(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-10-31
(54)【発明の名称】高蒸気圧送出システム
(51)【国際特許分類】
C23C 16/448 20060101AFI20241024BHJP
H01L 21/31 20060101ALI20241024BHJP
【ＦＩ】
C23C16/448
H01L21/31 F
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024523941
(86)(22)【出願日】2022-10-24
(85)【翻訳文提出日】2024-06-18
(86)【国際出願番号】 US2022047576
(87)【国際公開番号】W WO2023076165
(87)【国際公開日】2023-05-04
(31)【優先権主張番号】63/272,336
(32)【優先日】2021-10-27
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(31)【優先権主張番号】63/337,782
(32)【優先日】2022-05-03
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】505307471
【氏名又は名称】インテグリス・インコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110002077
【氏名又は名称】園田・小林弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】バトル， スコット エル．
(72)【発明者】
【氏名】グレッグ， ジョン エヌ．
(72)【発明者】
【氏名】ナイトー， ドン ケー．
(72)【発明者】
【氏名】ヘンドリックス， ブライアン
【テーマコード（参考）】
4K030
5F045
【Ｆターム（参考）】
4K030EA01
4K030KA39
4K030KA41
4K030KA45
5F045AA04
5F045AA06
5F045AA08
5F045AA15
5F045AB31
5F045AC02
5F045AC07
5F045AD01
5F045AE01
5F045BB03
5F045EE02
5F045EE17
(57)【要約】
システムは、気化器容器を含む。気化器容器は、気化器容器に流体接続された出口を含む。ヒータは、気化器容器を加熱するように構成される。弁は、出口における気化した材料の圧力を調整するように構成される。出口における圧力が設定圧力範囲外であることに応じて、ヒータは、気化器容器への熱を増加または減少させるように構成される。
【選択図】図１
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
気化器容器と、気化器容器に流体接続されている出口と、
気化器容器を加熱するように構成されているヒータと、
出口における気化した材料の圧力を調整するように構成されている弁と
を含むシステムであって、
出口における圧力が設定圧力範囲外であることに応じて、ヒータが、気化器容器への熱を増加または減少させるように構成されている、
システム。
【請求項2】
弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項3】
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項１または２に記載のシステム。
【請求項4】
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータが、気化器容器の熱を増加させるように構成されており、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータが、気化器容器の熱を減少させるように構成されている、
請求項３に記載のシステム。
【請求項5】
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータが無効にされる、請求項４に記載のシステム。
【請求項6】
気化器容器の内部容積部に配置されている第２の弁をさらに含み、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項３に記載のシステム。
【請求項7】
気化器容器と、気化器容器に流体接続されている出口と、
気化した材料が設定圧力範囲内で出口に供給されるように、気化器容器を出る気化した材料の圧力を調整するように構成されている弁と
を含むシステム。
【請求項8】
弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項７に記載のシステム。
【請求項9】
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項７または８に記載のシステム。
【請求項10】
ヒータをさらに含み、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータが、気化器容器への熱を増加させるように構成されており、
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータが、気化器容器への熱を減少させるように構成されている、
請求項９に記載のシステム。
【請求項11】
ヒータをさらに含み、圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータが、気化した材料の温度を維持するように構成されており、
圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータが、気化した材料の温度を維持するように構成されている、
請求項９に記載のシステム。
【請求項12】
気化器容器の内部容積部に配置されている第２の弁をさらに含み、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項９に記載のシステム。
【請求項13】
システムであって、気化器容器と、
気化器容器に流体接続されている出口と、
気化器容器を加熱するように構成されているヒータと、
気化した材料が第１の設定圧力範囲内で出口に供給されるように、気化器容器を出る気化した材料の圧力を調整するように構成されている第１の弁と、
気化した材料が第２の設定圧力範囲内でシステムを出るように、出口における気化した材料の圧力を調整するように構成されている第２の弁と
