特許 7704049 テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス及び磁気光学デバイス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-06-30

(45)【発行日】2025-07-08

(54)【発明の名称】テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス及び磁気光学デバイス

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/50 20060101AFI20250701BHJP

   G02F 1/09 20060101ALI20250701BHJP

   G02B 27/28 20060101ALI20250701BHJP

   C04B 35/44 20060101ALI20250701BHJP

【ＦＩ】

C04B35/50

G02F1/09 501

G02B27/28 A

C04B35/44

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2022032239

(22)【出願日】2022-03-03

(65)【公開番号】P2023128117

(43)【公開日】2023-09-14

【審査請求日】2024-02-26

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002240

【氏名又は名称】弁理士法人英明国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】碇 真憲

(72)【発明者】

【氏名】田中 恵多

(72)【発明者】

【氏名】松本 卓士

【審査官】浅野 昭

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２０－０６７５２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－１９９３８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０２２／０８５６７９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１９－２０７３４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１９－２０２９１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１１１５９２３４７（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ３５／５０

Ｃ０４Ｂ ３５／４４

Ｇ０２Ｆ １／０９

Ｇ０２Ｂ ２７／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下記式（１）で表される複合酸化物の焼結体であり、波長１０６４ｎｍにおけるベルデ定数が３０ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上であり、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下であることを特徴とするテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス。
（Ｔｂ _1-x-y Ｙ _x Ｓｃ _y ） ₃ （Ａｌ _1-z Ｓｃ _z ） ₅ Ｏ ₁₂ （１）
（式中、０．０５≦ｘ≦０．４、０．０００５≦ｙ＜０．０８、０．６＜１－ｘ－ｙ＜０．９５、０．０００４≦ｚ＜０．１５、０．０００９≦ｙ＋ｚ＜０．２である。）

【請求項2】

更に、焼結助剤としてＳｉＯ₂を０質量％超０．１質量％以下含有する請求項１に記載のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の常磁性ガーネット型透明セラミックスを磁気光学材料として用いて構成される磁気光学デバイス。

【請求項4】

上記テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスをファラデー回転子として備え、該ファラデー回転子の光学軸上の前後に偏光材料を備えた波長帯０．９μｍ以上１．１μｍ以下で利用可能な光アイソレータである請求項３に記載の磁気光学デバイス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスに関し、より詳細には、光アイソレータなどの磁気光学デバイスを構成するのに好適なテルビウムを含むガーネット型透明セラミックス、及び該ガーネット型透明セラミックスを磁気光学材料として用いた磁気光学デバイスに関する。

【背景技術】

【0002】

近年、ファイバーレーザーの高出力化が可能となってきたこともあり、該ファイバーレーザーを用いたレーザー加工機の普及が目覚しい。ところで、レーザー加工機に組み込まれるレーザー光源は、外部からの光が入射すると共振状態が不安定化し、発振状態が乱れる現象が起こる。特に発振された光が途中の光学系で反射されて光源に戻ってくると、発振状態は大きく撹乱される。これを防止するために、通常光アイソレータがレーザー光源と光ファイバーの間など光源の光出射側に設けられる。

【0003】

光アイソレータは、ファラデー回転子と、ファラデー回転子の光入射側に配置された偏光子と、ファラデー回転子の光出射側に配置された検光子とからなる。また、ファラデー回転子は、光の進行方向に平行に磁界を加えて利用する。このとき、光の偏波線分はファラデー回転子中を前進しても後進しても一定方向にしか回転しなくなる。更に、ファラデー回転子は光の偏波線分が丁度４５度回転される長さに調整される。ここで、偏光子と検光子の偏波面を前進する光の回転方向に４５度ずらしておくと、前進する光の偏波は偏光子位置と検光子位置で一致するため透過する。他方、後進する光の偏波は検光子位置から４５度ずれている偏光子の偏波面のずれ角方向とは逆回転に４５度回転することになる。すると、偏光子位置における戻り光の偏波面は偏光子の偏波面に対して４５度－（－４５度）＝９０度のずれとなり、偏光子を透過できない。こうして前進する光は透過、出射させ、後進する戻り光は遮断する光アイソレータとして機能する。

【0004】

上記光アイソレータを構成するファラデー回転子として用いられる材料では、従来からＴＧＧ結晶（Ｔｂ₃Ｇａ₅Ｏ₁₂）とＴＳＡＧ結晶（（Ｔｂ_(3-x)Ｓｃ_x）Ｓｃ₂Ａｌ₃Ｏ₁₂）が知られている（特開２０１１－２１３５５２号公報（特許文献１）、特開２００２－２９３６９３号公報（特許文献２））。ＴＧＧ結晶は現在標準的なファイバーレーザー装置用として広く搭載されている。他方ＴＳＡＧ結晶のベルデ定数はＴＧＧ結晶の１．３倍程度あるとされており、こちらもファイバーレーザー装置に搭載されてもおかしくない材料であるが、Ｓｃが極めて高価な原料であるため、製造コストの面から採用が進んでいない。

【0005】

ＴＧＧ結晶（Ｔｂ₃Ｇａ₅Ｏ₁₂）は製造が比較的容易なため直径４インチ結晶まで引き上げることができ、供給力、コスト力ともに高く、現在もファイバーレーザー装置用のファラデー回転子として広く利用されている。しかしながら、幾つかの問題が顕在化してきており、特にハイパワー帯のファイバーレーザー装置用としての利用が難しいことが明らかとなってきた。具体的には、材料固有の吸収率が高く（波長１０６４ｎｍにおける吸収係数～０．１６％／ｃｍ）、かつ屈折率の温度係数ｄｎ／ｄｔが大きい点（室温２５℃におけるｄｎ／ｄｔ＝１８×１０^-6（Ｋ^-1））がネックとなっている。

