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特表2024-545400プロセスチャンバ内での第Ｖ主族元素含有層の堆積及びその後のプロセスチャンバの洗浄のための方法及び装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2024-12-06
(54)【発明の名称】プロセスチャンバ内での第Ｖ主族元素含有層の堆積及びその後のプロセスチャンバの洗浄のための方法及び装置
(51)【国際特許分類】
H01L 21/205 20060101AFI20241129BHJP
C23C 16/44 20060101ALI20241129BHJP
H01L 21/3065 20060101ALN20241129BHJP
【ＦＩ】
H01L21/205
C23C16/44 J
H01L21/302 101H
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024528481
(86)(22)【出願日】2022-12-01
(85)【翻訳文提出日】2024-05-14
(86)【国際出願番号】 EP2022084088
(87)【国際公開番号】W WO2023099674
(87)【国際公開日】2023-06-08
(31)【優先権主張番号】102021131983.8
(32)【優先日】2021-12-03
(33)【優先権主張国・地域又は機関】DE
(31)【優先権主張番号】102022114717.7
(32)【優先日】2022-06-10
(33)【優先権主張国・地域又は機関】DE
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】502010251
【氏名又は名称】アイクストロン、エスイー
(74)【代理人】
【識別番号】100095267
【弁理士】
【氏名又は名称】小島 高城郎
(74)【代理人】
【識別番号】100124176
【弁理士】
【氏名又は名称】河合 典子
(74)【代理人】
【識別番号】100224269
【弁理士】
【氏名又は名称】小島 佑太
(72)【発明者】
【氏名】ミッコリ、イリオ
(72)【発明者】
【氏名】ラールリブ、ハッサン
(72)【発明者】
【氏名】レーネン、ペール
【テーマコード（参考）】
4K030
5F004
5F045
【Ｆターム（参考）】
4K030AA05
4K030AA11
4K030AA17
4K030AA18
4K030DA06
4K030JA09
4K030JA10
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5F045EF05
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5F045EK11
5F045EM09
5F045EM10
(57)【要約】
本発明はＣＶＤリアクタ内で基板上にＶ主族元素を含む層を堆積する方法に関し、プロセスガスが中心ガス入口要素（１１）を通ってプロセスチャンバ（２）内に供給されプロセスチャンバ（２）を径方向に流れる。層の堆積後、プロセスチャンバ（２）は洗浄され、プロセスチャンバ（２）は第１洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、第１洗浄温度（Ｔ２）に達した後、第１洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ（２）内に供給され、第１洗浄ステップ（２１）後、プロセスチャンバ（２）は第２洗浄温度（Ｔ２）とされ、第２洗浄温度（Ｔ２）に達した後、第２洗浄ステップ（２２）においてＯ２がプロセスチャンバ（２）内に供給され、第２洗浄ステップ（２２）後、プロセスチャンバ（２）は第３洗浄温度（Ｔ３）とされ、第３洗浄温度（Ｔ２）に達した後、第３洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、第３洗浄ステップ（２３）後、プロセスチャンバ（２）が冷却される（２４）。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＣＶＤリアクタのリアクタハウジング（１）内に配置されたプロセスチャンバ（２）内で基板（６）上に層を堆積する方法であって、前記プロセスチャンバ（２）はプロセス温度に加熱され、
前記基板（６）が前記プロセスチャンバ（２）内に搬送され、
前記プロセスチャンバ内にプロセスガス（２）が供給され、
前記プロセス温度で前記プロセスガスが分解生成物に分解し、
前記分解生成物の少なくとも一部が層として前記基板（６）上に堆積され、
前記分解生成物の別の一部が寄生コーティングとして前記リアクタハウジング（１）内の別の表面上に堆積され、
前記基板（６）が前記プロセスチャンバ（２）から取り出され、
前記プロセス温度（２）が第１の洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、
前記第１の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第１の洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物が前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、
前記第１の洗浄ステップ（２１）の後、前記プロセスチャンバ（２）が第２の洗浄温度（Ｔ２）にされ、
前記第２の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第２の洗浄ステップ（２２）においてＯ２が前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、
前記第２の洗浄ステップ（２２）の後、前記プロセスチャンバ（２）が第３の洗浄温度（Ｔ３）にされ、
前記第３の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第３の洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、
前記第３の洗浄ステップ（２３）の後、前記プロセスチャンバ（２）が冷却される（２４）、方法。
【請求項2】
前記プロセスガスが少なくとも１つの反応ガスを含み、前記反応ガスは少なくとも１つの第II－第IV主族の元素を含み、前記層が第II－第IV主族の元素を含むこと、
前記反応ガスは少なくとも１つの第III－第V主族の元素を含み、前記層が第III－第V主族の元素を含むこと、又は、
前記反応ガスは少なくとも１つの第V主族の元素を含み、前記層が第V主族の元素を含むこと、を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記少なくとも１つの反応ガスが、ＡｓＨ３、ＰＨ３、ＮＨ３、シラン、炭素化合物、マグネシウム化合物、有機金属化合物、ＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、ＴＭＡｌ、及び／又は酸化物であることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項4】
前記別の表面は、前記リアクタハウジング（１）内に配置されたグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）の表面であることを特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記寄生コーティングは、前記グラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）の表面のコーティングの上に堆積され、前記コーティングは、耐エッチングガスコーティング、炭化物コーティング、ＴａＣコーティング、又はＳｉＣコーティングであることを特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
加熱ステップ（２０）中、不活性ガス及び／又は希ガス及び／又はＮ２もしくはＨ２が、前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ／又は、不活性ガスのみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法
