特許 7627685 吸水性樹脂の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-01-29

(45)【発行日】2025-02-06

(54)【発明の名称】吸水性樹脂の製造方法

(51)【国際特許分類】

   F28G 3/16 20060101AFI20250130BHJP

   F28G 1/16 20060101ALI20250130BHJP

   F28D 7/16 20060101ALI20250130BHJP

   B08B 3/02 20060101ALI20250130BHJP

   B08B 9/093 20060101ALI20250130BHJP

【ＦＩ】

F28G3/16

F28G1/16 Z

F28D7/16 A

B08B3/02 F

B08B9/093

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2022511765

(86)(22)【出願日】2021-03-12

(86)【国際出願番号】 JP2021010030

(87)【国際公開番号】W WO2021200031

(87)【国際公開日】2021-10-07

【審査請求日】2023-12-07

(31)【優先権主張番号】P 2020062793

(32)【優先日】2020-03-31

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000195661

【氏名又は名称】住友精化株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100124039

【弁理士】

【氏名又は名称】立花 顕治

(74)【代理人】

【識別番号】100210251

【弁理士】

【氏名又は名称】大古場 ゆう子

(72)【発明者】

【氏名】白石 宣政

(72)【発明者】

【氏名】村川 陽一

(72)【発明者】

【氏名】甘庶 展之

【審査官】河野 俊二

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１３－２０４８６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０７６０７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭５３－０２１４８３（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開２００３－３３４４７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－３２８０４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－１４９８０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５８－１３８９８７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ２８Ｇ ３／１６

Ｆ２８Ｇ １／１６

Ｆ２８Ｄ ７／１６

Ｂ０８Ｂ ３／０２

Ｂ０８Ｂ ９／０９３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

吸水性樹脂の製造方法であって、
前記吸水性樹脂の前駆体である含水ゲル状の重合体が収容される収容器に接続され、前記収容器内で発生する前記重合体を含有する気体を冷却する熱交換器の内部を洗浄する洗浄工程を含み、
前記熱交換器は、
前記気体が通り抜ける細長い通路を有し、前記気体が前記通路を通り抜ける間に放熱することにより冷却されるように構成される多数の配管と、
前記多数の配管の上方に配置され、前記多数の配管の上端の開口に連通するチャンバーと、
前記チャンバー内で洗浄液を噴射する洗浄機とを備え、
前記洗浄工程は、前記チャンバー内で前記洗浄機から前記洗浄液を噴射することにより、少なくとも前記チャンバーの内部を洗浄することを含む、
吸水性樹脂の製造方法。

【請求項2】

前記洗浄機は、少なくとも前記チャンバーの内壁面に向かって前記洗浄液を噴射するように構成される、請求項１に記載の吸水性樹脂の製造方法。

【請求項3】

前記洗浄機は、前記チャンバーの前記内壁面に含まれる少なくとも天面に向かって前記洗浄液を噴射するように構成される、請求項２に記載の吸水性樹脂の製造方法。

【請求項4】

前記洗浄機は、第１方向に延びる第１軸周りを回転しながら、前記第１方向に対し交差する第２方向に延びる第２軸周りを回転し、前記第１軸及び前記第２軸周りを回転する間に、前記洗浄液を噴射するように構成される噴射口を有する、請求項１から３のいずれかに記載の吸水性樹脂の製造方法。

【請求項5】

前記収容器は、前記吸水性樹脂の原料となるモノマーを重合する重合槽である、
請求項１から４のいずれかに記載の吸水性樹脂の製造方法。

【請求項6】

前記洗浄工程は、前記チャンバー内で前記洗浄機から前記洗浄液を噴射することにより、前記チャンバーの内壁面及び前記配管の内壁面の少なくとも一方に付着している前記重合体の塊を除去することを含む、
請求項１から５のいずれかに記載の吸水性樹脂の製造方法。

【請求項7】

前記洗浄工程は、前記チャンバーの内壁面に向かって前記洗浄液を噴射することにより、前記内壁面に付着している前記重合体の塊を破砕し、脱落させることを含む、
請求項６に記載の吸水性樹脂の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、吸水性樹脂の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

吸水性樹脂は、原料となるモノマーを重合させて含水ゲル状の重合体を作製し、この重合体を乾燥させることにより製造することができる。そして、この重合反応中には重合熱が発生するため、重合が行われる重合槽には、重合熱を除去するべく、しばしば熱交換器が接続される。この種の熱交換器は、典型的には、重合槽から送られてくる気体を冷却し、凝縮させた後、重合槽に戻すように構成されている（特許文献１参照）。