【0006】

そのため、ＴＳＡＧ結晶ほど高額ではなく、かつＴＧＧ結晶よりも低吸収で屈折率の温度係数ｄｎ／ｄｔが小さな新規材料が強く希求されている。そのような候補材料のひとつにＴＡＧ結晶（Ｔｂ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂）が知られているが、これまで高品質な単結晶ＴＡＧの製造は発明されていない。

【0007】

このような制約がある中で、最近、組成が（Ｔｂ_xＹ_1-x）₃Ａｌ₅Ｏ₁₂（ｘ＝０．５～１．０）である緻密なセラミックス焼結体が既存のＴＧＧ結晶に比べて消光比が高く（既存の３５ｄＢが３９．５ｄＢ以上に改善し）、挿入損失も低減できる（既存の０．０５ｄＢが０．０１～０．０５ｄＢに改善する）ことが開示された（Ｙａｎ Ｌｉｎ Ａｕｎｇ，Ａｋｉｏ Ｉｋｅｓｕｅ， Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌ ｇｒａｄｅ （Ｔｂ_xＹ_1-x）₃Ａｌ₅Ｏ₁₂ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｓ Ｆａｒａｄａｙ ｒｏｔａｔｏｒ ｍａｔｅｒｉａｌ， Ｊ.Ａｍ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.,（２０１７），１００（９）,４０８１－４０８７（非特許文献１））。この非特許文献１で開示された材料は、ＴＡＧ結晶と類似の材料であるが、これまでの単結晶材料とは異なりセラミックスで作製している点が特徴である。これにより、これまで実現できなかった良質なイットリウム置換型のＴＡＧ結晶が得られることになった。

【0008】

更にまた、特開２０１９－１９９３８６号公報（特許文献３）には、（Ｔｂ_1-x-yＹ_xＳｃ_y）₃（Ａｌ_1-zＳｃ_z）₅Ｏ₁₂（式中、０．０５≦ｘ＜０．４５、０＜ｙ＜０．１、０．５＜１－ｘ－ｙ＜０．９５、０．００４＜ｚ＜０．２である。）という組成の常磁性ガーネット型透明セラミックスが開示されている。この材料は非特許文献１と類似の組成の材料であるが、Ｓｃが有意に添加されている点が異なる。当該材料を用いると、消光比が４０ｄＢ以上と非特許文献１より更に改善され、１００Ｗレーザーを照射しても熱レンズによる焦点位置の変化量が小さく、実用に耐えうるレベルの光アイソレータとして用いることができ、セラミックス製のためスケールアップも容易な、真に実用的な常磁性ガーネット型透明セラミックスを提供できるとしている。

【0009】

ところで、これら非特許文献１及び特許文献３に開示された公知例では、確かに期待通りＴＧＧ結晶に比べて損失が低減でき、またハイパワー照射してもビーム品質の劣化が抑制できた事例が公開されている。おそらくこれらの知見は、材料固有の吸収率がＴＧＧ結晶に比べて低くなることに基づいた効果を示しているものと思われる。実際、材料固有の吸収率が低い材料をファラデー回転子として用いることができると、ファイバーレーザー装置の更なる高出力化が可能となるため好ましい。他方、いずれの公知例においても屈折率の温度係数ｄｎ／ｄｔについての知見は一切なく、更に問題となるのは、該新規材料が従来のＴＧＧ結晶の屈折率の温度係数ｄｎ／ｄｔ＝１８×１０^-6（Ｋ^-1）に比べてどのような位置づけなのかが全く不明な点である。

【0010】

高出力なファイバーレーザー装置への適用が可能なファラデー回転子としての必要条件は、低吸収率と屈折率の温度係数ｄｎ／ｄｔの小ささとの掛け合わせ（即ち、これらの要件２つがともに必要）であるが、こうした知見や先行開示例は存在しない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【文献】特開２０１１－２１３５５２号公報

【文献】特開２００２－２９３６９３号公報

【文献】特開２０１９－１９９３８６号公報

【非特許文献】

【0012】

【文献】Ｙａｎ Ｌｉｎ Ａｕｎｇ，Ａｋｉｏ Ｉｋｅｓｕｅ， Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌ ｇｒａｄｅ （ＴｂxＹ1-x）3Ａｌ5Ｏ12 ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｓ Ｆａｒａｄａｙ ｒｏｔａｔｏｒ ｍａｔｅｒｉａｌ， Ｊ.Ａｍ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.,（２０１７），１００（９）,４０８１－４０８７

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、テルビウムとイットリウムとアルミニウムとを含み、該テルビウムの含有体積モル濃度がイットリウムの含有体積モル濃度以上である複合酸化物の焼結体であって、波長１０６４ｎｍで低吸収率であると共に、その屈折率の温度係数が既存のＴＧＧ結晶の半分以下であるテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス及びそれを用いた磁気光学デバイスを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0014】

本発明は、上記目的を達成するため、下記のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス及び磁気光学デバイスを提供する。
１．
下記式（１）で表される複合酸化物の焼結体であり、波長１０６４ｎｍにおけるベルデ定数が３０ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上であり、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下であることを特徴とするテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス。
（Ｔｂ _1-x-y Ｙ _x Ｓｃ _y ） ₃ （Ａｌ _1-z Ｓｃ _z ） ₅ Ｏ ₁₂ （１）
（式中、０．０５≦ｘ≦０．４、０．０００５≦ｙ＜０．０８、０．６＜１－ｘ－ｙ＜０．９５、０．０００４≦ｚ＜０．１５、０．０００９≦ｙ＋ｚ＜０．２である。）
２．
更に、焼結助剤としてＳｉＯ₂を０質量％超０．１質量％以下含有する１に記載のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス。
３．
１又は２に記載の常磁性ガーネット型透明セラミックスを磁気光学材料として用いて構成される磁気光学デバイス。
４．
上記テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスをファラデー回転子として備え、該ファラデー回転子の光学軸上の前後に偏光材料を備えた波長帯０．９μｍ以上１．１μｍ以下で利用可能な光アイソレータである３に記載の磁気光学デバイス。

