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▶ メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-09-18
(54)【発明の名称】組成物
(51)【国際特許分類】
C08L 45/00 20060101AFI20240910BHJP
C07F 15/00 20060101ALI20240910BHJP
C07C 13/42 20060101ALI20240910BHJP
C07C 211/61 20060101ALI20240910BHJP
C08K 5/3475 20060101ALI20240910BHJP
C08K 5/3492 20060101ALI20240910BHJP
C08K 5/56 20060101ALI20240910BHJP
C08K 5/45 20060101ALI20240910BHJP
C08F 32/08 20060101ALI20240910BHJP
C07D 233/02 20060101ALN20240910BHJP
C07D 335/16 20060101ALN20240910BHJP
【ＦＩ】
C08L45/00
C07F15/00 A
C07C13/42
C07C211/61
C08K5/3475
C08K5/3492
C08K5/56
C08K5/45
C08F32/08
C07D233/02
C07D335/16
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024513135
(86)(22)【出願日】2022-08-29
(85)【翻訳文提出日】2024-02-26
(86)【国際出願番号】 EP2022073871
(87)【国際公開番号】W WO2023031073
(87)【国際公開日】2023-03-09
(31)【優先権主張番号】21193975.6
(32)【優先日】2021-08-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】591032596
【氏名又は名称】メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング
【氏名又は名称原語表記】Ｍｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ
【住所又は居所原語表記】Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． ２５０，Ｄ－６４２９３ Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅｒｍａｎｙ
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100117019
【弁理士】
【氏名又は名称】渡辺 陽一
(74)【代理人】
【識別番号】100141977
【弁理士】
【氏名又は名称】中島 勝
(74)【代理人】
【識別番号】100138210
【弁理士】
【氏名又は名称】池田 達則
(74)【代理人】
【識別番号】100146466
【弁理士】
【氏名又は名称】高橋 正俊
(74)【代理人】
【識別番号】100120031
【弁理士】
【氏名又は名称】宮嶋 学
(74)【代理人】
【識別番号】100187159
【弁理士】
【氏名又は名称】前川 英明
(74)【代理人】
【識別番号】100210675
【弁理士】
【氏名又は名称】下山 潤
(72)【発明者】
【氏名】パベル、ミシュキェビッチ
(72)【発明者】
【氏名】マヌエル、ハンブルガー
(72)【発明者】
【氏名】ユン、ヒョン－ジン
【テーマコード（参考）】
4H006
4H050
4J002
4J100
【Ｆターム（参考）】
4H006AA03
4H006AB92
4H050AA03
4H050AB92
4J002BK001
4J002EE026
4J002EH006
4J002EU176
4J002EU186
4J002EV308
4J002EZ007
4J002FD056
4J002FD147
4J002FD208
4J002GH00
4J002GP00
4J002GQ00
4J100AR11P
4J100BB17P
4J100BC43P
4J100BC48P
4J100DA61
4J100FA08
4J100FA18
4J100JA01
4J100JA32
(57)【要約】
本発明は、いくつかの成分を含んでなる組成物、その使用、層の製造、および電子素子の製造に関する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
（ａ）式（Ｉ）の１つ以上のモノマー；（ｂ）ルテニウム、オスミウムまたはパラジウムからなる群から選択される金属を含んでなる潜在性有機遷移金属触媒；（ｃ）光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物；および（ｄ）２８０～４１０ｎｍの範囲に最大吸収波長を有する吸収体化合物を含んでなる組成物であって、ここで、式（Ｉ）は下記の式で表され：
【化1】
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－２０アルキル、パーフルオロＣ１－１２アルキル、ヒドロキシＣ１－１６アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１２ビシクロアルキル、（ＣＨ２）ａ－Ｃ６－１２ビシクロアルケニル、Ｃ７－１４トリシクロアルキル、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリール、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル、パーフルオロＣ６－１０アリール、パーフルオロＣ６－１０アリールＣ１－３アルキル、および式（Ａ）の基からなる群から選択され、
－Ｚ－アリール（Ａ）
式中：
Ｚは、単結合であるか、または（ＣＲ５Ｒ６）ａ、Ｏ（ＣＲ５Ｒ６）ａ、（ＣＲ５Ｒ６）ａＯ、（ＣＲ５Ｒ６）ａ－Ｏ－（ＣＲ５Ｒ６）ｂ、（ＣＲ５Ｒ６）ａ－Ｏ－（ＳｉＲ５Ｒ６）ｂ、（ＣＲ５Ｒ６）ａ－（ＣＯ）Ｏ－（ＣＲ５Ｒ６）ｂ（ここで、ａおよびｂは、それぞれ独立に、１～１２の整数である）からなる群から選択される基であり；
Ｒ５およびＲ６は、それぞれ独立に、水素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、ヒドロキシ、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキルオキシ、アセトキシ、Ｃ２－６アシル、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、直鎖もしくは分岐のヒドロキシＣ３－６アルキル、置換されているかもしくはされていないフェニル、および置換されているかもしくはされていないフェノキシからなる群から選択され；
アリールは、フェニルであるか、またはメチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、ヒドロキシ、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキルオキシ、アセトキシ、Ｃ２－６アシル、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、直鎖もしくは分岐のヒドロキシＣ３－６アルキル、フェニルおよびフェノキシからなる群から選択される１つ以上の基で置換されたフェニルであり；および
任意に、Ｒ１またはＲ２のうちの１つが、Ｒ３またはＲ４のうちの１つ、およびそれらが結合している炭素原子と一緒になって、１つ以上の二重結合を場合により含むＣ５－７の炭素環を形成する、
組成物。
【請求項2】
前記組成物が、好適な放射線に曝された際に実質的に透明な層を形成し；好ましくは、実質的に透明な層が４５０～８００ｎｍの波長光に対して８０～９９．９％の平均透過率を有し；または
好ましくは、実質的に透明な層が２５０～４５０ｎｍの波長光の範囲において５～６０％の平均透過率を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項3】
前記実質的に透明な層が、可視光に対して９０～１００％の平均透過率を有する、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項4】
吸収体化合物（ｄ）が、励起状態分子内プロトン移動（ＥＳＩＰＴ）機構によってＵＶを遮蔽するように作用する；および／または吸収体化合物（ｄ）が、（好ましくは蒸着によって）層形成される際に、電子場によって励起される、請求項１～３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項5】
前記吸収体化合物（ｄ）は、ヒドロキシルまたはメトキシを有し；好ましくは、吸収体化合物（ｄ）は、下記式（ｄ－１）、（ｄ－２）および（ｄ－３）からなる群から選択される式によって表される、請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物：【化2】
ｍ２１は、１～３の整数であり；および
Ｒ２３およびＲ２４は、それぞれ独立に、Ｃ１－１０アルキル、Ｃ６－１８アリール、Ｃ６－１２アリールＣ１－５アルキル、またはＣ１－５アルキルＣ６－１２アリールであり；ここで、Ｒ２３およびＲ２４のアルキル部分は、それぞれ独立に、直鎖もしくは分岐であってもよく；および任意に、Ｒ２３およびＲ２４のアルキル部分のメチレンは、－ＣＯ－、－Ｏ－または－ＣＯＯ－で置き換えられていてもよく；
【化3】
Ｌ３１は、任意に飽和もしくは不飽和の環を形成することができるＣ１－１２の炭化水素リンカーであり、ここで、任意に、Ｌ３１のメチレン部分は、－Ｏ－で置き換えられていてもよく；
Ｌ３２は－ＣＯ－、－ＣＨ２－または－ＣＨ（ＣＨ３）－であり；および
式（ｄ－２）で表される化合物中のメチルの少なくとも１つがヒドロキシルまたはメトキシで置き換えられており；
【化4】
式（ｄ－３）で表される化合物中のメチルの少なくとも１つが、ヒドロキシルまたはメトキシで置き換えられている。
【請求項6】
式（Ｉ）のモノマー（ａ）が式（Ｉ－ａ）である、請求項１～５のいずれか一項に記載の組成物：【化5】
【請求項7】
式（Ｉ）のモノマー（ａ）が、下記式（Ｉ－ａ－０１）～（Ｉ－ａ－２１）からなる群から選択される、請求項１～６のいずれか一項に記載の組成物：【化6-1】
【化6-2】
【化6-3】
【請求項8】
前記潜在性触媒が、式（ＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＣ）の化合物、および式（ＩＩＩＤ）の化合物からなる群から選択される有機ルテニウム化合物である、請求項１～７のいずれか一項に記載の組成物：【化7】
Ｘは、それぞれ独立に、塩素、臭素、ヨウ素、－ＯＲａ、－Ｏ（ＣＯ）Ｒａ、－Ｓ（Ｒａ）２、－ＯＳＯ２Ｒａおよび－Ｎ（Ｒａ）２からなる群から選択され、ここで、Ｒａは、それぞれ独立に、単結合、Ｃ１－１２アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１４アリール、および＝ＣＨ（Ｒａ’）からなる群から選択され；
ここで、２つのＲａの組み合わせの任意の組み合わせは互いに結合でき；Ｒａ’は、ＲａまたはＬに結合する単結合であり；
Ｙは、Ｏ、ＳおよびＮＣＯＣＦ３からなる群から選択され；
Ｙ’は、ＯＲ９、ＳＲ９および－Ｎ＝ＣＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ１－６アルキル）からなる群から選択され、ここで、Ｒ９は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシ、および－ＯＣＨ（ＣＨ３）Ｃ（Ｏ）Ｎ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）からなる群から選択され；