を含む、システム。
【請求項14】
第２の弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項１３に記載のシステム。
【請求項15】
気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲を下回ることに応じて、第１の弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲を上回ることに応じて、第１の弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項１３または１４に記載のシステム。
【請求項16】
気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータが、気化した材料の温度を上昇させるように構成されており、圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータが、気化した材料の温度を低下させるように構成されている、
請求項１５に記載のシステム。
【請求項17】
気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータが、気化した材料の温度を維持するように構成されており、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータが、気化した材料の温度を維持するように構成されている、
請求項１５または１６に記載のシステム。
【請求項18】
気化した材料の圧力が第２の設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、気化した材料の圧力が第２の設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項１５から１７のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項19】
第１の弁が機械弁であり、第２の弁が電子作動弁である、請求項１５から１８のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項20】
第２の設定圧力範囲が、第１の設定圧力範囲よりも狭い圧力範囲である、請求項１５から１９のいずれか一項に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
優先権
本開示は、２０２１年１０月２７日の出願日を有する米国仮特許第６３／２７２，３３６号および２０２２年５月０３日の出願日を有する米国仮特許第６３／３３７，７８２号の優先権を主張する。これらの優先権書類は参照により組み込まれる。
本開示は、２０２１年１０月２７日の出願日を有する米国仮特許第６３／２７２，３３６号および２０２２年５月０３日の出願日を有する米国仮特許第６３／３３７，７８２号の優先権を主張する。これらの優先権書類は参照により組み込まれる。
【0002】
本開示は、一般に、気化器に関連する。より詳細には、本開示は、ソース試薬材料を気化させるための気化器に関する。
【背景技術】
【0003】
ソース試薬のための気化器は、一般に、金属容器表面から固体前駆体への伝導加熱を活用する。固体前駆体を通して熱を分散させるために、内部金属構造を利用して、加熱のための金属熱経路を設けることができる。
【発明の概要】
【0004】
いくつかの実施形態では、システムは、気化器容器を含む。いくつかの実施形態では、気化器容器は、気化器容器に流体接続された出口を含む。いくつかの実施形態では、ヒータは、気化器容器を加熱するように構成される。いくつかの実施形態では、１つまたは複数の弁は、出口における気化した材料の圧力を調整するように構成される。いくつかの実施形態では、出口における圧力が設定圧力範囲外であることに応じて、ヒータが、気化器容器への熱を増加または減少させるように構成される。
【0005】
いくつかの実施形態では、システムは、弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つを含む。
【0006】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、弁は、気化した材料の圧力を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、弁は、気化した材料の圧力を低下させるように構成される。
【0007】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータは、気化器容器の熱を増加させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータは、気化器容器の熱を減少させるように構成される。
【0008】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータは無効にされる。
【0009】
いくつかの実施形態では、気化器容器は、容器の出口において内部的により高い圧力を確立する（ｔｈａｔ ｉｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｓ）温度まで加熱される。そのような実施形態では、気化器容器は、材料の気化器容器との熱接触が増加するように融点より上の温度にすることができる。そのような実施形態では、弁は、材料の効果的な蒸気送出のために圧力を低下させることができる。
【0010】
いくつかの実施形態では、このシステムは、気化器容器の内部容積部に配置された第２の弁を含む。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁は、気化した材料の圧力を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁は、気化した材料の圧力を低下させるように構成される。
【0011】
いくつかの実施形態において、弁はまた、通気送出キャビネット内に配置され、気化器容器に遠隔でまたは直接接続され得る。
【0012】
いくつかの実施形態では、システムは、気化器容器を含む。いくつかの実施形態では、出口は、気化器容器に流体接続される。いくつかの実施形態では、弁は、気化した材料が設定圧力範囲内で出口に供給されるように、気化器容器を出る気化した材料の圧力を調整するように構成される。
【0013】