【発明の効果】

【0015】

本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスによれば、屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔの平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下と、従来のＴＧＧ結晶のそれに比べて略半減以下であるため本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスをレーザー装置に適用した場合、当該材料の屈折率変化に起因する熱レンズ発生量も半減する。即ち、既存ＴＧＧ結晶に比べて最低でも２倍の高出力レーザー装置への適用が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明に係るテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスをファラデー回転子として用いた光アイソレータの構成例を示す断面模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

＜テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス＞
以下、本発明に係るテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックス（単に、透明セラミックスということがある）について説明する。
本発明の透明セラミックスは、テルビウムとイットリウムとアルミニウムとを含み、該テルビウムの含有体積モル濃度がイットリウムの含有体積モル濃度以上である複合酸化物の焼結体であり、波長１０６４ｎｍにおけるベルデ定数が３０ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上であり、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下であることを特徴とするものである。

【0018】

ここで、本発明の透明セラミックスの波長１０６４ｎｍでのベルデ定数が３０ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上であり、好ましくは３２ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上である。ガーネット型酸化物焼結体を構成する組成においてテルビウムの含有体積モル濃度がイットリウムの含有体積モル濃度以上となるように管理され、透明セラミックスの製造方法として後述するように各工程において適切な条件で製造されることにより、上記ベルデ定数が得られる。

【0019】

また、本発明の透明セラミックスの波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔの平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下であり、好ましくは８．９×１０^-6（Ｋ^-1）以下である。本発明の透明セラミックスの組成を後述する式（１）で示される組成範囲とし、透明セラミックスの製造方法として後述するように各工程において適切な条件で製造されることにより、上記屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが得られる。

【0020】

ここでいう、屈折率の温度係数ｄｎ（λ，Ｔ）／ｄｔは、対象の透明セラミックスの波長λ（ｎｍ）、温度Ｔ（℃）における屈折率の温度係数であり、ＪＩＳ Ｂ７０７１－２（光学ガラスの屈折率測定方法－第２部：Ｖブロック法）に準拠した方法により求められるものである。本発明で規定する波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveは、以下のようにして求められる。
まず、所定の屈折率Ｎを有するＶブロックプリズム上に測定対象の透明セラミックスの底面の２面が直角二等辺三角形の三角柱形状のブロックサンプルを載せ、プリズムの壁面法線上から波長の異なる４種の標準レーザー光（例えば、波長７８５．４ｎｍ、８３０．５ｎｍ、１３１０ｎｍ、１５５０ｎｍのレーザー光）を入射して、このときの透過するＶブロックプリズムとブロックサンプルとで屈折され、プリズムの反対側の壁面から出射した光の角度（偏角ｉ^*）から下記式を用いて、波長ごとの測定対象のブロックサンプルの屈折率ｎを算出する。このとき、Ｖブロックプリズムとブロックサンプルの温度（試料温度）を２０℃、３０℃、４０℃としておき、それぞれの試料温度における４波長ごとの屈折率を測定する。

ｎ＝｛Ｎ²＋ｓｉｎｉ^*・（Ｎ²－ｓｉｎ²ｉ^*）^1/2｝^1/2

次いで、試料温度２０℃、３０℃、４０℃ごとの算出された４波長での屈折率の値からセルマイヤーの分散公式を元に波長１０６４ｎｍでの試料温度２０℃、３０℃、４０℃ごとの屈折率を導出し、それぞれ波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔとし、それらの平均値を測定対象の透明セラミックスの波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔの平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveとする。
このような測定は精密屈折計（例えば、（株）島津製作所製、カルニュー精密屈折計ＫＰＲ－３０００型）を使用して、該装置の全自動測定モードにて測定するとよい。

【0021】

なお、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔの平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveを９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下に管理することができると、ＴＧＧ結晶についての波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔの平均値（１８×１０^-6（Ｋ^-1））の半分の値以下となるため、本発明の透明セラミックス中に波長１０６４ｎｍのハイパワーレーザーを照射させた場合の屈折率変化に起因する熱レンズ発生量がＴＧＧ結晶の場合の半分以下となって、ハイパワー適用耐性が実質２倍以上となり好ましい。

【0022】

更に、本発明の透明セラミックスの詳細な組成としては下記式（１）で示されるものであることが好ましい。
（Ｔｂ_1-x-yＹ_xＳｃ_y）₃（Ａｌ_1-zＳｃ_z）₅Ｏ₁₂ （１）
（式中、０．０５≦ｘ≦０．４、０≦ｙ＜０．０８、０．５２＜１－ｘ－ｙ＜０．９５、０≦ｚ＜０．１５、０．００１＜ｙ＋ｚ＜０．２である。）

【0023】

ここで、式（１）で表される濃度範囲でテルビウム（Ｔｂ）を添加することで十分なベルデ定数を担保し、式（１）で表される濃度範囲でイットリウム（Ｙ）を添加することで異相の抑制と内部歪みの極小化を担保できる。また、スカンジウム（Ｓｃ）を式（１）で表される濃度範囲で添加することで異相の完全消滅を達成している。
更に、アルミニウム（Ａｌ）を式（１）で表される濃度範囲で添加することで十分なベルデ定数の担保、並びに比較的高い熱伝導率を付与させている。

【0024】

なお、式（１）におけるｘ、ｙ、ｚに関する数値範囲は詳しくは以下のとおりである。
式（１）中、ｘの範囲は０．０５≦ｘ≦０．４であり、０．１≦ｘ≦０．４が好ましく、０．２≦ｘ≦０．４が更に好ましい。ｘがこの範囲にあると、ペロブスカイト型異相をＸ線回折（ＸＲＤ）分析で検出されないレベルまで減少させることができる。

