知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
▶ ソウルブレイン シーオー．， エルティーディーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-05-29
(54)【発明の名称】透明なニッケル錯化合物インキ組成物及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C01G 53/00 20060101AFI20240522BHJP
【ＦＩ】
C01G53/00 Z
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2023573557
(86)(22)【出願日】2022-05-30
(85)【翻訳文提出日】2023-12-25
(86)【国際出願番号】 KR2022007650
(87)【国際公開番号】W WO2022255750
(87)【国際公開日】2022-12-08
(31)【優先権主張番号】10-2021-0070171
(32)【優先日】2021-05-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】321001986
【氏名又は名称】ソウルブレイン シーオー．， エルティーディー．
(74)【代理人】
【識別番号】110000165
【氏名又は名称】弁理士法人グローバル・アイピー東京
(74)【代理人】
【識別番号】100121382
【弁理士】
【氏名又は名称】山下 託嗣
(72)【発明者】
【氏名】キム，ソク ジュ
(72)【発明者】
【氏名】キム，ミョン ジン
【テーマコード（参考）】
4G048
【Ｆターム（参考）】
4G048AA02
4G048AA08
4G048AB02
4G048AC06
4G048AD03
4G048AE05
4G048AE08
(57)【要約】
本発明は、透明なニッケル錯化合物インキ組成物及びその製造方法に関する。詳しくは、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、ニッケル及び前記ニッケルに配位結合された化合物を含む極性部と、溶媒と、その他の添加剤と、を含み、前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有することを特徴とする。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ニッケル及び前記ニッケルに配位結合された下記の化学式１で表わされる化合物を含む極性部と、溶媒と、
その他の添加剤と、
を含む透明なニッケル錯化合物インキ組成物であって、
前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有する、透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【化1】
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種である。）
【請求項2】
上記の化学式１中、Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニル、Ｃ８～Ｃ１８のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルである、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項3】
上記の化学式１中、Ｒ１及びＲ２は、水素であり、Ｒ３は、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換されたＣ８～Ｃ１８のアリール又はヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルである、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項4】
上記の化学式１で表わされる化合物は、２－アミノ－１－メチル－１－プロパノール（２－ａｍｉｎｏ－１－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ノルマルヘキシルアミン（ｎ－ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ヘキシルアミン（ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、シクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ノルマルオクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）、ベンジルアミン（ｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ）、１－ジメチルアミノ－２－プロパノール（１－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ－２－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、２－（ジエチルアミノ）エタノール（２－（ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ）ｅｔｈａｎｏｌ）又はジフェニルアミン（ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）である、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項5】
前記極性部の濃度は、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、８重量％～７２重量％である、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項6】
前記溶媒は、テルピネオール（ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、アルファテルピネオール（α－ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、ジヒドロテルピネオール（ｄｉｈｙｄｒｏ－ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、テルピニルアセテート（ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ジヒドロテルピニルアセテート（ｄｉｈｙｄｒｏ ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、イソボルニルアセテート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、イソボルニルプロピオネート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ）、イソボルニルイソブチレート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｒａｔｅ）、エチレングリコール（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、プロピレングリコール（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ブチレングリコール（ｂｕｔｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジエチレングリコール（ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジプロピレングリコール（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、エチレングリコールフェニルエーテル（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）、プロピレングリコールフェニルエーテル（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、イソオクチルアルコール（ｉｓｏｏｃｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、ジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）、１，２－ペンタンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含む、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項7】
前記その他の添加剤は、バインダー樹脂、可塑剤、安定化剤、分散剤、離型剤、還元剤、界面活性剤、湿潤剤、チキソ剤、レベリング剤及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含む、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項8】
前記バインダー樹脂は、ポリビニルブチラール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｒａｌ）、エチルセルロース（ｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ポリビニルピロリドン（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ）、アクリル（ａｃｒｙｌ）、ポリビニルアセタール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｌ）、ポリビニルアルコール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ポリオレフィン（ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）、ポリウレタン（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含む、請求項７に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項9】
前記バインダー樹脂は、ポリビニルブチラール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｒａｌ）、エチルセルロース（ｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ポリビニルピロリドン（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ）、アクリル（ａｃｒｙｌ）、ポリビニルアセタール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｌ）、ポリビニルアルコール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ポリオレフィン（ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）、ポリウレタン（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含む、請求項７に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項10】
