特表 2024-501910 気泡塔反応器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-01-17

(54)【発明の名称】気泡塔反応器

(51)【国際特許分類】

   B01J 10/00 20060101AFI20240110BHJP

   C07C 2/08 20060101ALI20240110BHJP

   C07C 11/02 20060101ALI20240110BHJP

【ＦＩ】

B01J10/00 104

C07C2/08

C07C11/02

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023515174

(86)(22)【出願日】2022-07-05

(85)【翻訳文提出日】2023-03-06

(86)【国際出願番号】 KR2022009669

(87)【国際公開番号】W WO2023096049

(87)【国際公開日】2023-06-01

(31)【優先権主張番号】10-2021-0162827

(32)【優先日】2021-11-23

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】500239823

【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100122161

【弁理士】

【氏名又は名称】渡部 崇

(72)【発明者】

【氏名】ムン・スブ・ファン

(72)【発明者】

【氏名】ジョン・ソク・イ

(72)【発明者】

【氏名】ホン・ミン・イ

【テーマコード（参考）】

4G075

4H006

【Ｆターム（参考）】

4G075AA13

4G075BA10

4G075BD27

4G075CA54

4G075DA02

4G075DA18

4G075EA01

4G075EB01

4G075EC02

4G075EC09

4G075FA01

4H006AA04

4H006AC29

4H006BD81

(57)【要約】

本発明は、気泡塔反応器に関し、下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）と、前記ダウンチャンバの上部に形成された反応領域と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板と、前記ダウンチャンバと連結され、気相反応物を供給する気体供給配管とを含み、前記気体供給配管は、前記ダウンチャンバの内部に延びた噴射部を備え、前記噴射部は、ダウンチャンバの下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズルを含む気泡塔反応器を提供する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）と、前記ダウンチャンバの上部に形成された液相の反応領域と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板と、前記ダウンチャンバと連結され、気相反応物を供給する気体供給配管とを含み、
前記気体供給配管は、前記ダウンチャンバの内部に延びた噴射部を備え、
前記噴射部は、ダウンチャンバの下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズルを含む、気泡塔反応器。

【請求項2】

前記噴射部の前記複数個の噴射ノズルは、前記ダウンチャンバの径方向に一列に備えられている、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項3】

前記噴射部は、ダウンチャンバの水平断面の中心を経由して水平方向に延びている、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項4】

前記ダウンチャンバの高さは、前記反応器の直径の２倍以上である、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項5】

前記複数個の噴射ノズルは、
前記ダウンチャンバの中心領域に位置する第１噴射ノズルと、
前記ダウンチャンバの内側壁と隣接した領域に位置する第２噴射ノズルと、
前記ダウンチャンバの中心領域および内側壁と隣接した領域との間の領域に位置する第３噴射ノズルとを含み、
前記第１および第３噴射ノズルの噴射方向は、下方垂直方向であり、
前記第２噴射ノズルの噴射方向と前記下方垂直方向がなす角度は、１５゜～５０゜である、請求項１又は２に記載の気泡塔反応器。

【請求項6】

前記複数個の噴射ノズルは、位置に応じて噴射角が異なる、請求項５に記載の気泡塔反応器。

【請求項7】

前記第１噴射ノズルの噴射角は９５゜～１２０゜であり、
前記第２噴射ノズルの噴射角は１５゜～４５゜であり、
前記第３噴射ノズルの噴射角は５０゜～９０゜である、請求項６に記載の気泡塔反応器。

【請求項8】

前記反応領域に連結される１以上の反応媒体供給ラインを含み、
前記反応媒体は、触媒、助触媒、および溶媒を含む、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項9】

前記反応領域に連結され、前記反応媒体供給ラインの他側に備えられた生成物排出ラインを含む、請求項８に記載の気泡塔反応器。

【請求項10】

気相反応物はエチレンを含む、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本出願は、２０２１年１１月２３日付けの韓国特許出願第１０－２０２１－０１６２８２７号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。

