特表 2024-517524 高温ガス捕集装置及び方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2024-04-23

(54)【発明の名称】高温ガス捕集装置及び方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/22 20060101AFI20240416BHJP

【ＦＩ】

G01N1/22 Y

G01N1/22 A

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2023517784

(86)(22)【出願日】2022-05-02

(85)【翻訳文提出日】2023-03-16

(86)【国際出願番号】 KR2022006223

(87)【国際公開番号】W WO2022235027

(87)【国際公開日】2022-11-10

(31)【優先権主張番号】10-2021-0058559

(32)【優先日】2021-05-06

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2021-0070790

(32)【優先日】2021-06-01

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(31)【優先権主張番号】10-2022-0053755

(32)【優先日】2022-04-29

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】500239823

【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100122161

【弁理士】

【氏名又は名称】渡部 崇

(72)【発明者】

【氏名】ウンビョル・コ

(72)【発明者】

【氏名】ヨン・ヒ・イム

(72)【発明者】

【氏名】ジ・ウォン・パク

(72)【発明者】

【氏名】ウンヨン・ジン

【テーマコード（参考）】

2G052

【Ｆターム（参考）】

2G052AA18

2G052AB11

2G052AD02

2G052AD32

2G052AD42

2G052BA17

2G052CA14

2G052DA26

2G052EB01

2G052EB11

2G052ED06

2G052JA08

(57)【要約】

本発明は、高温ガス捕集装置及び方法に関するものであって、高温環境でのサンプルから発生する高温ガスを安定して捕集する高温ガス捕集装置及び方法を提供する。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１方向に延び、内部のサンプル収容空間にサンプルが収容されるサンプル管と、
前記サンプル管の一端部に結合される第１栓と、
前記サンプル管の他端部に結合される第２栓と、
前記第１栓及び前記第２栓が外部に突出するように、前記サンプル管を内部の加熱空間に収容して、前記サンプルを加熱する加熱炉と、を含み、
前記第１栓には、前記サンプル収容空間に運搬ガスを注入するための注入口が形成され、
前記第２栓には、前記サンプル収容空間で発生した分析対象ガスを排出する排出口が形成される、高温ガス捕集装置。

【請求項2】

前記加熱空間は、
前記第１栓に最も近接した第１加熱空間と、
前記第２栓に最も近接した第２加熱空間と、
前記第１加熱空間と前記第２加熱空間との間に設けられる第３加熱空間と、を含み、
前記サンプル管の内部に収容される前記サンプルは、前記第３加熱空間に位置する、請求項１に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項3】

前記第３加熱空間には、前記サンプルを加熱するメイン加熱部が設けられ、
前記第２加熱空間には、前記分析対象ガスを一定温度以上に保持する補助加熱部が設けられる、請求項２に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項4】

前記第２栓には、カートリッジヒーターが挿入されるためのヒーター挿入溝が設けられる、請求項３に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項5】

前記ヒーター挿入溝は、複数設けられる、請求項４に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項6】

前記第２栓の一面には、前記排出口が形成され、
複数の前記ヒーター挿入溝は、前記第２栓の前記一面上で前記排出口を中心点とする仮想の円の円周上に位置する、請求項５に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項7】

前記第３加熱空間の温度は、前記第２加熱空間の温度よりも高く、
前記第２加熱空間の温度は、前記第２栓の温度よりも高い、請求項２に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項8】

前記第３加熱空間は、２５～１０００℃の温度に保持され、
前記第２加熱空間は、２５～５００℃の温度に保持され、
前記第２栓の温度は、２５～１５０℃の温度に保持される、請求項７に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項9】

前記第１加熱空間及び前記第２加熱空間の前記第１方向への長さは、前記第３加熱空間の前記第１方向への長さの１５～１００％である、請求項８に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項10】

前記サンプル管は、石英管で設けられる、請求項１に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項11】

前記第２栓の前記排出口の内周面には、複数の段差が階段状に設けられ、前記排出口の入口側に近く位置する段差の内径がさらに大きく形成される、請求項１に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項12】

前記注入口と第１流路で連結され、前記サンプル収容空間に前記運搬ガスを供給する運搬ガス供給部と、
前記サンプル管の内部の前記サンプル収容空間で発生した分析対象ガスを伝達させて捕集する複数のガス捕集部と、
前記サンプル管の他端部と第２流路で連結されて、前記第２流路を通じて前記サンプル収容空間の分析対象ガスを伝達させて、前記複数のガス捕集部のうち、１つのガス捕集部に分析対象ガスを選択的に伝達する開閉部と、
をさらに含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項13】

前記第１流路に設けられ、前記第１流路を通過する前記運搬ガスを予熱する運搬ガス予熱部と、
前記第１流路上で前記運搬ガス予熱部よりも上流に設けられ、前記サンプル管に注入される前記運搬ガスの流量を制御する質量流量制御器と、
をさらに含む、請求項１２に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項14】

前記開閉部を加熱して、前記開閉部を通過する分析対象ガスの温度を一定レベル以上に保持する温度保持部をさらに含む、請求項１２に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項15】

前記複数のガス捕集部は、吸着管、ＤＮＰＨカートリッジ、インピンジャー及びテドラーバッグの中から選択される、請求項１２に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項16】

前記開閉部は、
前記第２流路が連結される第１開口部と、
前記複数のガス捕集部が連結される複数の第２開口部と、
前記第１開口部と前記複数の第２開口部とのうち、１つの第２開口部と選択的に連結される可変流路と、を含む、請求項１２に記載の高温ガス捕集装置。