前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用、電磁波遮蔽用、太陽電池電極形成用又はディスプレイパネル電極形成用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物であることを特徴とする、請求項１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物。
【請求項11】
ニッケル前駆体及び下記の化学式１で表わされる化合物を混合してニッケル錯化合物を製造するステップと、前記ニッケル錯化合物を溶媒と混合するステップと、
前記溶媒と混合されたニッケル錯化合物を加熱するステップと、
前記加熱ステップにおいてバインダー樹脂を一緒に加熱するステップと、
を含む、透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法。
【化2】
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種である。）
【請求項12】
前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有する、請求項１１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法。
【請求項13】
前記加熱は、１１５℃未満において行われる、請求項１１に記載の透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、透明なニッケル錯化合物インキ組成物及びその製造方法に関し、より具体的には、前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明な無粒子の形状であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有し、前記組成物を基材に塗布して形成された薄膜を構成するニッケル粒子の最大の直径は、１５０ｎｍ以下であることを特徴とし、積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用、電磁波遮蔽用、太陽電池電極形成用又はディスプレイパネル電極形成用に使用可能である。
【背景技術】
【0002】
ニッケル粉は、電子回路を構成する電子部品であるコンデンサーの材料、特に、積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）や多層セラミック基板などの積層セラミック部品の内部電極などを構成する厚膜導体の材料として用いられている。
【0003】
近年、積層セラミックコンデンサーの大容量化が進むことに伴い、積層セラミックコンデンサーの内部電極を構成する厚膜導体の形成に用いられる内部電極ペーストの使用量も大幅に増加している。したがって、内部電極ペースト用の金属粉末として、高価な貴金属に代えて、主としてニッケルなどの低価な非金属が用いられている。
【0004】
現在商用化されている積層セラミックコンデンサーの製造は、簡略に以下の工程を経る。まず、ニッケル粉、エチルセルロースなどのバインダー樹脂及びテルピネオールなどの有機溶剤を混錬することにより得られた内部電極ペーストを誘電体グリーンシートの上にスクリーン印刷する。次いで、前記内部電極ペーストが印刷された誘電体グリーンシートを内部電極ペーストと誘電体グリーンシートとが交互に重なり合うように積層して圧着することにより積層体を得る。その後、前記得られた積層体を所定の大きさにカットし、かつ、加熱してバインダー樹脂を取り除いた（以下、「脱バインダー処理」と称する。）後、約１，３００℃の高温下で焼成することにより、セラミック成形体が得られる。最後に、前記得られたセラミック成形体に外部電極を設けることにより、積層セラミックコンデンサーが得られる。
【0005】
このとき、内部電極ペースト中の金属粉末としてニッケルなどの非金属が用いられるため、前記積層体の脱バインダー処理は、非金属が酸化されないように不活性雰囲気などの酸素の濃度が極めて低い雰囲気下で行われなければならない。
【0006】
一方、積層セラミックコンデンサーの小型化及び大容量化に伴い、近頃、内部電極及び誘電体の薄膜化の研究・開発への取り組みが一緒に行われている。特に、内部電極薄膜の膜厚を４００ｎｍ以下に実現するために、内部電極ペーストに用いられるニッケル粉の粒子径もまた微細化が進んでおり、これにより、平均粒径０．５μｍ以下のニッケル粉が求められて、主として平均粒径０．３μｍ以下のニッケル粉が用いられている。
【0007】
これに関し、既存の公開技術には、このような電極の形成に際して厚さを最小限に抑えるために粒径が５０ｎｍに近い機能性粒子を含む内部電極ペーストを用いるなど、粒子の粒径を最小限に抑えたペースト組成物に関する技術が開示されている。しかしながら、結局のところ、組成物の安定性のために粒子の含量が全体の組成物の１００重量部に基づいて５０重量部を超えてしまうという問題が生じ、これにより、内部電極の厚さを４００ｎｍ以下に減少させることができないという限界が存在するのが現状である。
【0008】
この理由から、本発明者らは、前記積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用の透明な無粒子の導電性ニッケル錯化合物インキ組成物を製造して本発明を完成するに至った。前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であって、既存のペーストやインキに比べて金属の含量を少なくできるというメリットがあることから、競争力があり、これにより、薄い内部電極の厚さが得られるという長所がある。
【0009】
これに関し、日本国公開特許第２００８－１２７６５７号公報は、ニッケル膜形成用の塗布液及びニッケル膜の製造方法、並びにニッケル膜について開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】特開第２００８－１２７６５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
そこで、本発明は、前述した問題を解消するために案出されたものであって、本発明の一実施形態は、透明なニッケル錯化合物インキ組成物及びその製造方法を提供する。
【0012】
しかし、本発明が解決しようとする技術的課題は、上述した課題に何ら制限されるものではなく、言及されていない他の技術的課題は、下記の記載から本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者にとって明確に理解できるものであろう。
【課題を解決するための手段】
【0013】
前述した技術的課題を達成するための技術的手段として、本発明の一側面は、ニッケル及び前記ニッケルに配位結合された下記の化学式１で表わされる化合物を含む極性部と、溶媒と、その他の添加剤と、を含む透明なニッケル錯化合物インキ組成物であって、前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有するものである、透明なニッケル錯化合物インキ組成物を提供する。
【0014】
【化1】
【0015】
（上記の化学式１中、
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
上記の化学式１中、Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニル、Ｃ８～Ｃ１８のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよい。
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
上記の化学式１中、Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニル、Ｃ８～Ｃ１８のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよい。
【0016】
上記の化学式１中、Ｒ１及びＲ２は、水素であり、Ｒ３は、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換されたＣ８～Ｃ１８のアリール又はヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよい。
【0017】
上記の化学式１で表わされる化合物は、２－アミノ－１－メチル－１－プロパノール（２－ａｍｉｎｏ－１－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ノルマルヘキシルアミン（ｎ－ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ヘキシルアミン（ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、シクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ノルマルオクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）、ベンジルアミン（ｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ）、１－ジメチルアミノ－２－プロパノール（１－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ－２－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、２－（ジエチルアミノ）エタノール（２－（ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ）ｅｔｈａｎｏｌ）又はジフェニルアミン（ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）であってもよい。
【0018】
前記極性部の濃度は、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、８重量％～７２重量％であってもよい。
【0019】
