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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2025-04-17
(45)【発行日】2025-04-25
(54)【発明の名称】リサイクルパルプ繊維の製造方法
(51)【国際特許分類】
B09B 5/00 20060101AFI20250418BHJP
D21C 5/02 20060101ALI20250418BHJP
D21H 11/14 20060101ALI20250418BHJP
C08J 11/16 20060101ALI20250418BHJP
C08B 16/00 20060101ALI20250418BHJP
【ＦＩ】
B09B5/00 M ZAB
D21C5/02
D21H11/14
C08J11/16
C08B16/00
【請求項の数】
16
(21)【出願番号】P 2022030434
(22)【出願日】2022-02-28
(65)【公開番号】P2023126013
(43)【公開日】2023-09-07
【審査請求日】2025-01-21
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000115108
【氏名又は名称】ユニ・チャーム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100139022
【弁理士】
【氏名又は名称】小野田 浩之
(74)【代理人】
【識別番号】100192463
【弁理士】
【氏名又は名称】奥野 剛規
(74)【代理人】
【識別番号】100169328
【弁理士】
【氏名又は名称】藤本 健治
(72)【発明者】
【氏名】小西 孝義
【審査官】竹中 辰利
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１４－２１７８３５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０９Ｂ ５／００
Ｄ２１Ｃ ５／０２
Ｄ２１Ｈ １１／１４
Ｃ０８Ｊ １１／１６
Ｃ０８Ｂ １６／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、前記混合物を含む水溶液に、酸化剤と、紫外線とを供給することにより、前記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された前記高吸水性ポリマーを前記水溶液に溶解させ、前記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
前記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ、
を含むことを特徴とする、前記方法。
【請求項2】
前記酸化剤が、オゾンである、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記リサイクルパルプ繊維が、用途に応じた所定の特性を有し、前記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、紫外線と、酸化剤との比率を調整して前記水溶液に供給することにより、前記用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成する、
請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
前記用途が、セルロース原料用途である、請求項３に記載の方法。
【請求項5】
前記セルロース原料用途が、セルロースナノファイバー、ビスコースレーヨン、セルロース誘導体、バイオエタノール、バイオブタノール、成形材料及び紙加工品からなる群から選択される、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、０～０．０７５ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基量を有する、請求項３～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項7】
前記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、前記パルプ繊維を基準として、０～０．０３５ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基の増加量を有する、請求項３～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、３００以上の重合度を有する、請求項３～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、前記パルプ繊維を基準として、４００以下の重合度の低下量を有する、請求項３～８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、０～２０質量％のアルカリ溶解率を有する、請求項３～９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
前記リサイクルパルプ繊維が、前記パルプ繊維を基準として、０～１６質量％のアルカリ溶解度の増加量を有する、請求項３～１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
前記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、前記水溶液に、前記酸化剤と、前記紫外線とを重複して供給する、請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項13】
前記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、前記水溶液に前記酸化剤の供給を開始し、次いで、前記水溶液に前記紫外線の供給を開始する、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項14】
前記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、前記水溶液に前記酸化剤の供給を停止し、次いで、前記水溶液に前記紫外線の供給を停止する、請求項１～１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項15】
前記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、前記水溶液に前記紫外線の供給を開始し、次いで、前記水溶液に前記酸化剤の供給を開始する、請求項１～１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項16】
前記紫外線が、３８０ｎｍ以下の波長の紫外線を含む、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
使用済みの衛生用品からリサイクルパルプ繊維を回収する検討が行われている。
例えば、特許文献１には、パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、使用済み衛生用品をオゾン水に浸漬して、高分子吸収材を分解する工程、分解した高分子吸収材が溶けたオゾン水を排出して、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を得る工程、および高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を、消毒薬を含む水溶液中または水中で攪拌することにより、衛生用品の残渣を洗浄するとともに衛生用品の残渣を構成要素に分解する工程を含むことを特徴とする方法が記載されている。
例えば、特許文献１には、パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、使用済み衛生用品をオゾン水に浸漬して、高分子吸収材を分解する工程、分解した高分子吸収材が溶けたオゾン水を排出して、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を得る工程、および高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を、消毒薬を含む水溶液中または水中で攪拌することにより、衛生用品の残渣を洗浄するとともに衛生用品の残渣を構成要素に分解する工程を含むことを特徴とする方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１４－２１７８３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明者が確認したところ、オゾン水を用いて高分子吸収材を分解する場合（特に、酸性水溶液を用いて高分子吸収材を不活化している場合）には、高吸水性ポリマーを酸化分解させるためには、パルプ繊維を、酸化剤に長時間暴露させる必要があり、その結果、形成されるリサイクルパルプ繊維の重合度、カルボキシル基量、アルカリ溶解率等が変化しやすくなることを見いだした。
【0005】
従って、本開示は、高吸水性ポリマー及びその残渣が残存しにくく、酸化剤のみを用いて高吸水性ポリマーを酸化分解させた場合と比較して特性が変化しにくいリサイクルパルプ繊維を形成することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示者らは、衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、上記混合物を含む水溶液に、酸化剤と、紫外線とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップを含むことを特徴とする方法を見いだした。
【発明の効果】
【0007】
本開示に係る、衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法は、高吸水性ポリマー及びその残渣が残存しにくく、酸化剤のみを用いて高吸水性ポリマーを酸化分解させた場合と比較して特性が変化しにくいリサイクルパルプ繊維を形成することができる。
【発明を実施するための形態】
【0008】
具体的には、本開示は以下の態様に関する。
［態様１］
衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、
上記混合物を含む水溶液に、酸化剤と、紫外線とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ、
を含むことを特徴とする、上記方法。
［態様１］
衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、
上記混合物を含む水溶液に、酸化剤と、紫外線とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ、
を含むことを特徴とする、上記方法。
【0009】
本願発明者は、酸化剤が、水溶液の透明度の影響を受けにくく、高吸水性ポリマーを酸化分解させ、除去することができる一方で、高吸水性ポリマーが脱水されている場合等において、高吸水性ポリマーを酸化分解させるためには、パルプ繊維を、酸化剤に長時間暴露させる必要があり、その結果、形成されるリサイクルパルプ繊維の重合度、カルボキシル基量、アルカリ溶解率等が変化しやすくなることを見いだした。
【0010】
また、本願発明者は、紫外線が、水溶液の透明度の影響を受けるものの、高吸水性ポリマーを酸化分解させ、除去することができる一方で、形成されるリサイクルパルプ繊維の特性を変化させにくいことを見いだした。
【0011】
上記方法では、酸化剤と、紫外線とを併用して高吸水性ポリマーを酸化分解することから、高吸水性ポリマーが水溶液に残存しにくく、ひいては形成されるリサイクルパルプ繊維が、高吸水性ポリマー及びその残骸を含みにくい。また、酸化剤のみを用いて高吸水性ポリマーを酸化分解する場合と比較して、リサイクルパルプ繊維の特性の変化が少ない。
【0012】
［態様２］
上記酸化剤が、オゾンである、態様１に記載の方法。
上記方法では、酸化剤がオゾンであることから、態様１の効果が高い。
上記酸化剤が、オゾンである、態様１に記載の方法。
上記方法では、酸化剤がオゾンであることから、態様１の効果が高い。
【0013】
［態様３］
上記リサイクルパルプ繊維が、用途に応じた所定の特性を有し、
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、紫外線と、酸化剤との比率を調整して上記水溶液に供給することにより、上記用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成する、
態様１又は２に記載の方法。
上記リサイクルパルプ繊維が、用途に応じた所定の特性を有し、
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、紫外線と、酸化剤との比率を調整して上記水溶液に供給することにより、上記用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成する、
態様１又は２に記載の方法。
【0014】
上記方法では、リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物に、酸化剤と、紫外線との比率を調整して水溶液に供給し、用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、形成されるリサイクルパルプ繊維が用途に応じた適切な所定の特性を有し、当該用途に有用である。
【0015】
［態様４］
上記用途が、セルロース原料用途である、態様３に記載の方法。
上記方法では、上記用途がセルロース原料用途であり、セルロース原料として有用なリサイクルパルプ繊維を形成することができる。
上記用途が、セルロース原料用途である、態様３に記載の方法。
上記方法では、上記用途がセルロース原料用途であり、セルロース原料として有用なリサイクルパルプ繊維を形成することができる。
【0016】
［態様５］
上記セルロース原料用途が、セルロースナノファイバー、ビスコースレーヨン、セルロース誘導体、バイオエタノール、バイオブタノール、成形材料及び紙加工品からなる群から選択される、態様４に記載の方法。
上記セルロース原料用途が、セルロースナノファイバー、ビスコースレーヨン、セルロース誘導体、バイオエタノール、バイオブタノール、成形材料及び紙加工品からなる群から選択される、態様４に記載の方法。
【0017】
上記方法では、上記用途が所定の群から選択されるものであり、所定の群から選択される用途に有用なリサイクルパルプ繊維を形成することができる。
【0018】
［態様６］
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、０～０．０７５ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基量を有する、態様３～５のいずれか一項に記載の方法。
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、０～０．０７５ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基量を有する、態様３～５のいずれか一項に記載の方法。
【0019】
上記方法では、特定の範囲のカルボキシル基量を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、上記方法は、カルボキシル基の生成が好ましくない用途、例えば、アセテート等のセルロース誘導体原料、レーヨン原料、セロファン原料用等として好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0020】
［態様７］
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、上記パルプ繊維を基準として、０～０．０３５ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基の増加量を有する、態様３～６のいずれか一項に記載の方法。
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、上記パルプ繊維を基準として、０～０．０３５ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基の増加量を有する、態様３～６のいずれか一項に記載の方法。
【0021】
上記方法では、パルプ繊維を基準として特定の範囲のカルボキシル基量を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、上記方法は、カルボキシル基の生成が好ましくない用途に好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0022】
［態様８］
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、３００以上の重合度を有する、態様３～７のいずれか一項に記載の方法。
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、３００以上の重合度を有する、態様３～７のいずれか一項に記載の方法。
【0023】
上記方法では、特定の範囲の重合度を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、上記方法は、重合度の低下が好ましくない用途、例えば、レーヨン原料、セロファン原料、セルロースナノファイバー用原料等として好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0024】
［態様９］
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、上記パルプ繊維を基準として、４００以下の重合度の低下量を有する、態様３～８のいずれか一項に記載の方法。
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、上記パルプ繊維を基準として、４００以下の重合度の低下量を有する、態様３～８のいずれか一項に記載の方法。
【0025】
上記方法では、パルプ繊維を基準として特定の範囲の重合度を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、上記方法は、重合度の低下が好ましくない用途に好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0026】
［態様１０］
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、０～２０質量％のアルカリ溶解率を有する、態様３～９のいずれか一項に記載の方法。
上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維が、０～２０質量％のアルカリ溶解率を有する、態様３～９のいずれか一項に記載の方法。
【0027】
上記方法では、特定の範囲のアルカリ溶解率を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、上記方法は、アルカリ溶解率の低下が好ましくない用途、例えば、レーヨン原料、セロファン原料用等として好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0028】
［態様１１］
上記リサイクルパルプ繊維が、上記パルプ繊維を基準として、０～１６質量％のアルカリ溶解度の増加量を有する、態様１～１０のいずれか一項に記載の方法。
上記リサイクルパルプ繊維が、上記パルプ繊維を基準として、０～１６質量％のアルカリ溶解度の増加量を有する、態様１～１０のいずれか一項に記載の方法。
【0029】
上記方法では、パルプ繊維を基準として、特定の範囲のアルカリ溶解度を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。従って、上記方法は、アルカリ溶解度の低下が好ましくない用途に好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0030】
［態様１２］
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に、上記酸化剤と、上記紫外線とを重複して供給する、態様１～１１のいずれか一項に記載の方法。
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に、上記酸化剤と、上記紫外線とを重複して供給する、態様１～１１のいずれか一項に記載の方法。
【0031】
上記方法では、紫外線と、酸化剤とを重複して供給することから、リサイクルパルプ繊維形成ステップの時間を短くすることができるため、上記方法を効率よく実施することができる。
【0032】
［態様１３］
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に上記酸化剤の供給を開始し、次いで、上記水溶液に上記紫外線の供給を開始する、態様１～１２のいずれか一項に記載の方法。