Ｌは、ピリジン、ＰＲ３、Ｏ＝ＰＲ３、および－Ｏ－Ｒ３からなる群から選択され、ここで、各Ｒ３は、独立に、イソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、シクロヘキシル、ビシクロＣ５－１０アルキル、フェニル、ベンジル、イソプロポキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシ、シクロヘキシルオキシ、フェノキシおよびベンジルオキシからなる群から選択され；
ここで、ＸおよびＬのうちの１つは、式Ｘ－Ｌのアニオン性リガンドを形成することができ；
Ｒ７は、イソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、置換されているかもしくはされていないシクロヘキシル、置換されているかもしくはされていないフェニル、置換されているかもしくはされていないビフェニル、および置換されているかもしくはされていないナフチルからなる群から選択され；
Ｒ８は、水素、塩素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシ、－ＮＨＣＯ（Ｃ１－６）アルキル、－ＮＨＣＯ－パーフルオロ（Ｃ１－６）アルキル、－ＳＯ２Ｎ（（Ｃ１－６）アルキル）２、および－ＮＯ２からなる群から選択され；
Ａｒ１、Ａｒ２，Ａｒ３およびＡｒ４は、それぞれ独立に、置換されているかもしくはされていないフェニル、置換されているかもしくはされていないビフェニル、および置換されているかもしくはされていないナフチルからなる群から選択され；
ここで、前記置換基は、それぞれ独立に、メチル、エチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ－ブチル、フェニル、およびＯＳｉ（ＳｉＭｅ３）３からなる群から選択され；および
ｍは、１、２または３の整数である。
【請求項9】
光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物（ｃ）が式（Ｖ）である、請求項１～８のいずれか一項に記載の組成物：【化8】
Ｒ３０およびＲ３１は、それぞれ独立に、水素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－１２アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１２ビシクロアルキル、Ｃ７－１４トリシクロアルキル、Ｃ６－１０アリール、Ｃ６－１０アリールＣ１－３アルキル、Ｃ１－１２アルコキシ、Ｃ３－１２シクロアルコキシ、Ｃ６－１２ビシクロアルコキシ、Ｃ７－１４トリシクロアルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシＣ１－３アルキル、およびＣ６－１０アリールオキシからなる群から選択される。
【請求項10】
モノマー（ａ）の含有量が組成物に対して８０～９９．９９質量％であり；好ましくは、潜在性有機遷移金属触媒（ｂ）の含有量が、組成物に対して０．０００１～１．０質量％であり；
好ましくは、ブレンステッド酸を放出可能な化合物（ｃ）の含有量が、組成物に対して０．０００１～１．０質量％であり；または
好ましくは、吸収体化合物（ｄ）の含有量が、組成物に対して０．５～１５質量％である、請求項１～９のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項11】
組成物の粘度が、４０℃で５～２０ｍＰａｓｓであり；好ましくは、組成物の２５℃における表面張力が１０～５０ｍＮ／ｍである、請求項１～１０のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項12】
以下の工程を含んでなるポリシクロオレフィン層の製造方法；（１）基材を準備すること；
（２）前記基材の上方に、請求項１～１１のいずれか一項に記載の組成物を塗布すること；および
（３）前記組成物中のモノマー（ａ）を重合させること。
【請求項13】
前記ポリシクロオレフィン層の誘電率が３以下である、請求項１２に記載のポリシクロオレフィン層の製造方法。
【請求項14】
前記工程（２）で前記組成物を塗布する手段が、蒸着、ディップコーティング、スピンコーティング、インクジェット印刷、ノズル印刷、凸版印刷、スクリーン印刷、グラビア印刷、ドクターブレードコーティング、ローラー印刷、リバースローラー印刷、オフセットリソグラフィ印刷、ドライオフセットリソグラフィ印刷、フレキソ印刷、ウェブ印刷、スプレーコーティング、カーテンコーティング、ブラシコーティング、スロットダイコーティング、およびパッド印刷からなる群から選択され；および好ましくは、蒸着、インクジェット印刷またはノズル印刷である、請求項１２または１３に記載のポリシクロオレフィン層の製造方法。
【請求項15】
前記工程（３）が、照射および／または加熱により行なわれる、請求項１２～１４のいずれか一項に記載のポリシクロオレフィン層の製造方法。
【請求項16】
下記の工程をさらに含んでなる、請求項１２～１５のいずれか一項に記載のポリシクロオレフィン層の製造方法：（４）ポリシクロオレフィン層の上方に１つ以上の追加の層を塗布する：
好ましくは、追加の層が、有機層、無機層、およびハイブリッド層からなる群から選択され；
好ましくは、追加の層が、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化チタン、窒化チタン、酸化タンタル、窒化タンタル、酸化ハフニウム、窒化ハフニウム、酸化ジルコニウム、窒化ジルコニウム、酸化セリウム、窒化セリウム、酸化スズ、窒化スズおよびこれらのいずれかの任意のブレンドからなる群から選択される金属を含む無機層であり；または
好ましくは、追加の層がタッチパネルを構成する。
【請求項17】
請求項１２～１６のいずれか一項に記載のポリシクロオレフィン層の製造方法を含んでなる、電子素子の製造方法。
【請求項18】
ポリシクロオレフィン層の製造方法における基材が、電子素子である、請求項１７に記載の電子素子の製造方法：好ましくは、電子素子が発光素子（より好ましくは有機発光素子）であり；
好ましくは、発光素子が、順に、第１の電極（より好ましくは陽極）、発光層および第２の電極（より好ましくは陰極）を含んでなり；または、
好ましくは、有機発光素子が、順に、第１の電極（より好ましくは陽極）、正孔輸送層、発光層、電子輸送層および第２の電極（より好ましくは陰極）を含んでなる。
【請求項19】
請求項１７または１８に記載の方法により製造された電子素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本願は、（ａ）モノマー、（ｂ）金属触媒、（ｃ）ブレンステッド酸を放出可能な化合物、および（ｄ）吸収体を含んでなる組成物；その使用；ポリシクロオレフィン層の製造；および電子素子の製造に関する。
【背景技術】
【0002】
電子素子、特に有機電子素子は、長年にわたってますます薄くなっており、これにより、巻いたりあるいは曲げたりすることのできる素子が可能となっている。この開発は、例えば、有機発光素子技術に基づく折り畳み可能なディスプレイを有するスマートフォンの開発および最近の市場導入をもたらしている。
【0003】
しかしながら、このような素子は、環境の影響、特に酸素および水分に対してセンシティブである。保護されていない場合、それらの性能は、時間の経過と共に、場合によっては、かなり迅速に劣化する。
【0004】
さらに、折り畳みや曲げによって引き起こされる機械的ストレスはまた、折り畳みや曲げに対して直接に、またはその近くにある素子層のいずれかに破損をもたらすこともある。
このような状況下で、下記特許文献のようにいくつかの試行が行われている。
このような状況下で、下記特許文献のようにいくつかの試行が行われている。
【0005】
特許文献１では、改善された光学特性を得るための層とするために、特定のシクロオレフィンモノマーの検討がなされている。
特許文献２では、３Ｄ物体用の好適なインク組成として、特定の潜在性触媒とブレンステッド酸を生成可能な化合物とを有する組成物が検討されている。
特許文献３では、ＯＬＥＤ素子製造条件で塊状重合が可能な単一成分組成物が提供されている。また、特定のシクロオレフィンモノマー、触媒およびブレンステッド酸を放出可能な化合物を有する組成物が検討されている。
特許文献４では、安定した単一成分塊状重合性組成物が提供されており、これは、通常の保存条件以下で粘度変化を示さないが、ＯＬＥＤ素子が、例えば、放射線および／または熱プロセスの使用によって最終的に製造されるプロセス条件下でのみ、塊状重合する。
特許文献５では、ポリシクロオレフィンポリマーを、低誘電特性を有することのできる有機電子素子に用いることが検討されている。
特許文献２では、３Ｄ物体用の好適なインク組成として、特定の潜在性触媒とブレンステッド酸を生成可能な化合物とを有する組成物が検討されている。
特許文献３では、ＯＬＥＤ素子製造条件で塊状重合が可能な単一成分組成物が提供されている。また、特定のシクロオレフィンモノマー、触媒およびブレンステッド酸を放出可能な化合物を有する組成物が検討されている。
特許文献４では、安定した単一成分塊状重合性組成物が提供されており、これは、通常の保存条件以下で粘度変化を示さないが、ＯＬＥＤ素子が、例えば、放射線および／または熱プロセスの使用によって最終的に製造されるプロセス条件下でのみ、塊状重合する。
特許文献５では、ポリシクロオレフィンポリマーを、低誘電特性を有することのできる有機電子素子に用いることが検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】国際公開第２０２０／００２２７７号
【特許文献2】米国特許出願公開第２０２０／００２４６６号明細書
【特許文献3】米国特許出願公開第２０１９／０２３２２６７号明細書
【特許文献4】米国特許出願公開第２０１９／０４８１３０号明細書
【特許文献5】国際公開第２０１５／１３５６２２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明者らは、１つ以上の技術的課題が依然として改善される必要があると考えた。これらは例えば以下が挙げられる：可視波長で透明なポリシクロオレフィン層を得ること；不可視波長を遮断するポリシクロオレフィン層を得ること；吸収体が特定の光を吸収するが、より狭い波長の露光を使用して層を硬化させること；下層膜または下地の基材を損傷から保護するためにポリシクロオレフィン層を得ること；良好な誘電率を有する、または封止層もしくは絶縁層に有用なポリシクロオレフィン層を得ること；柔軟性が良好である、またはフレキシブル表示装置に有用なポリシクロオレフィン層を得ること；溶質の溶解性が良好なクリア組成物を得ること；安定した（例えば、濁りを回避することができる）組成物を得ること；印刷やコーティングによる加工性が良好な組成物を得ること；広い基板上であっても良好な湿潤性を有する組成物を得ること；および／または、平滑な、均質な、クローズな、もしくはピンホールのないポリシクロオレフィン層を得ること。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本出願は、（ａ）式（Ｉ）の１つ以上のモノマー；（ｂ）ルテニウム、オスミウムまたはパラジウムからなる群から選択される金属を含んでなる潜在性有機遷移金属触媒；（ｃ）光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物；および（ｄ）２８０～４１０ｎｍの範囲に最大吸収波長を有する吸収体化合物を含んでなる組成物を提供し、
ここで、式（Ｉ）は下記の式で表される。
各要素の詳細な説明は以下のとおりである。
ここで、式（Ｉ）は下記の式で表される。
【化1】
【0009】
また、本出願は、以下の工程：（１）基材を準備すること；（２）上記基材の上方に、本発明による組成物を塗布すること；および（３）上記組成物中のモノマー（ａ）を重合させることを含んでなる、ポリシクロオレフィン層の製造方法を提供する。