【請求項17】

請求項１２に記載の高温ガス捕集装置を用いる高温ガス捕集方法において、
前記サンプルを第１温度に第１設定時間保持する第１温度保持段階と、
前記サンプルを設定昇温速度で第１温度よりも高い第２温度までサンプルを加熱する昇温段階と、
前記サンプルを前記第２温度に第２設定時間保持する第２温度保持段階と、を含み、
前記第１温度保持段階、前記昇温段階及び前記第２温度保持段階の間に、運搬ガスが前記運搬ガス供給部を通じて前記サンプル管に持続的に注入され、
前記第１温度保持段階、前記昇温段階及び前記第２温度保持段階の間に、前記サンプルで発生した前記分析対象ガスがガス捕集部に捕集される、高温ガス捕集方法。

【請求項18】

前記複数のガス捕集部は、第１ガス捕集部、第２ガス捕集部及び第３ガス捕集部を含み、
前記第１温度保持段階で発生した分析対象ガスは、前記第１ガス捕集部に捕集され、
前記昇温段階で発生した分析対象ガスは、前記第２ガス捕集部に捕集され、
前記第２温度保持段階で発生した分析対象ガスは、前記第３ガス捕集部に捕集される、請求項１７に記載の高温ガス捕集方法。

【請求項19】

前記昇温段階で、
前記設定昇温速度は、０．１～１００℃／ｍｉｎである、請求項１７に記載の高温ガス捕集方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本願は、２０２１年５月６日付の大韓民国特許出願１０－２０２１－００５８５５９号、２０２１年６月１日付の大韓民国特許出願１０－２０２１－００７０７９０号及び２０２２年４月２９日付の大韓民国特許出願１０－２０２２－００５３７５５号に基づいた優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。

【0002】

本発明は、高温ガス捕集装置及び方法に係り、高温環境でのサンプルから発生する高温ガスを安定して捕集する高温ガス捕集装置及び方法に関する。

【背景技術】

【0003】

駆動または使用において、自体的に熱を発生させるか、高温環境条件が付与される各種の材料または製品に使われる素材は、熱を獲得することによって、素材に凍結（ｆｒｏｚｅｎ）または吸着（ａｂｓｏｒｂｅｄ）されていた多様な成分をアウトガス（ｏｕｔｇａｓ）として排出することができる。

【0004】

材料と製品とで発生したアウトガスは、溶剤だけではなく、全般的な有機低分子物質を含有しており、製造機器や最終製品（特に、電子製品）のトラブルの原因となり、人体に影響を及ぼす有害性分を含んでいるために、アウトガス分析が必要であり、これに対する重要性が最近さらに注目されている。

【0005】

例えば、ＯＬＥＤ（ｏｒｇａｎｉｃ ｌｉｇｈｔ ｅｍｉｔｔｉｎｇ ｄｉｏｄｅｓ）材料、ポリイミド（ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）基板、ＬＣＯ（ｌｉｔｈｉｕｍ ｃｏｂａｌｔ ｏｘｉｄｅ）正極材など各種の素材から発生するアウトガス分析需要が増加しており、これにより、新たなアウトガス評価技術が要求されている。

【0006】

前記のような素材を正確に分析するためには、３５０℃以上の条件で加熱して発生するアウトガスを収集しなければならないが、従来のＴＤサンプラー（ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓａｍｐｌｅｒ）は、３５０℃未満の条件のみで使用可能であり、それ以上の高温で使用可能な熱分解器の場合には、少量のサンプルのみ注入することができて、分析に必要な十分な量のアウトガスを捕集することができなかった。

【0007】

さらに、ＯＬＥＤ材料、ポリイミド基板、ＬＣＯ正極材などの素材適用範囲が拡大されるにつれて、素材が使われる温度環境も、多様になり、環境条件によって異なって発生するアウトガスに対する分析ニーズも、大きくなっている。

【0008】

したがって、多様なサンプルに対して温度区間別のアウトガスを安定して捕集することができる方法が必要である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、高温ガス捕集装置及び方法に関するものであって、高温環境でのサンプルから発生する高温ガスを安定して捕集する高温ガス捕集装置及び方法を提供することである。

【0010】

本発明が解決しようとする技術的課題は、前述した技術的課題に制限されず、言及されていないさらに他の技術的課題は、下記の記載から当業者に明確に理解されるであろう。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の高温ガス捕集装置は、第１方向に延び、内部のサンプル収容空間にサンプルが収容されるサンプル管、前記サンプル管の一端部に結合される第１栓、前記サンプル管の他端部に結合される第２栓、及び前記第１栓及び前記第２栓が外部に突出するように、前記サンプル管を内部の加熱空間に収容して、前記サンプルを加熱する加熱炉、を含み、前記第１栓には、前記サンプル収容空間に運搬ガスを注入するための注入口が形成され、前記第２栓には、前記サンプル収容空間で発生した分析対象ガスを排出する排出口が形成されるものである。

【発明の効果】

【0012】

本発明の高温ガス捕集装置は、１０００℃までの高温環境から発生したアウトガス捕集が可能であり、サンプル管からガス捕集部まで連結される流路に極性ＶＯＣ（ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）などを含むアウトガスの吸着を最小化して分析効率及び正確性を強化させることができる。

【0013】

本発明の高温ガス捕集装置及び方法は、サンプルに加熱温度、昇温速度及び昇温時間のような温度条件を付与することができ、変わる温度条件別にサンプルで発生したアウトガスを分離して捕集することができる。

【0014】

本発明の高温ガス捕集装置は、多様な規格の試料に対して制限なしに高温アウトガスを捕集することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の高温ガス捕集装置を示す斜視図である。