前記溶媒は、テルピネオール（ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、アルファテルピネオール（α－ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、ジヒドロテルピネオール（ｄｉｈｙｄｒｏ－ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、テルピニルアセテート（ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ジヒドロテルピニルアセテート（ｄｉｈｙｄｒｏ ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、イソボルニルアセテート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、イソボルニルプロピオネート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ）、イソボルニルイソブチレート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｒａｔｅ）、エチレングリコール（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、プロピレングリコール（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ブチレングリコール（ｂｕｔｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジエチレングリコール（ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジプロピレングリコール（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、エチレングリコールフェニルエーテル（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）、プロピレングリコールフェニルエーテル（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、イソオクチルアルコール（ｉｓｏｏｃｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）、１，２－ペンタンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。
【0020】
前記その他の添加剤は、バインダー樹脂、可塑剤、安定化剤、分散剤、離型剤、還元剤、界面活性剤、湿潤剤、チキソ剤、レベリング剤及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。
【0021】
前記バインダー樹脂は、ポリビニルブチラール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｒａｌ）、エチルセルロース（ｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ポリビニルピロリドン（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ）、アクリル（ａｃｒｙｌ）、ポリビニルアセタール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｌ）、ポリビニルアルコール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ポリオレフィン（ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）、ポリウレタン（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。
【0022】
前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布して形成された薄膜におけるニッケル粒子の最大の直径が、１５０ｎｍ以下であってもよい。
【0023】
前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）の内部電極形成用、電磁波遮蔽用、太陽電池電極形成用又はディスプレイパネル電極形成用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物であることを特徴とするものであってもよい。
【0024】
本発明の他の一側面は、ニッケル前駆体及び下記の化学式１で表わされる化合物を混合してニッケル錯化合物を製造するステップと、前記ニッケル錯化合物を溶媒と混合するステップと、前記溶媒と混合されたニッケル錯化合物を加熱するステップと、前記加熱ステップにおいてバインダー樹脂を一緒に加熱するステップと、を含む透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法であって、前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有する透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法を提供する。
【0025】
【化2】
【0026】
（上記の化学式１中、
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有するものであってもよい。
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有するものであってもよい。
【0027】
前記加熱は、１１５℃未満において行われてもよい。
【発明の効果】
【0028】
本発明の一側面によれば、透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、しあも、無粒子であることから、従来のペースト組成物に比べて薄いコーティングを行うことが可能であり、これにより、薄膜を形成することが可能である。
【0029】
また、前記ニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布して形成された薄膜を構成するニッケル粒子の最大の直径は、１５０ｎｍ以下と非常に小さいことから、ニッケル内部電極の粗さが低く、このことは、ＭＬＣＣの内部電極と誘電体グリーンシートとが交互に重なり合うように積層して圧着するときに密着度が高いという長所につながり、その結果、同一の体積のＭＬＣＣ内の薄膜の数を増やして性能を向上させることができる。
【0030】
本発明の効果は、上記の効果に何ら限定されることはなく、本発明の詳細な説明の欄または特許請求の範囲に記載の発明の構成から推論可能なあらゆる効果を含むものと理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【0031】
【図1a】ａ及びｂは、本発明の一実施例及び比較例に従い製造されたＭＬＣＣの内部電極形成用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物を示す写真である。
【図2a】ａ～ｇは、本発明の一実施例及び比較例に従い製造された透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフである。
【図3a】ａ及びｂは、本発明の一実施例及び比較例に従い製造されたニッケル内部電極の薄膜を示す写真である。
【図4a】ａ～ｇは、それぞれ本発明の一実施例及び比較例に従い製造されたニッケル内部電極薄膜を示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【発明を実施するための形態】
【0032】
以下では、本発明についてさらに詳しく説明する。しかしながら、本発明は、種々の異なる形態に具体化可能であり、したがって、ここで説明する実施形態により本発明が何ら限定されるものではなく、本発明は、特許請求の範囲のよってのみ定義される。
【0033】
ちなみに、本明細書において用いた用語は、単に特定の実施形態を説明するために用いられたものであり、本発明を限定しようとする意図はない。単数の表現は、文脈からみて明らかに他の意味を有さない限り、複数の言い回しを含む。この開示の明細書の全般に亘って、ある構成要素がある構成要素を「含む」とか「備える」とかと言及したとき、これは、特に断りのない限り、他の構成要素を除外するわけではなく、他の構成要素をさらに含んでいてもよいことを意味する。
【0034】
まず、本発明の一態様による前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、ニッケルを含む多岐にわたる電子機器、半導体の電極に使用可能なものであるか、あるいは、電磁波遮蔽用（ＥＭＩ Ｓｈｉｅｌｄｉｎｇ）に使用可能なものであり、例えば、ＭＬＣＣの内部電極形成用、電磁波遮蔽用、太陽電池電極形成用又はディスプレイパネル電極形成用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物であり得、好ましくは、ＭＬＣＣの内部電極形成用又は電磁波遮蔽用に用いられるニッケル錯化合物インキ組成物であり得る。
【0035】
ＭＬＣＣ（Ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｃａｐａｃｉｔｏｒ）
ＭＬＣＣは、Ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｃａｐａｃｉｔｏｒの頭文字をとったものであり、積層セラミックコンデンサーと呼ばれる。
ＭＬＣＣは、Ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｃａｐａｃｉｔｏｒの頭文字をとったものであり、積層セラミックコンデンサーと呼ばれる。
【0036】
ＭＬＣＣは、セラミック材料が誘電体の役割を果たす固定値をもったコンデンサーであって、２つ以上のセラミック層と電極の役割を果たす金属層とから構成されることが基本である。セラミック材料の構成は、ＭＬＣＣの電気的な挙動とそれによる適用分野の範囲を決定する。
【0037】
最近のスマートフォン、携帯型パソコン（ＰＣ）、自動車産業におけるＭＬＣＣへのニーズの増加には目を見張るものがあり、これに伴い、世界中でＭＬＣＣの不足は主なイシューとして取り上げられている。我々が毎日のように使用するスマートフォン、パソコン、発光ダイオード（ＬＥＤ）ＴＶなどの電子機器は、１０００個以上のＭＬＣＣを備える。電気自動車においては、電子制御と自動化システムを実現すべく、一万個以上のＭＬＣＣが必要である。ＭＬＣＣは、回路を介して流れる電流の量を振り分け及び調節し、ノイズの除去、電子機器の誤作動を防ぐため、数多くのＭＬＣＣが電子機器に装着されている。さらに、この高い性能、多機能性、高集積性をもった電子機器は、高容量の数多くのＭＬＣＣを必要とする。このような傾向と相まって、バッテリーと集積回路によって電子機器の内部空間が限られているため、高容量をもったＭＬＣＣの小型化が主なイシューである。
【0038】
高い体積効率と高容量のＭＬＣＣの開発のための重要な要因として、１）高い誘電率を有する誘電物質の使用、２）さらに多くの数の内部電極と誘電体層の積層、３）重なり合った内部電極の面積の増加、４）内部電極と誘電体層の厚さの減少が挙げられる。高い容量と体積効率のために、次世代のＭＬＣＣは、１μｍ未満の厚さの数多くの積層された誘電体層を有さなればならならい。特に、内部電極の場合には、４００ｎｍ以下の厚さの数多くの積層を必要とする。
【0039】
ＭＬＣＣの基本原理
ＭＬＣＣが電気を貯蔵する基本原理は、誘電体の分極現象に基づいている。外部電場のない状態では、誘電体の内部の電気双極子が無秩序に分布されて絶縁体の特徴を示すものの、両端の電極に電圧を加えて誘電体フィルムに電場が生じると、双極子が磁場の方向に整列されて陽電極に陽電荷と陰電荷がそれぞれ密集する結果、電気を貯蔵することが可能になるのである。