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に上記酸化剤の供給を開始し、次いで、上記水溶液に上記紫外線の供給を開始する、態様１～１２のいずれか一項に記載の方法。
【0033】
例えば、衛生用品が使用済みの衛生用品である場合には、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を含む水溶液が、使用済みの衛生用品に含まれる排泄物により濁る傾向がある。
紫外線は、濁りを有する水溶液を透過しにくい傾向があり、濁りを有する水溶液中の高吸水性ポリマーを酸化分解しにくい傾向がある。
上記方法では、水溶液に酸化剤の供給を開始した後に、水溶液に紫外線の供給を開始することから、紫外線が高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解することができる。
紫外線は、濁りを有する水溶液を透過しにくい傾向があり、濁りを有する水溶液中の高吸水性ポリマーを酸化分解しにくい傾向がある。
上記方法では、水溶液に酸化剤の供給を開始した後に、水溶液に紫外線の供給を開始することから、紫外線が高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解することができる。
【0034】
［態様１４］
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に上記酸化剤の供給を停止し、次いで、上記水溶液に上記紫外線の供給を停止する、態様１～１３のいずれか一項に記載の方法。
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に上記酸化剤の供給を停止し、次いで、上記水溶液に上記紫外線の供給を停止する、態様１～１３のいずれか一項に記載の方法。
【0035】
上記方法では、酸化剤の供給を停止した後、紫外線の供給を停止することから、酸化剤の供給を停止した後、水溶液に残存する酸化剤により高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解することができる。また、水溶液に残存する酸化剤が少なくなった後に、リサイクルパルプ繊維回収ステップを実施することができるので安全性が高い。
【0036】
［態様１５］
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に上記紫外線の供給を開始し、次いで、上記水溶液に上記酸化剤の供給を開始する、態様１～１４のいずれか一項に記載の方法。
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、上記水溶液に上記紫外線の供給を開始し、次いで、上記水溶液に上記酸化剤の供給を開始する、態様１～１４のいずれか一項に記載の方法。
【0037】
上記方法では、水溶液に紫外線の供給を開始した後に、水溶液に酸化剤を供給することから、例えば、リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、高吸水性ポリマーを脱水するステップを実施せずに、高吸水性ポリマーを酸化分解させることができる。
【0038】
［態様１６］
上記紫外線が、３８０ｎｍ以下の波長の紫外線を含む、態様１～１５のいずれか一項に記載の方法。
上記方法では、紫外線が特定の波長を有するものを含むことから、態様１の効果が高い。
上記紫外線が、３８０ｎｍ以下の波長の紫外線を含む、態様１～１５のいずれか一項に記載の方法。
上記方法では、紫外線が特定の波長を有するものを含むことから、態様１の効果が高い。
【0039】
［態様１７］
衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物から、用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、
上記混合物を含む水溶液に、酸化剤と、紫外線とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ、
を含むことを特徴とする、上記方法。
衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物から、用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を製造する方法であって、
上記混合物を含む水溶液に、酸化剤と、紫外線とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ、
上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ、
を含むことを特徴とする、上記方法。
【0040】
本願発明者は、酸化剤が、水溶液の透明度の影響を受けにくく、高吸水性ポリマーを酸化分解させ、除去することができる一方で、高吸水性ポリマーが脱水されている場合等において、高吸水性ポリマーを酸化分解させるためには、パルプ繊維を、酸化剤に長時間暴露させる必要があり、その結果、形成されるリサイクルパルプ繊維の重合度、カルボキシル基量、アルカリ溶解率等が変化しやすくなることを見いだした。当該事実は、リサイクルパルプ繊維の用途によっては好ましい場合がある一方で、用途によっては好ましくない場合もある。
【0041】
また、本願発明者は、紫外線が、水溶液の透明度の影響を受けるものの、高吸水性ポリマーを酸化分解させ、除去することができる一方で、形成されるリサイクルパルプ繊維の特性を変化させにくいことを見いだした。
【0042】
上記方法では、リサイクルパルプ繊維形成ステップにおいて、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物に、酸化剤と、紫外線との比率を調整して水溶液に供給し、用途に応じた所定の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成する。従って、形成されるリサイクルパルプ繊維が、高吸水性ポリマー及びその残渣を含みにくいとともに、用途に応じた適切な所定の特性を有し、当該用途に有用である。
【0043】
本開示における、衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法（以下、単に「リサイクルパルプ繊維の製造方法」と称する場合がある）について、以下、詳細に説明する。
【0044】
［リサイクルパルプ繊維の製造方法］
本開示に係る、衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法は、以下のステップを含む。
・上記混合物を含む水溶液に、紫外線と、酸化剤とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ（以下、「リサイクルパルプ繊維形成ステップ」と称する場合がある）
・上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ（以下、「リサイクルパルプ繊維回収ステップ」と称する場合がある）
本開示に係る、衛生用品から得られたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物からリサイクルパルプ繊維を製造する方法は、以下のステップを含む。
・上記混合物を含む水溶液に、紫外線と、酸化剤とを供給することにより、上記高吸水性ポリマーを酸化分解して、酸化分解された上記高吸水性ポリマーを上記水溶液に溶解させ、上記リサイクルパルプ繊維を形成するリサイクルパルプ繊維形成ステップ（以下、「リサイクルパルプ繊維形成ステップ」と称する場合がある）
・上記リサイクルパルプ繊維を回収するリサイクルパルプ繊維回収ステップ（以下、「リサイクルパルプ繊維回収ステップ」と称する場合がある）
【0045】
本開示に係るリサイクルパルプ繊維の製造方法は、任意ステップとして、以下のステップをさらに含むことができる。
・上記リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、上記高吸水性ポリマーを脱水する脱水ステップ（以下、単に「脱水ステップ」と称する場合がある）
・上記リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、上記高吸水性ポリマーを脱水する脱水ステップ（以下、単に「脱水ステップ」と称する場合がある）
【0046】
＜リサイクルパルプ繊維形成ステップ＞
上記衛生用品としては、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含むものであれば、特に制限されず、例えば、紙おむつ、尿取りパッド、生理用ナプキン、ベッドシート、ペットシート等が挙げられる。上記衛生用品は、使用者によって使用された衛生用品であって、使用者の排泄物を吸収した衛生用品、使用者によって使用された衛生用品であって、使用者の排泄物を吸収していない衛生用品、未使用で廃棄された衛生用品、衛生用品を製造した際の不良品等を含む。
上記衛生用品としては、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含むものであれば、特に制限されず、例えば、紙おむつ、尿取りパッド、生理用ナプキン、ベッドシート、ペットシート等が挙げられる。上記衛生用品は、使用者によって使用された衛生用品であって、使用者の排泄物を吸収した衛生用品、使用者によって使用された衛生用品であって、使用者の排泄物を吸収していない衛生用品、未使用で廃棄された衛生用品、衛生用品を製造した際の不良品等を含む。
【0047】
上記パルプ繊維としては、衛生用品に用いられるものであれば特に制限されず、例えば、木材パルプ（例えば、針葉樹パルプ、広葉樹パルプ）、非木材パルプ、架橋パルプ等が挙げられる。
【0048】
上記高吸水性ポリマーとしては、衛生用品に用いられるものが挙げられ、例えば、デンプン系、セルロース系、合成ポリマー系の高吸水性ポリマーが挙げられる。デンプン系又はセルロース系の高吸水性ポリマーとしては、例えば、デンプン－アクリル酸（塩）グラフト共重合体、デンプン－アクリロニトリル共重合体のケン化物、ナトリウムカルボキシメチルセルロースの架橋物等が挙げられる。合成ポリマー系の高吸水性ポリマーとしては、例えば、ポリアクリル酸塩系、ポリスルホン酸塩系、無水マレイン酸塩系、ポリアクリルアミド系、ポリビニルアルコール系、ポリエチレンオキシド系、ポリアスパラギン酸塩系、ポリグルタミン酸塩系、ポリアルギン酸塩系、デンプン系、セルロース系等の高吸水性ポリマー（ＳＡＰ，Ｓｕｐｅｒ Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ Ｐｏｌｙｍｅｒ）等が挙げられる。
【0049】