【図2】サンプル管を示す斜視図である。

【図3】加熱炉を示す斜視図である。

【図4】図１のＡ－Ａ断面を示す断面図である。

【図5A】第２栓を示す平面図である。

【図5B】第２栓を示す平面図である。

【図5C】第２栓を示す平面図である。

【図6A】第２栓を示す断面図である。

【図6B】第２栓を示す断面図である。

【図6C】第２栓を示す断面図である。

【図7】本発明の高温ガス捕集装置を示すブロック図である。

【図8】本発明の高温ガス捕集装置の他の実施形態を示すブロック図である。

【図9】開閉部を示す斜視図である。

【図10】本発明の高温ガス捕集方法を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明の高温ガス捕集装置は、第１方向に延び、内部のサンプル収容空間にサンプルが収容されるサンプル管、前記サンプル管の一端部に結合される第１栓、前記サンプル管の他端部に結合される第２栓、及び前記第１栓及び前記第２栓が外部に突出するように、前記サンプル管を内部の加熱空間に収容して、前記サンプルを加熱する加熱炉、を含み、前記第１栓には、前記サンプル収容空間に運搬ガスを注入するための注入口が形成され、前記第２栓には、前記サンプル収容空間で発生した分析対象ガスを排出する排出口が形成されるものである。

【0017】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記加熱空間は、前記第１栓に最も近接した第１加熱空間と、前記第２栓に最も近接した第２加熱空間と、前記第１加熱空間と前記第２加熱空間との間に設けられる第３加熱空間と、を含み、前記サンプル管内部に収容される前記サンプルは、前記第３加熱空間に位置するものである。

【0018】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第３加熱空間には、前記サンプルを加熱するメイン加熱部が設けられ、前記第２加熱空間には、前記分析対象ガスを一定温度以上に保持する補助加熱部が設けられるものである。

【0019】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第２栓には、カートリッジヒーターが挿入されるためのヒーター挿入溝が設けられるものである。

【0020】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記ヒーター挿入溝は、複数設けられるものである。

【0021】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第２栓の一面には、前記排出口が形成され、前記複数のヒーター挿入溝は、前記第２栓の前記一面上で前記排出口を中心点とする仮想の円の円周上に位置するものである。

【0022】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第３加熱空間の温度は、前記第２加熱空間の温度よりも高く、前記第２加熱空間の温度は、前記第２栓の温度よりも高いものである。

【0023】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第３加熱空間は、２５～１０００℃の温度に保持され、前記第２加熱空間は、２５～５００℃の温度に保持され、前記第２栓の温度は、２５～１５０℃の温度に保持されるものである。

【0024】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第１加熱空間及び前記第２加熱空間の前記第１方向への長さは、前記第３加熱空間の前記第１方向への長さの１５～１００％である。

【0025】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記サンプル管は、石英管（ｑｕａｒｔｚ ｔｕｂｅ）で設けられるものである。

【0026】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第２栓の前記排出口の内周面には、複数の段差が階段状に設けられ、前記排出口の入口側に近く位置する段差の内径がさらに大きく形成されるものである。

【0027】

本発明の高温ガス捕集装置は、前記注入口と第１流路で連結され、前記サンプル収容空間に前記運搬ガスを供給する運搬ガス供給部、前記サンプル管内部の前記サンプル収容空間で発生した分析対象ガスを伝達させて捕集する複数のガス捕集部、及び前記サンプル管の他端部と第２流路で連結されて、前記第２流路を通じて前記サンプル収容空間の分析対象ガスを伝達させて、前記複数のガス捕集部のうち、１つのガス捕集部に分析対象ガスを選択的に伝達する開閉部、をさらに含むものである。

【0028】

本発明の高温ガス捕集装置は、前記第１流路に設けられ、前記第１流路を通過する前記運搬ガスを予熱する運搬ガス予熱部、及び前記第１流路上で前記運搬ガス予熱部よりも上流に設けられ、前記サンプル管に注入される前記運搬ガスの流量を制御する質量流量制御器（ｍａｓｓ ｆｌｏｗ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）、をさらに含むものである。

【0029】

本発明の高温ガス捕集装置は、前記開閉部を加熱して、前記開閉部を通過する分析対象ガスの温度を一定レベル以上に保持する温度保持部をさらに含むものである。

【0030】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記複数のガス捕集部は、吸着管、ＤＮＰＨカートリッジ、インピンジャー（Ｉｍｐｉｎｇｅｒ）及びテドラーバッグ（Ｔｅｄｌａｒ ｂａｇ）の中から選択されるものである。

【0031】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記開閉部は、前記第２流路が連結される第１開口部と、前記複数のガス捕集部が連結される複数の第２開口部と、前記第１開口部と前記複数の第２開口部とのうち、１つの第２開口部と選択的に連結される可変流路と、を含むものである。

【0032】

本発明の高温ガス捕集方法は、前記サンプルを第１温度に第１設定時間保持する第１温度保持段階、前記サンプルを設定昇温速度で第１温度よりも高い第２温度までサンプルを加熱する昇温段階、及び前記サンプルを前記第２温度に第２設定時間保持する第２温度保持段階、を含み、前記第１温度保持段階、前記昇温段階及び前記第２温度保持段階の間に、運搬ガスが前記運搬ガス供給部を通じて前記サンプル管に持続的に注入され、前記第１温度保持段階、前記昇温段階及び前記第２温度保持段階の間に前記サンプルで発生した前記分析対象ガスがガス捕集部に捕集されるものである。

