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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2025-07-22
(45)【発行日】2025-07-30
(54)【発明の名称】組成物の製造方法、及び混合方法
(51)【国際特許分類】
B01F 21/00 20220101AFI20250723BHJP
B01F 23/47 20220101ALI20250723BHJP
B01F 27/92 20220101ALI20250723BHJP
【ＦＩ】
B01F21/00 101
B01F23/47
B01F27/92
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2020194063
(22)【出願日】2020-11-24
(65)【公開番号】P2022082899
(43)【公開日】2022-06-03
【審査請求日】2023-11-20
(73)【特許権者】
【識別番号】000003986
【氏名又は名称】日産化学株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100114775
【弁理士】
【氏名又は名称】高岡 亮一
(74)【代理人】
【識別番号】100121511
【弁理士】
【氏名又は名称】小田 直
(74)【代理人】
【識別番号】100163038
【弁理士】
【氏名又は名称】山下 武志
(74)【代理人】
【識別番号】100193725
【弁理士】
【氏名又は名称】小森 幸子
(74)【代理人】
【識別番号】100207240
【弁理士】
【氏名又は名称】樋口 喜弘
(72)【発明者】
【氏名】垣内 暢之
【審査官】瀧澤 佳世
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１４－２３１５６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－００８０７０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１４－１６９１９９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－１３７９１７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－１５１６２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】実公昭５１－０２９５７８（ＪＰ，Ｙ１）
【文献】特開２０１８－０７６４２４（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０１Ｆ ２１／００
Ｂ０１Ｆ ２３／４７
Ｂ０１Ｆ ２７／９２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
リボン翼が配された撹拌槽内において、下記粘度測定方法で求められる粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ以上の高粘性液体と粗粉が除かれた粉末とを、前記リボン翼によって撹拌し、前記高粘性液体に前記粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程と、前記撹拌及び溶解工程を経て得られた第１組成物を冷却する工程と、
下記粘度測定方法で求められる粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下の低粘性液体を前記第１組成物が入った前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程と、
前記撹拌工程を経て得られた組成物を濾材でろ過する工程と、
を含むことを特徴とする組成物の製造方法。
（粘度測定方法）
・装置：Ｅ型粘度計
・コーンローター種類：１°３４×Ｒ２４
・温度：２５℃
・回転数：１ｒｐｍ
・待機時間：２分
【請求項2】
更に、前記ろ過する工程の後に、目視で前記濾材を観察し、前記粉末が溶解していることを確認する工程を含む請求項１に記載の組成物の製造方法。
【請求項3】
前記粉末が、光重合開始剤を含む、請求項１又は２に記載の組成物の製造方法。
【請求項4】
前記粗粉が除かれた粉末が、分級によって粗粉が取り除かれた粉末である、請求項１～３のいずれか１項に記載の組成物の製造方法。
【請求項5】
前記低粘性液体が、反応性モノマーを含有する、請求項１～４のいずれかに記載の組成物の製造方法。
【請求項6】
リボン翼が配された撹拌槽内において、下記粘度測定方法で求められる粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ以上の高粘性液体と粗粉が除かれた粉末とを、前記リボン翼によって撹拌し、前記高粘性液体に前記粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程と、前記撹拌及び溶解工程を経て得られた第１組成物を冷却する工程と、
下記粘度測定方法で求められる粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下の低粘性液体を前記第１組成物が入った前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程と、を含み、
前記粉末が、光重合開始剤を含む、ことを特徴とする混合方法。
（粘度測定方法）
・装置：Ｅ型粘度計
・コーンローター種類：１°３４×Ｒ２４
・温度：２５℃
・回転数：１ｒｐｍ
・待機時間：２分
【請求項7】
前記粗粉が除かれた粉末が、分級によって粗粉が取り除かれた粉末である、請求項６に記載の混合方法。
【請求項8】
前記低粘性液体が、反応性モノマーを含有する、請求項６又は７に記載の混合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、液体及び粉末を効率的に均一化する新しい混合方法、及び当該混合方法を用いた組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
撹拌による異種成分の溶解・均一化はあらゆる分野で不可欠な技術である。製造業においては、本来は均一状態にすべき成分が不均一な状態では、製品品質の保証が不可能であり、工業製品として成立しない。
例えば医薬品においては人体に悪影響を及ぼす不純物の閾値が設定されているが、成分が不均一な場合にはその値が変動するため、製品品質の合否判定が不可能となる。
また、最先端のディスプレイや半導体向けの材料では、材料に成分の溶け残りが存在する場合、それが異物となって成型時に欠陥を生じ、後工程での歩留まりを大きく低下させる。
例えば医薬品においては人体に悪影響を及ぼす不純物の閾値が設定されているが、成分が不均一な場合にはその値が変動するため、製品品質の合否判定が不可能となる。
また、最先端のディスプレイや半導体向けの材料では、材料に成分の溶け残りが存在する場合、それが異物となって成型時に欠陥を生じ、後工程での歩留まりを大きく低下させる。
【0003】
特に半導体向け材料では、シリコーン樹脂の様な高粘性液体が主成分（ベースポリマー）として使用され、硬化後の製品成型時の寸法を安定させることが可能となる。通常、このベースポリマーに反応性モノマーの様な異粘性液体や、重合開始剤や酸化防止剤の様な粉末の添加剤を加え、均一溶解させることで、製品ワニスとしている。
その為、高粘性液体と低粘性液体、もしくは低粘性液体と粉末に関しては、撹拌による溶解・均一化を効率よく可能とする技術の研究開発が現在も熱心にされ続けており、多数の先行技術が報告されている。
その為、高粘性液体と低粘性液体、もしくは低粘性液体と粉末に関しては、撹拌による溶解・均一化を効率よく可能とする技術の研究開発が現在も熱心にされ続けており、多数の先行技術が報告されている。
【0004】
例えば、粉末を低粘性液体中で撹拌して溶解させるには、剪断力が高いタービン翼が適しており広く使用されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、タービン翼での流体のフローパターンは翼の中心部から外側（ラジアル方向）となり、上下方向の吐出力が限定される。その為、低粘性液体中では高い撹拌効果を発揮するが、高粘性液体中では局所的な撹拌となり、吐出力が不足して全体的な均一化は不可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開昭６１－２６３６２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明は、液体及び粉末を効率的に均一化する新しい混合方法、及び当該混合方法を用いた組成物の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することを可能にする混合方法、及び組成物の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することを可能にする混合方法、及び組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者は、鋭意検討を行った結果、前記の課題を解決出来ることを見出し、以下の要旨を有する本発明を完成させた。
【0008】
すなわち、本発明は以下を包含する。
［１］ リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、前記リボン翼によって撹拌し、前記液体に前記粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程を含むことを特徴とする組成物の製造方法。
［２］ 前記液体が、高粘性液体である、［１］に記載の組成物の製造方法。
［３］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも低粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１］に記載の組成物の製造方法。
［４］ 前記第１液体が、高粘性液体であり、前記第２液体が、低粘性液体である、［３］に記載の組成物の製造方法。
［５］ 前記液体が、低粘性液体である、［１］に記載の組成物の製造方法。
［６］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも高粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１］に記載の組成物の製造方法。
［７］ 前記第１液体が、低粘性液体であり、前記第２液体が、高粘性液体である、［６］に記載の組成物の製造方法。
［８］ 前記粉末が、光重合開始剤を含む、［１］～［７］のいずれかに記載の組成物の製造方法。
［９］ 前記粗粉が除かれた粉末が、分級によって粗粉が取り除かれた粉末である、［１］～［８］のいずれかに記載の組成物の製造方法。
［１０］ リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、前記リボン翼によって撹拌し、前記液体に前記粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程を含むことを特徴とする混合方法。
［１１］ 前記液体が、高粘性液体である、［１０］に記載の混合方法。
［１２］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも低粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１０］に記載の混合方法。
［１３］ 前記第１液体が、高粘性液体であり、前記第２液体が、低粘性液体である、［１２］に記載の混合方法。
［１４］ 前記液体が、低粘性液体である、［１０］に記載の混合方法。
［１５］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも高粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１０］に記載の混合方法。
［１６］ 前記第１液体が、低粘性液体であり、前記第２液体が、高粘性液体である、［１５］に記載の混合方法。
［１７］ 前記粉末が、光重合開始剤を含む、［１０］～［１６］のいずれかに記載の混合方法。
［１８］ 前記粗粉が除かれた粉末が、分級によって粗粉が取り除かれた粉末である、［１０］～［１７］のいずれかに記載の混合方法。
［１］ リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、前記リボン翼によって撹拌し、前記液体に前記粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程を含むことを特徴とする組成物の製造方法。
［２］ 前記液体が、高粘性液体である、［１］に記載の組成物の製造方法。
［３］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも低粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１］に記載の組成物の製造方法。
［４］ 前記第１液体が、高粘性液体であり、前記第２液体が、低粘性液体である、［３］に記載の組成物の製造方法。
［５］ 前記液体が、低粘性液体である、［１］に記載の組成物の製造方法。
［６］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも高粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１］に記載の組成物の製造方法。
［７］ 前記第１液体が、低粘性液体であり、前記第２液体が、高粘性液体である、［６］に記載の組成物の製造方法。
［８］ 前記粉末が、光重合開始剤を含む、［１］～［７］のいずれかに記載の組成物の製造方法。
［９］ 前記粗粉が除かれた粉末が、分級によって粗粉が取り除かれた粉末である、［１］～［８］のいずれかに記載の組成物の製造方法。
［１０］ リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、前記リボン翼によって撹拌し、前記液体に前記粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程を含むことを特徴とする混合方法。
［１１］ 前記液体が、高粘性液体である、［１０］に記載の混合方法。
［１２］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも低粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１０］に記載の混合方法。
［１３］ 前記第１液体が、高粘性液体であり、前記第２液体が、低粘性液体である、［１２］に記載の混合方法。
［１４］ 前記液体が、低粘性液体である、［１０］に記載の混合方法。
［１５］ 更に、前記撹拌及び溶解工程の後に、前記液体である第１液体よりも高粘性の第２液体を前記撹拌槽に追加し、前記リボン翼によって撹拌する撹拌工程を含む［１０］に記載の混合方法。
［１６］ 前記第１液体が、低粘性液体であり、前記第２液体が、高粘性液体である、［１５］に記載の混合方法。
［１７］ 前記粉末が、光重合開始剤を含む、［１０］～［１６］のいずれかに記載の混合方法。
［１８］ 前記粗粉が除かれた粉末が、分級によって粗粉が取り除かれた粉末である、［１０］～［１７］のいずれかに記載の混合方法。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、液体及び粉末を効率的に均一化する新しい混合方法、及び当該混合方法を用いた組成物の製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することを可能にする混合方法、及び組成物の製造方法を提供することができる。
このような本発明によれば、半導体向け材料、ディスプレイ向け材料、基礎化学品材料、医農薬製剤、化粧品、食品における既存の組成物の製造を効率化可能である。加えて、これまでの方法では均一化が困難であった組成物（特に高粘性液体と粉末からなる組成物）が効率的に製造可能となる。
また、本発明によれば、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することを可能にする混合方法、及び組成物の製造方法を提供することができる。