【0003】

熱交換器に送られてくる気体には、通常、重合体が含有される。特許文献１でも指摘されているが、この重合体は、熱交換器の伝熱用の配管を詰まらせる原因となり得る。そこで、この問題に対処するために、特許文献１では、複数の伝熱用の配管の上流側に接続されるチャンバー内に、複数の貫通孔が形成された板状部材を傾斜するように取り付け、同部材の上面上の低いところで重合体を回収することにより、重合体による配管の閉塞を抑制することを提案している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１３－２０４８６０号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１の方法によっても、依然として配管の閉塞を十分に防止することはできず、配管はしばしば閉塞する。そのため、定期的に熱交換器の稼働を停止し、これを分解してその内部を洗浄する作業が必要であり、非常に煩雑である。なお、同様の問題は、重合反応の終了後に、液体成分を留去するときに使用される濃縮器等、含水ゲル状の重合体が収容される収容器に接続されるその他の熱交換器においても生じ得る。

【0006】

本発明は、熱交換器の配管の閉塞を効果的に防止することができる吸水性樹脂の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

第１観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、前記吸水性樹脂の前駆体である含水ゲル状の重合体が収容される収容器に接続され、前記収容器内で発生する前記重合体を含有する気体を冷却する熱交換器の内部を洗浄する洗浄工程を含む。前記熱交換器は、前記気体が通り抜ける細長い通路を有し、前記気体が前記通路を通り抜ける間に放熱することにより冷却されるように構成される多数の配管と、前記多数の配管の上方に配置され、前記多数の配管の上端の開口に連通するチャンバーと、前記チャンバー内で洗浄液を噴射する洗浄機とを備える。前記洗浄工程は、前記チャンバー内で前記洗浄機から前記洗浄液を噴射することにより、少なくとも前記チャンバーの内部を洗浄することを含む。

【0008】

第２観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、第１観点に係る製造方法であって、前記洗浄機は、少なくとも前記チャンバーの内壁面に向かって前記洗浄液を噴射するように構成される。

【0009】

第３観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、第２観点に係る製造方法であって、前記洗浄機は、前記チャンバーの前記内壁面に含まれる少なくとも天面に向かって前記洗浄液を噴射するように構成される。

【0010】

第４観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、第１観点から第３観点のいずれかに係る製造方法であって、前記洗浄機は、第１方向に延びる第１軸周りを回転しながら、前記第１方向に対し交差する第２方向に延びる第２軸周りを回転し、前記第１軸及び前記第２軸周りを回転する間に、前記洗浄液を噴射するように構成される噴射口を有する。

【0011】

第５観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、第１観点から第４観点のいずれかに係る製造方法であって、前記収容器は、前記吸水性樹脂の原料となるモノマーを重合する重合槽である。

【0012】

第６観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、第１観点から第５観点のいずれかに係る製造方法であって、前記洗浄工程は、前記チャンバー内で前記洗浄機から前記洗浄液を噴射することにより、前記チャンバーの内壁面及び前記配管の内壁面の少なくとも一方に付着している前記重合体の塊を除去することを含む。

【0013】

第７観点に係る吸水性樹脂の製造方法は、第６観点に係る製造方法であって、前記洗浄工程は、前記チャンバーの内壁面に向かって前記洗浄液を噴射することにより、前記内壁面に付着している前記重合体の塊を破砕し、脱落させることを含む。

【発明の効果】

【0014】

上記観点によれば、熱交換器において多数の配管の上方に配置され、多数の配管の上端の開口に連通するチャンバー内で、洗浄機を介して洗浄液が噴射される。これにより、チャンバーの内部に付着している吸水性樹脂の前駆体である含水ゲル状の重合体を除去することができ、その結果、配管の閉塞を効果的に防止することができる。また、その結果、効率的に吸水性樹脂を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】一実施形態に係る吸水性樹脂の製造装置の全体構成図。

【図2】一実施形態に係る熱交換器の側方断面図。

【図3】実施例１に係る洗浄効果を示すグラフ。

【図4】実施例２に係る洗浄効果を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、図面を参照しつつ、本発明の一実施形態に係る吸水性樹脂の製造方法について説明する。

【0017】

＜１．吸水性樹脂の製造装置＞
図１に、本実施形態に係る吸水性樹脂の製造方法の実施に使用される吸水性樹脂の製造装置１００の全体構成図を示す。吸水性樹脂は、紙おむつや生理用品等の衛生材料、ペットシート等の日用品、食品用吸水シートやケーブル用止水材、結露防止材等の工業材料、緑化や農業、園芸用の保水剤や土壌改良剤等、様々な用途で幅広く用いられる。吸水性樹脂は、原料となるモノマーを重合させて重合体を作製することにより製造される。

【0018】

図１に示す通り、吸水性樹脂の製造装置１００は、重合器１と、濃縮器２とを備える。重合器１は、吸水性樹脂の原料となるモノマーを重合させることにより、含水ゲル状の重合体を含有するスラリー（含水ゲル状の重合体を含む液）を作製する。濃縮器２は、重合器１から送られてくるスラリーから液体成分を留去することにより、スラリーを濃縮し、重合体の濃縮液を作製する。製造装置１００は、乾燥機３をさらに備え、乾燥機３は、濃縮器２から送られてくる重合体の濃縮液を乾燥させる（即ち、液体成分を揮発させる）。液体成分は、逆相懸濁重合法で含水ゲル状の重合体を作製する場合、主として炭化水素分散媒及び水を含み、水溶液重合法で含水ゲル状の重合体を作製する場合、主として水を含む。