【0033】

本発明の高温ガス捕集方法で、前記複数のガス捕集部は、第１ガス捕集部、第２ガス捕集部及び第３ガス捕集部を含み、前記第１温度保持段階で発生した分析対象ガスは、前記第１ガス捕集部に捕集され、前記昇温段階で発生した分析対象ガスは、前記第２ガス捕集部に捕集され、前記第２温度保持段階で発生した分析対象ガスは、前記第３ガス捕集部に捕集されるものである。

【0034】

本発明の高温ガス捕集方法の前記昇温段階で、前記設定昇温速度は、０．１～１００℃／ｍｉｎでもある。

【0035】

以下、添付図面を参照して、本発明による実施例を詳しく説明する。この過程で図面に示された構成要素の大きさや形状などは、説明の明瞭性と便宜上、誇張して示されうる。また、本発明の構成及び作用を考慮して特別に定義された用語は、ユーザ、運用者の意図または慣例によって変わりうる。このような用語に対する定義は、本明細書の全般に亘った内容に基づいて下されなければならない。

【0036】

本発明の説明において、留意しなければならない点は、用語「中心」、「上」、「下」、「左」、「右」、「垂直」、「水平」、「内側」、「外側」、「一面」、「他面」などが指示した方位または位置関係は図面で示す方位または位置関係、または、通常、本発明の製品使用時に配置する方位または位置関係に基づいたものであり、単に本発明の説明と簡略な説明のためのものであり、表示された装置または素子が、必ずしも特定の方位を有し、特定の方位で構成されるか、操作されなければならないということを提示または暗示するものではないので、本発明を制限すると理解してはならない。

【0037】

図１は、本発明の高温ガス捕集装置を示す斜視図である。図２は、サンプル管１００を示す斜視図である。図３は、加熱炉２００を示す斜視図である。図４は、図１のＡ－Ａ断面を示す断面図である。図５Ａないし図５Ｃは、第２栓１２０を示す平面図である。図６Ａないし図６Ｃは、第２栓を示す断面図である。図７は、本発明の高温ガス捕集装置を示すブロック図である。図８は、本発明の高温ガス捕集装置の他の実施形態を示すブロック図である。図９は、開閉部を示す斜視図である。図１０は、本発明の高温ガス捕集方法を示すブロック図である。

【0038】

以下、図１ないし図１０を参照して、本発明の高温ガス捕集装置及び方法について詳しく説明する。

【0039】

図１に示したように、本発明の高温ガス捕集装置は、第１方向に延び、内部のサンプル収容空間１４０にサンプル１１が収容されるサンプル管１００、前記サンプル管１００の一端部に結合される第１栓１１０、前記サンプル管１００の他端部に結合される第２栓１２０、及び前記第１栓１１０及び前記第２栓１２０が外部に突出するように、前記サンプル管１００を内部の加熱空間に収容して、前記サンプル１１を加熱する加熱炉２００、を含むものである。

【0040】

図１ないし図５において、第１方向は、ｘ軸方向であり、上下方向は、ｚ軸方向である。

【0041】

本発明の高温ガス捕集装置で、前記第１栓１１０には、前記サンプル収容空間１４０に運搬ガスを注入するための注入口１１１が形成され、前記第２栓１２０には、前記サンプル収容空間１４０で発生した分析対象ガスを排出する排出口１２１が形成されるものである。本発明の高温ガス捕集装置は、サンプル１１から発生する分析対象ガスを運搬ガスに移動させて排出口１２１と連結されるガス捕集部４００で捕集させるものである。すなわち、本発明の高温ガス捕集装置は、分析対象ガスを捕集する間に運搬ガスが持続的にサンプル管１００を通過して流れる開放回路システムである。

【0042】

本発明の高温ガス捕集装置で、サンプル１１は、ＯＬＥＤ材料、ポリイミド基板、ＬＣＯ正極材などであるが、これらに制限されるものではない。

【0043】

図２に示したように、サンプル管１００は、内部に第１方向に延びる中空がサンプル収容空間１４０として形成されうる。サンプル管１００の第１方向上の両端部を開放された状態で設けられ、開放された両端部に第１栓１１０及び第２栓１２０がそれぞれ結合して、サンプル収容空間１４０は密閉空間で形成されうる。サンプル管１００は、石英管で設けられるものである。サンプル管１００の形状は、直線型、バネ型、屈曲型など多様な形状に設けられうる。サンプル管１００と第１栓１１０との間、及びサンプル管１００と第２栓１２０との間には、シーリング部材１３０が挿入される。シーリング部材は、リング状のフェルール（ｆｅｒｒｕｌｅ）ガスケットである。

【0044】

サンプル管１００の第１方向の長さは、２００～６００ｍｍに形成されうる。サンプル管１００の第１方向の長さは、前記加熱空間の第１方向の長さよりも長く形成されうる。例えば、サンプル管１００の第１方向の長さは、４００ｍｍに形成されうる。

【0045】

サンプル管１００の直径は、０．５～３ｃｍに形成されうる。サンプル管１００の直径は、分析対象ガスが十分に生成されるサンプル１１のサイズを収容することができる範囲に決定される。また、本発明の高温ガス捕集装置は、ガス捕集の間に持続的に運搬ガスが流れるシステムでサンプル管１００の直径が過度に大きい場合、適正量の運搬ガス量で安定して分析対象ガスを運ぶのに難点がある。したがって、前記のような事項を考慮してサンプル管１００の直径は、０．５～３ｃｍに形成されうる。