【請求項7】
前記第１の洗浄ステップ（２１）中、ハロゲン又はハロゲン化合物とＮ２のみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ／又は、Ｏ２のみがＮ２と共に前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記第２の洗浄ステップ（２２）中、Ｏ２のみがＮ２と共に前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記冷却ステップ（２３）中、Ｈ２のみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記グラファイト部品は、前記プロセスチャンバ（２）の境界を構成するサセプタ（３）であること、及び／又は、前記グラファイト部品は、前記プロセスチャンバ（２）の境界を構成するプロセスチャンバ天井（１０）であること、及び／又は、前記グラファイト部品はガス入口部品（１１）であること、及び／又は、前記グラファイト部品は、前記サセプタ（３）のポケット（４）内に挿入される基板ホルダー（５）であり、供給ラインを通して不活性ガスを前記ポケット（４）内に供給可能であることによってそこにガスクッションが形成されて前記基板ホルダー（５）を軸（７）を中心に回転させること、を特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
前記サセプタ（３）は、少なくとも前記層の堆積中、回転軸（８）を中心に回転駆動されること、及び／又は、前記サセプタ（３）は、前記層の堆積中及び前記加熱ステップ（２０）中にかつ／又は３つの前記洗浄ステップ（２１，２２，２３）中に加熱装置（３１）により加熱されること、を特徴とする前出請求項のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
前記方法を実行する装置であって、少なくとも１つのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）が中に配置されたリアクタハウジング（１）を有するＣＶＤリアクタと、
プロセスガスを提供するガス源（２５）を有するガス供給装置と、
請求項１－１１のいずれかに記載の方法が前記リアクタハウジング（１）のプロセスチャンバ（２）内で実行されるようにバルブ（２７）と質量流量コントローラ（２６）とを制御するための制御装置（３２）と、を備えた装置。
【請求項13】
前記ガス供給装置はガス源（２５）を有し、それにより、少なくとも１つの第II-第IV主族の元素を含むか、少なくとも１つの第III－第V主族の元素を含むか、又は少なくとも１つの第V主族の元素を含む少なくとも１つの反応ガスを供給することを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【請求項14】
前記ガス供給装置は、少なくともＡｓＨ３、ＰＨ３、ＮＨ３、シラン、炭素化合物、マグネシウム化合物、有機金属化合物、ＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、ＴＭＡｌ、又は酸化物を提供するためのガス源（２５）を有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＣＶＤリアクタ内で基板上に第Ｖ主族の元素を含む層を堆積するための方法に関する。ＣＶＤリアクタはリアクタハウジングを有し、その中にグラファイト部品が配置されている。グラファイト部品はＳｉＣでコーティングされ得る。それは耐Ｃｌ２のためにコーティングされ得る。グラファイト部品は、堆積方法の実行時に、プロセスガスの分解生成物からなる寄生コーティングで被覆され得る。その方法はまた、基板上に層を堆積する方法に続く洗浄方法に関し、それは、少なくとも１つのグラファイト部品から寄生コーティングを除去するために順次実行される複数の洗浄ステップからなる。
【0002】
本発明による装置は、制御コマンドを実行する、制御プログラムを含む制御装置を有し、それを用いて、当該装置内で当該方法が実行されるようにガス供給装置のバルブ及び質量流量コントローラが切り換えられかつ／又は制御される。
【背景技術】
【0003】
特許文献１は、プロセスチャンバ内の部品の壁から寄生コーティングを除去するために、ＣＶＤリアクタ内での層の堆積後に実行されかつその際にＣｌ２が用いられる方法を開示している。
【0004】
特許文献２は、ＣＶＤリアクタと、塩素を注入することによって壁のコーティングを除去するためにその中で実行される方法を開示している。
【0005】
本発明による方法では、炭素を含むガスもプロセスガスとし得る。例えば、プロセスガスは第III主族の元素の有機金属化合物を含み得る。これは特に、第III－第V層が基板上に堆積される場合に当てはまる。プロセスガスのこの成分が分解されると炭素が形成され得る。それは、純粋な炭素の形態又は炭素化合物の成分としてグラファイト部品の表面上に堆積する。特にプロセスガスがＮＨ３を含む場合、炭素残留物が形成される可能性がある。特許文献３は、そのような炭素残留物をエッチングガスにより除去し得る方法を開示している。
【0006】
特許文献４は、プラズマと塩素の使用下で炭素残留物をプロセスチャンバから除去する方法を開示している。
【0007】
塩素を用いる洗浄方法は、特許文献５にも開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】米国特許出願公開第2020/385861号明細書
【特許文献2】独国特許出願公開第10 2017100 725号明細書
【特許文献3】独国特許出願公開第102013 104 105号明細書
【特許文献4】米国特許第4,816,113号明細書
【特許文献5】米国特許出願公開第2013/005118号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は、一般的な方法における洗浄ステップを、使用に有利な方式で改善するという目的に基づいている。本発明は特に、使用に有利な方式で層を堆積する方法を改善する目的に基づいている。本発明はまた、洗浄ステップをより効率的にする目的に基づいている。本発明はさらに、第IIから第IV主族の元素を含む層を堆積し、その後、プロセスチャンバを洗浄する複数のステップを含むプロセスが続く方法を改善し、そして特に、プロセスガス及び／又は洗浄ガスがプロセスチャンバの中心に供給され、プロセスチャンバを径方向に通って流れる堆積プロセスにおける洗浄プロセスを改善する目的に基づいている。その場合、基板ホルダーを担持するサセプタは、プロセスチャンバの中心の周りで回転する。
【0010】
しかしながら、本方法はまた、ガス入口部品がシャワーヘッドとして構成されている装置においても実行可能である。
【課題を解決するための手段】
【0011】
この目的は、特許請求の範囲で特定される発明によって達成され、従属請求項は、主請求項の有利な展開を表すだけでなく、目的に対する独立した解決手段も表す。
【0012】
本発明の方法は、リアクタハウジングを有するＣＶＤリアクタの使用を想定しており、リアクタハウジング内にはその中に配置されたグラファイト部品であり得るさらなる表面が位置している。リアクタハウジング内には複数のグラファイト部品が存在し得る。好ましい複数のグラファイト部品の少なくとも１つは、好ましくはコーティングされている。それは好ましくは炭化ケイ素でコーティングされ得る。しかしながら、それは、グラファイト部品にＣｌ２、Ｏ２又はＨＣｌへの曝露耐性を付与する別の被覆でコーティングされていてもよい。
グラファイト部品は、プロセスチャンバの部品、又はプロセスチャンバの境界を構成する部品であり得る。特に、プロセスチャンバの床を形成するサセプタがグラファイトからなり、炭化ケイ素でコーティングされていることが想定される。サセプタは、プロセスチャンバとは反対側を向いた、加熱領域に隣接する背面を有し得る。その加熱領域に加熱装置を配置できる。加熱装置は、ＩＲヒーター又はＲＦヒーターとし得る。しかしながら、グラファイト部品は、プロセスチャンバの上面の境界を構成するプロセスチャンバ天井でもよい。
プロセスチャンバは、サセプタにより放出される熱放射によって高温にすることができる。サセプタは、層の堆積中に１０００℃以上の温度に加熱され得る。
