特許 7688725 イオンミリング装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-05-27

(45)【発行日】2025-06-04

(54)【発明の名称】イオンミリング装置

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/305 20060101AFI20250528BHJP

   H01J 37/30 20060101ALI20250528BHJP

【ＦＩ】

H01J37/305 A

H01J37/30 Z

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2023567321

(86)(22)【出願日】2021-12-14

(86)【国際出願番号】 JP2021045995

(87)【国際公開番号】W WO2023112131

(87)【国際公開日】2023-06-22

【審査請求日】2024-05-24

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテク

(74)【代理人】

【識別番号】110000350

【氏名又は名称】ポレール弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】会田 翔太

(72)【発明者】

【氏名】高須 久幸

(72)【発明者】

【氏名】堀之内 健人

【審査官】鳥居 祐樹

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１４－１３９９３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－１６０５７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２５７８５６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｊ ３７／０４

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／３０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項10】

請求項９において、
前記温度センサは熱電対であるイオンミリング装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、イオンミリング装置に関する。

【背景技術】

【0002】

イオンミリング装置は、電子顕微鏡観察対象である試料（例えば、金属、半導体、ガラス、セラミックなど）に対して非集束のイオンビームを照射し、スパッタリング現象によって試料表面の原子を弾き飛ばし、無応力で試料表面の研磨や試料の内部構造を露出させる装置である。イオンビーム照射によって研磨した試料表面や露出させた試料の内部構造は、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡の観察面となる。

【0003】

イオンミリング装置によって試料の内部構造を露出させる場合、試料に遮蔽板を密着させるとともに、試料を遮蔽板に対して削り取りたい量（数μｍ～数１００μｍの範囲）だけ突出させ、突出量分をイオンビームで加工する。このようなイオンミリング装置による試料の断面加工においては、遮蔽板に対する試料突出量を一定にするため、遮蔽板から突出された試料の加工面に対して垂直にイオンビームを照射することが一般的である。

【0004】

これに対して、特許文献１はイオンミリング装置による断面加工において、試料突出量が変化してしまう方向に試料を傾斜させる例を開示する。試料に対してイオンビームを照射すると試料内部へのイオンビームの散乱によって、遮蔽板で遮蔽された領域においてアモルファス層の形成やスパッタリング現象が発生し、これにより、遮蔽板に沿った面から数μｍ程度オーバーハング状に加工される。このため、特許文献１では、イオンビームに対して試料が遮蔽板でマスクされる方向に試料及び遮蔽板を傾斜させている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】国際公開第２０１８／０２９７７８号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

イオンミリング装置で加工する試料の中には、紙や高分子材料などのように熱ダメージの影響を受ける試料がある。熱ダメージを低減させる手法として液体窒素による試料の間接冷却が知られているが、ガラス転移点が比較的高い（０℃以上）試料にとっては冷却温度が極めて低く、本手法の適用は難しい。また、試料の間接冷却が可能であるとしても、遮蔽板の物性と試料の物性（例えば、熱伝達係数、線膨張係数）との乖離が大きい場合、試料の間接冷却によって遮蔽板と試料との間に隙間が生じることにより、あらかじめ設定した突出量から外れる場合がある。この場合、イオンビームの照射領域が変化することにより、目的とした加工結果が得られない。

【0007】

イオンビーム起因により試料の熱ダメージや冷却による加工形状への影響を回避するには、試料の遮蔽板に対する試料突出量を小さくして試料に対するイオンビームの照射領域を減らし、イオンビームに起因する試料の加熱を抑える必要がある。しかしながら、遮蔽板に対する試料の突出量を減らすと、露出させる試料の内部構造の位置によってはイオンミリング装置による断面加工が困難な場合がある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一実施の形態であるイオンミリング装置は、イオンビームを出射するイオン源と、試料を保持する試料ステージと、イオンビームを遮蔽し、その端面と試料の加工面となる端面とが揃うように配置される遮蔽板と、遮蔽板の端面と試料の端面との境を回転軸として、試料ステージを回転させる試料ステージ駆動機構と、制御部とを有し、イオン源と試料ステージとの相対位置は、イオンビームの中心軸が回転軸と交差するように調整され、制御部は、イオン源からみて試料が遮蔽板から突出する試料突出量が所定の大きさとなるまで、試料ステージ駆動機構により回転軸を中心に試料ステージを回転させた後、イオン源からイオンビームを試料に照射して試料のミリング処理を行う。

