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特表2024-520121超高純度の二塩化二酸化モリブデン、その充填された形態及びその調製方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-05-21
(54)【発明の名称】超高純度の二塩化二酸化モリブデン、その充填された形態及びその調製方法
(51)【国際特許分類】
C01G 39/04 20060101AFI20240514BHJP
C01G 39/00 20060101ALI20240514BHJP
【ＦＩ】
C01G39/04
C01G39/00 C
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023574174
(86)(22)【出願日】2022-05-20
(85)【翻訳文提出日】2024-01-31
(86)【国際出願番号】 US2022072468
(87)【国際公開番号】W WO2022256773
(87)【国際公開日】2022-12-08
(31)【優先権主張番号】63/195,691
(32)【優先日】2021-06-01
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】517114182
【氏名又は名称】バーサム マテリアルズ ユーエス，リミティド ライアビリティ カンパニー
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100195213
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 健治
(74)【代理人】
【識別番号】100202441
【弁理士】
【氏名又は名称】岩田 純
(72)【発明者】
【氏名】スティーブン エー．クラウス
(72)【発明者】
【氏名】セルゲイ ブイ．イバノフ
(72)【発明者】
【氏名】ブレント エー．スパーリング
【テーマコード（参考）】
4G048
【Ｆターム（参考）】
4G048AA06
4G048AB08
4G048AC08
(57)【要約】
開示及び特許請求される対象は、水分（Ｈ2Ｏ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び／又は残留プロトンを実質的に含有しない超高純度の二塩化二酸化モリブデン（すなわちＭｏＯ2Ｃｌ2）、その充填された形態、並びにそれを調製する方法に関する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約３０ｐｐｍ未満のプロトンを有する、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項2】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で２５ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項3】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で２０ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項4】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で１５ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項5】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で１２ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項6】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で１０ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項7】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で６ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項8】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で３ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項9】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で２ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項10】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で１．５ｐｐｍ未満のプロトンを有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項11】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約２５０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項12】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約２００ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項13】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１５０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項14】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１２５ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項15】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１００ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項16】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約７５ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項17】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約５０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項18】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約２５ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項19】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約２０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項20】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１５ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項21】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１２．５ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項22】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項23】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０３０ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項24】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０２５ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項25】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０１５ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項26】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０１０ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項27】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．００８ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項28】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．００５ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項29】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．００３ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項30】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．００２ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項31】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．００１ｗｔ％未満のＨ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項32】
Ｈ2Ｏを実質的に含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項33】
Ｈ2Ｏを含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項34】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１０００ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項35】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約７５０ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項36】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約５００ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項37】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約４００ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項38】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約３００ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項39】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約２００ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項40】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約１００ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項41】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約９０ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項42】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約７５ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項43】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約５０ｐｐｍ未満のＨＣｌの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項44】
ＨＣｌを実質的に含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項45】
ＨＣｌを含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項46】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．３０ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項47】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．２５ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項48】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．２０ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項49】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．１５ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項50】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．１２ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項51】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．１０ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項52】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０９ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項53】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０６ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項54】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０３ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項55】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０２５ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項56】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０２ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項57】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０１５ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項58】