【0010】
別の形態として、本出願は、本発明のポリシクロオレフィン層の製造方法を含んでなる、電子素子の製造方法を提供する。本発明の１つの他態様として、本出願はまた、本発明の方法により製造された電子素子を提供する。
【発明の効果】
【0011】
本発明による、組成物および／または方法を用いることにより、以下の効果のうちの１つ以上を期待することができる。
可視波長で透明なポリシクロオレフィン層を得ることができる。不可視波長（例えば、より狭い波長の領域；ＵＶ波長）を遮断するポリシクロオレフィン層を得ることができる。吸収体（ｄ）はより狭い波長（例えば、ＵＶ）に吸収を有するが、層を硬化させるためにこの露光を使用することが可能である。より狭い波長露光（例えば、ＵＶ）による損傷から下層膜または下地の基材を保護するためにポリシクロオレフィン層を得ることができる。水、酸素またはダストから下層膜または下地の基材を保護するためにポリシクロオレフィン層を得ることができる。良好な誘電率を示し、封止層や絶縁層に有用なポリシクロオレフィン層を得ることができる。柔軟性が良好であり、フレキシブル表示装置に有用なポリシクロオレフィン層を得ることができる。溶質の溶解性が良好なクリア組成物を得ることができる。濁りを回避することができる安定な組成物を得ることができる。印刷やコーティングによる良好な加工性を発揮することができる組成物を得ることができる。広い基板においても（例えば、表示装置中で）良好な湿潤性を示すことができる組成物を得ることができる。平滑な、均質な、クローズな、もしくはピンホールのないポリシクロオレフィン層を得ることができる。
可視波長で透明なポリシクロオレフィン層を得ることができる。不可視波長（例えば、より狭い波長の領域；ＵＶ波長）を遮断するポリシクロオレフィン層を得ることができる。吸収体（ｄ）はより狭い波長（例えば、ＵＶ）に吸収を有するが、層を硬化させるためにこの露光を使用することが可能である。より狭い波長露光（例えば、ＵＶ）による損傷から下層膜または下地の基材を保護するためにポリシクロオレフィン層を得ることができる。水、酸素またはダストから下層膜または下地の基材を保護するためにポリシクロオレフィン層を得ることができる。良好な誘電率を示し、封止層や絶縁層に有用なポリシクロオレフィン層を得ることができる。柔軟性が良好であり、フレキシブル表示装置に有用なポリシクロオレフィン層を得ることができる。溶質の溶解性が良好なクリア組成物を得ることができる。濁りを回避することができる安定な組成物を得ることができる。印刷やコーティングによる良好な加工性を発揮することができる組成物を得ることができる。広い基板においても（例えば、表示装置中で）良好な湿潤性を示すことができる組成物を得ることができる。平滑な、均質な、クローズな、もしくはピンホールのないポリシクロオレフィン層を得ることができる。
【具体的な説明】
【0012】
以下、本発明の形態について詳細に説明する。
【0013】
［定義］
本明細書に記載されていない限り、本パラグラフに記載された定義および実施例に従う。
単数形は複数形を含み、「１つの」や「その」は「少なくとも１つ」を意味する。ある概念の要素は複数種によって発現されることが可能であり、その量（例えば、質量％やモル％）が記載された場合、その量はそれら複数種の和を意味する。
「および／または」は、要素の全ての組み合わせを含み、また要素の単体での使用も含む。
「～」または「－」を用いて数値範囲を示した場合、これらは両方の端点を含み、単位は共通する。例えば、５～２５モル％は、５モル％以上２５モル％以下を意味する。
「Ｃｘ－ｙ」、「Ｃｘ－Ｃｙ」および「Ｃｘ」などの記載は、分子または置換基中の炭素の数を意味する。例えば、Ｃ１－６アルキルは、１以上６以下の炭素を有するアルキル鎖（メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル等）を意味する。
ポリマーが複数種類の繰り返し単位を有する場合、これらの繰り返し単位は共重合する。これら共重合は、交互共重合、ランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合、またはこれらの混在のいずれであってもよい。ポリマーや樹脂が構造式で示される際、括弧に併記されるｎやｍ等は繰り返し数を示す。
温度の単位は摂氏を使用する。例えば、２０度とは摂氏２０度を意味する。
添加剤は、その機能を有する化合物そのものをいう（例えば、塩基発生剤であれば、塩基を発生させる化合物そのもの）。その化合物が、溶媒に溶解または分散されて、組成物に添加される形態もありうる。本発明の一形態として、このような溶媒は、添加剤の溶媒として本発明にかかる組成物に含有されることが好ましい。
概括的に、本出願は、（ａ）モノマー；（ｂ）金属触媒；（ｃ）ブレンステッド酸を放出可能な化合物；および（ｄ）吸収体を含んでなる組成物に関する。なお、本出願の目的のために、「シクロオレフィン」および「ポリシクロオレフィン」という用語は、好ましくは、それぞれ「ノルボルネン」および「ポリノルボルネン」と表されうることに留意されたい。
本明細書に記載されていない限り、本パラグラフに記載された定義および実施例に従う。
単数形は複数形を含み、「１つの」や「その」は「少なくとも１つ」を意味する。ある概念の要素は複数種によって発現されることが可能であり、その量（例えば、質量％やモル％）が記載された場合、その量はそれら複数種の和を意味する。
「および／または」は、要素の全ての組み合わせを含み、また要素の単体での使用も含む。
「～」または「－」を用いて数値範囲を示した場合、これらは両方の端点を含み、単位は共通する。例えば、５～２５モル％は、５モル％以上２５モル％以下を意味する。
「Ｃｘ－ｙ」、「Ｃｘ－Ｃｙ」および「Ｃｘ」などの記載は、分子または置換基中の炭素の数を意味する。例えば、Ｃ１－６アルキルは、１以上６以下の炭素を有するアルキル鎖（メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル等）を意味する。
ポリマーが複数種類の繰り返し単位を有する場合、これらの繰り返し単位は共重合する。これら共重合は、交互共重合、ランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合、またはこれらの混在のいずれであってもよい。ポリマーや樹脂が構造式で示される際、括弧に併記されるｎやｍ等は繰り返し数を示す。
温度の単位は摂氏を使用する。例えば、２０度とは摂氏２０度を意味する。
添加剤は、その機能を有する化合物そのものをいう（例えば、塩基発生剤であれば、塩基を発生させる化合物そのもの）。その化合物が、溶媒に溶解または分散されて、組成物に添加される形態もありうる。本発明の一形態として、このような溶媒は、添加剤の溶媒として本発明にかかる組成物に含有されることが好ましい。
概括的に、本出願は、（ａ）モノマー；（ｂ）金属触媒；（ｃ）ブレンステッド酸を放出可能な化合物；および（ｄ）吸収体を含んでなる組成物に関する。なお、本出願の目的のために、「シクロオレフィン」および「ポリシクロオレフィン」という用語は、好ましくは、それぞれ「ノルボルネン」および「ポリノルボルネン」と表されうることに留意されたい。
【0014】
［組成物］
本発明は、（ａ）式（Ｉ）の１つ以上のモノマー；（ｂ）ルテニウム、オスミウムまたはパラジウムからなる群から選択される金属を含んでなる潜在性有機遷移金属触媒；（ｃ）光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物；および（ｄ）２８０～４１０ｎｍの範囲に最大吸収波長を有する吸収体化合物を含んでなる組成物を提供する。この組成物は、ポリシクロオレフィン層形成用組成物（より好ましくは、可視光線透過のポリシクロオレフィン層形成用組成物）であることが好ましい。ポリシクロオレフィン層形成用組成物は、本発明の組成物からなることができる。以下、各成分について詳細に説明する。
本発明の組成物の粘度は、好ましくは５～２０ｍＰａｓｓ（より好ましくは５～１５ｍＰａｓｓ；さらに好ましくは５～１２ｍＰａｓｓ）でありうる。粘度は、既知の方法で測定することができる。本発明の組成物の粘度を測定する温度は、好ましくは２０～４０℃（より好ましくは２５～４０℃、さらに好ましくは４０℃）でありうる。
本発明の組成物の表面張力は、好ましくは２５℃で１０～５０ｍＮ／ｍ（より好ましくは２０～４０ｍＮ／ｍ；さらに好ましくは２５～４０ｍＮ／ｍ）でありうる。表面張力は、既知の方法で測定することができる。理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の組成物は基材に適用したときに、印刷およびコーティング技術による良好な加工性、広い範囲の基板材料への良好な湿潤性を示すことができ、および／または平滑な、均質な、クローズな、もしくはピンホールのない膜を得ることを可能にする。
本発明は、（ａ）式（Ｉ）の１つ以上のモノマー；（ｂ）ルテニウム、オスミウムまたはパラジウムからなる群から選択される金属を含んでなる潜在性有機遷移金属触媒；（ｃ）光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物；および（ｄ）２８０～４１０ｎｍの範囲に最大吸収波長を有する吸収体化合物を含んでなる組成物を提供する。この組成物は、ポリシクロオレフィン層形成用組成物（より好ましくは、可視光線透過のポリシクロオレフィン層形成用組成物）であることが好ましい。ポリシクロオレフィン層形成用組成物は、本発明の組成物からなることができる。以下、各成分について詳細に説明する。
本発明の組成物の粘度は、好ましくは５～２０ｍＰａｓｓ（より好ましくは５～１５ｍＰａｓｓ；さらに好ましくは５～１２ｍＰａｓｓ）でありうる。粘度は、既知の方法で測定することができる。本発明の組成物の粘度を測定する温度は、好ましくは２０～４０℃（より好ましくは２５～４０℃、さらに好ましくは４０℃）でありうる。
本発明の組成物の表面張力は、好ましくは２５℃で１０～５０ｍＮ／ｍ（より好ましくは２０～４０ｍＮ／ｍ；さらに好ましくは２５～４０ｍＮ／ｍ）でありうる。表面張力は、既知の方法で測定することができる。理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の組成物は基材に適用したときに、印刷およびコーティング技術による良好な加工性、広い範囲の基板材料への良好な湿潤性を示すことができ、および／または平滑な、均質な、クローズな、もしくはピンホールのない膜を得ることを可能にする。
【0015】
［（ａ）モノマー］
本発明の組成物は、式（Ｉ）の１つ以上のモノマー（ａ）を含んでなり、ここで、式（Ｉ）は下記の式で表される：
ｍは０、１または２の整数（好ましくは０または１）である。本発明の好ましい一形態として、ｍは１である。本発明の他の好ましい形態として、ｍは０である。
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－２０アルキル、パーフルオロＣ１－１２アルキル、ヒドロキシＣ１－１６アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１２ビシクロアルキル、（ＣＨ２）ａ－Ｃ６－１２ビシクロアルケニル、Ｃ７－１４トリシクロアルキル、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリール、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル、パーフルオロＣ６－１０アリール、パーフルオロＣ６－１０アリールＣ１－３アルキル、および式（Ａ）の基からなる群から選択される。
－Ｚ－アリール（Ａ）