【0025】

ｘが０．０５未満の場合、イットリウムでテルビウムの一部を置換する効果が得られず実質ＴＡＧを作製する条件と変わらなくなり、そのため低散乱、低吸収の高品質なセラミックス焼結体を安定製造することが困難となるため好ましくない。また、ｘが０．４よりも大きい場合、波長１０６４ｎｍでのベルデ定数が３２ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）未満となるため好ましくない。更にテルビウムの相対濃度が過剰に薄まると、波長１０６４ｎｍのレーザー光を４５度回転させるのに必要な全長が２５ｍｍを超えて長くなり、製造が難しくなるため好ましくない。

【0026】

式（１）中、ｙの範囲は０≦ｙ＜０．０８であり、０．００１＜ｙ＜０．００４が好ましく、０．００２＜ｙ＜０．００４がより好ましい。ｙがこの範囲にあると、ペロブスカイト型異相をＸ線回折（ＸＲＤ）分析で検出されないレベルまで減少させることができるため好ましい。更にまた、焼結体の均質性や粒界散乱に起因する熱伝導率の過度な低下を防止できるため好ましい。

【0027】

ｙが０．０８以上の場合、ペロブスカイト型異相、ないしはアルミナ異相の析出抑制効果が飽和して変わらない中、スカンジウムの焼結抑制効果が過度に効くことに起因する焼結ムラや焼結歪みの残存、ないしは粒界散乱の残存が生じ、その結果、消光比の局所低下や熱伝導率の平均値の低下が生じるため好ましくない。

【0028】

式（１）中、１－ｘ－ｙの範囲は０．５２＜１－ｘ－ｙ＜０．９５であり、０．６≦１－ｘ－ｙ＜０．８がより好ましい。１－ｘ－ｙがこの範囲にあると大きなベルデ定数を確保できると共に波長１０６４ｎｍにおいて高い透明性が得られる。

【0029】

（１）式中、ｚの範囲は０≦ｚ＜０．１５であり、０．００１＜ｚ＜０．００４が好ましい。ｚがこの範囲にあると、ペロブスカイト型異相をＸ線回折（ＸＲＤ）分析で検出されないレベルまで減少させることができるため好ましい。更にまた、焼結体の均質性や粒界散乱に起因する熱伝導率の過度な低下を防止できるため好ましい。

【0030】

ｚが０．１５以上の場合、ペロブスカイト型異相、ないしはアルミナ異相の析出抑制効果が飽和して変わらない中、スカンジウムの焼結抑制効果が過度に効くことに起因する焼結ムラや焼結歪みの残存、ないしは粒界散乱の残存が生じ、その結果、消光比の局所低下や熱伝導率の平均値の低下が生じるため好ましくない。

【0031】

本発明の透明セラミックスでは、スカンジウム（Ｓｃ）を上記式（１）のｙ、ｚの範囲内で添加することができる。スカンジウムの添加量ｙ及びｚはそれぞれ片方だけでみれば範囲として０を含む。但し、常磁性ガーネット型透明セラミックス全体の組成としてみた場合には、ｙ＋ｚは０．００１を超えて式（１）の範囲内で添加することで、高度に透明な焼結体を安定して製造することが可能となるため好ましい。

【0032】

即ち、（１）式中、ｙ＋ｚの範囲は０．００１＜ｙ＋ｚ＜０．２であり、０．００２＜ｙ＋ｚ＜０．００５がより好ましく、０．００３＜ｚ＜０．００５が更に好ましい。ｙ＋ｚがこの範囲にあると、ペロブスカイト型異相をＸ線回折（ＸＲＤ）分析で検出されないレベルまで減少させることができるため好ましい。更にまた、焼結体の均質性や粒界散乱に起因する熱伝導率の過度な低下を防止できるため好ましい。

【0033】

ｙ＋ｚが０．００１以下の場合、ペロブスカイト型の異相やアルミナ異相が析出するリスクが高まるため好ましくない。またｙ＋ｚが０．２以上の場合、ペロブスカイト型異相、ないしはアルミナ異相の析出抑制効果が飽和して変わらない中、スカンジウムの焼結抑制効果が過度に効くことに起因する焼結ムラや焼結歪みの残存、ないしは粒界散乱の残存が生じ、その結果、消光比の局所低下や熱伝導率の平均値の低下が生じるため好ましくない。

【0034】

なお、本発明の透明セラミックスでは、ガーネット構造中の６配位サイトと４配位サイトの主成分をアルミニウム（Ａｌ）とすることが好ましい。これらのサイトの主成分をアルミニウム（Ａｌ）で構成できると、結晶の結合性が向上し、ひいては波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveを小さくできる。特に、上記式（１）のように、このアルミニウム（Ａｌ）の６配位サイトと４配位サイトとを占める割合が１－ｚ（０≦ｚ＜０．１５）であると、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveを９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下に管理することができる。

【0035】

また、本発明の透明セラミックスでは８配位サイトの主成分としてテルビウム（Ｔｂ）とイットリウム（Ｙ）を選定し、且つテルビウムの濃度を１－ｘ－ｙ（０．５２＜１－ｘ－ｙ＜０．９５）、イットリウムの濃度をｘ（０．０５≦ｘ≦０．４）の範囲で管理することが好ましい。テルビウムの濃度がこの範囲で管理されていると、波長１０６４ｎｍでのベルデ定数が３２ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上確保可能となる。テルビウムの濃度が当該範囲にあり、且つイットリウムの濃度を前記の範囲で管理すると、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveを９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下に管理可能となる。
なお、この２つの成分Ｔｂ、Ｙはそれぞれが同時に前記の範囲を満たした際に、該２つの特性（ベルデ定数、上記屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_ave）を同時に満たすことが可能となる。

