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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-08-29
(54)【発明の名称】硬化性組成物
(51)【国際特許分類】
C08L 101/00 20060101AFI20240822BHJP
C08L 33/04 20060101ALI20240822BHJP
C08L 75/04 20060101ALI20240822BHJP
C08L 83/04 20060101ALI20240822BHJP
C08L 63/00 20060101ALI20240822BHJP
C08K 5/09 20060101ALI20240822BHJP
C08K 5/01 20060101ALI20240822BHJP
C08K 3/013 20180101ALI20240822BHJP
【ＦＩ】
C08L101/00
C08L33/04
C08L75/04
C08L83/04
C08L63/00 C
C08K5/09
C08K5/01
C08K3/013
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024510373
(86)(22)【出願日】2022-10-07
(85)【翻訳文提出日】2024-02-19
(86)【国際出願番号】 KR2022015189
(87)【国際公開番号】W WO2023059153
(87)【国際公開日】2023-04-13
(31)【優先権主張番号】10-2021-0134138
(32)【優先日】2021-10-08
(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR
(31)【優先権主張番号】10-2022-0128215
(32)【優先日】2022-10-06
(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】500239823
【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100110364
【弁理士】
【氏名又は名称】実広 信哉
(74)【代理人】
【識別番号】100122161
【弁理士】
【氏名又は名称】渡部 崇
(72)【発明者】
【氏名】スン・ミン・イ
(72)【発明者】
【氏名】ホン・チャン・イ
(72)【発明者】
【氏名】ジン・ミ・ジュン
【テーマコード（参考）】
4J002
【Ｆターム（参考）】
4J002AE042
4J002BG021
4J002CD001
4J002CH022
4J002CK021
4J002CP031
4J002CP191
4J002DE077
4J002DE087
4J002DE097
4J002DE107
4J002DE147
4J002DF017
4J002DJ007
4J002EA016
4J002EC056
4J002EE036
4J002EF036
4J002EF056
4J002FD017
4J002FD202
4J002FD206
4J002GQ00
(57)【要約】
本出願は、硬化性組成物およびその用途に関する。本出願の硬化性組成物は、駆動または維持過程で熱を発生させる製品に適用され、前記熱を処理できる材料として使用できる硬化性組成物を提供することができる。本出願の硬化性組成物は、熱を発生させる素子が複数集積されている製品に適用され、前記製品の温度を均一に維持しつつ、前記素子から発生する熱を効率的に処理することができる。また、本出願の硬化性組成物は、上記のような製品に適用され、前記複数の素子のうちいずれか１つの素子に異常発熱、爆発または発火が発生する場合にもそのような発熱、爆発または発火の隣接する他の素子への影響を防止または最小化することができる。本出願の硬化性組成物は、また、上記のような機能を長期間にわたって安定して行うことができる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
硬化性樹脂成分および相転移物質を含み、２０Ｊ／ｇ～２００Ｊ／ｇの範囲内の潜熱を示す硬化体を形成し、
前記潜熱のオンセット温度が１０℃～６０℃の範囲内であり、
下記式１の△Ｗの絶対値が１０％以下である硬化性組成物：
［式１］
△Ｗ＝１００×（Ｗｆ－Ｗｉ）／Ｗｉ
式１中、Ｗｆは、前記硬化体を８０℃で２４時間維持した後に測定した前記硬化体の重さであり、Ｗｉは、前記８０℃で２４時間維持する前の前記硬化体の重さである。
【請求項2】
潜熱区間が１５℃～４０℃の範囲内にある、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項3】
硬化体は、密度が０．５ｇ／ｃｍ３～２ｇ／ｃｍ３の範囲内にある、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項4】
硬化体は、４０以上のショアＯＯ硬度を有する、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項5】
硬化性樹脂成分は、重量平均分子量が９０００ｇ／ｍｏｌ以上である、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項6】
硬化性樹脂成分は、アクリル樹脂成分、ポリウレタン成分、シリコーン樹脂成分またはエポキシ樹脂成分である、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項7】
相転移物質として、非カプセル化した相転移物質を含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項8】
相転移物質として、融点が３０℃～６０℃の範囲内にある相転移物質のみを含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項9】
相転移物質は、脂肪酸およびパラフィンからなる群から選ばれた１つ以上である、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項10】
相転移物質として、融点が３０℃～６０℃の範囲内であり、炭素数が１０～３０の範囲内であるパラフィンまたは脂肪酸を含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項11】
相転移物質として、ｎ－ノナデカン（ｎ－ｎｏｎａｄｅｃａｎｅ）、ｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）、ｎ－エイコサン（ｎ－ｅｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘネイコサン（ｎ－ｈｅｎｅｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－トリコサン（ｎ－ｔｒｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－テトラコサン（ｎ－ｔｅｔｒａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ペンタコサン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘキサコサン（ｎ－ｈｅｘａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘプタコサン（ｎ－ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｅ）、ラウリン酸（ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）およびミリスチン酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ）からなる群から選ばれた１つ以上を含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項12】
硬化性樹脂成分１００重量部に対して２０～７５重量部の相転移物質を含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項13】
水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）、ベーマイト（ＡｌＯＯＨ）、ハイドロマグネサイト、マグネシア、アルミナ、窒化アルミニウム（ＡｌＮ，ａｌｕｍｉｎｕｍ ｎｉｔｒｉｄｅ）、窒化ホウ素（ＢＮ，ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４，ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）および酸化ベリリウム（ＢｅＯ）からなる群から選ばれた１つ以上をさらに含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項14】
溶融した相転移物質と硬化性樹脂成分を混合する段階を含む請求項１から１３のいずれか一項に記載の硬化性組成物の製造方法。
【請求項15】
請求項１から１３のいずれか一項に記載の硬化性組成物の硬化体。
【請求項16】
発熱部品と、前記発熱部品と隣接して存在する、請求項１から１３のいずれか一項に記載の硬化性組成物と、を含む製品。
【請求項17】
発熱部品と、前記発熱部品と隣接して存在する、請求項１４に記載の硬化体と、を含む製品。
【請求項18】
４０℃～８０℃の範囲内の温度で請求項１から１３のいずれか一項に記載の硬化性組成物を維持して溶融させる段階と、前記溶融した硬化性組成物を発熱部品に適用する段階と、を含む発熱部品を備えた製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願との相互引用
本出願は、２０２１年１０月８日付けの韓国特許出願第１０－２０２１－０１３４１３８号および２０２２年１０月６日付けの韓国特許出願第１０－２０２２－０１２８２１５号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
本出願は、２０２１年１０月８日付けの韓国特許出願第１０－２０２１－０１３４１３８号および２０２２年１０月６日付けの韓国特許出願第１０－２０２２－０１２８２１５号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
【0002】
a
技術分野
本出願は、硬化性組成物およびその用途に関する。
技術分野
本出願は、硬化性組成物およびその用途に関する。
【背景技術】
【0003】
製品から発生する熱を処理する技術の重要性はますます大きくなっている。熱を処理する代表的な方法の１つは、熱伝導性に優れた素材を用いて製品から発生した熱を外部に排出したり、冷却媒体などを用いて発生した熱を消滅させる方法がある。
【0004】
ところが、複数の発熱素子（熱を発生させる素子）が集まって構成された製品で熱を処理することは難しい問題である。
【0005】
例えば、バッテリーモジュールやバッテリーパックは、複数のバッテリーセルまたは複数のバッテリーモジュールを含み、これらは、相対的に互いに隣接して位置する。したがって、いずれか１つのバッテリーセルやバッテリーモジュールから発生した熱は、隣接する他の素子に影響を及ぼし、場合によっては、連鎖発火や連鎖爆発などの問題を誘発することができる。
【0006】
このような製品では、いずれか１つの素子から発生した熱や爆発または火災などが隣接する他の素子に影響を及ぼさないようにすることが必要である。
【0007】
製品によっては、駆動や維持過程で全体的に均一な温度を維持しなければならない必要がある。したがって、上記のように複数の発熱素子が集まって構成された製品では、駆動または維持過程で全体的な製品の温度を均一に維持することができ、いずれか１つの発熱素子から発生する異常発熱や、爆発または火災を他の素子にできるだけ伝搬させることなく処理できる技術が要求される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本出願は、硬化性組成物およびその用途に関する。本出願の硬化性組成物は、駆動または維持過程で熱を発生させる製品に適用され、前記熱を処理できる材料として使用できる硬化性組成物を提供することができる。本出願の硬化性組成物は、熱を発生させる素子が複数集積されている製品に適用され、前記製品の温度を均一に維持しつつ、前記素子から発生する熱を効率的に処理することができる。また、本出願の硬化性組成物は、上記のような製品に適用され、前記複数の素子のうちいずれか１つの素子に異常発熱、爆発または発火が発生する場合にも、そのような発熱、爆発または発火の隣接する他の素子への影響を防止または最小化することができる。本出願の硬化性組成物は、また、上記のような機能を長期間にわたって安定して行うことができる。本出願は、また、上記のような硬化性組成物により形成された硬化体または前記硬化性組成物または前記硬化体の用途を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本明細書において言及する物性のうち温度が当該物性に影響を与える物性は、特段の定めがない限り、常温で測定した物性である。
【0010】
本明細書において用語常温は、加温および減温しない自然そのままの温度であり、例えば、約１０℃～３０℃の範囲内のいずれか１つの温度、例えば、約１５℃、約１８℃、約２０℃、約２３℃または約２５℃程度の温度を意味する。また、本明細書において特段の定めがない限り、温度の単位は、℃である。
【0011】
本明細書において言及する物性のうち圧力が当該結果に影響を及ぼす場合には、特段の定めがない限り、当該物性は、常圧で測定した物性である。用語常圧は、加圧および減圧しない自然そのままの圧力であり、通常約１気圧（約７００～８００ｍｍＨｇ程度）程度を常圧と称する。
【0012】
本明細書において言及する物性のうち湿度が当該結果に影響を及ぼす場合には、特段の定めがない限り、当該物性は、前記常温および常圧状態で特に調節されない湿度で測定した物性である。
【0013】
本出願は、硬化性組成物に関する。用語硬化性組成物は、硬化することができる組成物である。硬化は、物理的および／または化学的反応によって組成物が固まる現象である。
【0014】
前記硬化性組成物は、エネルギー線硬化型、湿気硬化型、熱硬化型または常温硬化型であるか、前記硬化方式のうち２種以上の方式が適用される混成硬化型であってもよい。
【0015】
エネルギー線硬化型は、組成物に紫外線などのエネルギー線を照射する方式、湿気硬化型である場合、適切な湿気下に組成物を維持する方式、熱硬化型である場合、適切な熱を組成物に印加する方式または常温硬化型である場合、常温で硬化性組成物を維持する方式で硬化性組成物を硬化させることができ、混成硬化型である場合、上記に記述された方式のうち２種以上の方式が同時に適用されたり、あるいは段階的に適用され、硬化性組成物が硬化することができる。一例示において、本出願の硬化性組成物は、少なくとも常温硬化型であってもよい。例えば、本出願の硬化性組成物は、常温で維持した状態で別途のエネルギー線の照射および熱の印加なしに硬化することができる。
【0016】
本出願の硬化性組成物は、１液型硬化性組成物または２液型硬化性組成物であってもよい。１液型硬化性組成物は、硬化に必要な成分が混合された状態で保管される組成物であり、２液型硬化性組成物は、硬化に必要な成分が物理的に分離した状態で保管される組成物である。２液型硬化性組成物は、通常、いわゆる主剤パーツと硬化剤パーツを含み、硬化のためには、前記主剤および硬化剤パーツが混合される。本出願の硬化性組成物が２液型硬化性組成物である場合に、前記硬化性組成物は、前記２液型硬化性組成物の主剤パーツまたは硬化剤パーツであるか、前記主剤および硬化剤パーツの混合物であってもよい。