ＭＬＣＣが電気を貯蔵する基本原理は、誘電体の分極現象に基づいている。外部電場のない状態では、誘電体の内部の電気双極子が無秩序に分布されて絶縁体の特徴を示すものの、両端の電極に電圧を加えて誘電体フィルムに電場が生じると、双極子が磁場の方向に整列されて陽電極に陽電荷と陰電荷がそれぞれ密集する結果、電気を貯蔵することが可能になるのである。
【0040】
ＭＬＣＣは、このようにして蓄電された電気を一時的に充電する機能をもった受動素子の核心部品であって、交流電流を通過させ、直流電流は遮断して、電流を常に一定に放電するという特性を有する。次世代の小型化及び高容量化の電子機器に用いられるための受動素子には、さらに高い静電容量を有しているＭＬＣＣが求められる。
【0041】
ＭＬＣＣは、数多くの誘電体層と内部電極とが平行に交差して積層されてなる。内部電極は、表面装着のために、外部の終端に接続される。ＭＬＣＣの容量は、下記の数式で書き表わされるが、
【0042】
【数1】
【0043】
εｒは比誘電率、ε０は真空誘電率、ｎは積層された内部電極の数、Ｓは内部電極の面積、Ｔは内部電極の厚さを示す。高い電気容量のＭＬＣＣを実現するためには、チップサイズを決定するとき、誘電体層の厚さと積層数が主な要素となる。すなわち、高容量を実現すべく、ＭＬＣＣの静電容量を高めるためには、内部電極の表面積が最大化されなければならず、誘電体薄膜と内部電極の厚さは最小限に抑えられなければならない。しかしながら、素子の超小型化へのニーズに伴い、面積を増加させることは不可能であるため、内部電極の厚さを最小限に抑えて、同一の体積内の内部電極と誘電体薄膜を積層して高い静電容量を得なければならない。
【0044】
以下、ＭＬＣＣの内部電極の厚さを最小限に抑えるための薄膜の形成が実現可能な本発明の各側面について詳しく説明する。
【0045】
本発明の第１の側面は、ニッケル及び前記ニッケルに配位結合された下記の化学式１で表わされる化合物を含む極性部と、溶媒と、その他の添加剤と、を含む透明なニッケル錯化合物インキ組成物であって、前記ニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であり、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上である値を有するものである透明なニッケル錯化合物インキ組成物を提供する。
【0046】
【化3】
【0047】
（上記の化学式１中、
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
以下、本発明の第１の側面による前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物及び前記ニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布して形成された薄膜について詳しく説明する。
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
以下、本発明の第１の側面による前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物及び前記ニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布して形成された薄膜について詳しく説明する。
【0048】
本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、透明であり、無粒子であることを特徴とするものであってもよい。すなわち、従来のニッケルインキ組成物であるといえる内部電極ペーストの場合、粒径が５０ｎｍに近い機能性ニッケル粒子を、組成物の安定性のために、粒子の含量が全体の組成物１００重量部に基づいて５０重量部以上となるように含むため、内部電極の厚さを４００ｎｍ以下に減少させることができないという限界が存在したものの、本発明による透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、無粒子であることを特徴とするもので、上記のような問題が生じないことから、内部電極の薄膜化を成し遂げることが可能である。これにより、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物を用いて製造された内部電極は、さらに多くの内部電極の積層数を実現することができるので、これを備える積層セラミックコンデンサーの小型化及び大容量化を成し遂げることができる。
【0049】
本発明の一態様において、好ましくは、上記の化学式１中、Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニル、Ｃ８～Ｃ１８のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよく、さらに好ましくは、Ｒ１及びＲ２は、水素であり、Ｒ３は、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換されたＣ８～Ｃ１８のアリール又はヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよい。
【0050】
本発明の一態様において、上記の化学式１で表わされる化合物は、２－アミノ－１－メチル－１－プロパノール（２－ａｍｉｎｏ－１－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ノルマルヘキシルアミン（ｎ－ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ヘキシルアミン（ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、シクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ノルマルオクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）、ベンジルアミン（ｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ）、１－ジメチルアミノ－２－プロパノール（１－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ－２－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、２－（ジエチルアミノ）エタノール（２－（ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ）ｅｔｈａｎｏｌ）又はジフェニルアミン（ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）であってもよい。すなわち、上記の化学式１に含まれている窒素の非共有電子対がニッケルと配位結合をなして極性部を形成するものであってもよい。
【0051】
本発明の一態様において、前記極性部の濃度は、前記ニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、８重量％～７２重量％であってもよく、好ましくは、８重量％～６４重量％であってもよく、さらに好ましくは、８重量％～５６重量％であってもよい。前記極性部の濃度が前記導電性ニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、８重量％未満である場合、溶媒の含量が相対的に高いため、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布して形成されたニッケル内部電極の形成の際に均一な薄膜を形成し難くなる虞があり、７２重量％を超える場合、溶媒の含量が相対的に低いため、前記極性部及び溶媒が均一に混合されなくなる虞がある。
【0052】
本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、溶媒として、テルピネオール（ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、アルファテルピネオール（α－ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、ジヒドロテルピネオール（ｄｉｈｙｄｒｏ－ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、テルピニルアセテート（ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ジヒドロテルピニルアセテート（ｄｉｈｙｄｒｏ ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、イソボルニルアセテート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、イソボルニルプロピオネート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ）、イソボルニルイソブチレート（ｉｓｏｂｏｒｎｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｒａｔｅ）、エチレングリコール（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、プロピレングリコール（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ブチレングリコール（ｂｕｔｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジエチレングリコール（ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジプロピレングリコール（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、エチレングリコールフェニルエーテル（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）、プロピレングリコールフェニルエーテル（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、イソオクチルアルコール（ｉｓｏｏｃｔｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）、１，２－ペンタンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。すなわち、前記溶媒が前記極性部と上手く混合され、基材、特に、ガラスの表面に対して優れた濡れ性を示すことから、これを含む前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布するときに薄い厚さを形成することができ、コーティング平坦度もまた抜群である。さらに、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）のように蒸気の圧力が低い溶媒の場合、通常の溶媒に比べて気化した分子の数が少ないので、少量の熱のみを加えても、液体状態の分子が速やかに気体の状態に変化することができる。このような溶媒を極性度が略同じである溶媒と併用する場合、液体状態の分子が気化するときに周りの溶媒分子とともに気体となるものであり得る。したがって、コーティング後の乾燥及び焼結工程においてコーティング面積の全面において優れた濡れ性を保ったままで、溶媒が全般的に速やかに気化するので、乾燥及び焼結工程後のコーティング平坦度もまた抜群である。したがって、これを基材に塗布するときに薄い厚さを形成することができ、コーティング平坦度もまた抜群である。したがって、これを積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）の内部電極に適用すると、内部電極の基材となる誘電体グリーンシートへの濡れ性もまた抜群であるため、内部電極の薄膜化を成し遂げることができる。一方、前記溶媒の含量は、前記導電性ニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、１２重量％～８６重量％であってもよい。