【0036】

ところで本発明で得られる常磁性ガーネット型透明セラミックスは、式（１）で表される範囲の組成の成分を主成分として含有し、副成分として、焼結助剤の役割をはたすＳｉＯ₂を０．１質量％を限度として、それ以下の範囲で含有する（即ち、含有量０質量％超０．１質量％以下である）ことが好ましい。焼結助剤としてＳｉＯ₂がこの範囲で含有されていると、得られる常磁性ガーネット型セラミックスの透明性が実用に耐えるレベルまで向上し、且つ安定するため好ましい。

【0037】

ここで、「主成分として含有する」とは、上記式（１）で表される複合酸化物を９０質量％以上含有することを意味する。式（１）で表される複合酸化物の含有量は９９質量％以上であることが好ましく、９９．９質量％以上であることがより好ましく、９９．９９質量％以上であることが更に好ましく、９９．９９９質量％以上であることが特に好ましい。

【0038】

また、本発明の透明セラミックスは、上記の主成分と副成分とで構成されるが、更に他の元素を含有していてもよい。その他の元素としては、ルテチウム（Ｌｕ）、セリウム（Ｃｅ）等の希土類元素、あるいは様々な不純物群として、ナトリウム（Ｎａ）、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、燐（Ｐ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等が典型的に例示できる。

【0039】

その他の元素の含有量は、Ｔｂ及びＹの全量を１００質量部としたとき、１０質量部以下であることが好ましく、０．１質量部以下であることが更に好ましく、０．００１質量部以下（実質的にゼロ）であることが特に好ましい。

【0040】

本発明の透明セラミックスは、前述の条件の組成で製造することにより熱伝導率を４．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上に仕上げることができる。熱伝導率の測定はＪＩＳ Ｒ１６１１に準拠し、レーザーフラッシュ法にて評価できる。

【0041】

＜テルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスの製造方法＞
［原料］
本発明で用いる原料としては、テルビウム、イットリウム、スカンジウム、アルミニウムの各酸化物粉末を出発原料として利用する。この時の原料純度は９９．９質量％以上が好ましく、９９．９９質量％以上が特に好ましい。
それらの元素を所定量秤量し、更に酸化シリコン（ＳｉＯ₂）を０質量％超０．１質量％以下含有して、適宜湿式ボールミル、乃至はビーズミルによって処理する。

【0042】

本発明で用いるガーネット型酸化物粉末原料中には、その後のセラミック（ス挿入？）製造工程での品質安定性や歩留り向上の目的で、各種の有機添加剤が添加される場合がある。本発明においては、これらについても特に限定されない。即ち、各種の分散剤、結合剤、潤滑剤、可塑剤等が好適に利用できる。ただし、これらの有機添加剤としては、不要な金属イオンが含有されない、高純度のタイプを選定することが好ましい。また、それぞれの有機添加剤の添加順序は、製造しようとする原料の性状（粒度分布等）を管理することを阻害しないよう、適切に設計される必要がある。

【0043】

［製造工程］
本発明では、上記原料粉末を用いて所定形状にプレス成形するか、あるいは湿式スラリーをそのまま鋳込み成形処理して成形体を作製することができる。得られた成形体について十分に脱脂を行い、次いで焼結して、相対密度が最低でも９４％以上に緻密化した焼結体を作製する。その後工程として熱間等方圧プレス（ＨＩＰ（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ））処理を行うことが好ましい。なお熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理をそのまま施すと、常磁性ガーネット型透明セラミックスが還元されて若干の酸素欠損を生じてしまう。そのため微酸化ＨＩＰ処理、ないしはＨＩＰ処理後に酸化雰囲気でのアニール処理（酸化アニール処理）を施すことにより酸素欠損を回復させることが好ましい。これにより、欠陥吸収のない透明なガーネット型酸化物セラミックスを得ることができる。

【0044】

（成形）
本発明においては、通常のプレス成形工程を好適に利用できる。即ち、ごく一般的な、型に充填して一定方向から加圧する一軸プレス工程や変形可能な防水容器に密閉収納して静水圧で加圧する冷間静水圧加圧（ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ））工程や温間静水圧加圧（ＷＩＰ（Ｗａｒｍ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ））工程が好適に利用できる。なお、印加圧力は得られる成形体の相対密度を確認しながら適宜調整すればよく、特に制限されないが、例えば市販のＣＩＰ装置やＷＩＰ装置で対応可能な３００ＭＰａ以下程度の圧力範囲で管理すると製造コストが抑えられてよい。あるいはまた、成形時に成形工程のみでなく一気に焼結まで実施してしまうホットプレス工程や放電プラズマ焼結工程、マイクロ波加熱工程なども好適に利用できる。更にプレス成形法ではなく、鋳込み成形法による成形体の作製も可能である。加圧鋳込み成形や遠心鋳込み成形、押出し成形等の成形法も、出発原料である酸化物粉末の形状やサイズと各種の有機添加剤との組合せを最適化することで、採用可能である。

【0045】

（脱脂）
本発明においては、通常の脱脂工程を好適に利用できる。即ち、加熱炉による昇温脱脂工程を経ることが可能である。また、この時の雰囲気ガスの種類も特に制限はなく、空気、酸素、水素等が好適に利用できる。脱脂温度も特に制限はないが、もしも有機添加剤が混合されている原料を用いる場合には、その有機成分が分解除去できる温度まで昇温することが好ましい。

【0046】

（焼結）
本発明においては、一般的な焼結工程を好適に利用できる。即ち、抵抗加熱方式、誘導加熱方式等の加熱焼結工程を好適に利用できる。この時の雰囲気は特に制限されず、不活性ガス、酸素ガス、水素ガス、ヘリウムガス等の各種雰囲気、あるいはまた、減圧下（真空中）での焼結も可能である。ただし、最終的に酸素欠損の発生を防止することが好ましいため、より好ましい雰囲気としては、酸素ガス、減圧酸素ガス雰囲気が例示される。