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は、それぞれ独立に、好ましくは水素、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－８アルキル、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル、および式（Ａ）の基からなる群から選択される；より好ましくは、水素、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－８アルキル、および置換されていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキルからなる群から選択される。
本発明の好ましい一形態として、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は水素である。本発明の好ましい一形態では、Ｒ１は水素ではない。
本発明の組成物は、式（Ｉ）の１つ以上のモノマー（ａ）を含んでなり、ここで、式（Ｉ）は下記の式で表される：
【化2】
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－２０アルキル、パーフルオロＣ１－１２アルキル、ヒドロキシＣ１－１６アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１２ビシクロアルキル、（ＣＨ２）ａ－Ｃ６－１２ビシクロアルケニル、Ｃ７－１４トリシクロアルキル、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリール、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル、パーフルオロＣ６－１０アリール、パーフルオロＣ６－１０アリールＣ１－３アルキル、および式（Ａ）の基からなる群から選択される。
－Ｚ－アリール（Ａ）
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は、それぞれ独立に、好ましくは水素、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－８アルキル、置換されているかもしくはされていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル、および式（Ａ）の基からなる群から選択される；より好ましくは、水素、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－８アルキル、および置換されていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキルからなる群から選択される。
本発明の好ましい一形態として、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は水素である。本発明の好ましい一形態では、Ｒ１は水素ではない。
【0016】
Ｚは、単結合であるか、または（ＣＲ５Ｒ６）ａ、Ｏ（ＣＲ５Ｒ６）ａ、（ＣＲ５Ｒ６）ａＯ、（ＣＲ５Ｒ６）ａ－Ｏ－（ＣＲ５Ｒ６）ｂ、（ＣＲ５Ｒ６）ａ－Ｏ－（ＳｉＲ５Ｒ６）ｂ、（ＣＲ５Ｒ６）ａ－（ＣＯ）Ｏ－（ＣＲ５Ｒ６）ｂからなる群から選択される基である。Ｚは、好ましくは（ＣＲ５Ｒ６）ａである。
ａおよびｂは、それぞれ独立に、１～１２（好ましくは１～３；より好ましくは１または２；さらに好ましくは２）の整数である。
Ｒ５およびＲ６は、それぞれ独立に、水素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、ヒドロキシ、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキルオキシ、アセトキシ、Ｃ２－６アシル、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、直鎖もしくは分岐のヒドロキシＣ３－６アルキル、置換されているかもしくはされていないフェニル、および置換されているかもしくはされていないフェノキシからなる群から選択される（好ましくは水素、メチル、およびｔ－ブチルからなる群から選択され；より好ましくは水素）。
ａおよびｂは、それぞれ独立に、１～１２（好ましくは１～３；より好ましくは１または２；さらに好ましくは２）の整数である。
Ｒ５およびＲ６は、それぞれ独立に、水素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、ヒドロキシ、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキルオキシ、アセトキシ、Ｃ２－６アシル、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、直鎖もしくは分岐のヒドロキシＣ３－６アルキル、置換されているかもしくはされていないフェニル、および置換されているかもしくはされていないフェノキシからなる群から選択される（好ましくは水素、メチル、およびｔ－ブチルからなる群から選択され；より好ましくは水素）。
【0017】
アリールは、フェニルであるか、またはメチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、ヒドロキシ、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキルオキシ、アセトキシ、Ｃ２－６アシル、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、直鎖もしくは分岐のヒドロキシＣ３－６アルキル、フェニルおよびフェノキシからなる群から選択される１つ以上の基で置換されたフェニルであり；好ましくはフェニルである。
【0018】
任意に、Ｒ１またはＲ２のうちの１つが、Ｒ３またはＲ４のうちの１つ、およびそれらが結合している炭素原子と一緒になって、１つ以上の二重結合を場合により含むＣ５－７の炭素環を形成する。Ｒ１またはＲ２が、Ｒ３およびＲ４のいずれかと一緒になってＣ５－７の炭素環を形成しないことも１つの良好な形態である。
【0019】
本発明の一形態として、式（Ｉ）は式（Ｉ－ａ）でありうる：
ａは０または１である。形態の一つとしてａは０である。他の形態として、ａは１である。
Ｒ１は直鎖もしくは分岐のＣ１－２０アルキル基、または置換されていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル（好ましくはメチル、エチル、イソプロピル、ｔ－ブチル、ｎ－ブチル、ｎ－ヘキシル、ｎ－オクチルフェニルメチルまたはフェネチル；より好ましくはｎ－ブチル、ｎ－ヘキシル、ｎ－オクチルまたはフェネチル）である。
【化3】
Ｒ１は直鎖もしくは分岐のＣ１－２０アルキル基、または置換されていないＣ６－１０アリールＣ１－６アルキル（好ましくはメチル、エチル、イソプロピル、ｔ－ブチル、ｎ－ブチル、ｎ－ヘキシル、ｎ－オクチルフェニルメチルまたはフェネチル；より好ましくはｎ－ブチル、ｎ－ヘキシル、ｎ－オクチルまたはフェネチル）である。
【0020】
好ましい形態として、式（Ｉ）は、下記式（Ｉ－ａ－０１）～（Ｉ－ａ－２１）からなる群から選択することができる：
【化4-1】
【化4-2】
【化4-3】
【0021】
より好ましい形態として、式（Ｉ）は、上記式（Ｉ－ａ－０４）、（Ｉ－ａ－０５）、（Ｉ－ａ－０７）、（Ｉ－ａ－０８）、（Ｉ－ａ－１９）、（Ｉ－ａ－２０）、（Ｉ－ａ－２１）および（Ｉ－ａ－２２）からなる群から選択することができる。さらに好ましい形態として、式（Ｉ）は、上記式（Ｉ－ａ－０４）、（Ｉ－ａ－０７）、（Ｉ－ａ－０８）、（Ｉ－ａ－２０）および（Ｉ－ａ－２１）からなる群から選択することができる。
【0022】
本発明の組成物の一形態として、モノマー（ａ）の含有量は、組成物に対して８０～９９．９９質量％（好ましくは９０～９９．９９質量％；より好ましくは９０～９９．９５質量％）である。
【0023】
本発明においては、それぞれ式（Ｉ）で表される異性体の混合物がモノマー（ａ）として許容される。
【0024】
［（ｂ）金属触媒］
本発明の組成物は、ルテニウム、オスミウム、またはパラジウムからなる群から選択される金属を含んでなる潜在性有機遷移金属触媒（ｂ）を含んでなる。金属は、好ましくはルテニウムまたはオスミウム（より好ましくはルテニウム）である。
上記潜在性有機遷移金属触媒は、式（ＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＣ）の化合物、および式（ＩＩＩＤ）の化合物からなる群から選択される有機ルテニウム化合物でありうる：
本発明の組成物は、ルテニウム、オスミウム、またはパラジウムからなる群から選択される金属を含んでなる潜在性有機遷移金属触媒（ｂ）を含んでなる。金属は、好ましくはルテニウムまたはオスミウム（より好ましくはルテニウム）である。
上記潜在性有機遷移金属触媒は、式（ＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＣ）の化合物、および式（ＩＩＩＤ）の化合物からなる群から選択される有機ルテニウム化合物でありうる：
【化5】
【0025】
本発明の好ましい形態として、有機ルテニウム化合物は、式（ＩＩＢ）の化合物、式（ＩＩＩＡ）の化合物、式（ＩＩＩＢ）の化合物、および式（ＩＩＩＤ）の化合物からなる群から選択される。本発明のより好ましい形態として、有機ルテニウム化合物は、式（ＩＩＩＡ）の化合物、または式（ＩＩＩＤ）の化合物である。
式（ＩＩＡ）、式（ＩＩＢ）、式（ＩＩＩＡ）、式（ＩＩＩＢ）、式（ＩＩＩＣ）、または式（ＩＩＩＤ）のルテニウムの金属は、任意にオスミウムまたはパラジウムで置き換えることができる。金属触媒（ｂ）の金属がルテニウムであることは、本発明のさらに好ましい形態である。
式（ＩＩＡ）、式（ＩＩＢ）、式（ＩＩＩＡ）、式（ＩＩＩＢ）、式（ＩＩＩＣ）、または式（ＩＩＩＤ）のルテニウムの金属は、任意にオスミウムまたはパラジウムで置き換えることができる。金属触媒（ｂ）の金属がルテニウムであることは、本発明のさらに好ましい形態である。
【0026】
Ｘは、それぞれ独立に、塩素、臭素、ヨウ素、－ＯＲａ、－Ｏ（ＣＯ）Ｒａ、－Ｓ（Ｒａ）２、－ＯＳＯ２Ｒａおよび－Ｎ（Ｒａ）２からなる群から選択される。好ましい一形態として、Ｘは、それぞれ独立に、塩素、臭素、ヨウ素、－Ｓ（Ｒａ）２、－ＯＳＯ２Ｒａおよび－Ｎ（Ｒａ）２からなる群から選択される。
より好ましい一形態として、Ｘは、それぞれ独立に、ヨウ素、－Ｓ（Ｒａ）２、および－Ｎ（Ｒａ）２からなる群から選択される。
より好ましい一形態として、Ｘは、それぞれ独立に、ヨウ素、－Ｓ（Ｒａ）２、および－Ｎ（Ｒａ）２からなる群から選択される。
【0027】
Ｒａは、それぞれ独立に、単結合、Ｃ１－１２アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１４アリール、および＝ＣＨ（Ｒａ’）からなる群から選択される。好ましい一形態として、Ｒａは、それぞれ独立に、単結合、Ｃ１－４アルキル、フェニル、および＝ＣＨ（Ｒａ’）からなる群から選択される。より好ましい一形態として、Ｒａは、それぞれ独立に、単結合、フェニル、および＝ＣＨ（Ｒａ’）からなる群から選択される。
２つのＲａの組み合わせの任意の組み合わせは互いに結合できる。
Ｒａ’は、ＲａまたはＬ（好ましくはＬ）に結合する単結合である。
２つのＲａの組み合わせの任意の組み合わせは互いに結合できる。
Ｒａ’は、ＲａまたはＬ（好ましくはＬ）に結合する単結合である。
【0028】
Ｙは、Ｏ、ＳおよびＮＣＯＣＦ３（好ましくはＯおよびＳ；より好ましくはＯ）からなる群から選択される。
Ｙ’は、ＯＲ９、ＳＲ９および－Ｎ＝ＣＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ１－６アルキル）からなる群から選択される。
Ｒ９は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシ、および－ＯＣＨ（ＣＨ３）Ｃ（Ｏ）Ｎ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）からなる群から選択される。Ｒ９の好ましい形態は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシおよび－ＯＣＨ（ＣＨ３）Ｃ（Ｏ）Ｎ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）からなる群から選択される。