1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、物理吸着又は化学吸着した状態で約０．０１ｗｔ％未満のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項59】
ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏを実質的に含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項60】
ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏを含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項61】
約０．２０ｗｔ％未満の物理吸着又は化学吸着された状態のＭｏＯ3の残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項62】
約０．１５ｗｔ％未満の物理吸着又は化学吸着された状態のＭｏＯ3の残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項63】
約０．１０ｗｔ％未満の物理吸着又は化学吸着された状態のＭｏＯ3の残留合計含有量を有する、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項64】
ＭｏＯ3を実質的に含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項65】
ＭｏＯ3を含有しない、請求項１に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項66】
約２．０ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項67】
約２．１ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項68】
約２．２ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項69】
約２．３ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項70】
約２．４ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項71】
約２．５ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項72】
約２．６ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項73】
約２．７ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項74】
約２．８ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項75】
約２．９ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項76】
約３．０ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する、請求項１～６５のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2。
【請求項77】
ａ．低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を圧力容器中に充填する工程；ｂ．前記低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を溶融するために十分な温度に前記容器を加熱する工程；
ｃ．任意選択で、溶融したＭｏＯ2Ｃｌ2をろ過する工程；
ｄ．前記容器をベントして、不純物を除去する工程；
ｅ．前記容器を冷却する工程；及び
ｆ．任意選択で、前記容器を再度ベントする工程
を含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製する方法。
【請求項78】
工程ａ～ｆのうち１つ又は複数が繰り返される、請求項７７に記載の方法。
【請求項79】
工程ｂの加熱する工程が、前記容器を約１８０℃～約２００℃の温度に加熱することを含む、請求項７７に記載の方法。
【請求項80】
約０．７ｋｇ／Ｌ～約１．５ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項81】
約０．７ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項82】
約０．８ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項83】
約０．９ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項84】
約１．０ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項85】
約１．１ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項86】
約１．２ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項87】
約１．３ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項88】
約１．４ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項89】
約１．５ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のコンテナを含む、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項90】
前記コンテナがシリンダー形状を有する、請求項８０～８９のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項91】
前記コンテナが、少なくとも２／１の高さ／直径の比を有する、請求項８０～８９のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項92】
前記コンテナが、少なくとも３／１の高さ／直径の比を有する、請求項８０～８９のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項93】
前記コンテナが、少なくとも４／１の高さ／直径の比を有する、請求項８０～８９のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項94】
前記コンテナが、少なくとも５／１の高さ／直径の比を有する、請求項８０～８９のいずれか１項に記載の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態。
【請求項95】
ガス状ＨＣｌを含有しないか、又は実質的に含有しない、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項96】
ガス状ＨＣｌを実質的に含有しない、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項97】
３００ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項98】
１５０ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項99】
１００ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項100】
６０ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項101】
３０ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項102】
１５ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【請求項103】
３ｐｐｍ体積未満のガス状ＨＣｌを有する、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む気相。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
開示及び特許請求される対象は、水分（例えばＨ2Ｏ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び／又は残留プロトンを実質的に含有しない超高純度の二塩化二酸化モリブデン（すなわちＭｏＯ2Ｃｌ2）、その充填された形態、並びにその調製方法に関する。
【背景技術】
【0002】
薄膜、特に金属含有薄膜は、種々の重要な用途、例えばナノテクノロジー及び半導体装置の製造等、を有する。実際のこととして、半導体産業は、先進ノード適用のために、連続的かつコンフォーマルな金属含有薄膜の堆積が進められ続けている。このような適用の例は、高屈折率光学コーティング、腐食保護コーティング、光触媒性自己洗浄ガラスコーティング、生体適合性コーティング、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）における誘電体キャパシタ層及びゲート電極絶縁膜、キャパシタ電極、ゲート電極、接着剤拡散バリア並びに集積回路を含む。さらに、金属薄膜及び誘電体薄膜は、マイクロエレクトロニクス用途、例えばダイナミックランダムアクセスメモリ（ＤＲＡＭ）のための高ｋ誘電体酸化物、並びに赤外検出器及び非揮発性ランダムアクセスメモリ（ＮＶ－ＦｅＲＡＭ）において使用される非強誘電体ペロブスカイト、において使用される。
【0003】
このような技術は、反応性スパッタリング、イオンアシスト堆積、ゾルゲル堆積、化学気相堆積（ＣＶＤ）（有機金属ＣＶＤ又はＭＯＣＶＤとしても知られている）及び原子層堆積（原子層エピタキシー（ｅｐｉｔａｘｙ）としても知られている）を含む。ＣＶＤ及び原子層堆積ＡＬＤは、基材上に、例えばケイ素、窒化ケイ素、金属酸化物及び他の金属含有層の上に、金属含有前駆体を使用してコンフォーマルな金属含有膜を製造するために使用されるものであり、向上した組成制御、高い膜均一性及びドープの有効な制御という利点を有する。
【0004】
一般に、ＣＶＤ及びＡＬＤの両方は、揮発性金属錯体の蒸気を利用するものであり、揮発性金属錯体の蒸気は、プロセスチャンバー内に導入され、プロセスチャンバー内でウェハの表面と接触し、その表面において化学反応が起こり、高純度の金属又は金属化合物の薄膜が堆積される。
【0005】
従来のＣＶＤは、前駆体が使用されて基材表面に薄膜を形成する化学的なプロセスである。典型的なＣＶＤプロセスにおいて、前駆体は、低圧又は周囲圧力の反応チャンバーにおいて、基材（例えばウェハ）の表面上を通過する。前駆体がウェハ表面において熱的に反応するか、又はプロセスチャンバー内に同時に添加された試剤と反応する場合に、ＣＶＤが起こり、定常状態の堆積で膜成長が起こる。言い換えれば、前駆体は、基材表面で反応及び／又は分解し、堆積材料の薄膜を形成する。反応チャンバーを通るガスフローによって、揮発性副生成物除去される。ＣＶＤを連続又はパルスモードで適用して、所望の膜の厚さを達成することができる。しかしながら、幾つかの適用において、堆積された膜の厚さは、温度、圧力、ガスフローの容積及び均一性、化学的枯渇効果並びに時間等の多くのパラメータの共同作用に依存するため、制御するのは困難である場合がある。
【0006】
ＡＬＤもまた、薄膜の堆積のための方法である。ＡＬＤは、正確な厚さの制御を提供することができ、かつ種々の組成の表面基材上に前駆体によって提供される材料のコンフォーマルな薄膜を堆積することができる表面反応に基づいて、自己制御的で、連続的で、ユニークである膜成長技術である。ＡＬＤにおいて、前駆体は、反応の間に分離される。第一の前駆体が、基材表面上を通過し、化学表面上に化学吸着し、基材表面上に単層を形成する。任意の過剰の未反応の前駆体が、反応チャンバーからポンプ引きされるか、又は（不活性ガスによって）パージされる。次いで、第二の前駆体が、基材表面上を通過し、第一の前駆体と反応し、基材表面上で、膜の第一の形成された単層の上に、膜の第二の単層を形成する。次いで、このサイクルを複数回繰り返して、金属又は金属化合物を、原子レベルの正確さで所望の厚さに重ねることができる。これは、前駆体及び試剤の化学吸着が自己制御的だからである。ＡＬＤは、膜の厚さの正確な制御、膜の厚さの優れた均一性、及び著しくコンフォーマルな膜成長で、非常に薄いが、連続的である金属含有膜の堆積を提供して、深くエッチングされ、高度に複雑化された構造、例えば相互接続ビア及びトレンチ、を平らにコーティングすることができる。しかしながら、膜の厚さの厳しい制御のために、堆積プロセスにおいて使用される前駆体中に存在し得る潜在的な不純物との、制御できない反応を回避することが重要である。微量不純物が、膜の核形成、膜の成長、膜のエッチング、及び堆積プロセスの要素工程に影響を与える場合がある。
【0007】
従来の化学気相堆積（ＣＶＤ）プロセスについて、前駆体及び共反応剤が、気相を介して堆積チャンバーに導入されて、ある厚さの膜が基材上に堆積される。一方で、原子層堆積（ＡＬＤ）又はＡＬＤに類似のプロセスにおいて、前駆体及び共反応剤は連続的に堆積チャンバー内に導入され、それによって、表面制御されたレイヤーバイレイヤー（ｌａｙｅｒ－ｂｙ－ｌａｙｅｒ）の堆積及び重要なことには自己制御的な表面反応を可能として、薄膜の原子レベルの成長を達成する。良好なＡＬＤ堆積プロセスのための鍵は、前駆体を用いて、分離、自己限定的吸着及び反応工程からなる反応スキームを発明することである。ＡＬＤプロセスの１つの重大な利点は、ＣＶＤよりも例えば８超高いアスペクト比を有する、基材についてのかなり高いコンフォーマル性を提供することである。
【0008】
金属含有薄膜を形成するために種々の前駆体が使用される場合があり、種々の堆積技術が用いられる場合がある。このことに関連して、モリブデン金属は低いバルク抵抗、短い電子平均自由行程を有し、誘電体及びモリブデン層間のバリアを要しなくてもよいため、半導体産業における種々の用途のために非常に有望な伝導性金属である。
【0009】
二塩化二酸化モリブデンは、高い蒸気圧力、良好な熱的安定性を有し、水素によって還元されてモリブデン膜を形成することができるため、化学気相堆積又は原子層堆積プロセスによるモリブデン含有膜の堆積のために魅力的な前駆体である。例えば、米国特許出願公開第２０１９／０２７５７３号、２０１９／０６７００３号、２０１９／０６７０１４号、２０１９／０６７０１６号、２０１９／０６７０９４号及び２０１９／６７０９５号明細書を参照されたい。二塩化二酸化モリブデンを使用するＣＶＤは、半導体産業によって非常に所望されている低い酸素含有量を有するモリブデン金属膜を提供する。Ｋ．Ａ Ｇｅｓｈｅｖａ、Ｋ．Ｓｅｓｈａｎ、Ｂ．Ｏ．ＳｅｒａｐｈｉｎのＴｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ、７９、３９～４９（１９８１）を参照されたい。
【0010】
堆積プロセスにおける使用のためのその魅力のために、第一の金属層とケイ素基材の装置との間の相互接続、ビア及び接触のために、並びにＤＲＡＭ及び３Ｄ ＮＡＮＤにおけるワード線用途のために、低い抵抗のモリブデン含有膜についての高純度の二塩化二酸化モリブデン（ＭｏＯ2Ｃｌ2）が所望されている。
【0011】
幾つかの異なる経路によって、二塩化二酸化モリブデンを製造することができる。例えば、１５０～３５０℃でＭｏＯ2を塩素元素と反応させることによって、ＭｏＯ2Ｃｌ2を調製することができる。Ｒ．Ｇｒａｈａｍ及びＬ．ＨｅｐｌｅｒのＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、７２３（１９５９）を参照されたい。粗生成物は十の昇華によって精製された。著者らは、材料の純度及び水汚染物質に基づいて、異なる色の材料が得られたことを報告している。
【0012】
Ｇｒａｈａｍ及びＨｅｐｌｅｒによって提案された１つの他のプロセスは、ＭｏＯ3の乾燥ＨＣｌとの反応を包含するが、この経路によっては、二塩化二酸化モリブデン水和物（ＭｏＯ2Ｃｌ2 ｘ Ｈ2Ｏ又はＭｏＯ（ＯＨ）2Ｃｌ2）のみが得られる。著者らは、過剰のＨＣｌの存在の下で、分解することなく、その水和物を昇華することができると報告している。
【0013】