【0047】

本発明の焼結工程における焼結温度は、１４４０～１７８０℃が好ましく、１４７０～１７３０℃が特に好ましい。焼結温度がこの範囲にあると、異相析出を抑制しつつ緻密化が促進されるため好ましい。

【0048】

本発明の焼結工程における焼結保持時間は数時間程度で十分だが、焼結体の相対密度は最低でも９４％以上に緻密化させなければいけない。また１０時間以上長く保持させて焼結体の相対密度を９９％以上に緻密化させておくと、最終的な透明性が向上するため、更に好ましい。

【0049】

（熱間等方圧プレス（ＨＩＰ））
本発明においては、焼結工程を経た後に更に追加で熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を行う工程を設けることができる。
なお、このときの加圧ガス媒体種類は、アルゴン、窒素等の不活性ガス、又はＡｒ－Ｏ₂が好適に利用できる。加圧ガス媒体により加圧する圧力は、５０～３００ＭＰａが好ましく、１００～３００ＭＰａがより好ましい。圧力５０ＭＰａ未満では透明性改善効果が得られない場合があり、３００ＭＰａ超では圧力を増加させてもそれ以上の透明性改善が得られず、装置への負荷が過多となり装置を損傷するおそれがある。印加圧力は市販のＨＩＰ装置で処理できる１９６ＭＰａ以下であると簡便で好ましい。

【0050】

また、その際の処理温度（所定保持温度）は１１００～１７８０℃、好ましくは１２００～１７３０℃の範囲で設定される。熱処理温度が１７８０℃超では酸素欠損発生リスクが増大するため好ましくない。また、熱処理温度が１１００℃未満では焼結体の透明性改善効果がほとんど得られない。なお、熱処理温度の保持時間については特に制限されないが、あまり長時間保持すると酸素欠損発生リスクが増大するため好ましくない。典型的には１～３時間の範囲で好ましく設定される。

【0051】

なお、ＨＩＰ処理するヒーター材、断熱材、処理容器は特に制限されないが、グラファイト、ないしはモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）が好適に利用でき、処理容器として更に酸化イットリウム、酸化ガドリニウムも好適に利用できる。特に処理温度が１５００℃以下である場合、ヒーター材、断熱材、処理容器として白金（Ｐｔ）が使用でき、かつ加圧ガス媒体をＡｒ－Ｏ₂とすることができるため、ＨＩＰ処理中の酸素欠損の発生を防止できるため好ましい。処理温度が１５００℃を超える場合にはヒーター材、断熱材としてグラファイトが好ましいが、この場合は処理容器としてグラファイト、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）のいずれかを選定し、更にその内側に二重容器として酸化イットリウム、酸化ガドリニウムのいずれかを選定したうえで、容器内に酸素放出材を充填しておくと、ＨＩＰ処理中の酸素欠損発生量を極力少なく抑えられるため好ましい。

【0052】

（アニール）
本発明においては、ＨＩＰ処理を終えた後に、得られた透明セラミックス焼結体中に酸素欠損が生じてしまい、かすかに薄灰色の外観を呈する場合がある。その場合には、前記ＨＩＰ処理温度以下、典型的には１０００～１５００℃にて、好ましくは１４００℃以上、より好ましくは１，４５０℃以上１，５００℃以下で、酸素雰囲気ないしは大気下で酸化アニール処理（酸素欠損回復処理）を施すことが好ましい。この場合の保持時間は特に制限されないが、酸素欠損が回復するのに十分な時間以上で、かつ無駄に長時間処理して電気代を消耗しない時間内で選択されることが好ましい。該酸素アニール処理により、たとえＨＩＰ処理工程でかすかに薄灰色の外観を呈してしまった透明セラミックス焼結体であっても、すべて無色透明の欠陥吸収のない常磁性ガーネット型透明セラミックス体とすることができる。

【0053】

（光学研磨）
本発明の製造方法においては、上記一連の製造工程を経た常磁性ガーネット型透明セラミックスについて、その光学的に利用する軸上にある両端面を光学研磨することが好ましい。このときの光学面精度は測定波長λ＝６３３ｎｍの場合、λ／２以下が好ましく、λ／８以下が特に好ましい。なお、光学研磨された面に適宜反射防止膜を成膜することで光学損失を更に低減させることも可能である。

【0054】

以上のようにして、本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスを提供することができる。該透明セラミックスは波長帯０．９μｍ以上１．１μｍ以下で動作可能なファラデー回転子として利用できる。

【0055】

［磁気光学デバイス］
更に、本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスは磁気光学材料として利用することを想定しているため、該透明セラミックスにその光学軸と平行に磁場を印加したうえで、偏光子、検光子とを互いにその光軸が４５度ずれるようにセットして磁気光学デバイスを構成利用することが好ましい。即ち、本発明の透明セラミックス料は、磁気光学デバイス用途に好適であり、特に波長０．９～１．１μｍの光アイソレータのファラデー回転子として好適に使用される。

【0056】

図１は、本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスからなるファラデー回転子を光学素子として有する光学デバイスである光アイソレータの一例を示す断面模式図である。図１において、光アイソレータ１００は、本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスからなるファラデー回転子１１０を備え、該ファラデー回転子１１０の前後には、偏光材料である偏光子１２０及び検光子１３０が備えられている。また、光アイソレータ１００は、偏光子１２０、ファラデー回転子１１０、検光子１３０の順序で配置され、それらの側面のうちの少なくとも１面に磁石１４０が載置されていることが好ましい。