いくつかの実施形態では、このシステムは、弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つを含む。
【0014】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、弁は、気化した材料の圧力を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、弁は、気化した材料の圧力を低下させるように構成される。
【0015】
いくつかの実施形態では、システムは、ヒータを含む。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータは、気化器容器への熱を増加させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータは、気化器容器への熱を減少させるように構成される。
【0016】
いくつかの実施形態では、システムは、ヒータを含む。圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータは、気化した材料の温度を維持するように構成される。いくつかの実施形態では、圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータは、気化した材料の温度を維持するように構成される。
【0017】
いくつかの実施形態では、このシステムは、気化器容器の内部容積部に配置された第２の弁を含む。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁は、気化した材料の圧力を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁は、気化した材料の圧力を低下させるように構成される。
【0018】
いくつかの実施形態では、システムは、気化器容器を含む。いくつかの実施形態では、出口は、気化器容器に流体接続される。いくつかの実施形態では、ヒータは、気化器容器を加熱するように構成される。いくつかの実施形態では、第１の弁は、気化した材料が圧力範囲の第１のセット（ａ ｆｉｒｓｔ ｓｅｔ ｏｆ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｒａｎｇｅ）内で出口に供給されるように、気化器容器を出る気化した材料の圧力を調整するように構成される。いくつかの実施形態では、第２の弁は、気化した材料が第２の設定圧力範囲内でシステムを出るように、出口における気化した材料の圧力を調整するように構成される。
【0019】
いくつかの実施形態では、このシステムは、第２の弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つを含む。
【0020】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲を下回ることに応じて、第１の弁は、気化した材料の圧力を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲を上回ることに応じて、第１の弁は、気化した材料の圧力を低下させるように構成される。
【0021】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータは、気化した材料の温度を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータは、気化した材料の温度を低下させるように構成される。
【0022】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を下回ることに応じて、ヒータは、気化した材料の温度を維持するように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第１の設定圧力範囲または第２の設定圧力範囲を上回ることに応じて、ヒータは、気化した材料の温度を維持するように構成される。
【0023】
いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第２の設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁は、気化した材料の圧力を上昇させるように構成される。いくつかの実施形態では、気化した材料の圧力が第２の設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁は、気化した材料の圧力を低下させるように構成される。
【0024】
いくつかの実施形態では、第１の弁は機械弁であり、第２の弁は電子作動弁である。
【0025】
いくつかの実施形態では、第２の設定圧力範囲は、第１の設定圧力範囲よりも狭い圧力範囲である。
【0026】
本開示の一部を形成し、本明細書に記載のシステムおよび方法を実践することができる実施形態を示す添付の図面を参照する。
【図面の簡単な説明】
【0027】
【図1】いくつかの実施形態による、気化器システムの概略図である。
【図2】いくつかの実施形態による、気化器システムを制御するための方法の流れ図である。
【図3】いくつかの実施形態による、気化器システムを制御するための方法の流れ図である。
【図4】いくつかの実施形態による、気化器システムを制御するための方法の流れ図である。
【図5】いくつかの実施形態による、気化器システムを制御するための方法の流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【0028】
同様の参照番号は、全体を通して同じまたは同様の部分を表す。
【0029】
本開示の実施形態は、化学気相堆積（ＣＶＤ）プロセス、原子層堆積（ＡＬＤ）プロセス、プラズマ強化原子層堆積（ＰＥＡＬＤ）プロセス、有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）プロセス、プラズマ強化化学気相堆積（ＰＥＣＶＤ）プロセス、などのような流体利用プロセスのための蒸気を作り出すためにソース試薬を揮発させるための気化器、システム、および方法に関する。
【0030】
本開示の実施形態は、固体形態ソース試薬材料、液体形態ソース試薬材料、半固体形態（ｓｅｍｉ－ｓｏｌｉｄ ｆｒｏｍ）ソース試薬材料、スラリ形態ソース試薬材料（液体中に懸濁された固体材料を含む）、および溶媒中に溶解された固体材料の溶液を含む様々なタイプのソース試薬により適用され得る。いくつかの実施形態では、固体形態ソース試薬材料は、例えば、粉末、顆粒、ペレット、ビーズ、ブリック、ブロック、シート、ロッド、プレート、フィルム、コーティングなどの形態であってもよく、所与の用途において望まれるように、多孔質形態または非多孔質形態を具現化してもよい。