ガス入口部品は、プロセスチャンバの中心に配置し得る。これは基本的に石英製又は金属製とし得る。しかしながら、ガス入口部品又はガス入口部品の一部をグラファイト製とすることもできる。これらの部品も、炭化ケイ素でコーティングし得る。
サセプタ内には複数のポケットを配置できる。それらのポケットは、プロセスチャンバの中心の周りに等角度分布で配置できる。したがって、それらはガス入口部品から等距離に位置するので、ガス入口部品から出て来るプロセスガスは、プロセスチャンバを径方向に通ってポケットを超えて流れる。各ポケット内には、少なくとも１つの基板ホルダーがあり、基板ホルダーが基板を支持することでプロセスガスは基板上を流れる。
ガス供給ラインがポケットの床面に開口することができ、それらを通して不活性ガスをポケット内に供給できる。ガスクッションが形成される。方向付けられたガス流は、ガスクッションによって基板ホルダーをその軸を中心に回転させるために用いることができる。
プロセスチャンバは、セラミック材料又は金属で作製できるガス出口部品によって囲まれている。しかしながら、ガス出口部品の一部又はガス出口部品の全体をグラファイト製とすることもでき、特にＳｉＣでコーティングされたグラファイトで作製できる。
ガス入口部品は、互いに上下に配置された多数のガス放出領域を有することができ、それらを通してプロセスガスの異なる成分をプロセスチャンバ内に供給できる。グラファイト部品は、一部のみをＳｉＣでコーティングしてもよい。
グラファイト部品は、プロセスチャンバの部品、又はプロセスチャンバの境界を構成する部品であり得る。特に、プロセスチャンバの床を形成するサセプタがグラファイトからなり、炭化ケイ素でコーティングされていることが想定される。サセプタは、プロセスチャンバとは反対側を向いた、加熱領域に隣接する背面を有し得る。その加熱領域に加熱装置を配置できる。加熱装置は、ＩＲヒーター又はＲＦヒーターとし得る。しかしながら、グラファイト部品は、プロセスチャンバの上面の境界を構成するプロセスチャンバ天井でもよい。
プロセスチャンバは、サセプタにより放出される熱放射によって高温にすることができる。サセプタは、層の堆積中に１０００℃以上の温度に加熱され得る。
ガス入口部品は、プロセスチャンバの中心に配置し得る。これは基本的に石英製又は金属製とし得る。しかしながら、ガス入口部品又はガス入口部品の一部をグラファイト製とすることもできる。これらの部品も、炭化ケイ素でコーティングし得る。
サセプタ内には複数のポケットを配置できる。それらのポケットは、プロセスチャンバの中心の周りに等角度分布で配置できる。したがって、それらはガス入口部品から等距離に位置するので、ガス入口部品から出て来るプロセスガスは、プロセスチャンバを径方向に通ってポケットを超えて流れる。各ポケット内には、少なくとも１つの基板ホルダーがあり、基板ホルダーが基板を支持することでプロセスガスは基板上を流れる。
ガス供給ラインがポケットの床面に開口することができ、それらを通して不活性ガスをポケット内に供給できる。ガスクッションが形成される。方向付けられたガス流は、ガスクッションによって基板ホルダーをその軸を中心に回転させるために用いることができる。
プロセスチャンバは、セラミック材料又は金属で作製できるガス出口部品によって囲まれている。しかしながら、ガス出口部品の一部又はガス出口部品の全体をグラファイト製とすることもでき、特にＳｉＣでコーティングされたグラファイトで作製できる。
ガス入口部品は、互いに上下に配置された多数のガス放出領域を有することができ、それらを通してプロセスガスの異なる成分をプロセスチャンバ内に供給できる。グラファイト部品は、一部のみをＳｉＣでコーティングしてもよい。
【0013】
しかしながら、ガス入口部品としてシャワーヘッドを用いることもでき、特に基板の上方に配置された多数のノズルを具備するプレートを用いることによって、ガスが、基板の方へと鉛直方向にプロセスチャンバ内に流入する。もっとも、プロセスガスはその後、径方向にプロセスチャンバから除去することもできる。流れは、プロセスチャンバ内を水平方向に流れることもでき、中心から外側に向かって径方向に流れるか、又は、プロセスチャンバの一方の側からプロセスチャンバの他方の側へ直線状に流れることもできる。したがって、プロセスチャンバは、水平リアクタのチャンバであってもよく、流れはそれを通って直線的に水平方向に誘導される。
【0014】
これは、好ましくは、１つ以上の反応ガスを含むプロセスガスをプロセスチャンバ内に供給することによって達成される。複数の反応ガスの１つは、第II－第VI主族の元素、第III－第V主族の元素、及び特に第V主族の元素を含む分子からなることができる。プロセスガスは、好ましくは複数の反応ガスを含み、例えば、第III主族のガスと第V主族のガス、又は、第II主族のガスと第VI主族のガス、又は、１又は複数の第IV主族のガスである。
したがって、プロセスガスは、第V主族の元素の水素化物と、第III主族の元素の有機金属化合物との混合物とすることができる。例えば、プロセスガスは、ＡｓＨ３、ＰＨ３を（又はＮＨ３も）含むことができる。プロセスガスはまた、有機金属ガスを含んでもよく、それは特に第III主族の元素を含み、例えばＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、又はＴＭＡｌ、又はＴＥＧａである。後者の反応ガスは、例えばＨ２である不活性ガスと共にプロセスチャンバ内に供給される。
例えばシランであるケイ素含有ガス、及び、例えばメタンである炭素含有ガスを用いることも可能である。
他の実施形態では、プロセスガスが、マグネシウム又はカルシウムの化合物等のアルカリ土類化合物を含んでもよい。
プロセスガスはまた、例えば酸化物である第VI主族の元素を含むこともできる。
プロセスガスの反応ガスは、プロセスチャンバ内で高温によって、特に基板の高温によって分解し、それによって第II－第VI主族の元素からなる層が、そして特に第IIIと第V主族の元素からなる層が、基板表面上に堆積する。
同時に、反応ガスの反応生成物、すなわち反応ガスの反応生成物の寄生化合物が、プロセスチャンバの表面上で、特に、少なくとも部分的にコーティングされた、特にＳｉＣ等の耐Ｃｌ２／Ｏ２コーティングで被覆されたグラファイト部品の表面上で形成され、凝縮する。
第１のステップの完了後、例えば１又は複数の層が基板上に堆積された後、少なくとも１つの基板がプロセスチャンバから取り出される。プロセスチャンバから基板を取り出すこの中間ステップにおいては、プロセスチャンバに反応ガスは全く供給されないか、又はせいぜい第V主族の反応ガスのみがプロセスチャンバに供給される。そうでない場合は、例えば水素である不活性ガスのみがプロセスチャンバに供給される。少なくとも１つの基板を取り出す中間ステップ中、プロセスチャンバは低温に冷却され得る。
したがって、プロセスガスは、第V主族の元素の水素化物と、第III主族の元素の有機金属化合物との混合物とすることができる。例えば、プロセスガスは、ＡｓＨ３、ＰＨ３を（又はＮＨ３も）含むことができる。プロセスガスはまた、有機金属ガスを含んでもよく、それは特に第III主族の元素を含み、例えばＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、又はＴＭＡｌ、又はＴＥＧａである。後者の反応ガスは、例えばＨ２である不活性ガスと共にプロセスチャンバ内に供給される。
例えばシランであるケイ素含有ガス、及び、例えばメタンである炭素含有ガスを用いることも可能である。
他の実施形態では、プロセスガスが、マグネシウム又はカルシウムの化合物等のアルカリ土類化合物を含んでもよい。
プロセスガスはまた、例えば酸化物である第VI主族の元素を含むこともできる。
プロセスガスの反応ガスは、プロセスチャンバ内で高温によって、特に基板の高温によって分解し、それによって第II－第VI主族の元素からなる層が、そして特に第IIIと第V主族の元素からなる層が、基板表面上に堆積する。
同時に、反応ガスの反応生成物、すなわち反応ガスの反応生成物の寄生化合物が、プロセスチャンバの表面上で、特に、少なくとも部分的にコーティングされた、特にＳｉＣ等の耐Ｃｌ２／Ｏ２コーティングで被覆されたグラファイト部品の表面上で形成され、凝縮する。