【発明の効果】

【0009】

イオンビームによるミリング処理に起因する試料の加熱を抑制しつつ、高いスループットで試料の断面加工を可能にする。その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施例１のイオンミリング装置の構成例（模式図）である。

【図2】イオン源とイオン源に制御電圧を印加する電源回路とを示す模式図である。

【図3A】断面加工における試料ステージの回転制御について説明するための図である。

【図3B】断面加工における試料ステージの回転制御について説明するための図である。

【図3C】断面加工における試料ステージの回転制御について説明するための図である。

【図4】実施例１における試料の断面加工のフローチャートである。

【図5】実施例２のイオンミリング装置の構成例（模式図）である。

【図6】実施例２における試料の断面加工のフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

【実施例1】

【0012】

図１は、実施例１のイオンミリング装置１００の主要部を側面から示した模式図である。図１では、鉛直方向をＺ方向として表示している。イオンミリング装置１００は、その主要な構成として、イオン源１０１、試料ステージ１０２、試料ステージ駆動機構１０３、試料１０５を載置する試料台１０４、遮蔽板１０６、アライメント機構１０７、高圧電源１０８、制御部１０９、供給ガス制御部１１０、試料室１１１を有する。

【0013】

イオンミリング装置１００は、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡によって試料の表面あるいは断面を観察するための前処理装置として用いられる。このような前処理装置向けのイオン源は、構造を小型化するために有効なペニング方式を採用する場合が多い。本実施例でもイオン源１０１はペニング方式を採用しており、イオン源１０１から試料１０５に向けて、非集束のイオンビームが出射される。制御部１０９は、高圧電源１０８からイオン源１０１の内部電極に印加される電圧や供給ガス制御部１１０から供給されるアルゴンガスの流量を調整して、イオン源１０１が放出するイオンビームの出力を制御する。

【0014】

試料１０５の加工面となる端面Ｐ_１と遮蔽板１０６の端面Ｐ_２とが揃うように、試料１０５は試料台１０４に取付けられ、試料ステージ１０２に保持される。端面Ｐ_１と端面Ｐ_２の境が回転軸Ｒとなり、試料ステージ駆動機構１０３はＸ方向に延びる回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転させる。また、試料ステージ駆動機構１０３はＺ方向に延びるスイング軸Ｓを中心に所定の角度範囲で試料ステージ１０２をスイングさせる。試料１０５がスイング軸Ｓを中心として所定の角度範囲でスイングさせられることにより、試料１０５の加工面に照射されるイオンビーム強度を平均化することができる。

【0015】

イオン源１０１から照射されるイオンビームの中心軸Ｂ、スイング軸Ｓ及び回転軸Ｒは一点で交差するように、イオン源１０１と試料ステージ１０２との相対位置が調整される。図１の構成例ではアライメント機構１０７を用いて、イオン源１０１の位置を調整する。

【0016】

図２は、ペニング方式を採用したイオン源１０１と、イオン源１０１の電極部品に制御電圧を印加する電源回路とを示す模式図である。電源回路は高圧電源１０８の一部である。

【0017】

イオン源１０１は、第１カソード２０１、第２カソード２０２、アノード２０３、永久磁石２０４、加速電極２０５、ガス配管２０６を有する。イオンビームを発生させるため、ガス配管２０６を通してイオン源１０１内部にアルゴンガスが注入される。イオン源１０１内部には、同電位とされる第１カソード２０１及び第２カソード２０２が対向して配置されており、第１カソード２０１と第２カソード２０２との間にはアノード２０３が配置されている。カソード２０１，２０２とアノード２０３との間に高圧電源１０８から放電電圧Ｖｄが印加されることにより電子が発生する。電子はイオン源１０１内に配置された永久磁石２０４によって滞留し、ガス配管２０６から注入されたアルゴンガスと衝突してアルゴンイオンを生成する。アノード２０３と加速電極２０５との間には高圧電源１０８から加速電圧Ｖａが印加されており、生成されたアルゴンイオンは加速電極２０５に誘引され、イオンビームとして放出される。