【0031】
図１は、いくつかの実施形態による、気化器システム５０の概略図である。
【0032】
気化器システム５０は、一般に、導管５６によって流体接続された気化器アセンブリ５２およびツール５４を含む。弁５８およびセンサ６０は、気化器アセンブリ５２の出口６２の前に流体的に配置される。
【0033】
気化器アセンブリ５２は、例えば、化学気相堆積（ＣＶＤ）プロセス、原子層堆積（ＡＬＤ）プロセス、プラズマ強化原子層堆積（ＰＥＡＬＤ）プロセス、有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）プロセス、およびプラズマ強化化学気相堆積（ＰＥＣＶＤ）プロセスにおいて、気化したソース試薬を送り出すために使用することができる。これらの用途は例であり、気化器アセンブリ５２の追加の使用が本開示の範囲内で可能であることを認識されたい。
【0034】
気化器アセンブリ５２は、気化器容器６４を含む。気化器容器６４は、内部容積部６６を含む。内部容積部６６は、ソース試薬６８を保持する。いくつかの実施形態では、弁７０が、内部容積部６６内に配置される。加熱されたソース試薬６８が、気化したソース試薬として気化器容器６４から出口を介して供給され得る。
【0035】
いくつかの実施形態では、気化器容器６４は、熱伝導性材料で形成される。いくつかの実施形態では、熱伝導性材料は、限定はしないが、銀、銀合金、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、鉛、ニッケルクラッド、ステンレス鋼、グラファイト、炭化ケイ素被覆グラファイト、窒化ホウ素、セラミック材料、それらの任意の組合せ、などとすることができる。気化器容器６４は、任意の形状を有することができる。いくつかの実施形態では、気化器容器６４は、円筒形にすることができる。
【0036】
気化器容器６４は、限定はしないが、気化したソース試薬を支持するガスを供給するための担体ガス入口および気化したソース試薬の出口などの追加の要素を含むことができることを認識されたい。
【0037】
１つまたは複数の追加の構造が、内部容積部６６内にソース試薬６８を保持する目的で含まれてもよい。いくつかの実施形態では、内部容積部６６は、ソース試薬６８に伝導熱を供給するためにソース試薬６８と接触する熱吸収性材料を含むことができる。
【0038】
いくつかの実施形態では、気化器アセンブリ５２は、追加として、担体ガスを気化器容器６４に供給するためのラインと、ソース試薬６８の蒸気を気化器容器６４から排出するためのラインと、流量制御弁、質量流量制御器、調整器、流量制限オリフィス要素、熱電対、圧力トランスデューサ、モニタリングおよび制御デバイス、気化器容器およびその内容物に熱エネルギーを入力するためのヒータ、担体ガス供給ラインおよびソース試薬蒸気排出ラインの温度を維持するためのヒータ、それらの任意の組合せ、などのような流れ回路構成要素とを含むことができる。
【0039】
ソース試薬６８は、任意の適切なタイプの前駆体を含むことができる。そのような前駆体の例には、限定はしないが、固相金属ハロゲン化物、有機金属固体、それらの任意の組合せ、などが含まれる。利用することができるソース試薬６８の例には、限定はしないが、ジメチルヒドラジン、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、ヨウ化チタン、タングステンカルボニル、Ｂａ（ＤＰＭ）２、ビスジピバロイルメタナトストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰＭ）２）、ＴｉＯ（ＤＰＭ）２、テトラジピバロイルメタナトジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）４）、デカボラン、ホウ素、マグネシウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、銅、リン、ヒ素、リチウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、アルキルアミジナート配位子を組み込んだ前駆体、有機金属前駆体、ジルコニウムターシャリーブトキシド（Ｚｒ（ｔ－ＯＢｕ）４）、テトラキスジエチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎｅｔ２）４）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（Ｈｆ（Ｎｅｔ２）４）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ターシャリーブチルイミノトリス（ジエチルアミノ（ｄｅｉｔｈｙｌａｍｉｎｏ））タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ（ｄｅｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ））タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキスジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ２）４）、ハフニウムターシャリーブトキシド（Ｈｆ（ｔＯＢｕ）４）、キセノンジフルオライド（ＸｅＦ２）、キセノンテトラフルオライド（ＸｅＦ４）、キセノンヘキサフルオライド（ＸｅＦ６）、限定はしないが、ＭｏＯ２Ｃｌ２、ＭｏＯ２、ＭｏＯＣｌ４、ＭｏＣｌ５、Ｍｏ（ＣＯ）６を含むモリブデンの形成物、限定はしないが、ＷＣｌ５およびＷＣｌ６、Ｗ（ＣＯ）６を含むタングステンの形成物、ならびに前述のもの２つ以上の互換性のある組合せおよび混合物が含まれる。
【0040】