【0053】
本発明の一態様において、前記その他の添加剤は、バインダー樹脂、可塑剤、安定化剤、分散剤、離型剤、還元剤、界面活性剤、湿潤剤、チキソ剤、レベリング剤及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。
【0054】
前記バインダー樹脂は、ポリビニルブチラール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｂｕｔｙｒａｌ）、エチルセルロース（ｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ポリビニルピロリドン（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ）、アクリル（ａｃｒｙｌ）、ポリビニルアセタール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｌ）、ポリビニルアルコール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）、ポリオレフィン（ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）、ポリウレタン（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。本発明の一態様において、前記湿潤剤としては、１，２－ヘキサンジオール（１，２－ｈｅｘａｎｅｄｉｏｌ）、１，６－ヘキサンジオール、グリセリン、ポリエチレングリコール、ソルビトール又はトレハロースなどのポリオール、アミノ酸、尿素、乳酸塩又はＰＣＡ－Ｎａ（ピロリドンカルボン酸ナトリウム）などの天然補湿因子（ＮＭＦ）、ヒアルロン酸塩、コンドロイチン硫酸塩又は加水分解コラーゲンなどの高分子補湿剤などが使用可能である。
【0055】
本発明の一態様において、前記レベリング剤は、平滑（レベリング）作用をもった添加剤であって、ポリアミンなどの窒素を含む化合物が使用可能である。
【0056】
本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上であるものであってもよい。前記ニッケル錯化合物インキ組成物の６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）のピークが高く観察される理由は、上記の化学式１に含まれている窒素の非共有電子対がニッケルと配位結合をなして極性部を形成するときに、ニッケルのｄ軌道関数にエネルギー準位差が生じ、これにより、ニッケルの低いエネルギー準位のｄ軌道関数電子が６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における特定の波長の光を吸収して高いエネルギー準位のｄ軌道関数に移動することが測定されるからである。一方、前記吸光度（ＡＢＳ）の値は、前記極性部の濃度が前記導電性ニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、８重量％～７２重量％であるときの値を意味するものであってもよい。
【0057】
本発明の第２の側面は、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物を基材に塗布して形成された薄膜を提供する。このとき、前記基材の種類としては、種々のものが適用可能であるが、例えば、ガラスであってもよく、好ましくは、積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）の内部電極の基材となる誘電体グリーンシートであってもよい。一方、前記ＭＬＣＣの内部電極の透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、前記極性部と上手く混合され、蒸気の圧力が低い溶媒を含んでいることから、上記のような基材との濡れ性に優れており、コーティング後の乾燥及び焼結工程においてコーティング面積の全面において優れた濡れ性を保ったままで、溶媒が全般的に速やかに気化するので、乾燥及び焼結工程後のコーティング平坦度もまた抜群である。したがって、これを基材に塗布するときに薄い厚さを形成することができ、コーティング平坦度もまた抜群である。
【0058】
本発明の第１の側面と重複する部分については詳細な説明を省略したが、本発明の第１の側面について説明した内容は、第２の側面においてその説明が省略されたとしても、同様に適用可能である。
【0059】
本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物を含む薄膜のニッケル粒子最大の直径は、１５０ｎｍ以下であってもよい。このように、ニッケル粒子の平均直径が非常に小さくて、ニッケル内部電極の粗さが小さくなるという効果を奏することができる。このことは、ＭＬＣＣの内部電極と誘電体グリーンシートとが交互に重なり合うように積層して圧着するときに密着度が高いという長所につながり、その結果、同一の体積のＭＬＣＣ内の薄膜の数を増やして性能を向上させることができる。
【0060】
本発明の第３の側面は、ニッケル前駆体及び下記の化学式１で表わされる化合物を混合してニッケル錯化合物を製造するステップと、前記ニッケル錯化合物を溶媒と混合するステップと、前記溶媒と混合されたニッケル錯化合物を加熱するステップと、前記加熱ステップにおいてバインダー樹脂を一緒に加熱するステップと、を含む透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法を提供する。
【0061】
【化4】
【0062】
（上記の化学式１中、
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
本発明の第１の側面と重複する部分については詳細な説明を省略したが、本発明の第１の側面について説明した内容は、第３の側面においてその説明が省略されたとしても、同様に適用可能である。
Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルケニル、Ｃ５～Ｃ２０のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール又はＣ５～Ｃ２０のアルキルカルボニルであり、
Ｒ１～Ｒ３のうちの少なくとも１つは、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ６～Ｃ２０のヘテロアリール及び直鎖もしくは分枝鎖のＣ５～Ｃ２０のアルキル又はＣ５～Ｃ２０のアルケニルからなる群から選択されたいずれか１種であってもよい。）
本発明の第１の側面と重複する部分については詳細な説明を省略したが、本発明の第１の側面について説明した内容は、第３の側面においてその説明が省略されたとしても、同様に適用可能である。
【0063】
以下、本発明の第３の側面による透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法についてステップごとに詳しく説明する。
【0064】
まず、本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法は、ニッケル前駆体及び下記の化学式１で表わされる化合物を混合してニッケル錯化合物を製造するステップを含む。
【0065】
本発明の一態様において、前記ニッケル前駆体は、ニッケルホルマート（Ｃ２Ｈ２ＮｉＯ４）、ニッケルアセテート（Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯ２）２）、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）、ニッケルアセチルアセトナート（Ｎｉ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２）、炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ３）、ニッケルシクロヘキサンブチレート（［Ｃ６Ｈ１１（ＣＨ２）３ＣＯ２］２Ｎｉ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、ニッケルオキサラート（ＮｉＣ２Ｏ４）、ニッケルステアラート（Ｎｉ（Ｈ３Ｃ（ＣＨ２）１６ＣＯ２）２、ニッケルオクタノナート（［ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＯ２］２Ｎｉ）及びこれらの水和物を含む組み合わせからなる群から選択される物質を含むものであってもよい。このとき、前記ニッケル前駆体に含まれているカルボキシル基は、後続する脱バインダーステップにおいてＣＯ２として蒸発されて取り除かれるものであってもよく、したがって、最終的に製造された組成物は、ニッケル粒子に配位結合された上記の化学式１で表わされる化合物を含む極性部と溶媒のみを含むものであってもよい。
【0066】
本発明の一態様において、好ましくは、上記の化学式１中、Ｒ１～Ｒ３は、それぞれ独立して、水素、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニル、Ｃ８～Ｃ１８のシクロアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換された若しくは無置換のＣ８～Ｃ１８のヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよく、さらに好ましくは、Ｒ１及びＲ２は、水素であり、Ｒ３は、直鎖もしくは分枝鎖のＣ１～Ｃ５のアルキル、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキルで置換されたＣ８～Ｃ１８のアリール又はヘテロアリール、直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルキル又は直鎖もしくは分枝鎖のＣ８～Ｃ１８のアルケニルであってもよい。
【0067】