先述の文献に記載される１つの他のプロセスは、ＭｏＯ3のＮａＣｌとの反応を包含し、ＭｏＯ2Ｃｌ2及びＮａ2ＭｏＯ4を得る。Ｚｅｌｉｋｍａｎら、Ｚｈｕｒｎａｌ Ｏｂｓｈｃｈｅｉ Ｋｈｉｍｉｉ、２４、１９１６～２０（１９５４）を参照されたい。しかしながら、このプロセスは、比較的高い温度（５００℃）を必要とし、有意な量の固体副生成物Ｎａ2ＭｏＯ4／Ｎａ2Ｍｏ2Ｏ7を生成する。加えて、アルカリ金属ハロゲン化物は残留水分を含有し、残留水分は、固体凝縮工程の間に、所望されるＭｏＯ2Ｃｌ2を汚染する場合がある。
【0014】
全ての公知のＭｏＯ2Ｃｌ2の合成に伴う共通の問題は、それらがエレクトロニクス／半導体産業における使用のために十分な純度でＭｏＯ2Ｃｌ2を提供することができないことである。特に、公知のプロセスによって提供されるＭｏＯ2Ｃｌ2は、高いレベルの水和物（１ｗｔ％超）並びに他の不純物を有する。例えば、残留二塩化二酸化モリブデン水和物（すなわちＭｏＯ2Ｃｌ2 ｘ Ｈ2Ｏ又はＨ2ＭｏＯ3Ｃｌ2）は、ＡＬＤツールにおける前駆体の性能に対して有害な影響を与える。水和物は、室温で比較的安定であり、アンプル操作温度で部分的に分解して、ＭｏＯ3及びＨＣｌを形成する。ＡＬＤツールにおけるアンプル加熱の間のＨＣｌガスの形成は、輸送の間のより低く不安定なＭｏＯ2Ｃｌ2の分圧を引き起こす。さらに、水和物の熱分解は加熱の間に水分を放出する場合があり、それは高い腐食性の「湿式（ｗｅｔ）」ＨＣｌを引き起こす。高い腐食性の「湿式」ＨＣｌの放出は、鉄及びクロムの塩化物及び酸塩化物等の金属汚染物質を伴う前駆体蒸気の汚染物質を引き起こす場合がある。
【0015】
ウェハ表面上の金属汚染物質は、ＣＭＯＳベースの集積回路の製造量及び信頼性に対する重大な限定因子であることが知られている。このような汚染物質は、個別のトランジスタの中心部を形成する超薄型ＳｉＯ2ゲート誘電体の性能を低下させる。鉄は、ＩＣ産業において最も困難を引き起こす汚染物質の１つである。鉄は、自然界において非常に一般的な元素であり、製造ラインにおいて排除することが困難である。鉄汚染物質は、ゲート酸化物のブレークダウン電圧を有意に減少させることが見出された。鉄汚染物質からの電界ブレークダウン欠陥についての一般に報告されているメカニズムは、ＳｉＯ2界面における鉄沈殿物の形成であり、それは、しばしば二酸化ケイ素を貫通する。ケイ素中に溶解されるとき、高いレベルの鉄の形態は、逆バイアス空乏領域におけるキャリアの発生によって、接合素子を劣化させるように作用する。バイポーラジャンクショントランジスタにおいて、溶解された鉄によって形成される形成－再結合中心は、一般に、ベース電流を増加させ、エミッタ（ｅｍｉｔｔｅｒ）効率及びベース輸送効率を減少させる。ＩｓｔｒａｔｏｖらのＡｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ａ、７０、４８９（２０００）を参照されたい。このように、極度に低いレベルの鉄汚染物質を有する前駆体が、非常に望まれている。極度に低い鉄汚染物質を有するＭｏＯ2Ｃｌ2等の前駆体を製造する精製方法もまた望まれている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0016】
上記のとおり、エレクトロニクス／半導体産業における使用のために、水及び他のプロトン含有不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2についての要求が存在する。
【課題を解決するための手段】
【0017】
１つの態様において、開示及び特許請求される対象は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための、水及び他の不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル又はより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2に関する。
【0018】
１つの他の態様において、開示及び特許請求される対象は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための、水及び他の不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル又はより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製する方法に関する。
【0019】
１つの他の態様において、開示及び特許請求される対象は、高いバルク密度及び高い充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態に関する。このような形態は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための、水及び他の不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル又はより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有するコンテナを充填することによって提供される。
【0020】
このサマリーのセクションは、開示及び特許請求される対象のうち全ての実施態様及び／又は増分の新規の態様を特定するものではない。むしろ、この概要は、単に、従来技術及び公知技術に対して新規である異なる実施態様及び対応する点の予備的な議論を提供するものである。開示及び特許請求される対象並びに実施態様のさらなる詳細及び／又はあり得る全体像については、さらに以降で議論される詳細な説明のセクション及び本開示の対応する図面を参照されたい。
【0021】
本明細書において説明される異なる工程の議論の順序は、明確にする目的で提供されている。一般に、本明細書において開示される工程は、任意の適した順序で行うことができる。さらに、本明細書において開示される異なる特徴、技術、構成等のそれぞれは本開示の異なる箇所で議論される場合があるが、それらの構想のそれぞれは、互いに独立して、又は適当に互いに組み合わせて実行することができる。したがって、開示及び特許請求される対象は、多くの異なる仕方で具体化及び検討され得る。
【0022】
図面の詳細な説明
開示される対象のさらなる理解を提供するために含められ、本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成する添付の図面は、開示される対象の実施態様を例示し、本明細書とともに開示される対象の原理を説明するために供する。
開示される対象のさらなる理解を提供するために含められ、本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成する添付の図面は、開示される対象の実施態様を例示し、本明細書とともに開示される対象の原理を説明するために供する。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】７０９ｐｐｍの水分を含有する粗製のＭｏＯ2Ｃｌ2（ａ）及び１２６ｐｐｍのＨ2Ｏを含有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（ｂ）の1Ｈ ＮＭＲスペクトルを示す。ＭｏＯ2Ｃｌ2におけるプロトン及び内部標準におけるプロトンの1Ｈ ＮＭＲ信号の積分に基づいて水分の量を決定した。
【図2】内部標準でスパイクされたＮＭＲ溶媒（ａ）及び２０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏを含有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（ｂ）の1Ｈ ＮＭＲスペクトルを示す。ブランク減算法を使用して、ＭｏＯ2Ｃｌ2におけるプロトン及び内部標準におけるプロトンの積分に基づいて水分の量を決定した。
【図3】ＮＭＲ溶媒中のスパイクされた水分（水ブランク）の量に対するＭｏＯ2Ｃｌ2におけるプロトンのＮＭＲ信号の依存性を示す。チャートは、ＮＭＲ溶媒におけるＭｏＯ2Ｃｌ2の溶液に添加される水の量に対するＮＭＲ信号の線形の依存性を示す。
【図4】ＭｏＯ2Ｃｌ2及び残留ＨＣｌを含む蒸気のＩＲスペクトルを示す。下段のスペクトルはＭｏＯ2Ｃｌ2を含む１９０℃の蒸気のＩＲを示していて、２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で８６．３×１０-4ＡＵ／メートルである。中段のスペクトルはＭｏＯ2Ｃｌ2を含む１９０℃の蒸気のＩＲを示していて、２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、７．４×１０-4ＡＵである。上段のスペクトルは、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含む１５０℃における蒸気のＩＲを示していて、２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．８×１０-4ＡＵである。
【発明を実施するための形態】
【0024】
定義
他に記載のない限り、本明細書及び特許請求の範囲において使用される以下の用語は、本出願について以下の意味を有する。
他に記載のない限り、本明細書及び特許請求の範囲において使用される以下の用語は、本出願について以下の意味を有する。
【0025】
開示及び特許請求される対象に関して、周期表のグループについてのナンバリングのスキームは、ＩＵＰＡＣの元素の周期表に従う。
【0026】
本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」等の句において使用される場合の用語「及び／又は」は、「Ａ及びＢ」、「Ａ又はＢ」、「Ａ」並びに「Ｂ」を含むことが意図される。
【0027】
用語「置換基」、「ラジカル」、「基」及び「部分（ｍｏｉｅｔｙ）」は、相互交換可能に使用される場合がある。
【0028】
本明細書において使用されるとき、用語「金属含有錯体」（又は単に「錯体」）及び「前駆体」は、相互交換可能に使用され、気相堆積プロセスによって、例えばＡＬＤ又はＣＶＤによって、金属含有膜を調製するために使用することができる金属含有分子又は化合物をいう。金属含有錯体は、基材若しくは基材表面に堆積されるか、基材若しくは基材表面に吸着されるか、基材若しくは基材表面で分解されるか、基材若しくは基材表面に輸送されるか、及び／又は基材若しくは基材表面の上を通過して、金属含有膜を形成することができる。
【0029】
本明細書において使用されるとき、用語「金属含有膜」は、以下でより十分に画定する元素金属膜のみでなく、１つ又は複数の元素とともに金属を含む膜、例えば金属酸化物膜、金属窒化物膜、金属ケイ化物膜、金属炭化物膜等も含む。本明細書において使用されるとき、用語「元素金属膜」及び「純金属膜」は、相互交換可能に使用され、純金属からなるか、又は純金属から本質気になる膜をいう。例えば、元素金属膜は１００％純金属を含んでよく、又は元素金属膜は１つ又は複数の不純物とともに少なくとも約７０％、少なくとも約８０％、少なくとも約９０％、少なくとも約９５％、少なくとも約９６％、少なくとも約９７％、少なくとも約９８％、少なくとも約９９％、少なくとも約９９．９％若しくは少なくとも約９９．９９％の純金属を含んでよい。他に記載のない限り、用語「金属膜」は元素金属膜を意味すると解釈されるべきである。
【0030】
本明細書において使用されるとき、用語「気相堆積プロセス」は、以下に限定するものではないが、ＣＶＤ及びＡＬＤを含む任意の種類の気相堆積技術を指すために使用される。種々の実施態様において、ＣＶＤは、従来の（すなわち連続流動の）ＣＶＤ、液体注入ＣＶＤ又は光補助ＣＶＤの形態であってよい。ＣＶＤは、パルス技術の形態、すなわちパルスＣＶＤであってもよい。ＡＬＤは、本明細書において開示される少なくとも１つの金属錯体を気化することによって、及び／又は基材表面上を通過させることによって金属含有膜を形成するために使用される。従来のＡＬＤプロセスについては、例えばＧｅｏｒｇｅ Ｓ．Ｍ．らのＪ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．、１９９６、１００、１３１２１～１３１３１を参照されたい。他の実施態様において、ＡＬＤは、従来の（すなわちパルス注入の）ＡＬＤ、液体注入ＡＬＤ、光補助ＡＬＤ、プラズマ補助ＡＬＤ又はプラズマ強化ＡＬＤの形態であってよい。用語「気相堆積プロセス」は、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ，Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ，ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ；Ｊｏｎｅｓ，Ａ．Ｃ．；Ｈｉｔｃｈｍａｎ，Ｍ．Ｌ．編集 Ｔｈｅ Ｒｏｙａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ：Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ、２００９；Ｃｈａｐｔｅｒ １、ｐｐ．１～３６において記載される種々の気相堆積技術をさらに含む。
【0031】
用語「約（ａｂｏｕｔ）」及び「おおよそ（ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ）」は、測定可能な数値変数に関して使用されるとき、その変数の指定された値、及び指定された値の実験誤差（例えば平均についての９５％信頼限界）内にある変数の全ての値、又は指定された値のある割合（例えば±１０％、±５％）内にある変数の全ての値のうち広い方をいう。
【0032】
好ましくは、開示及び特許請求される前駆体は、プロトン源不純物を実質的に含有しない。本明細書において使用されるとき、用語「実質的に含有しない」は、プロトン源不純物に関するとき、以下でより詳細に説明される1Ｈ ＮＭＲによって決定した場合に、任意のこれらの不純物から個別に起因する、個別に又は全体で約３０ｐｐｍ以下のプロトンをもたらすこのような不純物の量を意味する。
【0033】
好ましくは、開示及び特許請求される前駆体はまた、金属イオン又は金属、例えばＬｉ+（Ｌｉ）、Ｎａ+（Ｎａ）、Ｋ+（Ｋ）、Ｍｇ2+（Ｍｇ）、Ｃａ2+（Ｃａ）、Ａｌ3+（Ａｌ）、Ｆｅ2+（Ｆｅ）、Ｆｅ3+（Ｆｅ）、Ｎｉ2+（Ｆｅ）、Ｃｒ3+（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）又は亜鉛（Ｚｎ）を実質的に含有しない。これらの金属イオン又は金属は、前駆体を合成するために用いられる出発材料／反応器から潜在的に存在する。本明細書において使用されるとき、用語「実質的に含有しない」は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ又はＺｎに関するとき、ＩＣＰ－ＭＳによって測定した場合に、（重量で）５ｐｐｍ未満、好ましくは３ｐｐｍ未満、より好ましくは１ｐｐｍ未満、最も好ましくは０．１ｐｐｍ未満を意味する。
【0034】
ハロ又はハライドは、１つの結合によって有機部分に連結されたハロゲン、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩをいう。幾つかの実施態様において、ハロゲンはＦである。他の実施態様において、ハロゲンはＣｌである。
【0035】
ハロゲン化されたアルキルは、十分に又は部分的にハロゲン化されたＣ1～Ｃ20アルキルをいう。
【0036】
ペルフルオロアルキルは、水素がフッ素によって全て置換された、上で画定される直鎖、環状又は分岐鎖の飽和アルキル基（例えばトリフルオロメチル、ペルフルオロエチル、ペルフルオロプロピル、ペルフルオロブチル、ペルフルオロイソプロピル、ペルフルオロシクロヘキシル等）をいう。
【0037】
ＭｏＯ2Ｃｌ2は、合成の間に用いられる出発材料又は合成の間に発生する副生成物のいずれかに起因する有機不純物を実質的に含有しない。例としては、以下に限定するものではないが、アルカン、アルケン、アルキン、ジエン、エーテル、エステル、アセテート、アミン、ケトン、アミド、芳香族化合物が挙げられる。本明細書において使用されるとき、用語有機不純物を「含有しない」は、ＧＣによって測定した場合に１０００ｐｐｍ以下、好ましくはＧＣによって測定した場合に（重量で）５００ｐｐｍ以下、最も好ましくはＧＣ又は他のアッセイについての分析方法によって測定した場合に（重量で）１００ｐｐｍ以下を意味する。重要なことには、前駆体は、ルテニウム含有膜を堆積するための前駆体として使用されるとき、ＧＣによって測定した場合に、好ましくは９８ｗｔ％以上、より好ましくは９９ｗｔ％以上の純度を有する。
【0038】