Ｙ’は、ＯＲ９、ＳＲ９および－Ｎ＝ＣＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ１－６アルキル）からなる群から選択される。
Ｒ９は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシ、および－ＯＣＨ（ＣＨ３）Ｃ（Ｏ）Ｎ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）からなる群から選択される。Ｒ９の好ましい形態は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ３－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシおよび－ＯＣＨ（ＣＨ３）Ｃ（Ｏ）Ｎ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）からなる群から選択される。
【0029】
Ｌは、ピリジン、ＰＲ３、Ｏ＝ＰＲ３、および－Ｏ－Ｒ３（好ましくはＰＲ３および－Ｏ－Ｒ３）からなる群から選択される。
Ｒ３は、独立して、イソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、シクロヘキシル、ビシクロＣ５－１０アルキル、フェニル、ベンジル、イソプロポキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシ、シクロヘキシルオキシ、フェノキシおよびベンジルオキシ（好ましくはイソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、シクロヘキシル、ビシクロＣ５－１０アルキル、フェニル、ベンジル、イソプロポキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシ、シクロヘキシルオキシ、フェノキシ、およびベンジルオキシ；より好ましくはシクロヘキシル、およびフェニル）からなる群から選択される。
ＸおよびＬのうちの１つは、式Ｘ－Ｌのアニオン性リガンドを形成することができる。
Ｒ３は、独立して、イソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、シクロヘキシル、ビシクロＣ５－１０アルキル、フェニル、ベンジル、イソプロポキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシ、シクロヘキシルオキシ、フェノキシおよびベンジルオキシ（好ましくはイソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、シクロヘキシル、ビシクロＣ５－１０アルキル、フェニル、ベンジル、イソプロポキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシ、シクロヘキシルオキシ、フェノキシ、およびベンジルオキシ；より好ましくはシクロヘキシル、およびフェニル）からなる群から選択される。
ＸおよびＬのうちの１つは、式Ｘ－Ｌのアニオン性リガンドを形成することができる。
【0030】
Ｒ７は、イソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、置換されているかもしくはされていないシクロヘキシル、置換されているかもしくはされていないフェニル、置換されているかもしくはされていないビフェニル、および置換されているかもしくはされていないナフチル（好ましくはイソプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、シクロヘキシル、置換されているフェニル、および置換されているナフチル；より好ましくはシクロヘキシル、置換されているフェニル、および置換されているナフチル）からなる群から選択される。
【0031】
Ｒ８は、水素、塩素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルキル、Ｃ６－１０アリール、メトキシ、エトキシ、直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシ、－ＮＨＣＯ（Ｃ１－６）アルキル、－ＮＨＣＯ－パーフルオロ（Ｃ１－６）アルキル、－ＳＯ２Ｎ（（Ｃ１－６）アルキル）２、および－ＮＯ２からなる群から選択される。本発明の好ましい形態では、Ｒ８は、水素、塩素、メチル、エチル、フェニル、メトキシ、エトキシ、および－ＮＯ２からなる群から選択される。より好ましくは、Ｒ８は水素である。
【0032】
Ａｒ１、Ａｒ２，Ａｒ３およびＡｒ４は、それぞれ独立に、置換されているかもしくはされていないフェニル、置換されているかもしくはされていないビフェニル、および置換されているかもしくはされていないナフチル（好ましくは、置換されているかもしくはされていないフェニル；より好ましくは置換されているフェニル）からなる群から選択される。本発明の一形態として、各Ａｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３およびＡｒ４は、独立に、選択された基に、好ましくは１～３つの置換基（より好ましくは１または３つの置換基；さらに好ましくは３つの置換基；あるいは、さらに好ましくは１つの置換基）を有する。
【0033】
上記の基が置換基を有する場合、置換基は、それぞれ独立に、メチル、エチル、イソプロピル、ｔｅｒｔ－ブチル、フェニル、およびＯＳｉ（ＳｉＭｅ３）３（好ましくはメチル、エチル、およびイソプロピル；より好ましくはメチル、およびイソプロピル）からなる群から選択される。ここで、「ＯＳｉ（ＳｉＭｅ３）３」の「Ｍｅ」はメチルである。
ｍは、１、２または３（好ましくは１または２；より好ましくは１）の整数である。本発明の別のさらに好ましい形態において、ｍは２である。
ｍは、１、２または３（好ましくは１または２；より好ましくは１）の整数である。本発明の別のさらに好ましい形態において、ｍは２である。
【0034】
本発明の範囲を限定する意図はないが、潜在性有機遷移金属触媒（ｂ）の例示的な化合物は、以下に記載されうる：
【化6-1】
【化6-2】
【0035】
潜在性有機遷移金属触媒（ｂ）の含有量は、組成物に対して０．０００１～１．０質量％（好ましくは０．００１～０．５質量％；より好ましくは０．００５～０．４質量％；さらに好ましくは０．０１０～０．１０質量％）である。
【0036】
［（ｃ）ブレンステッド酸を放出可能な化合物］
本発明の組成物は、光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物（ｃ）を含んでなる。
本発明の一形態として、化合物（ｃ）は、下記式（Ｖ）で表される：
Ｙは、ハロゲン（好ましくは塩素、臭素、またはヨウ素；より好ましくは塩素）である。
Ｒ３０およびＲ３１は、それぞれ独立に、水素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－１２アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１２ビシクロアルキル、Ｃ７－１４トリシクロアルキル、Ｃ６－１０アリール、Ｃ６－１０アリールＣ１－３アルキル、Ｃ１－１２アルコキシ、Ｃ３－１２シクロアルコキシ、Ｃ６－１２ビシクロアルコキシ、Ｃ７－１４トリシクロアルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシＣ１－３アルキル、およびＣ６－１０アリールオキシからなる群から選択される。
Ｒ３０は、好ましくは水素、メチル、エチル、イソプロピル、ｎ－プロピル、フェニル、メトキシ、エトキシ、イソプロポキシ、ｎ－プロポキシ、およびフェノキシ（より好ましくは、水素、メチル、エチル、およびｔ－ブチル；さらに好ましくは、水素、およびｔ－ブチル；さらにより好ましくは水素）からなる群から選択される。
Ｒ３１は、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル、ｎ－プロピル、フェニル、メトキシ、エトキシ、イソプロポキシ、ｎ－プロポキシ、およびフェノキシ（より好ましくはメチル、エチル、ｎ－プロピル、メトキシ、エトキシ、ｎ－プロポキシ、およびフェノキシ；さらに好ましくはエトキシ、およびｎ－プロポキシ；さらにより好ましくはｎ－プロポキシ）からなる群から選択される。
本発明の組成物は、光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物（ｃ）を含んでなる。
本発明の一形態として、化合物（ｃ）は、下記式（Ｖ）で表される：
【化7】
Ｒ３０およびＲ３１は、それぞれ独立に、水素、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のＣ３－１２アルキル、Ｃ３－１２シクロアルキル、Ｃ６－１２ビシクロアルキル、Ｃ７－１４トリシクロアルキル、Ｃ６－１０アリール、Ｃ６－１０アリールＣ１－３アルキル、Ｃ１－１２アルコキシ、Ｃ３－１２シクロアルコキシ、Ｃ６－１２ビシクロアルコキシ、Ｃ７－１４トリシクロアルコキシ、Ｃ６－１０アリールオキシＣ１－３アルキル、およびＣ６－１０アリールオキシからなる群から選択される。
Ｒ３０は、好ましくは水素、メチル、エチル、イソプロピル、ｎ－プロピル、フェニル、メトキシ、エトキシ、イソプロポキシ、ｎ－プロポキシ、およびフェノキシ（より好ましくは、水素、メチル、エチル、およびｔ－ブチル；さらに好ましくは、水素、およびｔ－ブチル；さらにより好ましくは水素）からなる群から選択される。
Ｒ３１は、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル、ｎ－プロピル、フェニル、メトキシ、エトキシ、イソプロポキシ、ｎ－プロポキシ、およびフェノキシ（より好ましくはメチル、エチル、ｎ－プロピル、メトキシ、エトキシ、ｎ－プロポキシ、およびフェノキシ；さらに好ましくはエトキシ、およびｎ－プロポキシ；さらにより好ましくはｎ－プロポキシ）からなる群から選択される。
【0037】
本発明の範囲を限定する意図はないが、光分解条件下でブレンステッド酸を放出可能な化合物（ｃ）の例示的な化合物は、以下に記載されうる：
【化8】
【0038】
ブレンステッド酸を放出可能な化合物（ｃ）の含有量は、組成物に対して０．０００１～１．０質量％（好ましくは０．００１～０．５質量％；より好ましくは０．０１～０．４０質量％；さらに好ましくは０．０２～０．１０質量％）である。
【0039】
［（ｄ）吸収体化合物］
本発明の組成物は、２８０～４１０ｎｍの範囲に最大吸収波長を有する吸収体化合物（ｄ）を含んでなる。本発明の一形態では、吸収体化合物（ｄ）は、好ましくは３００～４１０ｎｍ（より好ましくは３５０～４１０ｎｍ）の範囲に最大吸収波長を有する。
本発明の組成物は、２８０～４１０ｎｍの範囲に最大吸収波長を有する吸収体化合物（ｄ）を含んでなる。本発明の一形態では、吸収体化合物（ｄ）は、好ましくは３００～４１０ｎｍ（より好ましくは３５０～４１０ｎｍ）の範囲に最大吸収波長を有する。
【0040】
光吸収特性は、既知の方法により測定することができる。例えば、吸収体化合物（ｄ）を非極性有機溶媒（例えば、１－ヘプチル－２－ノルボルネン）に溶解させ、この溶液を各光源（例えば、ＵＶ）について、既知の分光装置を用いて吸収スペクトルを評価する。
【0041】
吸収体化合物（ｄ）は、「励起状態分子内プロトン移動（ＥＳＩＰＴ）機構」によってＵＶを遮蔽するように作用する；および／または吸収体化合物（ｄ）は、（好ましくは蒸着によって）層形成される際に、電子場によって励起される。
本発明の好ましい一形態では、吸収体化合物（ｄ）は、ＥＳＩＰＴ機構によってＵＶを遮蔽するように作用する。