【0002】

本発明は、気泡塔反応器に関し、より詳細には、気泡塔反応器でオリゴマーの製造時に、気体反応物を反応領域に均一に供給して反応媒体の混合効率を向上させるための気泡塔反応器に関する。

【背景技術】

【0003】

アルファオレフィン（ａｌｐｈａ－ｏｌｅｆｉｎ）は、共単量体、洗浄剤、潤滑剤、可塑剤などに使用される重要な物質として商業的に広く使用され、特に、１－ヘキセンと１－オクテンは、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）の製造時に、ポリエチレンの密度を調節するための共単量体として多く使用されている。

【0004】

前記アルファオレフィンは、代表的に、エチレンのオリゴマー化反応により製造されている。前記エチレンのオリゴマー化反応が行われる反応器の形態として、気相のエチレンを反応物として使用して触媒を含む液相の反応媒体を含む反応領域との接触により、エチレンのオリゴマー化反応（三量体化反応または四量体化反応）を行う気泡塔反応器（ｂｕｂｂｌｅ ｃｏｌｕｍｎ ｒｅａｃｔｏｒ）が使用されている。

【0005】

気泡塔反応器は、反応器の下部に備えられたダウンチャンバに気相反応物が供給され、気相反応物は、分散板を介して液相の反応媒体を含む反応領域に流入されるとともに分散され混合される。

【0006】

従来、気体供給配管を介して前記気相反応物をダウンチャンバに供給する際、ダウンチャンバ内で分散板に向かって上方に噴射する方式を採用していたが、この場合、噴射圧によって気相反応物がダウンチャンバ内で十分に混合された状態で分散板を通過することが難しかった。また、反応領域で行われるオリゴマー化反応によって生成される様々な副生成物によって分散板のホールが詰まるなどの問題によって、気相反応物を分散板のみにより均一に供給するのに限界があった。これは、反応領域内で反応媒体と気相反応物との混合効率の低下を引き起こした。

【0007】

したがって、上記のような問題を解決するためには、反応領域に供給される気相反応物の均一な分散および供給のための研究が必要な状況である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明が解決しようとする課題は、上記発明の背景技術で言及した問題を解決するために、気相反応物を反応領域に供給する前に気泡塔反応器のダウンチャンバ内での気相反応物を十分に均一に分散させた後、反応領域に気相反応物を供給することができる気泡塔反応器を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記の課題を解決するための本発明の一実施形態によると、本発明は、下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）と、前記ダウンチャンバの上部に形成された液相の反応領域と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板と、前記ダウンチャンバと連結され、気相反応物を供給する気体供給配管とを含み、前記気体供給配管は、前記ダウンチャンバの内部に延びた噴射部を備え、前記噴射部は、ダウンチャンバの下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズルを含む気泡塔反応器を提供する。

【発明の効果】

【0010】

本発明の気泡塔反応器によると、気体供給配管でダウンチャンバの内部に延びた噴射部を介してダウンチャンバの下方に気相反応物を噴射することで、気相反応物がダウンチャンバ内で十分に混合されることができる経路および時間を提供し、前記気相反応物が均一な状態で反応領域内に供給されて反応媒体と混合されることができる。

【0011】

また、前記噴射部の噴射ノズルの位置に応じて噴射方向および噴射角を異ならせて設定することで、噴射される気相反応物の均一な混合を達成し、これにより、反応領域内の気相反応物を均一に供給し、反応領域の混合効率を極大化することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施形態による気泡塔反応器およびこれに関連する工程フローチャートである。

【図2】本発明の一実施形態による気泡塔反応器の一部を拡大して示す図である。

【図3】本発明の他の実施形態による気泡塔反応器の一部を拡大して示す図である。

【図4】従来技術による気泡塔反応器およびこれに関連する工程フローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の説明および請求の範囲にて使用されている用語や単語は、通常的または辞書的な意味に限定して解釈してはならず、発明者らは、自分の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適宜定義することができるという原則に則って、本発明の技術的思想に合致する意味と概念に解釈すべきである。