本明細書において使用されるセクションの標題は、系統立てることを目的とすることであり、説明される対象を限定すると解釈されるものではない。以下に限定するものではないが、特許、特許出願、記事、書物及び論文を含む、本出願において引用される全ての文献又は文献の一部は、任意の目的で、参照することによって、それらの全体が、明確に本明細書に組み込まれる。組み込まれた文献及び類似の資料のうち任意のものが、本出願における用語の定義に反するように用語を定義している場合、本出願が用語を制御する。
【0039】
詳細な説明
先述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方は例示及び説明のためのものであり、特許請求される対象を限定するものではないと理解されるべきである。開示される対象の対象物、特徴、利点及びアイデアは、本明細書において提供される説明から当業者にとって明らかとなり、開示される対象は、本明細書に見られる説明に基づいて、当業者にとって容易に実施可能となる。開示される対象を実施するための好ましいモードを示す任意の「好ましい実施態様」及び／又は例の説明は、説明の目的で含められており、特許請求の範囲を限定すると意図されるものではない。
先述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方は例示及び説明のためのものであり、特許請求される対象を限定するものではないと理解されるべきである。開示される対象の対象物、特徴、利点及びアイデアは、本明細書において提供される説明から当業者にとって明らかとなり、開示される対象は、本明細書に見られる説明に基づいて、当業者にとって容易に実施可能となる。開示される対象を実施するための好ましいモードを示す任意の「好ましい実施態様」及び／又は例の説明は、説明の目的で含められており、特許請求の範囲を限定すると意図されるものではない。
【0040】
本明細書において開示される対象の趣旨及び範囲から逸脱することなく、本明細書において説明される態様に基づいてどのように開示される対象が実施されるかにおいて種々の改造をすることができることもまた、当業者にとって明らかとなる。
【0041】
上記のとおり、開示及び特許請求される対象は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための、水及び他の不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル又はより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2に関する。
【0042】
１つの他の態様において、開示及び特許請求される対象は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための、水及び他の不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル又はより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製する方法に関する。
【0043】
１つの他の態様において、開示及び特許請求される対象は、高いバルク密度及び高い充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態に関する。このような形態は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための、水及び他の不純物を含有しないか、及び／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル又はより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有するコンテナを充填することによって提供される。
【0044】
モリブデン含有膜の堆積のためのツールへのバルク輸送のために、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を１つの他の容器に移動することができる。加えて、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、蒸気として使用されるとき、鋼（例えばＳＳ３１６）及び合金において実質的により低い腐食速度を示す。
【0045】
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2、その調製の方法及びそれのためのコンテナが、以下で説明される。
【0046】
Ｉ．超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2
Ａ．不純物
開示及び特許請求される対象は、モリブデン含有膜の堆積におけるこの前駆体の使用のために望ましくない残留Ｈ2Ｏ、ＨＣｌ、他の不純物及び他のプロトン源を含有しないか、又は実質的に含有しない超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含む。さらに、これに関連して、開示及び特許請求される対象は、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の少量の残留ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物、他のプロトン源不純物を検出するための分析方法を提供する。ＭｏＯ2Ｃｌ2及びその水和物の結晶構造は公知であるが（例えばＬ．Ｏ．Ａｔｏｖｍｙａｎ、Ｚ．Ｇ．Ａｌｉｅｖ及びＢ．Ｍ．ＴａｒａｋａｎｏｖらのＪ．ｏｆＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ、９、９８５～９８６（１９６９）、並びにＶｏｎ Ｆ．Ａ．Ｓｃｈｒｏｅｄｅｒ及びＡ．Ｎ．ＣｈｒｉｓｔｅｎｓｅｎのＺ．Ａｎｏｒｇ．Ａｌｌｇ．Ｃｈｅｍ．、３９２、１０７～１２３（１９７２）を参照されたい）、Ｘ線粉末回折分析方法の検出限界は、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の低濃度のＭｏＯ2Ｃｌ2水和物及び他のプロトン源不純物を検出するために十分ではない。したがって、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分、他の不純物（例えばＭｏＯ2Ｃｌ2水和物）及び他のプロトン源不純物（例えばＨＣｌ）を測定するためのより感度の高い分析方法が求められている。
Ａ．不純物
開示及び特許請求される対象は、モリブデン含有膜の堆積におけるこの前駆体の使用のために望ましくない残留Ｈ2Ｏ、ＨＣｌ、他の不純物及び他のプロトン源を含有しないか、又は実質的に含有しない超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含む。さらに、これに関連して、開示及び特許請求される対象は、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の少量の残留ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物、他のプロトン源不純物を検出するための分析方法を提供する。ＭｏＯ2Ｃｌ2及びその水和物の結晶構造は公知であるが（例えばＬ．Ｏ．Ａｔｏｖｍｙａｎ、Ｚ．Ｇ．Ａｌｉｅｖ及びＢ．Ｍ．ＴａｒａｋａｎｏｖらのＪ．ｏｆＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ、９、９８５～９８６（１９６９）、並びにＶｏｎ Ｆ．Ａ．Ｓｃｈｒｏｅｄｅｒ及びＡ．Ｎ．ＣｈｒｉｓｔｅｎｓｅｎのＺ．Ａｎｏｒｇ．Ａｌｌｇ．Ｃｈｅｍ．、３９２、１０７～１２３（１９７２）を参照されたい）、Ｘ線粉末回折分析方法の検出限界は、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の低濃度のＭｏＯ2Ｃｌ2水和物及び他のプロトン源不純物を検出するために十分ではない。したがって、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分、他の不純物（例えばＭｏＯ2Ｃｌ2水和物）及び他のプロトン源不純物（例えばＨＣｌ）を測定するためのより感度の高い分析方法が求められている。
【0047】
検出方法に関係なく、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の合成又は利用可能性は報告されておらず、これは、現在まで、このような材料が当分野において公知のものではなく、得られるものでもなかったためである。当業者が認識しているとおり、ＭｏＯ2Ｃｌ2中の主要なプロトン不純物源は、以下のＭｏＯ2Ｃｌ2の水との反応に起因する。
ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏ＝ＭｏＯ2Ｃｌ2＋Ｈ2Ｏ
ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏ＝ＭｏＯ3＋２ＨＣｌ
ここで、これらの反応の構成成分は以下の分子量（ＭＷ）と、ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物の分解によって生成される最大相対量とを有する。
ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏ＝ＭｏＯ2Ｃｌ2＋Ｈ2Ｏ
ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏ＝ＭｏＯ3＋２ＨＣｌ
ここで、これらの反応の構成成分は以下の分子量（ＭＷ）と、ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物の分解によって生成される最大相対量とを有する。
【表1】
【0048】
上記の値に基づいて、1Ｈ ＮＭＲ分析によって、最大合計プロトン源不純物のレベルをｐｐｍレベルで計算することができる。特に記載のない限り、ｐｐｍは「百万分の一の重量（すなわち「ｐｐｍｗ」）」を意味する。
【表2】
【0049】
開示及び特許請求される対象は、プロトン不純物のレベルが２ｐｐｍ未満程度である超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を提供する。これは、公知の「高純度の」ＭｏＯ2Ｃｌ2及び／又はＭｏＯ2Ｃｌ2を調製するための公知のプロセスによって提供されるＭｏＯ2Ｃｌ2と比較して、純度がほぼ１００分の１となることを意味する。
【0050】
１．合計のプロトン
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、物理吸着又は化学吸着された、以下で説明する1Ｈ ＮＭＲ技術によって検出可能なプロトンを含有しないか、又は実質的に含有しない。このようなプロトンは、ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物、ＨＣｌ、モリブデン酸等に由来するプロトンを含む。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、物理吸着又は化学吸着された、以下で説明する1Ｈ ＮＭＲ技術によって検出可能なプロトンを含有しないか、又は実質的に含有しない。このようなプロトンは、ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物、ＨＣｌ、モリブデン酸等に由来するプロトンを含む。
【0051】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約５０ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約４０ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約３０ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約２５ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約２０ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約１５ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約１０ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約９ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約８ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約７ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約６ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約５ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約４ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約３ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約２．５ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約２ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約１．５ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、約１ｐｐｍ未満の物理吸着又は化学吸着された状態のプロトンを有する。
【0052】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に検出可能なプロトンを含有しない。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合にプロトンを含有しない。
【0053】
２．水分（Ｈ2Ｏ）
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、（本明細書において説明されるように）1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、残留Ｈ2Ｏを含有しないか、又は実質的に含有しない。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、（本明細書において説明されるように）1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、残留Ｈ2Ｏを含有しないか、又は実質的に含有しない。
【0054】
１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約２５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約２００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約７５ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約２５ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約２０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１５ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１２．５ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１０ｐｐｍ未満である。
【0055】
１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０３０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０２５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０２０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１４ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１３ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１２ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１１ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００９ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００８ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００７ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００６ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００４ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００３ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００２ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．００１ｗｔ％未満である。