本発明の好ましい一形態では、吸収体化合物（ｄ）は、ＥＳＩＰＴ機構によってＵＶを遮蔽するように作用する。
【0042】
吸収体化合物（ｄ）は、ヒドロキシルおよび／またはメトキシ（好ましくはヒドロキシルまたはメトキシ；より好ましくはヒドロキシル）を有することができる。
本発明の一形態として、（ｄ）吸収体化合物は、好ましくは下記式（ｄ－１）、（ｄ－２）および（ｄ－３）（より好ましくは、（ｄ－１）および（ｄ－２）；さらに好ましくは（ｄ－１））からなる群から選択される式で表される。このような吸収体化合物（ｄ）は、本発明の組成物によって形成された層中でＥＳＩＰＴ機構を作用させることが好ましい。以下、各式を詳細に説明する
本発明の一形態として、（ｄ）吸収体化合物は、好ましくは下記式（ｄ－１）、（ｄ－２）および（ｄ－３）（より好ましくは、（ｄ－１）および（ｄ－２）；さらに好ましくは（ｄ－１））からなる群から選択される式で表される。このような吸収体化合物（ｄ）は、本発明の組成物によって形成された層中でＥＳＩＰＴ機構を作用させることが好ましい。以下、各式を詳細に説明する
【化9】
【0043】
Ｒ２１およびＲ２２は、それぞれ独立に、水素、直鎖もしくは分岐のＣ１－５アルキル、またはＣ６－１０アリール（好ましくは水素または直鎖のＣ１－５アルキル）である。
任意に、Ｒ２１およびＲ２２のＣ１－５アルキルは、互いに結合して、飽和または不飽和の環を形成することができる。本発明の一形態として、Ｒ２１およびＲ２２のＣ１－５アルキルは、好ましくは互いに結合して飽和環（より好ましくはシクロペンタン）を形成する。任意に、そのような飽和環のメチレンのうちの１つ以上は、それぞれ独立に、－（Ｃ＝Ｏ）－または－ＮＲ２５－で置き換えられていてもよい。本発明の一形態として、そのような飽和環のメチレンのうちの２つまたは３つは、それぞれ独立に、－（Ｃ＝Ｏ）－または－ＮＲ２５－で置き換えられていることが好ましい。
任意に、Ｒ２１およびＲ２２のＣ１－５アルキルは、互いに結合して、飽和または不飽和の環を形成することができる。本発明の一形態として、Ｒ２１およびＲ２２のＣ１－５アルキルは、好ましくは互いに結合して飽和環（より好ましくはシクロペンタン）を形成する。任意に、そのような飽和環のメチレンのうちの１つ以上は、それぞれ独立に、－（Ｃ＝Ｏ）－または－ＮＲ２５－で置き換えられていてもよい。本発明の一形態として、そのような飽和環のメチレンのうちの２つまたは３つは、それぞれ独立に、－（Ｃ＝Ｏ）－または－ＮＲ２５－で置き換えられていることが好ましい。
【0044】
式（ｄ－１）としては、下記式（ｄ－１－１）でありうる。式（ｄ－１）から（ｄ－１－１）を読み取ると、Ｒ２１およびＲ２２のＣ１－５アルキルは互いに結合して飽和環（シクロペンタン）を形成している。シクロペンタン中の２つのメチレンは、－（Ｃ＝Ｏ）－リンカーと置き換えられている。シクロペンタン中の１つのメチレンは、－ＮＲ２５－で置き換えられている。
【化10】
【0045】
Ｒ２５は、それぞれ独立に、水素、直鎖もしくは分岐のＣ１－５アルキル、またはＣ６－１０アリール（好ましくは水素、メチル、エチル、イソプロピル、ｎ－プロピル、ｎ－ブチル、ｔ－ブチル、またはフェニル；より好ましくは水素、メチル、ｎ－プロピル、ｎ－ブチル、またはフェニル；さらに好ましくはｎ－ブチル）である。
ｍ２１は、１～３の整数（好ましくは１または２；より好ましくは１）である。
ｍ２１は、１～３の整数（好ましくは１または２；より好ましくは１）である。
【0046】
Ｒ２３およびＲ２４は、それぞれ独立に、Ｃ１－１０アルキル、Ｃ６－１８アリール、Ｃ６－１２アリールＣ１－５アルキル、またはＣ１－５アルキルＣ６－１２アリール（好ましくはＣ４－８アルキル、フェニル、およびフェニルＣ１－３アルキル；より好ましくはＣ５－８アルキル、およびフェニルＣ１－３アルキル）である。
Ｒ２３およびＲ２４のアルキル部分は、それぞれ独立に、直鎖もしくは分岐であってもよい（好ましくは、そのようなアルキル部分の全部または一部は分岐状である）。
任意に、Ｒ２３およびＲ２４のアルキル部分のメチレンは、－ＣＯ－、－Ｏ－または－ＣＯＯ－（好ましくは－ＣＯＯ－）で置き換えられていてもよい。
Ｒ２３およびＲ２４のアルキル部分は、それぞれ独立に、直鎖もしくは分岐であってもよい（好ましくは、そのようなアルキル部分の全部または一部は分岐状である）。
任意に、Ｒ２３およびＲ２４のアルキル部分のメチレンは、－ＣＯ－、－Ｏ－または－ＣＯＯ－（好ましくは－ＣＯＯ－）で置き換えられていてもよい。
【0047】
本発明の範囲を限定する意図はないが、式（ｄ－１）の例示的な化合物は、以下に記載されうる：
【化11】
【0048】
【化12】
式（ｄ－２）で表される化合物は、炭素－炭素二重結合で置き換えられた炭素－炭素単結合の部分を１つ以上有することができる。好ましくは、Ｒ３２およびＲ３３は、炭素－炭素二重結合で置き換えられた炭素－炭素単結合の部分を１つ以上有することができる。Ｒ３２のメチレン部分は、－Ｏ－または－ＣＯ－で置き換えられていてもよい。
【0049】
Ｌ３１は、Ｃ１－１２の炭化水素リンカー（好ましくは直鎖もしくは分岐のＣ１－６アルキレン；より好ましくは直鎖もしくは分岐のＣ１－４アルキレン；さらに好ましくはメチレン）である。Ｌ３１は、任意に飽和もしくは不飽和の環（好ましくはフェニレン）を形成することができる。Ｌ３１のメチレン部分は、任意に、－Ｏ－で置き換えられていてもよい。
Ｌ３２は－ＣＯ－、－ＣＨ２－または－ＣＨ（ＣＨ３）－（好ましくは－ＣＯ－または－ＣＨ（ＣＨ３）－；より好ましくは－ＣＨ（ＣＨ３）－）である。
式（ｄ－２）で表される化合物中のメチルのうちの少なくとも１つは、ヒドロキシルまたはメトキシで置き換えられている。
Ｌ３２は－ＣＯ－、－ＣＨ２－または－ＣＨ（ＣＨ３）－（好ましくは－ＣＯ－または－ＣＨ（ＣＨ３）－；より好ましくは－ＣＨ（ＣＨ３）－）である。
式（ｄ－２）で表される化合物中のメチルのうちの少なくとも１つは、ヒドロキシルまたはメトキシで置き換えられている。
【0050】
本発明の範囲を限定する意図はないが、式（ｄ－２）の例示的な化合物は、以下に記載されうる：
【化13】
【0051】
【化14】
式（ｄ－３）で表される化合物中のメチルのうちの少なくとも１つが、ヒドロキシルまたはメトキシで置き換えられている。
【0052】
本発明の範囲を限定する意図はないが、式（ｄ－３）の例示的な化合物は、以下に記載されうる：
【化15】
【0053】
吸収体化合物（ｄ）は市場で入手できる。市販されていて入手可能な吸収体（ｄ）の例は、Ｔｉｎｕｖｉｎ ３２８、Ｔｉｎｕｖｉｎ ４７７、Ｔｉｎｕｖｉｎ ９００、Ｔｉｎｕｖｉｎ ９２８、Ｔｉｎｕｖｉｎ ９７０、Ｔｉｎｕｖｉｎ ３８４、Ｅｕｓｏｌｅｘ ９０２０、Ｏｘｙｎｅｘ ＳＴ、Ｅｕｓｏｌｅｘ Ｓ、ＢＬ１２２６、ＢＬ１３３７（Ｊａｄｅ Ｎｅｗ Ｍａｔｅｒｉａｌ）、ＦＤＢ－００９（山田化学工業）、ＬＯＴＳＯＲＢ Ｂシリーズ（Ｊｉａｎｇｘｉ Ｌｏｔｃｈｅｍ）、ＬＡ－Ｆ７０（Ａｄｅｋａ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、およびこれらのいずれかの任意の組み合わせからなる群から選択されうる。
【0054】
本発明の別の好ましい形態として、吸収体化合物（ｄ）は、層形成される際に電子場によって励起される特性を有することができる。例えば、ＯＬＥＤに用いられる化合物は、そのような特性を有する。このような吸収体化合物（ｄ）の好ましい形態は、ＯＬＥＤにおいて、発光層（ＥＭＬ、ホストまたはドーパントとして）、正孔輸送層（ＨＴＬ）、正孔注入層（ＨＩＬ）、電子輸送層（ＥＴＬ）、電子注入層（ＥＩＬ）に使用することができるものである。本明細書では以降、このようなＯＬＥＤ用の特性を示すことができる吸収体化合物（ｄ）を、「ＯＬＥＤ特性を有する吸収体化合物（ｄ）」と表記する。このような吸収体化合物（ｄ）のより好ましい形態は、ＯＬＥＤにおいてＨＴＬまたはＨＩＬに使用することができるものである。このような吸収体化合物（ｄ）のさらに好ましい形態は、ＯＬＥＤにおいてＨＴＬで使用することができるものである。
このような層形成は、コーティングまたは蒸着（好ましくは真空蒸着）によって行うことができる。
このような層形成は、コーティングまたは蒸着（好ましくは真空蒸着）によって行うことができる。
【0055】
ＯＬＥＤ特性を有する吸収体化合物（ｄ）の好ましい例では、ＯＬＥＤの層中に形成された際に、正孔注入および／または正孔輸送特性を示すことができる。これらは、例えば、トリアリールアミン類、ベンジジン類、テトラアリールパラ－フェニレンジアミン類、トリアリールホスフィン類、フェノチアジン類、フェノキサジン類、ジヒドロフェナジン類、チアントレン類、ジベンゾ－パラ－ダイオキシン類、フェノキサチイン類（phenoxathiynes）、カルバゾール類、アズレン類、チオフェン類、ピロール類およびフラン類、ならびにそれらの誘導体、およびさらに、高いＨＯＭＯ（ＨＯＭＯ＝最高被占軌道）を有する、Ｏ－、Ｓ－またはＮを含むヘテロ環類が挙げられる。
【0056】
正孔注入および／または正孔輸送特性を有する化合物としては、フェニレンジアミン誘導体（米国特許第３６１５４０４号明細書）、アリールアミン誘導体（米国特許第３５６７４５０号明細書）、アミノ置換されたカルコン誘導体（米国特許第３５２６５０１号明細書）、スチリルアントラセン誘導体（特開昭５６－４６２３４号公報）、多環芳香族化合物（欧州特許第１００９０４１号明細書）、ポリアリールアルカン誘導体（米国特許第３６１５４０２号明細書）、フルオレノン誘導体（特開昭５４－１１０８３７号公報）、ヒドラゾン誘導体（米国特許第３７１７４６２号明細書）、アシルヒドラゾン類、スチルベン誘導体（特開昭６１－２１０３６３号公報）、シラザン誘導体（米国特許第４９５０９５０号明細書）、ポリシラン類（特開平２－２０４９９６号公報）、アニリンコポリマー（特開平２－２８２２６３号公報）、チオフェンオリゴマー（特開平１－２１１３９９号公報）、ポリチオフェン類、ポリ（Ｎ－ビニルカルバゾール）（ＰＶＫ）、ポリピロール類、ポリアニリン類およびその他の導電性高分子、ポルフィリン化合物（特開昭６３－２９５６９６５号公報、米国特許第４７２０４３２号明細書）、芳香族ジメチリデン系化合物、カルバゾール化合物、例えばＣＤＢＰ、ＣＢＰ、ｍＣＰ、芳香族第３級アミン、スチリルアミン化合物（米国特許第４１２７４１２号）、例えばベンジジン系のトリフェニルアミン類、スチリルアミン系のトリフェニルアミン類およびジアミン系のトリフェニルアミン類が特に挙げられる。アリールアミンデンドリマー類（特開平８－１９３１９１号公報）、モノマートリアリールアミン類（米国特許第３１８０７３０号明細書）、１つ以上のビニルラジカルおよび／または活性水素を含む少なくとも１つの官能基を含むトリアリールアミン類（米国特許第３５６７４５０号明細書および米国特許第３６５８５２０号明細書）、またはテトラアリールジアミン類（２つの第３級アミン単位がアリール基を介して結合されている）を使用することも可能である。より多くのトリアリールアミノ基が分子内に存在していてもよい。フタロシアニン誘導体、ナフタロシアニン誘導体、ブタジエン誘導体およびキノリン誘導体、例えばジピラジノ［２，３－ｆ：２’，３’－ｈ］キノキサリンヘキサカルボニトリル等もまた好適である。
【0057】