【0018】

図３Ａ～Ｃを用いて、断面加工における試料ステージの回転制御について説明する。図３Ａにおいて、イオン源１０１からみた試料１０５及び遮蔽板１０６の正面図３０１Ａと図１と同じ方向から見た試料１０５及び遮蔽板１０６の側面図３０２Ａとを対応させて示している。回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転角θ_１だけ回転させたとき、イオン源１０１からみて試料１０５が遮蔽板１０６から突出している量である試料突出量ｈは、試料１０５の厚さをｔとして、（式１）で表される。
ｈ＝ｔ×ｓｉｎθ_１ …（１）
この状態で、イオン源１０１からイオンビームを試料１０５に照射することにより、イオン源１０１からみて試料１０５の遮蔽板１０６から突出した部分が削られる。この状態での断面加工が終了した状態を図３Ｂに示す。図３Ａと同様に、正面図３０１Ｂと側面図３０２Ｂとを対応させて示している。試料１０５の突出部分が削られることにより、正面図３０１Ｂでは試料１０５が見えなくなっている。

【0019】

試料１０５のより内側にある断面を露出させるためには、さらに回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転させる。回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転角θ_２だけ回転させたときの状態を図３Ｃに示す。図３Ａと同様に、正面図３０１Ｃと側面図３０２Ｃとを対応させて示している。このときの回転角θ_２は（式２）で表される。
θ_２＝ａｒｃｓｉｎ（ｈ／ｔ） …（２）
この状態で、イオン源１０１からイオンビームを試料１０５に照射することにより、イオン源１０１からみて試料１０５の遮蔽板１０６から突出した部分が削られる。さらに、試料１０５のより内側にある断面を露出させる場合には、回転軸Ｒを中心とした試料ステージ１０２の回転とイオンビームによるミリング処理とを繰り返す。

【0020】

ここで、試料突出量ｈが大きいほど、試料１０５に対するイオンビームの照射範囲が広がるため、試料１０５への加熱による影響は増大する。このため、試料加工前に設定する試料突出量ｈは、試料１０５がイオンビームによる熱の影響を受けない程度の試料突出量、例えば数μｍ～１０数μｍ程度になるように設定する。試料１０５のより内側にある断面を露出させるには、熱の影響を受けない程度の試料突出量ｈでのミリング処理を繰り返すことによって、試料１０５に対する加熱の影響を抑制しつつ、高いスループットで目的量の試料加工が可能になる。

【0021】

図４に示すフローチャートは、実施例１のイオンミリング装置１００における試料加工開始から終了までの一連の操作を示す。それぞれの操作の詳細について説明する。

【0022】

Ｓ０１：イオンミリング装置１００の試料加工条件を設定する。試料加工条件には、イオン源１０１の加速電圧及び放電電圧、アルゴンガスの供給量の設定などのミリング処理条件の他、ミリング処理を実行するときの試料突出量ｈ、断面加工を行う加工量などの加工条件などを含む。ただし、望ましい試料突出量ｈの大きさは材料に依存するため、制御部１０９は、材料に応じた試料突出量ｈの大きさをあらかじめ登録しておき、加工を行う材料に応じた試料突出量ｈを選択できるようにしておくことが望ましい。

【0023】

試料１０５は試料１０５の加工面となる端面Ｐ_１と遮蔽板１０６の端面Ｐ_２とを揃えて、試料台１０４上に載置させる。回転軸Ｒ、スイング軸Ｓ、イオンビーム中心軸Ｂが一点で交差するよう、試料ステージ１０２の位置、アライメント機構１０７の事前調整を実施した後、試料１０５の断面加工を開始する。以降の操作は、制御部１０９により自動的に実行される。

【0024】

Ｓ０２：制御部１０９は、試料ステージ駆動機構１０３により回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転させ、試料突出量ｈになったところで試料ステージ１０２の回転を停止させる。

【0025】

Ｓ０３：ステップＳ０１において設定したミリング処理条件により、ミリング処理を実施する。

【0026】

Ｓ０４：ステップＳ０１において設定した設定した試料突出量ｈが削れているか確認する。イオン源からみて試料の遮蔽板から突出した部分が削れていれていれば、イオンビームの試料への照射を停止する。本ステップでの判定は、例えば、ミリング処理を開始してから所定の時間が経過したかによって判定してもよく、ミリング処理において発生する微小粒子の量などから判定してもよい。

【0027】

Ｓ０５：目的の加工量を削れたか確認する。制御部１０９は、例えば、目的の加工量を得るために必要な試料突出量ｈのミリング処理の繰り返し回数を算出し、必要な繰り返し回数を実施したか否かにより、判定を行う。目的の加工量に達していない場合には、再度回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転させて試料突出量ｈとし（Ｓ０２）、ミリング処理を実行する（Ｓ０３）。