【0046】

本発明の高温ガス捕集装置は、サンプル管１００が加熱炉２００と脱着自在な構造であって、サンプル１１の規格によって、適正規格のサンプル管１００を選択して加熱炉２００と結合して使用することができる。また、サンプル管１００の取り替えが容易であるために、有害物質が分析対象ガスとして発生するサンプル１１の場合、サンプル管１００をそっくり加熱炉２００から分離して安定したサンプル１１の取り替えが可能である。

【0047】

サンプル管１００の両端部は、加熱炉２００の両側壁にそれぞれ設けられる貫通ホール２５０を通じて加熱炉２００の外部に突出する。加熱炉２００から突出したサンプル管１００の両端部が、それぞれ第１栓１１０及び第２栓１２０と結合することができる。

【0048】

図３及び図４に示したように、加熱炉２００は、サンプル管１００の下側面を覆う下部ジグ２２０と、サンプル管１００の上側面を覆い、下部ジグ２２０の上端部に結合する上部ジグ２１０と、を含みうる。

【0049】

上部ジグ２１０は、下部が開放されるように内部に中空を形成し、下部ジグ２２０は、上部が開放されるように内部に中空を形成し、上部ジグ２１０と下部ジグ２２０とが結合して加熱空間を形成しうる。前記サンプル管１００が貫通する貫通ホール２５０は、上部ジグ２１０と下部ジグ２２０とを結合して形成される境界線に位置しうる。したがって、上部ジグ２１０と下部ジグ２２０とが分離された状態でサンプル管１００を貫通ホール２５０に整列して、下部ジグ２２０に据え置きした後、上部ジグ２１０で下部ジグ２２０を覆って、サンプル管１００を加熱炉２００に装着することができる。

【0050】

加熱空間は、上部ジグ２１０の中空と下部ジグ２２０の中空とが対面するように合わせられて形成された空間である。

【0051】

図４に示したように、前記加熱空間は、前記第１栓１１０に最も近接した第１加熱空間２０１と、前記第２栓１２０に最も近接した第２加熱空間２０２と、前記第１加熱空間２０１と前記第２加熱空間２０２との間に設けられる第３加熱空間２０３と、を含み、前記サンプル管１００内部に収容される前記サンプル１１は、前記第３加熱空間２０３に位置するものである。

【0052】

すなわち、サンプル管１００は、第１加熱空間２０１、第２加熱空間２０２及び第３加熱空間２０３に掛けられるように前記加熱炉２００に据え置きされ、前記サンプル１１は、前記サンプル管１００の内部のうち、前記第３加熱空間２０３に該当する位置に位置しうる。

【0053】

前記第３加熱空間２０３には、前記サンプル１１を加熱するメイン加熱部２３０が設けられ、前記第２加熱空間２０２には、前記分析対象ガスを一定温度以上に保持する補助加熱部２４０が設けられるものである。

【0054】

前記メイン加熱部２３０は、ランプヒーター、誘導加熱（ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ ｈｅａｔｉｎｇ）ヒーター、誘電加熱（ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｈｅａｔｉｎｇ）ヒーター、コイルヒーターなどである。メイン加熱部２３０は、サンプル１１を輻射熱を通じて加熱することができる。メイン加熱部２３０は、２５℃（常温）～１０００℃の温度でサンプル１１を加熱することができるので、１０００℃まで温度設定が可能なヒーターである。

【0055】

前記補助加熱部２４０は、ランプヒーター、誘導加熱ヒーター、誘電加熱ヒーター、コイルヒーターなどである。補助加熱部２４０は、サンプル１１で発生したガスが一定温度以下に冷却されることを防止することができる。補助加熱部２４０は、５００℃以下の温度で運用される。

【0056】

図４及び図５Ａないし図５Ｃに示したように、前記第２栓１２０には、カートリッジヒーターが挿入されるためのヒーター挿入溝１２２が設けられるものである。

【0057】

ヒーター挿入溝１２２に挿入されるカートリッジヒーターは、棒状のハウジング内に熱を放出する熱線が内蔵されたヒーターである。すなわち、カートリッジヒーターは、棒状に設けられ、ヒーター挿入溝１２２は、カートリッジヒーターの外形に対応する形状に設けられうる。カートリッジヒーターに生成された熱は、熱伝導を通じて排出口１２１を通過する分析対象ガスに伝達される。カートリッジヒーターの外周面は、ヒーター挿入溝１２２の内周面と密着される。

【0058】

図５Ａないし図５Ｃに示したように、前記ヒーター挿入溝１２２は、複数設けられうる。前記第２栓１２０の一面には、前記排出口１２１が形成され、前記複数のヒーター挿入溝１２２は、前記第２栓１２０の前記一面上で前記排出口１２１を中心点とする仮想の円の円周上に位置するものである。複数のヒーター挿入溝１２２は、前記仮想の円周上で等間隔に配置される。したがって、排出口１２１を通過する分析対象ガスの熱分布を均一に保持することができる。

【0059】

前記第３加熱空間２０３の温度は、前記第２加熱空間２０２の温度よりも高く、前記第２加熱空間２０２の温度は、前記第２栓１２０の温度よりも高いものである。例えば、前記第３加熱空間２０３は、２５～１０００℃の温度に保持され、前記第２加熱空間２０２は、２５～５００℃の温度に保持され、前記第２栓１２０の温度は、２５～１５０℃の温度に保持されるものである。第３加熱空間２０３の温度は、サンプル１１に熱を加えるための温度に保持され、第２加熱空間２０２及び第２栓１２０の温度は、分析対象ガスが流路に吸着されないためのレベルに保持される。第２栓１２０の温度は、シーリング部材１３０の耐熱性を考慮して設定され、例えば、シーリング部材１３０がテフロン（登録商標）フェルールで設けられる場合、第２栓１２０の温度の最大値は、テフロン（登録商標）素材の耐熱温度である１５０℃以下に設定しうる。