【0017】
前記硬化性組成物は、所定の温度範囲で潜熱（ｌａｔｅｎｔ ｈｅａｔ）を示す硬化体を形成することができる。潜熱は、通常、任意の物質が温度変化なしに相転移（Ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）を起こすのに必要な熱量と定義される。ところが、本出願の前記硬化体が前記潜熱を示すときに、必ず全体的に相転移を起こさなければならないわけではない。本出願の硬化体の潜熱は、前記硬化体の少なくとも一部あるいは前記硬化体が含む成分の相転移過程で発生することがある。
【0018】
本出願において硬化体が所定の温度範囲で潜熱を示すというのは、後述する実施例に記載された方式で進行されたＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）分析で硬化体が所定の温度範囲で吸熱ピークを示すことを意味する。本出願の硬化体が前記潜熱を示す過程は、等温過程（ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）である。したがって、前記硬化体は、発熱する製品に適用され、前記製品の温度を均一に維持しつつ、前記熱を制御することができ、１つの製品から発生した異常発熱、爆発および／または発火が隣接する他の製品に及ぼす影響を最小化または防止することができる。
【0019】
前記硬化体が示す潜熱の下限は、２０Ｊ／ｇ、２５Ｊ／ｇ、３０Ｊ／ｇ、３５Ｊ／ｇ、４０Ｊ／ｇ、４５Ｊ／ｇ、５０Ｊ／ｇ、５５Ｊ／ｇ、６０Ｊ／ｇ、６５Ｊ／ｇ、７０Ｊ／ｇ、７５Ｊ／ｇ、８０Ｊ／ｇ、８５Ｊ／ｇまたは９０Ｊ／ｇ程度であってもよく、その上限は、２００Ｊ／ｇ、１９５Ｊ／ｇ、１９０Ｊ／ｇ、１８５Ｊ／ｇ、１８０Ｊ／ｇ、１７５Ｊ／ｇ、１７０Ｊ／ｇ、１６５Ｊ／ｇ、１６０Ｊ／ｇ、１５５Ｊ／ｇ、１５０Ｊ／ｇ、１４５Ｊ／ｇ、１４０Ｊ／ｇ、１３５Ｊ／ｇ、１３０Ｊ／ｇ、１２５Ｊ／ｇ、１２０Ｊ／ｇ、１１５Ｊ／ｇ、１１０Ｊ／ｇ、１０５Ｊ／ｇ、１００Ｊ／ｇ、９５Ｊ／ｇ、９０Ｊ／ｇ、８５Ｊ／ｇ、８０Ｊ／ｇ、７５Ｊ／ｇ、７０Ｊ／ｇ、６５Ｊ／ｇ、６０Ｊ／ｇ、５５Ｊ／ｇ、５０Ｊ／ｇ、４５Ｊ／ｇまたは４０Ｊ／ｇ程度であってもよい。前記硬化体が示す潜熱は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。このような潜熱を示す硬化体は、様々な用途で優れた熱制御機能を行うことができ、特にバッテリーモジュールやバッテリーパックにおいて安定して熱を制御することができる。
【0020】
前記硬化体が前記潜熱を示す温度区間を制御することができる。
【0021】
本明細書において潜熱区間は、前記潜熱を示す温度区間であり、後述する実施例のＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）分析の吸熱ピークが確認される吸熱区間で吸熱ピークのｌｅｆｔ ｏｎ－ｓｅｔの変曲点での温度から前記吸熱ピークのｒｉｇｈｔ ｏｎ－ｓｅｔの変曲点での温度までの範囲である。本明細書において前記吸熱ピークのｌｅｆｔ ｏｎ－ｓｅｔの変曲点での温度は、オンセット（ｏｎ－ｓｅｔ）温度とも呼ばれ、前記吸熱ピークのｒｉｇｈｔ ｏｎ－ｓｅｔの変曲点での温度は、オフセット（ｏｆｆ－ｓｅｔ）温度とも呼ばれる。
【0022】
ＤＳＣ分析の吸熱区間では、吸熱ピークを１個または２個以上確認することができるが、複数の吸熱ピークが観察される場合にも、最初の吸熱ピークが始まる地点での前記吸熱ピークの変曲点の温度（潜熱区間開始温度またはオンセット温度）から最後の吸熱ピークが終了する地点での前記吸熱ピークの変曲点の温度（潜熱区間終了温度またはオフセット）までの範囲が前記潜熱区間と定義される。
【0023】
上記のような潜熱、潜熱区間、オンセット温度およびオフセット温度の概念は、相転移物質についても同一に適用される。
【0024】
前記潜熱区間の温度の下限は、０℃、５℃、１０℃、１５℃、２０℃、２５℃、２７℃または３０℃程度であってもよく、その上限は、８０℃、７８℃、７６℃、７４℃、７２℃、７０℃、６８℃、６６℃、６４℃、６２℃、６０℃、５８℃、５６℃、５４℃、５２℃、５０℃、４８℃、４６℃、４４℃、４２℃または４０℃程度であってもよい。前記潜熱区間は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0025】
前記硬化体は、前記潜熱を示す温度区間の広さ、すなわち潜熱区間の広さを調節することができる。前記潜熱区間の広さは、前記潜熱区間終了温度（前記オフセット温度）から前記潜熱区間開始温度（前記オンセット温度）を抜いた値である。前記潜熱区間の広さの下限は、５℃、１０℃、１５℃、２０℃、２５℃、３０℃または３５℃程度であってもよく、その上限は、７０℃、６５℃、６０℃、５５℃、５０℃、４５℃、４０℃、３５℃、３０℃または２５℃程度であってもよい。前記硬化体が示す潜熱の潜熱区間の広さは、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0026】
１つの例示において、前記硬化体が前記潜熱を示す潜熱区間のオンセット温度を調節することができる。この際、前記オンセット温度の定義は、前述した通りである。前記オンセット温度が存在する区間範囲の下限は、１０℃、１２℃、１４℃、１６℃、１８℃、２０℃、２２℃、２４℃、２６℃または２８℃程度であってもよく、その上限は、６０℃、５８℃、５６℃、５４℃、５２℃、５０℃、４８℃、４６℃、４４℃、４２℃、４０℃、３８℃、３６℃、３４℃、３２℃、３０℃、２８℃または２６℃程度であってもよい。前記オンセット温度は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0027】
１つの例示において、前記硬化体が前記潜熱を示す潜熱区間のオフセット温度を調節することができる。この際、前記オフセット温度の定義は、前述した通りである。前記オフセット温度が存在する区間範囲の下限は、３０℃、３２℃、３４℃、３６℃、３８℃、４０℃、４２℃、４４℃、４６℃、４８℃または５０℃程度であってもよく、その上限は、８０℃、７８℃、５６℃、７４℃、７２℃、７０℃、６８℃、６６℃、６４℃、６２℃、６０℃、５８℃、５６℃、５４℃、５２℃または５０℃程度であってもよい。前記オフセット温度は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0028】
前記温度範囲および区間で前記潜熱を有する硬化体は、様々な発熱製品（特にバッテリーモジュールまたはバッテリーパックなど）に適用され、当該製品を安定的かつ均一な温度範囲で作動させることができる。また、前記硬化体は、相対的に隣接して配置されている複数の発熱する素子を含む製品に適用され、全体的な製品の温度を均一に維持することができ、いずれか１つの素子における異常発熱、発火および／または爆発が他の素子に及ぼす影響を最小化または防止することができる。特に前記潜熱特性を示す硬化体は、駆動温度を略１５℃～６０℃の範囲内で維持しなければならない製品（例えば、二次バッテリーセルあるいはそれを複数個含むバッテリーモジュール～バッテリーパックなど）に適用され、効率的に熱を制御することができる。
【0029】
前記本出願の硬化体は、上記のような潜熱特性を長期間安定して維持することができる。一例示において、前記硬化性組成物は、硬化体が前記潜熱特性を示すようにするために、いわゆる相転移物質（ＰＣＭ：Ｐｈａｓｅ Ｃｈａｎｇｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ）を含んでもよい。相転移物質としては、固体（ｓｏｌｉｄ）から液体（ｌｉｑｕｉｄ）に相転移することにより吸熱をする物質が使用でき、このような物質は、潜熱を示すようにしつつ、液相に転移するので、硬化体から消失することができる。したがって、このような場合に、前記潜熱特性が経時的に消失することができる。本出願では、硬化体を形成する硬化性樹脂成分の選択、架橋度の調節、前記相転移物質の種類および割合の調節および／または硬化性組成物の製造方法の調節を通じて硬化体内の相転移物質が液相に転移した後にも、硬化体内で消失せず、したがって、上記のような潜熱特性を長期間安定して維持することができる。
【0030】
例えば、本出願の前記硬化体は、下記式１の△Ｗを所定の範囲内に制御することができる。
【0031】
［式１］
△Ｗ＝１００×（Ｗｆ－Ｗｉ）／Ｗｉ
△Ｗ＝１００×（Ｗｆ－Ｗｉ）／Ｗｉ
【0032】
式１中、△Ｗは、硬化体の重さ変化率（単位％）であり、Ｗｆは、前記硬化体を８０℃で２４時間維持した後に測定した前記硬化体の重さであり、Ｗｉは、前記８０℃で２４時間維持する前の前記硬化体の重さである。式１の△Ｗを測定するための具体的な方式は、実施例の項目で記載する。また、上記式１中の重さ（ＷｆおよびＷｉ）の単位は、互いに同じ単位が適用される限り、制限されない。
【0033】
前記重さ変化率△Ｗの上限は、１０％、９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２％、１．５％、１％または０．５％程度であってもよい。前記重さ変化率は、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であってもよい。前記重さ変化率△Ｗは、当該値が小さいほど硬化体内に相転移物質が安定して維持されることを意味するので、その下限は、特に制限されない。前記重さ変化率△Ｗの下限は、例えば、０％または０．５％程度であってもよい。前記重さ変化率△Ｗは、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にあり得る。
【0034】
本出願では、上記のような潜熱特性や重さ変化特性を相転移物質としていわゆる複合物質（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍａｔｅｒｉａｌ）を適用することなく達成することができる。相転移物質は、熱を制御できる吸熱特性を示すが、通常熱伝導度が劣る。したがって、処理すべき熱を前記相転移物質まで伝達することが容易ではない。このために、グラファイト（ｇｒａｐｈｉｔｅ）や炭素繊維などのように熱伝導度の高い物質と相転移物質を複合化した複合物質が知られている。このような物質は、相転移物質の短所である低い熱伝導度の問題をある程度解決できるが、素材の密度や比重を増加させるので、軽量化の観点から不利である。しかしながら、本出願では、硬化体を形成する硬化性樹脂成分の選択、架橋度の調節、前記相転移物質の種類および比率の調節および／または硬化性組成物の製造方法の調節を通じて前記複合化した相転移物質を使用することなく、相転移物質の短所である低い熱伝導度による熱制御効率の低下問題を解決することができ、これによって、軽量化した素材の提供が可能である。
【0035】
本出願では、上記のような潜熱特性や重さ変化特性を相転移物質として、いわゆるカプセル化しない相転移物質、すなわち非カプセル化した相転移物質を使用しながらも達成することができる。すなわち、相転移物質は、相転移過程で液体に転移する場合が多く、液体に転移した相転移物質は、硬化体から容易に漏れ出ることができる。したがって、通常、相転移物質の漏出を防止するために、相転移物質を液相にならない素材でカプセル化した相転移物質を使用する。ところが、このような場合に、相転移物質を相転移物質でない素材でカプセル化したので、相転移物質の性能を安定して確保することが容易ではない。本出願では、後述するように、硬化体のマトリックスの制御を通じて相転移物質として、非カプセル化した相転移物質を使用する場合にも、前記重さ変化特性を示すことができる。
【0036】
１つの例示において、前記硬化性組成物は、前記相転移物質として、非カプセル化した相転移物質を含んでもよいし、前記硬化性組成物または硬化体に存在する全体相転移物質の重量を基準とする前記非カプセル化した相転移物質の含有量の下限は、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％または９５重量％程度であってもよく、その上限は、１００重量％、９９重量％、９８重量％、９７重量％、９６重量％または９５重量％程度であってもよい。前記非カプセル化した相転移物質の含有量は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0037】
一例示において、前記硬化体は、密度が所定の範囲内にありえる。上記のような密度は、軽量化した素材の提供可能性を考慮して制御することができる。例えば、前記密度の下限は、０．５ｇ／ｃｍ３、０．５５ｇ／ｃｍ３、０．６ｇ／ｃｍ３、０．６５ｇ／ｃｍ３、０．７ｇ／ｃｍ３、０．７５ｇ／ｃｍ３、０．８ｇ／ｃｍ３、０．８５ｇ／ｃｍ３、０．９ｇ／ｃｍ３、０．９５ｇ／ｃｍ３、１ｇ／ｃｍ３、１．０５ｇ／ｃｍ３、１．１ ｇ／ｃｍ３または１．１５ｇ／ｃｍ３程度であってもよく、その上限は、２ｇ／ｃｍ３、１．８ｇ／ｃｍ３、１．６ｇ／ｃｍ３、１．５ｇ／ｃｍ３、１．４５ｇ／ｃｍ３、１．４ｇ／ｃｍ３、１．３５ｇ／ｃｍ３３、１．３ｇ／ｃｍ３、１．２５ｇ／ｃｍ３、１．２ｇ／ｃｍ３、１．１５ｇ／ｃｍ３、１．１ｇ／ｃｍ３、１．０５ｇ／ｃｍ３、１ｇ／ｃｍ３または０．９５ｇ／ｃｍ３程度であってもよい。前記硬化体の密度は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0038】
本出願の前記硬化体の硬度を調節することができる。硬化体の硬度は、当該硬化体の架橋度によって影響を受ける。一般的に架橋の程度が緻密である場合、硬度が上昇し、反対に架橋の程度が低いほど硬度が低く測定される。本出願では、硬化体内に維持される相転移物質の維持効率を考慮して、適切な硬度を示すように硬化体の架橋度を調節することができる。架橋度が低すぎて、硬度が低すぎると、相転移物質が硬化体の内部に適切に維持しないおそれがあり、反対に架橋度が高すぎて、硬度が高すぎると、相転移物質の性能が適切に発現しないことがある。
【0039】
例えば、前記硬化体の硬度の下限は、ショア（ｓｈｏｒｅ）ＯＯ硬度で２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、７０または８０程度であるか、ショア（ｓｈｏｒｅ）Ａ硬度で１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０または５０程度であってもよく、その上限は、ショア（ｓｈｏｒｅ）ＯＯ硬度で９０、８５、８０、７５、７０、６５または６０程度であるか、ショア（ｓｈｏｒｅ）Ａ硬度で８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５、４０、３５、３０、２５または２０程度であってもよい。前記硬化体の硬度は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0040】
前述したように、硬化体の硬度は、主に架橋度などを制御して調節することができ、このような方式は公知となっている。本出願では、前記硬化体を形成する硬化性樹脂成分の分子量と該樹脂成分の架橋度を前記範囲内の硬度を示すことができるように制御して、相転移物質を安定して維持できるネットワークを提供することができる。また、前記範囲内の硬度は、硬化体が複雑な形状の空間を安定して充填することができるようにし、また、耐振動性や、耐衝撃性をも向上させることができる。
【0041】
