒とした。試験開始後は１００００サイクル後、１２０００サイクル後にサンプルを取り出し、１ｓｔ接合部のせん断強度試験を行った。高速温度サイクル信頼性の評価に用いる１ｓｔ接合部のせん断強度の値には、無作為に抽出した１０箇所の１ｓｔ接合部のせん断強度の平均値を用いた。試験前の平均せん断強度に対して、高速ＴＣＴを実施した後の平均せん断強度の比率（百分率）を強度維持率とした。この強度維持率が高いほど接合部の信頼性が優れている。強度維持率が８５％以上であれば優れていると判断し「３」、７５％以上８５％未満であれば優れていると判断し「２」、７０％以上７５％未満であれば改善が必要であると判断し「１」、６０％未満であれば実用上問題が生じるとして「０」で表示した。「３」、「２」が合格であり、「１」、「０」が不合格と判断した。評価結果は表中の「高速温度サイクル信頼性」の欄に記載した。次世代パワー半導体装置における温度サイクル信頼性の要求は１００００サイクルに相当する。
【0111】
（内部クラックの評価方法）
Ａｌ接続材の内部クラックの評価方法について説明する。製造したＡｌ接続材について、軟Ｘ線投影検査装置（松定プレシジョン製、μＢ２６００）を用いた観察（以下、Ｘ線観察と称す）により評価した。Ｘ線観察の測定条件は、Ａｌ接続材の線径に応じて適宜決定し得るが、本実施例で製造した線径３００μｍのＡｌ接続材の場合、電圧は５０～８０ｋＶ、電流は６０～９０μＡの範囲で調整した。Ａｌ接続材の中心軸方向に対して１ｍ以上の間隔で３箇所を無作為に選択し、３箇所それぞれで約８ｃｍの長さの試料を３本選択して、合計９本を測定試料とした。図５には、線径３００μｍのＡｌ接続材をＸ線観察した一例を示しており、内部クラックが観察される。内部クラックの長さが０．３ｍｍ以上であれば問題ある欠陥と判断して評点「２」、０．１ｍｍ以上０．３ｍｍ未満であれば注意すべきと判断して評点「０．５」で採点した。測定箇所の評点の合計を「クラック指標」と設定した。測定試料全体のクラック指標について、ゼロであれば良好であると判断し「３」、０．１～２．０の範囲であれば実用上は問題ないと判断し「２」、２．０～５．０の範囲であれば改善が必要であると判断し「１」、６．０超であれば実用は難しいと判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「内部クラック」の欄に記載した。
Ａｌ接続材の内部クラックの評価方法について説明する。製造したＡｌ接続材について、軟Ｘ線投影検査装置（松定プレシジョン製、μＢ２６００）を用いた観察（以下、Ｘ線観察と称す）により評価した。Ｘ線観察の測定条件は、Ａｌ接続材の線径に応じて適宜決定し得るが、本実施例で製造した線径３００μｍのＡｌ接続材の場合、電圧は５０～８０ｋＶ、電流は６０～９０μＡの範囲で調整した。Ａｌ接続材の中心軸方向に対して１ｍ以上の間隔で３箇所を無作為に選択し、３箇所それぞれで約８ｃｍの長さの試料を３本選択して、合計９本を測定試料とした。図５には、線径３００μｍのＡｌ接続材をＸ線観察した一例を示しており、内部クラックが観察される。内部クラックの長さが０．３ｍｍ以上であれば問題ある欠陥と判断して評点「２」、０．１ｍｍ以上０．３ｍｍ未満であれば注意すべきと判断して評点「０．５」で採点した。測定箇所の評点の合計を「クラック指標」と設定した。測定試料全体のクラック指標について、ゼロであれば良好であると判断し「３」、０．１～２．０の範囲であれば実用上は問題ないと判断し「２」、２．０～５．０の範囲であれば改善が必要であると判断し「１」、６．０超であれば実用は難しいと判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「内部クラック」の欄に記載した。
【0112】
（１ｓｔ接合部の中抜けの評価方法）
１ｓｔ接合部の中抜け不良の評価方法について説明する。上述した１ｓｔ接合部のせん断強度試験を行った後に、電極側の破断面の圧痕を光学顕微鏡またはＳＥＭで観察して、破断領域内に金属接合が得られていない部位を中抜けとして判定した。中抜けが発生した部位は、電極が変形しても接合していない部位であり、接合が金属接合されている領域とは識別できる。せん断強度試験は上述した条件であり、１０箇所の１ｓｔ接合部の破断面を観察した。そして、Ａｌ接続材の中心軸に対し垂直方向（接合幅方向）の接合長さ（Ｊ）に対する、中抜け領域の接合幅方向の長さの総計（Ｋ）の占める割合を中抜け比率（Ｋ／Ｊ）として求めた（図４）。１０箇所の破断面において中抜け比率を確認し、その最大値を「中抜け不良率」と定義する。中抜け不良率が５％未満であれば良好であると判断し「３」、５％以上１５％未満であれば実用上は問題ないと判断し「２」、１５％以上２５％未満であれば改善が必要であると判断し「１」、２５％超であれば量産の障害となると判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「１ｓｔ接合部の中抜け」の欄に記載した。