【0019】

また、図１に示す通り、製造装置１００は、２つの熱交換器４Ａ及び４Ｂを備える。重合器１での重合反応中には、重合熱が発生し、濃縮器２での濃縮処理中には、スラリーが加熱される。熱交換器４Ａは、重合器１に接続され、重合熱を除去する。熱交換器４Ｂは、濃縮器２に接続され、濃縮処理中に付与される熱を除去する。

【0020】

また、図１に示す通り、製造装置１００は、重合器１、濃縮器２、乾燥機３並びに熱交換器４Ａ及び４Ｂの動作を制御することにより、吸水性樹脂の製造工程を制御する制御装置５をさらに有する。制御装置５は、典型的には、プログラムにより制御されるコンピュータとして実現される。

【0021】

以下、重合器１、濃縮器２、乾燥機３並びに熱交換器４Ａ及び４Ｂの詳細について、これらの装置１、２、３、４Ａ及び４Ｂに接続される各種装置についても適宜触れつつ、順に説明する。

【0022】

＜２．各部の構成＞
＜２－１．重合器＞
重合器１は、重合槽１０を有する。重合槽１０は、吸水性樹脂の原料となるモノマー、例えば、水溶性エチレン性不飽和単量体と、液体成分とが、上部に気相成分が形成されるように収容される収容器である。重合槽１０内では、適宜、モノマー及び液体成分が図示されない撹拌機より攪拌され、図示されない加熱装置により加熱されることにより、モノマーの重合反応が進み、含水ゲル状の重合体が作製される。これらの撹拌機及び加熱装置は、制御装置５に接続され、その動作が制御される。以上により、重合槽１０内には、吸水性樹脂の前駆体である含水ゲル状の重合体を含有するスラリーが収容される。

【0023】

重合槽１０は、上部に開口１１及び１２を有する。上部の開口１１には、配管Ｌ１の一端が接続され、配管Ｌ１の他端は、後述される熱交換器４Ａの開口４１に接続される。開口１１からは、重合反応に伴う重合熱により加熱された気体が排出され、これが配管Ｌ１を通り、開口４１を介して熱交換器４Ａ内に流入する。配管Ｌ１には、バルブＶ１が取り付けられており、バルブＶ１の開閉は、配管Ｌ１を介しての気体の連通を制御すべく、制御装置５により制御される。

【0024】

上部のもう１つの開口１２には、別の配管Ｌ２の一端が接続され、配管Ｌ２の他端は、後述される熱交換器４Ａの開口４２に接続される。重合槽１０から熱交換器４Ａへ送られた気体は、熱交換器４Ａ内で冷却され、凝縮され、液体及び気体を含有する冷却流体となる。この冷却流体は、開口４２から排出され、配管Ｌ２を通り、開口１２を介して重合槽１０内に流入する。以上により、重合槽１０内の重合熱が除去される。配管Ｌ２には、バルブＶ２が取り付けられており、バルブＶ２の開閉は、配管Ｌ２を介しての冷却流体の連通を制御すべく、制御装置５により制御される。

【0025】

重合槽１０は、下部に開口１３を有する。下部の開口１３には、配管Ｌ３の一端が接続され、配管Ｌ３の他端は、後述される濃縮器２の開口２１に接続される。開口１３からは、重合槽１０内での重合反応により生成されたスラリーが排出され、これが配管Ｌ３を通り、開口２１を介して濃縮器２内に流入する。配管Ｌ３には、バルブＶ３が取り付けられており、バルブＶ３の開閉は、配管Ｌ３を介してのスラリーの連通を制御すべく、制御装置５により制御される。

【0026】

＜２－２．濃縮器＞
濃縮器２は、濃縮槽２０を有し、濃縮槽２０は、上部に開口２１、２２及び２３を有する。上部の開口２１は、上記の通り、配管Ｌ３を介して重合槽１０の開口１３に接続される。濃縮槽２０は、配管Ｌ３を介して重合槽１０から送られてくるスラリーが、上部に気相成分が形成されるように収容される収容器である。濃縮槽２０内では、適宜、スラリーが図示されない撹拌機より攪拌され、図示されない加熱装置により加熱されることにより、これに含まれる液体成分が留去され、スラリーが濃縮される。これらの撹拌機及び加熱装置は、制御装置５に接続され、その動作が制御される。以上により、濃縮槽２０内には、吸水性樹脂の前駆体である含水ゲル状の重合体を含有する濃縮液が収容される。

【0027】

上部の別の１つの開口２２には、別の配管Ｌ４の一端が接続され、配管Ｌ４の他端は、後述される熱交換器４Ｂの開口４１に接続される。開口２２からは、濃縮処理に伴い加熱された気体が排出され、これが配管Ｌ４を通り、開口４１を介して熱交換器４Ｂ内に流入する。配管Ｌ４には、バルブＶ４が取り付けられており、バルブＶ４の開閉は、配管Ｌ４を介しての気体の連通を制御すべく、制御装置５により制御される。