【0056】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に検出可能なＨ2Ｏを含有しない。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合にＨ2Ｏを含有しない。
【0057】
３．塩酸（ＨＣｌ）
Ａ．物理吸着又は化学吸着された状態のＨＣｌ
１つの実施態様において、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、（本明細書において説明されるように）1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、残留ＨＣｌを含有しないか、又は実質的に含有しない。
Ａ．物理吸着又は化学吸着された状態のＨＣｌ
１つの実施態様において、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、（本明細書において説明されるように）1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、残留ＨＣｌを含有しないか、又は実質的に含有しない。
【0058】
１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１０００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約９００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約８００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約７００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約６００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約５５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約５００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約４５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約４００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約３５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約３００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約２５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約２００ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約１２５ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約９０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約８０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約７０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約６０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約５０ｐｐｍ未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＨＣｌの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約４０ｐｐｍ未満である。
【0059】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に検出可能なＨＣｌを含有しない。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合にＨＣｌを含有しない。
【0060】
Ｂ．気相状態のＨＣｌ
１つの実施態様において、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、赤外分光法（ＩＲ）又は可変ダイオードレーザー吸収分光法（ＴＤＬＡＳ）によって測定した場合に、残留ＨＣｌを含有しないか、又は実質的に含有しない。１つの実施態様において、例えば、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2気相は、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ－ＩＲ）によって測定した場合にＨＣｌを含有しない。
１つの実施態様において、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、赤外分光法（ＩＲ）又は可変ダイオードレーザー吸収分光法（ＴＤＬＡＳ）によって測定した場合に、残留ＨＣｌを含有しないか、又は実質的に含有しない。１つの実施態様において、例えば、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2気相は、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ－ＩＲ）によって測定した場合にＨＣｌを含有しない。
【0061】
１つの実施態様において、開示及び特許請求される対象によって調製された超高純度の固体ＭｏＯ2Ｃｌ2から製造された超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2気相は、ガス状ＨＣｌに起因する２６００～３１００ｃｍ-1のＦＴ－ＩＲピークによって測定した場合に検出可能なＨＣｌを含有しない。１つの実施態様において、２７９９ｃｍ-1におけるＨＣｌピークを使用して、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のＨＣｌの量を定量化する。
【0062】
１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で１００×１０-4吸光度単位／メートル未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で５０×１０-4吸光度単位／メートル未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で１０×１０-4吸光度単位／メートル未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で５×１０-4吸光度単位／メートル未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で１×１０-4吸光度単位／メートル未満である。
【0063】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、ＩＲによって測定した場合に検出可能なＨＣｌを含有しない。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、ＩＲによって測定した場合にＨＣｌを含有しない。
【0064】
１つの実施態様において、開示及び特許請求される対象は、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含むか、から本質的になるか、又はからなる気相（すなわちガス）を含み、気相は、ガス状ＨＣｌを含有しないか、又は実質的に含有しない。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状ＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に３００ｐｐｍ体積未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状ＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に１５０ｐｐｍ体積未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状のＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に１００ｐｐｍ体積未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状のＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に６０ｐｐｍ体積未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状のＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に３０ｐｐｍ体積未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状のＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に１５ｐｐｍ体積未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のガス状のＨＣｌの濃度は、ＩＲによって測定した場合に３ｐｐｍ体積未満である。
【0065】
４．ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、（本明細書において説明される）1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、残留ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物を含有しないか、又は実質的に含有しない。水和物を記載する化学式として、ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏ、ＭｏＯ（ＯＨ）2Ｃｌ2及びＨ2ＭｏＯ3Ｃｌ3が一般的に使用される。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、（本明細書において説明される）1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に、残留ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物を含有しないか、又は実質的に含有しない。水和物を記載する化学式として、ＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏ、ＭｏＯ（ＯＨ）2Ｃｌ2及びＨ2ＭｏＯ3Ｃｌ3が一般的に使用される。
【0066】
１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．３０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．２５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．２０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１４ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１３ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１２ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１１ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０９ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０８ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０７ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０６ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０４ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０３ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０２ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合のＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏの残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．０１ｗｔ％未満である。
【0067】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合に検出可能なＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏを含有しない。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、1Ｈ ＮＭＲによって測定した場合にＭｏＯ2Ｃｌ2×Ｈ2Ｏを含有しない。
【0068】
４．ＭｏＯ3
上記のとおり、開示及び特許請求される対象のＭｏＯ2Ｃｌ2は、残留ＭｏＯ3を含有しないか、又は実質的に含有しない。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．２０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１４ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１３ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１２ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１１ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１０ｗｔ％未満である。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象のＭｏＯ2Ｃｌ2は、残留ＭｏＯ3を含有しないか、又は実質的に含有しない。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．２０ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１５ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１４ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１３ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１２ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１１ｗｔ％未満である。１つの実施態様において、ＭｏＯ3の残留合計含有量は、物理吸着又は化学吸着された状態で約０．１０ｗｔ％未満である。
【0069】
Ｂ．バルク密度