本出願の硬化性組成物は、硬化性樹脂成分を含んでもよい。用語硬化性樹脂成分の範疇には、それ自体がいわゆる樹脂成分である場合はもちろん、硬化反応後に樹脂成分を形成できる成分も含まれる。したがって、前記硬化性樹脂成分は、単分子性、オリゴマー性または高分子性化合物であってもよい。
【0042】
本出願では、前記硬化性樹脂成分として、重量平均分子量（Ｍｗ，Ｗｅｉｇｈｔ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｗｅｉｇｈｔ）が所定の範囲内である成分を使用することができる。硬化性樹脂成分の重量平均分子量は、架橋構造とともに相転移物質の維持に影響を与える。すなわち、同一または同様の架橋度下でも、前記架橋構造を連結する硬化性樹脂成分の重量平均分子量が低すぎると、相転移物質の漏出が発生することがあるので、適切なレベルの重量平均分子量を確保することが必要である。例えば、前記硬化性樹脂成分の重量平均分子量の下限は、９，０００ｇ／ｍｏｌ、１０，０００ｇ／ｍｏｌ、１５，０００ｇ／ｍｏｌ、２０，０００ｇ／ｍｏｌまたは２５，０００ｇ／ｍｏｌ程度であってもよく、その上限は、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ、９００，０００ｇ／ｍｏｌ、８００，０００ｇ／ｍｏｌ、７００，０００ｇ／ｍｏｌ、６００，０００ｇ／ｍｏｌ、５００，０００ｇ／ｍｏｌ、４００，０００ｇ／ｍｏｌ、３００，０００ｇ／ｍｏｌ、２００，０００ｇ／ｍｏｌ、１００，０００ｇ／ｍｏｌ、９０，０００ｇ／ｍｏｌ、８０，０００ｇ／ｍｏｌ、７０，０００ｇ／ｍｏｌ、６０，０００ｇ／ｍｏｌ、５０，０００ｇ／ｍｏｌ、４０，０００ｇ／ｍｏｌまたは３０，０００ｇ／ｍｏｌ程度であってもよい。このような分子量特性を有する硬化性樹脂成分は、相転移物質が内部に安定して維持され得る硬化体のネットワークを形成することができる。特に前記分子量特性を有する樹脂成分として、シリコーン樹脂成分を効果的に適用することができ。前記重量平均分子量は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0043】
硬化性樹脂成分の種類には、特別な制限はない。一例示において、前記硬化性樹脂成分は、ポリウレタン成分、シリコーン樹脂成分、アクリル樹脂成分またはエポキシ樹脂成分を含んでもよい。前記ポリウレタン成分、シリコーン樹脂成分、アクリル樹脂成分またはエポキシ樹脂成分は、ポリウレタン、シリコーン樹脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂であるか、硬化反応を経て前記ポリウレタン、シリコーン樹脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂を形成する成分であってもよい。適用可能な硬化性樹脂成分の具体的な種類には、特別な制限はなく、公知のポリウレタン成分、シリコーン樹脂成分、アクリル樹脂成分またはエポキシ樹脂成分のうち前述したような分子量特性および／または硬度特性を示すものを選択して使用することができ、このような樹脂成分の架橋度を制御することによって、最終硬化体の硬度などを制御することもできる。
【0044】
例えば、前記硬化性樹脂成分がシリコーン樹脂成分である場合、前記成分は、付加硬化性シリコーン樹脂成分として、（１）分子中に２個以上のアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサンおよび（２）分子中に２個以上のケイ素結合水素原子を含有するポリオルガノシロキサンを含んでもよい。前記化合物は、例えば、白金触媒などの触媒の存在下で、付加反応によって硬化物を形成することができる。
【0045】
前記（１）ポリオルガノシロキサンは、少なくとも２個のアルケニル基を含む。この際、アルケニル基の具体的な例には、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基またはヘプテニル基などが含まれ、これらのうち、ビニル基が通常適用されるが、これに制限されるものではない。前記（１）ポリオルガノシロキサンにおいて、前述したアルケニル基の結合位置は、特に限定されない。例えば、前記アルケニル基は、分子鎖の末端および／または分子鎖の側鎖に結合していてもよい。また、前記（１）ポリオルガノシロキサンにおいて、前述したアルケニルの他に含まれ得る置換基の種類としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基またはヘプチル基などのアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基またはナフチル基などのアリール基；ベンジル基またはフェネチル基などのアラルキル基；クロロメチル基、３－クロロプロピル基または３，３，３－トリフルオロプロピル基などのハロゲン置換アルキル基などが挙げられ、このうち、メチル基またはフェニル基が通常適用されるが、これに制限されるものではない。
【0046】
前記（１）ポリオルガノシロキサンの分子構造は、特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、環状、網状または一部が分岐状を成す直鎖状などのように、いずれの形状でも有することができる。通常、上記のような分子構造のうち特に直鎖状の分子構造を有するものが適用されるが、これに限らない。
【0047】
前記（１）ポリオルガノシロキサンのより具体的な例としては、分子鎖両末端トリメチルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキサン基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキサン基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキサン基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－メチルフェニルシロキサン共重合体、Ｒ１
２ＳｉＯ２／２で表されるシロキサン単位とＲ１
２Ｒ２ＳｉＯ１／２で表されるシロキサン単位とＳｉＯ４／２で表されるシロキサン単位を含むポリオルガノシロキサン共重合体、Ｒ１
２Ｒ２ＳｉＯ１／２で表されるシロキサン単位とＳｉＯ４／２で表されるシロキサン単位を含むポリオルガノシロキサン共重合体、Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ２／２で表されるシロキサン単位とＲ１ＳｉＯ３／２で表されるシロキサン単位またはＲ２ＳｉＯ３／２で表されるシロキサン単位を含むポリオルガノシロキサン共重合体および上記のうち２以上の混合物が挙げられるが、これらに制限されるものではない。上記で、Ｒ１は、アルケニル基以外の炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基またはヘプチル基などのアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基またはナフチル基などのアリール基；ベンジル基またはフェネチル基などのアラルキル基；クロロメチル基、３－クロロプロピル基または３，３，３－トリフルオロプロピル基などのハロゲン置換アルキル基などであってもよい。また、上記で、Ｒ２は、アルケニル基であり、具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基またはヘプテニル基などであってもよい。
【0048】
前記付加硬化性シリコーン組成物において、（２）ポリオルガノシロキサンは、前記（１）ポリオルガノシロキサンを架橋させる役割を行うことができる。前記（２）ポリオルガノシロキサンにおいて、水素原子の結合位置は、特に限定されず、例えば、分子鎖の末端および／または側鎖に結合していてもよい。また、前記（２）ポリオルガノシロキサンにおいて、前記ケイ素結合水素原子の他に含まれ得る置換基の種類は、特に限定されず、例えば、（１）ポリオルガノシロキサンにおいて言及したような、アルキル基、アリール基、アラルキル基またはハロゲン置換アルキル基などが挙げられ、このうち、通常、メチル基またはフェニル基が適用されるが、これに制限されるものではない。
【0049】
前記（２）ポリオルガノシロキサンの分子構造は、特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、環状、網状または一部が分岐状を成す直鎖状などのように、いずれの形状でも有することができる。上記のような分子構造のうち通常直鎖状の分子構造を有するものが適用されるが、これに制限されるものではない。
【0050】
前記（２）ポリオルガノシロキサンのより具体的な例としては、分子鎖両末端トリメチルシロキサン基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルハイドロジェン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルハイドロジェンシロキサン－メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキサン基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキサン基封鎖ジメチルシロキサン－メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキサン基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、Ｒ１
３ＳｉＯ１／２で表されるシロキサン単位とＲ１
２ＨＳｉＯ１／２で表されるシロキサン単位とＳｉＯ４／２で表されるシロキサン単位を含むポリオルガノシロキサン共重合体、Ｒ１
２ＨＳｉＯ１／２で表されるシロキサン単位とＳｉＯ４／２で表されるシロキサン単位を含むポリオルガノシロキサン共重合体、Ｒ１ＨＳｉＯ２／２で表されるシロキサン単位とＲ１ＳｉＯ３／２で表されるシロキサン単位またはＨＳｉＯ３／２で表されるシロキサン単位を含むポリオルガノシロキサン共重合体および上記のうち２以上の混合物が挙げられるが、これらに制限されるものではない。上記で、Ｒ１は、アルケニル基以外の炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基またはヘプチル基などのアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基またはナフチル基などのアリール基；ベンジル基またはフェネチル基などのアラルキル基；クロロメチル基、３－クロロプロピル基または３，３，３－トリフルオロプロピル基などのハロゲン置換アルキル基などであってもよい。
【0051】
前記（２）ポリオルガノシロキサンの含有量は、適切な硬化が行われ得る程度に含まれると、特に限定されない。例えば、前記（２）ポリオルガノシロキサンは、前述した（１）ポリオルガノシロキサンに含まれるアルケニル基１個に対して、ケイ素結合水素原子が０．５～１０個となる量で含まれ得る。このような範囲で硬化を十分に進行させ、耐熱性を確保することができる。
【0052】
前記付加硬化性シリコーン樹脂成分は、硬化のための触媒として、白金または白金化合物をさらに含んでもよい。このような白金または白金化合物の具体的な種類は、特別な制限はない。触媒の割合も、適切な硬化が行われ得るレベルに調節されれば良い。
【0053】
他の例示において、前記シリコーン樹脂成分は、縮合硬化性シリコーン樹脂成分として、例えば（ａ）アルコキシ基含有シロキサンポリマーと、（ｂ）水酸基含有シロキサンポリマーと、を含んでもよい。
【0054】
前記（ａ）シロキサンポリマーは、例えば、下記化学式１で表される化合物であってもよい。
【0055】
［化学式１］
Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉＯｃ（ＯＲ３）ｄ
Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉＯｃ（ＯＲ３）ｄ
【0056】
化学式１中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立して、水素原子または置換または非置換の１価の炭化水素基を示し、Ｒ３は、アルキル基を示し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３がそれぞれ複数個存在する場合には、互いに同じでも異なっていてもよく、ａおよびｂは、それぞれ独立して、０以上、１未満の数を示し、ａ＋ｂは、０超過かつ２未満の数を示し、ｃは、０超過かつ２未満の数を示し、ｄは、０超過かつ４未満の数を示し、ａ＋ｂ＋ｃ×２＋ｄは、４である。
【0057】
化学式１の定義において、１価の炭化水素基は、例えば、炭素数１～８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基またはトリル基などであってもよく、この際、炭素数１～８のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基またはオクチル基などであってもよい。また、化学式１の定義において、１価の炭化水素基は、例えば、ハロゲン、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基、グリシジル基、グリシドキシ基またはウレイド基などの公知の置換基で置換されていてもよい。
【0058】
化学式１の定義において、Ｒ３のアルキル基の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基またはブチル基などが挙げられる。アルキル基のうち、メチル基またはエチル基などが通常適用されるが、これらに制限されるものではない。
【0059】
化学式１のポリマー中、分岐状または３次架橋されたシロキサンポリマーを使用することができる。また、この（ａ）シロキサンポリマーには、目的を損傷させない範囲内で、具体的には、脱アルコール反応を阻害しない範囲内で水酸基が残存していてもよい。
【0060】
前記（ａ）シロキサンポリマーは、例えば、多官能アルコキシシランまたは多官能クロロシランなどを加水分解および縮合させることによって製造することができる。この分野における平均的技術者は、目的とする（ａ）シロキサンポリマーによって適切な多官能アルコキシシランまたはクロロシランを容易に選択することができ、それを使用した加水分解および縮合反応の条件も容易に制御することができる。なお、前記（ａ）シロキサンポリマーの製造時には、目的に応じて、適切な一官能性アルコキシシランを併用使用することもできる。
【0061】
前記（ａ）シロキサンポリマーとしては、例えば、信越シリコーン社のＸ４０－９２２０またはＸ４０－９２２５、ＧＥ東レ・シリコーン社のＸＲ３１－Ｂ１４１０、ＸＲ３１－Ｂ０２７０またはＸＲ３１－Ｂ２７３３などのような、市販のオルガノシロキサンポリマーを使用することができる。
【0062】
前記縮合硬化性シリコーン組成物に含まれる、（ｂ）水酸基含有シロキサンポリマーとしては、例えば、下記化学式２で示される化合物を使用することができる。
【0063】
【化1】
【0064】
化学式２中、Ｒ４およびＲ５は、それぞれ独立して、水素原子または置換または非置換の１価の炭化水素基を示し、Ｒ４およびＲ５がそれぞれ複数存在する場合には、上記は、互い同じでも異なっていてもよく、ｎは、５～２，０００の整数を示す。
【0065】
化学式２の定義において、１価の炭化水素基の具体的な種類としては、例えば、前記化学式１の場合と同じ炭化水素基が挙げられる。
【0066】