【0028】

Ｓ０６：目的の加工量に達すれば、加工を終了する。

【実施例2】

【0029】

図５は、実施例２のイオンミリング装置２００の主要部を上面から示した模式図である。図５でも、鉛直方向をＺ方向として表示しており、実施例１のイオンミリング装置１００と共通する構成については、同じ符号を付して、重複する説明は省略する。また、図５において、試料ステージ１０２は試料の加工面となる端面Ｐ_１がＺ方向を向けた姿勢となっている。

【0030】

イオンミリング装置２００は、遮蔽板１０６に対する試料１０５の試料突出量ｈをモニタリングするために、試料ステージ１０２からＸ方向に配置されるカメラ１１２と、試料１０５の温度を測定する温度センサとして熱電対１１３とを備える。イオンミリング装置２００は、ミリング処理中の試料１０５をモニタリングすることによって、試料１０５がミリング処理により熱ダメージを受けることをより確実に回避することが可能になる。

【0031】

具体的には、最大試料温度Ｔ１を事前に設定し、熱電対１１３が検知する試料１０５の温度が最大試料温度Ｔ１を上回ったとき、イオン源１０１からのイオンビーム照射を自動停止する。また、試料突出量ｈを定める試料ステージ駆動機構１０３による回転軸Ｒを中心とする試料ステージ１０２の回転についてもカメラ１１２でモニタリングしながら制御する。

【0032】

図６に示すフローチャートは、実施例２のイオンミリング装置２００における試料加工開始から終了までの一連の操作を示す。図４のフローチャートと同じステップについては、同じ符号を付して、重複する説明は省略し、実施例２のフローチャートにおいて追加されたステップを中心に説明する。

【0033】

Ｓ１１：加工条件設定（ステップＳ０１）後、制御部１０９は、熱電対１１３による試料温度測定機能およびカメラ１１２によるモニタ機能を起動する（Ｓ１１）。最大試料温度Ｔ１はあらかじめ加工条件設定（Ｓ０１）において設定されているものとする。制御部１０９は、材料に応じた最大試料温度Ｔ１の大きさをあらかじめ登録しておき、加工を行う材料に応じた最大試料温度Ｔ１を選択できるようにしておくことが望ましい。

【0034】

Ｓ１２：試料突出量ｈになるまで回転軸Ｒを中心に試料ステージ１０２を回転（ステップＳ０２）させた後、試料突出量が正確に調整できていることをカメラ１１２の撮像画像により確認する（Ｓ１２）。調整できていなければ、制御部１０９は制御誤差を解消するよう試料ステージ駆動機構１０３を制御し、試料ステージ１０２を回転させて、試料１０５の位置を調整する。

【0035】

Ｓ１３～Ｓ１５：ミリング処理（ステップＳ０３）中において、熱電対１１３を用いて、試料１０５が過剰に加熱されないよう制御する。このため、試料温度が設定した最大試料温度Ｔ１以上となった場合には、一旦高圧電源１０８からのイオン源１０１への電圧の供給を停止してイオン源１０１からのイオンビームの照射を停止する（ステップＳ１４）。イオンビームの照射停止により、熱電対１１３で測定される温度が最大試料温度Ｔ１を下回ったことを確認できた場合（ステップＳ１５でYES）、ミリング処理を再開する。

【0036】

試料突出量ｈが削れたかどうかの判定（ステップＳ０４）にカメラ１１２を用いてもよい。

【0037】

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は記述した実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。例えば、イオンビーム中心軸Ｂと回転軸Ｒ、スイング軸Ｓを一致させるため、アライメント機構１０７を設けるのではなく、試料ステージ１０２にＸ方向、Ｙ方向、Ｚ方向のそれぞれに可動できる機構を設けてもよい。この場合は、イオン源１０１を動かす代わりに試料ステージ１０２の位置調整を行うことにより、軸位置の調整を行うことができる。

【符号の説明】

【0038】

１００，２００：イオンミリング装置、１０１：イオン源、１０２：試料ステージ、１０３：試料ステージ駆動機構、１０４：試料台、１０５：試料、１０６：遮蔽板、１０７：アライメント機構、１０８：高圧電源、１０９：制御部、１１０：供給ガス制御部、１１１：試料室、１１２：カメラ、１１３：熱電対、２０１：第１カソード、２０２：第２カソード、２０３：アノード、２０４：永久磁石、２０５：加速電極、２０６：ガス配管、３０１：正面図、３０２：側面図。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図3C】

【図4】

【図5】

【図6】