【0028】

上部のさらに別の開口２３には、さらに別の配管Ｌ５の一端が接続され、配管Ｌ５の他端は、後述される熱交換器４Ｂの開口４２に接続される。濃縮槽２０から熱交換器４Ｂへ送られた気体は、熱交換器４Ｂ内で冷却され、凝縮され、液体及び気体を含有する冷却流体となる。この冷却流体は、開口４２から排出され、配管Ｌ５を通り、その油性成分が濃縮槽２０内に流入する。以上により、濃縮槽２０内の熱が除去される。配管Ｌ５には、バルブＶ５が取り付けられており、バルブＶ５の開閉は、配管Ｌ５を介しての冷却流体の連通を制御すべく、制御装置５により制御される。

【0029】

本実施形態では、配管Ｌ５には、油分分離装置Ｄ１が取り付けられている。油分分離装置Ｄ１は、逆相懸濁重合法で重合体を作製する際に用いられるものであり、水溶液重合法を採用する場合は用いなくてもよい。油分分離装置Ｄ１は、液体成分から油性成分（炭化水素分散媒）と水性成分とを分離する装置であり、配管Ｌ５から分岐する配管Ｌ７を介して回収器Ｄ２に接続される。油分分離装置Ｄ１で冷却流体から分離された水性成分は、濃縮槽２０に戻されることなく、系外に排出され、回収器Ｄ２に回収される。これにより、濃縮槽２０内のスラリーの脱水を進めることができる。一方、油分分離装置Ｄ１で冷却流体から分離された油性成分は、開口２３を介して濃縮槽２０内に戻される。

【0030】

なお、開口２３、バルブＶ５及び油分分離装置Ｄ１等を除去し、熱交換器４Ｂの開口４２から排出される冷却流体を全て系外に排出し、回収器Ｄ２で回収してもよい。この場合、適宜、濃縮槽２０に油性成分を添加することが好ましい。

【0031】

濃縮槽２０は、下部に開口２４を有する。下部の開口２４には、配管Ｌ６の一端が接続され、配管Ｌ６の他端は、後述される乾燥機３の開口３１に接続される。開口２４からは、濃縮槽２０内での濃縮処理により生成された濃縮液が排出され、これが配管Ｌ６を通り、開口３１を介して乾燥機３内に流入する。配管Ｌ６には、バルブＶ６が取り付けられており、バルブＶ６の開閉は、配管Ｌ６を介しての濃縮液の連通を制御すべく、制御装置５により制御される。

【0032】

＜２－３．乾燥機＞
乾燥機３は、乾燥室３０を有し、乾燥室３０は、上部に開口３１を有する。上部の開口３１は、上記の通り、配管Ｌ６を介して濃縮槽２０の開口２４に接続される。乾燥室３０は、配管Ｌ６を介して濃縮槽２０から送られてくる濃縮液を受け取り、これを図示されない加熱装置により加熱することにより、濃縮液に含まれる吸水性樹脂の重合体を乾燥させる。この加熱装置は、制御装置５に接続され、その動作が制御される。

【0033】

なお、濃縮器２及びこれに接続される熱交換器４Ｂを省略し、重合器１を乾燥機３に直接接続してもよい。この場合、乾燥機３が、スラリーの濃縮及び乾燥を同時に行うことになる。

【0034】

＜２－４．熱交換器＞
次に、図２を参照しつつ、熱交換器４Ａ及び４Ｂの構造について説明する。なお、熱交換器４Ａ及び４Ｂは、同様の構造を有するため、以下、これらを区別せずに、熱交換器４と呼び、その構造をまとめて説明する。

【0035】

熱交換器４は、重合槽１０又は濃縮槽２０内で発生する、吸水性樹脂の前駆体である含水ゲル状の重合体を含有する気体を冷却する装置である。熱交換器４は、ケーシング４０を有する。ケーシング４０は、円筒状の胴部４０１と、胴部４０１の上端に連続するドーム状の上部チャンバー４０２と、胴部４０１の下端に連続する逆ドーム状の下部チャンバー４０３とを有する。胴部４０１の内部空間と、上部チャンバー４０２の内部空間とは、隔壁４０４により仕切られており、互いに分離されている。同様に、胴部４０１の内部空間と、下部チャンバー４０３の内部空間とは、隔壁４０５により仕切られており、互いに分離されている。

【0036】

上部チャンバー４０２の壁面部には、その内外を連通させる開口４１が形成されている。この開口４１は、上記の通り、配管Ｌ１を介して重合槽１０の開口１１に、又は配管Ｌ４を介して濃縮槽２０の開口２２に接続されている。従って、上部チャンバー４０２内には、開口４１を介して、重合槽１０又は濃縮槽２０から含水ゲル状の重合体を含有する気体が導入される。