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、３．０ｇ／ｃｍ3以上に近い予想外に高いバルク密度を示す。ＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、ＭｏＯ2Ｃｌ2の質量／サンプルによって占められる体積によって規定され、ｇ／ｃｍ3で表現される。典型的には、ＭｏＯ2Ｃｌ2は、１ｇ／ｃｍ3未満の低いバルク密度及び大きい表面積を有する粉末又は結晶の形態で製造される。例えば、開示及び特許請求されるＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、国際公開第２０２０／０２１７８６号明細書において記載される先に報告されたＭｏＯ2Ｃｌ2についてのバルク密度の値（０．８～１．２ｇ／ｃｍ3）の２倍より高い。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、３．０ｇ／ｃｍ3以上に近い予想外に高いバルク密度を示す。ＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、ＭｏＯ2Ｃｌ2の質量／サンプルによって占められる体積によって規定され、ｇ／ｃｍ3で表現される。典型的には、ＭｏＯ2Ｃｌ2は、１ｇ／ｃｍ3未満の低いバルク密度及び大きい表面積を有する粉末又は結晶の形態で製造される。例えば、開示及び特許請求されるＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、国際公開第２０２０／０２１７８６号明細書において記載される先に報告されたＭｏＯ2Ｃｌ2についてのバルク密度の値（０．８～１．２ｇ／ｃｍ3）の２倍より高い。
【0070】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．０ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．１ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．２ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．３ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．４ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．５ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．６ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．７ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．８ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約２．９ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、約３．０ｇ／ｃｍ3超のバルク密度を有する。
【0071】
ＩＩ．超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製する方法
上記のとおり、開示及び特許請求される対象は、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製する方法であって、密封された容器中で、（例えば二塩化二酸化モリブデン水和物、Ｈ2ＭｏＯ3Ｃｌ2を含む）低純度の二塩化二酸化モリブデンをその融点超に加熱する方法に関する。この実施態様の１つの態様において、コンテナのヘッドスペースを少なくとも一度ベントして、粗製に塩化二酸化モリブデン中に存在する塩化水素及び他の副生成物が除去される。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象は、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製する方法であって、密封された容器中で、（例えば二塩化二酸化モリブデン水和物、Ｈ2ＭｏＯ3Ｃｌ2を含む）低純度の二塩化二酸化モリブデンをその融点超に加熱する方法に関する。この実施態様の１つの態様において、コンテナのヘッドスペースを少なくとも一度ベントして、粗製に塩化二酸化モリブデン中に存在する塩化水素及び他の副生成物が除去される。
【0072】
理論によって拘束されることを望むものではないが、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2をその融点超に加熱することは、ＭｏＯ2Ｃｌ2水和物及び他の不純物（例えば塩化水素及び水分子）の分解をもたらす。このことは、ＭｏＯ2Ｃｌ2がその融点超で処理されないプロセスにおいては起こらないと考えられる。溶解プロセスの間に、三酸化モリブデン副生成物が容器の底部に沈殿して、塩化水素副生成物からのより良い分離を可能とする。注目すべきことには、この手法は、これらの種類の前駆体を精製するための公知の手順とは対照的なものである。例えば、国際公開第２０１９／１１５３６１号は、種々の前駆体を、それらの融点未満の温度で精製するための方法を記載している。しかしながら、予期されなかったことに、従来は得ることができなかった純度レベルを有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を達成するために、溶融工程を行うことが、固体中にトラップされた残留する微量のＨ2Ｏ及びＨＣｌを除去するために非常に有効かつ重要であることが分かった。実際に、開示及び特許請求されるプロセスのさらなる利点は、溶融ＭｏＯ2Ｃｌ2をろ過して、不溶性不純物、例えばＭｏＯ3及びＭｏＯ2を除去可能であることである。
【0073】
上記のとおり、１つの実施態様において、超高純度のＭｎＯ2Ｃｌ2を調製するための開示及び特許請求されるプロセスは、
ａ．低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を圧力容器中に充填する工程；
ｂ．低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を溶融するために十分な温度（およそ、約１８０℃～約２００℃）に容器を加熱する工程；
ｃ．任意選択で、溶融したＭｏＯ2Ｃｌ2をろ過して、不溶性不純物（例えばＭｏＯ3及びＭｏＯ2）を除去する工程；
ｄ．容器をベントして不純物（例えばＨＣｌガス）を除去する工程；
ｅ．容器を冷却する工程；
ｆ．任意選択で、容器を再度ベントする工程
を含む。
この実施態様の１つの態様において、工程ａ～ｆは、容器が満たされるまで繰り返される。この実施態様の１つの態様において、工程ａ～ｆのうち１つ又は複数は、容器が満たされるまで繰り返される。この実施態様の１つの態様において、容器は非腐食性材料、例えばステンレス鋼、ニッケル、モネル、ハステロイ、ニッケルコーティングされたステンレス鋼等、で構成される。この実施態様の１つの他の態様において、容器は少なくとも１つのバルブを備え、圧力ゲージ及び第二のバルブを備える金属システムに接続される。
ａ．低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を圧力容器中に充填する工程；
ｂ．低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を溶融するために十分な温度（およそ、約１８０℃～約２００℃）に容器を加熱する工程；
ｃ．任意選択で、溶融したＭｏＯ2Ｃｌ2をろ過して、不溶性不純物（例えばＭｏＯ3及びＭｏＯ2）を除去する工程；
ｄ．容器をベントして不純物（例えばＨＣｌガス）を除去する工程；
ｅ．容器を冷却する工程；
ｆ．任意選択で、容器を再度ベントする工程
を含む。
この実施態様の１つの態様において、工程ａ～ｆは、容器が満たされるまで繰り返される。この実施態様の１つの態様において、工程ａ～ｆのうち１つ又は複数は、容器が満たされるまで繰り返される。この実施態様の１つの態様において、容器は非腐食性材料、例えばステンレス鋼、ニッケル、モネル、ハステロイ、ニッケルコーティングされたステンレス鋼等、で構成される。この実施態様の１つの他の態様において、容器は少なくとも１つのバルブを備え、圧力ゲージ及び第二のバルブを備える金属システムに接続される。
【0074】
１つの実施態様において、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末が、圧力容器中に充填される。ＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器は、約１８０℃～約２００℃に加熱されて、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶融する。容器は周囲温度に冷却されて、容器のヘッドスペースは真空引きされるか、不活性ガスでパージされて、気相中に存在する残留塩化水素ガス及び他のあり得る不純物を除去する。この実施態様の１つの態様において、容器は非腐食性材料、例えばステンレス鋼、ニッケル、モネル、ハステロイ、ニッケルコーティングされたステンレス鋼等、で構成される。この実施態様の１つの他の態様において、容器は少なくとも１つのバルブを備え、圧力ゲージ及び第二のバルブを備える金属システムに接続される。
【0075】
１つの他の実施態様において、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末は、少なくとも１つのバルブを備え、圧力ゲージ及び第二のバルブを備える金属システムに接続された圧力容器中に充填される。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器は、約１８０℃～約２００℃に加熱されて、ＭｏＯ2Ｃｌ2粉末を完全に溶融する。この温度において、容器のヘッドスペースは、ＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器と比較して、より低い圧力で、（不活性ガスを含む）第二の容器にベントされる。この工程は、ＭｏＯ2Ｃｌ2容器の圧力が、容器の温度において予想されるＭｏＯ2Ｃｌ2気相の圧力から２０％以内となるまで繰り返されてよい。この実施態様の１つの態様において、容器は非腐食性材料、例えばステンレス鋼、ニッケル、モネル、ハステロイ、ニッケルコーティングされたステンレス鋼等、で構成される。この実施態様において、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器は、代わりに、より低い温度においてベントされるか、又は真空引きされてよいことに注意されたい。
【0076】
上記のとおり、方法は、溶融したＭｏＯ2Ｃｌ2をろ過して、溶融物中の不溶性固形分を除去する工程を含んでよい。溶融物のろ過は、存在する場合には、加熱の間に形成された分解副生成物及び不純物の除去を可能とし、これは溶融点未満の温度で前駆体が処理されたときにはできないことである。
【0077】
ＩＩＩ．超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態
上記のとおり、開示及び特許請求される対象は、高いバルク密度及び高い充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態に関する。このような形態は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための水及び他の不純物を含有しないか、並びに／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル若しくはより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有するコンテナを充填することによって提供される。
上記のとおり、開示及び特許請求される対象は、高いバルク密度及び高い充填密度を有する超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態に関する。このような形態は、エレクトロニクス／半導体産業における使用のための水及び他の不純物を含有しないか、並びに／又は実質的に含有しない（ｐｐｍレベル若しくはより低いレベルである）超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有するコンテナを充填することによって提供される。
【0078】
大きい表面積を有する低いバルク密度の粉末の取り扱いは、水分汚染物質の原因となる場合がある。さらに、大きい表面積を有する低いバルク密度の粉末を、半導体製造のために設計されたコンテナ中に充填することは、粉末によるコンテナ部品の散布及び汚染を引き起こす場合がある。さらに、半導体産業において、製造施設（ｆａｂ）の床面積は費用がかかるため、最小のスペース／設置面積の要求で、コンテナ中に前駆体材料を供給することが望まれる。したがって、小さい設置面積及び高い充填密度を有するコンテナが、化学輸送キャビネットのために好ましい。
【0079】
これに関連して、国際公開第２０２０／０２１７８６号は、粗製酸塩化モリブデンを減圧雰囲気中で昇華及び再凝集することを含む、ＭｏＯ2Ｃｌ2を製造するためのプロセスを記載している。しかしながら、このプロセスによって製造されたＭｏＯ2Ｃｌ2は、比較的低いバルク密度（例えば１．２ｇ／ｃｍ3未満）を有していた。前駆体の気化設備は公知である（例えば、気化及び気相を堆積ツールに輸送するための気化器を提供している米国特許出願公開第２０１９／０１８６００３号明細書を参照されたい）が、このような設備は複数のトレーを含有するものであり、気化器を溶融固体で充填して最適な（すなわち可能な限り高い）充填密度を達成するために適したものではない。
【0080】
上記のとおり、開示及び特許請求される対象の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、３．０ｇ／ｃｍ3に及ぶ予期せず高いバルク密度を示す。このように、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、充填された形態で（例えば、圧力が、二塩化二酸化モリブデンの分圧と、キャニスタのヘッドスペースを充填するのに使用される不活性ガスの分圧との合計を超過しないキャニスタコンテナで）提供することができる。上で説明したとおり、ＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、ＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルの質量／サンプルによって占められる体積で規定され、ｇ／ｃｍ3で表現される。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態の充填密度は、バルブ多岐菅を除く、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有する充填された形態の合計の外部体積の割合として規定され、ＭｏＯ2Ｃｌ2のｋｇ／リットル（外部体積）で表現される。予期されない高いバルク密度の超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を与えるため、その充填された形態も同様に予期されない充填密度を有する。
【0081】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約０．７ｋｇ／Ｌ～約１．５ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約０．７ｋｇ／Ｌ～約１．０ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．０ｋｇ／Ｌ～約１．５ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。
【0082】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約０．７ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約０．８ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約０．９ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．０ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．１ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．２ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．３ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．４ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、約１．５ｋｇ／Ｌ（コンテナ外部体積）の充填密度を有する。