前記（ｂ）シロキサンポリマーは、例えば、ジアルコキシシランおよび／またはジクロロシランなどを加水分解および縮合させることによって製造することができる。この分野における平均的技術者は、目的とする（ｂ）シロキサンポリマーによって適切なジアルコキシシランまたはジクロロシランを容易に選択することができ、それを使用した加水分解および縮合反応の条件も容易に制御することができる。上記のような（ｂ）シロキサンポリマーとしては、例えば、ＧＥ東レ・シリコーン社のＸＣ９６－７２３、ＹＦ－３８００、ＹＦ－３８０４などのような、市販の二官能性オルガノシロキサンポリマーを使用することができる。
【0067】
上記に記述した付加硬化型あるいは縮合硬化型シリコーン組成物は、本出願において適用されるシリコーン樹脂成分の１つの例示である。
【0068】
他の例示において、硬化性樹脂成分がポリウレタン成分であれば、前記成分は、少なくともポリオールとポリイソシアネートを含んでもよい。上記で、ポリオールは、少なくとも２個のヒドロキシ基を含む化合物であり、ポリイソシアネートは、少なくとも２個のイソシアネート基を含む化合物である。このような化合物は、それぞれ、単分子性、オリゴマー性または高分子性化合物であってもよい。
【0069】
適用可能なポリオールの種類には、大きな制限はなく、例えば、公知のポリエーテルポリオールまたはポリエステルポリオールを適用することができる。上記で、ポリエーテルポリオールとしては、ポリプロピレングリコールまたはポリエチレングリコールのようなアルキレングリコール部分の炭素数が１～２０、１～１６、１～１２、１～８または１～４のポリアルキレングリコールや、エチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体系ポリオール、ＰＴＭＥ（ｐｏｌｙ（ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ））、ＰＨＭＧ（ｐｏｌｙ（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｅｔｈｅｒ ｇｌｙｃｏｌ））などが知られている。また、前記ポリエステルポリオールとしては、二塩基酸とグリコールから合成されるポリオールであり、前記二塩基酸単位およびグリコール単位を含むポリエステルポリオールまたはポリカプロラクトンポリオール（環状ラクトンの開環重合から得られる）などが知られている。また、上記のようなポリオールの他にも、カーボネート系ポリオール、植物性ポリオールひまし油、ＨＴＰＢ（Ｈｙｄｒｏｘｙｌ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｂｕｔａｄｉｅｎｅ）やＨＴＰＩＢ（Ｈｙｄｒｏｘｙｌ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）などの炭化水素系のポリオールも知られている。
【0070】
本出願では、上記のような公知のポリオールのうち適切な種類を選択して使用することができる。
【0071】
また、前記ポリイソシアネートとして、公知の芳香族または脂肪族ポリイソシアネート化合物のうち適切な種類を選択して使用することができる。
【0072】
硬化性組成物内で前記硬化性樹脂成分の含有量の下限は、前記硬化性組成物の全重量を基準として３０重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％または８０重量％程度であってもよく、その上限は、１００重量％未満９５重量％、９０重量％、８５重量％、８０重量％、７５重量％、７０重量％、６５重量％、６０重量％または５５重量％程度であってもよい。前記含有量は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。前記含有量は、硬化性組成物の全重量を基準とするものであり、ただし、硬化性組成物がフィラーおよび／または溶媒を含む場合に、前記フィラーおよび溶媒を除いた硬化性組成物の全重量を基準とする割合である。
【0073】
硬化性組成物は、前述した潜熱特性を確保するために、いわゆる相転移物質（ＰＣＭ：Ｐｈａｓｅ Ｃｈａｎｇｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ）を含んでもよい。相転移物質は、一般的に知られているように、相転移（ｐｈｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）過程で吸熱または発熱する物質である。前記相転移過程は、等温過程（ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）である。
【0074】
前記相転移物質が吸熱または発熱する相転移は、固体から固体への相転移、固体から液体への相転移、固体から気体への相転移または液体から気体への相転移であってもよい。上記に記述された相転移反応（固体→固体、固体→液体、固体→気体、液体→気体）は、吸熱反応であってもよい。効率の観点から、固体から液体に相転移する物質が有利であるが、このような物質は、相転移後に液相となるので、硬化体内で維持しにくい。しかしながら、本出願の硬化体は、前述した重さ変化率を示し、したがって、固体から液体に相転移する物質を適用することができる。これによって、本出願において適用する相転移物質は、固相および液相の間で相転移が起こる物質であってもよく、前記固相から液相への相転移反応が吸熱反応である物質であってもよい。
【0075】
本出願において適用される前記相転移物質は、所定範囲の融点（ｍｅｌｔｉｎｇ ｐｏｉｎｔ）を有していてもよい。例えば、前記融点の下限は、２０℃、２５℃、３０℃、３５℃、４０℃、４５℃または５０℃程度であってもよく、その上限は、１００℃、９５℃、９０℃、８５℃、８０℃、７５℃、７０℃、６５℃、６０℃、５５℃、５０℃、４５℃または４０℃程度であってもよい。前記融点は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0076】
適切な温度制御特性の確保のために、本出願の硬化性組成物が含む全体相転移物質のうち上記に記述された融点を有する相転移物質の含有量の下限は、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％または９５重量％程度であってもよく、その上限は、１００重量％、９９重量％、９８重量％、９７重量％、９６重量％または９５重量％程度であってもよい。前記含有量は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0077】
他の例示において、前記硬化性組成物は、前記相転移物質として、前記範囲の融点を有する相転移物質のみを含むこともできる。
【0078】
相転移物質としては、所定の温度区間で所定範囲の潜熱を示すものを使用することができる。
【0079】
例えば、前記相転移物質が示す潜熱の下限は、１００Ｊ／ｇ、１１０Ｊ／ｇ、１２０Ｊ／ｇ、１３０Ｊ／ｇ、１４０Ｊ／ｇ、１５０Ｊ／ｇ、１６０Ｊ／ｇ、１７０Ｊ／ｇまたは１８０Ｊ／ｇ程度であってもよく、その上限は、４００Ｊ／ｇ、３８０Ｊ／ｇ、３６０Ｊ／ｇ、３４０Ｊ／ｇ、３２０Ｊ／ｇ、３００Ｊ／ｇ、２８０Ｊ／ｇ、２６０Ｊ／ｇ、２４０Ｊ／ｇ、２２０Ｊ／ｇ、２００Ｊ／ｇ、１８０Ｊ／ｇまたは１６０Ｊ／ｇ程度であってもよい。前記潜熱は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0080】
相転移物質が前記潜熱を示す温度区間（温度区間）の下限は、１０℃、１５℃、２０℃、２５℃、３０℃、３５℃、４０℃、４５℃または５０℃程度であってもよく、その上限は、１００℃、９５℃、９０℃、８５℃、８０℃、７５℃、７０℃、６５℃、６０℃、５５℃、５０℃、４５℃または４０℃程度であってもよい。前記潜熱を示す温度区間は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0081】
適切な温度制御特性の確保のために、本出願の硬化性組成物が含む全体相転移物質のうち上記に記述された潜熱特性を有する相転移物質の含有量の下限は、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％または９５重量％程度であってもよく、その上限は、１００重量％、９９重量％、９８重量％、９７重量％、９６重量％または９５重量％程度であってもよい。前記含有量は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0082】
他の例示において、前記硬化性組成物は、前記相転移物質として、上記に記述された潜熱特性を有する相転移物質のみを含むこともできる。
【0083】
上記のような相転移物質の適用を通じて目的とする硬化体を形成することができる。
【0084】
相転移物質としては、前述した特性を示すものであれば、公知の物質を適用することができる。相転移物質としては、無機系物質、有機系物質または共融混合物（ｅｕｔｅｃｔｉｃ）系物質が知られている。このような物質のうち前述した潜熱特性を有する物質として、有機系相転移物質が使用できる。
【0085】
有機系相転移物質としては、脂肪酸（Ｆａｔｔｙ ａｃｉｄ）またはパラフィン（ｐａｒａｆｆｉｎ）系物質が知られており、本出願では、前記物質のうち１種または２種以上の混合が使用できる。
【0086】
前記脂肪酸（Ｆａｔｔｉｃ ａｃｉｄ）としては、ギ酸（ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ）、ｎ－オクタン酸（ｎ－ｏｃｔａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、ラウリン酸（ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）、ミリスチン酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ）、パルミチン酸（ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ）またはステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ）などが例示できる。
【0087】
適切な例示では、相転移物質として、パラフィン系物質を使用することができる。パラフィン系相転移物質としては、ｎ－ヘプタデカン（ｎ－ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅ）、ｎ－オクタデカン（ｎ－ｏｃｔａｄｅｃａｎｅ）、ｎ－ノナデカン（ｎ－Ｎｏｎａｄｅｃａｎｅ）、ｎ－エイコサン（ｎ－Ｅｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘニコサン（ｎ－ｈｅｎｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）、ｎ－トリコサン（ｎ－ｔｒｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ペンタコサン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘキサコサン（ｎ－ｈｅｘａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘプタコサン（ｎ－ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－オクタコサン（ｎ－ｏｃｔａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ノナコサン（ｎ－ｎｏｎａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－トリアコンタン（ｎ－ｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ）、ｎ－ヘントリアコンタン（ｎ－ｈｅｎｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ）、ｎ－ドトリアコンタン（ｎ－ｄｏｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ）、ｎ－トリアトリアコンタン（ｎ－ｔｒｉａｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ）またはその他高次パラフィン（Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｃ１６～Ｃ１８、Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｃ１３～Ｃ２４、ＲＴ ３５ ＨＣ、Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｃ１６～Ｃ２８、Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｃ２０～Ｃ３３、Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｃ２２～Ｃ４５、Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｃ２２～Ｃ５０、Ｐａｒａｆｆｉｎ ｎａｔｕｒａｌ ｗａｘ ８１１、Ｐａｒａｆｆｉｎ ｎａｔｕｒａｌ ｗａｘ １０６など）などが知られている。
【0088】
本出願では、前記公知のパラフィン系物質のうち適正種類を選択して使用することができる。
【0089】
適切な効果の達成のために、本出願では、前記相転移物質として、前述した範囲の融点を有し、炭素数が１０～３０の範囲内のパラフィンを使用することができる。このようなパラフィンは、前記炭素数を有するアルカン（ａｌｋａｎｅ）であってもよい。
【0090】
一例示では、前記パラフィン系物質として、ｎ－ノナデカン（ｎ－ｎｏｎａｄｅｃａｎｅ）、ｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）、ｎ－エイコサン（ｎ－ｅｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘネイコサン（ｎ－ｈｅｎｅｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－トリコサン（ｎ－ｔｒｉｃｏｓａｎｅ）、ｎ－テトラコサン（ｎ－ｔｅｔｒａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ペンタコサン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘキサコサン（ｎ－ｈｅｘａｃｏｓａｎｅ）、ｎ－ヘプタコサン（ｎ－ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｅ）、ラウリン酸（ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）およびミリスチン酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ）からなる群から選ばれた１つ以上が使用できる。
【0091】
相転移物質の前記硬化性組成物内での割合、例えば、前記硬化性樹脂成分１００重量部に対して重量比の下限は、２０重量部、２１重量部、２２重量部、２３重量部、２４重量部または２５重量部程度であってもよく、その上限は、７５重量部、７４重量部、７３重量部、７２重量部、７１重量部、７０重量部、６９重量部、６８重量部、６７重量部、６６重量部、６５重量部、６４重量部、６３重量部、６２重量部、６１重量部または６０重量部程度であってもよい。前記割合は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。