このような本発明によれば、半導体向け材料、ディスプレイ向け材料、基礎化学品材料、医農薬製剤、化粧品、食品における既存の組成物の製造を効率化可能である。加えて、これまでの方法では均一化が困難であった組成物（特に高粘性液体と粉末からなる組成物）が効率的に製造可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】リボン翼の一例の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本発明者は、液体及び粉末を効率的に均一化する新しい混合方法、及び当該混合方法を用いた組成物の製造方法を提供するために、更には、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することを可能にする混合方法、及び組成物の製造方法を提供するために、鋭意検討を行った。
【0012】
一般的に撹拌の作用は物質を剪断する力（Ｈ）と液を循環させる吐出力（Ｑ）の二つに分けられる。
撹拌動力をＰとすると、Ｐ∝Ｈ・Ｑとなり、剪断力（Ｈ）と吐出力（Ｑ）は相反する作用となる。その為、効率的な溶解・均一化には、溶解させる対象の組み合わせに適した複数の撹拌翼の選定が必要となる。
撹拌動力をＰとすると、Ｐ∝Ｈ・Ｑとなり、剪断力（Ｈ）と吐出力（Ｑ）は相反する作用となる。その為、効率的な溶解・均一化には、溶解させる対象の組み合わせに適した複数の撹拌翼の選定が必要となる。
【0013】
前述のとおり、タービン翼での流体のフローパターンは翼の中心部から外側（ラジアル方向）となり、上下方向の吐出力が限定される。その為、低粘性液体中では効果を発揮するが、高粘性液体中では局所的な撹拌となり、吐出力が不足して全体的な均一化は不可能となる。
【0014】
一方で高粘性液体と低粘性液体の混合及び均一溶解には、吐出力が大きく、液を上下に流動させやすいリボン翼が適している事が公知である（例えば特開平６－１５４５７３号公報参照）。ダブルヘリカルリボン翼では幅広い粘度域で液－液の混合・均一溶解が可能である。
しかし、高粘性液体中で粉末を溶解させる場合には、撹拌翼に粉末が付着して共回り現象を起こすので、溶解が十分に促進されない。また、剪断力の行き届かないリボン翼の内側では滞留が起こる為に、固（粉末）－液間での均一溶解を達成できない。
しかし、高粘性液体中で粉末を溶解させる場合には、撹拌翼に粉末が付着して共回り現象を起こすので、溶解が十分に促進されない。また、剪断力の行き届かないリボン翼の内側では滞留が起こる為に、固（粉末）－液間での均一溶解を達成できない。
【0015】
更に、タービン翼やリボン翼に変えてパドル翼・ゲート翼等の複数の撹拌翼を一体化させた撹拌翼や（例えば、特開平９－１０８５５７号公報参照）、撹拌軸を複数設置して撹拌動力を増大させると共に、異なる撹拌翼を組み合わせた装置が考案されている（例えば、特開平４－２１５８２９号公報参照）。しかし、前者は適用可能な高粘度領域がリボン翼より低く、シリコーンポリマーの様な数十～数百万ｍＰａ・ｓの高粘度域には適用できない。後者は電力使用量が増加し、かつ撹拌翼と装置が複雑化する為に、運転コスト、導入コスト及び保全コストの増加、そして槽内の洗浄性の悪化を招き交差コンタミネーション防止の観点からキャンペーン毎に多量の洗浄溶媒が必要となり装置洗浄コストが増加する。
【0016】
即ち、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽にて均一溶解する方法はこれまで知られていなかった。撹拌動力を無駄に消費しない為には、特開平１１－１４０１７９号公報に示される様式として低粘性向けの撹拌槽と高粘性向けの撹拌槽を使用する必要が有る。第一工程として剪断力に優れたタービン翼を備えた撹拌槽で低粘性液体中に粉末を溶解させて均一溶液とする。その後工程として吐出力に優れたリボン翼を備えた別の撹拌槽で高粘性液体中に先の均一溶液を投入して撹拌する事により、最終的な均一溶液とする工程が必要となる。しかしこの場合、複数の撹拌翼及び撹拌槽を用いる必要があり、洗浄工程などが増える結果、生産効率が著しく低下する。
【0017】
前記を踏まえ、本発明者は鋭意検討を行ったところ、リボン翼を用いて液体及び粉末を撹拌する際に、粗粉を除いた粉末を用いることで、撹拌翼に粉末が付着して共回り現象を起こすことを避けることができ、かつリボン翼の内側での滞留による粉末の溶解不良を防ぐことができるなどして、リボン翼を用いた場合でも粉末を効率的に液体に溶解できることを見出した。
即ち、リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、リボン翼によって撹拌し、液体に粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程を行うことで、液体及び粉末を効率的に均一化できることを見出した。
リボン翼は、高粘性液体と低粘性液体との混合及び撹拌に適している。そのため、前記撹拌及び溶解工程において、まず、粗粉が除かれた粉末とともに液体として高粘性液体を用い、液体及び粉末を効率的に均一化した後に、高粘性液体よりも低粘性の液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する撹拌工程を行えば、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することが可能であることを見出した。
また、前記撹拌及び溶解工程において、まず、粗粉が除かれた粉末とともに液体として低粘性液体を用い、液体及び粉末を効率的に均一化した後に、低粘性液体よりも高粘性の液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する撹拌工程を行えば、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することが可能であることを見出した。
即ち、リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、リボン翼によって撹拌し、液体に粉末を溶解させる撹拌及び溶解工程を行うことで、液体及び粉末を効率的に均一化できることを見出した。
リボン翼は、高粘性液体と低粘性液体との混合及び撹拌に適している。そのため、前記撹拌及び溶解工程において、まず、粗粉が除かれた粉末とともに液体として高粘性液体を用い、液体及び粉末を効率的に均一化した後に、高粘性液体よりも低粘性の液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する撹拌工程を行えば、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することが可能であることを見出した。
また、前記撹拌及び溶解工程において、まず、粗粉が除かれた粉末とともに液体として低粘性液体を用い、液体及び粉末を効率的に均一化した後に、低粘性液体よりも高粘性の液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する撹拌工程を行えば、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することが可能であることを見出した。
【0018】
なお、特開２０１１－４２７４６号公報の一実施形態では、単一の撹拌槽で低粘性モノマー中に粒度が規定されたポリマー固体を投入して撹拌し溶解している。しかし、当該公報において、ポリマー固体の粒度を規定する目的はポリマー粒子の終端沈降速度の低減による槽内の閉塞抑制であり、ポリマー固体の粒度が溶解現象そのものに与える影響には言及されていない。
【0019】
＜混合方法、組成物の製造方法＞
本発明の混合方法は、撹拌及び溶解工程を含み、好ましくは撹拌工程を含む。
本発明の組成物の製造方法は、撹拌及び溶解工程を含み、好ましくは撹拌工程を含む。
本発明の混合方法は、撹拌及び溶解工程を含み、好ましくは撹拌工程を含む。
本発明の組成物の製造方法は、撹拌及び溶解工程を含み、好ましくは撹拌工程を含む。
【0020】
＜＜撹拌及び溶解工程＞＞
撹拌及び溶解工程としては、リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、リボン翼によって撹拌し、液体に粉末を溶解させる工程であれば、特に限定されない。
撹拌及び溶解工程としては、リボン翼が配された撹拌槽内において、液体と粗粉が除かれた粉末とを、リボン翼によって撹拌し、液体に粉末を溶解させる工程であれば、特に限定されない。
【0021】
＜＜＜リボン翼及び撹拌槽＞＞＞
リボン翼は、螺旋状にねじられたリボン状のブレードを有する撹拌翼であり、ヘリカルリボン翼とも呼ばれる。
本発明の説明において、リボン翼及び撹拌翼とは、ブレードのみを指すのではなく、撹拌軸も含む、撹拌時に回転する部位全体（ただし、撹拌モーターを除く）を指す。
リボン翼は、螺旋状にねじられたリボン状のブレードを有する撹拌翼であり、ヘリカルリボン翼とも呼ばれる。
本発明の説明において、リボン翼及び撹拌翼とは、ブレードのみを指すのではなく、撹拌軸も含む、撹拌時に回転する部位全体（ただし、撹拌モーターを除く）を指す。
【0022】
リボン翼における螺旋状にねじられたリボン状のブレード（以下、「リボン状のブレード」と称することがある）の数としては、特に限定されず、１つであってもよいし、２つ以上であってもよいが、より好適な撹拌を実現しつつ、適切な数で使用後の洗浄を容易にする観点から、好ましくは１～２である。
リボン状のブレードの幅、及び厚みとしては、特に限定されない。
リボン状のブレードの材質としては、この種の用途に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。
リボン状のブレードには、例えば、特開２０００－２３３１２２号公報の図１に記載されているように、外側端部より突出する突出部が設けられていてもよい。
リボン状のブレードの幅、及び厚みとしては、特に限定されない。
リボン状のブレードの材質としては、この種の用途に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、ステンレス鋼が挙げられる。
リボン状のブレードには、例えば、特開２０００－２３３１２２号公報の図１に記載されているように、外側端部より突出する突出部が設けられていてもよい。
【0023】
リボン翼は、リボン状のブレードの他に、撹拌軸を有する。
撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ｂ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３の回転中心軸を上部から下部に貫通していてもよい。この態様では、リボン状のブレード（特開平１１－１８１０８６号公報のヘリカルリボン翼３）は、例えば、撹拌軸から垂直に延設された支持棒によって撹拌軸に固定されている。
撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ａ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３が回転してできる円柱空間内の回転中心軸には存在しない態様であってもよい。この態様では、リボン状のブレード（特開平１１－１８１０８６号公報のヘリカルリボン翼３）は、例えば、撹拌軸と接続されかつリボン状のブレードに接するフレームに固定されている。
撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ｂ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３の回転中心軸を上部から下部に貫通していてもよい。この態様では、リボン状のブレード（特開平１１－１８１０８６号公報のヘリカルリボン翼３）は、例えば、撹拌軸から垂直に延設された支持棒によって撹拌軸に固定されている。
撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ａ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３が回転してできる円柱空間内の回転中心軸には存在しない態様であってもよい。この態様では、リボン状のブレード（特開平１１－１８１０８６号公報のヘリカルリボン翼３）は、例えば、撹拌軸と接続されかつリボン状のブレードに接するフレームに固定されている。
【0024】
また、リボン翼は、リボン状のブレードの他に、他のブレードなどを有していてもよい。
リボン翼は、例えば、他のブレードとして、特開平０６－１５４５７３号公報の請求項１及び図１に記載されているように、ヘリカルリボン翼（６）（本発明におけるリボン状のブレード）に基端部（ａ）が連設され且つ先端部（ｃ）が底板（３）に対して略垂直で且つその中心近傍に配設される帯状のボトムリボン翼（７）を有していてもよい。
また、リボン翼は、他のブレードとして、再表２０１７／００２９０５号公報の請求項１及び図１に記載されているように、流動翼（リボン状のブレード）の回転中心と同心の回転中心を有するせん断翼を有していてもよい。
リボン翼は、例えば、他のブレードとして、特開平０６－１５４５７３号公報の請求項１及び図１に記載されているように、ヘリカルリボン翼（６）（本発明におけるリボン状のブレード）に基端部（ａ）が連設され且つ先端部（ｃ）が底板（３）に対して略垂直で且つその中心近傍に配設される帯状のボトムリボン翼（７）を有していてもよい。
また、リボン翼は、他のブレードとして、再表２０１７／００２９０５号公報の請求項１及び図１に記載されているように、流動翼（リボン状のブレード）の回転中心と同心の回転中心を有するせん断翼を有していてもよい。
【0025】
リボン翼としては、例えば、Ｖ型ヘリカルリボン翼、シングルヘリカルリボン翼、ダブルヘリカルリボン翼などが挙げられる。
リボン翼は市販品であってもよいし、非市販品であってもよい。リボン翼を備えた撹拌装置の市販品としては、例えば、住友重機械プロセス機器（株）製のＳＵＰＥＲＢＬＥＮＤ（登録商標）、ＮＡＮＯＶｉｓＫ（登録商標）などが挙げられる。
リボン翼は市販品であってもよいし、非市販品であってもよい。リボン翼を備えた撹拌装置の市販品としては、例えば、住友重機械プロセス機器（株）製のＳＵＰＥＲＢＬＥＮＤ（登録商標）、ＮＡＮＯＶｉｓＫ（登録商標）などが挙げられる。
【0026】
ここで、リボン翼の一例を図１に示す。なお、本発明で用いられるリボン翼は、前記のとおり様々な態様をとりうるため、図１のリボン翼に限定されない。
図１のリボン翼は、１本の撹拌軸１と、４本の支持棒２と、２枚のリボン状のブレード３と、２枚のボトムリボン翼４とを有する。撹拌軸１は、２枚のリボン状のブレード３の回転中心軸に存在し、２枚のリボン状のブレード３が回転してできる円柱空間を上下に貫通している。２枚のリボン状のブレード３は、撹拌軸１から垂直に延設された４本の支持棒２によって撹拌軸１に固定されている。２枚のボトムリボン翼４のそれぞれの一方の端部は、リボン状のブレード３の下端部に接続され、他方の端部は、撹拌軸１の下端部付近に接続されている。
図１のリボン翼は、１本の撹拌軸１と、４本の支持棒２と、２枚のリボン状のブレード３と、２枚のボトムリボン翼４とを有する。撹拌軸１は、２枚のリボン状のブレード３の回転中心軸に存在し、２枚のリボン状のブレード３が回転してできる円柱空間を上下に貫通している。２枚のリボン状のブレード３は、撹拌軸１から垂直に延設された４本の支持棒２によって撹拌軸１に固定されている。２枚のボトムリボン翼４のそれぞれの一方の端部は、リボン状のブレード３の下端部に接続され、他方の端部は、撹拌軸１の下端部付近に接続されている。
【0027】
撹拌槽としては、その材質、大きさ、形状、構造などについては、特に限定されない。
撹拌槽の大きさとしては、リボン翼を格納可能であれば、特に限定されない。
撹拌槽の材質としては、例えば、ステンレス鋼であってもよいし、ガラスであってもよい。
撹拌槽の内周壁の横断面形状は、通常、円形である。
撹拌槽の槽容積としては、特に限定されるものではないが、通常０．５Ｌ～１０００Ｌであり、その上限値は、より均一な混合を再現性よく実現する観点、撹拌槽のスペースを抑制する観点等から、好ましくは５００Ｌ、より好ましくは１５０Ｌ、より一層好ましくは１００Ｌ、更に好ましくは５０Ｌ、更に一層好ましくは３０Ｌであり、その下限値は、より大スケールの混合によって効率よく混合物を製造する観点等から、好ましくは１Ｌ、より好ましくは１０Ｌ、より一層好ましくは２０Ｌである。
撹拌槽は、通常、上部に開口部を有する縦型撹拌槽である。
撹拌槽の大きさとしては、リボン翼を格納可能であれば、特に限定されない。
撹拌槽の材質としては、例えば、ステンレス鋼であってもよいし、ガラスであってもよい。
撹拌槽の内周壁の横断面形状は、通常、円形である。