【0060】

図４に示したように、第２栓１２０には、排出口１２１及びヒーター挿入溝１２２が形成される胴体部１２０ａと、胴体部１２０ａにシーリング部材１３０を固定する固定部１２０ｂと、を含みうる。シーリング部材１３０は、管状に設けられて、胴体部１２０ａの一側面に形成された排出口１２１の入口に挿入される管部１３０ａと、管部１３０ａの外周面に沿ってリング状に突出した羽根部１３０ｂと、を含みうる。この際、固定部１２０ｂは、羽根部１３０ｂを挟んで胴体部１２０ａの一側面を覆い、胴体部１２０ａと結合されうる。固定部１２０ｂには、胴体部１２０ａの一側面に形成された排出口１２１の入口と対面する位置に開口部が形成されうる。サンプル管１００の他端部は、固定部１２０ｂの開口部を通過して管部１３０ａに挿入される。すなわち、シーリング部材１３０の管部１３０ａは、排出口１２１の内周面とサンプル管１００の外周面との間に位置しうる。胴体部１２０ａと固定部１２０ｂは、螺合によって結合されうる。胴体部１２０ａの外周面と固定部１２０ｂの内周面とにネジ山が形成され、該形成されたネジ山を通じて螺合されてもよい。

【0061】

図４及び図６Ａないし図６Ｃに示したように、排出口１２１の入口側内径は、出口側内径よりも大きく形成されうる。排出口１２１の内周面には、複数の段差１２１ａが階段状に設けられ、排出口１２１の入口側に近く位置する段差の内径がさらに大きく形成されうる。

【0062】

図６Ａないし図６Ｃに示したように、サンプル管１００の規格（直径）が変わる度に、シーリング部材１３０の管部１３０ａの規格は、サンプル管１００の規格に対応するように設けられうる。具体的に、管部１３０ａは、内周面がサンプル管１００の外周面に密着されるように設けられ、管部１３０ａの外周面は、複数の段差１２１ａのうち、１つの段差の内周面に密着される。したがって、本発明の高温ガス捕集装置は、多様な規格のサンプル管１００がシーリング部材１３０のみ簡単に取り替えることにより、容易に結合されうる。

【0063】

第１栓１１０も、第２栓１２０と同一の構造で設けられうる。但し、第１栓１１０には、必要に応じてヒーター挿入溝が追加または欠ける。

【0064】

図４に示したように、本発明の他の装置は、第１ないし第３加熱空間を備える。

【0065】

前記第３加熱空間２０３の第１方向への境界は、第１方向上で前記メイン加熱部２３０の両端部である。すなわち、第３加熱空間２０３の第１方向への長さは、前記メイン加熱部２３０の第１方向への長さと定義される。

【0066】

前記第１加熱空間２０１の第１方向への境界は、前記加熱炉２００の内部空間で第１方向に垂直な２つの内壁のうち、前記第１栓１１０と隣接した内壁から前記メイン加熱部２３０の一端部までである。

【0067】

前記第２加熱空間２０２の第１方向への境界は、前記加熱炉２００の内部空間で第１方向に垂直な２つの内壁のうち、前記第２栓１２０と隣接した内壁から前記メイン加熱部２３０の他端部までである。

【0068】

前記第１加熱空間２０１及び前記第２加熱空間２０２の前記第１方向への長さは、前記メイン加熱部２３０が発散する熱からシーリング部材１３０を保護するために確保される距離である。

【0069】

前記第１加熱空間２０１及び前記第２加熱空間２０２の前記第１方向への長さは、前記第３加熱空間２０３の前記第１方向への長さの１５％以上または２５％以上、そして、１００％以下、８０％以下または５０％以下である。例えば、前記第３加熱空間２０３の前記第１方向への長さｍは、約１００～３００ｍｍであり、前記第１加熱空間２０１の前記第１方向への長さｌは、約５０～１５０ｍｍであり、前記第２加熱空間２０２の前記第１方向への長さｎは、約５０～１５０ｍｍでもある。例えば、前記第３加熱空間２０３の前記第１方向への長さは、約２００ｍｍであり、前記第１加熱空間２０１の前記第１方向への長さは、約１００ｍｍであり、前記第２加熱空間２０２の前記第１方向への長さは、約１００ｍｍでもある。

【0070】

第１加熱空間２０１は、外部から流入される運搬ガスが加熱炉２００の内部温度に適応するための区間である。すなわち、第１加熱空間２０１は、冷たい運搬ガスがサンプル１１を冷却することを防止するための区間である。第１加熱空間２０１の温度は、第３加熱空間２０３から放出される熱が伝達されて保持されるか、自体的に別途のヒーターを備えて運用される。第１加熱空間２０１の長さは、運搬ガスの注入速度、注入量または第３加熱空間２０３の温度に基づいて決定される。

【0071】

図７に示したように、本発明の高温ガス捕集装置は、前記注入口１１１と第１流路３１０で連結され、前記サンプル収容空間１４０に前記運搬ガスを供給する運搬ガス供給部３００、前記サンプル管１００内部の前記サンプル収容空間１４０で発生した分析対象ガスを伝達させて捕集する複数のガス捕集部４００、及び前記サンプル管１００の他端部と第２流路４１０で連結されて、前記第２流路４１０を通じて前記サンプル収容空間１４０の分析対象ガスを伝達させて、前記複数のガス捕集部４００のうち、１つのガス捕集部４００に分析対象ガスを選択的に伝達する開閉部５００、をさらに含むものである。