【0037】

胴部４０１内には、上下方向に細長く延びる多数の配管６０が配置される。これらの配管６０は、それぞれ、上部の隔壁４０４に形成されている多数の開口と、下部の隔壁４０５に形成されている多数の開口との間を延びる。従って、上部チャンバー４０２は、多数の配管６０の上方に配置され、多数の配管６０の上端の開口に連通する。また、下部チャンバー４０３は、多数の配管６０の下方に配置され、多数の配管６０の下端の開口に連通する。

【0038】

多数の配管６０は、各々、細長い通路を画定する。重合槽１０又は濃縮槽２０から送られてきた気体は、上部チャンバー４０２内に導入された後、上部チャンバー４０２内からこれらの通路内に導入される。そして、以上の気体は、これらの通路を通り抜ける間に放熱し、冷却され、それにより凝縮され、液体及び気体を含有する冷却流体となる。その後、冷却流体は、下部チャンバー４０３内に導入される。

【0039】

下部チャンバー４０３の最下部には、その内外を連通させる開口４２が形成されている。この開口４２は、上記の通り、配管Ｌ２を介して重合槽１０の開口１２に、又は配管Ｌ５を介して濃縮槽２０の開口２３に接続されている。従って、下部チャンバー４０３からは、開口４２を介して、重合槽１０又は濃縮槽２０へと冷却流体が排出される。

【0040】

胴部４０１の壁面部には、その内外を連通させる開口４３及び４４が形成されている。これらの開口４３及び４４は、胴部４０１の上部及び下部に分かれて配置されている。また、胴部４０１内には、上下方向に所定の間隔を空けて、多数の案内板４５が配置されている。案内板４５には、多数の開口が形成されており、多数の配管６０は、これらの開口にそれぞれ挿入される。

【0041】

開口４３及び４４の一方は、胴部４０１内に熱交換流体を導入する導入口となり、他方は、胴部４０１内から熱交換流体を排出する排出口となる。熱交換流体の種類は、特に限定されないが、例えば、水や空気である。図２の例では、下部の開口４４が導入口であり、上部の開口４３が排出口であり、熱交換流体の流れが矢印Ａ１で示されている。開口４３及び４４の一方である導入口を介して胴部４０１内に導入された熱交換流体は、胴部４０１内を多数の案内板４５に案内されて折れ曲がりながら、開口４３及び４４の他方である排出口に向かって進み、排出口を介して胴部４０１内から排出される。熱交換流体は、胴部４０１内を導入口から排出口に向かって流れる間、多数の配管６０と接触するため、熱交換流体と配管６０内を流れる気体との間で効率的な熱交換が実現され、同気体の凝縮が促される。

【0042】

以上の通り、熱交換器４に送られてくる気体には、重合体が含有されている。そして、この重合体が、仮に熱交換器４の配管６０の内部に過剰に入り込み、付着し、配管６０が閉塞するようであれば、定期的に熱交換器４の稼働を停止し、これを分解してその内部を洗浄する煩雑な作業が必要となる。本実施形態では、配管６０の閉塞を効果的に防止するべく、上部チャンバー４０２内に洗浄機７が配置される。洗浄機７は、上部チャンバー４０２内で洗浄液を噴射することにより、熱交換器４の内部（主として、上部チャンバー４０２の内部）を洗浄する装置である。

【0043】

ところで、本発明者らの発見によると、配管６０の閉塞は、配管６０の内壁面に重合体が直接付着することよりも、上部チャンバー４０２の内壁面（特に天面）に重合体が付着することでより発生し易くなることが分かった。すなわち、上部チャンバー４０２の内壁面、特に天面に重合体が付着し、これが成長して大きな塊になると、その後、これが脱落したときに、配管６０を閉塞させることになる。同じことは、上部の隔壁４０４の上面に重合体が付着する場合についても言える。

【0044】

以上より、本発明者らは、上部チャンバー４０２の内部の洗浄を行うこと、より好ましくは少なくとも上部チャンバー４０２の内壁面に向かって洗浄液を噴射する（内壁面の洗浄を行う）ことが、配管６０の閉塞の防止に効果的であることを発見した。なお、上部チャンバー４０２の内部とは、上部チャンバー４０２の内部空間を画定する面であり、本実施形態では、上部チャンバー４０２の内壁面及び上部の隔壁４０４の上面を含む面である。

【0045】

また、本発明者らは、洗浄される上部チャンバー４０２の内壁面は、少なくとも天面を含むことが好ましいことを発見し、さらに、上部チャンバー４０２の内部（好ましくは上部チャンバー４０２の内壁面、より好ましくは上部チャンバー４０２の内壁面に含まれる天面）のみならず、配管６０の内部の洗浄を行うことで、配管６０の閉塞をさらに効果的に防止できることを発見した。この点、本実施形態の洗浄機７は、上部チャンバー４０２の天面を含む内壁面及び上部の隔壁４０４の上面のみならず、配管６０の内部を効果的に洗浄することができる。