撹拌槽の槽容積としては、特に限定されるものではないが、通常０．５Ｌ～１０００Ｌであり、その上限値は、より均一な混合を再現性よく実現する観点、撹拌槽のスペースを抑制する観点等から、好ましくは５００Ｌ、より好ましくは１５０Ｌ、より一層好ましくは１００Ｌ、更に好ましくは５０Ｌ、更に一層好ましくは３０Ｌであり、その下限値は、より大スケールの混合によって効率よく混合物を製造する観点等から、好ましくは１Ｌ、より好ましくは１０Ｌ、より一層好ましくは２０Ｌである。
撹拌槽は、通常、上部に開口部を有する縦型撹拌槽である。
【0028】
撹拌槽内にリボン翼が配された状態における、リボン翼の回転時の最外周部と撹拌槽の内周壁との間隔としては、特に限定されるものではないが、ある態様においては、撹拌槽の内径の１％～２０％であり、その他のある態様においては、１％～１０％である。
【0029】
撹拌及び溶解工程においてリボン翼を回転させる際の撹拌動力としては、特に限定されず、液体及び粉末それぞれの量、液体と粉末との割合、液体の粘度等に応じて、適宜選択することができる。
【0030】
撹拌及び溶解工程の時間としては、特に限定されないが、例えば、０．５時間～１０時間であってもよいし、１時間～５時間であってもよい。
撹拌及び溶解工程における撹拌及び溶解の際、混合する成分の変質等が生じない範囲内で、必要に応じて適宜加熱してもよい。撹拌及び溶解工程における撹拌及び溶解の際の温度としては、例えば、２０℃～６０℃であってもよいし、２０℃～５０℃であってもよいし、２５℃～４５℃であってもよい。
撹拌及び溶解工程における撹拌及び溶解の際、混合する成分の変質等が生じない範囲内で、必要に応じて適宜加熱してもよい。撹拌及び溶解工程における撹拌及び溶解の際の温度としては、例えば、２０℃～６０℃であってもよいし、２０℃～５０℃であってもよいし、２５℃～４５℃であってもよい。
【0031】
混合方法、及び組成物の製造方法に使用され、リボン翼、及び撹拌槽を有する撹拌装置は、バッフル、邪魔板などのその他の部材を有していてもよい。ただし、使用後の撹拌装置を洗浄する際の容易性を高める観点から、撹拌装置は、バッフル、及び邪魔板を有していないことが好ましい。
【0032】
＜＜＜液体＞＞＞
使用する液体としては、特に限定されず、例えば、専ら有機溶媒として用いられる液体の１種又は２種以上の混合物であってもよく、専ら有機材料として用いられる液体の１種又は２種以上の混合物であってもよく、それらの混合物であってもよい。
使用する液体としては、特に限定されず、例えば、専ら有機溶媒として用いられる液体の１種又は２種以上の混合物であってもよく、専ら有機材料として用いられる液体の１種又は２種以上の混合物であってもよく、それらの混合物であってもよい。
【0033】
液体は、その粘度の大きさによって、高粘性液体、低粘性液体に分けることができる。
撹拌状態と粘度に関する指標として撹拌レイノルズ数Ｒｅがあり、Ｒｅ＝慣性力／粘性力＝ｄ２・ｎ・ρ／μで表される（ｄ＝翼径、ｎ＝回転数、ρ＝液密度、μ＝粘度）。一般的にＲｅ＜５０で層流域、５０≦Ｒｅ≦１０００で遷移域、１０００＜Ｒｅで乱流域になるとされる。粘性力が支配的な層流域と遷移域との境界付近になる粘度を有する液体を撹拌における高粘性液体とした場合、高粘性液体とは、例えば、粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ以上である粘性液体を指し、本発明においても、高粘性液体とは、その粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ以上の液体を意味する。
この点、本発明で用いる高粘性液体の粘度は、１０，０００ｍＰａ・ｓ以上であれば特に限定されず、例えば、５０，０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよいし、１００，０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよいし、１，０００，０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよい。
一方、低粘性液体とは、慣性力が支配的な乱流域と遷移域との境界付近になる粘度を有する液体を撹拌における低粘性液体とした場合、例えば、粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下である粘性液体を指し、本発明においても、低粘性液体とは、その粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下の液体を意味する。
この点、本発明で用いる低粘性液体の粘度は、１，０００ｍＰａ・ｓ以下であれば特に限定されず、例えば、５００ｍＰａ・ｓ以下であってもよいし、１００ｍＰａ・ｓ以下であってもよいし、１０ｍＰａ・ｓ以下であってもよい。
なお、本発明においては、高粘性液体と低粘性液体との間の粘性液体として中粘性液体を設定してもよい。例えば、粘度が１，０００ｍＰａ・ｓより大きく１０，０００ｍＰａ・ｓ未満の液体を中粘性液体として設定してもよい。中粘性液体は、組成物を製造するにあたり、必要に応じて用いることができる。
撹拌状態と粘度に関する指標として撹拌レイノルズ数Ｒｅがあり、Ｒｅ＝慣性力／粘性力＝ｄ２・ｎ・ρ／μで表される（ｄ＝翼径、ｎ＝回転数、ρ＝液密度、μ＝粘度）。一般的にＲｅ＜５０で層流域、５０≦Ｒｅ≦１０００で遷移域、１０００＜Ｒｅで乱流域になるとされる。粘性力が支配的な層流域と遷移域との境界付近になる粘度を有する液体を撹拌における高粘性液体とした場合、高粘性液体とは、例えば、粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ以上である粘性液体を指し、本発明においても、高粘性液体とは、その粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ以上の液体を意味する。
この点、本発明で用いる高粘性液体の粘度は、１０，０００ｍＰａ・ｓ以上であれば特に限定されず、例えば、５０，０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよいし、１００，０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよいし、１，０００，０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよい。
一方、低粘性液体とは、慣性力が支配的な乱流域と遷移域との境界付近になる粘度を有する液体を撹拌における低粘性液体とした場合、例えば、粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下である粘性液体を指し、本発明においても、低粘性液体とは、その粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下の液体を意味する。
この点、本発明で用いる低粘性液体の粘度は、１，０００ｍＰａ・ｓ以下であれば特に限定されず、例えば、５００ｍＰａ・ｓ以下であってもよいし、１００ｍＰａ・ｓ以下であってもよいし、１０ｍＰａ・ｓ以下であってもよい。
なお、本発明においては、高粘性液体と低粘性液体との間の粘性液体として中粘性液体を設定してもよい。例えば、粘度が１，０００ｍＰａ・ｓより大きく１０，０００ｍＰａ・ｓ未満の液体を中粘性液体として設定してもよい。中粘性液体は、組成物を製造するにあたり、必要に応じて用いることができる。
【0034】
本発明において規定する粘度は、以下の条件によって測定することができる。
・装置：東機産業（株）製 Ｅ型粘度計ＴＶ－３５Ｈ
・コーンローター種類：１°３４×Ｒ２４
・温度：２５℃
・回転数：１ｒｐｍ
・待機時間：２分
・装置：東機産業（株）製 Ｅ型粘度計ＴＶ－３５Ｈ
・コーンローター種類：１°３４×Ｒ２４
・温度：２５℃
・回転数：１ｒｐｍ
・待機時間：２分
【0035】
液体又は高粘性液体は、例えば、ポリマーを含有する。
液体又は低粘性液体は、例えば、反応性モノマー、反応性添加剤、添加剤を含有する。
ポリマー、反応性モノマー、及び反応性添加剤は、例えば、重合性基を有する。重合性基としては、例えば、ラジカル重合性基、カチオン重合性基、アニオン重合性基が挙げられる。ラジカル重合基としては、例えば、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などが挙げられる。
液体又は低粘性液体は、例えば、反応性モノマー、反応性添加剤、添加剤を含有する。
ポリマー、反応性モノマー、及び反応性添加剤は、例えば、重合性基を有する。重合性基としては、例えば、ラジカル重合性基、カチオン重合性基、アニオン重合性基が挙げられる。ラジカル重合基としては、例えば、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などが挙げられる。
【0036】
＜＜＜粉末＞＞＞
撹拌及び溶解工程において用いられる粉末は、予め粗粉が除かれている。
粉末から粗粉を除く方法としては、特に限定されず、例えば、分級により粗粉を取り除く方法であってもよいし、粗粉を含む粉末を粉砕することによって粉末から粗粉を無くす方法であってもよい。
分級により粗粉を取り除く方法としては、例えば、篩分けが挙げられる。
例えば、本発明の組成物の製造方法、及び混合方法においては、粗粉を含む粉末から粗粉を除く工程を含んでいてもよい。そして、粗粉を除く工程としては、例えば、分級により粗粉を取り除く工程であってもよいし、粗粉を含む粉末を粉砕することによって粉末から粗粉を無くす工程であってもよい。
撹拌及び溶解工程において用いられる粉末は、予め粗粉が除かれている。
粉末から粗粉を除く方法としては、特に限定されず、例えば、分級により粗粉を取り除く方法であってもよいし、粗粉を含む粉末を粉砕することによって粉末から粗粉を無くす方法であってもよい。
分級により粗粉を取り除く方法としては、例えば、篩分けが挙げられる。
例えば、本発明の組成物の製造方法、及び混合方法においては、粗粉を含む粉末から粗粉を除く工程を含んでいてもよい。そして、粗粉を除く工程としては、例えば、分級により粗粉を取り除く工程であってもよいし、粗粉を含む粉末を粉砕することによって粉末から粗粉を無くす工程であってもよい。
【0037】
粉末の大きさとしては、特に限定されないが、好適な撹拌及び均一化を再現性よく実現する観点から、目開き３ｍｍの篩を通過する大きさであることが好ましく、目開き２ｍｍの篩を通過する大きさであることがより好ましく、目開き１ｍｍの篩を通過する大きさであることがより一層好ましい。
【0038】
粉末としては、用いる液体に溶解可能な限り、特に限定されないが、例えば、有機成分を含む材料の粉末である。有機成分を含む材料の粉末としては、例えば、各種添加剤、重合開始剤などが挙げられる。重合開始剤としては、例えば、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、アニオン重合開始剤などが挙げられる。重合開始剤は、熱重合開始剤であってもよいし、光重合開始剤であってもよい。
【0039】
本発明において、その効果が発揮される一例としては、粉末の光重合開始剤の撹拌溶解が挙げられる。何故ならば、光重合開始剤は、その特性上、光を吸収する部位として芳香環や複素環を含むことが多い為に、大きな分子間相互作用により分子同士がスタックしやすくなり、常温では大粒子の粉体となって液体に溶解しにくいことが多いからである。このような事情の下、側鎖にアルキル構造を追加して溶解性を向上させた光重合開始剤や、予め液体の化合物に溶解させた光重合開始剤が開発されているが、いずれの場合にも、重合を開始する為の活性種の発生の実効成分（例えば、ラジカル発生の実効成分）の濃度の低下を招くので、トータルコストの増加や、重合速度の低下による硬化不良といった問題が引き起こされ得る。
この点、本発明では、スタックしやすく、常温では大粒子の粉体となりやすい光重合開始剤であっても、好適に液体に溶解させ、好適な均一化を実現できる。
この点、本発明では、スタックしやすく、常温では大粒子の粉体となりやすい光重合開始剤であっても、好適に液体に溶解させ、好適な均一化を実現できる。
【0040】
粉体の光重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、アルキルフェノン類、ベンゾフェノン類、アシルホスフィンオキシド類、ミヒラー（Ｍｉｃｈｌｅｒ）のケトン類、ベンゾイルベンゾエート類、オキシムエステル類、テトラメチルチウラムモノスルフィド類、チオキサントン類等が挙げられる。
特に、光開裂型の光ラジカル重合開始剤の場合に均一化の効果が発揮される。光開裂型の光ラジカル重合開始剤については、最新ＵＶ硬化技術（１５９頁、発行人：高薄一弘、発行所：（株）技術情報協会、１９９１年発行）に記載されているものが挙げられる。
市販されている光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ＯＭＮＩＲＡＤ（登録商標）１２７、同１８４、同３６９、同３６９Ｅ、同３７９ＥＧ、同４１０、同５００、同６５１、同８１９、同９０７、同２９５９、同４ＭＢＺ ＦＬＡＫＥＳ、同４ＰＢＺ、同ＢＭＳ、同ＢＰ ＦＬＡＫＥＳ、同ＤＥＴＸ、同ＥＭＫ、同ＩＴＸ、同ＯＭＢＢ、同ＴＰＯ－Ｈ、ＥＳＡＣＵＲＥ（登録商標）ＫＩＰ１００Ｆ、同ＫＩＰ１５０（低温で固化）、同ＫＩＰ１６０、同１００１Ｍ、同Ａ１９８０、同ＯＮＥ、同３６４４［以上、ｉＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ．Ｖ．（株）製］、ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）３７９、同７８４、同１８００、同１８７０、ＯＸＥ０１、同ＯＸＥ０２、同ＯＸＥ０３、同ＯＸＥ０４、Ｄａｒｏｃｕｒ（登録商標）ＥＤＢ［以上、ＢＡＳＦジャパン（株）製］、等を挙げることができる。
特に、光開裂型の光ラジカル重合開始剤の場合に均一化の効果が発揮される。光開裂型の光ラジカル重合開始剤については、最新ＵＶ硬化技術（１５９頁、発行人：高薄一弘、発行所：（株）技術情報協会、１９９１年発行）に記載されているものが挙げられる。
市販されている光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ＯＭＮＩＲＡＤ（登録商標）１２７、同１８４、同３６９、同３６９Ｅ、同３７９ＥＧ、同４１０、同５００、同６５１、同８１９、同９０７、同２９５９、同４ＭＢＺ ＦＬＡＫＥＳ、同４ＰＢＺ、同ＢＭＳ、同ＢＰ ＦＬＡＫＥＳ、同ＤＥＴＸ、同ＥＭＫ、同ＩＴＸ、同ＯＭＢＢ、同ＴＰＯ－Ｈ、ＥＳＡＣＵＲＥ（登録商標）ＫＩＰ１００Ｆ、同ＫＩＰ１５０（低温で固化）、同ＫＩＰ１６０、同１００１Ｍ、同Ａ１９８０、同ＯＮＥ、同３６４４［以上、ｉＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ．Ｖ．（株）製］、ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）３７９、同７８４、同１８００、同１８７０、ＯＸＥ０１、同ＯＸＥ０２、同ＯＸＥ０３、同ＯＸＥ０４、Ｄａｒｏｃｕｒ（登録商標）ＥＤＢ［以上、ＢＡＳＦジャパン（株）製］、等を挙げることができる。
【0041】
液体と粉末との組み合わせとしては、例えば、ポリマーを含有する高粘性液体と、反応性モノマーを含有する低粘性液体と、有機成分を含む材料の粉末（例えば、重合開始剤）との組み合わせが挙げられる。
【0042】
液体と粉末との組み合わせとしては、特に限定されないが、例えば、特表２０１４－５１０１５９号公報に記載の重合性組成物における、以下の各組成が挙げられる。
高粘性液体：式［１］で表されるジアリールケイ酸化合物と式［２］及び式［２ｂ］で表される化合物から選択されるケイ素化合物とを、酸又は塩基存在下重縮合して得られる反応性シリコーン化合物
低粘性液体：アルケニル基及び（メタ）アクリル基からなる群から選ばれる少なくとも１つの重合性基を有する化合物
粉末：重合開始剤（例えば、光重合開始剤）
（式中、
Ａｒ１及びＡｒ２は、それぞれ独立して、炭素原子数１ないし６のアルキル基で任意に置換されたフェニル基を表し、
Ｘは、加水分解性の縮合反応を受け得る基を表し、
ここで、Ａｒ３は、重合性二重結合を有する少なくとも１つの基で置換されたナフチル基又はアントラシル基を表すか、又は
Ａｒ３は、ビニル基以外の重合性二重結合を有する少なくとも１つの基で置換されたフェニル基若しくは重合性二重結合を有する少なくとも２つの基で置換されたフェニル基を表す。）
高粘性液体：式［１］で表されるジアリールケイ酸化合物と式［２］及び式［２ｂ］で表される化合物から選択されるケイ素化合物とを、酸又は塩基存在下重縮合して得られる反応性シリコーン化合物
低粘性液体：アルケニル基及び（メタ）アクリル基からなる群から選ばれる少なくとも１つの重合性基を有する化合物