他のソース試薬が使用されてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、ソース試薬には、ジメチルヒドラジン、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）、三塩化インジウム、一塩化インジウム、三塩化アルミニウム、ヨウ化チタン、タングステンカルボニル、Ｂａ（ＤＰＭ）２、ビスジピバロイルメタナトストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰＭ）２）、ＴｉＯ（ＤＰＭ）２、テトラジピバロイルメタナトジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）４）、デカボラン、オクタデカボラン、ホウ素、マグネシウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、銅、リン、ヒ素、リチウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、アルキルアミジナート配位子を組み込んだ前駆体、有機金属前駆体、ジルコニウムターシャリーブトキシド（Ｚｒ（ｔ－ＯＢｕ）４）、テトラキスジエチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ２）４）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ２）４）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ターシャリーブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキスジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ２）４）、ハフニウムターシャリーブトキシド（Ｈｆ（ｔＯＢｕ）４）、キセノンジフルオライド（ＸｅＦ２）、キセノンテトラフルオライド（ＸｅＦ４）、キセノンヘキサフルオライド（ＸｅＦ６）、またはそれらの任意の組合せのうちの少なくとも１つが含まれる。
【0041】
いくつかの実施形態では、ソース試薬には、デカボラン、四塩化ハフニウム、四塩化ジルコニウム、三塩化インジウム、有機金属β－ジケトナート錯体、六フッ化タングステン、シクロペンタジエニルシクロヘプタトリエニル－チタン（ＣｐＴｉＣｈｔ）、三塩化アルミニウム、ヨウ化チタン、シクロオクタテトラエンシクロペンタジエニルチタン、ビスシクロペンタジエニルチタンジアジド、トリメチルガリウム、トリメチルインジウム、トリメチルアルミニウムのようなアルミニウムアルキル、トリエチルアルミニウム、トリメチルアミンアラン、ジメチル亜鉛、テトラメチルスズ、トリメチルアンチモン、ジエチルカドミウム、タングステンカルボニル、またはそれらの任意の組合せのうちの少なくとも１つが含まれる。
【0042】
いくつかの実施形態では、ソース試薬には、元素金属、金属ハロゲン化物、金属オキシハロゲン化物、有機金属錯体、またはそれらの任意の組合せが含まれる。例えば、いくつかの実施形態では、ソース試薬には、元素ホウ素、銅、リン、デカボラン、ハロゲン化ガリウム、ハロゲン化インジウム、ハロゲン化アンチモン、ハロゲン化ヒ素、ハロゲン化ガリウム、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化チタン、ＭｏＯ２Ｃｌ２、ＭｏＯＣｌ４、ＭｏＣｌ５、ＷＣｌ５、ＷＯＣｌ４、ＷＣｌ６、シクロペンタジエニルシクロヘプタトリエニルチタン（ＣｐＴｉＣｈｔ）、シクロオクタテトラエンシクロペンタジエニルチタン、ビスシクロペンタジエニルチタンジアジド、Ｉｎ（ＣＨ３）２（ｈｆａｃ）、ジブロモメチルスチビン、タングステンカルボニル、有機金属β－ジケトナート錯体、有機金属アルコキシド錯体、有機金属カルボキシレート錯体、有機金属アリル錯体、有機金属アミド錯体、またはそれらの任意の組合せのうちの少なくとも１つが含まれる。
【0043】
いくつかの実施形態では、ソース試薬には、デカボラン（Ｂ１０Ｈ１４）、ペンタボラン（Ｂ５Ｈ９）、オクタデカボラン（Ｂ１８Ｈ２２）、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、ＳｂＣｌ３、ＳｂＣｌ５、またはそれらの任意の組合せのうちの少なくとも１つが含まれる。いくつかの実施形態では、ソース試薬には、ＡｓＣｌ３、ＡｓＢｒ３、ＡｓＦ３、ＡｓＦ５、ＡｓＨ３、Ａｓ４Ｏ６、Ａｓ２Ｓｅ３、Ａｓ２Ｓ２、Ａｓ２Ｓ３、Ａｓ２Ｓ５、Ａｓ２Ｔｅ３、Ｂ４Ｈ１１、Ｂ４Ｈ１０、Ｂ３Ｈ６Ｎ３、ＢＢｒ３、ＢＣｌ３、ＢＦ３、ＢＦ３．Ｏ（Ｃ２Ｈ５）２、ＢＦ３．ＨＯＣＨ３、Ｂ２Ｈ６、Ｆ２、ＨＦ、ＧｅＢｒ４、ＧｅＣｌ４、ＧｅＦ４、ＧｅＨ４、Ｈ２、ＨＣｌ、Ｈ２Ｓｅ、Ｈ２Ｔｅ、Ｈ２Ｓ、ＷＦ６、ＳｉＨ４、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＮＨ３、ＮＨ３、Ａｒ、Ｂｒ２、ＨＢｒ、ＢｒＦ５、ＣＯ２、ＣＯ、ＣＯＣｌ２、ＣＯＦ２、Ｃｌ２、ＣｌＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ８、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、ＣＨ３Ｆ、ＣＨ４、ＳｉＨ６、Ｈｅ、ＨＣＮ、Ｋｒ、Ｎｅ、Ｎｉ（ＣＯ）４、ＨＮＯ３、ＮＯ、Ｎ２、ＮＯ２、ＮＦ３、Ｎ２Ｏ、Ｃ８Ｈ２４Ｏ４Ｓｉ４、ＰＨ３、ＰＯＣｌ３、ＰＣｌ５、ＰＦ３、ＰＦＳ、ＳｂＨ３、ＳＯ２、ＳＦ６、ＳＦ４、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、Ｃ４Ｈ１６Ｓｉ４Ｏ４、Ｓｉ（ＣＨ３）４、ＳｉＨ（ＣＨ３）３、ＴｉＣｌ４、Ｘｅ、ＳｉＦ４、ＷＯＦ４、ＴａＢｒ５、ＴａＣｌ５、ＴａＦ５、Ｓｂ（Ｃ２Ｈ５）３、Ｓｂ（ＣＨ３）３、Ｉｎ（ＣＨ３）３、ＰＢｒ５、ＰＢｒ３、ＲｕＦ５、またはそれらの任意の組合せのうちの少なくとも１つが含まれる（ｉｎｃｌｕｄｅｓ ａｔ ｌｅａｓｔ ｏｎｅ ｏｆ ａｔ ｌｅａｓｔ ｏｎｅ ｏｆ）。他のソース試薬が、本開示から逸脱することなく、本明細書において使用されてもよいことが認識されよう。
【0044】
前述の材料の中から選択された例示的な例として、塩化ハフニウムは、半導体製造作業においてハフニウムおよびハフニウム含有膜の堆積を達成するために利用されるソース試薬である。
【0045】
ヒータ７２は、いくつかの実施形態では、気化器アセンブリ５２と熱連通することができる。そのような実施形態では、ヒータ７２は、気化器容器６４を加熱することができ、任意の適切な方法で管理され得る。ある実施形態では、リボンヒータが、気化器容器６４のまわりに巻かれる。別の実施形態では、気化器容器６４の外面の少なくとも主要部分を覆う形状を有するブロックヒータが、気化器容器６４を加熱するために使用される。なおも別の実施形態では、高温の熱伝達流体を気化器容器６４の外面に接触させて加熱することができる。さらなる実施形態は、赤外線または他の放射エネルギーを気化器容器６４に当てることによって加熱することを含む。