【0046】

洗浄機７は、ノズル７０と、上下方向に延びる第１軸７１と、水平方向に延びる第２軸７２と、第１軸７１を回転駆動する第１モーター７３と、第２軸７２を回転駆動する第２モーター７４とを有する。第１モーター７３は、平面視において上部チャンバー４０２の天面の中央部に固定されるとともに、第１軸７１の上部を回転可能に受け取り、第１軸７１を上下方向に平行な軸周りで回転駆動させる。第２モーター７４は、第１軸７１の下部に固定されるとともに、第２軸７２の一端を回転可能に受け取り、第２軸７２を水平方向に平行な軸周りで回転駆動させる。ノズル７０は、第２軸７２の他端に固定されている。

【0047】

本実施形態では、ノズル７０は、上部チャンバー４０２内に配置され、２つの噴出口７０１及び７０２を有する。これらの噴出口７０１及び７０２は、いずれも、第２軸７２に交差する（本実施形態では、直交する）方向に開口している。また、これらの噴出口７０１及び７０２は、第２軸７２を基準として１８０°離れた位置に配置され、逆方向に開口している。第１モーター７３及び第２モーター７４は、制御装置５に接続されており、第１モーター７３及び第２モーター７４の駆動、すなわち、第１軸７１及び第２軸７２の回転動作は、制御装置５により制御される。

【0048】

制御装置５は、熱交換器４の内部を洗浄する洗浄工程の実行時には、第１モーター７３及び第２モーター７４を同時に駆動させる。これにより、ノズル７０に含まれる噴出口７０１及び７０２は、第１軸７１周りを回転しながら、第２軸７２周りを回転する。以下、第１軸７１周りの回転を、「公転」、第２軸７２周りの回転を、「自転」と呼ぶことがある。

【0049】

図２に矢印Ａ２で示す通り、第１軸７１及び第２軸７２の内部には、洗浄液が流れる通路が形成されている。洗浄工程では、この通路内に、図示されないポンプから洗浄液が供給され、これがノズル７０内に流入し、噴出口７０１及び７０２を介して噴射される。このポンプは、制御装置５に接続され、制御装置５により洗浄液の吐出のタイミング及び吐出圧が制御される。洗浄液の種類は、特に限定されないが、好ましくは、水である。

【0050】

以上より、洗浄工程では、噴出口７０１及び７０２が公転しながら自転し、この間に、洗浄液を噴射する。その結果、上部チャンバー４０２内では、洗浄液が噴出口７０１及び７０２から三次元的にありとあらゆる方向に噴射される。洗浄液は、上部チャンバー４０２の内壁面の天面及び側面を含む全面に向かって噴射され、全面に衝突し、全面に付着した重合体を除去することができる。また、洗浄液は、ノズル７０の下方、すなわち、上部の隔壁４０４の上面及び配管６０内に向かっても噴射され、上部の隔壁４０４の上面及び配管６０の内壁面に付着した重合体を除去することもできる。

【0051】

洗浄液の流量の下限は、好ましくは５０Ｌ／ｍｉｎであり、より好ましくは６０Ｌ／ｍｉｎであり、さらに好ましくは７０Ｌ／ｍｉｎである。また、洗浄液の流量の上限は、好ましくは２５０Ｌ／ｍｉｎであり、より好ましくは２００Ｌ／ｍｉｎであり、さらに好ましくは１８０Ｌ／ｍｉｎである。洗浄液の吐出圧の下限は、好ましくは０．２ＭＰａＧであり、より好ましくは３．０ＭＰａＧであり、さらに好ましくは５．０ＭＰａＧである。洗浄液の吐出圧の上限は、好ましくは１５ＭＰａＧであり、より好ましくは１０ＭＰａＧであり、さらに好ましくは８ＭＰａＧである。洗浄液の流量及び吐出圧が上記範囲にあれば、洗浄液の使用量を効果的に抑えつつ、上部チャンバー４０２の内部に付着した重合体の塊を効率よく破砕し、脱落させることができる。

【0052】

＜３．吸水性樹脂の製造方法＞
以下、以上の製造装置１００を使用した吸水性樹脂の製造方法について、一例として逆相懸濁重合法を挙げて、説明する。

【0053】

製造装置１００を使用した吸水性樹脂の製造時の各工程は、主として制御装置５により制御される。まず、重合槽１０内に、吸水性樹脂の原料となるモノマーと、液体成分（炭化水素分散媒）とが収容される。制御装置５は、バルブＶ１及びＶ２を開状態にし、重合槽１０と熱交換器４Ａ内とを連通させた状態で、重合器１に含まれる撹拌機及び加熱装置を駆動する。これにより、重合槽１０内では重合反応が進み、重合熱により加熱された含水ゲル状の重合体を含有する気体が、配管Ｌ１を介して熱交換器４Ａに送られる。同気体は、熱交換器４Ａの上部チャンバー４０２を通り抜け、さらに配管６０を通り抜ける間に冷却され、冷却流体となった後、配管Ｌ２を介して重合槽１０に戻される。以上のようにして、重合槽１０内では、含水ゲル状の重合体を含有するスラリーが作製される。