【0014】

本発明において、用語「ストリーム（ｓｔｒｅａｍ）」は、工程内の流体（ｆｌｕｉｄ）の流れを意味し得、また、移動ライン（配管）内で流れる流体自体を意味し得る。具体的には、前記「ストリーム」は、各装置を連結する配管内で流れる流体自体および流体の流れを同時に意味し得る。また、前記流体は、気体（ｇａｓ）、液体（ｌｉｑｕｉｄ）および固体（ｓｏｌｉｄ）のいずれか一つ以上が含まれたものを意味し得る。

【0015】

本発明において「＃」が正の整数である「Ｃ＃」という用語は、＃個の炭素原子を有するすべての炭化水素を示すものである。したがって、「Ｃ１０」という用語は、１０個の炭素原子を有する炭化水素化合物を示すものである。また、「Ｃ＃＋」という用語は、＃個以上の炭素原子を有するすべての炭化水素分子を示すものである。したがって、「Ｃ１０＋」という用語は、１０個以上の炭素原子を有する炭化水素の混合物を示すものである。

【0016】

以下、本発明に関する理解を容易にするために、下記図１を参照して、本発明をより詳細に説明する。

【0017】

本発明によると、気泡塔反応器１００が提供される。前記気泡塔反応器１００は、下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）２００と、前記ダウンチャンバ２００の上部に形成された液相の反応領域３００と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板３５０と、前記ダウンチャンバと連結されて気相反応物を供給する気体供給配管２１０とを含み、前記気体供給配管２１０は、前記ダウンチャンバ２００の内部に延びた噴射部２２０を備え、前記噴射部２２０は、ダウンチャンバ２００の下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズル２３０を含むことができる。

【0018】

本発明の一実施形態によると、前記気泡塔反応器１００は、触媒および溶媒（ｓｏｌｖｅｎｔ）の存在下で、単量体（ｍｏｎｏｍｅｒ）をオリゴマー化反応させてオリゴマー生成物（ｐｒｏｄｕｃｔ）を製造するためのものである。

【0019】

具体的には、前記気泡塔反応器１００は、反応領域３００を含み、前記反応領域３００の一側面に連結される１以上の反応媒体供給ライン３１０を介して、反応媒体が反応領域３００に供給されることができる。

【0020】

一方、前記反応媒体は、触媒、助触媒、および溶媒を含むことができる。前記触媒、助触媒、および溶媒は、それぞれ別の反応媒体供給ライン３１０を介して供給されることができ、２以上の反応媒体成分が混合された状態で反応媒体供給ライン３１０を介して反応領域３００に供給されることができる。

【0021】

本発明の一実施形態によると、前記単量体は、エチレン単量体を含むことができる。具体的な例として、前記エチレン単量体を含む気相反応物を後述する気泡塔反応器１００のダウンチャンバ２００内に供給されて、オリゴマー化反応を経て目的とするアルファオレフィン生成物を製造することができる。

【0022】

前記溶媒は、ｎ－ペンタン、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、シクロオクタン、デカン、ドデカン、ベンゼン、キシレン、１，３，５－トリメチルベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンおよび卜リクロロベンゼンからなる群から選択される１種以上を含むことができる。

【0023】

前記触媒は、遷移金属供給源を含むことができる。前記遷移金属供給源は、例えば、クロム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート、クロム（ＩＩＩ）クロライドテトラヒドロフラン、クロム（ＩＩＩ）２－エチルヘキサノエート、クロム（ＩＩＩ）トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオネート）、クロム（ＩＩＩ）ベンゾイルアセトネート、クロム（ＩＩＩ）ヘキサフルオロ－２，４－ペンタンジオネート、クロム（ＩＩＩ）アセテートヒドロキシド、クロム（ＩＩＩ）アセテート、クロム（ＩＩＩ）ブチレート、クロム（ＩＩＩ）ペンタノエート、クロム（ＩＩＩ）ラウレートおよびクロム（ＩＩＩ）ステアレートからなる群から選択される１種以上を含む化合物であることができる。