最も好ましくは、本発明の一態様において、上記の化学式１で表わされる化合物は、２－アミノ－１－メチル－１－プロパノール（２－ａｍｉｎｏ－１－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ノルマルヘキシルアミン（ｎ－ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ヘキシルアミン（ｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、シクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）、ノルマルオクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ）、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）、ベンジルアミン（ｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ）、１－ジメチルアミノ－２－プロパノール（１－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ－２－ｐｒｏｐａｎｏｌ）、２－（ジエチルアミノ）エタノール（２－（ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ）ｅｔｈａｎｏｌ）又はジフェニルアミン（ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）であってもよい。すなわち、上記の化学式１に含まれている窒素の非共有電子対がニッケルと配位結合をなして極性部を形成するものであってもよい。
【0068】
本発明の一態様において、前記ニッケル前駆体と配位結合をなす上記の化学式１で表わされる化合物のモル数は、前記ニッケル前駆体のモル数に比べて２倍～６倍であってもよく、好ましくは、４倍であってもよい。すなわち、前記ニッケル前駆体と上記の化学式１で表わされる化合物とが配位結合をなすことにより、極性部を形成するものであってもよい。このとき、上記の化学式１で表わされる化合物のモル数が前記ニッケル前駆体のモル数に比べて２倍未満である場合に前記極性部が形成されなくなる虞があり、６倍を超える場合に錯化合物を形成できずに残留する化学式１で表わされる化合物によって、後続する脱バインダーの処理に際して多量の気泡が生じる虞があるため、内部電極の薄膜に空隙が生じて導電性が低下するという問題が生じる虞がある。
【0069】
次いで、本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法は、前記ニッケル錯化合物を溶媒と混合するステップを含む。
【0070】
本発明の一態様において、前記混合される溶媒の含量は、前記導電性ニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、１２重量％～８６重量％であってもよく、好ましくは、２０重量％～８２重量％であってもよい。前記溶媒の含量が１２重量％未満である場合、製造される透明なニッケル錯化合物インキ組成物の分散安定性が低下する虞があり、８６重量％を超える場合、ニッケル錯化合物に比べて溶媒の含量が多過ぎて基材に塗布して形成されたニッケル内部電極の均一な薄膜を形成し難くなる虞がある。一方、前記溶媒の具体的な種類については、前記本発明の第１の側面において説明したため、本発明の第３の側面においてはその説明を省略する。
【0071】
次いで、本発明の一態様において、前記薄膜形成用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法は、前記溶媒と混合されたニッケル錯化合物を加熱するステップを含む。
【0072】
本発明の一態様において、前記加熱は、１１５℃未満において行われてもよく、これを通じて、前記ニッケル前駆体に含まれている水和物が蒸発されて取り除かれてもよい。
【0073】
本発明の一態様において、前記薄膜形成用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造方法は、前記溶媒と混合されたニッケル錯化合物を加熱するステップにおいてバインダー樹脂を一緒に加熱するステップを含んでいてもよい。
【0074】
本発明の一態様において、前記透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）が１．０以上であるものであってもよい。前記ニッケル錯化合物インキ組成物の６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における吸光度（ＡＢＳ）のピークが高く観察される理由は、上記の化学式１に含まれている窒素の非共有電子対がニッケルと配位結合をなして極性部を形成するときに、ニッケルのｄ軌道関数にエネルギー準位差が生じ、これにより、ニッケルの低いエネルギー準位のｄ軌道関数電子が６００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯における特定の波長の光を吸収して高いエネルギー準位のｄ軌道関数に移動することが測定されるからである。一方、前記吸光度（ＡＢＳ）の値は、前記極性部の濃度が前記導電性ニッケル錯化合物インキ組成物の全重量に基づいて、８重量％～７２重量％であるときの値を意味するものであってもよい。
【0075】
以下、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施できるように実施例を挙げて本発明の実施形態について詳しく説明する。しかしながら、本発明は、種々の異なる形態に具体化可能であり、ここで説明する実施形態に何ら限定されるものではない。
【0076】
実施例１：ニッケル内部電極の製造
ステップ１：透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造
ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ベンジルアミン（ｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部２１．４ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を７３．６ｗｔ％で溶媒として混合し、前記透明なニッケル錯化合物インキにバインダーとしてＰＶＢ（ポリビニルブチラール）５ｗｔ％を混合して１００℃において攪拌して透明なニッケル錯化合物インキ組成物を製造した。
ステップ１：透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造
ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ベンジルアミン（ｂｅｎｚｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部２１．４ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を７３．６ｗｔ％で溶媒として混合し、前記透明なニッケル錯化合物インキにバインダーとしてＰＶＢ（ポリビニルブチラール）５ｗｔ％を混合して１００℃において攪拌して透明なニッケル錯化合物インキ組成物を製造した。
【0077】
ステップ２：ニッケル内部電極の製造
前記ステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物をガラスに３０μｍのアプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）にてドクターブレード（ｄｏｃｔｏｒ ｂｌａｄｅ）印刷して６００℃において乾燥させてニッケル内部電極を製造した。
前記ステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物をガラスに３０μｍのアプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）にてドクターブレード（ｄｏｃｔｏｒ ｂｌａｄｅ）印刷して６００℃において乾燥させてニッケル内部電極を製造した。
【0078】
実施例２：ニッケル内部電極の製造
前記実施例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、シクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部２０．６ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を７４．４ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、実施例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
前記実施例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、シクロヘキシルアミン（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部２０．６ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を７４．４ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、実施例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
【0079】
実施例３：ニッケル内部電極の製造
前記実施例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部２３．５ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を７１．５ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、実施例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
前記実施例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部２３．５ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を７１．５ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、実施例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
【0080】
実施例４：ニッケル内部電極の製造
前記実施例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部１３．４ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を８１．６ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、実施例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
前記実施例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部１３．４ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を８１．６ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、実施例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