【0057】

また、上記光アイソレータ１００は産業用ファイバーレーザー装置に好適に利用できる。即ち、レーザー光源から発したレーザー光の反射光が光源に戻り、発振が不安定になるのを防止するのに好適である。

【実施例】

【0058】

以下に、実施例、比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

【0059】

［実施例１～６、比較例１～６］
信越化学工業（株）製の酸化テルビウム粉末、酸化イットリウム粉末、酸化スカンジウム粉末、及び大明化学（株）製の酸化アルミニウム粉末を入手した。更にキシダ化学（株）製のオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）の液体を入手した。純度は粉末原料がいずれも９９．９５質量％以上、液体原料が９９．９９９質量％以上であった。
上記原料を用いて、混合比率を調整して表１に示す１２種類の最終組成となる複合酸化物原料を作製した。
混合比率の調整方法としては、テルビウム、イットリウム、アルミニウム及びスカンジウムのモル数がそれぞれ表１の各組成のモル比率となるよう各々の酸化物粉末を秤量して混合した。続いてＴＥＯＳを、その添加量がＳｉＯ₂換算で表１の質量％（ｗｔ％）になるように秤量して各原料に加えた。

【0060】

【表1】

【0061】

そして、それぞれ互いの混入を防止するよう注意しながらエタノール中でアルミナ製ボールミル装置にて分散・混合処理した。処理時間は１５時間とした。
その後スプレードライ処理を行って、いずれも平均粒径が２０μｍの顆粒状原料を作製した。得られた１２種類の各酸化物原料につき、それぞれ一軸プレス成形、１９８ＭＰａの圧力での静水圧プレス処理を施してＣＩＰ成形体を得た。なお、製造安定性を確認するため、各々の条件でロッド状サンプルを３個ずつ用意し、これとは別にブロック状サンプルについても１個ずつ成形した。得られた成形体をすべてマッフル炉中で１０００℃、３時間の条件にて脱脂処理して脱脂済成形体を得た。

【0062】

続いて当該脱脂済成形体を真空焼結炉に仕込み、１．０×１０^-3Ｐａ未満の減圧下で１５００～１６００℃で３時間処理して１２種類（各々ロッド状３個、ブロック状１個ずつ）の焼結体を得た。この時、サンプルの焼結相対密度がいずれも９４～９８％の範囲に収まるように処理温度を調整した。

【0063】

得られた各焼結体をカーボンヒーター製ＨＩＰ炉に仕込み、Ａｒ中、２００ＭＰａ、１６００℃、２時間の条件でＨＩＰ処理した。得られたＨＩＰ体（加圧焼結体）はいずれも外見上ほとんど灰色化（酸素欠損吸収）は確認されなかった。ただし念のため、得られた各ＨＩＰ体（加圧焼結体）について、各々のロット管理をしながら大気加熱炉にて、１４５０℃で３０時間アニール処理して、酸素欠損を十分に回復させる処置を施した。こうして実施例と比較例の合計１２種類のセラミックスサンプルを用意した。

【0064】

続いて、得られた各セラミックスサンプルのうち、まずロッド状サンプルについて、更に直径５ｍｍ、長さ２５ｍｍの揃ったロッド形状となるように各々研削及び研磨処理し、更にそれぞれのサンプルの光学両端面を光学面精度λ／８（測定波長λ＝６３３ｎｍの場合）で最終光学研磨した。

【0065】

上記のようにして得られた各サンプルについて、全光線透過率、前方散乱率をそれぞれ以下のように測定した。
（全光線透過率、及び前方散乱率の測定方法）
全光線透過率、並びに前方散乱率はＪＩＳ Ｋ７１０５（ＩＳＯ １３４６８－２：１９９９）及びＪＩＳ Ｋ７１３６（ＩＳＯ １４７８２：１９９９）を参考に測定した。
日本分光（株）製の分光光度計Ｖ－６７０を用いて、波長１０６４ｎｍについて測定した。まず全光線透過率の測定は、該分光光度計Ｖ－６７０にワーク（サンプル）をセットせずに分光器で分光させた光を照射し、該光を予め装置にセットされている積分球で受けて、集光された光を検知器で受光する。得られた照度をＩ₀とし、続いてワークを装置にセットして、今度は分光させた光をワークに入射し、透過してきた光を再度積分球で集めて検知器で受光する。得られた照度をＩとして次式により求めた。

全光線透過率（％／２５ｍｍ）＝Ｉ／Ｉ₀×１００

次に前方散乱率の測定は、前記のワークがセットされた状態から積分球裏面の反射板を取り除いた以外はすべて同じ測定系で、再び分光された光をワークに入射し、透過してきた光を再度積分球で集めて検知器で受光する。得られた照度は直線透過成分以外の散乱成分を表し、これをＩ_Sとして次式により求めた。

前方散乱率（％／２５ｍｍ）＝Ｉ_S／Ｉ₀×１００

【0066】

なお、再現性やバラツキの影響を考慮するため、すべての条件につき各々３個ずつ測定し、その平均値を算出して各々のサンプルの全光線透過率、並びに前方散乱率の値とした。また、ビーム径を３ｍｍφより太くすると、直径５ｍｍφのサンプルの外周でビームの裾が蹴られはじめるため、このビーム径３ｍｍφを事実上のワーク全面に光を入射させた状態と定義した。

【0067】

前記の要領で最終光学研磨して作製した実施例、比較例の各条件のロッド状サンプル（各々３セット）につき、その光学両端面に中心波長が１０６４ｎｍとなるように設計された反射防止膜（ＡＲコート）をコートした。得られた各ロッド状サンプルにつき以下の要領でベルデ定数を測定した。
（ベルデ定数の測定方法）
ベルデ定数Ｖは、以下の式に基づいて求めた。なお、サンプルに印加される磁界の大きさ（Ｈ）は、上記測定系の寸法、残留磁束密度（Ｂｒ）及び保持力（Ｈｃ）からシミュレーションにより算出した値を用いた。