【0083】
１つの実施態様において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の充填された形態は、ガスシリンダーの形状に類似したコンテナに提供される。この実施態様の１つの態様において、コンテナは、少なくとも２／１の高さ／直径の比を有する。この実施態様の１つの態様において、コンテナは、少なくとも３／１の高さ／直径の比を有する。この実施態様の１つの態様において、コンテナは、少なくとも４／１の高さ／直径の比を有する。この実施態様の１つの態様において、コンテナは、少なくとも５／１の高さ／直径の比を有する。この実施態様のさらなる態様において、コンテナは少なくとも１つのバルブと、溶融した超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を充填するための入口チューブとを備え（又は備えてよく）、入口チューブは充填された材料の上のヘッドスペースに属する。
【実施例】
【0084】
例
ここでは、このような実施態様についてのサポートを提供する、本開示及び実験結果のより具体的な実施態様が参照される。例は、開示される態様をより十分に例示するために以下で与えられるものであり、いかようにも開示される対象を限定するものとして解釈されるべきではない。
ここでは、このような実施態様についてのサポートを提供する、本開示及び実験結果のより具体的な実施態様が参照される。例は、開示される態様をより十分に例示するために以下で与えられるものであり、いかようにも開示される対象を限定するものとして解釈されるべきではない。
【0085】
当業者にとって、開示される対象の趣旨又は範囲から逸脱することなく、開示される対象及び本明細書において提供される具体的な例において種々の改造及び変形をすることができることは明らかである。したがって、以下の例によって提供される記載を含む開示される対象は、いずれかの請求項及びそれらの均等物の範囲内にある開示される対象の改造及び変形をカバーするものである。
【0086】
方法
1Ｈ ＮＭＲ解析
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の低レベル（すなわち０．１ｗｔ％以下）の水分及び残留水素原子を検出するための分析方法として、プロトンＮＭＲを使用する。この方法において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2サンプル中の水分及び合計のプロトン含有量を、内部標準としてのエチレンカーボネート及びブランク減算を使用して、ＣＤ3ＣＮにおける５ｗｔ％の超高純度ＭｏＯ2Ｃｌ2溶液の水のピークの積分によって測定した。
1Ｈ ＮＭＲ解析
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の低レベル（すなわち０．１ｗｔ％以下）の水分及び残留水素原子を検出するための分析方法として、プロトンＮＭＲを使用する。この方法において、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2サンプル中の水分及び合計のプロトン含有量を、内部標準としてのエチレンカーボネート及びブランク減算を使用して、ＣＤ3ＣＮにおける５ｗｔ％の超高純度ＭｏＯ2Ｃｌ2溶液の水のピークの積分によって測定した。
【0087】
５ｍｍのＷｉｌｍａｄ低圧／真空ＮＭＲチューブを、Ｎ2雰囲気の下で、エチレンカーボネート（０．００８ｇ）及びＣＤ3ＣＮ（１．０００ｇ）で充填した。Ｂｒｕｋｅｒ Ａｓｃｅｎｄ ５００ＭＨｚ ＮＭＲにおいて、５１２スキャン、１秒の緩和時間を使用して、1Ｈ ＮＭＲスペクトルを収集した。次いで、ＭｏＯ2Ｃｌ2（０．０５０ｇ）を、Ｎ2雰囲気中で溶液に溶解した。先に行ったのと同一の条件の下で、1Ｈ ＮＭＲスペクトルを収集した。
【0088】
ＭｅｓｔＲｅＮｏｖａソフトウェアを使用して、エチレンカーボネート中の－ＣＨ2－基に対応する４．４５ｐｐｍにおけるピークと、ブランク中のＨ2Ｏに対応する２．１３ｐｐｍにおけるピークとを積分した。ＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルにおいて、４．４５ｐｐｍにおける内部標準と、５．２４ｐｐｍにおけるブロードな超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2・×Ｈ2Ｏのピークを積分し、ブランク減算を利用して、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の水分含有量を決定した。この方法による方法検出限界は、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2において１０ｐｐｍのＨ2Ｏであると見積もられ、これはＭｏＯ2Ｃｌ2中の１．１ｐｐｍの合計のプロトンと同等である。
【0089】
処理した開示及び特許請求される対象によって調製された全てのＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルに対して、この分析を使用した。
【0090】
例１：超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の調製
低いバルク密度及び高い水分含有量を有する低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルを、上記の1Ｈ ＮＭＲ方法によって分析した。サンプル中の水分は７０９ｐｐｍ（低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の７８．８ｐｐｍの合計の残留プロトンと同等）であり、バルク密度は０．３ｇ／ｃｍ3であった。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（５．７ｋｇ）を２１のＣ－２２ハステロイ容器に充填して、２００℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。容器を２００℃で２４時間加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。次いで、容器を室温に冷却して、窒素パージの下で残留ガスを除去した。次いで、さらに５．０ｋｇの低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を、２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中の固化したＭｏＯ2Ｃｌ2溶融物の頂部に充填して、２００℃に加熱して、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶融した。２００℃で２４時間容器を加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。上記の工程をさらに２回繰り返して、２０．６ｋｇの超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2で２１Ｌのコンテナを満たした。
低いバルク密度及び高い水分含有量を有する低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルを、上記の1Ｈ ＮＭＲ方法によって分析した。サンプル中の水分は７０９ｐｐｍ（低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の７８．８ｐｐｍの合計の残留プロトンと同等）であり、バルク密度は０．３ｇ／ｃｍ3であった。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（５．７ｋｇ）を２１のＣ－２２ハステロイ容器に充填して、２００℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。容器を２００℃で２４時間加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。次いで、容器を室温に冷却して、窒素パージの下で残留ガスを除去した。次いで、さらに５．０ｋｇの低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を、２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中の固化したＭｏＯ2Ｃｌ2溶融物の頂部に充填して、２００℃に加熱して、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶融した。２００℃で２４時間容器を加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。上記の工程をさらに２回繰り返して、２０．６ｋｇの超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2で２１Ｌのコンテナを満たした。
【0091】
分析：
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、コンテナのボイド体積の測定によって決定して、２．６ｇ／ｃｍ3であった。コンテナからの代表的なサンプルを上で説明した1Ｈ ＮＭＲによって分析し、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分は１２６ｐｐｍ（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の１４ｐｐｍの合計の残留プロトンと同等）を示した。
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、コンテナのボイド体積の測定によって決定して、２．６ｇ／ｃｍ3であった。コンテナからの代表的なサンプルを上で説明した1Ｈ ＮＭＲによって分析し、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分は１２６ｐｐｍ（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の１４ｐｐｍの合計の残留プロトンと同等）を示した。
【0092】
例２：超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度
低密度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末（４．２ｇ）を、１０ｍｍの内部直径（ＩＤ）を有するＳＳ３１６チューブに充填した。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末を有するチューブを、ＳＳ３１６ ＶＣＲキャップで蓋をして、１８５℃で２２時間加熱した。チューブを室温に冷却して、窒素パージによって残留ガスを除去した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、１０ｍｍの直径及び１９ｍｍの高さで、容器の底部に固体ブロックを形成した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は２．８ｇ／ｃｍ3であった。比較として、国際公開第２０２０／０２１７８６号において記載される低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は約０．８～１．２ｇ／ｃｍ3であることが報告されている。
低密度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末（４．２ｇ）を、１０ｍｍの内部直径（ＩＤ）を有するＳＳ３１６チューブに充填した。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末を有するチューブを、ＳＳ３１６ ＶＣＲキャップで蓋をして、１８５℃で２２時間加熱した。チューブを室温に冷却して、窒素パージによって残留ガスを除去した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、１０ｍｍの直径及び１９ｍｍの高さで、容器の底部に固体ブロックを形成した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は２．８ｇ／ｃｍ3であった。比較として、国際公開第２０２０／０２１７８６号において記載される低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は約０．８～１．２ｇ／ｃｍ3であることが報告されている。
【0093】
例３：高い充填密度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有するコンテナ／気化器
例１に示すように調製した低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2２０ｋｇを有するコンテナを２００℃で加熱して、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。溶融した液体を、バルブ及び入口チューブを備える、９．２インチの外部直径及び５１インチの高さ（５．５のアスペクト比）を有するコンテナ／気化器に移動した。移動を少なくとも１回繰り返して、４４Ｌのコンテナ中を４０ｋｇのＭｏＯ2Ｃｌ2で満たした。冷却の間、コンテナ／気化器をベントして、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末中に初期に存在したプロトン含有種の分解により形成した塩化水素による余剰の圧力を開放した。コンテナ／気化器からの超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のサンプルを、１６０℃～１８０℃におけるＭｏＯ2Ｃｌ2の気化によって収集して、低温の表面においてそれを凝縮させた。上で説明した1Ｈ ＮＭＲによってサンプルを分析した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分は約２０ｐｐｍ未満（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の約２．２ｐｐｍ未満の合計残留プロトンと同等）であった。
例１に示すように調製した低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2２０ｋｇを有するコンテナを２００℃で加熱して、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。溶融した液体を、バルブ及び入口チューブを備える、９．２インチの外部直径及び５１インチの高さ（５．５のアスペクト比）を有するコンテナ／気化器に移動した。移動を少なくとも１回繰り返して、４４Ｌのコンテナ中を４０ｋｇのＭｏＯ2Ｃｌ2で満たした。冷却の間、コンテナ／気化器をベントして、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末中に初期に存在したプロトン含有種の分解により形成した塩化水素による余剰の圧力を開放した。コンテナ／気化器からの超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のサンプルを、１６０℃～１８０℃におけるＭｏＯ2Ｃｌ2の気化によって収集して、低温の表面においてそれを凝縮させた。上で説明した1Ｈ ＮＭＲによってサンプルを分析した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分は約２０ｐｐｍ未満（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の約２．２ｐｐｍ未満の合計残留プロトンと同等）であった。
【0094】
例４：超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2の調製