【0092】
このような割合下で目的とする温度制御性能が確保され、そのような性能を長期的に安定して維持することができる。
【0093】
硬化性組成物は、任意のさらなる成分として、フィラー、例えば、熱伝導性フィラーを含んでもよい。このようなフィラーは、相転移物質の低い熱伝導度を補完することができる。
【0094】
適用可能な熱伝導性フィラーは、特に制限されず、例えば、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）、ベーマイト（ＡｌＯＯＨ）、ハイドロマグネサイト、マグネシア、アルミナ、窒化アルミニウム（ＡｌＮ，ａｌｕｍｉｎｕｍ ｎｉｔｒｉｄｅ）、窒化ホウ素（ＢＮ，ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４，ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）または酸化ベリリウム（ＢｅＯ）などのような無機フィラーが例示できるが、これらに制限されるものではない。前記フィラーのうち１種または２種以上を選択することができる。低密度の硬化体を形成しようとする場合には、前記フィラー成分のうち比重の小さいフィラー（例えば、水酸化アルミニウムなど）を選択することができる。
【0095】
上記で、フィラーの形態は、特別な制限はなく、例えば、球状、針状、板状その他無定形フィラーが使用できる。
【0096】
１つの例示において、前記フィラーとしては、平均粒径が１０μｍ～２００μｍの範囲内にあるフィラーを使用することができる。前記平均粒径は、後述する実施例に記載された方式で測定したＤ５０粒径である。このような粒径のフィラーの適用を通じて、目的とする効果をさらに効率的に確保することができる。
【0097】
前記フィラーの粒径は、他の例示において、１５μｍ以上、２０μｍ以上、２５μｍ以上、３０μｍ以上、３５μｍ以上または４０μｍ以上であるか、１８０μｍ以下、１６０μｍ以下、１４０μｍ以下、１２０μｍ以下、１００μｍ以下、８０μｍ以下、６０μｍ以下または５０μｍ以下程度であってもよい。
【0098】
硬化性組成物内で前記熱伝導性フィラーの含有量は、目的によって調節される。例えば、硬化性組成物において前記熱伝導性フィラーは、前記硬化性樹脂成分１００重量部に対して約１００重量部以下で含まれ得る。前記割合は、他の例示において、９５重量部以下、９０重量部以下、８５重量部以下、８０重量部以下、７５重量部以下、７０重量部以下、６５重量部以下、６０重量部以下、５５重量部以下、５０重量部以下、４５重量部以下または４０重量部以下であるか、１０重量部以上、１５重量部以上、２０重量部以上、２５重量部以上、３０重量部以上、３５重量部以上または４０重量部以上程度であってもよい。
【0099】
前記硬化性組成物は、また、任意のさらなる成分として、軽量化の観点から、中空フィラー（ｈｏｌｌｏｗ ｆｉｌｌｅｒ）をさらに含んでもよい。
【0100】
前記中空フィラーの適用を通じて軽量化に寄与することができる。
【0101】
例えば、前記フィラーは、Ｄ５０粒径（平均粒径）が１０μｍ～１００μｍの範囲内にありえる。前記Ｄ５０粒径は、他の例示において、１２μｍ以上、１４μｍ以上、１６μｍ以上、１８μｍ以上、２０μｍ以上、２２μｍ以上、２４μｍ以上、２６μｍ以上、２８μｍ以上、３０μｍ以上、３２μｍ以上、３４μｍ以上、３６μｍ以上、３８μｍ以上、４０μｍ以上、４２μｍ以上、４４μｍ以上、４６μｍ以上、４８μｍ以上、５０μｍ以上、５２μｍ以上、５４μｍ以上、５６μｍ以上または５８μｍ以上であるか、９８μｍ以下、９６μｍ以下、９４μｍ以下、９２μｍ以下、９０μｍ以下、８８μｍ以下、８６μｍ以下、８４μｍ以下、８２μｍ以下、８０μｍ以下、７８μｍ以下、７６μｍ以下、７４μｍ以下、７２μｍ以下、７０μｍ以下、６８μｍ以下、６６μｍ以下、６４μｍ以下、６２μｍ以下または６０μｍ以下程度であってもよい。
【0102】
前記中空フィラーは、密度が約０．０５～１ｇ／ｍｌの範囲内にありえる。前記密度は、他の例示において、０．０１ｇ／ｍｌ以上、０．１５ｇ／ｍｌ以上、０．２ｇ／ｍｌ以上、０．２５ｇ／ｍｌ以上、０．３ｇ／ｍｌ以上、０．３５ｇ／ｍｌ以上、０．４ｇ／ｍｌ以上、０．４５ｇ／ｍｌ以上、０．５ｇ／ｍｌ以上、０．５５ｇ／ｍｌ以上または０．６ｇ／ｍｌ以上であるか、０．９５ｇ／ｍｌ以下、０．９ｇ／ｍｌ以下、０．８５ｇ／ｍｌ以下、０．８ｇ／ｍｌ以下、０．７５ｇ／ｍｌ以下、０．７ｇ／ｍｌ以下、０．６５ｇ／ｍｌ以下、０．６ｇ／ｍｌ以下、０．５５ｇ／ｍｌ以下、０．５ｇ／ｍｌ以下、０．４５ｇ／ｍｌ以下、０．４ｇ／ｍｌ以下、０．３５ｇ／ｍｌ以下、０．３ｇ／ｍｌ以下、０．２５ｇ／ｍｌ以下、０．２ｇ／ｍｌ以下または０．１５ｇ／ｍｌ以下程度であってもよい。
【0103】
中空フィラーとしては、前記粒径および／または密度を有し、前記硬化性ポリオルガノシロキサン成分と均一に混合され得るものであれば、特別な制限なしに様々な種類を適用することができる。
【0104】
例えば、中空フィラーとしては、公知の有機フィラー、無機フィラーまたは有・無機混合フィラーを使用することができる。中空フィラーが適用される場合にも、シェル（ｓｈｅｌｌ）部位が有機物からなる有機粒子、無機物からなる無機粒子および／または有・無機物質からなる有・無機粒子などを使用することができる。このような粒子としては、ＰＭＭＡ（ｐｏｌｙ（ｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ））などのアクリル粒子、エポキシ粒子、ナイロン粒子、スチレン粒子および／またはスチレン／ビニル単量体の共重合体粒子などや、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化インジウム粒子、酸化スズ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化亜鉛粒子および／またはチタニア粒子などの無機粒子などが例示できるが、これらに制限されるものではない。
【0105】
一例示において、前記中空フィラーとしては、シェル（ｓｈｅｌｌ）部位がソーダライム（ｓｏｄａ－ｌｉｍｅ）材料からなる粒子（ソーダライムフィラー）、セル部位がソーダライムボロシリケート（ｓｏｄａ－ｌｉｍｅ ｂｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ）材料からなる粒子（ソダライムボロシリケートフィラー）、セノスフェア（ｃｅｎｏｓｐｈｅｒｅ）フィラーまたはその他シリカ粒子を適用することができる。
【0106】
前記中空フィラーが含まれる場合に、その割合には特別な制限がなく、硬化体の物性を害することなく、目的とする軽量化が可能な範囲で適正割合にて選択することができる。
【0107】
硬化性組成物は、前記成分にさらに必要な他の成分を含んでもよい。例えば、硬化性組成物は、前記成分の他に必要な場合にさらなる添加剤、例えば、触媒、顔料や染料、分散剤、揺変性付与剤、難燃剤などをさらに含んでもよい。
【0108】
このような硬化性組成物は、溶剤型組成物、水系組成物または無溶剤型組成物であってもよく、好適には、無溶剤型組成物であってもよい。
【0109】
硬化性組成物は、前述したように、１液型組成物であるか、２液型組成物であってもよく、場合によっては、２液型組成物の主剤または硬化剤パーツであるか、あるいは前記主剤および硬化剤パーツの混合物であってもよい。
【0110】
また、硬化性組成物が２液型組成物である場合に硬化性樹脂成分の他に他の成分の主剤および硬化剤パーツ内での割合には特別な制限はない。例えば、前記相転移物質および／またはフィラーは、主剤または硬化剤パーツに全部含まれたり、主剤および硬化剤パーツに分けられて含まれることもできる。
【0111】
本出願の硬化性組成物は、様々な用途に好適に使用され、特に発熱製品に適用され、前記製品の熱を制御する素材に使用できる。
【0112】
１つの例示において、前述した潜熱特性、重さ変化率、密度および／または硬度特性を満たすために、前記硬化性組成物の製造方法を選択することができる。
【0113】
例えば、前記硬化性組成物は、前記相転移物質が溶融している状態で前記相転移物質と硬化性樹脂成分を混合して製造することができる。このような段階を通じて、目的とする硬化性組成物をより効果的に提供することができる。
【0114】
したがって、前記硬化性組成物の製造方法は、溶融した前記相転移物質と前記硬化性樹脂成分を混合する段階を含んでもよいし、具体的には、前記相転移物質を溶融させる段階と、溶融した前記相転移物質と前記硬化性樹脂成分を混合する段階と、を含んでもよい。
【0115】
上記で、相転移物質を溶融させる方法は、特に制限されず、例えば、前記相転移物質の融点以上の温度で前記相転移物質を維持して溶融させることができる。
【0116】
一例示において、前記相転移物質の維持温度は、前記相転移物質の融点に対して１０℃～１００℃以上高い温度であってもよい。前記温度は、他の例示において、前記相転移物質の融点に対して１５℃以上、２０℃以上、２５℃以上または３０℃以上高い温度であるか、および／または前記相転移物質の融点に対して９５℃以下、９０℃以下、８５℃以下、８０℃以下、７５℃以下、７０℃以下、６５℃以下、６０℃以下、５５℃以下、５０℃以下、４５℃以下、４０℃以下、３５℃以下または３０℃以下低い温度であってもよい。
【0117】
このような温度範囲で溶融させた相転移物質と硬化性樹脂成分を混合し、硬化性組成物を製造することによって、目的とする特性の硬化性組成物を効率的に製造することができる。前記溶融した相転移物質と硬化性樹脂成分の混合時の温度は、前記相転移物質を溶融させた温度と同じ範囲内の温度であるか、あるいはそれより低い温度であってもよい。
【0118】
１つの例示において、前記混合は、前記相転移物質の融点に対して１０℃～１００℃以上高い温度で行うことができる。前記温度は、他の例示において、前記相転移物質の融点に対して１５℃以上、２０℃以上、２５℃以上または３０℃以上高い温度であるか、前記相転移物質の融点に対して９５℃以下、９０℃以下、８５℃以下、８０℃以下、７５℃以下、７０℃以下、６５℃以下、６０℃以下、５５℃以下、５０℃以下、４５℃以下、４０℃以下、３５℃以下または３０℃以下低い温度であってもよい。
【0119】
本出願は、また、上記に記述された硬化性組成物の硬化体に関する。前記硬化性組成物を硬化させて硬化体を得る方法には制限がなく、前記硬化性組成物の類型によって適切な硬化方式を適用すれば良い。例えば、エネルギー線硬化型である場合、組成物に紫外線などのエネルギー線を照射する方式、湿気硬化型である場合、適切な湿気下に組成物を維持する方式、熱硬化型である場合、適切な熱を組成物に印加する方式、常温硬化型である場合、常温で組成物を維持する方式、混成硬化型である場合に２種以上の硬化方式を適用する方式などを使用することができる。前述したように、適切な例示において、前記硬化性組成物は、常温硬化型であってもよい。
【0120】
本出願は、また、前記組成物またはその硬化体を含む製品に関する。本出願の硬化性組成物またはその硬化体は、発熱部品、発熱素子または発熱製品の熱を制御する素材として有用に適用することができる。したがって、前記製品は、発熱部品または発熱素子または発熱製品を含んでもよい。用語発熱部品、素子または製品は、使用過程で熱を発生させる部品、素子または製品を意味し、その種類は特に制限されない。代表的な発熱部品、素子または製品では、バッテリーセル、バッテリーモジュールまたはバッテリーパックなどを含む様々な電気／電子製品がある。
【0121】
本出願の製品は、例えば、前記発熱部品、素子または製品と、前記発熱部品などと隣接して存在する前記硬化性組成物（または前記２液型組成物）またはその硬化体を含んでもよい。このような場合に、前述したように、前記発熱部品、素子または製品は、適正の駆動温度が略１５℃～６０℃の範囲内である部品、素子または製品であってもよい。すなわち、本出願の硬化性組成物は、発熱部品、素子または製品と隣接して配置され、製品の駆動温度を前記範囲内で均一に維持するのに有用である。
【0122】
本出願の製品を構成する具体的な方法は、特に制限されず、本出願の硬化性組成物または２液型組成物またはその硬化体が放熱素材に適用される場合、公知の様々な方式で前記製品を構成することができる。
【0123】
１つの例示において、前記硬化性組成物は、バッテリーモジュールまたはバッテリーパックの構成時にポッティング材（ｐｏｔｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）に使用できる。ポッティング材は、バッテリーモジュールやバッテリーパック内の複数の単位バッテリーセルの少なくとも一部または全部と接触しつつ、これを覆っている素材であってもよい。本出願の前記硬化性組成物またはその硬化体は、前記ポッティング材に適用されたときに、バッテリーモジュールやパックのバッテリーセルから発生する熱を制御することができ、連鎖発火または爆発などを防止することができ、前記モジュール、パックまたはバッテリーセルの駆動温度を均一に維持することができる。本出願では、また、硬化前は、粘度や揺変性が適正レベルに制御され、ポッティング効率に優れており、硬化後に不要な気泡の発生なしに安定したポッティング構造を形成する硬化性組成物を提供することができる。本出願では、硬化後に低密度を示し、体積に比べて軽量ながらも高出力のバッテリーモジュールやパックを提供できる硬化性組成物を提供することができる。本出願では、また、絶縁性などを含む要求物性にも優れた硬化性組成物を提供することができる。
【0124】
このような場合、バッテリー関連技術として、前記硬化性組成物は、バッテリーモジュールまたはバッテリーパックなどの放熱素材や車両用ＯＢＣ（Ｏｎ Ｂｏａｒｄ Ｃｈａｒｇｅｒ）の放熱素材として適用することができる。したがって、本出願は、また、前記硬化性組成物またはその硬化体を放熱素材として含むバッテリーモジュール、バッテリーパックまたはオンボード充電器（ＯＢＣ）に関するものであってもよい。前記バッテリーモジュール、バッテリーパックまたはオンボード充電器において前記硬化性組成物または硬化体の適用位置や適用方法は、特に制限されず、公知の方式を適用することができる。また、本出願の硬化性組成物は、前記用途に制限されず、優れた放熱特性、保管安定性および接着力が要求される様々な用途に効果的に適用することができる。
【0125】
本出願に関する他の一例において、本出願は、前記硬化性組成物の硬化体を有する電子装備または装置に関するものであってもよい。
【0126】
電子装備または装置の種類は、特に制限されず、例えば、車両用ＡＶＮ（ａｕｄｉｏ ｖｉｄｅｏ ｎａｖｉｇａｔｉｏｎ）や電気自動車用ＯＢＣ（Ｏｎ Ｂｏａｒｄ Ｃｈａｒｇｅｒ）モジュール、ＬＥＤモジュールまたはＩＣチップとこれを含むコンピュータやモバイル機器を例にあげることができる。
【0127】
前記硬化性組成物の硬化体は、前記装備または装置内で熱を発散し、衝撃に対する耐久性、および絶縁性などを付与することができる。
【0128】
前記硬化性組成物は、一例示において、バッテリーポッティング材に使用できる。
【0129】
本出願は、また、前記ポッティング材を適用したバッテリーモジュールに関する。このようなバッテリーモジュールは、同一体積に比べて軽量でありかつ高出力を示すことができ、バッテリーセルなどから発生した熱が適切に制御され、連鎖発火などの問題点も発生しない。
【0130】
前記バッテリーモジュールは、一例示において、基板と、前記基板上に配置された複数のバッテリーセルと、前記複数のバッテリーセルの少なくとも一部または全体を覆っている前記硬化性組成物またはその硬化物と、を含んでもよい。
【0131】