好ましくは、少なくとも２つの第３級アミン単位を含む芳香族第３級アミン（米国特許出願公開第２００８／０１０２３１１号明細書、米国特許第４７２０４３２号明細書、および米国特許第５０６１５６９号明細書）、例えば、ＮＰＤ（α－ＮＰＤ＝４，４’－ビス［Ｎ－（１－ナフチル）－Ｎ－フェニルアミノ］ビフェニル）（米国特許第５０６１５６９号明細書）等、ＴＰＤ２３２（＝Ｎ，Ｎ’－ビス－（Ｎ，Ｎ’－ジフェニル－４－アミノフェニル）－Ｎ，Ｎ－ジフェニル－４，４’－ジアミノ－１，１’－ビフェニル）またはＭＴＤＡＴＡ（ＭＴＤＡＴＡまたはｍ－ＭＴＤＡＴＡ＝４，４’，４’’－トリス［３－メチルフェニル）フェニルアミノ］トリフェニルアミン）（特開平４－３０８６８８号公報）、ＴＢＤＢ（＝Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラ（４－ビフェニル）ジアミノビフェニレン）、ＴＡＰＣ（＝１，１－ビス（４－ジ－ｐ－トリルアミノフェニル）シクロヘキサン）、ＴＡＰＰＰ（＝１，１－ビス（４－ジ－ｐ－トリルアミノフェニル）－３－フェニルプロパン）、ＢＤＴＡＰＶＢ（＝１，４－ビス［２－［４－［Ｎ，Ｎ－ジ（ｐ－トリル）アミノ］フェニル］ビニル］ベンゼン）、ＴＴＢ（＝Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラ－ｐ－トリル－４，４’－ジアミノビフェニル）、ＴＰＤ（＝４，４’－ビス［Ｎ－３－メチルフェニル］－Ｎ－フェニルアミノ）－ビフェニル）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラフェニル－４，４’’’－ジアミノ－１、１’，４’，１’’，４’’，１’’’－クォーターフェニル、同様にカルバゾール単位を含む第三級アミン、例えばＴＣＴＡ（＝４－（９Ｈ－カルバゾール－９－イル）－Ｎ，Ｎ－ビス［４－（９Ｈ－カルバゾール－９－イル）フェニル］－ベンゼンアミン）が挙げられる。好ましくは、同様に、米国特許出願公開第２００７／００９２７５５号明細書に記載されるヘキサアザトリフェニレン化合物、およびフタロシアニン誘導体（例えば、Ｈ２Ｐｃ、ＣｕＰｃ（＝銅フタロシアニン）、ＣｏＰｃ、ＮｉＰｃ、ＺｎＰｃ、ＰｄＰｃ、ＦｅＰｃ、ＭｎＰｃ、ＣｌＡｌＰｃ、ＣｌＧａＰｃ、ＣｌＩｎＰｃ、ＣｌＳｎＰｃ、Ｃｌ２ＳｉＰｃ、（ＨＯ）ＡｌＰｃ、（ＨＯ）ＧａＰｃ、ＶＯＰｃ、ＴｉＯＰｃ、ＭｏＯＰｃ、ＧａＰｃ－Ｏ－ＧａＰｃ）が挙げられる。
【0058】
ＯＬＥＤ特性を有する吸収体化合物（ｄ）のより好ましい例は、以下に記載の式（ＴＡ－１）～（ＴＡ－１６）であり得、これらは欧州特許第１１６２１９３号明細書、欧州特許第６５０９５５号明細書、Ｓｙｎｔｈ．Ｍｅｔａｌｓ １９９７，９１（１－３），２０９、独国特許出願公開第１９６４６１１９号明細書、国際公開第２００６／１２２６３０号、欧州特許出願公開第１８６００９７号明細書、欧州特許出願公開第１８３４９４５号明細書、特開平８－０５３３９７号公報、米国特許第６２５１５３１号明細書、米国特許出願公開第２００５／０２２１１２４号明細書、特開平８－２９２５８６号公報、米国特許第７３９９５３７号明細書、米国特許出願公開第２００６／００６１２６５号明細書、欧州特許第１６６１８８８号明細書および国際公開第２００９／０４１６３５号に記載されている。式（ＴＡ－１）～（ＴＡ－１６）の上記化合物は、置換されていてもよい。
【化16-1】
【化16-2】
【化16-3】
【0059】
ＯＬＥＤ特性を有する吸収体化合物（ｄ）として使用できるさらなる化合物は、欧州特許出願公開第０８９１１２１号明細書、欧州特許出願公開第１０２９９０９号明細書および米国特許出願公開第２００４／０１７４１１６号明細書に記載されている。
【0060】
ＯＬＥＤ特性を有する吸収体化合物（ｄ）として一般的に使用されるこれらのアリールアミン類および複素環類は、それらによって形成された層において、－５．８ｅＶ（対真空レベル）より大きい（より好ましくは－５．５ｅＶより大きい）ＨＯＭＯを好ましくはもたらす。
【0061】
本発明の組成物の一形態として、吸収体化合物（ｄ）の含有量は、組成物に対して０．５～１５質量％（好ましくは１～１５質量％；より好ましくは２～１０質量％；さらに好ましくは２～６質量％）である。明確にするために、組成物が複数種の吸収体化合物（ｄ）を含む場合、当該含有量は、これら吸収体化合物（ｄ）の合計である。
【0062】
［添加剤］
本発明の組成物はさらに添加剤を含んでなることができる。ここで、添加剤は、上述した成分とは異なる。添加剤は、抗酸化剤、相乗剤、粘度調整剤、結合剤、溶媒、他の吸収体、およびこれらのいずれかの任意の組み合わせからなる群から選択することができる。ここで、他の吸収体とは、式（ｄ－１）、（ｄ－２）および（ｄ－３）で表されるいずれの化合物とは異なり、また層形成された際に電子場で励起されうるいずれかの化合物である、光を吸収する化合物を意味する。溶媒としては、例えば有機溶媒が、溶解性の低い特定の化合物を溶解するのに有用である。米国特許出願公開第２０２０／００２４６６号明細書または国際公開第２０２０／００２２７７号に記載されている実施形態は、このような添加剤として一般的に使用することができる。
本発明の組成物はさらに添加剤を含んでなることができる。ここで、添加剤は、上述した成分とは異なる。添加剤は、抗酸化剤、相乗剤、粘度調整剤、結合剤、溶媒、他の吸収体、およびこれらのいずれかの任意の組み合わせからなる群から選択することができる。ここで、他の吸収体とは、式（ｄ－１）、（ｄ－２）および（ｄ－３）で表されるいずれの化合物とは異なり、また層形成された際に電子場で励起されうるいずれかの化合物である、光を吸収する化合物を意味する。溶媒としては、例えば有機溶媒が、溶解性の低い特定の化合物を溶解するのに有用である。米国特許出願公開第２０２０／００２４６６号明細書または国際公開第２０２０／００２２７７号に記載されている実施形態は、このような添加剤として一般的に使用することができる。
【0063】
本発明の組成物の一形態として、このような添加剤の含有量は、組成物に対して０～１５質量％（好ましくは０．０１～１０質量％；より好ましくは０．１～５質量％；さらに好ましくは０．１～１質量％）である。本発明の組成物が、このような添加物を組成物に対して含まないこと（０．０質量％）は別の好ましい形態である。
【0064】
一形態として、本発明の組成物は、溶媒をさらに含んでなることができる。溶媒は、好ましくは、無機溶媒または有機溶媒（より好ましくは有機溶媒）である。このような溶媒の含有量は、組成物に対して、好ましくは０．０～１．０質量％（より好ましくは０．００１～０．５質量％；さらに好ましくは０．００１～０．１質量％；よりさらに好ましくは０．００１～０．０１質量％）である。本発明の組成物が、このような溶媒を組成物に対して含まないこと（０．０００質量％）は別の好ましい形態である。
【0065】
［層形成］
本発明は、以下の工程を含んでなるポリシクロオレフィン層の製造方法を提供する：
（１）基材を準備すること；
（２）上記基材の上方に、本発明の組成物を塗布すること；および
（３）上記組成物中のモノマー（ａ）を重合させること。
本発明は、以下の工程を含んでなるポリシクロオレフィン層の製造方法を提供する：
（１）基材を準備すること；
（２）上記基材の上方に、本発明の組成物を塗布すること；および
（３）上記組成物中のモノマー（ａ）を重合させること。
【0066】
括弧内の数字は、工程の順序を示す。例えば、工程（１）、（２）および（３）と記載されるとき、この工程の順序は上述したとおりである。以下、特に記載されない限り、以下同様である。
【0067】
ここで、本発明では、「上方に」は、ポリシクロオレフィン層を基材の上に（直接接触させて）形成させる場合と、他の層を介してポリシクロオレフィン層を基材の上方に形成させる場合とを含む。例えば、基材上に平坦化膜を形成し得、この平坦化膜の上に本発明の組成物を塗布することができる。
【0068】
一般的に、本出願は、基材と、ポリシクロオレフィン層とを含んでなる電子素子（好ましくは有機電子素子）に関し、これは本明細書に記載の方法に従って製造することができる。
【0069】
上記基材は、特に限定されず、原則として、ポリシクロオレフィン層が蒸着されうる任意の部材（例えば、以下で記載される基板または素子もしくは素子構成要素）であればよい。理論に拘束されることを望むものではないが、このポリシクロオレフィン層は、下にある基材を、水、酸素、ダスト、または下にある基材に対して有害な任意の他の材料から保護することに寄与すると考えられる。
【0070】
基材は、好ましくは電子素子または電子素子の構成要素であり、より好ましくは有機電子素子または有機電子素子の構成要素である。
このような基材の例は、発光ダイオード、太陽電池、光検出セル、半導体素子、および薄膜トランジスタからなる電子素子の群から選択することができ、そのすべてが有機、無機またはハイブリッドでありうる。
一般に、このような電子素子は、好ましくは順に第１の電極、機能層、および第２の電極を含んでなる。機能層は、例えば、発光層、半導体層、および光活性層からなる群から選択することができる。
得られた電子素子の構造に応じて、ポリシクロオレフィン層は、第１の電極または第２の電極の側にあってもよい（但し、必ずしも直接それに付着されている必要はない）。
このような基材の例は、発光ダイオード、太陽電池、光検出セル、半導体素子、および薄膜トランジスタからなる電子素子の群から選択することができ、そのすべてが有機、無機またはハイブリッドでありうる。
一般に、このような電子素子は、好ましくは順に第１の電極、機能層、および第２の電極を含んでなる。機能層は、例えば、発光層、半導体層、および光活性層からなる群から選択することができる。
得られた電子素子の構造に応じて、ポリシクロオレフィン層は、第１の電極または第２の電極の側にあってもよい（但し、必ずしも直接それに付着されている必要はない）。
【0071】
基板は、基材の一部として、または基材を構成するそれ自体で、特に限定されない。好適な基板は、使用条件下で不活性であることが好ましい。このような基板は、例えば、柔軟性を有することができる。好適な基板材料の好ましい例は、ポリマー、ガラス、金属、およびこれらのいずれかの任意の混合物から選択することができ、例えば、２つ以上のポリマーまたは金属の混合物が挙げられる。好ましいポリマー材料としては、アルキド樹脂、アリルエステル、ベンゾシクロブテン、ブタジエン－スチレン、セルロース、酢酸セルロース、エポキシド、エポキシポリマー、エチレン－クロロトリフルオロエチレンコポリマー、エチレン－テトラフルオロエチレンコポリマー、ガラス繊維強化ポリマー、フルオロカーボンポリマー、ヘキサフルオロプロピレンビニリデン－フッ化物コポリマー、高密度ポリエチレン、パリレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアラミド、ポリシロキサン（例えば、ポリジメチルシロキサン）、ポリエーテルスルホン、ポリエチレン、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリケトン、ポリメタクリル酸メチル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリシクロオレフィン、シリコーンゴム、シリコーン、およびマレイミド系樹脂が挙げられるが、これらに限定されない。これらのうち、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、およびポリエチレンナフタレート材料がより好ましい。さらに、本発明のいくつかの形態では、基板は、任意の好適な材料、例えば、上記列挙された材料のうちの１つ以上でコーティングされたまたは１つ以上の金属（例えばチタン）でコーティングされた、ポリマー材料、金属またはガラス材料でありうる。このような基板を形成する際に、素子製造のための均質な表面を提供するために、押出、延伸、ラビングまたは光化学技術等の方法を用いることができることが理解されるであろう。あるいは、基板は、上記ポリマー材料の１つ以上でコーティングされたポリマー材料、金属またはガラスでありうる。
【0072】
本発明の工程（２）において、組成物を「塗布する」手段は、好ましくは、蒸着、ディップコーティング、スピンコーティング、インクジェット印刷、ノズル印刷、凸版印刷、スクリーン印刷、グラビア印刷、ドクターブレードコーティング、ローラー印刷、リバースローラー印刷、オフセットリソグラフィ印刷、ドライオフセットリソグラフィ印刷、フレキソ印刷、ウェブ印刷、スプレーコーティング、カーテンコーティング、ブラシコーティング、スロットダイコーティング、およびパッド印刷（より好ましくは、蒸着、スピンコーティング、インクジェット印刷またはノズル印刷；さらに好ましくはスピンコーティング、およびインクジェット印刷；さらにより好ましくはインクジェット印刷）からなる群から選択される。