粉末：重合開始剤（例えば、光重合開始剤）
【化1】
Ａｒ１及びＡｒ２は、それぞれ独立して、炭素原子数１ないし６のアルキル基で任意に置換されたフェニル基を表し、
Ｘは、加水分解性の縮合反応を受け得る基を表し、
ここで、Ａｒ３は、重合性二重結合を有する少なくとも１つの基で置換されたナフチル基又はアントラシル基を表すか、又は
Ａｒ３は、ビニル基以外の重合性二重結合を有する少なくとも１つの基で置換されたフェニル基若しくは重合性二重結合を有する少なくとも２つの基で置換されたフェニル基を表す。）
【0043】
また、液体と粉末との他の組み合わせとしては、例えば、特許６１５６６７３号公報に記載の光導波路形成用組成物における、以下の各組成が挙げられる。
高粘性液体：式［１］で表されるジアリールケイ酸化合物Ａと、式［２］で表されるアルコキシケイ素化合物Ｂとの重縮合物又は該ジアリールケイ酸化合物Ａと該アルコキシケイ素化合物Ｂとその他の重縮合性化合物との重縮合物からなる反応性シリコーン化合物
低粘性液体：式［３］で表されるジ（メタ）アクリレート化合物
粉末：重合開始剤（例えば、光重合開始剤）
（式［１］中、Ａｒ１及びＡｒ２はそれぞれ独立して、炭素原子数１乃至６のアルキル基で置換されていてもよいフェニル基、炭素原子数１乃至６のアルキル基で置換されていてもよいナフチル基、又は炭素原子数１乃至６のアルキル基で置換されていてもよいビフェニル基を表す。
式［２］中、Ａｒ３は重合性二重結合を有する基を少なくとも１つ有するフェニル基、重合性二重結合を有する基を少なくとも１つ有するナフチル基、又は重合性二重結合を有する基を少なくとも１つ有するビフェニル基を表し、Ｒ１はそれぞれ独立して、メチル基又はエチル基を表し、Ｒ２はメチル基、エチル基又はビニルフェニル基を表し、ａは２又は３を表す。
式［３］中、Ｒ３及びＲ４はそれぞれ独立して、水素原子又はメチル基を表し、Ｒ５は水素原子、メチル基又はエチル基を表し、Ｌ１及びＬ２はそれぞれ独立して、炭素原子数２乃至６のアルキレン基を表し、ｍ及びｎはｍ＋ｎが０乃至２０となる０又は正の整数を表す。）
高粘性液体：式［１］で表されるジアリールケイ酸化合物Ａと、式［２］で表されるアルコキシケイ素化合物Ｂとの重縮合物又は該ジアリールケイ酸化合物Ａと該アルコキシケイ素化合物Ｂとその他の重縮合性化合物との重縮合物からなる反応性シリコーン化合物
低粘性液体：式［３］で表されるジ（メタ）アクリレート化合物
粉末：重合開始剤（例えば、光重合開始剤）
【化2】
式［２］中、Ａｒ３は重合性二重結合を有する基を少なくとも１つ有するフェニル基、重合性二重結合を有する基を少なくとも１つ有するナフチル基、又は重合性二重結合を有する基を少なくとも１つ有するビフェニル基を表し、Ｒ１はそれぞれ独立して、メチル基又はエチル基を表し、Ｒ２はメチル基、エチル基又はビニルフェニル基を表し、ａは２又は３を表す。
式［３］中、Ｒ３及びＲ４はそれぞれ独立して、水素原子又はメチル基を表し、Ｒ５は水素原子、メチル基又はエチル基を表し、Ｌ１及びＬ２はそれぞれ独立して、炭素原子数２乃至６のアルキレン基を表し、ｍ及びｎはｍ＋ｎが０乃至２０となる０又は正の整数を表す。）
【0044】
また、液体と粉末との他の組み合わせとしては、例えば、ウエハレベルレンズに用いられる光硬化性樹脂組成物が挙げられる。具体的には、例えば、特開２０１３－０４３９８２号公報に記載の光硬化性樹脂組成物における、以下の各組成が挙げられる。
高粘性液体：脂肪族環状炭化水素基を有する、重量平均分子量４０，０００以下の樹脂
低粘性液体：脂肪族環状炭化水素基と重合性基を有する化合物
粉末：活性光線もしくは放射線の照射により、ラジカルもしくは酸を発生する化合物
高粘性液体：脂肪族環状炭化水素基を有する、重量平均分子量４０，０００以下の樹脂
低粘性液体：脂肪族環状炭化水素基と重合性基を有する化合物
粉末：活性光線もしくは放射線の照射により、ラジカルもしくは酸を発生する化合物
【0045】
また、液体と粉末との他の組み合わせとしては、ＷＯ２０２０／００３８６３号パンフレットに記載の、ウエハレベルレンズに用いられるインプリント用光硬化性組成物における液体と粉末との組み合わせであってもよい。
ＷＯ２０２０／００３８６３号パンフレットに記載の液体のうち、低粘性液体としては、例えば、化合物１分子中に（メタ）アクリロイルオキシ基を少なくとも２つ有し、芳香環を含まない化合物が挙げられる。ここで芳香環とは、ヒュッケル則を満たす炭素環又は複素環、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アズレン、アントラセン、テトラセン、ペンタセン、フェナントレン、ピレン、フラン、チオフェン、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、オキサゾール、チアゾール、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン及びトリアジンが挙げられる。したがって、芳香環を含まないとは、ヒュッケル則を満たす炭素環又は複素環を含まないことを意味する。該芳香環を含まない多官能（メタ）アクリレート化合物として、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エトキシ化グリセリントリ（メタ）アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、エトキシ化ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ポリグリセリンモノエチレンオキサイドポリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレート、１，３－アダマンタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，４－シクロヘキサンジメタノールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、及びイソシアヌル酸トリス（２－アクリロイルオキシエチル）が挙げられる。
ＷＯ２０２０／００３８６３号パンフレットに記載の液体のうち、低粘性液体としては、例えば、化合物１分子中に（メタ）アクリロイルオキシ基を少なくとも２つ有し、芳香環を含まない化合物が挙げられる。ここで芳香環とは、ヒュッケル則を満たす炭素環又は複素環、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アズレン、アントラセン、テトラセン、ペンタセン、フェナントレン、ピレン、フラン、チオフェン、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、オキサゾール、チアゾール、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン及びトリアジンが挙げられる。したがって、芳香環を含まないとは、ヒュッケル則を満たす炭素環又は複素環を含まないことを意味する。該芳香環を含まない多官能（メタ）アクリレート化合物として、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エトキシ化グリセリントリ（メタ）アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、エトキシ化ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ポリグリセリンモノエチレンオキサイドポリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレート、１，３－アダマンタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，４－シクロヘキサンジメタノールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、及びイソシアヌル酸トリス（２－アクリロイルオキシエチル）が挙げられる。
【0046】
芳香環を含まない多官能（メタ）アクリレート化合物として市販品を用いてもよく、例えば、ＮＫエステル Ａ－２００、同Ａ－４００、同Ａ－６００、同Ａ－１０００、同Ａ－９３００、同Ａ－９３００－１ＣＬ、同１Ｇ、同２Ｇ、同３Ｇ、同４Ｇ、同９Ｇ、同１４Ｇ、同２３Ｇ、同Ａ－ＧＬＹ－３Ｅ、同Ａ－ＧＬＹ－９Ｅ、同Ａ－ＧＬＹ－２０Ｅ、同Ａ－ＴＭＰＴ－３ＥＯ、同Ａ－ＴＭＰＴ－９ＥＯ、同ＡＴＭ－４Ｅ、同ＡＴＭ－３５Ｅ、同Ａ－ＤＰＨ、同Ａ－ＴＭＰＴ、同Ａ－ＤＣＰ、同Ａ－ＨＤ－Ｎ、同Ａ－ＮＯＤ－Ｎ、同ＡＤ－ＴＭＰ、同Ａ－ＤＯＧ、同ＴＭＰＴ、同ＤＣＰ、同ＮＰＧ、同ＨＤ－Ｎ、同ＮＯＤ－Ｎ、同Ｄ－ＴＭＰ（以上、新中村化学工業（株）製）、ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）ＤＰＨＡ、同ＮＰＧＤＡ、同ＰＥＴ３０、同ＤＰＥＡ－１２、同ＰＥＧ４００ＤＡ、同ＲＰ－１０４０（以上、日本化薬（株）製）、Ｍ－２１０、Ｍ－３５０（以上、東亞合成（株）製）が挙げられる。
【0047】
＜＜撹拌工程＞＞
混合方法、及び組成物の製造方法においては、更に撹拌工程を含むことが好ましい。
撹拌工程の一態様は、撹拌及び溶解工程の後に、液体である第１液体よりも低粘性の第２液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する工程である。ここで、例えば、第１液体は、高粘性液体であり、第２液体は、低粘性液体である。
撹拌工程の他の態様の一例は、例えば、撹拌及び溶解工程の後に、液体である第１液体よりも高粘性の第２液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する工程である。ここで、例えば、第１液体は、低粘性液体であり、第２液体は、高粘性液体である。
混合方法、及び組成物の製造方法においては、更に撹拌工程を含むことが好ましい。
撹拌工程の一態様は、撹拌及び溶解工程の後に、液体である第１液体よりも低粘性の第２液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する工程である。ここで、例えば、第１液体は、高粘性液体であり、第２液体は、低粘性液体である。
撹拌工程の他の態様の一例は、例えば、撹拌及び溶解工程の後に、液体である第１液体よりも高粘性の第２液体を撹拌槽に追加し、リボン翼によって撹拌する工程である。ここで、例えば、第１液体は、低粘性液体であり、第２液体は、高粘性液体である。
【0048】
撹拌工程においてリボン翼を回転させる際の撹拌動力としては、特に限定されず、第１液体及び第２液体それぞれの量、第１液体及び第２液体の粘度等に応じて、適宜選択することができる。好ましくは減速機とインバータを使用して電動機に過負荷を与えない範囲で、撹拌による溶解、均一化に好ましい撹拌回転数を調整して設定すればよい。リボン翼における所用撹拌動力に関する検討結果（非特許文献Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｊａｐａｎ，１５，７７－７９（１９８２））が参考となる。
【0049】
撹拌工程の時間としては、特に限定されないが、例えば、０．０５時間～５時間であってもよいし、０．１時間～３時間であってもよい。
撹拌工程における撹拌の際の温度としては、特に限定されないが、例えば、２０℃～６０℃であってもよいし、２０℃～５０℃であってもよいし、２５℃～４５℃であってもよい。
撹拌工程における撹拌の際の温度としては、特に限定されないが、例えば、２０℃～６０℃であってもよいし、２０℃～５０℃であってもよいし、２５℃～４５℃であってもよい。
【0050】
撹拌する液体と粉体の割合は、粉体の液体に対する溶解度によって適時調整すればよい。例えば、液体の量は撹拌温度で飽和溶解度となる量以上であり、好ましくはその２倍以上、より好ましくはその５倍以上である。
【0051】
高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を用いた混合方法、及び組成物の製造方法において、粉末として光重合開始剤などの重合開始剤を用い、低粘性液体として反応性モノマーを用いる場合を考える。
そのような場合においては、低粘性液体に粉末を溶解させようとすると、撹拌エネルギーや溶解熱等により系内温度が上昇し（例えば、４５℃程度になり）、それが引き金になり反応性モノマーによる重合反応の暴走が起こる可能性がある。他方、高粘性液体ではそのような可能性は少ない。
そこで、前記のような場合には、まず、撹拌及び溶解工程において高粘性液体に粉末を溶解させた後に、冷却する事で安全化してから撹拌工程において低粘性液体を撹拌槽に追加し、混合、及び組成物の製造を行うことが好ましい。
そのような場合においては、低粘性液体に粉末を溶解させようとすると、撹拌エネルギーや溶解熱等により系内温度が上昇し（例えば、４５℃程度になり）、それが引き金になり反応性モノマーによる重合反応の暴走が起こる可能性がある。他方、高粘性液体ではそのような可能性は少ない。
そこで、前記のような場合には、まず、撹拌及び溶解工程において高粘性液体に粉末を溶解させた後に、冷却する事で安全化してから撹拌工程において低粘性液体を撹拌槽に追加し、混合、及び組成物の製造を行うことが好ましい。
【実施例】
【0052】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【0053】
本実施例において用いた、リボン翼Ａを用いた撹拌混合条件（１）及び（２）を以下に示す。
（１）：撹拌混合条件（１）
・装置：リボン翼撹拌混合装置
・槽容積：１０Ｌ
・槽内全長：４５０ｍｍ
・槽内径：２００ｍｍ
・撹拌翼：リボン翼Ａ－１
・撹拌翼全高：３９０ｍｍ
・撹拌翼外径：１９０ｍｍ
・撹拌翼幅：２０ｍｍ
・バッフル、邪魔板：無し
・材質：ＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）
・撹拌機：防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖ
（１）：撹拌混合条件（１）
・装置：リボン翼撹拌混合装置
・槽容積：１０Ｌ
・槽内全長：４５０ｍｍ
・槽内径：２００ｍｍ
・撹拌翼：リボン翼Ａ－１
・撹拌翼全高：３９０ｍｍ
・撹拌翼外径：１９０ｍｍ
・撹拌翼幅：２０ｍｍ
・バッフル、邪魔板：無し
・材質：ＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）
・撹拌機：防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖ
【0054】
（２）：撹拌混合条件（２）
・装置：リボン翼撹拌混合装置 槽容積：５Ｌ
・槽内全長：３６０ｍｍ
・槽内径：１５０ｍｍ
・撹拌翼：リボン翼Ａ－２
・撹拌翼全高：２２０ｍｍ
・撹拌翼外径：１４０ｍｍ
・バッフル、邪魔板：無し
・材質：槽はガラス、撹拌翼はＳＵＳ３０４
・撹拌機：ＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００、出力０．１３５ｋＷ、周波数６０Ｈｚ、電源１００Ｖ
・装置：リボン翼撹拌混合装置 槽容積：５Ｌ
・槽内全長：３６０ｍｍ
・槽内径：１５０ｍｍ
・撹拌翼：リボン翼Ａ－２
・撹拌翼全高：２２０ｍｍ
・撹拌翼外径：１４０ｍｍ
・バッフル、邪魔板：無し
・材質：槽はガラス、撹拌翼はＳＵＳ３０４
・撹拌機：ＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００、出力０．１３５ｋＷ、周波数６０Ｈｚ、電源１００Ｖ
【0055】
（３）撹拌翼と撹拌槽
本実施例で用いた撹拌翼と撹拌槽との組み合わせを以下の表１にまとめた。
本実施例で用いた撹拌翼と撹拌槽との組み合わせを以下の表１にまとめた。
【0056】
【表1】
【0057】
＜＜＜リボン翼の説明＞＞
パドル付きアンカー翼とは、ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｓｈｉ－ｐｅ．ｓｈｉ．ｃｏ．ｊｐ／ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ／ｍｉｘｉｎｇ－ｌｅｃｔｕｒｅ／ｂａｓｉｃ００１／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌに記載のアンカー翼において、回転軸から垂直に延設しアンカー状のブレードの下部でブレードを支持する支持棒がパドルに置き換わった形状の翼と同様の形状の翼である。
交差パネル翼Ａとは、ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｈａｋｋｏ－ｓａｎｇｙｏ．ｃｏ．ｊｐ／？ｐａｇｅ＿ｉｄ＝５４２に記載の撹拌翼（ＢＥＮＤＬＥＡＦ翼）と同様の形状の翼である。