前記構造において前記硬化性組成物またはその硬化物（ポッティング材）は、一例示において、前記複数のバッテリーセルの前面（基板側と接触するバッテリーセルの表面は除外）と接触しつつ、前記バッテリーセルを覆っているか（図１の構造）、あるいは複数のバッテリーセルの上部のみと接触していてもよい（図２の構造）。
【0132】
図１および図２は、上記のようなバッテリーモジュールの構造の模式図であり、基板１０と、バッテリーセル２０と、前記ポッティング材３０（前記硬化性組成物またはその硬化物）と、を含む構造を示す図である。バッテリーモジュールは、前記バッテリーセル２０を前記基板１０に固定する接着素材４０をさらに含んでもよいし、一例示において、前記接着素材４０は、熱伝導性を有するように構成することができる。
【0133】
前記硬化性組成物またはその硬化物がポッティング材に適用される限り、バッテリーモジュールの具体的な構成、例えば、前記バッテリーセル、基板および／または接着素材の種類は、特に制限されず、公知の素材を適用することができる。
【0134】
例えば、前記バッテリーセルとしては、公知のポーチ型、角形または円筒形バッテリーセルを適用することができ、基板や接着素材としても、公知の素材を適用することができる。
【0135】
前記バッテリーモジュールの製造方法は、特に制限されず、例えば、基板上に形成された複数のバッテリーセルの上部に前記硬化性組成物を注いで、必要な場合に硬化させる段階を経て形成することができる。
【0136】
本出願の硬化性組成物は、適切な粘度および揺変性を有するので、非常に隣接して配置されたバッテリーセルの間を効率的に充填することができ、ポッティング材を形成した後に目的とする断熱性と遮熱性などを示すことができる。
【0137】
例えば、前記バッテリーモジュールやバッテリーパックのような製品は、前記硬化性組成物を適正な温度で維持して溶融させる段階と、前記段階で溶融した硬化性組成物を発熱部品に適用する段階と、を含む方法で製造することができる。
【0138】
上記で、硬化性組成物を溶融させる段階での温度は、具体的な適用態様によって定められることができる。例えば、前記発熱製品が前述したバッテリーセル、バッテリーモジュールまたはバッテリーパックである場合に、前記溶融させる段階での温度の下限は、４０℃または５０℃程度であってもよく、その上限は、８０℃または７０℃程度であってもよい。前記温度は、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であるか、上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下であるか、上記に記述された下限のうち任意のいずれか１つの下限超過またはそれ以上であり、かつ上記に記述された上限のうち任意のいずれか１つの上限未満または以下である範囲内にありえる。前記温度が低すぎれば、硬化性組成物の流動性が劣り、溶融後に硬化性組成物の硬化速度が速すぎるので、適用が容易ではなく、高すぎれば、発熱製品に損傷が発生したり、硬化性組成物内で密度の相対的に低い相転移物質が表面に移行し、不均一な硬化体が生成されることもある。
【0139】
前記溶融した硬化性組成物を発熱部品に適用する方法には、特別な制限はなく、公知のポッティング工程やその他工程を通じて硬化性組成物を適用することができる。
【0140】
また、必要な場合に、前記適用後に前記硬化性組成物を硬化させる段階が行われ得るが、この際、硬化方法は、硬化性組成物の類型によって適切な方法を選択することができる。
【発明の効果】
【0141】
本出願は、硬化性組成物およびその用途を提供することができる。本出願の硬化性組成物は、駆動または維持過程で熱を発生させる製品に適用され、前記熱を処理できる材料として使用できる硬化性組成物を提供することができる。本出願の硬化性組成物は、熱を発生させる素子が複数集積している製品に適用され、前記製品の温度を均一に維持しつつ、前記素子から発生する熱を効率的に処理することができる。また、本出願の硬化性組成物は、上記のような製品に適用され、前記複数の素子のうちいずれか１つの素子に異常発熱、爆発または発火が発生する場合にも、そのような発熱、爆発または発火の隣接する他の素子への影響を防止または最小化することができる。本出願の硬化性組成物は、また、上記のような機能を長期間にわたって安定して行うことができる。本出願は、また、上記のような硬化性組成物により形成された硬化体または前記硬化性組成物または前記硬化体の用途を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0142】
【発明を実施するための形態】
【0143】
以下、実施例に基づいて本出願を具体的に説明するが、本出願の範囲が下記実施例によって制限されるものではない。
【0144】
１．潜熱の測定
潜熱は、次の方式で評価した。約３～５ｍｇ程度の試料をＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）装備（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社、Ｑ２００モデル）にロードした。前記装備の潜熱評価のための温度区間を－２０℃から２００℃にセットした後、約１０℃／分の速度で昇温しつつ、吸熱区間を測定し、前記吸熱区間で確認された吸熱ピークを積分して、潜熱（単位：Ｊ／ｇ）を計算した。前記吸熱ピークのｌｅｆｔ ｏｎｓｅｔの変曲点での温度を潜熱区間開始温度（オンセット温度）とし、ｒｉｇｈｔ ｏｎｓｅｔ地点の変曲点での温度を潜熱区間終了温度（オフセット温度）とし、潜熱区間の広さは、前記オフセット温度からオンセット温度を抜いた値である。
相転移物質の潜熱の測定時には、前記試料として当該相転移物質を使用した。
硬化体の潜熱の測定時に、試料は、硬化性組成物を硬化させて製造した。具体的には、前記硬化性組成物の主剤および硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造し、前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）内で１時間程度放置した後に、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布し、常温（約２５℃）で２４時間維持し、硬化体を製造した。
潜熱は、次の方式で評価した。約３～５ｍｇ程度の試料をＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）装備（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社、Ｑ２００モデル）にロードした。前記装備の潜熱評価のための温度区間を－２０℃から２００℃にセットした後、約１０℃／分の速度で昇温しつつ、吸熱区間を測定し、前記吸熱区間で確認された吸熱ピークを積分して、潜熱（単位：Ｊ／ｇ）を計算した。前記吸熱ピークのｌｅｆｔ ｏｎｓｅｔの変曲点での温度を潜熱区間開始温度（オンセット温度）とし、ｒｉｇｈｔ ｏｎｓｅｔ地点の変曲点での温度を潜熱区間終了温度（オフセット温度）とし、潜熱区間の広さは、前記オフセット温度からオンセット温度を抜いた値である。
相転移物質の潜熱の測定時には、前記試料として当該相転移物質を使用した。
硬化体の潜熱の測定時に、試料は、硬化性組成物を硬化させて製造した。具体的には、前記硬化性組成物の主剤および硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造し、前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）内で１時間程度放置した後に、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布し、常温（約２５℃）で２４時間維持し、硬化体を製造した。
【0145】
２．融点の評価
相転移物質の融点は、次の方式で評価した。相転移物質約３ｍｇ～５ｍｇ程度をＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）装備（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社、Ｑ２００モデル）にロードした。装備の温度区間を－２０℃から２００℃にセットし、約１０℃／分の速度で昇温しつつ、吸熱ピークを確認した。前記吸熱ピークの頂点での温度を相転移物質の融点に指定した。
相転移物質の融点は、次の方式で評価した。相転移物質約３ｍｇ～５ｍｇ程度をＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）装備（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社、Ｑ２００モデル）にロードした。装備の温度区間を－２０℃から２００℃にセットし、約１０℃／分の速度で昇温しつつ、吸熱ピークを確認した。前記吸熱ピークの頂点での温度を相転移物質の融点に指定した。
【0146】
３．重さ変化△Ｗ
硬化性組成物の主剤パーツと硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造した。前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）に１時間程度維持し、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した。塗布した混合物を常温（約２５℃）で２４時間維持して硬化させて、硬化体を製造した。硬化体を横および縦の長さがそれぞれ１ｃｍの四角形にカットし、試験片（重さ：Ｗｉ、単位ｇ）を製造した。試験片をｆｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ上に載置した状態で約８０℃のチャンバー内で約２４時間維持した後に取り出して、さらに試験片の重さ（重さ：Ｗｆ、単位ｇ）を測定した。前記過程で測定された重さを下記式Ａに代入して重さ変化率△Ｗを測定した。同じ硬化性組成物で形成された４個の試験片に対してそれぞれ重さ変化率を測定し、その平均値を下記表１および表２に記載した。
［式Ａ］
△Ｗ＝１００×（Ｗｆ－Ｗｉ）／Ｗｉ
硬化性組成物の主剤パーツと硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造した。前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）に１時間程度維持し、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した。塗布した混合物を常温（約２５℃）で２４時間維持して硬化させて、硬化体を製造した。硬化体を横および縦の長さがそれぞれ１ｃｍの四角形にカットし、試験片（重さ：Ｗｉ、単位ｇ）を製造した。試験片をｆｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ上に載置した状態で約８０℃のチャンバー内で約２４時間維持した後に取り出して、さらに試験片の重さ（重さ：Ｗｆ、単位ｇ）を測定した。前記過程で測定された重さを下記式Ａに代入して重さ変化率△Ｗを測定した。同じ硬化性組成物で形成された４個の試験片に対してそれぞれ重さ変化率を測定し、その平均値を下記表１および表２に記載した。
［式Ａ］
△Ｗ＝１００×（Ｗｆ－Ｗｉ）／Ｗｉ
【0147】
４．温度制御性能試験
硬化性組成物の主剤パーツと硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造した。前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）に１時間程度維持し、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した。塗布した混合物を常温（約２５℃）で２４時間維持しつつ、硬化させて、硬化体を製造した。次に、硬化体を横および縦の長さがそれぞれ３ｃｍである四角形にカットして、試験片を製造した。ホットプレート上にＫタイプｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅを付着し、その上に前記試験片を密着させ、テープで固定した。次に、ホットプレートの温度を常温から約３５℃まで約２分間にわたって同じ昇温速度で昇温し、３５℃の温度を約１０分間維持した後に、温度を７３℃まで約１０分にわたって同じ昇温速度で昇温した。前記７３℃の温度を約２２分間維持した後に、前記Ｋタイプｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅで温度を測定した。
硬化性組成物の主剤パーツと硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造した。前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）に１時間程度維持し、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した。塗布した混合物を常温（約２５℃）で２４時間維持しつつ、硬化させて、硬化体を製造した。次に、硬化体を横および縦の長さがそれぞれ３ｃｍである四角形にカットして、試験片を製造した。ホットプレート上にＫタイプｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅを付着し、その上に前記試験片を密着させ、テープで固定した。次に、ホットプレートの温度を常温から約３５℃まで約２分間にわたって同じ昇温速度で昇温し、３５℃の温度を約１０分間維持した後に、温度を７３℃まで約１０分にわたって同じ昇温速度で昇温した。前記７３℃の温度を約２２分間維持した後に、前記Ｋタイプｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅで温度を測定した。
【0148】
５．硬度の測定
硬化性組成物の主剤パーツと硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造した。前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）に１時間程度維持し、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した。塗布した混合物を常温（約２５℃）で２４時間維持して硬化させて、硬化体を製造した。前記硬化体に対してＡＳＴＭ Ｄ２２４０規格によって硬度を測定した。硬度の測定時には、ＡＳＫＥＲ Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ機器を使用した。平たい状態のサンプルの表面に約１．５ｋｇ程度の荷重を加えて初期硬度を測定し、１５秒後に安定化した測定値で確認して硬度を評価した。ショア（Ｓｈｏｒｅ）ＡまたはショアＯＯ硬度を測定した。
硬化性組成物の主剤パーツと硬化剤パーツを１：１の体積比で混合して混合物を製造した。前記混合物を８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）に１時間程度維持し、注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した。塗布した混合物を常温（約２５℃）で２４時間維持して硬化させて、硬化体を製造した。前記硬化体に対してＡＳＴＭ Ｄ２２４０規格によって硬度を測定した。硬度の測定時には、ＡＳＫＥＲ Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ機器を使用した。平たい状態のサンプルの表面に約１．５ｋｇ程度の荷重を加えて初期硬度を測定し、１５秒後に安定化した測定値で確認して硬度を評価した。ショア（Ｓｈｏｒｅ）ＡまたはショアＯＯ硬度を測定した。