第１のステップの完了後、例えば１又は複数の層が基板上に堆積された後、少なくとも１つの基板がプロセスチャンバから取り出される。プロセスチャンバから基板を取り出すこの中間ステップにおいては、プロセスチャンバに反応ガスは全く供給されないか、又はせいぜい第V主族の反応ガスのみがプロセスチャンバに供給される。そうでない場合は、例えば水素である不活性ガスのみがプロセスチャンバに供給される。少なくとも１つの基板を取り出す中間ステップ中、プロセスチャンバは低温に冷却され得る。
【0015】
第１のステップに続くさらなるプロセスにおいて、プロセスチャンバは洗浄される。プロセスチャンバの壁上の寄生コーティング、そして特にグラファイト部品の壁上の寄生コーティングが除去される。これは、洗浄ガスの注入によって達成され、洗浄ガスはコーティングの分子と様々な揮発性化合物を次々に形成し、そしてそれらの化合物はガス出口部品を通して運び出される。
本発明によれば、少なくとも１つの基板の取り出し後に、プロセスチャンバが第１の洗浄温度に加熱されることが想定される。第１の洗浄温度は、５００℃～１０００℃の範囲、又は８００℃～９００℃の範囲とすることができる。第１の洗浄温度において、ハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ内に供給される第１の洗浄ステップが実行される。
本発明によれば、少なくとも１つの基板の取り出し後に、プロセスチャンバが第１の洗浄温度に加熱されることが想定される。第１の洗浄温度は、５００℃～１０００℃の範囲、又は８００℃～９００℃の範囲とすることができる。第１の洗浄温度において、ハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ内に供給される第１の洗浄ステップが実行される。
【0016】
本発明の一実施形態においては、ＨＣｌ又はＣｌ２がプロセスチャンバ内に供給されることが好ましい。ハロゲン又はＣｌ２は、窒素と共にプロセスチャンバ内に供給される。プロセスチャンバ内の全圧は、５０mbar～２００mbarの範囲とし得る。第１の洗浄ステップ中に約１０slmのＮ２がプロセスチャンバ内に供給されることが想定される。
【0017】
しかしながら、この不活性ガスの別の流れ、例えば窒素を１１０slmの流量で供給することも可能である。洗浄に用いられる第１の洗浄ガス、及び以下に述べる他の洗浄ガスは、各々、ガス源の形態で提供される。例えばＣｌ２であるハロゲンは、窒素との任意の所望の混合比で提供され得る。５％の混合が好適である。この洗浄ガスは、プロセスチャンバの温度が第１の洗浄温度に到達したとき、２～４０slmの質量流量でプロセスチャンバ内に供給される。第１の洗浄ステップにおいて、寄生コーティングの実質的な金属成分及び第V主族に属する成分が揮発性化合物に変換され、それらはその後不活性ガスと共にプロセスチャンバから除去される。特にＣｌ２によって８０±２０μm／hのエッチング速度が達成される。
【0018】
プロセスチャンバを例えば３００℃から例えば９００℃の第１の洗浄温度に加熱する中間ステップには約１０分かかる。この中間ステップ中、不活性ガスを水素から窒素に切り換えることができる。中間ステップ中、プロセスチャンバ内の全圧は、上記の圧力から変更してもよく、特に低くしてもよい。
【0019】
第１の洗浄ステップは、例えば９００℃の一定温度で約２０～３０分間実行される。その後、第１の洗浄ガスの供給は遮断される。後続の中間ステップにおいて、プロセスチャンバの温度が変更され、そして特に、第２の洗浄温度に上昇させられる。この中間ステップ中、プロセスチャンバ内の全圧も変更することができる。
【0020】
第２の洗浄温度に到達した時点で、中間ステップは終了する。第２の洗浄温度は、５００℃～１１００℃の間にあり得る。それは例えば、９５０℃～１０００℃の間にあり得る。第２の洗浄温度に到達すると直ちに、第２の洗浄ガスがプロセスチャンバ内に供給される。この洗浄ガスは、「乾燥空気」、Ｏ３、Ｏ２、又はＮＨ３の形態を取り得る。洗浄ガスは、窒素中の混合物として提供できる。好ましくは、９slmのこの混合物がプロセスチャンバ内に供給される。この第２の洗浄ガスと共に、Ｎ２が、好ましくは１１slmの質量流量でプロセスチャンバ内に供給される。第２の洗浄ステップ中の全圧は、１００mbar～８００mbarの間、特に６００mbar～８００mbarの間とされる。第２の洗浄ステップ中、寄生コーティングの炭素含有成分が実質的に除去される。このために、供給された酸素が炭素と反応し、又は炭素含有化合物と反応して炭素の酸化物を形成する。第２の洗浄ステップは、７～１５分間持続して実行することができる。第２の洗浄ステップの持続時間は、第１の洗浄ステップの持続時間よりも短くすることが好ましい。しかしながら、その持続時間は、除去される層厚にも依存し得る。より厚い層の除去は、より短い層の除去よりも長い時間を必要とする。
【0021】
第２の洗浄ステップ後のさらなる中間ステップにおいては、プロセスチャンバ内に洗浄ガスは供給されないが不活性ガスのみが供給され、プロセスチャンバの温度が変更され、特に、５００℃～１１００℃の間とし得る第３の洗浄温度に降下させられる。しかしながら、それは８００℃～１０００℃の間とすることもできる。同時に、プロセスチャンバ内の全圧も変更することができる。全圧は、５０mbar～２００mbarの間の圧力に降下させることが好ましい。その後、この全圧で第３の洗浄ステップが実行される。中間ステップ中、不活性ガスを変えることもでき、中間ステップ後に水素がプロセスチャンバ内に供給される。
【0022】
第３の洗浄ステップは、「Ｈ２ベイク」又は「Ｎ２ベイク」であり、プロセスチャンバは実質的にＨ２のみの存在下で加熱される。これは、上述した第３の洗浄温度で１５分～３０分の期間行われる。第３の洗浄ステップは、第１の洗浄ステップよりも長くすることができる。第３の洗浄ステップ中、好ましくは２６slmの質量流量で水素のみがプロセスチャンバに供給される。
【0023】
第３の洗浄ステップの後、さらに任意のステップを続けることができ、そのステップでは、プロセスチャンバを、水素又は窒素とし得る不活性ガスで満たすことと、排気することを交互に行う。これは、ガス出口部品に接続された真空ポンプを用いて実現される。
【図面の簡単な説明】
【0024】
以下、添付の図面を参照して本発明の例示的実施形態を説明する。
【発明を実施するための形態】
【0025】
本発明の方法は、図１に示す装置において実行される。ＣＶＤリアクタは、例えばステンレス鋼で作製された気密性のハウジング１を有し、その中にプロセスチャンバ２が配置されている。プロセスチャンバ２の床は、グラファイト製とすることができかつＳｉＣでコーティングされたサセプタ３によって形成されている。サセプタ３は、円盤形状を有するとともに、加熱装置３１の方に向いた下向きの背面を有する。加熱装置３１はコイル形態をとることができ、サセプタ３をプロセス温度まで加熱するようにサセプタ３内に渦電流を誘導するＲＦ場を発生する。
【0026】
サセプタ３は、シャフト９と回転駆動部（図示せず）を用いて回転軸８を中心に回転可能である。同じく図示しないが、サセプタ３のガスチャネル（図示せず）に不活性ガスを供給するためにシャフト９を供給ラインが通っている。これらのガスチャネルは、サセプタ３の上向きの表面に配置されたポケット４の床に開口している。グラファイト製の基板ホルダー５が、これらのポケット３の各々に挿入されている。基板ホルダー５もＳｉＣでコーティングされ得る。基板６は、基板ホルダー５上に配置することができる。これは、Ｓｉ、ＧａＡｓ製の基板、又は、サファイアもしくは他の適切な材料からなる基板とすることができる。
【0027】
サセプタ３の中心領域には凹部１８があり、その中にガス入口部品１１の下部を挿入できる。ガス入口部品１１は、ハウジング１に固定されており、鉛直方向に互いに上下に配置された３つのガス放出領域１３、１５、１７を有する。ガス供給ライン１２、１４、１６は、３つのガス放出領域１３、１５、１７の各々に繋がっている。反応ガス及び不活性ガスは、ガス供給ライン１２、１４、１６を通して、プロセスチャンバ天井１０とサセプタ３との間に延在するプロセスチャンバ２内に供給可能である。ガス放出領域１３、１５、１７を通ってプロセスチャンバ２に入るプロセスガスは、プロセスチャンバ２を径方向に通って流れ、それにより基板６上を流れる。
【0028】
図１は、ＣＶＤリアクタ内のプロセスチャンバの単に一例を示している。さらなる例示的実施形態（図示せず）では、中心のガス入口部品１１が別の構成を有し得る。さらに、例示的実施形態では、ガス入口部品がプロセスチャンバ天井によって形成され、そして多数の実質的に均一に分散したガス出口孔を有するシャワーヘッドの形態であることが提案される。