交差パネル翼Ｂとは、「加藤禎人ら、種々の大型２枚パドル翼の撹拌所要動力、化学工学論文集、３８巻、３号、１３９－１４３ページ（２０１２）、ｈｔｔｐｓ：／／ｎｉｔｅｃｈ．ｒｅｐｏ．ｎｉｉ．ａｃ．ｊｐ／？ａｃｔｉｏｎ＝ｐａｇｅｓ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＆ａｃｔｉｖｅ＿ａｃｔｉｏｎ＝ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＿ｉｔｅｍ＿ｄｅｔａｉｌ＆ｉｔｅｍ＿ｉｄ＝５６５１＆ｉｔｅｍ＿ｎｏ＝１＆ｐａｇｅ＿ｉｄ＝１３＆ｂｌｏｃｋ＿ｉｄ＝２１」のＦｉｇ．２に記載のＦＵＬＬＺＯＮＥ（左から２番目）と同様の形状の翼である。
大型パネル翼とは、「加藤禎人ら、種々の大型２枚パドル翼の撹拌所要動力、化学工学論文集、３８巻、３号、１３９－１４３ページ（２０１２）、ｈｔｔｐｓ：／／ｎｉｔｅｃｈ．ｒｅｐｏ．ｎｉｉ．ａｃ．ｊｐ／？ａｃｔｉｏｎ＝ｐａｇｅｓ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＆ａｃｔｉｖｅ＿ａｃｔｉｏｎ＝ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＿ｉｔｅｍ＿ｄｅｔａｉｌ＆ｉｔｅｍ＿ｉｄ＝５６５１＆ｉｔｅｍ＿ｎｏ＝１＆ｐａｇｅ＿ｉｄ＝１３＆ｂｌｏｃｋ＿ｉｄ＝２１」のＦｉｇ．２に記載のＳｕｐｅｒｍｉｘ ＭＲ２０３と同様の形状の翼である。
パドル付きゲート翼とは、「加藤禎人ら、種々の大型２枚パドル翼の撹拌所要動力、化学工学論文集、３８巻、３号、１３９－１４３ページ（２０１２）、ｈｔｔｐｓ：／／ｎｉｔｅｃｈ．ｒｅｐｏ．ｎｉｉ．ａｃ．ｊｐ／？ａｃｔｉｏｎ＝ｐａｇｅｓ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＆ａｃｔｉｖｅ＿ａｃｔｉｏｎ＝ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＿ｉｔｅｍ＿ｄｅｔａｉｌ＆ｉｔｅｍ＿ｉｄ＝５６５１＆ｉｔｅｍ＿ｎｏ＝１＆ｐａｇｅ＿ｉｄ＝１３＆ｂｌｏｃｋ＿ｉｄ＝２１」のＦｉｇ．２に記載のＭＡＸＢＬＥＮＤと同様の形状の翼である。
リボン翼Ａ－１、Ａ－２、Ｂ、及びＣは、２枚のリボン状のブレードを持つヘリボン翼である。
リボン翼Ａ－１、Ａ－２、及びＣの撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ａ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３が回転してできる円柱空間内の回転中心軸には存在しない。リボン状のブレード（特開平１１－１８１０８６号公報のヘリカルリボン翼３）は、撹拌軸と接続されかつリボン状のブレードに接するフレームに固定されている。
リボン翼Ｂの撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ｂ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３の回転中心軸を上部から下部に貫通している。
リボン翼Ｂ、及びＣは、特開平０６－１５４５７３号公報の請求項１及び図１に記載のような、ボトムリボン翼を有する。
パドル付きアンカー翼とは、ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｓｈｉ－ｐｅ．ｓｈｉ．ｃｏ．ｊｐ／ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ／ｍｉｘｉｎｇ－ｌｅｃｔｕｒｅ／ｂａｓｉｃ００１／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌに記載のアンカー翼において、回転軸から垂直に延設しアンカー状のブレードの下部でブレードを支持する支持棒がパドルに置き換わった形状の翼と同様の形状の翼である。
交差パネル翼Ａとは、ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｈａｋｋｏ－ｓａｎｇｙｏ．ｃｏ．ｊｐ／？ｐａｇｅ＿ｉｄ＝５４２に記載の撹拌翼（ＢＥＮＤＬＥＡＦ翼）と同様の形状の翼である。
交差パネル翼Ｂとは、「加藤禎人ら、種々の大型２枚パドル翼の撹拌所要動力、化学工学論文集、３８巻、３号、１３９－１４３ページ（２０１２）、ｈｔｔｐｓ：／／ｎｉｔｅｃｈ．ｒｅｐｏ．ｎｉｉ．ａｃ．ｊｐ／？ａｃｔｉｏｎ＝ｐａｇｅｓ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＆ａｃｔｉｖｅ＿ａｃｔｉｏｎ＝ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＿ｉｔｅｍ＿ｄｅｔａｉｌ＆ｉｔｅｍ＿ｉｄ＝５６５１＆ｉｔｅｍ＿ｎｏ＝１＆ｐａｇｅ＿ｉｄ＝１３＆ｂｌｏｃｋ＿ｉｄ＝２１」のＦｉｇ．２に記載のＦＵＬＬＺＯＮＥ（左から２番目）と同様の形状の翼である。
大型パネル翼とは、「加藤禎人ら、種々の大型２枚パドル翼の撹拌所要動力、化学工学論文集、３８巻、３号、１３９－１４３ページ（２０１２）、ｈｔｔｐｓ：／／ｎｉｔｅｃｈ．ｒｅｐｏ．ｎｉｉ．ａｃ．ｊｐ／？ａｃｔｉｏｎ＝ｐａｇｅｓ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＆ａｃｔｉｖｅ＿ａｃｔｉｏｎ＝ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＿ｉｔｅｍ＿ｄｅｔａｉｌ＆ｉｔｅｍ＿ｉｄ＝５６５１＆ｉｔｅｍ＿ｎｏ＝１＆ｐａｇｅ＿ｉｄ＝１３＆ｂｌｏｃｋ＿ｉｄ＝２１」のＦｉｇ．２に記載のＳｕｐｅｒｍｉｘ ＭＲ２０３と同様の形状の翼である。
パドル付きゲート翼とは、「加藤禎人ら、種々の大型２枚パドル翼の撹拌所要動力、化学工学論文集、３８巻、３号、１３９－１４３ページ（２０１２）、ｈｔｔｐｓ：／／ｎｉｔｅｃｈ．ｒｅｐｏ．ｎｉｉ．ａｃ．ｊｐ／？ａｃｔｉｏｎ＝ｐａｇｅｓ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＆ａｃｔｉｖｅ＿ａｃｔｉｏｎ＝ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ＿ｖｉｅｗ＿ｍａｉｎ＿ｉｔｅｍ＿ｄｅｔａｉｌ＆ｉｔｅｍ＿ｉｄ＝５６５１＆ｉｔｅｍ＿ｎｏ＝１＆ｐａｇｅ＿ｉｄ＝１３＆ｂｌｏｃｋ＿ｉｄ＝２１」のＦｉｇ．２に記載のＭＡＸＢＬＥＮＤと同様の形状の翼である。
リボン翼Ａ－１、Ａ－２、Ｂ、及びＣは、２枚のリボン状のブレードを持つヘリボン翼である。
リボン翼Ａ－１、Ａ－２、及びＣの撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ａ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３が回転してできる円柱空間内の回転中心軸には存在しない。リボン状のブレード（特開平１１－１８１０８６号公報のヘリカルリボン翼３）は、撹拌軸と接続されかつリボン状のブレードに接するフレームに固定されている。
リボン翼Ｂの撹拌軸は、特開平１１－１８１０８６号公報の図１（Ｂ）に記載の縦型反応装置の撹拌軸１のように、ヘリカルリボン翼３の回転中心軸を上部から下部に貫通している。
リボン翼Ｂ、及びＣは、特開平０６－１５４５７３号公報の請求項１及び図１に記載のような、ボトムリボン翼を有する。
【0058】
（４）粘度測定
粘度測定は、以下の条件で行った。ただし、以下において記載された粘度において、測定温度が併記されている場合は、その粘度は、併記された測定温度における粘度を指す。
・装置：東機産業社製 Ｅ型粘度計ＴＶ－３５Ｈ
・コーンローター種類：１°３４×Ｒ２４
・温度：２５℃
・回転数：１ｒｐｍ
・待機時間：２分
粘度測定は、以下の条件で行った。ただし、以下において記載された粘度において、測定温度が併記されている場合は、その粘度は、併記された測定温度における粘度を指す。
・装置：東機産業社製 Ｅ型粘度計ＴＶ－３５Ｈ
・コーンローター種類：１°３４×Ｒ２４
・温度：２５℃
・回転数：１ｒｐｍ
・待機時間：２分
【0059】
また、化合物の略記号は以下の意味を表す。
・ＳＴＭＳ：トリメトキシ（４－ビニルフェニル）シラン［信越化学工業（株）製］ 粘度２ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＤＤＴ：Ｎ－ドデシルメルカプタン［日油（株）製］ 粘度２ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＤＯＧ：ジオキサングリコールジアクリレート［新中村化学工業（株）製 ＮＫエステルＡ－ＤＯＧ］ 粘度３００ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＤＶＢ：ジビニルベンゼン［新日鉄住金化学（株）製 ＤＶＢ－８１０、純度８１％］ 粘度１ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＴＰＯ：ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド［ｉＧＭ Ｒｅｓｉｎ（株）製 Ｏｍｎｉｒａｄ（登録商標）ＴＰＯ－Ｈ］
（［ＢＡＳＦジャパン（株）製ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）ＴＰＯ］と同等品）
・１８４：ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン［ｉＧＭ Ｒｅｓｉｎ（株）製 Ｏｍｎｉｒａｄ（登録商標）１８４］（［ＢＡＳＦジャパン（株）製ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）１８４］と同等品）
・ＳＴＭＳ：トリメトキシ（４－ビニルフェニル）シラン［信越化学工業（株）製］ 粘度２ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＤＤＴ：Ｎ－ドデシルメルカプタン［日油（株）製］ 粘度２ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＤＯＧ：ジオキサングリコールジアクリレート［新中村化学工業（株）製 ＮＫエステルＡ－ＤＯＧ］ 粘度３００ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＤＶＢ：ジビニルベンゼン［新日鉄住金化学（株）製 ＤＶＢ－８１０、純度８１％］ 粘度１ｍＰａ・ｓ（２５℃）
・ＴＰＯ：ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド［ｉＧＭ Ｒｅｓｉｎ（株）製 Ｏｍｎｉｒａｄ（登録商標）ＴＰＯ－Ｈ］
（［ＢＡＳＦジャパン（株）製ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）ＴＰＯ］と同等品）
・１８４：ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン［ｉＧＭ Ｒｅｓｉｎ（株）製 Ｏｍｎｉｒａｄ（登録商標）１８４］（［ＢＡＳＦジャパン（株）製ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）１８４］と同等品）
【0060】
〔高粘性液体と低粘性液体との均一溶解〕
リボン翼が高粘性液体と低粘性液体との均一溶解性に優れていることの確認として、以下の参考例１～１６を行った。以下において撹拌の際の液温を記載しない場合、常温（２５℃）で撹拌を行った。
リボン翼が高粘性液体と低粘性液体との均一溶解性に優れていることの確認として、以下の参考例１～１６を行った。以下において撹拌の際の液温を記載しない場合、常温（２５℃）で撹拌を行った。
【0061】
［参考例１］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼Ａ－２）
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットし、前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
予めイオン交換水を添加して粘度を２９２０００ｍＰａ・ｓに調整した水飴（無色透明）４２９９ｇをこの容器に静かに入れた。続いて混合状態を目視確認するための着色液として、ヨウ素水溶液（褐色）９６ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２１５ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が４．２ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の褐色に着色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の褐色液の粘度は８１３７０ｍＰａ・ｓであった。結果を表２に示す。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットし、前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
予めイオン交換水を添加して粘度を２９２０００ｍＰａ・ｓに調整した水飴（無色透明）４２９９ｇをこの容器に静かに入れた。続いて混合状態を目視確認するための着色液として、ヨウ素水溶液（褐色）９６ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２１５ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が４．２ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の褐色に着色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の褐色液の粘度は８１３７０ｍＰａ・ｓであった。結果を表２に示す。
【0062】
［参考例２］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼Ｂ）
３Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１３０ｍｍ、高さ３１０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１２５ｍｍ、翼全高１４０ｍｍのリボン翼Ｂをセットした。
予めイオン交換水を添加して粘度を２３９４００ｍＰａ・ｓに調整した水飴（無色透明）３００５ｇをこの容器に静かに入れた。続いて混合状態を目視確認するための着色液として、ヨウ素水溶液（褐色）６９ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２１０ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が４．２ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の褐色に着色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の褐色液の粘度は８０１００ｍＰａ・ｓであった。結果を表２に示す。
３Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１３０ｍｍ、高さ３１０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１２５ｍｍ、翼全高１４０ｍｍのリボン翼Ｂをセットした。
予めイオン交換水を添加して粘度を２３９４００ｍＰａ・ｓに調整した水飴（無色透明）３００５ｇをこの容器に静かに入れた。続いて混合状態を目視確認するための着色液として、ヨウ素水溶液（褐色）６９ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２１０ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が４．２ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の褐色に着色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の褐色液の粘度は８０１００ｍＰａ・ｓであった。結果を表２に示す。
【0063】
［参考例３］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼Ｃ）
２Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１３０ｍｍ、高さ２２０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１２０ｍｍ、翼全高１８０ｍｍのリボン翼Ｃをセットした。
予めイオン交換水を添加して粘度を２９２０００ｍＰａ・ｓに調整した水飴（無色透明）２６３４ｇをこの容器に静かに入れた。続いて混合状態を目視確認するための着色液として、ヨウ素水溶液（褐色）６１ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは１８０ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が４．２ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の褐色に着色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、２０分であった。均一溶解後の褐色液の粘度６０３００ｍＰａ・ｓであった。結果を表２に示す。
２Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１３０ｍｍ、高さ２２０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１２０ｍｍ、翼全高１８０ｍｍのリボン翼Ｃをセットした。
予めイオン交換水を添加して粘度を２９２０００ｍＰａ・ｓに調整した水飴（無色透明）２６３４ｇをこの容器に静かに入れた。続いて混合状態を目視確認するための着色液として、ヨウ素水溶液（褐色）６１ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは１８０ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が４．２ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の褐色に着色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、２０分であった。均一溶解後の褐色液の粘度６０３００ｍＰａ・ｓであった。結果を表２に示す。
【0064】
【表2】
【0065】
［参考例４～８］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼以外）
撹拌翼を参考例１～３のリボン翼から、表１に示すそれ以外のものに変更した。混合槽として、２Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１２０ｍｍ、高さ１７０ｍｍ）に変更した。それ以外は参考例１と同様にして単位体積当たりの撹拌動力を同等として高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率を確認した。結果、表３に示す様にリボン翼より長時間の撹拌を要し、高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率が悪い事が確認できた。
撹拌翼を参考例１～３のリボン翼から、表１に示すそれ以外のものに変更した。混合槽として、２Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１２０ｍｍ、高さ１７０ｍｍ）に変更した。それ以外は参考例１と同様にして単位体積当たりの撹拌動力を同等として高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率を確認した。結果、表３に示す様にリボン翼より長時間の撹拌を要し、高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率が悪い事が確認できた。
【0066】
【表3】
【0067】
［参考例９］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼Ａ－２）
参考例１を行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例１で得た粘度８１３７０ｍＰａ・ｓの褐色液に、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液２６６ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２３０ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が３．４ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の無色に脱色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の無色透明液の粘度は７８８０ｍＰａ・ｓであった。結果を表４に示す。
参考例１を行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例１で得た粘度８１３７０ｍＰａ・ｓの褐色液に、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液２６６ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２３０ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が３．４ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の無色に脱色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の無色透明液の粘度は７８８０ｍＰａ・ｓであった。結果を表４に示す。
【0068】
［参考例１０］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼Ｂ）
参考例２を行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例２で得た粘度８０１００ｍＰａ・ｓの褐色液に、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液２１８ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２２５ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が３．４ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の無色に脱色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の無色透明液の粘度は５６７７ｍＰａ・ｓであった。結果を表４に示す。
参考例２を行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例２で得た粘度８０１００ｍＰａ・ｓの褐色液に、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液２１８ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは２２５ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が３．４ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の無色に脱色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１０分であった。均一溶解後の無色透明液の粘度は５６７７ｍＰａ・ｓであった。結果を表４に示す。
【0069】
［参考例１１］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼Ｃ）
参考例３を行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例３で得た粘度６０３００ｍＰａ・ｓの褐色液に、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液１９１ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは１９５ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が３．４ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の無色に脱色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１５分であった。均一溶解後の無色透明液の粘度は６５４０ｍＰａ・ｓであった。結果を表４に示す。
参考例３を行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例３で得た粘度６０３００ｍＰａ・ｓの褐色液に、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液１９１ｇ（粘度：１ｍＰａ・ｓ）を静かに加えた。二層に分離した液の合計の高さは１９５ｍｍとなった。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用し、単位体積当たりの撹拌動力が３．４ｋＷ／ｍ３になる様に回転数を調整して撹拌を開始した。
目視で全体が完全に均一の無色に脱色するまでを二液が溶解するまでにかかる時間として計測した所、１５分であった。均一溶解後の無色透明液の粘度は６５４０ｍＰａ・ｓであった。結果を表４に示す。
【0070】
【表4】
【0071】
［参考例１２～１６］ 高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率確認（リボン翼以外）
参考例４～８をそれぞれ行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例４～８でそれぞれ得た褐色液（粘度約８００００ｍＰａ・ｓ）を用い、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液を静かに加えた。参考例９と同様にして単位体積当たりの撹拌動力を同等として高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率を確認した。結果、表５に示す様にリボン翼より長時間の撹拌を要し、高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率が悪い事が確認できた。
参考例４～８をそれぞれ行った後、使用した混合撹拌装置を用いて、以下の実験を行った。
参考例４～８でそれぞれ得た褐色液（粘度約８００００ｍＰａ・ｓ）を用い、混合状態を目視確認するための脱色液として、チオ硫酸ナトリウム水溶液を静かに加えた。参考例９と同様にして単位体積当たりの撹拌動力を同等として高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率を確認した。結果、表５に示す様にリボン翼より長時間の撹拌を要し、高粘性液体と低粘性液体の均一溶解の効率が悪い事が確認できた。
【0072】
【表5】
【0073】
参考例１～１６の結果から、高粘性液体と低粘性液体の撹拌溶解にはリボン翼が優れている事が明らかとなった。
以下の高粘性液体と粉末、及び低粘性液体を撹拌溶解させる実施例、比較例はリボン翼Ａ－１又はＡ－２を選定して行った。
以下の高粘性液体と粉末、及び低粘性液体を撹拌溶解させる実施例、比較例はリボン翼Ａ－１又はＡ－２を選定して行った。
【0074】
［実施例１］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－２）
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂２２６０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、予め目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末７０ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して１０ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して４０～４５℃に温度を調整し、６５ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ７０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数５０ｒｐｍで２時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ１２ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ２３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数６０ｒｐｍで２時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の２箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５００１ｍＰａ・ｓ、４８４８ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製メタルファイバーシート）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂２２６０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、予め目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末７０ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して１０ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して４０～４５℃に温度を調整し、６５ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ７０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数５０ｒｐｍで２時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ１２ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ２３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数６０ｒｐｍで２時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の２箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５００１ｍＰａ・ｓ、４８４８ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製メタルファイバーシート）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0075】
［実施例２］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－２）