【0073】
本発明の工程（３）では、モノマー（ａ）を重合してポリシクロオレフィン層とする。工程（３）における「重合させる」手段は、照射および／または熱（好ましくは照射）によって行われる。
上記照射としては、好ましくは２６０～４３０ｎｍのピークトップ波長（より好ましくは３５０～４１０ｎｍのピークトップ；さらに好ましくは３８０～４００ｎｍのピークトップ）の波長を用いることができる。ＵＶ照射は、このような照射の好ましい一形態である。このような照射の雰囲気は、空気雰囲気、窒素、およびこれらの混合物のような既知の条件から選択することができる。温度は、２０～２７℃（好ましくは２５～２７℃）のような既知の条件のように制御することができる。
上述したように、基材の上方の組成物に高温を適用して熱処理を行うのは本発明の一形態である。５０～１５０℃（好ましくは７０～１２０℃）は、このような条件の一形態である。１０～１８０分（好ましくは１０～６０分）は、このような条件の一形態である。このような熱処理の雰囲気は、空気雰囲気、窒素、およびこれらの混合物のような既知の条件から選択することができる。温度は、２０～２７℃（好ましくは２５～２７℃）のような既知の条件のように制御することができる。
上記照射としては、好ましくは２６０～４３０ｎｍのピークトップ波長（より好ましくは３５０～４１０ｎｍのピークトップ；さらに好ましくは３８０～４００ｎｍのピークトップ）の波長を用いることができる。ＵＶ照射は、このような照射の好ましい一形態である。このような照射の雰囲気は、空気雰囲気、窒素、およびこれらの混合物のような既知の条件から選択することができる。温度は、２０～２７℃（好ましくは２５～２７℃）のような既知の条件のように制御することができる。
上述したように、基材の上方の組成物に高温を適用して熱処理を行うのは本発明の一形態である。５０～１５０℃（好ましくは７０～１２０℃）は、このような条件の一形態である。１０～１８０分（好ましくは１０～６０分）は、このような条件の一形態である。このような熱処理の雰囲気は、空気雰囲気、窒素、およびこれらの混合物のような既知の条件から選択することができる。温度は、２０～２７℃（好ましくは２５～２７℃）のような既知の条件のように制御することができる。
【0074】
本発明の組成物を用いることにより、好適な放射線に曝された際に実質的に透明な層を形成することができる。本明細書に記載の方法によって製造されるポリシクロオレフィンポリマーは、実質的に透明な層でありうる。好適な放射線源は、自然光であってもよいし、人工光（例えば、ＬＥＤ光）であってもよい。
実質的に透明な層は、波長４５０～８００ｎｍの光に対して、好ましくは８０～９９．９％（より好ましくは９０～９９．９％；さらに好ましくは９５～９９．９％；よりさらに好ましくは９７～９９．９％）の平均透過率を有することができる。
本発明の好ましい形態は、可視光の大部分が層を透過することである。従って、本発明の一形態として、このような層は、好ましくは９０～１００％の可視光（より好ましくは９０～９９．９％；さらに好ましくは９５～９９．９％の可視光）透過を有することができる。可視光は、好ましくは３６０～８３０ｎｍ（より好ましくは４００～８３０ｎｍ；さらに好ましくは４００～７６０ｎｍ）でありうる。
実質的に透明な層は、波長４５０～８００ｎｍの光に対して、好ましくは８０～９９．９％（より好ましくは９０～９９．９％；さらに好ましくは９５～９９．９％；よりさらに好ましくは９７～９９．９％）の平均透過率を有することができる。
本発明の好ましい形態は、可視光の大部分が層を透過することである。従って、本発明の一形態として、このような層は、好ましくは９０～１００％の可視光（より好ましくは９０～９９．９％；さらに好ましくは９５～９９．９％の可視光）透過を有することができる。可視光は、好ましくは３６０～８３０ｎｍ（より好ましくは４００～８３０ｎｍ；さらに好ましくは４００～７６０ｎｍ）でありうる。
【0075】
実質的に透明な層は、２５０～４５０ｎｍの範囲の波長光において５～６０％の平均透過率を有することができる。理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の組成物中に吸収体化合物（ｄ）を含むことによって、組成物は、化学プロセスの障害（例えば、濁度、未解決の残渣）を回避することができ、および／または実質的に透明な層は、特定の範囲の光を減少させながら可視光の大部分を透過させることができる。理論に拘束されることを望むものではないが、実質的に透明な層を、良好な視認性を示すことができる発光素子に組み込むことができる。
【0076】
実質的に透明な層が、３１０～３６０ｎｍの範囲の波長光において５～２５％の平均透過率を有することは本発明の好ましい形態である。本発明の好ましい形態では、実質的に透明な層が、３７０～４１０ｎｍの範囲の波長光において１～２０％の平均透過率を有する。
透過量は、既知の方法により測定および評価することができる。
透過量は、既知の方法により測定および評価することができる。
【0077】
本発明の一形態では、製造されたポリシクロオレフィン層は、好ましくは３以下（より好ましくは２．６以下；さらに好ましくは２．５以下）の誘電率を有することができる。ポリシクロオレフィン層の誘電率は、既知の方法により評価することができる。理論に束縛されることを望むものではないが、上記誘電率を有するポリシクロオレフィン層は、封止層または絶縁層としての特性を示すことができる。
【0078】
本発明の一形態として、本発明のポリシクロオレフィンポリマーは、質量平均分子量（Ｍｗ）が５，０００～５００，０００（より好ましくは１０，０００～４００，０００；さらに好ましくは２０，０００～２５０，０００）で形成される。本発明において、ＭｗおよびＭｎは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定することができる。この測定では、ＧＰＣカラムを４０℃で、溶離液テトラヒドロフランを０．６ｍＬ／分で、および単分散ポリスチレンを標準として用いることが、好ましい例である。
【0079】
本発明は、上記（１）、（２）、（３）の工程、および（４）ポリシクロオレフィン層の上方に１つ以上の追加の層を塗布する工程を含んでなる、ポリシクロオレフィン層の製造方法を提供する。
【0080】
本発明の一形態では、追加の層は、好ましくは、有機層、無機層、およびハイブリッド層からなる群から選択される（より好ましくは、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化チタン、窒化チタン、酸化タンタル、窒化タンタル、酸化ハフニウム、窒化ハフニウム、酸化ジルコニウム、窒化ジルコニウム、酸化セリウム、窒化セリウム、酸化インジウム、酸化スズ、窒化スズおよびこれらのいずれかの任意のブレンドからなる群から選択される材料を含んでなる無機層からなる群から選択される）。さらに好ましくは、このような追加の層はタッチパネルを構成する。
【0081】
［素子の製造］
理論に拘束されることを望むものではないが、上記の本発明によって製造されたポリシクロオレフィン層は、良好な透明性または柔軟性を有することができる。このようなポリシクロオレフィン層を電子素子に含めることは有利である。また、このようなポリシクロオレフィン層を本発明の基材（好ましくは基材は電子素子）上に設けることは有利である。
理論に拘束されることを望むものではないが、上記の本発明によって製造されたポリシクロオレフィン層は、良好な透明性または柔軟性を有することができる。このようなポリシクロオレフィン層を電子素子に含めることは有利である。また、このようなポリシクロオレフィン層を本発明の基材（好ましくは基材は電子素子）上に設けることは有利である。
【0082】
本発明は、上記ポリシクロオレフィン層の製造方法を含んでなる、電子素子の製造方法を提供する。
本発明の一形態では、上記電子素子は、好ましくは発光素子（より好ましくは、有機発光素子）である。
好ましくは、発光素子は、順に、第１の電極（より好ましくは陽極）、発光層、および第２の電極（より好ましくは陰極）を含んでなる。好ましくは、有機発光素子は、順に、第１の電極（より好ましくは陽極）、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、および第２の電極（より好ましくは陰極）を含んでなる。
本発明の一形態では、上記電子素子は、好ましくは発光素子（より好ましくは、有機発光素子）である。
好ましくは、発光素子は、順に、第１の電極（より好ましくは陽極）、発光層、および第２の電極（より好ましくは陰極）を含んでなる。好ましくは、有機発光素子は、順に、第１の電極（より好ましくは陽極）、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、および第２の電極（より好ましくは陰極）を含んでなる。
【0083】
これらのさらなる加工のために、既知の方法を適用することができる。例えば、本発明の基材を形成した後、必要に応じて、基材をチップ状に切断し、リードフレームに接続して樹脂でパッケージする。別の形態として、本発明によるポリシクロオレフィン層は、装置（例えば、照明装置）内の製造層（ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｌａｙｅｒｓ）の一層を構成することができる。
【0084】
本発明はまた、上記方法により製造された電子素子を提供する。
【0085】
次に、以下の実施例を参照して本発明をより詳細に説明するが、これらは単なる例示であり（area）、本発明の範囲を限定するものではない。
【0086】
比較例１～３
吸収体（ｄ）を有さない比較組成物を以下のように調製する。
ガラス瓶において、Ｒｕ－Ｉ（０．００４６ｇ）およびＣＰＴＸ（０．００３０ｇ）を、溶媒なしでＰＥＮＢ（１０ｇ）に溶解させて、クリア組成物を形成する。
吸収体（ｄ）を有さない比較組成物を以下のように調製する。
ガラス瓶において、Ｒｕ－Ｉ（０．００４６ｇ）およびＣＰＴＸ（０．００３０ｇ）を、溶媒なしでＰＥＮＢ（１０ｇ）に溶解させて、クリア組成物を形成する。
【化17】
【0087】
窒素雰囲気下で、各組成物を予め洗浄された石英基板上にスピンコートし、湿潤膜とする。窒素雰囲気下で、湿潤膜に３９５ｎｍのＵＶ光を照明し、膜を硬化させる。線量は一般に０．５～５Ｊ／ｃｍ２である。比較例に使用した線量を表１に示す。スピンコーティングパラメータを最適化し、８μｍの膜厚を得る。膜厚は、膜を硬化させ、メスで引っ掻いて基板表面を参照した後、プロフィロメトリーによって決定される。
試料調製後、透過スペクトルを２５０～８００ｎｍの波長範囲に登録する。
試料調製後、透過スペクトルを２５０～８００ｎｍの波長範囲に登録する。
【0088】
実施例１～１７
実施例組成物を、以下のように調製する。吸収体（ｄ）を添加する以外は、比較組成物１と同様にして、実施例組成物を調製する。組成物の合計に対する吸収体（ｄ）の量を、表１に記載する。
実施例組成物は、可視域（４５０～８００ｎｍ）における良好な透過、およびＵＶ光（２５０～４５０ｎｍ）における透過低減を示すことが確認される。
実施例組成物を、以下のように調製する。吸収体（ｄ）を添加する以外は、比較組成物１と同様にして、実施例組成物を調製する。組成物の合計に対する吸収体（ｄ）の量を、表１に記載する。
実施例組成物は、可視域（４５０～８００ｎｍ）における良好な透過、およびＵＶ光（２５０～４５０ｎｍ）における透過低減を示すことが確認される。
【0089】
【表1-1】
【表1-2】
【0090】
【表2】
【0091】
実施例１８～３６
吸収体（ｄ）の溶解性を、室温で比較例組成物１に溶解した各吸収体（ｄ）によって試験する。この試験を最大４週間実施する。表３は、組成物およびその溶液の目視による安定性を列挙する。
吸収体（ｄ）の溶解性を、室温で比較例組成物１に溶解した各吸収体（ｄ）によって試験する。この試験を最大４週間実施する。表３は、組成物およびその溶液の目視による安定性を列挙する。
【0092】
【表3-1】
【表3-2】
【国際調査報告】