【0046】
気化器容器６４をヒータ７２で加熱する方法は、それによって気化器容器６４が所望の温度レベルにされ、正確で信頼できる方法でそのような温度レベルに維持される限り、特に限定されない。
【0047】
ヒータ７２によって気化器アセンブリ５２に供給される熱の量は、とりわけ、使用されるソース試薬（例えば、昇華点、気化点、など）、気化器システムが動作しているパラメータ（例えば、質量流量、体積流量、など）、および気化器システムが動作している条件（例えば、温度、圧力、など）に依存し得る。例えば、いくつかの実施形態では、ヒータ７２によって気化器アセンブリ５２に供給される熱の量は、気化器システムが動作している条件およびパラメータの下で、ソース試薬の特定の性質に合わせて調整または適合され得る。
【0048】
気化器容器６４は、ツール５４と流体連通する。ツール５４は、限定はしないが、半導体製造プロセスで使用されるものなどの様々な製造ツールを表すことができる。ツール５４は、製造プロセスにおいて、気化したソース試薬を使用することができる。一般に、ツール５４は、気化したソース試薬の圧力を受け入れることができる１つまたは複数の要件を含むことができる。例えば、ツール５４は、気化したソース試薬が準大気圧で、略大気圧で、大気圧より上で、または超大気圧で送り出されることを要求する場合がある。
【0049】
いくつかの実施形態では、センサ６０は、ソース試薬６８の特性を感知することができるデバイスとすることができる。いくつかの実施形態では、特性は、ソース試薬６８の圧力、ソース試薬６８の温度、ソース試薬６８の質量流量、それらの任意の組合せ、などを含むことができる。いくつかの実施形態では、センサ６０は、ソース試薬６８の温度を測定するように構成された温度センサである。そのような実施形態では、温度は、ソース試薬６８の圧力を決定するために使用することができる。いくつかの実施形態では、センサ６０は、ソース試薬６８の圧力を測定するように構成された圧力センサとすることができる。いくつかの実施形態では、センサ６０は、ソース試薬６８がツール５４によって必要とされる圧力範囲内にあるかどうかを決定するために使用することができる。いくつかの実施形態では、圧力が圧力範囲外にあるという決定に応じて、ツール５４に供給されるソース試薬６８の圧力を増加させる処置を行うことができる。いくつかの実施形態では、処置は、弁５８の状態を変更すること、弁７０の状態を変更すること、ヒータ７２の設定点温度を変更すること、またはそれらの任意の組合せを含むことができる。
【0050】
追加のセンサが、ツール５４に関連して配置されてもよい。追加のセンサは、弁５８を制御するためにフィードバックを行うことができる。追加のセンサは、出口６２の前に配置されてもよい。追加のセンサは、温度センサ、圧力センサ、流量センサ、および／または蒸気に変換されて出口６２からツール５４に供給されるソース試薬の量をモニタする他のタイプのセンサとすることができる。追加のセンサは、システムへの制御を行うためにセンサ６０と連携することができる。いくつかの実施形態では、追加のセンサはオプションである。
【0051】
いくつかの実施形態では、弁５８は、電子的に作動可能な弁を含むことができる。例えば、いくつかの実施形態では、弁５８は、圧力設定に基づいて弁５８からの出力圧力を制御するために選択的に開／閉することができる。いくつかの実施形態では、弁５８は、圧力設定に基づいて弁５８からの出力圧力を制御するために選択的に設定される可変オリフィスを有することができる。いくつかの実施形態では、弁５８は、機械弁とすることができる。例えば、いくつかの実施形態では、弁５８は、選択された圧力を出力するように構成された固定オリフィス弁とすることができる。いくつかの実施形態では、弁５８は、出口６２を出るソース試薬６８の圧力が設定圧力範囲内になるように制御するために使用することができる。いくつかの実施形態では、設定圧力範囲は、ツール５４によって必要とされる圧力範囲に基づくことができる。
【0052】
いくつかの実施形態では、弁７０は、電子的に作動可能な弁を含むことができる。例えば、いくつかの実施形態では、弁７０は、圧力設定に基づいて弁７０からの出力圧力を制御するために選択的に開／閉することができる。いくつかの実施形態では、弁７０は、圧力設定に基づいて弁７０からの出力圧力を制御するために選択的に設定される可変オリフィスを有することができる。いくつかの実施形態では、弁７０は、機械弁とすることができる。例えば、いくつかの実施形態では、弁７０は、選択された圧力を出力するように構成された固定オリフィス弁とすることができる。そのような実施形態では、弁７０は、ツール５４によって必要とされる圧力範囲内にあるソース試薬６８を供給するために、弁５８と併せて使用することができる。いくつかの実施形態では、弁７０は、内部容積部６６を出るソース試薬６８の圧力を設定圧力範囲内になるように制御するために使用することができる。いくつかの実施形態では、内部容積部６６を出る設定圧力範囲は、出口を出る設定圧力範囲（例えば、弁５８に関する）よりも大きくすることができ、ツール５４によって必要とされる圧力範囲に基づくことができる。
【0053】
いくつかの実施形態では、弁７０を気化器システム５０に含めることなしに、弁５８を気化器システム５０に含めることができる。いくつかの実施形態では、弁５８を気化器システム５０に含めることなしに、弁７０を気化器システム５０に含めることができる。いくつかの実施形態では、弁５８および弁７０を気化器システム５０に含めることができる。
【0054】
いくつかの実施形態では、弁５８は、ソース試薬６８の圧力に対して細かい制御を行い、弁７０は、ソース試薬６８の圧力に対して概略の制御を行う。例えば、いくつかの実施形態では、弁７０は、第１の設定圧力範囲を有するように設定することができ、弁５８は、第２の設定圧力範囲を有するように設定することができる。第２の設定圧力範囲は、第１の設定圧力範囲よりも狭くすることができる。その結果、弁７０を使用して、ソース試薬６８の圧力を第１の設定圧力範囲内になるように制御することができ、次いで、弁５８を使用して、ソース試薬６８の圧力を第２の設定圧力範囲内になるように制御することができる。そのような実施形態では、第２の設定圧力範囲は、第１の設定圧力範囲内にある。このようにして、いくつかの実施形態では、弁５８および弁７０は、ソース試薬６８の圧力を制御するために協力することができる。いくつかの実施形態では、第２の設定圧力範囲は、第１の設定圧力範囲と重なることがあるが、第１の設定圧力範囲によって完全に包含されないことがある。