θ＝Ｖ×Ｈ×Ｌ
（式中、θはファラデー回転角（ｒａｄ）、Ｖはベルデ定数（ｒａｄ／（Ｔ・ｍ））、Ｈは磁界の大きさ（Ｔ）、Ｌはファラデー回転子の長さ（この場合、０．０２５ｍ）である。）
なお、各々の条件で作製したサンプル３個のベルデ定数の平均値を、それぞれの条件でのベルデ定数とした。

【0068】

続いて、先ほど用意しておいた実施例、比較例の各条件のブロック状サンプルについて切断並びに研削加工して、一辺の長さ２０ｍｍ、厚み１０ｍｍで底面の２面が直角二等辺三角形の三角柱のサンプルを作製した。このとき、三角柱の直角部の角度を９０度±０．１度となるよう管理した。その後、三角柱の直角部を構成する２つの面をラップ研磨して平坦面とした。
こうして得られた実施例、比較例の各条件の直角二等辺三角柱ブロック状サンプルを用いて、波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveの値を以下の要領で測定した。
（（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveの測定方法）
テルビウム含有常磁性ガーネット透明セラミックスの波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveは、ＪＩＳ Ｂ７０７１－２（光学ガラスの屈折率測定方法－第２部：Ｖブロック法）に準拠して測定した。

測定装置は（株）島津製作所製の精密屈折計カルニューＫＰＲ－３０００型を選定し、該装置の全自動測定モードにて測定した。具体的には高屈折率サンプル用の既知の屈折率Ｎを有する硝材Ｖブロックプリズムを選定して装置にセットし、その上に前記のようにして作製した各ブロック状サンプルを載せ、プリズムの壁面法線上から下記の波長の異なる４種の標準レーザー光（波長７８５．４ｎｍ、８３０．５ｎｍ、１３１０ｎｍ、１５５０ｎｍのレーザー光（装置標準装備））を入射して、このときの透過するＶブロックプリズムとブロック状サンプルとで屈折され、プリズムの反対側の壁面から出射された光の角度（偏角ｉ^*）から下記式を用いて、波長ごとの測定対象のブロック状サンプルの屈折率ｎを算出した。このとき、Ｖブロックプリズムとブロックサンプルの温度（試料温度）を２０℃、３０℃、４０℃としておき、それぞれの試料温度における４波長ごとの屈折率を測定した。なお、試料温度はプリズム及びブロック状サンプルを載置した試料台を２０℃、３０℃、４０℃に温度制御し、この状態で試料そのものの温度をモニターしながら静置し、更に温度が安定して５分経過した後の試料表面温度をそれぞれ２０℃、３０℃、４０℃とカウントした。

ｎ＝｛Ｎ²＋ｓｉｎｉ^*・（Ｎ²－ｓｉｎ²ｉ^*）^1/2｝^1/2

次いで、試料温度２０℃、３０℃、４０℃ごとの算出された４波長での屈折率の値からセルマイヤーの分散公式を元に波長１０６４ｎｍでの試料温度２０℃、３０℃、４０℃ごとの屈折率を導出し、それぞれ波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔとし、それらの平均値を測定対象の透明セラミックスの波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数ｄｎ（１０６４，２０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，３０）／ｄｔ、ｄｎ（１０６４，４０）／ｄｔの平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveとした。
以上の結果をまとめて表２に示す。

【0069】

【表2】

（Ｎ／Ａ：測定不能）

【0070】

表２の結果から、本発明の透明セラミックスを作製するにあたり、まずイットリウムをまったく含まない比較例１と比較例４では、全光線透過率が８４％を下回っており、且つ前方散乱率の値も１．０％を超えていた。これは透明セラミックス中に多数の散乱源が生じてしまったことを意味しており、ハイパワーレーザーを入射した場合に熱レンズ効果が強まり産業用途として利用が困難であることを示している。
逆に、イットリウムの比率（式（１）におけるｘ）が０．５９よりも多い（即ち、テルビウムの比率１－ｘ－ｙが０．４以下の）比較例２、３、５、６の各サンプルではベルデ定数が３２ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）を下回っていた。この場合、従来のファラデー回転子材料であるＴＧＧ結晶を用いた光アイソレータよりもサイズをより大きくする必要があるため、小型化を進めたい今後のハイパワーレーザーシステムに搭載できず問題となる。
実施例１～６については、いずれも全光線透過率が８４％以上、前方散乱率が１．０％以下、ベルデ定数が３２ｒａｄ／（Ｔ・ｍ）以上が確保されており、ハイパワーレーザーシステムに搭載可能である。更に、これら実施例１～６のサンプルはいずれも波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが９．０×１０^-6（Ｋ^-1）以下となっており、従来材料であるＴＧＧ結晶の（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveの略半分であることが確認された。
波長１０６４ｎｍ、温度２０、３０、４０℃における屈折率の温度係数の平均値（ｄｎ（１０６４）／ｄｔ）_aveが既存材料の半分以下となる本発明のテルビウム含有常磁性ガーネット型透明セラミックスをハイパワーレーザーシステムに搭載すると、ハイパワー適用耐性が実質２倍以上に向上するため、従来は実現できなかったより高密度なハイパワーレーザーシステムを提供することが可能となる。

【0071】

なお、これまで本発明を上述した実施形態をもって説明してきたが、本発明はこの実施形態に限定されるものではなく、他の実施形態、追加、変更、削除など、当業者が想到することができる範囲内で変更することができ、いずれの態様においても本発明の作用効果を奏する限り、本発明の範囲に含まれるものである。

【符号の説明】

【0072】

１００ 光アイソレータ
１１０ ファラデー回転子
１２０ 偏光子
１３０ 検光子
１４０ 磁石

【図1】