【0024】

前記助触媒は、例えば、トリメチルアルミニウム（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）、トリエチルアルミニウム（ｔｒｉｅｔｈｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）、トリイソプロピルアルミニウム（ｔｒｉｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）、トリイソブチルアルミニウム（ｔｒｉｉｓｏｂｕｔｙｌ ａｌｕｍｉｎｕｍ）、エチルアルミニウムセスキクロライド（ｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｅｓｑｕｉｃｈｌｏｒｉｄｅ）、ジエチルアルミニウムクロライド（ｄｉｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、エチルアルミニウムジクロライド（eｔｈｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ｄｉｃｈｌｏｒｉｄｅ）、メチルアルミノキサン（ｍｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｏｘａｎｅ）、修飾メチルアルミノキサン（ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｏｘａｎｅ）およびボレート（Ｂｏｒａｔｅ）からなる群から選択される１種以上を含むことができる。

【0025】

一方、前記気泡塔反応器１００内の反応領域３００で触媒、助触媒、および溶媒を含む液体状態の反応媒体内で単量体とのオリゴマー化反応が行われることができる。このように、単量体のオリゴマー化反応が行われる反応媒体からなる領域を反応領域３００と定義し得る。前記オリゴマー化反応は、単量体が小重合される反応を意味し得る。重合される単量体の個数に応じて、三量体化（ｔｒｉｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）、四量体化（ｔｅｔｒａｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）と称し、これをまとめて多量体化（ｍｕｌｔｉｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）とする。

【0026】

前記アルファオレフィンは、共単量体、洗浄剤、潤滑剤、可塑剤などに使用される重要な物質として商業的に広く使用され、特に、１－ヘキセンと１－オクテンは、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）の製造時に、ポリエチレンの密度を調節するための共単量体として多く使用されている。前記１－ヘキセンおよび１－オクテンのようなアルファオレフィンは、例えば、エチレンの三量体化反応または四量体化反応により製造することができる。

【0027】

前記気泡塔反応器１００は、前記反応領域３００に連結され、前記反応媒体供給ラインの他側に備えられた生成物排出ライン３２０を含むことができ、前記生成物排出ラインを介してオリゴマー化反応の生成物であるアルファオレフインを含む生成物が排出されることができる。前記反応媒体の反応領域３００への供給および生成物の反応領域３００からの排出は、連続して行われることができる。

【0028】

一方、前記オリゴマー化反応のための単量体を含む気相反応物は、気泡塔反応器１００の下部に位置するダウンチャンバ２００内に供給された後、分散板３５０を通過して液相の反応媒体が含まれた反応領域３００に供給されることができる。

【0029】

すなわち、前記分散板３５０は、前記ダウンチャンバ２００と前記反応領域３００との間に備えられることができるが、前記分散板３５０の中心部および円周に沿って等間隔で形成されたホールを介して、気相反応物、例えば、単量体がダウンチャンバ２００から反応媒体が備えられた反応領域３００に均一に分散されて供給されることができる。

【0030】

前記分散板３５０を介して気相反応物が液相の反応媒体を含む反応領域３００に流入されるとともに分散され、分散した気体の力によって渦流（ｔｕｒｂｕｌｅｎｃｅ）が発生し、液相の反応媒体と気相の反応物の自然な混合が行われる。ここで、分散板３５０を介して反応領域３００に流入される気相反応物の分散力は、前記液相の反応媒体から下方に作用する水頭圧に比べて大きく維持されることで、前記液相の反応媒体が前記反応領域３００内に滞留することができる。