１ｓｔ接合部の中抜け不良の評価方法について説明する。上述した１ｓｔ接合部のせん断強度試験を行った後に、電極側の破断面の圧痕を光学顕微鏡またはＳＥＭで観察して、破断領域内に金属接合が得られていない部位を中抜けとして判定した。中抜けが発生した部位は、電極が変形しても接合していない部位であり、接合が金属接合されている領域とは識別できる。せん断強度試験は上述した条件であり、１０箇所の１ｓｔ接合部の破断面を観察した。そして、Ａｌ接続材の中心軸に対し垂直方向（接合幅方向）の接合長さ（Ｊ）に対する、中抜け領域の接合幅方向の長さの総計（Ｋ）の占める割合を中抜け比率（Ｋ／Ｊ）として求めた（図４）。１０箇所の破断面において中抜け比率を確認し、その最大値を「中抜け不良率」と定義する。中抜け不良率が５％未満であれば良好であると判断し「３」、５％以上１５％未満であれば実用上は問題ないと判断し「２」、１５％以上２５％未満であれば改善が必要であると判断し「１」、２５％超であれば量産の障害となると判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「１ｓｔ接合部の中抜け」の欄に記載した。
【0113】
（２ｎｄ接合部の接合強度安定性の評価方法）
無作為に選択した３０か所の２ｎｄ接合部に対してせん断強度試験を行い、接合強度を取得して母標準偏差（σ）を算出した。σが７０ｇｆ以上の場合は実用上問題があると判断し「０」、σが５０ｇｆ以上７０ｇｆ未満であれば良好と判断し「１」、σが３０ｇｆ以上５０ｇｆ未満であれば優れていると判断し「２」、σが３０ｇｆ未満であれば特に優れていると判断し「３」と評価した。「０」が不合格であり、「１」、「２」、「３」が合格である。評価結果は表中の「２ｎｄ接合部の接合強度安定性」の欄に記載した。
無作為に選択した３０か所の２ｎｄ接合部に対してせん断強度試験を行い、接合強度を取得して母標準偏差（σ）を算出した。σが７０ｇｆ以上の場合は実用上問題があると判断し「０」、σが５０ｇｆ以上７０ｇｆ未満であれば良好と判断し「１」、σが３０ｇｆ以上５０ｇｆ未満であれば優れていると判断し「２」、σが３０ｇｆ未満であれば特に優れていると判断し「３」と評価した。「０」が不合格であり、「１」、「２」、「３」が合格である。評価結果は表中の「２ｎｄ接合部の接合強度安定性」の欄に記載した。
【0114】
（加工中の断線の評価方法）
加工中の断線の評価方法について説明する。線径６ｍｍφから線径０．３ｍｍφまで伸線加工を実施して、断線した回数を確認した。伸線の加工条件である送り速度、減面率などは前述した条件から選定しており、ワイヤ毎に適正な製造条件を調整・変更している。伸線したＡｌ接続材の長さは１００～２００ｍの範囲であり、１００ｍあたりに換算して断線回数を算出した。断線回数が０回であれば良好であると判断し「３」、１回であれば製造条件の改良で対応可能であると判断し「２」、２～４回であれば生産性の低下を問題視して「１」、５回以上であれば実用は難しいと判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「加工中の断線」の欄に記載した。
加工中の断線の評価方法について説明する。線径６ｍｍφから線径０．３ｍｍφまで伸線加工を実施して、断線した回数を確認した。伸線の加工条件である送り速度、減面率などは前述した条件から選定しており、ワイヤ毎に適正な製造条件を調整・変更している。伸線したＡｌ接続材の長さは１００～２００ｍの範囲であり、１００ｍあたりに換算して断線回数を算出した。断線回数が０回であれば良好であると判断し「３」、１回であれば製造条件の改良で対応可能であると判断し「２」、２～４回であれば生産性の低下を問題視して「１」、５回以上であれば実用は難しいと判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「加工中の断線」の欄に記載した。
【0115】
（表面の傷、削れの評価方法）
Ａｌ接続材の表面性状に関して傷、削れに注目して評価した。Ａｌ接続材の線径は０．３ｍｍφとした。Ａｌ接続材の中心軸方向に対して１ｍ以上の間隔で３箇所の測定領域を無作為に選択し、３箇所それぞれで約２ｃｍの長さを３本採取して、合計９本の試料について観察した。ＳＥＭの５０～５００倍の範囲の倍率で表面を観察した。５０μｍ以上の長さの傷、３０μｍ以上の長さの削れを不良と判断した。傷、削れの箇所をカウントして、０箇所であれば良好であり合格と判断し「３」、２箇所以下であれば実用上は問題ないと判断し「２」、３～７箇所であれば表面性状が良くないと判断し「１」、８箇所以上であれば実用は難しいと判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「表面性状」の欄に記載した。