【0029】
プロセスチャンバ天井２は、グラファイト製とし、ＳｉＣによってコーティングすることができる。
【0030】
プロセスチャンバ２は、ガス出口孔（図示せず）を具備する環状のガス出口部品１９によって囲まれており、それに対して真空ポンプ（図示せず）の吸引ラインが接続されることでプロセスチャンバ２を排気でき、又はプロセスチャンバ２内の所定の全圧を設定することができる。
【0031】
図１はさらに、多数のガス源２５を具備するガス供給装置を概略的に示している。ガス供給装置は、例えば、以下のガスを提供することができる。図２に示すガス入口部品１１の周りに環状に配置された基板６上に第III－第V層を堆積するための、プロセスガスの反応ガスの成分としてのＡｓＨ３、ＰＨ３であり、同じくプロセスガスの反応ガスの成分としてのＴＭＧａ、ＴＭＩｎである。ガス供給装置は、例えばＨ２及びＮ２である不活性ガスも提供できる。さらに、ガス供給装置は、洗浄ガスであるＣｌ２及びＯ２を提供できる。２つの洗浄ガスは、好ましくはＮ２中に５％混合されて提供される。
【0032】
プログラム可能な電子制御装置３２は、上述したガスの所定の質量流量を供給ライン１２、１４、１６を通してプロセスチャンバ２ ２５へ供給するためにバルブ２７及び質量流量コントローラ２６を制御することができる。
【0033】
上述した装置の１つは、第III及び第V主族からの元素の層を上述した基板６上に堆積するために用いられる。これらは、ＧａＩｎＡｓＰ層、又は少なくとも２つの上述した元素を含む層の形態をとり得る。このために、先ず、基板がプロセスチャンバ２内に搬送され、その後、プロセスチャンバ２がプロセス温度に加熱された後、上述した反応ガスがプロセスチャンバ２内に供給される。１つ又は複数の層が堆積された後、プロセスチャンバ２は、例えば２００℃～３００℃、３００℃～４００℃、又は３００℃に冷却され、そして基板が取り出される。上述した堆積プロセス中、幾つかのＳｉＣ表面上に、反応ガスの反応中に形成された固体化学化合物からなるコーティングが形成される。
【0034】
基板が取り出された後、時点ｔ１から時点ｔ２までの加熱ステップ２０においてプロセスチャンバ２内の温度が第１の洗浄温度Ｔ１に加熱され、それは８００℃～１０００℃とすることができ、そして９００℃とすることができる。プロセスチャンバは、５０mbar～１００mbarの全圧に設定される。
【0035】
第１の洗浄温度Ｔ１に到達後、時点ｔ２から時点ｔ３までの第１の洗浄ステップ２１においてＣｌ２がＮ２と共にプロセスチャンバに供給される。プロセスチャンバ２内で、ＳｉＣ表面に堆積した化学化合物とＯ２との反応を生じる。揮発性反応生成物が形成され、それらはＮ２と共にプロセスチャンバ２から除去される。
【0036】
第１の洗浄ステップ２１に続く中間ステップにおいて、プロセスチャンバ２の温度が時点ｔ３から時点ｔ４までＮ２雰囲気中で第２の洗浄温度Ｔ２まで加熱され、それは９００℃～１０００℃、又は１０００℃～１１００℃とすることができるが、それは１１００℃～１２００℃、又は１０５０℃とすることもできる。プロセスチャンバ内の全圧は変化する。特に、それは６００mbar～８００mbarの間の圧力に変化する。第２の洗浄温度Ｔ２に到達後、時点ｔ４から時点ｔ５までの期間中にＯ２がＮ２と共にプロセスチャンバに供給される。この第２の洗浄ステップ２２の間、炭素化合物と酸素との化学反応によって炭素化合物がＳｉＣ表面から除去される。揮発性酸化物が形成され、それらはＮ２と共にプロセスチャンバ２から除去される。
【0037】
時点ｔ５に達した後、プロセスチャンバの温度が第３の洗浄温度Ｔ３に変えられる。特にその温度は、８００℃～１０００℃とし得る温度、又は９００℃とし得る温度に降下させられる。同時に、全圧を５０mbar～１００mbarの値に設定可能である。第３の洗浄温度Ｔ３に到達後、ｔ６からｔ７までの期間中にＨ２のみがプロセスチャンバ内に供給される。この第３の洗浄ステップ２３の間、残りのすべての酸化物が表面から除去される。ＣＶＤリアクタの調整も実行可能である。
【0038】
時点ｔ７に達した後、冷却ステップ２４において、プロセスチャンバ２の温度を、例えば２００℃～４００℃に、又は３００℃に降下させる。時点ｔ８において、プロセス温度２は３００℃の値に到達しており、時点ｔ１で洗浄プロセスを開始してから例えば約７０分が経過している。
【0039】
図３は、加熱ステップ２０の後にＣｌ２エッチングステップ２１が続き、そして後続のＯ２エッチングステップ２２の前に濯ぎステップ２１’が実行される例示的実施形態を示している。Ｏ２エッチングステップ２２の後に加熱ステップ２３が続き、さらに冷却ステップ２４が続く。
【0040】
濯ぎステップ２１’の間、Ｃｌ２エッチングステップ２１で使用されたエッチングガス、及び特にＣｌ２をリアクタハウジングから完全に除去することができるので、後続のＯ２エッチングステップ２２ではプロセスチャンバ内にもはやＣｌ２は全く存在していない。
【0041】
本方法の例示的実施形態は、以下のステップにより実行することができる：
プロセスチャンバを第１の洗浄温度Ｔ２（８００℃～９００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＣｌ２を注入するステップ（１２slmの５％Ｃｌ２、１１slmのＮ２、５０mbar～１００mbarの全圧）
Ｃｌ２の注入を終了し、第２の洗浄温度Ｔ２（９５０℃～１０００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＯ２を注入するステップ（９slmの５％Ｏ２、１１slmのＮ２、６００mbar～８００mbarの全圧）
Ｏ２の注入を終了し、温度を第３の洗浄温度Ｔ３（８００℃～１０００℃）に変更するステップ
水素雰囲気中で加熱するステップ（２６slm、５０mbar～１００mbarの全圧）
プロセスチャンバを第１の洗浄温度Ｔ２（８００℃～９００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＣｌ２を注入するステップ（１２slmの５％Ｃｌ２、１１slmのＮ２、５０mbar～１００mbarの全圧）
Ｃｌ２の注入を終了し、第２の洗浄温度Ｔ２（９５０℃～１０００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＯ２を注入するステップ（９slmの５％Ｏ２、１１slmのＮ２、６００mbar～８００mbarの全圧）
Ｏ２の注入を終了し、温度を第３の洗浄温度Ｔ３（８００℃～１０００℃）に変更するステップ
水素雰囲気中で加熱するステップ（２６slm、５０mbar～１００mbarの全圧）
【0042】
上述したことは、本願に包含される発明を全体として説明するためのものである。これらはまた、少なくとも以下の特徴の組合せによって、また独立して、２つ、複数、又は全てのこれらの特徴の組合せることで、従来技術をさらに進展させることも可能である。
【0043】
ＣＶＤリアクタ内で基板（６）上に第V主族の元素を含む層を堆積するための方法であって、ＣＶＤリアクタはリアクタハウジング（１）を有し、リアクタハウジング（１）内にはＳｉＣでコーティングされた少なくとも１つのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）が配置され、そのグラファイト部品は、堆積中にＣＶＤリアクタのプロセスチャンバ（２）内に供給されるプロセスガスと接触することによって、プロセスガスの分解生成物がそのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）の表面上に堆積して寄生コーティングを形成し、
第V主族の元素を含む分子を有するプロセスガスが提供され、
少なくとも１つの基板（６）がプロセスチャンバ（２）内に搬送され、
プロセスガスがプロセスチャンバ（２）内に供給され、
プロセス温度に加熱されたプロセスチャンバ（２）内でプロセスガスが分解し、第V主族元素が基板上の層の成分として基板（６）上に堆積され、
基板（６）がプロセスチャンバ（２）から取り出され、
プロセスチャンバ（２）が第１の洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、