上記衛生用品から、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を含む水溶液を得る方法としては、特に制限されず、例えば、使用済みの衛生用品を切断し、吸収体からパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を取得し、当該混合物を水に分散させることにより得ることができる。また、例えば、使用済みの衛生用品を水中で切断し、吸収体内のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を含む水溶液を得ることができる。
【0050】
上記水溶液では、高吸水性ポリマーは、脱水剤を用いて脱水されていても、そして脱水剤を用いて脱水されていなくともよい。高吸水性ポリマーが脱水されていない場合には、高吸水性ポリマーの脱水ステップを省略することができるとともに、得られるリサイクルパルプ繊維が、高吸水性ポリマー及びその残渣、並びに脱水剤及びその残渣を含みにくい。高吸水性ポリマーが脱水されている場合には、上記水溶液を所定の水分率まで下げることができ、水溶液の濃度を高く保持しつつ、高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解し、除去することができる。
【0051】
高吸水性ポリマーが脱水剤により脱水されている場合には、上記高吸水性ポリマーは、好ましくは５０倍以下、より好ましくは３０倍以下、さらに好ましくは２５倍以下、そしてさらにいっそう好ましくは２０倍以下の吸水倍率を有するように脱水されていることが好ましい。また、高吸水性ポリマーが脱水されている場合には、上記高吸水性ポリマーは、好ましくは１倍以上、より好ましくは２倍以上、さらに好ましくは３倍以上、そしてさらにいっそう好ましくは４倍以上の吸水倍率を有するように脱水されていることが好ましい。それにより、水溶液の濃度を高く保持しつつ、高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解し、除去することができる。
なお、脱水剤については、所望による脱水ステップの箇所で説明する。
なお、脱水剤については、所望による脱水ステップの箇所で説明する。
【0052】
高吸水性ポリマーが脱水剤により脱水されている場合には、上記水溶液は、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは３．５質量％以下、そしてさらに好ましくは３．０質量％以下の固形分濃度を有する。また、上記水溶液は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、そしてさらに好ましくは１．０質量％以上の固形分濃度を有する。それにより、上記水溶液の濃度を高く保持しつつ、高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解し、除去することができる。なお、上記固形分濃度は、上記水溶液を撹拌し続ける場合に特に好ましい。
【0053】
高吸水性ポリマーが脱水剤により脱水されていない場合には、上記水溶液は、好ましくは０．１質量％以下、より好ましくは０．０７５質量％以下、そしてさらに好ましくは０．０５質量％以下の固形分濃度を有する。また、上記水溶液は、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０２質量％以上、そしてさらに好ましくは０．０３質量％以上の固形分濃度を有する。それにより、高吸水性ポリマーを効率よく酸化分解し、除去することができる。なお、上記固形分濃度は、上記水溶液を撹拌し続ける場合に特に好ましい。
【0054】
本明細書では、固形分濃度は、１００から水分率をマイナスすることにより算出する。
水分率は、ケット社の赤外線水分計ＦＤ－７２０を用いて測定する。具体的には、ＦＤ－７２０の試料皿に約５ｇの試料を置き、設定温度を１５０℃とし、自動停止モードを選択して、試料の水分率を測定する。
水分率は、ケット社の赤外線水分計ＦＤ－７２０を用いて測定する。具体的には、ＦＤ－７２０の試料皿に約５ｇの試料を置き、設定温度を１５０℃とし、自動停止モードを選択して、試料の水分率を測定する。
【0055】
リサイクルパルプ繊維形成ステップにおける酸化剤としては、高吸水性ポリマーを酸化分解できるものであれば、特に制限されず、例えば、オゾン、過酸化水素、二酸化塩素、過酢酸、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられ、オゾンであることが好ましい。
【0056】
上記オゾンは、オゾン含有ガスとして、上記水溶液に供給される（例えば、吹き込まれる）ことが好ましく、上記オゾン含有ガスは、例えば、小気泡（例えば、マイクロバブル又はナノバブル）として、上記水溶液に供給される（例えば、吹き込まれる）ことが好ましい。
【0057】
オゾン含有ガスは、上記水溶液に、上記オゾン含有ガス中のオゾン濃度及び処理時間の積であるＣＴ値が６００ｐｐｍ・分超となるように、好ましくは８００ｐｐｍ・分以上、より好ましくは９００ｐｐｍ・分以上、さらに好ましくは１，０００ｐｐｍ・分以上、そしてさらにいっそう好ましくは１，２００ｐｐｍ・分以上となるように供給される。また、オゾン含有ガスは、上記水溶液に、上記オゾン含有ガス中のオゾン濃度及び処理時間の積であるＣＴ値が、好ましくは１２，０００ｐｐｍ・分以下、より好ましくは８，０００ｐｐｍ・分以下、そしてさらに好ましくは６，０００ｐｐｍ・分以下となるように供給される。それにより、高吸水性ポリマーを酸化分解しつつ、リサイクルパルプ繊維の特性を予定の範囲としやすくなる。
【0058】
上記オゾン含有ガス中のオゾン濃度は、好ましくは３０～２００ｐｐｍ（ｇ／ｍ3）、より好ましくは８０～２００ｐｐｍ（ｇ／ｍ3）、そしてさらに好ましくは１００～２００ｐｐｍ（ｇ／ｍ3）である。それにより、高吸水性ポリマーを酸化分解しつつ、リサイクルパルプ繊維の特性を予定の範囲としやすくなる。
なお、オゾン含有ガス中のオゾン濃度は、例えば、紫外線吸収式のオゾン濃度計（例えば、エコデザイン株式会社製：オゾンモニタＯＺＭ－５０００Ｇ）により測定することができる。
なお、オゾン含有ガス中のオゾン濃度は、例えば、紫外線吸収式のオゾン濃度計（例えば、エコデザイン株式会社製：オゾンモニタＯＺＭ－５０００Ｇ）により測定することができる。
【0059】
なお、上記水溶液中のオゾン濃度は、好ましくは１～５０ｐｐｍ（ｇ／ｍ3）、より好ましくは２～４０ｐｐｍ（ｇ／ｍ3）、そしてさらに好ましくは３～３０ｐｐｍ（ｇ／ｍ3）である。
【0060】
水溶液中のオゾン濃度は、以下の方法で測定される。
（１）ヨウ化カリウム約０．１５ｇ及び１０質量％のクエン酸溶液５ｍＬを入れた１００ｍＬメスシリンダーに、オゾンが溶解した水溶液を８５ｍＬ入れて反応させる。
（２）反応後の水溶液を、２００ｍＬの三角フラスコに移動し、三角フラスコ内にデンプン溶液を加え、紫色に着色させた後、０．０１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウムで無色になるまで撹拌しながら滴定し、添加量：ａ（ｍＬ）を記録する。
（３）以下の式を用いて、水溶液中のオゾン濃度を算出する。
水溶液中のオゾン濃度（質量ｐｐｍ）を以下の式：
水溶液中のオゾン濃度（質量ｐｐｍ）
＝ａ（ｍＬ）×０．２４×０．８５（ｍＬ）
（１）ヨウ化カリウム約０．１５ｇ及び１０質量％のクエン酸溶液５ｍＬを入れた１００ｍＬメスシリンダーに、オゾンが溶解した水溶液を８５ｍＬ入れて反応させる。
（２）反応後の水溶液を、２００ｍＬの三角フラスコに移動し、三角フラスコ内にデンプン溶液を加え、紫色に着色させた後、０．０１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウムで無色になるまで撹拌しながら滴定し、添加量：ａ（ｍＬ）を記録する。
（３）以下の式を用いて、水溶液中のオゾン濃度を算出する。
水溶液中のオゾン濃度（質量ｐｐｍ）を以下の式：
水溶液中のオゾン濃度（質量ｐｐｍ）
＝ａ（ｍＬ）×０．２４×０．８５（ｍＬ）
【0061】
リサイクルパルプ繊維形成ステップにおける紫外線としては、好ましくは３８０ｎｍ以下、より好ましくは２９０ｎｍ以下、さらに好ましくは２６０ｎｍ以下、そしてさらにいっそう好ましくは２００ｎｍ以下の波長の紫外線を含む。また、上記紫外線は、好ましくは１００ｎｍ以上、より好ましくは１５０ｎｍ以上、そしてさらに好ましくは１６０ｎｍ以上のものを含む。それにより、高エネルギー効率の紫外線で高吸水性ポリマーを酸化分解するとともに、リサイクルパルプ繊維の特性の変化を抑制することができる。
【0062】
上記紫外線の発生源としては、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、深紫外線ＬＥＤ等が挙げられる。上記紫外線の発生源の商品名としては、例えば、日機装技研社製の深紫外線発生装置，ＵＶ－ＬＥＤ照射流水殺菌モジュール：ＰＡＱ－１５ＥＳＥＴ（処理能力毎分８リッター／分）が挙げられる。
上記紫外線は、当該紫外線を照射する機器を、例えば、上記水溶液内に配置して、又は上記水溶液と離間させて配置した上で、上記水溶液に照射することができる。
上記紫外線は、当該紫外線を照射する機器を、例えば、上記水溶液内に配置して、又は上記水溶液と離間させて配置した上で、上記水溶液に照射することができる。
【0063】
上記リサイクルパルプ繊維の用途としては、特に制限はなく、パルプ繊維としてそのまま用いるパルプ繊維用途（例えば、上述の衛生用品）、及び加工用途（例えば、セルロース原料用途）が挙げられる。
上記セルロース原料用途としては、例えば、セルロースナノファイバー、ビスコースレーヨン、セルロース誘導体、バイオエタノール、バイオブタノール、成形材料、紙加工品等が挙げられる。
上記セルロース原料用途としては、例えば、セルロースナノファイバー、ビスコースレーヨン、セルロース誘導体、バイオエタノール、バイオブタノール、成形材料、紙加工品等が挙げられる。
【0064】
上記酸化剤と、紫外線とは、リサイクルパルプ繊維の用途に応じて、上記水溶液に供給することができる。
上記酸化剤は、リサイクルパルプ繊維の重合度を下げやすい傾向があり、カルボキシル基量を増加させやすい傾向があり、アルカリ溶解率を高くしやすい等の傾向がある。一方、紫外線は、リサイクルパルプ繊維形成ステップを経る前のパルプ繊維と、リサイクルパルプ繊維形成ステップを経た後のリサイクルパルプ繊維との特性の差、例えば、重合度の変化、カルボキシル基量の変化、アルカリ溶解率の変化が小さい傾向にある。
上記酸化剤は、リサイクルパルプ繊維の重合度を下げやすい傾向があり、カルボキシル基量を増加させやすい傾向があり、アルカリ溶解率を高くしやすい等の傾向がある。一方、紫外線は、リサイクルパルプ繊維形成ステップを経る前のパルプ繊維と、リサイクルパルプ繊維形成ステップを経た後のリサイクルパルプ繊維との特性の差、例えば、重合度の変化、カルボキシル基量の変化、アルカリ溶解率の変化が小さい傾向にある。
【0065】