Ａｌ接続材の表面性状に関して傷、削れに注目して評価した。Ａｌ接続材の線径は０．３ｍｍφとした。Ａｌ接続材の中心軸方向に対して１ｍ以上の間隔で３箇所の測定領域を無作為に選択し、３箇所それぞれで約２ｃｍの長さを３本採取して、合計９本の試料について観察した。ＳＥＭの５０～５００倍の範囲の倍率で表面を観察した。５０μｍ以上の長さの傷、３０μｍ以上の長さの削れを不良と判断した。傷、削れの箇所をカウントして、０箇所であれば良好であり合格と判断し「３」、２箇所以下であれば実用上は問題ないと判断し「２」、３～７箇所であれば表面性状が良くないと判断し「１」、８箇所以上であれば実用は難しいと判断し「０」と評価した。評価結果は表中の「表面性状」の欄に記載した。
【0116】
実施例及び比較例の評価結果を表１～表３に示す。
【0117】
【表1】
【0118】
【表2】
【0119】
【表3】
【0120】
実施例Ｎｏ．１～５１のＡｌ接続材はいずれも、Ｓｉを３．０質量％以上１２．０質量％以下含有すると共に、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値が０．２５以上０．７以下、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値が０．２以上０．７以下であり、製造時に内部クラックの発生を抑制し得ると共に、高速ＴＣＴにおいても良好な温度サイクル信頼性を呈することを確認した。
加えて、Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下である実施例Ｎｏ．１、３～１９、２１～３０、３２～５１のＡｌ接続材は、高速ＴＣＴにおいてよりいっそう良好な温度サイクル信頼性が得られる傾向にあることを確認した。
Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下である実施例Ｎｏ．１～４、６～２０、２２～２４、２６～４３、４５、４６、４８～５１のＡｌ接続材は、２ｎｄ接合部の接合強度安定性においてより良好な結果に帰着し易いことを確認した。
さらに、第１元素群（Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐ）の一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有する実施例Ｎｏ．２９～３９、４９～５１のＡｌ接続材は、加工中の断線の発生頻度を低減させ得ることを確認した。
第２元素群（Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎ）の一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有する実施例Ｎｏ．４１～４６、４８～５１のＡｌ接続材は、表面の傷、削れの発生を抑えて、平滑な表面を有することを確認した。
他方、比較例Ｎｏ．１～７のＡｌ接続材は、Ｓｉ濃度、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値のいずれかが本発明範囲外であり、製造時の内部クラックの発生の抑制効果および高速温度サイクル信頼性のいずれかが十分に得られないことを確認した。
加えて、Ｌ断面におけるＳｉ相の平均径が０．８μｍ以上４μｍ以下である実施例Ｎｏ．１、３～１９、２１～３０、３２～５１のＡｌ接続材は、高速ＴＣＴにおいてよりいっそう良好な温度サイクル信頼性が得られる傾向にあることを確認した。
Ｌ断面におけるＡｌ相の平均径が５μｍ以上４０μｍ以下である実施例Ｎｏ．１～４、６～２０、２２～２４、２６～４３、４５、４６、４８～５１のＡｌ接続材は、２ｎｄ接合部の接合強度安定性においてより良好な結果に帰着し易いことを確認した。
さらに、第１元素群（Ｓｒ、Ｃａ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｐ）の一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上８００質量ｐｐｍ以下含有する実施例Ｎｏ．２９～３９、４９～５１のＡｌ接続材は、加工中の断線の発生頻度を低減させ得ることを確認した。
第２元素群（Ｍｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｚｎ）の一種以上を総計で１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下含有する実施例Ｎｏ．４１～４６、４８～５１のＡｌ接続材は、表面の傷、削れの発生を抑えて、平滑な表面を有することを確認した。
他方、比較例Ｎｏ．１～７のＡｌ接続材は、Ｓｉ濃度、Ａｌ相の形状比率（ｃ／ｄ）の平均値、Ｓｉ相の形状比率（ｅ／ｆ）の平均値のいずれかが本発明範囲外であり、製造時の内部クラックの発生の抑制効果および高速温度サイクル信頼性のいずれかが十分に得られないことを確認した。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