第１の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第１の洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第１の洗浄ステップ（２１）の後、プロセスチャンバ（２）が第２の洗浄温度（Ｔ２）にされ、
第２の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第２の洗浄ステップ（２２）においてＯ２がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第２の洗浄ステップ（２２）の後、プロセスチャンバ（２）が第３の洗浄温度（Ｔ３）にされ、
第３の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第３の洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、
第３の洗浄ステップ（２３）の後、プロセスチャンバ（２）が冷却（２４）される方法。
第V主族の元素を含む分子を有するプロセスガスが提供され、
少なくとも１つの基板（６）がプロセスチャンバ（２）内に搬送され、
プロセスガスがプロセスチャンバ（２）内に供給され、
プロセス温度に加熱されたプロセスチャンバ（２）内でプロセスガスが分解し、第V主族元素が基板上の層の成分として基板（６）上に堆積され、
基板（６）がプロセスチャンバ（２）から取り出され、
プロセスチャンバ（２）が第１の洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、
第１の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第１の洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第１の洗浄ステップ（２１）の後、プロセスチャンバ（２）が第２の洗浄温度（Ｔ２）にされ、
第２の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第２の洗浄ステップ（２２）においてＯ２がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第２の洗浄ステップ（２２）の後、プロセスチャンバ（２）が第３の洗浄温度（Ｔ３）にされ、
第３の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第３の洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、
第３の洗浄ステップ（２３）の後、プロセスチャンバ（２）が冷却（２４）される方法。
【0044】
プロセスガスがＡｓＨ３、ＰＨ３、又はＮＨ３を含むこと、及び／又は、プロセスガスがさらに、第III主族の元素を含む分子のガスを含むこと、及び／又は、プロセスガスがさらに、ＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、又はＴＭＡｌを含むことを特徴とする方法。
【0045】
加熱ステップ（２０）中に、不活性ガス、及び／又は希ガス、及び／又はＮ２もしくはＨ２がプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ／又は、不活性ガスのみがプロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする方法。
【0046】
第１の洗浄ステップ（２１）中に、ハロゲン又はハロゲン化合物とＮ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ／又は、Ｃｌ２のみがＮ２と共にプロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする方法。
【0047】
第２の洗浄ステップ（２２）中に、Ｏ２のみがＮ２と共にプロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする方法。
【0048】
冷却ステップ（２３）中に、Ｈ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする方法。
【0049】
グラファイト部品が、プロセスチャンバ（２）の境界を構成するサセプタ（３）であること、及び／又は、グラファイト部品が、プロセスチャンバ（２）の境界を構成するプロセスチャンバ天井（１０）であること、及び／又は、グラファイト部品が、ガス入口部品（２）であること、及び／又は、グラファイト部品が、ガス出口部品（１９）であること、及び／又は、グラファイト部品が、サセプタ（３）のポケット（４）に挿入される基板ホルダー（５）であり、供給ラインを通して不活性ガスをポケット（４）内に供給可能であることによってそこにガスクッションが形成されて基板ホルダー（５）を軸（７）を中心に回転させること、を特徴とする方法。
【0050】
少なくとも層の堆積中にサセプタ（３）が回転軸（８）を中心に回転駆動されること、及び／又は、層の堆積中及び加熱ステップ（２０）中、及び／又は３つの洗浄ステップ（２１，２２，２３）中にサセプタが加熱装置（３１）によって加熱されること、を特徴とする方法。
【0051】
少なくとも１つのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）がその中に配置されたリアクタハウジング（１）を有するＣＶＤリアクタと、ガス源（２５）を有しそれを用いて第III主族の元素、ハロゲンもしくはハロゲン化合物、Ｏ２、Ｈ２、及びＮ２を有する分子のプロセスガスが提供されるガス供給装置と、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法がリアクタハウジング（１）のプロセスチャンバ（２）内で実行されるようにバルブ（２７）及び質量流量コントローラ（２６）を制御するための制御装置（３２）と、を用いて方法を実行するための装置。
【0052】
開示された全ての特徴は、（それ自体のために、また互いに組み合わされて）本発明に不可欠である。ここでの出願の開示は、関連する／追加された優先権書類（先の出願の写し）の開示内容をその内容全体に含み、それはこれらの書類の特徴を本願の請求項に組み込む目的でもある。従属請求項は、特にこれらの請求項に基づいて分割出願を行うために、引用される請求項の特徴がなくても、先行技術の独立した発明性のあるさらなる発展を特徴とする。各請求項で特定された発明は、前述の説明で特定された、特に参照符号が付与された、及び／又は符号の説明で特定された、１つ以上の機能を追加で有することができる。本発明はまた、特に、それらがそれぞれの使用目的に明らかに不要であるか、又は技術的に同じ効果を有する別の手段で置き換えることができる限り、前述の説明で述べた特徴の個々のものが実装されない設計形態に関する。
【符号の説明】
【0053】
１ リアクタハウジング
２ プロセスチャンバ
３ サセプタ
４ ポケット
５ 基板ホルダー
６ 基板
７ 基板ホルダーの回転軸
８ サセプタの回転軸
９ シャフト
１０ プロセスチャンバ天井
１１ ガス入口部品
１２ 供給ライン
１３ ガス放出領域
１４ 供給ライン
１５ ガス放出領域
１６ 供給ライン
１７ ガス放出領域
１８ 凹部
１９ ガス出口部材
２０ 加熱
２１ 塩素による洗浄
２１’ 濯ぎ
２２ 酸素による洗浄
２３ 水素による加熱
２４ 冷却
２５ ガス源
２６ 質量流量コントローラ
２７ バルブ
２８ 供給ライン
２９ 供給ライン
３０ 供給ライン
３１ 加熱装置
３２ 制御装置
２ プロセスチャンバ
３ サセプタ
４ ポケット
５ 基板ホルダー
６ 基板
７ 基板ホルダーの回転軸
８ サセプタの回転軸
９ シャフト
１０ プロセスチャンバ天井
１１ ガス入口部品
１２ 供給ライン
１３ ガス放出領域
１４ 供給ライン
１５ ガス放出領域
１６ 供給ライン
１７ ガス放出領域
１８ 凹部
１９ ガス出口部材
２０ 加熱
２１ 塩素による洗浄
２１’ 濯ぎ
２２ 酸素による洗浄
２３ 水素による加熱
２４ 冷却
２５ ガス源
２６ 質量流量コントローラ
２７ バルブ
２８ 供給ライン
２９ 供給ライン
３０ 供給ライン
３１ 加熱装置
３２ 制御装置
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【手続補正書】