【0031】

本発明の一実施形態によると、前記気相反応物は、前記ダウンチャンバ２００と連結されて気相反応物を供給する気体供給配管２１０を介して前記ダウンチャンバ２００内に供給されることができる。前記気体供給配管２１０は、前記ダウンチャンバ２００の内部に延びた噴射部２２０を備え、前記ダウンチャンバ２００の下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズル２３０を含むことができる。前記噴射ノズル２３０は、噴射される気相反応物の噴射方向および噴射角を調節することができ、所定の噴射圧を付与することができる手段であり、その形態および構造は特に制限されない。

【0032】

すなわち、気相のエチレンなどの気相反応物をダウンチャンバ２００に供給する際、ダウンチャンバ２００の下面に向かう下方に噴射して供給することで、噴射される気相反応物の流れが前記ダウンチャンバ２００の側壁または下面によって衝突するか変化し、気相反応物の前記ダウンチャンバ２００の側壁側への移動を誘導することができる。これは、従来、図４のように、気相反応物分散板に向かって上方に噴射する場合に比べて、気相反応物の上昇移動時の中央集中度を緩和することができる。すなわち、本発明は、ダウンチャンバ２００内から気相反応物を均一に混合させた状態で前記分散板３５０を通過させることができ、これにより、反応領域３００の混合効率を向上させ、さらには、反応領域の全体にわたり均一な反応を誘導して、転化率を向上させることができる効果を奏することができる。

【0033】

図２および図３を参照すると、前記気体供給配管２１０と前記噴射部２２０は、一つの一体化した配管として構成されることができる。一方、前記噴射部２２０は、前記ダウンチャンバ２００の水平断面（横断面）の水平な方向に気体供給配管２１０からダウンチャンバの内部２００に延びた形態であることができる。すなわち、前記噴射部２２０は、ダウンチャンバ２００の水平断面（横断面）の中心を経由して水平方向に延びた形態であることができる。また、前記噴射部２２０に備えられた複数個の噴射ノズル２３０、２４０、２５０、２５０’、２６０、２６０’は、ダウンチャンバの径方向、すなわち、噴射部２２０の延長方向に沿って一列に備えられたことができる。

【0034】

一方、前記複数個の噴射ノズルは、位置に応じて、噴射方向および噴射角が相違していることができる。

【0035】

すなわち、本発明の一実施形態によると、前記複数個の噴射ノズルは、前記ダウンチャンバ２００の中心領域に位置する第１噴射ノズルと、前記ダウンチャンバ２００の内側壁と隣接した領域に位置する第２噴射ノズルと、前記ダウンチャンバ２００の中心領域および内側壁と隣接した領域との間の領域に位置する第３噴射ノズルとを含むことができる。

【0036】

具体的には、前記第１噴射ノズルは、前記ダウンチャンバの水平断面の中心にまたは前記水平断面の中心に最も隣接する噴射ノズルであることができ、前記第２噴射ノズルは、ダウンチャンバの内側壁に最も隣接する噴射ノズルであることができ、第３噴射ノズルは、第１噴射ノズルと第２噴射ノズルとの間に位置する噴射ノズルであることができる。

【0037】

より具体的には、図２を参照すると、噴射部２２０に備えられた複数個の噴射ノズルの個数が奇数個である場合、前記第１噴射ノズル２６０は、ダウンチャンバ２００の中心軸Ｃと噴射部２２０が交差する地点に備えられることができる。一方、ダウンチャンバ２００の内側壁と隣接した第２噴射ノズル２４０、２４０’が備えられることができ、前記第１噴射ノズルと第２噴射ノズルとの間に前記第３噴射ノズル２５０、２５０’が備えられることができる。