従って、高吸水性ポリマーを酸化分解させるに当たり、酸化剤と、紫外線との比率とを変化させることにより、用途に応じて適切なリサイクルパルプ繊維を形成することができる。
相対的に酸化剤の比率を上げるべき用途としては、例えば、加工用途（例えば、セルロース原料用途）が挙げられる。
相対的に紫外線の比率を上げるべき用途としては、例えば、リサイクルパルプ繊維を、パルプ繊維として用いるパルプ繊維用途（例えば、上述の衛生用品）が挙げられる。
相対的に酸化剤の比率を上げるべき用途としては、例えば、加工用途（例えば、セルロース原料用途）が挙げられる。
相対的に紫外線の比率を上げるべき用途としては、例えば、リサイクルパルプ繊維を、パルプ繊維として用いるパルプ繊維用途（例えば、上述の衛生用品）が挙げられる。
【0066】
上記リサイクルパルプ繊維形成ステップでは、上記水溶液に、上記酸化剤と、上記紫外線とを重複して供給すること（以下、「重複供給」と称する場合がある）ができ、そして上記水溶液に、上記酸化剤と、上記紫外線とを重複せずに供給すること（以下、「非重複供給」と称する場合がある）ができる。
上記重複供給により、リサイクルパルプ繊維形成ステップの時間を短くすることができるため、上記方法を効率よく実施することができる。
上記非重複供給により、例えば、パルプ繊維（リサイクルパルプ繊維）の状態をチェックしながら、又はリサイクルパルプ繊維の特性を確認しながら、リサイクルパルプ繊維形成ステップを実施することができる。
上記重複供給により、リサイクルパルプ繊維形成ステップの時間を短くすることができるため、上記方法を効率よく実施することができる。
上記非重複供給により、例えば、パルプ繊維（リサイクルパルプ繊維）の状態をチェックしながら、又はリサイクルパルプ繊維の特性を確認しながら、リサイクルパルプ繊維形成ステップを実施することができる。
【0067】
上記重複供給及び非重複供給において、上記酸化剤の供給を開始し、次いで、上記紫外線の供給を開始することができる。それにより、衛生用品が使用済みの衛生用品である場合等に、紫外線が高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解することができる。
また、上記重複供給及び非重複供給において、上記紫外線の供給を開始し、次いで、上記酸化剤の供給を開始することができる。それにより、例えば、リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、高吸水性ポリマーを脱水するステップを実施せずに、高吸水性ポリマーを酸化分解させることができる。
また、上記重複供給及び非重複供給において、上記紫外線の供給を開始し、次いで、上記酸化剤の供給を開始することができる。それにより、例えば、リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、高吸水性ポリマーを脱水するステップを実施せずに、高吸水性ポリマーを酸化分解させることができる。
【0068】
上記重複供給及び非重複供給において、上記酸化剤の供給を停止し、次いで、上記紫外線の供給を停止することができる。それにより、水溶液に残存する酸化剤により高吸水性ポリマーを効率的に酸化分解することができる。また、水溶液に残存する酸化剤が少なくなった後に、リサイクルパルプ繊維回収ステップを実施することができるので安全性が高い。
また、上記重複供給及び非重複供給において、上記紫外線の供給を停止し、次いで、上記酸化剤の供給を停止することができる。それにより、例えば、紫外線の供給を停止した後、パルプ繊維（リサイクルパルプ繊維）の状態を目視でチェックし、酸化剤の供給を停止することができる。
また、上記重複供給及び非重複供給において、上記紫外線の供給を停止し、次いで、上記酸化剤の供給を停止することができる。それにより、例えば、紫外線の供給を停止した後、パルプ繊維（リサイクルパルプ繊維）の状態を目視でチェックし、酸化剤の供給を停止することができる。
【0069】
リサイクルパルプ繊維形成ステップでは、リサイクルパルプ繊維を、その用途に応じたカルボキシル基量を有するように形成することができる。上記リサイクルパルプ繊維は、好ましくは０～０．０７５ｍｍｏｌ／ｇ、より好ましくは０．０１０～０．０７０ｍｍｏｌ／ｇ、さらに好ましくは０．０１０～０．０６５ｍｍｏｌ／ｇ、そしてさらにいっそう好ましくは０．０１０～０．０６０ｍｍｏｌ／ｇの範囲内のカルボキシル基量を有する。それにより、カルボキシル基の生成が好ましくない用途、例えば、アセテート等のセルロース誘導体原料、レーヨン原料、セロファン原料用等として好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0070】
上記リサイクルパルプ繊維は、リサイクルパルプ繊維形成ステップ前のパルプ繊維を基準として、好ましくは０～０．０３５ｍｍｏｌ／ｇ、より好ましくは０．０１０～０．０３０ｍｍｏｌ／ｇ、さらに好ましくは０．０１０～０．０２５ｍｍｏｌ／ｇ、そしてさらにいっそう好ましくは０．０１０～０．０２０ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル基の増加量を有する。それにより、カルボキシル基の生成が好ましくない用途に好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0071】
なお、本明細書では、パルプ繊維及びリサイクルパルプ繊維（以下、単に「パルプ繊維」と称する場合がある）のカルボキシル基量：Ｃ（ｍｍｏｌ／ｇ）は、以下の通り測定する。
（１）脱イオン水１７０ｍＬを添加した容器に、パルプ繊維約０．４ｇを添加し、パルプ繊維を脱イオン水に分散させる。
（２）容器に、０．０１Ｍ ＮａＣｌ １０ｍＬを加える。
（３）容器に、０．１Ｍ ＨＣｌを添加し、ｐＨ２．８に調整する。
（１）脱イオン水１７０ｍＬを添加した容器に、パルプ繊維約０．４ｇを添加し、パルプ繊維を脱イオン水に分散させる。
（２）容器に、０．０１Ｍ ＮａＣｌ １０ｍＬを加える。
（３）容器に、０．１Ｍ ＨＣｌを添加し、ｐＨ２．８に調整する。
【0072】
（４）容器に、０．０５Ｍ ＮａＯＨを、０．１ｍＬ／分～０．２ｍＬ／分の速度で、ｐＨ１１になるまで添加し、容器の内容物の電気伝導度を追跡する。
（５）０．０５Ｍ ＮａＯＨの添加量をＸ軸にプロットし、電気伝導度をＹ軸にプロットし、電気伝導度が一定となる点の０．０５Ｍ ＮａＯＨの添加量：Ｖ（ｍＬ）を求める。
（６）パルプ繊維をろ過により回収し、その絶乾質量：ｍ1（ｇ）を測定する。
（５）０．０５Ｍ ＮａＯＨの添加量をＸ軸にプロットし、電気伝導度をＹ軸にプロットし、電気伝導度が一定となる点の０．０５Ｍ ＮａＯＨの添加量：Ｖ（ｍＬ）を求める。
（６）パルプ繊維をろ過により回収し、その絶乾質量：ｍ1（ｇ）を測定する。
【0073】
（７）パルプ繊維のカルボキシル基量：Ｃ（ｍｍｏｌ／ｇ）を、次の式：
Ｃ（ｍｍｏｌ／ｇ）＝（Ｖ×０．０５／１０００）／ｍ1
により算出する。
なお、ｐＨは、アズワン株式会社製、ｐＨａｓｈｉｏｎ（ファシオン）ｐＨメーター，Ｃ－６２を用いて測定する。また、電気伝導度は、東亜ディーケーケー株式会社製、ポータブル電気伝導度計（ＣＭ－３１Ｐ型）を用いて測定する。
Ｃ（ｍｍｏｌ／ｇ）＝（Ｖ×０．０５／１０００）／ｍ1
により算出する。
なお、ｐＨは、アズワン株式会社製、ｐＨａｓｈｉｏｎ（ファシオン）ｐＨメーター，Ｃ－６２を用いて測定する。また、電気伝導度は、東亜ディーケーケー株式会社製、ポータブル電気伝導度計（ＣＭ－３１Ｐ型）を用いて測定する。
【0074】
リサイクルパルプ繊維形成ステップでは、リサイクルパルプ繊維を、その用途に応じた重合度を有するように形成することができる。上記リサイクルパルプ繊維は、好ましくは３００以上、より好ましくは３５０以上、さらに好ましくは４００以上、さらにいっそう好ましくは４５０以上、そしてさらにいっそう好ましくは５００以上の重合度を有する。それにより、重合度の低下が好ましくない用途、例えば、レーヨン原料、セロファン原料、セルロースナノファイバー用原料等として好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0075】
上記リサイクルパルプ繊維は、リサイクルパルプ繊維形成ステップ前のパルプ繊維を基準として、好ましくは４００以下、より好ましくは３００以下、さらに好ましくは２００以下、そしてさらにいっそう好ましくは１５０以下の重合度の低下量を有する。それにより、重合度の低下が好ましくない用途に好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0076】
なお、本明細書では、パルプ繊維及びリサイクルパルプ繊維（以下、単に「パルプ繊維」と称する場合がある）の重合度：ＤＰは、以下の通り測定する。
（１）ＪＩＳ ８２１５：１９９８に規定される「セルロース希薄溶液－極限粘度数測定方法－銅エチレンジアミン法」の「６．４．１ 粘度比」に従って、パルプ繊維の粘度比ηr（＝η／η0）を測定する。
（１）ＪＩＳ ８２１５：１９９８に規定される「セルロース希薄溶液－極限粘度数測定方法－銅エチレンジアミン法」の「６．４．１ 粘度比」に従って、パルプ繊維の粘度比ηr（＝η／η0）を測定する。
【0077】
（２）以下の式を用いて、パルプ繊維の重合度：ＤＰを算出する。
比粘度：ηsp＝ηr－1
固有粘度：［η］＝ηsp／（１００×ｃ（１＋０．２８ηsp））
重合度：ＤＰ＝１７５×［η］
なお、上述の式は、木質科学実験マニュアル（日本木材学会編、文永堂出版、２０００年）第１０１ページの記載に基づくものであり、ｃは、セルロース濃度（ｇ／ｍＬ）を意味する。
比粘度：ηsp＝ηr－1
固有粘度：［η］＝ηsp／（１００×ｃ（１＋０．２８ηsp））
重合度：ＤＰ＝１７５×［η］
なお、上述の式は、木質科学実験マニュアル（日本木材学会編、文永堂出版、２０００年）第１０１ページの記載に基づくものであり、ｃは、セルロース濃度（ｇ／ｍＬ）を意味する。
【0078】
リサイクルパルプ繊維形成ステップでは、リサイクルパルプ繊維を、その用途に応じたアルカリ溶解率を有するように形成することができる。上記リサイクルパルプ繊維は、好ましくは０～２０質量％、より好ましくは１～１７質量％、さらに好ましくは１～１４質量％、そしてさらにいっそう好ましくは１～１２質量％のアルカリ溶解率を有する。それにより、アルカリ溶解率の低下が好ましくない用途、例えば、レーヨン原料、セロファン原料用等として好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0079】
上記リサイクルパルプ繊維は、リサイクルパルプ繊維形成ステップ前のパルプ繊維を基準として、好ましくは０～１６質量％、より好ましくは１～１３質量％、さらに好ましくは１～１０質量％、そしてさらにいっそう好ましくは１～７質量％のアルカリ溶解度の増加量を有する。それにより、アルカリ溶解度の低下が好ましくない用途に好適なリサイクルパルプ繊維を製造することができる。