【提出日】2024-06-04
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＣＶＤリアクタのリアクタハウジング（１）内に配置されたプロセスチャンバ（２）内で基板（６）上に層を堆積する方法であって、前記プロセスチャンバ（２）はプロセス温度に加熱され、
前記基板（６）が前記プロセスチャンバ（２）内に搬送され、
前記プロセスチャンバ内にプロセスガスが供給され、
前記プロセス温度で前記プロセスガスが分解生成物に分解し、
前記分解生成物の少なくとも一部が層として前記基板（６）上に堆積され、
前記分解生成物の別の一部が寄生コーティングとして前記リアクタハウジング（１）内の別の表面上に堆積され、
前記基板（６）が前記プロセスチャンバ（２）から取り出され、
前記プロセスチャンバ（２）が第１の洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、
前記第１の洗浄温度（Ｔ １ ）に到達後、第１の洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物が前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、
前記第１の洗浄ステップ（２１）の後、前記プロセスチャンバ（２）が第２の洗浄温度（Ｔ２）にされ、
前記第２の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第２の洗浄ステップ（２２）においてＯ２が前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、
前記第２の洗浄ステップ（２２）の後、前記プロセスチャンバ（２）が第３の洗浄温度（Ｔ３）にされ、
前記第３の洗浄温度（Ｔ ３ ）に到達後、第３の洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、
前記第３の洗浄ステップ（２３）の後、前記プロセスチャンバ（２）が冷却される（２４）、方法。
【請求項2】
前記プロセスガスが少なくとも１つの反応ガスを含み、前記反応ガスは少なくとも１つの第II－第VI主族の元素を含み、前記層が第II－第VI主族の元素を含むこと、
前記反応ガスは少なくとも１つの第III－第V主族の元素を含み、前記層が第III－第V主族の元素を含むこと、又は、
前記反応ガスは少なくとも１つの第V主族の元素を含み、前記層が第V主族の元素を含むこと、を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記少なくとも１つの反応ガスが、ＡｓＨ３、ＰＨ３、ＮＨ３、シラン、炭素化合物、マグネシウム化合物、有機金属化合物、ＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、ＴＭＡｌ、及び／又は酸化物であることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項4】
前記別の表面は、前記リアクタハウジング（１）内に配置されたグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）の表面であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記寄生コーティングは、前記グラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）の表面のコーティングの上に堆積され、前記コーティングは、耐エッチングガスコーティング、炭化物コーティング、ＴａＣコーティング、又はＳｉＣコーティングであることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
加熱ステップ（２０）中、不活性ガス及び／又は希ガス及び／又はＮ２もしくはＨ２が、前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ／又は、不活性ガスのみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法
【請求項7】
前記第１の洗浄ステップ（２１）中、ハロゲン又はハロゲン化合物とＮ２のみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ／又は、Ｏ２のみがＮ２と共に前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記第２の洗浄ステップ（２２）中、Ｏ２のみがＮ２と共に前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記冷却ステップ（２４）中、Ｈ２のみが前記プロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記グラファイト部品は、前記プロセスチャンバ（２）の境界を形成するサセプタ（３）であること、及び／又は、前記グラファイト部品は、前記プロセスチャンバ（２）の境界を形成するプロセスチャンバ天井（１０）であること、及び／又は、前記グラファイト部品はガス入口部品（１１）であること、及び／又は、前記グラファイト部品は、前記サセプタ（３）のポケット（４）内に挿入される基板ホルダー（５）であり、供給ラインを通して不活性ガスを前記ポケット（４）内に供給可能であることによってそこにガスクッションが形成されて前記基板ホルダー（５）を軸（７）を中心に回転させること、を特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
前記サセプタ（３）は、少なくとも前記層の堆積中、回転軸（８）を中心に回転駆動されること、及び／又は、前記サセプタ（３）は、前記層の堆積中及び前記加熱ステップ（２０）中にかつ／又は３つの前記洗浄ステップ（２１，２２，２３）中に加熱装置（３１）により加熱されること、を特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
請求項１～３のいずれかに記載の方法を実行する装置であって、少なくとも１つのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）が中に配置されたリアクタハウジング（１）を有するＣＶＤリアクタと、
プロセスガスを提供するガス源（２５）を有するガス供給装置と、
請求項１～３のいずれかに記載の方法が前記リアクタハウジング（１）のプロセスチャンバ（２）内で実行されるようにバルブ（２７）と質量流量コントローラ（２６）とを制御するための制御装置（３２）と、を備えた装置。
【請求項13】
前記ガス供給装置はガス源（２５）を有し、それにより、少なくとも１つの第II-第VI主族の元素を含むか、少なくとも１つの第III－第V主族の元素を含むか、又は少なくとも１つの第V主族の元素を含む少なくとも１つの反応ガスを供給することを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【請求項14】
前記ガス供給装置は、少なくともＡｓＨ３、ＰＨ３、ＮＨ３、シラン、炭素化合物、マグネシウム化合物、有機金属化合物、ＴＭＧａ、ＴＭＩｎ、ＴＭＡｌ、又は酸化物を提供するためのガス源（２５）を有することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0007】
塩素を用いる洗浄方法は、特許文献５、６及び７にも開示されている。特許文献８は、プロセスチャンバ内で層を堆積する方法を開示しており、コーティングプロセス及び基板除去後に、プロセスチャンバ内にアンモニアが供給される。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0008】
【特許文献1】米国特許出願公開第2020/385861号明細書
【特許文献2】独国特許出願公開第10 2017100 725号明細書
【特許文献3】独国特許出願公開第102013 104 105号明細書
【特許文献4】米国特許第4,816,113号明細書
【特許文献5】米国特許出願公開第2013/005118号明細書
【特許文献6】独国特許出願公開第10 2012 101 438号明細書
【特許文献7】米国特許出願公開第2010/0273290号明細書