【0038】

ここで、前記第１および第３噴射ノズル２５０、２５０’、２６０の噴射方向は、下方垂直方向であり、前記第２噴射ノズル２４０、２４０’の噴射方向と前記下方垂直方向がなす角度は、１５゜～５０゜であることができる。ここで、噴射方向とは、ノズルの排出口の方向として、ノズルの中心軸が向かう方向を意味する。すなわち、前記第１および第３噴射ノズル２５０、２５０’、２６０の噴射方向は、ダウンチャンバ２００の下面に向かい、前記第２噴射ノズル２４０、２４０’は、それぞれ隣接する内側壁に向かって傾斜した噴射方向を有する。これは、ダウンチャンバ２００の内側壁と下面が接する地点部位に対する集中的な噴射により、気相反応物の当該地点での停滞を防止し、よりスムーズな気体反応物の流動を誘導して、混合効率を極大化することができる。

【0039】

本発明の一実施形態によると、前記複数個の噴射ノズルは、位置に応じて、噴射角が相違することができる。ここで、噴射角は、噴射ノズルの排出口を中心に排出される気相反応物の領域がなす角度を意味する。この場合、前記第１噴射ノズル２６０の噴射角は、９５゜～１２０゜であり、前記第２噴射ノズル２４０、２４０’の噴射角は、１５゜～４５゜であり、前記第３噴射ノズル２５０、２５０’の噴射角は、５０゜～９０゜であることができる。気相反応物を噴射する際、前記ダウンチャンバ２００の中心領域に位置する第１噴射ノズル２６０は、噴射角を相対的に広くして噴射し、前記ダウンチャンバ２００の側壁に隣接した第２噴射ノズル２４０、２４０’は、狭い噴射角で噴射することができる。一方、前記第１噴射ノズルと第２噴射ノズルとの間に前記第３噴射ノズル２５０、２５０’が位置する場合には、前記第１噴射ノズル２６０の噴射角よりは狭い且つ前記第２噴射ノズル２４０、２４０’の噴射角よりは広い噴射角で噴射することができる。前記複数個の噴射ノズルを介して排出される気相反応物の流量が同一であるか類似する場合に、噴射角が広い第１噴射ノズル２６０に比べて、噴射角が狭い第２噴射ノズル２４０、２４０’の噴射圧が、最も大きいと言える。

【0040】

これにより、複数個の噴射ノズルを介して噴射される気相反応物の流動による相互混合を図り、気相反応物のダウンチャンバ２００の下面および内側面との衝突による渦流の形成を誘導して、気相反応物の混合をより活性化することができる。なによりも内側壁に隣接した第２噴射ノズル２４０、２４０’を介して気相反応物を狭い噴射角で噴射することで、前記気相反応物の上昇移動時の中央集中度を緩和することができる。

【0041】

一方、図３を参照すると、噴射部２２０に備えられた複数個の噴射ノズルの個数が偶数個である場合に、前記第１噴射ノズル２６０、２６０’は、ダウンチャンバ２００の中心軸Ｃを中心として互いに対応するように離隔して備えられることができる。一方、ダウンチャンバ２００の内側壁と隣接した第２噴射ノズル２４０が備えられることができ、前記第１噴射ノズルと第２噴射ノズルとの間に前記第３噴射ノズル２５０が備えられることができる。前記複数個の噴射ノズルの個数が偶数個である場合にも、第１～第３噴射ノズルの噴射方向および噴射角は、前記複数個の噴射ノズルの個数が奇数個である場合と同様の噴射方向および噴射角を有することができる。

【0042】

図２を参照すると、本発明の一実施形態による気泡塔反応器１００は、前記ダウンチャンバ２００の高さＨが前記反応器直径Ｒの２倍以上であることができて、具体的には、前記高さＨは、反応器直径Ｒの２倍～３倍であることができる。ここで、前記ダウンチャンバ２００の高さＨは、前記ダウンチャンバ２００の下面から前記分散板３５０までの長さである。図４に示される従来の気泡塔反応器１００’に比べて、前記ダウンチャンバ２００の高さＨを反応器の直径Ｒの２倍以上に長くすることで、ダウンチャンバ２００の内部に噴射されて上昇する気相反応物が上昇空間を十分に確保し、これにより、気相反応物の分散効率を向上させることができる。一方、ダウンチャンバ２００の高さＨを反応器直径Ｒの３倍以下にすることで、分散効率に対して気泡塔反応器のサイズが過剰に大きくなることを防止することができる。