【0080】
なお、本明細書では、パルプ繊維及びリサイクルパルプ繊維（以下、単に「パルプ繊維」と称する場合がある）のアルカリ溶解率は、以下の通り測定される。
（１）質量：ｍ2（ｇ）を測定したパルプ繊維（約１．０ｇ）を、５Ｍ水酸化ナトリウム水溶液５０ｍＬに浸漬し、１時間静置する。
（２）水酸化ナトリウム水溶液を遠心分離機にかけ、上澄み液と、沈殿物とに分離した後、ろ過により沈殿物を取得し、中和後に７０℃で乾燥する。
（３）沈殿物を絶乾させ、その絶乾質量：ｍ3（ｇ）を測定する。
（４）アルカリ溶解率：Ｓ（質量％）を次の式：
Ｓ（質量％）＝１００×（ｍ2－ｍ3）／ｍ2
により算出する。
（１）質量：ｍ2（ｇ）を測定したパルプ繊維（約１．０ｇ）を、５Ｍ水酸化ナトリウム水溶液５０ｍＬに浸漬し、１時間静置する。
（２）水酸化ナトリウム水溶液を遠心分離機にかけ、上澄み液と、沈殿物とに分離した後、ろ過により沈殿物を取得し、中和後に７０℃で乾燥する。
（３）沈殿物を絶乾させ、その絶乾質量：ｍ3（ｇ）を測定する。
（４）アルカリ溶解率：Ｓ（質量％）を次の式：
Ｓ（質量％）＝１００×（ｍ2－ｍ3）／ｍ2
により算出する。
【0081】
＜リサイクルパルプ繊維回収ステップ＞
リサイクルパルプ繊維回収ステップでは、リサイクルパルプ繊維を回収する。
リサイクルパルプ繊維回収ステップでは、例えば、上記水溶液から、例えば、複数の開口を有するスクリーンを用いて、リサイクルパルプ繊維を回収することができる。
リサイクルパルプ繊維回収ステップでは、リサイクルパルプ繊維を回収する。
リサイクルパルプ繊維回収ステップでは、例えば、上記水溶液から、例えば、複数の開口を有するスクリーンを用いて、リサイクルパルプ繊維を回収することができる。
【0082】
＜脱水ステップ＞
本開示に係る製造方法は、任意ステップとして、リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、高吸水性ポリマーを脱水する脱水ステップをさらに含むことができる。それにより、高吸水性ポリマーに含まれる排泄物の量を低減することができるとともに、高吸水性ポリマーの粘度、ひいてはパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を含む水溶液の粘度を下げることができ、当該水溶液の水分率が低い状態（固形分が高い状態）にてリサイクルパルプ繊維形成ステップを実施することができる。
本開示に係る製造方法は、任意ステップとして、リサイクルパルプ繊維形成ステップの前に、高吸水性ポリマーを脱水する脱水ステップをさらに含むことができる。それにより、高吸水性ポリマーに含まれる排泄物の量を低減することができるとともに、高吸水性ポリマーの粘度、ひいてはパルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を含む水溶液の粘度を下げることができ、当該水溶液の水分率が低い状態（固形分が高い状態）にてリサイクルパルプ繊維形成ステップを実施することができる。
【0083】
脱水ステップは、例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む混合物を含む水溶液に脱水剤を添加すること、脱水剤を含む水溶液に、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー（又は衛生用品そのもの）を浸漬すること等により実施することができる。
【0084】
上記脱水剤としては、酸（例えば、無機酸及び有機酸）、石灰、塩化カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられる。上記酸は、リサイクルパルプ繊維に灰分を残留させにくいことから好ましい。上記脱水剤として酸を用いる場合は、上記水溶液は、好ましくは２．５以下、そしてより好ましくは１．３～２．４のｐＨを有する。それにより、高吸水性ポリマーの吸水能力を十分に低下させることができ、設備の腐食のおそれが少なく、そして排水処理時の中和処理に多くのアルカリ薬品が必要となりにくくなる。
【0085】
上記無機酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸が挙げられるが、塩素を含まないこと、コスト等の観点から硫酸が好ましい。上記有機酸としては、クエン酸、酒石酸、グリコール酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸、アスコルビン酸等が挙げられるが、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸、例えば、クエン酸、酒石酸、グルコン酸等のヒドロキシカーボネート系有機酸が特に好ましい。なお、排泄物に含まれる金属イオンとしては、カルシウムイオンが挙げられる。排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸のキレート効果により、排泄物中の金属イオンがトラップされ、除去可能であるためである。また、クエン酸は、その洗浄効果により、高い汚れ成分除去効果が期待できる。
【0086】
脱水ステップでは、高吸水性ポリマーが、好ましくは５０倍以下、より好ましくは３０倍以下、さらに好ましくは２５倍以下、そしてさらにいっそう好ましくは２０倍以下の吸水倍率を有するように、そして好ましくは１倍以上、より好ましくは２倍以上、さらに好ましくは３倍以上、そしてさらにいっそう好ましくは４倍以上の吸水倍率を有するように、高吸水性ポリマーを脱水する。そうすることにより、水溶液の粘度を所定の範囲に保持するとともに、高吸水性ポリマーを効率よく酸化分解することができる。
【0087】
上記吸水倍率は、以下の通り測定される。
（１）高吸水性ポリマーを、メッシュに入れて５分間吊るし、それらの表面に付着した水分を除去し、その乾燥前質量：ｍ4（ｇ）を測定する。
（２）高吸水性ポリマーを、１２０℃で１０分間乾燥し、その乾燥後質量：ｍ5（ｇ）を測定する。
（３）吸水倍率（ｇ／ｇ）を、次の式：
吸水倍率（ｇ／ｇ）＝１００×ｍ4／ｍ5
により算出する。
（１）高吸水性ポリマーを、メッシュに入れて５分間吊るし、それらの表面に付着した水分を除去し、その乾燥前質量：ｍ4（ｇ）を測定する。
（２）高吸水性ポリマーを、１２０℃で１０分間乾燥し、その乾燥後質量：ｍ5（ｇ）を測定する。
（３）吸水倍率（ｇ／ｇ）を、次の式：
吸水倍率（ｇ／ｇ）＝１００×ｍ4／ｍ5
により算出する。
【0088】
なお、所望による脱水ステップは、リサイクルパルプ繊維形成ステップと同時に実施することもできる。それにより、本開示に係る方法を効率よく実施することができる。
【実施例】
【0089】
以下、例を挙げて本開示を説明するが、本開示はこれらの例に限定されるものではない。
［参考例１］
パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）１．０ｇと、高吸水性ポリマー（住友精化株式会社製，アクアキープ（登録商標），ＳＡ６０Ｓ）０．５ｇとの混合物を、メッシュ袋（２５ｃｍ四方、株式会社ＮＢＣメッシュテック製，Ｎ－Ｎｏ．２５０ＨＤ）に入れ、上記混合物を、メッシュ袋ごと生理食塩水８０ｍＬに１５分間浸漬し、高吸水性ポリマー（ＳＡＰ）に生理食塩水を吸水させた。次いで、上記混合物を、脱水剤として硫酸を含む、ｐＨ２．０の硫酸水溶液に１５分間浸漬し、高吸水性ポリマーを脱水させた混合物Ｎｏ．１を形成した。
なお、メッシュ袋に入れたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、１２０℃で１０分間乾燥させたものである。
［参考例１］
パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）１．０ｇと、高吸水性ポリマー（住友精化株式会社製，アクアキープ（登録商標），ＳＡ６０Ｓ）０．５ｇとの混合物を、メッシュ袋（２５ｃｍ四方、株式会社ＮＢＣメッシュテック製，Ｎ－Ｎｏ．２５０ＨＤ）に入れ、上記混合物を、メッシュ袋ごと生理食塩水８０ｍＬに１５分間浸漬し、高吸水性ポリマー（ＳＡＰ）に生理食塩水を吸水させた。次いで、上記混合物を、脱水剤として硫酸を含む、ｐＨ２．０の硫酸水溶液に１５分間浸漬し、高吸水性ポリマーを脱水させた混合物Ｎｏ．１を形成した。
なお、メッシュ袋に入れたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、１２０℃で１０分間乾燥させたものである。
【0090】
メッシュ袋内の混合物Ｎｏ．１を、低圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＵＶＬ２０ＰＨ－６，発光管電力：０．０５Ｗ／ｃｍ2）をセットしたグローバルトップケミカル株式会社製の光化学反応装置（ＧＴ５００，容器容量：５００ｍＬ）に充填し、脱イオン水を用いて、０．２５質量％の固形分濃度を有するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの混合物の分散水溶液Ｎｏ．１（６００ｍＬ）を形成した。分散水溶液Ｎｏ．１をスターラーで攪拌し続けた。なお、ＧＴ５００の容器容量は、内容物の最低容量を意味する。
【0091】
低圧水銀ランプから、分散水溶液Ｎｏ．１に紫外線を３０分間照射し、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。次いで、光化学反応装置の内容物をろ過し、ろ過物を、脱イオン水で洗浄した。
【0092】
脱イオン水で洗浄したろ過物を、１２０℃で１０分間乾燥し、乾燥後のろ過物の乾燥質量：ｍ6（ｇ）を測定した。
ろ過物の残存率：Ｒ（質量％）を、次の式：
Ｒ（質量％）＝１００×ｍ6／１．５
により算出した。
結果を表１に示す。
ろ過物の残存率：Ｒ（質量％）を、次の式：
Ｒ（質量％）＝１００×ｍ6／１．５
により算出した。
結果を表１に示す。
【0093】
［参考例２］
脱水剤を用いて高吸水性ポリマーを脱水しなかった以外は参考例１と同様にして、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。ろ過物の残存率を表１に示す。
脱水剤を用いて高吸水性ポリマーを脱水しなかった以外は参考例１と同様にして、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。ろ過物の残存率を表１に示す。
【0094】
［参考例３］
メッシュ袋に、パルプ繊維１．０ｇのみ（高吸水性ポリマー０．５ｇを含まない）を入れた以外は、参考例１と同様にして、ろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
［参考例４］