【0081】
比較例１：ニッケル内部電極の製造
ステップ１：透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造
ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、エチレンジアミン（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉａｍｉｎｅ）をモル比１：２で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部１３．０ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を８２．０ｗｔ％で溶媒として混合し、前記透明なニッケル錯化合物インキにバインダーとしてＰＶＢ（ポリビニルブチラール）５ｗｔ％を混合して１００℃において反応させて透明なニッケル錯化合物インキ組成物を製造した。
ステップ１：透明なニッケル錯化合物インキ組成物の製造
ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、エチレンジアミン（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉａｍｉｎｅ）をモル比１：２で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部１３．０ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を８２．０ｗｔ％で溶媒として混合し、前記透明なニッケル錯化合物インキにバインダーとしてＰＶＢ（ポリビニルブチラール）５ｗｔ％を混合して１００℃において反応させて透明なニッケル錯化合物インキ組成物を製造した。
【0082】
ステップ２：ニッケル内部電極の製造
前記ステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物をガラスに３０μｍのアプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）にてドクターブレード（ｄｏｃｔｏｒ ｂｌａｄｅ）印刷して６００℃において乾燥させてニッケル内部電極を製造した。
前記ステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物をガラスに３０μｍのアプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）にてドクターブレード（ｄｏｃｔｏｒ ｂｌａｄｅ）印刷して６００℃において乾燥させてニッケル内部電極を製造した。
【0083】
比較例２：ニッケル内部電極の製造
前記比較例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部７．２ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を８７．８ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、比較例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
前記比較例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部７．２ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を８７．８ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、比較例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
【0084】
比較例３：ニッケル内部電極の製造
前記比較例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部３．７ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を９１．３ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、比較例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
前記比較例１のステップ１において、ニッケルアセテート（ｎｉｃｋｅｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ｎ－オクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）をモル比１：４で混合してニッケル極性部を構成し、前記極性部３．７ｗｔ％にジアセトンアルコール（ｄｉａｃｅｔｏｎｅ ａｌｃｏｈｏｌ）を９１．３ｗｔ％で溶媒として混合したことを除いては、比較例１の方法と同様にしてニッケル内部電極を製造した。
【0085】
実験例１．ＭＬＣＣの内部電極用の透明なニッケル錯化合物インキ組成物の外観の比較
実験例１－１．アンモニウムリガンドの種類に応じた外観の比較
アンモニウムリガンドの種類に応じた透明なニッケル錯化合物インキ組成物の外観を比較するために、前記実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物及び比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の写真を図１ａにそれぞれ示す。まず、図１ａに示すように、本発明の実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合に透明であり、沈殿物が形成されないことから、ニッケル粒子を含まない無粒子の状態であることを確認することができた。
実験例１－１．アンモニウムリガンドの種類に応じた外観の比較
アンモニウムリガンドの種類に応じた透明なニッケル錯化合物インキ組成物の外観を比較するために、前記実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物及び比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の写真を図１ａにそれぞれ示す。まず、図１ａに示すように、本発明の実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合に透明であり、沈殿物が形成されないことから、ニッケル粒子を含まない無粒子の状態であることを確認することができた。
【0086】
また、比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合にも透明であり、沈殿物が形成されないことから、ニッケル粒子を含まない無粒子の状態であることを確認することができた。このことから、透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合にアンモニウムリガンドの種類に応じて色の違いのみがあるだけであり、一価のアンモニウムリガンドか二価以上のアンモニウムリガンドかは無関係に透明であり、沈殿物が形成されないことから、ニッケル粒子を含まない無粒子の状態になり得るということが分かった。
【0087】
実験例１－２．極性部濃度による外観の比較
図１ａに示す実施例３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と図１ｂに示す実施例４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物、そして、図１ｂに示す比較例２～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物のように、極性部の含量が減少し、溶媒の含量が増加することにつれて、透明なニッケル錯化合物インキ組成物の濃度が薄くなることを確認することができた。
図１ａに示す実施例３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と図１ｂに示す実施例４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物、そして、図１ｂに示す比較例２～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物のように、極性部の含量が減少し、溶媒の含量が増加することにつれて、透明なニッケル錯化合物インキ組成物の濃度が薄くなることを確認することができた。
【0088】
実験例２．透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度の測定
実験例２－１．アンモニウムリガンド種類に応じた吸光度の比較
実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を測定するために、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製の分光光度計ＢｉｏＭａｔｅ（商標名）１６０を使用した。これを用いて、２００ｎｍ～９００ｎｍの波長帯における吸光度を測定して、この結果を図２ａ～２ｃ及び図２ｄにそれぞれ示す。図２ａ～２ｃは、実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフであり、図２ｄは、比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフである。
実験例２－１．アンモニウムリガンド種類に応じた吸光度の比較
実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を測定するために、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製の分光光度計ＢｉｏＭａｔｅ（商標名）１６０を使用した。これを用いて、２００ｎｍ～９００ｎｍの波長帯における吸光度を測定して、この結果を図２ａ～２ｃ及び図２ｄにそれぞれ示す。図２ａ～２ｃは、実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフであり、図２ｄは、比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフである。
【0089】