【0043】

また、前記噴射部２２０の高さｈと前記ダウンチャンバ２００の高さＨとの割合ｈ／Ｈは、０．１～０．５であることができ、具体的には０．２～０．３であることができる。前記高さの割合ｈ／Ｈが０．１未満の場合、前記噴射部２２０が前記ダウンチャンバ２００の下部の表面と過剰に近く隣接するため、噴射ノズルの噴射方向および噴射角を異ならせて噴射することによる混合効率の効果が十分に発揮され難いだけでなく、噴射される気体の流れにも悪影響を及ぼし得る。一方、前記高さの割合ｈ／Ｈが０．５超の場合、前記噴射部２２０がダウンチャンバ２００の下部の表面と過剰に離隔するため、噴射される気体が前記ダウンチャンバ２００の下部の表面と接触していない状態で、上昇方向の流れに転換されることがあり、混合効率が減少し得る。

【0044】

一方、前記気泡塔反応器１００の反応領域３００に供給された気相反応物は、溶媒および触媒が存在する液体状態の反応媒体を通過しながら触媒反応によりオリゴマー化反応が行われる。この場合、反応領域３００内の気相反応物と反応媒体が互いに混在し、２相として存在する。前記反応物のオリゴマー化反応により生成されたオリゴマー生成物は、液相の生成物排出ストリームとして生成物排出ライン３２０を介して排出されることができる。反応媒体内でオリゴマー化反応していない未反応の単量体および溶媒を含む気相の第１排出ストリームは、反応領域３００の上部の分離区域４００に移動し得る。

【0045】

具体的には、前記反応器１００内では、単量体の触媒反応によって、目的とするオリゴマー生成物以外に固体状態の高分子が副生成物として生成されて液相の反応媒体に浮遊する。ここで、単量体を含む多量の気相反応物が分散板３５０を介して反応領域３００に供給される場合、その流入される速度によって固体状態の高分子と液体状態の溶媒が気相の未反応の単量体とともに飛沫同伴（ｅｎｔｒａｉｎｍｅｎｔ）されて、第１排出ストリームとして排出されることができる。

【0046】

このような第１排出ストリームが分離区域４００を通過することで、上向き移動速度が減少することができ、飛沫同伴された高分子および溶媒が、前記第１排出ストリーム内で容易に除去されることができる。

【0047】

一方、前記分離区域４００を通過した第１排出ストリームは、前記分離区域４００の上部に位置する凝縮領域５００に導入され、冷却媒体５１０によって冷却される前記凝縮領域５００で凝縮された溶媒は、分離区域４００を経て反応器の反応領域に還流されて、オリゴマー化反応に再使用することができる。一方、凝縮されていない気相成分は、気体排出配管５２０を介して気泡塔反応器１００の外部に排出されることができる。

【0048】

また、前記生成物排出ストリームは、オリゴマー化反応により生成されたオリゴマー生成物および溶媒を含むことができ、前記オリゴマー生成物と溶媒は、さらなる分離装置を介して分離されることができる。分離された溶媒は、オリゴマー製造工程内で再使用されることができる。また、前記単量体としてエチレン単量体を用いてオリゴマー化反応を行った場合を例にあげると、オリゴマー生成物は、１－ヘキセンおよび１－オクテンを含むことができる。

【0049】

以上、本発明による気泡塔反応器について記載および図面に図示しているが、前記の記載および図面の図示は、本発明を理解するための核心的な構成のみを記載および図示したものであって、前記記載および図面に図示した工程および装置以外に、別に記載および図示していない工程および装置は、本発明による気泡塔反応器を実施するために適切に応用され用いられることができる。