メッシュ袋に、高吸水性ポリマー０．５ｇのみ（パルプ繊維１．０ｇを含まない）を入れた以外は、参考例１と同様にして、ろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
メッシュ袋に、パルプ繊維１．０ｇのみ（高吸水性ポリマー０．５ｇを含まない）を入れた以外は、参考例１と同様にして、ろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
［参考例４］
メッシュ袋に、高吸水性ポリマー０．５ｇのみ（パルプ繊維１．０ｇを含まない）を入れた以外は、参考例１と同様にして、ろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
【0095】
［参考例５］
参考例１と同様にして、混合物Ｎｏ．１を形成した。
容積２Ｌのオゾンガス曝露槽に、メッシュ内の混合物Ｎｏ．１と、脱イオン水とを投入し、０．２５質量％の固形分濃度を有するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．１（６００ｍＬ）を形成した。オゾン発生装置（エコデザイン株式会社製，オゾンガス曝露試験機：ＥＤ－ＯＷＸ－２）から、オゾン濃度：５０ｇ／ｍ3且つ流量：１Ｌ／ｍｉｎとなるように調整したオゾン含有気体（オゾン以外の気体は乾燥空気である）を、オゾンガス曝露槽の分散水溶液Ｎｏ．１内に３０分間吹き込み、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。ろ過物の残存率を表１に示す。
参考例１と同様にして、混合物Ｎｏ．１を形成した。
容積２Ｌのオゾンガス曝露槽に、メッシュ内の混合物Ｎｏ．１と、脱イオン水とを投入し、０．２５質量％の固形分濃度を有するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．１（６００ｍＬ）を形成した。オゾン発生装置（エコデザイン株式会社製，オゾンガス曝露試験機：ＥＤ－ＯＷＸ－２）から、オゾン濃度：５０ｇ／ｍ3且つ流量：１Ｌ／ｍｉｎとなるように調整したオゾン含有気体（オゾン以外の気体は乾燥空気である）を、オゾンガス曝露槽の分散水溶液Ｎｏ．１内に３０分間吹き込み、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。ろ過物の残存率を表１に示す。
【0096】
［参考例６］
脱水剤を用いて高吸水性ポリマーを脱水しなかった以外は参考例５と同様にして、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。ろ過物の残存率を表１に示す。
脱水剤を用いて高吸水性ポリマーを脱水しなかった以外は参考例５と同様にして、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。ろ過物の残存率を表１に示す。
【0097】
［参考例７］
メッシュ袋に、パルプ繊維１．０ｇのみ（高吸水性ポリマー０．５ｇを含まない）を入れた以外は、参考例５と同様にして、ろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
［参考例８］
メッシュ袋に、高吸水性ポリマー０．５ｇのみ（パルプ繊維１．０ｇを含まない）を入れた以外は、参考例５と同様にしてろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
メッシュ袋に、パルプ繊維１．０ｇのみ（高吸水性ポリマー０．５ｇを含まない）を入れた以外は、参考例５と同様にして、ろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
［参考例８］
メッシュ袋に、高吸水性ポリマー０．５ｇのみ（パルプ繊維１．０ｇを含まない）を入れた以外は、参考例５と同様にしてろ過物の残存率を測定した。結果を表１に示す。
【0098】
【表1】
【0099】
参考例１～参考例４から、ＵＶを用いた場合には、高吸水性ポリマーが全て酸化分解されていたとともに、パルプ繊維は全て残存していたことが分かる。
一方、参考例７及び参考例８から、オゾンを用いた場合には、高吸水性ポリマーが全て酸化分解されておらず、一部の高吸水性ポリマーが残存しているため、参考例５及び参考例６におけるろ過物の残存率が高くなっていることが分かる。
一方、参考例７及び参考例８から、オゾンを用いた場合には、高吸水性ポリマーが全て酸化分解されておらず、一部の高吸水性ポリマーが残存しているため、参考例５及び参考例６におけるろ過物の残存率が高くなっていることが分かる。
【0100】
［参考例９］
パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）を、脱イオン水に分散させ、０．２５質量％のパルプ繊維の分散水溶液Ｎｏ．２（６００ｍＬ）を形成した。分散水溶液Ｎｏ．２を、低圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＵＶＬ２０ＰＨ－６，発光管電力：０．０５Ｗ／ｃｍ2）をセットしたグローバルトップケミカル株式会社製の光化学反応装置（ＧＴ５００，容器容量：５００ｍＬ）に充填し、分散水溶液Ｎｏ．２をスターラーで攪拌し続けた。
低圧水銀ランプから、分散水溶液Ｎｏ．２に紫外線を所定時間照射し、所定時間におけるカルボキシル基量、重合度及びアルカリ溶解率を測定した。結果を、表２、表３及び表４に示す。
パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）を、脱イオン水に分散させ、０．２５質量％のパルプ繊維の分散水溶液Ｎｏ．２（６００ｍＬ）を形成した。分散水溶液Ｎｏ．２を、低圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＵＶＬ２０ＰＨ－６，発光管電力：０．０５Ｗ／ｃｍ2）をセットしたグローバルトップケミカル株式会社製の光化学反応装置（ＧＴ５００，容器容量：５００ｍＬ）に充填し、分散水溶液Ｎｏ．２をスターラーで攪拌し続けた。
低圧水銀ランプから、分散水溶液Ｎｏ．２に紫外線を所定時間照射し、所定時間におけるカルボキシル基量、重合度及びアルカリ溶解率を測定した。結果を、表２、表３及び表４に示す。
【0101】
［参考例１０］
低圧水銀ランプを、高圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＨＬ１００ＧＬ－１，発光管電力：８Ｗ／ｃｍ2）に変更した以外は、参考例９と同様にして、所定時間におけるカルボキシル基量、重合度及びアルカリ溶解率を測定した。結果を、表２、表３及び表４に示す。
低圧水銀ランプを、高圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＨＬ１００ＧＬ－１，発光管電力：８Ｗ／ｃｍ2）に変更した以外は、参考例９と同様にして、所定時間におけるカルボキシル基量、重合度及びアルカリ溶解率を測定した。結果を、表２、表３及び表４に示す。
【0102】
［参考例１１］
容積２Ｌのオゾンガス曝露槽に、パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）と、脱イオン水とを投入し、０．２５質量％の固形分濃度を有するパルプ繊維の分散水溶液Ｎｏ．３（６００ｍＬ）を形成した。オゾン発生装置（エコデザイン株式会社製，オゾンガス曝露試験機：ＥＤ－ＯＷＸ－２）から、オゾン濃度：５０ｇ／ｍ3且つ流量：１Ｌ／ｍｉｎとなるように調整したオゾン含有気体（オゾン以外の気体は乾燥空気である）を、オゾンガス曝露槽の分散水溶液Ｎｏ．３に３０分間吹き込んだ。分散水溶液Ｎｏ．３のオゾン濃度は、約６ｐｐｍであった。所定時間におけるカルボキシル基量、重合度及びアルカリ溶解率を追跡した。結果を、表２、表３及び表４に示す。
容積２Ｌのオゾンガス曝露槽に、パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）と、脱イオン水とを投入し、０．２５質量％の固形分濃度を有するパルプ繊維の分散水溶液Ｎｏ．３（６００ｍＬ）を形成した。オゾン発生装置（エコデザイン株式会社製，オゾンガス曝露試験機：ＥＤ－ＯＷＸ－２）から、オゾン濃度：５０ｇ／ｍ3且つ流量：１Ｌ／ｍｉｎとなるように調整したオゾン含有気体（オゾン以外の気体は乾燥空気である）を、オゾンガス曝露槽の分散水溶液Ｎｏ．３に３０分間吹き込んだ。分散水溶液Ｎｏ．３のオゾン濃度は、約６ｐｐｍであった。所定時間におけるカルボキシル基量、重合度及びアルカリ溶解率を追跡した。結果を、表２、表３及び表４に示す。
【0103】
【表2】
【0104】
【表3】
【0105】
【表4】
【0106】
表２より、低圧水銀ランプ及び高圧水銀ランプから紫外線をパルプ繊維に照射した場合に、オゾンをパルプ繊維に暴露させた場合と比較して、パルプ繊維中のカルボキシル基量が増えにくい、すなわち、パルプ繊維が酸化されにくいことが分かる。
また、表３より、低圧水銀ランプ及び高圧水銀ランプから紫外線をパルプ繊維に照射した場合に、オゾンをパルプ繊維に暴露させた場合と比較して、パルプの重合度が下がりにくいことが分かる。
また、表３より、低圧水銀ランプ及び高圧水銀ランプから紫外線をパルプ繊維に照射した場合に、オゾンをパルプ繊維に暴露させた場合と比較して、パルプの重合度が下がりにくいことが分かる。
【0107】
さらに、表４より、低圧水銀ランプ及び高圧水銀ランプから紫外線をパルプ繊維に照射した場合に、オゾンをパルプ繊維に暴露させた場合と比較して、アルカリ溶解率が高くなりにくいことが分かる。なお、参考例１１のパルプ繊維は、沈殿物の絶乾物が着色していた。
【0108】
表２～表４と、表１とを組み合わせると、ＵＶは、高吸水性ポリマーの酸化分解性に優れるとともに、パルプ繊維を変質させにくいことが分かる。また、オゾンは、ＵＶには劣るものの、高吸水性ポリマーの酸化分解性に優れるとともに、ある程度パルプを変質させやすいことが分かる。
【0109】
以上より、リサイクルパルプ繊維がパルプ繊維用途に用いられる場合には、ＵＶ及び酸化剤（例えば、オゾン）のうち、ＵＶの比率を高くすることにより、元のパルプ繊維に近い特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができ、そしてリサイクルパルプ繊維が加工用途に用いられる場合には、ＵＶ及び酸化剤（例えば、オゾン）のうち、酸化剤の比率を高くすることにより、所望の特性を有するリサイクルパルプ繊維を形成することができる。
【0110】
［実施例１］
パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）３．０ｇと、高吸水性ポリマー（住友精化株式会社製，アクアキープ（登録商標），ＳＡ６０Ｓ）１．５ｇとの混合物を、メッシュ袋（２５ｃｍ四方、株式会社ＮＢＣメッシュテック製，Ｎ－Ｎｏ．２５０ＨＤ）に入れ、上記混合物を、メッシュ袋ごと生理食塩水８０ｍＬに１５分間浸漬し、高吸水性ポリマー（ＳＡＰ）に生理食塩水を吸水させた。次いで、上記混合物を、脱水剤として硫酸を含む、ｐＨ２．０の硫酸水溶液７００ｍＬに１５分間浸漬し、高吸水性ポリマーを脱水させた混合物Ｎｏ．２を形成した。