【0072】

前記ガス捕集部４００は、吸着管、ＤＮＰＨカートリッジ、インピンジャー及びテドラーバッグのうちから選択されるものである。

【0073】

吸着管（ａｄｓｏｒｂｅｎｔ ｔｕｂｅ）は、発生した分析対象ガスの成分を吸着して一定時の間に吸着した状態に保持可能なものである。吸着管は、吸着剤を備えることができる。吸着剤は、多孔性構造の活性炭である。

【0074】

ＤＮＰＨカートリッジは、アルデヒド類及びカルボニル系化合物の分析のために業界で通常使われるものである。

【0075】

インピンジャーは、無機系ガスをバブリングして捕集する装置である。

【0076】

テドラーバッグは、米国ＣＥＬ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社のガスサンプリングバッグである。

【0077】

運搬ガス供給部３００から供給する運搬ガスは、サンプル１１及び分析対象ガスに対して化学的に非活性であるものであって、水素、ヘリウム、窒素、アルゴンガスなどである。

【0078】

図７に示したように、本発明の高温ガス捕集装置は、前記第１流路３１０に設けられ、前記第１流路３１０を通過する前記運搬ガスを予熱する運搬ガス予熱部３１２、及び前記第１流路３１０上で前記運搬ガス予熱部よりも上流に設けられ、前記サンプル管に注入される前記運搬ガスの流量を制御する質量流量制御器３１１、をさらに含むものである。

【0079】

前記第１流路３１０には、前記サンプル収容空間１４０に注入される前記運搬ガスの流量を制御する質量流量制御器３１１が設けられるものである。本発明の高温ガス捕集装置は、リアルタイムで運搬ガスが注入及び排出される開放系であって、正確な温度調節のために運搬ガスの量が制御される。排出口１２１側または運搬ガス予熱部３１２の下流での温度は、実験条件によって変わりうるために、温度に制御影響を受けることができる質量流量制御器３１１は、注入口１１１の前端または運搬ガス予熱部３１２の前端に設けられうる。

【0080】

運搬ガス予熱部３１２は、熱線が含まれるシート状のヒーターで設けられ、第１流路３１０の外周面を取り囲むように設けられる。運搬ガス予熱部３１２は、運搬ガスを２５～３００℃の温度で加熱することができる。運搬ガス予熱部３１２は、サンプル１１の温度及び運搬ガスの流量を考慮して制御される。

【0081】

図８に示したように、本発明の高温ガス捕集装置は、前記開閉部５００を加熱して、前記開閉部５００を通過する分析対象ガスの温度を一定レベル以上に保持する温度保持部６００をさらに含むものである。温度保持部６００は、オーブン形態で設けられうる。温度保持部６００は、開閉部５００のみを内部に収容して加熱し、温度保持部６００で発生する熱は、ガス捕集部４００に伝達されないように遮断される。必要に応じて、開閉部５００とガス捕集部４００との間には、断熱素材が設けられうる。温度保持部６００は、開閉部５００を２５～１５０℃の温度に保持することができる。

【0082】

図９に示したように、前記開閉部５００は、前記第２流路４１０が連結される第１開口部５１０と、前記複数のガス捕集部４００が連結される複数の第２開口部５３０と、前記第１開口部５１０と前記複数の第２開口部５３０とのうち、１つの第２開口部５３０と選択的に連結される可変流路５２０と、を含むものである。

【0083】

具体的に、第１開口部５１０の入口は、排出口１２１と連結され、第１開口部５１０の出口が可変流路５２０の一端部に連結される。可変流路５２０は、一端部が回転軸の中心に位置し、回転軸に垂直な方向に延びる。可変流路５２０は、一端部が固定された状態で前記回転軸を基準に回転しうる。可変流路５２０の他端部が描く仮想の円周上に複数の第２開口部５３０が配列される。すなわち、可変流路５２０が回転しながら選択的に複数の第２開口部５３０のうち、１つと連結される。すなわち、複数の第２開口部５３０は、第１開口部５１０を中心点とする仮想の円周上に配され、可変流路５２０は、前記仮想の円周上に直径方向に延びる。

【0084】

図１０に示したように、高温ガス捕集方法は、前記サンプル１１を第１温度に第１設定時間保持する第１温度保持段階（ステップＳ１０）、前記サンプル１１を設定昇温速度で第１温度よりも高い第２温度までサンプル１１を加熱する昇温段階（ステップＳ２０）、及び前記サンプル１１を前記第２温度に第２設定時間保持する第２温度保持段階（ステップＳ３０）、を含むものである。

【0085】

前記第１温度保持段階（ステップＳ１０）、前記昇温段階（ステップＳ２０）及び前記第２温度保持段階（ステップＳ３０）の間に、運搬ガスが前記運搬ガス供給部３００を通じて前記サンプル管１００に持続的に注入され、前記第１温度保持段階（ステップＳ１０）、前記昇温段階（ステップＳ２０）及び前記第２温度保持段階（ステップＳ３０）の間に、前記サンプル１１で発生した前記分析対象ガスは、ガス捕集部４００に捕集されるものである。

【0086】

前記複数のガス捕集部４００は、第１ガス捕集部、第２ガス捕集部及び第３ガス捕集部を含み、前記第１温度保持段階（ステップＳ１０）で発生した分析対象ガスは、前記第１ガス捕集部に捕集され、前記昇温段階（ステップＳ２０）で発生した分析対象ガスは、前記第２ガス捕集部に捕集され、前記第２温度保持段階（ステップＳ３０）で発生した分析対象ガスは、前記第３ガス捕集部に捕集されるものである。