【0055】
いくつかの実施形態では、説明される本発明は、ソース試薬が気化されるときの出力圧力範囲を維持および安定させる能力を提供し、本発明は、より高い熱接触でソース試薬を制御し、開始温度を制御することによって、ソース試薬の完全な利用および効果的な気化を可能にする。それにより、容器内のソース試薬の利用率は、９５、９８、９９、９９．５パーセントとなり得る。
【0056】
【0057】
ブロック１０２において、方法１００は、プロセッサによって、センサからソース試薬の圧力を示す値を受け取ることを含む。いくつかの実施形態では、センサは、圧力センサとすることができる。そのような実施形態では、ソース試薬の圧力を示す値を直接受け取ることができる。いくつかの実施形態では、センサは、圧力センサ以外のセンサとすることができる。例えば、いくつかの実施形態では、センサは、温度センサとすることができる。そのような実施形態では、圧力は、温度に基づいてプロセッサで計算することができる。
【0058】
ブロック１０４において、方法１００は、プロセッサによって、ソース試薬６８の圧力を示す値を設定圧力範囲と比較することを含む。
【0059】
ブロック１０６において、圧力値が設定圧力範囲外にあるという決定に応じて、方法１００は、ソース試薬６８の圧力を変更することを含む。
【0060】
方法１００は、気化器システム５０が動作している間、繰り返すことができる。すなわち、圧力がブロック１０６において変更されると、この方法は、ブロック１０２を繰り返し、ソース試薬６８の送出圧力が設定圧力範囲内にあることを確実にするために圧力をモニタし続ける。図３～図５の方法は、ブロック１０６においてソース試薬６８の圧力を変更するために使用することができる。
【0061】
図３は、いくつかの実施形態による方法１５０を示す。方法１５０は、一般に、図２のブロック１０６におけるように気化器システム５０（図１）からのソース試薬６８（図１）の出口圧力を変更するために使用することができる。
【0062】
ブロック１５２において、プロセッサは、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を上回っているかまたは設定圧力範囲を下回っているかを決定する。
【0063】
ブロック１５４において、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を下回っているという決定に応じて、方法１５０は、出口６２からのソース試薬６８の圧力を増加させるように弁５８を修正することを含む。いくつかの実施形態では、弁５８を修正することには、弁５８を通る流量を増加させることが含まれる。いくつかの実施形態では、これは、例えば、ソース試薬６８が弁５８中を流れる開口サイズを増加させることを含むことができる。いくつかの実施形態では、これは、より長い期間弁５８を開けることを含むことができる。いくつかの実施形態では、弁５８の具体的な制御は、弁５８のタイプに依存する。
【0064】
ブロック１５６において、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を上回っているという決定に応じて、方法１５０は、出口６２からのソース試薬６８の圧力を低下させるように弁５８を修正することを含む。いくつかの実施形態では、弁５８を修正することには、弁５８を通る流量を減少させることが含まれる。いくつかの実施形態では、これは、例えば、ソース試薬６８が弁５８中を流れる開口サイズを減少させることを含むことができる。いくつかの実施形態では、これは、より長い期間弁５８を閉じることを含むことができる。いくつかの実施形態では、弁５８の具体的な制御は、弁５８のタイプに依存する。
【0065】
図４は、いくつかの実施形態による方法２００を示す。方法２００は、一般に、図２のブロック１０６におけるように気化器システム５０（図１）からのソース試薬６８（図１）の出口圧力を変更するために使用することができる。
【0066】
ブロック２０２において、プロセッサは、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を上回っているかまたは設定圧力範囲を下回っているかを決定する。
【0067】
ブロック２０４において、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を下回っているという決定に応じて、方法２００は、出口６２からのソース試薬６８の圧力を増加させるように弁７０を修正することを含む。いくつかの実施形態では、弁７０を修正することには、弁７０を通る流量を増加させることが含まれる。いくつかの実施形態では、これは、例えば、ソース試薬６８が弁７０中を流れる開口サイズを増加させることを含むことができる。いくつかの実施形態では、これは、より長い期間弁７０を開けることを含むことができる。いくつかの実施形態では、弁７０の具体的な制御は、弁７０のタイプに依存する。
【0068】
ブロック２０６において、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を上回っているという決定に応じて、方法２００は、出口６２からのソース試薬６８の圧力を低下させるように弁７０を修正することを含む。いくつかの実施形態では、弁７０を修正することには、弁７０を通る流量を減少させることが含まれる。いくつかの実施形態では、これは、例えば、ソース試薬６８が弁７０中を流れる開口サイズを減少させることを含むことができる。いくつかの実施形態では、これは、より長い期間弁７０を閉じることを含むことができる。いくつかの実施形態では、弁７０の具体的な制御は、弁７０のタイプに依存する。
【0069】
【0070】
図５は、いくつかの実施形態による方法２５０を示す。方法２５０は、一般に、図２のブロック１０６におけるように気化器システム５０（図１）からのソース試薬６８（図１）の出口圧力を変更するために使用することができる。
【0071】
ブロック２５２において、プロセッサは、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を上回っているかまたは設定圧力範囲を下回っているかを決定する。
【0072】