なお、メッシュ袋に入れたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、１２０℃で１０分間乾燥させたものである。
パルプ繊維（針葉樹パルプ繊維）３．０ｇと、高吸水性ポリマー（住友精化株式会社製，アクアキープ（登録商標），ＳＡ６０Ｓ）１．５ｇとの混合物を、メッシュ袋（２５ｃｍ四方、株式会社ＮＢＣメッシュテック製，Ｎ－Ｎｏ．２５０ＨＤ）に入れ、上記混合物を、メッシュ袋ごと生理食塩水８０ｍＬに１５分間浸漬し、高吸水性ポリマー（ＳＡＰ）に生理食塩水を吸水させた。次いで、上記混合物を、脱水剤として硫酸を含む、ｐＨ２．０の硫酸水溶液７００ｍＬに１５分間浸漬し、高吸水性ポリマーを脱水させた混合物Ｎｏ．２を形成した。
なお、メッシュ袋に入れたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、１２０℃で１０分間乾燥させたものである。
【0111】
メッシュ内の混合物Ｎｏ．２と、脱イオン水と、牛乳１０ｍＬとを混合し、０．７５質量％の固形分濃度を有するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．４（６００ｍＬ）を形成した。なお、牛乳１０ｍＬは、分散水溶液を白濁化させるために添加されたものであり、分散水溶液が、排泄物等を含んで濁っている状況を模したものである。
【0112】
なお、分散水溶液Ｎｏ．４の透視度は、１．０であった。
上記透視度は、笠原理化工業製のアクリル透視度計 ＡＴシリーズ ＡＴ－１を用いて測定したものである。
上記透視度は、笠原理化工業製のアクリル透視度計 ＡＴシリーズ ＡＴ－１を用いて測定したものである。
【0113】
［オゾン処理］
パルプ繊維及び高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．４（６００ｍＬ）を、低圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＵＶＬ２０ＰＨ－６，発光管電力：０．０５Ｗ／ｃｍ2）をセットしたグローバルトップケミカル株式会社製の光化学反応装置（ＧＴ５００，容器容量：５００ｍＬ）に充填し、分散水溶液Ｎｏ．４をスターラーで攪拌し続けた。
パルプ繊維及び高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．４（６００ｍＬ）を、低圧水銀ランプ（セン特殊光源株式会社製，ＵＶＬ２０ＰＨ－６，発光管電力：０．０５Ｗ／ｃｍ2）をセットしたグローバルトップケミカル株式会社製の光化学反応装置（ＧＴ５００，容器容量：５００ｍＬ）に充填し、分散水溶液Ｎｏ．４をスターラーで攪拌し続けた。
【0114】
上記光化学反応装置に、オゾン発生装置（エコデザイン株式会社製，オゾンガス曝露試験機：ＥＤ－ＯＷＸ－２）から、オゾン濃度：５０ｇ／ｍ3且つ流量：１Ｌ／ｍｉｎとなるように調整したオゾン含有気体（オゾン以外の気体は乾燥空気である）を１５分間吹き込み、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。
なお、当該オゾン処理においては、低圧水銀ランプから紫外線は照射していない。
なお、当該オゾン処理においては、低圧水銀ランプから紫外線は照射していない。
【0115】
［ＵＶ処理］
低圧水銀ランプから、分散水溶液Ｎｏ．４（６００ｍＬ）に紫外線を１５分間照射し、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。なお、当該ＵＶ処理において、オゾン発生装置からオゾン含有気体は吹き込まれていない。
次いで、光化学反応装置の内容物をろ過し、ろ過物を脱イオン水で洗浄し、リサイクルパルプ繊維を得た。高吸水性ポリマーの残存率と、紫外線に暴露させた後の分散水溶液Ｎｏ．４の透視度（処理後透視度）とを表５に示す。なお、高吸水性ポリマーの残存率は、リサイクルパルプ繊維の質量が３．０ｇである（パルプ繊維の質量と同一である）ものとして算出した。
なお、表５では、高吸水性ポリマーを「ＳＡＰ」と表記し、パルプ繊維を「パルプ」と表記している。
低圧水銀ランプから、分散水溶液Ｎｏ．４（６００ｍＬ）に紫外線を１５分間照射し、高吸水性ポリマーを酸化分解させた。なお、当該ＵＶ処理において、オゾン発生装置からオゾン含有気体は吹き込まれていない。
次いで、光化学反応装置の内容物をろ過し、ろ過物を脱イオン水で洗浄し、リサイクルパルプ繊維を得た。高吸水性ポリマーの残存率と、紫外線に暴露させた後の分散水溶液Ｎｏ．４の透視度（処理後透視度）とを表５に示す。なお、高吸水性ポリマーの残存率は、リサイクルパルプ繊維の質量が３．０ｇである（パルプ繊維の質量と同一である）ものとして算出した。
なお、表５では、高吸水性ポリマーを「ＳＡＰ」と表記し、パルプ繊維を「パルプ」と表記している。
【0116】
［比較例１］
オゾン処理の時間を３０分とし、ＵＶ処理を行わなかった点以外は実施例１と同様にして、リサイクルパルプ繊維を得た。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［比較例２］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、ＵＶ処理の時間を３０分とし、オゾン処理を行わなかった点と以外は実施例１と同様にして、リサイクルパルプ繊維を得た。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
オゾン処理の時間を３０分とし、ＵＶ処理を行わなかった点以外は実施例１と同様にして、リサイクルパルプ繊維を得た。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［比較例２］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、ＵＶ処理の時間を３０分とし、オゾン処理を行わなかった点と以外は実施例１と同様にして、リサイクルパルプ繊維を得た。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
【0117】
［参考例１２］
パルプ繊維３．０ｇを添加せず、０．２５質量％の固形分濃度を有する高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．５（６００ｍＬ）を形成した点以外は実施例１と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
パルプ繊維３．０ｇを添加せず、０．２５質量％の固形分濃度を有する高吸水性ポリマーの分散水溶液Ｎｏ．５（６００ｍＬ）を形成した点以外は実施例１と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
【0118】
［参考例１３］
オゾン処理及びＵＶ処理を同時に３０分実施した点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［参考例１４］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、オゾン処理及びＵＶ処理を同時に３０分実施した点と以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
オゾン処理及びＵＶ処理を同時に３０分実施した点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［参考例１４］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、オゾン処理及びＵＶ処理を同時に３０分実施した点と以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
【0119】
［参考例１５］
オゾン処理を３０分実施し、ＵＶ処理を実施しなかった点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［参考例１６］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、オゾン処理を３０分実施し、ＵＶ処理を実施しなかった点と以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
オゾン処理を３０分実施し、ＵＶ処理を実施しなかった点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［参考例１６］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、オゾン処理を３０分実施し、ＵＶ処理を実施しなかった点と以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
【0120】
［参考例１７］
ＵＶ処理を３０分実施し、オゾン処理を実施しなかった点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［参考例１８］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、ＵＶ処理を３０分実施し、オゾン処理を実施しなかった点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
ＵＶ処理を３０分実施し、オゾン処理を実施しなかった点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
［参考例１８］
分散水溶液Ｎｏ．４に牛乳１０ｍＬを添加しなかった点と、ＵＶ処理を３０分実施し、オゾン処理を実施しなかった点以外は参考例１２と同様の処理を行った。高吸水性ポリマーの残存率と、処理後透視度とを表５に示す。
【0121】
【表5】
【0122】
実施例１及び比較例１の対比、参考例１２及び参考例１５の対比から、オゾン処理及びＵＶ処理を併用した場合は、オゾン処理のみを用いた場合と同等程度のＳＡＰ残存率を有することが分かる。
また、オゾン処理の時間が長くなることにより、リサイクルパルプ繊維の特性が変化することは、参考例９～１１から明らかであることから、オゾン処理及びＵＶ処理を併用することにより、リサイクルパルプ繊維の特性を調整することが可能であることが分かる。
また、オゾン処理の時間が長くなることにより、リサイクルパルプ繊維の特性が変化することは、参考例９～１１から明らかであることから、オゾン処理及びＵＶ処理を併用することにより、リサイクルパルプ繊維の特性を調整することが可能であることが分かる。