低いバルク密度及び高い水分含有量を有する低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルを、上で説明した1Ｈ ＮＭＲ方法によって分析した。サンプル中の水分は１０７４ｐｐｍ（低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の１１９．４ｐｐｍの合計残留プロトンと同等）であり、バルク密度は０．３ｇ／ｃｍ3であった。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（６．４ｋｇ）を２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中に充填し、２００℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。容器を２００℃で１２時間加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。次いで、容器を室温に冷却して、窒素パージの下で残留ガスを除去した。次いで、さらなる４．０ｋｇの低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中固化したＭｏＯ2Ｃｌ2溶融物の頂部に充填して、２００℃に加熱して、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。容器を２００℃で１２時間加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。冷却の後、この２１Ｌのコンテナは、１０．４ｋｇの超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有していた。
低いバルク密度及び高い水分含有量を有する低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2サンプルを、上で説明した1Ｈ ＮＭＲ方法によって分析した。サンプル中の水分は１０７４ｐｐｍ（低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の１１９．４ｐｐｍの合計残留プロトンと同等）であり、バルク密度は０．３ｇ／ｃｍ3であった。低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（６．４ｋｇ）を２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中に充填し、２００℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。容器を２００℃で１２時間加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。次いで、容器を室温に冷却して、窒素パージの下で残留ガスを除去した。次いで、さらなる４．０ｋｇの低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中固化したＭｏＯ2Ｃｌ2溶融物の頂部に充填して、２００℃に加熱して、低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。容器を２００℃で１２時間加熱して、残留水和物を分解して、塩化水素を放出した。冷却の後、この２１Ｌのコンテナは、１０．４ｋｇの超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を含有していた。
【0095】
分析
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、コンテナのボイド体積の測定によって決定した場合に、３．０ｇ／ｃｍ3であった。コンテナからの代表的なサンプルを、上で説明した1Ｈ ＮＭＲによって分析した結果、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分は１５ｐｐｍ未満（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の２ｐｐｍ未満の合計残留プロトンと同等）であった。
超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、コンテナのボイド体積の測定によって決定した場合に、３．０ｇ／ｃｍ3であった。コンテナからの代表的なサンプルを、上で説明した1Ｈ ＮＭＲによって分析した結果、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の残留水分は１５ｐｐｍ未満（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の２ｐｐｍ未満の合計残留プロトンと同等）であった。
【0096】
例５：超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度
低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末（１０．４ｋｇ）を２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中に充填して、２００℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。次いで、２００℃である間に、９．８ｋｇの液体ＭｏＯ2Ｃｌ2を８．８ＬのＣ－２２ハステロイ容器中に移動した。８．８Ｌの容器を、まず底部を４時間冷却し、容器が周囲温度となるまで容器の頂部を冷却することによって徐々に室温に冷却した。周囲温度において、真空によって残留ガスを除去した。２２２ｍｍの直径及び８５．６ｍｍの高さを有する容器の底部に、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2が固体のブロックを形成した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は２．９６ｇ／ｃｍ3であった。比較のために、国際公開第２０２０／０２１７８６号において記載される低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、約０．８～１．２ｇ／ｃｍ3であると報告されている。
低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2粉末（１０．４ｋｇ）を２１ＬのＣ－２２ハステロイ容器中に充填して、２００℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を完全に溶解した。次いで、２００℃である間に、９．８ｋｇの液体ＭｏＯ2Ｃｌ2を８．８ＬのＣ－２２ハステロイ容器中に移動した。８．８Ｌの容器を、まず底部を４時間冷却し、容器が周囲温度となるまで容器の頂部を冷却することによって徐々に室温に冷却した。周囲温度において、真空によって残留ガスを除去した。２２２ｍｍの直径及び８５．６ｍｍの高さを有する容器の底部に、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2が固体のブロックを形成した。超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は２．９６ｇ／ｃｍ3であった。比較のために、国際公開第２０２０／０２１７８６号において記載される低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2のバルク密度は、約０．８～１．２ｇ／ｃｍ3であると報告されている。
【0097】
比較例６：低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2から収集したＭｏＯ2Ｃｌ2
この比較例において、ＭｏＯ2Ｃｌ2は、開示される方法によって精製されておらず、充填もされていない。３９０ｐｐｍの水分レベル（低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の４３．４ｐｐｍの合計残留プロトンと同等）を有する５．７ｋｇの低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有するコンテナを、例１に示すように用意し、ＭｏＯ2Ｃｌ2の融点未満である１５０℃に加熱した。高温の固体のうち少量を、周囲内部表面温度を有する真空引きしたコンテナに、３０秒で気相輸送した。１５０℃における低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、１．５時間で再平衡した。同じ真空引きしたコンテナに、３０秒の気相輸送をした。１．５時間で再平衡したものによるこの３０秒の輸送を、さらに４回繰り返し、合計で６回の高温気相輸送とした。全ての容器を周囲温度に冷却した。真空引きした受け取り容器に収集した材料１３５ｇは、３７３ｐｐｍ（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の約４１．５ｐｐｍ未満の合計残留プロトンと同等）の水分レベルを有していた。この例は、低純度の材料から収集したＭｏＯ2Ｃｌ2が、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（２０ｐｐｍ未満）から収集したＭｏＯ2Ｃｌ2と比較して有意な量の水分（３７３ｐｐｍ）を含有することを示した。
この比較例において、ＭｏＯ2Ｃｌ2は、開示される方法によって精製されておらず、充填もされていない。３９０ｐｐｍの水分レベル（低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の４３．４ｐｐｍの合計残留プロトンと同等）を有する５．７ｋｇの低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有するコンテナを、例１に示すように用意し、ＭｏＯ2Ｃｌ2の融点未満である１５０℃に加熱した。高温の固体のうち少量を、周囲内部表面温度を有する真空引きしたコンテナに、３０秒で気相輸送した。１５０℃における低純度のＭｏＯ2Ｃｌ2は、１．５時間で再平衡した。同じ真空引きしたコンテナに、３０秒の気相輸送をした。１．５時間で再平衡したものによるこの３０秒の輸送を、さらに４回繰り返し、合計で６回の高温気相輸送とした。全ての容器を周囲温度に冷却した。真空引きした受け取り容器に収集した材料１３５ｇは、３７３ｐｐｍ（超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2中の約４１．５ｐｐｍ未満の合計残留プロトンと同等）の水分レベルを有していた。この例は、低純度の材料から収集したＭｏＯ2Ｃｌ2が、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2（２０ｐｐｍ未満）から収集したＭｏＯ2Ｃｌ2と比較して有意な量の水分（３７３ｐｐｍ）を含有することを示した。
【0098】
例７：ＭｏＯ2Ｃｌ2気相中のＨＣｌ濃度の測定
ハステロイＣ２２容器をＭｏＯ2Ｃｌ2で満たした。容器をハステロイ空気圧バルブ及びＳＳ真空多岐菅に接続した。ＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器を１９０℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を溶融して、微量の残留ＨＣｌを気相に放出した。精製したＮ2によってＭｏＯ2Ｃｌ2上のヘッドスペースから残留ＨＣｌをパージして、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を得た。パージの間、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相を含有するＮ2キャリアガスを、１５０℃に加熱したＦＴ－ＩＲ分光計（ＭＫＳ Ｍｕｌｔｉｇａｓ ２０３０）の５．３３メートルのＩＲセルを介して流動させた。ＭｏＯ2Ｃｌ2における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で０．００８８から少なくとも７．４×１０-4吸光度単位／メートルＨＣｌに減少した。図４は、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含有する気相及び残留ＨＣｌのＩＲスペクトルを示していて、ＭｏＯ2Ｃｌ2における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度は、８６．３×１０-4及び７．４×１０-4ＡＵ／メートルである。パージが完了した後、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器を１３５℃に冷却して、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相を、ＦＴ－ＩＲ分光計の５．３３メートルのＩＲセルを介して連続的に流動させた。ＭｏＯ2Ｃｌ2を含有するガスにおける２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度は、０．８×１０-4吸光度単位／メートルであった。ガス相中のＨＣｌの計算した濃度は３．４ｐｐｍであった。上記のとおり、図４は、ＭｏＯ2Ｃｌ2における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度が約０．８×１０-4ＡＵ／メートルであることを示している。
ハステロイＣ２２容器をＭｏＯ2Ｃｌ2で満たした。容器をハステロイ空気圧バルブ及びＳＳ真空多岐菅に接続した。ＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器を１９０℃に加熱して、ＭｏＯ2Ｃｌ2を溶融して、微量の残留ＨＣｌを気相に放出した。精製したＮ2によってＭｏＯ2Ｃｌ2上のヘッドスペースから残留ＨＣｌをパージして、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を得た。パージの間、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相を含有するＮ2キャリアガスを、１５０℃に加熱したＦＴ－ＩＲ分光計（ＭＫＳ Ｍｕｌｔｉｇａｓ ２０３０）の５．３３メートルのＩＲセルを介して流動させた。ＭｏＯ2Ｃｌ2における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度は、０．５ｃｍ-1の分解能で０．００８８から少なくとも７．４×１０-4吸光度単位／メートルＨＣｌに減少した。図４は、ＭｏＯ2Ｃｌ2を含有する気相及び残留ＨＣｌのＩＲスペクトルを示していて、ＭｏＯ2Ｃｌ2における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度は、８６．３×１０-4及び７．４×１０-4ＡＵ／メートルである。パージが完了した後、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を有する容器を１３５℃に冷却して、ＭｏＯ2Ｃｌ2気相を、ＦＴ－ＩＲ分光計の５．３３メートルのＩＲセルを介して連続的に流動させた。ＭｏＯ2Ｃｌ2を含有するガスにおける２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度は、０．８×１０-4吸光度単位／メートルであった。ガス相中のＨＣｌの計算した濃度は３．４ｐｐｍであった。上記のとおり、図４は、ＭｏＯ2Ｃｌ2における２７９９ｃｍ-1のＨＣｌのピークの吸光度が約０．８×１０-4ＡＵ／メートルであることを示している。
【0099】
まとめ
従来報告されていた純度レベルよりも、ほぼ１００倍高い純度で、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製することができること、及びこの高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2が、その非常に高い密度の充填形態を提供する予期しない特性を有することが示された。
従来報告されていた純度レベルよりも、ほぼ１００倍高い純度で、超高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2を調製することができること、及びこの高純度のＭｏＯ2Ｃｌ2が、その非常に高い密度の充填形態を提供する予期しない特性を有することが示された。
【0100】
開示及び特許請求される対象が、ある程度の具体性をもって説明及び例示されたが、開示は例示のためにのみされるものであり、開示及び特許請求される対象の趣旨及び範囲から逸脱することなく、工程の条件及び順序における多くの変更が当業者に想起され得ると理解されるべきである。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【国際調査報告】