ブロック２５４において、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を下回っているという決定に応じて、方法２５０は、出口６２からのソース試薬６８の圧力を増加させるようにヒータ７２の設定を変更することを含む。いくつかの実施形態では、ヒータ７２の設定を変更することには、ヒータ７２の設定点温度を上昇させることが含まれ得る。いくつかの実施形態では、ヒータ７２の設定を変更することには、ヒータ７２が有効にされる期間または加熱している期間を増加させることが含まれ得る。
【0073】
ブロック２５６において、ソース試薬６８の圧力を示す値が設定圧力範囲を上回っているという決定に応じて、方法１５０（ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ １５０）は、出口６２からのソース試薬６８の圧力を低下させるようにヒータ７２の設定を変更することを含む。いくつかの実施形態では、ヒータ７２の設定を変更することには、ヒータ７２の設定点温度を低下させることが含まれ得る。いくつかの実施形態では、ヒータ７２の設定を変更することには、ヒータ７２が有効にされる期間または加熱している期間を減少させることが含まれ得る。
【0074】
いくつかの実施形態では、方法２５０、方法１５０（図３）、および方法２００（図４）は、ブロック１０６（図２）において集合的に実行することができる。いくつかの実施形態では、方法２５０および方法１５０または方法２００は、ブロック１０６において集合的に実行することができる。
【0075】
いくつかの実施形態では、気化器容器は、容器の出口と比較して内部でより高い圧力を確立する温度まで加熱される。例えば、温度は、内部で、限定はしないが、摂氏１５０～３００度の範囲とすることができ、または液体の沸点を上回ることができ、その結果、圧力は、内部で、大気圧を上回る範囲となり得る。内部、外部、または通気加熱キャビネットに設置することができる制御弁は、出口における蒸気が大気圧で送り出されるように、標準の６００Ｔｏｒｒまたは望ましいより低い圧力、あるいはそれ以上に調節することができる。この実施形態は、本明細書に記載のすべてのソース試薬に対して使用することができる。
【0076】
具体的な例は、ＭｏＯ２Ｃｌ２である。それは、容器内で１７７℃の融点より上に保持することができ、その結果、液体の上の蒸気圧は、大気圧を超えることになる。液体は、アンプルとの密接な熱接触を維持し、それゆえに、高い蒸気圧を維持する。次いで、アンプルまたはキャビネット内の制御弁は、キャビネットを出る圧力を望ましい範囲に保つことができる。例えば、圧力は、大気圧未満での送出のために６００Ｔｏｒｒ未満に保つことができる。代替として、圧力は、固定されたオリフィスを通る流量を制御するために狭い範囲に維持することができる。
【0077】
気化器容器がＭｏＯ２Ｃｌ２を収容し送り出すための条件の第２の例は、以下の通りである。望ましい送出圧力が１００Ｔｏｒｒ（約１４０℃で固体と平衡状態である）である場合、容器は、一定の１５５℃に保持することができる。これは、流れがない場合、アンプル内に約２２０Ｔｏｒｒの圧力を作り出すことになる。流れが確立され、制御弁が出口圧力を１００Ｔｏｒｒに保つように調節すると、容器内の材料は、出口圧力を損なうことなく、動的条件下で１５℃まで冷却することができる。
【0078】
本明細書において使用される用語は、実施形態を説明することを意図しており、限定することを意図していない。用語「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、特に明記しない限り、複数形も含む。本明細書で使用される「備える、含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」および／または「備えている、含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、記述された特徴、整数、ステップ、動作、要素、および／または構成要素の存在を明示するが、１つまたは複数の他の特徴、整数、ステップ、動作、要素、および／または構成要素の存在または追加を排除しない。
【0079】
特に、使用される構成材料ならびに部品の形状、サイズ、および配置に関して、変更が、本開示の範囲から逸脱することなく、細部にわたって行われてもよいことを理解されたい。本明細書および記載された実施形態は、例であり、本開示の真の範囲および趣旨は、添付の特許請求の範囲によって示される。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【手続補正書】
【提出日】2024-07-02
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
気化器容器と、気化器容器に流体接続されている出口と、
気化器容器を加熱するように構成されているヒータと、
出口における気化した材料の圧力を調整するように構成されている弁と
を含むシステムであって、
出口における圧力が設定圧力範囲外であることに応じて、ヒータが、気化器容器への熱を増加または減少させるように構成されている、
システム。
【請求項2】
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されており、
システムが、気化器容器の内部容積部に配置された第２の弁をさらに含み、
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を下回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を上昇させるように構成されており、
気化した材料の圧力が設定圧力範囲を上回ることに応じて、第２の弁が、気化した材料の圧力を低下させるように構成されている、
請求項１に記載のシステム。
【請求項3】
システムであって、気化器容器と、
気化器容器に流体接続されている出口と、
気化器容器を加熱するように構成されているヒータと、
気化した材料が第１の設定圧力範囲内で出口に供給されるように、気化器容器を出る気化した材料の圧力を調整するように構成されている第１の弁と、
気化した材料が第２の設定圧力範囲内でシステムを出るように、出口における気化した材料の圧力を調整するように構成されている第２の弁と
を含む、システム。
【請求項4】
第２の弁と電子連通する温度センサまたは圧力センサのうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項３に記載のシステム。
【請求項5】
第２の設定圧力範囲が、第１の設定圧力範囲よりも狭い圧力範囲である、請求項３に記載のシステム。
【国際調査報告】