【0054】

重合器１での処理が終了すると、制御装置５は、重合器１に含まれる撹拌機及び加熱装置の駆動を停止し、バルブＶ３を開状態にする。これにより、重合槽１０内のスラリーが、濃縮槽２０に送られる。制御装置５は、重合槽１０内のスラリーが濃縮槽２０内に全て送られた後に、バルブＶ３を閉状態に戻す。さらに、制御装置５は、バルブＶ４及びＶ５を開状態にし、濃縮槽２０と熱交換器４Ｂ内とを連通させた状態で、濃縮器２に含まれる撹拌機及び加熱装置を駆動する。これにより、濃縮槽２０内ではスラリーの濃縮が進み、加熱された含水ゲル状の重合体を含有する気体が、配管Ｌ４を介して熱交換器４Ｂに送られる。同気体は、熱交換器４Ｂの上部チャンバー４０２を通り抜け、さらに配管６０を通り抜ける間に冷却され、冷却流体となった後、冷却流体に含まれる油性成分が配管Ｌ５を介して濃縮槽２０に戻される。以上のようにして、濃縮槽２０内では、スラリーの濃縮液が作製される。

【0055】

濃縮器２での処理が終了すると、制御装置５は、濃縮器２に含まれる撹拌機及び加熱装置の駆動を停止し、バルブＶ６を開状態にする。これにより、濃縮槽２０内の濃縮液が、乾燥室３０に送られる。制御装置５は、濃縮槽２０内の濃縮液が乾燥室３０内に全て送られた後に、バルブＶ６を閉状態に戻す。さらに、制御装置５は、乾燥機３に含まれる加熱装置を駆動する。これにより、乾燥室３０内では、濃縮液に含まれる重合体の乾燥が進む。以上のようにして、乾燥室３０内では、乾燥した吸水性樹脂が製造される。

【0056】

また、重合器１での処理が終了した後、その後の濃縮処理又は乾燥処理と並行して、或いはこれらの処理の終了後に、熱交換器４Ａの内部の洗浄工程が実行される。制御装置５は、洗浄機７に含まれる第１モーター７３、第２モーター７４及びポンプを同時に駆動し、上部チャンバー４０２内でノズル７０を公転及び自転させながら、噴出口７０１及び７０２から洗浄液を噴射させることにより、上部チャンバー４０２の内部及び配管６０の内部を洗浄する。このとき、ノズル７０の公転及び自転に伴い、噴出口７０１及び７０２から噴射された洗浄液は、上部チャンバー４０２の天面及び側面を含む内壁面の全面及び上部の隔壁４０４の上面に対し直接勢いよく散布され、その水圧により、上部チャンバー４０２の内壁面及び上部の隔壁４０４の上面に付着している重合体を除去する。これにより、上部チャンバー４０２の内部に付着していた重合体の塊は破砕され、上部チャンバー４０２の内部から脱落する。

【0057】

同様に、ノズル７０の公転及び自転に伴い、噴出口７０１及び７０２から噴射された洗浄液は、配管６０の内部に対しても直接勢いよく散布され、その水圧により、配管６０の内壁面に付着している重合体を除去する。これにより、配管６０の内壁面に付着していた重合体の塊も破砕され、配管６０の内壁面から脱落する。これにより、上部チャンバー４０２の内部及び配管６０の内部からは、重合体が除去され、除去された重合体は、洗浄液とともに配管６０内を通り抜け、下部チャンバー４０３に回収される。下部チャンバー４０３に回収された重合体を含有する洗浄液は、適宜開口４２を介して系外に排出される。

【0058】

また、濃縮器２での処理が終了した後、その後の乾燥処理と並行して、或いは乾燥処理の終了後に、熱交換器４Ｂの内部の洗浄工程が実行される。この洗浄工程は、上述した熱交換器４Ａの内部の洗浄工程と同様に実行されるため、ここでは詳細な説明を省略する。

【0059】

以上の洗浄工程では、配管６０の内部及び上部チャンバー４０２の内部に付着している重合体を効果的に除去することができる。その結果、配管６０の閉塞を効果的に防止することができる。また、その結果、効率的に吸水性樹脂を製造することができる。

【0060】

＜４．変形例＞
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。例えば、以下の変更が可能である。

【0061】

＜４－１＞
第１軸７１は、上下方向に延びていなくてもよいし、第２軸７２は、水平方向に延びていなくてもよい。また、第１軸７１と第２軸７２とは、洗浄液を様々な方向に噴射する観点からは、交差していることが好ましいが、直交していなくてもよい。

【0062】

＜４－２＞
上記実施形態では、洗浄機７におけるノズル７０の駆動方式は、電動駆動式としたが、水流駆動式としてもよい。

【0063】

＜４－３＞
上記実施形態では、配管６０の内部及び上部チャンバー４０２の内部（上部チャンバー４０２の内壁面及び上部の隔壁４０４の上面）の両者に対し、ノズル７０から噴射される洗浄液が直接散布され、これにより両者に付着した重合体が除去されるように構成された。しかしながら、上部チャンバー４０２の内部に対してのみ、ノズル７０から噴射される洗浄液が直接散布され、これに付着した重合体が除去されるように構成されてもよい。また、洗浄対象である上部チャンバー４０２の内部は、上部チャンバー４０２の天面を含んでいなくてもよい。つまり、洗浄対象である上部チャンバー４０２の内部は、上部チャンバー４０２の側面のみであってもよく、上部の隔壁４０４の上面のみであってもよく、両者のみであってもよい。