【0149】
６．密度の測定
硬化体の密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２規格によってｇａｓ ｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ装備（モデル名：ＢＥＬＰＹＣＮＯ、製造社：ＭｉｃｒｏｔｒａｃＢＥＬ社）を使用して確認した。前記装備を使用してヘリウムガスの注入による常温での密度測定値を確認することができる。前記硬化体は、実施例または比較例で製造された主剤および硬化剤パーツを１：１の体積比で混合した状態で８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）内で１時間程度維持し、次に、前記混合物を注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した後に、常温（約２５℃）で約２４時間維持して硬化させて製造した。
硬化体の密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２規格によってｇａｓ ｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ装備（モデル名：ＢＥＬＰＹＣＮＯ、製造社：ＭｉｃｒｏｔｒａｃＢＥＬ社）を使用して確認した。前記装備を使用してヘリウムガスの注入による常温での密度測定値を確認することができる。前記硬化体は、実施例または比較例で製造された主剤および硬化剤パーツを１：１の体積比で混合した状態で８０℃のチャンバー（ｃｈａｍｂｅｒ）内で１時間程度維持し、次に、前記混合物を注入器でアルミ皿（ｄｉｓｈ）に約１０ｍｍ程度の厚さとなるように塗布した後に、常温（約２５℃）で約２４時間維持して硬化させて製造した。
【0150】
７．ＧＰＣ（Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ）
分子量特性は、ＧＰＣ（Ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）を使用して測定した。５ｍＬバイアル（ｖｉａｌ）に分析対象材料を入れ、約５ｍｇ／ｍＬ程度の濃度となるようにトルエンに希釈する。その後、Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ用標準試料と分析しようとする材料をｓｙｒｉｎｇｅ ｆｉｌｔｅｒ（ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ：０．４５μｍ）を介してろ過させた後に測定した。分析プログラムは、Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎを使用し、試料のｅｌｕｔｉｏｎ ｔｉｍｅをｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅと比較して重量平均分子量（Ｍｗ）または数平均分子量（Ｍｎ）をそれぞれ求めた。ＧＰＣの測定条件は、下記の通りである。
＜ＧＰＣ測定条件＞
機器：Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社の１２００ｓｅｒｉｅｓ
カラム：Ｐｏｌｙｍｅｒ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社のＰＬｇｅｌ ｍｉｘｅｄ Ｂ ２個使用
溶媒：トルエン
カラム温度：４０℃
サンプル濃度：５ｍｇ／ｍＬ、１０μＬ注入
標準試料：ポリスチレン（Ｍｐ：３９０００００、７２３０００、３１６５００、５２２００、３１４００、７２００、３９４０、４８５）
分子量特性は、ＧＰＣ（Ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）を使用して測定した。５ｍＬバイアル（ｖｉａｌ）に分析対象材料を入れ、約５ｍｇ／ｍＬ程度の濃度となるようにトルエンに希釈する。その後、Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ用標準試料と分析しようとする材料をｓｙｒｉｎｇｅ ｆｉｌｔｅｒ（ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ：０．４５μｍ）を介してろ過させた後に測定した。分析プログラムは、Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎを使用し、試料のｅｌｕｔｉｏｎ ｔｉｍｅをｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅと比較して重量平均分子量（Ｍｗ）または数平均分子量（Ｍｎ）をそれぞれ求めた。ＧＰＣの測定条件は、下記の通りである。
＜ＧＰＣ測定条件＞
機器：Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社の１２００ｓｅｒｉｅｓ
カラム：Ｐｏｌｙｍｅｒ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社のＰＬｇｅｌ ｍｉｘｅｄ Ｂ ２個使用
溶媒：トルエン
カラム温度：４０℃
サンプル濃度：５ｍｇ／ｍＬ、１０μＬ注入
標準試料：ポリスチレン（Ｍｐ：３９０００００、７２３０００、３１６５００、５２２００、３１４００、７２００、３９４０、４８５）
【0151】
８．フィラーの粒径分析
フィラーの粒径は、ＩＳＯ－１３３２０に準拠してＭａｒｖｅｎ社のＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲ ３０００装備を利用して測定し、測定時に溶媒としては、Ｅｔｈａｎｏｌを使用した。フィラーの粒径としては、Ｄ５０粒径を測定し、これを平均粒径とした。前記Ｄ５０粒径は、粒度分布の体積基準累積５０％での粒子直径（メディアン直径）であり、体積基準として粒度分布を求め、全体積を１００％とする累積曲線で累積分が５０％となる地点での粒子直径である。
フィラーの粒径は、ＩＳＯ－１３３２０に準拠してＭａｒｖｅｎ社のＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲ ３０００装備を利用して測定し、測定時に溶媒としては、Ｅｔｈａｎｏｌを使用した。フィラーの粒径としては、Ｄ５０粒径を測定し、これを平均粒径とした。前記Ｄ５０粒径は、粒度分布の体積基準累積５０％での粒子直径（メディアン直径）であり、体積基準として粒度分布を求め、全体積を１００％とする累積曲線で累積分が５０％となる地点での粒子直径である。
【0152】
実施例１．
主剤パーツの製造
硬化性組成物の主剤パーツは、硬化性樹脂成分として、シリコーン樹脂成分（ＫＣＣ社製、ＳＬ３０００）を使用して製造した。前記シリコーン樹脂成分の主剤（ＳＬ３０００Ａ）と相転移物質として、融点が約４４℃程度であるｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ，ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）を混合し、主剤パーツを製造した。前記主剤（ＳＬ３０００Ａ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。また、前記相転移物質は、ＤＳＣ分析で２０℃～６０℃の温度範囲で約１８０Ｊ／ｇ程度の潜熱を示した。前記混合時には、前記主剤（ＳＬ３０００Ａ）１００重量部に対して約２５重量部の相転移物質を混合した。主剤パーツの製造時に、まず相転移物質を約６０℃の温度で１時間均一に撹拌（３００ｒｐｍ）して溶融させ、溶融した相転移物質に主剤パーツの他の成分を混合し、５００ｒｐｍで２時間さらに撹拌した。前記相転移物質と主剤パーツの他の成分の混合は、約６０℃程度の温度で行った。その後、真空雰囲気で５０ｒｐｍの条件で２０分間撹拌して脱泡することによって、主剤パーツを製造した。
主剤パーツの製造
硬化性組成物の主剤パーツは、硬化性樹脂成分として、シリコーン樹脂成分（ＫＣＣ社製、ＳＬ３０００）を使用して製造した。前記シリコーン樹脂成分の主剤（ＳＬ３０００Ａ）と相転移物質として、融点が約４４℃程度であるｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ，ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）を混合し、主剤パーツを製造した。前記主剤（ＳＬ３０００Ａ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。また、前記相転移物質は、ＤＳＣ分析で２０℃～６０℃の温度範囲で約１８０Ｊ／ｇ程度の潜熱を示した。前記混合時には、前記主剤（ＳＬ３０００Ａ）１００重量部に対して約２５重量部の相転移物質を混合した。主剤パーツの製造時に、まず相転移物質を約６０℃の温度で１時間均一に撹拌（３００ｒｐｍ）して溶融させ、溶融した相転移物質に主剤パーツの他の成分を混合し、５００ｒｐｍで２時間さらに撹拌した。前記相転移物質と主剤パーツの他の成分の混合は、約６０℃程度の温度で行った。その後、真空雰囲気で５０ｒｐｍの条件で２０分間撹拌して脱泡することによって、主剤パーツを製造した。
【0153】
硬化剤パーツの製造
前記主剤パーツのシリコーン樹脂成分（ＫＣＣ社製、ＳＬ３０００）の硬化剤（ＳＬ３０００Ｂ）と相転移物質を混合し、硬化剤パーツを製造した。相転移物質としては、主剤パーツの製造時と同じものを使用した。前記硬化剤（ＳＬ３０００Ｂ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合時には、前記硬化剤（ＳＬ３０００Ｂ）１００重量部に対して約２５重量部の相転移物質を混合した。硬化剤パーツの製造時に、まず相転移物質を約６０℃の温度で１時間均一に撹拌（３００ｒｐｍ）して溶融させ、溶融した相転移物質に硬化剤パーツの他の成分を混合し、５００ｒｐｍで２時間さらに撹拌した。前記相転移物質と硬化剤パーツの他の成分の混合は、約６０℃程度の温度で行った。その後、真空雰囲気で５０ｒｐｍの条件で２０分間撹拌して脱泡することによって、主剤パーツを製造した。
前記主剤パーツのシリコーン樹脂成分（ＫＣＣ社製、ＳＬ３０００）の硬化剤（ＳＬ３０００Ｂ）と相転移物質を混合し、硬化剤パーツを製造した。相転移物質としては、主剤パーツの製造時と同じものを使用した。前記硬化剤（ＳＬ３０００Ｂ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合時には、前記硬化剤（ＳＬ３０００Ｂ）１００重量部に対して約２５重量部の相転移物質を混合した。硬化剤パーツの製造時に、まず相転移物質を約６０℃の温度で１時間均一に撹拌（３００ｒｐｍ）して溶融させ、溶融した相転移物質に硬化剤パーツの他の成分を混合し、５００ｒｐｍで２時間さらに撹拌した。前記相転移物質と硬化剤パーツの他の成分の混合は、約６０℃程度の温度で行った。その後、真空雰囲気で５０ｒｐｍの条件で２０分間撹拌して脱泡することによって、主剤パーツを製造した。
【0154】
硬化性組成物
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約１２時間以上維持して硬化させることができる。図３は、前記硬化体に対して行ったＤＳＣ分析結果を示す図である。
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約１２時間以上維持して硬化させることができる。図３は、前記硬化体に対して行ったＤＳＣ分析結果を示す図である。
【0155】
実施例２．
主剤パーツの製造
硬化性樹脂成分として、ポリウレタン成分（Ｌｏｒｄ社製、Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０）を使用した。前記ポリウレタン成分の主剤（Ｌｏｒｄ社製、Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０ Ａ）と相転移物質を混合し、主剤パーツを製造した。相転移物質としては、実施例１で使用したｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ，ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）と融点が約５３℃のｎ－ペンタコサン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ（Ｃ２５）、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用した。前記融点が約５３℃のパラフィン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ（Ｃ２５））は、ＤＳＣ分析で３０℃～７０℃の温度範囲で約１７５Ｊ／ｇ程度の潜熱を示した。前記混合時には、前記主剤とパラフィンの混合比は、１００：３５：１５（Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０Ａ：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）とした。
主剤パーツの製造
硬化性樹脂成分として、ポリウレタン成分（Ｌｏｒｄ社製、Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０）を使用した。前記ポリウレタン成分の主剤（Ｌｏｒｄ社製、Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０ Ａ）と相転移物質を混合し、主剤パーツを製造した。相転移物質としては、実施例１で使用したｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ，ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）と融点が約５３℃のｎ－ペンタコサン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ（Ｃ２５）、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用した。前記融点が約５３℃のパラフィン（ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ（Ｃ２５））は、ＤＳＣ分析で３０℃～７０℃の温度範囲で約１７５Ｊ／ｇ程度の潜熱を示した。前記混合時には、前記主剤とパラフィンの混合比は、１００：３５：１５（Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０Ａ：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）とした。
【0156】
硬化剤パーツの製造
ポリウレタン成分（Ｌｏｒｄ社製、Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０）の硬化剤（Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０ Ｂ）と相転移物質を混合し、硬化剤パーツを製造した。相転移物質としては、主剤パーツの製造時と同じものを使用した。前記混合時には、前記混合比は、１００：３５：１５（Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０ Ｂ：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）とした。