【0087】

すなわち、第１温度保持段階（ステップＳ１０）で、開閉部５００の可変流路５２０は、第１ガス捕集部と連結された第２開口部５３０と連結され、昇温段階（ステップＳ２０）で、可変流路５２０は、第２ガス捕集部と連結された第２開口部５３０と連結され、第２温度保持段階（ステップＳ３０）で、可変流路５２０は、第３ガス捕集部と連結された第２開口部５３０と連結されるものである。

【0088】

前記昇温段階（ステップＳ２０）で、前記設定昇温速度は、０．１～１００℃／ｍｉｎでもある。

【0089】

実施例１
図４に示された装置として、第１加熱空間２０１及び第２加熱空間２０２の長さが約１００ｍｍ、第３加熱空間２０３の長さが約２００ｍｍである装置を使用した。

【0090】

分析対象サンプル１１としてＡＢＳペレットをサンプル収容空間１４０に配置させた。第３加熱空間２０３を２５０℃に保持し、第２加熱空間を２００℃に保持した状態でサンプルから発生したガスを捕集して分析した結果を表１に示した。

【0091】

比較例１
実施例１と同一の装置とサンプルとを使用するが、第３加熱空間２０３を２５０℃に保持し、第２加熱空間を常温で保持した状態でサンプルから発生したガスを捕集した。捕集したガスを分析した結果を表１に示した。

【0092】

【表1】

【0093】

前記結果から実施例１の方法で捕集したガスの量が、約１．８倍多いことが分かり、特に、Ｒｔ（ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｔｉｍｅ）後部に検出される高分子量物質が、流路などの構造物に吸着されることを最小化することができる。

【0094】

実施例２
図８に示されたように、複数個のガス捕集部（第１ないし第３ガス捕集部）を備えた装置を使用した。サンプル１１としてＰＩフィルムをサンプル収容空間１４０に配置させた。第１ガス捕集部、第２ガス捕集部及び第３ガス捕集部として吸着管であるＴｅｎａｘ管を使用した。

【0095】

第１温度保持段階（ステップＳ１０）で、第３加熱空間２０３の温度を５０℃に５分間保持し、５分間発生した分析対象ガスを第１ガス捕集部に捕集した。

【0096】

昇温段階（ステップＳ２０）で、第３加熱空間２０３の温度を１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１８０℃まで加熱し、第３加熱空間２０３が５０℃から１８０℃まで昇温する間に発生した分析対象ガスを第２ガス捕集部に捕集した。

【0097】

第２温度保持段階（ステップＳ３０）で、第３加熱空間２０３の温度を２時間１８０℃に保持し、２時間発生した分析対象ガスを第３ガス捕集部に捕集した。分析結果を表２に示した。

【0098】

【表2】

【0099】

比較例２
ＪＴＤ（Ｊａｉ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ、ＪＴＤ５０５－III、ＪＡＩ社）を用いて２時間１８０℃の温度環境で発生したアウトガスを捕集及び分析し、該分析結果を表３に示した。

【0100】

【表3】

【0101】

表２及び表３の結果によれば、比較例２では、温度変化によるアウトガス発生量情報が分からないが、実施例２の装置及び方法によれば、温度変化によるアウトガス発生情報が分かる。したがって、多様な温度環境に使われる素材分析に有利である。

【0102】

以上、本発明による実施例が説明されたが、これは例示的なものに過ぎず、当業者ならば、これにより多様な変形及び均等な範囲の実施例が可能であるという点を理解できるであろう。したがって、本発明の真の技術的保護範囲は、次の特許請求の範囲によって決定されねばならない。

【産業上の利用可能性】

【0103】

本発明の高温ガス捕集装置は、１０００℃までの高温環境から発生したアウトガス捕集が可能であり、サンプル管からガス捕集部まで連結される流路に極性ＶＯＣなどを含むアウトガスの吸着を最小化して分析効率及び正確性を強化させることができる。

【0104】

本発明の高温ガス捕集装置及び方法は、サンプルに加熱温度、昇温速度及び昇温時間のような温度条件を付与することができ、変わる温度条件別にサンプルで発生したアウトガスを分離して捕集することができる。

【0105】

本発明の高温ガス捕集装置は、多様な規格の試料に対して制限なしに高温アウトガスを捕集することができる。

【符号の説明】

【0106】

１１ 分析対象サンプル
１００ サンプル管
１１０ 第１栓
１１１ 注入口
１２０ 第２栓
１２０ａ 胴体部
１２０ｂ 固定部
１２１ 排出口
１２１ａ 段差
１２２ ヒーター挿入溝
１３０ シーリング部材
１３０ａ 管部
１３０ｂ 羽根部
１４０ サンプル収容空間
２００ 加熱炉
２０１ 第１加熱空間
２０２ 第２加熱空間
２０３ 第３加熱空間
２１０ 上部ジグ
２２０ 下部ジグ
２３０ メイン加熱部
２４０ 補助加熱部
２５０ 貫通ホール
３００ 運搬ガス供給部
３１０ 第１流路
３１１ 質量流量制御器
３１２ 運搬ガス予熱部
４００ ガス捕集部
４１０ 第２流路
５００ 開閉部
５１０ 第１開口部
５２０ 可変流路
５３０ 第２開口部
６００ 温度保持部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5a】

【図5b】

【図5c】

【図6a】

【図6b】

【図6c】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【国際調査報告】