【0064】

例えば、上部チャンバー４０２の天面にシャワーノズルを取り付け、ここから洗浄液を下方に向けて散布すれば、配管６０の内部及び上部の隔壁４０４の上面を洗浄することができる。また、シャワーノズルから噴射される洗浄液の流量、吐出圧、及び噴射角度を調整することにより、上部チャンバー４０２の内壁面に含まれる側面をさらに洗浄することもできる。上記実施形態で用いた洗浄機７とこのシャワーノズルは併用することもできる。

【実施例】

【0065】

以下、本発明の実施例１及び２について説明するが、本発明は、以下の実施例１及び２に限定されない。

【0066】

＜実施例１＞
上記実施形態に係る製造装置１００と同様の製造装置を用意し、これを使用して上記実施形態に係る製造方法で吸水性樹脂を製造した。すなわち、重合器でモノマーを重合し、その後、スラリーを全て濃縮器に排出する一連の工程を約３５０回実施した。また、スラリーを濃縮器に排出する度に、重合器に接続される熱交換器の洗浄工程を実施した。ただし、以上の３５０回の工程のうち、１６８回目～２４３回目については、洗浄工程を停止した。洗浄工程では、洗浄液の流量を７３Ｌ／ｍｉｎとし、洗浄液の吐出圧を６．３ＭＰａＧとした。洗浄機としては、水流駆動式の装置（株式会社スギノマシン製の自動回転ノズルユニット「ＪＲＮ－０８０ＰＧ」）を使用した。

【0067】

以上の重合反応中の重合槽及びこれに連通する熱交換器の内部の圧力を、重合槽内に取り付けた圧力計で計測した。このときの圧力（重合反応中の圧力の最大値）の計測結果を図３に示す。図３の横軸は、重合工程からその後のスラリーの排出工程及び熱交換器の洗浄工程までを含む、一連の工程の実施回数である。同図には、洗浄工程の停止期間も示している。

【0068】

熱交換器の配管が詰まると、重合槽及びこれに連通する熱交換器の内部の圧力が上昇する。従って、図３の圧力は、熱交換器の洗浄状態を示していると言える。以上の結果から分かる通り、３５０回の重合工程を経ても、圧力はさほど上昇しなかった。また、洗浄工程を停止すると、圧力が上昇し、その後、洗浄工程を実行するようになると、圧力は再度低下した。以上より、実施例１に係る洗浄工程の洗浄効果の高さが確認された。

【0069】

＜実施例２＞
実施例１に係る製造装置において、重合器に接続される熱交換器内の洗浄機を取り外し、代わりに上記変形例４－３に記載したように、洗浄液を下方に向けて散布するタイプのシャワーノズル（霧のいけうち社製のノズル「JJXP150」）を上部チャンバーの天面に取り付けた。そして、この製造装置を使用して、実施例１と同様に、重合器でモノマーを重合し、その後、スラリーを全て濃縮器に排出する一連の工程を約３５０回実施した。また、スラリーを濃縮器に排出する度に、重合器に接続される熱交換器の洗浄工程を実施した。洗浄工程では、洗浄液の流量を１６７Ｌ／ｍｉｎとし、洗浄液の吐出圧を０．３ＭＰａＧとした。

【0070】

以上の重合反応中の重合槽及びこれに連通する熱交換器の内部の圧力（重合反応中の圧力の最大値）を、重合槽内に取り付けた圧力計で計測した結果を図４に示す。図４の横軸も、重合工程からその後のスラリーの排出工程及び熱交換器の洗浄工程までを含む、一連の工程の実施回数である。

【0071】

以上の結果から分かる通り、２００回以上の重合工程を経ても、圧力はさほど上昇しなかった。また、通常、３０ｋＰａＧ～４０ｋＰａＧ程度になると、熱交換器を分解しての洗浄が必要になり得るが、３００回以上の重合工程を経ても、このような基準値以下であった。以上より、上部チャンバーの天面を洗浄した実施例１に係る洗浄工程には及ばぬものの、上部チャンバーの天面を洗浄しなかった実施例２に係る洗浄工程も、その洗浄効果の高さが確認された。

【符号の説明】

【0072】

１００ 吸水性樹脂の製造装置
１ 重合器
１０ 重合槽
２ 濃縮器
２０ 濃縮槽
３ 乾燥機
３０ 乾燥室
４（４Ａ、４Ｂ） 熱交換器
４０ ケーシング
４０１ 胴部
４０２ 上部チャンバー
４０３ 下部チャンバー
６０ 配管
７ 洗浄機
７０ ノズル
７０１、７０２ 噴出口
７１ 第１軸
７２ 第２軸
７３ 第１モーター
７４ 第２モーター

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】