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂２１７０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、予め目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末１００ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末６７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して４０～４５℃に温度を調整し、６０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数５０ｒｐｍで２時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ１７ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ３３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数６０ｒｐｍで２時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の２箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２３５７ｍＰａ・ｓ、２３１３ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製メタルファイバーシート）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂２１７０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、予め目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末１００ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末６７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して４０～４５℃に温度を調整し、６０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数５０ｒｐｍで２時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ１７ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ３３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数６０ｒｐｍで２時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の２箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２３５７ｍＰａ・ｓ、２３１３ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製メタルファイバーシート）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0076】
［実施例３］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－１）
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６７９０ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末２１１ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ２０５ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで２時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ３３ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ６７ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで３時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５３１０ｍＰａ・ｓ、５３３０ｍＰａ・ｓ、５３１３ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６７９０ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末２１１ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ２０５ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで２時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ３３ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ６７ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで３時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５３１０ｍＰａ・ｓ、５３３０ｍＰａ・ｓ、５３１３ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0077】
［実施例４］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－１）
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６０６７ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末２８０ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末１８７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計２時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで３時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ４５ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ８９ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで２時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２１５２ｍＰａ・ｓ、２１５０ｍＰａ・ｓ、２１５１ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６０６７ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末２８０ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末１８７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計２時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで３時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ４５ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ８９ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで２時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２１５２ｍＰａ・ｓ、２１５０ｍＰａ・ｓ、２１５１ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0078】
［実施例５］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－１）
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂８１２０ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末２５０ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して３５～４０℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ２５１ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ４１ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ８３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５０５２ｍＰａ・ｓ、５０５５ｍＰａ・ｓ、５０４４ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂８１２０ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末２５０ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して３５～４０℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ２５１ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ４１ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ８３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５０５２ｍＰａ・ｓ、５０５５ｍＰａ・ｓ、５０４４ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0079】
［実施例６］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－１）
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６４９９ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末３００ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末２００ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ３４６６ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ４９ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ９９ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２２３１ｍＰａ・ｓ、２２４１ｍＰａ・ｓ、２２４０ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６４９９ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末３００ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末２００ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ３４６６ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ４９ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ９９ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２２３１ｍＰａ・ｓ、２２４１ｍＰａ・ｓ、２２４０ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４は完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0080】
［実施例７］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－１）
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ）に２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂５９４８ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末１８４ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ１８２ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ３０ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ６０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５５３１ｍＰａ・ｓ、５５１９ｍＰａ・ｓ、５５０３ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ）に２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂５９４８ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末１８４ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＶＢおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全に溶解しており溶け残りは無かった。
ここに２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ１８２ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ３０ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ６０ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が５５３１ｍＰａ・ｓ、５５１９ｍＰａ・ｓ、５５０３ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体が均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯは完全に溶解しており、やはり溶け残りは確認されなかった。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体が完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0081】
［実施例８］ 高粘性液体と粉末の撹拌均一溶解、及び同一槽での低粘性液体の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－１）
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６９３３ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き２ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末３２０ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末２１３ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ
減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は大部分が溶解しており溶け残りは僅かに確認された。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ３７０９ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ５３ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ１０６ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２３０３ｍＰａ・ｓ、２２９５ｍＰａ・ｓ、２２８８ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体は均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４はほぼ完全に溶解しており、僅かな溶け残りが確認された。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体がほぼ完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