【符号の説明】

【0050】

１００・・・・気泡塔反応器
２００・・・・ダウンチャンバ
２１０・・・・気体供給配管
２２０・・・・噴射部
２３０・・・・噴射ノズル
２４０・・・・第２噴射ノズル
２５０・・・・第３噴射ノズル
２６０・・・・第１噴射ノズル
３００・・・・反応領域
３１０・・・・反応媒体供給ライン
３２０・・・・生成物排出ライン
３５０・・・・分散板
４００・・・・分離区域
５００・・・・凝縮領域
５２０・・・・気体排出配管
Ｒ・・・・・・反応器直径
Ｃ・・・・・・中心軸
Ｈ・・・・・・ダウンチャンバ２００の高さ
ｈ・・・・・・噴射部２２０の高さ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【手続補正書】

【提出日】2023-03-06

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）と、前記ダウンチャンバの上部に形成された反応領域と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板と、前記ダウンチャンバと連結され、気相反応物を供給する気体供給配管とを含み、
前記気体供給配管は、前記ダウンチャンバの内部に延びた噴射部を備え、
前記噴射部は、ダウンチャンバの下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズルを含む、気泡塔反応器。

【請求項2】

前記噴射部の前記複数個の噴射ノズルは、前記ダウンチャンバの径方向に一列に備えられている、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項3】

前記噴射部は、ダウンチャンバの水平断面の中心を経由して水平方向に延びている、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項4】

前記ダウンチャンバの高さは、前記反応器の直径の２倍以上である、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項5】

前記複数個の噴射ノズルは、
前記ダウンチャンバの中心領域に位置する第１噴射ノズルと、
前記ダウンチャンバの内側壁と隣接した領域に位置する第２噴射ノズルと、
前記ダウンチャンバの中心領域および内側壁と隣接した領域との間の領域に位置する第３噴射ノズルとを含み、
前記第１および第３噴射ノズルの噴射方向は、下方垂直方向であり、
前記第２噴射ノズルの噴射方向と前記下方垂直方向がなす角度は、１５゜～５０゜である、請求項１又は２に記載の気泡塔反応器。

【請求項6】

前記複数個の噴射ノズルは、位置に応じて噴射角が異なる、請求項５に記載の気泡塔反応器。

【請求項7】

前記第１噴射ノズルの噴射角は９５゜～１２０゜であり、
前記第２噴射ノズルの噴射角は１５゜～４５゜であり、
前記第３噴射ノズルの噴射角は５０゜～９０゜である、請求項６に記載の気泡塔反応器。

【請求項8】

前記反応領域に連結される１以上の反応媒体供給ラインを含み、
前記反応媒体は、触媒、助触媒、および溶媒を含む、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【請求項9】

前記反応領域に連結され、前記反応媒体供給ラインの他側に備えられた生成物排出ラインを含む、請求項８に記載の気泡塔反応器。

【請求項10】

気相反応物はエチレンを含む、請求項１に記載の気泡塔反応器。

【手続補正2】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００９

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0009】

上記の課題を解決するための本発明の一実施形態によると、本発明は、下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）と、前記ダウンチャンバの上部に形成された反応領域と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板と、前記ダウンチャンバと連結され、気相反応物を供給する気体供給配管とを含み、前記気体供給配管は、前記ダウンチャンバの内部に延びた噴射部を備え、前記噴射部は、ダウンチャンバの下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズルを含む気泡塔反応器を提供する。

【手続補正3】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１７

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0017】

本発明によると、気泡塔反応器１００が提供される。前記気泡塔反応器１００は、下部に形成されたダウンチャンバ（ｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）２００と、前記ダウンチャンバ２００の上部に形成された反応領域３００と、前記ダウンチャンバと前記反応領域との間に形成された分散板３５０と、前記ダウンチャンバと連結されて気相反応物を供給する気体供給配管２１０とを含み、前記気体供給配管２１０は、前記ダウンチャンバ２００の内部に延びた噴射部２２０を備え、前記噴射部２２０は、ダウンチャンバ２００の下方に気相反応物を噴射する複数個の噴射ノズル２３０を含むことができる。

【国際調査報告】