図２ａ～図２ｃに示すように、実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、約６００ｎｍ～７５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度が存在することを確認することができた。具体的には、６５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度（ＡＢＳ）は、１．５以上の値を有していることを確認することができた。これに対し、図２ｄに示す比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合に、前記図２ａ～図２ｃに示す実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物とは異なり、５００ｎｍ～６５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度が存在することを確認することができた。具体的には、６５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度（ＡＢＳ）は、実施例１～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物がそれぞれ２．３以上の値と１．５以上の値と２．３以上の値を、比較例１のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物が１．０以上の値を有していることを確認することができた。
【0090】
すなわち、前記実験例１－１から明らかなように、透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合に、アンモニウムリガンドの種類のうち、一価のアンモニウムリガンドを用いると、６５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度（ＡＢＳ）の値が１．０以上の値を有していることを確認することができた。
【0091】
実験例２－２．極性部の濃度に応じた吸光度の比較
実施例３及び４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と比較例２及び３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を測定するために、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製の分光光度計ＢｉｏＭａｔｅ（商標名）１６０を使用した。これを用いて、２００ｎｍ～９００ｎｍの波長帯における吸光度を測定して、この結果を図２ｅと図２ｆ及び２ｇにそれぞれ示す。図２ｃは、実施例３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフであり、図２ｅは、実施例４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフであり、そして、図２ｆ及び２ｇは、それぞれ比較例２及び３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフである。
実施例３及び４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と比較例２及び３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を測定するために、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製の分光光度計ＢｉｏＭａｔｅ（商標名）１６０を使用した。これを用いて、２００ｎｍ～９００ｎｍの波長帯における吸光度を測定して、この結果を図２ｅと図２ｆ及び２ｇにそれぞれ示す。図２ｃは、実施例３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフであり、図２ｅは、実施例４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフであり、そして、図２ｆ及び２ｇは、それぞれ比較例２及び３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の吸光度を示すグラフである。
【0092】
図２ｃに示すように、実施例３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物は、約６００ｎｍ～７５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度が存在することを確認することができた。具体的には、６５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度（ＡＢＳ）は、２．３以上の値を有していることを確認することができた。また、図２ｅに示す実施例４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と図２ｆ及び図２ｇに示す比較例２及び３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物の場合に、前記図２ｃに示す実施例３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物と同様に、６００ｎｍ～７５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度が存在することを確認することができた。これに対し、具体的には、６５０ｎｍの波長帯の光に対する吸光度（ＡＢＳ）は、実施例４のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物が１．４以上の値を、比較例２～３のステップ１において製造した透明なニッケル錯化合物インキ組成物がそれぞれ０．７以上の値と０．３以上の値を有していることを確認することができた。
【0093】
すなわち、前記実験例１－２から明らかなように、極性部の含量が減少し、溶媒の含量が増加することにつれて、透明なニッケル錯化合物インキ組成物の濃度が薄くなることを吸光度（ＡＢＳ）値を通じて確認することができた。
【0094】
実験例３．ニッケル内部電極の観察
実験例３－１．アンモニウムリガンド種類に応じたニッケル内部電極の比較
実施例１～３のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の写真を図３ａに示す。また、前記実施例１～３のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜の形状を観察するために走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を撮り、この結果を図４ａ～４ｄにそれぞれ示す。
実験例３－１．アンモニウムリガンド種類に応じたニッケル内部電極の比較
実施例１～３のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の写真を図３ａに示す。また、前記実施例１～３のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜の形状を観察するために走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を撮り、この結果を図４ａ～４ｄにそれぞれ示す。
【0095】
図３ａに示すように、実施例１～３のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の場合に、一価のアンモニウムリガンドか二価以上のアンモニウムリガンドかは無関係に、あたかも目視上の相違点がないかのように見えるが、図４ａ～４ｄに示すように、一価のアンモニウムリガンドを用いた実施例１～３のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜を構成するニッケル粒子の最大の直径に比べて、二価のアンモニウムリガンドを用いた比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜を構成するニッケル粒子の最大の直径の方がさらに大きいことを確認することができた。特に、図４ｃに示す一価のアンモニウムリガンドであるノルマルオクチルアミン（ｎ－ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ）を用いた実施例３のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜を構成するニッケル粒子の場合に、平均直径が非常に小さいのに対し、図４ｄに示す二価のアンモニウムリガンドであるエチレンジアミン（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉａｍｉｎｅ）を用いた比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜を構成するニッケル粒子の最大の直径は、１５０ｎｍに近いということを確認することができた。また、これによって、実施例３のステップ２において製造したニッケル内部電極の場合の方が、比較例１のステップ２において製造したニッケル内部電極に比べて、粗さがさらに小さいことを確認することができた。
【0096】
このことは、ＭＬＣＣの内部電極と誘電体グリーンシートとが交互に重なり合うように積層して圧着するときに密着度が高いという長所につながり、その結果、同一の体積のＭＬＣＣ内の薄膜の数を増やして性能を向上させることができる。
【0097】
実験例３－２．極性部の濃度に応じたニッケル内部電極の比較
前記実施例４のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例２及び３のステップ２において製造したニッケル内部電極の写真を図３ｂに示す。また、前記実施例４のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例２及び３のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜の形状を観察するためにＳＥＭ写真を撮り、この結果を図４ｅ～図４ｇにそれぞれ示す。
前記実施例４のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例２及び３のステップ２において製造したニッケル内部電極の写真を図３ｂに示す。また、前記実施例４のステップ２において製造したニッケル内部電極及び比較例２及び３のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜の形状を観察するためにＳＥＭ写真を撮り、この結果を図４ｅ～図４ｇにそれぞれ示す。
【0098】
図４ｅに示すように、実施例４のステップ２において製造したニッケル内部電極の場合とは異なり、比較例２～３のステップ２において製造したニッケル内部電極の場合には、均一な薄膜が形成されないことから、団塊状になっていることを確認することができた。このことは、図４ｅに示すように、実施例４のステップ２において製造したニッケル内部電極の場合に均一な薄膜が形成されていることを確認することができるのに対し、図４ｆに示す比較例２のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜が途切れていることと、図４ｇに示す比較例３のステップ２において製造したニッケル内部電極の薄膜が観察されないことを通じて確認することができた。このことは、極性部の含量が減少し、溶媒の含量が増加することにつれて、均一な薄膜が形成され難くなる可能性があることを示唆する。
【図1a】
【図1b】
【図2a】
【図2b】
【図2c】
【図2d】
【図2e】
【図2f】
【図2g】
【図3a】
【図3b】
【図4a】
【図4b】
【図4c】
【図4d】
【図4e】
【図4f】
【図4g】
【国際調査報告】