前述の撹拌混合条件（１）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
１０Ｌ製造用撹拌混合機（リボン翼Ａ－１）に２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂６９３３ｇを静かに投入した。続いて、予め目開き２ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末３２０ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末２１３ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
装置の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機として防爆型インバータモータ付サイクロ
減速機、減速比１／２１、出力０．４ｋＷ、極数４Ｐ、周波数６０Ｈｚ、電源２００Ｖを使用して撹拌を開始した。ジャケットから加熱して４０～４５℃に内温を調整し、１１０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計１時間撹拌した。
続いて加えるＤＯＧおよびＳＴＭＳの重合を防止する目的で加熱を停止して冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は大部分が溶解しており溶け残りは僅かに確認された。
ここに２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ３７０９ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。続いて２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ５３ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ１０６ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数１３０ｒｐｍで１時間撹拌した。
撹拌停止後、槽内の３箇所から混合液のサンプリングを行って粘度を測定した。結果、２５℃における粘度が２３０３ｍＰａ・ｓ、２２９５ｍＰａ・ｓ、２２８８ｍＰａ・ｓであり、粘度にバラつきがない事から、高粘性液体と低粘性液体は均一溶解している事を確認できた。
続いて撹拌後の液を孔径３μｍの平板の濾材（３Ｍ社製 マイクロスクリーン Ｅ）でろ過した。ろ過後の濾材表面を観察すると、ＴＰＯと１８４はほぼ完全に溶解しており、僅かな溶け残りが確認された。
結論として高粘性液体と粉末と低粘性液体がほぼ完全に均一溶解している事を確認できた。結果を表６に示す。
【0082】
【表6】
【0083】
［比較例１］ 高粘性液体への撹拌溶解が困難となる粒度の確認（リボン翼Ａ－２）
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂１１１４ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ３５ｇと未処理のＴＰＯの粉末３８ｇを静かに加えた。未処理のＴＰＯの粉末には全長が最大１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれていた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して５０～６０℃に温度を調整した。粉末が溶解しにくいので様子をみながら最終的に１４０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
加熱を停止して２０～２５℃まで冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全には溶解しておらず、明確な溶け残りが確認された。この時点での混合液の粘度は約７４００ｍＰａ・ｓまで低下していた。
ここに２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ６ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ１３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数５０ｒｐｍで４時間撹拌した。撹拌後の液を平板の濾材でろ過し、濾材表面を観察すると、やはりＴＰＯは完全には溶解しておらず、溶け残りが確認された。
結論として高温下で撹拌数を高めて長時間撹拌しても未処理のＴＰＯは高粘性液体と低粘性液体への完全溶解は困難である事が確認できた。結果を表７に示す。
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約５００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂１１１４ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、２５℃における粘度が１ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＶＢ３５ｇと未処理のＴＰＯの粉末３８ｇを静かに加えた。未処理のＴＰＯの粉末には全長が最大１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれていた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して５０～６０℃に温度を調整した。粉末が溶解しにくいので様子をみながら最終的に１４０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計３時間撹拌した。
加熱を停止して２０～２５℃まで冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯは完全には溶解しておらず、明確な溶け残りが確認された。この時点での混合液の粘度は約７４００ｍＰａ・ｓまで低下していた。
ここに２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ６ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ１３ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数５０ｒｐｍで４時間撹拌した。撹拌後の液を平板の濾材でろ過し、濾材表面を観察すると、やはりＴＰＯは完全には溶解しておらず、溶け残りが確認された。
結論として高温下で撹拌数を高めて長時間撹拌しても未処理のＴＰＯは高粘性液体と低粘性液体への完全溶解は困難である事が確認できた。結果を表７に示す。
【0084】
なお、前記比較例１に代えて、実施例１において、予め目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯを、分級を行っていないＴＰＯ（全長が最大で１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれているＴＰＯ）に変えた以外は、実施例１と同様に混合を行った場合、ＴＰＯの溶け残りが確認され、前記比較例１と同様の結果となる。
【0085】
［比較例２］ 高粘性液体への撹拌溶解が困難となる粒度の確認（リボン翼Ａ－２）
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂７３２ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ３９４ｇに未処理のＴＰＯの粉末３４ｇと未処理の１８４の粉末２３ｇを分散させた懸濁液を静かに加えた。未処理のＴＰＯの粉末には全長が最大で１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれていた。未処理の１８４の粉末には全長が最大で５～３０ｍｍ程度の塊が含まれていた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して５０～５５℃に温度を調整した。粉末が溶解しにくいので様子をみながら最終的に１３０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計７時間撹拌した。
加熱を停止して２０～２５℃まで冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全には溶解しておらず、明確な溶け残りが確認された。この時点での混合液の粘度は約２８００ｍＰａ・ｓまで低下していた。
ここに２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ６ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ１１ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数６０ｒｐｍで３時間撹拌した。撹拌後の液を平板の濾材でろ過し、濾材表面を観察すると、やはりＴＰＯと１８４は完全には溶解しておらず、溶け残りが確認された。
結論として高温下で撹拌数を高めて長時間撹拌しても未処理のＴＰＯと１８４は高粘性液体と低粘性液体への完全溶解は困難である事が確認できた。結果を表７に示す。
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が約３０００００ｍＰａ・ｓのシリコーン樹脂７３２ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ３９４ｇに未処理のＴＰＯの粉末３４ｇと未処理の１８４の粉末２３ｇを分散させた懸濁液を静かに加えた。未処理のＴＰＯの粉末には全長が最大で１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれていた。未処理の１８４の粉末には全長が最大で５～３０ｍｍ程度の塊が含まれていた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をオイルバスで加熱して５０～５５℃に温度を調整した。粉末が溶解しにくいので様子をみながら最終的に１３０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計７時間撹拌した。
加熱を停止して２０～２５℃まで冷却を行い、撹拌を停止した。撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全には溶解しておらず、明確な溶け残りが確認された。この時点での混合液の粘度は約２８００ｍＰａ・ｓまで低下していた。
ここに２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＤＴ６ｇ、及び２５℃における粘度が２ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＳＴＭＳ１１ｇを静かに加えて２０～２５℃にて撹拌数６０ｒｐｍで３時間撹拌した。撹拌後の液を平板の濾材でろ過し、濾材表面を観察すると、やはりＴＰＯと１８４は完全には溶解しておらず、溶け残りが確認された。
結論として高温下で撹拌数を高めて長時間撹拌しても未処理のＴＰＯと１８４は高粘性液体と低粘性液体への完全溶解は困難である事が確認できた。結果を表７に示す。
【0086】
なお、前記比較例２に代えて、実施例２において、予め目開き２５０μｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯを、分級を行っていないＴＰＯ（全長が最大で１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれているＴＰＯ）に変えた以外は、実施例２と同様に混合を行った場合、ＴＰＯの溶け残りが確認され、前記比較例２と同様の結果となる。
【0087】
【表7】
【0088】
［実施例９］ 低粘性液体と粉末の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－２）
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末１００ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末６７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をＤＯＧの重合を防止する目的で２０～２５℃に温度を調整し、６０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計４時間撹拌した。
撹拌を停止して撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４はほぼ完全に溶解しており溶け残りはほぼ無かった。
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、予め目開き１ｍｍの篩を用いて分級を行ったＴＰＯの篩下の粉末１００ｇと、同様にして得た１８４の篩下の粉末６７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をＤＯＧの重合を防止する目的で２０～２５℃に温度を調整し、６０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計４時間撹拌した。
撹拌を停止して撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４はほぼ完全に溶解しており溶け残りはほぼ無かった。
【0089】
［比較例３］ 低粘性液体と粉末の撹拌均一溶解（リボン翼Ａ－２）
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、未処理のＴＰＯの粉末１００ｇと、未処理の１８４の粉末６７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。未処理のＴＰＯの粉末には全長が最大で１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれていた。未処理の１８４の粉末には全長が最大で５～３０ｍｍ程度の塊が含まれていた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をＤＯＧの重合を防止する目的で２０～２５℃に温度を調整し、６０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計４時間撹拌した。
撹拌を停止して撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全には溶解しておらず、明確な溶け残りが確認された。
前述の撹拌混合条件（２）にて撹拌を行った。具体的には以下の通りである。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器（内径１５０ｍｍ、高さ３６０ｍｍ）に、ＳＵＳ３０４製で翼径１４０ｍｍ、翼全高２２０ｍｍのリボン翼Ａ－２をセットした。
２５℃における粘度が３００ｍＰａ・ｓの低粘性液体であるＤＯＧ１１７０ｇをこの容器に静かに入れた。続いて、未処理のＴＰＯの粉末１００ｇと、未処理の１８４の粉末６７ｇを粉立ちしない様に静かに加えた。未処理のＴＰＯの粉末には全長が最大で１５～６０ｍｍ程度の塊が含まれていた。未処理の１８４の粉末には全長が最大で５～３０ｍｍ程度の塊が含まれていた。
容器の上部から撹拌翼を駆動させる撹拌機としてＩＫＡ社製 電子制御撹拌機 ＥＵＲＯＳＴＡＲ２００を使用して６ｒｐｍで撹拌を開始した。
５Ｌ丸底セパラブルガラス製反応容器をＤＯＧの重合を防止する目的で２０～２５℃に温度を調整し、６０ｒｐｍまで撹拌数を高めて合計４時間撹拌した。
撹拌を停止して撹拌中に液中に噛みこんだ気泡が抜けた後に目視で確認すると、ＴＰＯと１８４は完全には溶解しておらず、明確な溶け残りが確認された。
【産業上の利用可能性】
【0090】
本発明によれば、液体及び粉末を効率的に均一化することができ、更には、高粘性液体、低粘性液体、及び粉末を単一の撹拌翼及び撹拌槽で均一化することができる。そのため、本発明は、液体と粉末との様々な均一混合、及び液体に粉末を溶解して得られる組成物の製造に有用である。
【符号の説明】
【0091】
１ 撹拌軸
２ 支持棒
３ リボン状のブレード
４ ボトムリボン翼
２ 支持棒
３ リボン状のブレード
４ ボトムリボン翼
【図1】