ポリウレタン成分（Ｌｏｒｄ社製、Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０）の硬化剤（Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０ Ｂ）と相転移物質を混合し、硬化剤パーツを製造した。相転移物質としては、主剤パーツの製造時と同じものを使用した。前記混合時には、前記混合比は、１００：３５：１５（Ｃｉｒｃａｌｏｋ ６４１０ Ｂ：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：ｎ－ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ）とした。
【0157】
硬化性組成物
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約１２時間以上維持して硬化させることができる。図３は、前記硬化体に対して行ったＤＳＣ分析結果を示す図である。
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約１２時間以上維持して硬化させることができる。図３は、前記硬化体に対して行ったＤＳＣ分析結果を示す図である。
【0158】
実施例３．
主剤パーツと硬化剤パーツの製造時に、水酸化アルミニウム（ＡＴＨ）（Ｄ５０粒径：約５０μｍ、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）をさらに配合したことを除いて、実施例１と同一に硬化性組成物を製造した。主剤パーツの製造時に、主剤（ＳＬ３０００Ａ）、ｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ，ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）および前記水酸化アルミニウムの配合重量比は、１００：６０：４０（主剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：ＡＴＨ）とし、硬化剤パーツの製造時には、硬化剤、相転移物質および前記水酸化アルミニウムの配合重量比は、１００：６０：４０（硬化剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：水酸化アルミニウム）とした。図３は、前記硬化体に対して行ったＤＳＣ分析結果を示す図である。
主剤パーツと硬化剤パーツの製造時に、水酸化アルミニウム（ＡＴＨ）（Ｄ５０粒径：約５０μｍ、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）をさらに配合したことを除いて、実施例１と同一に硬化性組成物を製造した。主剤パーツの製造時に、主剤（ＳＬ３０００Ａ）、ｎ－ドコサン（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ，ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）および前記水酸化アルミニウムの配合重量比は、１００：６０：４０（主剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：ＡＴＨ）とし、硬化剤パーツの製造時には、硬化剤、相転移物質および前記水酸化アルミニウムの配合重量比は、１００：６０：４０（硬化剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ：水酸化アルミニウム）とした。図３は、前記硬化体に対して行ったＤＳＣ分析結果を示す図である。
【0159】
比較例１．
相転移物質を配合しないことを除いて、実施例１と同一に主剤および硬化剤パーツと硬化性組成物を製造した。
相転移物質を配合しないことを除いて、実施例１と同一に主剤および硬化剤パーツと硬化性組成物を製造した。
【0160】
比較例２．
主剤パーツの製造時に、主剤（ＳＬ３０００Ａ）および相転移物質の配合重量比を１００：８０（主剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とし、硬化剤パーツの製造時には、硬化剤と相転移物質の配合重量比を１００：８０（硬化剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）としたことを除いて、実施例１と同一に主剤および硬化剤パーツと硬化性組成物を製造した。
主剤パーツの製造時に、主剤（ＳＬ３０００Ａ）および相転移物質の配合重量比を１００：８０（主剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とし、硬化剤パーツの製造時には、硬化剤と相転移物質の配合重量比を１００：８０（硬化剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）としたことを除いて、実施例１と同一に主剤および硬化剤パーツと硬化性組成物を製造した。
【0161】
比較例３．
主剤パーツの製造時に、主剤（ＳＬ３０００Ａ）および相転移物質の配合重量比を１００：１７（主剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とし、硬化剤パーツの製造時には、硬化剤と相転移物質の配合重量比を１００：１７（硬化剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）としたことを除いて、実施例１と同一に主剤および硬化剤パーツと硬化性組成物を製造した。
主剤パーツの製造時に、主剤（ＳＬ３０００Ａ）および相転移物質の配合重量比を１００：１７（主剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とし、硬化剤パーツの製造時には、硬化剤と相転移物質の配合重量比を１００：１７（硬化剤：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）としたことを除いて、実施例１と同一に主剤および硬化剤パーツと硬化性組成物を製造した。
【0162】
比較例４．
主剤パーツの製造
硬化性組成物の主剤パーツをシリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１００）、実施例１で使用したものと同じ相転移物質（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）および触媒（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＣＰ１０１）を混合して製造した。前記樹脂成分（ＶＰ１００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約６，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：０．５：２５の重量比（ＶＰ１００：ＣＰ１０１：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
主剤パーツの製造
硬化性組成物の主剤パーツをシリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１００）、実施例１で使用したものと同じ相転移物質（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）および触媒（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＣＰ１０１）を混合して製造した。前記樹脂成分（ＶＰ１００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約６，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：０．５：２５の重量比（ＶＰ１００：ＣＰ１０１：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
【0163】
硬化剤パーツの製造
シリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１００）、硬化剤（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＦＤ５０２０）および実施例１と同じ相転移物質を使用して硬化剤パーツを製造した。前記シリコーン樹脂成分（ＶＰ１００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約６，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：３：２５の重量比（ＶＰ１００：ＦＤ５０２０：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
シリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１００）、硬化剤（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＦＤ５０２０）および実施例１と同じ相転移物質を使用して硬化剤パーツを製造した。前記シリコーン樹脂成分（ＶＰ１００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約６，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：３：２５の重量比（ＶＰ１００：ＦＤ５０２０：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
【0164】
硬化性組成物
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約２４時間以上維持して硬化させることができる。
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約２４時間以上維持して硬化させることができる。
【0165】
比較例５．
主剤パーツの製造
硬化性組成物の主剤パーツをシリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１０００）、実施例１で使用したものと同じ相転移物質（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）および触媒（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＣＰ１０１）を混合して製造した。前記樹脂成分（ＶＰ１０００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：０．５：２５の重量比（ＶＰ１０００：ＣＰ１０１：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
主剤パーツの製造
硬化性組成物の主剤パーツをシリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１０００）、実施例１で使用したものと同じ相転移物質（ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）および触媒（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＣＰ１０１）を混合して製造した。前記樹脂成分（ＶＰ１０００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：０．５：２５の重量比（ＶＰ１０００：ＣＰ１０１：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
【0166】
硬化剤パーツの製造
シリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１０００）、硬化剤（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＦＤ５０２０）および実施例１と同じ相転移物質を使用して硬化剤パーツを製造した。前記シリコーン樹脂成分（ＶＰ１０００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：０．５：２５の重量比（ＶＰ１００：ＦＤ５０２０：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
シリコーン樹脂成分（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＶＰ１０００）、硬化剤（ＤＡＭＩ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製、ＦＤ５０２０）および実施例１と同じ相転移物質を使用して硬化剤パーツを製造した。前記シリコーン樹脂成分（ＶＰ１０００）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約２８，０００ｇ／ｍｏｌ程度であった。前記混合は、１００：０．５：２５の重量比（ＶＰ１００：ＦＤ５０２０：ｎ－ｄｏｃｏｓａｎｅ）とした。混合方式は、実施例１と同一である。
【0167】
硬化性組成物
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約２４時間以上維持して硬化させることができる。
前記主剤および硬化剤パーツを体積比が１：１となるように準備し、硬化性組成物を製造した。前記硬化性組成物は、常温硬化型であり、前記硬化性組成物を常温で約２４時間以上維持して硬化させることができる。
【0168】
比較例６．
主剤パーツと硬化剤パーツの製造時に、相転移物質として、ｎ－ドコサンの代わりに、ドコサン－１－オール（ｄｏｃｏｓａｎ－１－ｏｌ、融点約７２．５℃）を使用したことを除いて、実施例１と同一に主剤パーツと硬化剤パーツおよび硬化性組成物を製造した。
主剤パーツと硬化剤パーツの製造時に、相転移物質として、ｎ－ドコサンの代わりに、ドコサン－１－オール（ｄｏｃｏｓａｎ－１－ｏｌ、融点約７２．５℃）を使用したことを除いて、実施例１と同一に主剤パーツと硬化剤パーツおよび硬化性組成物を製造した。
【0169】
比較例７．
主剤パーツと硬化剤パーツの製造時に、相転移物質として、ｎ－ドコサンの代わりに、ヘキサデカン（ｈｅｘａｄｅｃａｎｅ、融点約１８℃）を使用したことを除いて、実施例１と同一に、主剤パーツと硬化剤パーツおよび硬化性組成物を製造した。
前記実施例および比較例に対する評価結果を整理すれば、下記表１～表３の通りである。比較例７の場合、硬化性組成物の硬化が効率的に進行されないので、硬化体が形成されず、その結果、硬度、重さ変化および温度制御性能を確認できなかった。
主剤パーツと硬化剤パーツの製造時に、相転移物質として、ｎ－ドコサンの代わりに、ヘキサデカン（ｈｅｘａｄｅｃａｎｅ、融点約１８℃）を使用したことを除いて、実施例１と同一に、主剤パーツと硬化剤パーツおよび硬化性組成物を製造した。
前記実施例および比較例に対する評価結果を整理すれば、下記表１～表３の通りである。比較例７の場合、硬化性組成物の硬化が効率的に進行されないので、硬化体が形成されず、その結果、硬度、重さ変化および温度制御性能を確認できなかった。
【0170】
【表1】
【0171】
【表2】
【0172】
【表3】
【図1】
【図2】
【図3】
【国際調査報告】