【特許文献8】独国特許出願公開第10 2013 104 105号明細書
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0011】
この目的は、特許請求の範囲で特定される発明によって達成される。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0026】
サセプタ３は、シャフト９と回転駆動部（図示せず）を用いて回転軸８を中心に回転可能である。同じく図示しないが、サセプタ３のガスチャネル（図示せず）に不活性ガスを供給するためにシャフト９を供給ラインが通っている。これらのガスチャネルは、サセプタ３の上向きの表面に配置されたポケット４の床に開口している。グラファイト製の基板ホルダー５が、これらのポケット４の各々に挿入されている。基板ホルダー５もＳｉＣでコーティングされ得る。基板６は、基板ホルダー５上に配置することができる。これは、Ｓｉ、ＧａＡｓ製の基板、又は、サファイアもしくは他の適切な材料からなる基板とすることができる。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0029】
プロセスチャンバ天井１０は、グラファイト製とし、ＳｉＣによってコーティングすることができる。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0032】
プログラム可能な電子制御装置３２は、上述したガスの所定の質量流量を供給ライン１２、１４、１６を通してプロセスチャンバ２へ供給するためにバルブ２７及び質量流量コントローラ２６を制御することができる。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0035】
第１の洗浄温度Ｔ１に到達後、時点ｔ２から時点ｔ３までの第１の洗浄ステップ２１においてＣｌ２がＮ２と共にプロセスチャンバに供給される。プロセスチャンバ２内で、ＳｉＣ表面に堆積した化学化合物とＣｌ
２
との反応を生じる。揮発性反応生成物が形成され、それらはＮ２と共にプロセスチャンバ２から除去される。
【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0038】
時点ｔ７に達した後、冷却ステップ２４において、プロセスチャンバ２の温度を、例えば２００℃～４００℃に、又は３００℃に降下させる。時点ｔ８において、プロセスチャンバ２の温度は３００℃の値に到達しており、時点ｔ１で洗浄プロセスを開始してから例えば約７０分が経過している。
【手続補正10】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0041】
本方法の例示的実施形態は、以下のステップにより実行することができる：
プロセスチャンバを第１の洗浄温度Ｔ １ （８００℃～９００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＣｌ２を注入するステップ（１２slmの５％Ｃｌ２、１１slmのＮ２、５０mbar～１００mbarの全圧）
Ｃｌ２の注入を終了し、第２の洗浄温度Ｔ２（９５０℃～１０００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＯ２を注入するステップ（９slmの５％Ｏ２、１１slmのＮ２、６００mbar～８００mbarの全圧）
Ｏ２の注入を終了し、温度を第３の洗浄温度Ｔ３（８００℃～１０００℃）に変更するステップ
水素雰囲気中で加熱するステップ（２６slm、５０mbar～１００mbarの全圧）
プロセスチャンバを第１の洗浄温度Ｔ １ （８００℃～９００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＣｌ２を注入するステップ（１２slmの５％Ｃｌ２、１１slmのＮ２、５０mbar～１００mbarの全圧）
Ｃｌ２の注入を終了し、第２の洗浄温度Ｔ２（９５０℃～１０００℃）に加熱するステップ
窒素雰囲気中にＯ２を注入するステップ（９slmの５％Ｏ２、１１slmのＮ２、６００mbar～８００mbarの全圧）
Ｏ２の注入を終了し、温度を第３の洗浄温度Ｔ３（８００℃～１０００℃）に変更するステップ
水素雰囲気中で加熱するステップ（２６slm、５０mbar～１００mbarの全圧）
【手続補正11】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0043】
ＣＶＤリアクタ内で基板（６）上に第V主族の元素を含む層を堆積するための方法であって、ＣＶＤリアクタはリアクタハウジング（１）を有し、リアクタハウジング（１）内にはＳｉＣでコーティングされた少なくとも１つのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）が配置され、そのグラファイト部品は、堆積中にＣＶＤリアクタのプロセスチャンバ（２）内に供給されるプロセスガスと接触することによって、プロセスガスの分解生成物がそのグラファイト部品（３，５，１０，１１，１９）の表面上に堆積して寄生コーティングを形成し、
第V主族の元素を含む分子を有するプロセスガスが提供され、
少なくとも１つの基板（６）がプロセスチャンバ（２）内に搬送され、
プロセスガスがプロセスチャンバ（２）内に供給され、
プロセス温度に加熱されたプロセスチャンバ（２）内でプロセスガスが分解し、第V主族元素が基板上の層の成分として基板（６）上に堆積され、
基板（６）がプロセスチャンバ（２）から取り出され、
プロセスチャンバ（２）が第１の洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、
第１の洗浄温度（Ｔ １ ）に到達後、第１の洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第１の洗浄ステップ（２１）の後、プロセスチャンバ（２）が第２の洗浄温度（Ｔ２）にされ、
第２の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第２の洗浄ステップ（２２）においてＯ２がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第２の洗浄ステップ（２２）の後、プロセスチャンバ（２）が第３の洗浄温度（Ｔ３）にされ、
第３の洗浄温度（Ｔ ３ ）に到達後、第３の洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、
第３の洗浄ステップ（２３）の後、プロセスチャンバ（２）が冷却（２４）される方法。
第V主族の元素を含む分子を有するプロセスガスが提供され、
少なくとも１つの基板（６）がプロセスチャンバ（２）内に搬送され、
プロセスガスがプロセスチャンバ（２）内に供給され、
プロセス温度に加熱されたプロセスチャンバ（２）内でプロセスガスが分解し、第V主族元素が基板上の層の成分として基板（６）上に堆積され、
基板（６）がプロセスチャンバ（２）から取り出され、
プロセスチャンバ（２）が第１の洗浄温度（Ｔ１）に加熱され、
第１の洗浄温度（Ｔ １ ）に到達後、第１の洗浄ステップ（２１）においてハロゲン又はハロゲン化合物がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第１の洗浄ステップ（２１）の後、プロセスチャンバ（２）が第２の洗浄温度（Ｔ２）にされ、
第２の洗浄温度（Ｔ２）に到達後、第２の洗浄ステップ（２２）においてＯ２がプロセスチャンバ（２）内に供給され、
第２の洗浄ステップ（２２）の後、プロセスチャンバ（２）が第３の洗浄温度（Ｔ３）にされ、
第３の洗浄温度（Ｔ ３ ）に到達後、第３の洗浄ステップ（２３）において実質的にＨ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給され、かつ、
第３の洗浄ステップ（２３）の後、プロセスチャンバ（２）が冷却（２４）される方法。
【手続補正12】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0048】
冷却ステップ（２４）中に、Ｈ２のみがプロセスチャンバ（２）内に供給されることを特徴とする方法。
【手続補正13】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【国際調査報告】